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Engineering

定向定向 ZnO 纳米阵列及其在倒小分子太阳电池中的应用

Published: April 25, 2018 doi: 10.3791/56149
Automatic Translation
1, 2, 3, 2, 4, 4, 1, 2, 2
1Department of Electrical Engineering, National United University, 2Research Center of Applied Science, Academia Sinica, 3Department of Graduate Institute of Photonics and Optoelectronics, National Taiwan University, 4Department of Electronic Engineering, Chung Yuan Christian University

Summary

本手稿描述如何设计和制造高效的倒置 SMPV1:PC71BM 太阳能电池与 zno 纳米棒 (卢比) 生长在一个高质量的铝掺杂氧化锌 (偶氮染料) 种子层。排列良好的垂直取向 ZnO 卢比表现出高结晶性能。太阳能电池的功率转换效率可达6.01%。

Abstract

这篇手稿描述如何设计和制造高效的倒置太阳能电池, 这是基于二维共轭小分子 (SMPV1) 和 [66] 苯基-C71 丁酸甲酯 (PC71BM), 利用 ZnO 纳米棒 (卢比)生长在高质量的铝掺杂氧化锌 (偶氮染料) 种子层上。在溅射和溶胶-凝胶处理的偶氮种子层上生长的 ZnO 卢比的倒置 SMPV1:PC71BM 太阳能电池。与溶胶-凝胶法制备的偶氮薄膜相比, 溅射偶氮薄膜具有更好的结晶和较低的表面粗糙度, 可根据 x 射线衍射 (XRD) 和原子力显微镜 (AFM) 测量。在溅射偶氮种子层上生长的氧化锌卢比的取向表现出较好的垂直对准, 有利于后续活性层的沉积, 形成较好的表面形貌。通常, 活性层的表面形貌主要控制器件的填充因子 (FF)。因此, 良好的 ZnO 卢比可用于改善主动层的载流子收集, 增加太阳能电池的 FF。此外, 作为一种抗反射结构, 也可用于提高吸收层的光采收率, 使太阳能电池的功率转换效率达到 6.01%, 高于溶胶-凝胶型太阳能电池, 效率达4.74%.

Introduction

有机光伏 (脊髓灰质炎) 装置最近在应用可再生能源方面取得了显著的进展。这种有机器件有许多优点, 包括溶液处理兼容性、低成本、轻量、灵活性、等1、2、3、4、5直到现在,利用与 PC71BM6混合的共轭聚合物, 开发了10% 多氯乙烯的聚合物太阳能电池 (PSCs)。与聚合物基 PSCs 相比, 小分子基 OPVs (SM-OPVs) 由于其独特的化学结构、简便的合成和纯化等优点, 在制造 OPVs 方面引起了越来越多的关注, 并一般较高的开路电压 (Voc)7,8,9。目前, 2 维结构共轭小分子 SMPV1 (26-双 [25-双 (3-octylrhodanine)-(33-二辛-22 ':52 "-terthiophene)"-48-双 (5-己基) thiophen 2 基) 苯并 [12-b:45-b '] dithiophene) 与电信 (苯并 [12-b:45-b ']dithiophene) 作为核心单元和 3-octylrodanine 作为电子退出端组10已设计并用于与 PC71BM 混合, 以实现有前景的可持续 OPVs 应用。基于 SMPV1 与 PC71BM 混合的常规小分子太阳能电池 (SM-OPVs) 的四氯乙烯已达到 8.0%10,11。

在过去, PSCs 可以通过调整活动层的厚度来提高和优化。然而, 与 PSCs 不同, SM-OPVs 一般具有较短的扩散长度, 这大大限制了活性层的厚度。因此, 为了进一步增加 sm-OPVs 的短电流密度 (Jsc), 利用纳米结构的12或卢比9来提高 sm OPVs 的光吸收成为必要的。

在这些方法中, 抗反射卢比结构通常是有效的光收获的活动层在广泛的波长范围;因此, 知道如何生长良好的垂直取向氧化锌 (氧化锌) 卢比是非常关键的。氧化锌卢比层下面的种子层表面粗糙度对 NR 阵列的取向有很大影响;因此, 为了卢比良好的矿床, 种子层的结晶需要精确控制9。

在这项工作中, 偶氮薄膜是用 theRadio-频率 (RF) 溅射技术制备的。与其它技术相比, 射频溅射技术是一种高效的、可转移到工业中的工艺, 它是一种可靠的沉积技术, 允许合成高纯度、均匀、平滑、自可持续的偶氮薄膜生长大面积的基底。利用射频溅射沉积, 可以形成高质量的偶氮薄膜, 表现出高结晶性, 表面粗糙度降低。因此, 在随后的生长层中, 与溶胶-凝胶法制备的 ZnO 薄膜相比, 卢比的取向高度一致。利用该技术, 基于垂直定向的 ZnO NR 阵列的倒置小分子太阳能电池的四氯乙烯能达到6.01%。

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Protocol

1. ITO 基片上偶氮溅射种子层的生长

  1. 在铟锡氧化物 (ITO) 基体的一侧贴上4条防腐胶带 (0.3 x 1.5 厘米), 形成正方形 (1.5 x 1.5 厘米)。将 ito 加入盐酸15分钟, 以蚀刻 ito 的暴露面积。
  2. 取下胶带, 用 sonicator 清洁样品;油脂实验与去离子 (DI) 水, 丙酮, 乙醇和异丙醇依次为30分钟。用压缩氮气枪吹干花纹的 ITO。
  3. 用胶带将已清洗过的 ITO 基板附着在衬底架上, 并将该支架装入射频溅射系统的主腔内。通过机械和扩散泵将燃烧室压力泵至低于 4 x 10-6乇, 以确保环境纯度。
  4. 将纯氩气 (流速:30 sccm) 插入主腔内, 控制泵在 1 mtorr 保持室压力。
  5. 根据报告的方法13, 使用 RF (13.56 MHz) 溅射方法制备偶氮染料层。使用2的尺寸偶氮 (2 wt% Al2O3在 ZnO) 陶瓷靶将其存放在预清洁的 ITO 玻璃基板上。保持目标到基板的距离在10厘米。
  6. 保持工作压力在 1 mtorr 和射频功率在 40 W 在沉积过程中。在室温下控制衬底温度。将所应用的直流偏置率和沉积速率分别设置为187伏和 4 nm/分钟, 以沉积偶氮薄膜。根据石英晶体厚度监测, 偶氮种子层厚度应控制在 40 nm。
  7. 样品冷却到30摄氏度后, 关闭泵并将氮气插入主腔, 直到打开燃烧室。从衬底架上取出样品。

2. 溶胶-凝胶加工 ZnO 种子层在 ITO 基体上的生长

  1. 用溶胶-凝胶自旋涂层法将氧化锌种子层沉积在花纹 ITO 基体上,14。乙酸锌二水合物, 2-methoxethanol 和单乙醇胺 (多边环境协定) 分别用作起始材料、溶剂和稳定剂。
    1. 将醋酸锌 (4.39 克) 溶解在 2-methoxethanol (40 毫升) 和多边环境 (1.22 克) 的混合物中, 获得醋酸锌浓度为 0.5 m。
    2. 搅拌产生的混合物在60°c 2 小时。让溶胶坐12小时, 形成清晰透明的均匀溶液。
    3. 使用自旋涂层法将氧化锌种子层存入经过清洗的 ITO 图案玻璃基底上。在基板上添加0.1 毫升溶胶-凝胶溶液, 在三十年代用旋转涂布机旋转 3000 rpm。
    4. 自旋涂层后, 将薄膜在热板上干燥200摄氏度30分钟, 以使溶剂蒸发并去除有机残留物。氧化锌种子层的厚度应约为 40 nm14。

3. 在种子层上生长氧化锌 NR 阵列

  1. 用热液法生长氧化锌 NR 阵列。
    1. 混合1.49 克硝酸锌六水合物 (无3)2· 6H2) 和 0.7 g hexamethylenetetramine (HMT) (C6H12N4) 在100毫升 DI 水。将所产生的混合物在室温下搅拌30分钟。
    2. 将偶氮溅射种子层的 ITO 侧与 ZnO 溶胶-凝胶样品结合使用, 用胶带将其附着在盖玻璃上。将样品放入50毫升聚丙烯锥形管中, 填充50毫升的锌溶液 (NO3)2· 6H2O 和 HMT。
    3. 在生长过程中, 将聚丙烯锥形管加热, 将其水平放置在实验室烤箱中, 并将其向下旋转, 并将温度保持在90摄氏度90分钟。
    4. 在生长期结束时, 从溶液中取出基板, 并立即用 DI 水和乙醇 (在两个洗涤瓶内) 冲洗样品表面, 依次为1分钟, 从表面除去残余盐分。用压缩氮气枪吹干样品, 在250摄氏度的热板上烘烤10分钟。

4. 倒小分子太阳电池的制备和测量

  1. 将 ITO 基体与氧化锌 NR 阵列加载到 glovebox 的旋转涂布机上。混合1毫升的甲苯含有15毫克的 SMPV1 和11.25 毫克的 PC71BM. 添加 0.1 mL 解决方案, 四十年代用旋转涂布机旋转样品 2000 rpm, 并将其退火60摄氏度2分钟。
  2. 退火过程后, 将基体置于热蒸发系统中。泵真空室最初使用机械泵, 直到压力达到 4 x 10-2乇, 然后切换到涡轮泵, 使环境压力 < 4 x 10-6乇。
  3. 通过在电阻钼船中加热 moo3粉, 将 moo3层存入 0.1 nm/秒, 其 Z 型1.0 和输入电流的比值 105 a. 在电阻 t 中加热银锭, 在沉积速率下沉积银层 0.5 nm/秒ungsten 船与 Z 比率0.529 和输入电流 190 a。该系统应包括用于控制蒸发过程的石英晶体蒸发率监测器。应将 MoO3和 Ag 层的厚度控制为5和 150 nm, 分别基于石英晶体厚度监视器。
  4. 样品冷却到30摄氏度后, 关闭泵, 将氮气插入腔室, 直到打开腔室。从衬底架上取出样品, 并将样品装入 glovebox。
  5. 打开太阳模拟器系统, 等待20分钟直到系统的光源稳定。使用空气质量1.5 全球 (AM 1.5G) 过滤器从太阳模拟器上照亮100兆瓦/厘米2的样品。同时, 使用分析器将设备从-1 v 扫描到 +1 v 以获得电流密度-电压 (J V) 曲线14,15。

5. 表征技术

  1. 用铜 Kα源进行 X 射线衍射测量16 , 研究 zno 卢比的结构、偶氮溅射种子层和 zno 溶胶-凝胶处理的种子层。扫描速度应为1°/分钟, 扫描范围应为10-90 ° (2θ)。
  2. 通过将工作电压设置为10伏, 通过场发射扫描电子显微镜17来表征样品的表面形貌和横断面图像。
  3. 获得所有样品的微光致发光 (PL) 光谱, 使用 325 nm 的他-Cd 连续激光器 (20 兆瓦) 作为励磁源与2400凹槽/毫米光栅在后向几何。AllPL 测量18应在室温下执行。

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Representative Results

该装置的分层结构由 ITO 基底/偶氮 (40 nm)/氧化锌卢比层、SMPV1:PC71BM (80 nm)/MoO3 (5 nm)/Ag (150 nm) 组成, 如图 1所示。通常, 偶氮或氧化锌种子层广泛用于 PSCs 器件中的电子传输层 (ETL)。除了 PSCs, SM-OPVs 通常有一个较短的活动层, 受较短的扩散长度8的限制。为此, 为了进一步提高器件的光采能力, 在种子层上引入氧化锌卢比层, 作为反反射层, 增强入射光的采集, 增加载体的界面面积。集合的同时12,14。

种子层表面形貌和粗糙度对 NR 阵列的取向有显著影响。 图 2a和 图 2b areAFM 基于溅射法和溶胶-凝胶法的种子层图像。溶胶-凝胶处理后的种子层表面形貌不仅表现出较高的粗糙度, 而且形成了天然的脊型。因此, 溶胶-凝胶处理层上生长的 NR 阵列的取向将比用溅射技术生长的层粗得多。图 2c和图 2d显示了在溅射种子层和溶胶-凝胶处理种子层上生长的 NR 阵列的扫描电子显微镜 (SEM) 图像。显然, 在溅射偶氮层上生长的 NR 阵列的方向可以观察到比溶胶-凝胶处理 ZnO 层上生长的更好。

除 SEM 图像外, 为了进一步估计 nr 阵列的方向, XRD 分析 (图 3) 用于确定 nr 阵列的方向和结晶。与溶胶-凝胶处理种子层上生长的卢比的 XRD 光谱相比, 基于溅射种子层的 NR 阵列的光谱在34.5 °上呈相对较强的峰值, 表明了氧化锌 nr 阵列的取向和结晶。溅射层比溶胶-凝胶工艺层好。

以及种子层的 XRD 测量, 也测量了卢比的µ谱。图 4显示了具有不同沉积方法的 NR 阵列的 PL 谱。发射峰在385毫微米起源于激子吸收重组19。另一方面, 光谱的绿色排放来自氧的空缺 (内在缺陷), 再次暗示溅射层的膜质量优于溶胶-凝胶法形成的薄膜质量。可以注意到, 溅射偶氮的 zno 卢比的 PL 谱比溶胶-凝胶 zno 上 zno 卢比的峰值低 385 nm。这种显著的 PL 淬火发生在溅射偶氮种子层上的氧化锌 NR 阵列上, 这意味着偶氮种子层比 ZnO 溶胶-凝胶种子层含有更好的激子离解和电荷分离能力。结果表明, 基于溅射过程的偶氮/ZnO 卢比层比基于溶液过程的电子传输层要好。

图 5显示了带有溅射偶氮种子层和溶胶-凝胶处理的氧化锌种子层的设备的 J V 特性。短路电流 jsc, 开路电压 Voc, FF 和四氯乙烯可以从 J V 曲线派生。带有溅射种子层的设备展示 Jsc 11.96 毫安/厘米2, voc的 0.87 v, FF 57.8%, 和四氯乙烯的 6.01%, 这是优于溶胶凝胶处理太阳能电池与 Jsc 10.01 mA/厘米2, voc 0.88 V, FF 53.8%, 和四氯乙烯的4.74%。

表 1显示了具有不同种子层的设备的性能。利用溅射种子层, 可以形成良好的垂直取向 ZnO NR ETL, 从而不仅能提高吸收率, 而且能增强载体的采集效率。因此, 与溶胶-凝胶处理设备相比, 溅射种子层的设备表现出较高的 Jsc值 (11.96 毫安/厘米2) 和更好的 FF 值 (57.8%), 如表 1所示。

Figure 1
图 1: 倒置的小分子太阳能电池结构示意图.该装置的分层结构由 ITO 基底/偶氮 (40 nm)/ZnO 卢比层、SMPV1:PC71BM (80 nm)/MoO3 (5 nm)/Ag (150 nm) 组成。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 2
图 2: ZnO NR 阵列的 AFM 和 SEM 图像.原子力显微镜下生长在 (a) 溅射偶氮种子层和 (b) 溶胶-凝胶处理 zno 种子层的 zno NR 阵列图像;在 (c) 上生长的氧化锌 NR 阵列的扫描电镜的顶部图象, 一个溅射的偶氮种子层和 (d) 溶胶-凝胶处理 ZnO 种子层。通过 AFM 和 SEM 图像, 可以观察 ZnO 卢比层的表面形貌和粗糙度。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 3
图 3: ZnO NR 阵列的 XRD 谱.在溅射偶氮种子层和溶胶-凝胶处理 zno 种子层上生长的 zno NR 阵列的 XRD 模式。卢比的取向和结晶可以通过 XRD 谱来识别。在不同的种子层上生长的氧化锌 NR 阵列呈现几乎相同的方向 (002)。卢比上溅射偶氮种子层 (002) 峰值的强度比溶胶-凝胶处理的氧化锌种子层强, 揭示了溅射偶氮种子层上的氧化锌卢比在 (002) 轴上呈现较好的垂直方向。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 4
图 4: 偶氮和氧化锌种子层的 PL 谱.溅射偶氮种子层和溶胶-凝胶处理 ZnO 种子层的 PL 谱。卢比的缺陷和激子离解能力可以用 PL 谱进行评价。385 nm 的发射峰值来源于激子吸收重组, 光谱的绿色发射来自氧化锌 NR 阵列的氧空位。请单击此处查看此图的较大版本.

Figure 5
图 5: 不同种子层的设备的 J V 曲线.利用溅射偶氮种子层和溶胶-凝胶处理 ZnO 种子层, 在光照下器件的 J V 特性。太阳能电池的性能可以从 J V 曲线14派生。请单击此处查看此图的较大版本.

设备 voc (v) Jsc (mA/cm2) FF (%) 四氯乙烯 (%)
溅射种子层 0.87 11.96 57。8 6.01
溶胶-凝胶处理种子层 0.88 10.01 53。8 4.74

表 1: 具有不同种子层的设备的性能.简要介绍了由 J V 曲线产生的器件的性能, 包括短路电流、开路电压、填充因数和功率转换效率。

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Discussion

通过使用卢比夹层, 可以提高设备的 Jsc和 FF。然而, 卢比的表面粗糙度也会影响后续的过程。因此, 卢比的取向和表面形貌应小心操作。长期以来, 溶胶-凝胶处理 ETL, 如 PSCs2和氧化锌是常用的, 由于其简单的程序。然而, 溶胶-凝胶处理层的结晶一般是无定形的, 在大多数情况下, 层的表面形貌是粗糙的。因此, 在本研究中, 为了精确控制种子层的膜质量, 选用溅射种子层代替溶胶-凝胶处理的种子层。溅射偶氮种子层上生长的氧化锌卢比也显示出更好的垂直对准, 有利于后续的加工过程。指出在卢比生长过程结束时, 卢比上残留的前体溶剂需要去除, 因此样品需要在热板上烘烤, 以确保残留溶剂完全干燥。此外, 为了避免退火效应改变表面形貌, 干燥温度设置在250摄氏度以下, 低于再结晶温度的氧化锌。

一般而言, 脊髓灰质炎装置的传输层主宰着太阳电池的载体收集和运输。因此, 提高传输层的移动性非常关键9。与溶胶-凝胶处理膜不同, 通过调节偶氮靶的射频功率、沉积温度和掺杂浓度, 溅射偶氮种子层膜能保持高结晶和高电子流动性。

即使在这种制造过程的各种环境或条件下, 也可以很容易地复制实验结果。只要种子层的膜质量得到良好的控制, 就可以很容易地获得定向的垂直取向 ZnO NR 阵列。

尽管氧化锌 nr 阵列在 OPVs 中具有很大的潜力, 但氧化锌 nr 阵列的板料电阻仍然很高。因此, 氧化锌 NR 阵列不能取代 ito, 需要在应用中与 ito 或其他透明电极兼容。

除了在 SM-OPVs 中充当 ETL 之外, 垂直定向的 ZnO NR 阵列也可以作为有机发光二极管 (OLED) 中的反反射层来增加光发射20。此外, 对于光照应用, 它可以作为一个捐助者来重新组合与孔, 发出特定波长的光21。因此, 我们认为高质量的溅射偶氮薄膜和垂直定向的 ZnO NR 阵列将在未来光电子工业中发挥重要作用。

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Disclosures

作者声明他们没有竞争的财政利益。

Acknowledgments

作者感谢中国国家科学委员会在合同号下对本研究的财政支持。最多 106-2221-239-035, 最多106-2119 米033-00。

Materials

Name Company Catalog Number Comments
AZO target Ultimate Materials Technology Co., Ltd. none AZO (2 wt% Al2O3 in ZnO) , 3”ψx 3mmt
+ 3mmt Cu B/P + Bonding
SMPV1 Luminescence Technology Corp. 1651168-29-4 2,6-Bis[2,5-bis(3-octylrhodanine)-(3,3-dioctyl-2,2':5,2''-terthiophene)]-4,8-bis((5-ethylhexyl)thiophen-2-yl)benzo[1,2-b:4,5-b']dithiophene
RF sputtering system Kao Duen Technology Co., Ltd none http://www.kaoduen.com.tw/index.php?action=product
Zinc Acetate Dihydrate J. T. Baker 5970456 4.39 g
Monoethanolamine J. T. Baker 141435 1.22 g
2-methoxyethanol Sigma-Aldrich 109864 40 mL
Zinc Nitrate Hexahydrate J. T. Baker 10196186 1.49 g
Hexamethylenetetramine Sigma-Aldrich 100-97-0 0.7 g
Indium tin oxide (ITO) RiTdisplay none coated glass substrates (<10 Ω sq–1)
AFM Veeco Innova SPM
SEM FEI Nova 200 NanoSEM operation voltage: 10 kV
XRD Bruker D8 X-ray diffractometer 2θ range: 10–90 °; step size: 0.008 °
PL Horiba Jobin-Yvon HR800 excitation source: 325 nm UV Laser 20 mW
solar simulator Newport 91192A AM 1.5G
Precision Semiconductor Parameter Analyzer Keysight Technologies Agilent 4156C sweep from -1 to +1 V
toluene Sigma-Aldrich 108-88-3 1 mL
PC71BM Sigma-Aldrich 609771-63-3 11.25 mg
Thermal evaporation system Kao Duen Technology Co., Ltd Kao Duen PVD System http://www.kaoduen.com.tw/index.php?action=product
HCl Sigma-Aldrich 7647-01-0
MoO3 Alfa Aesar 1313-27-5 99.50%
silver ingot ADMAT Inc. none 100.00%
Thin Film Deposition Controller INFICON XTC
anti-corrosion tape (Polyimide Film) 3M Taiwan Corporation none http://solutions.3m.com.tw/wps/portal/3M/zh_TW/InsulatingTape/home/product/Polyimide/
spin-coater Chemat Technology, Inc KW-4A http://www.chemat.com/chematscientific/KW-4A.aspx

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