Summary
Detta betänkande Detaljer en mikrovågsugn-initierade strategi för nedfall av porphyrin functionalized porösa organosilicate Sorbenter på ett bomullstyg och visar minskningen 2-kloretyl etyl svavelväte (CEES) transport genom tyget som härrör från detta behandling.
Abstract
En mikrovågsugn nedfall teknik för silaner, tidigare beskrivits för produktion av fettavvisande tyger, är anpassade för att ge ett tyg stödmaterial som kan behandlas därefter av dopp beläggning. DIP beläggning med en sol beredning ger en stöds porösa lager på tyget. I det här fallet är det porösa skiktet ett porphyrin functionalized sorbent system baserat på en Pulverformat material som har visats tidigare för avskiljning och konvertering av fosgen. En representativ beläggning appliceras bomullstyg på lastning nivå 10 mg/g. Denna beläggning har minimal inverkan på vattenånga transport genom tyget (93% av stöd tyg) samtidigt avsevärt minska transporten av 2-kloretyl etyl svavelväte (CEES) genom materialet (7% av stöd tyg). De beskrivna metoderna är lämpliga för användning med andra tyger som tillhandahåller amine och hydroxyl grupper för modifiering och kan användas i kombination med andra sol-preparat för att producera olika funktionalitet.
Introduction
För närvarande tillgängliga kemiska skyddande plagg används av den oss Department of Defense (DoD) antingen tillhandahålla en fullständig barriär, den nivå A kemisk skyddsdräkt, exempelvis eller använda flera lager av tyg för skydd, liksom den gemensamma Service-lätta Integrerad kostym teknik (JSLIST). Full barriär plagg innebär en betydande börda för användaren. Med ingen vattenånga transport genom materialet hindras värmereglering. Som ett resultat, är varaktigheten av användning (uppdrag längd) begränsad till. plagget är lämpligt att ett begränsat antal scenarier. JSLIST, däremot, använder ett lager av kol adsorbent mellan ett shell-tyg och ett comfort-lager. Den resulterande belastningen på användaren är minskad men inte elimineras, och skyddande funktioner reduceras jämfört med barriär kostymer. Utöver den termiska belastningen är JSLIST dräkten lämplig för bara 24 timmar kontinuerlig användning. Ingen av dessa typer av teknik lämpar sig för att ge en baslinje skyddande förmåga på lång sikt, dagligen bär plagget. Grundläggande skydd skulle vara för låg risknivå miljöer, villkor passande till MOPP 0 till 2 (MOPP - uppdrag orienterade skyddande hållning) och andra låg risk villkor. Utöver DoD är skulle grundläggande skydd vara av nytta till första responders som kan ange förorenade miljöer utan föregående varning.
Forskning söker förbättringar DoD skyddande plagg är pågående och kontinuerlig1,2,3,4. En tidigare insats identifierade potentialen i en mikrovågsugn inledde processen för nedfall av heptadecafluoro-1,1,2,2-tetrahydrodecyl) trimethoxysilane på tyger att producera fettavvisande beteende5. Avsikten var att producera ett tyg som kan förstärka det shell lagret av JSLIST plagget. Denna oleophobicity kan förbättra den kemiska motståndskraften av skiktad plagget, kommer det inte upp den termiska belastningen som införts av dräkten. Det finns ytterligare pågående arbete koncentrerades Sorbenter och katalysatorer för avskiljning eller nedbrytning av kemiska hot6,7,8,9,10, 11,12,13,14. En nyligen beskriven metod används porösa organosilicate Sorbenter kombinerat med porfyriner att fånga och försämra fosgen och använde liknande material för fångst av giftiga industriella föreningar (TICS) samt bekämpningsmedel simulatorer och nitroenergetics15 ,16,17,18,19,20. Samtidigt lovande gäller dessa pulveriserade material inte direkt till garment teknik.
Organosilicate system har tillämpats allmänt i dopp och snurra beläggning metoder, vanligtvis på glas och kisel (wafers). Den mikrovågsugn nedfall teknik som beskrivs ovan ger en mekanism för tillämpningen av dessa material till tyger. Här, använder vi beskrivs processen i kombination med tetraethylorthosilicate för att förbereda tyger. De behandlas sedan med den porösa absorbenter genom en strategi med dopp i beläggning. Morfologisk karakterisering visar förekomsten av den porösa sorbent på tyget. Utvärdering av 2-kloretyl etyl svavelväte (CEES) genomträngning genom tyget med och utan denna behandling visar en betydande inverkan på transport av målet över materialet.
Protocol
1. mikrovågsugn initiering
- Bered den inledande genom att blanda 10 mL ammoniumhydroxid (28-30%) med 184 mL isopropanol i en glasbägare med hjälp av en magnetisk uppståndelse bar på 150 rpm. Tillsätt 6 mL tetraethyl orthosilicate (TEOS) till ammoniumhydroxid lösning5.
Varning: ammoniumhydroxid är en alkalisk lösning som medför irritation och bränna faror vid kontakt med ögon och hud samt toxicitet vid inandning eller förtäring.
Varning: Tetraethyl orthosilicate är brandfarligt och giftigt. - För att inleda provet, dränka tyg substrat fullt i TEOS blandningen och ta bort till ett glas, mikrovågsugn säker maträtt.
Obs: Tyget används här var en låg vikt, oblekt bomull som erhållits från en specialitet hantverk och tyger återförsäljare. Den beskrivna processen passar till ett brett utbud av tyger med begränsningen att de måste ha tillgängliga hydroxyl amine grupper eller5. Storleken på skålen är inte viktigt förutsatt trasan kan ligga plant inom it.- Mikrovågsugn mättade tyg provet med 1200 W för 30 s.
Försiktighet: Tygprov och skålen kommer att heta efter behandling. Mikrovågsugn prover med tillräckligt god ventilation och undvika inandning av resulterande ångor. - Upprepa blötläggning och mikrovågsugn behandling för sammanlagt tre cykler.
Obs: TEOS blandningen blir grumlig snabbt som fällning sker. Använd omedelbart. - Torka behandlat tyg vid 100 ° C i 30 min i torkugn. När torr, kan tyget lagras under omgivningsförhållanden.
Obs: Ugnen används här var en gravitation ugn, men någon ugn av tillräcklig storlek är lämplig för torkning material.
- Mikrovågsugn mättade tyg provet med 1200 W för 30 s.
2. beredning av Sol för dopp beläggning
- För att förbereda sol, blanda 1,9 g av Pluronic P123, 0,5 g mesitylene och 2.12 g 1,2-bis (trimethyoxysilyl) etan (BTE) i en plast flaska vid rumstemperatur15,16,17,18,20 ,21.
Försiktighet: 1,2-Bis (trimethyoxysilyl) etan är brandfarligt och giftigt. Undvik hudkontakt och inandning. Mesitylene är brandfarligt och giftigt. Undvik hudkontakt och inandning.- Tillsätt 2,0 g metanol och magnetiska rör bar. Försegla containern och rör vid 150 rpm.
Försiktighet: Metanol är brandfarligt och giftigt och kan presentera andra hälsofaror. Undvik hudkontakt och inandning.
Obs: I variationer av detta nedfall, etanol kan användas i stället för metanol i detta protokoll. Ytterligare information finns i diskussionen. - När rörs lösningen visas homogena, tillsätt 6.07 g 0,1 M HNO3 droppvis.
Försiktighet: salpetersyra är frätande och kan orsaka irritation i hud, ögon och andningsorgan. Undvik hudkontakt och inandning. - Fortsatt omrörning blandningen för 6 h.
Obs: Blandningen är stabil över natten vid denna punkt, men bara i avsaknad av avdunstning. Om metanol avdunstar under lagring, sker ändringar i sol-gel.
- Tillsätt 2,0 g metanol och magnetiska rör bar. Försegla containern och rör vid 150 rpm.
3. doppa beläggning tyg
- Doppa tyget TEOS behandlas i den förberedda sol med en hastighet av 150 mm/min.
Obs: Snabbare priser upp till 270 mm/min kan användas utan negativ inverkan på de resulterande material. Här passar någon utrustning för att uppnå dopp och rita priser mellan 150 och 270 mm/min.- Överför provet till hänga torr i 60 ° C ugn för 24 h.
- Fortsätt härdning vid 80 ° C för en ytterligare 24 h.
Obs: Högre bota temperaturer upp till 120 ° c är acceptabelt på denna punkt. Efter härdning, kan tyget förvaras vid rumstemperatur, möjliggör senare utvinning.
- Doppa tyg provet i överskott etanol vid 65 ° C för 48 h att extrahera tensid.
Varning: Etanol är brandfarliga.
Anmärkning: Se till att containern kommer att tolerera nödvändiga temperaturer.- Skölj tyget med ytterligare etanol.
- Torka tyget övernattning på 60-65 ° C. När torr, kan tyget lagras under omgivningsförhållanden.
4. porphyrin funktionalisering av belagda vävar
- För att functionalize sorbent materialet med primära aminen grupper, bereda en lösning av 3-aminopropyltriethoxy silan (APS) i toluen 0,5% volym/volym15,16.
Försiktighet: 3-Aminopropyltriethoxy silan är frätande och giftigt. Undvik hudkontakt och inandning. Toluen är brandfarlig, giftig och cancerframkallande. Undvik hudkontakt och inandning.- Doppa tyget i lösningen och inkubera i 1 h, omfattas.
- Skölj av prov grundligt med toluen.
- Torr på tygprover över natten vid 100 ° C.
- För att förbereda koppar komplex av Deuteroporphyrin IX 2,4 bis etylenglykol (DIX), Lös 20 mg av porphyrin i 2 mL dimetyl sulfoxid22.
Försiktighet: Porfyriner medföra hälsorisker; Följ rekommenderade säkerhetsåtgärder förfaranden.- Lägga till porphyrin lösningen till 100 mL vatten med 12,8 mg koppar (II) klorid i en kolv med rund botten.
Varning: Koppar klorid är frätande, giftiga och presenterar risker för vattenmiljön. Undvik hudkontakt och inandning. - Reflux lösningen över natten.
- Använda roterande avdunstning för att minska totala provvolymen till 5 mL.
Obs: Porfyrin kan tillagas i större mängder för senare användning. Förberedda porphyrin ska förvaras i mörker vid rumstemperatur.
- Lägga till porphyrin lösningen till 100 mL vatten med 12,8 mg koppar (II) klorid i en kolv med rund botten.
- Lägga till beredda porphyrin lösningen 15 mL 0,1 M 2-(N-morpholino) ethansulfonic syra (MES) buffert pH 5,5.
- Lägga till 5 mg 1-etyl - 3-(3-dimethylaminopropyl) carbodiimide (EDC) till lösningen och omedelbart dränka tygprover.
- Täcka proverna och inkubera över natten.
- Skölj de prover som grundligt med vatten.
- Torr på tygprover över natten vid 100 ° C.
5. karakterisering av tyger
- Använd alla kommersiellt tillgängliga kväve adsorption karakterisering system enligt tillverkaren protokoll för att karakterisera porositeten av tygprover.
Obs: Här kväve adsorption analys var ifyllda 77 K. beroende på det system som används, kan det vara nödvändigt att väga prover eller degas vid ≥ 65 ° C före analys.- Använd metoden Brunauer-Emmett-Teller (insats) för bestämning av yta.
- Använd metoden Barrett-Joyner-Halenda (BJH) för bestämning av porstorlek från grenen adsorption av isotherm.
- Använd metoden enda kontaktpunkt för att avgöra porvolym på relativt tryck (P/P0) 0,97.
- Karakterisera genomträngning av 2-kloretyl etyl svavelväte (CEES) genom tygprover genom att följa de riktlinjer som anges av Test verksamhet förfarande (överst) 8-2-501, Permeation provning av material med kemiska agenser eller simulatorer (Swatch Testing)23 ,24.
Försiktighet: 2-kloretyl etyl svavelväte är brandfarlig, frätande, giftiga, och presenterar en hälsofara. Undvik hudkontakt och inandning.
Obs: Under denna studie, en intern, sond driven värmare användes för att styra temperaturen i en anpassad miljö. Förhållandet mellan fuktig till torr luft som kommer in denna kammare riktar med sond driven massflödet styrenheter. Cellen rostfritt stål aerosol-vapor-vätska-bedömning grupp (AVLAG) håller provet horisontellt med O-ring tätningar. Diffus permeation testning används en kväve-ström. Headspace ovan färgrutan, där målet är placerad, är stillastående med ingen tryckskillnad som ovan och nedanför färgrutan. Provet stöds mellan två fasta stöd skivor med justerad 0.64 cm2 cirkulära öppningar. Denna församling placeras i cellen AVLAG och luftfuktighet är utjämnad för 2 h. mål införs som flytande droppar med en upprepande dispenser. En dedikerad FID möjliggör kontinuerlig övervakning av mål koncentrationer. - Följ den vägledning som ges av ASTM E96, vattenånga Transport: upprätt Open Cup-metoden att karakterisera vattenånga transport genom tyget prover4,24,25.
- Ändra en inkubator för att ge en inhägnad för denna analys vid 25 ° C.
- Fyll en scintillation injektionsflaska (20 mL) med 16,9 mL avjoniserat vatten. Tätning provmaterial över denna injektionsflaska och väga injektionsflaskan. Använda torkmedel för att driva en luftfuktighet differentiell i inkubatorn och justera en torr kväve ström så att det flödade över ytan av provet (0,25 L/min).
- Mäta vikten på prov omfattas injektionsflaskan med 30 till 45 minuters mellanrum med hjälp av en Analysvåg.
Representative Results
Kväve adsorption användes för att utvärdera behandlade tyget efter förfarandet för dip-beläggning. I figur 1visas den förväntade isotherm erhölls för porös beläggning. Detta kontrasterar mot de beteenden som noteras för obehandlade tyget och mikrovågsugn-initierade tyget. Försumbar kväve adsorption noterades för tyget ensam och tyget efter mikrovågsbehandling. Ingen porstorlek bestämdes. Porös beläggning producerade en yta på 3,39 m2g med pore volym 0,013 cm3g. Medan instrumentet rapporterade porstorlek BJH adsorption av 76 Å, nr betydande funktioner observeras i fördelningen av por-storlek. Bilder av tyget i varje skede i beläggningsprocessen anges i figur 2. Den genomsnittliga massan av sorbent deponeras på bomull stöd fastställdes vara 0,01 g/g baserat på prover före nedfall och efter den slutliga torkningen, en ökning i vikt ~ 1% från det ursprungliga tyget differentiell vikt. Om den uppmätta ytan område och pore volymen korrigeras till konto för endast sorbent massa komponenten av materialet, är ytan för sorbenten 339 m2g med pore volym 1,3 cm3g. För jämförelse, när detta sorbent syntetiserades som en monolit i en stängt reaktor, anges kväve porosimetry en BET-yta på 1143 m2g med pore volym 1,01 m2g och pordiameter 76 Å26. En typ IV-liknande isotherm observerades för detta material med betydande hysteres (figur 3). En tjock film prov förbereddes genom härdning Dopplackering sol i en petriskål och bearbetning baserat på vilket protokoll som används för bestruket tygprover. Kväve porosimetry anges en BET-yta på 968 m2g med pore volym 0.78 cm3g och pordiameter 39 Å för detta material (figur 3).
Vattenånga transport (WVT) priset för de behandlade tygerna utvärderades med hjälp av en två kamrar cell4,24,25. Denna utvärdering används en cirkulär tygprov med en exponerad yta på 1,65 cm2. I figur 4visas orsakade mikrovågsugn inledandet av tyget en liten minskning i vattenånga transport jämfört med obehandlad bomull. Inga ytterligare förändringar i vattenånga transport noterades efter sorbent nedfall eller funktionalisering med porphyrin. WVT priset för bomullstyget fastställdes vara 121 g/h/m2. WVT var nedsatts till 112 g/h/m2 på mikrovågsugn initiering. En WVT takt på 113 g/h/m2 fastställdes för full porphyrin-functionalized behandling.
2-kloretyl etyl svavelväte (CEES) användes som en simulator för att avgöra om nedfall av porösa behandlingen resulterat i förändringar till kemisk transportegenskaper för tyget. CEES används ofta som en simulator för svavel senap, en kemisk krigföring agent. Sorbent materialet används här består av etan-överbrygga grupper och har varit functionalized med en koppar Deuteroporphyrin IX 2,4 bis etylenglykol (CuDIX) metalloporphyrin. Detta återspeglar egenskaperna hos sorbent systemet visat tidigare för användning i tillfångatagandet av fosgen15,16. Chemical vapor transport bestämdes med hjälp av aerosol-vapor-vätska-utvärderingsgruppen (AVLAG) celler23,24. De metoden använder kontinuerligt flöde med lågan jonisering detektion (FID) under kontrollerad temperatur (40 ° C) och relativ luftfuktighet (50%) för totalt exponerade området 0.64 cm2. Figur 5 ger tidsberoende FID svaren. När bomullstyget ensam utvärderades, en topp hastighet av 67 g/h/m2 noterades med ingen lagring av målet (214 µg totalt). Den porösa behandlingen resulterade i signifikant reduktion till både peak andelen transport (9,6 g/h/m2) och den totala transporten av målet genom tyget. Endast 78 µg av de 214 µg CEES ursprungligen tillämpades återfanns en 83 h period. Porphyrin functionalized porösa behandling ytterligare minskat andelen peak transport 4,5 g/h/m2 med en total transport av 39 µg CEES över 83 h experimentera.
Figur 1: morfologisk karakterisering av tyger. Här visas representativa kväve sorption isotermerna (A) och por storlek distributioner (B) för en typisk tyg färgruta (röd), en liknande färgruta efter mikrovågsugn inledande processen (blå), tyget efter tillämpning av den sorbent (grön), och tyget efter applicering av full sorbent systemet (svart). Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 2: fotografier av tyg. Bilden här visar mikrovågsugn initierade, sorbent belagda material (A), den CuDIX porphyrin ensam på bomull (B), och en full porphyrin functionalized beläggning på bomull (C). De behandlade färgrutorna överdras på obehandlad bomullstyget. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 3: morfologisk karakterisering av unsupported sorbent. Här visas representativa kväve sorption isotermerna (A) och por storlek distributioner (B) för sorbenten när syntetiseras som en monolit (svart) och när syntetiseras som en tjock film (röd)26. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 4: vattenånga permeation. Resultaten från vattenånga permeation analys presenteras för den kompletta CuDIX porphyrin functionalized sorbent på bomullstyg (svart). För jämförelse presenteras bomull tyg enda (röd) och bomullstyg med bara sorbent komponenten (blå). Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 5: genomträngning av CEES. Genomträngning av CEES genom en komplett porphyrin functionalized sorbent beläggning på bomullstyg presenteras (svart). Endast tyg (röd) och tyg med bara sorbent komponenten (blå) presenteras för jämförelse. Infällt ger en zoomad bild av perioden inledande genombrott för de tre materialen. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Discussion
Här har vi visat att mikrovågsugn-initierade nedfall av TEOS kan användas inför efterföljande nedfall av en porös organosilicate sorbent tyg. Metoden leder till lastning av tyget med 1,12 g sorbent per m2 på tyget yta. Analys av belagda tyget av kväve adsorption anges nedfall av en porös beläggning med betydande skillnader mellan full behandlade materialet och initierade tyget. Ytan var dock mindre än den som observerades för en liknande sammansatt material som syntetiseras som en monolit. Sorbenten ensam minskas graden av CEES transport över tyget med 85%. Tillägg av porphyrin funktionalisering till den stöds sorbent minskade ytterligare transport (93% total minskning). Inledande genombrott för porphyrin functionalized behandlat tyg inträffade 2 min; inledande genombrott bomullstyget var 0.6 min. Denna minskning av kemiska permeation uppnåddes med liten inverkan på vattenånga transport av tyget.
Den deponerade sorbent är inte en kontinuerlig tunn film. Metoden ger en beläggning som är närmare conformal till Garnet av tyget. Därför begränsas minskning mot genomträngning av väven av tyget. Här används en lätt bomullstyg som stödmaterial. Mikrovågsugn inledandet är lämplig för användning på andra tyger som ger amine eller hydroxyl grupper för modifiering. Ett tätare vävt tyg, såsom den nylon och bomull blandning som används i oss armé Combat Uniform (ACU), skulle producera större reduktion till målet transport enkelt på grundval av minskning av ogiltiga utrymmen inom väven. Ett tätt vävt tyg som används som skydd material skulle ge liknande fördelar. Som erinrar om att sorbent behandling inte är begränsad till ytan av tyget, förväntas ett material som ger vissa djup på samma sätt som en fleece eller tunga sticka tyg också producera ytterligare sänkningar av genomträngning. Detta begrepp skulle också gälla tredimensionella veckat material som används i luftfiltrering.
Den behandling som beskrivs här är inte begränsat till användning på traditionella tyger. Det ger potential för modifiering av papperet, lager och veckat material mer normalt tillämpas i filtrering metoder samt icke-vävda textilier. I vissa fall, kan de villkor som beskrivs här behöva vara gentled för att upprätthålla integriteten i det stödjande materialet. Att minska koncentrationen av basen (ammoniumhydroxid) kan vara nödvändigt, som i fallet med polyeten tyger. Förkorta varaktigheten av perioden mikrovågsugn kan vara nödvändigt att undvika brännhet (pappersmaterial). Vissa syntetiska tyger, polypropylen exempelvis kräver minskning i snabbtorkande temperaturer används. Ändringar i sol åldrande temperaturer och varaktighet bör undvikas eftersom dessa villkor har betydande inverkan på morfologin av den resulterande sorbent.
Etanol kan ersättas med metanol i dopp beläggning sol. Detta uppmuntras när skala upp en syntes och använda en större mängd sol, eftersom etanol ger mindre hälsofarliga. Sol kan spädas avsevärt med alkohol, t.ex., 4-12 gram etanol i stället för 2 g metanol) att förbereda en större volym av blandningen utan en proportionell ökning av samlas av BTE, Pluronic P123, mesitylene och syra. Relativa belopp för reaktanterna och vätska kan också multipliceras för att förbereda en sol för generering av större prover av belagda material. Graden av utspädning eller koncentrationen av en sol kan påverka resulterande massan lastning av sorbent material på ett särskilt tyg. Flera cykler av doppning i en sol blandning bör också leda till förändringar i totala lastning.
Optimering av metoden nedfall för andra material pågår. Ändring av ACU nylon och bomull blandning tyg är av särskilt intresse för en daglig slitage lösning som ger grundläggande kemiska skydd som är jersey stickat material. Nedfall av andra sorbent material undersöks också. DIETYLBENSENER överbryggas Sorbenter utvecklats för fångst av bekämpningsmedel mål, till exempel använda en sol beredning som skiljer sig från en beskrivs här17,20,27 och katalys är baserad på en annan porphyrin. Slutligen pågår utvärdering av tyg stöds material mot aerosol, vätska och ånga mål.
Disclosures
Författarna förklarar att de har inga konkurrerande finansiella intressen.
Acknowledgments
Denna forskning sponsrades av Defense Threat minskning Agency (DTRA BA08PRO015) och amerikanska Office för Naval forskning genom Naval Research Laboratory bas fonder. De åsikter som uttrycks här är de av författarna och representerar inte de av US Navy, US Department of Defense eller den amerikanska regeringen.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| unbleached 100% cotton fabric | JOANN Stores | N/A | Protocol is suitable for use on a variety of fabrics |
| ammonium hydroxide | Aldrich | 32,014-5 | |
| tetraethyl orthosilicate | Aldrich | 13,190-3 | |
| Pluronic P123 | Aldrich | 435465 | |
| mesitylene | Sigma-Aldrich | M7200 | |
| 1,2-bis(trimethoxysilyl)ethane | Aldrich | 447242 | |
| methanol | Fisher Chemical | A454SK-4 | |
| nitric acid | Sigma-Aldrich | 438073 | Prepare 0.1 M aqueous solution |
| 3-aminopropyltriethoxysilane | Gelest | SIA0603.4 | |
| toluene | Sigma-Aldrich | 650579 | |
| Deuteroporphyrin IX bis ethylene glycol | Frontier Scientific | D630-9 | |
| dimethyl sulfoxide | Sigma-Aldrich | 276855 | |
| copper chloride | Sigma-Aldrich | 256528 | |
| 2-(N-morpholino)ethansulfonic acid | Sigma-Aldrich | M3671 | Prepare 0.1M buffer at pH 5.5 |
| 1-ethyl-3-(3-dimethylaminopropyl)carbodiimide | Sigma-Aldrich | E6383 | |
| ethyl alcohol | Warner-Graham | 64-17-5 | |
| Drierite | Sigma-Aldrich | 737828 | |
| Microwave | Daewoo | KOR-630A | |
| Nitrogen adsorption instrument | Micromeritics | TriStar II Plus | |
| Environmental chamber | custom part | N/A | Here, a modified Thermolyne incubator, Compact Series 5000 was used |
| Flame ionization detector (FID) | SRI Instruments | 8690-0010 | Model 110 |
| Humidity probe | Vaisala | HMT3303E0A193BCAC100A0CCABEA1 | |
| AVLAG Cell | custom part | N/A | AERO-Space Tooling and Machining, P/N RS0010 Permeation cell |
| Computer controlled heater | World Precision Instruments | AIRTHERMY-ATX | |
| Mass flow controller | MKS Instruments | 1179A01312CS | |
| Dipper mechanism Type D1L | NIMA Technology Ltd | D1L | |
| Gravity oven | Fisher Scientific | 15-103-0520 | |
| Stirring hotplate | Fisherbrand | S28482 | |
| Octagon spinbar, magnetic stirring bar | Fisherbrand | 14-513-82 | |
| PSI-Plot version 9.5 | Poly Software International, Inc | N/A | |
| Microsoft Office Professional Plus - Excel 2013 32-bit | Microsoft | N/A | |
| MicroActive TriStar II Plus Software | Micromeritics | packaged with the TriStar II nitrogen adsorption instrument |
References
- Bromberg, L., Pomerantz, N., Schreuder-Gibson, H., Hatton, T. A. Degradation of Chemical Threats by Brominated Polymer Networks. Industrial & Engineering Chemistry Research. 53 (49), 18761-18774 (2014).
- Bui, N., et al. Ultrabreathable and Protective Membranes with Sub-5 nm Carbon Nanotube Pores. Advanced Materials. 28 (28), 5871-5877 (2016).
- Truong, Q., et al. Pilot-scale coating of fabrics with fluorodecyl polyhedral oligomeric silsesquioxane/fluoroelastomer blends. Surface Innovations. 2 (2), 79-93 (2014).
- Kar, F., Fan, J. T., Yu, W. Comparison of different test methods for the measurement of fabric or garment moisture transfer properties. Measurement Science and Technology. 18 (7), 2033-2038 (2007).
- Hayn, R. A., Owens, J. R., Boyer, S. A., McDonald, R. S., Lee, H. J. Preparation of highly hydrophobic and oleophobic textile surfaces using microwave-promoted silane coupling. Journal of Materials Science. 46 (8), 2503-2509 (2011).
- Bae, Y. S., et al. Separation of gas mixtures using Co(II) carborane-based porous coordination polymers. Chem Commun. 46 (20), 3478-3480 (2010).
- Bandosz, T. J., Petit, C. MOF/graphite oxide hybrid materials: exploring the new concept of adsorbents and catalysts. Adsorption. 17 (1), 5-16 (2011).
- Glover, T. G., Peterson, G. W., Schindler, B. J., Britt, D., Yaghi, O. MOF-74 building unit has a direct impact on toxic gas adsorption. Chem Eng Sci. 66 (2), 163-170 (2011).
- Head, A. R., et al. Electron Spectroscopy and Computational Studies of Dimethyl Methylphosphonate. Journal of Physical Chemistry A. 120 (12), 1985-1991 (2016).
- Johnson, R. P., Hill, C. L. Polyoxometalate oxidation of chemical warfare agent simulants in fluorinated media. Journal of Applied Toxicology. 19, S71-S75 (1999).
- Peterson, G. W., Rossin, J. A., Karwacki, C. J., Glover, T. G. Surface Chemistry and Morphology of Zirconia Polymorphs and the Influence on Sulfur Dioxide Removal. Journal of Physical Chemistry C. 115 (19), 9644-9650 (2011).
- Plonka, A. M., et al. In Situ Probes of Capture and Decomposition of Chemical Warfare Agent Simulants by Zr-Based Metal Organic Frameworks. Journal of the American Chemical Society. 139 (2), 599-602 (2017).
- Wang, G., et al. Mechanism and Kinetics for Reaction of the Chemical Warfare Agent Simulant, DMMP(g), with Zirconium(IV) MOFs: An Ultrahigh-Vacuum and DFT Study. Journal of Physical Chemistry C. 121 (21), 11261-11272 (2017).
- Wycisk, R., Barpaga, D., Pintauro, S., Levan, M. D., Pintauro, P. N. Electrospun zirconium hydroxide nanoparticle fabrics as sorptive/reactive media. Adsorption-Journal of the International Adsorption Society. 20 (2-3), 261-266 (2014).
- Johnson, B. J., Leska, I. A., Melde, B. J., Taft, J. R. Removal of phosgene by metalloporphyrin-functionalized porous organosilicates. Catalysis Communications. 27, 105-108 (2012).
- Johnson, B. J., Leska, I. A., Melde, B. J., Taft, J. R. Self-reporting materials: Dual use for porphyrin-embedded sorbents. Sensors and Actuators B-Chemical. , 399-404 (2013).
- Johnson, B. J., et al. Adsorption of organophosphates from solution by porous organosilicates: Capillary phase-separation. Microporous and Mesoporous Materials. 195, 154-160 (2014).
- Johnson, B. J., et al. Porphyrin-embedded organosilicate materials for ammonia adsorption. Journal of Porphyrins and Phthalocyanines. 16 (12), 1252-1260 (2012).
- Johnson-White, B., Zeinali, M., Malanoski, A. P., Dinderman, M. Sunlight catalyzed conversion of cyclic organics with novel mesoporous organosilicas. Catalysis Communications. 8, 1052-1056 (2007).
- Melde, B. J., Johnson, B. J., Dinderman, M. A., Deschamps, J. R. Macroporous Periodic Mesoporous Organosilicas with Diethylbenzene Bridging Groups. Microporous and Mesoporous Materials. 130 (1-3), 180-188 (2010).
- Nakanishi, K., Kobayashi, Y., Amatani, T., Hirao, K., Kodaira, T. Spontaneous Formation of Hierarchical Macro-Mesoporous Ethane-Silica Monolith. Chemistry of Materials. 16, 3652-3658 (2004).
- Johnson, B. J., et al. Miniaturized reflectance devices for chemical sensing. Measurement Science & Technology. 25 (9), 10 (2014).
- D'Onofrio, T. G. Development of a contact permeation test fixture and method. , U.S. Army Research, Development and Engineering Command. Aberdeen Proving Ground, MD. Report #ECBC-TR-1141 (2013).
- Martin, B. D., et al. An Elastomeric Poly(Thiophene-EDOT) Composite with a Dynamically Variable Permeability Towards Organic and Water Vapors. Advanced Functional Materials. 22 (15), 3116-3127 (2012).
- Pushpadass, H. A., Marx, D. B., Hanna, M. A. Effects of Extrusion Temperature and Plasticizers on the Physical and Functional Properties of Starch Films. Starch-Starke. 60 (10), 527-538 (2008).
- Johnson, B. J., Melde, B. J., Moore, M. H., Malanoski, A. P., Taft, J. R. Improving Sorbents for Glycerol Capture in Biodiesel Refinement. Materials. 10 (6), (2017).
- Johnson, B. J., et al. Fluorescent Silicate Materials for the Detection of Paraoxon. Sensors. 10 (3), 2315-2331 (2010).
