Summary
Qui presentiamo un protocollo per la fabbricazione di nanostrutture ibride C60/graphene da evaporazione termica fisico. In particolare, la corretta manipolazione della deposizione e ricottura condizioni permettono il controllo sopra la creazione di quasi 1 C e D 160 strutture sul grafene increspato.
Abstract
Deposizione fisica termica in un alto ambiente di vuoto è un metodo pulito e controllabile nella fabbricazione di nanostrutture molecolari romanzo sul grafene. Vi presentiamo metodi per depositare e passivamente manipolare C60 molecole sul grafene increspato che perseguire la ricerca di realizzare applicazioni che coinvolgono 1 C D60/graphene strutture ibride. Le tecniche applicate in questa esposizione sono orientate verso sistemi alti vuoto con aree di preparazione in grado di supportare la deposizione molecolare così come termico ricottura dei campioni. Ci concentriamo sulla C60 deposizione a bassa pressione utilizzando una cella di Knudsen fatti in casa collegata a un sistema di microscopia (STM) tunneling scansione. Il numero di molecole depositato è regolato dal controllo della temperatura della cella Knudsen e la data di deposizione. Strutture di catena monodimensionali (1D) C60 con larghezze di due o tre molecole possono essere preparati tramite ottimizzazione delle condizioni sperimentali. La superficie mobilità delle molecole60 C aumenta con la temperatura di annealing consentendo loro di spostarsi all'interno del potenziale periodico del grafene increspato. Utilizzando questo meccanismo, è possibile controllare il passaggio di 1 C D60 strutture di catena a una struttura di striscia esagonale vicino imballato quasi - 1D.
Introduction
Questo protocollo viene descritto come depositare e manipolare molecole60 C sul grafene tale che 1D e strutture di catena di quasi - 1D C60 possono essere realizzate. Le tecniche in questo esperimento sono state sviluppate per rispondere alla necessità di guida adsorbati in configurazioni desiderabile senza dover fare affidamento su manipolazione manuale, che è lento e può richiedere grande sforzo. Le procedure qui descritte si basano sull'uso di un sistema ad alto vuoto con un'area di preparazione del campione in grado di supportare la deposizione molecolare e ricottura termica dei campioni. STM è utilizzato per caratterizzare i campioni, ma altre tecniche di risoluzione molecolare possono essere applicate.
L'evaporazione termica delle molecole all'interno di una cella di Knudsen è un modo efficiente e pulito per preparare film sottili. In questo protocollo, una cella di Knudsen viene utilizzata per evaporare C60 molecole su un substrato di grafene. Questo evaporatore di cella di Knudsen è costituito principalmente da un tubo di quarzo, un filamento di riscaldamento, fili della termocoppia e passacavi1,2,3. Il tubo di quarzo è utilizzato per ospitare le molecole, le molecole in quarzo tubo attraverso le manche del filamento tungsteno applicato corrente e i fili della termocoppia sono utilizzati per misurare la temperatura. Negli esperimenti, la velocità di deposizione è controllata regolando la fonte di temperatura della cella di Knudsen. I fili della termocoppia sono attaccati alla parete esterna del tubo di quarzo e pertanto in genere misurano una temperatura della parete esterna che è leggermente diversa dalla temperatura all'interno della cella in cui si trova l'origine molecolare. Per ottenere l'esatta temperatura del tubo di quarzo, abbiamo eseguito la calibrazione utilizzando due installazioni di termocoppia per misurare le temperature all'interno e all'esterno del tubo e registrata la differenza di temperatura. In questo modo, più precisamente possiamo controllare la temperatura della sorgente durante gli esperimenti di evaporazione molecolari utilizzando fili della termocoppia collegati all'esterno del tubo di quarzo. Perché una piccola quantità di molecole sublimate sarà in una fase gassosa ad una pressione inferiore, quando le molecole sono evaporate, di solito c'è un cambiamento di pressione associato. Di conseguenza, monitoriamo il cambiamento della pressione nella serratura carico con attenzione.
Questo evaporatore può essere utilizzato per depositare le varie fonti di molecola come C60, C70, cloruro di boro subphthalocyanine, Ga, Al e Hg4,5,6,7,8. Rispetto ad altre tecniche di preparazione di film sottili, per esempio,9,10,11, l'evaporazione termica in alto vuoto di colata centrifuga è molto più pulito e versatile poiché non vi è nessun solvente necessario per la deposizione. Inoltre, il processo di degassamento prima deposizione migliora la purezza della fonte, eliminando eventuali impurità.
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Protocol
1. preparazione della cella Knudsen fatti in casa
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Preparare i componenti per cella di Knudsen
- Acquisto un CF flangiati basa feedthrough potenza (2,75" CF, 4 perni in acciaio inox). Due fori filettati attraverso il passante, presso i punti incrociati tra uno diametro 1,30" linea e la sua circonferenza.
- Preparare una provetta di vetro (0,315" diametro esterno (OD), lunghezza 2.50").
- Acquisto di fogli sottili di rame (99.9%) con spessore 0.005". Tagliare un foglio di dimensioni di 7.5" L x 5.0" W usando un paio di forbici, poi curl per una cava columniform scudo con un diametro di 1,45" a mano (Figura 1a).
- Preparare la termocoppia di tipo K (chromel/alumel) con un diametro di 0.005" dal taglio di una lunghezza di 3" per fili chromel sia alumel. Sbucciare gli strati di isolante circa 0,5" in lunghezza da entrambe le estremità di entrambi i fili.
- Tagliare un 0,01" diametro filo di tungsteno (99,95%) per una lunghezza di circa 60". Bobina a forma di molla con un diametro 0,315" avvolgendolo strettamente attorno a un'asta di diametro paragonabile di tubo di vetro.
- Acquistare un pezzo in ceramica. Preparare un pezzo adatto Cuboide con un buco nel mezzo che si adatta alla dimensione del vetro (5 in Figura 1b).
- Tagliare 2 aste di diametro standard in acciaio filettato 0.10" per una lunghezza di 7" dalla fascia e segare con un tornio.
- Tagliare un filo di rame del diametro 0,01" morbido, per una lunghezza approssimativa di 30" utilizzando una forbice.
- Preparare 4 barre di rame forate con un diametro esterno di 0,094" tagliando tre aste per un 2" lunghezza e una canna per una lunghezza di 4" utilizzando una taglierina laterale.
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Montare questi pezzi nella cella di Knudsen
- Pulire tutti i componenti indicati nel passaggio 1.1 utilizzando ultrasuoni pulizia a 42 kHz in acetone per 30 min.
- Montare 2 barre filettate in acciaio standard in fori il CF flangia di passanti il potere.
Nota: I fori sono filettati (7 in Figura 1b). - Montare la parte inferiore metà del 4 barre rame forate nella parte superiore dei 4 perni del passante di potenza CF flangiato inserendo il pin la barre di rame forate e la risoluzione di una taglierina laterale (6 in Figura 1b).
- Montare il pezzo in ceramica nella posizione dell'alta 2,5" dal fondo delle barre filettate con filo di rame morbido.
Nota: Questo pezzo sosterrà il tubo di vetro nel passaggio seguente (5 in Figura 1b). - Far scorrere il tubo di vetro in primavera tungsteno arricciati. Spremere il fondo del tubo di vetro nel foro del pezzo in ceramica. Utilizzare filo di rame morbido per tenere l'estremità superiore del tubo di vetro l'estremità superiore delle barre filettate (3 e 4 in Figura 1b).
- Afferrare l'estremità superiore della molla nell'asta più rame, definito come r. afferrare l'estremità inferiore della molla in una delle barre di rame più brevi, definite come B (A e B in Figura 1b).
- Ruotare un'estremità pelata di chromel sia alumel fili insieme (2 in Figura 1b).
- Posizionare l'estremità congiunta contorto modo che tocca da vicino il fondo esterno del tubo di vetro. Immobilizzare e con l'aiuto del pezzo in ceramica.
- Presa l'altra estremità pelata della chromel filo in uno dei 2 barre rame più corte sinistra, definite come C. Grip l'altra estremità pelata del filo alumel nella sinistra più corta asta di rame, definito come D (C e D in Figura 1b).
- Mettiti lo scudo columniform cavo rame arricciato il passante di potenza CF flangiato (Figura 1a).
2. preparare la sorgente di60 C nella cella Knudsen fatti in casa
- Caricare l'origine di60 C nella cella di Knudsen fatti in casa.
- Caricare circa 50 mg di polvere di60 C (99,5% di purezza) nel tubo di vetro della cella di Knudsen fatti in casa.
Nota: La precisione oltre 1 mg di massa della polvere è inutile. - Montare la cella di Knudsen indietro su un ramo della serratura carico.
- Caricare circa 50 mg di polvere di60 C (99,5% di purezza) nel tubo di vetro della cella di Knudsen fatti in casa.
- Il blocco di carico della pompa.
- Accendere la pompa per il blocco di carico. Prima attivare la valvola dell'acqua per il raffreddamento della pompa turbo, quindi accendere il ventilatore per raffreddare la pompa meccanica. Quindi, accendere la pompa meccanica e infine accendere la pompa turbo.
- Controllare la pressione nella serratura carico e attendere circa 10 h.
Nota: La pressione all'uscita della pompa turbo dovrebbe essere 6.0 x 10-2 mbar. - Accendere il misuratore di ioni montato nella serratura carico ad una pressione inferiore (in genere inferiore a 10-6 mbar).
- Controllare la pressione nella serratura carico: la pressione dovrebbe essere nella gamma di 10-8 mbar dopo 10 h di pompaggio.
- Tempri la fonte di60 C nella cella di Knudsen fatti in casa.
- Tempri gradualmente l'origine di60 C nella cella di Knudsen fatti in casa (1,5 ° C/min) a 250 ° C per 2 h per degassamento collegando una potenza di alimentazione sui due pin dei passanti di potenza CF flangiato, che sono collegati alla primavera tungsteno arricciati.
- Aumentare la temperatura di ricottura a 300 ° C, che è sopra la temperatura di deposizione (270 ° C).
- Ricottura a 300 ° C per 0,5 h per degassamento ulteriormente.
- Diminuire la temperatura a 270 ° C per la deposizione.
3. preparare il grafene atomicamente pulito nella camera di UHV
- Trasferire il grafene (su lamina di rame) dalla rastrelliera dei campioni deposito alla piastra di ricottura nella camera di ultra-alto vuoto preparazione del sistema STM (un posto speciale per la preparazione e un campione sotto vuoto ultraelevato di ricottura).
- Temprare il substrato di grafene ad una pressione di base di basso 10-10 mbar all'interno della camera di preparazione aumentando gradualmente la temperatura di 400 ° C.
- Attendere 12 h rimuovere impurità residue sulla superficie del grafene.
- Diminuire la temperatura di ricottura per il substrato di grafene gradualmente a temperatura ambiente.
4. deposito C 60 su substrato di grafene utilizzando la cella di Knudsen fatti in casa nella serratura di carico
- Trasferire il substrato di grafene per il blocco di carico.
- Organizzare la piastra nella camera di preparazione in posizione di trasferimento. Trasferire il grafene atomicamente pulito il blocco di carico per deposizione C60, dopo aver visto il grafene atomicamente pulito e C60 fonte pronto.
- Aprire la valvola tra il blocco di carico e l'alloggiamento della preparazione.
- Trasferimento del substrato di grafene dal piatto nella camera di preparazione per il blocco di carico con lo strumento di equipaggiamento.
- Mettere la faccia di substrato di grafene giù (C60 proviene dalla sorgente qui sotto).
- Cassetta C60 sul substrato grafene.
Nota: C60 molecole trasferire dalla cella di Knudsen fatti in casa al substrato di grafene a 270 ° C.- Attendere per 1 minuto con una velocità di deposizione di 0,9 monostrato/min.
- Trasferire il campione di /graphene60C torna alla camera di preparazione.
5. preparare il C 60 /Graphene campione da misurare in camera principale STM
- Temprare il campione di /graphene-60C a 150 ° C con un tasso di 3,1 ° C/min per 2 ore in camera di ultra-alto vuoto preparazione.
- Esplorare il campione di /graphene-60C con STM nella camera principale di STM.
- Temprare il campione di /graphene-60C a 210 ° C con un tasso di 3,1 ° C/min per 2 h.
- Esplorare il campione di /graphene-60C con STM.
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Representative Results
Dopo l'evaporazione, il grafene con il nuovo deposito C60 viene ricotto a 150 ° C per 2 h. L'immagine STM su larga scala in Figura 2a Mostra una struttura caratteristica quasi - 1D C60 catena trovata dopo questo iniziale processo di ricottura. Un esame più attento in Figura 2b rivela informazioni dettagliate di questa struttura di 1D, in cui ogni sporgenza sferico luminoso rappresenta una singola molecola di60 C. Le catene di 1D si verificano in genere, come catene di60 C bimolecolare e trimolecolare con una distanza di60 - C C Media60di 1,00 ± 0,01 nm, che indica che le molecole di60 C organizzano in un esagonale chiudere modo imballato. Il profilo di linea in Figura 2 c corrispondente alla linea verde tratteggiata in Figura 2b Mostra la netta separazione tra le catene di60 C dove il secondo e i terzi picchi nel profilo sono più vicina di molecole vicino sulle catene adiacenti. Secondo le osservazioni, le catene di esistano esclusivamente come righe bimolecolare o trimolecolare con le catene bimolecolare che accade due volte come frequentemente, come le catene trimolecolare. Come osservato nelle immagini STM ad alta risoluzione, le catene sono ben disposti in modo 3-2-2 o 2-3-2. Ci può verificarsi alcune giunzioni all'interno di una catena dove un segmento trimolecolare può saltare ad una disposizione bimolecolare, o viceversa.
La crescita delle catene di60 C quasi - 1D è indotta dalla sottostante substrato di grafene. L'immagine ad alta risoluzione di STM del substrato grafene atomicamente pulito (Figura 1C) Mostra una struttura increspata. Questa modulazione periodica lineare ben definita causa C60 molecole formare le catene di quasi - 1D. Il campione viene successivamente ricotto a 210 ° C per 2 h al fine di indagare influenze termiche su C60/graphene 1D nanostrutture. Ricottura ad una temperatura superiore aumenta la mobilità di superficie delle molecole C60 , permettendo loro di auto-assemblarsi in una più compatta, esagonale Chiudi pranzo struttura di striscia di quasi - 1 D, come mostrato in Figura 3a. Queste strutture orientano lungo la stessa direzione come le catene di60 C e si osservano con larghezze variabili tra 3 e 8 molecole per striscia, come mostrato nella Figura 3b. Le strisce più comuni hanno una larghezza di sei C60 righe, che si verificano 45% del tempo, mentre 5-riga strisce sono il secondo più probabile struttura di striscia. In questa struttura, non c'è spazio che separa strisce adiacenti. Una differenza evidente dalla struttura di catena60 C delicatamente ricotta è che le strisce non si formano su una terrazza di piatta unica, ma in terrazze strette sfalsate, mostrato come bordi di passaggio quasi diritte e parallele (Figura 3b, c). Le due righe al confine di ogni bordo di passaggio, uno sulla terrazza superiore e uno sulla terrazza inferiore, si assumono una disposizione più densa rispetto a altra, avendo solo un laterale interfila di 0,75 ± 0.01 nm. Questa disposizione presumibilmente accomoda i terrazzamenti sottostanti che formano dopo la ricottura di temperatura superiore. Sui piani terrazza, le molecole di60 C mantengono ancora un modello ricco di chiudere con la stessa caratteristica di gioco intermolecolare di C60- C60. La C60 fila vicino al bordo di passaggio sulla terrazza superiore sembra essere intorno a 0,5 Å superiore rispetto alle altre righe di60 C sulla terrazza stessa; Questo è probabilmente a causa di diversi ambienti elettronici locali come illustrato in Figura 3b, c. Simile alla precedente struttura di catena, non ci sono giunzioni per i vicini di strisce. Per confrontare questi due diverse strutture più sistematicamente, utilizziamo modelli 3D per illustrarli. Figura 4a c è la vista superiore e laterale del modello schematico per le catene di60 C, rispettivamente, con struttura a nido d'ape di grafene substrato (piccole sfere blue) e C60 molecole (sfere verdi scure). Qui, l'unità della struttura della catena è definito per essere una cella bimolecolare (catena più una spaziatura intercatena) più una cella adiacente trimolecolare. Il modello 3D mostra chiaramente la dimensione di un'unità come 5,08 ± 0,02 nm. Il maggiore interdistanza di gap (1,23 nm) tra catene adiacenti viene indicato come in Figura 4a, c. Figura 4b,d Mostra il modello 3D schematico della struttura della banda 6-riga. L'interfila stretto tra due strisce di60 C adiacente è 0.75 nm come indicato in Figura 4b, che è più piccolo della tipica struttura esagonale di pranzo vicina. Queste caratteristiche strisce 6-fila hanno una periodicità laterale di 5,08 ± 0,02 nm, quasi esattamente uguale alla spaziatura laterale della dimensione dell'unità della catena struttura12.
Figura 1 . Fatti in casa cella di Knudsen e immagine STM atomicamente risolta del substrato di grafene. (un) il Knudsen fatti in casa cella con la shell di rame. (b) la struttura dettagliata della cella di Knudsen fatti in casa che mostra i componenti principali all'interno del guscio di rame. 1 è CF flangia, 2 è legare della termocoppia, 3 è filamento riscaldante W, 4 è tubo di vetro, 5 è il pezzo in ceramica, 6 è barre di rame forate (A, B, C, D), 7 appoggia canne, 8 è passante. (c) risolto atomicamente immagine topografica STM di una superficie pulita grafene12. Figura 1 c è stato modificato da12. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 2 . Immagini STM di C60 catene dopo ricottura a 150 ° C. (un) C60 forma catene 1D ben ordinata sul grafene sopra scale molto più grande di una singola catena (Vs = 2.255 V, io = 0,300 nA). (b) risoluzione molecolare STM immagine di nanostrutture di60 C mostrando l'avvenimento delle catene solo bimolecolare o trimolecolare. Intermolecolare spaziatura all'interno di una catena sono 1.0 nm, mentre la distanza tra i centri delle righe di60 C adiacenti appartenenti alle catene vicine 1,23 nm, che è molto più grande la distanza interfilare di 0,87 nm nel vicino pranzo C60 struttura (ho = 0,500 nA, Vs = 1.950 V). (c) un profilo di riga che mostra la distanza intermolecolare e il divario tra catene adiacenti lungo la linea tratteggiata verde in (b)12. Questa figura è stata modificata da12. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 3 . Auto-assemblati quasi esagonale Chiudi pranzo 1 struttura di D C60 striscia sul grafene dopo l'innalzamento della temperatura di ricottura a 210 ° C. (un) STM immagine mostrando quasi esagonale nelle vicinanze pranzo C60 strisce di 1D orientati lungo l'asse stesso (ho = 0,200 nA, Vs = 2.200 V). (b), STM ad alta risoluzione immagine di C60 strisce di 1 D (io = 0,200 nA, Vs = 2.400 V). (c) A linea profilo mostrando l'esagonale vicino imballato C60 strisce 1D su due terrazze lungo la linea tratteggiata verde in (b)12. Questa figura è stata modificata da12. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
Figura 4 . Modelli schematici. Disegno schematico modelli per entrambe le catene C60 e strisce raffigurante il grafene come le sfere blue sottostante, più piccole e le molecole di60 C come il verde scuro, sfere di riempimento dello spazio. (a, c) Viste laterali e superiore delle catene C60 bimolecolare e trimolecolare sul grafene. (b, d) Viste superiore e laterale del tipico C60 stripe con larghezza 6-riga12. Questa figura è stata modificata da12. Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.
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Discussion
Le tecniche descritte in questo protocollo sono progettate per la deposizione termica di materiali organici ed altri materiali di alta pressione di vapore. Queste tecniche possono essere integrate con sistemi di vuoto ultra-alte che hanno aree di preparazione del campione in grado di supportare evaporazione molecolare così come la ricottura termica. Per questo esperimento specifico intende depositare C60 molecole su substrato di grafene e studio l'auto-assemblaggio di C60 e l'effetto termico.
Il vantaggio del metodo è che esso fornisce un campione super pulito se confrontato con altri metodi di preparazione di film sottili, come spin coating. Rispetto alle tecnologie più complesse come deposizione chimica da vapore (CVD), questa evaporazione termica fisico è molto più facile da realizzare e adatta per la deposizione di atomi e molecole stabile. Immagine in alta risoluzione atomica e molecolare sono tenuti ad osservare le nanostrutture ibride di C60/graphene. STM è utilizzato in questa esposizione. È fondamentale per mantenere la purezza del substrato e C60 fonte in tutto di deposizione di degassamento e ricottura prima del tempo e mantenendo un alto vuoto durante tutto il processo. Corretto post-deposizione ricottura è cruciale per ottenere le nanostrutture 1D e quasi - 1D, come questa tecnica sfrutta la natura variabile della C60 superficie mobilità in varie condizioni termiche.
Misurazione di STM dimostra che il campione di /graphene60C sintetizzato con il metodo di deposizione fisica termica è atomicamente pulito. Lo spazio nella serratura carico è progettato per essere molto limitato per raggiungere un ultra-alto vuoto in un tempo relativamente breve. La deposizione di molecola deve essere completato in uno spazio così piccolo che una cella di Knudsen fatti in casa diventa necessaria. L'evaporatore di cella di Knudsen fatti in casa è montato nel vano di carico blocco e può essere cotta separatamente, che è anche utile per cambiare le molecole o per ricaricare l' evaporatore12. il più alta temperatura di deposizione per questa cella di Knudsen fatti in casa è 450 ° C, come determinato dal CF flangiato potenza passante. È fondamentale per degassare l'origine di60 C nella cella di Knudsen fatti in casa a 300 ° C per garantire la purezza del C60 quando depositato a 270 ° C. Inoltre è molto importante temprare il substrato di grafene appena prima della deposizione di molecola che è al suo stato più pulito all'inizio della deposizione. Un sistema binario può essere ottenuto anche con l'aggiunta del fatti in casa più di un evaporatore cella di Knudsen sul lato opposto del primo.
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Disclosures
Non abbiamo nulla di divulgare.
Acknowledgments
Questo lavoro è supportato da US Army Research Office nell'ambito della sovvenzione W911NF-15-1-0414.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| CF Flanged power feedthrough | Kurt J. Lesker | EFT0042033 | |
| Copper sheets | Alfa Aesar | 7440-50-8 | |
| Thermocouple chromel/alumel wires | Omega Engineering | ST032034/ST080042 | |
| Tungsten wires | Alfa Aesar | 7440-33-7 | |
| Stainless steel rods | McMaster-Carr | 95412A868 | |
| Copper wires | McMaster-Carr | 8873K28 | |
| Hollow copper rods | McMaster-Carr | 7190K52 | |
| C60 | MER Corporation | MR6LP |
References
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