Summary
Denne betænkning beskriver en mikrobølgeovn-initierede tilgang for deposition af porfyrin functionalized porøse organosilicate sorbents på en bomuldsstof og viser reduktion af 2-chloroethyl ethyl sulfid (CEES) transport gennem stoffet som følge af dette behandling.
Abstract
En mikrobølgeovn deposition teknik til silaner, tidligere beskrevet for produktion af oleophobic tekstiler, er tilpasset til at give et stof støtte materiale, som efterfølgende kan behandles af dip belægning. DIP belægning med en sol forberedelse giver en understøttet porøse lag på stoffet. I dette tilfælde er det porøse lag en porfyrin functionalized sorptionsmiddel system baseret på en pulveriseret materiale, som har vist sig tidligere til opsamling og konvertering af fosgen. En repræsentativ belægning påføres bomuldsstof på lastning niveau på 10 mg/g. Denne belægning har minimal indvirkning på vanddamp transport gennem stof (93% af den støtte stof sats) samtidig væsentligt reducere transport af 2-chloroethyl ethyl sulfid (CEES) igennem materialet (7% af støtte stof sats). De beskrevne metoder er velegnet til brug med andre tekstiler giver Amin og hydroxyl grupper for ændring og kan bruges i kombination med andre sol forberedelser til at producere varierende funktionalitet.
Introduction
I øjeblikket tilgængelige kemiske beskyttende tøj brugt af os Department of Defense (DoD) enten give en fuld barriere, niveau A kemiske beskyttelsesdragt, for eksempel, eller bruge flere lag stof for beskyttelse, som i den fælles Service Lightweight Integreret Suit teknologi (JSLIST). Fuld barriere klæder pålægge en betydelig byrde for brugeren. Med ingen vanddamp transport gennem materialet, er termisk forordning hæmmet. Som et resultat, er varigheden af brug (mission længde) begrænset; tøjet er passende til et begrænset udvalg af scenarier. JSLIST, på den anden side bruger et lag af kulstof adsorbent mellem en shell stof og en komfort lag. De deraf følgende byrder for brugeren er reduceret, men ikke elimineres, og beskyttende evner er reduceret i forhold til barriere dragter. Ud over de byrder der termisk, er JSLIST dragten egnet til kun 24 timer kontinuerlig brug. Ingen af disse typer af teknologi er egnet til at give en baseline beskyttende evne i en langsigtet, dagligt slid beklædningsgenstand. Baseline beskyttelse ville være til nytte for lav risiko miljøer, betingelser egnet til MOPP 0-2 (MOPP - Mission orienterede beskyttende kropsholdning) og andre betingelser, lav risiko. Ud over DoD bekymringer, ville baseline beskyttelse være af nytte til første respondenter, der kan angive forurenet miljøer uden forudgående varsel.
Forskning søger forbedringer til DoD beskyttende tøj er vedvarende og kontinuerlig1,2,3,4. En tidligere indsats identificeret potentialet i en mikrobølgeovn indledt processen for deposition af heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl) trimethoxysilane på tekstiler til at producere oleophobic adfærd5. Hensigten var at producere et stof, der kan forbedre skallag JSLIST beklædningsgenstanden. Mens denne oleophobicity kan forbedre kemikalieresistens af lagdelt tøjet, vil det ikke behandle den termiske byrde af dragten. Der er yderligere igangværende arbejde fokuseret på sorbents og katalysatorer til opsamling og/eller nedbrydning af kemiske trusler6,7,8,9,10, 11,12,13,14. En nylig beskrevne fremgangsmåde anvendes porøse organosilicate sorbents kombineret med porfyriner at fange og forringe fosgen og brugt lignende materialer til opsamling af giftige industrielle forbindelser (TICS) samt pesticider simulatorer og nitroenergetics15 ,16,17,18,19,20. Mens man lover gælder disse pulveriseret materialer ikke direkte til beklædningsgenstand teknologier.
Organosilicate systemer er blevet bredt anvendt i dip og spin coating metoder, typisk på glas og silicium wafers. Mikrobølgeovn deposition teknik beskrevet ovenfor indeholder en mekanisme til anvendelsen af disse materialer til tekstiler. Her bruger vi den beskrevne proces i kombination med tetraethylorthosilicate for at forberede tekstiler. De behandles derefter med den porøse sorbents gennem en dukkert belægning tilgang. Morfologiske karakterisering viser tilstedeværelsen af den porøse sorptionsmiddel på stoffet. Evaluering af 2-chloroethyl ethyl sulfid (CEES) gennemtrængning gennem stoffet med og uden denne behandling viser en betydelig indvirkning på transport af målet på tværs af materialet.
Protocol
1. mikroovn indledning
- Forberede indledningen løsning ved at blande 10 mL af ammoniumhydroxid (28-30%) med 184 mL isopropanol i et glas bægerglas ved hjælp af en magnetisk røre bar på 150 rpm. Tilføje 6 mL af tetraethyl MOSFET (TEOS) til ammoniumhydroxid løsning5.
Forsigtig: ammoniumhydroxid er en alkali-løsning, der skaber irritation og brænde farer ved kontakt med øjne og hud samt toksicitet ved indånding eller indtagelse.
Forsigtig: Tetraethyl MOSFET er brandfarlige og giftige. - Hen til indlede stikprøven, dykke stof substrat fuldt i TEOS blandingen og fjerne til et glas, mikrobølgeovn sikker parabol.
Bemærk: Stoffet bruges her var en letvægts, ubleget bomuld fremstillet en specialitet håndværk og tekstiler forhandler. Den beskrevne proces er velegnet til en lang række stoffer med den begrænsning, at de skal have tilgængelige hydroxyl eller amine grupper5. Størrelsen på fadet er ikke vigtigt, forudsat kluden kan ligge fladt inden for it.- Mikroovn mættede stofprøven ved hjælp af 1.200 W for 30 s.
Forsigtig: Stofprøven og parabol vil være varm efter behandling. Mikroovn prøver med tilstrækkelig ventilation og undgå indånding af resulterende dampe. - Gentage iblødsætning og mikroovn behandling for i alt tre cyklusser.
Bemærk: TEOS blanding, bliver uklar hurtigt som nedbør opstår. Brug straks. - Kemisk behandlede stof ved 100 ° C i 30 min i en tørring ovn. Når tør, kan stoffet opbevares under omgivende betingelser.
Bemærk: Ovnen anvendes her var en tyngdekraft ovn, men enhver ovn af tilstrækkelig størrelse er velegnet til tørring af materialer.
- Mikroovn mættede stofprøven ved hjælp af 1.200 W for 30 s.
2. fremstilling af Sol til Dip belægning
- For at forberede sol, mix 1.9 g af Pluronic P123, 0,5 g mesitylene og 2,12 g af 1,2-bis (trimethyoxysilyl) Ethan (BTE) i et plastik hætteglas ved stuetemperatur15,16,17,18,20 ,21.
Forsigtig: 1,2-Bis (trimethyoxysilyl) Ethan er brandfarlige og giftige. Undgå hudkontakt og indånding. Mesitylene er brandfarlige og giftige. Undgå hudkontakt og indånding.- Tilføje 2,0 g methanol og magnetiske rør bar. Forsegle beholderen og rør på 150 rpm.
Forsigtig: Methanol er brandfarlige og giftige og kan indebære andre sundhedsrisici. Undgå hudkontakt og indånding.
Bemærk: I variationer af denne deposition, ethanol kan anvendes i stedet for methanol i denne protokol. Yderligere oplysninger findes i diskussionen. - Når opløsningen omrøres vises homogene, tilføje 6,07 g af 0,1 M HNO3 dråbevis.
Forsigtig: salpetersyre er ætsende og kan medføre irritation hud, øjne og luftveje. Undgå hudkontakt og indånding. - Fortsat omrøring blandingen i 6 timer.
Bemærk: Blandingen er stabil natten på dette punkt, men kun i mangel af fordampning. Hvis methanol fordamper under opbevaring, sker ændringer til sol-gel.
- Tilføje 2,0 g methanol og magnetiske rør bar. Forsegle beholderen og rør på 150 rpm.
3. dyp belægning stof
- Dyp TEOS behandlet stof i den forberedte sol med en hastighed på 150 mm/min.
Bemærk: Hurtigere satser på op til 270 mm/min. kan bruges sammen med nogen negativ indvirkning på de deraf følgende materialer. Her, er udstyr at opnå dip og trække på mellem 150 og 270 mm/min. velegnet.- Overføre prøven til hænge tørre i en 60 ° C ovn i 24 timer.
- Fortsætte hærdning ved 80 ° C i en yderligere 24 timer.
Bemærk: Højere hærdning temperaturer på op til 120 ° C kan accepteres på dette punkt. Efter hærdning, kan stoffet opbevares ved omgivelsestemperatur, giver mulighed for senere udvinding.
- Fordyb stofprøven i overskydende ethanol på 65 ° C i 48 timer til at udtrække overfladeaktivt stof.
Forsigtig: Ethanol er brandfarligt.
Bemærk: Sikre beholderen vil tolerere nødvendige temperaturer.- Skyl stof med yderligere ethanol.
- Tørre stof overnatning på 60-65 ° C. Når tør, kan stoffet opbevares under omgivende betingelser.
4. porfyrin Functionalization af belagt stof
- For at functionalize den sorptionsmiddel materiale med primære amine grupper, der fremstilles en opløsning af 3-aminopropyltriethoxy silan (APS) i toluen på 0,5% volumen/bind15,16.
Forsigtig: 3-Aminopropyltriethoxy silan er ætsende og giftige. Undgå hudkontakt og indånding. Toluen er brandfarlige, giftige, og et kendt carcinogen. Undgå hudkontakt og indånding.- Dykke stof i opløsningen og inkuberes i 1 h, er omfattet.
- Skyl prøver grundigt med toluen.
- Tør stofprøver overnatning på 100 ° C.
- For at forberede det kobber kompleks af Deuteroporphyrin IX 2,4 bis ethylenglycol (DIX), 20 mg af porfyrin i 2 mL dimethyl sulfoxid22opløses.
Forsigtig: Porfyriner kan indebære sundhedsfarer; følge anbefalede forebyggende procedurer.- Tilføje porfyrin opløsning til 100 mL vand med 12,8 mg kobber (II) chlorid i en rund bund kolbe.
Forsigtig: Kobber chlorid er ætsende, giftige og præsenterer farer for vandmiljøet. Undgå hudkontakt og indånding. - Refluks løsningen natten over.
- Bruge roterende fordampning for at reducere samlede stikprøve volumen til 5 mL.
Bemærk: Porfyrin kan tilberedes i større mængder til senere brug. Rede porfyrin skal opbevares i mørke ved stuetemperatur.
- Tilføje porfyrin opløsning til 100 mL vand med 12,8 mg kobber (II) chlorid i en rund bund kolbe.
- Tilføj forberedt porfyrin løsning til 15 mL af 0,1 M 2 (N-morpholino) ethansulfonic syre (MES) buffer pH 5,5.
- Tilføj 5 mg 1-ethyl - 3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide (EDC) til løsningen og straks nedsænkes af stofprøver.
- Dække prøverne og der inkuberes natten over.
- Skyl prøverne grundigt med vand.
- Tør stofprøver overnatning på 100 ° C.
5. karakterisering af tekstiler
- Bruge ethvert kommercielt tilgængelige kvælstof adsorption karakterisering system ifølge producenten protokoller til at karakterisere stofprøver porøsitet.
Bemærk: Her, kvælstof adsorption analyse var færdige 77 K. afhængigt af om systemet anvendes, kan det være nødvendigt at afveje prøver eller degas ved ≥65 ° C inden analyse.- Bruge metoden Brunauer-Emmett-Teller (BET) til bestemmelsen af arealet.
- Bruge metoden Barrett-Joyner-Halenda (BJH) til bestemmelse af porestørrelse fra grenen adsorption af isoterm.
- Bruge enkelt punkt metode til at bestemme porevolumen ved relative tryk (P/P0) 0.97.
- Karakterisere gennemtrængning af 2-chloroethyl ethyl sulfid (CEES) gennem stofprøver ved at følge vejledningen af Test Operations Procedure (TOP) 8-2-501, gennemtrængning prøvning af materialer med kemiske agenser eller simulatorer (farveprøve test)23 ,24.
Forsigtig: 2-Chloroethyl ethyl sulfid er brandfarlig, ætsende, giftige, og præsenterer en sundhedsfare. Undgå hudkontakt og indånding.
Bemærk: Under denne undersøgelse, en intern, sonde drevet varmelegeme blev brugt til at styre temperaturen inden for en brugerdefineret miljø. Forholdet mellem fugtigt at tørre luft ind i salen henvender sig ved hjælp af sonde drevet massestrøm controllere. Cellen rustfrit stål aerosol-damp-væske-vurdering gruppe (AVLAG) holder prøve vandret med sæler, O-ring. Diffuserende gennemtrængning test bruger en nitrogen stream. Headspace ovenfor farveprøve, hvor målet er placeret, er stagnerende, med ingen pres forskel ovenfor og nedenfor farveprøven. Prøven understøttes mellem to solide støtte diske med justeret 0,64 cm2 cirkulære åbninger. Denne samling er placeret i cellen AVLAG, og luftfugtigheden er ekvilibreres for 2 h. mål er indført som flydende dråber ved hjælp af en gentaget dispenser. En dedikeret FID giver mulighed for løbende overvågning af target koncentrationer. - Følg vejledningen ved ASTM E96, vanddamp Transport: opretstående Open Cup metode til at karakterisere vanddamp transport gennem stoffet prøver4,24,25.
- Ændre en inkubator for at give en indhegning for denne analyse ved 25 ° C.
- Fyld en scintillation hætteglas (20 mL) med 16,9 mL deioniseret vand. Forsegle prøvematerialet over denne hætteglas, og vejer hætteglasset. Bruge tørremidlet til at drive en luftfugtighed differentieret i rugemaskinen, og justere en tør nitrogen strøm, så det flød over overfladen af prøven (0,25 L/min).
- Måle vægten af stikprøven omfattede hætteglasset med 30 til 45 min. mellemrum ved hjælp af en Analysevægt.
Representative Results
Kvælstof adsorption blev brugt til at vurdere de behandlede stof efter proceduren dukkert belægning. Som vist i figur 1, blev den forventede isoterm opnået for den porøse coating. Dette er i kontrast med de adfærd, bemærkes for det ubehandlede stof og mikrobølgeovn-initierede stof. Ubetydelig kvælstof adsorption blev bemærket for stof alene og stoffet efter mikrobølgeovn behandling. Ingen pore størrelser blev fastsat. Den porøse coating produceret et areal på 3.39 m2/g med pore volumen 0.013 cm3/g. Mens instrumentet rapporteret en BJH adsorption porestørrelse 76 Å, nej betydelig funktioner er observeret i pore størrelse distribution. Billeder af stof på hver etape i forbindelse med belægning leveres i figur 2. Den gennemsnitlige masse for sorptionsmiddel deponeret på bomulden støtte var fast besluttet på at være 0,01 g/g baseret på differentierede vægten af prøver før deposition og efter den endelige tørringsprocessen, en stigning i vægt ~ 1% fra den oprindelige struktur. Hvis den målte overflade område og pore volumen er korrigeret til konto for kun den sorptionsmiddel masse komponent i materialet, er areal for den sorptionsmiddel 339 m2/g med pore volumen 1,3 cm3/g. Til sammenligning, når dette sorptionsmiddel blev syntetiseret som en monolit i en lukket reaktor, angivet kvælstof porosimetry en BET areal af 1143 m2/g med pore volumen 1,01 m2/g og pore diameter 76 Å26. En type IV-lignende isoterm blev observeret for dette materiale med betydelig hysterese (figur 3). En tyk film prøve blev udarbejdet af hærdning af dip-belægning sol i en petriskål og behandling baseret på den protokol, der bruges til belagt stofprøver. Kvælstof porosimetry angivet en BET areal af 968 m2/g med pore volumen 0,78 cm3/g og pore diameter 39 Å for dette materiale (figur 3).
Vanddamp transport (WVT) sats for de behandlede stoffer blev evalueret ved hjælp af en to chambered celle4,24,25. Denne evaluering bruges en cirkulær stofprøven med et eksponeret areal på 1,65 cm2. Som vist i figur 4, forårsagede mikrobølgeovn indledning af stoffet en mindre reduktion i vanddamp transport i forhold til den ubehandlede bomuld. Ingen yderligere ændringer i vanddamp transport blev der konstateret efter sorptionsmiddel deposition eller functionalization med porfyrin. WVT satsen for bomuldsstoffet var fast besluttet på at være 121 g/h/m2. WVT satsen blev reduceret til 112 g/h/m2 ved mikrobølgeovn indledningen. En WVT på 113 g/h/m2 blev fastsat til fuld porfyrin-functionalized behandling.
2-Chloroethyl ethyl sulfid (CEES) blev brugt som en simulator til at bestemme, om aflejring af porøse behandlingen resulteret i ændringer til kemiske transport egenskaber for stoffet. CEES er almindeligt anvendt som en prøvevæsken for svovl sennep, en kemisk krigsførelse agent. Det anvendte her sorptionsmiddel materiale består af Ethan-bridging grupper og har været functionalized med en kobber Deuteroporphyrin IX 2,4 bis ethylenglycol (CuDIX) metalloporphyrin. Dette afspejler de særlige kendetegn ved sorptionsmiddel systemet viste tidligere til brug i erobringen af fosgen15,16. Kemiske dampe transport var fedtfrie aerosol-damp-væske-vurdering gruppe (AVLAG) celler23,24. De metode bruger konstant flow med flamme ionisering detektion (FID) under kontrolleret temperaturen (40 ° C) og den relative luftfugtighed (50%) for alt udsatte område af 0,64 cm2. Figur 5 giver tidsafhængig FID svar. Når bomuldsstof alene blev evalueret, en top hastighed på 67 g/h/m2 blev bemærket med ingen fastholdelse af mål (214 µg samlede). Den porøse behandlingen resulteret i betydelig reduktion både peak satsen for transport (9,6 g/h/m2) og den samlede transport af mål gennem stoffet. Kun 78 µg af de 214 µg CEES oprindeligt anvendt blev genfundet i en 83 h periode. Porfyrin functionalized porøse behandling yderligere reduceret peak satsen for transport til 4,5 g/h/m2 med en samlet transport af 39 µg CEES over 83 h eksperiment.
Figur 1: morfologiske karakterisering af tekstiler. Vist her er repræsentative kvælstof sorption isotermerne (A) og pore størrelse distributioner (B) for en typisk stofprøver (rød), en lignende farveprøve efter mikrobølgeovn indledningen proces (blå), stoffet efter anvendelse af den sorptionsmiddel (grøn), og stoffet efter anvendelse af den fulde sorptionsmiddel system (sort). Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 2: fotografier af fabric. Fotografi her viser mikrobølgeovnen indledt, sorptionsmiddel belagt materiale (A), CuDIX porfyrin alene på bomuld (B), og en fuld porfyrin functionalized belægning på bomuld (C). De behandlede farveprøver er overlejret på ubehandlet bomuldsstof. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 3: morfologiske karakteristika af ikke-understøttet sorptionsmiddel. Vist her er repræsentative kvælstof sorption isotermerne (A) og pore størrelse distributioner (B) for den sorptionsmiddel når syntetiseres som en monolit (sort), og når syntetiseres som en tyk film (rød)26. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 4: vanddamp gennemtrængning. Resultater fra vanddamp gennemtrængning analyse er præsenteret for den komplette CuDIX porfyrin functionalized sorptionsmiddel på bomuldsstof (sort). Bomuld stof kun (rød) og bomuldsstof med kun den sorptionsmiddel komponent (blå) præsenteres for sammenligning. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Figur 5: gennemtrængning af CEES. Gennemtrængning af CEES gennem en komplet porfyrin functionalized sorptionsmiddel belægning på bomuldsstof præsenteres (sort). Kun stof (rød) og stof med kun den sorptionsmiddel komponent (blå) præsenteres for sammenligning. Indsatsen giver zoomede udsigt til perioden første gennembrud for de tre materialer. Venligst klik her for at se en større version af dette tal.
Discussion
Her har vi vist at mikrobølgeovn-initierede aflejring af TEOS kan bruges til at forberede efterfølgende aflejring af en porøs organosilicate sorptionsmiddel stof. Metoden fører til lastning af stof med 1,12 g sorptionsmiddel pr. m2 af stoffet overfladen. Analyse af belagt stof af kvælstof adsorption angivet aflejring af en porøs belægning med betydelige forskelle mellem de fulde behandlede materiale, og at den indviede stof. Arealet var imidlertid mindre end der er konstateret for en tilsvarende sammensat materiale syntetiseres som en monolit. Den sorptionsmiddel alene reduceret sats af CEES transport på tværs af stoffet med 85%. Tilsætning af porfyrin functionalization til de understøttede sorptionsmiddel faldt yderligere transport (samlede reduktion af 93%). Første gennembrud for porfyrin functionalized behandlede stof opstod på 2 min. første gennembrud bomuldsstoffet var på 0,6 min. Denne reduktion i kemiske gennemtrængning blev opnået med ringe betydning for vanddamp transport af stoffet.
Den deponerede sorptionsmiddel er ikke en kontinuerlig tynd film. Metoden giver en belægning, der er mere tæt conformal til garn af stoffet. Som følge heraf er reduktion til gennemtrængning begrænset af vævningen af stoffet. Her, anvendes en letvægts bomuldsstof som støttemateriale. Mikrobølgeovn indledning er velegnet til brug på andre stoffer, der giver Amin eller hydroxyl grupper for ændring. En mere tætvævet stof som nylon og bomuld blanding anvendes i os hær Combat Uniform (ACU), ville producere større reduktion til target transport blot på grundlag af reduktion i ugyldige pladser i vævningen. En tætvævet stof anvendes som husly materiale ville give lignende fordele. Minder om, at den sorptionsmiddel behandling ikke er begrænset til overfladen af stoffet, ville et materiale, der giver nogle dybde på samme måde som en fleece eller kraftig Strik stof også forventes at producere yderligere reduktioner i gennemtrængning. Dette begreb ville også gælde for tre-dimensionelle plisseret materialer i air filtration.
Behandling skitseret her er ikke begrænset til brug på traditionelle tekstiler. Det giver potentiale for ændring af papiret, lagdelte og plisseret materialer mere typisk anvendes i filtrering metoder samt ikke-vævet tekstil. I nogle tilfælde kan på betingelser beskrevet her skal være gentled for at bevare integriteten af de understøttende materiale. At reducere koncentrationen af base (ammoniumhydroxid) kan være nødvendigt, som er tilfældet med polyethylen tekstiler. Afkorte varigheden af perioden mikroovn kan være nødvendigt at undgå brændende (papirmaterialer). Nogle syntetiske tekstiler, polypropylen kræver f.eks reduktion i tørring temperaturer bruges. Ændringer til sol aging temperaturer og varigheder bør undgås, da disse betingelser har væsentlig indvirkning på morfologi af den resulterende sorptionsmiddel.
Ethanol kan erstattes af methanol i dip belægning sol. Dette opfordres når skalering op en syntese og ved hjælp af en større volumen af sol, fordi ethanol præsenterer en mindre sundhedsrisiko. Sol kan være fortyndet betydeligt med alkohol, fx 4 til 12 g ethanol i stedet for 2 g methanol) til at forberede en større volumen af blandingen uden en forholdsmæssig forøgelse af masserne af BTE, Pluronic P123, mesitylene og syre. Relative mængder af reaktanter og opløsningsmidler kan også multipliceres med for at forberede en sol for generation af større prøver af overtrukne materialer. Graden af fortynding eller koncentration af en sol kan påvirke den resulterende masse indlæsning af sorptionsmiddel materialet på et bestemt stof. Flere cyklusser af dypning i en sol blandingen bør også føre til ændringer i samlede ladning.
Optimering af deposition tilgang til andre støttematerialer er igangværende. Ændring af ACU nylon og bomuld blanding stoffet er af særlig interesse for en daglig slid løsning giver baseline kemisk beskyttelse, som er jersey Strik baserede materialer. Aflejring af andre sorptionsmiddel materialer er også ved at blive undersøgt. Diethylbenzene bro sorbents udviklet til opsamling af pesticid mål, for eksempel bruge en sol forberedelse, der adskiller sig fra den ene beskrevet her17,20,27 og katalyse er baseret på en anden porfyrin. Endelig er evaluering af stof støttet materialer mod aerosol, flydende og damp mål igangværende.
Disclosures
Forfatterne erklærer, at de har ingen konkurrerende finansielle interesser.
Acknowledgments
Denne forskning blev sponsoreret af Defense trussel reduktion Agency (DTRA BA08PRO015) og amerikanske Office of Naval Research gennem Naval Research Laboratory base midler. Synspunkterne her er dem af forfatterne og repræsenterer ikke US Navy, US Department of Defense eller den amerikanske regering.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| unbleached 100% cotton fabric | JOANN Stores | N/A | Protocol is suitable for use on a variety of fabrics |
| ammonium hydroxide | Aldrich | 32,014-5 | |
| tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 13,190-3 | |
| Pluronic P123 | Aldrich | 435465 | |
| mesitylene | Sigma-Aldrich | M7200 | |
| 1,2-bis(trimethoxysilyl)ethane | Aldrich | 447242 | |
| methanol | Fisher Chemical | A454SK-4 | |
| nitric acid | Sigma-Aldrich | 438073 | Prepare 0.1 M aqueous solution |
| 3-aminopropyltriethoxysilane | Gelest | SIA0603.4 | |
| toluene | Sigma-Aldrich | 650579 | |
| Deuteroporphyrin IX bis ethylene glycol | Frontier Scientific | D630-9 | |
| dimethyl sulfoxide | Sigma-Aldrich | 276855 | |
| copper chloride | Sigma-Aldrich | 256528 | |
| 2-(N-morpholino)ethansulfonic acid | Sigma-Aldrich | M3671 | Prepare 0.1M buffer at pH 5.5 |
| 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide | Sigma-Aldrich | E6383 | |
| ethyl alcohol | Warner-Graham | 64-17-5 | |
| Drierite | Sigma-Aldrich | 737828 | |
| Microwave | Daewoo | KOR-630A | |
| Nitrogen adsorption instrument | Micromeritics | TriStar II Plus | |
| Environmental chamber | custom part | N/A | Here, a modified Thermolyne incubator, Compact Series 5000 was used |
| Flame ionization detector (FID) | SRI Instruments | 8690-0010 | Model 110 |
| Humidity probe | Vaisala | HMT3303E0A193BCAC100A0CCABEA1 | |
| AVLAG Cell | custom part | N/A | AERO-Space Tooling and Machining, P/N RS0010 Permeation cell |
| Computer controlled heater | World Precision Instruments | AIRTHERMY-ATX | |
| Mass flow controller | MKS Instruments | 1179A01312CS | |
| Dipper mechanism Type D1L | NIMA Technology Ltd | D1L | |
| Gravity oven | Fisher Scientific | 15-103-0520 | |
| Stirring hotplate | Fisherbrand | S28482 | |
| Octagon spinbar, magnetic stirring bar | Fisherbrand | 14-513-82 | |
| PSI-Plot version 9.5 | Poly Software International, Inc | N/A | |
| Microsoft Office Professional Plus - Excel 2013 32-bit | Microsoft | N/A | |
| MicroActive TriStar II Plus Software | Micromeritics | packaged with the TriStar II nitrogen adsorption instrument |
References
- Bromberg, L., Pomerantz, N., Schreuder-Gibson, H., Hatton, T. A. Degradation of Chemical Threats by Brominated Polymer Networks. Industrial & Engineering Chemistry Research. 53 (49), 18761-18774 (2014).
- Bui, N., et al. Ultrabreathable and Protective Membranes with Sub-5 nm Carbon Nanotube Pores. Advanced Materials. 28 (28), 5871-5877 (2016).
- Truong, Q., et al. Pilot-scale coating of fabrics with fluorodecyl polyhedral oligomeric silsesquioxane/fluoroelastomer blends. Surface Innovations. 2 (2), 79-93 (2014).
- Kar, F., Fan, J. T., Yu, W. Comparison of different test methods for the measurement of fabric or garment moisture transfer properties. Measurement Science and Technology. 18 (7), 2033-2038 (2007).
- Hayn, R. A., Owens, J. R., Boyer, S. A., McDonald, R. S., Lee, H. J. Preparation of highly hydrophobic and oleophobic textile surfaces using microwave-promoted silane coupling. Journal of Materials Science. 46 (8), 2503-2509 (2011).
- Bae, Y. S., et al. Separation of gas mixtures using Co(II) carborane-based porous coordination polymers. Chem Commun. 46 (20), 3478-3480 (2010).
- Bandosz, T. J., Petit, C. MOF/graphite oxide hybrid materials: exploring the new concept of adsorbents and catalysts. Adsorption. 17 (1), 5-16 (2011).
- Glover, T. G., Peterson, G. W., Schindler, B. J., Britt, D., Yaghi, O. MOF-74 building unit has a direct impact on toxic gas adsorption. Chem Eng Sci. 66 (2), 163-170 (2011).
- Head, A. R., et al. Electron Spectroscopy and Computational Studies of Dimethyl Methylphosphonate. Journal of Physical Chemistry A. 120 (12), 1985-1991 (2016).
- Johnson, R. P., Hill, C. L. Polyoxometalate oxidation of chemical warfare agent simulants in fluorinated media. Journal of Applied Toxicology. 19, S71-S75 (1999).
- Peterson, G. W., Rossin, J. A., Karwacki, C. J., Glover, T. G. Surface Chemistry and Morphology of Zirconia Polymorphs and the Influence on Sulfur Dioxide Removal. Journal of Physical Chemistry C. 115 (19), 9644-9650 (2011).
- Plonka, A. M., et al. In Situ Probes of Capture and Decomposition of Chemical Warfare Agent Simulants by Zr-Based Metal Organic Frameworks. Journal of the American Chemical Society. 139 (2), 599-602 (2017).
- Wang, G., et al. Mechanism and Kinetics for Reaction of the Chemical Warfare Agent Simulant, DMMP(g), with Zirconium(IV) MOFs: An Ultrahigh-Vacuum and DFT Study. Journal of Physical Chemistry C. 121 (21), 11261-11272 (2017).
- Wycisk, R., Barpaga, D., Pintauro, S., Levan, M. D., Pintauro, P. N. Electrospun zirconium hydroxide nanoparticle fabrics as sorptive/reactive media. Adsorption-Journal of the International Adsorption Society. 20 (2-3), 261-266 (2014).
- Johnson, B. J., Leska, I. A., Melde, B. J., Taft, J. R. Removal of phosgene by metalloporphyrin-functionalized porous organosilicates. Catalysis Communications. 27, 105-108 (2012).
- Johnson, B. J., Leska, I. A., Melde, B. J., Taft, J. R. Self-reporting materials: Dual use for porphyrin-embedded sorbents. Sensors and Actuators B-Chemical. , 399-404 (2013).
- Johnson, B. J., et al. Adsorption of organophosphates from solution by porous organosilicates: Capillary phase-separation. Microporous and Mesoporous Materials. 195, 154-160 (2014).
- Johnson, B. J., et al. Porphyrin-embedded organosilicate materials for ammonia adsorption. Journal of Porphyrins and Phthalocyanines. 16 (12), 1252-1260 (2012).
- Johnson-White, B., Zeinali, M., Malanoski, A. P., Dinderman, M. Sunlight catalyzed conversion of cyclic organics with novel mesoporous organosilicas. Catalysis Communications. 8, 1052-1056 (2007).
- Melde, B. J., Johnson, B. J., Dinderman, M. A., Deschamps, J. R. Macroporous Periodic Mesoporous Organosilicas with Diethylbenzene Bridging Groups. Microporous and Mesoporous Materials. 130 (1-3), 180-188 (2010).
- Nakanishi, K., Kobayashi, Y., Amatani, T., Hirao, K., Kodaira, T. Spontaneous Formation of Hierarchical Macro-Mesoporous Ethane-Silica Monolith. Chemistry of Materials. 16, 3652-3658 (2004).
- Johnson, B. J., et al. Miniaturized reflectance devices for chemical sensing. Measurement Science & Technology. 25 (9), 10 (2014).
- D'Onofrio, T. G. Development of a contact permeation test fixture and method. , U.S. Army Research, Development and Engineering Command. Aberdeen Proving Ground, MD. Report #ECBC-TR-1141 (2013).
- Martin, B. D., et al. An Elastomeric Poly(Thiophene-EDOT) Composite with a Dynamically Variable Permeability Towards Organic and Water Vapors. Advanced Functional Materials. 22 (15), 3116-3127 (2012).
- Pushpadass, H. A., Marx, D. B., Hanna, M. A. Effects of Extrusion Temperature and Plasticizers on the Physical and Functional Properties of Starch Films. Starch-Starke. 60 (10), 527-538 (2008).
- Johnson, B. J., Melde, B. J., Moore, M. H., Malanoski, A. P., Taft, J. R. Improving Sorbents for Glycerol Capture in Biodiesel Refinement. Materials. 10 (6), (2017).
- Johnson, B. J., et al. Fluorescent Silicate Materials for the Detection of Paraoxon. Sensors. 10 (3), 2315-2331 (2010).
