Summary

バルクと組成バリエーション エントロピー安定化酸化物薄膜合成

Published: May 29, 2018
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Summary

高品質バルク ・薄膜 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)0.25(1-x)Cu Zn0.25(1-x)) の合成 O と (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)xCu Zn0.25(1-x)) エントロピー安定化酸化物を提示します。

Abstract

ここで、バルク、薄膜多成分 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)0.25(1-x)Cu Zn0.25(1-x)) の合成手順を紹介 O (Co のバリアント) と (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x)) O (Cu のバリアント) エントロピー安定化酸化物。純粋な化学的に均一な相 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)0.25(1-x)Cu Zn0.25(1-x)) O (x = 0.20、0.27、0.33) と (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x)) O (x = 0.11 0.27) セラミックペレットは合成され、「純粋な単一の結晶薄膜ターゲットの化学量論の相、超高品質の成膜に使用されます。滑らかで、化学的に均質なエントロピー安定化酸化物薄膜の (001) 配向 MgO 基板上へのパルス レーザー堆積法による沈着量の詳細な方法について説明しています。相およびバルク薄膜材料の結晶性とは、x 線回折を使用して確認されています。X 線光電子分光およびエネルギー分散 x 線の分光法による組成と化学的均一性を確認します。走査プローブ顕微鏡による薄膜の表面形状を測定します。高品質の合成、単結晶、エントロピー安定化酸化物薄膜により、インターフェイス、サイズ、歪み、および障害に及ぼす高無秩序化酸化物のこの新しいクラスのプロパティの研究。

Introduction

2004 年に、高エントロピーの金属合金の発見以来高エントロピー材料プロパティの増加などの硬度1,2,3、靭性4,のため関心が高まっています。5、および腐食抵抗3,6。最近では、材料の愛好家のための大規模な遊び場開放高エントロピー酸化物7,8とホウ化物9が発見されています。酸化物、特に、強誘電性10、モウ11,12、熱電13、超伝導14 など役に立つと動的機能プロパティを示すことができます。.エントロピー安定化酸化物 (ESOs) は、興味深い、組成に依存した機能性15,16材料のこの新しいクラスを作る、重要な障害にもかかわらずを所有する最近示されています。特にエキサイティングです。

エントロピー安定材料が化学的に同質な成分 (通常 5 つまたはより多くの成分を持つ)、単相材料、形態的エントロピー貢献 (Equation 1) ギブス自由エネルギーに (Equation 2) は重要単一の形成を駆動する十分な相固溶体17です。どこカチオン性の形態的障害が組成、温度、成膜速度を正確に制御を必要とする陽イオンのサイトにわたって観察される、多成分の ESOs の合成率を消すし、クエンチ温度7,16.このメソッドは、純粋な位相を合成する能力の開業医と化学的に均質なエントロピー-安定化酸化物セラミック ペレット相純粋な単一結晶、フラット薄膜目的の化学量論を有効にするしようとします。バルク材料以上の 90% 理論密度電子、磁気、および構造特性の研究を有効にすると合成することができます。 または薄膜物理気相蒸着 (PVD) 技術のソースとして使用します。ここでは考慮するエントロピー安定化酸化物 5 陽イオン、分子線エピタキシー (MBE 法) またはスパッタリング共同など、5 つのソースを用いる薄膜 PVD 技術を持っているため化学的に均質な薄膜を堆積の挑戦が表示されます。ドリフトをフラックス。このプロトコルは、フラット (~0.15 nm のルート二乗平均平方根 (RMS) 粗さ) エントロピー安定化酸化物薄膜単一材料のソースから公称化学組成を持っている示されている化学的に均質な単結晶の結果します。この薄膜合成プロトコルは、その場で電子または合成のリアルタイム モニタ リングと洗練された品質管理の光学特性評価技術の包含によって高めかもしれない。このメソッドの予想される制限の 1 μ m 以下に高品質膜厚が制限される場合レーザー エネルギー ドリフトから生じます。

成長と薄膜酸化物材料10,18,19,20,21, 立体構造との相関関係の特性の大幅な進歩にもかかわらず、酸化物の電子構造は、一見取るに足りない方法論の違いから生じる最終的な素材の差につながります。さらに、多成分系のエントロピー安定化酸化物のフィールドは文学7,16薄膜合成の唯一の 2 つの現在のレポートで、むしろ新生です。ESOs は特に化学気相成長と分子線エピタキシー法で提示される課題を回避、このプロセスに自分自身を貸します。ここで、バルクの詳細な合成プロトコルを提供 ESOs (図 1)、薄膜材料の処理の難しさ、意図しないプロパティのバリエーションを最小限に抑えるためとフィールドの発見の加速度を向上させます。

Protocol

注意: は、必要な個人用保護具 (PPE) 先の閉じた靴、フルの長さのズボン、安全メガネ、微粒子ろ過マスク、白衣、手袋など酸化物粉末ポーズ皮膚接触の刺激性および眼との接触刺激のリスクとして着用します。PPE の追加要件の開始する前にすべての関連化学物質等安全データ シートを参照してください。合成は、ヒューム フードなどエンジニア リング コントロールの使用されるべきであ?…

Representative Results

両方の準備 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)0.25(1-x)Cu Zn0.25(1-x)) の x 線回折 (XRD) のスペクトルがとられた O (x = 0.20、0.27、0.33) と (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)Xcu Zn0.25(1-x)) O (x = 0.11 0.27) バルク セラミックス (図 4 a) と (図 4 b) 薄膜を作製しました。これらのデ?…

Discussion

我々 は説明しているし、単一 (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)0.25(1-x)Cu Zn0.25(1-x)) の結晶薄膜のバルクと高品質の合成のためのプロトコルを示す O (x = 0.20、0.27、0.33) と (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)xCu Zn0.25(1-x)) O (x = 0.11 0.27) エントロピー安定化酸化物。以上の開発とフィールドの拡大に発見されたが、エントロピー安定化酸化?…

Disclosures

The authors have nothing to disclose.

Acknowledgements

この作業によって賄われていた一部国立科学財団のグラント号DMR-0420785 (XPS)。X 線回折の材料特性、(MC)2、xps は、援助及びミシガン大学・ ヴァン ・ Vlack 研究室のミシガン州大学ミシガン センターをありがちましょう。我々 もバルク材料の準備で彼の援助のトーマス ・ Kratofil に感謝したいと思います。

Materials

MAGNESIUM OXIDE 99.95% Fisher AA1468422
COBALT(II) OXIDE, 99.995% Fisher AA4435414
NICKEL(II) OXIDE 99.998% Fisher AA1081914
COPPER(II) OXIDE 99.995% Fisher AA1070014
ZINC OXIDE 99.99% Fisher AA8781230
TRICHLROETHLENE SEMICNDTR 9 Fisher AA39744K7
ACETONE SEMICNDTR GRD 99.5% Fisher AA19392K7
2-PROPANOL ACS 99.5% Fisher A416S4
Mineral oil, pure Acros Organics AC415080010
alumina crucible MTI Corporation eq-ca-l50w40h20
ZIRCONIA (YSZ) GRINDING MEDIA Inframat Advanced Materials 4039GM-S010
SiC paper 320/600/800/1200 South Bay Technology SDA08032-25
MgO (100) substrate, 5x5x0.5 mm, 1SP MTI Corporation MGa050505S1
OXYGEN COMPRESSED ULTRA HIGH PURITY GRADE, 99.999% Cryogenic Gases OXYUHP
NITROGEN COMPRESSED EXTRA DRY GRADE Cryogenic Gases NITEX

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Cite This Article
Sivakumar, S., Zwier, E., Meisenheimer, P. B., Heron, J. T. Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides. J. Vis. Exp. (135), e57746, doi:10.3791/57746 (2018).

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