इस कागज नमूना और सेंसर तैयारी प्रक्रियाओं और विशेष रूप से सीटू बिहार माप में के साथ गतिशील डोमेन इमेजिंग के लिए परीक्षण रिग का उपयोग करने के लिए इष्टतम डोमेन पैटर्न गुणवत्ता और सटीक बिहार प्राप्त करने के लिए प्रोटोकॉल को सविस्तार माप.
यह कागज नमूना तैयारी के लिए इष्टतम डोमेन पैटर्न कड़वी विधि का उपयोग कर प्राप्त करने के लिए आवश्यक प्रोटोकॉल, मानक metallographic नमूना तैयारी प्रक्रियाओं की तुलना में अतिरिक्त कदम पर ध्यान केंद्रित सविस्तार । कागज सीटू बिहार (चुंबकीय हिस्टैरिसीस) माप में के साथ गतिशील डोमेन इमेजिंग के लिए एक उपंयास bespoke रिग का प्रस्ताव है और सेंसर तैयारी और रिग के उपयोग के लिए सटीक बिहार माप सुनिश्चित करने के लिए प्रोटोकॉल सविस्तार । स्थिर और साधारण डायनेमिक डोमेन इमेजिंग के लिए प्रोटोकॉल ( सीटू बिहार माप के बिना) भी प्रस्तुत कर रहे हैं । रिपोर्ट की गई विधि पारंपरिक कड़वी विधि की सुविधा और उच्च संवेदनशीलता का लाभ लेता है और दखल या डोमेन दीवार आंदोलन प्रक्रियाओं के साथ हस्तक्षेप किए बिना सीटू बिहार माप में सक्षम बनाता है । यह डोमेन दीवार आंदोलन प्रक्रियाओं के बीच एक प्रत्यक्ष और मात्रात्मक लिंक की स्थापना की सुविधा-अपने बिहार छोरों के साथ ferritic स्टील्स में microstructural सुविधा बातचीत । इस विधि microstructure के मौलिक अध्ययन के लिए एक उपयोगी उपकरण बनने के लिए अनुमानित है – चुंबकीय संपदा रिश्तों में इस्पात और मदद करने के लिए विद्युत चुंबकीय सेंसर संकेतों की व्याख्या गैर-विनाशकारी मूल्यांकन के लिए इस्पात microstructures.
विद्युत चुम्बकीय (EM) सेंसर की एक किस्म विकसित किया गया है या औद्योगिक प्रसंस्करण, गर्मी उपचार या सेवा जोखिम के दौरान microstructure, यांत्रिक गुणों या ferritic स्टील्स में रेंगना नुकसान का मूल्यांकन और निगरानी के लिए वाणिज्यिक कर1 ,2. ये सेंसर एक गैर विनाशकारी और गैर संपर्क फैशन में काम करते है और सिद्धांत पर आधारित है कि ferritic स्टील्स में microstructural परिवर्तन उनके विद्युत और चुंबकीय गुणों को बदल रहे हैं । आदेश में microstructures के संदर्भ में em संकेतों की व्याख्या करने के लिए, एक उनके कारण चुंबकीय गुणों के लिए उंहें संकेत लिंक और फिर सामग्री के microstructure के लिए है । विभिंन उंहें बहु के लिए पारस्परिक अधिष्ठापन के रूप में सेंसर संकेतों के बीच संबंध-आवृत्ति em सेंसर और em गुण (जैसे रिश्तेदार पारगम्यता और चालकता) अच्छी तरह से विद्युत चुम्बकीय अनुसंधान में विश्लेषणात्मक के साथ स्थापित कर रहे हैं रिश्तों को कई ठेठ सेंसर geometries के लिए रिपोर्ट किया गया है3। हालांकि, EM या चुंबकीय गुणों के बीच संबंध (उदा प्रारंभिक पारगम्यता, coercivity) और विशिष्ट microstructures अभी भी अधिक या कम अनुभवजंय, गुणात्मक या, कई मामलों में, अनुपलब्ध, विशेष रूप से जब वहाँ रह रहे हैं चुंबकीय व्यवहार को प्रभावित करने वाले ब्याज की microstructural सुविधाओं के एक से अधिक प्रकार के4.
Ferromagnetic सामग्री चुंबकीय डोमेन, गठबंधन चुंबकीय क्षणों से मिलकर, डोमेन दीवारों (DWs) से अलग होते हैं । एक चुंबकीय क्षेत्र लागू किया जाता है के रूप में, डोमेन DW गति, डोमेन nucleation और विकास, और/या डोमेन रोटेशन के माध्यम से फिर से संरेखित हो जाएगा । डोमेन सिद्धांत पर अधिक जानकारी के5कहीं और पाया जा सकता है । Microstructural सुविधाओं जैसे हाला या अनाज सीमाओं इन प्रक्रियाओं के साथ बातचीत कर सकते हैं और इसलिए ferromagnetic सामग्री के चुंबकीय गुणों को प्रभावित4,6,7,8 . इस्पात और उनके चुंबकीय गुणों में विभिंन microstructural सुविधाओं डोमेन संरचनाओं और DW आंदोलन प्रक्रिया को प्रभावित जब एक चुंबकीय क्षेत्र लागू किया जाता है सकते हैं । यह चुंबकीय डोमेन संरचना और अलग लागू क्षेत्रों और आवृत्तियों के तहत DWs और microstructure सुविधाओं के बीच बातचीत में देखने के लिए आवश्यक है में microstructure और चुंबकीय गुणों के बीच एक मौलिक लिंक स्थापित करने के लिए फाग.
चुंबकीय हिस्टैरिसीस छोरों या बिहार छोरों ऐसे coercivity, remanence, अंतर और वृद्धिशील पारगम्यता के रूप में सामग्री के मौलिक चुंबकीय गुणों का वर्णन कर सकते हैं, दूसरों के बीच. बिहार लूप विश्लेषण एक उपयोगी गैर विनाशकारी परीक्षण (एनडीटी) तकनीक microstructure और ferritic स्टील्स के यांत्रिक गुणों के मूल्यांकन के लिए9,10बन गया है । बिहार पाश (बी) एप्लाइड चुंबकीय क्षेत्र बनाम (एच) निरीक्षण के तहत सामग्री में चुंबकीय प्रवाह घनत्व का एक भूखंड है । एक चुंबकीय क्षेत्र के रूप में एक उत्तेजना एक समय बदलती के साथ प्रदान की कुंडल द्वारा नमूने में प्रेरित है, ख एक दूसरे का उपयोग कर मापा जाता है कुंडल निरीक्षण के तहत नमूने घेरना, जबकि एच एक चुंबकीय क्षेत्र संवेदक (सामांयतः एक हॉल का उपयोग कर मापा जाता है सेंसर) नमूने की सतह के करीब रखा । एक सामग्री के बिहार विशेषताओं का सबसे सटीक माप एक बंद चुंबकीय सर्किट का उपयोग कर बनाया जा सकता है, जैसे कि एक अंगूठी नमूना द्वारा प्रस्तुत, लेकिन एक अलग उत्तेजना कोर के उपयोग के रूप में अंय तरीकों संतोषजनक परिणाम प्राप्त कर सकते हैं । यह दोनों महान वैज्ञानिक महत्व और व्यावहारिक मूल्य के चुंबकीय माप के दौरान DW आंदोलन प्रक्रियाओं के सीटू अवलोकन में बाहर ले जाने के लिए और सीधे चुंबकीय गुणों और microstructure के लिए इन लिंक करने में सक्षम होना करने के लिए है । इस बीच, यह बहुत या तो डोमेन प्रेक्षण या चुंबकीय माप दूसरे को प्रभावित किए बिना करने के लिए चुनौतीपूर्ण है ।
विभिंन डोमेन इमेजिंग तकनीक के बीच, कड़वी विधि, चुंबकीय DWs प्रकट करने के लिए ठीक चुंबकीय कणों का उपयोग यानी, आसान सेट अप और उच्च संवेदनशीलता11सहित कुछ स्पष्ट लाभ है । एक माध्यम के प्रयोग के कारण, जैसे लोह-द्रव, यह बहुत अनुभव और समय के लिए उच्च गुणवत्ता पैटर्न और कड़वा तरीकों का उपयोग लगातार परिणाम प्राप्त करने के लिए लेता है । मानक metallographic नमूना तैयारी, इरादा और ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी (ओम) और स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (SEM) के लिए अनुकूलित, आम तौर पर कई स्टील्स के लिए असंतोषजनक कड़वा पैटर्न पैदावार क्योंकि कड़वा तरीका अवशिष्ट के लिए कम सहिष्णु है उपसतह क्षति और ओम और SEM से जुड़े कृत्रिम प्रभाव । लोह-द्रव के खराब आवेदन के कारण कृत्रिम प्रभाव संभव हैं । इस कागज विवरण अतिरिक्त नमूना तैयारी प्रक्रियाओं, मानक metallographic वालों की तुलना में, तैयारी और लोह-द्रव के अनुप्रयोग, ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप का उपयोग कर डोमेन संरचनाओं का अवलोकन और सीटू में चुंबकीय के लिए विधि माप.
एकल क्रिस्टल में डोमेन संरचनाओं के अवलोकन पर कई अध्ययनों (उदा si-आयरन12) या अनाज उंमुख एसआई इलेक्ट्रिकल स्टील्स13बताया गया है । इन सामग्रियों में केवल microstructural सुविधाओं की एक छोटी संख्या (यानी अनाज/क्रिस्टल अभिविंयास और अनाज की सीमाएं) शामिल थे और डोमेन संरचनाएं अपेक्षाकृत मोटे है (डोमेन चौड़ाई के साथ ०.१ mm12के आदेश पर किया जा रहा है) । इस पत्र में, एक सादा कम कार्बन इस्पात (०.१७ wt% सी) सहित polycrystalline ferritic स्टील्स में डोमेन पैटर्न देखा गया है और रिपोर्ट । कम कार्बन इस्पात के बराबर परिपत्र व्यास में औसत पर बहुत महीन अनाज आकार (लगभग 25 µm है) और बेहतर डोमेन संरचना (micrometers के आदेश पर डोमेन चौड़ाई के साथ) बिजली के स्टील्स से और इसलिए के बीच जटिल बातचीत दिखाने विभिंन microstructural सुविधाओं और DW आंदोलन प्रक्रियाओं ।
इस कागज गतिशील डोमेन इमेजिंग के लिए एक उपंयास bespoke रिग का प्रस्ताव सीटू बिहार में (चुंबकीय हिस्टैरिसीस) माप के साथ कड़वी विधि का उपयोग कर । रिपोर्ट विधि की सुविधा और पारंपरिक कड़वी विधि के उच्च संवेदनशीलता का लाभ लेता है और दखल या डोमेन दीवार आंदोलन प्रक्रियाओं के साथ हस्तक्षेप के बिना सीटू बिहार माप में सक्षम बनाता है । इस डोमेन दीवार आंदोलन प्रक्रियाओं के बीच एक प्रत्यक्ष और मात्रात्मक लिंक की स्थापना की सुविधा-अपने बिहार छोरों के साथ ferritic स्टील्स में microstructural सुविधा बातचीत । इस विधि microstructure के मौलिक अध्ययन के लिए एक उपयोगी उपकरण बनने के लिए पूर्वानुमानित है-चुंबकीय गुण स्टील्स में रिश्तों और गैर के लिए विद्युत चुम्बकीय संवेदक संकेतों की व्याख्या मदद करने के लिए इस्पात microstructures के विनाशकारी मूल्यांकन.
1. के साथ डोमेन इमेजिंग के लिए नमूनों की तैयारी सीटू में BH माप मशीन दो U-आकार भागों (पार्ट्स A और B) ब्याज के पात से, जैसा कि चित्रा 1 , by विद्युत निर्वहन मशीनिंग (ईडीएम) । दो भागों के बीच अंतर नोट करें, अर्थात 1 मिमी मोटा क्षैतिज भाग और भाग a में 1 mm chamfering, नमूना (भाग a) के बाद एक ज्ञात और आवश्यक मोटाई (इस पेपर में १.५ mm) को सुनिश्चित करने के लिए डिज़ाइन किया गया है और जमीन (देखें चित्र 1 और अधिक विवरण के लिए २.१-२.४ प्रक्रियाओं के लिए).
2. Metallographic नमूनों की तैयारी गर्म संपीड़न माउंट हिस्सा एक, अधिमानतः यौगिकों कि एक पारदर्शी माउंट का उपयोग कर । चेतावनी: संपीड़न बढ़ते के दौरान नमूना हानिकारक से बचने के लिए यौगिकों की सही मात्रा का उपयोग करें । माउंट की अंतिम मोटाई 5-10 मिमी नमूना की ऊंचाई से अधिक होना चाहिए । यह ध्यान देने योग्य वहां अवशिष्ट संपीड़न बढ़ते है, जो तब डोमेन संरचना पर कुछ प्रभाव के लिए सीसा हो सकता है की वजह से तनाव हो सकता है लायक है । प्लेस भाग एक, दोनों पैरों के ऊपर की ओर का सामना करना पड़ के साथ, संपीड़न-बढ़ते मशीन के मोल्ड में । मोल्ड में मिथाइल methacrylate यौगिक पाउडर के बारे में 20 मिलीलीटर जोड़ें । निंनलिखित मापदंडों के साथ एक बढ़ते चक्र शुरू: हीटिंग समय-४.५ मिनट, ठंडा करने का समय-4 मिनट, दबाव-२९० बार और तापमान-१८० & #176; C. बाहर ले माउंट जब चक्र समाप्त हो गया है और मोटाई की जांच करें । यह 20-25 मिमी के बीच होना चाहिए. एक पीस मशीन पर ३२० धैर्य सिक कागज का उपयोग कर यह सामना करना पड़ रहा यू के आकार का नमूना के साथ घुड़सवार नमूना की ओर पीस जब तक पैरों के आधार सतह पर पता चला रहे हैं । नोट: स्वचालित पीसने को सुनिश्चित करने के लिए सिफारिश की है माउंट के दो फ्लैट सतहों पीसने के बाद समानांतर हैं । माउंट के दूसरे पक्ष पीस और यू के आकार का नमूना सतह से पता चलता है के फ्लैट हिस्सा जब तक अक्सर जांच, पीसने आयताकार सतह से पता चला है । एक कैलिपर का उपयोग कर पता चला नमूना की लंबाई को मापने और ध्यान से पीसने जारी रखने और अक्सर उपाय । पता चला नमूना लंबाई पीसने के साथ शुरू में वृद्धि होगी (आमतौर पर थोड़ा 23 मिमी से अधिक जब प्रारंभिक आयताकार आकार से पता चला है) । जैसे ही लंबाई में पहुंचता है पीस रोकें २५.०५ & #177; ०.०५ मिमी. इस बिंदु पर, पॉलिश किए गए नमूने में सेंसर भाग (भाग B आरेख 1 ) अर्थात 25 मिमी लंबाई और १.५ मिमी मोटाई के समान आयाम होंगे. इस प्रक्रिया, नमूना के डिजाइन chamfering के साथ साथ (भाग एक चित्रा 1 ), ज्ञात और आवश्यक नमूना मोटाई, के बारे में दसियों माइक्रोन के एक सहिष्णुता के भीतर, पीसने के बाद देता है. पॉलिश मानक metallographic नमूना तैयारी प्रक्रियाओं के अनुसार नरम फाग के लिए नमूना १४ . चेतावनी: नमूना फिर से पीस नहीं है, के रूप में यह नमूना मोटाई बदल जाएगा और इसलिए गलत BH माप के कारण. पॉलिश नमूना एक कपास झाड़ू उपयुक्त रिएजेंट के साथ प्रयोग (जैसे शुद्ध लौह या कम कार्बन इस्पात के लिए 2% नितल) के लिए 1-5 एस पॉलिश सतह मैट जाता है जब तक । एक ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के तहत नमूना की जांच करें । एक प्रभावी नक़्क़ाशी नमूने के microstructure स्पष्ट रूप से प्रकट होगा । पोलिश नमूना फिर से उपयोग 1 & #181; m डायमंड चमकाने एजेंट जब तक धंसा सतह परत पूरी तरह से हटा दिया है । माइक्रोस्कोप के तहत जांच करें अगर यकीन नहीं है । चरण २.६-२.८ के लिए 4-6 बार दोहराएँ । यह किसी भी काम कठोर सतह परत को हटा । 2 min. के लिए एल्यूमिना निलंबन का उपयोग कर चमकाने समाप्त करें नोट: प्रयोग यहां ठहर सकता है ।
3. फ्लक्स घनत्व की तैयारी (b) मापन कुंडल भाग B का उपयोग कर संवेदक बनाएं, चित्र 1 . ने यू शेप के बेस के साथ डबल पक्षीय टेप की एक लेयर लपेटें ( यानी सबसे लंबी तरफ) भाग बी ०.२० mm व्यास तामचीनी तांबे के तार का उपयोग कर, एक भी परत लपेटो, ५० भाग बी के सबसे लंबे समय के आसपास बारी का तार, तार के प्रत्येक छोर पर लगभग १०० mm जा रहा है । ८०० धैर्य का उपयोग कर तार के प्रत्येक छोर के पिछले 20 मिमी से तामचीनी निकालें सैड. कुंडल और नमूना के बीच बिजली के शॉर्ट सर्किट के लिए जांच करें । एक मीटर ले और यह निरंतरता के लिए परीक्षण करने के लिए सेट । स्पर्श एक जांच भाग बी और एक तार के अंत करने के लिए दूसरे के लिए । नोट: वहाँ कुंडल और नमूना के बीच कोई निरंतरता नहीं होना चाहिए, अगर वहाँ कुंडल और नमूना के बीच निरंतरता है, तार नमूना करने के लिए shorted है और कुंडल हटाया और फिर से लागू किया जाना चाहिए.
4. डोमेन इमेजिंग रिग को सेट करें स्थापित करें/परीक्षण रिग पर नमूनों में दिखाया चित्रा २ . जगह चित्रा 2 (ए) एक सपाट सतह पर और सामने की थाली में छेद में घुड़सवार नमूना फिट । गर्म घुड़सवार नमूना की परिधि के चारों ओर एक गोंद बंदूक से पिघल लागू करने के लिए यह जगह में पकड़ो । नमूना धारक के तल में उत्तेजना कुंडलियों के माध्यम से भाग बी डालें; नमूना लगभग 1 मिमी द्वारा नमूना धारक के ऊपर से बहर चाहिए. नमूना धारक की पीठ पर वापस थाली ठीक है और ढीला नीचे पागल कस, यह सुनिश्चित करना है कि हॉल सेंसर दृश्य निरीक्षण के नमूने के साथ गठबंधन किया है । आसान विधानसभा और संरेखण के लिए, जो एक विद्युत रूपों उत्तेजना कुंडल, के लिए रोमांचक वर्तमान लागू होते हैं । भाग B के नीचे से भाग A के ऊपर संरेखित करें, जैसा चित्रा 2 , aforementioned विद्युत के चुंबकीय बल की सहायता से (अधिकतम बल सही संरेखण पर लगा) और साथ ही दृश्य निरीक्षण द्वारा यदि नमूना माउंट पारदर्शी है । भाग एक और भाग बी के सटीक युग्मन बिहार पाश माप की सटीकता के लिए महत्वपूर्ण है । एक अधिक विस्तृत विवरण के लिए चर्चा देखें । बोल्ट ने सैंपल होल्डर को टॉप प्लेट. भाग एक और भाग बी के बीच दबाव लागू करने के लिए नीचे पागल कस यह ध्यान देने योग्य बात है कि कस सामग्री और इसलिए डोमेन संरचना पर तनाव प्रेरित प्रभाव के भीतर तनाव पैदा कर सकता है लायक है । परीक्षण रिग अब चित्रा बी की तरह दिखना चाहिए. दृष्टि के क्षेत्र में एक लगातार अच्छा ध्यान केंद्रित के लिए नमूना स्तर । यह कदम अत्यधिक की सिफारिश की है अगर ५० बार या उच्चतर का एक उद्देश्य लेंस प्रयोग किया जाता है और लोह तरल पदार्थ लागू करने से पहले किया जाना चाहिए । एक साफ गिलास स्लाइड पर एक चेरी के आकार क्ले मॉडलिंग का एक टुकड़ा डाल दिया । नमूना लगभग रिग के साथ संरेखित केंद्र के साथ मॉडलिंग क्ले के शीर्ष पर परीक्षण रिग जगह है । सुरक्षा के लिए नमूना सतह के शीर्ष पर लेंस ऊतक के तीन चादरें डाल दिया । पूरे परीक्षण रिग नमूना लगभग प्रेस के साथ गठबंधन केंद्र के साथ माइक्रोस्कोपी के लिए एक समतल प्रेस का उपयोग कर स्तर ।
5. चुंबकीय डोमेन इमेजिंग तेल के कमजोर पड़ने पर आधारित लोह-द्रवी. एक पिपेट का उपयोग तेल आधारित लोह-द्रव के 1 मिलीलीटर ड्रा और एक 5 मिलीलीटर की शीशी में जोड़ें । की शीशी में लोह-द्रव के लिए मूल विलायक (हाइड्रोकार्बन तेल) के ०.५ मिलीलीटर जोड़ें । शेक फॉर 10 एस. के आवेदन पर लोह-द्रव का नमूना. एक पिपेट का उपयोग कर लोह तरल पदार्थ की एक बूंद (लगभग ०.२५ मिलीलीटर) ड्रा और नमूना सतह पर लागू होते हैं । नमूना पर एक साफ माइक्रोस्कोप स्लाइड डाल दिया है और धीरे से एक पतली और वर्दी परत बनाने के लिए नमूना सतह से शीशे स्लाइड स्लाइड. एक अच्छा खत्म एक एंबर रंग के साथ अर्द्ध पारदर्शी होना चाहिए । स्थैतिक डोमेन इमेजिंग एक प्रकाश माइक्रोस्कोप के तहत डोमेन पैटर्न का पालन करने से पहले लोह-द्रव सूख जाता है । पर्याप्त प्रकाश व्यवस्था और एक छोटा सा एपर्चर का उपयोग करें (एपर्चर डायाफ्राम समायोजित करके) इष्टतम कंट्रास्ट के लिए । सावधानी: लोह-द्रव को आवश्यक से अधिक मजबूत प्रकाश में रखने से बचें क्योंकि इससे लोह-द्रव सूख सकता है । डोमेन इमेजिंग के बाद लोह-द्रव को हटाने के लिए एसीटोन से पोंछें या कुल्ला करें । नमूना सतह अच्छी तरह से साफ और प्रयोगों के बाद नमूना सूखी । डायनेमिक डोमेन इमेजिंग एक उच्च गति वीडियो कैमरा माइक्रोस्कोप करने के लिए अनुलग्न करें । DWs चाल बनाने के लिए नमूने के लिए एक चुंबकीय क्षेत्र लागू होते हैं । वर्तमान परीक्षण रिग नमूना सतह के साथ समानांतर में 4 का एक क्षेत्र को लागू करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता/ एक सीधा क्षेत्र सतह के लिए सीधा अपनी धुरी के साथ एक कुंडल का उपयोग कर लागू किया जा सकता है । सुरक्षित परीक्षण रिग के लिए नमूना ठीक । लागू गर्म अगर आवश्यक एक गोंद बंदूक का उपयोग कर नमूने के आसपास पिघल । जम गोंद आसानी से प्रयोगों के बाद हटाया जा सकता है । नोट: चरण ५.१-५.२ भी यहां लागू होते हैं ।
6. & #160; इन सीटू BH माप और डोमेन इमेजिंग अप में सीटू डोमेन इमेजिंग सिस्टम में दिखाए गए अनुसार चित्रा ३ . BH विश्लेषक के विद्युत उत्पादन के लिए सेंसर उत्तेजना coils कनेक्ट. हम मैनचेस्टर विश्वविद्यालय द्वारा विकसित एक घर में BH विश्लेषक करते थे । हमारे पिछले प्रकाशन में एक विस्तृत विवरण प्राप्त किया जा सकता है १५ . BH विश्लेषक के एच इनपुट चैनल के लिए हॉल सेंसर कनेक्ट. कनेक्ट करने के लिए सेंसर b coils को b इनपुट चैनल के BH विश्लेषक. एच और के बिहार विश्लेषक की बी outputs से कनेक्ट करें अलादीन का दा BNC ब्रेकआउट बॉक्स के दो एनालॉग इनपुट चैनलों के लिए (दा बॉक्स के रूप में इसके बाद) क्रमशः यह सुनिश्चित करना है कि दोनों आदानों जमीन स्रोत (जी एस) के लिए सेट कर रहे हैं । से कनेक्ट करने के लिए सिंक उच्च गति कैमरे के बाहर सिंक्रनाइज़ेशन के लिए दा बॉक्स । दा बॉक्स के ट्रिगर करने के लिए उच्च गति कैमरे के ट्रिगर कनेक्ट. इनपुट BH विश्लेषक सॉफ्टवेयर में परीक्षण मापदंडों । नमूना के पार अनुभागीय क्षेत्र एम 2 में दर्ज किया जाना चाहिए; इस मामले में 6 x 10 – 6 m 2 . दा सॉफ्टवेयर के अनुदेश के अनुसार डेटा सिंक पैरामीटर सेट. सेट सिंक आउट दर (2000/s) उच्च गति कैमरे के फ्रेम दर (५०० फ्रेम/एस) के प्रति फ्रेम (4 फ्रेम प्रति) डेटा बिंदुओं की संख्या से गुणा । सेट पूर्व ट्रिगर लंबाई (प्रतिशत में) कैमरे के रूप में एक ही होना करने के लिए । रिकॉर्डिंग के लिए तैयार हाई-स्पीड वीडियो कैमरा सेट करें । यही नहीं, कैमरे के चालू होने का इंतजार शुरू हो जाएगा । bh विश्लेषक पर बारी और एक 1 हर्ट्ज उत्तेजना sinusoidal मौजूदा लागू करने के लिए प्रमुख पाश उपाय; बिहार लूप की एक छवि प्रदर्शित किया जाएगा । की जांच करें कि मापा BH पाश मोटे तौर पर के रूप में लादी क्षेत्र, remanence, चुंबकीय संतृप्ति, आदि के मामले में उंमीद है यदि ऐसा नहीं है, तो भाग A और B भाग के बीच यांत्रिक युग्मन का निरीक्षण किया जाना चाहिए । BH विश्लेषक से एक ट्रिगर संकेत भेजने या डीए सॉफ्टवेयर इंटरफेस पर ट्रिगर बटन पर क्लिक करके या तो कैमरा ट्रिगर. के बाद डेटा और वीडियो रिकॉर्डिंग बंद करो डीए सॉफ्टवेयर में एक BH पाश चक्र । बंद BH विश्लेषक. चेतावनी: एक लंबे समय के लिए नमूना के माध्यम से चल रहा है, खासकर अगर एक प्रत्यक्ष वर्तमान (DC) का उपयोग किया जाता है वर्तमान में बिजली के करंट नहीं रख, के रूप में मौजूदा नमूना गर्मी और जल्दी से लोह तरल पदार्थ सूख जाएगा । साफ नमूना और भविष्य के विश्लेषण के लिए ताज़ा करें ।
metallographic नमूना तैयारी कड़वी विधि द्वारा डोमेन पैटर्न गुणवत्ता के लिए महत्वपूर्ण है । उपसतह क्षति प्रारंभिक मोटे पीसने से विरासत में मिली असली डोमेन संरचना अस्पष्ट कर सकते हैं । इन कृत्रिम प्रभाव आम तौर पर DWs और कई छोटे डोमेन के नुकसान के कारण तनाव के साथ जुड़े सुविधाओं के गरीब विपरीत में परिणाम और कभी-कभार एक भूलभुलैया की तरह पैटर्न । एक अमली सतह परत गंभीर सतह क्षति के कारण फार्म कर सकते हैं, जो फिर एक प्रतिनिधि डोमेन संरचना दे देंगे । यह इसलिए पहली जगह में उपसतह क्षति को कम करने के लिए डोमेन इमेजिंग के लिए metallographic नमूनों पीसने के दौरान बहुत ध्यान रखना महत्वपूर्ण है । इस कागज या एक लंबे रासायनिक यांत्रिक चमकाने में सिफारिश की खोदना-चमकाने चक्र के रूप में अतिरिक्त प्रक्रियाओं अक्सर शेष क्षतिग्रस्त सतह परत को दूर करने के लिए आवश्यक हैं । एक के लिए नमूना तैयारी के लिए अतिरिक्त देखभाल की जरूरत है सीटू बिहार माप के रूप में अत्यधिक पीसने या फिर से पीसने का नमूना मोटाई बदल जाएगा; सटीक मोटाई ज्ञान सही B मान निर्धारित करने के लिए आवश्यक है, के रूप में भाग एक में प्रवाह घनत्व भाग बी में प्रवाह घनत्व की माप द्वारा आस्थगित है इस सॉफ्टवेयर से बाहर की गई बी मान सीधे पार अनुभागीय क्षेत्र के लिए आनुपातिक प्रदान की जाती हैं, तो एक 10% मोटाई में त्रुटि बी मूल्यों में मोटे तौर पर एक 10% त्रुटि का नेतृत्व करेंगे; हालांकि संबंध गैर रेखीय है, इसलिए माप के बाद एक सरल अंशांकन संभव नहीं है । अधिक जमीन के नमूने अभी भी डोमेन इमेजिंग के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है लेकिन यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि मापा बिहार छोरों मात्रात्मक नमूने के भाग के लिए असली बिहार वक्र का प्रतिनिधि नहीं होगा का निरीक्षण किया जा रहा है । एच माप अभी भी वास्तविक मूल्यों whilst के लगभग प्रतिनिधि होना चाहिए बी मूल्यों कम मोटाई के कारण छोटे होते हैं और इसलिए फ्लैट भाग के पार अनुभाग क्षेत्र. पीसने के मामले में, एक के लिए सभी डोमेन इमेजिंग के बाद मोटाई को मापने के लिए माउंट के बाहर का नमूना ले सकते है और पूरा कर रहे है तो सीटू में मापा बी मूल्यों (संवेदक के लिए) एक डिजाइन के बराबर कारक द्वारा/ अनुमानित वास्तविक B मान (नमूने के लिए), केवल एक उपाय उपाय के रूप में ।
लोह-द्रव की गतिविधि विशेष रूप से गतिशील डोमेन इमेजिंग के लिए महत्वपूर्ण है । DW आंदोलनों की डिग्री की उम्मीद कम हो जाता है, तो एक डीसी लागू क्षेत्र का उपयोग कर एक परिचित नमूने पर लोह द्रव प्रदर्शन की जाँच करनी चाहिए. यदि समस्या बनी रहती है तो लोह-द्रव की जगह की जरूरत होती है । ताजा लोह-द्रव सबसे अधिक सक्रिय होता है और यह संग्रहण के दौरान सेटल हो जाता है । यह एक प्रयोग के लिए मूल विलायक का उपयोग कमजोर पड़ने से ताजा लोह तरल पदार्थ की एक छोटी राशि बनाने के लिए सिफारिश की है । लोह-द्रव या प्रतिक्रिया समय की गतिविधि पर डेटा (परीक्षा के अंतर्गत नमूना के डोमेन संरचना के परिवर्तन के लिए) उपलब्ध नहीं हैं, whilst बाद microseconds की सीमा में आपूर्तिकर्ता के अनुसार माना जाता है (Rene V, २०१६) । आवृत्ति जिस पर चुंबकीय क्षेत्र गतिशील डोमेन इमेजिंग के लिए इस जांच में लागू किया जाता है 1 हर्ट्ज, जो भी प्रमुख बिहार पाश माप के लिए इष्टतम आवृत्ति है था । उच्चतर आकर्षण आवृत्ति पर लोह-द्रव के प्रदर्शन का अभी तक आकलन किया जाना है.
Whilst कड़वा तरीका सुविधाजनक और संवेदनशील है अपने संकल्प अपेक्षाकृत कम है (के बारे में 1 µm) 11। यह स्थिर डोमेन पैटर्न के लिए विधि के अनुप्रयोग को सीमित करता है कि दिखाने के लिए स्टील्स DWs अलग से & #62; 2 µm. हालांकि, यह अभी भी है डायनेमिक डोमेन इमेजिंग के लिए मान के रूप में लागू किए गए फ़ील्ड की क्रिया के अंतर्गत डोमेन आकार बढ़ाता है । वर्तमान परीक्षण रिग केवल सीटू बिहार माप में के लिए नमूना सतह के साथ एक समानांतर क्षेत्र लागू कर सकते हैं । crystallographic बनावट या अनाज की DW आंदोलन प्रक्रियाओं-केंद्रित स्टील्स के प्रभाव का अध्ययन करने के लिए एक उचित नमूना अभिविंयास सुनिश्चित करने के लिए नमूना नमूना मंच पर बनावट या अनाज अभिविन्यास पर विचार करने के लिए चुना जाता है की जरूरत है ।
सीटू बिहार लूप माप में की महत्ता दोहरा है. सबसे पहले, यह लागू क्षेत्र के संदर्भ में DW आंदोलन प्रक्रियाओं की मात्रात्मक व्याख्या सक्षम बनाता है, और चुंबकीय गुण । दूसरा, यह बिहार पाश व्यवहार, चुंबकीय गुण और स्टील्स के microstructures के बीच एक बुनियादी कड़ी की स्थापना में मदद करता है और अंततः microstructure मूल्यांकन के लिए EM सेंसर संकेतों की व्याख्या में मदद करता है । यह अभी भी चुनौतीपूर्ण है और महान महत्व के लिए DW आंदोलन प्रक्रियाओं और/या जटिल microstructures, विशेष रूप से अनाज crystallographic झुकाव को डोमेन संरचना लिंक । भविष्य में, इलेक्ट्रॉन वापस बिखरे विवर्तन (EBSD) नमूनों का विश्लेषण किया जाएगा और स्थिर और गतिशील डोमेन पैटर्न के लिए मैप । परिणाम विभिंन अनाज और विभिंन डोमेन दीवार आंदोलन लागू क्षेत्र दिशाओं के संबंध में अनाज झुकाव के साथ जुड़े प्रक्रियाओं में मनाया डोमेन पैटर्न के विभिंन प्रकार की व्याख्या में मदद मिलेगी ।
जब सही ढंग से कार्यान्वित बिहार पाश इस विधि द्वारा उत्पादित कि एक बंद चुंबकीय सर्किट अंगूठी नमूना का उपयोग कर उत्पादित करने के लिए करीब होना चाहिए, भागों के रूप में एक और बी एक बंद चुंबकीय सर्किट फार्म. हालांकि, अगर दोनों भागों पूरी तरह से एक साथ नहीं लगे हैं, एक हवा अंतर चुंबकीय सर्किट में पेश किया जाएगा और परिणाम विकृत हो जाएगा । यह विकृति ही बिहार पाश बाल काटना के रूप में पेश करेंगे; एक अच्छी तरह से ज्ञात प्रभाव अधिकतम एच, चुंबकीय remanence में कमी और ‘ अधिक ‘ तिरछे दिखने पाश में वृद्धि की विशेषता । यह बिहार पाश माप प्रणाली का उपयोग करने के लिए एक बिहार पाश हिस्सा एक पहले परीक्षण के दौरान अधिग्रहीत छोरों की तुलना करने के लिए बढ़ते करने के लिए, इस प्रकार चुंबकीय युग्मन मूल्यांकन और दोहराया जा सकता है अनुकूलित का उपयोग कर प्राप्त करने के लिए सलाह दी जाती है.
हम भाग के आयामों को चुना एक और भाग बी निंनलिखित कारकों और आवश्यकताओं पर विचार । पार्ट A और part B के अंतर का कारण चरण २.१ में समझाया गया है । चरण 2 में वर्णित बढ़ते प्रक्रिया मुख्य रूप से क्षैतिज लंबाई (25 मिमी, चित्रा 1देखें) इन परीक्षणों के लिए इस्तेमाल नमूनों की । एक बड़ी पॉलिश सतह क्षेत्र, क्षैतिज लंबाई और गहराई (4 मिमी, चित्रा 1) द्वारा निर्धारित ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी के रूप में के रूप में अच्छी तरह से नमूना तैयारी के लिए फायदेमंद है । नमूना की मोटाई निरीक्षण के तहत सामग्री से एक पर्याप्त रूप से कठोर नमूना उत्पादन करने के लिए आवश्यक न्यूनतम होना चाहिए; इस मामले में १.५ मि. मी. व्यावहारिकता और मशीनिंग की लागत भी जब मोटाई को चुनने पर विचार किया जाना चाहिए । छोटे नमूने के अनुप्रस्थ पार अनुभाग, अधिक से अधिक प्रवाह घनत्व है कि एक दिया वर्तमान के लिए उत्तेजना कुंडलियों द्वारा उत्पंन किया जा सकता है । उच्च धाराओं अधिक गर्मी पैदा किया जा रहा है और लोह द्रव जल्दी से बाहर सुखाने के लिए सीसा । उत्तेजना कुंडलियों की एक बड़ी संख्या में बदल जाता है वांछनीय है । दोनों पैरों की लंबाई (15 मिमी, चित्रा 1) रिग की ऊंचाई तय करती है । उत्तरार्द्ध नमूना चरण और माइक्रोस्कोप के उद्देश्य लेंस के बीच अधिकतम रिक्ति से छोटा होना चाहिए. अधिकतम प्रवाह घनत्व और लागू क्षेत्र सबसे अच्छा उपयोगकर्ता द्वारा निर्णय लिया है और विशेष आवेदन कर रहे हैं । यह अवलोकन से स्पष्ट है जब बिहार पाश संतृप्ति के करीब है ( बिहार पाश एक बहुत छोटे dB प्रदर्शित/डीएच), लेकिन वक्र के इस खंड बहुत कम लागू क्षेत्रों से बहुत उच्च लागू क्षेत्रों में फैला है और आ मूल्यों की आवश्यकता हो सकती १०० kA/मी इससे पहले कि सामग्री सही मायने में कहा जा सकता है के लिए चुंबकीय संतृप्त हो । हमारे अनुभव अधिकतम लागू क्षेत्र से 2 kA/m (शुद्ध लौह या नरम स्टील्स के लिए इस ़ेप में अध्ययन किया सभी स्टील्स उदाr)-10 kA/m (एक martensitic स्टील जैसे कठिन फाग के लिए) यह प्रमुख बिहार पाश, जिसके दौरान सबसे महत्वपूर्ण डोमेन दीवार आंदोलनों होने की उम्मीद कर रहे हैं के ‘ घुटने ‘ से परे नमूना आकृष्ट चाहिए.
संक्षेप में, सीटू बिहार माप में के साथ डोमेन इमेजिंग के लिए वर्तमान प्रणाली साबित करने के लिए DW आंदोलन को जोड़ने के लिए काम कर रहा है सीधे स्टील्स के बिहार पाश को प्रक्रियाओं । इस विधि microstructure के मौलिक अध्ययन के लिए एक उपयोगी उपकरण बनने के लिए अनुमानित है-चुंबकीय संपत्ति रिश्तों में स्टील्स, आगे microstructural लक्षण वर्णन के साथ संयोजन के रूप में.
The authors have nothing to disclose.
इस कार्य के लिए अनुदान EP/K027956/2 के तहत EPSRC से वित्तीय सहायता के साथ किया गया था । इस लेख के पीछे सभी अंतर्निहित डेटा इसी लेखक से पहुंचा जा सकता है ।
EMG 911 ferro-fluid | Ferrotec | 89U1000000 | Oil based Ferro-fluid for domain imaging |
Solvent for EMG 900 series ferro-fluid | Ferrotec | 89Z5000000 | Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid |
AxioScope polarised light microscope | Zeiss | 430035-9270-000 | |
S-Mize High Speed Camera | AOS Technologies AG | 160021-10 | High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos |
Midas DA Software | Xcitex, Inc | Synchronize the high-speed video with the BH data | |
MiDas DA Module BNC Breakout Box | Xcitex, Inc | 185124H-01L | The hardware for data synchronizing the video and BH data |
TransOptic mounting compounds | Buehler | 20-3400-08 | Transparent thermoplastic acrylic mounting material |
MetaDi Supreme 9um diamond suspension | Buehler | 406633128 | 9 µm diamond polishing suspension |
MetaDi Supreme 3um diamond suspension | Buehler | 406631128 | 3 µm diamond polishing suspension |
MetaDi Supreme 1um diamond suspension | Buehler | 406630032 | 1 µm diamond polishing suspension |
MasterPrep polishing suspension | Buehler | 406377032 | Alumina polishing suspension |
UltraPad polishing cloth | Buehler | 407122 | For 9 µm diamond polishing |
TriDent polishing cloth | Buehler | 407522 | For 3 µm diamond polishing |
ChemoMet polishing cloth | Buehler | 407922 | For 1 µm diamond polishing |
MicroCloth polishing cloth | Buehler | 407222 | Final polishing using the alumina polishing suspension |
Nital 2% | VWR International | DIUKNI4307A | For etching |
BH analyzer | University of Manchester | Not applicable | An in-house system for BH analysis |