ग्राफीन तरल कोशिका इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी अन्य तरल कोशिका इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी तकनीक की तुलना में अधिक से अधिक स्थानिक संकल्प के साथ एक तरल वातावरण में nanocrystal गतिशीलता का पालन करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है । निर्मित nanocrystals नक़्क़ाशी और ग्राफीन तरल कोशिका संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी का उपयोग कर अपने आकार के बाद nanoparticle परिवर्तनों के बारे में महत्वपूर्ण यंत्रवत जानकारी उपज कर सकते हैं ।
ग्राफीन तरल कोशिका इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी नेनो रासायनिक रूपांतरणों और गतिशीलता के रूप में प्रतिक्रियाओं तरल वातावरण में होने वाली है निरीक्षण करने की क्षमता प्रदान करता है । यह पांडुलिपि सोने की nanocrystal नक़्क़ाशी के ग्राफीन तरल कोशिका संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (उनि) प्रयोगों के उदाहरण के माध्यम से ग्राफीन तरल कोशिकाओं को बनाने के लिए प्रक्रिया का वर्णन करती है । ग्राफीन तरल कोशिकाओं को बनाने के लिए प्रोटोकॉल कोटिंग गोल्ड, छिद्रित कार्बन उनि ग्रिड रासायनिक वाष्प जमाव ग्राफीन के साथ शामिल है और फिर उन ग्राफीन-लेपित ग्रिड का उपयोग करने के लिए दो ग्राफीन सतहों के बीच तरल encapsulate । तरल की ये जेबें, ब्याज की nanomaterial के साथ, इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप में imaged नेनो प्रक्रिया की गतिशीलता को देखने के लिए, इस मामले में सोने nanorods के ऑक्सीडेटिव नक़्क़ाशी । इलेक्ट्रॉन बीम खुराक दर है, जो तरल कोशिका में नक़्क़ाशी प्रजातियों को नियंत्रित करने के द्वारा, कैसे परमाणुओं nanocrystals से हटा रहे है के लिए विभिंन पहलुओं और आकार के फार्म का अंतर्निहित तंत्र बेहतर समझा जा सकता है । ग्राफीन लिक्विड सेल उनि उच्च स्थानिक संकल्प, पारंपरिक उनि धारकों के साथ अनुकूलता, और अनुसंधान समूहों के लिए कम शुरू लागत के लाभ है । वर्तमान सीमाओं नाजुक नमूना तैयारी, प्रवाह क्षमता की कमी, और इलेक्ट्रॉन बीम पर निर्भरता-उत्पंन radiolysis उत्पादों प्रतिक्रियाओं को प्रेरित करने के लिए शामिल हैं । आगे के विकास और नियंत्रण के साथ, ग्राफीन तरल कोशिका मैटीरियल्स और जीव विज्ञान में एक सर्वव्यापी तकनीक बन सकता है, और पहले से ही विकास शासी तंत्र का अध्ययन करने के लिए इस्तेमाल किया जा रहा है, नक़्क़ाशी, और स्वयं विधानसभा मैटीरियल्स की प्रक्रिया पर तरल में एकल कण स्तर ।
नियंत्रण synthesizing nanocrystals1 और बड़ा संरचनाओं2में कोडांतरण नैनोकणों,3 मौलिक तंत्र की समझ की आवश्यकता है कैसे परमाणुओं और नैनोकणों बातचीत और बांध शासी साथ. आदर्श रूप में, इन नेनो प्रक्रियाओं के अध्ययन के लिए इसी स्थानिक आवश्यक संकल्प के साथ अपने मूल तरल वातावरण में प्रदर्शन किया जाएगा ब्याज की घटना का पालन करें, लेकिन इन आवश्यकताओं नैनोमीटर लंबाई के कारण चुनौतियों का मुद्रा स्केल जिस पर इन सिस्टमों काम करते हैं । शोधकर्ताओं ने लंबे समय के लिए इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी के स्थानिक संकल्प का उपयोग करने के लिए इन प्रक्रियाओं छवि वांछित है, लेकिन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप स्तंभ के उच्च निर्वात तरल समाधान के encapsulation की आवश्यकता है4. कुछ जल्दी तरल कोशिका इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप प्रयोगों दो सिलिकॉन नाइट्राइड झिल्ली5,6,7,8के बीच तरल encapsulated, और इस विधि अब एक व्यावसायिक रूप से उपलब्ध हो गया है गतिशील नेनो प्रक्रियाओं का अध्ययन करने के लिए तकनीक ।
व्यावसायिक रूप से उपलब्ध सिलिकॉन नाइट्राइड लिक्विड सेल उनि धारकों ने नेनो9,10,11,12 पर विविध रोचक घटनाएं देखने और समझने का आवश्यक संकल्प प्रदान किया है । , 13 , 14 , 15 , 16. कुछ वाणिज्यिक तरल सेल उनि धारकों हीटिंग, प्रवाह, और बिजली के कनेक्शन है कि आगे की जांच की जा सकती है कि नेनो प्रक्रियाओं के दायरे का विस्तार के रूप में अतिरिक्त क्षमता है । हालांकि, इन क्षमताओं के सभी के साथ, वाणिज्यिक प्रणालियों के आसपास उच्चतम स्थानिक संकल्प को प्राप्त करने के लिए अनुकूलित नहीं कर रहे हैं । शोधकर्ताओं के लिए है कि स्थानिक संकल्प में सुधार की जरूरत है, खिड़की की मोटाई कम और तरल मोटाई कम दो संभावित मार्गों के लिए कम इलेक्ट्रॉन बीम कैटरिंग और बेहतर17संकल्प कर रहे हैं । कुछ समूहों जो सिलिकॉन नाइट्राइड तरल कोशिकाओं का उपयोग अपनी विण्डोज़ जो पैदावार खिड़की और तरल मोटाई पर अधिक से अधिक नियंत्रण बनाना । 18 इन घर में निर्मित तरल कोशिकाओं की कमी बिखरने परमाणु संकल्प अध्ययन19,20,21सहित अधिक से अधिक स्थानिक संकल्प के साथ इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी अध्ययन सक्षम है ।
encapsulating सामग्री की मोटाई के बाद से एक पहलू है कि नकारात्मक तरल कोशिका प्रयोगों के स्थानिक संकल्प को प्रभावित करता है, परमाणु पतली, कम Z सामग्री जैसे ग्राफीन आदर्श encapsulating सामग्री22होगा, 23. ग्राफीन शीट अभी भी काफी मजबूत करने के लिए कॉलम के दबाव अंतर से तरल जेब की रक्षा कर रहे हैं । इसके अलावा, इन ग्राफीन तरल सेल जेब आमतौर पर तरल की पतली परतों होते हैं, और प्राप्त स्थानिक संकल्प को बढ़ाने । कई दिलचस्प नेनो प्रक्रियाओं के साथ ग्राफीन तरल कोशिकाओं के साथ जांच की गई है nanoparticle पहलू पथ और परमाणु संकल्प के साथ nanoparticle गतिशीलता के बाद23,24,25 ,26,27. ग्राफीन तरल सेल तकनीक का एक अनपेक्षित लाभ यह है कि इस उच्च स्थानिक संकल्प एक अलग उनि धारक या विशेष सिलिकॉन निर्माण की खरीद की आवश्यकता के बिना प्राप्त किया जा सकता है । उच्च संकल्प हासिल किया है कि सिलिकॉन नाइट्राइड कोशिकाओं का उपयोग प्रयोग भी भारी परमाणुओं से बना बड़े नैनोकणों की आवश्यकता है, जबकि ग्राफीन तरल सेल द्वारा प्राप्त संकल्प उप के लिए परमाणु संकल्प प्रदान कर सकते हैं-2 एनएम नैनोकणों25। इसके अतिरिक्त, ग्राफीन लिक्विड सेल ने इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी के साथ जैविक नमूनों के अध्ययन के लिए ग्राफीन के लचीले स्वभाव के कारण28,29 और ग्राफीन की क्षमता के लये खोल दिया है इलेक्ट्रॉन बीम के हानिकारक प्रभावों में से कुछ30। इन फायदों के कारण, ग्राफीन तरल कोशिका इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी के लिए nanoscience समुदाय में एक मानक तकनीक बनने की क्षमता है एक बार शोधकर्ताओं की अधिक से अधिक संख्या बेहतर समझते हैं कि क्या इस तकनीक उनके अनुसंधान में मदद कर सकते हैं और कैसे लागू करने के लिए इस तकनीक ।
रासायनिक, nanomaterial, जैविक, और अंय सीटू रूपांतरणों में के स्थानिक संकल्प इच्छुक क्षेत्रों में शोधकर्ताओं ग्राफीन तरल कोशिका इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी तकनीक को रोजगार से लाभ प्राप्त कर सकते हैं । यह में सीटू विधि विशेष रूप से गैर-संतुलन प्रक्रियाओं है कि परिवर्तन के दौरान दृश्यावलोकन की आवश्यकता के लिए मूल्यवान है । तरल कोशिका उनि तकनीक का एक महत्वपूर्ण दोष perturbative इलेक्ट्रॉन बीम31, जो नाजुक नमूनों में अवांछनीय परिवर्तन पैदा कर सकते हैं द्वारा radiolysis प्रजातियों की पीढ़ी है । शोधकर्ताओं ने मॉडल विकसित करने के लिए बीम यों तो31,३२संचालित रसायन है, और रणनीतियों के लिए इन प्रभावों30,३२को कम करने के लिए विकसित किया जा रहा है की कोशिश करो । ग्राफीन लिक्विड सेल उनि की अतिरिक्त चुनौती है और नाजुक होने के लिए अक्सर मुश्किल बनाने के लिए, विशेष रूप से शोधकर्ताओं के लिए नई तकनीक है । इस लेख का उद्देश्य कैसे ग्राफीन तरल कोशिका उनि प्रयोगों का विवरण साझा करने के लिए है (चित्रा 1) किया जा सकता है, एक उदाहरण प्रयोग nanocrystals के एक कण नक़्क़ाशी देख, और उंमीद है कि ग्राफीन तरल कोशिका दिखा प्रयोगों के एक इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप के लिए उपयोग के साथ लगभग किसी भी समूह के लिए संभव हैं । प्रोटोकॉल ग्रिड, तरल सेल गठन, ग्राफीन तरल सेल नक़्क़ाशी प्रयोगों के लिए, उनि का उपयोग करें, और छवि विश्लेषण तकनीक के ग्राफीन कोटिंग को कवर किया जाएगा । इस तरह की छोटी बूंद के आकार के रूप में तरल कोशिकाओं को बनाने में महत्वपूर्ण कदम समझाया, तरल समाधान सामग्री के सावधान विचार, और केवल प्रत्यक्ष हस्तांतरण ग्राफीन का उपयोग कैसे के नुकसान दोहराने से बचने के लिए पर अतिरिक्त सलाह के साथ कवर किया जाएगा पिछले शोधकर्ताओं । ग्राफीन लिक्विड सेल उनि नेनो अनुसंधान के लिए एक उभरती हुई तकनीक है, और इस लेख नए नवागंतुकों इस तकनीक का उपयोग शुरू करने के लिए सक्षम हो जाएगा ।
ग्राफीन तरल कोशिका इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी nanocrystal वृद्धि और उच्च स्थानिक संकल्प के साथ नक़्क़ाशी के बारे में यंत्रवत जानकारी प्रदान कर सकते हैं, लेकिन ग्राफीन तरल कोशिकाओं बनाने के बाद से मुश्किल और नाजुक हो सकता है, तकनीक विस्तार करने के लिए ध्यान देने की आवश्यकता है उपयोगी डेटा निकालें । यहां तक कि व्यापक अभ्यास के बाद ग्राफीन तरल कोशिकाओं बना, केवल के बारे में एक चौथाई के लिए आधा बना तरल कोशिकाओं को सफलतापूर्वक तरल समाधान encapsulate । तरल कोशिकाओं के गठन में महत्वपूर्ण कदम तरल की छोटी बूंद के शीर्ष पर दूसरी ग्रिड रखकर है । सामान्य त्रुटियों चिमटी दो ग्रिड के बीच अटक, दूसरा ग्रिड बहुत दूर बंद केंद्र छोड़ने, और बहुत बड़ी है कि एक छोटी बूंद के साथ शुरू हो रही शामिल हैं । के बाद से ग्राफीन तरल कोशिकाओं के विधानसभा नाजुक है और ठीक मोटर कौशल की आवश्यकता है, यह आमतौर पर अभ्यास करने के लिए सफलतापूर्वक तरल जेबें बना लेता है । कारण ग्राफीन-लेपित उनि ग्रिड की कीमत के लिए, यह अत्यधिक की सिफारिश की है कि नए ग्राफीन तरल सेल उपयोगकर्ताओं को पहले पारंपरिक तांबा, अमली कार्बन उनि ग्रिड पर पैसे बचाने के लिए तरल कोशिका बनाने की प्रक्रिया का अभ्यास ।
तरल कोशिकाओं के लिए विफलता के कारणों का निर्धारण चुनौतीपूर्ण हो सकता है क्योंकि एक शोधकर्ता पता नहीं हो सकता है अगर हर कदम इमेजिंग अंत में नमूना है, और गलतियों, ग्राफीन scratching की तरह सफल रहा है, किसी का ध्यान नहीं जा सकता है । आसान त्रुटि की पहचान करने के लिए एक अनुचित विधानसभा है क्योंकि शोधकर्ता तुरंत ग्राफीन तरल कोशिका से बाहर लीक तरल देखेंगे । तांबे ग्रिड पर ग्राफीन बनाने के साथ समस्याओं, ग्राफीन के खुर की तरह, मुश्किल तुच्छ हो सकता है । ग्राफीन की गुणवत्ता दोनों से पहले और कोटिंग के बाद उनि ग्रिड रमन स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग कर जांच की जा सकती है, लेकिन ग्राफीन आमतौर पर इस परीक्षण के बाद व्यर्थ है । इसके अतिरिक्त, यह प्रत्यक्ष हस्तांतरण ग्राफीन का उपयोग करने के लिए महत्वपूर्ण है क्योंकि ग्राफीन के दो चेहरों को एक साथ रखा जा रहा है ठीक से वान डेर Waals बलों के माध्यम से एक मुहर फार्म साफ करने की आवश्यकता है । बहुलक हस्तांतरण विधियों के माध्यम से ग्राफीन लेपित ग्रिड बनाना ग्राफीन है कि एक साथ बांड की उंमीद है की ओर बहुलक अवशेषों छोड़ सकते हैं । सही प्रक्रिया सही उनि ग्रिड का उपयोग कर पीछा किया जाता है, तो ग्राफीन तरल सेल के साथ सफलता की कमी आमतौर पर विधानसभा और निर्माण के दौरान ग्राफीन और ग्रिड के हैंडलिंग के कारण है ।
ग्राफीन तरल सेल उनि अग्रिम एक बहुत पतले encapsulation सामग्री है कि किसी भी पारंपरिक उनि धारक में इस्तेमाल कर सकते हैं, उच्च संकल्प और पहलू पथ पर नज़र रखने के प्रयोगों बहुत आसान बनाने का उपयोग करके मौजूदा तरल सेल उनि की तकनीक । वाणिज्यिक सिलिकॉन नाइट्राइड झिल्ली तरल कोशिकाओं के संकल्प के साथ, पहलू और काइनेटिक जानकारी है कि ग्राफीन तरल सेल में nanocrystals नक़्क़ाशी द्वारा प्राप्त किया जा सकता है की बहुत खो जाएगा । ग्राफीन तरल सेल उनि प्रयोगों को भी मौजूदा एकल झुकाव के महंगे नए विशेष धारकों के लिए जरूरत को नकारने वाले उनि धारकों पर किया जा सकता है । इसके अलावा, ग्राफीन तरल कोशिका किसी भी धारक में रखा जा सकता है कि मानक उनि ग्रिड नमूनों तरल सेल प्रयोगों के लिए अनुमति स्वीकार करने के लिए उन्नत धारकों में प्रदर्शन किया जा (हीटिंग, डबल झुकाव, शीतलक, क्रायो, cathodoluminescence) जहां सिलिकॉन नाइट्राइड तरल कक्ष डिज़ाइन नहीं किए गए हैं । इसके अलावा, ग्राफीन तरल कोशिकाओं अगर अन्य तरल कोशिका उनि तकनीक की तरह जेब टूटना, उनि स्तंभ के निर्वात दुर्घटनाग्रस्त होने का खतरा पैदा नहीं करते. हालांकि ग्राफीन तरल कोशिका nanocrystal क्षेत्रों में एक सर्वव्यापी तकनीक अभी तक नहीं है, उपयोग की अपनी आसानी और स्थानिक संकल्प यह बहुत अधिक व्यापक रूप से भविष्य में इस्तेमाल किया जाएगा ।
यहां तक कि इसके कई फायदे के साथ, ग्राफीन तरल सेल उनि प्रयोगों के प्रकार है कि प्रदर्शन किया जा सकता है पर सीमाएं हैं । कुछ तरल जेबें फार्म के रूप में लुप्त होता है, तो यह वास्तव में समाधान में प्रजातियों की एकाग्रता का निर्धारण करने के लिए मुश्किल है, यहां तक कि इलेक्ट्रॉन बीम प्रभाव पर विचार के बिना. ग्राफीन तरल कोशिकाओं को भी यादृच्छिक आकार, ऊंचाइयों, और छोटे जेब के वितरण है, तो सिलिकॉन नाइट्राइड प्रवाह कोशिकाओं को और अधिक quantifiable पूर्व बीम सांद्रता और बड़े, वर्दी तरल परतों का लाभ है । इस काम में वर्णित के रूप में, केवल अतिभारित नमूनों में ग्राफीन तरल कोशिका का उपयोग कर देखा जा सकता है, तो यह रासायनिक प्रतिक्रियाओं को ट्रिगर करने के लिए अन्य समाधान में प्रवाह करने के लिए संभव नहीं है. तरल समाधान के साथ इलेक्ट्रॉन बीम की बातचीत द्वारा उत्पन्न radiolysis प्रजातियां ही ऐसी ट्रिगर हैं, जिनका उपयोग प्रतिक्रिया शुरू करने के लिए किया जा सकता है । हालांकि अभी तक प्रदर्शन नहीं किया, थर्मल प्रक्रियाओं शुरू ग्राफीन तरल मानक हीटिंग धारकों का उपयोग कर कोशिकाओं में शुरू हो सकता है । इलेक्ट्रॉन बीम प्रेरित radiolysis प्रभाव अभी भी पूरी तरह से समझ में नहीं आ रहे है और नियंत्रित करने के लिए मुश्किल हो सकता है । शोधकर्ताओं ने बीम इंटरेक्शन31,३२के बाद तरल कोशिका जेब की सामग्री का निर्धारण करने के लिए काइनेटिक मॉडल विकसित किया है, लेकिन मॉडल और किसी भी अज्ञात एकाग्रता में शामिल प्रतिक्रियाओं की संख्या से उनकी सटीकता सीमित है सूखने के कारण बदलता है । FeCl की तरह कई प्रतिक्रिया प्रजातियों के साथ जटिल प्रारंभिक पॉकेट सामग्री3, Tris बफर, और यहां तक कि30ग्राफीन, पूरी तरह से एक काइनेटिक मॉडल का उपयोग कर समझने के लिए मुश्किल हो सकता है. तरल कोशिका इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी का एक और नुकसान यह है कि यह गतिशील प्रक्रियाओं के दौरान गठित क्रिस्टल की संरचना को चिह्नित करना मुश्किल है । उदाहरण के लिए, multicomponent प्रणालियों के विकास प्रयोगों में, यह भेद करने के लिए असंभव हो सकता है क्या चरणों या प्रजातियों अगर नए nanocrystals को अमली जामा पहना रहे हैं या ज़ोन अक्ष पर नहीं बढ़ रहे हैं. यह एक और कारण है कि एक ज्ञात क्षेत्र धुरी पर बैठे एक ज्ञात संरचना के पूर्व का गठन nanocrystals खोदना वांछनीय है । अंत में, वहां अभी भी कुछ तर्क है कि एक ग्राफीन तरल कोशिका में बीम प्रेरित प्रतिक्रियाओं एक कुप्पी में पूर्व सीटू प्रतिक्रियाओं की शर्तों का प्रतिनिधित्व नहीं करते हैं ।
भविष्य ग्राफीन तरल कोशिका प्रयोगों में मदद मिलेगी इन चिंताओं के कुछ कम समय भी नए उनि अग्रिम का उपयोग करने के लिए आगे nanocrystals के अंतर्निहित रहस्यों की जांच । Correlative पूर्व सीटू nanocrystal संश्लेषण और नक़्क़ाशी प्रयोगों तरल कोशिका उनि प्रयोगों में देखा तंत्र corroborating में महत्वपूर्ण हो जाएगा. इसके अलावा, शोधकर्ताओं ने प्रवाह क्षमताओं को जोड़ने पर काम शुरू कर दिया है ग्राफीन तरल सेल उनि३५ और ग्राफीन तरल कोशिकाओं की arrays सहित अधिक नियंत्रित जेब३६ बनाने lithographically तैयार छेद३७का उपयोग कर । इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी संकल्प और कैमरा की गति में अग्रिम ग्राफीन तरल कोशिका आगे nanocrystal परिवर्तनों के दौरान परमाणु गतिशीलता का अध्ययन करने में सक्षम बनाना होगा । इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी में उपयोग के लिए ग्राफीन की तरह एक परमाणु पतली सामग्री में तरल के छोटे जेब लपेटन संभावित अनुप्रयोगों के एक भीड़ है और निस्संदेह भविष्य में nanoscience अनुसंधान के एक प्रधान बन जाएगा ।
The authors have nothing to disclose.
काम अमेरिका के ऊर्जा विभाग, विज्ञान के कार्यालय, बुनियादी ऊर्जा विज्ञान, सामग्री विज्ञान और इंजीनियरिंग प्रभाग के कार्यालय द्वारा समर्थित किया गया था, अनुबंध के तहत नहीं । DE-AC02-05-CH11231 अकार्बनिक Nanostructures कार्यक्रम (KC3103) के भौतिक रसायन विज्ञान के भीतर ।
2-propanol (Isopropanol) | Sigma Aldrich | 190764-4L | |
Acetone | Fisher Chemical | A949-4 HPLC Grade | |
FeCl3 | Sigma Aldrich | 44944-250g | |
Gold Quantifoil, Amorphous Carbon TEM Grids | SPI Supplies | 4230G-XA | 300 Mesh Gold, R1.2/1.3- Often extensively on back-order |
Graphene | ACS Materials | GnVCu3~5L-4x2in | We special order this to get graphene only on one side. The double sided product number is CVCU3022. Usually, we use 3-5 layer graphene for making Graphene Liquid Cells. If researchers need single layer graphene for their liquid cells, we have been using Grolltex recently |
Hot Plate | IKA | C-MAG HS 7 Digital | |
Hydrochlorid Acid | Fisher Chemical | 7647-01-0 | |
Kimwipe Tissues | Kimberly-Clark | 34120 | |
Matlab | Mathworks | ||
Millipore Water Filter | Millipore | F4NA85846D | |
Sodium Persulfate | Sigma Aldrich | 71890-500g | |
Surgical Scalpel Blade | Swann-Morton | No. 6 | |
TEM | FEI | Tecnai T20 S-Twin | TEM needs to be linked to camera acquisition software to allow for dose rate calibration procedures. |
TEM Cameara for in situ data collection | Gatan | Orius SC200 | Custom digital micrograph scripts (written in house) for calibrating the C2 lens value to dose rate and collect in situ datasets |
TEM Single Tilt Sample Holder | FEI | ||
Tris(hydroxymethyl)aminomethane hydrochloride (Tris Buffer HCl) | Fisher Biotech | 1185-53-1 | |
Tweezers | Excelta | 7-SA |