Summary
Denna studie visar multimaterial additiv tillverkning (AM) använder smält glödtråden fabrication (FFF) av rostfritt stål och zirkonium.
Abstract
Teknisk keramik används allmänt för industri-och forskning samt för konsumtionsvaror. Idag är ökar efterfrågan på komplexa geometrier med olika anpassningsalternativ och gynnsamma produktionsmetoder kontinuerligt. Med smält glödtråden fabrication (FFF) är det möjligt att producera stora och komplexa komponenter snabbt med hög materialeffektivitet. I FFF, är en kontinuerlig termoplastiska glödtråd smälte i en uppvärmd munstycke och deponeras nedan. Datorstyrda skrivhuvudet flyttas för att bygga upp den önskade formen lager för lager. Utredningar angående utskrift av metaller eller keramik ökar mer och mer i forskning och industri. Denna studie fokuserar på additiv tillverkning (AM) med ett multimaterial tillvägagångssätt att kombinera en metall (rostfritt stål) med en teknisk keramik (zirconia: ZrO2). Kombinera dessa material erbjuder ett brett utbud av applikationer på grund av deras olika elektriska och mekaniska egenskaper. Papperet visas de huvudsakliga problemen i beredning av material och råmaterial, enhet utveckling och utskrift av dessa kompositer.
Introduction
Enligt ISO/ASTM är additiv tillverkning (AM) den allmänna termen för teknik som skapar fysiska objekt baserat på en geometrisk representation genom successiva tillägg material1. Dessa tekniker erbjuder därför möjligheten att tillverka komponenter med extremt komplexa geometri, som inte kan uppnås med någon annan forma teknik som är känd till författarna.
Keramiska material har studerats sedan den tidiga utvecklingen av de olika AM-teknologierna i senaste kvartalet talet2,3; additiv tillverkning av keramiska komponenter är dock inte toppmoderna i motsats till additiv tillverkning av polymerer eller metall komponenter. Flera översikter om AM teknikerna används för keramiska komponenter ges av Chartier o.a. 4, Travitzky et al. 5 och Zocca o.a. 6, som kan klassificeras enligt det material som används - pulver, flytande material, och fasta material4,5 eller enligt sorten av materiella nedfall och solidificationen6 . AM enheter är tillgängliga som gör att additiv tillverkning av tät och hög kvalitet keramiska komponenter med de önskade egenskaperna för de flesta applikationer7,8,9,10 , 11.
Tillverkning av keramiska komponenter kräver komplexa bearbetning, och detta har stannat framsteg i AM av keramik. Keramiska komponenter är dock oundgänglig för särskilda konsumtionsvaror och medicintekniska produkter och AM öppnar nya horisonter för tillverkning av nya komponenter med ”omöjliga” geometrier12. För tekniska keramiska komponenter, en efterföljande värmebehandling av de tillverkade komponenterna krävs sedan AM forma keramik kräver användning av pulver upphängd i organiska bindemedel som måste tas bort (dvs., avdrivning) innan den pulver är sammansvetsade (dvs, sintring).
AM av multimaterial eller Multi-funktionella komponenter kombinerar fördelarna med AM och funktionellt graderade material (Könsstympning)13 i keramik-baserade 4 D-komponenter14. Material hybrider tillåter boende kombinationer såsom elektriskt ledande/isolerande, magnetiska/icke-magnetiska, segjärn/hårt eller olika färgsättningar. Hybrid-komponenter kan ställa ut sensorn eller ställdon funktioner känd från MEMS (micro elektromekaniska system)15 samt. Metall och keramisk kompositer kan dessutom komplettera förbinder keramiska delar till maskiner eftersom konventionella svetsbara stål partners kan användas.
Det europeiska projektet cerAMfacturing (EU-projekt CORDIS 678503) utvecklar AM teknik för enda materialkomponenter samt en helt ny metod för AM av multi-material komponenter, vilket gör att serieproduktion av anpassade och Multifunktionell komponenter för olika applikationer12. Tre olika suspension-baserade AM tekniker är kvalificerade att tillåta AM av keramik-keramik samt metall-keramiska komponenter. Utnyttjandet av suspension-baserad teknik för AM lovar bättre komponent prestanda jämfört med pulver-baserade metoder. Eftersom fördelningen av partiklarnas av pulvret i en suspension är mer homogen och mer kompakt än i en pulver-säng, ge dessa forma metoder högre grön densiteter, vilket resultera i sintrade komponenter med tät mikrostrukturer och låg ytråhet nivåer12.
Tillsammans med litografi-baserade keramik tillverkning (LCM)7,8,9,10,11,16,17, fused filament fabrication (FFF) och termoplastiska 3D-printing (T3DP)12,14,18 utvecklas. FFF och T3DP är mer lämpade för AM av multi-material komponenter än LCM på grund av selektiv nedfall och solidifiering av vissa material istället för ren selektiv solidifiering av material som deponeras över hela lagret14 .
En ytterligare fördel med FFF och T3DP jämfört med LCM är användningen av termoplastiska bindemedel system i stället för foto-härdning polymerer. Binder systemet möjliggör bearbetning av pulver oberoende av deras optiska egenskaper såsom absorption, utsläpp och reflektion av elektromagnetiska vågor, t.ex., mörka och ljusa material (i synliga området), vilket är nödvändigt för produktion metall-keramiska komponenter19,20. Dessutom krävs låg investering för FFF utrustning eftersom det finns ett stort utbud av standard enheter. Denna teknik blir ekonomiskt på grund av den höga materialeffektiviteten och återvinningsbart material. Slutligen, FFF är lätt att skala upp för stora delar eftersom processen bygger på flytta skrivhuvudet på axlar.
Detta dokument presenterar de första resultaten av tillverkning av metall-keramik kompositer med FFF. Dessutom presenteras en teknisk kombination av FFF och T3DP enheter, även om det är fortfarande under utveckling. I FFF processen, är filament av termoplastiska polymerer smält och selektivt extruderas av två counter roterande element. När materialet extruderas genom munstycket, stelnar det genom att kyla, möjliggör produktion av komponenter lager-för-lager. För att producera slutliga keramiska och metalliska komponenter, varit en variant av processen utvecklade21,22,23,24,25,26. De polymera föreningar, känd som bindemedel, är mycket fyllda med ett keramiskt eller metalliskt pulver. När utformningen av komponenterna har genomförts enligt den konventionella FFF-metoden, krävs två ytterligare steg. Först, de polymera komponenterna måste tas bort helt från exemplaren i debinding scenen, genererar en struktur med många mikro-stora porer. För att uppnå de slutliga egenskaperna, är puderdosor därefter sintrad vid en lägre temperatur än smältpunkten för materialet. Med hjälp av denna strategi, produktion av material såsom kiselnitrid, smält kiseldioxid, piezoelektriska keramer, rostfritt stål, volframkarbid-kobolt, aluminiumoxid eller titandioxid23,24,25 har varit framgångsrikt genomfört någon annanstans.
Användningen av mycket fyllda polymera filament och kännetecken av processen ställa vissa krav i material21. God kompatibilitet måste tillhandahållas mellan termoplastiska bindemedel komponenter och pulvret, som måste fördelas homogent med kompoundering tekniker vid temperaturer över smältpunkten för organiskt bindemedel komponenter, såsom knådning eller skeva rullande. Eftersom solid glödtråden har att agera som en pistong i skrivhuvudet att driva det smälta materialet, krävs en hög styvhet och en låg viskositet för att aktivera extrudering av materialet genom munstycket med typiska diametrar mellan 0,3 och 1,0 mm. Materialet ska samtidigt ha tillräckligt flexibilitet och styrka att formas som en glödtråd som kan buffras. För att kombinera alla dessa egenskaper samtidigt ha en hög belastning av pulver, utvecklat olika Multi-komponent bindemedel system har varit21,22,26.
Förutom användning av adekvat binder formulering, har ett nytt drivande system varit anställd i detta arbete. Tandade drivhjulen används vanligen, att driva glödtråden genom munstycket. Dessa tänder kan skada sprött glödtråden. För att minska de mekaniska kraven av glödtrådarna och öka extrudering trycket under processen FFF, ersattes konventionella FFF systemet med tandade drivhjulen av en speciell dual belt system. Hög friktion och vägledning genereras på grund av längden, formen och särskilda gummibeläggning av bälten. Den viktigaste frågan var att förhindra någon knäckning av glödtråden genom skrivhuvudet. Glödtråden måste vägledas ända till munstycket, inget ledigt utrymme är tillåtet och nödvändigt övergångarna mellan komponenterna måste beaktas.
Efter att ha lämnat den matande enheten, träder glödtråden munstycke enheten. De viktigaste målen var utformade temperatur management och gapless vägledning. Utvecklade skrivhuvudet visas i figur 1.
Figur 1 : CAD-modell av nya bälte-drivenhet (överst) och bilden av den verkliga enheten (nederst). Klicka här för att se en större version av denna siffra.
En annan stor utmaning att tas upp för produktion av metall-keramiska komponenter är valet av pulver som tillåter samtidig bearbetning under värmebehandling (jämförbara koefficienten för termisk expansion (CTE), temperatur regimer och atmosfär) och framför allt justeringen av krympning uppförandet av båda materialen under sintring steg. I detta arbete, ett försök görs att kombinera zirconia och modifierade rostfritt stål 17-4PH eftersom de har en jämförbar CTE (ca 11 x 10-6k) och kan vara sintrad på samma villkor (minska väte atmosfären, sintring temperatur: 1350-1400 ° C). För att justera beteendet krympning, är dock en särskild fräsning procedur för metalliska pulvret krävs19,20.
Protocol
1. material som används
- Val av bindemedel komponenter
- Välj binder systemet enligt kriterierna av mycket fyllda föreningar (pulver innehåll på cirka 50 volymprocent) definierat för FFF: hög mekanisk hållfasthet, styvhet, låg viskositet och tillräckligt flexibilitet för buffring. En drastisk minskning av flexibilitet och en ökning av viskositeten kan förväntas av en hög fast lastning.
Obs: I denna studie var en multi-komponent bindemedel system anställd. Majoriteten av komponenterna som bestod av en termoplastisk elastomer att förbättra flexibilitet och styrka. En functionalized polyolefin ingick som en ryggrad för att förbättra vidhäftningen med pulvret. Slutligen, stearinsyra (cirka 5 vol. %) inkorporerades som en tensid för bra spridning av pulver. På grund av sekretesskäl inte kan mer information lämnas.
- Välj binder systemet enligt kriterierna av mycket fyllda föreningar (pulver innehåll på cirka 50 volymprocent) definierat för FFF: hög mekanisk hållfasthet, styvhet, låg viskositet och tillräckligt flexibilitet för buffring. En drastisk minskning av flexibilitet och en ökning av viskositeten kan förväntas av en hög fast lastning.
- Urval av pulver
- Välja en lämplig pulver par för metoden multimaterial. För samtidig bearbetning av en keramisk och en metall pulver, välja material med samma koefficient av termisk expansion (CTE) och samma krympning beteende under sintring i samma sintring atmosfären.
- Välj den specifika keramiska sorten. Välj tetragonala yttrium-stabiliserad zirkonoxid på grund av CTE och sintring temperatur vara jämförbara rostfritt specialstål samt med hög seghet och böjhållfasthet av detta keramiska material. Använda zirconia pulver med en specifik yta av 7 ± 2 m2g och en partikelstorlek på d50 = 0,5 µm.
- Välj den specifika metall sorten. Använd rostfritt pulver som ledande och formbar metalliska material. Materialet måste ha en jämförbar CTE och ett liknande utbud av sintring temperaturer att de av zirconia under en skyddande väte atmosfär.
- Justering av sintring beteende
- För att uppnå en stressfri Co sintring, justera temperatur beroende stam beteende (krympning sintring och termiska expansionen) bägge pulver. Eftersom zirconia pulvret används har hög ytenergi på grund av de fina partiklarna, ändra rostfritt stål pulvret genom raffinering de jämförelsevis stora metallpartiklar och öka störningen tätheten genom deformation av det atomära gallret.
Obs: Först under attrition fräsning, sfäriska stål partiklarna är åter formade till tunna och spröda flingor med en extremt hög dislokation täthet. För det andra under hög energi fräsning steg (planetariska boll fräsning, PBM), kommer spröda flingor att delas i mycket finkorniga partiklar med en ökad sintring förmåga. På detta sätt ökad sintring aktivitet av metalliska pulvret kan nås och krympande kurvan kan justeras till kurvan för zirkonium, visar endast små skillnader19,20.- Tillämpa attrition fräsning (180 min) sfäriska rostfritt stål partiklar att omforma in i tunna och spröda flingor.
- Utföra planetariska bollen fräsning (240 min) för att bryta den spröda flingor till mycket finkorniga partiklar med en minskad bildförhållande men en ökad sintring förmåga.
- För att uppnå en stressfri Co sintring, justera temperatur beroende stam beteende (krympning sintring och termiska expansionen) bägge pulver. Eftersom zirconia pulvret används har hög ytenergi på grund av de fina partiklarna, ändra rostfritt stål pulvret genom raffinering de jämförelsevis stora metallpartiklar och öka störningen tätheten genom deformation av det atomära gallret.
- Utvärdera justering framgången
- Använd en stav eller optiska dilatometer att mäta beteendet krympning av lämpliga materiella komprimerar och jämföra resultaten. Använd volymetriska pulver innehållet i båda materialen är samma och tillämpa samma mätning (värme priser, atmosfär, högsta temperatur, uppehållstid).
- Om det finns en hög obalans i sintring beteende, justera parametrarna fräsning av rostfritt stål pulvret. Finare pulver kommer att leda till en lägre sinter start temperatur. En längre attrition fräsning tid kommer att leda till högre störningen energier och högre krympning. Planetariska fräsning leder till stänkte pulver, som är tillämplig i polymera föreningar.
Obs: Framgången för justeringen är influerad av de rå materialen. Optimering måste utföras. En förskjutning av sintring kurvorna kan också genereras av fractioning pulver. Fint pulver fraktioner tenderar att börja sintring vid lägre temperaturer.
2. glödtrådens produktion
- Råmaterial beredning
Obs: För beredningen av de zirconia råvara, torra pulvret för att minska dess tendens att fällningen klumpar27. Torrt material vid 80 ° C i en vakuumugn för minst 1 timme.- Förväg sammansatta materialet i en rulle rotorer mixer i 30 minuter vid 60 rpm.
- Se till att temperaturen är tillräckligt hög för att smälta alla bindemedel komponenter. Införa de bindemedel komponenterna och vänta tills smältning. Foder pulvret i 5 på varandra följande laster varje 5 min.
- I slutet av processen, extrahera materialet från kammaren i små bitar för att underlätta steget 2.1.2.
Obs: För båda materialen realiserades pulver innehållet i 47 vol. % inom de termoplastiska råvaror.
- Granulat eller pelletize fasta materialet efter kylning till rumstemperatur.
- När en skärande kvarn är anställd, införa väsentliga bitar gradvis. Vänta tills bitarna inuti är strösocker för att införa de nästa.
- Vid utloppet av slipning kammaren, Använd en sil med 4 x 4 mm Fyrkant perforeringar för att få granulat av lagom storlek. Detta förfarande är nödvändiga för en kontinuerlig utfodring av twin skruv extruder eller skjuvning rullen (steg 2.1.3).
- Sammansatta materialet vid hög skjuvning priser att förbättra spridning, exempelvis i en samtidig roterande twin skruv extruder (TSE) eller i en skjuvning rulla extruder. Samla in materialet med ett transportband och kyler det ner till rumstemperatur.
Obs: I denna studie användes en samtidig roterande twin skruv extruder. Skruv rotationshastighet var inställd på 600 rpm och en temperaturprofil från 170 ° C i zonen utfodring tills 210 ° C i die definierades. - Granulat eller pelletize fasta materialet efter kylning till rumstemperatur. Använd tillvägagångssättet av 2.1.2 eller pelletize materialet vid slutet av transportbandet med en pelletizer. Om nödvändigt, upprepa processen tills pellets har en längd lika eller mindre än 4 mm.
- Förväg sammansatta materialet i en rulle rotorer mixer i 30 minuter vid 60 rpm.
Figur 2 : Glödtråden produktionslinje. Materialet är pressad på ett kontrollerat sätt genom förordning av extrudering hastighet och temperatur. Efteråt, det samlas och drivs av ett transportband och drag-off unit. Glödtråden diametern mäts och om värdena är inom önskat intervall, glödtråden buffertlagras. För att reglera glödtrådens dimensioner, måste de dra och utskriftsbuffert hastigheterna justeras successivt. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
- Glödtråden extrudering
Obs: Figur 2 visar ett system av tillverkningsprocessen för glödtråden förberedelse och de variabla parametrar som definierar glödtråden diametern längst ned. Glödtråden samlas av ett transportband och drog av två par counter roterande valsar. Diameter och ovalitet värden mäts i en laser enhet och processparametrarna justeras för att reglera glödtråden geometri. Materialet lagras slutligen på spolar. Produktion av filament med ett konstant utbud av dimensioner är kritisk för repeterbarhet av processen, eftersom volymflödet i FFF beror av glödtrådens geometri.- Extrudera materialet vid 30 rpm vid en temperatur över smältpunkten för bindemedel komponenter. För en bra kontroll av trycket och glödtråden kvalitet, använda en enda skruv extruder med munstycke diameter minst 1,75 mm.
Obs: För små kvantiteter av material, ett högtryck kapillär reometer kan vara anställd i den materiella utvecklingsfasen. Dock kan en dimensionell dålig glödtrådens förväntas.
Obs: Steg 2.1 och 2.2.1 kan kombineras i en adekvat twin skruv extruderingsprocessen. - Samla det extruderade materialet. Använda ett transportband för att samla in och kyla ned extruderad materialet. Luft eller vatten kylning element kan krävas när du använder hög extrudering hastigheter.
- Mät och kontrollera måtten på glödtråden. För en viss extrudering hastighet, gradvis reglera transportbandet och dra hastigheter för att justera måtten på glödtråden (minska transportband och dra hastigheter för en högre diameter). Producera filament med en diameter rad 1,70 till 1,80 mm och ovalitet mindre än 0,10 mm.
Obs: Ovalitet värde definieras som skillnaden mellan de högsta och lägsta diametrarna. För en perfekt runda glödtråd erhålls en ovalitet på noll. - Spool materialet. En ytterligare buffring enhet (figur 2) kan placeras i slutet av transportbandet för automatisk buffring.
- Extrudera materialet vid 30 rpm vid en temperatur över smältpunkten för bindemedel komponenter. För en bra kontroll av trycket och glödtråden kvalitet, använda en enda skruv extruder med munstycke diameter minst 1,75 mm.
3. additiv tillverkning av gröna komponenter
- Utredning av optimala processparametrar
- Använd kommersiella skivning programvara innan du skriver ut. Denna programvara kan användas att ställa in utskrift parametrar och generera den g-kod för utskriftsenheten ur en 3D-CAD-modell.
- Överväga följande nödvändiga parametrar för utskrift:
- bäddtemperatur för säng vidhäftning
- utskriftshastighet på olika material
- varierande tryck temperatur för konstant materialflöde
- kontroll av kylfläkt för att stödja solidifiering av tryckta strand
- skriva ut temperatur för förbättrad vidhäftning mellan skikten
- dementi parametrar att undvika sipprar och använder en ”prime pelare”
- varierande materiellt flöde att säkerställa samma strand bredd av olika material
- AM test komponenter
- Utföra AM av gröna prover med en kommersiell 3D-skrivare (se Tabell för material). Tillverka single-material test komponenter innan du skriver ut multi-material komponenter.
- Korrigera alla möjliga feljusteringen av munstyckena i skrivarprogrammet innan tillverkning multi-material komponenter.
- Enskild komponenttillverkning
- Ladda skrivhuvudet 1 med zirconia glödtråden och skrivhuvudet 2 med rostfritt stål-glödtråden. För båda filament, använda en skrivhuvudet hastighet av 10 mm/s och utskrift säng temperatur på 20 ° C. Ställa in skrivarhuvudet temperaturen av zirkonium till 220 ° C och rostfritt stål till 240 ° C.
Obs: Som ett första prov för geometri, kvader tillverkades för singelmaterialen och olika smörgås inställning har valts för komponenten multimaterial. Alla gröna komponenter hade slutliga måtten 15 x 15 mm och varierad tjocklek 1-3 mm och tillverkades med en skikttjocklek 0,25 mm. Skrivhuvudet temperaturen kan varieras för att uppnå önskad Flytförmågan hos i råvaror. Att höja temperaturen leder till en minskning av viskositet. De optimala utskriftstemperaturer av de två materialen kan variera.
- Ladda skrivhuvudet 1 med zirconia glödtråden och skrivhuvudet 2 med rostfritt stål-glödtråden. För båda filament, använda en skrivhuvudet hastighet av 10 mm/s och utskrift säng temperatur på 20 ° C. Ställa in skrivarhuvudet temperaturen av zirkonium till 220 ° C och rostfritt stål till 240 ° C.
- Multimaterial tillverkning
- Tillverka multi-material komponenter av omväxlande med två eller tre olika lager, t.ex., 1 mm rostfritt stål / 1 mm zirconia / 1 mm rostfritt stål eller 1 mm zirconia / 1 mm rostfritt stål / 1 mm zirconia.
Obs: I multi-Component utskrift, kan det vara mycket bra att använda en ”prime pelare” för skarpa och exakta materiella övergångar. När du ändrar skrivhuvudet, behövs några millimeter av glödtrådens tills materialet fyller används munstycket till strängpressade, leder till luckor. Utseendet på delen är därför inte lika bra som den kunde vara. För att undvika detta beteende, skriva ut den ”prime pelaren” bredvid delen, detta kan ställas in i programvaran. Ett lager av den främsta pelaren (rektangulära torn, figur 3) skrivs ut först när du ändrar munstycket, se till att munstycket är primade och redo att skriva ut innan du fortsätter med del lager.
- Tillverka multi-material komponenter av omväxlande med två eller tre olika lager, t.ex., 1 mm rostfritt stål / 1 mm zirconia / 1 mm rostfritt stål eller 1 mm zirconia / 1 mm rostfritt stål / 1 mm zirconia.
- Optimering av tillverkning
- Använda en ”sekret-sköld” om det behövs; Detta är en tryckt tunn mur runt komponenten (figur 4). När skrivhuvudet ändras för den andra komponenten utanför delen, har munstycket över denna vägg när den flyttas från tornet. Alla vidhäftande material kommer att vara skalade bort från munstycket på denna sköld och precisionen av materiella nedfall på delen ska skrivas kan ökas.
Obs: Ytterligare optimeringar uppnåeliga kvalitet är möjligt genom finare justeringar av flödet, extrudering bredd och extrudering multiplikatorn, förutsatt att diametern på glödtråden är konstant.
- Använda en ”sekret-sköld” om det behövs; Detta är en tryckt tunn mur runt komponenten (figur 4). När skrivhuvudet ändras för den andra komponenten utanför delen, har munstycket över denna vägg när den flyttas från tornet. Alla vidhäftande material kommer att vara skalade bort från munstycket på denna sköld och precisionen av materiella nedfall på delen ska skrivas kan ökas.
- Utföra AM av gröna prover med en kommersiell 3D-skrivare (se Tabell för material). Tillverka single-material test komponenter innan du skriver ut multi-material komponenter.
Figur 3 : Tillverkningsprocessen för metall-keramik komponent med tornet struktur. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 4 : Virtuella utskrift av en komponent med omgivande sekret-shield. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
4. avdrivning och sintring av komponenter
- Genomföra avdrivning i två på varandra följande steg. Först utför vätskeextraktion och sedan termisk behandling sönderdelas de kvarvarande bindemedel komponenterna.
- Genomföra vätskeextraktion med tryckta gröna delar med cyklohexan vid 60 ° C. Täcka av prov med tillräckligt cyklohexan och behandla dem för 8 h. överväga brand säkerhetsaspekter när de utför detta steg. En löslig bindemedelsinnehåll av ca 7-9 WT % tas bort här.
Obs: Tillämpa en extraktion med lösningsmedel leder till minskad uppblåsthet effekter under efterföljande thermaldebinding. - Utföra termisk avdrivning i en debinding ugn i en argon atmosfär för att skydda material från minskning (inträffade under kväveatmosfär) eller oxidation. Använda en högsta temperatur på 440 ° C och olika värme priser mellan 5 ° C och 150 ° C/h.
- För att karakterisera eller optimera debinding beteendet hos både råvaror, tillämpa en termogravimetrisk analys under kväve flöde upp till 600 ° C att utvärdera lämplig värme priser.
- Genomföra vätskeextraktion med tryckta gröna delar med cyklohexan vid 60 ° C. Täcka av prov med tillräckligt cyklohexan och behandla dem för 8 h. överväga brand säkerhetsaspekter när de utför detta steg. En löslig bindemedelsinnehåll av ca 7-9 WT % tas bort här.
- Genomföra sintring i en reducerande atmosfär av 80% argon och 20% väte i en hög temperatur volfram ugn. Använd värme priser mellan 3 ° C/min och 5 ° C/min för att nå en högsta temperatur på 1 365 ° C. Efter en uppehållstid på 3 h, cool torken till rumstemperatur.
Representative Results
Det bästa passande resultat för rostfritt stål sintring beteende erhölls med ett bortfall fräsning 180 minuter och en planetarisk bollen kvarn (PBM) fräsning 240 minuter tid. Figur 5 visar en SEM-bild av obehandlade pulvret (vänster), deformerade partiklarna efter det bortfall som fräsning (mitten) och de hackade partiklarna efter steget PBM fräsning (höger).
Figur 5 : Obehandlad rostfri < 38 µm (D90) (vänster), rostfritt stål pulver efter avgången fräsning (mitten) och rostfritt stål pulver efter PBM fräsning (höger) Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Inledande och slipat stål pulvret sintring beteende jämfört med beteendet sintring av zirconia pulvret i figur 6, allt mätt med en optisk dilatometer.
Figur 6 : Dilatometriska kurvor av zirconia pulvret (TZ-3Y-SE) och rostfritt stål pulvret (17-4PH) i det inledande tillståndet och efter en high-energy fräsning av rostfritt stål pulvret. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Förbättring av råmaterial mekaniska egenskaper i hög skjuvning kompoundering steg präglades för de zirconia råvara. En råvara som produceras i ett enda kompoundering steg 75 min i en rulle rotorer mixer (RM) jämfördes med den som produceras av den metod som beskrivs i protokollet. Filament var extruderade använder en högtrycks kapillär reometer med en die 1,75 mm diameter, en kolv hastighet 1 mm/s och en temperatur på 190 ° C. Filament samlades med ett transportband och testade med en universal dragprovningsmaskin. Minst 5 repetitioner genomfördes per material. Figur 7 visar en jämförelse av båda material rörande den ultimata tänjbara styrkan (UTS), förlängningen på UTS och sekant modulus.
Figur 7 : Inflytande av sammansatte metod i de mekaniska egenskaperna hos de zirconia råvara. Råvara förvärrades i en inre rulle mixer (RM) eller i kombination med en samtidig roterande twin skruv steg (TSE). Styrka, flexibilitet och stelhet av filament som produceras med en kapillär reometer bestämdes med hjälp av medelvärdet och korrespondent standardavvikelsen för den ultimata tänjbara styrkan (UTS), förlängningen på UTS och sekant modulus, respektive. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
I figur 8, diameter värden erhålls under produktionen av filament av zirkonium (vänster) och rostfritt stål (till höger) råvaror presenteras. Diametern av extruderad glödtråden spelades under produktionsprocessen via enkla skruv extrudering. För zirconia filament, kunde en god kontroll av dimensioner uppnås med en genomsnittlig diameter av 1,75 mm och en standardavvikelse på 0,02 mm. För glödtrådarna med modifierade rostfritt pulver, observerades en högre variabilitet av genomsnittliga glödtråden diameter. En möjlig anledning till detta kan vara en inhomogena partikel fördelning inom den råvara som följd av trombocyt-liknande form av metalliska partiklar (figur 5). I det här fallet ett högre antal mätpunkter hittades utanför önskat intervall 1,75 mm ± 0,05 mm och genomsnittlig diameter värdet var 1,74 mm med en standard variant av 0,03 mm. För båda typerna av filament var ovalitet värden betydligt mindre än gränsen på 0,1 mm.
Figur 8 : Histogram av glödtrådens diameter för de studera materialen. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 9 visar lämplig metall och zirconia filament att tillverka gröna sandwichkonstruktioner med den sammansättning stål zirconia-stål (vänster) samt zirconia-stål-zirconia (höger).
Figur 9 : Grön stål-zirconia-stål (vänster) och zirconia-stål-zirconia komponenter (höger) additivt tillverkade av FFF. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
På grund av liknande binder systemet med både material är det möjligt att smälta vissa lager till en monolitisk sammansatta del. En större runda formade delen med skarpa övergångar visas i figur 10.
Figur 10 : Struktur med skarpa övergångar mellan Zirconia och rostfritt stål. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 11 visar andra gröna singel - och multi - anti-material-komponenter som bearbetades ytterligare. Figur 12 visar en ren zirkonia prov på vänster sida, i mitten visar en ren rostfritt stål prov, och slutligen en sintrad och väl gick med stål-keramisk komposit avbildas på höger sida.
Figur 11 : Grön prover som tillverkas av FFF; topp: zirconia-stål-kompositer med rostfritt stål på toppen, mitten: rostfritt stål, botten: zirconia. Grid box 5 mm. vänligen klicka här för att visa en större version av denna siffra.
Figur 12 : Sintrad zirconia prov (vänster), sintrat rostfritt stål prov (mitten), och sintrad zirconia-rostfritt stål-composite (höger). Alla skalor i mm. vänligen klicka här för att visa en större version av denna siffra.
I figur 13visas en typisk struktur av FFF-komponenter med crotches (eller sub perimeter) mellan två insatta filament, som resulterade från en vanlig skivning (verktygsväg) och kontinuerlig långt av materiella nedfall.
Figur 13 : Typisk struktur av FFF-komponenter som härrör från skivning och kontinuerlig materiell nedfall. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Genom att höja multiplikatorn extrudering i programvaran skivning, vilket leder till en högre volym nedfall, kan sub omkretsen vara minskad samt genom att anpassa verktygsvägar. Dock på grund av den höga halten av partiklar i trådarna är det uppenbart att nedfall beteendet skiljer sig från vanlig utskrift av termoplaster. En programvara ändring att stänga sådana defekter är därför önskvärt.
Efter lösningsmedel avdrivning, termisk avdrivning och efterföljande sintring, alla olika prover visade inga betydande deformering eller uppblåsthet. Sintrad ren zirkonia och rostfritt stål FFF exemplaren har bra geometriska stabilitet både med och utan tryckkraft belastning och de spänne inte. Totala massa förlusten var 14,8-14,9%, vilket indikerar komplett avdrivning.
Metall-keramik proverna visade en bra makroskopiska vidhäftning av båda materialen. Massaförlust efter sintring av kompositer befanns vara 14,1-14,4%, vilket också tyder på en full avdrivning. Ytterligare analys och justeringar kommer att följa. Elektronmikroskop karakterisering av kompositer är avsedd att ge inblick i kvaliteten på sammansatt. Önskad bildandet av sammansatt ägt rum framgångsrikt som visas i figur 14.
Figur 14 : SEM-bild av mikrostrukturen i metall-keramik gränssnittet visar materialet gemensamma. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Resultaten visar att en lovande metod för att tillverka metall-keramik kompositer med FFF genererar elektrisk konduktiv och elektriskt isolerande egenskaper i en komponent. Dessutom, genomförandet av keramiska delar i metalliska miljöer blir möjligt tack vare bra materiella bond och svetsbarhet av rostfritt stål. Inom EU tillverkades projekt uppvärmning enheter av FFF som innehåller en elektrisk konduktiv sökväg i rostfritt stål i en icke-ledande ZrO2 matris. Figur 15 visar de sintrade proverna. Dessa multi-material komponenter måste analyseras och testas i framtiden.
Figur 15 : Sintrat värmeelement tillverkade av zirkoniumdioxid och rostfritt stål Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 16 och figur 17 visar nya skrivhuvudet med två FFF-utskrift huvuden och två T3DP-utskrift huvuden som CAD-modell (figur 16) samt genomfört i FFF enheten (figur 17). En utmaning styrning av utdata för båda systemen. För mikro dispensering enheter, styrs produktionen av frekvensen av en piezo-driven kolv i stället för stepper motors hastighet för bälte enheterna inom FFF-utskrift huvuden. Samspelet mellan båda enheterna måste testas framöver.
Figur 16 : CAD-modell av nytt skrivhuvud med två FFF-utskrift huvuden och två T3DP-utskrift huvuden. Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Figur 17 : Bilden av nytt skrivhuvud med två FFF-utskrift huvuden och en T3DP-utskrift huvudet (vänster). Klicka här för att se en större version av denna siffra.
Discussion
Den Zirkonium och rostfritt stål som används här är mycket lämplig för den samtidig sintring av metall-keramiska komponenter på grund av den jämförbara CTE, sintring temperatur och sintring atmosfär. Sintring beteende Zirkonium och de rostfria råvaror kunde justeras genom behandling av rostfritt stål pulvret (figur 9) framgångsrikt. Med hjälp av nämnda material och metoder, är det möjligt att tillverka makroskopiska felfri delar av FFF för första gången. Till författarnas kunskap, är ingen annan jämförbar AM metod känt för att tillverka sådana delar utom T3DP19,20. En ansökan om metall keramiska komponenter visas i figur 17, vilket är ett värmeelement med en elektriskt ledande loopas rostfritt stål i en isolerande zirkonium matris.
En av de stora utmaningarna för FFF av metalliska och keramiska komponenter är den dramatiska ökningen av styvheten och brittlenessen av glödtrådarna på grund av det höga fasta innehållet. Valet av rätt bindemedel komponenter var därför en viktig faktor för framgången av projektet. Dessutom kan styrka och flexibilitet av glödtrådarna förbättras genom användning av en hög skjuvning blandning teknik (figur 7). Enligt tidigare studier med mycket fyllda system28, kan denna förbättring orsakas av en bättre pulver spridning och minskning av de agglomeratbildning29,30.
Utredning och justering av extrudering, dra och buffras hastigheter under glödtråden produktionsprocessen tillåtna produktionen av mycket partikel-fyllda filament med rätt dimensioner. Andra parametrar som temperaturfördelningen inom extrudern samt användning av kylanordningar avsevärt påverkat glödtråden kvaliteten och valdes noga.
Båda glödtrådarna bearbetades i FFF-enheten framgångsrikt. Vidhäftning mellan råvaror befanns vara mycket bra i det gröna tillståndet (figur 7-9). Endast några små ofyllda volymer var synliga, vilket är typiskt för en toppmodern FFF process (figur 13). För att stänga dessa kritiska volymer med termoplastiska material, FFF-enheten var utrustad med två micro tubens enheter känd från T3DP18,19,20,31,32, som tillåta nedfall av enstaka droppar att stänga de otillräckliga fyllda volymerna samt tillverkning av finare strukturer (figur 14 och 15).
Geometriska begränsningar av del komplexitet eller upplösning är starkt beroende av skrivarinställningarna kontinuerlig materialet flöda liksom programvaran används skivning. Designregler och resulterande del utseende finns mest att likna med FFF av plast.
Disclosures
Författarna har något att avslöja.
Acknowledgments
Detta projekt har beviljats medel från EU: s Horizon 2020 forsknings- och innovationsprogrammet under Grant avtal nr 678503.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Zirconia | TZ-3YS-E | Tosoh, Europe B.V. | |
| Stainless steel | UNS17400 -38 µm | Sandvik Osprey Ltd. | |
| Table of Devices and Software | |||
| slicing software | Simplify 3D | Simplify 3D, USA | |
| roller rotors mixer | Plasti-Corder PL2000 | Brabender GmbH & Co. KG, Germany | |
| 3D printer | model Ceram | HAGE, Austria | |
| cutting mill | SM200 | Retsch Gmbh Germany | |
| corotating extruder | ZSE 18 HP-48D | Leistrutz Extrusionstechnik GmbH, Germany | |
| laser measurementdevice | Diagnostic Laser 2010 | SIKORA AG, Germany | |
| capillary rheometer | Rheograph 2002 | Göttfert Werkstoff-Prüfmaschinen GmbH, Germany | |
| single screw extruder | FT-E20T-MP-IS | Dr. Collin GmbH, Germany | |
| tungsten furnace | Hochtemperatur-Wolframofen WOHV 250/300-1900V | MUT Advanced Heating GmbH | |
| debinding furnace | Retorten-Entbinderungsofen RRO 280 / 300-900V | MUT Advanced Heating GmbH | |
| attrition mill | PE 1.4 | Erich NETZSCH GmbH & Co. Holding KG, Germany | |
| PBM (planetary ball mill) | PM 400 | Retsch Gmbh, Germany |
References
- ISO/ASTM 52900:2015(en): manufacturing - General principles - Terminology. , (2015).
- Lakshminarayan, U., Orgrydiziak, S., Marcus, H. L. Selective laser sintering of ceramic materials. Proceedings of Solid Free-Form Symposium. , Austin, Texas, USA. 16-26 (1990).
- Lauder, A., Cima, M. J., Sachs, E., Fan, T. Three dimensional printing: Surface finish and microstructure of rapid prototyped components. Materials Research Society Symposium Proceedings. 249, 331-336 (1992).
- Chartier, T., Badev, A. Rapid Prototyping of Ceramics. Handbook of Advanced Ceramics 2nd ed. Somiya, S. , Elsevier Inc. Oxford, UK. (2013).
- Travitzky, N., et al. Additive Manufacturing of ceramic-based material. Advanced Engineering Materials. 16, 729-754 (2014).
- Zocca, A., Colombo, P., Gomes, C. M., Günster, J. Additive Manufacturing of Ceramics: Issues, Potentialities, and Opportunities. Journal of the American Ceramic Society. 98 (7), 1983-2001 (2015).
- Felzmann, R., Gruber, S., Mitteramskogler, G., Tesavibul, P., Boccaccini, A. R., Liska, R., Stampfl, J. Lithography-based additive manufacturing of cellular ceramic structures. Advanced Engineering Materials. 14, 1052-1058 (2012).
- Lichthärtende Keramikschlicker für die stereolithographische Herstellung von hochfesten Keramiken. (light curing ceramic suspensions for stereolithography of high-strength ceramics). European patent. Fischer, U. K., et al. , 2404590A1 (2012).
- Homa, J. Rapid Prototyping of high-performance ceramics opens new opportunities for the CIM industry. Powder Injection Moulding International. 6 (3), 65-68 (2012).
- Admatec unveils ADMAFLEX 130 high performance ceramic 3D printer. , Available from: http://www.3ders.org/articles/20160502-admatec-unveils-admaflex-130-high-performance-ceramic-3d-printer.html (2016).
- France's 3DCeram partners with Japanese firm Sinto to expand ceramic 3D printing in Asia and US. , Available from: https://www.3ders.org/articles/20171006-frances-3dceram-partners-with-japanese-firm-sinto-to-expand-ceramic-3d-printing-in-asia-and-us.html (2017).
- Scheithauer, U., et al. CerAMfacturing - Development of ceramic and multi-material components by additive manufacturing methods for personalized medical products. 3D printing in Medicine. 2 (1), (2017).
- Kieback, B., Neubrand, A., Riedel, H. Processing techniques for functionally graded materials. Materials Science and Engineering - A. 362 (1-2), 81-106 (2003).
- Scheithauer, U., et al. Ceramic-Based 4D Components: Additive Manufacturing (AM) of Ceramic-Based Functionally Graded Materials (FGM) by Thermoplastic 3D Printing (T3DP). Materials. 10 (12), 1368 (2017).
- Moritz, T., et al. Material- and process hybridization for multifunctional ceramic and glass components. Ceramic Applications. 5 (2), 66-71 (2017).
- Scheithauer, U., Schwarzer, E., Moritz, T., Michaelis, A. Additive Manufacturing of ceramic heat exchanger - Opportunities and limits of the Lithography-based Ceramic Manufacturing (LCM). Journal of Materials Engineering And Performance: Design, Process, Characterization, Evaluation. 27 (1), 14-20 (2018).
- Schwarzer, E., Götz, M., Markova, D., Stafford, D., Scheithauer, U., Moritz, T. Lithography-based ceramic manufacturing (LCM) - Viscosity and cleaning as two quality influencing steps in the process chain of printing green parts. Journal of the European Ceramic Society. 37 (16), 5329-5338 (2017).
- Scheithauer, U., Schwarzer, E., Richter, H. J., Moritz, T. Thermoplastic 3D Printing - An Additive Manufacturing Method for Producing Dense Ceramics. Journal of Applied Ceramic Technology. 12 (1), 26-31 (2014).
- Scheithauer, U., Bergner, A., Schwarzer, E., Richter, H. -J., Moritz, T. Studies on thermoplastic 3D printing of steel-zirconia composites. Journal of Materials Research. 29 (17), 1931-1940 (2014).
- Scheithauer, U., et al. Additive Manufacturing of Metal-Ceramic-Composites by Thermoplastic 3D-Printing. Journal of Ceramic Science and Technology. 06 (02), 125-132 (2015).
- Agarwala, M. K., et al. Filament Feed Materials for Fused Deposition Processing of Ceramics and Metals. Proceedings of the Solid Freeform Fabrication Symposium. Bourell, D. L., Beamen, J. J., Marcus, H. L., Crawford, R. H., Barlow, J. W. 7, (1996).
- Kukla, C., et al. Fused Filament Fabrication (FFF) of PIM Feedstocks. Actas del VI Congreso Nacional de Pulvimetalurgia y I Congreso Iberoamericano de Pulvimetalurgia 2017, 1st ed. Herranz, G., Ferrari, B., Cabrera, J. M. , Asociación ManchaArte. 1-6 (2017).
- Agarwala, M. K., et al. Structural Ceramics by Fused Deposition of Ceramics. Proceedings of the Solid Freeform Fabrication Symposium. , (1995).
- Agarwala, M. K., et al. Fused Deposition of Ceramics and Metals: An Overview. Proceedings of the Solid Freeform Fabrication Symposium. Bourell, D. L., Beamen, J. J., Marcus, H. L., Crawford, R. H., Barlow, J. W. , (1996).
- Onagoruwa, S., Bose, S., Bandyopadhyay, A. Fused Deposition of Ceramics (FDC) and Composites. Proceedings of the Solid Freeform Fabrication Symposium. Bourell, D. L., Beaman, J. J., Crawford, R. H., Marcus, H. L., Wood, K. L., Barlow, J. W. , (2001).
- McNulty, T. F., Shanefield, D. J., Danforth, S. C., Safari, A. Dispersion of Lead Zirconate Titanate for Fused Deposition of Ceramics. Journal of the American Ceramic Society. 82 (7), 1757-1760 (1999).
- Mutsuddy, B. C., Ford, R. G. Ceramic injection moulding. , Chapman & Hall. London. (1995).
- Edirisinghe, M. J., Evans, J. R. G. Compounding Ceramic Powders Prior to Injection Moulding. Proceedings of the British Ceramic Society. 38, 67-80 (1986).
- Suri, P., et al. Effect of mixing on the rheology and particle characteristics of tungsten-based powder injection molding feedstock. Materials Science and Engineering: A. 356, 337-344 (2003).
- Venkataraman, N., et al. Mechanical and Rheological Properties of Feedstock Material for Fused Deposition of Ceramics and Metals (FDC and FDMet) and their Relationship to Process Performance. Proceedings of the Solid Freeform Fabrication Symposium 1999. , Austin, Texas, USA. 9-11 (1999).
- Scheithauer, U., et al. Investigation of Droplet Deposition for Suspensions Usable for Thermoplastic 3D Printing (T3DP). Journal of Materials Engineering and Performance. 27 (1), 44-51 (2017).
- Weingarten, S., et al. Multi-material Ceramic-Based Components - Additive Manufacturing of black-and-white Zirconia Components by Thermoplastic 3D-Printing (T3DP). Journal of Visual Experiments. , (2018).
