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Chemistry

액체 결정 탄성 액츄에이터의 미세 준비

Published: May 20, 2018 doi: 10.3791/57715
Automatic Translation
*1, *1, 2, 1
1Department of Organic Chemistry, Johannes Gutenberg University, 2CNRS, ICS UPR 22, Université de Strasbourg
* These authors contributed equally

Summary

이 문서는 미세 프로세스 및 액체 결정 탄성 체에서 움직이는 입자를 준비 하는 매개 변수를 설명 합니다. 이 프로세스 작동의 크기 뿐만 아니라 움직이는 입자 및 그들의 크기와 모양 (prolate 강하게에 팽창이 코어-쉘, 야누스 형태학)에서 유사의 준비를 수 있습니다.

Abstract

이 종이에 주력 미세 프로세스 (매개 변수)을 액체 결정 탄성 체에서 움직이는 입자를 준비 합니다. 준비는 일반적으로 높은 온도에서 낮은 어 금 니 대량 액체 크리스탈을 포함 하는 작은 물방울의 형성에 구성 되어 있습니다. 그 후, 이러한 입자 선구자 모 세관의 흐름 필드에 있으며 최종 actuating 입자를 생산 하는 가교 중 합 경화. 프로세스의 최적화 actuating 입자 및 공정 파라미터 (온도 유 속)의 적절 한 변화를 가져오는 데 필요 하 고 크기와 모양 (prolate 강하게 형태학을 블랏)에서 수 뿐만 아니라 발동의 크기입니다. 또한, 그것이 다시 미세 프로세스와 해당 매개 변수 달려 있는 모 세관 흐름 동안 작은 물방울에 유도 감독 프로필에 따라 수축 신장에서 작동의 종류를 다양 하 게 가능 합니다. 또한, 더 복잡 한 형태의 코어-쉘 구조 또는 야누스 입자 처럼 입자 설치를 조정 하 여 준비 될 수 있습니다. 화학 구조 변화 및 액체 결정 탄성 중합체의 가교 (응고)의 모드, 그것은 또한 움직이는 입자 열 이나 자외선에 대 한 방사선 조사에 의해 실행을 준비 하.

Introduction

미세 종합 지난 몇 년 동안1,2,3에 액체 결정 탄성 (LCE) 액추에이터의 제작에 대 한 잘 알려진 방법 되고있다. 이 방법은 잘 actuating 입자의 많은 수의 생산을 가능 하 게 뿐만 아니라 또한 형태와는 다른 방법으로 액세스할 수 없습니다 형태학의 제조 수 있습니다. LCE 액추에이터 마이크로 로봇에 인공 근육으로 응용 프로그램에 대 한 유망한 후보자 이기 때문에, 이러한 입자를 합성 하는 새로운 방법을이 미래 기술4에 대 한 매우 중요 있습니다.

LCEs에서 액정 (LC)의 mesogens는 탄성 네트워크5,6,,78의 폴리머 체인에 연결 됩니다. 고분자 사슬에 mesogens의 결합 함으로써 측면 체인, 주요 체인 또는 결합 된 액정 폴리머9,,1011의 형태로 발생할 수 있습니다. 가교 포인트 사이의 거리 사이 폴리머 체인의 무료 재교육 수 있도록 충분 한 이어야 합니다 (사실,이 "thermosets"에서 그들을 분화 하는 어떤 탄성 마찬가지입니다). 따라서, 영구 또는 강한 비 공유 상호작용12,,1314인 가역 가교 될 수 있습니다. 재료의이 종류는 모두는 탄성 중합체의 엔트로피 탄력으로는 액정의 이방성 동작의 속성을 결합합니다. 그것의 액체 크리스탈 단계의 온도 범위에서 폴리머 체인 nematic 순서 매개 변수에서 계량 액체 크리스탈 단계의 이방성에 기인한 (다소) 기지개 된 구조를 채택 한다. 샘플은 주어질 때 nematic-등방성 위상 전환 온도 이상, 그리고 정력적으로 호의 보인된 무작위 코일 형태를 이완 하는 네트워크는 이방성 사라집니다. 이것은 거시적인 변형 및 따라서 발동5,15. 샘플의 열 외이 상전이 또한 LCEs16,17,,1819빛 또는 용 매 확산 같은 다른 자극에 의해 유도 될 수 있다.

얻기 위하여 강한 변형, 그 샘플 중 형성 하는 monodomain 또는 기능 가교 단계20동안 단일 도메인의 감독의 적어도 기본 방향이 필요 하다. LCE 영화의 생산에 대 한이 자주 스트레칭 통해 미리 polymerized 샘플 사진 정렬 레이어 또는 통해 3D 인쇄21 의 도움으로 전기 또는 자기장, 도메인의 방향에 의해 이루어집니다. 22,,2324,,2526.

다른 방법은 모 세관 기반 미세 물방울 발전기와 LCE 입자의 지속적인 준비입니다. 액체 크리스탈 모노 머 방울 방울 주위 흐름과 작은 물방울의 표면에 전단 속도 적용 하 고 점도 연속 단계에 분산 됩니다. 따라서, 단위체 물방울 내부 순환 관찰, 액체 크리스탈 단계27의 전반적인 맞춤 발생 합니다. 따라서, 작은 물방울에 전단 속도의 크기는 액체 결정 감독 분야의 방향 뿐만 아니라 물방울의 형태와 크기, 모두에 강한 영향이 있다. 이러한 잘 지향된 방울 수 다음 수 생산 더 하류 미세 설정에서. 따라서, 다양 한 모양 (예를 들면, 입자 및 섬유)와 코어-쉘 입자 야누스 같은 더 복잡 한 형태학 액츄에이터의 준비 가능한28,29,,3031이다. 팽창이 입자, 그들의 대칭 축과 위상 전환에서 축소 높은 prolate, 섬유와 같은 입자에 따라 확장 하는 준비도 가능 하다. 두 가지 유형의 입자 전단 속도27변화 하 여 미세 설정의 동일한 종류와 함께 할 수 있다. 여기, 우리는 프로토콜 자체 제조 모 세관 기반 미세 장치에서 다른 형태학의 이러한 LCE 액추에이터를 생산 하는 방법의 제시.

LCE 방울에 mesogen 제휴의 효과 및 다양 한 모양으로 폴리머의 접근성, 게다가 미세 접근 더 이점이 있다. 비 용 매 또는 서 스 펜 션 중 합32 (넓은 크기 분포와 입자에 이르게), 강 수 같은 다른 입자 제조 방법에 비해 단 분산 입자 (입자 크기의 변이 계수 < 5%) 마이크로33,34를 사용 하 여 합성 될 수 있다. 또한, 흐름에 의해 작은 물방울의 구형 대칭을 깰 하기 쉽습니다. 따라서, 원통형 대칭을 가진 큰 입자는 어떤 액추에이터 필요, 액세스할 수 있습니다. 이것은 다른 LC-입자 서 스 펜 션 중 합32에 의해입니다. 게다가, 입자 크기가 마이크로 수백 미크론, 몇 마이크로미터 범위에 의해 잘 조절 하 고 첨가제 쉽게 주어질 수 입자 또는 그들의 표면에. 이 때문에 미세 입자 준비는 마약 배달35 또는36화장품 제조 같은 주제에서 자주 사용 된다.

이 문서에서 사용 되는 미세 설정 세라 외 에 의해 도입 되었다 33 , 37 , 38 . 이들은 자체 제조 하 고 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC) polytetrafluorethylene (PTFE) 튜브 및 교차가, 뿐만 아니라 단일 단계를 제공 하는 용융 실리 카 모 세관의 구성. 따라서, 설치는 쉽게 수정할 수 있습니다, 그리고 그들은 상업적으로 사용할 수 있는 단일 부품 교환 단순히 수 있습니다. Photoinitiator는 단위체 혼합물, 후 그들은 관리와 함께 왼쪽 모 세관은 방울에 즉시의 중 합을 유도 하는 적절 한 광원의 사용을 가능 하 게 추가 됩니다. 모 세관 외 방사선은 설치의 막힘을 방지 하기 위해 필요 합니다. 중 합의 시작은 중 합은 물방울 모 세관 (예를 들면, 산화 환 원 과정에 따라 초기자와)가 떠난 후39. 그러나, 사진 유도 가교 중 합 및 원격으로 제어 될 수 있는 능력의 순발력 때문 photoinitiation 가장 유리한 것 이다.

LCE의 단위체 혼합물 상 온에서 결정 이기 때문에, 전체 미세 설정의 주의 온도 제어 필요 하다. 따라서, 물방울 형성 발생 하는 설치 프로그램의 일부는 물 욕조에 배치 됩니다. 여기, 작은 물방울은 혼합물의 등방성 용융에 높은 온도에서 형성 된다. 방향에 대 한 작은 물방울 액체 크리스탈 단계에 냉각 해야 합니다. 따라서, 중 합 관 LC 단계 (그림 1)의 낮은 온도 범위에 설정 된 뜨거운 접시에 배치 됩니다.

여기, 우리가 흐름에서 LCE 액츄에이터의 제작에 대 한 유연 하 고 간단한 방법을 설명합니다. 이 프로토콜 단일 입자도 야누스와 코어-쉘 입자의 합성에 대 한 미세 설정 몇 분 안에 구축 하는 데 필요한 단계를 제공 합니다. 다음, 우리는 합성을 실행 actuating 입자의 속성 뿐만 아니라 전형적인 결과 표시 하는 방법을 설명 합니다. 마지막으로, 우리는 왜 우리가 생각 LCE 액추에이터의 필드에 진행 상황을가지고 있습니다이 방법의 장점을 설명.

Protocol

1입니다. 단일 움직이는 LCE 입자의 합성

  1. 장치 장착
    참고: 미세 설치에 사용 된 모든 물자는 HPLC 공급과 상업적으로 사용할 수 있습니다.
    1. 유리 물 목욕 요리 장비 [지름 (D): 190 m m, 연결: 2 29/24 지상 유리 합동 플랜지 장착] 두 격 막으로. 개통 구멍을 통해 튜브는 외경 (OD)의 1/16 인치에 맞게 송곳으로 두 septa 브 로치.
    2. PTFE 튜브 (1.1; 튜브의 끝에 1/16 인치 OD 튜브와 해당 아무 위한 피팅 부착 OD: 1/16 인치, 내경 (ID): 0.17 m m, 길이 (L): 5 cm) 팁 스틱 (ca. 1 cm)는 구체의 코팅 실리 카 모 세관의 (ID: 100 µ m, 외경: 165 µ m, l: 7 cm) 그것에.
    3. 반대 중에 튜브 스크류 폴 리 에테르 에테르 케 톤의 무기 (PEEK) t-교차점 1/16 인치 OD 튜브는 작은 금속 테이블에 거치 된다. 자, 모 세관에는 t-교차점에서 몇 centemeters 내 다 한다.
      참고: PTFE 튜브 튜브 커터의 도움으로 잘 잘립니다. 모세 혈관, cleaving 돌이 사용 하기 좋습니다.
    4. 적합 한 피팅 및 아무 두 번째 PTFE 튜브 (튜브 1.2;의 끝을 연결 OD: 1/16 인치, ID: 0.75 m m), 충분히 물 목욕, 밖에 서 주사기 펌프를 도달 하는 t-교차점의 측면 팔에 그것을 나사입니다.
    5. 스틱 세 번째 PTFE 튜브 (튜브 1.3; OD: 1/16 인치, ID: 0.17 m m)는 septa 중 하나를 통해. 튜브 1.3 충분히 물 목욕 내부 튜브 1.1 두 번째 주사기 펌프를 연결 해야 합니다. 1.1와 1.3, 튜브의 여분의 끝에 1/16 인치 외경 튜빙에 대 한 두 여성 luer 잠금을 각각 추가 합니다.
    6. 준비 4 PTFE 튜브 (중 합 관 1.4; OD: 1/16 인치, ID: 0.75 m m)는 피팅와 플러스 아무와 두 번째 심장 통해 그것을 막대기. 튜브 1.4 충분히 물 목욕을 두고 정밀 난방 격판덮개를 통과 해야 합니다. t-교차점의 나머지 팔의 피팅 튜브 1.4 를 통해 연결 하 고 모 세관 튜브 내부 유리의 끝을 배치.
    7. 물 목욕 온도계를 장착 하는 뜨거운 접시에 넣어, 접착 테이프를 사용 하 여 정밀 플레이트 열 위에 튜브 1.4 수정 및 튜브 1.4의 끝에 5 mL 유리 유리병을 첨부. 연속 위상으로 가득 튜브 1.2 주사기의 끝을 연결 (실리콘 오일; 점도: 1.000 m2/s), 모노 머 단계에 대 한 유압 기름으로 채워진 주사기에 튜브 1.3 연결 (실리콘 오일, 점도: 100 m2/s) 모두 연결 주사기 펌프에 주사기입니다.
      참고: 주사기에 튜브를 연결 하려면 3/32 인치 ID 튜브와 함께 사용 하기 위해 바 브-투-여성-루어-잠금 커넥터 사용 하기 최상 이다.
    8. 초점 방울 형성의 관찰을 가능 하 게 하 고 UV 광원을 탑재 하는 모 세관의 끝에 설정 되는 stereomicroscope를 설치 (예., 500 W-수은 증기 램프) 빛 콘 튜브 1.4에 초점을 맞춘.
  2. 단량체 혼합물의 준비
    1. 단량체 혼합물40를 준비 하려면 추가 200mg (4-acryloyloxybutyl)-2, 5-di(4-butyloxybenzoyloxy) benzoate 50 mL 배 모양의 플라스 크에.
    2. 플라스 크에 7.2 mg dimethacrylate 1, 6-유통 업체 (10 mol %)와 ethyl(2,4,6-trimethylbenzoyl) phenylphosphinate (photoinitiator, 3 w %)의 6.2 mg을 추가 합니다. 약 1 ml dichloromethane의 혼합물을 분해.
      참고: 시작 단계 1.2.2에서에서., UV 빛 무료 조건 (예, 노란 조명 아래에서)에서 모든 단계를 수행 해야 합니다.
    3. 313 K에서 진공 의 밑에 완전히 용 매를 제거 하 고 기름 목욕에서 383 K에서 잔여 고체를 녹여.
    4. 3/32 인치 ID 튜브와 함께 사용 하기 위해 바 브-투-여성-루어-잠금 커넥터와 주사기를 준비 하 고 연결 PTFE 튜브 (튜브 1.5; OD: 1/8 인치, ID: 1.65 m m)를 통해 연결 하는 튜브 (OD: 1/16 인치, ID: 0.75 m m). 주사기의 도움으로 튜브 1.5에 단량체 혼합물을 그립니다.
      참고: 모노 머의 양을 해서는 안됩니다 미만 70 mg. 그렇지 않으면, 튜브 1.5로 충분 한 단량체 혼합물을 그리는 매우 어려워집니다. 프로토콜 여기 일시 중지 될 수 있습니다. 그렇다면, 냉장고에 튜브를 저장 합니다.
  3. 입자의 준비
    1. 1/8 인치 외경 튜빙에 대 한 남성 luer 잠금 튜브 1.5 포함 하는 단위체 혼합물의 양쪽 끝에 연결 합니다. 이후에, 튜브 1.5 1.1 및 1.3 튜브의 끝에 여성 luer 자물쇠의 양쪽 끝을 연결 합니다.
      참고: 튜브는 합성 전에 주사기 펌프에 의해 제공 액체와 씻어 서 되어야 한다.
    2. 363 k 물 목욕의 온도 설정 하 고 338 K. 접시의 온도가 열 하는 정밀도 설정
    3. 모 세관의 팁 합 튜브 1.5의 중심 이며 벽을 터치 하지 않습니다 있는지 확인 합니다.
      참고: 여기에서 주어진 온도이 단량체 혼합물을 위해 최적화 되어 있다. 일반적으로, 물 목욕의 온도 단량체 혼합물을 녹여 충분히 높은 이어야 하며 난방 접시의 온도 액체 크리스탈 단계의 온도 범위에 있어야 한다.
    4. 단량체 혼합물을 녹아 후 1.5와 2.0 mL/h 사이의 값으로 연속 위상 (Qc)의 유량을 설정 하 고 선택 흐름 Qc/Qd 의 속도 비율 (Qd = 유압 오일/단위체 단계의 흐름 속도) 사이 20 그리고 200입니다.
      참고: Qc 의 흐름 속도 = 1.75 mL/h, Qd = 0.35 mL/h, 270 µ m의 d 잘 actuating 입자, 예를 들면 관찰 된다.
    5. 후 작은 물방울 대형 시작, 작은 물방울은 UV 빛에 전환 하기 전에 모든 같은 크기 때까지 기다립니다. 설명된 단위체 혼합물에 대 한 UV 소스를 접시를가 열 하는 정밀도의 오른쪽 끝에 중 합 관 1.4 위의 1 cm를 놓습니다. 1.4 튜브의 끝에 5 mL 유리 유리병에서 polymerized 입자의 다른 분수를 수집 합니다. 자외선 아래 흐르는 동안 방울의 색상 화이트 투명에서 변경 해야 합니다.
      주의: 눈을 보호 하기 위해 자외선 차단 고글을 착용.
    6. 모 세관의 어떤 막힘을 방지 하기 위해 광원 및 물 목욕 사이 방패 (예를 들어, 종이 상자)를 넣어.
      참고: 막힘 합 튜브의 경우 그것은 열 열 총으로 막힌된 부분을 도움이 될 수도.
    7. 모든 단위체, 소비 후 튜브 1.3에 아세톤을 주입 하 여 설치 프로그램을 청소.

2. 코어-쉘 LCE 입자의 합성

  1. 장치 장착
    1. 1.1.1 단계를 따릅니다. 하지만 d 190 m m의 물 목욕 접시를 대신 사용.
    2. 피팅 및 아무 불 화 에틸렌 프로필 렌 (FEP) 튜브 슬리브의 양쪽 끝을 연결 (ID: 395 µ m, OD: 1/16 인치, l: 1.55 인치), 각각. 먼저, 용융 실리 카 모 세관 스틱 (ID: 280 μ m, 외경: 360 µ m, l: 8 cm) 그것은 약 3 mm 한쪽 돌출 하는 방식에 소매를 통해. 얇은 모 세관 막대기 (ID: 100 µ m, 외경: 165 µ m, l: 11 cm) 더 큰 하나를 통해 그래서 그것이 돌출의 더 긴 측에서 몇 밀리미터.
    3. 나사 하나를 슬쩍 t-교차점 1/16 인치 OD 튜브 (t-교차점 1)는 t-교차점에 도달 하는 더 큰 모 세관의 짧은 끝을 가진 작은 금속 테이블에 거치 되는의 반대 팔의 소매.
    4. 스틱 PTFE 튜브 (튜브 2.1; OD: 1/16 인치, ID: 0.17 m m)는 충분히 물 목욕의 septa 중 하나를 통해 t-교차점 1 주사기 펌프를 연결 하는. 물 목욕 내부 튜브의 끝에 피팅 및 아무를 첨부 하 고 t-교차점 1 무료 측면 팔에 연결 튜브 2.1 안에 얇은 모 세관을 스틱.
    5. 준비 하는 두 번째 PTFE 튜브 (튜브 2.2; OD: 1/16 인치, ID: 0.5 m m) 피팅와는 아무 t-교차점 1의 여분의 팔에 연결. 스틱 다른 PTFE 튜브 (튜브 2.3; OD: 1/16 인치, ID: 0.5 m m) 튜브 2.1 옆 심장에 두 번째 구멍을 통해. 튜브 2.3 충분히 튜브 2.2 다른 주사기 펌프를 연결 해야 합니다.
    6. 2.2 및 2.3 물 목욕 내부 튜브의 무료 끝에 1/16 인치 외경 튜빙에 대 한 두 여성 luer 잠금을 각각 추가 합니다.
    7. 하나는 두 번째 픽 t-교차점 (t-교차점 2) 또한 작은 금속 테이블에 거치 되는의 반대 팔의 소매의 무료 끝을 연결 합니다. 준비 4 PTFE 튜브 (튜브 2.4; OD: 1/16 인치, ID: 0.75 m m) 피팅 플러스 아무. 튜브 2.4 충분히 물 탕 밖에 서 3 주사기 펌프를 도달 하 고 t-교차점 2의 측면 팔에 그것을 연결 하는.
    8. 준비 하는 다섯 번째 PTFE 튜브 (중 합 관 2.5; OD: 1/16 인치, ID: 0.75 m m)는 피팅와 플러스 깃 봉 및 다른 심장 통해 그것을 막대기. 튜브 2.5 충분히 물 목욕을 두고 난방 격판덮개 높은 정밀도 전달 해야 합니다. t-교차점의 나머지 팔으로 튜브 2.5의 피팅을 연결 합니다. 이제 유리 모 세관 팁 튜브 2.5 안에 있어야 합니다.
    9. 물 목욕 온도계를 장착 하는 뜨거운 접시에 넣어, 접착 테이프를 사용 하 여 정밀 플레이트 열 위에 튜브 2.5 수정 하 고 튜브의 끝에 5 mL 유리 유리병을 첨부. 글리세롤 (내부 단계)으로 가득 튜브 2.1 주사기의 끝 연결, 단위체 단계에 대 한 유압 기름으로 채워진 주사기에 튜브 2.3 연결 (실리콘 오일; 점도: 100 m2/s), 연속 위상 (채워진 주사기에 튜브 2.4 연결 실리콘 기름; 점도: 1.000 m2/s) 모든 주사기 주사기 펌프에 연결.
    10. 따라 단계 1.1.7., 하지만 튜브 2.5 튜브 1.4 대신.
  2. 단량체 혼합물의 준비
    1. 1.2의 모든 단계를 따릅니다.
  3. 코어-쉘 입자의 준비
    1. 1/8 인치 OD 튜브 남성 luer 잠금 각각 단위체 혼합물을 포함 하는 관의 양쪽 끝에 연결 합니다. 나중에, 2.2 및 2.3 튜브의 끝에 여성 luer 잠금이이 튜브의 양쪽 끝을 연결 합니다.
    2. 1.3.2-1.3.4를 단계를 따릅니다.
    3. 스테레오 현미경은 작은 물방울 대형 을 통해 관찰 합니다.

3입니다. 야누스 LCE 입자의 합성

  1. 장치 장착
    1. 1.1.1 단계를 따릅니다.
    2. 피팅 및 아무 FEP 튜브 슬리브의 양쪽 끝을 연결 (ID: 395 µ m, OD: 1/16 인치, l: 1.55 인치), 각각. 스틱 두 parallelly 정렬 된 용융 실리 카 모 세관 (ID: 100 µ m, 외경: 165 µ m, L1: 8 c m, L2: 11 cm) 슬리브를 통해. 짧은 모 세관 슬리브의 한쪽에서 약 3 m m 돌출. 소매의 반대편에 두 모 세관 같은 길이 있다.
    3. 슈퍼 접착제 모세 혈관 일부를 넣어 슬리브의 한쪽 끝에 접착제 그리고 그것은 치료 될 때까지 기다립니다.
    4. 각각, 반대 팔 중 하나에 슬리브를 속이 고 여 두 픽 교차가 연결 하 고 작은 금속 테이블에 모두 탑재.
    5. 2.1.4-2.1.7을 단계를 따릅니다.
    6. 다섯 번째 PTFE 튜브 (튜브 3.5; 준비 OD: 1/16 인치, ID: 0.75 m m, l: 5 cm)는 피팅와 플러스 깃 봉 및 t-교차점 2의 나머지 팔으로 연결. 유리 모 세관의 두 팁 튜브 3.5 안에 있습니다.
    7. 스틱 다른 PTFE 튜브 (튜브 3.6; OD: 1/16 인치, ID: 0.5 m m) 다른 심장 통해. 튜브 2.6 충분히 물 목욕을 두고 정밀 난방 격판덮개를 통과 해야 합니다. 3.5와 3.6 튜브 를 통해 시스템 1/16 인치 OD 튜브 피팅 연결 합니다.
    8. 물 목욕 온도계를 장착 하는 뜨거운 접시에 넣어, 정밀 플레이트 열 위에 튜브 3.6을 해결 하기 위해 접착 테이프를 사용 하 고 튜브의 끝에 5 mL 유리 유리병을 첨부. 수성 단량체 혼합물 (aq. 단위체 단계)로 채워진 튜브 3.1 주사기의 끝을 연결, LC-단위체 단계에 대 한 유압 기름으로 채워진 주사기에 튜브 3.3 연결 (실리콘 오일; 점도: 100 m2/s), 채워진 주사기에 튜브 3.4 연결 연속 위상 (실리콘 오일; 점도: 1.000 m2/s) 모든 주사기 주사기 펌프에 연결.
    9. 1.1.8, 단계를 따르지만 튜브 3.6 튜브 1.4 대신 읽기.
  2. 액체 결정 (LC) 단위체 혼합물의 준비
    1. 1.2의 모든 단계를 따릅니다.
  3. 수성 단량체 혼합물의 준비
    1. 증류수에 40 wt % 아크릴의 솔루션을 준비 합니다. 교차 결합 시키는 대리인의 10 mol % 추가 N, N'-methylenebis(acrylamide)와 2 wt %는 초기자 2-히 드 록 시-2-methylpropiophenone 솔루션의. (모두 금액은 아크릴 기준입니다.)
      참고: 수성 단량체 혼합물의 점도 올리기 위하여 polyacrylamide 추가할 수 있습니다.
    2. RT에서 24 h에 대 한 혼합물을 저 어 하 고 그 후 1 mL 주사기로 채우십시오.
  4. 야누스 입자의 준비
    1. 1/8 인치 OD 튜브 남성 luer 잠금 LC 단량체 혼합물을 각각 포함 하는 관의 양쪽 끝에 연결 합니다. 나중에, 3.2 및 3.3 튜브의 끝에 여성 luer 잠금이이 튜브의 양쪽 끝을 연결 합니다.
    2. 1.3.2-1.3.4를 단계를 따릅니다.
    3. 스테레오 현미경은 작은 물방울 대형 을 통해 관찰 합니다.

4입니다. 입자의 분석

  1. 이미징 소프트웨어를 컴퓨터에 연결 하는 광학 현미경 핫-무대에 입자를 넣어. 입자의 회전 분석, 온도 위와 그들의 위상 전이 온도 아래에서 사진을 찍을 그들의 d.를 측정 하
    참고: 실리콘 오일 한 방울 개체 슬라이드에 고정에서 입자를 방지 합니다.
  2. 입자의 개간 온도 예측 하려면 입자 편광 광학 현미경 (POM) 그들의 복굴절을 잃게 하는 온도 결정 합니다.

Representative Results

이 프로토콜에서 선물이 LCE 입자의 합성으로 다른 형태학 을 통해 미세 접근. 단일의 제조에 대 한 미세 설정을, 코어-쉘, 및 야누스 입자 그림 129,,3841에 표시 됩니다. 연속 흐름 생산의 장점 중 하나는 크기와 모양 입자의 아주 좋은 컨트롤입니다. 그림 2 단일 드롭릿 설정의 이점을 설명: 같은 모든 입자는 매우 좁은 크기 분포 모양41. 이로써, 분야의 크기의 다른 단계 유량의 비율을 변경 하 여 쉽게 조정할 수 있습니다. 다음 프로토콜, 200 및 400 µ m 입자 직경은 그림 2b1와 같이 흐름 속도 비율을 선택 하 여 잘 제어 된 방식으로 생산 수 있습니다. 1.5와 2.0 mL/h 사이 지속적인 단계 (Qc)의 흐름 속도 QC/Qd 의 흐름 속도 비율에 대 한 최상의 결과 얻을 수 있습니다 (Qd = 단위체 단계의 흐름 속도) 20와 200 사이. Qc 의 흐름 율 = 1.75 mL/h, Qd = 0.35 mL/h, 270 µ m의 직경을 가진 잘 actuating 입자, 예를 들면 관찰 된다. 높은 비율 Qc/Qd 를 선택 하는 경우 덜 제어 및 입자의 크기 분포 되 고 훨씬 광범위 한 방울 형성이입니다. 더 낮은 비율에 대 한 입자 되지 않습니다 구면 더 이상. 흐름 속도 조정 뿐만 아니라 왼쪽 및 정밀 핫 플레이트의 오른쪽 끝 사이의 위치 뿐만 아니라 중 합 관에 UV 램프의 거리 생기면, 예를 들어, LCE 입자의 개폐 속성을 변경할 수 있는 중 합 속도 론 모노 머 혼합 구성 선택 이유로 변경 또는 여기에 설명 된 값에서 다른 중 합 온도 합니다.

그림 3 중 합 하기 전에 액체 결정 감독의 방향을 유도의 요구 사항을 충족 증명의 위상 전환 온도 이상가 열 하면 최대 70%까지 elongates actuating 입자를 보여줍니다. 고 점도 연속 위상 및 모노 머 방울의 표면 사이의 전단에서 mesogens 결과의이 맞춤입니다. 낮은 점도의 실리콘 오일을 사용 하는 경우 입자의 발동은 감소 됩니다.

또한, 미세 장치 전단 속도 합 동안 작은 물방울에 행동을 변화 하 여, 신장 또는 수축 단계 전환 중 등 작동 패턴의 다른 종류 이상 제어할을 수 있습니다. 이 처리할 수 있습니다 쉽게 연속 위상의 지속적인 흐름 속도에서 중 합 관의 다른 내부 직경을 사용 하 여. 그림 3 한 표시는 prolate 모양 입자는 회전 축을 따라 elongates 및 광범위 한 중 합 관에 낮은 전단 속도에서 합성 되었다 (ID: 0.75 m m). 액체 결정 분자 (mesogens)는이 경우 동심 감독 필드에 따라 정렬 됩니다. 다른 측면에서 막대 모양의 입자 (같이 그림 3b) 기능 위상 전환 및 mesogens의 감독 필드의 바이 폴라 맞춤 동안 수축. 이 입자는 얇은 중 합 관에 높은 전단 속도로 제작 되었다 (ID: 0.5 m m).

프로토콜에는 미세 프로세스의 또 다른 장점은 설명합니다. 단일 입자, 게다가 더 복잡 한 형태학의 샘플 합성 수 있습니다. 그림 3 c 는 움직이는 코어-쉘 입자와 그림 3d 야누스 입자는 모두 2-3 프로토콜29,30의 부분에 따라 제작 보여줍니다.

프로토콜의 모든 단계 제대로 하는 경우 그림 4 에 표시 된 속성을 갖는 입자는3,41얻은 되어야 합니다. 그림 4는에서 열 및 냉각 곡선 다른 흐름 율에서 합성 단일 입자에 대 한 구성 됩니다. 실내 온도에서 입자를가 열 하 여 액체 결정 순서는--처음 감소 약간, 결과 입자의 작은 변형에 대 한. 그러나, 위상 전이 온도 근처 모든 방향을 갑자기 손실 이며 입자 몇도까지 열 하 여 강한 연신 율을 보여줍니다. 입자를 냉각, 히스테리시스는 관찰 될 수 있다, 고 원래 모양을 얻을 수 있다. 이 과정은 그림 4b와 같이 많은 작동 주기에, 가역.

Figure 1
그림 1 : 미세 설정. (a) 일반 설치 3 주사기 유압 실리콘 오일 (1), 수성 단량체 혼합물 (3), 및 연속 위상 실리콘 오일 (4)를 포함 하는 포함 됩니다. 액체 크리스탈 단위체 혼합물 (2) 363 K, 등방성 상태로 액정을가 열에서 물 탕 (5)에 배치 됩니다. 물방울의 중 합 UV 방사선 (7)에 의해 338 K는 액정의 nematic 상태에서에서 핫 플레이트 (6)에 시작 됩니다. (단일 입자 설치 일반 설치와 동일 하지만 두 번째 모 세관, 주사기 (3)와 두 번째의 t-교차점 없다). (b)이이 패널 야누스 방울 형성 수 있는 두 모 세관, 서로 나란히 포함 하는 설치를 보여줍니다. (c) 코어-셸 설치는 광범위 한 두 번째 모 세관에 상존 하는 모 세관의 구성 됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 2
그림 2: 대표적인 입자 미세 한 입자 설치에. (한)이이 패널 표시 단 분산의 현미경 이미지 LCE 입자 미세 한 입자 설치에 준비 됩니다. 눈금 막대 = 200 µ m. (b)이이 패널 오일의 유량 (Qc) 단위체 혼합물의 유량 (Qd)에 비율에 관하여 입자의 직경의 의존을 보여줍니다. 얻은 입자의 크기만에 두 단계 전부의 속도 비율 및 그들의 절대 값에 따라 달라 집니다. (이 그림은 옴, 내, 크 라우 스, 세라, 그리고 Zentel1 과 옴, 세라, 그리고 Zentel41에서 수정 되었습니다.) 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.

Figure 3
그림 3 : Nematic는에서 4 개의 다른 입자 형태학의 광학 현미경 이미지 (353 K)에서 고은 등방성에 상전이 후 (413 K)에서 상태. 이러한 패널 표시 (a) 블랏 모양의 LCE 입자의 (동심 감독 분야), (b) 막대 모양의 모양의 LCE-입자의 (바이 폴라 감독 분야), (c)는 블랏 모양의 코어-쉘의 신장 수축 신장 입자, 및 (d) 모양의 prolate 야누스의 수축 입자 (왼쪽 부분: LCE, 오른쪽 부분: 아크릴 하이드로 겔). 바 규모 = 100 µ m. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오. 

Figure 4
그림 4 : 대표 단일 입자의 개폐 속성. (한)이이 패널이 보여줍니다 열 및 냉각 곡선 연속 단계에 대 한 다른 흐름 율에 단일 입자 미세 설치에 준비 되 고 LCE 입자의. 높은 흐름 속도 입자는 강한 발동 (약 70%)을 표시 하 고 두 곡선 형성 히스테리시스, 각각. (b)이 사이클 수에 그들의 작동의 감소를 보여주는 LCE 입자의 10 작동 사이클의 줄거리 이다. 이 입자는 가교 된, 그리고는 발동은 완전히 되돌릴 수 증명 한다. 참고:이 그래프 메인 체인 LCE 시스템에서 만든 입자에 대 한 그린 하지만이 문서에서 사용 되는 LCE 시스템에 대 한 동일 하 게 보입니다. (이 그림은 옴, 세라, 그리고 Zentel41에서 수정 되었습니다.) 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오. 

Discussion

우리는 다른 형태학을 통해 LCE microactuators를 생산 하는 미세 접근을 가진 입자의 제조를 설명 했습니다. 이 위해 미세 모 세관-기반 설정 뒤에 정의 된 온도에서 photopolymerization 작은 물방울 대형을 허용 하는 건축 되었다.

여기, 성공적인 합성의 하나의 중요 한 측면 설치의 올바른 장착입니다. 단일 부품 사이의 모든 연결은 액체의 어떤 누출을 방지 하기 위해 제대로 고정 합니다 고 장치 막힘을 방지 하기 위해 모든 합성 전에 청소 되어야 한다. 그것은 또한 중요 한 실험 이후 UV 없는 조건 하에서 수행 됩니다, 그렇지 않으면, 단량체 혼합물의 조 합을 따라서 다시 설치의 막힘 것입니다 결과.

이 날을 위해, 여기에 설명 된 미세 접근 움직이는 LCE 입자를 생산할 수 있는 유일한 방법입니다. 이로써, 미세 프로세스는 동시에 두 가지 요구 사항을 충족. 외에 다양 한 동등 하 게 크기의 마이크로-개체의 제조, 액체 결정 감독의 방향은 입자에서 유도 된다. 액추에이터의 많은 수는 단일 단계에서 종합 될 수 있기 때문에 또한, 그것 매우 간단한 절차입니다. 다른 방법을 적용는 mesogens의 방향 일반적으로 샘플 또는 사진 정렬 계층의 응용 프로그램의 스트레칭 같은 추가 단계가 필요 합니다. 또한, 이러한 프로세스는 수동, 많은 액추에이터의 생산은 매우 시간이 걸리는. 또한, LCE 형태학은-에서 가장 폴리머 필름에 경우 제한. 미세 접근의 결점은 입자의 제한 크기 (로 직경은 200와 400 µ m 사이의 값으로 제한), 모 세관, 그리고 자외선-무료 조건의 필요성에 입자 준비 중 막힘에 취약점 설정입니다.

온-칩 시스템은 이후 그들은 쉽게 생산 될 수 있는 한 조각의 만들어집니다 미세 입자 날조에 자주 사용 됩니다. 이러한 설정 뿐만 아니라 다른 온도의 필요한 조정 흐름 동안 부족 그러나 또한 유연 쉽게 막힌 또는 부서 지는 microreactor의 부분을 교환 하는. 중요 한 요구 사항을 충족 하는 대로 따라서, 우리가 사용 하는 모 세관 기반 설정 LCE 액츄에이터의 합성에 더 적당 하다.

움직이는 야누스 입자와 코어-셸 micropumps의 발표 결과, 이외에도 더 복잡 한 입자를 움직이는 갖춘 새로운 속성 미래에 합성 수 고 소프트 액츄에이터 응용 프로그램에 대 한 새로운 가능성을 열고. 다중 반응 입자에 야누스 입자의 추가 수정 이미 진행 중입니다. 따라서, 우리는 두 번째 온도 응답성 고분자 actuating LCE 외의 도입에 대 한 목표로 삼고 있다. 새로운 입자 디자인 더 가능성 또한 LCE 입자17,18빛 구동 작동 귀착되는 액체 결정 아조-단위체의 사용에서 발생할 수 있습니다. 이 경우, 우리가 모두 온도 반응으로 사진 움직이는 부분을 포함 하는 야누스 입자의 생각할 수 있습니다. 빛 기반 코어-쉘 입자의 파이프 같은 구조 합성 사진 반응 micropumps 초래할 또 다른 가능한 입자 디자인을 제공 합니다. 우리 위에 제시 원리 미세 절차의 수정 다양 한 새로운 액추에이터를 허용 해야 합니다.

Disclosures

저자는 공개 없다.

Acknowledgments

저자는 독일 과학 재단 자금 (제 230/24-1)이이 작품에 대 한 감사 합니다.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
NanoTight fitting for 1/16'' OD tubings Postnova_IDEX F-333N
NanoTight ferrule for 1/16'' OD tubings Postnova_IDEX F-142N
PEEK Tee for 1/16” OD Tubing Postnova_IDEX P-728 T-junction
Female Fitting for 1/16” OD Tubing Postnova_IDEX P-835 female luer-lock
Male Fitting for 1/8” OD Tubing Postnova_IDEX P-831 male luer-lock
Female Luer Connectors for use with 3/32” ID tubings Postnova_IDEX P-858 for the syrringe's tip
NanoTight FEP tubing sleeve ID: 395 µm OD: 1/16'' Postnova_IDEX F-185
Fused Silica Capillary Tubing ID: 100 µm OD: 165 µm Postnova Z-FSS-100165 glass capillary
Fused Silica Capillary Tubing ID: 280 µm OD: 360 µm Postnova Z-FSS-280360 glass capillary
‘‘Pump 33’’ DDS Harvard Apparatus 70-3333 syringe pump
Precision hot plate Harry Gestigkeit GmbH PZ 28-2
Stereomicroscope stemi 2000-C Carl Zeiss Microscopy GmbH 455106-9010-000
Mercury vapor lamp Oriel LSH302 LOT Intensity: 500 W
Teflon Kapillare, 1/16'' x 0,75mm WICOM WIC 33104 teflon tube
Teflon Kapillare, 1/16'' x 0,50mm WICOM WIC 33102 teflon tube
Teflon Kapillare, 1/16'' x 0,17mm WICOM WIC 33101 teflon tube
Silicion oil 1.000 cSt Sigma Aldrich 378399
Silicion oil 100 cSt Sigma Aldrich 378364
1,6-hexanediol dimethacrylate Sigma Aldrich 246816 Crosslinker
Lucirin TPO Sigma Aldrich 415952 Initiator
Polarized optical microscope BX51 Olympus For analysis
Hotstage TMS 94 Linkam For analysis
Imaging software Cell^D Olympus For analysis

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References

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Hessberger, T., Braun, L. B., Serra, C. A., Zentel, R. Microfluidic Preparation of Liquid Crystalline Elastomer Actuators. J. Vis. Exp. (135), e57715, doi:10.3791/57715 (2018).

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