Summary

التحديات في الريولوجية توصيف المعلقات عالية التركيز - دراسة حالة ل-طباعة الشاشة الفضية المعاجين

Published: April 10, 2017
doi:

Summary

A protocol for a robust and application relevant rheological characterization of highly concentrated suspensions is presented. Silver pastes used for screen-printing application in solar cell production are employed as model systems.

Abstract

A comprehensive rheological characterization of highly concentrated suspensions or pastes is mandatory for a targeted product development meeting the manifold requirements during processing and application of such complex fluids. In this investigation, measuring protocols for a conclusive assessment of different process relevant rheological parameters have been evaluated. This includes the determination of yield stress, viscosity, wall slip velocity, structural recovery after large deformation and elongation at break as well as tensile force during filament stretching.

The importance of concomitant video recordings during parallel-plate rotational rheometry for a significant determination of rheological quantities is demonstrated. The deformation profile and flow field at the sample edge can be determined using appropriate markers. Thus, measurement parameter settings and plate roughness values can be identified for which yield stress and viscosity measurements are possible. Slip velocity can be measured directly and measuring conditions at which plug flow, shear banding or sample spillover occur can be identified clearly.

Video recordings further confirm that the change in shear moduli observed during three stage oscillatory shear tests with small deformation amplitude in stage I and III but large oscillation amplitude in stage II can be directly attributed to structural break down and recovery. For the pastes investigated here, the degree of irreversible, shear-induced structural change increases with increasing deformation amplitude in stage II until a saturation is reached at deformations corresponding to the crossover of G’ and G”, but the irreversible damage is independent of the duration of large amplitude shear.

A capillary breakup elongational rheometer and a tensile tester have been used to characterize deformation and breakup behavior of highly filled pastes in uniaxial elongation. Significant differences were observed in all experiments described above for two commercial screen-printing silver pastes used for front side metallization of Si-solar cells.

Introduction

ويتحقق معدنة الجانب الأمامي من خلايا السليكون الشمسية عادة باستخدام التقليدية شاشة الطباعة. وإلى جانب طباعة الاستنسل، الطباعة النافثة للحبر وطباعة فلكسوغرافية وقد استخدم شاشة الطباعة منذ 1970s للعديد من تطبيقات الطباعة 2. وهو أسلوب تنوعا وفي إنتاج الخلايا الشمسية، فإنه يضمن معدنة بسيطة وسريعة بتكلفة طباعة منخفضة. ومع ذلك، فإن خصائص تدفق المعاجين-طباعة الشاشة لا بد من تعديلها بعناية لضمان دون عائق أو عيب الحرة المعالجة. هذا هو تحديا من نوع خاص في الخلية الشمسية معدنة منذ الضيقة أنماط خط موحدة لها أن تتحقق. وعلاوة على ذلك، معجون صفات لا بد من تعديلها بعناية لتجنب ترسب جزيئات الفضة عالية الكثافة، وفصل المرحلة وتجميع الجسيمات.

المعاجين-طباعة الشاشة موصل عالية التركيز لمعدنة الجانب الأمامي من الخلايا الشمسية mainlذ تتكون من ثلاثة مكونات 6: المواد الموصلة، والجسيمات الفضة عموما ميكرون الحجم توفير التوصيل الكهربائي جيدة مرحلة مستمرة، ما يسمى مركبة، وهي مزيج من المواد الرابطة العضوية، والمذيبات والمواد المضافة تعزيز ترطيب الجسيمات، وتشكيل فيلم والتصاق إلى الركيزة التي تضم ايضا إضافات لضبط سلوك التدفق، وخصوصا السماح للعجينة لتمرير تنسجم شاشة ضيقة بسهولة؛ والموثق غير العضوية (مسحوق الزجاج) بمثابة المروج التصاق وينشط عملية التلبيد في درجات حرارة منخفضة.

طباعة الخطوط الدقيقة مع ارتفاع نسبة الارتفاع يتطلب المعاجين الفضة التي تظهر إجهاد عالية الغلة والسلوك القص رقيق وضوحا 9. الإجهاد عالية الغلة يضمن حالات العسر الشديد جيده دقة ونسبة الارتفاع عالية في حين قوي القص رقيق واللزوجة المنخفضة في المقابل بمعدلات عالية القص ضرورية عندما يتدفق عجينة من خلال فتحات شبكة ضيقة، حيث يتعرض لصق لمعدلات القص عالية تشير التقديرات إلى أن ما بعد 10 3 ق -1 10.

أثناء عملية الطباعة، ويتعرض المعاجين إلى معدلات تشوه مختلفة جدا والضغوط. أولا، معجون تقع على الشاشة؛ ثم الأفعال ممسحة ومعجون تخترق من خلال فتحات الشاشة على الركيزة. بعد تطبيق العجينة على رقاقة السيليكون، وهيكل واللزوجة يجب أن يتعافى سريعا لحظر معجون نشر على الركيزة. وهذا من شأنه الحد من أداء الخلايا الشمسية بسبب الخسائر أعلى التظليل 10، 11، 12، 13، 14، 15. انقطاع، ما يسمى meshmarks، في خطوط إصبع المطبوعة يمكن أن تحدث في نقاط عبر شبكة من الأسلاك اعتمادا على عجينة الريولوجيا. وينبغي أن يكون الوقت لتسوية خارج meshmarks طالما كان ذلك ضروريا ولكن أيضا قصيرة بما فيه الكفاية للحفاظ على خط إصبع نشر في أدنى مستوى ممكن (16).

الضغط ممسحة اللازمة للصق لتتدفق من خلال الشبكات على الركيزة لابد من تعديلها بعناية لضغوط عالية الغلة من الضروري توفير جيدة شكل دقة 3 و 6 و 9 و 17 و 18. معبأة الجزيئات بشكل وثيق، والتفاعل بقوة وتشكيل الهياكل المعقدة. وفقا لذلك، إلى جانب تسفر عن الإجهاد، وترقق القص وتسييل القوام، ومختلف الظواهر الأخرى تدفق معقدة مثل النطاقات القص أو avalanching قد تحدث في مثل هذا التعليق 19 و 20 </ سوب>، 21. جدار زلة أساسي أيضا لتعليق المركزة 22، 23، 24، 25. وهناك طبقة رقيقة من السائل من اللزوجة أقل، أي طبقة المنضب أو يتم تشكيل خالية من الجسيمات بجانب الجدار 25، 26، 27، 28، 29، 30، 31 و قد تتحكم في تدفق من خلال فجوات أو قنوات ضيقة.

لذلك وصف الانسيابية شاملة من المعاجين-طباعة الشاشة هو ضروري من أجل تحسين خصائص المعالجة وميزات المنتج. في هذه الدراسة، وتتميز اثنين من معاجين الفضة التجارية. هذه المعاجين المعرض عروضا الطباعة المختلفة إلى حد كبير. شار الانسيابيةacterization هذه المواد هي صعبة جدا. حتى تقرير بسيط لزوجة القص ثابتة باستخدام مقياس غلفاني التناوب يمثل تحديا كبيرا بسبب زلة الجدار، تدفق المكونات، ربط القص واللصق التسرب. وفقا لذلك، ركزت الدراسات السابقة على قياسات القص متذبذبة 10، 17، 21 أو على توصيف منخفضة المعاجين الفضة المركزة، ويسمى الأحبار 15، والتي الظواهر المذكورة أعلاه من غير المحتمل أن تحدث.

يمكن تعريف البروتوكولات لتوصيف الصارم والهادف للسلوك تدفق المعاجين الفضة المركزة مع مساعدة من تسجيلات الفيديو. ويستخدم مقياس غلفاني القص التناوب مع موازية لوحة عينة اعبا اساسيا في هذه الدراسة، مما يدل بوضوح على أن تدفق المكونات، زلة الجدار، والقص النطاقات تعتمد على لوحة الخامنيس بطريقة غير تافهة.

في الأعمال السابقة، تم فحص تنمية تعتمد على الوقت من الانزلاق الجدار في تدفق مستمر من التوائية تعليق المركزة لمختلف لوحة خشونة. وقد تصور تدفق تعليق عالية التركيز من المجالات الزجاج الصلبة في حل البوليمر الموثق وزيادة وحة أو الداخلية اسطوانة خشونة منع جدار زلة. ومع ذلك، أدت زيادة وحة خشونة في كسر العينات 22 و 25. حدث كسر في أصغر معدلات القص واضحة عندما تم زيادة خشونة الجدار. نصائح من asperities الأسطح الخشنة قد تكون بمثابة نقطة تركيز الضغط على سطح لوحة، والشروع في كسر في الضغوط القص τ أصغر من إجهاد الخضوع τ ص 25.

يعتبر زلة الجدار إلى أن تكون مهمة لأداء طباعة الشاشة من المعاجين عالية التركيز. الماضي البريد الانزلاقات من خلال شبكة أسهل في أعلى زلة الجدار ويتم زيادة ودائعه على الركيزة بشكل كبير 32. مع مساعدة من تسجيلات الفيديو، والجدار زلة يمكن ملاحظتها مباشرة لبروتوكولات تجريبية مختلفة. سرعة انزلاق يمكن تحديد مباشرة من السرعة الزاوية لوحة الدورية باستخدام لوحات ناعمة مع خشونة منخفضة. لكن تقرير سلوك التدفق على معاجين الفضة هو بقصور. الايقاف هي غير شفافة، ويمكن أن يتم إلا الملاحظات الميدانية التدفق الضوئي ذلك على حافة العينة. وقد حاول الدراسات السابقة لتحديد زلة الجدار وتشوه ضمن العينات في وقت واحد. لاحظوا الانزلاق تحت إجهاد الخضوع وجدت الاعتماد الدرجة الثانية من سرعة الانزلاق على إجهاد القص. وكان التحقيق في سلوك تدفق تعليق الطين شفافة بينيون 27 بعد تشوه خط صبغ الصباغ حقنها في المواد السائبة. Persello وآخرون.XREF "> 26 حققت المركزة تعليق السيليكا المائية. ووجد الباحثون أن زيادة وحة خشونة لقمع جدار زلة لا يؤدي في عينة تشوه متجانسة ولكن أثار كسر السائبة. زلة وعينة تشوه في المعاجين الجسيمات microgel لينة والمستحلبات المركزة كان مكثف نوقشت في سلسلة من الأوراق 28، 29، 30، 31. واستخدمت جزيئات التتبع الفلورسنت لتحديد مجال تدفق داخل هذه العينات الشفافة في الهندسة مخروط لوحة. ووجد الباحثون مميزة زلة سرعة V * في إجهاد الخضوع للفيما يخصه تم العثور على مواد وقانون السلطة لزيادة سرعة انزلاق مع τ إجهاد القص أدناه τ ذ. أس واحد لعدم الالتزام جزيئات واثنين في حالة جذب ضعيفة بين الجزيئات والجدار.

في الدراسة التي قدمت لهاتتم مراقبة الإلكترونية تطوير تشوه وتتدفق تحت الضغط للرقابة وسيطرة الظروف معدل القص. وعلى النقيض من النتائج التي أعلن عنها في المرجعي 25، وزيادة وحة خشونة لا يؤدي إلى كسر لكل من المعاجين التحقيق. أيضا، زلة الجدار وتدفق المكونات لا يمكن قمعها فقط عن طريق زيادة خشونة لوحة. ويبدو أن هذه الظواهر التي تخضع للرقابة من قبل نسبة من حجم الجسيمات ولوحة خشونة. مجموعات عينة تسرب في في سرعة دوران مميزة تحديد يفترض أن التوازن بين القوى النابذة التي تعمل على والاحتكاك في لوحة مقياس غلفاني. ومع ذلك، فإن مجموعة معدل القص فيها تحديد اللزوجة ممكن يمكن تحديد، في وقت واحد جدار زلة يمكن كميا. وعلاوة على ذلك، يتم استخدام مقياس غلفاني الشعرية لتحديد اللزوجة في ارتفاع معدلات القص ذات الصلة لعملية الطباعة.

وعلى الرغم من الصعوبات مع ثابت القص rheometry، الذي يعرف جيدا القص متذبذبة تشوه جويمكن تنفيذها بسهولة. اختبار ثلاث مراحل التذبذب (تردد مستمر، تختلف سعة التذبذب) يحاكي عملية الشاشة الطباعة 10 ويسمح لدراسة الانتعاش الهيكلي للعجينة:

في "ما قبل الطباعة" الخطوة الأولى، يتم تطبيق تشوه صغير لتحديد خصائص مرنة ولزجة في بقية. والثانية "طباعة" خطوة تحاكي طلاء شفرة ومعجون تمرير شبكة الشاشة عن طريق تطبيق السعة تشوه عالية بما فيه الكفاية كسر هيكل عجينة. في "ما بعد الطباعة" الخطوة الأخيرة، يتم تطبيق تشوه صغير للكشف عن الانتعاش الهيكلي للمعجون. يجب بلغت قيمة معامل الأولية بسرعة لتجنب معجون نشر ولكن ليس بسرعة كبيرة لتجنب meshmarks. التحقيقات المقدمة هنا تؤكد أن الانتعاش الهيكلي غير مكتمل كما ذكرت سابقا تشو 21. تشو يمكن أن تظهر أن التغيير الهيكلي هو سبببواسطة كسر كتل حشو حشو مصفوفة فصل باستخدام جزيئات الفضة معلقة في حل السليلوز إيثيل. تسجيلات الفيديو في هذه الدراسة تكشف أن التغيير الهيكلي الذي لا رجعة فيه لاحظ ليس الحرفية ذات الصلة إلى حدوث انزلاق الحائط، وربط القص، وتدفق المكونات أو عينة التسرب. بالإضافة إلى ذلك، وجدت أن درجة الانهيار البنيوي تعتمد بقوة على السعة تشوه تطبيقها في المرحلة الثانية، ولكن نادرا ما يعتمد على الفاصل الزمني من سلالة تطبيقها. لم يكن ينظر إلى هذا الجانب في تجارب تشو. وسوف تناقش تأثير تكوين العجينة على انهيار الهيكلي والانتعاش في ورقة لاحقة.

وأخيرا، يتم تقديم وسيلة لمحاكاة سلوك معجون خلال الشاشة الإضافية خارج. ويستخدم مقياس غلفاني elongational الشعرية تفكك واختبار الشد التجارية لتحديد نسبة تمتد الذي كسر المعاجين وأقصى قوة محورية خلال تمتد بوصفها وظيفةمن سرعة استطالة.

تحولت تسجيلات الفيديو إلى أن تكون لا غنى عنه من أجل العثور على بروتوكولات القياس المناسبة اللازمة لتوصيف الانسيابية ذات مغزى من معاجين الفضة باستخدام موازية لوحة rheometry التناوب. مكنت بيانات الفيديو وتحديد معدل القص والأنظمة إجهاد القص التي يمكن من خلالها تحديد جسديا إجهاد الخضوع واضحة المعالم واللزوجة القيم. واستند الاختيار المناسب للخشونة لوحة والمعلمات فصل لوحة أيضا على هذه تسجيلات الفيديو. إعدادات التجريبية التي جدار زلة، وتدفق المكونات النقي، ربط القص أو عينة تسرب يحدث يمكن تحديد بشكل لا لبس فيه. يتم استخدام المعاجين التحقيق هنا لمعدنة الجانب الأمامي من الخلايا الشمسية. ومع ذلك، شريط فيديو دقيق يدعم خصائص الانسيابية مهم أيضا لأنواع أخرى مختلفة من تعليق المركزة بما في ذلك الكثافة العالية، والجسيمات ميكرون الحجم.

Protocol

تنبيه: يرجى التشاور مع جميع بيانات سلامة المواد ذات الصلة (MSDS) قبل الاستخدام. العديد من المكونات المستخدمة لصياغة معجون الفضة هي شديدة السمية، مسرطنة ومواد-تعريض ماء. الرجاء استخدام جميع ممارسات السلامة المناسبة عند التعامل مع مع المعاجين الفضة (معدات الحماية الشخصية – النظارات الواقية والقفازات ومعطف المختبر، كامل طول السراويل مغلقة اصبع القدم أحذية). تعمل أيضا مع مقياس غلفاني يتطلب العمل بعناية. حماية اليدين من الوقوع في الفخ خلال التحركات هندسية لموقف القياس. 1. القياسات التناوب القص – قياس تقرير تقرير اللزوجة واضح – القص معدل تسيطر القياسات إجراء تجارب القص التناوب باستخدام مقياس غلفاني A مع موازية لوحة هندسة (لوحة خشونة R ف = 2-4 ميكرون، لوحة قطر د = 25 مم). حجم عجينة المطلوب هو 0.49 مل. أضبط القياس الإعدادات لتحديد اللزوجة. إجراء قياسات في التدرجي تسيطر وضع معدل القص = 0.01 ق -1 – 1000 ق -1 في 40 خطوات. الساعة القياس هو 1200 ق. وضع المعدات اللازمة لتسجيل الفجوة القياس في الموقف: ترايبود الكاميرا مع كاميرا بالمنظار المرفقة، أضواء LED، والكمبيوتر الخارجية لحفظ التسجيلات. ضبط إعدادات الكاميرا بالمنظار، مثل التباين والسطوع في مجال التعرض. قبل ملء الفجوة مقياس غلفاني، خلط عينة في الخزان بحيث يتم مزج معجون متجانس. تملأ الفجوة مقياس غلفاني مع مختلطة عينة معجون الفضة. ملاحظة: للحصول على ارتفاع الفجوة قياس ح نهاية = 1 ملم، انتقل أولا إلى موقف الفجوة ح 1 = 1.05 ملم لإزالة عينة الزائدة من على حافة هندسة مقياس غلفاني. بعد جتفنيات تصل العينة الزائدة، وتغيير الفعلي الموقف ارتفاع الفجوة من ح 1 إلى نهاية ح. لتصور تدفق معجون في الفجوة قياس، بمناسبة عجينة مع جزيئات السخام في خط عمودي. قبل البدء في القياس، الانتظار حوالي 5 دقائق حتى التهاوي القوات العادية في هذه الفجوة. بدء القياس. بدء تشغيل جهاز قياس وتسجيل الفيديو في نفس الوقت لمتابعة لصق في الفجوة وربط إعدادات قياس نتائج rheometry، وتسجيلات الفيديو بشكل صحيح. كرر الخطوات من قياس 1.1.1.3 – 1.1.1.7 ثلاث مرات على الأقل. رسم واضح التطبيق اللزوجة η مقابل معدل القص واضح التطبيق لوغاريتمي. تقييم تسجيلات الفيديو للتحقق من قسم الهيمنة زلة الجدار، وقسم من عجينة تشوه، وقسم من عينة التسرب. إعدادات المعلمة التي لش موحديتم تشكيل الشخصية الأذن يمكن الكشف بسهولة على أساس تسجيلات الفيديو (الشكل 1). ويتم احتساب إجهاد القص على حافة لوحة من عزم الدوران المسجلة التي تطبقها مقياس غلفاني ومعدل القص واضح على حافة اللوحة في حالة مستقرة: ملاحظة. ويشار إلى معدل القص واضح إلى السرعة الزاوية من لوحة وح ارتفاع الفجوة في اللوحة أقصى نصف قطر. تسفر عن تقرير التوتر – مقارنة قياسات الضغط تسيطر القص مع مختلف خشونة لوحة والهندسة ريشة تسفر عن قياس الضغط مع خشونة لوحة من R ف = 1.15 ميكرون. لقياسات مع R ف = 1.15 ميكرون، واستخدام مقياس غلفاني B بقطر لوحة من د = 20 مم. حجم عجينة المطلوب هو 0.31 مل. ضبط إعدادات قياس لقياس إجهاد الخضوع. إجراء قياسات في التدرجي تسيطر إجهاد القص مقصيدة. تختلف إجهاد القص بين 1 بنسلفانيا إلى 3000 في بنسلفانيا في 35 خطوات مع الوقت القياس الكلي لل1050 ق. تجميع ترايبود الكاميرا مع كاميرا مثبتة بالمنظار، وأضواء LED، والكمبيوتر الخارجية مع برنامج لحفظ تسجيلات الفيديو. ضبط إعدادات الكاميرا بالمنظار، على سبيل المثال التباين والسطوع في مجال التعرض. قبل ملء الفجوة قياس مع معجون الفضة، خلط العينة في خزان لضمان أن يتم مزجه متجانس. استخدام خلاط سرعة (30 ثانية في 1000 دورة في الدقيقة). بعد الاختلاط، وتملأ الفجوة مع عجينة. خذ كمية صغيرة من معجون المخلوطة، وتطبيقه على لوحة أسفل من مقياس غلفاني موازية لوحة وتقديم لوحة العلوي إلى موقع القياس. ملاحظة: للحصول على قياس مع ارتفاع الفجوة ح نهاية = 1 ملم، انتقل أولا إلى الفجوة موقف ح 1 = 1.05 ملم وإزالة عينة الزائدة من على حافة هندسة مقياس غلفاني. بعد ازالة الزائدة سامالتنوير القائل، تغيير الفعلي الموقف ارتفاع الفجوة من ح 1 إلى نهاية ح. بمناسبة لصق في الفجوة قياس مع جزيئات السخام في خط عمودي. وهذا يمكن تصور تشوه عجينة وتدفق في فجوة فضلا عن زلة الجدار. قبل البدء في القياس، الانتظار حوالي 5 دقائق حتى اختفت القوة العادية على لوحة العليا. بدء قياس الآن. بدء تشغيل جهاز قياس وتسجيل الفيديو في نفس الوقت لمتابعة لصق في الفجوة وإلى السمة إعدادات القياس الصحيحة لتسجيلات الفيديو. مواصلة قياس حتى انسكب عجينة من هذه الفجوة. كرر القياس في مجموع لثلاث مرات. لكل قياس، وتنظيف الفجوة قياس مع الإيثانول وكرر الخطوات 1.2.1.4 – 1.2.1.9. عند الانتهاء من قياس، رسم تشوه γ مقابل τ إجهاد القص لوغاريتمي وتحديد إجهاد الخضوع للوسط باستخدام TANGENر تقاطع طريقة النقطة 33. تسفر عن قياس الضغط في خشونة لوحة من R ف = 2-4 ميكرون. لقياسات مع R ف = 2-4 ميكرون، واستخدام مقياس غلفاني والتي يبلغ قطرها لوحة من د = 25 مم. حجم عجينة المطلوب هو 0.49 مل. كرر الخطوات 1.2.1.2 – 1.2.1.11 لقياس إجهاد الخضوع مع لوحة خشونة R ف = 2-4 ميكرون. تسفر عن قياس الضغط في خشونة لوحة من R ف = 9 ميكرون. لقياسات مع R ف = 9 ميكرون، واستخدام مقياس غلفاني B بقطر لوحة من د = 20 ملم وحجم المطلوبة عجينة 0.31 مل. استخدام شريط لاصق مزدوج الوجه إرفاق قطعة من ورق زجاج لوحات مطابقة قطرها. كرر الخطوات 1.2.1.2 – 1.2.1.11 لقياس إجهاد الخضوع مع لوحة خشونة R ف = 9 ميكرون. stres العائدالصورة القياس مع هندسة ريشة. لقياس إجهاد الخضوع مع هندسة ريشة، استخدم مقياس غلفاني C. ضبط إعدادات قياس لقياس إجهاد الخضوع. تنفيذ القياسات في التدرجي تسيطر القص وضع الإجهاد مثل قياسات موازية لوحة في 1.2.1، 1.2.2 أو 1.2.3. القيم المعلمة هي τ = 1 – 3000 السلطة الفلسطينية في 35 خطوات ووقت القياس الكلي لل1050 ق. قبل ملء كوب القياس أسطواني مع العينة، خلط العينة في خزان لضمان أن العينة المخلوطة متجانس. بعد خلط ملء كوب القياس أسطواني مع 10 مل معجون الفضة. نقل هندسة ريشة لموقف القياس والانتظار مدة 5 دقائق. بدء قياس الآن. للحصول على نتائج موثوقة، كرر القياس ثلاث مرات على الأقل. عند الانتهاء من قياس، رسم γ تشوه مقابل τ إجهاد القص لوغاريتمي وتحديد إجهاد الخضوع باستخدامطريقة الإشارة ظل التقاطع كما وصفها أعلاه. الملاحظة زلة الجدار أداء الملاحظات جدار انزلاق مع لوحة خشونة R ف = 1.15 ميكرون باستخدام مقياس غلفاني B مع لوحة قطر د = 20 مم. ضبط إعدادات قياس لتحديد جدار زلة. إجراء قياسات في وضع إجهاد القص للرقابة لضغوط القص اختيار بين 400 بنسلفانيا والسلطة الفلسطينية 1300 ووقت قياس 300 ق المجموع. وضع معدات للتسجيلات الفجوة القياس في الموقف: ترايبود الكاميرا مع كاميرا بالمنظار المرفقة، أضواء LED والكمبيوتر الخارجية لحفظ التسجيلات. ضبط إعدادات الكاميرا بالمنظار، مثل التباين والسطوع في مجال التعرض. قبل ملء الفجوة قياس مع معجون الفضة، خلط العينة في خزان لضمان أن يتم مزجه متجانس. تملأ الفجوة مقياس غلفاني مع مختلطة عينة معجون الفضة. بمناسبة لصق في الفجوة قياس مع جزيئات السخام في خط عمودي للمراقبة سلوك التدفق. قبل البدء في قياس الانتظار حوالي 5 دقائق حتى التهاوي القوات العادية في هذه الفجوة. بدء القياس. بدء تشغيل جهاز قياس وتسجيل الفيديو في نفس الوقت لمتابعة لصق في الفجوة وربط إعدادات قياس نتائج rheometry وتسجيلات الفيديو بشكل صحيح. كرر الخطوات 1.3.1.3 – 1.3.1.7 ثلاث مرات لكل إجهاد القص المحدد. رسم الجدار زلة سرعة ضد الانزلاق مقابل τ إجهاد القص لعرض سلوك جدار زلة (الشكل 9). التحقيق تسرب عينة خلال قياس القص الدوراني تنفيذ التحقيق عينة تسرب مع مقياس غلفاني A (لوحة قطر د = 25 ملم وحجم المطلوبة عجينة 0.49 مل). لتحديد تبعية بداية عينة تسرب على الفجوة ارتفاع حالمدى الخطوات 1.1.1.1 – 1.1.1.8 على ارتفاعات مختلفة الفجوة. ملاحظة: للحصول على قياس مع ح نهاية = 0.2 مم أولا الذهاب إلى الفجوة موقف ح 1 = 0.21 ملم وإزالة عينة الزائدة من على حافة هندسة مقياس غلفاني ح نهاية = 0.5 مم → ح 1 = 0.51 مم ح نهاية = 1.0 مم → ح 1 = 1.05 مم ح نهاية = 1.5 مم → ح 1 = 1.55 مم ح نهاية = 2.0 مم → ح 1 = 2.05 مم النتائج الحالية على أنها مؤامرة من التطبيق اللزوجة η الظاهر مقابل معدل القص واضح التطبيق لمرتفعات الفجوة مختلفة (الشكل 10). تحديد شبك في هذا المنحنى والمقابلة حاسم سرعة دوران ن الحرجة ورسم هذا مقابل ارتفاع الفجوة ح (الشكل 11). الانسيابية توصيف لر ارتفاع معدلات القص أداء مع مقياس غلفاني الشعرية إجراء قياسات مقياس غلفاني الشعرية باستخدام فوهة مع المقطع العرضي دائري. استخدام فوهة بقطر د = 0.5 ملم وطول L = 40 مم هنا. قطر خزان تغذية هو د تغذية = 20 مم. ضبط إعدادات قياس (مكبس السرعة بين 0.001 مم ق -1 و 20 مم ق -1). إجراء قياسات في التدرجي تسيطر معدل القص، 5 ثوان لكل نقطة قياس. خلط العينة لضمان مزج معجون متجانس وتملأ خزان تغذية مع 78.5 مل معجون الفضة. جعل المكبس في موقف قياس والبدء في القياس. حساب إجهاد القص من فرق الضغط بين حجرة العينة ومخرج الشعرية. تحديد هذه هبوط الضغط باستخدام محول الضغط 500 بار. سجل لا يقل عن 5 قيم ضغط لكل سرعة المكبس المحدد. مواصلة قياس حتى احتياط تغذيةervoir فارغ. تكرار قياس (الخطوات 1.5.1.2 – 1.5.1.5) ثلاث مرات. حساب معدل القص واضح من معدل التدفق الحجمي باستخدام سرعة المكبس وقطر خزان تغذية وتنفيذ أعمال التصحيح Weissenberg-Rabinowitsch. حساب الإجهاد τ جدار القص ث من اختلاف الضغط المقاس 34. ثم يتم إعطاء اللزوجة الظاهرية كتطبيق η = τ ث / التطبيق. وأخيرا، رسم اللزوجة الظاهرية مقابل معدل القص واضح لاستكمال توصيف الانسيابية في معدلات القص عالية (الشكل 12). 2. القياسات تذبذبي القص اكتساح السعة إجراء قياسات الاجتياح السعة مع مقياس غلفاني A باستخدام لوحة قطر د = 25 ملم وخشونة R ف = 2-4 ميكرون. واشتراطاتإد حجم عجينة هو 0.49 مل. ضبط إعدادات قياس لقياس الاجتياح السعة. إجراء قياسات في السعة تشويه موجه = 0،01 حتي 100٪ والتردد المستمر للو = 1 هرتز في 35 خطوات. كرر الخطوات 1.2.1.3 – 1.2.1.8 لاستكمال السعة اكتساح ثلاث مرات. تنظيف الفجوة قياس مع الإيثانول قبل كل قياس. رسم الرجوعية G 'وG' 'مقابل السعة تشوه لوغاريتمي (الشكل 13). مجموعة تشوه السعة التي G '> G' 'وكلا الرجوعية تشغيل مستقلة موازية لاتساع تشوه ، هو النظام اللزجة الخطي (LVE). للاختبارات الانتعاش الهيكلية اختيار واحد السعة تشوه من هذه المنطقة للخطوة الأولى والدرجة الثالثة . للخطوة الثانية من ثلاث مراحل اختبار الانتعاش الهيكلي لاحق تحديد السعة تشوه 10٪ أعلى من عبور التي G '= G' 'لضمان كسر الهيكلي هبوطا بين الاختبارات الانتعاش الهيكلية. ثلاث مراحل اختبار الانتعاش الهيكلي إجراء اختبارات الانتعاش الهيكلية مع مقياس غلفاني ومجهزة باستخدام لوحة مع قطر د = 25 مم وخشونة R ف = 2-4 ميكرون. استخدام الإعدادات المحددة في التجارب الاجتياح السعة (2.1). حجم عجينة المطلوب هو 0.49 مل. تنفيذ اختبار التذبذب ثلاث مراحل مع سعة التذبذب مختلفة في تردد ثابت (و = 1 هرتز). ملحوظة: المرحلة الأولى: يتم تطبيق سعة التذبذب الصغيرة داخل LVE لمدة 300 ثانية للحصول على الرجوعية القص من الحالة الأولية. للصق Bملفات / ftp_upload / 55377 / 55377eq2.jpg "/> I = 0.025٪. المرحلة الثانية: اتساع سلالة كبيرة ( يتم تطبيق II = 80٪) تم تحديدها في الخطوة 2.1 في وضع القص متذبذبة لر II = 50 ق، 150 ثانية أو 600 ق للتحقيقات الوقت التبعية. لالتحقيقات تشوه اعتماد سعة سلالة بين II = 0.025٪ و وتطبق II = 100٪ لكل من وقت ثابت (ر II = 150 ق). المرحلة الثالثة: نفس صغيرة التذبذب السعة مثل في تطبيق المرحلة الأولى ل1200 ق لمتابعة الانتعاش على مدى فترة أطول من الزمن. كرر الخطوات 1.2.1.3 – 1.2.1.8 لاستكمال ثلاث مراحل التذبذب الاختبارات ثلاث مرات. تنظيف ز قياسا ف ب الإيثانول قبل كل قياس. رسم الرجوعية G 'وG' 'مقابل الوقت في مؤامرة شبه السجل (انظر الشكل 14) والشكل (15 (أ)). 3. تمتد السلوك المصير – عض قبالة محاكاة تمتد القياسات السلوك مع الشعرية تفكك مقياس غلفاني elongational أداء تمتد التجارب مع الشعرية تفكك مقياس غلفاني elongational. استخدام اثنين من المكابس أسطواني بقطر د = 6 ملم. تمتد المعاجين بسرعات متفاوتة من الأولي ارتفاع الفجوة ح = 1 مم حتى فواصل خيوط. ملاحظة: يرجى ملاحظة أن هذه ليست نموذجية التجربة خيوط ترقق التي يسيطر عليها التوتر السطحي. ويمكن أيضا أن هذا الاختبار القيام به مع شبكة الشاشة المرفقة مع الجانب مستحلب على المكبس العلوي وركيزة رقاقة في القاع. هذا واعملية الطباعة ذ خلال معدنة أحادية وmulticrystalline صناعيا وتحاكي قبل معالجتها سي الرقاقة. ضبط إعدادات قياس ليمتد التجارب. تختلف سرعات تمتد (على سبيل المثال: 7.5 مم ق -1، 11 مم ق -1 و 110 مم ق -1) لرؤية تغيير في تشوه خيوط والسلوك تفكك. بدوره على كاميرا عالية السرعة لتسجيل التغير في شكل خيوط. تعيين معدل الإطار إلى الحد الأدنى 250 إطارا في الثانية وتشغيل الإضاءة الخلفية لتتبع خيوط تشوه. أيضا ضبط إعدادات كاميرا عالية السرعة، وخاصة حدة الصورة، وعلى النقيض من سطوع مجال التعرض. قبل ملء الفجوة قياس مع معجون الفضة، خلط العينة في خزان لضمان مزج معجون متجانس. بعد الاختلاط، وتملأ الفجوة قياس مع عجينة. خذ كمية صغيرة (28.3 ميكرولتر) من معجون المخلوطة لتطبيقه على مكبس السفلي. جعل الاتحاد العقاريةإيه مكبس لموقف القياس (قياس ارتفاع الفجوة ح = 1 مم) وتنظيف عينة الزائدة من حافة الهندسة. بدء تشغيل جهاز القياس وتسجيلات لتشويه خيوط في نفس الوقت. كرر القياس ثلاث مرات. لكل قياس، وتنظيف الفجوة قياس مع الإيثانول وكرر الخطوات 3.1.1.3 – 3.1.1.5. اختيار تظهر في الصورة الأولى خيوط الكسر لتقييم موقف مكبس س كسر في أي فواصل خيوط. حساب نسبة تمتد الحرجة (خ ر – س 0) / س 0 = Δx ر / س 0. تحديد هذه الكمية لمختلف السرعات التوتر (الشكل 16). تمتد قياس قوة مع اختبار الشد لالشد تجارب اختبار استخدام مكبس بقطر د = 5 ملم. تسجيل الناتجة عشرةقوة سيل خلال التمدد. ضبط إعدادات قياس ليمتد التجارب. تختلف السرعات وتمتد، وعلى سبيل المثال ت = 10 مم ق -1، 20 مم ق -1، 30 مم ق -1، و 40 مم ق -1 وقياس التغير في القوة تمتد مع خلية حمولة 50 N. تعيين الأولية ارتفاع الفجوة ساعة إلى ساعة = 1 مم ونهاية الموقف إلى h نهاية = 12 مم. قبل ملء الفجوة قياس مع معجون الفضة، خلط العينة في خزان لضمان مزج معجون متجانس. ضعي المعجون على لوحة السفلى من اختبار الشد. جلب لوحة العلوي لموقف القياس وتنظيف عينة الزائدة من حافة الهندسة. بدء تشغيل جهاز القياس وتسجيلات لاستطالة خيوط في نفس الوقت. كرر القياس ثلاث مرات. لكل قياس تنظيف الفجوة قياس وكرر الخطوات 3.2.1.2 – 3.2.1.4. من F مقابل [ويتم الحصول على البيانات س الحد الأقصى لقوة F ماكس الكشف خلال الإرشاد ونسبة تمتد في كسر Δx ر / س 0 كما هو مبين في الشكل 17 (أ)؛ 6. مؤامرة Δx ر / س 0 مقابل سرعات تمتد مختلفة (الشكل 17 (أ)). مؤامرة F كحد أقصى مقابل تمتد سرعة (الشكل 17 (ب)).

Representative Results

اللزوجة هي معلمة أساسية في معالجة السوائل والسوائل المتعدد المراحل اعتمادها على معدل القص غالبا ما يتم تحديد باستخدام موازية لوحة rheometry التناوب. للتعليق مركزة بشدة هذه ليست على التوالي إلى الأمام ولا بالأمر الهين وتعريف بروتوكول قياس مناسبة يمكن أن يكون تحديا. هنا يتجلى ذلك كيف غاية المعاجين الفضة المركزة يمكن وصف rheologically الجمع بين التناوب rheometry وتسجيلات الفيديو. يتم تأسيس بروتوكول تجريبي قوي لتحديد اللزوجة القص ثابتة ويتم تحديد نطاق سعر القص للوصول. يمثل الرقم 1 لمحة عامة عن اللزوجة الظاهرية وإجهاد القص واضح مقابل معدل القص واضح بطلب للحصول على عجينة B. ويتم قياس مع خشونة لوحة من R ف = 2-4 ميكرون. القواطع من تسجيلات الفيديو تسمح بتقسيم منحنى التدفق التي تم الحصول عليها إلى ثلاثةأقسام. في قسم واحد يهيمن زلة الجدار. لوحة العلوي ينساب دون لصق تشوه. في هذا القسم إجهاد القص هو ثابت. معجون تشوه في مجموعات في دقيقة، التطبيق = 0.07 ق -1 بمناسبة بداية القسم الثاني. وفي الوقت نفسه يبدأ إجهاد القص في الزيادة. تشوه لصق وزيادة الإجهاد مفردة النغمة حتى يتم التوصل إلى القسم الثالث. بمعدل القص الحرج أو سرعة الزاوي تزحف عجينة من الفجوة، وفي الوقت نفسه اللزوجة الظاهرية والقص انخفاض الضغط بشدة بسبب تسرب العينة. وفقا لذلك، واللزوجة وإجهاد القص منحنيات يحمل شبك المميز الذي يحدث في حوالي ماكس، التطبيق = 2.5 ق -1. هذه ماكس، التطبيق يصادف بدايةتسرب عينة. وارتفاع معدل القص وأسرع يتم إخراج العجينة. اللزوجة من عجينة يمكن الوصول إليها إلا في حدود معدل القص في دقيقة، التطبيق < التطبيق < ماكس، التطبيق. ومع ذلك، منذ تشوه داخل الفجوة ليست معروفة وبداهة لا يجب أن تكون هي نفسها كما لوحظ على حافة البيانات اللزوجة حتى في هذا النطاق معدل القص الاسمي لابد من التعامل معها على أنها قيم واضحة. يتم احتساب التطبيق τ إجهاد القص على حافة الحد الأقصى لوحة ص من عزم الدوران T تطبيقها بالطريقة التالية τ التطبيق = T (2π ص ماكس 3) -1 [3 + د (قانون الجنسية T) / د (قانون الجنسية التطبيق)]. معدل القص واضح <img alt="معادلة"يتم احتساب SRC = "/ ملفات / ftp_upload / 55377 / 55377eq1.jpg" /> التطبيق على حافة صفيحة من Ω سرعة الزاوي من لوحة وارتفاع الفجوة ساعة وفقا ل التطبيق = Ω (ص ماكس / ح) 34. منذ ليست معروفة تشوه والضغوط الحقيقية داخل الفجوة هذه القيم معدل التوتر والقص يحسب يجب أن تعامل على أنها قيم واضحة أو الاسمية. وفي شأن الناعمة غالبا ما يكون الإجهاد الحرجة، ويسمى العائد واضح التوتر τ ذ، التطبيق، وجدت الذي لوحظ الانتقال من تشويه عكسها مرنة لتدفق لا رجعة فيه. هذا إجهاد الخضوع هو عامل أساسي في صياغة لصق بشأن الكلاسيكية الشاشة الطباعة فضلا عن تقنيات التصنيع المضافة الناشئة. A الإجهاد عالية الغلة أمر مرغوب فيه لضمان دقة الشكل بعد الطباعة. عموما، إجهاد الخضوع لتحديد من شبك في تشويه مقابل منحنى إجهاد القص باستخدام طريقة الظل التقاطع كما هو مبين في الشكل exemplarily 2. وغالبا ما يتم ذلك باستخدام ما يسمى الهندسة ريشة ضمان نتائج موثوقة وكبيرة من دون تأثير الانزلاق 35 و 36. قياس إجهاد الخضوع مع هندسة موازية لوحة هو خيار آخر وهو أن يتم التحقق من صحة بعناية. زلة الجدار أو ربط القص الظواهر كثيرا ما لوحظ في التعليق شغلها للغاية قد تتداخل مع التقييم إجهاد الخضوع. ولذلك، فإن تأثير لوحة خشونة على τ ص، والتحقيق في تقرير التطبيق. وأظهرت النتائج المالية للقيم إجهاد الخضوع الحصول على عجينة A و B في التجارب الاجتياح الضغط على مختلف وحة خشونة في الشكل (3). زيادة خشونة لوحة يسبب زيادة في إجهاد الخضوع محسوبة، في حين أن الاختلاف في ارتفاع الفجوة ساعة لا يؤثر ديتermination من هذه الكمية. الرقم 4 يعرض القواطع الفيديو التي اتخذت للصق في خشونة لوحة من R ف = 1.15 ميكرون وارتفاع فجوة ح = 1 مم. وضعت جزيئات السخام على حافة عينة كما التصوير علامة والفيديو بالمنظار كان يستخدم لوصف تشوه على حافة العينة. معجون الانزلاقات على لوحة أسفل في ضغوط تصل إلى τ التطبيق = 600 باسكال في حين تمسكت لوحة العليا. يتم تشكيل تدفق سد العجز في الفجوة قياس، أي ليس مشوه العينة وتحديد من إجهاد الخضوع أو اللزوجة لا معنى لها على الرغم من أن شبك في المقابلة تشوه واضح مقابل منحنى إجهاد القص يبدو ان هذا يعني الانتقال من تشوه مرن ل تدفق لزج. يتم الحصول على سلوك مماثل لمرتفعات فجوة أخرى لعجينة وكذلك معجون B. لذا خشونة لوحة من R ف = 1.15 ميكرون ليست مناسبة لتحديد إجهاد الخضوع أو ضدiscosity هذه المعاجين الفضة شغلها للغاية. في المقابل، لف وحة خشونة R = 2-4 ميكرون (كما هو معلن من قبل الشركة المصنعة) تصوير فيديو يؤكد تشكيل لمحة تشوه القص على حافة (الشكل 5)، واللازمة لقياس الانسيابية موثوقة ومحددة جيدا. يتم تجنب تدفق المكونات ولصق تدفق موحد في مجموعات في التطبيق τ = 1360 بنسلفانيا وقد لوحظ السلوك تدفق مماثلة للعجينة B. ولذلك فإن هذا الخيار من لوحة خشونة يسمح لقياس إجهاد الخضوع موثوق بها. اختيار أعلى لوحة خشونة R ف = 9 ميكرون النتائج في قيم الضغط العالي العائد من الحصول على لوحة خشونة R ف = 1.15 ميكرون وR ف = 2-4 ميكرون. هذا التأثير أكثر وضوحا للصق من للصق B. وتظهر تسجيلات الفيديو التي يتم تشكيلها دون إبراز القص مع عجينة وخلال هذا القياس (الشكل 6). في الإجهاد τ التطبيق = 1880 با لجيش التحرير الشعبى الصينى العلويالشركة المصرية للاتصالات يبدأ التحرك من دون معجون تشوه. ونؤكد من التطبيق τ = 2605 با يسبب مزلق من العجينة على لوحة أسفل لا يزال دون لصق تشوه. الضغط الحرج المقابلة للشبك في تشويه مقابل منحنى الإجهاد لا يعد علامة على الانتقال من المرونة لتشويه لزج، أي أنها ليست إجهاد الخضوع واضح. بدلا من ذلك يمثل بداية تدفق زلة والمكونات، والتي يمكن اعتبارها زلة حاسم الإجهاد τ زلة. في المقابل، لم يلاحظ أي تدفق المكونات لصنع معجون B باستخدام R ف = 9 ميكرون لوحة (الشكل 7). تشوه لصق يبدأ في التطبيق τ = 1430 با وضعت بالكامل في التطبيق τ = 1597 بنسلفانيا في إجهاد القص العالي يحدث (τ التطبيق = 1880 باسكال) القص النطاقات، أي فقط هو المنفصمة طبقة ضيقة وسيطة من العينة. إجهاد الخضوع تم الحصول عليها من تشويه مقابل البيانات التوتر مع R <suب> س = 9 ميكرون لوحة قريبة من تلك التي حصلت مع R ف = 2-4 ميكرون في حالة من معجون B، ولكن من غير المجدي استخدام هذه اللوحة الخام لτ ص، تصميم التطبيق من معجون A. لمضاعفة التحقق من موازية لوحة R ف = 2-4 ميكرون النتائج، وقد تم قياس إجهاد الخضوع أيضا مع هندسة ريشة. وبطبيعتها لا تتأثر هذه الهندسة من آثار زلة الجدار وبداية دوران ريشة السريع في الضغط التطبيقية معين يرتبط بشكل لا لبس فيه إلى انهيار الهيكلي داخل العجينة في الطائرة الاسطوانية التي حددها قطر ريشة 35 و 36. ويبين الشكل 8 أن النتائج التي تم الحصول عليها باستخدام الهندسة ريشة تتفق تماما مع تلك التي تم الحصول عليها من موازية لوحة rheometry مع R ف = 2-4 ميكرون. واستنادا إلى النتائج الواردة أعلاه، تم إجراء جميع التجارب أخرى باستخدام لوحة مع خشونة R ف = 2 – & #160، 4 ميكرون باستثناء قياسات السرعة جدار زلة. لوحات مع خشونة R ف = 1.15 ميكرون وR ف = 9 ميكرون لا يمكن التوصية للإجهاد الخضوع وتحديد اللزوجة من معاجين الفضة أو غيرها من تعليق شغلها للغاية مشابهة لتلك التي حققت هنا. وأخيرا، جاء فيها أن إجهاد الخضوع من معجون (أ) هو أعلى من معجون B. جدار زلة غير معلمة هامة أخرى للطباعة ناجحة. وارتفاع زلة الجدار، كلما كان ذلك أفضل تدفق معجون من خلال فتحات شاشة شبكة 32. سرعة جدار زلة، أي السرعة النسبية لوحة مؤثرة وطبقة معجون المجاورة، يمكن تقييم مباشرة من تسجيلات الفيديو بغض النظر عن تدفق المكونات أو تشوه القص السائدة في هذه الفجوة. صفيحة العليا سلسة وأسفل اللوحة الخام لا بد من استخدامها عند تنفيذ هذه التجارب 25 <sتصل>، 27، 28، 30. إذا كانت العينة داخل الفجوة في بقية، ونظرا لسرعة انزلاق مباشرة من سرعة لوحة العلوي. الرقم 9 يعرض الجدار زلة سرعة مقابل إجهاد القص كما هو محدد بموجب هذه الشروط الأخيرة باستخدام لوحة مع R ف = 1.15 ميكرون. زلة بوضوح يحدث في الضغوط أقل بكثير من إجهاد الخضوع مماثل كما لوحظ لمستحلبات المركزة والمعاجين من الجسيمات الناعمة microgel 28 و 29 و 30. للصق A، ويتم الحصول على سرعات أعلى زلة جدار من عجينة لB بغض النظر عن الإجهاد المطبق. في كلتا الحالتين، زلة زيادة سرعة خطيا مع الإجهاد التطبيقية. ومع ذلك، فإن الحصول على منحدر م A = 0.33 ميكرون (باسكال الصورة) -1 للعجينة وأعلى بثلاث مرات تقريبا من منحدر م B = 0.12 μم (باسكال الصورة) -1 الحصول على عجينة B. مماثلة كما لوحظ سابقا 28، 29، 30، تم العثور على خاصية الانزلاق السرعة V * على نحو مستوى التوتر المقابلة لإجهاد الخضوع وفوق τ ذ زلة لا يكاد قابلة للقياس. للصق A و B، A * V = 0.37 مم ق -1 و V B * = 0.11 مم ق -1، على التوالي. ويعزى انتشار عينة لقوة الطرد المركزي قوية تعمل على الجسيمات ميكرون الحجم عالية الكثافة، وبالتالي يجب أن يسيطر عليها والحرجة سرعة ن الزاوي أو التناوب التي تسيطر على قوة الطرد المركزي خلال الاحتكاك اللزج. لاختبار هذا، وزادت الفجوة قياس ارتفاع ح من 0.2 ملم إلى 2 ملم. شدة الزيادات غير المباشرة عينة مع ارتفاع الفجوة ساعة ومعدل القص. وكلما اتسع نطاق ارتفاع الفجوة في وقت سابق عينة مجموعات انسكابفي أي الحرجة أقل (الشكل 10). يوضح الشكل 11 أن مجموعات عينة تسرب في بسرعة الزاوي ن الحرجة الحرجة بغض النظر عن نموذج الارتفاع ح بين 0.5 مم و 2 مم. للصق A، سرعة دوران الحاسمة هي ن الحرجة، A ≈ 0.6 دقيقة -1 ومعجون B هو ن الحرجة، B ≈ 1.7 دقيقة -1. والحرجة النتيجة ن، A <ن الحرجة، قد يكون B بسبب مختلفة اللزوجة مركبة أو بسبب اختلاف حجم الفضة الجسيمات. ومع ذلك، على حد سواء المعاجين المعرض أعلى بكثير القيم ن الحرجة لقياس ارتفاع الفجوة ح = 0.2 مم. وهكذا، والحد من ارتفاع الفجوة يسمح لمجموعة واسعة معدل القص فيها تحديد اللزوجة ممكن. والسبب في القيم الحرجة عالية ن تم العثور عليها ل ح = 0.2 ملم ليس من الواضح حتى الان. قد يكون هذا يرجع إلى المساهمة الكبيرة من سطح عشرةسيون على حافة العينة أو بسبب تشكيل المجاميع انسداد الفجوة الضيقة. ضرورية لتوضيح أن التحقيقات أخرى. يؤكد الرقم 10 أيضا أن ل التطبيق = 0.07 ق -1 – 2.5 ق -1 البيانات اللزوجة الظاهرية التي تم الحصول عليها على ارتفاعات مختلفة الفجوة لا تختلف بشكل منهجي، أي جدار زلة لا يكاد يذكر في ظل هذه الظروف التجريبية. تفاوت معدل القص من الأعلى إلى الأقل أو من الأقل إلى القيم العالية تعطي بيانات اللزوجة نفسها طالما أنه لم يتم تجاوز ن الحرجة، أي لا يحدث تسرب، أي أنه لا يوجد دليل على التغيير الهيكلي لا رجعة فيه ضمن العينة. ويستخدم مقياس غلفاني الشعرية لتحديد اللزوجة عجينة خاصة في ارتفاع معدلات القص عملية المنحى. تصحيح Weissenberg-Rabinowitsch لغير مكافئ ط الشخصي سرعةالصورة فعلت هنا للحصول على معدل القص صحيح في حالة السوائل غير النيوتونية 34. فقدان الضغط مدخل لا يكاد يذكر بسبب ارتفاع نسبة L / د >> 1، ولكن لم يتم التحقيق في وقوع الانزلاق الجدار في هذه الحالة، وبالتالي البيانات يجب أن تعامل على أنها قيم اللزوجة الظاهرية. الشكل 12 يعرض اللزوجة الظاهرية لكل من المعاجين ألف وباء قررت مع موازية لوحة rheometry التناوب وrheometry الشعرية. اللافت للنظر أن البيانات التي تم الحصول عليها من كلا التقنيات التجريبية يبدو أن توافق بشكل جيد للغاية لكلا المعاجين مما يوحي بأن الجدار زلة غير ذات أهمية ثانوية في القياسات الشعرية rheometry تنفيذ هنا. وأخيرا، معجون A و B يحمل اللزوجة الظاهرية مماثلة بأسعار منخفضة ولكن القص اللزوجة من عجينة (أ) هو أعلى من معجون B في النظام القص عالية. قياسات القص ثابتة باستخدام موازية لوحة rheometers التناوب يجب أن تكون ادائهاMED بعناية وقد تكون منزعجة من الانزلاق الجدار، وربط القص أو عينة انسكاب مناقشتها على نطاق واسع أعلاه. لذلك، وذلك باستخدام تجارب القص متذبذبة وقد اقترحت لتوصيف انهيار الهيكلي والانتعاش من معاجين الفضة أثناء عملية شاشة الطباعة. ويتم ذلك في اختبار متذبذبة ثلاث مراحل على النحو الذي اقترحه Hoornstra تشو وThibert 10 و 15 و 21. أولا، اكتساح السعة لابد من القيام بها لتحديد الخطية ونظام الاستجابة غير الخطية على تردد محددة مسبقا (الشكل 13). النظام اللزجة الخطي يميز نفسه عن طريق ثابت، قيم معامل مستقلة من وG '> G' '. اضمحلال تخزين معامل G 'طلقاء يتم اختيار كمعيار لتحديد بداية لى غير لالنظام استجابة القريب. السعة تشوه مميزة يتم تعريف ج بمناسبة الانتقال من الخطي للاستجابة غير الخطية مثل السعة التي "قد انخفض إلى 80٪ من متوسط القيمة الأولية G 'G 0 في النظام الخطي: G' ( ج) = 0.8 G '0. في المرحلة الأولى والثالثة من الاختبار، وسعة التذبذب الصغيرة داخل النظام استجابة اللزجة الخطية، أي < يتم تحديد ج لتوصيف هيكل بقية عجينة (المرحلة الأولى)، وكذلك الاعتماد الوقت ودرجة الانتعاش في المرحلة الثالثة من الاختبار بعد تدمير الهيكل الأولي نظرا لاتساع تشوه عالية تطبيقها في المرحلة الثانية. الرقم 14تبين النتائج المطابقة للصق B. في المرحلة الأولى، مشوها لصق في = 0.025٪ و G 'أعلى من G' '، أي سلوك مرن من معجون هو السائد. عندما يتم زيادة تشوه في المرحلة الثانية، G '' أعلى من G 'ضمان انهيار الهيكلي داخل عجينة خلال هذه الفترة من تشوه كبير. المرحلة الثالثة تحاكي يستريح من خطوط الاصبع على الركيزة بعد الطباعة. في هذه المرحلة G 'أعلى من G' 'مرة أخرى، ولكن G' وأيضا G '' كلاهما أقل من G منها الأولي "و G '' القيم قبل تدمير الهيكل عجينة. تؤكد تسجيلات الفيديو أن هذا لا علاقة له تأثيرات مثل زلة الجدار، تدفق المكونات أو عينة التسرب. معجون يشوه موحد خلال القص متذبذبة، العصي على لوحة، ويشير ولا جدار ولا زلة تسرب عينة. ولذلك، فإنه يمكن أن نخلص إلى أن غير مكتملةانتعاش الرجوعية القص يشير إلى تغير هيكلي لا رجعة فيه ضمن العينة بسبب التطبيقية القص اتساع كبير في المرحلة الثانية. البيانات هو مبين في الشكل 15 (أ) تكشف أن درجة التغيير الهيكلي لا رجعة فيه لا تعتمد على مدة تشوه السعة متذبذبة القص واسع يطبق في المرحلة الثانية. النتائج في المرحلة الثالثة لا تختلف عن فترات مختلفة من الوقت قص ر II. ومع ذلك، فإن قيمة السعة تشوه المختارة في المرحلة الثانية لديها تأثير قوي على درجة من الانتعاش الهيكلي. وهذا واضح من الشكل 15 (ب) تبين الفرق بين قيم معامل التخزين المحددة في المرحلة الثالثة وأنا ΔG "تطبيع من خلال قيمة معامل الأولية G 'I. إلى عن على > 20٪، أي في تشوهات المقابلة للعبور من G 'وG' '(انظر الشكل 13) معجون B يسترد 30٪ فقط من القيمة الأولية ولصق فقط 10٪. وتعتبر هذه خاصية لصق حاسما لعمليات الطلاء المختلفة وستعالج اعتمادها على تكوين عجينة في العمل في المستقبل. ملاحظة الانتعاش الهيكلي على الفور بعد وقف كبير القص متذبذبة السعة في المرحلة الثانية ستكون ذات أهمية قصوى خاصة بالنسبة للعملية الشاشة الطباعة ولكن مقياس غلفاني التجارية المستخدمة هنا لا يسمح لتحديد بيانات موثوقة في الثانية الأولى بعد تغيير . وقد أجريت تجارب خيوط تمتد لمحاكاة الإضافية من خلال شاشة الطباعة. الأداة الإضافية من ينتمي إلى الخطوة الأخيرة من شاشة الطباعة. يوضح الشكل 16 أن أطوال خيوط في زيادة القطيعة مع زيادة سرعة تمتد لكلا عastes. يحدث الكسر دائما في انخفاض نسبة تمتد (خ ر – س 0) / س 0 = Δx ر / س 0 لمعجون B من لعجينة A، ولكن هذا الاختلاف يبدو أن ينخفض قليلا مع زيادة تمتد السرعة. منذ الكسر خيوط من معجون B يحدث بنسبة أقل قد يكون امتداد هذه العجينة أفضل خصائص المفاجئة خارج. تم تأكيد النتائج التي تم الحصول عليها مع الإعداد والتصوير مقياس غلفاني elongational الشعرية تفكك من التجارب الشد اختبار. وتظهر نتائج المقابلة في الشكل 17. مرة أخرى نسبة تمتد في أي شعيرات كسر زيادة مع زيادة تمتد سرعة (الشكل 17 (أ)) وفواصل معجون B في ر Δx س 0 القيم الأدنى / من عجينة A. ومع ذلك، فإن القيم المطلقة Δx ر / س 0 تم الحصول عليها مع elongati الشعرية تفككمقياس غلفاني اونال دائما أعلى من القيم التي تم الحصول عليها مع اختبار الشد المقابلة. ويعزى ذلك إلى أقطار مختلفة لوحة د = 6 ملم ود = 5 ملم، مختلفة أي أحجام العينة الأولية للمقياس غلفاني elongational الشعرية تفكك واختبار الشد. وأخيرا يوفر اختبار الشد أيضا معلمة مميزة الثانية أقصى قوة F ماكس تعمل على خيوط أثناء التمدد. يزيد هذه الكمية أيضا خطيا مع زيادة سرعة الفصل ولكن في هذه الحالة القيم التي تم الحصول عليها عن عجينة B أكبر من تلك التي لمعجون A. سوف تكون هناك حاجة إلى مزيد من التحقيقات للكشف عن أهمية F ماكس لعملية شاشة الطباعة أو عمليات الطلاء الأخرى. الشكل 1. اللزوجة الظاهرية في التحكم معدل القص موازية لوحة rheometry التناوب. نظرة عامة على resultinز اللزوجة الظاهرية وإجهاد القص قياس في وضع معدل القص التي تسيطر عليها مع مقياس غلفاني موازية لوحة (قصيرة: PP)، لوحة خشونة R ف = 2-4 ميكرون وارتفاع الفجوة ح = 1 مم. تصنيف معدل القص واضح في ثلاثة أقسام على أساس تسجيلات الفيديو أثناء القياس. ويسلط الضوء على زلة الجدار، معجون تشوه وعينة تسرب في تسجيل الفيديو القواطع. يتم اختيار معجون B exemplarily هنا، ولكن تم الحصول على نتائج مشابهة لمعجون A. تحسب أشرطة الخطأ كما الانحراف المعياري تم الحصول عليها من لا يقل عن ثلاثة قياسات مستقلة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. الشكل 2. تطبيق طريقة نقطة المماس تقاطع لتحديد إجهاد الخضوع. وγ تشوه، أي نزوح لوحة العلوي مقسوما على ارتفاع الفجوة، يتم رسم مقابل القص الاسمي التطبيق الإجهاد τ تطبيقها. ويتم قياس تسيطر إجهاد القص مع لوحة خشونة R ف = 2-4 ميكرون وارتفاع الفجوة ح = 1 مم. يتم اختيار معجون B exemplarily هنا، ولكن تم الحصول على نتائج مشابهة لمعجون A. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. الشكل 3. تأثير لوحة خشونة على إجهاد الخضوع واضح. الناتج إجهاد الخضوع واضح لمختلف لوحة خشونة R ف = 1.15 ميكرون، R ف = 2-4 ميكرون وR ف = 9 ميكرون مقابل ارتفاع الفجوة ساعة. تعتمد النتائج على لوحة صoughness R ف ومستقلة متفاوتة الارتفاع الفجوة قياس (يسار: لصق A، الحق في: معجون B). وتحسب أشرطة الخطأ بأنه الانحراف المعياري تم الحصول عليها من لا يقل عن ثلاثة قياسات مستقلة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. الشكل 4. القواطع من تسجيلات الفيديو متفاوتة في إجهاد القص. هنا باستخدام المثال من معجون A قياس مع لوحة خشونة R ف = 1.15 ميكرون. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. <strong> الشكل 5. القواطع من تسجيلات الفيديو متفاوتة في إجهاد القص. هنا باستخدام المثال من معجون A قياس مع لوحة خشونة R ف = 2-4 ميكرون. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. الشكل 6. القواطع من تسجيلات الفيديو متفاوتة في إجهاد القص. هنا باستخدام المثال من معجون A قياس مع لوحة خشونة R ف = 9 ميكرون. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. الرقم 7. القواطع من RECOR الفيديو الضربات متفاوتة في إجهاد القص. هنا باستخدام المثال من معجون B قياس مع لوحة خشونة R ف = 9 ميكرون. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. الشكل 8. الناتجة إجهاد الخضوع. مقارنة بين إجهاد الخضوع للصق ألف وباء قررت مع هندسة ريشة وR ف = 2-4 ميكرون موازية لوحة الهندسة. وتحسب أشرطة الخطأ بأنه الانحراف المعياري تم الحصول عليها من لا يقل عن ثلاثة قياسات مستقلة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. pload / 55377 / 55377fig9.jpg "/> الرقم 9. الاعتماد من الانزلاق الجدار على إجهاد القص. جدار الانزلاق بسرعة v زلة مقابل إجهاد القص τ للصق A و B تحديد مع R ف = 1.15 ميكرون موازية لوحة الهندسة في ارتفاع الفجوة ح = 1 مم. يشار إلى سرعة الجدار زلة المميزة التي تم الحصول عليها في إجهاد الخضوع للمادة كما V *. وتحسب أشرطة الخطأ بأنه الانحراف المعياري تم الحصول عليها من لا يقل عن ثلاثة قياسات مستقلة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. الشكل 10. تأثير ارتفاع الفجوة على عينة التسرب. اللزوجة الظاهرية متفاوتة في قياس الفجوة ارتفاع ساعة في وضع معدل القص للرقابة للصق B ولوحة خشونة R ف = 2-4ميكرون. وتتنوع في ارتفاع الفجوة بين ح = 0.2 ملم وح = 2.0 مم. شبك النزولي للمنحنى اللزوجة في مجموعات في ارتفاع معدلات القص عند اختيار ارتفاع الفجوة أقل. وتتنوع في ارتفاع الفجوة بين ح = 0.2 ملم وح = 2.0 مم. وتحسب أشرطة الخطأ بأنه الانحراف المعياري تم الحصول عليها من لا يقل عن ثلاثة قياسات مستقلة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. الرقم 11. سرعة دوران الحرجة التي مجموعات عينة تسرب في التناوب سرعة ن الحرجة التي وشبك النزولي للمجموعات منحنى اللزوجة في فجوة مقابل ارتفاع ح تستخدم موازية لوحة الهندسة مع R ف = 2-4 ميكرون (يسار: لصق A، الصحيح: معجون B). امتداد عينة في مجموعات في هذه الخواصسرعة دوران eristic وهو ما أكدته تسجيلات الفيديو. للصق عينة مجموعات تسرب في في ن الحرجة، A = 0.6 دقيقة -1 ومعجون B في ن الحرجة، B = 1.7 دقيقة -1 لارتفاع الفجوة ح ≥ 0.5 مم. وتحسب أشرطة الخطأ بأنه الانحراف المعياري تم الحصول عليها من لا يقل عن ثلاثة قياسات مستقلة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. الرقم 12. اللزوجة في نطاق معدل القص واسع. اللزوجة الظاهرية من معجون ألف وباء تحدد في نطاق معدل القص واسعة باستخدام موازية لوحة rheometry التناوب (ارتفاع الفجوة ح = 0.2 ملم وح = 1 مم؛ R ف = 2-4 ميكرون)، وrheometry الشعرية (د = 0.5 ملم و L = 40 مم). وتحسب أشرطة الخطأ كما القياسيه د الانحراف الحصول عليها من لا يقل عن ثلاثة قياسات مستقلة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. الرقم 13. تحديد من الخطية ونظام الاستجابة غير الخطية في القص متذبذبة. اختبار الاجتياح السعة للصق B: G، G '' مقابل السعة تشوه في التردد f ثابتة = 1 هرتز. أداء اختبار باستخدام مقياس غلفاني التناوب مجهزة هندسة موازية لوحة (R ف = 2-4 ميكرون، ارتفاع الفجوة ح = 1 مم). وتحسب أشرطة الخطأ بأنه الانحراف المعياري تم الحصول عليها من لا يقل عن ثلاثة قياسات مستقلة.large.jpg "الهدف =" _ فارغة "> الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. الرقم 14. ثلاث مراحل اختبار الانتعاش الهيكلي. ثلاث مراحل اختبار الانتعاش الهيكلي للصق B أجريت في ثابت التردد f = 1 هرتز مع مقياس غلفاني التناوب موازية لوحة (لوحة خشونة R ف = 2-4 ميكرون). السعة تشوه تطبيقها في المرحلة الأولى هو 0.025٪، في المرحلة الثانية = 80٪، وفي المرحلة الثالثة = 0.025٪. تسجيلات الفيديو تؤكد متجانسة عينة تشوه في جميع أنحاء الفجوة، أي زلة الجدار، وربط القص، المكونات يحدث تدفق أو تسرب العينة. وتحسب أشرطة الخطأ بأنه الانحراف المعياري تم الحصول عليها من ثلاثة على الأقلقياسات مستقلة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. الرقم 15. اختبارات الانتعاش الهيكلية. (أ) تأثير الوقت القص على الانتعاش الهيكلي. الانتعاش الهيكلي من معجون B ل II = 80٪ ومدة مختلفة من المرحلة الثانية، تي II = 50 ق، 150 ق و 600 ق. (ب) تأثير اتساع تشوه على الانتعاش الهيكلي. النسبي التغيير الهيكلي لا رجعة فيه (G '(ر → ∞) – G' (ر = 0)) / G '(ر = 0) = ΔG' / G 'I بوصفها وظيفة من السعة تشوه تطبق في المرحلة الثانية من ستا ثلاثةجنرال الكتريك اختبار الانتعاش الهيكلي تحديد للصق A و B في تي المستمر II = 150 ق. وتحسب أشرطة الخطأ بأنه الانحراف المعياري تم الحصول عليها من لا يقل عن ثلاثة قياسات مستقلة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. الرقم 16. تحديد البصرية الكسر خيوط في تشويه elongational. نسبة الشد تمتد الحرجة التي يحدث خيوط الكسر لمعاجين A و B على مختلف السرعات تمتد كما تم الحصول عليها باستخدام مقياس غلفاني elongational الشعرية تفكك (الأولي ارتفاع الفجوة ح = 1 مم). الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. الرقم اختبار الشد 17. – قوة محورية خلال تشويه elongational. مما أدى Δx ر / س 0 (أ) وما ينتج عنها من أقصى قوة F (ب) مقابل تمتد سرعة الحصول على عجينة A و B مع اختبار الشد. ارتفاع الفجوة الأولي ح = 1 مم وقطرها مكبس د = 5 ملم. إدراج يعرض الخام القوة F مقابل البيانات نسبة تمتد للصق B التي تم الحصول عليها في الخامس = 30 مم ق -1 للتدليل على تحديد F ماكس وΔx ر. وتحسب أشرطة الخطأ بأنه الانحراف المعياري تم الحصول عليها من لا يقل عن ثلاثة قياسات مستقلة. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم. <p class="jove_content" fo:keep-together.withiن الصفحات = "1"> الجدول 1. نظرة عامة على طرق تطبيقها والمعلومات والخلافات بين خصائص تدفق محددة من معجون ألف وباء مميزة المقابلة الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الجدول.

Discussion

توصيف الانسيابية شامل لتعليق عالية التركيز أو المعاجين إلزامي لحضور اجتماع تطوير المنتجات المستهدفة المتطلبات المتعددة أثناء معالجة وتطبيق مثل هذه السوائل معقدة. ويشمل هذا التحقيق تحديد إجهاد الخضوع، واللزوجة، والجدار زلة سرعة، والانتعاش الهيكلي بعد تشوه كبير واستطالة عند الكسر وكذلك قوة الشد أثناء خيوط تمتد. ملخص لجميع أساليب تطبيقها، الحصول على معلومات، وتتلخص خصائص معجون في الجدول 1.

وتتجلى أهمية تسجيلات الفيديو لتحديد موثوق للكميات الريولوجية للتعليق شغلها للغاية تظهر زلة الجدار، وربط القص وامتداد عينة في موازية لوحة rheometry التناوب. تمكن تسجيلات الفيديو تحديد الشخصية تشوه الحقيقي ومجال تدفق على حافة العينة باستخدام علامات المناسبة. ومن necessآرى لدراسة هذا السلوك تشوه قبل تحليل نتائج التجارب الانسيابية. وبالتالي يمكن تحديد إعدادات المعلمة القياس والقيم خشونة لوحة التي قياسات اللزوجة ممكنة. الإجهاد معجون العائد يمكن تحديد إما باستخدام الهندسة ريشة أو لوحة لوحة الهندسة مع خشونة المناسبة.

تقرير اللزوجة من الممكن استخدام لوحة لوحة الهندسة فقط مع لوحة خشونة تم اختيارها بعناية اعتمادا على تكوين العينة. خشونة أعلى لا يؤدي بالضرورة إلى انخفاض زلة الجدار. معدل القص أو مجموعة إجهاد القص فيها تحديد اللزوجة يمكن القيام به محدود بسبب إجهاد الخضوع وبداية عينة التسرب.

وعلاوة على ذلك، فإن سرعة انزلاق يمكن قياسها مباشرة وشروط القياس الذي تدفق المكونات، ربط القص أو غير المباشرة عينة يحدث يمكن تحديدها بشكل واضح. لقياس الانزلاق جدار استخدمت الأسطح الملساء مثل جيش التحرير الشعبى الصينى القص العلويالشركة المصرية للاتصالات وأسفل اللوحة الخام للسماح زلة فقط في لوحة العلوي. ويمكن حساب هذه السرعة زلة مباشرة من السرعة الزاوية لوحة العليا. لكل من المعاجين يحدث الانزلاق في مستويات التوتر أقل بكثير من إجهاد الخضوع واضح. تم الإبلاغ عن ملاحظات مماثلة للتعليق من الخرز الزجاجي 25، تعليق الطين 27، المعاجين microgel الناعمة فضلا عن المستحلبات 28 و 29 و 30. هنا وجدت زيادة خطية من الانزلاق الخامس مع التطبيق τ. وهذا يتماشى مع ملاحظات آرال وآخرون. 25 الذي يحدد أيضا ضد الانزلاق باستخدام التصور من مجال تدفق على حافة تعليق الزجاج حبة التحقيق.

سيث وآخرون. قد أظهرت أن يتم التحكم في التوسع من سرعة انزلاق مع الإجهاد التطبيقية عن طريق التفاعل بين partic لينةليه استخدموا في دراستهم والجدار. وبالنسبة للحالة التي لا يوجد فيها التزام معين من الجسيمات إلى الحائط، كما أنها تجد علاقة خطية بين زلة الخامس والإجهاد ولكن تم العثور على التحجيم من الدرجة الثانية للجسيمات الالتزام ضعيف على الجدار 28 و 29 و 30. الدراسات التي أجريت حول المعاجين الجسيمات الناعمة أيضا تكشف عن وجود خاصية الانزلاق السرعة V * في إجهاد الخضوع وقدم نموذجا elastohydrodynamic 29 السماح لحساب V * من المعلمات السوائل الجسدية والجسيمات التي يمكن تحديدها بشكل مستقل: V * ~ γ ص 2 (G 0 R / η ق) (G P / G 0) 1/3. هذا سرعة انزلاق مميزة تعتمد على عجينة تسفر عن سلالة γ y و مرونة معامل G المذيبات اللزوجة η الصورة، وكذلك particlالبريد دائرة نصف قطرها R ومعامل G P. القيم الناتجة من هذا التقدير البسيط (V A * = 375 ميكرون الصورة -1 و V B * = 118 ميكرون الصورة -1) يتفق تماما مع النتائج التجريبية (الشكل 9)، ليس فقط فيما يتعلق الترتيب من حيث الحجم ولكن أيضا بخصوص الفرق بين عجينة A و B.

لوحظ تسرب عينة هنا في صفة سرعة دوران الحرجة لكل عجينة. تسرب لا يحدث في المركبات نقية. هذه الظاهرة تحد توصيف الريولوجية للعجائن ويمكن أن تكون ذات صلة أيضا لبعض عمليات المعالجة أو طلاء لكن الأصل المادي لا تزال دون حل.

تشير تسجيلات الفيديو أيضا أن زلة الجدار، تدفق التوصيل ويمكن استبعاد عينة تسرب خلال اختبارات القص متذبذبة. ولذلك، فإن الانخفاض والزيادة في معاملات الرجوعية القص لوحظ خلال ثلاث مراحل الاختبارات متذبذبة القص مع األصغرسعة لتر التذبذب في المرحلة الأولى والثالثة وكذلك السعة تشويه كبيرة معادلة > معادلة ج يمكن أن يعزى مباشرة إلى كسر الهيكلي أسفل والانتعاش. ويمكن أن يتبين أن يتم الوصول إلى درجة من التغيير الهيكلي لا رجعة فيه خلال زيادة القص متذبذبة مع زيادة السعة تشوه في المرحلة الثانية وحتى تشبع في تشوهات المقابلة للعبور من G 'وG' 'في اختبار السعة الاجتياح، ولكن الضرر لا رجعة فيه مستقلة عن مدة القص عالية السعة في المرحلة الثانية. ويطلق على تغير في معامل وبنية بالتالي عينة بسبب تشوه القص كبير في المرحلة الثانية لا رجعة فيه هنا منذ بعد فترات الانتظار لأكثر من 10 4 ثانية، ومعامل التخزين هو أقل بكثير من قيمتها الأصلية (لا تظهر البيانات). وتقتصر البيانات هو مبين في الشكل 15 إلى الانتظارأوقات 1500 الصورة من أجل وضوح. ومع ذلك، تجدر الإشارة إلى أن النطاق الزمني لعملية الطباعة هو بناء على أمر من ثانية أو حتى أقل. هذا لا يمكن الوصول إليها في إعداد مقياس غلفاني التناوب التقليدية المستخدمة في هذه الدراسة.

مرتفعات الفجوة المستخدمة في هذه الدراسة هي أيضا أكبر بكثير من فتحات شبكة نموذجية في شاشة الطباعة من الأجهزة الإلكترونية الحديثة المطبوعة. القياسات الريولوجية باستخدام لوحة لوحة هندسة لا يمكن القيام به في مثل هذه الفتحات فجوة صغيرة بسبب القيود المفروضة على التكيف الميكانيكي لوحات كبيرة تستخدم عادة في القياسات الريولوجية. وعلاوة على ذلك، تم اختيار فصل فجوة كبيرة هنا لتخفيف تصور تشوه العينة عند الحافة.

خيوط تمتد الاختبارات باستخدام الشعرية تفكك مقياس غلفاني elongational واختبار الشد يمكن استخدامها لتوصيف تشوه وتفكك سلوك المعاجين شغلها للغاية في التدفقات elongational. استطالة في بداية الشوط الثاني ومقوة aximum خلال استطالة هي المعايير التي تم الحصول عليها من هذه التجارب وربما يرجع ذلك إلى ممسحة الإضافية من خلال شاشة الطباعة.

وأخيرا، لوحظت فروق ذات دلالة إحصائية في جميع التجارب المذكورة أعلاه لمدة يلصق الفضة التجارية التحقيق في هذه الدراسة. وسيتم تناول مناقشة طويلة من أهمية خصائص معجون الانسيابية على أدائهم في ورقة لاحقة استنادا إلى بيانات لمجموعة واسعة من المعاجين والمركبات المختلفة.

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

The authors would like to thank to Heraeus Precious Metals GmbH & Co. KG for their support and supply of commercial silver pastes, especially M. König for fruitful discussions. Special thanks go to M. Schmalz for experimental support. C. Yüce gratefully acknowledges financial support by the 100 prozent erneuerbar stiftung. Finally, we acknowledge financial support from the Federal Ministry for Economic Affairs and Energy (Grant no. 0325775G).

Materials

endoscopy Visitool TVS80.280.BF6.AD10.2 full name: TV-Endoskop, C-Mount, Variookular 2X, Ø 8mm x ca. 280mm, 0°, BF:6mm, AD 10mm
commercial silver paste  Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG
Global Business Unit Heraeus Photovoltaics
rheometer A Anton Paar Physica MCR 501 Rq = 2 – 4 µm
rheometer B Thermo Scientific Haake Mars II Rq = 1.15 µm
Rq = 9 µm
rheometer C Thermo Scientific (formerly Haake GmbH) Rheostress 150 vane geometry
sandpaper Jean Wirtz Düsseldorf Metallographie P320 C Rq = 9 µm
grain size = 46.2 ± 1.5
recording software Debut Video Capture
LED Spotlight Kaleep  48W Led Work Lights
Offroads Lights
Lamp Spotlight Floodlight 
capillary breakup elongational rheometer Thermo Scientific (Haake) HAAKE CaBER1
tensile tester Stable Micro Systems, Godalming, UK TA.XT plus
Texture Analyzer 
50 N load cell Stable Micro Systems, Godalming, UK Serialnumber: 10256249
a modified capillary rheometer Göttfert Rheograph 2000 (Göttfert Werkstoff-Prüfmaschinen GmbH, Buchen Germany)
500 bar pressure transducer Gefran, Selingenstadt, Germany

References

  1. Mathews, N., Lam, Y. M., Mhaisalkar, S. G., Grimsdale, A. C. Printing materials for electronic devices. Int. J. Mater. Res. 101 (2), 236-250 (2010).
  2. Ralph, E. L. Recent advancements in low cost solar cell processing. Proceedings of the 11th Photovoltaic Specialists Conference. 1, 315 (1975).
  3. Faddoul, R., Reverdy-Bruas, N., Blayo, A. Formulation and screen printing of water based conductive flake silver pastes onto green ceramic tapes for electronic applications. Mater. Sci. Eng. B Solid-State Mater. Adv. Technol. 177 (13), 1053-1066 (2012).
  4. Rane, S. B., Seth, T., Phatak, G. J., Amalnerkar, D. P., Das, B. K. Influence of surfactants treatment on silver powder and its thick films. Mater. Lett. 57 (20), 3096-3100 (2003).
  5. Rane, S. B., et al. Firing and processing effects on microstructure of fritted silver thick film electrode materials for solar cells. Mater. Chem. Phys. 82 (1), 237-245 (2003).
  6. Faddoul, R., Reverdy-Bruas, N., Bourel, J. Silver content effect on rheological and electrical properties of silver pastes. J. Mater. Sci. Mater. Electron. 23 (7), 1415-1426 (2012).
  7. Szlufcik, J., Poortmans, J., Sivoththaman, S., Mertens, R. P. Advanced manufacturing concepts for crystalline silicon solar cells. IEEE Trans. Electron Devices. 46 (10), 1948-1969 (1999).
  8. Gomatam, R., Mittal, K. L. . Electrically Conductive Adhesive. , (2008).
  9. Pospischil, M., et al. Investigations of thick-film-paste rheology for dispensing applications. Energy Procedia. 8, 449-454 (2011).
  10. Hoornstra, J., Weeber, A. W., De Moor, H. H., Sinke, W. C. The importance of paste rheology in improving fine line, thick film screen printing of front side metallization. Netherlands Energy Found. , (1997).
  11. Gilleo, K. Rheology and surface chemistry for screen printing. Screen Print. Mag. , 128-132 (1989).
  12. Lin, H. W., Chang, C. P., Hwu, W. H., Ger, M. D. The rheological behaviors of screen-printing pastes. J. Mater. Process. Technol. 197, 284-291 (2008).
  13. Shiyong, L., Ning, W., Wencai, X., Yong, L. Preparation and rheological behavior of lead free silver conducting paste. Mater. Chem. Phys. 111 (1), 20-23 (2008).
  14. Reichl, H., Feil, M. Hybridintegration: Technologie und Entwurf von Dickschichtschaltungen. Hüthig Verlag GmbH. , (1986).
  15. Thibert, S., et al. Study of the high throughput flexographic process for silicon solar cell metallisation. Prog. Photovoltaics Res. Appl. 24 (2), 240-252 (2016).
  16. Glunz, S. W., Mette, A., Richter, P. L., Filipovic, A., Willeke, G. New concepts for the front side metallization of silicon solar cells. 21st Eur. Photovolt. Sol. Energy Conf. , 4-7 (2006).
  17. Thibert, S., Jourdan, J., Bechevent, B., Chaussy, D., Reverdy-Bruas, N., Beneventi, D. Influence of silver paste rheology and screen parameters on the front side metallization of silicon solar cell. Mater. Sci. Semicond. Process. 27, 790-799 (2014).
  18. Pospischil, M., et al. Dispensing technology on the route to an industrial metallization process. Energy Procedia. 67, 138-146 (2015).
  19. Coussot, P. . Rheometry of pastes, suspensions, and granular materials: Application in Industry and Environment. , (2005).
  20. Coussot, P. Rheophysics of pastes: a review of microscopic modelling approaches. Soft Matter. 3 (5), 528 (2007).
  21. Zhou, H., Hong, J., Piao, L., Kim, S. -. H. Dual rheological responses in Ag pastes. J. Appl. Polym. Sci. 129 (3), 1328-1333 (2013).
  22. Buscall, R., McGowan, J. I., Morton-Jones, A. J. The rheology of concentrated dispersions of weakly attracting colloidal particles with and without wall slip. J. Rheol. 37 (4), 621 (1993).
  23. Kalyon, D. M., Yaras, P., Aral, B., Yilmazer, U. Rheological behavior of a concentrated suspension: A solid rocket fuel simulant. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 37 (1), 35-53 (1993).
  24. Yilmazer, U., Kalyon, D. M. Slip effects in capillary and parallel disk torsional flows of highly filled suspensions. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 33 (8), 1197-1212 (1989).
  25. Aral, B. K., Kalyon, D. M. Effects of temperature and surface roughness on time-dependent development of wall slip in steady torsional flow of concentrated suspensions. J. Rheol. 38 (4), 957-972 (1994).
  26. Persello, J., Magnin, A., Chang, J., Piau, J. M., Cabane, B. Flow of colloidal aqueous silica dispersions. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 38 (6), 1845-1870 (1994).
  27. Pignon, F., Magnin, A., Piau, J. M. Thixotropic colloidal suspensions and flow curves with minimum: Identification of flow regimes and rheometric consequences. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 40 (4), 573-587 (1996).
  28. Meeker, S. P., Bonnecaze, R. T., Cloitre, M. Slip and flow in pastes of soft particles: Direct observation and rheology. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 48 (6), 1295-1320 (2004).
  29. Seth, J. R., Cloitre, M., Bonnecaze, R. T. Influence of short-range forces on wall-slip in microgel pastes. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 52 (5), 1241-1268 (2008).
  30. Seth, J. R., Locatelli-Champagne, C., Monti, F., Bonnecaze, R. T., Cloitre, M. How do soft particle glasses yield and flow near solid surfaces?. Soft Matter. 8 (1), 140-148 (2012).
  31. Meeker, S. P., Bonnecaze, R. T., Cloitre, M. Slip and flow in soft particle pastes. Phys. Rev. Lett. 92 (19), 1-4 (2004).
  32. Xu, C., Fieß, M., Willenbacher, N. Impact of wall slip on screen printing of front-side silver pastes for silicon solar cells. IEEE Journal of Photovoltaics. 7, 129-135 (2017).
  33. Brummer, R. . Rheology Essentials of Cosmetic and Food Emulsions. , (2006).
  34. Macosko, C. W. . Rheology Principles, Measurements, and Applications. , (1994).
  35. Dzuy, N. Q., Boger, D. V. Yield stress measurement for concentrated suspensions. J. Rheol. (N. Y. N. Y). 27 (4), 321-349 (1983).
  36. Da Cruz, F., Chevoir, F., Bonn, D., Coussot, P. Viscosity bifurcation in granular materials, foams, and emulsions. Phys. Rev. E. 66, 1-7 (2002).

Play Video

Cite This Article
Yüce, C., Willenbacher, N. Challenges in Rheological Characterization of Highly Concentrated Suspensions — A Case Study for Screen-printing Silver Pastes. J. Vis. Exp. (122), e55377, doi:10.3791/55377 (2017).

View Video