Dette papir uddyber prøven og sensor forberedelse procedurer og protokoller for at bruge Afprøvningsapparatet især for dynamisk domæne imaging med in situ BH målinger for at opnå optimal domæne mønster kvalitet og præcise BH målinger.
Dette papir uddyber protokollerne prøve forberedelse kræves for at opnå optimal domæne mønstre ved hjælp af metoden Bitter, med fokus på de ekstra trin i forhold til standardprøve metallografisk forberedelse procedurer. Papiret foreslår en roman skræddersyede rig for dynamisk domæne imaging med in situ BH (magnetisk hysterese) målinger og uddyber protokollerne til sensor udarbejdelse og anvendelse af riggen at sikre nøjagtig BH måling. Protokoller for statiske og almindelige dynamisk domæne imaging (uden in situ BH målinger) er også præsenteret. Den rapporterede metode tager fordel af bekvemmeligheden og høj følsomhed af den traditionelle Bitter metode og muliggør in situ BH måling uden afbryder eller forstyrrer domæne væg bevægelse processer. Dette muliggør etablering af en direkte og kvantitativ forbindelse mellem domæne væg bevægelse processer – mikrostrukturanalyse funktion interaktioner i ferritisk stål med deres BH sløjfer. Denne metode ventes at blive et nyttigt redskab for den grundlæggende undersøgelse af mikrostrukturen-magnetiske ejendom relationer i stål og hjælper med at fortolke de elektromagnetiske sensorsignaler for ikke-destruktiv evaluering af stål mikrostrukturer.
En bred vifte af elektromagnetiske (EM) sensorer har udviklet eller kommercialiseret for evaluering og overvågning mikrostruktur, mekaniske egenskaber eller krybe skader i ferritisk stål under industriel forarbejdning, varmebehandling eller service eksponering1 ,2. Disse sensorer opererer i en ikke-destruktiv og ikke-kontakt mode og er baseret på princippet om, at mikrostrukturanalyse ændringer i ferritisk stål ændre deres elektriske og magnetiske egenskaber. For at fortolke EM signaler i form af mikrostrukturer, har en link EM signaler til deres kausale magnetiske egenskaber og derefter til mikrostruktur af materialer. Relationer mellem de forskellige EM sensorsignaler som gensidige induktans for multi frequency EM sensorer og EM egenskaber (f.eks. relativ permeabilitet og ledningsevne) er veletableret i elektromagnetisme forskning med analytiske relationer har været rapporteret for flere typiske sensor geometrier3. Men forholdet mellem EM eller magnetiske egenskaber (f.eks. den indledende permeabilitet, koercivitet) og specifikke mikrostrukturer stadig mere eller mindre empiriske, kvalitative eller i mange tilfælde, ikke tilgængelig, især når der er mere end én type af mikrostrukturanalyse funktioner af interesse der påvirker magnetiske adfærd4.
Ferromagnetiske materialer indeholder magnetiske domæner, bestående af justeret magnetisk øjeblikke, adskilt af domæne vægge (DWs). Som et magnetfelt er anvendt, bliver domæner igen justeret gennem DW bevægelse, domæne Nukleering og vækst, og/eller domæne rotation. Flere oplysninger om domain teori kan findes andetsteds5. Mikrostrukturanalyse funktioner såsom bundfald eller korn grænser kan interagere med disse processer og dermed påvirke de magnetiske egenskaber ved ferromagnetiske materialer4,6,7,8 . De forskellige mikrostrukturanalyse funktioner i stål og deres magnetiske egenskaber kan påvirke domæne strukturer og DW bevægelse proces når et magnetisk felt anvendes. Det er nødvendigt at undersøge den magnetiske domænestruktur og samspillet mellem DWs og mikrostruktur funktioner under forskellige anvendte felter og frekvenser for at skabe en grundlæggende forbindelse mellem mikrostruktur og magnetiske egenskaber i stål.
Magnetiske hysterese sløjfer eller BH sløjfer kan beskrive de grundlæggende magnetiske egenskaber af materialerne som koercivitet, remanence, differential- og trinvise permeabilitet, blandt andre. BH loop analyse er blevet en nyttig ikke-destruktiv prøvning (NDT) teknik til evaluering af mikrostruktur og mekaniske egenskaber af ferritisk stål9,10. BH loop er et plot af den magnetiske fluxtæthed i materiale under inspektion (B) versus magnetfelt (H). Som et magnetfelt er induceret i forsynet prøven ved en excitation coil med gangen varierende aktuelle, B er målt ved hjælp af en anden coil omkranser prøve under kontrol, mens H er målt ved hjælp af et magnetfelt sensor (almindeligvis en hal sensor) placeret tæt på overfladen af prøven. Den mest nøjagtige måling af et materiale BH karakteristika kan gøres ved hjælp af en lukket magnetisk kredsløb, ligesom der præsenteres af en ring prøve, men andre metoder såsom brugen af en separat excitation kerne kan give tilfredsstillende resultater. Det er både stor videnskabelig betydning og praktiske værdi at være i stand til at udføre i situ -observation bevægelighed DW processer under magnetiske målinger og direkte link til den magnetiske egenskaber og mikrostruktur. I mellemtiden, er det meget udfordrende at gøre enten domæne observation eller de magnetiske målinger uden at det påvirker den anden.
Blandt forskellige domæne Billeddannende teknikker, den bitre metode, dvs ved hjælp af fine magnetiske partikler til at afsløre magnetisk DWs, har nogle indlysende fordele, herunder nem opsætning og høj følsomhed11. På grund af brugen af et medium, fx ferro-væske tager det en masse erfaring og tid til at opnå høj kvalitet mønstre og ensartede resultater med Bitter metoder. Standardprøven metallografisk forberedelse, bestemt og optimeret til Optisk mikroskopi (PEØ) og scanning elektronmikroskopi (SEM), giver normalt utilfredsstillende Bitter mønstre for mange stål fordi metoden Bitter er mindre tolerant over for resterende undergrunden skader og de tilhørende kunstige virkninger end OM og SEM. Der er mulige kunstige virkninger på grund af dårlig anvendelse af ferro-væske. Dette papir beskriver ekstra prøve forberedelse procedurer, i forhold til standard metallografisk dem, udarbejdelse og anvendelse af ferro-væske, observation af domæne strukturer ved hjælp af optiske mikroskoper og metoden for i situ magnetiske måling.
Mange undersøgelser på observation af domæne strukturer i enkelte krystaller (f.eks. Si-jern12) eller korn-orienterede Si elektrisk stål har været rapporteret13. I disse materialer kun et lille antal mikrostrukturanalyse funktioner (dvs. korn/krystal orientering og korn grænser) var involveret og domæne strukturer er relativt Grove (med domæne bredde bliver størrelsesordenen 0,1 mm12). I dette papir, er domæne mønstre i polykrystallinske ferritisk stål, herunder en almindelig kulstoffattige stål (0,17 wt % C) blevet observeret og rapporteret. Lav kulstofstål har meget finere kornstørrelse (ca. 25 µm i gennemsnit i tilsvarende cirkulære diameter) og finere domænestruktur (med domæne bredde på rækkefølgen mikrometer) end de elektriske stål og dermed vise komplekse samspil mellem de forskellige mikrostrukturanalyse funktioner og DW bevægelse processer.
Dette dokument foreslår en roman skræddersyede rig for dynamisk domæne imaging ved hjælp af metoden Bitter med in situ BH (magnetisk hysterese) målinger. Den rapporterede metode tager fordel af bekvemmeligheden og høj følsomhed af den traditionelle Bitter metode og muliggør i situ BH måling uden afbryder eller forstyrrer domæne væg bevægelse processer. Dette muliggør etablering af en direkte og kvantitativ forbindelse mellem domæne væg bevægelse processer-mikrostrukturanalyse funktion interaktioner i ferritisk stål med deres BH sløjfer. Denne metode ventes at blive et nyttigt redskab til den grundlæggende undersøgelse af mikrostrukturen-magnetiske ejendom relationer i stål og hjælpe fortolkning af elektromagnetisk sensorsignaler for ikke-destruktiv evaluering af stål mikrostrukturer.
Forberedelsen af metallografiske prøver er afgørende for domænet mønster kvaliteten af metoden Bitter. Undergrunden skader arvet fra første grove slibning kan overskygge den reelle domænestruktur. Disse kunstige virkninger resultere normalt i dårlig kontrast af DWs og mange mindre domæne funktioner forbundet med belastning på grund af skaden og undertiden en labyrint-lignende mønster. En amorf Slidlaget kan danne på grund af alvorlige overfladeskader, hvilket så vil give en repræsentativ domænestruktur. Det er derfor vigtigt at tage stor omhu under slibningen metallografiske prøver for domænet imaging for at minimere den skade, undergrunden i første omgang. Yderligere procedurer såsom etch-polering cyklusser anbefales i dette papir eller en lang kemiske mekaniske polering er ofte nødvendigt at fjerne de resterende beskadiget overflade lag. Man skal tage ekstra pleje for prøveforberedelse til in situ BH måling som overdreven slibning eller re slibning vil ændre prøve tykkelse; nøjagtig tykkelse viden er forpligtet til at bestemme de korrekte B værdier, som fluxtæthed i del A er udledes af maaling af flux density i del B. B værdier udsendes af softwaren er direkte proportional med tværsnitsareal forudsat, så en 10% fejl i tykkelse vil føre til omtrent 10% fejl i B værdier; forholdet er imidlertid ikke-lineær, så en enkel kalibrering efter måling ikke er muligt. Over jorden prøver kan stadig bruges til domæne billedbehandling, men det skal bemærkes, at de målte BH sløjfer ikke være kvantitativt repræsentant for rigtige BH kurven for del af den prøve, der skal kontrolleres. H målinger bør stadig være ca repræsentant for de virkelige værdier, mens B værdier er mindre på grund af den reduceret tykkelse og dermed området tværsnit af den flade del. I tilfælde af overgrinding, kan man tage prøven ud af mount til at måle tykkelsen efter alle domæne imaging er afsluttet og derefter skalere i situ målt B værdier (for sensor) med en faktor svarende til designet endelig tykkelse til tilnærme de virkelige B værdier (for eksempel), kun som et middel foranstaltning.
Aktiviteten af ferro-væske er især vigtigt at dynamisk domæne billeddannelse. Hvis graden af DW bevægelser lever ikke op til forventning om man bør tjekke anvendes ferro-væske ydeevne på en velkendt prøve ved hjælp af en DC felt. Hvis problemet stadig, ferro-væske behov erstatter. Frisk ferro-væske er mest aktive og det afregner under opbevaring. Det anbefales at gøre en lille mængde frisk ferro-væske ved fortynding med oprindelige opløsningsmiddel for hvert forsøg. Der foreligger ikke data på aktiviteten af ferro-væske eller responstid (til ændring af prøve under undersøgelse domænet struktur), mens sidstnævnte menes at være i rækken af mikrosekunder ifølge leverandøren (Rene V, 2016). Den hyppighed, hvormed det magnetiske felt er anvendes til dynamisk domæne imaging i denne undersøgelse var 1 Hz, som også er den optimale frekvens for store BH loop måling. Udførelsen af ferro-væske på højere magnetisering frekvens er endnu skal vurderes.
Mens metoden Bitter er praktisk og følsomme er sin beslutning relativt lav (omkring 1 µm) 11. Dette begrænser anvendelsen af metoden til statiske domæne mønstre på stål, der viser DWs adskilt af > 2 µm. Det er dog stadig af værdi for dynamisk domæne imaging som domæne størrelse øges under påvirkning af de anvendte felter. Den nuværende Afprøvningsapparatet kan kun anvende et felt parallelt med prøveoverfladen in situ BH målinger. At studere effekten af krystallografiske tekstur eller DW bevægelse processer af korn-orienteret stål et behov for at overveje tekstur eller korn orienteringen på modellen sampling scene til at sikre en passende prøve orientering er valgt.
Betydningen af in situ BH loop måling er dobbelt. Først, det giver mulighed for kvantitativ tolkning af DW bevægelse processer anvendt felt og magnetiske egenskaber. For det andet, det hjælper med at etablere en grundlæggende sammenhæng mellem BH loop adfærd, magnetiske egenskaber og mikrostrukturer af stål og i sidste ende hjælper med at fortolke EM sensorsignaler for mikrostruktur evaluering. Det er stadig udfordrende og af stor betydning at linke DW bevægelse processer og/eller domænestruktur til komplekse mikrostrukturer, korn især krystallografiske retningslinjer. I fremtiden, elektron tilbage spredte diffraktion (EBSD) analyse af prøverne vil blive gennemført og knyttet til statisk og dynamisk domæne mønstre. Resultaterne vil hjælpe med at fortolke de forskellige typer af domæne mønstre i forskellige korn og andet domæne væg bevægelse processer forbundet med korn retningslinjer med hensyn til de anvendte felt retninger.
Når gennemføres korrekt BH løkken produceret af denne metode bør, produceret ved hjælp af en lukket magnetisk kredsløb ring prøve, som dele A og B udgør et lukket magnetisk kredsløb. Men hvis begge dele ikke er monteret perfekt sammen, en luftspalte vil blive indført i den magnetiske kredsløb og resultaterne vil blive fordrejet. Denne skævhed vil præsentere sig selv som BH loop klipning; en velkendt effekt karakteriseret ved en stigning i maksimale Hansen, et fald i magnetiske remanence og loop optræder mere diagonal. Det er tilrådeligt for at bruge BH loop målesystem til at erhverve en BH loop ved hjælp af del A før montering for at sammenligne med sløjfer erhvervet under prøvningen, således magnetisk kobling kan vurderes og repeterbarhed optimeret.
Vi valgte dimensioner af del A og delB at overveje følgende faktorer og krav. Årsagen til forskellene i del A og delB er blevet forklaret i trin 2.1. Montering proces beskrevet i trin 2 primært dikterer den vandrette længde (25 mm, se figur 1) af prøverne anvendes til disse prøvninger. En stor poleret areal, bestemmes af den vandrette længde og dybde (4 mm, figur 1) er til gavn for optisk mikroskopi samt forberedelse af prøver. Tykkelsen af prøven bør være minimum kræves for at producere en tilstrækkelig stift prøve fra materiale under inspektion; 1,5 mm i denne sag. Den praktiske gennemførlighed og omkostningerne ved bearbejdning bør også overvejes, når du vælger tykkelsen. Jo mindre den tværgående tværsnit af prøven, jo større fluxtæthed, der kan genereres af excitation bredbånd for en given aktuelle. Højere strøm fører til flere forbrændingsvarmen og ferro-væske hurtigt tørrer ud. Et stort antal omgange af excitation bredbånd er ønskeligt. Længden af de to ben (15 mm, figur 1) dikterer højden af riggen. Sidstnævnte skal være mindre end maksimumsafstand mellem prøve fase og mål linsen af mikroskopet. De maksimale fluxtæthed og anvendt felt afgøres bedst af brugeren og er ansøgning specifikke. Det fremgår af observation, når BH loop er tæt på mætning ( BH loop udviser en meget lille dB/dH), men denne del af kurven strækker sig fra meget lav anvendte felter til meget høje anvendte felter og kunne kræve værdier nærmer sig 100 kA/m før materialet kan virkelig siges at være magnetisk mættet. Fra vores erfaring maksimale anvendes inden for 2 kA/m (til rent jern eller blødt stål fx alle stål studerede i denne paper) – 10 kA/m (for hårdt stål fx en martensitic stål) bør magnetisere prøven ud over ‘knæ’ af det store BH loop, under hvilket mest betydningsfulde domæne væg bevægelser forventes at forekomme.
I Resumé, det nuværende system for domænet imaging med in situ BH måling viste sig, at arbejde for linking DW bevægelse processer direkte til BH loop af stål. Denne metode ventes for at blive et nyttigt redskab for den grundlæggende undersøgelse af mikrostrukturen-magnetiske ejendom relationer i stål, sammen med yderligere mikrostrukturanalyse karakterisering.
The authors have nothing to disclose.
Arbejdet blev gennemført med støtte fra EPSRC under Grant EP/K027956/2. Alle de underliggende data bag denne artikel kan tilgås fra den tilsvarende forfatteren.
EMG 911 ferro-fluid | Ferrotec | 89U1000000 | Oil based Ferro-fluid for domain imaging |
Solvent for EMG 900 series ferro-fluid | Ferrotec | 89Z5000000 | Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid |
AxioScope polarised light microscope | Zeiss | 430035-9270-000 | |
S-Mize High Speed Camera | AOS Technologies AG | 160021-10 | High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos |
Midas DA Software | Xcitex, Inc | Synchronize the high-speed video with the BH data | |
MiDas DA Module BNC Breakout Box | Xcitex, Inc | 185124H-01L | The hardware for data synchronizing the video and BH data |
TransOptic mounting compounds | Buehler | 20-3400-08 | Transparent thermoplastic acrylic mounting material |
MetaDi Supreme 9um diamond suspension | Buehler | 406633128 | 9 µm diamond polishing suspension |
MetaDi Supreme 3um diamond suspension | Buehler | 406631128 | 3 µm diamond polishing suspension |
MetaDi Supreme 1um diamond suspension | Buehler | 406630032 | 1 µm diamond polishing suspension |
MasterPrep polishing suspension | Buehler | 406377032 | Alumina polishing suspension |
UltraPad polishing cloth | Buehler | 407122 | For 9 µm diamond polishing |
TriDent polishing cloth | Buehler | 407522 | For 3 µm diamond polishing |
ChemoMet polishing cloth | Buehler | 407922 | For 1 µm diamond polishing |
MicroCloth polishing cloth | Buehler | 407222 | Final polishing using the alumina polishing suspension |
Nital 2% | VWR International | DIUKNI4307A | For etching |
BH analyzer | University of Manchester | Not applicable | An in-house system for BH analysis |