Summary
여기, 우리가 보여줍니다 x 선 형광 피팅 소프트웨어의 사용 지도, 형광 현미경 검사 법 데이터의 정량화에 대 한 아르곤 국립 연구소에 의해 만들어진. 그 결과 정량된 데이터 원소 분포와 관심의 샘플 내에서 화학 량 론 비율을 이해 하는 데 유용 합니다.
Abstract
X 선 형광 (XRF) 현미경 지도 알려진 표준 원시 스펙트럼을 피팅 하 여 정량화 평가 화학 성분 및 원소 분포는 재료 내에서 결정적 이다. 싱크 로트 론 기반 XRF는 다양 한 연구 주제, 특히 그것의 비 파괴적인 성격 및 그것의 높은 감도 때문에 대 한 통합 특성화 기술 되었다. 오늘, synchrotrons는 공간 해상도 미크론, 구성 변화는 나노 스케일에서의 평가 대 한 허용 아래에서 형광 데이터를 수집할 수 있습니다. 적절 한 정량화를 통해 그것은 다음 원소 분리, 화학 량 론 관계 및 클러스터링 동작의 깊이, 고해상도 이해를 얻을 수 있습니다.
이 문서에는 전체 2 차원 XRF 지도의 정량화에 대 한 아르곤 국립 연구소에 의해 개발 된 소프트웨어를 피팅 하는 지도 사용 하는 방법을 설명 합니다. Cu에서 결과 예 사용 (In, Ga) Se2 태양 전지, 광자 소스 고급 beamline 2-ID-D 아르곤 국립 연구소에서 찍은. 우리 피팅 원시 데이터에 대 한 표준 절차를 표시는 적합의 품질을 평가 하 고는 프로그램에 의해 생성 된 일반적인 출력을 제시 하는 방법을 보여 줍니다. 또한,이 원고를 특정 소프트웨어 제한 및 숫자로 정확 하 고의 대표 공간 추가 데이터를 수정 하는 방법에 대 한 제공 제안 해결, 원소 농도에 대해 다루겠습니다.
Introduction
싱크 로트 론 기반 XRF는 많은 십 년간 동안 여러 분야에 걸쳐 사용 되었다. 예, 그것은 Geraki 그 외 여러분, 있는 그들은 암과 비 암 유 방 조직 1내 금속 농도의 미 량 정량에 의해 수행 하는 등 연구에 생물학에서 사용 되었습니다. 더 일반적으로, 양적 XRF에 적용 된 다양 한 세포와 조직, 금속 농도 관련된 생물학 연구 Paunesku 그 외 여러분 에 의해 설명 된 대로 2. 마찬가지로, 해양 원생 성분 3,4 에 대 한 공부를 했다 하 고 심지어 마이크로-와 다량 영양소 배포판 식물 세포 5내에서 관찰 되었다. Kemner 그 외 여러분 에 의해 작동 6, 형태학에서 뚜렷한 차이 단일 박테리아 세포에 원소 구성 식별, 또한 양적 XRF 분석을 통해 가능 하 게 했다. 또한, 그리고 구체적으로 예를 관련 공개 본 재료 과학자 들은 태양 전지 장치를 공부 하 고 실리콘 반도체 7 서브 마이크론 금속 불순물의 존재에 대 한 연구에 대 한 고해상도 XRF의 사용 하 여 만든 , 8, 상호 어떻게 원소 분포에 대 한 작업에 영향을 미칠 태양 장치 9,10, 전기적 성능 및 CIGS의 식별 깊이 종속 그라디언트 얇은 부각 엑스레이 방목을 통해 태양 전지 형광 (GIXRF) 11.
이러한 연구의 대부분 확인 숫자 결론에 대 한 공간 분포를 연구 싱크 로트 론 x-선 형광의 고해상도 기능 뿐만 아니라 정보의 정량화의 뿐만 아니라 사용. 많은 연구에서 그것은 앞서 언급 한 공간 분포와 관련 된 원소 농도 알고 중요입니다. Geraki 외작품에서 예를 들어,. 연구 철, 구리, 아연, 그리고 암에 칼륨의 농도 차이 측정 하는 데 필요한, 더 나은 비 암 유 방 조직, 어떤 농도에 유해한 이해 인간의 조직 1. 마찬가지로, 루 오 외에 의해 작동 합니다. 적은 양의 페로 태양 전지 모두와 함께 염소를 포함 하는 선구자 12없이 합성 하는 때에 염소를 식별 하기 위해 계량된 XRF의 사용 했다. 따라서, 특정 연구는 요소 농도 필요, 적절 한 정량화 필요 하 고 중요 한 단계입니다.
X 선 형광 (XRF) 측정에서 원소 농도 측정 하는 과정 형광 강도 건의 대량 농도 (예: µ g/c m2)로 변환 합니다. 원시 스펙트럼 에너지의 기능으로 에너지 분산 형광 검출기에 의해 수집 된 광자의 수를 제시. 스펙트럼은 처음 맞는 고 정량된 데이터를 계산 하는 표준 측정에 비해. 특히, 피팅 형광 스펙트럼의 첫 번째 단계가 요소의 질적 분석에도 중요 합니다. 이것은 유사한 형광 전환 두 요소 샘플에 포함 되어 문제가 되는 그들의 에너지에 피팅, 이전 조사는 범주화 하기 때문에 기반. 이 상황에서 카운트는 제대로 범주화 하지 고 따라서 잘못 된 요소와 연결 된 될 수 있습니다.
그것은 또한 종종 상대적 양의 샘플에서 요소에 정확 하 게 추론 하기 위하여 x 선 형광 스펙트럼을 계량 하는 데 필요한입니다. 적절 한 정량화 없이 무거운 요소와 라이터 요소의 비교 직접 캡처 크로스 섹션, 흡수 및 형광 확률, 형광 광자의 감쇠와의 거리 차이 무시 하는 영향을 미치는 모든 광자 검출기를 삼진의 수 입사 에너지에서 요소의 흡수 가장자리. 따라서, 각 지도 대 한 스펙트럼 및 둘 다 다음 절차에서 수행, 표준, 피크 농도 비교 하는 과정은 각 원소 농도의 정확한 정량화 중요 합니다.
처음 피팅 필수적인 스펙트럼에 의해 형광 광자의 안됨 (µ g/c m2) 평방 센티미터 당 마이크로 그램의 단위를 변환 하는 방법을 보여 줍니다 또는 모든 개별 스펙트럼의 총계 스펙트럼 각 측정 지점 또는 픽셀에서 생산 2D 지도. 이 스펙트럼은 샘플에 포함 된 다른 요소의 상대 강도 보여줍니다. 특정 요소의 흡수 가장자리는 입사 빔 에너지에서 거리 영향 그들의 형광 봉우리의 농도. 일반적으로 가까이 두 에너지는, 비록이 아닙니다 항상 경우 그 요소에 대 한 생산 보다 강도. Ref 13 그림 4 대부분 요소는 methylammonium 리드 요오드 화 페로 태양 전지에 대 한 결과 강도에 관한 직접 x 선 광자의 흡수 길이의 의존을 보여준다. 이 에너지 관련 요소의 형광 응답을 보여 줍니다 그리고 쇼 사건 에너지만, 오히려 그것에서 거리 증가 함께 응답에서 지속적인 감소 아니다 그것은 또한 요소 자체에 의존.
이 관계의 결과 그 요소의 진정한 수량 여기 다른 요소 낮은 경우에 원시 원소 농도 여기 에너지 가까이 입사 에너지와 요소 채널에 대 한 높은 나타날 수 있습니다. 사건에서 에너지입니다. 따라서, 강도, 형광 항복 변형, 다른 흡수 가장자리, 검출기 감도 및 측정 배경, 등, 다른 요소와의 에너지 의존 때문에 피팅 데이터 그리기 전에 매우 중요 한 관찰 된 원소 수량에 대 한 결론 우리는 다음 정수 스펙트럼, 요소 및 매개 변수를 통해 텍스트 문서에 맞게 사용자 정의 하는 어디에 피팅 알고리즘을 적용.
Vogt 외에 의해 만들어진 알고리즘입니다. 14, 지역 관심 (ROI) 필터링, 특정 요소 피크 지역 및 원리 구성 요소 분석 (PCA) 통합을 사용. 첫째, PCA 식별 요소와 아주 강하게 명백한 봉우리만 이루어집니다. 사실 신호에서 잡음의 분리에 대 한 수 있습니다. 다음, 같은 여기 에너지와 다른 요소 봉우리를 deconvoluting, 예를 들어 Au Mα 와 P Kα를 중복에 대 한 중요 한 구성 요소 식별을 계량 숫자는 원리. 마지막으로, 투자 수익 필터링 적용할 수 있습니다 숫자 데이터에 지정 된 영역에 통합 함으로써.
원소 농도 조사와 관련, 잘 정량 기준 ("표준" 라고도 함)은 동일한 측정 조건, 형상 및 에너지, 연구 샘플으로 측정 됩니다. 이 표준은 드레스덴 AXO 또는 기준과 기술 (NIST)의 국립 연구소에서 자주입니다. 그들은 다양 한 다른 요소를 커버 하 고 방향 벡터 원소 분포와 서. 동일한 측정 조건 하에서 표준의 관심의 샘플의 측정 된 수의 정규화의 샘플에 대 한 원소 정량화에 대 한 기초를 제공합니다.
좀 더 구체적으로, 지도 요소와 식별 표준의 그들의 농도 (마찬가지로 AXO 및 NIST 표준에 대 한) 표준 정보 프로그램에 의해 알려진 사실에 의해 또는 별도 파일에 데이터를 입력 (의 경우에 다른 표준 사용 되 고)입니다. 이 정보를 프로그램의 지도에 포함 된 예상된 농도를 측정 설정 표준 요소 측정된 농도 관한. 그것은 다음 오프셋에 대 한 조정 하려면 배율 인수 만들고 표준에 포함 되지 않은 모든 나머지 요소에이 배율 인수를 외삽합니다. 배율 인수는 다음 측정 설정 및 영역 밀도 µ g/c m2에서 원시의 선형 변환에 대 한 지도에서 제공 하는 정보에서 오프셋을 포함 합니다.
여기, 확인 하는 방법을 보여 줍니다 박사 S. Vogt, Argonne 국립 연구소 (ANL) 14에 형광 가능 beamlines에서 수집한 데이터를 계량에 의해 개발 된 지도, 프로그램의 사용. 데모에 사용 되는 데이터 분야 2-ID-D 10의 그림 1에 표시 된 측정 설정을 사용 하 여 ANL의에 인수 되었다. 그러나 피팅 절차 또한 다른 beamlines,, ANL beamlines의 특정 특성은 프로그램에 포함 되어 있으며 업데이트 될 필요가 있을 것 이다에서 가져온 데이터에 적용할 수 있습니다.
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Protocol
참고: 피팅 하기, 그것은 측정 된 값에 대해 몇 가지 알고 하는 것이 중요: 검출기 요소 사용-다른 beamlines 수 있는 개수는 작은 섹션으로 때로는 세그먼트는 다른 감지기를 사용 하 여 읽기 및 편집; 사건 에너지 사용; 그리고 측정 하는 표준입니다. 이 정보는 절차의 다른 측면에서 적용 됩니다.
1. 프로그램 설정
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IDL 및 지도 프로그램 다운로드
참고: 지도 및 IDL 다운로드에 대 한 링크 수 있습니다에서 찾을 수 http://www.stefan.vogt.net/downloads.html와 http://www.harrisgeospatial.com/ 각각. 함께, 프로그램 파일 약 20 MB 려 예상 될 수 있습니다. 그러나 피팅 과정에 대 한 실제 공간 요구 사항을, 실제로 훨씬 더 큰 수 되며 수에 맞게 데이터 파일과 파일 크기의 수에 따라 달라 집니다. 피팅 최소 장치 요구 사항은 약 8GB RAM, 듀얼 또는 쿼드 코어 프로세서 속도를 2.0 GHz 이상입니다. 다시, 요구 사항을 극적으로 맞게 되 고 파일 크기 증가.- 다운로드 하려면 IDL 가상 기계, 제공 하는 링크에가 서 계정을 만듭니다. 확인 이메일을 받은 후 웹사이트에 로그인 하 고 "내 계정"탭 아래 "다운로드"를 선택 합니다. 다운로드, 내 윈도우, 맥, 또는 Linux에 대 한 가장 최근의 IDL 소프트웨어에 대 한 옵션 이어야 한다. 비디오, 버전 8.5 IDL 가상 컴퓨터의 사용 되었다.
참고: 비디오, 지도의 버전 1.7.3.12 사용 되었다. 버전 1.7.3.12 이상 stepscan 및 flyscan 모드에서 수집한 데이터의 피팅을 위해 사용 될 수 있다. - 지도의 최신 버전에 대 한 링크를 클릭 하 고 zip 폴더를 다운로드. ZIP 파일 지도 IDL 이진 파일 뿐 아니라 파일 "compound.dat", "henke.xdr", 및 "xrf_library.csv"를 포함 해야 합니다.
- 설치 시 문서에서 생성 된 IDL 폴더에서 "lib" 폴더로 후자 3 개의 파일을 이동 합니다. 이 파일에는 x 선 형광 관련 정보 지도에 필요한 포함 됩니다. 예를 들어, XRF 라이브러리 파일의 모든 요소에 대 한 여기 에너지의 모든 저장합니다.
- 그러나 위치 지도 프로그램에 대 한 아이콘,, 그것은 종종 가장 쉬운 바탕 화면에 그것을 배치. 이렇게 쉽게 그것을 찾아서 실행 하는 그래픽 사용자 인터페이스 (GUI).
- 다운로드 하려면 IDL 가상 기계, 제공 하는 링크에가 서 계정을 만듭니다. 확인 이메일을 받은 후 웹사이트에 로그인 하 고 "내 계정"탭 아래 "다운로드"를 선택 합니다. 다운로드, 내 윈도우, 맥, 또는 Linux에 대 한 가장 최근의 IDL 소프트웨어에 대 한 옵션 이어야 한다. 비디오, 버전 8.5 IDL 가상 컴퓨터의 사용 되었다.
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예비 피팅 필요한 파일을 수집
참고: 피팅을 수행 하기 전에 필요한 파일의 이름은 "maps_settings.txt", "maps_fit_parameters_override.txt", ".mda"와 ".mca"에서 표준 파일에 데이터 파일입니다. 이러한 파일의 예제 집합 지원 문서에서 찾을 수 있습니다. 제공 되는 표준 파일은 섹터 2-ID-아르곤 국립 연구소 사건 10.4의 x 선 빔 에너지를 사용 하 여 D에 측정 되었다 AXO 표준 케빈. 동일한 설정은이 데모에 표시 된 데이터의 측정을 위해 사용 되었다.- 맞는 매개 변수 파일, 데이터 파일 및에 지도 함께 피팅 수행 됩니다 컴퓨터에 데이터 수집 하는 동안 사용 되는 디렉터리에 표준 파일 전송. 또한, 어떤 상황에 대 한 추가 정보에 제공 된 지도 설정 파일을 사용할 수 있습니다.
- 바탕 화면에 폴더를 만듭니다. 예를 들어, "C:\Users\user\Desktop\Fittingfiles"를 만듭니다. 그것은 매우 중요 한 파일이 나 폴더 피팅의 통로에 포함 된 공백을 포함 지도 그들에 액세스할 수 없습니다.
- "Fittingfiles" 라는 "mda"의 하위 폴더를 만들고 안에 x 선 형광 측정에서 얻은 ".mda" 데이터 파일의 모든 장소. 대표 지도 맞는 생성 하는 데 사용에 대 한 파일을 포함 해야 합니다. 예를 들어, 비디오, 파일 "2idd_0220.mda" 그것 비슷합니다 가장 치수와 해상도에 맞게 될 나머지 지도의 대다수 때문에 사용 됩니다.
- 부모 폴더에 단계 1.2에서 나머지 파일을 배치 합니다. 아래 설명 하는 단계에서 이러한 파일을 편집할 것 이다.
- "Fittingfiles" 폴더에 (".mca"에서 끝나는) 표준 파일을 놓습니다.
참고: 적절 한 표준 공부 되는 샘플 함께 최소 두 개의 요소에 포함 되어야 합니다. 아무 적당 한 상업적인 기준 존재 하는 경우에 알려진된 수량에 대 한 관심의 요소를 포함 하는 견본 조작 고를 표준으로 사용 될 수 있습니다. 이 상황에서 만든된 샘플 같은 방식 다른 표준으로 측정 되어야 한다. - AXO 드레스덴 표준 15를 사용 하면 파일을을 "axo_std.mca"의 이름을 바꿉니다. 1 요소 검출기에 대 한 파일을 하나만 필요 하며 ".mca"로 끝나야 한다. 그러나, 4-쿼드런트 검출기를 사용 하는 경우 ".mca3"를 통해 ".mca0"로 끝나는 4 개의 표준 파일 이어야 한다.
- 경우에 국립 연구소의 기준과 기술 (NIST) 표준 1833 또는 1832 박막 샘플, 아무것도 NIST 표준 나중으로 수동 보다는 프로그램 내에서 참조 된 파일 이름 사용 합니다.
참고:이 시점에서 하나의 표준 피팅의 한 번에 적용할 수 있습니다. 그러나, 관심사 특정 표준 또한 관심의 샘플에 포함 된 충분 한 요소를 커버 하지 않는 경우에, 매번 다른 표준을 사용 하 여 피팅 다시 실행 가능 하다. 각 표준에서 데이터 정확도 대 한 다음 비교 될 수 있습니다. - 둘 이상의 표준을 사용 하는 경우 중 하나에 맞는 ".h5" 고유한 폴더에 파일의 각 실행에서 각 표준에 대 한 분류 또는 예를 들어 "_ < 표준 사용 >"로 끝나는 파일 이름을 재배치합니다
- 도 AXO 또는 NIST 표준 연구 되 고 샘플에 대 한 충분 한 경우 그것은 알려진된 양의 요소 포함 표준으로 다른 샘플을 측정 합니다. 이 새로 만든 표준 사용 하기 위해 지도 위해서, 부모 폴더, "Fittingfiles" "maps_standardinfo.txt" 파일을 추가 합니다. 이 파일에 추가 정보에 포함 되어 있으며 직접 사용 하기 위해 적응 수 있습니다.
- 만든된 표준을 사용 하려면 표준 정보 파일 열고 아무것도 라인에 사용 되는 적절 한 ".mca" 형식으로 끝나는 이름이 될 수 있습니다 표준에 대 한 파일 이름을 입력 하십시오 "파일 이름:" (여러 개의 사분면을 사용 하 여 입력 ".mca0"로 끝나는 이름). 다음 줄에는 쉼표로 구분 하 여 표준에 있는 요소를 나열 "ELEMENTS_IN_STANDARD:".
- 표준의 두께 의해의 각 요소에는 표준 밀도 곱하여 µ g/c m2의 각 요소에 대 한 면적 밀도 계산 합니다. 1.2.4.4 단계에 나열 된 요소 순서에 관하여 순서에 따라 이러한 값을 나열 합니다. 줄에서 "무게:", 또한 쉼표로 분리.
- 사용 하는 감지기 요소 수에 대 한 "maps_fit_parameters_override.txt" 라는 파일의 번호와 일치. 한 검출기를 사용 하는 경우에 파일 형식 "maps_fit_parameters_override.txt"를 유지 합니다.
- 4-쿼드런트 검출기를 사용 하는 경우 복사 하 고 붙여 매개 변수 파일 4 번 상위 폴더 다음 ".txt0" ".txt3"를에서 확장 범위에 이름을.
- 라인 검출기 요소의 올바른 수 나열 파일 "maps_settings.txt"에 체크 "DETECTOR_ELEMENTS:" (1 또는 4 이어야 한다).
- "Fittingfiles" 폴더에 (".mca"에서 끝나는) 표준 파일을 놓습니다.
2. 수행 피팅
- 실행된 지도
- 바탕 화면에 있는 "maps.sav" 아이콘을 더블 클릭 한 다음 계속 IDL 팝업 창에서 아무 곳 이나 클릭 합니다.
- 개방 후 첫 번째 창에서 라는 "시동: 지도 v < 버전 사용 >" 선택 "눌러 를 부모 dir을 변경" 다음 이전에 만든 "Fittingfiles" 폴더를 선택 합니다.
- "확인 및 구성으로 이동"을선택 합니다.
- 피팅을 사용 하는 대표적인 지도에서 스펙트럼을 생성
- 구성 창에서를 통해 액세스할 수 있습니다 "구성 + 지도 생성" 는 beamline에 해당 설정을 beamline 측정 사용 → "일반 구성", 변경.
- 측정은 다른 beamline에 완료 되었다, beamline 가장 유사한 매개 변수에서 사용된 설정에 대 한 프로그램에 있는 옵션은 확인 합니다. Beamline 기능에 대 한 고급 광자 소스 (AP) ANL에는 https://www1.aps.anl.gov/Beamlines/Directory에서 찾을 수 있습니다. 해상도 플럭스 같은 특정 매개 변수를 비교는 ANL 설정 구성 창에서 비슷합니다 가장 beamline 측정에 사용 하는 것을 확인할 수 있습니다.
- "Mda 파일 (그리고 디렉토리)"를 선택 하 고 폴더 모든 필요한 파일을 포함 하는 "Fittingfiles" 폴더를 열어 한다 선택 하십시오. 다음 대표 지도 (는 것 비슷한 구성과 측정 매개 변수 그 대표적인 지도에서 설치 매개 변수를 사용 하 여 맞는 것입니다 검색의 대다수를의 지도)에 해당 하는 ".mda" 파일을 선택 하 고 "열기"를 클릭 합니다 .
참고: 올바른 폴더를 열리지 않습니다 그것은 "부모 dir" 및 적절 한 폴더를 선택 하 여 변경할 수 있습니다. - 케빈에 사용 하는 입사 에너지에 입력 합니다.
- "처리를 시작"을선택 합니다. 프로세스가 완료 되 면, 다양 한 새로운 폴더는 디렉터리에 만들어진 "img.dat" 폴더 내 1 이어야 한다 또는 (사용 하는 감지기의 수)에 따라 5 파일 ".h5" 라는.
참고: 다중 요소 검출기의 경우 하나의 h5 파일이 생성 됩니다 (예를 들어 파일 ".h50" ".h53" 4 요소 검출기를 통해) 검출기의 각 세그먼트에 대 한 개별 요소의 평균 한 파일.- 줄에 이러한 요소를 입력 처리, 하지만 하지 적합 또는 정량으로 특정 요소를 보려면 "ELEMENTS_TO_FIT:" "maps_fit_parameters_override.txt" 파일의. 예를 들어 "In_L" 또는 "Au_M"로 요소 L 또는 M 선 봉우리를 포함 됩니다. 그렇지 않으면, 처리 된 파일만 처리 전에 맞는 매개 변수 파일에 포함 된 요소에 대 한 지도 정보를 포함 됩니다.
- 스펙트럼을 보려면 이동 "파일" → "열기 XRF 이미지-avg 또는 단일 요소에 만" 찾아서 "img.dat" 폴더에 생성 된 ".h5" 파일을 "열기" 선택 후 나머지 지도의 피팅 사용 됩니다.
참고: 다양 한 원시 데이터의 완전 한 스펙트럼을 포함, 처리 된 파일을 볼 수 있는 방법 또는 부적당 하 고 unquantified 데이터의 전체 지도 뿐 아니라, 지도 내의 각 픽셀에서 인수는 개별 스펙트럼의 합계 있다. 대부분의 경우, 두 번째 메뉴 드롭 다운의 MAPS 디렉토리에가 고 "미국-IC"를선택 하 여 할 수 있는 업스트림 이온 챔버에 정규화 데이터를 보려면 최상 이다.- "보기" → "여러 요소 보기 (M)", 각각의 요소에 대 한 처리 지도 표시 됩니다를 선택 하 여 생성된 된 데이터 보기
그러나 참고:이 시점에서, 데이터 계량 되어 하 그들은 µ g/c m2의 단위로 표현 되는, 그들은 적합 하지 아직 나타나고 따라서 제대로 정량된 데이터를 대표 하지 않는다. 실제 피팅 완료 되 면, 그래서 그것은 매우 중요 파일을 맞게 되었습니다과 단순히 ".h5" 형식으로 된 단계에서 설명한 2.2.4 변환 된 ".h5" 파일을 무시 합니다. - 피팅, 위해 필수적인 스펙트럼, 그래서 "보기" → "그림 완전 한 스펙트럼"에 볼. 그림 1 (흰색)에 필수적인 스펙트럼 처럼 보일 것 이다의 예가 나와 있습니다.
- "보기" → "여러 요소 보기 (M)", 각각의 요소에 대 한 처리 지도 표시 됩니다를 선택 하 여 생성된 된 데이터 보기
- ".Txt" 파일 "생성 출력" → "원시 통합된 스펙트럼 시리즈 (긴) 내보내기"를선택 하 여 통합 된 스펙트럼 데이터를 저장 합니다. 창을 닫습니다.
- 이미지 저장, 자체 지도 처럼 화면 캡처 프로그램을 사용 하는 없다 이미지를 저장 하는 옵션.
- Replot 데이터, 데이터 시각화 소프트웨어를 사용 하 여 에너지 범위에 대해 내보낸된 통합된 스펙트럼 데이터를 플롯 합니다.
참고: 통합 스펙트럼 파일 이름은 "intspec < beamline > _ < samplenumber >. h5.txt" 폴더 내에 "출력" 라는 부모 디렉터리에서 찾을 수 것입니다.
- 구성 창에서를 통해 액세스할 수 있습니다 "구성 + 지도 생성" 는 beamline에 해당 설정을 beamline 측정 사용 → "일반 구성", 변경.
- 맞춤에 대 한 재정의 파일 준비
- "도구" → "스펙트럼 도구" 다음 ".txt" 파일 선택 "intspec < beamline > _ < samplenumber >. h5.txt"
- 1.2.3 단계에서 설명한 기본 디렉토리에 위치한 수 지금 "maps_fit_parameters_override.txt" 라는 파일을 열고., 아래 설명한 대로 알려진된 설정을 입력. 이 파일 감지기 요소 수에 관계 없이 모든 경우에 사용 됩니다.
- 줄에 "DETECTOR_ELEMENTS:", 수는 감지기 요소는 beamline 사용 수에 대 한 적절 한 수 다는 것을 확인.
- 줄에 "ELEMENTS_TO_FIT:", L 및 M 라인 접미사 "_L"와 "_M" 라벨 누락 된 예상된 요소를 입력. K-라인은 기본적으로 간주 됩니다.
- 줄에 "COHERENT_SCT_ENERGY:"를 사용 하는 입사 에너지를 입력. 다음 두 줄에 지도 정확한 사건 에너지 맞는 것입니다 에너지 범위에 대 한 상위 및 하위 범위를 포함 합니다. 일반적으로, ± 0.2의 범위 ± 0.5에 케빈 케빈 사건 에너지의 충분 하다.
- 라인에서 "MAX_ENERGY_TO_FIT:", 값을 1 보다는 더 적은 입력 케빈 사건 에너지 위와 유사 하 게, 줄에 "MIN_ENERGY_TO_FIT:", 1 보다는 더 적은 값을 입력 케빈.
- 파일의 하단 쪽으로 가지는 "SI_ESCAPE_ENABLE:" 및 "GE_ESCAPE_ENABLE:". 검출기의 재료에 따라 요소 사용 (Si 또는 Ge)를 사용 하는 요소에 대 한 1 및 0 사용 하지 않는 요소에 대 한 입력 합니다. 이에 맞는 검출기 요소에 대 한 탈출 요소를 통합할 것입니다.
- 2.3.2.5 라인 아래 검출기 요소 이름을 입력 합니다. 이 정보는 정확 하, 그렇지 않으면는 정량화 되지 것입니다 올바른 그것 과정에서 적절 한 채널을 참조 하지 않았다 때문에 매우 중요 하다.
- 적절 한 파일 이름을 찾으려면, "파일" → "mda 파일 열기" 선택 다음 "보기" → "멀티 요소 보기 (M)"가 "요소/검출기 선택"는 하단 오른쪽에 선택 하 여 ".mda" 파일을 엽니다 . ".Mda" 파일에 저장 된 모든 채널을 포함 하는 창이 열립니다. 복사 및 붙여넣기 프로세스 변수 (태양광 발전) 이름 (예: SRCURRENT:S:SRcurrentAI.VAL), SRCurrent에 대 한 업스트림 및 다운스트림 이온 챔버 (예: US_IC:2idd:scaler1_cts1. C와 DS_IC:2idd:scaler1_cts1입니다. B) 파일과 4 개의 라이브 한 경과 된 시간, 경과 된 실시간, 입력된 카운트 속도와 출력 카운트 속도 (예: ELT1:2iddXMAP:ElapsedLive, ERT1:2iddXMAP:ElapsedReal, ICR1:2iddXMAP:dxp1. InputCountRate, OCR1:2iddXMAP:dxp1 OutputCountRate)입니다. 마지막으로, airpath (예: AIRPATH:0.0)에 대 한 이름을 포함 합니다.
참고: 어떤 이름을 사용에 대 한 지원을 beamline 과학자에 게 명확 하지 않은 경우이 단계는 프로시저의 정확도 대 한 중요 한.
- 적절 한 파일 이름을 찾으려면, "파일" → "mda 파일 열기" 선택 다음 "보기" → "멀티 요소 보기 (M)"가 "요소/검출기 선택"는 하단 오른쪽에 선택 하 여 ".mda" 파일을 엽니다 . ".Mda" 파일에 저장 된 모든 채널을 포함 하는 창이 열립니다. 복사 및 붙여넣기 프로세스 변수 (태양광 발전) 이름 (예: SRCURRENT:S:SRcurrentAI.VAL), SRCurrent에 대 한 업스트림 및 다운스트림 이온 챔버 (예: US_IC:2idd:scaler1_cts1. C와 DS_IC:2idd:scaler1_cts1입니다. B) 파일과 4 개의 라이브 한 경과 된 시간, 경과 된 실시간, 입력된 카운트 속도와 출력 카운트 속도 (예: ELT1:2iddXMAP:ElapsedLive, ERT1:2iddXMAP:ElapsedReal, ICR1:2iddXMAP:dxp1. InputCountRate, OCR1:2iddXMAP:dxp1 OutputCountRate)입니다. 마지막으로, airpath (예: AIRPATH:0.0)에 대 한 이름을 포함 합니다.
- 파일을 저장 합니다.
- 피팅 매개 변수 식별
- "분석" → "스펙트럼에 맞게"로 이동 하 여 맞는 시도 하십시오.
- 첫째, 에너지 범위 창의 상단에서 관심의 모든 요소를 포함 인지 확인 합니다. 일반적으로, 그것은 쉬운 단계 2.3.2.3에 동일한 범위를 사용 하 여입니다.
참고: 다음, 첫 번째 피팅의 괜찮아요 "iters"의 또는 0 일을 기준의 반복의 수에 대 한. 이 적합의 품질 향상을 위한 피팅 과정에서 나중에 증가 될 것입니다. - 마지막으로, 밝히는 창의 맨 아래에 "일괄 처리의 모든 스펙트럼 적합 할", 선택 세 번째 단추 위에서 첫 번째 맞춤을 실행 하려면 "승 / 무료 전자, FWHM, 분산형, 꼬리 고정" 분류 합니다. 기본 디렉토리 폴더에서 "average_resulting_maps_fit_parameters.txt" 라는 새 파일을 생성 됩니다.
- 첫째, 에너지 범위 창의 상단에서 관심의 모든 요소를 포함 인지 확인 합니다. 일반적으로, 그것은 쉬운 단계 2.3.2.3에 동일한 범위를 사용 하 여입니다.
- 스펙트럼 도구 왼쪽에서 모든 드롭 다운 메뉴 "none"을 읽어야 하나 제외 하 고 읽을 수 "사양" 라는 선택 "장착". 이 맞는 맞는 나타내는 색된 라인 및 각각 측정 된 스펙트럼을 나타내는 하얀 선 스펙트럼, 위에 겹쳐 표시 됩니다. 이 이미지에서 그것은 분명 그 특정 주요 봉우리 오버랩 되지 않는 아주 잘 스펙트럼 또는 심지어는 맞는 포함 하지 않는 피크에 어디 스펙트럼 명확 하 게 보여 줍니다 하나 될 수 있습니다. 이 경우 변경 맞춤된 매개 변수 파일에서 만들어질 필요 합니다.
- 기능을 사용 하 여 시작 "추가" → "요소" 와 (+) 및 (-) 표시 사양 도구의 하단에 누락 된 요소를 검색 하. 이 줄 맞춤 포함 하도록 나타나지 않는 봉우리 에너지 라인을 수행할 수 있습니다.
- 그것은 완전히 무엇 요소 수 없을, 반복 맞는 개선의 큰 번호와 맞는 실행 및 명료을 개선 해야 만들 수 있도록 선택을 취소 합니다. 이 "사양에 맞게" 창에서 "iters의 없음"옵션 변경 하 여 수행할 수 있습니다. 일반적으로, 적어도 50 반복 하 고 향상 됩니다 맞게 충분히 크게는 다른 필요한 개선 더 쉽게 확인 될 수 있다.
- "Maps_fit_parameters.txt" 파일에 식별 된 누락 된 요소를 추가 (참고: "average_resulting" 파일이 아니라 앞에서 언급 한) 저장 합니다.
참고: 경우 아직 일부 봉우리는 피팅에 포함 되지 않는 것 같다, 그것 가능 하다 요소에 더미 ups. 최대 요소 더미 (종종 같은 에너지와 동일한 요소)에서 두 개의 XRF 광자 파업 검출기 같은 시간에 두 원래 광자의 합이 되는 에너지와 하나의 광자로 읽는 때 발생 합니다. - 검색 하 고 산더미 요소를 포함, "추가" → "요소 + 탑 쌓기"를선택 하 여 2.4.3와 같은 절차를 대신 사용 합니다. Pile-ups을 확인 한 요소 조합 줄을 추가 "ELEMENTS_WITH_PILEUP:" 한 산더미 (실리콘-실리콘 산더미에 대 한 예: Si_Si) 또는 Si_Cl Si 및 Cl 광자의 산더미에 대 한 밑줄 구분에 포함 된 요소와 함께.
- L 라인 요소 분기 비율을 평가 합니다. 대부분 K-라인 요소가 이미 맞춤된 매개 변수 파일에 포함 하 고 이들은 주로 정확 하 고 문학 16,17에서 인용. 그러나 L-라인,, 종종 필요 개선 여기 에너지 14다양 하 게 발견 되었습니다. 현재 M-라인에 대 한 이러한 절차가입니다.
- 향상 된 분기 비율 두 섹션에서 필요한 패 선 요소를 보면 "BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L:" 및 BRANCHING_RATIO_ADJUSTMENT_L: ".
참고: "BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L:" 액세스할 수 에너지 레벨 L1, L2, L3, 입사 에너지에 의존 하는 설명 합니다. 예를 들어, 경우 L1 > 사건 에너지 > 각각 조정 값에 대 한 L2, 다음 0, 1, 1을 사용 해야 합니다.- 분기 가족을 조정 하려면 요소와 다음 3 1 형식의 개별 라인을 만들어 시작.' s, 아래와 같이입니다.
BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L: In_L, 1., 1., 1.
BRANCHING_FAMILY_ADJUSTMENT_L: Pb_L, 1., 1., 1. - 가장 통합 된 스펙트럼의 피크 강도를 맞추기의 강도 일치 하는 시도에서 서로 관하여 각 그룹에 속하는 피크 농도의 비율 변화를이 번호를 조정 합니다.
참고: "BRANCHING_RATIO_ADJUSTMENT_L:" 또는 각 개별 L-쉘 전환, 각각의 독특한 에너지를 설명 합니다. 분기 비율 변경 지도 프로그램에 두 값을 곱하여 새겨져 문학 공급 값 참조 값을 변경 합니다. - 이러한 값을 적응, "추가" → "요소" 기능을 실제 피크 높이 관찰 (파란색, 노란색, 또는 분기 가족에 따라 일반적으로, 핑크) 참조 선의 높이의 비교를 형성 하 고 다음 계산 하는 거친 추정에서 분기 비율입니다.
참고: 예를 들어 Lβ1 라인 두번 높은 실제 최대 표시로 표현 되는 경우 다음 그 라인에 대 한 분기 비율 이어야 한다 문학 값의 50% 또는 0.5.
- 분기 가족을 조정 하려면 요소와 다음 3 1 형식의 개별 라인을 만들어 시작.' s, 아래와 같이입니다.
- Fitparameters 파일을 저장 하 고 시작 단계 2.4.2 맞는 합리적인 것 같습니다 때까지 단계를 반복 하십시오. 맞는 이유 이내에 나타나면 실행 피팅 한 번 더 하지만 10 k 반복.
참고:이 이루어집니다 정량화 하는 동안 그것은 사용 하는 반복의 수를 변경할 수 있기 때문에. 따라서, 프로세스의이 단계에서 반복의 수를 증가 통해 평균 결과 적합된 매개 변수 파일을 각 업데이 트 됩니다 시도 고 나중 정량화 절차에 대 한 고용 정보 만큼 정확 가능.
- "분석" → "스펙트럼에 맞게"로 이동 하 여 맞는 시도 하십시오.
3. 실행 피팅
-
파일 이름 바꾸기
- "Average_resulting_maps_fit_parameters_override.txt" 파일은 각 피팅와 업데이트,이 파일을 사용 하 여 실제 피팅의 모든 정량화 필요 ".mda" 파일에 적용 됩니다. 첫째, "maps_fit_parameters_override_input.txt"로 피팅 사용 되는 "maps_fit_parameters_override.txt" 파일을 이름을 바꿉니다. 그런 다음 "maps_fit_parameters_override.txt"로 "average_resulting_maps_fit_parameters_override.txt" 파일을 이름을 바꿉니다.
- 4 요소 검출기를 사용 하는 경우 복사 및 붙여넣기 새로 명명 된 "maps_fit_parameters_override.txt" 파일을 만들고 4 개의 추가 파일, 그들은 "maps_fit_parameters_override.txt0" "maps_fit_ 통해 이름이 같은 각각의 확장자가 변경 parameters_override.txt3 ".
-
구성 파일 만들기
- 이동 "구성 + 지도 생성" → "일반 구성 지도 생성 하 고" 측정 설치를 반영 하기 위해 프로시저의 시작 부분에서 설정을 변경 하 고.
- 사용된 beamline 또는 대표 beamline 선택 하 고 "를 사용 하 여 피팅"확인.
- "Mda 파일 (그리고 디렉토리) 선택"을 클릭 하 고 모든 "mda" 폴더에서 맞게 ".mda" 파일을 선택 합니다. 이러한 파일 수 있습니다 추가 되었습니다 이전 1.2.3 단계에서에서 폴더를.), 하지만, 그들은 수 있습니다 복사 하 고이 이번에는 폴더에 붙여.
- (+)를 사용 하 여 창의 오른쪽에 오른쪽 및 왼쪽, 이동 하 (-) 기호는 요소 하 고 그 피팅의 사용 됩니다 맞춤된 매개 변수 파일에 포함 된 확인 하 고.
- 상자는 사용 하지 않는 요소를 선택 하 고 다음 필드 "ROI 이름"에 맞는 매개 변수 파일에 기록 된 대로 "_L" 또는 "_M"를 포함 하 여 요소 이름을 변경 하 여이 창에서 누락 된 요소를 추가 합니다. 요소 이름 바꾸기, 뿐만 아니라 에너지 높은 에너지와 라인의 중심 위치에 대 한 (즉, 경우 입력 In_L에 대 한 탭을 만드는Lα1 에너지에 대 한 값을 입력) 문학에서.
참고:이 값을 찾으려면 쉽게 다운로드 받을 수 있는 헤파이스토스 프로그램을 사용 하 여은 "데메테르와 딸기 펄" 패키지의 일환으로 온라인 찾을 수 있는 현재 https://bruceravel.github.io/demeter/ 18. 또 다른 옵션은 페이지 http://xdb.lbl.gov/에서 x-선 데이터 책자를 다운로드 합니다. 헤파이스토스 프로그램에서 주기율표, 스크롤 찾 적절 한 에너지 (단위 차이 헤파이스토스와 지도 참고)에서 요소를 선택 가능 하다.
- 상자는 사용 하지 않는 요소를 선택 하 고 다음 필드 "ROI 이름"에 맞는 매개 변수 파일에 기록 된 대로 "_L" 또는 "_M"를 포함 하 여 요소 이름을 변경 하 여이 창에서 누락 된 요소를 추가 합니다. 요소 이름 바꾸기, 뿐만 아니라 에너지 높은 에너지와 라인의 중심 위치에 대 한 (즉, 경우 입력 In_L에 대 한 탭을 만드는Lα1 에너지에 대 한 값을 입력) 문학에서.
- 또한 "s_i", "s_e", "s_a", "TFY", 및 "배경"에 대 한 상자를 확인 합니다.
- 일단 모든 변경 내용이 선택 "구성 파일에 설정을 쓸" 오른쪽 상단 모서리에. 파일, 지명 될 수 하지만 ".cfg" 확장명으로 끝나야 하 고 기본 폴더, "Fittingfiles"에 배치 되어야 합니다. 이 파일 저장 됩니다 3.2 단계에서 입력 한 모든 설정.) 향후 사용할 수 있습니다.
참고: 사용자가 나중에 다시 저장된 맞춤된 설정을 포함 하는 파일을 허용 "구성 파일에서 설정 읽기" 선택 됩니다. 또한, 저장 된 설정은 변경 하 고 ".cfg" 파일, 변경, 입력 선택 하 여 다음 "구성 파일에 설정을 쓸" 한 번 더 업데이트 될 수 있습니다. - 마지막으로, NIST 표준 1832 (1833)를 사용 하 여 "NBS"를 클릭 하 여 올바른 표준에 대 한 고 피팅의 사용 해야 하는 표준 파일을 선택 합니다.
-
적용 피팅
- 시작 처리를 선택 합니다. 일련의 상자 팝업, 각 표준 요소 (사용 하는 감지기 요소 수)에 따라 적합 한 것입니다. 그러나 이것은 일어나지 않을,, NIST 또는 AXO 표준 사용 하는 경우.
참고: 숫자와 맞게 되 고 ".mda" 파일의 크기에 따라 프로그램이 걸릴 수 있습니다 어디서 나 30 분에서 시간 완료.
- 시작 처리를 선택 합니다. 일련의 상자 팝업, 각 표준 요소 (사용 하는 감지기 요소 수)에 따라 적합 한 것입니다. 그러나 이것은 일어나지 않을,, NIST 또는 AXO 표준 사용 하는 경우.
4. 검사는 적합
- "파일" → "오픈 XRF 이미지-avg 또는 단일 요소에 만" 로 이동 하 여 장착된 스펙트럼에 대 한 파일을 열고 생성 된 ".h5" 파일 중 "img.dat" 폴더를 선택 합니다.
- 2.2.5.1 단계에서 설명한 동일한 절차에 따라, 다중 요소 보기 창을 열고 데이터 업스트림 이온 챔버를 정상화 합니다.
- 표시 되는 요소/채널을 선택 하려면 드롭 다운 메뉴 "# 이미지 x:" 및 "# y: 이미지"에 대 한 표시 되도록 지도의 크기를 선택 하. 다음, "요소/검출기 선택"을 선택 하 고 팝업 메뉴 모든 맞춤된 ".h5" 파일에 포함 된 채널에 대 한 확인란이 표시 됩니다.
- 샘플에서 것으로 알려진 요소에 대 한 값 이해가 확인 하십시오. 샘플 두께 알려진 경우 농도 대 한 추정을 계산할 수 있습니다. 를 계산 하려면 다음 수식을 사용 하 여:
농도 = 원소 밀도 × 샘플 두께
참고: 예를 들어 2 µ m 두께 CIGS 태양 전지에서 구리의 농도의 추정 약 18 µ g/c m2입니다. 그림2에서는 구리에 대 한 값이 비교, 그것은 볼 수 추정, 하단에는 하지만 크기는 오른쪽 순서는 정량화는. - 맞는 된 여러 검사를 통해 클릭 수, "파일" → "업데이트 목록이 현재 파일에서 디렉터리의"로 이동 합니다. 이 세 번째 드롭다운 메뉴에서 지도 창의 왼쪽에서에서 "img.dat" 폴더에 모든 파일을 넣을 것입니다.
- 스프레드시트 파일 또는 이고르 파일로 데이터를 내보내려면, "지도의 결합 된 ASCII 파일 만들기" 또는 "결합된 이고르 지도 파일 만들기" 창에 표시 되 고 각 현재 선택 된 채널에 대 한 데이터를 내보내려면 선택 합니다. 따라서, 모든 채널에 대 한 데이터를 내보내기 위해 먼저 선택 충분 한 행과 열 요소와 볼을 수출 하 고 클릭 "선택 요소/탐지기" 그들을 선택 하는 감지기의 수에 대 한. 각 채널을 별도 파일로 저장 하는 것이 바람직합니다, 사용 옵션 "을 별도..." 해당 파일 형식에 대 한.
- 로 이동 하는 데이터를 내보낼 파일의 배치에 대 한, "파일" → "업데이트 목록에서 현재 파일의 디렉터리'. 이 모든 파일을 "img.dat" 폴더에 표시 됩니다. 그런 다음 내보낼 요소를 선택 "수출 지도 (별도) ASCII 파일 결합" 옵션 생성 됩니다 모든 ".h5" 파일에 대 한 스프레드시트 파일 폴더.
참고: 내보낸된 데이터 부모 디렉터리 내의 "출력" 폴더 안에 저장 됩니다.
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Representative Results
적절 한 피팅 결과의 예는 다음 그림에서 볼 수 있습니다. 그림 1 직접 비교는 가난한 사이 표시 됩니다 첫째, 적합 하 고 좋은 통합 스펙트럼에 대 한 맞는. 나쁜 맞는 돌이킬 수 없는 요소가 누락, 예를 들면 구리는 분명 피크 그림 1(왼쪽) 하지만 맞는에 포함 되지 보장 하 고 정확성을 개선 하기 위해 L과 K 라인의 분기 비율 조정 모두입니다. 그림 2 는 대신 요소 채널 피팅 전후 비교를 보여 줍니다. 첫 번째 눈에 띄는 차이점은 "원시"에서 값 변경에 대 한 단위 "ug/cm ^2", 데이터 정량 되었습니다 제안. 또한, 숫자 범위 섹션 4.2에서에서 제안 된 계산에서 기대와 정렬 되어야 합니다. 일반적으로이 값 0으로 되지가 야 한다. 만약 그들이, 이것은 거의 항상 피팅을에 오류가 있다는 징조입니다.
철과 구리 채널 피팅의 전후에 모두 볼 수 있습니다. 넘어 값 변화를 관찰, 그것은 또한 이미지는 잘 해결 하 고 원시 데이터에 표시 되는 줄무늬는 사라 졌 어 요 분명 피팅 시. 이 해상도 증가 피크 deconvolution 봉우리를 중첩 된 요소의 분리에 대 한 피팅에 의해 수행의 결과로 온다. 그것은 피팅 및 측정 데이터를 더 정확 하 게 질적 및 양적 형광 데이터를 분석 하는 기능을 제공 혜택 중 하나입니다. CIGS 태양 전지의 특정 예제에서 연구에 관심이 있는 속성 중 하나는 3 양이온의 구리, 인듐, 갈륨, 장치에 걸쳐 분포입니다. 통계 연구 곡물 및 곡물 경계 16그들의 농도에 변화를 공부 하는 일 하고있다. 이러한 연구 유역 기술을 사용 하 여 경계를 더 쉽게 확인 될 수 있도록 지도 내에서 향상 된 해상도를 필요 합니다. 또한, 상관 관계 및 요소의 안티 상관 관계를 연구 하는 기능을가지고 제공 샘플 동질성에 대 한 전망과 그것을 개선 하는 방법 합니다.
이제 관련 원소 농도 정량된 데이터를 사용할 수, 하는 동안 피팅 절차 완벽 하지 않습니다. 항상 오류 포함 하 여, 다양 한 절차 단계에서 도입에 국한 되지 않는, 맞는, 선택, 행렬 동질성, 측정, 및 표준의 추정과 다른 요인의 영향의 품질 같은 정도의 것 2 차 형광 고 샘플 두께 변화 하지 고려 하 여 지도 하는. 그러나 이러한 오류 동종 표준 샘플 여러 공통 요소를 선택 하 여 최소화 될 수 있다 고 개선 분기 비율 가능한,, 적합된 품질 제어 등이 일부 체계적인 오류를 하드는 완전히 근절. 발생 하는 오류를 직접 정할 수는 없습니다, 비록 구입한 표준 요소는 종종 매우 높은 하 고 분석 하 고 오류를 전파 하 려 할 때 고려 한다의 농도 대 한 오류 추정을 제공 합니다.
특정 데이터 수정 두께 변화, 빔 감쇠 및 보조 형광을 줄일 수 있습니다 더욱 오류와 같은 문제. 방법론 등 수정 할 수 토론 섹션에 설명 되어 있습니다.
그림 1. 시연 하기 전 (왼쪽)과 후 (오른쪽) 적절 한 조정 되었습니다 피팅 파일에 완전 한 스펙트럼 (에 표시 된 흰색)의 (녹색에서 표시)는 정확한 피팅 생산 후, 변환할 원시 계산 µ g/c m2 를 정확 하 게. 두 가지 일반적인 유형의 오류는 동그라미에 (a): 빨간색 원에서는이 경우 Cu에서 누락 된 요소를 식별 하 고 노란색 원 In_L 라인에 대 한 분기 비율에 문제가. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.
그림 2. (맨 위) 앞의 데모 (아래) 피팅 후 관심의 형광 채널의 정량화. 가장 주목할 만한 단위를 "원시"에서 변화는 "ug/cm ^2". 철과 구리는 500 µ m 두께 스테인리스 기판에 2 µ m 두께 CIGS 태양 전지에 대 한 정량된 값은 1000, 100 µ g/c m2의 순서입니다.
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Discussion
그림 피팅이 절차를 사용 하 여 데이터의 중요성을 보여 줍니다. 그림 1 (오른쪽)과 2 (아래) 에서 적절 한 피팅 발생 해야 하는 대표적인 결과 표시 합니다. 경우에 부족 한 적합, 통합 스펙트럼 이미지에서 눈에 띄게 보이는 것입니다 그리고 결과 정량된 데이터 해야한다 오류, 비록 이러한 대부분의 경우에서 감지 하기 어려울 것입니다. 특정 샘플 유형에는 표준 아니다 대표 샘플에서 요소 특히 그 샘플의 표준에서 요소를 포함 하지 않는는 정량화의 모든 요소에 대 한 정보를 바탕에 전적으로 의존 관심입니다. 그러나이 같은 상황에서 피팅 측정, 값에 따라 통합 스펙트럼,,를 사용 하 여 분석 하는 때 정확 하 게 극적으로 잘못 표시 됩니다 표시 됩니다. 이 상황에서 더 유사한 샘플 알려진된 수량 표준을 사용 하도록 필요한 됩니다. 선택 하 고 비교 하는 표준 과정 잘 Twining 외에의해 연구에 입증., 3샘플 생물 측정을 위한 NIST 표준의, 뿐만 아니라 일부는 사용 기준, 합성. 이렇게 함으로써, 저자 각 표준의 적합성을 확인 하 고 피팅의 각 표준 사용 하 여 제작 영역 밀도 비교할 수 있었다. 가장 중요 한 것은, 종이 적절 한 기준과 반대로, 정량화에 미칠 수 있는 잘못 된 표준을 사용 하 여 강한 충격을 선택에서 결과 오류의 감소를 보여줍니다.
피팅 및 정량화, XRF 제작한 정량된 데이터의 정확한 해석을 보장 하기 위해 할 수 있는 다른 수정이 있다. 한 예로 웨스트 외에 의해 설명 되어 있습니다. 20를 사용 하 여 DeBoer 21 에서 제공 하는 감쇠 계산 추가 두께 변화 및 다층 샘플 내에서 빔 감쇠에 대 한 정량된 데이터를 해결. 문서는 보여주는 관찰된 농도 변화에 결론을 형성 하기 전에 같은 감쇠 보정을 사용의 중요성에 대 한 사례 연구에서 CIGS 박막 태양 전지를 사용 합니다. 레이어 내에서 가정된 두께 편차와 다층 샘플에서 수정 이전 지역 높은 상대 양의 증가 원소 보다는 오히려 증가 두께 때문 특정 요소를 제안할 수 있습니다 문제를 해결 하는 수정 농도입니다. 교정은 또한 다층 샘플에서 들어오고 나가는 빔 빔 감쇠 요소 관심의 특정 계층 내에서 자기 감쇠에 대 차지합니다. 이 x-선 형광 현미경 검사 법 데이터의 정확한 정량화에 필요한 추가 분석의 한 예입니다. 그러나, 20 에서 적용 수정 샘플의 모든 종류에 대 한 포함 되지 않은 가정에 기초 하 고 추가 수정 샘플 재료 및 구조적 특성에 따라 고려해 야 할 수 있습니다.
원시와 장착 되어 데이터 또한 형광 광자 형광 광자의 낮은 결합 에너지 21와 다른 요소를 생산 하기 위해 충분 한 에너지를 제공 하는 한 요소에서 발생 하는 2 차 형광에서 포함 하는 것이 중요 하다 ,22. 다른 사람에서 주 형광 광자의 결과에 이상-과 아래-quantification 특정 요소의 피팅 프로그램에 의해 가능 하다. 좀 더 구체적으로, 높은 형광 에너지와 요소 요소 낮은 결합 에너지의 에너지를 제공 하 고 따라서 감지기에 의해 계산 되지. 한편, 2 차 형광 광자에 의해 흥분 되 고 원자 수 계산 한 번 이상 그들은 처음 입사 빔 때문에 광자를 다시 다른 샘플 요소에서 광자를 릴리스 때문에. 이러한 상호 작용의 관심 요소 정량화에 상당한 영향을 미칠 것으로 예상 되는 경우 데이터는 따라서 추가 치료를 필요 합니다. 현재, 2 차 형광 처리 하기 위한 가장 좋은 방법은 모델링 및 23에 설명 된 것과 같은 수익률 추정 통해서이다. 보조 형광 된다 추정에 대 한 중요 하 고 추가적인 방정식 정권에 대 한 정보는 22에서 제공 됩니다.
이 작품은 x 선 형광 데이터의 정량화에 필요한 첫 번째 단계를 설명 했다. 과정은 여전히 많은 개선 필요 하 고 문제가 발생할 수 있습니다 있지만 샘플 공부 (반도체, 식물 세포, 인간의 조직, 등)의 종류는, 기술은 의미 있는 정량적 정보를 추출 하기 위한 신뢰할 수 있는 방법은 질적으로 원시 데이터에서 XRF 측정에서 인수.
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Disclosures
저자는 공개 없다.
Acknowledgments
우리는 드 EE0005948의 계약에 따라 미국 에너지 부 로부터 자금을 인정 합니다. 나노 재료와 고급 광자 소스, 모두 과학 사용자 시설, 센터의 사용을 미국 에너지 부, 과학의 사무실, 사무실의 기본적인 에너지 과학, 계약 번호에서 지원 했다 드-AC02-06CH11357입니다. 이 자료는 국립 과학 재단 (NSF)과 부의 에너지 (DOE) NSF CA 번호 아래에 의해 부분적으로 지원 작업 기반 EEC-1041895입니다. 비디오 편집 VISLAB 애리조나 주립 대학에 의해 수행 되었다. 어떤 의견, 연구 결과 및 결론 또는 권고가이 자료에서 표현 그 저자 이며 반드시 NSF 또는 DOE의 그들을 반영 하지 않습니다. T.N. 국립 과학 재단 (수상 1144616) IGERT-일요일 친교에 의해 지원 됩니다.
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