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Chemistry

सीटू में तरल SEM का उपयोग कर पानी में Boehmite कणों का लक्षण वर्णन

doi: 10.3791/56058 Published: September 27, 2017

Summary

हम रियल-टाइम इमेजिंग और boehmite कणों की मौलिक रचना विश्लेषण के लिए एक प्रक्रिया प्रस्तुत पानी में सीटू तरल स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी द्वारा ।

Abstract

में सीटू इमेजिंग और boehmite के तात्विक विश्लेषण (AlOOH) पानी में कणों तरल वैक्यूम इंटरफेस (सालवी) और स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) पर विश्लेषण के लिए प्रणाली का उपयोग कर एहसास हुआ है । इस कागज विधि और वैक्यूम संगत SAVLI SEM को एकीकृत करने में महत्वपूर्ण कदम और उच्च वैक्यूम में तरल में माध्यमिक इलेक्ट्रॉन (एसई) कणों की छवियों को प्राप्त करने का वर्णन करता है । ऊर्जा फैलाव एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (EDX) तरल और नियंत्रित नमूनों में कणों के तात्विक विश्लेषण प्राप्त करने के लिए किया जाता है (DI) पानी केवल और एक खाली चैनल के रूप में अच्छी तरह से । संश्लेषित boehmite (AlOOH) कणों तरल में निलंबित तरल SEM चित्रण में एक मॉडल के रूप में उपयोग किया जाता है । परिणाम प्रदर्शित करता है कि कणों अच्छा संकल्प (यानी, ४०० एनएम) के साथ एसई मोड में imaged जा सकता है । AlOOH EDX स्पेक्ट्रम एल्यूमीनियम से महत्वपूर्ण संकेत दिखाता है (अल) जब DI पानी और खाली चैनल नियंत्रण के साथ तुलना में । सीटू में लिक्विड SEM कई रोमांचक अनुप्रयोगों के साथ तरल में कणों का अध्ययन करने के लिए एक शक्तिशाली तकनीक है । इस प्रक्रिया को तकनीकी जानकारी प्रदान करना है कैसे आदेश में करने के लिए तरल SEM इमेजिंग और EDX विश्लेषण का उपयोग कर सालवी और संभावित नुकसान को कम करने के लिए जब इस दृष्टिकोण का उपयोग कर ।

Introduction

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स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप (SEM) व्यापक रूप से उच्च संकल्प इमेजिंग1उत्पादन द्वारा नमूनों की एक किस्म की जांच करने के लिए लागू किया गया है । ऊर्जा फैलाव एक्स-रे स्पेक्ट्रोस्कोपी (EDX) SEM के साथ जुड़े मौलिक संरचना1के निर्धारण में सक्षम बनाता है । परंपरागत रूप से, SEM इमेजिंग केवल शुष्क और ठोस नमूनों के लिए लागू किया जाता है । पिछले 30 वर्षों में, पर्यावरण SEM (ESEM) एक भाप वातावरण में आंशिक हाइड्रेटेड नमूनों का विश्लेषण करने के लिए विकसित किया गया था2,3,4,5। हालांकि, ESEM वांछित उच्च संकल्प6के साथ गीला, पूरी तरह से तरल पदार्थ के नमूने छवि करने में असमर्थ है । गीला sem कोशिकाओं को भी गीला sem7,8का उपयोग कर नमूनों छवि को विकसित किया गया; फिर भी, इन कोशिकाओं को मुख्य रूप से जैविक नमूनों और backscattered इलेक्ट्रॉन इमेजिंग के लिए विकसित किया गया है, और उन डिजाइनों के साथ आवेदन के लिए और अधिक सुलभ हैं9,10.

SEM का उपयोग कर अपने देशी तरल वातावरण में विभिंन नमूनों का विश्लेषण करने में चुनौतियों का समाधान करने के लिए, हम एक निर्वात संगत microfluidic डिवाइस, तरल निर्वात इंटरफ़ेस (सालवी) में विश्लेषण के लिए प्रणाली, उच्च स्थानिक संकल्प माध्यमिक सक्षम करने के लिए आविष्कार किया इलेक्ट्रॉन (एसई) इमेजिंग और तरल नमूनों की मौलिक विश्लेषण SEM में उच्च वैक्यूम मोड का उपयोग कर । इस उपंयास तकनीक निंनलिखित अनूठी विशेषताएं शामिल हैं: 1) तरल सीधे व्यास में 1-2 µm के एक छोटे एपर्चर में जांच की है; 2) तरल सतह तनाव से छेद के भीतर आयोजित किया जाता है; और 3) सालवी पोर्टेबल है और एक से अधिक विश्लेषणात्मक मंच के लिए अनुकूलित किया जा सकता है11,12,13,14,15,16,17 ,18.

सालवी एक १०० एनएम मोटी सिलिकॉन नाइट्राइड (पाप) झिल्ली और polydimethylsiloxane (PDMS) ब्लॉक के बने एक २०० µm व्यापक microchannel के होते हैं । पाप झिल्ली खिड़की microchannel सील करने के लिए लागू किया जाता है । निर्माण विवरण और मुख्य डिजाइन विचार पिछले कागजात और पेटेंट11,19,20में विस्तृत थे । वर्तमान में, एक अग्रणी निर्माता और माइक्रोस्कोपी के लिए उपभोज्य आपूर्ति के वितरक तरल SEM अनुप्रयोगों के लिए व्यावसायिक रूप से सालवी उपकरणों को बेचने के लिए लाइसेंस खरीदा है21,22.

वैक्यूम आधारित विश्लेषणात्मक उपकरणों में सालवी के आवेदन जलीय समाधान और मिश्रित सहित जटिल तरल मिश्रण की एक किस्म का उपयोग कर प्रदर्शन किया गया है फिल्म, स्तनधारी कोशिकाओं, नैनोकणों, और इलेक्ट्रोड सामग्री12, 14 , 17 , 20 , 23 , 24. हालांकि, aforementioned काम के अधिकांश समय के उपयोग की उड़ान माध्यमिक आयन मास स्पेक्ट्रोमेट्री (तोफ-SIMS) कुंजी विश्लेषण उपकरण के रूप में, इस प्रकार सालवी के साथ तरल SEM के आवेदन पूरी तरह से पता नहीं लगाया गया है । इस काम में, सालवी तरल SEM इमेजिंग और EDX मौलिक विश्लेषण का उपयोग कर तरल में बड़ा गैर गोलाकार कोलाइडयन कणों का अध्ययन करने के लिए इस्तेमाल किया गया है । नमूना हमारे प्रयोगशाला में संश्लेषित AlOOH कणों के होते हैं । Submicrometer-आकार boehmite कणों Hanford साइट पर उच्च स्तर रेडियोधर्मी कचरे में मौजूद करने के लिए जाना जाता है । वे भंग करने के लिए धीमी गति से कर रहे हैं और अपशिष्ट उपचार में rheological समस्याओं का कारण हो सकता है । इसलिए, यह तरल25में boehmite कणों की विशेषता के लिए क्षमता है करने के लिए महत्वपूर्ण है । इस तकनीकी दृष्टिकोण से इन कणों और संबंधित rheological गुणों की बेहतर समझ के लिए विभिन्न भौतिक स्थितियों में boehmite का अध्ययन किया जा सकता है. इन कणों को कदम-दर-कदम कैसे उच्च वैक्यूम SEM को लागू करने के क्रम में तरल में निलंबित कणों का अध्ययन करने के लिए उपयोग किया गया । सालवी और sem एकीकरण और sem डाटा अधिग्रहण के लिए मुख्य तकनीकी अंक कागज के भीतर उजागर कर रहे हैं ।

प्रोटोकॉल तरल नमूना विश्लेषण के प्रदर्शन प्रदान करता है सालवी और तरल sem इमेजिंग का उपयोग कर, जो तरल sem के विविध अनुप्रयोगों में भविष्य में इस उपंयास तकनीक के उपयोग में रुचि रखते है के लिए ।

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Protocol

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< p class = "jove_title" > 1. AlOOH लिक्विड सैंपल को तैयार करें

< p class = "jove_content" > NOTE: नमूना या कुछ भी नहीं छू SEM चैंबर के अंदर नंगे हाथों से । पाउडर मुक्त दस्ताने हर समय जब सालवी डिवाइस हैंडलिंग और यह SEM मंच पर बढ़ते क्रम में सतह विश्लेषण के दौरान संभावित संदूषण से बचने के लिए पहना जाना चाहिए ।

  1. एक AlOOH स्टॉक समाधान करें (1 mg/
    1. भंग 10 मिलीग्राम AlOOH पाउडर 10 मिलीलीटर DI पानी में 1 मिलीग्राम/एमएल AlOOH स्टॉक समाधान बनाने के लिए ।
    2. Ultrasonicate 5 min.
      के लिए शेयर समाधान नोट: स्टॉक समाधान के पीएच लगभग ४.६ एक पीएच मीटर द्वारा मापा जाता है । पीएच के समाधान के रूप में यह इस काम में है और समायोजित नहीं किया जाता है ।
  2. का पतला समाधान कर 10 & #181; जी/एमएल
    1. पतला 1 मिलीग्राम/एमएल AlOOH स्टॉक समाधान के लिए 10 & #181; जी/९९ एमएल DI पानी वाया पिपेट में 1 मिलीलीटर वितरण द्वारा ।
    2. Ultrasonicate 5 min.
      के लिए समाधान नोट: स्टॉक समाधान के पीएच लगभग ५.८ कमजोर पड़ने के बाद एक पीएच मीटर द्वारा मापा जाता है ।
< p class = "jove_title" > 2. धूम कोट का सालवी सिन झिल्ली खिड़की के साथ कार्बन

  1. रॉड धारक में कार्बन रॉड डालें ।
    नोट: रॉड धारक टुकड़ा है कि टिका ढक्कन से जुड़ा हुआ है के रूप में पहचाना जा सकता है ।
  2. चिमटी की एक जोड़ी का उपयोग करें और ध्यान से टेप को दूर सालवी & #39; एस सिन झिल्ली खिड़की फ्रेम ।
    नोट: टेप करने के लिए पाप झिल्ली की सतह विश्लेषण से पहले की रक्षा के लिए प्रयोग किया जाता है ।
  3. के मंच पर सालवी डिवाइस की polytetrafluoroethylene टयूबिंग को ठीक करने के लिए कार्बन टेप का उपयोग कर कार्बन कोट चैंबर के अंदर सही सालवी डिवाइस सुरक्षित । लिड बंद करें ।
  4. प्रेस द & #34;P ower & #34; बटन वैक्यूम पम्प आरंभ करने के लिए.
  5. प्रेस द & #34; वोल्टेज & #34; बटन कार्बन कोट के सामने के पैनल पर और ४.६ V को समायोजित करके मान सेट अप (& #9650;) और नीचे (& #9660;) बटन इस ऑपरेशन के लिए.
    नोट: वोल्टेज सेटिंग विभिन्न कार्बन कोट के कारण भिन्न हो सकते हैं.
  6. अपनी & #34;P ower & #34; बटन पर स्विचन द्वारा कोटिंग मोटाई मॉनिटर पर बारी । & #34 के परदेस में दिखायी गयी पठन साफ़ करें; मोटाई (एनएम) & #34; बटन दबाकर शून्य करने के लिए & #34; शून्य & #34; यदि पठन शूंय नहीं है । प्रेस द & #34; टाइमर & #34; पर कार्बन कोट & #39; s सामने पैनल सेट करने के लिए 30 s को एडजस्ट करके (& #9650;) और नीचे (& #9660;) बटन.
  7. रखने के लिए कार्बन कोट & #39; s ऑपरेशन मोड को ऑटो में स्विच करके बटन & #34; वत & #9668; & #9658; मैनुअल & #34; को & #34; वत & #34;. विच & #34; स्टार्ट/रोक & #34; बटन को & #34; प्रारंभ & #34; जब निर्वात 4 & #215 के बारे में पहुंचता है; 10 -4 mbar के रूप में कार्बन कोट पर वैक्यूम गेज द्वारा मापा & #39; एस सामने पैनल.
  8. एक बार मोटाई मॉनिटर इंगित करता है कि कार्बन कोटिंग 20 एनएम तक पहुंच गया है, प्रेस & #34; stop & #34; बटन कोटिंग प्रक्रिया को समाप्त करने के लिए और वैक्यूम सील वेंट करने के लिए ।
  9. ढक्कन खोलने और vinyl दस्ताने का उपयोग कर जब डिवाइस हैंडलिंग कार्बन लेपित सालवी डिवाइस बाहर ले ।
    नोट: कोटिंग कार्बन के साथ नमूना नमूना पर एक प्रवाहकीय परत बनाता है चार्ज प्रभाव को बाधित और एसई SEM इमेजिंग के लिए आवश्यक संकेत में सुधार होगा । सुरक्षित रूप से एक कवर के साथ एक स्वच्छ पेट्री डिश में लेपित डिवाइस स्टोर जब तक उपकरण SEM चरण में स्थापित करने के लिए तैयार है । आदेश में पाप झिल्ली पर्याप्त लेपित है सुनिश्चित करने के लिए, यह डिवाइस नेत्रहीन कोटिंग के बाद की जांच करने के लिए सिफारिश की है । यदि कोटिंग काफी मोटी नहीं है, धूम कोटिंग का एक दूसरा समय 10 एनएम तक मापा मोटाई के साथ लागू किया जा सकता है ।
< p class = "jove_title" > 3. उपकरण माउंट और sem का उपयोग करें/केंद्रित आयन बीम (मिथ्या) को सालवी पाप झिल्ली पर एपर्चर बनाने के लिए मिथ्या

  1. sem नमूना चैंबर
    1. ओपन sem साधन नियंत्रण कंप्यूटर पर जुड़े माइक्रोस्कोप नियंत्रण सॉफ्टवेयर खोलो ।
      नोट: नियंत्रण सॉफ़्टवेयर विभिन्न SEMs.
    2. के कारण भिन्न हो सकते हैं
    3. भड़ास ने नमूना चैम्बर पर क्लिक कर & #34; वेंट & #34; के ग्राफिक यूज़र इंटरफेस (GUI) पर संबंधित माइक्रोस्कोप कंट्रोल सॉफ्टवेयर के तहत & #34; बीम कंट्रोल & #34; टैब में चेंबर का दरवाजा खोलने के क्रम में.
    4. चैंबर दरवाजा ध्यान से खुला (एक बार वेंट पूरा कर लिया है) ।
  2. SEM मंच पर सालवी डिवाइस माउंट
    नोट: अगर यह या तो नेत्रहीन या बढ़ते पहले एक प्रकाश माइक्रोस्कोप का उपयोग कर बरकरार है देखने के लिए पाप झिल्ली की सतह की जांच करें । इस सालवी उपकरण SEM मंच पर घुड़सवार नमूना चैंबर के अंदर Everhart Thornley डिटेक्टर (ETD) डिटेक्टर नहीं छूना चाहिए ।
    1. मानक SEM नमूना धारक स्टब का चयन करें । उचित बोल्ट और हेक्स रिंच का उपयोग कर मंच के केंद्र पर स्टब फिक्स.
    2. जगह दो स्ट्रिप्स की डिटेल पर डबल पक्षीय कार्बन टेप लगाएं.
    3. चिपके हुए पाप झिल्ली की ओर का सामना करना पड़ के साथ ठूंठ पर रखा कार्बन टेप पर सालवी डिवाइस छड़ी ।
    4. सुरक्षित रूप से एक तरफा तांबे टेप के एक अतिरिक्त दो स्ट्रिप्स का उपयोग कर के ठूंठ पर सालवी PDMS ब्लॉक SEM धातु के ठूंठ को बांधने के लिए । इसके अलावा, पाप फ्रेम और मेटल डिटेल को कनेक्ट करने के लिए कॉपर के टेपों का इस्तेमाल करें । सुनिश्चित करें कि टेप पूरी तरह से पाप झिल्ली को कवर नहीं करता है ।
      नोट: कार्बन और तांबे के टेप का उपयोग SEM माप के दौरान पाप झिल्ली से आरोप को हटाने के लिए एक सतत जमीन पथ सुनिश्चित करने में मदद । पाप फ्रेम के किनारे पर टेप की स्थिति काफी महत्वपूर्ण है, क्योंकि यह जमीन सुनिश्चित करता है और विश्लेषण के दौरान चार्ज कम कर देता है । डिवाइस के नीचे भी डबल के माध्यम से SEM ठूंठ के साथ पूर्ण संपर्क करना होगा-तरफा कार्बन टेप । टेप से निपटने में संभव नुकसान से बचने के लिए पाप झिल्ली को कवर नहीं करना चाहिए ।
  3. पंप नीचे नमूना चैंबर
    1. बंद नमूना चैंबर दरवाजा । & #34 का चयन करें; उच्च वैक्यूम & #34; मोड ऑन SEM सॉफ्टवेयर GUI under & #34; बीम कंट्रोल & #34; page.
    2. पर क्लिक करें & #34;P ump & #34; बटन पर & #34; बीम Control & #34; निर्वात शुरू करने के लिए पृष्ठ और इच्छित निर्वात स्थापित किया जाता है जब तक चैंबर दरवाजे के लिए हाथ से दबाव लागू.
      नोट: चैंबर के दबाव में कम से १.० तक पहुंचना होगा & #215; 10 -5 Torr और तेजी से इमेजिंग से पहले इस मूल्य पर या नीचे रहना चाहिए । यह इमेजिंग के लिए उच्च-समाधान रिज़ॉल्यूशन को सक्षम करने के लिए एक महत्वपूर्ण चरण है । दबाव सेटिंग जीयूआई के दाहिने कोने से निगरानी की जा सकती है ।
  4. पाप झिल्ली में एपर्चर का प्रयोग मिथ्या
    1. सक्रिय करें इलेक्ट्रॉन बीम इमेजिंग क्षेत्र को क्लिक कर के & #34;P ause & #34; उपकरण पट्टी पर चिह्न । पर क्लिक करके इलेक्ट्रॉन बीम चालू करें & #34; बीम पर & #34; बटन पर & #34; बीम कंट्रोल & #34; पेज पर. ETD डिटेक्टर और से इमेजिंग के लिए एसई मोड का चयन करें & #34;D etectors & #34; ड्रॉप डाउन मेनू.
      नोट: डिटेक्टर SEMs के विभिन्न विन्यास के कारण भिन्न हो सकते हैं. में लेंस डिटेक्टर भी तरल SEM विश्लेषण के लिए लागू है ।
    2. लिंक Z करने के लिए वास्तविक Fre मान निर्देशांकe काम करने की दूरी (FWD) मान पर क्लिक करके & #34; Link & #34; उपकरण पट्टी पर चिह्न । कार्य दूरी (WD) को 10 मिमी के रूप में सेट करें निर्देशांक & #34 के पाठ बॉक्स में नंबर 10 लिखकर; Z & #34; पर & #34; नेविगेशन & #34; पृष्ठ जब द & #34; वास्तविक & #34; दूरी चयनित है ।
      नोट: WD विभिंन SEMs.
    3. के कारण भिंन हो सकते है
    4. ०.४७ ना करने के लिए इलेक्ट्रॉन बीम वर्तमान सेट, तेजी से वोल्टेज के लिए 8 कीव, और १,०२४ & #215 करने के लिए संकल्प, इलेक्ट्रॉन बीम इमेजिंग क्षेत्र में उपकरण पट्टी पर प्रदर्शित संबंधित सूची बक्से से ८८४.
      नोट: वर्तमान और वोल्टेज सेटिंग भिन्न SEMs.
    5. के कारण भिन्न हो सकते हैं
    6. microchannel (०.२ mm x १.५ mm) को ट्विस्ट करके & #34; x & #34; और & #34; Y & #34; नियंत्रण मॉनीटर पर लाइव छवि का पालन करने के लिए मैन्युअल उपयोगकर्ता इंटरफ़ेस (MUI) बोर्ड पर shift knobs. माउस का उपयोग कर दूसरे के लिए एक छोर से microchannel के समानांतर एक लाइन ड्रा । & #34; xT संरेखण सुविधा & #34; के ड्रॉप डाउन मेनू से & #34; स्टेज & #34; उपकरण पट्टी पर टैब और & #34; क्षैतिज & #34; microchannel संरेखित करने के लिए चयन करें.
    7. 0 & #176 के लिए स्टेज झुकाव सेट; & #34; T & #34 से मान का चयन करके, & #34; नेविगेशन & #34; पृष्ठ पर सूची बॉक्स । microchannel के पास एक अलग कण सुविधा का पता लगाने और इसे पीले क्रॉस के तहत केंद्र का उपयोग कर मंच ले जाकर & #34; X & #34; और & #34; Y & #34; shift knobs. फीचर को शीशा 1, 000X और ट्विस्ट को & #34; कंट्रास्ट & #34;, & #34; चमक & #34;, & #34; मोटे & #34;, व & #34; ललित & #34; knobs पर MUI कण सुविधा की छवि ऑप्टिमाइज़ करने के लिए ।
    8. चरण 15 & #176; से मान का चयन करके & #34; T & #34; सूची बॉक् स पर & #34; नेवीगेशन & #34; पृष्ठ । उपयोग & #34; Z-control & #34; माउस पर पहिया नीचे दबाकर और चरण झुकाने के बाद इलेक्ट्रॉन बीम इमेजिंग क्षेत्र की स्क्रीन पर पीले क्रॉस के नीचे फ़ीचर को वापस खींचें.
      1. को पुन: मंच पर झुकाकर 30 & #176; और सुविधा का उपयोग कर क्रॉस के अंतर्गत वापस लाएं & #34; Z-control & #34;. चरण को वापस झुकाएं 0 & #176; और सुविधा के स्थान का निरीक्षण; eucentric ऊँचाई की पुष्टि की है, तो सुविधा उल्लेखनीयतया shift नहीं है ।
        नोट: eucentric ऊंचाई का पता लगाने के लिए आयन बीम और इलेक्ट्रॉन एक ही स्थिति अच्छा मिथ्या मिलिंग परिशुद्धता प्राप्त करने पर ध्यान केंद्रित बीम रखने के लिए किया जाता है । चरण 3.4.6 में प्रक्रियाओं को दोहराएँ यदि सुविधा उल्लेखनीयतया shift के बाद चरण 0 & #176; । eucentric ऊंचाई सबसे बड़ी सटीकता के लिए प्रत्येक नए घुड़सवार नमूना के लिए समायोजित किया जाना चाहिए ।
    9. मंच को ५२ & #176; से मान का चयन कर & #34; T & #34; सूची बॉक् स पर & #34; नेवीगेशन & #34; पृष्ठ.
      नोट: झुकाव डिग्री विभिंन SEMs.
    10. के कारण भिंन हो सकते है
    11. निष्क्रिय करें & #34;P ause & #34; बटन क्लिक करके यह सुनिश्चित करें कि आयन बीम इमेजिंग क्षेत्र चालू है, टूलबार पर चिह्न. & #34 पर क्लिक करके गैलियम स्रोत आयन बीम चालू करें; बीम ऑन & #34; बटन के तहत & #34; बीम कंट्रोल & #34; पेज.
      1. सेट आयन बीम के त्वरित वोल्टेज के लिए 30 कीव और बीम वर्तमान के लिए ०.३ nA से संबंधित वोल्टेज और वर्तमान सूची उपकरण पट्टी पर स्थित बक्से से इन मूल्यों का चयन. microchannel को इस इमेजिंग क्षेत्र के केंद्र में लाएं ।
    12. & #34 के सूची बॉक्स से इस सुविधा का चयन कर पैटर्न के रूप में सर्कल चुनें;P attern & #34; पर & #34;P atterning & #34; पृष्ठ । सेट & #34; बाहरी व्यास & #34; को 1 & #181; म, द & #34; भीतरी व्यास & #34; को 0 & #181; m, द & #34; Z साइज & #34; को ५०० एनएम, और & #34;D अच्छी तरह समय & #34; को 1 & #181; s को संगत पाठ बॉक् स में ।
      1. प्रकार & #34; Si & #34; म & #34; आवेदन & #34; पाठ बॉक् स क् योंकि के बारे में-be-be-चक् कर लगाने वाली विंडो का मुख्य घटक सिलिकॉन नाइट्राइड है. फिर क्लिक करें & #34;P atterning menu/स्टार्ट patterning & #34; बटन का पता लगाने खिड़की है कि microchannel कवर पर छेद मिलिंग शुरू करने के लिए । गोल छेद की एक श्रृंखला प्राप्त करने के लिए कई बार मिलिंग प्रक्रिया को दोहराएँ । एक प्रयोग में, कई छेद किया जा सकता है ।
        नोट: होल १०० & #181; मी अलग है, microchannel के एक तरफ से दूसरे को । पाप झिल्ली पर बीम क्षति को कम करने के लिए जल्दी हटो । SEM मिथ्या मिलिंग प्रक्रिया आमतौर पर या तो बहुत बाईं या दाईं ओर microchannel के क्रम में ट्रैक करने के लिए और संख्या एपर्चर आसानी से शुरू होता है । ऑपरेटर चैनल और व्यक्तिगत पसंद के उंमुखीकरण के आधार पर नीचे या ऊपर से जाने के लिए चुन सकते हैं । सुनिश्चित करें कि SEM मिथ्या मिलिंग पूरा हो गया है और पर्याप्त तो नमूना एपर्चर के भीतर जांच की जा सकती है ।
  5. के बाद चैंबर ने निकाले SEM/मिथ्या
    1. चरण को पीछे झुकाएं 0 & #176; & #34; T & #34 से 0 चुनकर; सूची बॉक् स पर & #34; नेवीगेशन & #34; पृष्ठ । पर क्लिक करके इलेक्ट्रॉन बीम और आयन बीम दोनों को बंद कर दें & #34; बीम ऑन & #34; जब संगत बीम इमेजिंग क्षेत्र सक्रिय है । Click & #34; भड़ास & #34; पर & #34; बीम कंट्रोल & #34; पेज पर निकलने के लिए नमूना चैंबर.
< p class = "jove_title" > 4. तरल नमूनों के साथ लोड सालवी

  1. स्वच्छ र साळवी का प्रयोग DI water
    1. ध्यान से खुला SEM चैंबर दरवाजा के बाद यह पूरी तरह से वेंट है, और सालवी डिवाइस छोड़ के रूप में यह मंच पर है ।
      नोट: डिवाइस बढ़ते पर समय बचाने के लिए और ध्यान केंद्रित, यह दृढ़ता से नमूना लोड हो रहा है जब मंच पर डिवाइस रखने के लिए सिफारिश की है.
    2. एक बाँझ सिरिंज में 1 मिलीलीटर DI पानी ड्रा, एक polytetrafluoroethylene टयूबिंग अनुकूलक फिटिंग का उपयोग कर microfluidic डिवाइस के प्रवेश के साथ सिरिंज कनेक्ट, और धीरे 3-5 मिनट के लिए तरल सुई.
      नोट: एक सिरिंज पंप सभी कदम है जहां सालवी में समाधान इंजेक्शन की आवश्यकता है के लिए सिफारिश की है । यह एक 1 मिलीलीटर बाँझ सिरिंज की स्थापना के द्वारा इस चरण में किया जा सकता है एक प्रवाह-दर के लिए समाधान १००-२५० & #181; L/min. एक निरंतर प्रवाह दर पर एक सिरिंज पंप का उपयोग पाप झिल्ली को नुकसान की संभावना कम कर सकते हैं ।
    3. दोहराएँ चरण 4.1.2 तीन बार का उपयोग करते हुए 1 मिलीलीटर की 10 & #181; g/mL AlOOH, चरण 1 में तैयार, नमूना की एकाग्रता सुनिश्चित करने के लिए, इस समय से अधिक लोड DI पानी से पतला नहीं है.
    4. इंजेक्शन के बाद, सिरिंज निकालें. polyether ईथर कीटोंन संघ का उपयोग कर सालवी के प्रवेश और आउटलेट से कनेक्ट करें । प्रयोगशाला पोंछे के साथ सालवी के बाहर किसी भी तरल सूखी । वहाँ polytetrafluoroethylene टयूबिंग या microchannel के भीतर किसी भी बुलबुले हैं, तो कोई बुलबुले polytetrafluoroethylene ट्यूबिंग के भीतर देखा जाता है जब तक AlOOH नमूना इंजेक्शन फिर से करना.
      नोट: उंगली-कस polyether ईथर कीटोंन संघ । बहुत ज्यादा ताकत का उपयोग न करें जब संघ को कस कर सालवी डिवाइस के अंदर एक महत्वपूर्ण आंतरिक दबाव वृद्धि बनाने से बचने के लिए, जो पाप झिल्ली को नुकसान में परिणाम सकता है ।
      नोट: microchannel अंदर बुलबुले स्कैनिंग प्रभावित हो सकता है और कारण छवि एसएचift । डिवाइस के बाहर किसी भी तरल निर्वात स्थिति को प्रभावित करेगा, इसलिए सालवी और polytetrafluoroethylene टयूबिंग के बाहर अच्छी तरह से पहले इसे निर्वात चैंबर में डालने के लिए सूख जाना चाहिए । इसके अलावा, डिवाइस नहीं होना चाहिए शारीरिक क्षति ( जैसे , टयूबिंग, टूटी पाप झिल्ली खिड़की पर कटौती) है कि लीक करने के लिए सुराग । अंयथा, चैंबर दबाव वांछित उच्च शूंय तक पहुंच नहीं हो सकता है, बुलबुले टयूबिंग में फार्म का हो सकता है, और तरल नमूना निर्वात के दौरान खो जाएगा ।
< p class = "jove_title" > 5. आचरण तरल SEM इमेजिंग और मौलिक विश्लेषण

  1. ETD डिटेक्टर और एसई मोड का उपयोग कर छवियों को ले
    1. बंद नमूना चैंबर दरवाजा । का चयन & #34; हाई वैक्यूम & #34; मोड ऑन SEM सॉफ्टवेयर GUI under & #34; बीम कंट्रोल & #34; पेज. पर क्लिक करें & #34;P ump & #34; बटन पर & #34; बीम कंट्रोल & #34; पृष्ठ को वैक्यूम करना शुरू करने के लिए और कक्ष दरवाजे पर हाथ दबाव लागू जब तक वांछित निर्वात स्थापित है ।
    2. पर क्लिक करके इलेक्ट्रॉन बीम इमेजिंग क्षेत्र को सक्रिय करें & #34;P ause & #34; टूलबार पर आइकन । पर क्लिक करके इलेक्ट्रॉन बीम चालू करें & #34; बीम पर & #34; बटन पर & #34; बीम कंट्रोल & #34; पेज पर. ETD डिटेक्टर और से इमेजिंग के लिए एसई मोड का चयन करें & #34;D etectors & #34; ड्रॉप डाउन मेनू.
      1. के लिए तेजी से वोल्टेज सेट 8 कीव और बीम वर्तमान करने के लिए ०.४७ ना इसी सूची बक्से से इलेक्ट्रॉन बीम इमेजिंग क्षेत्र में जीयूआई टूलबार पर प्रदर्शित । WD को 7 मिमी के रूप में सेट करके संख्या & #34; 7 & #34; के पाठ बॉक्स में निर्देशांक & #34; Z & #34; पर & #34; नेवीगेशन & #34; पृष्ठ जब & #34; वास्तविक & #34; दूरी चयनित है ।
        नोट: बीम वोल्टेज के मापदंडों, वर्तमान और काम की दूरी अलग SEMs के कारण भिन्न हो सकते हैं.
    3. शीशा को फीचर १,००० & #215; और ट्विस्ट द & #34; कॉन्ट्रास्ट & #34;, & #34; चमक & #34;, & #34; मोटे & #34;, व & #34; ललित & #34; knobs पर MUI कण सुविधा की छवि ऑप्टिमाइज़ करने के लिए ।
    4. केंद्र ने इलेक्ट्रॉन बीम इमेजिंग एरिया की लाइव इमेज में पहला छेद घुमा कर & #34; X & #34; और & #34; Y & #34; MUI बोर्ड पर shift knobs. बढ़ाई के कणों के साथ छवियों को बढ़ाएं २००,००० & #215; घुमाकर & #34 पर; आवर्धन & #34; घुंडी MUI बोर्ड पर । स्क्रीन रिज़ॉल्यूशन & #34 का चयन करें; १,०२४ & #215; ८८४ & #34; उपकरण पट्टी पर सूची बॉक्स से.
    5. उपकरण पट्टी पर सूची बॉक्स से 30 & #181; s के रूप में स्कैन दर सेट करें । इलेक्ट्रॉन बीम इमेजिंग क्षेत्र में दिखाए गए वर्तमान छवि का स्नैपशॉट लेने के लिए F4 कुंजी दबाएँ ।
    6. एक वृद्धिशील संख्या सहित परिभाषित फ़ाइल नाम के साथ इच्छित स्थान पर. tif फ़ाइल के रूप में छवि सहेजने के लिए ctrl + S कुंजियां दबाएं ।
    7. जूम आउट घुमाकर & #34; आवर्धन & #34; घुंडी अगले आसंन छेद का पता लगाने के लिए । चरणों में आपरेशन दोहराएँ 5.1.4-5.1.6 छेद के बाकी हिस्सों में AlOOH कणों छवि के लिए.
  2. आचरण तात्विक विश्लेषण EDX
    1. का उपयोग कर कक्ष में ऊर्जा फैलाव स्पेक्ट्रोस्कोपी (सी. ए.) डिटेक्टरों डालें.
    2. इलेक्ट्रॉन बीम इमेजिंग क्षेत्र पर नमूना देखने के लिए माइक्रोस्कोप नियंत्रण मॉनिटर और एसई मोड पर ETD डिटेक्टर का चयन करें । तेजी से वोल्टेज सेट करने के लिए 8 कीव, ०.४७ एनए करने के लिए वर्तमान और 7 मिमी के लिए WD चरण 5.1.2.
    3. में वर्णित के रूप में
    4. आवर्धन के साथ प्रत्येक छिद्र में AlOOH कणों का विस्तार 200, 000X घुमाकर & #34; आवर्धन & #34; घुंडी पर MUI बोर्ड.
      नोट: इलेक्ट्रॉन बीम को एक ही स्थान पर केंद्रित रखें ताकि अधिक स्थानीयकृत मौलिक जानकारी प्रदान की जा सके । AlOOH की एक छवि < सुदृढ वर्ग में दी गई है = "xfig" > चित्रा 1a .
    5. संबंधित EDAX सॉफ़्टवेयर खोलें ।
      नोट: संबद्ध सॉफ़्टवेयर भिन्न उपकरणों के कारण भिन्न हो सकते हैं & #39; विन्यास.
    6. & #34; EDX स्पेक्ट्रम एकत्रित करने के लिए उपयोगकर्ता इंटरफ़ेस (UI) में नई स्पेक्ट्रा & #34 रिकॉर्डिंग प्रारंभ करें । चयन & #34;P eak ID & #34; स्पेक्ट्रम के संभावित तत्वों का चयन करने के लिए. स्वीकार्य तत्वों में प्रकार, जैसे , इस मामले में ऑक्सीजन, & #34; तत्व & #34; फ़ील्ड में । तत्व को स्पेक्ट्रम पर लागू करने के लिए & #34; Add & #34; पर क्लिक करें.
    7. & #34; File & #34; पर क्लिक करें और फिर & #34; सेव As & #34;. एक रेखांकन सॉफ्टवेयर का उपयोग कर आगे की साजिश रचने के लिए वांछित फ़ाइल नाम का उपयोग कर. csv प्रारूप में वर्णक्रमीय डेटा सहेजें.
    8. चरणों में कार्रवाई दोहराएं 5.3.3-5.3.6 प्रत्येक छिद्र से EDX स्पेक्ट्रम रिकॉर्ड करने के लिए ।
    9. प्रत्येक छिद्रों के लिए इमेजिंग और स्पेक्ट्रम रिकार्डिंग खत्म करने के बाद, इलेक्ट्रॉन बीम को क्लिक कर बंद कर दें & #34; बीम पर & #34; बटन पर & #34; बीम कंट्रोल & #34; पृष्ठ जब इलेक्ट्रॉन बीम इमेजिंग क्षेत्र पर है । "पर क्लिक करके SEM चैंबर भड़ास & #34; वेंट & #34; एक ही पृष्ठ पर । चेंबर का दरवाजा खुला होने के बाद सभी टेपों को हटाकर मंच से सैंपल को सावधानीपूर्वक निकाल लें ।
    10. DI पानी और एक खाली microchannel का उपयोग कर नियंत्रण प्रयोगों का संचालन करने के लिए प्रक्रिया को दोहराएँ.
< p class = "jove_title" > 6. EDX स्पेक्ट्रम की साजिश

  1. एक रेखांकन सॉफ्टवेयर में. csv स्पेक्ट्रम फ़ाइल आयात करें ।
  2. प्लॉट x-अक्ष के रूप में ऊर्जा स्तर का उपयोग कर और तीव्रता प्राप्त की और EDX द्वारा संसाधित y-अक्ष के रूप में को खंगाला स्पेक्ट्रा दिखाने के लिए, के रूप में दिखाया < मजबूत वर्ग = "xfig" > आंकड़े 2a , 2 बी और 2c .

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Representative Results

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प्रतिनिधि परिणाम दिखाने के लिए कैसे कणों की छवि और विश्लेषण कर रहे है प्रस्तुत कर रहे है सीटू लिक्विड SEM EDX के साथ मिलकर इमेजिंग में का उपयोग कर । परिणाम एसई छवियों और EDX स्पेक्ट्रा शामिल हैं । एसई छवियों 100, 000X और 200 में प्राप्त किए गए थे, 000X चित्रा 1में आवर्धन स्तर । चित्र 1a AlOOH की एसई छवि, चित्रा 1b DI पानी, और एक खाली चैनल में छेद 1c आंकड़ा दर्शाया गया है । चित्र 8 कीव तेजी वोल्टेज और ०.४७ न बीम वर्तमान के साथ एसई लगाने के द्वारा प्राप्त किया गया । स्क्रीन का उपयोग संकल्प 30 µs के एक स्कैन दर के साथ १,०२४ × ८८४ था । तदनुसार, चित्रा 2 EDX स्पेक्ट्रा पानी में AlOOH कणों से पता चलता है (चित्रा 2a), DI पानी नमूना (चित्रा 2 बी) और एक खाली चैनल में छेद ( चित्र 2c) मापा तात्विक संरचना के आधार पर. EDX स्पेक्ट्रा के रूप में एक ही वर्तमान और वोल्टेज की स्थापना का उपयोग कर प्राप्त किया गया है कि एसई छवियों के लिए । जानकारी गहराई कम वोल्टेज के विकल्प के कारण नमूना सतह पर उथले क्षेत्र से है । तात्विक स्पेक्ट्रा के कच्चे डेटा. csv फ़ाइल के रूप में बाहर कर दी है और प्रस्तुति के लिए एक रेखांकन सॉफ्टवेयर का उपयोग करने की साजिश रची ।

Figure 1
चित्र 1: SE छवियां. इन छवियों के साथ एसई लगाने के द्वारा प्राप्त किए गए 8 कीव तेजी वोल्टेज और ०.४७ न बीम वर्तमान. उपयोग किया गया स्क्रीन रिज़ॉल्यूशन १,०२४ × ८८४ की स्कैन दर के साथ 30 µs. (1a) AlOOH 200, 000X, (1b) DI water पर १००, 000X (1c) और 200, 000X पर एक खाली चैनल था । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 2
चित्रा 2: EDX स्पेक्ट्रा. EDX स्पेक्ट्रा एसई मोड में 8 केवी तेजी वोल्टेज और ०.४७ ना बीम वर्तमान के साथ अधिग्रहीत किया गया था । (2a) पानी में AlOOH का स्पेक्ट्रम । DI पानी के नमूने के (बी.) स्पेक्ट्रम । () एक खाली चैनल में छेद का स्पेक्ट्रम । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

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Discussion

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SEM उच्च संकल्प1के साथ एक नेनो (एनएम) स्तर पर कार्बनिक और अकार्बनिक सामग्री के लक्षण की सतह में एक शक्तिशाली तकनीक है । उदाहरण के लिए, यह व्यापक रूप से इस तरह के भूवैज्ञानिक सामग्री26 और अर्धचालक27के रूप में ठोस और शुष्क नमूनों का विश्लेषण करने के लिए प्रयोग किया जाता है । तथापि, यह निस्र्पक में गीला और तरल के कारण उच्च वैक्यूम किया गया पर्यावरण के भीतर असंगति के नमूनों इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी1के लिए आवश्यक में सीमाएं हैं । SEM नमूना तैयारी अक्सर निर्जलीकरण या फ्रीज-एक हाइड्रेटेड नमूना के लिए सुखाने की आवश्यकता है, और विशेष रूप से जैविक नमूनों के लिए2। नतीजतन, यह सही स्वाभाविक रूप से हाइड्रेटेड या तरल नमूनों की जानकारी पर कब्जा करने के लिए चुनौतीपूर्ण है, के रूप में उनके आंतरिक जानकारी नमूना तैयारी प्रक्रिया के दौरान खो दिया जा सकता है28,29. यह शामिल हो सकते हैं, लेकिन करने के लिए सीमित नहीं है, कोशिकाओं में जैविक गतिविधि, समाधान में नैनोकणों का संश्लेषण, जटिल तरल में कणों का एकत्रीकरण, और विद्युत प्रतिक्रियाओं. हालांकि ESEM छवि एक नियंत्रित वाष्प वातावरण में हाइड्रेटेड नमूनों कर सकते हैं, छवियों के संकल्प उच्च वैक्यूम मोड में ठोस नमूनों की SEM छवियों के रूप में उच्च के रूप में नहीं पहुंच सकता है30,31,३२ , ३३. हाल ही में, गीले नमूनों एक इलेक्ट्रॉन पारदर्शी पतली फिल्म6 द्वारा कवर किया गया या एक नमूना कैप्सूल30 द्वारा बंद जब SEM कार्यरत था, और backscattered इलेक्ट्रॉनों छवियों के लिए एकत्र किए गए इस दृष्टिकोण का उपयोग कर रहे थे ।

सालवी एक बहुमुखी microfluidic इंटरफेस है कि तरल पदार्थ की सतह विश्लेषण जैसे कि उनि और तोफ-SIMS जैसे निर्वात आधारित उपकरणों का उपयोग कर सक्षम किया गया है । 11 , 12 , 13 , 14 हमारी तकनीक सालवी और अनुकूलित SEM शर्तों का उपयोग एसई छवियों और EDX रचनात्मक जानकारी प्रदान कर सकते हैं । चित्रा 1a एक उपमाइक्रोन पैमाने (४०० एनएम) और २००,००० के उच्च आवर्धन के साथ DI पानी में boehmite कणों की एसई छवि प्रस्तुत करता है । SEM छवि तरल पदार्थ में boehmite कणों के आकृति विज्ञान और वितरण से पता चलता है, जो पुष्टि करता है कि तरल में कणों को देखा जा सकता है और सुरक्षित रूप से सतह तनाव द्वारा पाप झिल्ली के भीतर आयोजित20. इसके विपरीत, आंकड़े 1b १००,००० × आवर्धन स्तर पर छेद के भीतर DI पानी की एसई छवियों को दर्शाया गया है । यह प्रत्यक्ष सबूत है कि पानी के बाहर लीक बिना अपनी सतह तनाव से पकड़ किया जा सकता है प्रदान करता है । इसके अलावा, चैंबर दबाव माप के दौरान १.० × 10-5 Torr पर स्थिर रखा गया था । चित्रा 1c २००,००० × आवर्धन के साथ एक खाली चैनल में एक छेद प्रस्तुत करता है; कुछ भी नहीं एक ही वर्तमान और वोल्टेज सेटिंग्स के तहत छेद के अंदर मनाया जाता है । इस दृष्टिकोण के माध्यम से एसई तरल इमेजिंग क्षमता उच्च संकल्प एसई छवियों backscattered इलेक्ट्रॉन छवियों के माइक्रोमीटर संकल्प की तुलना में रिपोर्ट गीला SEM तकनीक का उपयोग कर अधिग्रहीत की30प्रदान करता है ।

EDX मौलिक मानचित्रण di पानी, di पानी में ही AlOOH कणों का उपयोग कर आयोजित किया जाता है, और खाली चैनल क्रमशः । उत्तरार्द्ध दो संदर्भ नियंत्रण के रूप में उपयोग किया जाता है । के रूप में चित्र 2aमें दिखाया गया है, एल्यूमीनियम चोटी के आसपास १.५ महत्वपूर्ण संकेत के साथ कीव में होता है, जबकि वहां कोई प्रमुख एक ही ऊर्जा में DI पानी और खाली चैनल EDX स्पेक्ट्रा में प्रदर्शित होने चोटी है । ऑक्सीजन संकेत AlOOH और DI पानी दोनों में प्रमुख है, जो पुष्टि करता है कि इस संकेत पानी से आता है । यह आगे पुष्टि की है कि कणों इमेजिंग के दौरान पानी में डूब रहे हैं । आंकड़े 2a, 2 बी और 2c में सी और सी चोटियों का पता लगाने के क्षेत्र के गठन, क्रमशः पहचान खिड़की और पाप झिल्ली पर कार्बन कोटिंग से कर रहे हैं । एन पीक भी पाप झिल्ली से है । EDX तुलना पानी में AlOOH की एल्यूमीनियम संरचना का पता लगाने से पता चलता है, यह दर्शाता है कि boehmite कणों वास्तव में मनाया जाता है ।

पिछले पत्र में, हम एक microfluidic सेल और छवि को उच्च वैक्यूम SEM रोजगार और तरल नमूना विशेषताएं, DI पानी और immunoglobulin जी (आईजीजी) सोने नैनोकणों12,20का उपयोग कर की व्यवहार्यता का प्रदर्शन किया है । इन पहले के काम में गोल्ड नैनोकणों 10 एनएम से छोटे थे । इस काम में हम बताते हैं कि ज्यादा बड़े साइज वाले boehmite कणों (& #60; १०० एनएम) लिक्विड SEM के जरिए भी पढ़ाई जा सकती है । होल आकार पर्याप्त इमेजिंग क्षेत्र अभी तक पर्याप्त सतह तनाव के भीतर तरल पकड़ सुनिश्चित करने के लिए गणना की गई थी । मूलतः, छेद गैलियम आयन बीम का उपयोग करने के लिए प्रारंभिक आविष्कार12,20में युक्ति विधानसभा से पहले व्यास में 2 µm के दौर एपर्चर बनाने के लिए गढ़े गया था । इस अद्यतन में, हम बताते है कि पता लगाने के एपर्चर के बाद डिवाइस इकट्ठे किया जा सकता है, पूरी प्रक्रिया को और अधिक सुव्यवस्थित बना रही है । एक भी एक विश्लेषण में जरूरत के रूप में कई का पता लगाने खिड़कियों के रूप में खोल सकते हैं, और एक प्रयोग से पहले बनाया छेद द्वारा सीमित नहीं है । 2 µm व्यास का पता लगाने खिड़कियां ऐसी तोफ-SIMS के रूप में तकनीकों के लिए उपयुक्त हैं, और यह भी तरल SEM में व्यवहार्य है । sem की उच्च वृद्धि की क्षमता की वजह से, नए परिणाम से पता चलता है कि छोटे एपर्चर (जैसे, १ २ µm) sem में अच्छी तरह से काम करता है (चित्र1a) ।

कई तकनीकी जानकारी के लिए सीटू तरल SEM माप सफल में बनाने के लिए उल्लेख के लायक हैं । सबसे पहले, डिवाइस के लिए कार्बन या सोने के साथ लेपित की जरूरत है ताकि माप के दौरान चार्ज को कम करने के लिए । दूसरा, बढ़ते डिवाइस काफी इस प्रक्रिया में महत्वपूर्ण है । बढ़ते मंच के साथ डिवाइस के ढीले संपर्क महत्वपूर्ण चार्ज, ध्यान में कठिनाई, और गरीब छवियों में परिणाम होगा । तीसरा, अगर एक ही डिवाइस का उपयोग कर एक से अधिक नमूने का विश्लेषण करना चाहता है, नमूना अनुक्रम कुछ सोचा की जरूरत है । डिवाइस डिस्पोजेबल है, हालांकि यह एक डिवाइस एक बार से अधिक इस्तेमाल किया जा सकता है की संभावना है. उदाहरण के लिए, एक पानी या एक ही विलायक का उपयोग कर कणों या ब्याज की अन्य प्रजातियों के साथ एक नमूना के विश्लेषण के बाद नियंत्रण नमूने का डेटा प्राप्त करने के लिए विलायक का उपयोग कर सकते हैं । यह सालवी डिवाइस सुरक्षित है और जांच छेद SEM/मिथ्या का उपयोग कर बनाया जाता है के बाद नमूना परिचय पेश करने के लिए सिफारिश की है । मिथ्या का पता लगाने खिड़की झिल्ली पर छेद मिलिंग के लिए पूरी तरह से प्रयोग किया जाता है । झिल्ली एक और साधन द्वारा तैयार किया जाता है या झिल्ली आपूर्तिकर्ताओं से उपलब्ध छेद के साथ किया जाता है, तो यह SEM विश्लेषण करने से पहले छेद बनाने के लिए मिथ्या का उपयोग करने के लिए आवश्यक नहीं है । उपकरण नमूना परिचय के लिए नमूना चरण से दूर चल रहा है और यह फिर से रिमाउंट करने के लिए समय की एक बहुत बर्बाद कर देते हैं, जबकि भी डिवाइस और नमूना चरण के बीच गरीब कनेक्शन के जोखिम को जोड़ने और एक अलग काम की दूरी में जिसके परिणामस्वरूप. SEM ऑपरेटर भी refocus और चैनल मिल सकता है और माइक्रोमीटर दौर का पता लगाने खिड़कियों फिर से आकार ।

माइक्रोन संकल्प और सटीक मौलिक इस अध्ययन में प्रदर्शित जानकारी के साथ, हम कल्पना है कि वैक्यूम के एकीकरण-संगत microfluidic सेल (यानी, सालवी) उच्च वैक्यूम मोड SEM के साथ व्यापक रूप से की पहचान करने में उपयोग किया जा सकता है और विभिंन प्राकृतिक रूप से हाइड्रेटेड नमूनों, भूवैज्ञानिक नमूनों, जैविक नमूनों, और तरल में संश्लेषित nanomaterial अवलोकन । तकनीकी सुधार के लिए बनाया के साथलिक्विड SEM दृष्टिकोण पहले से चर्चा कर रहे हैं, हम प्रदर्शित करते है कि विभिंन आकारों के माइक्रोन कणों की एक बड़ी विविधता इस नए दृष्टिकोण का उपयोग कर जांच की जा सकती है । अंत में, सीटू लिक्विड sem में तरल उच्च वैक्यूम sem का उपयोग कर नमूनों का अध्ययन करने के लिए और अधिक अवसर खोलता है ।

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Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

हम प्रशांत नॉर्थवेस्ट राष्ट्रीय प्रयोगशाला (PNNL) नाभिकीय प्रक्रिया विज्ञान पहल (NPSI)-प्रयोगशाला निर्देशित अनुसंधान और विकास (LDRD) कोष के समर्थन के लिए आभारी हैं । डॉ॰ Sayandev चटर्जी ने संश्लेषित boehmite कणों की जानकारी प्रदान की । वाद्य का उपयोग एक डब्ल्यू आर विले पर्यावरण आणविक विज्ञान प्रयोगशाला (EMSL) जनरल प्रयोक्ता प्रस्ताव के माध्यम से प्रदान की गई थी । EMSL PNNL में जैविक और पर्यावरणीय अनुसंधान (मांक) के कार्यालय द्वारा प्रायोजित एक राष्ट्रीय वैज्ञानिक उपयोगकर्ता सुविधा है । PNNL कांट्रेक्ट डे के तहत डीईओ के लिए बैटल द्वारा AC05-76RL01830 का संचालन किया जाता है ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Carbon Coater Cressington 208 Carbon It is accompanied with thickness monitor MTM-10.
SEM FEI Quanta 3D FEG It provides highly resolved scanning electron microscopy and elemental analysis.
System for Analysis at the Liquid Vacuum Interface (SALVI) Pacific Northwest National Laboratory N/A SALVI is a unique, vacuum compatible microfluidic cell that enables the characterization of the liquid sample using vacuu- based scientific instrument.
PEEK Union Valco ZU1TPK The polyether ether ketone union is used for connecting the inlet and outlet of SALVI
Syringe BD 309659 1 mL
Pipette Thermo Fisher Scientific 21-377-821 Range: 100 to 1,000 mL
Pipette Tip 1 Neptune 2112.96.BS 1,000 µL
Pipette Tip 2 Rainin 17001865 20 µL
Syringe Pump Harvard Apparatus 70-2213 It is used to inject the liquid sample into the SALVI device.
pH meter Fisher Scientific/accumet 13-636-AP72 It is used for measuring the pH of AlOOH in DI water.
Barnstead Ultrapure Water System, UV/UF Thermo Scientific Barnstead Nanopure diamond D11931 It is used for producing DI water.
Centrifuge tubes Fisher scientific/Falcon 15-527-90 15 mL
Bransonic ultrasonic cleaner Sigma-Aldrich 2510 It is used to ultrasonicate the AlOOH liquid sample.
Balance Mettler Toledo 11106015 XS64
AlOOH Pacific Northwest National Laboratory N/A It is synthesized by scientists at Pacific Northwest National Laboratory.
xT microscope Control FEI Quanta 3D FEG Default microscope control software of SEM Quanta 3D FEG
EDAX Genesis software EDAX N/A The software is used for collecting the EDX elemental information of the samples.
Teflon tubing SUPELCO 58697-U It is used for introducing the sample into the microchannel and holding adequate volume of liquid.

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References

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<em>सीटू में</em> तरल SEM का उपयोग कर पानी में Boehmite कणों का लक्षण वर्णन
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Yao, J., Arey, B. W., Yang, L., Zhang, F., Komorek, R., Chun, J., Yu, X. Y. In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM. J. Vis. Exp. (127), e56058, doi:10.3791/56058 (2017).More

Yao, J., Arey, B. W., Yang, L., Zhang, F., Komorek, R., Chun, J., Yu, X. Y. In Situ Characterization of Boehmite Particles in Water Using Liquid SEM. J. Vis. Exp. (127), e56058, doi:10.3791/56058 (2017).

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