Dette papiret utdyper prøven og sensor forberedelse prosedyrer og protokollene for bruker testriggen spesielt for dynamisk domenenavn bildebehandling med i situ BH målinger for å oppnå optimal domenet mønsteret kvalitet og nøyaktig BH målinger.
Dette papiret utdyper eksempel forberedelse protokollene som kreves for å få optimal domene mønstre ved hjelp av metoden Bitter, med fokus på ekstra skritt sammenlignet med standard metallographic eksempel forberedelse prosedyrer. Papir foreslår en roman skreddersydd rigg for dynamisk domene imaging med i situ BH (magnetisk hysteresis) mål og utdyper protokollene for sensoren utarbeidelsen og bruken av riggen å sikre nøyaktig BH måling. Protokollene for statisk og vanlige dynamisk domenenavn imaging (uten i situ BH målinger) er også presentert. Rapportert metoden tar nytte av bekvemmeligheten og høy følsomhet av tradisjonelle Bitter metoden og muliggjør i situ BH måling uten å avbryte eller forstyrre domene veggen bevegelsen prosesser. Dette forenkler etablering av en direkte og kvantitative kobling mellom domene veggen bevegelsen prosesser-microstructural funksjonen samhandlingene i ferritisk ståltyper med deres BH looper. Denne metoden er forventet å bli et nyttig verktøy for grunnleggende studier av mikrostruktur-magnetisk egenskap relasjoner i stål og tolke elektromagnetisk sensor signalene for ikke-destruktive evaluering av stål microstructures.
En rekke elektromagnetiske (EM) sensorer er utviklet eller kommersialiserte for evaluering og overvåking mikrostruktur, mekaniske egenskaper eller krype skade i ferritisk stål under industriell prosessering, varmebehandling eller tjenesten eksponering1 ,2. Disse sensorene opererer i en ikke-destruktiv og ikke-kontakt mote og er basert på prinsippet om at microstructural endringer i ferritisk stål endre elektriske og magnetiske egenskaper. For å tolke EM signaler i form av microstructures, har en koble EM signalene kausale magnetiske egenskaper og deretter mikrostruktur materiale. Relasjoner mellom ulike EM sensor signaler som gjensidig Induktans for multi-frekvens EM sensorer og EM egenskaper (f.eks relative permeabilitet og ledningsevne) er godt etablert i elektromagnetisme forskning med analytisk relasjoner har rapportert for flere typiske sensor geometrier3. Men fortsatt relasjonene mellom EM eller magnetiske egenskaper (f.eks første permeabilitet, koersivitet) og bestemte microstructures mer eller mindre empirisk, kvalitativ eller, i mange tilfeller er utilgjengelig, særlig når det er mer enn én type microstructural funksjoner av interesse påvirker den magnetiske atferd4.
Ferromagnetisk materiale inneholder magnetiske domener, bestående av justert magnetiske øyeblikk, atskilt av domene (DWs). Som et magnetisk felt brukes, vil domener være nytt justert gjennom DW bevegelse, domene nucleation og vekst eller domene rotasjon. Mer informasjon om domenet teorien kan finnes andre steder5. Microstructural funksjoner som precipitates eller kornet grenser kan samhandle med disse prosessene og dermed påvirker de magnetiske egenskapene ferromagnetisk materiale4,6,7,8 . Funksjonene for forskjellige microstructural i stål og deres magnetiske egenskaper kan påvirke domene strukturer og DW bevgelsen forarbeide når et magnetisk felt brukes. Det er nødvendig å se på den magnetiske domenestrukturen og samspill mellom DWs og mikrostruktur funksjoner under ulike anvendt felt og frekvenser for å opprette en grunnleggende kobling mellom mikrostruktur og magnetiske egenskaper i stål.
Magnetiske hysteresis looper eller BH looper kan beskrive de grunnleggende magnetiske egenskapene av materialer som koersivitet, remanence, differensial og inkrementelle permeabilitet, blant andre. BH loop analyse blitt en nyttig ikke-destruktiv testing (NDT) teknikk for evaluering av mikrostruktur og mekaniske egenskaper av ferritisk stål9,10. BH loopen er et plott av magnetisk fluks tetthet i materialet under inspeksjon (B) versus magnetiske feltet utlignet (H). Som et magnetfelt er indusert i gitt prøven ved en eksitasjon coil med tiden varierende gjeldende, B måles med en andre coil går rundt prøven under inspeksjon, mens H er målt med et magnetisk felt sensor (vanligvis en Hall sensor) plassert nær overflaten av prøven. Mest nøyaktig måling av et materiale BH egenskaper kan gjøres ved hjelp av en lukket magnetisk krets, som presenteres av en ring prøve, men andre metoder som bruk av en egen eksitasjon kjerne kan gir tilfredsstillende resultater. Det er både stor vitenskapelig betydning og praktisk verdi skal kunne utføre i situ observasjon av DW bevegelsen behandler under magnetiske målinger og direkte kobling disse magnetiske egenskaper og mikrostruktur. Det ligger svært utfordrende å gjøre domene observasjon eller magnetiske målene uten å påvirke den andre.
Blant ulike domene Bildeteknikker, metoden Bitter, dvs. bruke fine magnetiske partikler for å avsløre magnetisk DWs, har noen åpenbare fordeler inkludert enkelt oppsett og høy følsomhet11. På grunn av bruk av en middels, f.eks ferro-væske tar det mye erfaring og høy kvalitet mønstre og konsistente resultater med Bitter metoder. Standard metallographic eksempel forberedelse, beregnet og optimalisert for optisk mikroskopi (OM) og skanning elektronmikroskop (SEM), gir vanligvis utilfredsstillende Bitter mønstre for mange ståltyper fordi Bitter metoden mindre tolerante til gjenværende undergrunnen skader og de tilknyttede kunstig effektene enn OM og SEM. Det er mulig kunstig effekter av dårlig anvendelse av ferro-væske. Dette papiret viser flere eksempler forberedelse prosedyrer, sammenlignet med vanlige metallographic, forberedelse og søknad ferro-væske, observasjon av domenet strukturer ved hjelp av optiske mikroskoper og metoden for i situ magnetiske mål.
Mange studier på observasjon av domenet strukturer i enkelt krystaller (f.eks Si-jern12) eller korn orienterte Si elektrisk stål har vært rapportert13. Domene strukturer er relativt grov (med domenet bredden blir på 0,1 mm12) disse materialene bare et lite antall microstructural funksjoner (dvs. korn/crystal retning og korn grenser) var involvert. I denne utredningen har domene mønstre i polycrystalline ferritisk stål, inkludert et vanlig lav karbonstål (0,17 wt % C) vært observert og rapportert. Lav karbonstål har mye finere kornstørrelse (ca. 25 µm i gjennomsnitt i tilsvarende sirkulær diameter) og finere domenestruktur (med domenet bredden på mikrometer) enn de elektriske stål og dermed Vis komplekse interaksjoner mellom de forskjellige microstructural funksjoner og DW bevegelse prosesser.
Notatet foreslår en ny skreddersydde rigg dynamisk domenenavn bildevisning metoden Bitter med i situ BH (magnetisk hysteresis) mål. Rapportert metoden tar nytte av bekvemmeligheten og høy følsomhet av tradisjonelle Bitter metoden og muliggjør i situ BH måling uten å avbryte eller forstyrre domene veggen bevegelsen prosesser. Dette forenkler etablering av en direkte og kvantitative kobling mellom domene veggen bevegelsen prosesser-microstructural funksjonen samhandlingene i ferritisk ståltyper med deres BH looper. Denne metoden er forventet å bli et nyttig verktøy for grunnleggende studier av mikrostruktur-magnetisk egenskap relasjoner i stål og fortolkning av elektromagnetiske sensor signaler for ikke-destruktive evaluering av stål microstructures.
Metallographic prøven forberedelsene er kritisk til domenet mønsteret kvaliteten av Bitter metoden. Undergrunnen skaden arvet fra første grov sliping kan skjule den virkelige domenestrukturen. Disse kunstige effekter resultere vanligvis i dårlig kontrast DWs og mange mindre domenet funksjoner knyttet til belastning skaden og noen ganger en labyrint-lignende mønster. En amorf overflatelaget kan danne på grunn av alvorlige overflate skader, som deretter gir en representative domenestruktur. Det er derfor viktig å ta stor forsiktighet under sliping metallographic prøver for domenet imaging for å minimere undergrunnen skaden i første omgang. Flere prosedyrer som etch-polering sykluser anbefalt i dette papir eller en lang kjemisk mekanisk polering er ofte nødvendig å fjerne de resterende skadet overflaten lag. Må du ta ekstra vare for eksempel forberedelse for i situ BH måling som overdreven sliping eller nytt sliping vil endre eksempel tykkelsen; nøyaktig tykkelse kunnskap er nødvendig for å bestemme riktige B verdier, som flux tettheten i del A er avledet av måling av flux tetthet i del B. B verdiene produseres av programvaren er direkte proporsjonal med tverrsnitt område gitt, så en 10% feil i tykkelse vil føre til omtrent en 10% feil i B verdier. forholdet er imidlertid ikke-lineære, så en enkel kalibrering etter måling ikke er mulig. Over bakken prøver fortsatt brukes for domenet bildebehandling, men det bør bemerkes at målt BH løkkene ikke kvantitativt representant for ekte BH kurven for del av prøven blir kontrollert. H mål bør fortsatt være ca representant til reelle verdier mens B verdier er mindre på grunn av redusert tykkelsen og dermed tverrsnitt området til den flate delen. Når det gjelder overgrinding, kan man ta prøven fra fjellet å måle tykkelsen etter alle domene avbilding er fullført og Skaler B i situ målt verdiene (for sensoren) med en faktor lik designet/final tykkelsen til tilnærmet virkelige B verdiene (for prøven), bare som middel mål.
Aktiviteten til ferro-væsken er spesielt viktig dynamisk domenenavn bildebehandling. Hvis graden av DW bevegelser faller kort av forventningene en bør sjekke ferro-fluid ytelsen på et kjent eksempel bruker en DC brukes feltet. Hvis problemet forblir, ferro-væsken må erstatte. Den utligner under lagring frisk ferro-væske er mest aktive. Det anbefales å lage en liten mengde frisk ferro-væske av fortynning bruker opprinnelige løsemiddel for hvert eksperiment. Dataene på aktiviteten til ferro-væske eller responstiden (til endring av domenet prøven under eksamen) er ikke tilgjengelig mens sistnevnte antas å være i størrelsesorden mikrosekunder etter leverandør (Rene V, 2016). Frekvensen som brukes magnetfeltet dynamisk domenenavn bildebehandling i denne undersøkelsen var 1 Hz, hvilke er likeledes optimale hyppigheten for store BH loop måling. Ytelsen til ferro-væske på høyere magnetization frekvens er ennå å bli vurdert.
Mens metoden Bitter er praktisk og følsom er oppløsningen relativt lav (ca 1 µm) 11. Dette begrenser anvendelsen av metoden for statisk domene mønstre til stål som viser DWs separat av > 2 µm. Det er imidlertid fortsatt verdi for dynamisk domenenavn bildebehandling som domenet størrelsen øker under handlingen av feltene brukes. Nåværende testriggen kan bare bruke et felt parallelt med eksempel overflaten for i situ BH målinger. Å studere effekten av krystallografisk struktur eller DW bevegelse prosessene av korn-orientert stål en må vurdere teksturen eller korn retningen på prøven prøvetaking scenen å sikre en passende eksempel retning er valgt.
Betydningen av i situ BH loop målingen er todelt. Først kan kvantitative tolkning av DW bevegelse prosesser i feltet Utlignet og magnetiske egenskaper. Andre, det bidrar til å etablere en grunnleggende sammenhengen mellom BH loop atferd, magnetiske egenskaper og microstructures av stål og til slutt bidrar til å tolke EM sensor signaler for mikrostruktur evaluering. Det er fortsatt utfordrende og stor betydning koble til DW bevegelse prosesser og/eller domenestruktur til komplekse microstructures, korn spesielt krystallografisk orientering. I fremtiden, elektron tilbake spredte Diffraksjon (EBSD) analyse av prøvene blir utført og tilordnet den statiske og dynamiske domene mønsteret. Resultatene vil bidra til å tolke ulike domene mønstre i ulike korn og annet domene veggen bevegelsen prosesser knyttet korn retningene med hensyn til feltet Utlignet i instruksjonene.
Når riktig implementert BH loopen produsert av denne metoden bør nær som produserte bruke et lukket magnetiske kretsen ring utvalg, som deler A og B danne en lukket magnetisk krets. Hvis begge deler ikke er montert perfekt sammen, en luftspalte vil bli introdusert i den magnetiske kretsen og resultatene vil bli fordreid. Denne fordreining vil presentere seg som BH loop klipping; en velkjent effekt preget av en økning i maksimal H, en nedgang i magnetiske remanence og loop vises mer “diagonal”. Det anbefales for å bruke BH loop målesystemet for å erverve en BH løkke benytter del A før montering sammenligne løkkene ervervet under testen, dermed magnetisk kopling kan vurderes og repeterbarhet optimalisert.
Vi valgte dimensjonene av del A og del B vurderer følgende faktorer og krav. Årsaken til forskjellene i del A og del B har blitt forklart i trinn 2.1. Montering prosessen beskrevet i trinn 2 primært dikterer horisontale lengden (25 mm, se figur 1) av prøvene brukes for testene. En stor polert overflate, bestemmes av horisontale lengden og dybden (4 mm, figur 1) er gunstig for optisk mikroskopi samt prøve forberedelse. Tykkelsen på prøven skal minimumskravet for å produsere et tilstrekkelig stive utvalg av materialet under inspeksjon; 1.5 mm i dette tilfellet. Den praktiske og kostnadene ved maskinering bør også vurderes når du velger tykkelsen. Mindre de tverrgående tverrsnittet av prøven, jo større flux tetthet som kan genereres ved magnetisering spoler for en gitt gjeldende. Høyere strøm fører til mer varme genereres og ferro-væsken raskt uttørking. Et stort antall svinger av eksitasjon spoler er ønskelig. Lengden på de to ben (15 mm, figur 1) angir høyden på riggen. Sistnevnte må være mindre enn maksimal avstanden mellom utvalg scenen og linsen av mikroskopet. Maksimal flux tetthet og feltet Utlignet avgjøres beste brukeren og spesifikke program. Det er klart fra observasjon når BH løkken er nær metning ( BH loopen viser en liten dB/dH), men denne delen av kurven strekker seg fra svært lave brukt felt i meget høy anvendt og kan kreve verdier nærmer 100 kA/m før materialet kan virkelig sies å være magnetisk mettet. Erfaring maksimal brukes feltet på 2 kA/m (for ren jern eller myk stål f.eks alle stål studerte i denne paper) – 10 kA/m (for hardt stål f.eks en martensitiske stål) bør magnetize prøven utover “kneet” av den store BH loop, under viktigste domene veggen bevegelser er forventet å skje.
Oppsummert systemet for domenet bildebehandling med i situ BH målingen viste seg å arbeide for å knytte DW bevegelsen behandler direkte til BH løkken av stål. Denne metoden er forventet for å bli et nyttig verktøy for grunnleggende studier av mikrostruktur-magnetisk egenskap relasjoner i stål, sammen med ytterligere microstructural karakterisering.
The authors have nothing to disclose.
Arbeidet ble utført med finansiell støtte fra EPSRC under gi EP/K027956/2. Alle de underliggende dataene bak denne artikkelen kan nås fra tilsvarende forfatter.
EMG 911 ferro-fluid | Ferrotec | 89U1000000 | Oil based Ferro-fluid for domain imaging |
Solvent for EMG 900 series ferro-fluid | Ferrotec | 89Z5000000 | Original solvent for the EMG 900 series ferro-fluid for diluting the original ferro-fluid |
AxioScope polarised light microscope | Zeiss | 430035-9270-000 | |
S-Mize High Speed Camera | AOS Technologies AG | 160021-10 | High speed camera that can be connected to the microscope for recording videos |
Midas DA Software | Xcitex, Inc | Synchronize the high-speed video with the BH data | |
MiDas DA Module BNC Breakout Box | Xcitex, Inc | 185124H-01L | The hardware for data synchronizing the video and BH data |
TransOptic mounting compounds | Buehler | 20-3400-08 | Transparent thermoplastic acrylic mounting material |
MetaDi Supreme 9um diamond suspension | Buehler | 406633128 | 9 µm diamond polishing suspension |
MetaDi Supreme 3um diamond suspension | Buehler | 406631128 | 3 µm diamond polishing suspension |
MetaDi Supreme 1um diamond suspension | Buehler | 406630032 | 1 µm diamond polishing suspension |
MasterPrep polishing suspension | Buehler | 406377032 | Alumina polishing suspension |
UltraPad polishing cloth | Buehler | 407122 | For 9 µm diamond polishing |
TriDent polishing cloth | Buehler | 407522 | For 3 µm diamond polishing |
ChemoMet polishing cloth | Buehler | 407922 | For 1 µm diamond polishing |
MicroCloth polishing cloth | Buehler | 407222 | Final polishing using the alumina polishing suspension |
Nital 2% | VWR International | DIUKNI4307A | For etching |
BH analyzer | University of Manchester | Not applicable | An in-house system for BH analysis |