Summary
提出了一种利用 autoxidized 铝阴极制备高性能、纯蓝色 ZnCdS/ZnS 基量子点发光二极管的协议。
Abstract
稳定高效的红色 (R)、绿色 (G) 和蓝色 (B) 基于解决方案处理的量子点 (QDs) 的光源在下一代显示器和固态照明技术中起着重要的作用。基于蓝色 QDs 的发光二极管 (led) 的亮度和效率仍然不如它们的红色和绿色对应, 这是由于不同颜色的光本身所不赞同的能量水平。为了解决这些问题, 应设计一种设备结构, 以平衡注入孔和电子到发射的量子点层。在这里, 通过一个简单的氧化策略, 展示了高亮度和高效率的纯蓝色发光二极管, 具有 ITO/PEDOT 结构: PSS/聚 TPD/QDs/al: 铝2O3。autoxidized al2O3阴极可以有效地平衡注入电荷, 并在不引入附加电子传输层 (ETL) 的情况下增强辐射重组。因此, 高颜色饱和的蓝色发光二极管的最大亮度达到1.3万个 cd m-2, 最大电流效率为 1.15 cd a-1。易于控制的氧化程序为实现高性能的蓝色亮灯 led 铺平了道路。
Introduction
基于胶体半导体量子点的发光二极管 (led) 由于其独特的优点, 包括溶液的加工性、可调谐的发射波长、优良的色泽纯度、柔性制造和低处理成本1,2,3,4。自1994年首次演示基于 QDs 的 led 指示灯以来, 为工程材料和设备结构5,6,7, 付出了巨大的努力。一个典型的半导体发光二极管装置设计为具有一个三层夹层结构, 由孔传输层 (HTL)、发射层和电子传输层 (ETL) 组成。选择合适的电荷传输层对于平衡注入孔和电子到发射层进行辐射重组至关重要。目前, 真空沉积小分子被广泛用作 ETL, 例如, bathocuproine (BCP)、三 (8-Hydroxyquinolinate) (Alq3) 和 3-(联苯-4-基)-5-(4-tertbutylphenyl)-4-苯基-4 h-12, 4-三唑 (狂暴)8。然而, 不平衡的载波注入往往会导致重组区域向 ETL 转移, 造成不必要的寄生电致发光 (EL) 发射并使设备性能恶化9。
为了提高器件的效率和环境稳定性, 将溶液处理的 ZnO 纳米粒子作为电子传输层, 而不是真空沉积的小分子材料。在传统设备体系结构中显示了高亮度的 RGB 发光二极管, 显示了3.1万、6.8万和 4200 cd m-2的亮度, 分别为橙色-红色、绿色和蓝色,10。对于反向设备体系结构, 成功地用亮度和外部量子效率 (EQE) 23040 个 cd m-2和7.3% 为红色、218800个 cd m-2和5.8% 实现了高性能的 RGB 发光二极管--低匝电压。绿色, 2250 个 cd m-2和1.7% 为蓝色, 分别为11。为了平衡注入的电荷并保持 QDs 发射层, 在 QDs 和 ZnO ETL 之间插入了一个绝缘聚 (methylmethacrylate) (PMMA) 薄膜。最优化的深红色的发光二极管显示了高的外部量子效率高达20.5% 和低的打开电压只有 1.7 V12。
此外, 优化 QDs 的光电性能和纳米结构也对提高器件性能起着至关重要的作用。例如, 通过优化 ZnS 炮击时间13, 合成了具有光致发光量子产量 (PLQE) 98% 的高荧光蓝 QDs。同样, 通过精确控制反应温度, 合成了近 100% PLQE 的优质紫蓝色 QDs。紫蓝色 QDs LED 设备显示显着的亮度和 EQE 高达 4200 cd m-2和 3.8%, 分别为14。这种合成方法也适用于紫 ZnSe/ZnS 芯/壳 QDs, 该发光二极管显示高亮度 (2632 cd m-2) 和效率 (EQE = 7.83%) 使用无 cd QDs15。由于高 PLQE 的蓝色量子点已经被证明, QDs 层中的高电荷注入效率在制造高性能的光 led 发光二极管中扮演了另一个关键的角色。采用长链油酸配体, 以缩短 1-octanethiol 配体, QDs 膜的电子流动性增加了两倍, 并获得了高 EQE 值10% 以上的16。表面配体交换也可以改善 QDs 膜的形貌, 抑制 QDs 中的光致发光淬火。例如, 使用化学接枝 QDs-半导体聚合物混合器17, QDs LED 显示了改进的器件性能。此外, 由于增强的电荷注入、传输和重组18, 通过合理优化 QDs 壳的分级组成和厚度, 制备出高性能 QDs。
在这项工作中, 我们介绍了一个部分 autoxidized 铝 (Al) 阴极, 以提高性能的 ZnCdS/ZnS 分级核/壳型蓝光-led19。利用紫外光电子能谱 (UPS) 和 X 射线光电子能谱 (XPS) 验证了铝阴极势能屏障的变化。此外, 通过时间分辨光致发光 (TRPL) 测量, 分析了 QDs/al 和 QDs/al 的快速电荷载波动力学: al2O3接口。为了进一步验证部分氧化铝对器件性能的影响, 带不同阴极的发光二极管 (al, 铝: 铝2O3, al2o3/铝, al2o3/铝: al2o3, 和Alq3/Al) 是捏造的。因此, 采用 al2O3阴极, 以最大亮度为13002个 cd m-2 , 并以 1.15 cd a-1的峰值电流效率来演示高性能纯蓝色发光二极管。此外, 在设备体系结构中没有额外的有机 ETL, 可以避免不需要的寄生 EL, 以保证不同工作电压下的颜色纯度。
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Protocol
1. 氧化铟锡 (ITO) 玻璃的图案蚀刻
- 将大片 ITO 玻璃 (12 厘米 x 12 厘米) 切成15毫米宽的长条。使用带有酒精的无尘布清洁 ITO 玻璃表面。
- 用数字万用表检查 ITO 玻璃的导电面。用胶带覆盖 ITO 玻璃的活动面积, 使活动面积在中间有2毫米宽。
- 将锌粉倒入 ITO 玻璃上 (厚度约为0.5 毫米)。
- 将盐酸溶液 (36 wt%) 倒入 ito 玻璃表面, 让 ito 玻璃完全浸泡在盐酸溶液中, 然后蚀刻十五年代。
- 在腐蚀后倒入盐酸溶液, 然后立即用清水冲洗 ITO 玻璃。取下 ITO 玻璃上的胶带。
2. 清洁 ITO 玻璃
- 将 ito 玻璃浸入含有丙酮溶液的培养皿中15分钟. 用棉球擦拭 ito 玻璃上的胶水。
- 用玻璃切割机将 ITO 玻璃切成方形 (约15毫米 x 15 毫米)。
- 油脂实验在洗涤剂水、自来水、去离子水、丙酮和异丙醇中依次进行15分钟的 ITO 玻璃。
- 用氮气吹干 ITO 玻璃, 然后在150摄氏度的烤箱中烘干5分钟的空气气氛。
- 将所清洗的 ITO 玻璃放入紫外线臭氧室, 治疗15分钟。
3. 孔注射层的制作
- 从冰箱中取出聚 (34-ethylenedioxythiophene):p oly (苯乙烯磺酸) (PEDOT: PSS) 溶液。搅拌 PEDOT: 室温下的 PSS 溶液为20分钟, 以获得均匀分散的溶液。
注: 紫外线臭氧治疗 (2.5 节) 和 PEDOT 的鼓动: PSS 解决方案应同时进行, 以避免紫外线臭氧治疗失败。室温保持在摄氏25摄氏度。 - 取约2毫升的 PEDOT: PSS 溶液与10毫升注射器, 并在注射器上安装0.45 µm 聚醚砜 (PES) 过滤器。
- 将 ITO 玻璃放在旋转涂布机的中心。在 ITO 玻璃上倒入两滴 PEDOT: PSS 溶液。
- 自旋涂层过滤后的 PEDOT: 在 ITO 基体上的 pss 溶液在 3000 rpm 三十年代, 然后退火的 PEDOT: pss 涂层 ITO 在150°c 15 分钟, 给 30 nm PEDOT: PSS 薄膜。
4. 孔传输层的制作
注: 孔输送层和发射层是在氮气填充手套箱中制造的, 其控制氧和水浓度低于 50 ppm。
- 在邻二氯苯 (1 毫升) 中溶解聚 (n, N′-双 (4-丁基苯基) N, N′-双 (苯基)-联苯胺) (聚 TPD), 浓度为25毫克mL-1。在室温下在充满氮气的手套盒中搅拌。
- 将35µL 的聚 TPD 溶液倒入 PEDOT 上: PSS 涂层 ITO。自旋涂层的聚 TPD 解决方案在 3000 rpm 三十年代, 给 40 nm 多 TPD 薄膜, 然后退火150摄氏度30分钟。
5. 发射层的制作
- 在甲苯溶液中溶解 ZnCdS/ZnS 量子点 (300 µL), 浓度为14.3 毫克 mL-1。
- 将 ZnCdS/ZnS 溶液的35µL 倒入聚 TPD 的顶部。自旋涂层的 ZnCdS/ZnS 解决方案在 3000 rpm 三十年代, 给40纳米薄膜。
注: 烘烤是不必要的。
6. 真空沉积
- 在达到 10-4 Pa 的压力后, 将铝 (8-Hydroxyquinolinate) (Alq3) 的基板沉积在热蒸发室中, 其速率为0.3 Å s-1 , 以提供 15 nm Alq3胶片。
注: Alq3仅存用于 ITO/PEDOT 的设备结构: PSS/聚 TPD/QDs/Alq3/Al。 - 刮一个2毫米宽活性层与刮刀暴露 ITO 玻璃基板。
- 将基板置于金属掩模中, 并将其转移到热蒸发室中。将铝电极存入1Å的-1 , 以提供100纳米铝膜。
7. 氧化程序
- 将准备好的铝阴极转移到真空烤箱中, 然后将空气从烤箱中抽出, 直到几乎变成真空。
- 打开通货紧缩阀, 注入无水复合空气 (O2= 20%, N2= 80%) 进入真空烘箱, 压力为 3 x 104宾夕法尼亚州在室温下 (在烤箱中) 氧化0、4.5、12和 17 h。
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Representative Results
采用紫外-可见光吸收和光致发光 (PL) 光谱记录 ZnCdS/ZnS 分级核/壳型蓝 QDs 的光学特性. 采集透射电镜 (TEM) 和扫描电镜 (SEM) 图像, 为QDs 的形貌 (图 1)。采用 X 射线光电子能谱 (XPS)、电化学研究和紫外光电子能谱 (UPS) 检测 QDs 的结构特性和能级 (图 2)。时间分辨光致发光 (TRPL) 测量用于检测 QDs/al 和 QDs/al 之间的接口上的快速电荷载波动力学: al2O3 (图 3)。最后, 对发光二极管的 EL 性能进行了 (图 4、图 5和表 1)。
图 1a显示了分散在甲苯中的 ZnCdS/ZnS 分级核/壳型蓝 QDs 的紫外可见光吸收和 PL 发射光谱。QDs 溶液的吸收边缘在 456 nm 和一个纯净的深蓝色发射峰位于451毫微米与狭窄的全宽在半最大 (FWHM) 仅17.8 毫微米。QDs 的素描图表明, QDs 的梯度核/壳结构以短链 1-octanethiol 为表面配体。利用短链、1 octanethiol 分子取代长链有机分子, 缩短了 QDs 之间的距离, 提高了 QDs 膜的电荷注入性能。一个具有代表性的透射电镜 (TEM) 图像的 ZnCdS/ZnS 蓝 QDs 显示了相对均匀的大小分布, 平均直径可以确定为 14 1.7 nm (图 1b)。QDs 中的连续化学成分梯度可以从单 ZnCdS/ZnS 的高分辨率透射电镜 (HRTEM) 图像中观察, 如图 1c所示。图 1d显示了在设备制造中使用的 TPD 基板上的 QDs 层的 SEM 图像。从 SEM 图像中可以看出一个均匀、完全覆盖的 QDs 层, 表明了 QDs 的良好成膜性能。
通过 XPS 测量, 分析了 autoxidized 铝阴极的表面化学特征。如图 2a所示, Al 2p 轨道的 XPS 频谱可以安装三个峰值。峰值在 72.7, 74.3 和 75.5 eV 对应于金属 al 原子, γ阶段的 al2O3, 和无定形的阿拉伯劳工x20。电化学循环伏安法 (CV) 测量是为了确定 ZnCdS/ZnS QDs21的价带 (VB) 和传导带 (CB) 能级。如图 2b所示, 起始氧化电位和起始还原电位分别确定为-1.13 和 1.69 V。结果, ZnCdS/ZnS QDs 的 VB 和 CB 值分别计算为3.58 和 6.4 eV。我们测量了 UPS 的 QDs 层和部分氧化铝阴极的工作功能 (图 2c)。QDs 和 al 的工作功能: al2O3分别为3.87 和 3.5 eV, 这些都是通过从紫外源的能量 (21.22 eV) 减去二次电子边缘的能量来计算的。设备的能级图在图 2d中给出。图 2e和图 2f显示了 QDs 层与 al 和 al 的能级对齐图: al2O3。从上一个报告22、23中取出了 Al 阴极的工作函数和费米级别。
接下来, 我们测量了不同 QDs 层的 TRPL 光谱以确定电荷载流子动力学 (图 3)。TRPL 曲线由双指数衰减拟合而成。对于 QDs、QDs/al 和 QDs: al2O3示例, 平均生存期分别为8.945、4.839 和 5.414 ns。与 QDs/al 样品相比, QDs: al2O3样品的寿命较长, 可归因于电子注入的改进和非辐射重组的抑制。
为了进一步验证部分 autoxidized 铝阴极对半导体发光二极管器件性能的影响, 制备了与不同阴极接触的 QDs 发射层。在表 1中总结了不同阴极的量子发光二极管的性能参数。由于电荷注入效率低下 (图 4a), 纯铝阴极设备显示 435 cd m-2的低亮度。为了提高电子传输能力, 引入了 15 nm Alq3层作为 ETL 来平衡注入的电荷。因此, QDs LED 设备的亮度提高到1300个 cd m-2。经过氧化处理后, 该半导体发光二极管装置 (al: al2O3) 表现出显著增强的性能, 最大亮度为 13002 cd m-2 , 最大电流效率为 1.15 cd a-1。通过插入一个超薄的 Al2O3层 (1.5 nm), 如24中所述, 获得了对器件性能与氧化处理之间关系的进一步洞察。但是, 铝2O3/Al 设备显示了 352 cd m-2的最大亮度, 而与裸铝设备相比, 它没有增强。al2O3/al: Al2O3设备显示了适度的亮度和效率 (10600 cd m-2和 1.12 cd a-1) 和一个相对地高的打开电压 (被定义为 1 cd m-2) 4。8v. 指示灯的 CE J 曲线显示在图 4b中。设备的最大效率与 Al: al2O3和 al2O3/铝: al2O3分别达到1.15 和 1.12 cd A-1, 这比与 al, 铝的设备高得多2O3/al, 和 Alq3/al 阴极。在一般情况下, 高电压将导致电子和孔波函数的空间分离, 并显著降低 QDs 层内的辐射重组率。autoxidized al2O3阴极可以抑制激子在高电流密度下的淬火, 原因是增强的电子注入和堵孔能力。图 4c描述了以氧化时间为函数的量子光 led 的 J v 和 l-v 曲线。采用 12 h autoxidized 铝阴极, 实现了优化装置。
图 5a显示了基于各种阴极的量子光 led 的规范化 EL 光谱。al 的 EL 峰值: al2O3设备位于457.3 毫微米与 FWHM 仅21.4 毫微米, 表明纯净的蓝色光没有任何寄生 EL 放射。对比, 基于 Alq3/Al 阴极的 EL 光谱显示了一个寄生 EL, 其起源于 Alq3。从 al2O3基于不同应用偏差 (图 5b) 的设备可以观察到稳定的 EL 发射。如图 5c所示, EL 光谱的坐标位于 Eclairage (CIE) 色度图的非常边缘, 从而产生高饱和颜色。无花果5d显示了亮灯指示灯的操作照片, 可以很容易地用 1 cm2的大面积进行准备。
图 1: ZnCdS/ZnS 分级核/壳型蓝 QDs 的光学性质和形貌.(a) 在甲苯溶液中分布的 ZnCdS/ZnS QDs 的吸收和 PL 谱。(b) TEM 图像和 (c) HRTEM 图像 QDs. (d) 扫描电镜图像 QDs 薄膜自旋涂层在 TPD 基板上, 用于器件制造。已通过19的权限重印。请单击此处查看此图的较大版本.
图 2: 使用 X 射线光电子能谱 (XPS)、电化学研究和紫外光电子能谱 (UPS) 检测 QDs 的结构特性和能级.(a) autoxidized al 2p 轨道 XPS 光谱: al2O3阴极。(b) ZnCdS/ZnS QDs 溶液的循环伏安曲线。(c) ZnCdS/ZnS QDs 薄膜的 UPS 光谱和 autoxidized 铝: al2O3阴极在 ITO 基体上制备。嵌入是光谱的完整视图。(d) 半导体发光二极管设备的平频带能级图。(e) QDs/al 接口和 (f) 的能级图 QDs/al: al2O3接口。已通过19的权限重印。请单击此处查看此图的较大版本.
图 3: 与不同层接触的 QDs 薄膜的时间分辨光致发光衰减.从引用19的权限重印。TRPL 曲线由双指数衰减拟合而成。与 QDs 样品相比, QDs/Al:Al2O3 样品寿命长, 可归因于电子注入的改进和非辐射重组的抑制。请单击此处查看此图的较大版本.
图 4: 基于不同阴极的发光二极管的 EL 性能.(a) 电流密度-亮度-电压 (J-v) 和 (b) 电流效率-电流密度 (CE J) 不同阴极器件的特性曲线。(c) 具有不同 Al 阴极 autoxidized 时间的器件的 J L V 曲线。已通过19的权限重印。请单击此处查看此图的较大版本.
图 5: EL 光谱, CIE 坐标和操作照片 al: 铝2O3基于的量子点发光二极管。(a) 基于 Al 的发光二极管的 EL 光谱, al: al2O3, 阿尔2O3: al, 阿尔2o3/al: al2o3和 Alq3/Al 阴极。嵌入式是使用 4 mm2的活动区域的发光二极管的操作照片。(b) 来自各种偏差的发光二极管的 EL 光谱。(c) al 的 CIE 坐标: al2O3基于的量子点发光二极管。(d) 使用 1 cm2的活动区域的发光二极管的照片。已通过19的权限重印。请单击此处查看此图的较大版本.
| 样品类型 | 峰值亮度 | 峰值电流效率 | 开启电压 | 排放峰值 | FWHM |
| (cd m-2) | (cd A-1) | V | 毫微米 | 毫微米 | |
| 铝 | 435 | 0.11 | 3.56 | 459。1 | 22。5 |
| al:2O3 | 13002 | 1.15 | 3.83 | 457。3 | 21。4 |
| al2O3/铝 | 352 | 0.11 | 3.70 | 458。8 | 20。9 |
| al2O3/铝: al2O3 | 10600 | 1.12 | 4.80 | 457。1 | 20。8 |
| Alq3/Al | 1300 | 0.57 | 4.20 | 455。9 | 17。5 |
表 1: 基于不同阴极的发光二极管的 EL 参数.从引用19的权限重印。
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Discussion
蓝色发光二极管的器件结构由 ITO 透明阳极组成, PEDOT: PSS HIL (30 nm), 聚 TPD HTL (40 nm), ZnCdS/ZnS QDs EML (40 nm) 和 al: 铝2O3阴极 (100 nm)。由于铝阴极的多孔特性, 通过将其暴露于氧气中, 得到了氧化铝阴极。图 2e和图 2f显示了 QDs 层与 al 和 al 的能级对齐图: al2O3。当 QDs 接触铝阴极时, 在 QDs/铝接口上形成肖特基接触, 该界面引入了大内阻, 阻碍了阴极的电子注入 (图 2e)。当 QDs 接触 al 时: al2O3阴极, 在 QDs/al: al2O3接口 (图 2f) 上形成欧姆接触, 从而减少电子注入屏障, 加速电子注入。QDs/阴极界面势能屏障的减小, 提高了电子注入效率, 降低了能耗。为了进一步研究 QDs/阴极界面的激子淬火效应, 对 TRPL 谱进行了分析 (图 3)。QDs: al2O3样本显示一个较长的 PL 衰变时间 (5.414 ns), 与 QDs/Al 样品 (4.839 ns) 相比, 表明在半导体/阴极接口25,26的发光淬火减少。因此, 增强的器件性能可以归结为减少电位屏障和抑制发光淬火。
al: 铝2O3阴极可以通过易于控制的氧化过程来制备。应当指出的是, 该议定书没有涉及额外的 ETL。在将 autoxidized al2O3阴极与其他 ETL (如、氧化锌)12、13、15组合后, 设备性能预计将进一步提高。
最后, 本文提出了一种利用 autoxidized 铝阴极提高蓝光发光二极管亮度和效率的新方法。高颜色饱和的蓝色发光二极管已显示为 13002 cd m-2的峰值亮度, 峰值电流效率为 1.15 cd a-1, 这是其他工作中报告的最佳性能之一。增强的器件性能可归因于改进的电子注入和抑制发光淬火。因此, 本协议所提出的方法是实现高性能蓝光 LED 器件的重要步骤。
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Disclosures
我们没有什么可透露的。
Acknowledgments
这项工作得到国家自然科学基金 (51573042)、全国重点基础研究项目 (973 项目、2015CB932201)、中央大学基础研究经费 (JB2015RCJ02、2016YQ06、2016MS50、2016XS47) 的支持。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Indium Tin Oxide (ITO)-coated glass substrate |
CSG Holding Co., Ltd. | Resistivity≈10 Ω/sq | |
| Zinc powder | Sigma-Aldrich | 96454 | Molecular Weight 65.38 |
| Isopropyl alcohol | Beijing Chemical Reagent | 67-63-0 | Analytically pure |
| Toluene | Innochem | I01367 | Analytically pure |
| Acetone | Innochem | I01366 | Analytically pure |
| Hydrochloric acid | acros | 124210025 | 1 N standard solution |
| O-dichlorobenzene | acros | 396961000 | 98+%, Extra Dry |
| Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) doped polystyrene sulfonate (PEDOT:PSS) | H. C.Stark | Clevious P VP Al 4083 | |
| Poly(N,N′-bis(4-butylphenyl)-N,N′-bis(phenyl)-benzidine) (Poly-TPD) | Luminescence Technology | LT-N149 | |
| Aluminum tris(8-Hydroxyquinolinate) (Alq3) | Luminescence Technology | LT-E401 | |
| UV-O cleaner | Jelight Company | 92618 | |
| Filter | Jinteng | JTSF0303/0304 | Polyether sulfone (0.45 μm) |
| Ultrasonic cleaner | HECHUANG ULTRASONIC | KH-500DE | |
| Digital multimeter | UNI-T | UT39A | |
| Spin coater | IMECAS | KW-4A | |
| Digital hotplate | Stuart | SD160 |
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