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Chemistry

एयरोसोल-सहायता धातु ऑक्साइड संरचनाओं के रासायनिक वाष्प जमाव: जिंक ऑक्साइड छड़

doi: 10.3791/56127 Published: September 14, 2017

Summary

छड़ के रूप में स्तंभ जस्ता ऑक्साइड संरचनाओं पूर्व जमा उत्प्रेरक बीज कणों के उपयोग के बिना एयरोसोल की सहायता से रासायनिक वाष्प जमाव के माध्यम से संश्लेषित कर रहे हैं । इस विधि या तो सिलिकॉन, क्वार्ट्ज या पॉलिमर पर आधारित विभिंन सब्सट्रेट के साथ स्केलेबल और संगत है ।

Abstract

Whilst स्तंभ जस्ता ऑक्साइड (जिंग) छड़ या तारों के रूप में संरचनाओं अलग तरल या वाष्प चरण मार्गों से पहले संश्लेषित किया गया है, उनके उच्च लागत उत्पादन और/या microfabrication प्रौद्योगिकियों के साथ असंगति, के उपयोग के कारण पूर्व जमा उत्प्रेरक-बीज और/या उच्च प्रसंस्करण ९०० डिग्री सेल्सियस से अधिक तापमान, इन तरीकों का एक व्यापक उपयोग के लिए एक खामी का प्रतिनिधित्व करते हैं । यहां, तथापि, हम एक गैर catalyzed भाप के माध्यम से जिंग छड़ के संश्लेषण की रिपोर्ट-ठोस तंत्र एक एयरोसोल का उपयोग करके सक्षम रासायनिक वाष्प जमाव (सीवीडी) ४०० डिग्री सेल्सियस पर जस्ता क्लोराइड के साथ विधि (ZnCl2) के रूप में अग्रदूत और इथेनॉल के रूप में वाहक विलायक । इस विधि जिंग छड़ के दोनों एकल कदम गठन और सिलिकॉन, सिलिकॉन आधारित micromachined प्लेटफार्मों, क्वार्ट्ज, या उच्च गर्मी प्रतिरोधी पॉलिमर सहित विभिन्न सब्सट्रेट प्रकार, के साथ उनके प्रत्यक्ष एकीकरण की संभावना प्रदान करता है । यह संभवतः एक बड़े पैमाने पर इस विधि के उपयोग की सुविधा, डिवाइस के निर्माण के लिए राज्य के अत्याधुनिक microfabrication प्रक्रियाओं के साथ अपनी संगतता के कारण. इस रिपोर्ट में इन संरचनाओं के गुणों का भी वर्णन है (उदा., आकृति विज्ञान, क्रिस्टलीय चरण, ऑप्टिकल बैंड गैप, रासायनिक संरचना, विद्युत प्रतिरोध) और कार्बन मोनोऑक्साइड के प्रति उसकी गैस सेंसिंग कार्यक्षमता को सत्यापित करता है ।

Introduction

जिंग एक व्यापक प्रत्यक्ष बैंड अंतर (३.३७ eV), बड़े exciton बाध्यकारी ऊर्जा (६० meV), सहज ध्रुवीकरण और piezoelectric स्थिरांक है कि यह इलेक्ट्रॉनिक्स, optoelectronics, ऊर्जा जनरेटर के लिए एक आकर्षक सामग्री बनाने के साथ एक द्वितीय छठी अर्धचालक है, photocatalysis और रासायनिक संवेदन । जिंग की दिलचस्प कार्यक्षमताओं में से अधिकांश अपनी wurtzite क्रिस्टल संरचना और उसके गैर-ध्रुवीय (उदा., {१००}, {११०}) और ध्रुवीय (उदा., {001}, {१११}) से संबंधित हैं, जो विशिष्ट संरचित रूपात्मक प्रपत्रों (उदा. , छड़, पिरामिड, प्लेटें) । इन रूपात्मक रूपों के नियंत्रण सिंथेटिक अच्छी तरह से परिभाषित क्रिस्टल का उत्पादन करने में सक्षम तरीकों की आवश्यकता है, वर्दी आकार, आकार के साथ, और सतह संरचना1,2,3,4। इस संदर्भ में, नई additive (नीचे-ऊपर संश्लेषण) विनिर्माण रणनीतियों, विशेष रूप से भाप चरण मार्गों पर आधारित औद्योगिक आकर्षक और संभावित लाभप्रद के रूप में वे एक सतत बल्कि में संरचित फिल्मों को उत्पंन करने की क्षमता प्रदान कर रहे है उच्च शुद्धता और उच्च प्रवाह के साथ बैच मोड से । इन मार्गों से पहले जिंग संरचित फिल्मों के गठन का प्रदर्शन किया है, लेकिन आम तौर पर इस तरह के सोने और/या ९०० के उच्च प्रसंस्करण तापमान के रूप में उत्प्रेरक-बीज रोजगार-१,३०० ° c2 {वैंग, २००८ #491} (यह कुछ के लिए असुविधाजनक हो सकता है निर्माण अतिरिक्त प्रसंस्करण कदम और/या के लिए तापमान incompatibilities की जरूरत के कारण प्रक्रियाओं में चिप एकीकरण) ।

हाल ही में, हम एक वाष्प चरण एयरोसोल-अकार्बनिक या धातु कार्बनिक अग्रदूतों की सहायता सीवीडी के आधार पर धातु ऑक्साइड संरचनाओं के चयनात्मक जमाव (जैसे, टंगस्टन ऑक्साइड5या टिन ऑक्साइड6), प्राप्त करने के लिए इस्तेमाल किया है, बिना पारंपरिक सीवीडी के लिए रिपोर्ट की तुलना में उत्प्रेरक बीज और कम तापमान पर की जरूरत है । इस विधि वायुमंडलीय दबाव पर काम करता है और पारंपरिक सीवीडी की तुलना में कम अस्थिर अग्रदूतों का उपयोग कर सकते हैं; घुलनशीलता प्रमुख अग्रदूत आवश्यकता है, के रूप में प्रणेता समाधान एक एयरोसोल के रूप में प्रतिक्रिया क्षेत्र के लिए दिया जाता है7। एयरोसोल-असिस्टेड सीवीडी में, संरचित सामग्री और पतली फिल्मों के nucleation और विकास कैनेटीक्स संश्लेषण के तापमान और प्रतिक्रियाशील प्रजातियों की एकाग्रता से प्रभावित होते हैं, जो बारी में फिल्म8के रूपात्मक रूप को प्रभावित करते हैं । हाल ही में, हम विभिंन एयरोसोल के लिए जिंग की आकृति विज्ञान निर्भरता का अध्ययन किया है सीवीडी शर्तों (पुरोगामी, तापमान, वाहक सॉल्वैंट्स, और अग्रदूत सांद्रता सहित) और छड़ के साथ संरचित जिंग के गठन के लिए मार्गों पाया-, गुच्छे-, या उल्टा-शंकु-morphologies की तरह, दूसरों के बीच9

साथ ही, हम स्तंभ जिंग संरचनाओं के एयरोसोल सहायता सीवीडी के लिए प्रोटोकॉल वर्तमान {१००} द्वारा बहुमत में बना छड़ के रूप में सतहों । इस प्रोटोकॉल सिलिकॉन, सिलिकॉन आधारित micromachined प्लेटफार्मों, क्वार्ट्ज, या उच्च गर्मी प्रतिरोधी polyimide पंनी सहित विभिंन सब्सट्रेट के साथ संगत है । इस रिपोर्ट में, हम गैस सेंसर के निर्माण के लिए कार्यरत नंगे सिलिकॉन वेफर्स और सिलिकॉन आधारित micromachined प्लेटफार्मों की कोटिंग पर ध्यान केंद्रित करते हैं । एयरोसोल की सहायता सीवीडी तीन प्रसंस्करण कदम है कि शामिल हैं: सब्सट्रेट और सेट-जमाव तापमान की तैयारी, एयरोसोल पीढ़ी के लिए समाधान की तैयारी, और सीवीडी प्रक्रिया के होते हैं । ये चरण नीचे विवरण में वर्णन किया गया है और सिस्टम के मुख्य तत्व दिखा रहा एक योजनाबद्ध दृश्य चित्र 1में प्रदर्शित किया जाता है

Protocol

< p class = "jove_content" > नोट: सुरक्षा कारणों से, रिएक्शन सेल और एयरोसोल जनरेटर एक धुएं हुड के अंदर रखा जाता है । चिमटी के नमूनों को संभालने के लिए रोजगार, दस्ताने, एक प्रयोगशाला कोट, और काले चश्मे पहनते हैं, और आम प्रयोगशाला सुरक्षा प्रथाओं का पालन करें ।

< p class = "jove_title" > 1. सब्सट्रेट्स और सेट-अप जमाव की तैयारी तापमान

  1. कट 10 मिमी x 10 मिमी सिलिकॉन एक हीरे की नोक का उपयोग कर सब्सट्रेट (सब्सट्रेट आयाम हमारे प्रतिक्रिया सेल के आकार के लिए अनुकूलित किया गया है). इस प्रयोग के लिए, एक घर बनाया स्टेनलेस स्टील बेलनाकार प्रतिक्रिया सेल का एक आंतरिक मात्रा के साथ उपयोग करें ~ ७,००० mm 3 (व्यास: 30 मिमी, ऊंचाई: 10 मिमी) निर्माण के लिए कार्यरत सिलिकॉन आधारित micromachined प्लेटफार्मों के आयामों के लिए अनुकूलित गैस सेंसर की.
  2. isopropanol में सब्सट्रेट साफ, पानी के साथ कुल्ला, और झटका सूखी नाइट्रोजन की फिल्मों और वर्दी को कवर का अच्छा पालन सुनिश्चित करने के लिए के साथ सब्सट्रेट.
  3. प्रतिक्रिया सेल में सब्सट्रेट जगह है । जब सिलिकॉन आधारित micromachined प्लेटफार्मों का उपयोग, के बजाय गैस सेंसर के निर्माण के लिए नंगे सिलिकॉन सब्सट्रेट, प्रतिक्रिया कक्ष में micromachined प्लेटफार्मों जगह है और फिर एक छाया मुखौटा के साथ संरेखित करने के क्षेत्र के लिए सामग्री के विकास सीमित याज.
  4. रिएक्शन सेल बंद
  5. . सुनिश्चित करें कि रिएक्टिव प्रजातियों के रिसाव से बचने के लिए रिएक्शन सेल का ढक्कन ठीक से सील किया गया है ।
  6. स्विच-प्रतिक्रिया सेल, सब्सट्रेट और आनुपातिक-अभिन्न-व्युत्पन्न (PID) नियंत्रक के तापमान भावना के लिए एक thermocouple के साथ एकीकृत प्रतिरोधक हीटर से मिलकर, तापमान नियंत्रण प्रणाली पर.
  7. तापमान सेट करने के लिए ४०० & #176; सी और इसे स्थिर करने के लिए (इस प्रक्रिया लगभग 30 मिनट लेता है, लेकिन यह प्रतिक्रिया सेल आयामों और तापमान नियंत्रण प्रणाली की विशेषताओं के आधार पर बदल सकते हैं).
< p class = "jove_title" > 2. एयरोसोल जनरेशन के लिए समाधान की तैयारी

  1. जोड़ें ५० मिलीग्राम ZnCl 2 एक १०० मिलीलीटर ग्लास शीशी एक वैक्यूम जाल (29/32 संयुक्त, २०० मिमी लंबाई, 5 मिमी नली नजला) से सुसज्जित करने के लिए ।
  2. ZnCl 2 इथेनॉल के 5 मिलीलीटर में भंग और फिर वैक्यूम जाल के साथ शीशी टोपी । सुनिश्चित करें कि नीचे पाइप अंत शीशी के नीचे और समाधान में उपविलय के बिना ६० मिमी बैठता है । यदि आवश्यक हो, सीवीडी प्रक्रिया के दौरान एक साथ शीशी और वैक्यूम जाल को सुरक्षित करने के लिए ग्लास संयुक्त क्लिप्स को रोजगार ।
  3. एक सार्वभौमिक समर्थन करने के लिए शीशी दबाना । शीशी के नीचे और अल्ट्रासोनिक पिचकारी कि १.६ मेगाहर्ट्ज पर संचालित की इष्टतम फोकल बिंदु को पूरा करने के लिए ऊंचाई समायोजित करें और के एयरोसोल बूंदों का एक औसत आकार उद्धार & #8764; 3 & #181; म.
  4. कनेक्ट प्रवेश और वैक्यूम जाल के निकास के लिए नाइट्रोजन पाइप और रिएक्शन सेल, क्रमशः, के रूप में एयरोसोल की सरलीकृत योजना में दिखाया गया है-असिस्टेड सीवीडी system < सुदृढ वर्ग = "xfig" > चित्रा १ .
  5. प्रत्येक जमाव के लिए reactants के एक ताजा समाधान का उपयोग करें ।
< p class = "jove_title" > 3. सीवीडी प्रक्रिया

  1. सीवीडी प्रक्रिया शुरू करने से पहले, सत्यापित करें कि प्रतिक्रिया कक्ष में तापमान स्थिर स्थिति तक पहुँच गया है ।
  2. २०० सेमी 3 मिनट के लिए नाइट्रोजन प्रवाह को समायोजित करने और यह प्रणाली के माध्यम से प्रवाह करने की अनुमति (प्रवाह दर हमारे प्रयोगों में इस्तेमाल किया प्रतिक्रिया सेल के आयामों के अनुसार देखते किया गया है) । एक जन प्रवाह नियंत्रक का उपयोग करने के लिए जमाव के दौरान एक निरंतर प्रवाह सुनिश्चित करने के लिए सिफारिश की है ।
  3. स्विच-एयरोसोल जनरेटर पर और इस प्रक्रिया के दौरान एयरोसोल लगातार रखने जब तक जस्ता अग्रदूत साबित समाधान है पूरी तरह से प्रतिक्रिया सेल को दिया है (इस प्रक्रिया में लगभग १२० मिनट लगते है 5 मिलीलीटर और एक के समाधान की मात्रा पर विचार २०० cm 3 मिनट) की प्रवाह दर.
  4. जैसे ही समाधान के रूप में पूरी तरह से प्रतिक्रिया सेल, स्विच बंद एयरोसोल जनरेटर और तापमान प्रणाली को दिया गया है प्रतिक्रिया सेल शांत । इस बीच सिस्टम भर में बहने वाली यारी रहती है.
  5. जब तापमान कमरे के तापमान को गिरा दिया है, नाइट्रोजन प्रवाह को बंद करें, प्रतिक्रिया सेल खोलें, और नमूनों को हटा दें । सब्सट्रेट सतह पर एक भूरा मैट रंग दिखाएगा, चमकदार नंगे सिलिकॉन वेफर से अलग (सिलिकॉन आधारित micromachined प्लेटफार्मों सीवीडी कदम के बाद एक समान रूप प्रदर्शित) । यह मैट रंग स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी द्वारा मनाया उन लोगों की तरह छड़ के रूप में स्तंभ जिंग संरचनाओं की उपस्थिति के साथ जुड़ा हुआ है (< मजबूत वर्ग = "xfig" > चित्रा 2 ).

Representative Results

इथेनॉल में ZnCl2 की एयरोसोल असिस्टेड सीवीडी नंगे सिलिकॉन वेफर्स पर भूरा वर्दी और अनुयाई फिल्मों के गठन की ओर जाता है (अपेक्षाकृत आसानी से abraded यांत्रिक) । 8 से ऊपर स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) का उपयोग कर फिल्मों का लक्षण वर्णन, 000X आवर्धन अर्ध-संरेखित षट्कोण आकार जिंग छड़ ∼ १,६०० और ∼ ३८० एनएम के व्यास (चित्रा 2) की लंबाई के साथ प्रदर्शित करता है । सेट-पॉइंट तापमान या सीवीडी के दौरान सब्सट्रेट के साथ तापमान ग्रैडिएंट की उपस्थिति में बड़ी त्रुटियाँ अन्य जिंग morphologies (चित्रा 3) या गैर-यूनिफ़ॉर्म संरचनाओं के साथ फिल्मों के जमाव के कारण हो सकता है । इसके अलावा, असमान या गैर अनुयाई कोटिंग्स भाग में गरीब तापमान नियंत्रण, प्रवाह का गलत समायोजन, और/या कि इस प्रोटोकॉल में निर्दिष्ट से एक अलग वाहक विलायक का उपयोग करने के लिए संबंधित हो सकता है ।

एक्स-रे विवर्तन (XRD) छड़ के विश्लेषण से पता चलता है विवर्तन एक षट्कोण जिंग चरण (P63एम सी अंतरिक्ष समूह, एक = ३.२४९० å, = ३.२४९० å, और c = ५.२०५० å के साथ जुड़े पैटर्न; आईसीसीडी कार्ड No. 5-0664). ये पैटर्न ३४.३४ ° 2θ पर एक उच्च तीव्रता विवर्तन चोटी प्रदर्शित, षट्कोण जिंग चरण के (002) विमान के लिए इसी के साथ, अंय सात कम तीव्रता विवर्तन चोटियों के साथ ३१.७५, ३६.२५, ४७.५४, ५६.५५, ६२.८७, ६७.९२, और 72, 61 ° 2θ, इसी क्रमश: षट्कोण जिंग चरण (१००) (१०१) (१०२) (११०) (१०३) (२०१) और (004) के विमानों । उच्च संकल्प संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (उनि) द्वारा छड़ का लक्षण वर्णन planar रिक्ति (०.२६ एनएम) (002) विमान की आंतरिक जाली के साथ संगत (d = ०.२६०२५ एनएम) षट्कोण जिंग XRD द्वारा की पहचान की चरण दिखाता है । ऊर्जा फैलाने वाला एक्स-रे (EDX) स्पेक्ट्रोस्कोपी अपेक्षाकृत कम क्लोरीन संदूषण के साथ Zn की उपस्थिति दिखाता है (सीएल के लिए मिला: Zn ०.०५ पर.%) ।

फिल्मों के फैलाना चिंतनशील माप के माध्यम से छड़ के ऑप्टिकल bandgap का आकलन ३.२ eV के एक ऑप्टिकल bandgap,10जिंग के लिए साहित्य मूल्यों के अनुरूप इंगित करता है । एक्स-रे photoelectron स्पेक्ट्रोस्कोपी (XPS) का उपयोग कर फिल्मों के विश्लेषण Zn 2p1/2 और Zn 2p3/2 कोर स्तर चोटियों स्पेक्ट्रा में १,०४५ और १,०२२ eV, क्रमशः, द्वारा विशेषता है जिंग11,12के लिए पहले मनाया उन लोगों के साथ ।

सिलिकॉन पर इस प्रोटोकॉल का उपयोग आधारित micromachined स्तंभ जिंग छड़ के प्रत्यक्ष एकीकरण के लिए सीसा संवेदन-सक्रिय क्षेत्र (४०० x ४०० µm2) है, जो एक छाया मुखौटा द्वारा परिभाषित किया गया है के लिए नेतृत्व गैस के लिए इरादा प्लेटफार्मों । फिल्मों के विद्युत प्रतिरोध सिलिकॉन आधारित micromachined प्लेटफार्मों में एकीकृत interdigitated इलेक्ट्रोड का उपयोग करके कमरे के तापमान पर मापा kΩ (∼ १०० kΩ) के क्रम में है । चित्रा 4 एयरोसोल-असिस्टेड सीवीडी छड़ के आधार पर चार micromachined गैस सेंसर की एक सरणी के चित्र प्रदर्शित करता है । micromachined प्लेटफार्मों के लिए विशेषताओं और निर्माण की प्रक्रिया पहले13वर्णित किया गया है । इन माइक्रोसिस्टंस कार्बन मोनोऑक्साइड के सापेक्ष कम सांद्रता के प्रति संवेदनशील हैं, अधिकतम प्रतिक्रियाओं के साथ दर्ज की गई (एक सतत गैस प्रवाह परीक्षण कक्ष13का उपयोग कर) जब सेंसर ३६० डिग्री सेल्सियस पर संचालित किया गया प्रतिरोधक microheaters एकीकृत का उपयोग सिस्टम में (चित्र 5) ।

Figure 1
चित्रा 1: एयरोसोल की सहायता से सीवीडी प्रणाली की योजनाबद्ध दृश्य ।

Figure 2
चित्रा 2: शीर्ष (A) और क्रॉस-अनुभागीय (B) एयरोसोल के माध्यम से जमा की गई जिंग छड़ की SEM छवियां-असिस्टेड सीवीडी. कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 3
चित्रा 3: ३०० (A), ४०० (B), ५०० (C), और ६०० ° c (D) में एयरोसोल-असिस्टेड सीवीडी के माध्यम से जमा की गई जिंग की क्रॉस-सेक्शनल SEM छवियां । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 4
चित्रा 4: सिलिकॉन आधारित Micromachined मंच 4 Microsensors के साथ एक TO8-पैकेज () पर घुड़सवार, और एक Microsensor () और जिंग छड़ एक इलेक्ट्रोड (सी) के किनारे पर जमा की विस्तृत दृश्य । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Figure 5
चित्रा 5 : विभिंन सांद्रता के प्रति जिंग छड़ के विद्युत प्रतिरोध परिवर्तन (25, 20, 10 और 5 पीपीएम) कार्बन मोनोऑक्साइड की । कृपया यहां क्लिक करें इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण को देखने के लिए ।

Discussion

एयरोसोल की सहायता से सीवीडी प्रक्रिया यहां विस्तृत 10 मिमी x 10 मिमी के सिलिकॉन टाइल्स पर जिंग छड़ के गठन की ओर जाता है । इस प्रक्रिया को चौड़ा किया जा सकता है कोट बड़ा सतहों; हालांकि, ध्यान दें कि प्रतिक्रिया कक्ष वॉल्यूम में वृद्धि पैरामीटर, जैसे वाहक प्रवाह दर और समाधान की मात्रा की एक पुनर्समायोजन की आवश्यकता होगी । बड़ी प्रतिक्रिया कोशिकाओं के लिए, यह भी सब्सट्रेट में तापमान ढाल को नियंत्रित करने के लिए सिफारिश की है, कम 10 डिग्री सेल्सियस की सूक्ष्म ढाल के कारण संभवतः फिल्म के परिणामी आकृति विज्ञान पर एक मजबूत प्रभाव होने के रूप में पहले से प्रदर्शित एयरोसोल-टंगस्टन ऑक्साइड8की सहायता सीवीडी । परिणामों को पुन: पेश करने के लिए, हम अनुशंसा करते हैं कि प्रोटोकॉल में वर्णित से समान ऑपरेटिंग आवृत्ति के साथ एक अल्ट्रासोनिक पिचकारी का उपयोग, एयरोसोल की औसत छोटी बूंद आकार के रूप में और बारी में फिल्म के परिणामस्वरूप आकृति विज्ञान से प्रभावित कर रहे हैं यह पैरामीटर7

अंय जिंग morphologies के चुनिंदा जमाव, बजाय छड़, भी अग्रदूत, जमाव तापमान, या वाहक सॉल्वैंट्स बदलकर प्राप्त किया जा सकता है । उदाहरण के लिए, diethyl जिंक14 या जिंक एसीटेट15 के रूप में पुरोगामी के उपयोग के बजाय षट्कोण छड़ अन्य रूपात्मक रूपों के गठन के लिए नेतृत्व करने के लिए साबित कर दिया है । हमने यह भी देखा है कि एयरोसोल असिस्टेड सीवीडी के दौरान अलग जमाव तापमान का उपयोग फिल्मों की आकृति विज्ञान में परिवर्तन का उत्पादन, ४०० डिग्री सेल्सियस से नीचे तापमान पर polycrystalline फिल्मों के गठन के लिए अनुमति देता है, मोटा षट्कोण संरचनाओं पर ४०० डिग्री सेल्सियस से अधिक तापमान, या नीचा और सब्सट्रेट पर कम घने संरचनाओं जब ६०० डिग्री सेल्सियस तक पहुँचने. इसी तरह, विभिंन सॉल्वैंट्स का उपयोग फिल्मों की आकृति विज्ञान को प्रभावित करता है, और उदाहरण के लिए, हम हाल ही में साबित कर दिया है कि ४०० ° c के जमाव तापमान पर मेथनॉल का उपयोग गुच्छे की तरह आकृति विज्ञान के साथ संरचनाओं के गठन को प्रोत्साहित करती है, जबकि एक ही तापमान पर एसीटोन का उपयोग उल्टा शंकु की तरह संरचनाओं के गठन9को प्रोत्साहित करती है ।

तापमान और वाहक सॉल्वैंट्स की भूमिका भी अंय धातु आक्साइड संरचनाओं के एयरोसोल सहायता सीवीडी (जैसे, टंगस्टन ऑक्साइड5 और टिन ऑक्साइड6) पर पहले गौर किया गया था, और यह आम तौर पर करने के लिए जिंमेदार ठहराया गया था: रासायनिक प्रभाव प्रतिक्रियाशील मध्यवर्ती, जो जमाव या प्रतिक्रिया homogeneously के लिए सक्रिय प्रजातियों के प्रसंस्करण के तापमान पर ठोस कणों के रूप में बनने के कारण (इस तरह के मेथनॉल और एसीटोन, जो कम तापमान पर विघटित कर सकते है के रूप में सॉल्वैंट्स के लिए और अधिक होने की संभावना है उदा, & #60; ५०० ° c); और जमाव की दरों का मॉडुलन (फ्लक्स) और छोटी बूंद वाष्पीकरण (यह अधिक संभावना है कि इथेनॉल के रूप में सॉल्वैंट्स के लिए प्रभावी है, जो हमारे प्रयोगों में इस्तेमाल किया तापमान पर प्रतिक्रियाशील कट्टरपंथी प्रजातियों के रूप में नहीं है) ।

प्रोटोकॉल यहां की रिपोर्ट राज्य के साथ संगत है, सिलिकॉन के लिए अत्याधुनिक microfabrication प्रक्रियाओं इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों आधारित है और क्षमता उच्च गर्मी प्रतिरोधी लचीला अपेक्षाकृत कम होने के कारण सामग्री शामिल प्रक्रियाओं में शामिल किया जाना है एयरोसोल की सहायता से संरचनाओं के सीवीडी के लिए तापमान । हालांकि, यह उल्लेख करने के लिए महत्वपूर्ण है कि संरचनाओं के चयनात्मक विकास के लिए छाया मास्क का उपयोग, जैसे बीज के रूप में वाष्प पर आधारित तरीकों में-तरल-ठोस तंत्र16, कुछ निर्माण प्रक्रियाओं में कमी हो सकती है । दूसरी ओर, संभावना गैर के द्वारा संरचनाओं बढ़ने catalyzed विधि यहां प्रस्तुत कम lithographic और धातुरूप संरचनाओं के एकीकरण में चिप के लिए कदम का लाभ हो सकता है । इसके अतिरिक्त, जिंग छड़ के संश्लेषण के लिए सापेक्ष कम तापमान भी स्थानीयकृत हीटिंग के साथ इस विधि के उपयोग के लिए अनुमति दे सकता है, एक के लिए वाष्प के दोनों अपघटन के लिए आवश्यक थर्मल वातावरण सीमित कार्यरत तकनीक चरण reactants और एक अतिसूक्ष्म क्षेत्र के लिए संरचनाओं के विकास कैनेटीक्स, काफी उच्च तापमान (गर्म दीवार) रिएक्टरों की बिजली की खपत को कम करने17। उदाहरण के लिए स्थानीयकृत हीटिंग का उपयोग, गैर-catalyzed एयरोसोल के लिए पहले से ही संभव दिखाया गया है-टंगस्टन ऑक्साइड के सीवीडी की सहायता से18छड़ । नियंत्रित आकृति विज्ञान के साथ स्तंभ जिंग संरचनाओं के विकास, कि विभिन्न सब्सट्रेट और microfabrication प्रक्रियाओं में अपने आसान एकीकरण के लिए अनुमति देते हैं, रासायनिक संवेदन, photocatalysis, फोटॉनिक्स और ऊर्जा जैसे क्षेत्रों में आम ब्याज की है कटाई, दूसरों के बीच ।

Disclosures

लेखकों का खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है

Acknowledgments

इस काम को अनुदान के माध्यम से स्पेनी विज्ञान और नवाचार के मंत्रालय द्वारा भाग में समर्थित किया गया है TEC2015-74329-जिन-(आईइ/फेडर, यूरोपीय संघ), TEC2016-79898-सी 6-1-आर (आईइ/फेडर, यूरोपीय संघ), और टेक-2013-48147-सी 6-6R (आईइ/फेडर, यूरोपीय संघ) । एसवी SoMoPro द्वितीय कार्यक्रम, यूरोपीय संघ और दक्षिण Moravian क्षेत्र द्वारा financed, अनुदान 4SGA8678 के माध्यम से समर्थन स्वीकार करता है । jč MEYS, परियोजना सं द्वारा प्रदान की फंडिंग स्वीकार करता है । LQ1601 (CEITEC २०२०) । इस शोध का एक हिस्सा छह अनुसंधान केंद्र के बुनियादी ढांचे का उपयोग किया गया है, CEITEC के तहत CEITEC की कोर सुविधाएं-अनुदान LM2011020 के माध्यम से ओपन एक्सेस परियोजना शिक्षा, युवा और खेल के मंत्रालय द्वारा वित्त पोषित चेक गणराज्य, और स्पैनिश आईसीटी नेटवर्क MICRONANOFABS आंशिक रूप से MINECO द्वारा समर्थित है ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
ZnCl2 99,999 % trace metal basis Sigma-Aldrich  229997 used as purchased from manufacturer
Ethanol ≥96% Penta 71430 used as purchased from manufacturer
Reaction cell  home-made stainless steel cylindrical reaction cell (7000 mm3, diameter: 30 mm, height: 10 mm) with integrated heaters to reach the temperature of deposition and provided with a PID controller
Ultrasonic liquid atomizer Johnson Matthey Operating frequency ∼1,6 MHz
Flowmeter To have a better control of this step the use of a mass flow controller is recommended. 
Nitrogen Linde Gas A.S.
Silicon wafers   MicroChemicals <100>, p-type, 525 µm thick, cut into pieces (10 mm × 10 mm )
Glass vial - 100 ml 29/32 joint, 200 mm lenght
Vacuum trap 29/32 joint, 5 mm hose barbs 
Graduated cylinder - 10 ml
Universal support 
Balance
Scanning Electron Microscopy (SEM) Tescan Mira II LMU
X-ray diffraction (XRD) Rigaku  Smart Lab 3kW Cu Kα radiation
X-ray Photoelectron spectroscopy (XPS) Kratos AXIS Supra Monochromatic  Kα radiatio, 300 W emission power, magnetic lens, and charge compensation 
Transmission Electron Microscopy (TEM) Jeol JEM 2100F operated at 200kV using Schottky cathode and equiped with EDX 

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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Vallejos, S., Pizúrová, N., Čechal, J., Gràcia, I., Cané, C. Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods. J. Vis. Exp. (127), e56127, doi:10.3791/56127 (2017).More

Vallejos, S., Pizúrová, N., Čechal, J., Gràcia, I., Cané, C. Aerosol-assisted Chemical Vapor Deposition of Metal Oxide Structures: Zinc Oxide Rods. J. Vis. Exp. (127), e56127, doi:10.3791/56127 (2017).

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