Summary
Здесь мы представляем протокол для синтеза пористых бария титаната (3Батио) тонкой пленки при содействии ПАВ золь гель методом, в котором мицелл ПАВ собственн-собранные амфифильными используются как шаблон органических.
Abstract
Титанат бария (Батио3, далее BT) является установленным сегнетоэлектрик впервые обнаружили в 1940-х и до сих пор широко используется из-за его сбалансированный Сегнетоэлектричество, пьезоэлектричество и диэлектрическая константа. Кроме того БТ не содержит каких-либо токсичных элементов. Таким образом он считается экологически чистый материал, который вызвал значительный интерес как замена для титаната цирконата свинца (PZT). Однако основная БТ теряет свою Сегнетоэлектричество на приблизительно 130 ° C, таким образом, он не может использоваться при высоких температурах. Из-за растущего спроса на высокой температуры сегнетоэлектрические материалы это важно для повышения термостабильности Сегнетоэлектричество в БТ в предыдущих исследованиях, была использована штамм возникая от решетки несоответствие в гетеро интерфейсы. Однако подготовка образца в этот подход требует сложных и дорогостоящих физических процессов, которые нежелательны для практического применения.
В этом исследовании мы предлагаем химический синтез пористого материала как альтернативного способа введения штамма. Мы синтезированных пористых BT тонкой пленки с помощью ПАВ помощь золь гель методом, в котором собственн-собранные амфифильными мицелл ПАВ были использованы в качестве органических шаблон. Через серию исследований мы пояснил, что введение поры имели аналогичный эффект на искажения кристаллической решетки BT, гетеро-интерфейса, привело к повышению и стабилизации Сегнетоэлектричество. Благодаря своей простоте и эффективности затрат этот процесс изготовления имеет значительные преимущества перед обычными методами.
Introduction
Титанат бария (Батио3, далее BT) является типичной перовскита тип сегнетоэлектрик. Хотя его сегнетоэлектрические свойства были обнаружены в 1940-х, до сих пор широко используется сегодня из-за его сбалансированный сегнетоэлектриков и пьезоэлектрические ответы и благоприятные диэлектрическая константа. Кроме того потому что BT свинца, экологически чистый материал, она привлекла большой интерес как замена для титаната цирконата свинца (PZT). При комнатной температуре, кристаллической фазы BT тетрагональной, где соотношение c и решетчатые параметров (c/) не равен 1. В тетрагональной фазе, BT решетки слегка удлиненные к c-оси и (Ba2 +, Ti4 +) катионов и анионов (O2−) являются перемещенными лицами в противоположных направлениях. Это смещение приводит к спонтанной поляризации БТ, когда температура увеличивается до температуры Кюри (Tc), происходит фазовый переход к этапу кубических. В кубических фазе БТ, который имеет c/ = 1, расслабленной искажения решетки, и его Сегнетоэлектричество теряется вследствие электрической нейтральности, возникая от инверсии симметрии решетки. Недавно расширил использование высоких температур сегнетоэлектрических материалов. Однако, Tc BT является относительно низким (~130 ° C) и основная БТ не соотвествовать эти.
Чтобы увеличить Tc БТ, сегнетоэлектрических (тетрагональной) фаза стабилизировалась приложением напряжения на гетеро интерфейс. К примеру Чой et al. Улучшено Сегнетоэлектричество BT фильмов epitaxially вырос на GdScO3 (110) и DyScO3 (110) подложках с использованием биаксиально компрессионных деформации, вызванные решетки несоответствие1. Однако увеличение Tc ограничен очень тонких пленок (десятков нанометров толстые)2,3, который является непрактичным для приложений для устройств.
Для увеличения толщины пленки BT предотвращая штамм релаксации, были разработаны сверхрешетки (периодическая структура очень тонких слоев) и трехмерных (3D) гетеро наноструктур. Harrington et al. синтезированных вертикальной Мезоструктура BT и Sm2O3 и получил микрометр масштаба приказал толстая пленка без деформации релаксации. В этом образце спонтанная поляризация является ориентирована перпендикулярно подложки благодаря одноосные расширение BT ячейки; Таким образом, большой остаток поляризации сохранялся при высокой температуре (т.е., Tc был больше чем 800 ° C)4. Полученные свойства были удовлетворительными; Однако сложный и дорогостоящий процесс физической (импульсной лазерной наплавки) необходима для изготовления, который является недостатком для практического применения.
Как альтернативного изготовление снисходительный и недорогой процесс мы предложили химического синтеза нанокомпозитов 3D введением прекурсоров решения БТ в поры тонкой пленки пористые стронция титаната (SrTiO3, далее ST)5 . В исследовании, пористые ST тонкопленочных был синтезирован при содействии ПАВ золь гель методом, в котором самосборки амфифильными сурфактанта мицеллы был использован в качестве органических шаблон6,7. Этот метод является схематически показан на рисунке 1. Поскольку полученные ST тонкая пленка имеет сложные 3D пористую структуру с большой площадью поверхности, напряжение на BT/ST гетеро интерфейс вводится в нанокомпозитных, ведущих к стабилизации сегнетоэлектрических фазе БТ ( Tc ST / BT нанокомпозитных достигло 230 ° C).
Мы предположили, что пористость может непосредственно ввести штамм в BT и повышения термостабильности сегнетоэлектрические свойства. В этом исследовании мы использовали при содействии ПАВ золь гель методом изготовления пористых BT и изучать поры индуцированной штамм. Кроме того мы сравнили термической стабильности между пористой BT и непористых основная БТ, мы обнаружили, что введено поры индуцированной анизотропной штамм, который вытянутые BT кристаллической решетки. Этот эффект может быть благоприятным для стабилизации сегнетоэлектрических фазы. Потому что процесс синтеза, используемый здесь очень проста, она имеет преимущества перед обычными физических процессов для 3D гетеро наноструктур.
Protocol
1. Приготовление раствора прекурсоров
- Растворяют 50 мг диблок сополимер PS(18000) -b-PEO(7500) в 1,5 мл тетрагидрофуран при 40 ° C. Прохладный раствора полимера до комнатной температуры (RT).
- Растворить 127.7 мг Бария ацетат в 830 мкл уксусной кислоты путем перемешивания при 40 ° C за 5 минут остыть Бария ацетат решение RT. Добавить 170 мг пиперонилбутоксид титана в решение Ацетат бария и размешать смесь реакции за 1 мин.
- Добавьте в раствор полимера решение Ацетат бария каплям.
2. синтез титаната бария мезопористых тонкой пленки
- Установите Si/SiOx/Ti/Pt субстрата (2 × 2 см) на сцене спин coater и падение подготовленных предшественником решение полностью покрыть субстрата.
Примечание: Толщина пленки SiOx, Ti, и Pt слои были приблизительно 1.6, 40 и 150 Нм, соответственно. - Спиновые Si/SiOx/Ti/Pt субстрата на 500 об/мин за 5 s (первый шаг) и затем 3000 об/мин за 30 s (2-й шаг), последовательно.
- Место как подготовил фильм на горячей плите и нагрейте до 120 ° C за 5 мин для старения, а затем дайте ему остыть до комнатной температуры (RT) естественно.
- Место отожженная фильм в муфельной печи и огарка в воздухе при температуре 800 ° C 10 мин со скоростью 1 ° C/мин (для отопления и охлаждения) рамп.
3. характеристика
- Морфологические и кристаллографическим характеристика
-
Сканирование электронная микроскопия (SEM) измерение
- Поместить образец на сцене образца и охватывают углах с углеродных лент исправить образца. Отрегулируйте высоту держателя образца.
- Установка держателя образца в стержне загрузки и вставить его в SEM. положение держателя образца в исходное положение на рабочее расстояние 8 мм.
- Установите ускорение напряжения и текущих выбросов до 5 кв и 10 мА и создавать электронный луч. Отображает все изображение образца при низком увеличении. Перейти на сцену, чтобы показать региона интерес (ROI) и сосредоточиться на изображении.
- Увеличить масштаб до 50, 000 X. Фокус на поры и наблюдать пористых морфологии. Когда наблюдается подходящее изображение, сохраните изображение.
-
Пропускание электронной микроскопии (ТЕА)
- Подготовьте поперечного сечения образца до измерения ТЕА, как описано в шаге 3.3.1.
- Установите подготовленного образца в держателе образца. Задать, ускоряющее напряжение до 300 кв и создавать электронный луч. Вставьте держатель для ТЕА.
- Отображает все изображение образца при низком увеличении. Перейти на сцену, чтобы показать ROI и сосредоточиться на изображении.
- Увеличить масштаб до 250, 000 X. Фокус на образце и наблюдать пористых морфология синтезированных тонкой пленки (~200 Нм в толщину). Когда наблюдается подходящее изображение, сохраните изображение.
-
Широкоугольный рентгеновской дифракции (XRD) измерение
- Настройка рентгеновский дифрактометр, оснащен источником Cu Kα.
- Поместите образец в центре образца стадии.
- Отрегулируйте оси z (т.е., высота позиции) этапа, в котором образец блокирует в половине инцидента рентгеновского. Затем отрегулируйте ω-оси (т.е., выпас угол) сделать параллельно с рентгеновским поверхности образца.
- Повторите шаг 3.1.3.3 до тех пор, пока позиция стадии образец становится подходящим (т.е., поверхности образца расположен в центре рентгеновского луча и параллельно к рентгеновским).
- Исправить ω на небольшой угол (например., 0,5 °), а затем сканировать 2θ (т.е., детектор угол) от 20 ° до 70 ° с скоростью 1 ° / мин сохранить данные после измерения.
Примечание: Для подавления фонового сигнала от субстрата, входящие рентгена были облучены очень маленький выпас под углом к поверхности синтезированных тонкой пленки.
-
Сканирование электронная микроскопия (SEM) измерение
- Тест для термической стабильности сегнетоэлектриков фазы
- Включите Раман микроскоп и эксплуатации компьютера, а затем откройте программное обеспечение LabSpec. Нажмите кнопку Auto калибровки для калибровки машина.
- Установите на стеклянное скольжение на Отопление сцене, а затем поместить синтезированных фильм на стекле. Закройте крышку этапа.
- Тепла образца с стадии Отопление с использованием коэффициента рамп 15 ° C/мин. Когда температура достигает заданной температуры, установите этапа топления для поддержания этой температуры и подождите несколько минут.
Примечание: В этом исследовании, мы выбрали RT и 50, 75, 100, 110, 120, 125, 130, 135, 140 и 150 ° C для сыпучих BT, который имеет температуры Кюри около 130 ° c. Мы выбрали температуры RT 75, 125, 175, 225, 275, 325, 375, 425, 475 и 525 ° C для мезопористых BT тонкой пленки, для которого температура Кюри была проведена оценка будет ° C приблизительно 470 от предыдущего исследования8. - После того, как температура стабилизируется, измерять спектры комбинационного при различных температурах с Конфокальный микроскоп Раман, используя 300 мкм конфокальный отверстие и 532 нм лазер (10 МВт на образце) для возбуждения. Нажмите на значок видео для отображения наблюдаемые изображения, а затем сосредоточиться на изображении. Установить время приобретения и накопления до 100 s и 3, соответственно и затем нажмите значок мера для начала измерения. Сохраните данные после измерения.
- Продолжать измерения до изменения спектра (т.е., пики, назначаемые к этапу сегнетоэлектриков исчезает).
Примечание: Измерения были проведены в трех точках и полученных спектров были среднем.
- Визуализация штамма
- Подготовьте поперечного сечения образца от синтезированных тонкой пленки методом микро выборки с помощью целенаправленной ионного пучка для периферийного фрезерования, дно и микро мост резки и истончение образца. Размер образца должна быть примерно 20 мкм в длину и 4 микрон в толщину.
- Мера изображения с высоким разрешением передачи электронной микроскопии (HR-ТЕА) (2000, 000 X) на выпуклых и вогнутых поверхностей, вызванных пористость.
- Выберите область (512 × 512 пикселей) для быстрого преобразования Фурье (БПФ) и рассчитать шаблон БПФ. Оценить дистанционирование решетки из шаблона, FFT и делим его дистанционирование решетки штамм бесплатно рассчитать коэффициент «деформация».
- Сдвиг FFT анализ региона на 32 пикселей и повторите шаг 3.3.3. Продолжайте этот процесс до тех пор, пока вся область изображения, HR-ТЕА покрыта (в этом исследовании, 5,664 × 5,664 пикселей (162 × 162 балла)).
Примечание: Дистанционирование решетки свободной штамм оценивалась от наименее искаженное изображение БПФ. - Задайте цвет регионов на основе соотношения расчетные деформации визуализировать напряжение. Сделайте гистограммы, подсчитывая соотношение деформации.
Примечание: Был проведен анализ деформации в HR-ТЕА изображений с помощью программного обеспечения CryStMapp. -
Создать гистограмму подробное, с использованием программного обеспечения Pro Игорь
Примечание: Поскольку гистограмма искажения, полученного на шаге 3.3.5 грубый, подробный гистограмму с помощью программного обеспечения Pro Игорь создан.- Загрузить числовых данных коэффициент деформации, выбрав данных | Загрузить волны | Загрузка общего текста и сохраните его как волны с надлежащим именем.
Примечание: Игорь Pro определяет объект, включая числовой массив как волна. - Изменить сохраненный волны как матрица (162 × 162), выбрав данных | Изменение волны масштабирование.
- Отображение волны как 2D изображения, выбрав изображение | Новые | Изображение прот.
- Выберите анализ | Пакеты | Обработка изображений показывать меню изображения .
- Выберите изображение, | ROI Показать панель ROI. Выберите Начать рисовать ROI для выбора ROI. Нарисуйте регионе поверх изображения, а затем выберите Закончить ROI.
- Выберите Сохранить копию ROI для создания маски для выбора области для анализа как ROI_M_Mask волны.
- Ввод «ImageHistogram/R = M_ROIMASK / S waveneame» в командной строке окна команд, чтобы сделать гистограмму. Используйте имя, заданное на шаге 3.3.6.1 в wavename.
- Ввод «показывать W_ImageHist» в командной строке окна команд, чтобы показать гистограмму. Измените граф, если необходимо.
- Загрузить числовых данных коэффициент деформации, выбрав данных | Загрузить волны | Загрузка общего текста и сохраните его как волны с надлежащим именем.
Representative Results
Морфология полученные мезопористых BT тонкой пленки был рассмотрен электронной микроскопии. SEM-изображение сверху подтвердил пористых особенностей синтезированных BT тонкой пленки (рис. 2a). Морфологические особенности в направлении глубины были исследованы с изображением сечения ТЕА (рис. 2b). Большие кристаллитов диаметром несколько десятков нанометров вертикально сложены, и разрыв между этими кристаллитов были поры. Оценкам толщина BT тонкой пленки составила около 200 Нм.
Кристалличность BT рамок было расмотрено широкоугольный XRD измерений. Очень слабый вершины BaCO3 и TiO2 были обнаруживаемыми и видные пики присвоить BT кристаллы были четко прослеживается (рис. 3a). Однако, было трудно отличить (сегнетоэлектрик) четырехугольным и кубической фазы (paraelectric). Это потому, что образцы XRD обоих этапов очень похожи. Главное отличие, что пик на 2θ = 45 ° для кубической фазы делится тетрагональная этапа. В этом исследовании обнаружения такого разделения было трудно, потому что поликристаллического характер фильма расширить ширину пик. Таким образом, чтобы уточнить кристаллической фазы тонкой пленки, была измерена его спектр Раман (рис. 3b). Раман спектр массовых одного кристалла БТ при комнатной температуре, показал пиков, центрированного 275, 305, 515 и 720 см−1, которые были назначены для A1(с), B1+E(TO + Ло), E(TO) +A 1 (К) и E(LO) +A1(LO) режимы тетрагональная этап9. В спектр пористых BT тонкой пленки хотя разделение режим1(TO), были сохранены основные особенности спектра. Таким образом синтезированных пористых BT тонкой пленки был тетрагональная.
Пространственное распределение нагрузки в рамках BT тонкой пленки был рассмотрен быстрого преобразования Фурье преобразование картирования (FFTM) метод10. Этот метод анализирует и визуализирует крошечные искажения в БПФ модели с высоким разрешением (HR)-ТЕА изображений. На рисунке 4 изображена HR-ТЕА изображения областей тонкой пленки с выпуклой и вогнутой поверхности и соответствующие изображения FFTM. FFTM изображение [1-10] направления в выпуклой области показали, что внешний выпуклой поверхности был слегка расширен, договоренность, которая должна вызвать Релаксация решетки и ослабляет Сегнетоэлектричество. И наоборот области чуть ниже поверхности были сжаты, и сжатые области были замечены полностью внутри рамки. Этот результат согласуется с предыдущими докладами, которые указывают на поверхности БТ наночастиц оснащены paraelectric кубической фазы, в то время как внутреннее ядро является сегнетоэлектриков тетрагональная этап11,12. В рамках BT некоторые расширения области были также найдены, главным образом на зубчики и/или границ зерна (рис. 4 c). Для вогнутых участков, хотя деформации внешней поверхности явно не наблюдалось, вероятно, потому, что поверхность была полигональных вместо изогнутой, сжатие в рамках было обнаружено (рис. 4 d). И наоборот, FFTM образы [11 - 1] направление в выпуклой и вогнутой области были неясными (Рисунок 4e, f), предполагая, что там было мало деформации BT ячейки в этом направлении.
Для изучения деформации решетки BT более количественно, степень деформации было кратко в гистограммы (рис. 5). От этих гистограмм мы определили «коэффициент деформации», который определяется как отношение расстояния между дистанционирование решетки рядом в справочник и целевых областях, как мера деформации. В [11 - 1] направление, гистограммы были сосредоточены на коэффициенте деформации 1.00 и были почти симметричных выпуклых и вогнутых районов. Этот результат означает, что там было мало штамм в [11 - 1] направление, в соответствии с результатами FFTM, упомянутых выше. И наоборот гистограммы для направления [1-10] содержал отмеченные пиков в соотношении деформации около 0,99, показаны области, где Сжимающее напряжение возросло в BT тонкой пленки.
Термостабильность сегнетоэлектриков тетрагональная этапа был рассмотрен от зависимость от температуры его спектра комбинационного (рис. 6). В массовых BT монокристаллов острые пики на 305 и 720 см−1 исчез при 140 ° C, которая согласуется с Tc основная БТ (~ 130 ° C). И наоборот пик на 710 см−1 от этапа тетрагональная оставался на значительно более высоких температурах, обнаруживаемая до 375 ° c для синтезированных пористых тонкой пленки.
Рисунок 1: Схематическое изображение при содействии ПАВ золь гель методом. Самосборки мицелл ПАВ амфифильными был использован как шаблон. Объединив органических шаблона и неорганических соль, создается органических/неорганических гибридных. Наконец кальцинации был проведен для создания поры, удалив органические шаблон и кристаллизующийся неорганических рамки. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 2: электронный микроскоп изображение мезопористых BT тонкопленочных. () топ Просмотр SEM и (b) поперечного сечения ТЕА изображение. Эта цифра была изменена с Suzuki, н. и др. 13 в соответствии с лицензией Creative Commons Attribution (CC-BY). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 3: спектральные данные для кристаллической фазы мезопористых BT тонкая пленка. () широкоугольный XRD шаблон и (b) спектр Раман синтезированных пористых BT тонкая пленка при комнатной температуре. Спектр массовых BT одного кристалла также включен для справки. Эта цифра была изменена с Suzuki, н. и др. 13 в соответствии с лицензией Creative Commons Attribution (CC-BY). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 4: Визуализация пористость индуцированной штамма. (a, b) С высоким разрешением изображений ТЕА и (c-f) быстрого преобразования Фурье карт изображений (FFTM) (, c, e) выпуклой и (b, d, f) вогнутой районов BT тонких пленок. Направления FFTM образы которые (c, d) [1-10] и (e, f) [11-1]. В FFTM изображения красные и зеленые районы представляют регионы, где при сжатии и растяжении штамм применяются, соответственно, в то время как желтый цвет обозначает область ссылки. Ориентация, используемые для анализа также включена (слева). Эта цифра была изменена с Suzuki, н. и др. 13 в соответствии с лицензией Creative Commons Attribution (CC-BY). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 5: анализ пористость индуцированной штамма. Гистограмма искажения, анализируются в () выпуклый (рис. 4a, 4 на рисунке c, и Рисунок 4e) и (b) вогнутые (рис. 4б, Рисунок 4 d, Рисунок 4f) области пористых BT тонкая пленка. Эта цифра была изменена с Suzuki, N. et al.13 в соответствии с лицензией Creative Commons Attribution (CC-BY). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Рисунок 6: термическая стабильность сегнетоэлектриков фазы. Температурная зависимость спектра комбинационного () основная БТ один кристалл и (b) синтезированных пористых BT тонкая пленка. Эта цифра была изменена с Suzuki, н. и др. 13 в соответствии с лицензией Creative Commons Attribution (CC-BY). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы посмотреть большую версию этой фигуры.
Discussion
Расщепление режим1(в) Aв спектре комбинационного пористых BT тонкой пленки (рис. 3b) происходит от сжимающие напряжения. Эта функция была четко прослеживается по методу FFTM (рис. 4) и ее анизотропии в направлении [1-10] было определено от гистограммы искажения (рис. 5). Сжимающие напряжения вдоль направления [1-10] имеет аналогичный эффект индуцировать двухосных сжимающие напряжения в поверхности (001), который повышает Сегнетоэлектричество в BT1. Пористые ведомый анизотропной штамм удлиняется кристаллической решетки к c-ось, вызывая дальнейшее вывиха Ti4 + из центра решетки. Ожидается, что эта дислокация увеличить Электрический дипольный момент, который в свою очередь повышает своих Ферро (piezo) электроэнергии. Действительно пьезоэлектричество мезопористых БТ фильм выше, не пористых фильм8.
Напряжение наведенное в кристаллической решетке BT стабилизирует искаженные тетрагональная фазы. Таким образом термостабильность решетки, как ожидается, повысится. Раман спектр пористых BT тонкой пленки показали, что пик происхождения тетрагональная фазы (на 710 см−1) оставался видимым до 375 ° C, хотя пик постепенно стал слабее и более широких (Рисунок 6b). Эта тенденция была аналогично, найденному в предыдущем исследовании, в котором Tc составил 470 ° C8. Таким образом мы подтвердили предположение, что поры driven штамм в тонкопленочных BT эффективно термически стабилизировалась тетрагональная фазы.
Благодаря этому исследованию мы разъясняли, что поры индуцированной штамм, формируется с помощью простой и недорогой химические процедуры имеет аналогичный эффект, что штамм гетеро-интерфейса возникла из решетки несоответствия. Эти результаты обеспечивают Роман понимание штамм инженерии.
Disclosures
Авторы не имеют ничего сообщать.
Acknowledgments
Н. с. был финансовой поддержке японского общества для поощрения науки (JSP) субсидий для научных исследований (KAKENHI) (Грант № 26810126). Ю. ю. благодарна Deanship научных исследований, Университет короля Сауда для основания через Deanship научных исследований заместителей.
Широкоугольный XRD измерения проводились на объекте нано-обработки, при поддержке инноваций-форсируя оборудование общей (МБЭС) инноваций платформы, национального института передовых промышленных наук и технологий (Аист), Япония. Измерение спектров комбинационного и ТЕА наблюдения пористых тонкой пленки был проведен HORIBA техно сервис Co., Ltd. и фонд для поощрения материаловедения и технологии Японии (MST), соответственно. MST также провел визуализации штамм от изображений ТЕА. Мы благодарим Эндрю Джексон, PhD, Edanz группы (www.edanzediting.com/ac) для редактирования проекта этой рукописи.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Diblock Copolymer PS(18000)-b-PEO(7500) | Polymer Source, Inc. | #8399-SEO | |
| Acetic acid (37 wt.%) | Wako | 017-00256 | |
| Tetrahydrofuran | Wako | 204-08745 | |
| Barium acetate | Sigma-Aldrich | 243671-100G | |
| Titanium(IV) butoxide | Sigma-Aldrich | 244112-100G | |
| Reference bulk BT single crystal | Crystal Base Co., Ltd. | ||
| Balance | Sartorius | ||
| Hot stirrer | IKA | RCT basic | |
| Spin coater | Active | ACT-300DII | |
| Hot plate | As one | ND-1 | |
| Muffle Furnace | Yamato Scientific Co., Ltd. | FO series | |
| Scanning electron microscopy | Hitachi | SU-8000 | |
| Transmission electron microscopy | Hitachi | H-9000NAR | |
| Wide-angle X-ray diffraction | Rigaku | RINT-Ultima III | |
| Raman microscope | Horiba | XploRA Plus |
References
- Choi, K. J., et al. Enhancement of Ferroelectricity in Strained BaTiO3 Thin Films. Science. 306 (5698), 1005-1009 (2004).
- Nagarajan, V., et al. Misfit dislocation in nanoscale ferroelectric heterostructures. Appl. Phys. Lett. 86 (19), 192910 (2005).
- Wimbush, S. C., et al. Interfacial Strain-Induced Oxygen Disorder as the Cause of Enhanced Critical Current Density in Superconducting Thin Films. Adv. Funct. Mater. 19 (6), 835-841 (2009).
- Harrington, S. A., et al. Thick lead-free ferroelectric films with high Curie temperatures through nanocomposite-induced strain. Nat. Nanotechnol. 6 (8), 491-495 (2011).
- Suzuki, N., et al. Synthesis of Highly Strained Mesostructured SrTiO3/BaTiO3 Composite Films with Robust Ferroelectricity. Chem. -Eur. J. 19 (14), 4446-4450 (2014).
- Kresge, C. T., Leonowicz, M. E., Roth, W. J., Vartuli, J. C., Beck, J. S. Ordered mesoporous molecular sieves synthesized by a liquid-crystal template mechanism. Nature. 359 (6397), 710-712 (1992).
- Yang, P., Zhao, D., Margolese, D. I., Chmelka, B. F., Stucky, G. D. Generalized syntheses of large-pore mesoporous metal oxides with semicrystalline frameworks. Nature. 396 (6707), 152-155 (1998).
- Suzuki, N., Jiang, X., Salunkhe, R. R., Osada, M., Yamauchi, Y. Chemical Preparation of Ferroelectric Mesoporous Barium Titanate Thin Films: Drastic Enhancement of Curie Temperature Induced by Mesopore-Drived Strain. Chem. -Eur. J. 20 (36), 11283-11286 (2014).
- Tenne, D. A., Xi, X. Raman Spectroscopy of Ferroelectric Thin Films and Superlattices. J. Am. Ceram. Soc. 91 (6), 1820-1834 (2008).
- Ide, T., Sakai, A., Shimizu, K. Nanometer-Scale Imaging of Lattice Deformation with Transmission Electron Micrograph. Jpn. J. Appl. Phys., Part 2. 37 (12B), L1546-L1548 (1998).
- Hoshina, T., Wada, S., Kuroiwa, Y., Tsurumi, T. Composite structure and size effect of barium titanate nanoparticles. Appl. Phys. Lett. 93 (19), 192914 (2008).
- Feng, C., Zhou, D. X., Gong, S. P. Core-shell structure and size effect in barium titanate nanoparticle. Phys. B. 406 (6-7), 1317-1322 (2011).
- Suzuki, N., et al. Origin of thermally stable ferroelectricity in a porous barium titanium thin film synthesized through block copolymer templateing. APL Mater. 5 (7), 076111 (2017).
