Summary

En vrac et la synthèse de minces d’oxydes d’entropie stabilisé une composition Variant

Published: May 29, 2018
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Summary

La synthèse de haute qualité en vrac et de la couche mince (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O et (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x )) Oxydes d’entropie stabilisé O est présenté.

Abstract

Nous présentons ici une méthode de synthèse de vrac et de composants de multiples couches minces (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (variante de Co) et (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni 0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (variante Cu) stabilisé entropie oxydes. La phase pure et chimiquement homogène (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0,20, 0,27, 0,33) et (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x) CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0,27) pastilles de céramique sont synthétisés et utilisés dans les dépôts de très haute qualité, la phase des films minces cristallines pures et simples de la stoechiométrie de la cible. Une méthodologie détaillée pour le dépôt de couches minces d’oxyde entropie stabilisé, chimiquement homogène et lisse par la déposition de laser pulsé sur des substrats de MgO (001) orienté est décrite. La phase et la cristallinité de vrac et de matériaux minces sont confirmées à l’aide de la diffraction des rayons x. Composition et homogénéité chimique sont confirmés par spectroscopie de photoélectrons x et dispersive en énergie. La topographie de surface des couches minces est mesurée avec la sonde au microscope à balayage. La synthèse de haute qualité, films minces seul oxyde cristallin, entropie stabilisé permet l’étude de l’interface, la taille, la souche et trouble des effets sur les propriétés dans cette nouvelle classe de matériaux hautement désordonnée d’oxyde.

Introduction

Depuis la découverte des alliages métalliques haute-entropie en 2004, matériaux haute entropie ont suscité un intérêt considérable en raison des propriétés telles que l’augmentation de dureté1,2,3, dureté4, 5et la corrosion résistance3,6. Récemment, haute-entropie oxydes7,8 et borures9 ont été découverts, ouvrant une grande aire de jeux pour les amateurs de matériel. Oxydes, en particulier, peuvent démontrer des propriétés fonctionnelles utiles et dynamiques comme la ferroélectricité10magnetoelectricity11,12, thermo-électriques13et supraconductivité14 . Oxydes d’entropie-stabilisé (OEN) ont récemment démontrés intéressant, une composition dépendant des propriétés fonctionnelles15,16, malgré les troubles importants, faisant de cette nouvelle classe de matériaux particulièrement excitant.

Entropie-stabilisé de matériaux sont chimiquement homogène, multicomposants (généralement avoir cinq ou plusieurs constituants), matériaux monophasés où la contribution entropique configurationnelle (Equation 1) à l’énergie libre de Gibbs (Equation 2) est significatif suffisant pour conduire à la formation d’une seule phase solide solution17. La synthèse de ESOs multicomposants, où trouble configurationnel cationique est observé à travers les sites cationiques, requiert un contrôle précis de la composition, la température, la vitesse de déposition, étancher des taux et étancher température7,16 . Cette méthode vise à permettre le praticien la capacité de synthétiser la phase pure et pastilles de céramique oxyde d’entropie stabilisée chimiquement homogène et phase pure et simple cristallin, plat couches minces de stoechiométrie désirée. Matériaux en vrac peuvent être synthétisés avec plus de 90 % de densité théorique permettant l’étude des propriétés électroniques, magnétiques et structurelles ou utilisent comme sources de techniques de minces physique vapor deposition (PVD). Comme les oxydes stabilisé entropie considérés ici ont cinq cations, des techniques PVD minces qui utilisent cinq sources, telles que l’épitaxie par jet moléculaire (MBE) ou co pulvérisation, sera présenté avec le défi du dépôt de couches minces chimiquement homogènes due à la dérive des flux. Ce protocole se traduit par cristalline, chimiquement homogène, simple plat (rugosité de root-mean-square (RMS) de ~0.15 nm) oxyde stabilisé entropie films minces d’une seule source de matière, qui ne semblent pas posséder la composition chimique nominale. Ce protocole de synthèse de couches minces peut être accélérée par l’inclusion d’in situ de l’électron, techniques de caractérisation optique pour la surveillance en temps réel de la synthèse et de contrôle de la qualité raffinée. Attendue des limitations de cette méthode proviennent de la dérive de l’énergie laser pouvant limiter l’épaisseur des films de qualité inférieure à 1 μm.

Malgré les avancées significatives dans la croissance et caractérisation de couches minces d’oxyde matériaux10,18,19,20,21, la corrélation entre la stéréochimie et structure électronique en oxydes peut conduire à des différences significatives dans le matériau final découlant des différences méthodologiques apparemment insignifiants. En outre, le champ d’oxydes d’entropie stabilisé à plusieurs composantes est plutôt naissant, avec seulement deux rapports récents de la synthèse de couches minces dans la littérature7,16. OEN se prête particulièrement bien à ce processus, contourner les difficultés qui seraient présentées par dépôt chimique en phase vapeur et épitaxie par jet moléculaire. Ici, nous fournissons un protocole de synthèse détaillée de produits en vrac et les couches minces ESOs (Figure 1), afin de minimiser les difficultés, les variations inattendues de propriété, de traitement des matériaux et d’améliorer l’accélération des découvertes dans le domaine.

Protocol

ATTENTION : Porter nécessaire équipement de protection individuelle (EPI) y compris les chaussures fermées, pantalon pleine longueur, lunettes de protection, masque de filtration des particules, blouse et des gants comme oxyde poudres pose un risque d’irritation de contact et d’irritation de contact avec les yeux. Consulter tous les fiches signalétiques avant de débuter pour dépassement du PPE. Synthèse devrait être faite avec l’utilisation des contrôles d’ingénierie comme une hotte aspirante. <p c…

Representative Results

Les spectres de diffraction des rayons x (DRX) ont été prises des deux le prêt (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0,20, 0,27, 0,33) et (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x )CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0,27) en bloc de céramique (Figure 4 a), dépôt de couches minces (Figure 4 b). Ces données mont…

Discussion

Nous ont décrit et montré un protocole pour la synthèse de vrac et de haute qualité, simple films cristallins (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x)) O (x = 0,20, 0,27, 0,33) et (Mg0.25(1-x) Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0,11, 0,27) stabilisé entropie oxydes. Nous espérons que ces techniques de synthèse s’applique à un large éventail de compositions d’entropie stabilisé oxyd…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

Ce travail a été financé en partie par National Science Foundation grant no. DMR-0420785 (XPS). Nous remercions l’Université du Michigan Michigan Center pour la caractérisation des matériaux, (MC)2, pour son aide avec XPS et le laboratoire de l’Université du Michigan Van Vlack XRD. Nous tenons également à remercier Thomas Kratofil pour son aide avec la préparation de matériaux en vrac.

Materials

MAGNESIUM OXIDE 99.95% Fisher AA1468422
COBALT(II) OXIDE, 99.995% Fisher AA4435414
NICKEL(II) OXIDE 99.998% Fisher AA1081914
COPPER(II) OXIDE 99.995% Fisher AA1070014
ZINC OXIDE 99.99% Fisher AA8781230
TRICHLROETHLENE SEMICNDTR 9 Fisher AA39744K7
ACETONE SEMICNDTR GRD 99.5% Fisher AA19392K7
2-PROPANOL ACS 99.5% Fisher A416S4
Mineral oil, pure Acros Organics AC415080010
alumina crucible MTI Corporation eq-ca-l50w40h20
ZIRCONIA (YSZ) GRINDING MEDIA Inframat Advanced Materials 4039GM-S010
SiC paper 320/600/800/1200 South Bay Technology SDA08032-25
MgO (100) substrate, 5x5x0.5 mm, 1SP MTI Corporation MGa050505S1
OXYGEN COMPRESSED ULTRA HIGH PURITY GRADE, 99.999% Cryogenic Gases OXYUHP
NITROGEN COMPRESSED EXTRA DRY GRADE Cryogenic Gases NITEX

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Cite This Article
Sivakumar, S., Zwier, E., Meisenheimer, P. B., Heron, J. T. Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides. J. Vis. Exp. (135), e57746, doi:10.3791/57746 (2018).

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