Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Chemistry
Click here for the English version

Chemistry

استخدام الجرافين سائل الخلية مجهر إلكتروني لدراسة في الموقع النقش نانوكريستال

Published: May 17, 2018 doi: 10.3791/57665
Automatic Translation
1, 1, 1,2,3,4
1Department of Chemistry, University of California-Berkeley, 2Department of Material Science and Engineering, University of California-Berkeley, 3Kavli Energy NanoScience Institute, 4Materials Sciences Division, Lawrence Berkeley National Laboratory

Summary

يمكن استخدام الجرافين الخلية السائلة الميكروسكوب الإلكتروني لمراقبة ديناميات نانوكريستال في بيئة سائلة مع القرار المكانية أكبر من تقنيات الميكروسكوب الإلكتروني الخلية السائلة الأخرى. النقش premade نانوكريستالس ويلي شكلها استخدام الجرافين سائل الخلية "مجهر إلكتروني" يمكن أن تسفر عن معلومات ميكانيكية هامة حول التحولات نانوحبيبات.

Abstract

الجرافين الخلية السائلة الميكروسكوب الإلكتروني يوفر القدرة على مراقبة النانو التحولات الكيميائية وديناميات كردود الفعل التي تحدث في البيئات السائلة. ويصف هذه المخطوطة عملية لجعل خلايا السائل الجرافين من خلال مثال الجرافين الخلية السائلة مجهر إلكتروني تجارب (TEM) للنقش بالذهب نانوكريستال. البروتوكول المتعلق بصنع الجرافين خلايا السائل ينطوي على طلاء الذهب، المخرمة الكربون شبكات تيم مع الجرافين ترسب البخار الكيميائي ومن ثم استخدام تلك الشبكات المغلفة الجرافين لتغليف السائل بين اثنين الجرافين السطوح. هذه الجيوب من السائل، مع نانوماتيريال للفائدة، يتم تصويرها في المجهر الإلكتروني لمعرفة ديناميات عملية النانو، في هذه الحالة النقش الأكسدة من الذهب نانورودس. بالتحكم في معدل الجرعة شعاع الإلكترون، الذي ينظم هذه الأنواع النقش في الخلية السائلة، يمكن فهم الآليات الكامنة لكيفية إزالة ذرات من نانوكريستالس شكل مختلف أوجه وأشكال أفضل. الجرافين سائل الخلية تيم مزايا عالية الدقة المكانية، والتوافق مع أصحاب TEM التقليدية، وتكاليف بدء التشغيل منخفضة للمجموعات البحثية. وتشمل القيود المفروضة حاليا على إعداد عينة حساسة، عدم القدرة على التدفق، والاعتماد على منتجات radiolysis المولدة بواسطة شعاع الإلكترون للحث على ردود الفعل. مع مزيد من التطوير والتحكم، قد تصبح الخلية السائل الجرافين تقنية في كل مكان في المواد النانوية، وعلم الأحياء، وهو قيد الاستخدام بالفعل لدراسة آليات تنظم النمو والنقش، والتجميع الذاتي العمليات للمواد النانوية في السائل على مستوى واحد من الجسيمات.

Introduction

توليف كنترولبلي نانوكريستالس1 وتجميع جسيمات نانوية في أكبر هياكل2،3 يقتضي فهم الآليات الأساسية التي تحكم كيف تتفاعل الذرات والجسيمات النانوية وربط معا. ومن الناحية المثالية، الدراسات المتعلقة بهذه العمليات النانو سيكون أداؤها في بيئتهم الأصلية السائل مع القرار المكانية المقابلة اللازمة لمراقبة الظواهر التي تهم، ولكن هذه المتطلبات تمثل تحديات بسبب طول نانومتر النطاق الذي تعمل هذه النظم. الباحثين قد الطويل المطلوب لاستخدام القرار المكانية الميكروسكوب الإلكتروني لصورة هذه العمليات، ولكن الفراغ ارتفاع العمود المجهر الإلكتروني يتطلب تغليف السائل الحل4. بعض التجارب المجهر الإلكتروني الخلية السائلة المبكر تغليف السائل بين اثنين السليكون نتريد الأغشية5،6،،من78، وهذه الطريقة أصبحت الآن متاحة تجارياً تقنية لدراسة عمليات النانو الحيوية.

ووفرت نيتريد السيليكون المتاحة تجارياً الخلية السائلة تيم أصحاب القرار اللازم لرؤية وفهم مجموعة متنوعة من الظواهر المثيرة للاهتمام على النانو9،10،،من1112 , 13 , 14 , 15 , 16-بعض أصحاب تيم الخلية السائلة التجارية لديهم قدرات إضافية مثل تدفئة، التدفق، والوصلات الكهربائية المزيد من توسيع نطاق عمليات النانو التي يمكن أن تحقق. ومع ذلك، مع كل من هذه الإمكانيات، ليست الأمثل النظم التجارية حول تحقيق أعلى دقة المكانية. للباحثين التي تحتاج إلى تحسين الاستبانة المكانية وتناقص سمك الإطار وتناقص سمك السائل هي الطرق المحتملة اثنين إلى تشتت شعاع الإلكترون وأفضل قرار17أقل. اختﻻق بعض الجماعات الذين يستخدمون خلايا السائل نتريد السليكون الخاصة بهم windows التي تعطي سيطرة أكبر على النافذة وسمك السائل. 18 مكن انخفاض نثر هذه الخلايا السائلة المنزلية الصنع دراسات المجهر الإلكتروني مع أكبر القرار المكانية، بما في ذلك القرار الذري دراسات19،،من2021.

منذ سمك مواد التغليف هو أحد الجوانب التي يؤثر سلبا على القرار المكانية للتجارب الخلية السائلة، المواد رقيقة الذرة، من الألف إلى الياء منخفضة مثل الجرافين سيكون أمرا مثاليا تغليف المواد22، 23-صحائف الجرافين التي لا تزال قوية بما يكفي لحماية جيوب السائل من اختلاف الضغط في العمود. وبالإضافة إلى ذلك، هذه الجيوب الخلية السائل الجرافين عادة ما تحتوي أرق طبقات السائل، مواصلة تعزيز القرار المكانية يمكن تحقيقه. العديد من عمليات النانو مثيرة للاهتمام قد تم التحقيق مع خلايا السائل الجرافين بما في ذلك الدراسات التالية مسارات نانوحبيبات جانبا وديناميات نانوحبيبات مع القرار الذري23،24،25 ،،من2627. ميزة غير مقصودة لتقنية الخلية السائل الجرافين أن هذا القرار المكانية العالية يتحقق دون الحاجة إلى شراء مختلف تيم حامل أو تصنيع السيليكون المتخصصة. مطلوب تجارب باستخدام خلايا نيتريد السيليكون التي تحقق دقة عالية أيضا جسيمات نانوية كبيرة تتكون من ذرات ثقيلة، حين القرار المكتسبة بالخلية الجرافين السائلة يمكن أن توفر القرار الذري ل nm sub-2 جسيمات نانوية25. بالإضافة إلى ذلك، فتحت الخلية السائل الجرافين الفرص لدراسة عينات بيولوجية مع الميكروسكوب الإلكتروني نظراً للطابع المرن الجرافين لتغليف28،29 وقدرة الجرافين للتخفيف بعض من الآثار المدمرة للإلكترون شعاع30. ونظرا لهذه المزايا، قد الجرافين الخلية السائلة الميكروسكوب الإلكتروني يمكن أن تصبح تقنية قياسية في علم المجتمع بمجرد إعداد أكبر من الباحثين فهم أفضل لما إذا كان هذا الأسلوب يمكن أن يساعد البحث وكيفية تطبيق هذا الأسلوب.

الباحثون في الكيميائية، نانوماتيريال، والبيولوجية، والحقول الأخرى ورغبة منها في القرار المكانية للتحولات في الموقع يمكن الاستفادة من توظيف تقنية المجهر الإلكتروني الخلية السائل الجرافين. هذا الأسلوب في الموقع ذات قيمة خاصة لعمليات عدم التوازن التي تتطلب مجموعة المرئيات أثناء التحويل. عيب كبير واحد من تقنيات تيم الخلية السائلة هو جيل الأنواع راديوليسيس بالإلكترون بيرتورباتيفي شعاع31، التي يمكن أن تحدث تغييرات غير مرغوب فيها في العينات الدقيقة. قد طور الباحثون نماذج لمحاولة تحديد31،يحركها شعاع الكيمياء32، ويجري وضع استراتيجيات للتخفيف من حدة هذه الآثار30،32. وقد الجرافين سائل الخلية تيم التحدي الإضافي المتمثل في كونها هشة وغالباً ما تكون صعبة لجعل، خاصة بالنسبة للباحثين جديدة إلى التقنية. والهدف من هذه المادة هو لتبادل تفاصيل كيفية تجارب خلايا السائل الجرافين تيم يمكن الاضطلاع بها (الشكل 1)، واستخدام مثال تجربة مراقبة الجسيمات واحد النقش من نانوكريستالس، ونأمل أن تظهر الخلية السائل الجرافين التجارب ممكنة لما يقرب من أي مجموعة مع الوصول إلى مجهر الإلكتروني. سوف يشمل البروتوكول طلاء الجرافين الشبكات، وتشكيل خلايا السائل، استخدام تيم للخلية السائل الجرافين النقش التجارب، وتقنيات تحليل الصورة. خطوات حاسمة في جعل الخلايا السائلة مثل حجم الحبرية مغلفة، النظر بعناية في مضمون الحل السائل، واستخدام الجرافين النقل المباشر فقط سيتم تغطية إضافية المشورة بشأن كيفية تجنب تكرار مطبات الباحثين السابقة. الجرافين سائل الخلية تيم أسلوب ناشئة لأبحاث النانو، وهذه المادة سوف تمكين الوافدين الجدد للبدء في استخدام هذا الأسلوب.

Protocol

1-جعل الشبكات المغلفة الجرافين TEM

  1. قطع تقريبا 2 سم2 قطعة من premade الجرافين على النحاس (انظر الجدول للمواد) الذي يناسب الشبكات تيم حوالي 6 إلى 8.
    ملاحظة: باستخدام 3-5-طبقة الجرافين بدلاً من طبقة واحدة الجرافين يغلف جيوب السائل مع أعلى معدلات النجاح دون فقدان القرار. منذ الجرافين مادة رقيقة الذرة، من الألف إلى الياء منخفضة، معظم القرار الخسارة من سمك السائل لخلايا السائل الجرافين.
  2. تنظيف الجرافين استخدام يغسل الأسيتون (الشكل 2A).
    ملاحظة: تم تصميم هذه الخطوة إزالة أي البولي ميثيل ميثا اكريلات المتبقية [poly(methyl methacrylate)] إلى اليسار على سطح الجرافين أثناء عملية الترسيب. إذا كان المستخدم على ثقة من أن ما الجرافين نظيفة، هذه الخطوة غير ضرورية.
    1. ضع قطعة الجرافين في النحاس في طبق بتري الزجاج والتعبئة مع الأسيتون.
      ملاحظة: يتم استخدام الأسيتون للبولي ميثيل ميثا اكريلات يذوب في الأسيتون.
    2. الحرارة بلطف الحل الأسيتون (~ 50 درجة مئوية) لمدة 5 دقائق، يحوم الحل بشكل دوري.
      ملاحظة: تأكد من يشاهد الأسيتون، ودرجة الحرارة لتجنب إطلاق نار. ينبغي أن يتم هذا في غطاء دخان.
    3. إزالة قطعة الجرافين على النحاس من الغسيل الأسيتون مع ملاقط واستبدالها الأسيتون الأسيتون جديدة ونظيفة.
      ملاحظة: كن حذراً لا كشط أو خلاف ذلك الضرر سطح الجرافين مع الملاقط.
    4. كرر عملية الغسيل ما مجموعة 3 مرات.
    5. واسمحوا الجرافين على النحاس أيردري جيدا قبل الذهاب إلى الخطوة التالية.
  3. سلسة من قطعة الجرافين على النحاس لإزالة أي تجاعيد العيانية (الشكل 2).
    ملاحظة: تتم هذه العملية تجانس للتأكد من وجود الشبكات تيم رقائق دعم مثقبة (انظر الجدول للمواد) قادرة على السندات بشكل صحيح إلى السطح الجرافين. المطبات وشقوق في الجرافين في النحاس تجعل من الصعب على الحفاظ على اتصالات جيدة.
    1. تأخذ شريحتين زجاج نظيفة ومكان مسح مطوية (انظر الجدول للمواد) على الشريحة الزجاجية السفلي. رأس المسح، ضع قطعة الجرافين على النحاس. وأخيراً، مكان الشريحة الزجاجية الثانية في الأعلى.
      ملاحظة: ضع قطعة الجرافين على النحاس مع الجانب الجرافين الأعلى (لمس الزجاج الشريحة) لمنع الخدش من مسح الأنسجة. يتم استخدام الأنسجة مطوية تدريجيا طرد التجاعيد ومنع قابلة للطي في شقوق جديدة.
    2. اضغط على الشريحة الأعلى، التدريج تذليل أي التجاعيد في قطعة الجرافين على النحاس. تقليل عدد الطيات في الأنسجة، وتكرار هذه العملية الملحة. تستمر العملية حتى ملحة نهائي بين الشرائح الزجاجية اثنين مع لا مسح الأنسجة.
  4. إرساء شبكات تيم على قطعة الجرافين على النحاس (الشكل 2).
    1. مكان الكربون غير متبلور المخرمة دعم شبكات إحباط-TEM (انظر الجدول للمواد) أسفل على الجرافين مع الكربون غير متبلور على اتصال الجرافين.
      ملاحظة: يكون حريصا على عدم ثني أو تشوه شبكات تيم عند التقاط لهم مع الملقط. "تيم بنت" شبكات لا الربط بشكل صحيح الجرافين. التقاط الشبكات على حافة الشبكة يمنع تشوه الشبكات. هنا، والذهب تيم شبكات تستخدم لتجنب النقش الشبكات خلال الخطوة التي يقوم بإزالة النحاس من الجرافين على النحاس.
    2. ضع بضع قطرات من الكحول على الشبكات.
      ملاحظة: إذا أصبحت تتداخل مع أي شبكات، تحرك بلطف لهم بطرف الملقط بعد وضع الكحول على الشبكات. أن الحرص على عدم الأضرار على السطح الجرافين.
    3. الجافة على 2 + h لجعل متأكد من الشبكات بشكل صحيح مستعبدين. يجلب هذا عملية تجفيف الكربون غير متبلور المخرمة في اتصال أفضل مع الجرافين.
      ملاحظة: للتحقق من ما إذا كانت الشبكات انضمت إلى الجرافين، بلطف التقاط القطعة من الجرافين في النحاس وتحويلها رأسا على عقب. إذا لا يزيل خطورة الشبكات، ينبغي أن يكون بشكل صحيح المستعبدين.
  5. حفر النحاس استخدام حل فوق كبريتات صوديوم (الشكل 2D).
    1. جعل التوصل إلى حل مع 1 غرام من فوق كبريتات الصوديوم في 10 مل مياه.
    2. استخدام الملقط، بعناية وضع قطعة الجرافين في النحاس على الحل فوق كبريتات الصوديوم مع الجانب النحاس إلى أسفل. تعويم قطعة على رأس الحل فوق كبريتات الصوديوم (الشكل 2D).
    3. يبقى الحل مع الشبكات المغلفة الجرافين يجلس بين عشية وضحاها. لاحظ أن الحل سوف تصبح زرقاء etches النحاس، ولن يكون هناك لا النحاس مرئية خلف الورقة الجرافين عند الانتهاء من النقش (الشكل 2E).
  6. غسل الشبكات لتنظيف قبالة فوق كبريتات الصوديوم.
    1. إزالة الشبكات العائمة من الحل ووضعها أعلى نظيفة، منزوع الماء (انظر الجدول للمواد لتصفية) في طبق بتري ثاني.
      ملاحظة: أسهل طريقة لنقل الشبكات ينطوي على استخدام شريحة زجاجية لالتقاط الشبكات وثم وضعها في طبق بتري الثاني أسفل مملوءة بالمياه. سوف تقع بعض الشبكات إلى الجزء السفلي من صحن بتري أثناء عملية النقل. هذا عادة علامة على أن الجرافين على الشبكة متصدع أو خلاف ذلك بأضرار.
    2. كرر هذه العملية 3 مرات لإزالة جميع بقايا فوق كبريتات الصوديوم من الشبكات المغلفة الجرافين.
    3. التقاط الشبكات بملاقط ووضع شبكات الجرافين-الجانب حتى على ورقة تصفية والسماح لهم الجافة.
      ملاحظة: هذا النقل النهائي من مياه الغسيل يمكن صعبة، كما أن الشبكات كثيرا ما تتمسك بملاقط سبب القوى الشعرية من المياه المتبقية.

2-جعل الخلية السائلة جيوب

  1. أن الشبكتين تيم الجرافين المغلفة ووضعها الجانب الجرافين حتى على شريحة زجاجية. استخدام شفرة المبضع جراحية صغيرة، قطع حافة واحدة من الشبكات تيم الجرافين المغلفة، وحوالي 1/4 إلى 1/8 مساحة الشبكة (الشكل 3A).
    ملاحظة: قطع واحدة من الشبكات هو الافتراض لجلب الجرافين على الشبكتين في توثيق الاتصال من أجل توفير أفضل الجرافين-الجرافين التفاعل على شكل جيوب.
  2. إعداد الحل تكون مغلفة.
    ملاحظة: الحل محددة إلى نانوكريستال النقش التجربة.
    1. جعل تريس المخزن المؤقت HCl الحل مع المياه بتركيز بين 10-100 مم.
      ملاحظة: لقد وجدنا أن المخزن المؤقت تريس HCl يؤدي إلى معدل نجاح أعلى من جيوب مستقرة رغما عن الحاجة إلى إجراء مزيد من الدراسات لفهم لماذا تريس المخزن المؤقت HCl يساعد على لإعداد حلول نانوحبيبات المعدني مائي، جعل جيوب مستقرة. باستخدام قاعدة تريس المخزن المؤقت أو لا تريس المخزن المؤقت على حد سواء يبدو أن لديها أقل بكثير من معدلات النجاح لتشكيل جيب في هذه الحالة. كل المذيبات وعينه المحتمل سيتطلب الأمثل لإيجاد الظروف التي تخلق استقرارا جيوب بينما لا يعطل الكيمياء تجري دراستها. ويبين مسح موجز للأدب النجاح مع اورثو-ثنائي كلور البنزن/أولييلاميني (نسبة 9:1)،23 0.5 x تريس-بورات-يدتا (TBE) و 200 ملم من محلول كلوريد الصوديوم،33 ومائي 0.15 "م كلوريد الصوديوم" حل30 ، فضلا عن المخزن المؤقت تريس مائي HCl منظومة المقدمة هنا.
    2. جعل 40 مم فيكل3 الحل في إيجاد حل للمياه مع ميليلتر 1.8 من HCl الواحد مل من الماء.
      ملاحظة: هو فيكل3 تنميش لهذه التجربة النقش. يمكن إضافة تجارب أخرى حلولاً مختلفة اعتماداً على التجربة ويجري تنفيذها.
    3. نانورودس الذهب وتركيز العينة نانورود بعد التنظيف1،34.
    4. مزيج 0.15 مل من 0.01-0.1 مم تريس المخزن المؤقت HCl، 0.1 مل من 40 مم فيكل3 في HCl و 10 ميليلتر من نانورودس.
  3. مكان ~0.5 الحبرية ميليلتر من الحل تكون مغلفة في الشبكة تيم الجرافين المغلفة غير قص. استخدام الملقط باستمرار على حافة الشبكة تيم بينما تضع الحبرية حيث أن القوى الشعرية لا تلتقط الشبكة تيم (الشكل 3B).
    ملاحظة: كن حذراً لجعل الحبرية صغيرة بقدر الإمكان ووضعه بالقرب من مركز الشبكة قدر الإمكان.
  4. بسرعة وعناية بوضع الشبكة تيم الجرافين المغلفة بالزاوية قطع رأس الحبرية؛ والهدف أن الشبكة الثانية تأتي للراحة على رأس الشبكة الأولى مع لا سائل الحصول على تقلص بها (الشكل 3).
    ملاحظة: وجود الشبكة الثانية وضعت بالفعل في ملاقط الإغلاق الذاتي يمكن أن يجعل هذه العملية أسهل وأسرع. يمكن القول أن هذه هي الخطوة الأصعب من عملية تشكيل الخلية السائلة مع العديد من حالات الفشل المحتملة التي يمكن أن تحدث. إعداد الشبكة أعلى إلى أسفل أثناء إزالة الملقط تحد كما يمكن أن تتعثر الملاقط بين الشبكتين. وبوجه عام، وضع حافة واحدة من شبكة تيم أعلى إلى أسفل، وثم تدريجيا ترك الذهاب للشبكة يعمل بشكل أفضل. لاحظ أنه إذا كان يعتبر السائل على الشريحة الزجاجية، ثم الجيوب ربما عدم ختم بشكل صحيح.
  5. انتظر 5 دقائق للسماح الجرافين شكل جيوب الخلية السائلة.
    ملاحظة: قد تحدث بعض تبخر السائل كما يتم تشكيل الجيوب، ولكن حالما يتم تشكيل ختم المحكم، أي فقدان سيولة إضافية من المحتمل. يجب أن تظل التركيزات النسبية لكل نوع من الأنواع في حل ثابت.
  6. إحضار العينة إلى تيم للتصوير.
    ملاحظة: مقدار الوقت جانبا للختم يختلف من باحث إلى باحث. للنقش التجارب، أقل وقت قبل أن يصل الخلية السائلة تيم المرغوب فيه لتجنب ما قبل النقش.

3-تحميل والتصوير خلية سائل الجرافين

ملاحظة: هذه العملية من "المجهر الإلكتروني انتقال" اتباع الإجراءات القياسية الموجودة في دليل المستخدم. وسيكون تيم كل الإجراءات محاذاة مختلفة.

  1. مكان الخلية السائل الجرافين في واحد تيم تقليدية إمالة حامل (الشكل 4).
    ملاحظة: أصحاب القياسية الأخرى مثل مزدوج الميل أصحاب أو تدفئة أصحاب يمكن استخدامها كذلك. قد يفرض أصحاب التي تستخدم إليه مثل المسمار تأمين الشبكة تيم قوة قص التي تدمر خلايا السائل الجرافين.
  2. تحميل حامل تيم في العمود TEM.
    ملاحظة: منذ الخلية الجرافين سائل يحتوي على كمية صغيرة من السائل مع لا خزان وجيوب منفصلة، ليست هناك حاجة للتحقق من دقة التسريبات مثل تجارب خلايا السائل نيتريد السيليكون. حتى إذا انفجر جيب خلية سائل الجرافين، سوى كمية صغيرة جداً من السائل هو الإفراج عن وهكذا سوف لا تعطل النظام فراغ تيم.
  3. استخدام جسيمات نانوية والكربون غير متبلور في العينة بشكل صحيح محاذاة شعاع تيم (إمالة بندقية ومحاذاة الفتحة المكثف والمكثف ستيجميشن)، والصور (Z-الارتفاع التكيف، ستيجميشن موضوعية، ومحاذاة إلى الوسط للتناوب، وانحراف مصحح ضبط إذا كان ذلك ممكناً). ثم إزالة الحامل من مسار الشعاع ومعايرة معدل الجرعة شعاع الإلكترون.
    1. تشغيل خيوط ال 20 دقيقة على الأقل قبل المعايرة تسمح بذلك لتحقيق الاستقرار لمعدلات الجرعة استنساخه؛ فترة الانتظار هذه قد تكون مختلفة اعتماداً على نظام ال ونوع البندقية الإلكترون.
      ملاحظة: ميكروسكوبيستس الانتخابات غالباً ما تستخدم معدل الجرعة للإشارة إلى عدد الإلكترونات التي سلمت في وحدة المساحة في وحدة الزمن (s2/Å ه–). في مجتمع الكيمياء الإشعاعية، هذا هو المعروف بكثافة التدفق، ويعرف معدل الجرعة كمية الطاقة استيعاب كل وحدة المساحة لكل وحدة زمنية. منذ حساب كمية الطاقة تمتصه عينة من الصعب على هندستها المعقدة الموجودة في خلايا السائل، والمحافظة على الاتساق مع المجتمع تيم، نختار أن استخدام معدل الجرعة للإشارة إلى الإلكترونات في وحدة المساحة كل وحدة زمنية.
    2. تتكثف شعاع مبلغ آخر مكثف، أعلى معدل الجرعة، اللازمة للتجربة باستخدام شاشة عرض (الشكل 5A). قراءة وحفظ العدسة الحالية لشعاع مكثف.
      ملاحظة: للحصول على خطوات 3.3.2 إلى 3.3.5 كتب نصي مخصص صورة مجهرية رقمية بالذي يأخذ السيطرة على نظام مكثف لمعايرة العدسة المكثف (C2) الثانية الحالية مع معدل الجرعة إلكترون تم تسليمها. يسمح هذا الباحث لتكاثر ضبط معدل الجرعة الإلكترون لقيم تعسفية أثناء التجربة.
    3. نشر الحزمة إلى مقدار انتشار معظم، أدنى معدل الجرعة، اللازمة للتجربة باستخدام شاشة عرض (الشكل 5 (ب)). قراءة وحفظ العدسة الحالية لانتشار شعاع.
    4. تقسيم مجموعة التيارات عدسة مكثف 10 قيم متباعدة بالتساوي وجمع الصور لكل قيمة العدسة مكثف مع الكاميرا اتفاقية مكافحة التصحر.
    5. تحويل التهم اتفاقية مكافحة التصحر جرعة معدل استخدام معايرة CCD حساسية والتكبير لكل عدسة الحالي.
    6. استخدام البيانات للتمويه إلكترون في التيارات عدسة مختلفة لجعل منحنى معايرة. استخدام هذا منحنى المعايرة لبقية التجربة للتحكم في شعاع الإلكترون للتمويه المرجوة.
    7. إعادة إدراج العينة إلى مسار الشعاع.
  4. يبدأ البحث عن الجسيمات النانوية في جيوب السائل مع الحفاظ على معدل الجرعات المنخفضة (عادة حوالي 20 ه–/Å2ثانية).
    ملاحظة: الاحتفاظ بمعدل جرعة منخفضة يمنع جسيمات نانوية من النقش أثناء البحث عن جسيمات نانوية.
  5. عندما يتم العثور نانوحبيبات في جيب سائل، تهذيب التركيز على نانوحبيبات مع الحفاظ على معدل جرعات منخفضة.
    ملاحظة: تحديد ما إذا كان نانوحبيبات في جيب سائلة يمكن أن تكون صعبة، ولكن وجود فقاعات أو حركة الجسيمات في كثير من الأحيان علامة جيدة من جيب السائل مستقرة. في بعض الأحيان، بدلاً من السائل، تشبه الجيوب هلام كثيفة جداً مع فقاعات تتحرك ببطء شديد. هذه الحالات ناجمة عن تبخر السائل يحتمل أن تكون بسبب جيوب الغلق أو الشقوق في الجرافين. من السهل إلى حد ما للتمييز بين المواد الهلامية مع لا بيئات الحركة والسائل مع فقاعات سرعة نقل وتغيير الشكل. قد يكون هناك بعض التبخر أثناء تشكيل جيوب الخلية السائلة جيدة، ولكن يبقى تركيزات النسبية بين كواشف مختبر ثابت.
  6. استخدام منحنى المعايرة (راجع الخطوة 3، 3 لهذا) لتعيين العدسة المكثف الحالي لمعدل الجرعة المطلوبة (الشكل 5).
    ملاحظة: يستخدم برنامج نصي داخلية لتعيين عدسة المكثف الحالي والمعلمات الحصول على الصورة
  7. البدء في جمع سلاسل زمنية من الصور تيم مع البيانات الوصفية للطوابع الوقت ومعدل الجرعة المضمنة في ملف الصورة.
  8. بعد الانتهاء من الجسيمات ينتشر الشعاع النقش، وتبدأ تبحث عن جسيمات نانوية أخرى في جيوب السائل.
  9. عندما تم جمع كمية كافية من نانوحبيبات النقش أشرطة الفيديو، إزالة حامل تيم من تيم بعد الإجراءات تيم الموحدة. تأخذ الخلية السائل الجرافين من أصل ال حامل.
    ملاحظة: جلسة تصوير نموذجي تستغرق حوالي 2-3 ح مع حوالي 30 من أشرطة الفيديو التي اتخذت. عدد ملفات الفيديو مع بيانات قابلة للاستخدام يعتمد على نوعية جيوب ونوع النقش التجربة.

4-صورة تحليل أشرطة الفيديو تيم باستخدام البرمجيات الحاسوبية

ملاحظة: منذ تيم أشرطة الفيديو إسقاطات ثنائي الأبعاد للأشكال ثلاثية الأبعاد، تحليل صورة دقيق يحتاج إلى القيام باستخراج معدلات النقش أو شكل التغييرات.

  1. تحويل DM3 الأصلي ملفات الفيديو لافي الشكل باستخدام إيماجيج واستيراد ملفات الفيديو أفي البرمجيات الحاسوبية (انظر الجدول للمواد).
  2. تحليل كل نانورود في كل إطار من الفيديو.
    1. تحديد الخطوط العريضة نانورود بالعتبة الصورة (الشكل 7 أ).
      ملاحظة: تباين عال جسيمات نانوية المعدني يسهل تحليل الصور. لدراسة نظم مع تباين أقل، عوامل تصفية إضافية قد تكون ضرورية قبل العتبة.
    2. من الخطوط العريضة نانورود، تحديد المحور الرئيسي والثانوي للقطع الناقص تناسب الأقرب (الشكل 7).
      ملاحظة: يفترض البرنامج المدمج في صورة التحليل لتحديد المحور الرئيسي والثانوي الشكل قطع ناقص. نانورود، الذي لم يتم قطع ناقص، وينبغي أن لا تستخدم هذه القيم عند تغيير حجم جسيمات نانوية.
    3. استخدام المحور الرئيسي لقطع بمخطط نانورود إلى نصفين (الشكل 7).
    4. مع كل من نصفي هذه، تحديد حجم ومساحة سطح الشكل المشمول بالتناوب هذا المخطط التفصيلي حول محور رئيسي.
      ملاحظة: هذا الأسلوب حساب التفاضل والتكامل في بعض الأحيان يشار إلى أسلوب الحلقات. يعمل هذا الأسلوب من التحليل فقط إذا كان متماثل حول محور رئيسي نانورود. نصفي لمقارنة أحجام والمساحات السطحية وقد توفر قدر من الاطمئنان إلى أن نانورود حقاً التناوب متماثل.
  3. بعد استخراج حجم ومساحة السطح من نانورود لكل إطار من الفيديو، جمع وتفسير البيانات.
    ملاحظة: يسمح هذا الأسلوب توجز أيضا لتحليل جوانب من نانوكريستالس مع الأشكال المحددة.

Representative Results

إطارات من شريط فيديو تمثيلية من نانورود الحفر تحت معدل جرعة شعاع إلكترون 800 ه–/s2يرد في الشكل 6. ويتطلب الحل حوالي 20 s شعاع الإضاءة قبل أن يبدأ نانورود تمر النقش الأكسدة. بعد أن تبدأ نانورود النقش، يبقى معدل إزالة ذرات ثابتة بينما يحافظ نانورود أيضا نسبة العرض إلى الارتفاع مستمر. نانورودس عادة لا تملك حركة كبيرة خلال أشرطة الفيديو التي تتماشى مع العمل السابق تيم الخلية السائلة باستخدام جسيمات نانوية من هذا الحجم24. نظراً لجسيمات نانوية لا تتحرك كثيرا، توليد فقاعة وحركة فقاعة غالباً أفضل الطرق لتحديد ما إذا كان نانوحبيبات في جيب سائل. كلما الصغيرة نانورود، نانورود يبدأ بالتناوب والانتقال والخروج من المستوى البؤري، مؤكدا أن نانورود في بيئة سائلة.

فشل خلايا السائل الجرافين الأكثر شيوعاً هو عدم القدرة على تغليف مستقرة جيوب من السائل. هذا يمكن أن يؤدي أحياناً جاف تماما جيوب تتسم لا فقاعات ولا حركة نانوحبيبات أو تغيير حجم. بالإضافة إلى ذلك، يمكن أن تبدأ بالسائل وفقاعات جيب لكن تجف في وقت لاحق قبل نانوحبيبات etches تماما. عادة لخلية سائل جيدة، كل جيب مستقرة لحوالي 2-3 دقيقة بمعدل الجرعة النقش، وتجفيف الجيب إلا يصبح مشكلة لجسيمات نانوية كبيرة أو عمليات النقش ببطء. في بعض الأحيان، يمكن أن تتبخر خارج جيب السائل وتترك وراءها حل جل الشبيهة بتركيز ملح عالية جداً. هذه المواد الهلامية هي عادة بادية للعيان عند التصوير بسبب التباين العالي للحل وبطيئة للغاية حركة الفقاعات والجسيمات. البيانات التي تم جمعها في هذه الحلول مثل هلام لا يمكن الوثوق بها.

بعد جمع الخلية السائلة تيم البيانات، يتم تحليل أشرطة الفيديو مع النقش نانوحبيبات. وحدات التخزين والمساحات السطحية، وأوجه (أن وجد) يمكن استخراجه وتقييم أخرى (الشكل 7). واحد المؤشرات على جيب التجفيف كبير تباطؤ معدل النقش على مر الزمن، وبالتآمر على وحدة التخزين مع الزمن يمكن أن يكون وسيلة فعالة للتحقق من استقرار الجيب وموثوقية البيانات. وتشمل الأخرى نتائج دون المستوى الأمثل الإرشادية النقش غير متماثل لمحتويات الجيب متنافرة وهطول الأمطار غير مرغوب فيه من الأنواع هيدروكسيد الحديد من تنميش كلوريد الحديد. عموما، هو أهم مفتاح لخلايا السائل الجرافين الناجح بيئة مستقرة سائل الذي يؤدي إلى ديناميات نانوكريستال استنساخه على جسيمات نانوية متعددة وجيوب السائل.

Figure 1
الشكل 1 . التخطيطي الجرافين السائلة خلية تقنية ال. (أ) لتجميع خلية سائل الجرافين، يوضع الحبرية للحل على شبكة تيم الجرافين المغلفة الكربون المخرمة. شبكة المغلفة الجرافين ثاني يوضع على رأس الحبرية لتشكل جيب. علما بأن هذه الصورة ليست لمقياس والحبريه السائل هو حوالي 33% كبير جداً. (ب) Zoomed في التخطيطي للجيب السائل أثناء تصوير تيم للذهب نانورودس. هذا الكرتون أيضا ليس مقياس. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 2
الشكل 2 . عملية لصنع الجرافين مغلفة بشبكات تيم (A) الغسيل الجرافين في النحاس قطعة في الأسيتون الحار (ب) إزالة التجاعيد العيانية تسطيح الجرافين في النحاس بين شريحتين من الزجاج. نسيج يوضع تحت قطعة الجرافين في النحاس كي لا أمثال التجاعيد الجديدة. (ج) وضع شبكات تيم غير متبلور الكربون المخرمة على الجرافين في النحاس مع الجانب الكربون غير متبلور من شبكات ال لمس الجرافين. (د) العائمة شبكات النحاس/الجرافين/تيم في تنميش فوق كبريتات الصوديوم. يؤدي هذا إلى إزالة النحاس من الشبكات. (ﻫ) المغلفة الجرافين شبكات تيم بعد النقش قبالة النحاس. الحل باللون الأزرق ويوجد لا اليسار النحاس في الشبكات المغلفة الجرافين. للرجوع إليها في الحجم، قطر الزجاج طبق بيتري حوالي 6 سم والشريحة الزجاجية 7.5 سم من 2.5 سم. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 3
الشكل 3 . عملية لصنع الجرافين خلايا السائل (A) المغلفة الجرافين تيم الشبكتين أعد على شريحة زجاجية مع حافة قطع واحد منهم. المبضع الجراحي المستخدمة لقطع الشبكة في الأعلى اليمين من الصورة. (ب) المغلفة الحبرية لتغليف الحل على الجرافين الشبكة. الحبرية في الشبكة العليا الحق في الحجم وجعلت حبة لطيفة على الجرافين. وقد نزفت الحبرية في الشبكة أسفل من خلال الجرافين، ربما بسبب وجود صدع في الجرافين. (ج) وضع الشبكة الثانية المغلفة الجرافين أعلى الشبكة الأولى مع الحبرية للحل. هذه الخلية السائل الجرافين جاهز الآن لتحميل في ال. للرجوع إليها في الحجم، الشريحة الزجاجية 7.5 سم من 2.5 سم. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 4
الشكل 4 . تحميل خلية الجرافين السائل إلى حامل تيم إمالة واحدة موحدة. يناسب الخلية السائل الجرافين في حامل تيم واحد وميل قياسي بنفس الطريقة التي تناسبها شبكة تيم عادي في الحامل. للرجوع إليها في الحجم، تيم الشبكة التي يبلغ قطرها من 3 مم. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 5
الشكل 5 . تيم شعاع التحكم. شعاع الإلكترون مكثف (A) لمعايرة معدل الجرعة عرضها باستخدام الشاشة الفلورية. (ب) عرض شعاع الإلكترون الموسع لمعايرة معدل الجرعة باستخدام الشاشة الفلورية. يقلل كثافة الإلكترونات كل منطقة كل وقت انخفاض هو السبب شعاع الإلكترون خافت جداً. منحنى المعايرة (ج) فيما يتعلق بمعدل الجرعة شعاع الإلكترون العدسة المكثف الحالي. يتم استخدام هذا منحنى المعايرة للتحكم في معدل الجرعة شعاع أثناء التصوير. (د) استخدام المعلمات عند جمع أشرطة الفيديو تيم من جسيمات نانوية في خلايا السائل الجرافين. قد تتغير القيم المحددة المستخدمة لكل معلمة حسب المواد التي يجري تصويرها والقرار اللازم. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 6
الرقم 6 . الذهب نانورود النقش في جيب خلية سائل الجرافين. إطارات الفيديو تيم ممثل من نانورود الذهب الحفر تحت معدل الجرعة 800 ه–/s2. وبعد فترة أولية من لا النقش، etches نانورود معدل ثابت. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Figure 7
الشكل 7 . طريقة لتحليل الإطارات للفيديو (أ) تحدد نانورود استخدام مستوى العتبة في برمجيات تحليل الصورة. (انظر الجدول للمواد) هذا يفصل نانوحبيبات في الخلفية، ويوفر شكل للتحليل الكمي. (ب) تحديد المحاور الرئيسية والثانوية نانورود. (ج) استخراج كل قطع نصف المخطط التفصيلي 2-د على طول المحور الرئيسي. باستخدام هذه الخطوط، إعادة بناء الشكل ثلاثي الأبعاد بالتناوب المخطط التفصيلي حول المحور س. الرجاء انقر هنا لمشاهدة نسخة أكبر من هذا الرقم-

Discussion

الجرافين الخلية السائلة الميكروسكوب الإلكتروني يمكن أن توفر المعلومات آليا حول النمو نانوكريستال والنقش مع عالية الدقة المكانية، ولكن نظراً لجعل الجرافين خلايا السائل يمكن أن تكون صعبة ودقيقة، التقنية تتطلب الاهتمام بالتفاصيل إلى استخراج بيانات قابلة للاستخدام. وحتى بعد ممارسة واسعة النطاق مما يجعل الجرافين خلايا السائل، فقط حوالي نصف إلى ربع خلايا السائل الصنع بنجاح تغليف الحل السائل. أن الخطوة الحاسمة في تشكيل خلايا السائل هو وضع الشبكة الثانية على رأس الحبرية السائل. تتضمن الأخطاء الشائعة الحصول على ملاقط عالقة بين الشبكتين، إسقاط الشبكة الثانية جداً الآن خارج المركز، والبدء بمعالجة تجميعية كبيرة جداً. منذ الجمعية العامة خلايا السائل الجرافين حساس ويتطلب المهارات الحركية الدقيقة، وعادة ما يستغرق الممارسة جعل جيوب السائل بنجاح. بسبب نفقات شبكات تيم المغلفة الجرافين، ينصح أن الخلية الجديدة الجرافين السائل الممارسة الأولى المستخدمين الخلية السائلة عملية صنع القرار على الكربون النحاس، غير متبلور التقليدية تيم الشبكات لتوفير المال.

تحديد أسباب الفشل لخلايا السائل يمكن أن يكون تحديا نظراً لأن باحث قد لا نعرف إذا كانت كل خطوة ناجحة حتى التصوير العينة في النهاية، والأخطاء، مثل الخدش الجرافين، يمكن أن تمر مرور الكرام. الخطأ أسهل لتحديد تجميع غير لائق لأنه سيري الباحث فورا تسرب السائل خارج الخلية السائل الجرافين. مشاكل مع جعل الجرافين في شبكات النحاس، مثل تكسير الجرافين، يمكن أن تكون أكثر صرامة لتحديد. يمكن التحقق من نوعية الجرافين سواء قبل أو بعد طلاء تيم الشبكات باستخدام مطيافية رامان، ولكن الجرافين عادة غير قابل للاستخدام بعد هذا الاختبار. بالإضافة إلى ذلك، من المهم أن استخدام الجرافين النقل المباشر لأن وجوه اثنين من الجرافين ويجري وضع معا بحاجة إلى أن تكون نظيفة لتشكيل ختم عن طريق فإن دير فالس القوات بشكل صحيح. مما يجعل الشبكات المغلفة الجرافين من خلال أساليب نقل البوليمر قد تترك بقايا البوليمر على جانب الجرافين التي من المتوقع أن السندات معا. إذا تم اتباع الإجراء الصحيح باستخدام الشبكات تيم الصحيح، عدم النجاح مع الخلية السائل الجرافين عادة بسبب سوء الجرافين والشبكات خلال الجمعية وتلفيق.

استخدام الجرافين الخلية السائلة تيم تقدم التقنيات تيم الخلية السائلة الموجودة باستخدام مادة تغليف أرق كثير الذي يمكن في أي حامل تيم التقليدية، مما يجعل عالية الدقة ومسار جوانب التجارب تتبع أسهل بكثير. مع هذا قرار خلايا السليكون التجارية نتريد الأغشية السائلة، سيكون الكثير من الأوجه والحركية من المعلومات التي يمكن أن تتحقق بالنقش نانوكريستالس في الخلية السائل الجرافين المفقودة. الجرافين يمكن أيضا إجراء تجارب تيم الخلية السائلة على واحد موجود إمالة أصحاب تيم يلغي الحاجة إلى أصحاب متخصصة جديدة مكلفة. علاوة على ذلك، يمكن وضع الخلية السائل الجرافين في أي حامل أن يقبل المتقدم عينات قياسية من شبكة ال السماح لتجارب خلايا السائل المراد تنفيذها في أصحاب (تدفئة، ضعف إمالة، والتبريد، والبرد، cathodoluminescence) حيث السائل نيتريد السيليكون لم تصمم الخلايا. وبالإضافة إلى ذلك، لا تشكل خلايا السائل الجرافين خطر تحطمها فراغ العمود تيم إذا تمزق الجيوب مثل تقنيات تيم الخلية السائلة الأخرى. على الرغم من أن الخلية السائل الجرافين ليس أسلوباً في كل مكان في حقول نانوكريستال حتى الآن، وسهولة الاستخدام والمكانية القرار سيجعل من أكثر استخداماً في المستقبل.

حتى مع مزاياها العديدة، الجرافين سائل الخلية تيم على قيود على أنواع التجارب التي يمكن القيام بها. تتبخر بعض السائل جيوب النموذج، ولذلك فمن الصعب تماما تحديد تركيز الأنواع في الحل، حتى بدون النظر في آثار شعاع الإلكترون. وقد الجرافين خلايا السائل أيضا أحجام عشوائي ومرتفعات وتوزيعات من جيوب صغيرة، حيث نيتريد السيليكون تدفق الخلايا لديها ميزة أكثر تركيزات شعاع قبل قابلة للقياس الكمي وطبقات السائل كبيرة وموحدة. العينات التي تم تحميلها مسبقاً فقط كما هو موضح في هذا العمل، يمكن عرضها باستخدام الجرافين الخلية السائلة في ال، حيث من غير الممكن أن تتدفق في حلول أخرى لتحريك التفاعلات الكيميائية. الأنواع radiolysis الناتجة عن تفاعل شعاع الإلكترون مع الحل السائلة هي المشغل فقط التي يمكن استخدامها لبدء من ردود فعل. على الرغم من أن لم يثبت حتى الآن، يمكن أن تسبب حرارياً بدأت العمليات في خلايا السائل الجرافين استخدام أصحاب تدفئة القياسية. آثار radiolysis المستحثة بشعاع الإلكترون، لا تزال غير مفهومة تماما ويمكن أن يكون من الصعب السيطرة عليها. لقد طور الباحثون نماذج الحركية لتحديد محتويات الخلية السائلة جيوب بعد شعاع التفاعل31،32، ولكن دقتها محدودة بالعدد من ردود الأفعال المدرجة في النموذج وأي تركيز غير معروف التغييرات بسبب التجفيف. محتويات الجيب الأولى معقدة مع العديد من الأنواع في رد الفعل مثل فيكل3، تريس المخزن المؤقت، وحتى من الجرافين،30، يكون من الصعب على فهم كامل باستخدام نموذج حركية. عيب آخر من الخلية السائلة الميكروسكوب الإلكتروني أنه من الصعب وصف تكوين بلورات شكلت أثناء العمليات الحيوية. على سبيل المثال، في تجارب النمو من أنظمة متعددة المكونات، قد يكون من المستحيل التمييز بين ما المراحل أو الأنواع تزداد إذا نانوكريستالس جديدة غير متبلور أو لا على محور المنطقة. وهذا سبب آخر لماذا النقش نانوكريستالس سابق التشكيل من تشكيل المعروفة يجلس على محور منطقة معروفة من المرغوب فيه. وأخيراً، لا تزال هناك بعض الحجج أن ردود الفعل الناجمة عن شعاع في خلية سائل الجرافين لا تمثل شروط الموقع السابقين من ردود الفعل في قارورة.

خلية سائل الجرافين المستقبل التجارب سوف يساعد على التخفيف من بعض هذه الشواغل حين أيضا استخدام تيم الجديد سلف لمزيد التحقيق أسرار نانوكريستالس الكامنة. الارتباطية السابقين الموقع توليف نانوكريستال وتجارب الحفر ستكون حاسمة في مساندة الآليات التي ينظر في تجارب تيم الخلية السائلة. أيضا، بدأ الباحثون العمل على إضافة قدرات تدفق إلى الجرافين خلية سائل ال35 وجعل أكثر الجيوب التي تسيطر عليها36 بما في ذلك صفائف الجرافين خلايا السائل باستخدام ليثوجرافيكالي إعداد الثقوب37. سوف تجعل التقدم في سرعة القرار والكاميرا الميكروسكوب الإلكتروني الجرافين السائلة خلية أخرى قادرة على دراسة ديناميات الذري خلال التحولات نانوكريستال. التفاف جيوب صغيرة من السائل في مادة الذرة رقيقة مثل الجرافين للاستخدام في الميكروسكوب الإلكتروني لديها العديد من التطبيقات المحتملة ولا شك في أن تصبح عنصرا أساسيا لبحوث علم في المستقبل.

Disclosures

الكتاب ليس لها علاقة بالكشف عن.

Acknowledgments

وأيده العمل وزارة الطاقة في الولايات المتحدة، ومكتب العلوم ومكتب العلوم الأساسية في الطاقة، وعلوم المواد والشعبة الهندسية، تحت "رقم العقد" دي-AC02--05--CH11231 في الكيمياء الفيزيائية لبرنامج النانو غير العضوية (KC3103).

Materials

Name Company Catalog Number Comments
2-propanol (Isopropanol) Sigma Aldrich 190764-4L
Acetone Fisher Chemical A949-4 HPLC Grade
FeCl3 Sigma Aldrich 44944-250g
Gold Quantifoil, Amorphous Carbon TEM Grids SPI Supplies 4230G-XA 300 Mesh Gold, R1.2/1.3- Often extensively on back-order
Graphene ACS Materials GnVCu3~5L-4x2in We special order this to get graphene only on one side. The double sided product number is CVCU3022. Usually, we use 3-5 layer graphene for making Graphene Liquid Cells.  If researchers need single layer graphene for their liquid cells, we have been using Grolltex recently
Hot Plate IKA C-MAG HS 7 Digital
Hydrochlorid Acid Fisher Chemical 7647-01-0
Kimwipe Tissues Kimberly-Clark 34120
Matlab Mathworks
Millipore Water Filter Millipore F4NA85846D
Sodium Persulfate Sigma Aldrich 71890-500g
Surgical Scalpel Blade Swann-Morton No. 6
TEM FEI Tecnai T20 S-Twin TEM needs to be linked to camera acquisition software to allow for dose rate calibration procedures.  
TEM Cameara for in situ data collection Gatan Orius SC200  Custom digital micrograph scripts (written in house) for calibrating the C2 lens value to dose rate and collect in situ datasets
TEM Single Tilt Sample Holder FEI
Tris(hydroxymethyl)aminomethane hydrochloride (Tris Buffer HCl) Fisher Biotech 1185-53-1
Tweezers Excelta 7-SA

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. O'Brien, M. N., Jones, M. R., Brown, K. A., Mirkin, C. A. Universal Noble Metal Nanoparticle Seeds Realized Through Iterative Reductive Growth and Oxidative Dissolution Reactions. Journal of American Chemical Society. 136 (21), 7603-7606 (2014).
  2. Alivisatos, A. P., et al. Organization of "Nanocrystal Molecules" Using DNA. Nature. , 609-611 (1996).
  3. Mirkin, C. A., Letsinger, R. L., Mucic, R. C., Storhoff, J. J. A DNA-Based Method for Rationally Assembling Nanoparticles into Macroscopic Materials. Nature. , 607-609 (1996).
  4. Abrams, I. M., McBain, J. W. A Closed Cell for Electron Microscopy. Journal of Applied Physics. 15 (8), 607-609 (1944).
  5. Williamson, M. J., Tromp, R. M., Vereecken, P. M., Hull, R., Ross, F. M. Dynamic Microscopy of Nanoscale Cluster Growth at the Solid-Liquid Interface. Nature Materials. 2 (8), 532-536 (2003).
  6. Radisic, A., Ross, F. M., Searson, P. C. In situ Study of the Growth Kinetics of Individual Island Electrodeposition of Copper. Journal of Physical Chemistry B. 110 (15), 7862-7868 (2006).
  7. Niu, W., et al. Selective Synthesis of Single-Crystalline Rhombic Dodecahedral, Octahedral, and Cubic Gold Nanocrystals. Journal of American Chemical Society. 131 (2), 697-703 (2009).
  8. de Jonge, N., Ross, F. M. Electron Microscopy of Specimens in Liquid. Nature Nanotechnology. 6 (11), 695-704 (2011).
  9. Liao, H. G., Cui, L., Whitelam, S., Zheng, H. Real-Time Imaging of Pt3Fe Nanorod Growth in Solution. Science. 336 (2012), 1011-1014 (2012).
  10. Grogan, J. M., Schneider, N. M., Ross, F. M., Bau, H. H. Bubble and Pattern Formation in Liquid Induced by an Electron Beam. Nano Letters. 14, 359-364 (2013).
  11. Tan, S. F., et al. Real-Time Imaging of the Formation of Au-Ag Core-Shell Nanoparticles. Journal of American Chemical Society. 138, 5190 (2016).
  12. Woehl, T. J., Evans, J. E., Arslan, I., Ristenpart, W. D., Browning, N. D. Direct in situ Determination of the Mechanisms Controlling Nanoparticle Nucleation and Growth. ACS Nano. 6 (10), 8599-8610 (2012).
  13. Sutter, E., et al. In situ Liquid-Cell Electron Microscopy of Silver-palladium Galvanic Replacement Reactions on Silver Nanoparticles. Nature Communications. 5, 4946 (2014).
  14. Mehdi, B. L., et al. Observation and Quantification of Nanoscale Processes in Lithium Batteries by Operando Electrochemical (S)TEM. Nano Letters. 15 (3), 2168-2173 (2015).
  15. Nielsen, M. H., Aloni, S., De Yoreo, J. J. In situ TEM Imaging of CaCO3 Nucleation Reveals Coexistence of Direct and Indirect Pathways. Science. 345 (6201), 1158-1162 (2014).
  16. Ahmad, N., Wang, G., Nelayah, J., Ricolleau, C., Alloyeau, D. Exploring the Formation of Symmetric Gold Nanostars by Liquid-Cell Transmission Electron Microscopy. Nano Letters. , (2017).
  17. Ross, F. M. Opportunities and Challenges in Liquid Cell Electron Microscopy. Science. 350 (6267), (2015).
  18. Niu, K. Y., Liao, H. G., Zheng, H. Revealing Dynamic Processes of Materials in Liquids Using Liquid Cell Transmission Electron Microscopy. Journal of Visualized Experiments. (70), (2012).
  19. Liao, H. G., et al. Facet Development during Platinum Nanocube Growth. Science. 345 (6199), 916-919 (2014).
  20. Jungjohann, K. L., Evans, J. E., Aguiar, J. A., Arslan, I., Browning, N. D. Atomic-Scale Imaging and Spectroscopy for In situ Liquid Scanning Transmission Electron Microscopy. Microscopy and Microanalysis. 18 (3), 621-627 (2012).
  21. Li, D., et al. Direction-Specific Interactions Control Crystal Growth by Oriented Attachment. Science. 336 (6084), 1014-1018 (2012).
  22. Yuk, J. M., et al. Graphene Veils and Sandwiches. Nano Letters. 11 (8), 3290-3294 (2011).
  23. Yuk, J. M., et al. High-Resolution EM of Colloidal Nanocrystal Growth Using Graphene Liquid Cells. Science. 336 (6077), 61-64 (2012).
  24. Ye, X., et al. Single-Particle Mapping of Nonequilibrium Nanocrystal Transformations. Science. 354 (6314), 874-877 (2016).
  25. Park, J., et al. 3D Structure of Individual Nanocrystals in Solution by Electron Microscopy. Science. 349 (6245), 290-295 (2015).
  26. Shin, D., et al. Growth Dynamics and Gas Transport Mechanism of Nanobubbles in Graphene Liquid Cells. Nature Communications. 6, 1-6 (2015).
  27. Jeong, M., Yuk, J. M., Lee, J. Y. Observation of Surface Atoms during Platinum Nanocrystal Growth by Monomer Attachment. Chemistry of Materials. , 3200-3202 (2015).
  28. Wojcik, M., Hauser, M., Li, W., Moon, S., Xu, K. Graphene-Enabled Electron Microscopy and Correlated Super-Resolution Microscopy of Wet Cells. Nature Communications. 6 (1), 7384 (2015).
  29. Dahmke, I. N., et al. Graphene Liquid Enclosure for Single-Molecule Analysis of Membrane Proteins in Whole Cells Using Electron Microscopy. ACS Nano. 11 (11), 11108-11117 (2017).
  30. Cho, H., et al. The Use of Graphene and Its Derivatives for Liquid Phase Transmission Electron Microscopy of Radiation-Sensitive Specimens. Nano Letters. 17 (1), 414-420 (2016).
  31. Schneider, N. M., et al. Electron-Water Interactions and Implications for Liquid Cell Electron Microscopy. Journal of Physical Chemistry C. 118 (38), 22373-22382 (2014).
  32. Park, J. H., et al. Control of Electron Beam-Induced Au Nanocrystal Growth Kinetics through Solution Chemistry. Nano Letters. 15 (8), 5314-5320 (2015).
  33. Chen, Q., et al. 3D Motion of DNA-Au Nanoconjugates in Graphene Liquid Cell Electron Microscopy. Nano Letters. 13 (9), 4556-4561 (2013).
  34. Nikoobakht, B., El-Sayed, M. A. Preparation and Growth Mechanism of Gold Nanorods (NRs) Using Seed-Mediated Growth Method. Chemistry of Materials. 15 (10), 1957-1962 (2003).
  35. Rasool, H., Dunn, G., Fathalizadeh, A., Zettl, A. Graphene-Sealed Si/SiN Cavities for High-Resolution in situ Electron Microscopy of Nano-Confined Solutions. Phys status solidi. 253 (12), 2351-2354 (2016).
  36. Wadell, C., et al. Nanocuvette: A Functional Ultrathin Liquid Container for Transmission Electron Microscopy. ACS Nano. 11 (2), 1264-1272 (2017).
  37. Kelly, D. J., et al. Nanometer Resolution Elemental Mapping in Graphene-Based TEM Liquid Cells. Nano Letters. , (2018).

Tags

الكيمياء، 135 قضية، الجرافين الخلية السائلة، ومجهر إلكتروني، في الموقع "مجهر إلكتروني"، نانوكريستالس، النقش الأكسدة، nanorods الذهب، تجارب نانوحبيبات واحد
استخدام الجرافين سائل الخلية مجهر إلكتروني لدراسة <em>في الموقع</em> النقش نانوكريستال
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Hauwiller, M. R., Ondry, J. C.,… More

Hauwiller, M. R., Ondry, J. C., Alivisatos, A. P. Using Graphene Liquid Cell Transmission Electron Microscopy to Study in Situ Nanocrystal Etching. J. Vis. Exp. (135), e57665, doi:10.3791/57665 (2018).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter