Summary
Bu çalışmada, mikroskobik kazıma testi kullanarak alt-meso düzeyde sığır kortikal kemik kırığı kırılmaya karşı dayanıklılık değerlendiriyor. Bu orijinal, objektif, titiz, ve kırık tokluk makroskopik ölçek altında soruşturma tekrarlanabilir yöntemi önerdi. Potansiyel uygulamalar değişiklikler nedeniyle Osteoporoz gibi hastalıkların kemik kırılganlığını inceliyorlar.
Abstract
Organizasyon beş farklı düzeyde olan karmaşık bir hiyerarşik malzeme kemiktir. Yaşlanma gibi faktörler ve Osteoporoz gibi hastalıkların kemik kırığı eğilimli yapma, kırılganlık artar. Kemik kırığı bizim toplumda büyük sosyo-ekonomik etkisi sayesinde, kemik hiyerarşik her düzeyde mekanik performansını değerlendirmek yeni yollar için bir ihtiyaç vardır. Her ne kadar sertlik ve güç tüm ölçeklerde-nano - mikro, Mezo-, probed ve makroskopik – kırığı değerlendirmesi defa makroskopik test için sınırlı olmuştur. Bu sınırlama kemik kırığı anlayışımızı kısıtlar ve laboratuar ve klinik çalışmalar kapsamını sınırlar. Bu araştırmada, mikroskobik kemiğinden mikro kazıma testi doğrusal olmayan kırılma mekaniği ile kombine kullanarak mezoskopik uzunluğu ölçekler için kırılma direncini araştırıyoruz. Testler sığır kemik numuneler üzerinde kısa boyuna yönlendirme yapılmaktadır. Bir titiz deneysel protokol geliştirilmiş ve çok sayıda (102) testleri kırık tokluk kemik Mikroyapı ile ilişkili heterojenite için muhasebe sırasında kortikal kemik örneklerin değerlendirmek için yapılır.
Introduction
Bu çalışmada, bir roman mikro sıfırdan tekniği1,2,3,4kullanarak kırık kırılmaya karşı dayanıklılık (lamel düzeyi) microscale mesoscale (osteonları) sığır kompakt kemiği ölçmek, 5. Çatlamak başlatma ve çatlamak yayma gibi kemik kırığı işlemlere doğrudan uzunluğu ölçekler farklı yapısal bileşenlerinin ve organizasyon hiyerarşisinin farklı düzeylerde tarafından etkilenmektedir. Bu nedenle, kemik kırığı daha küçük uzunluk ölçeklerde değerlendirilmesi için verimli bir temel anlayış kemik kırılganlık esastır. Bir yandan, üç sayılık bükme gibi geleneksel testleri kompakt gerginlik ve kivrimi sınamaları yaygın olarak sığır femur ve tibia kırığı karakterizasyonu makroskopik ölçek6,7, için yürütülen 8. Öte yandan, kırık tokluk mikroskobik ölçekte ölçmek için önerilen9Vicker'ın girinti kırık oldu. Mikro girinti Radyal çatlaklar oluşturmak için Vicker'ın uç kullanılarak gerçekleştirildi. Ayrıca, Oliver Pharr nanoindentation kırık tokluk yöntemi kullanarak bir keskin küp köşe uç10gerçekleştirildi.
Yukarıdaki temel nanoindentation kırık tokluk çalışmalarda böylece üretilen çatlaklar uzunlukları gözlemci tarafından ölçüldü ve yarı deneysel bir model kırık tokluk hesaplamak için kullanıldı. Ancak, bu yöntemler irreproducible, öznel ve sonuçları son derece gözlemcinin beceri optik mikroskobu kullanılarak veya elektron mikroskobu tarama çatlamak uzunlukları ölçmek için ihtiyaç nedeniyle bağlı. Ayrıca, kazıma testi nano ölçekte yapılmıştır, ancak gücü çatlaklar nedeniyle azalma için hesaba katmaz ve11kusurları gibi temel matematiksel model fizik tabanlı değildir. Böylece, bir boşluk bilgi var: bir yöntem mikroskobik düzeyde kırığı değerlendirmesi için temel bir fizik tabanlı mekanik modeli. Bu boşluğu bilgi mikro kazıma testi uygulanması kemik ilk domuz numuneler5üzerinde odaklanarak kompakt için motive. Çalışma artık daha fazla sığır kemik anlamaya biçimde genişletilmiştir.
Örneklerin iki farklı yönelimleri mümkündür: boyuna enine ve kısa boyuna. Boyuna enine özellikleri femur boyuna eksenine dikey kırık karşılık gelir. Oysa, kısa boyuna karşılık gelen kırık özelliklerine uyluk kemiği5boyuna ekseni boyunca. Bu çalışmada, sığır kortikal kemik kemik kırığı direnci kısa boyuna yönde karakterize etmek için sıfırdan test uygulanır.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
Not: Burada açıklanan protokol Illinois kurumsal hayvan bakım ve kullanım Komitesi ve hayvan bakımı kuralları izler.
1. numune tedarik
- Taze hasat sığır kemiklerine bir mezbaha tarım USDA sertifikalı Amerika Birleşik Devletleri bölümünden toplamak ve onları soğutucuda plastik hava sıkı torbalarda taşıma.
Not: burada koordinatörlüğünde giden bu çalışma için 24-30 ay yaşlı, taşralı ve ağırlığını yaklaşık 1.000 - 1.100 pound hayvanlardan kemiklerine toplanmıştır. - Uyluk -, 20 ° C numune hazırlama prosedürü başlayana dondur. Bu sıcaklık kemiklerine taze12,13,14tutar.
2. kesme, temizlik ve numuneler katıştırma
- Yaklaşık 2 saat oda sıcaklığında su ile bir kap içinde donmuş kemiklerine çözülme.
- Numuneler tek tip kesiti kortikal kemik ile üretmek için tablo üst elmas şerit testere kullanarak orta diaphysis bölgesinden çoklu diskler yaklaşık 10-15 mm kalınlığında kesin.
- Bir diseksiyon kit herhangi bir yumuşak doku veya kortikal kemiğe bağlı eti kaldırmak için kullanın.
- Adım üzerinde düşük hızlı bir elmas wafering bıçak kullanarak 2.2 kemiklerine kesitleri elde kesik ıslak koşullarda kemiğin boyuna ekseni boyunca birden çok kabaca tetrahedron bölüm elde etmek için gördüm.
Not: Burada, yalnızca numune hazırlama ve çizik kısa – yapılan testler boyuna örnekler ele alınmıştır. Ancak, kesim yönü hariç, hazırlık yordamı enine yönlendirme için aynı kalır. - 20 dk ultrasonik bir süpürge bir süre %1,5 Anyonik temizleyici kullanarak hazırlanan solüsyona ve %5 çamaşır suyu numuneler temiz.
-
Akrilik Reçine kortikal kemik örnekleri katıştır (burada polimetil metakrilat (PMMA)) işleme ve istikrar için kolaylaştırmak için.
- Numuneler katıştırmak için önce bir yayın aracı ile kalıp duvarları kat. Sonra mix Akrilik Reçine ve sertleştirici PMMA üreticisi tarafından verilen talimatlara göre bir ölçek.
- Kesme kortikal kemik örneklerin her kalıp kaşıyacak biri yüzeyi ile içine yerleştirin aşağı doğru bakacak. Akrilik Reçine karışımı dökün içine bu numune sahipleri hazır. Numuneler en fazla 4-5 saat süresince tedavi edelim.
- 5 mm kalınlığında diskler katıştırılmış örneklerden kesmek, düşük hızlı kullanarak kaşıyacak biri için yüzey açığa gördüm ve numuneler çapının metal (alüminyum) diskler üzerine monte 34 mm ve yükseklik 5 mm siyanoakrilat yapıştırıcı kullanarak.
- Hanks dengeli tuzlu çözüm (HBSS içinde) batırılmış bir ölçüm örnekleri şal ve 4 ° C'de daha fazla kullanım15,16kadar buzdolabında bekletin.
3. Bileme ve parlatma iletişim kuralları
Not: önceden küçük uzunluklu ölçeklerde yüksek hassasiyetli test için gerekli bir pürüzsüz ve tesviye örneklerin yüzeydir. Önceki iletişim kuralları parlatma13,17 neden önemli yanlışlık ölçümdeki önde gelen büyük bir yüzey pürüzlülüğü içinde. Düşük ortalama yüzey pürüzlülüğü, 100 ulaşmada sorun yatıyor nm, geniş bir alan 3 x 8 mm2 yüzey üzerinde.
- 400 grit ve 600 grit silikon karbid kağıtları 1 dk ve 5 min için sırasıyla kullanarak oda sıcaklığında sığır kemik numuneler bilenmesi. Değirmeni-Perdah 100 rpm ve 150 rpm, temel hızında sırasıyla korumak.
- Makine her adımı için 15 dk süresince sığır kemik örnekleri, oda sıcaklığında 800 ile 1,200 grit kağıt üzerinde eziyet. Değirmeni-Perdah 150 devir/dakika, baş hız 60 rpm ve yük 1 lb çalıştırmanın temel hızı korumak.
- 3 µm, 1 µm ve 0.25 µm elmas süspansiyon çözümleri sert, delikli, dokuma olmayan kumaş üzerine aynı sırada 90 dk her oda sıcaklığında bir süre kullanarak örnekler Lehçe. Çalışma yük Parlatıcı 300 rpm ve 60 rpm, temel ve baş hızları ile 1 lb her adımda için sırasıyla korumak.
- 0,05 µm Alümina süspansiyon çözüm bir yumuşak, sentetik Rayonu kumaş üzerine 100 rpm ve 60 rpm, temel ve baş hızına sahip 90 dk 1 lb az bir süre sırasıyla, aynı zamanda oda sıcaklığında kullanarak numune Lehçe.
- De-iyonize su ile bir ölçek örnekleri koymak ve Bileme ve parlatma kalıntı temiz ve Çapraz bulaşma önlemek için 2 dk arasında birbirini izleyen her adım için bir ultrasonik banyo kabı sok.
- Optik mikroskobu ve SEM görüntüleri kullanarak yüzey özelliklerine bakın.
Not: gösterildiği gibi Resim 1, osteonları, Haversian kanalları, çimento hatları, interstisyel bölgeler ve lacunae sığır kemik numuneler üzerinde gözlendi. Bu görüntüleme yöntemleri kortikal kemik örnekleri gözenekli, heterojen ve Anizotropik doğasını ortaya çıkarmak. Ayrıca, Gelişmiş yüzey sınav örneklerin cilalı yüzey kalitesini değerlendirmek için gerçekleştirildi. Temsil edici bir cilalı yüzey Şekil 2' de gösterilmiştir.
4. mikro deri testi
Not: Mikro kazıma testi mikro sıfırdan Sınayıcısı (şekil 3) kullanma parlatılmış sığır kortikal kemik numuneler üzerinde gerçekleştirilir. Bir elmas Rockwell uç 200 µm ve tepe açısı 120 ° uç yarıçaplı çalışma için kullanılır. Araç bir lineer ilerici yükte 30 N. uygulanması sağlar Ayrıca, araç yatay yük, penetrasyon derinliği ve Akustik emisyon tırmalamak nedeniyle oluşturulan ölçmek için yüksek doğruluk sensörleri ile donatılmıştır. Araç sıfırdan yivli panoramalar yakalayabilirsiniz.
- Kortikal kemik örnekleri test önce polikarbonat referans malzeme3kullanarak Rockwell uç uç kalibre edin.
- Kortikal kemik örneği Sahne Alanı'nda yerleştirin ve deri testi mikro sıfırdan tester modülüne entegre kurmak optik mikroskop kullanarak siteyi seçin.
- Bir başlangıç yük 30 mN ve sonunda yükü 30 N. ile doğrusal bir ilerici yük uygulamak Yükleme hızı 60 N/dk ve sıfırdan uzunluğu 3 mm olarak ayarlanması gerekir.
- Kazıma testi dizi kısa boyuna (şekil 3büzerinde) yapmak şekil 3' te gösterildiği gibi sığır kemik örnekleri.
- HBSS ile numune yüzey onları nemli tutmak için her üç-dört kazıma testi bir dizi sonra ıslak.
- Doğrusal olmayan kırılma mekaniği2modelleme bağlı deri testi verilerinizi çözümlemek.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Atomik kuvvet mikroskobu cilalı yüzey pürüzlülüğü ölçmek için kullanıldı. Yüzey pürüzlülüğü bir büyüklük daha ilgi özellik yüzey daha küçük ise kural olarak örnek iyi cilalanmış bir nitelendirir. Bu durumda, ölçülen yüzey pürüzlülüğü 60 nm 40 µm x 40 µm alanı üzerinde açıkça bu ölçütünde düşüyor.
Şekil 4 penetrasyon karşı kuvvet temsilcisi çizik kısa boyuna sığır kortikal kemik numune üzerinde yapılan testler derinlik grafikleri gösterir. Dikey Kuvvetleri öngörülen artan yükü olmakla birlikte, yatay yoklama ile deneyimli ölçülen direnç güçtür. Şekil 5 kırık kısa boyuna sığır kortikal kemik yüzey tarama elektron mikroskobu görüntüleri gösterir. Bu resim yonga gösterir ve yüzey ve mikro çatlama gibi içsel toughening mekanizmaları oluşumunu dökülüyor, saptırma çatlamak ve köprüleme çatlamak. Mikro deri testi veri doğrusal olmayan kırık mekanik modelleme2dayalı MATLAB komut dosyaları kullanılarak analiz edilir. Kırık işlemi olay önce plastik dağılımı18olacaktır. Penetrasyon derinliği arttıkça, kırık işlemler etkinleştirilir.
Mikroskobik gözleme dayalı, biz tek bir çatlak şekil 3b' gösterildiği gibi yayılıyor düşünün. Kazı-kazan kuvvet ölçekleme tahmin etmek için bir doğrusal olmayan kırık mekanik model1,2 inşa ediyoruz. Homojen bir enine izotropik Mikroyapı kortikal kemik doku düzeyinde için kabul edilir. Şekil 6 kuvvet kırık kırılmaya karşı dayanıklılık kısa boyuna kortikal kemik örneklerin ölçeklendirmesini gösterir. Şekeri sünek geçiş penetrasyon derinliği değişen tarafından tanıtıldı. Kırılgan ve kırık temelli rejim, kazı-kazan kuvvet 
miktarına orantılıdır 
, nerede 
sonda işlev1,2,3,4, şekil olduğunu 5. Bu nedenle, kırık tokluk, 
1,2,3,4,5 sabit doğru yakınsar. Ayrıca, bir kırılgan bir kırık karşılık gelen bir Kc değer şekil 6' da gösterildiği gibi tek bir test için arsa ölçekleme kuvvet bildirilmektedir. 102 mikro kazıma testi Şekil 7' de gösterildiği gibi kısa boyuna sığır kortikal kemik numuneler üzerinde yapılmıştır. Aykırı testleri hangi hazırlık ve tuzlu çözüm depoda bir hafta sonra test edildi örnekler karşılık gelir. Örnek için çok uzun bir süre saklamak acele oluşumu nedeniyle yüzeyinden farklı kırık tokluk değerleri için önde gelen tuzlu çözüm değişmiş. Elde edilen genel kırık tokluk 4.05±0.63 değerdir MPa
. Literatürde bildirilen kırık tokluk değerleri 2.5-5,5 MPa aralığındaki6,8. Bu sonuçlar mikro kazıma testi rapor kırık tokluk değerleri uygun olarak edebiyat olduğunu göstermektedir.
Şekil 1: kemik örnekleri ve deneysel araştırmalar farklı hiyerarşik düzeylerini gösteren bir grafik yürütülen her düzeyinde. Yatay eksen macroscale Nano için değişen uzunluk ölçek karşılık gelir ve dikey eksen için zaman ölçeği hangi her düzeye karşılık gelen deneyler yapılmaktadır karşılık gelir. (Görüntü kredi: Kavya Mendu). Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 2: (a) alüminyum disk numuneler ve (B) iyi cilalanmış kısa boyuna kemik numune için bir üs olarak kullanılan dijital fotoğraf. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 3: mikro sıfırdan test Mikro deri testi sığır kemik numune(a)üzerinde dijital fotoğrafını. Bir Rockwell sonda 120o kortikal kemik numune sondalama tepe açısı sahip polimetil metakrilat içinde gömülü. (B) şeması kırık bir karma mod gelişiyle bir kısa boyuna örnek gösterilen kemik malzeme çiftçilik sıfırdan bir sonda. (Kredi: Ange-Therese Akono, Amrita Kataruka ve Kavya Mendu). Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 4: sıfırdan groove. Kazı-kazan groove(a)Panoraması optik mikroskobu görüntüsü. (B) sorumlu arsa derinlik sıfırdan oluk boyunca karşı kuvvet. Yatay kuvvet mikro sıfırdan tester Sahne Alanı'na bağlı sensörler tarafından algılanan rezistif sürtünme Kuvvetleri karşılık gelir ve dikey Kuvvetleri kortikal kemik numune uygulanan ilerici doğrusal Kuvvetleri karşılık gelir. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 5: Elektron Mikroskobu (SEM) görüntüleri taramak. SEM görüntüleri çizik groove çatlamak saptırma, çatlak köprüleme, fiber köprüleme ve farklı büyütme düzeylerinde (A) 40 X (B) 10.000 X yonga gibi mikro mekanizmaları gösterilen (C) 2400 X (D) 5, 000 X. Frederick Seitz malzeme bilimi laboratuarı ve Beckman Enstitüsü, University of Illinois Urbana Champaign düşük vakum Taramalı elektron mikroskobu kullanarak ele geçirdi. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 6: Scratch kuvvet ve mikro sıfırdan görüntü. (A) ölçekleme çizik uzunluğu boyunca kazı-kazan gücünün kırık tokluk yakınsama gösterir. yatay kuvvet ve üzerinde geometri ve penetrasyon derinliği bağlıdır sonda şekil fonksiyonu. (B) panoramik optik mikroskobu görüntüsü kısa boyuna yönde sığır kemik mikro bir çizik. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Şekil 7: kırılmaya karşı dayanıklılık. Kırık 102 mikro kazıma testi tokluk değerlerini gösterilen arsa kısa boyuna sığır kortikal kemik numuneler üzerinde yürütülen. Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Mikro kazıma testi karma mod kırık3neden. Ayrıca, sonda daha derin kazılar gibi kısa boyuna sığır kortikal kemik örnekleri kırık işlemler etkinleştirilir. 3 mm uzun çizik için probed Prizmatik yaklaşık 3600 µm uzun, 600 µm geniş ve 480 µm derin birimdir. Bu büyük hacimli bir homojenize öngörmede içinde yardımcı oldu. Doğrusal olmayan kırılma mekaniği manken üzerinde Jdayalı kırık direnç ayıklamak için bize etkin-ayrılmaz hesaplama1,2,4.
Sığır kemik örnekleri için önceki yayın5kullanılan domuz numuneler karşılaştırıldığında test etmek için daha büyük bir alan sağlar. Ancak, domuz dan Mikroyapı özellikleri boyutunu sığır kemik örnekleri için karşılık gelen bir fark yoktur. Bu sığır numuneler için yeni bir parlatma protokol gelişmesine yol açtı. Ayrıca, yöntem geliştirilmesi sırasında hazırlanan sığır kortikal kemik örnekleri hazırlık sonra bir hafta içinde test edilmesi gerek görülmüştür. Bu tortu oluşumu nedeniyle büyük ölçüde test sonuçlarını etkileyebilecek tuzlu çözüm sığır numuneler üzerinde kaçınmaktır.
Ayrıca, kısa boyuna sığır kortikal kemik numuneler üzerinde testlerin çevre koşulları kontrollü ve numune hazırlama protokolleri standardize. Bu bir azaltma için test sonuçlarını değişkenlik kısa boyuna domuz kortikal kemik numuneler%5 15'e daha önce bildirilen %23 Bu çalışmanın kısa boyuna sığır kortikal kemik örnekleri için açtı. Ancak, Şekil 7' de, aykırı test sonuçları tuzlu su depolama süresi veya sıfırdan kendi konumunu gibi çeşitli nedenlerle bağlanabilir. Yine de, verilen bu kemik Mezo - ve mikroskobik uzunluğu-ölçekler türdeş olmayan, belirli bir miktar değişkenlik bekleniyor.
Elektron mikroskobu tarama kırık süreçleri insidansı bu kazıma testi sırasında gösterir. Toughening mekanizmaları meso ölçekte çatlama mikro çatlak saptırma ve microscale eşikler ve fiber alt mikron ölçekte köprüleme çatlamak gibi gözlendi (bkz şekil 5). Daha önce edebiyat19' bildirdi toughening mekanizmaları uygun olarak bu. Böylece, mikro kazıma testi mikro ölçekli sığır kemik örneklerin meso ölçek gelen kırık özellikleri belirler.
Burada önerdiğimiz yöntem örnekler az sayıda gerektirir ve daha küçük uzunluk ölçeklerde örneklerin test olanak verir. Örneğin, sünek kırılgan için geçiş sabit bir en boy oranını yaparken farklı boyutlarda örnekleri ile çalışarak makroskobik ölçekte kullanılmaya başlandı. Boyut etkisi kırığı değerlendirmesi tekniğe uygun olarak kullanın, en az 5 farklı ölçekli örnekler bir kırık tokluk değeri20,21tahmin etmek için gereklidir. Böylece, 102 kırık tahmin etmek için tokluk, makroskopik ihtiyacı yaklaşık 510 numuneler test hangi karıştırmak biraz çok zaman ve kaynak değerleri. Böylece, önerdiğimiz bu yöntem daha hızlı bir oranda kırık tokluk tahmin eder ve daha ekonomiktir. Ayrıca, kırık özellikleri farklı hiyerarşik düzeyde anlama bize daha verimli bir şekilde kemik mekaniği anlamak sağlar. Ayrıca, test verimli, tekrarlanabilir ve çok çeşitli çevresel kontroller altında kolayca yapılabilir. Örneğin, test örnekleri bir çevre odasında serum fizyolojik bir çözümde batık vitro koşulları simüle etmek için yürütülen. Ayrıca, yöntem aynı zamanda anizotropi kemik yakalamak için boyuna enine yönde kemik kırığı tokluk test etmek için uygulanır. Böylece, bizim yöntem bir roman biyolojik doku kırığı değerlendirmesi için demektir.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Yazarlar ifşa gerek yok.
Acknowledgments
Bu eser iç bölümü ve çevre mühendisliği ve Mühendislik Fakültesi, University of Illinois Urbana Champaign tarafından desteklenmiştir. Dar ve derin koyak Kinra ve Kavita Kinra dostluk Kavya Mendu lisansüstü çalışmaları desteklemek için anıyoruz. Elektron mikroskobu soruşturma tarama Frederick Seitz malzeme araştırma laboratuvarı ve University of Illinois Urbana Champaign, Beckman Enstitüsü tesislerinde gerçekleştirilmiştir.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Table Top Diamond Band Saw | McMaster Carr, Elmhurst, IL | Model C-40 | Blade speed of 40 mph; Blade dimensions: 37 inch in diameter, 0.02 inch wide and 0.14 inch deep |
| Buehler Isomet 5000 Precision Cutter | Buehler,41 Waukegan Rd, Lake Bluff, IL 60044 | 112780 | Blade speed in the range of 200-5000 rpm in 50 rpm incrments; 8 inch diamond wafering blade |
| Branson 5800 Ultrasonic Cleanser | (Through) Grainger, Peoria, Illinois | 39J365 | Bransonic CPXH ultrasonic bath has a tank capacity of 2.5 gal |
| Buehler Ecomet 250 Grinder - Polisher | Buehler,41 Waukegan Rd, Lake Bluff, IL 60044 | 497250 | 8 inch base plate with a speed range from 10-500 rpm |
| Anton Paar, CSM Instruments Micro scratch tester | Anton Paar Switzerland AG | 163251 | Compact Platform, Acoutstic Emission Sensor |
| JEOL 6060LV general purpose scanning electron microscope | JEOL USA, Inc., Peabody, MA | Environmental scanning electron microscope which enables imaging at low vacuum levels. | |
| Philips XL30 ESEM FEG | FEI Company | Wet mode working of the instrument enables imaging of non conductive samples without altering them | |
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Consumables | |||
| Bovine Femur | L&M Slaughter house, Georgetown, IL | Corn fed, 24-30 month old mature bovine specimens. | |
| Alconox Powdered Precision Cleaner | Alconox, Inc., 30 Glenn St., Ste. 309, White Plains, NY, 10603 | 1104-1 | Biodegradable, Non caustic, Interfering-residue free |
| Acrylic Plastic Casting | Electron Microscopy Sciences | 24210-02 | Polymethyl Methacrylate |
| CarbiMet SiC Abrasive Paper 400 grit, 8 inch, PSA backed | Buehler,41 Waukegan Rd, Lake Bluff, IL 60044 | 36080400 | Grinding - Abrasive Papers |
| CarbiMet SiC Abrasive Paper 600 grit, 8 inch, PSA backed | Buehler,41 Waukegan Rd, Lake Bluff, IL 60044 | 36080600 | Grinding - Abrasive Papers |
| MicroCut Discs 800 grit, 8 inch, PSA backed | Buehler,41 Waukegan Rd, Lake Bluff, IL 60044 | 36080800 | Grinding - Abrasive Papers |
| MicroCut Discs 800 grit, 8 inch, PSA backed | Buehler,41 Waukegan Rd, Lake Bluff, IL 60044 | 16081200 | Grinding - Abrasive Papers |
| Texmet P For 8'' Wheel PSA | Buehler,41 Waukegan Rd, Lake Bluff, IL 60044 | 407638 | Polishing Cloth |
| 8'' Microcloth PSA | Buehler,41 Waukegan Rd, Lake Bluff, IL 60044 | 407518 | Polishing Cloth |
| Meta Di Supreme Polycrystalline Diamond Suspension, 3 µm | Buehler,41 Waukegan Rd, Lake Bluff, IL 60044 | 406631 | Polishing suspension |
| Meta Di Supreme Polycrystalline Diamond Suspension, 1 µm | Buehler,41 Waukegan Rd, Lake Bluff, IL 60044 | 406630 | Polishing suspension |
| Meta Di Supreme Polycrystalline Diamond Suspension, 0.25 µm | Buehler,41 Waukegan Rd, Lake Bluff, IL 60044 | 406629 | Polishing suspension |
| MasterPrep Polishing Suspension, 0.05µm | Buehler,41 Waukegan Rd, Lake Bluff, IL 60044 | 40-6377-032 | Polishing suspension |
| HBSS, calcium, magnesium, no phenol red | Thermo Fisher Scientific | 14025126 | Buffer Solution |
References
- Akono, A., Reis, P., Ulm, F. Scratching as a fracture process: From butter to steel. Phys Rev Lett. 106 (20), 204302-204304 (2011).
- Akono, A. T., Randall, N. X., Ulm, F. J. Experimental determination of the fracture toughness via microscratch tests: application to polymers, ceramics, and metals. J of Mat Res. 27 (02), 485-493 (2012).
- Akono, A. T., Ulm, F. J. An improved technique for characterizing the fracture toughness via scratch test experiments. Wear. 313 (1-2), (2014).
- Akono, A. T. Energetic size effect law at the microscopic scale: Application to progressive-load scratch testing. J of Nanomech and Micromech. 6 (2), (2016).
- Kataruka, A., Mendu, K., Okeoghene, O., Puthuvelil, J., Akono, A. -T. Microscopic assessment of bone toughness using scratch tests. Bone Reports. 6, 17-25 (2017).
- Melvin, J. W., Evans, F. G. Crack propagation in bone. ASME Biomech Symp. , New York. (1973).
- Norman, T. L., Vashishth, D., Burr, D. B. Effect of groove on bone fracture toughness. J of Biomech. 25 (12), 1489-1492 (1992).
- Behiri, J. C., Bonfield, W. Crack velocity dependence of longitudinal fracture in bone. J of Mat Sc. 15 (7), 1841-1849 (1980).
- Mullins, L. P., Bruzzi, M. S., McHugh, P. E. Measurement of the microstructural fracture toughness of cortical bone using indentation fracture. J of Biomech. 40 (14), 3285-3288 (2007).
- Harding, D. S., Oliver, W. C., Pharr, G. M. Cracking during nanoindentation and its use in the measurement of fracture toughness. MRS Proceedings. 356, Cambridge University Press. 663-668 (1994).
- Islam, A., Dong, X. N., Wang, X. Mechanistic modeling of a nanoscratch test for determination of in situ toughness of bone. J of the Mech Bhvr of Biomed Mat. 5 (1), 156-164 (2012).
- McAlden, R. W., McGeogh, J. A., Barker, M. B., Court-Brown, C. M. Age-related changes in the tensile properties of cortical bone: the relative importance of changes in porosity, mineralization and microstructure. J. Bone Joint Surg. 75, 1193-1205 (1993).
- Zioupos, P., Gresle, M., Winwood, K. Fatigue strength of human cortical bone: age, physical, and material heterogeneity effects. J of Biomed Mat Res Part A. 86 (3), 627-636 (2008).
- Linde, F., Sørensen, H. C. F. The effect of different storage methods on the mechanical properties of trabecular bone. J of Biomech. 26 (10), 1249-1252 (1993).
- Zioupos, P. Accumulation of in-vivo fatigue microdamage and its relation to biomechanical properties in ageing human cortical bone. J of Microscopy. 201 (2), 270-278 (2001).
- Yan, J., Clifton, K. B., Mecholsky, J. J., Reep, R. L. Fracture toughness of manatee rib and bovine femur using a chevron-notched beam test. J of Biomech. 39 (6), 1066-1074 (2006).
- Xu, J., Rho, J. Y., Mishra, S. R., Fan, Z. Atomic force microscopy and nanoindentation characterization of human lamellar bone prepared by microtome sectioning and mechanical polishing technique. J of Biomed Mat ResPart A. 67 (3), 719-726 (2003).
- Yan, J., Mecholsky, J. J., Clifton, K. B. How tough is bone? Application of elastic–plastic fracture mechanics to bone. Bone. 40 (2), 479-484 (2007).
- Ritchie, R. O. The conflicts between strength and toughness. Nat Mater. 10 (11), 817-822 (2011).
- Kim, K. T., Bažant, Z. P., Yu, Q. Non-uniqueness of cohesive-crack stress-separation law of human and bovine bones and remedy by size effect tests. Intrnl J of Frac. 181 (1), 67-81 (2013).
- Bazant, Z. P., Planas, J. Fracture and size effect in concrete and other quasibrittle materials. 16, CRC press. (1997).
