Summary
本文旨在为未来低维电子学的开发提供一个标准可靠的制造程序。
Abstract
二维 (2D) 材料由于其独特的性能和潜在的应用, 引起了人们的极大关注。由于2D 材料的硅片规模合成尚处于起步阶段, 科学家们不能完全依靠传统的半导体技术进行相关研究。微妙的过程从定位材料到电极的定义需要很好的控制。本文介绍了制造纳米电子所需的通用制造协议, 如2D 准异质结双极晶体管 (Q HBT) 和2D 后向门控晶体管。该协议包括材料位置的确定, 电子束光刻 (EBL), 金属电极的定义,等等。文中还介绍了这些装置的制作过程的逐步叙述。结果表明, 所研制的器件均具有较高的重复性和高的性能。这项工作揭示了制备2D 纳米电子的流程流程的全面描述, 使研究小组能够访问这些信息, 并为未来的电子学铺平道路。
Introduction
自过去几十年以来, 人类经历了晶体管大小的快速缩小, 因此, 集成电路 (ICs) 中晶体管的数量呈指数上升。这保持了硅基互补金属氧化物半导体 (CMOS) 技术1的持续发展。此外, 这一目前的规模和性能的制造设备仍在轨道上的摩尔定律, 其中指出, 电子芯片上的晶体管数量, 以及其性能, 大约每两年2倍。CMOS 晶体管是存在于大多数, 即使不是全部, 电子设备在市场上可用, 从而使它成为人类生活的一个组成部分。由于这一点, 不断的需求, 以改善芯片的规模和性能, 一直推动制造商遵循摩尔的法律轨道。
不幸的是, 摩尔定律似乎快要结束了, 因为更多的硅电路被压缩到一个小面积2的时候产生的热量。这就要求新类型的材料可以提供与硅相同的性能, 如果不是更好, 则可以在相对较小的范围内实现。近年来, 新材料已成为许多材料科学研究的主题。此类材料为一维 (1D) 碳纳米管3、4、5、6、7、2D 石墨烯8、9、10、11,12、过渡金属 dichalcogenides (TMDs)13、14、15、16、17、18, 是优秀的候选者, 可作为替代硅基 CMOS, 并继续摩尔的法律轨道。
制作小规模设备需要仔细确定材料的位置, 以成功地进行其他制造技术, 如光刻和金属电极的定义。因此, 本文提出的方法是为了满足这一需要而设计的。与传统的半导体制造技术19相比, 本文提出的方法适合于小尺寸器件的开发, 在寻找材料的位置方面需要更多的关注。该方法的目的是可靠地制造2D 纳米材料器件, 如2D 后门控晶体管和 Q 双, 使用标准制造工艺。这可以成为未来 nanodevice 发展的平台, 因为它为未来先进的纳米级器件的生产铺平了道路。
在程序部分, 详细讨论了2D 材料基器件的制造工艺, 即 Q HBT 和2D 后置门式晶体管。电子束模式结合材料定位确定和金属电极定义包括该协议, 因为它们在上述两个过程中都是必需的。第1部分讨论了 Q-双20的分步制作过程;和2部分展示了一种普遍的方法, 获得化学气相沉积 (CVD) 二硫化钼 (MoS2) 后门控晶体管从转移到推力21, 这已经完全显示在本文中。详细的流程流程如下所示 (图 1)。
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Protocol
1. 2D 准异质结晶体管制造工艺
- 准备商业 c 平面蓝宝石。
- 用丙酮清洗全单面抛光蓝宝石 (2 英寸)。
- 用异丙醇冲洗蓝宝石基底。
- 在热壁炉中使用 CVD, 在蓝宝石基底上生长 MoS2 。
- 将0.6 克三氧化钼 (MoO3) 粉放在位于炉膛加热区中心的石英船上。将蓝宝石衬底置于含有 MoO3粉末的石英船旁边。
- 在炉子上游的另一只石英船上制备硫磺粉。在反应过程中保持温度在190摄氏度。
- 使用氩 (Ar = 70 sccm, 40 乇) 气体流, 使 S 和 MoO3蒸气到蓝宝石基体, 同时加热中心区到750°c。
- 保持加热区, 达到所需的750摄氏度的生长温度, 15 分钟, 然后自然冷却炉到室温。
- 执行 EBL。
注: 在蓝宝石基底上的所有 EBL 过程中, 溅射沉积约 5 nm 的薄金。- 使用光学显微镜识别 MoS2单层薄片的区域, 然后使用设计软件 (AutoCAD) 为该特定区域设计条纹图案布局。
- 自旋涂层光刻胶 (PR), 例如有机玻璃甲基丙烯酸甲酯 (PMMA) 或 P015, 上面的样品在 2000 rpm 六十年代 (室温)。确保 PR 覆盖整个样品后, 自旋涂层。
- 加热样品 (软烘烤) 在100°c 在九十年代为了蒸发溶剂在 PR 和增强黏附力。
- 将步骤1.3.1 中的模式布局转换为特定文件 (例如: GDS 文件), 然后将其上载到 EBL 软件中。
- 根据布局中线条的宽度确定理想的电子束剂量。
注: 对于宽度小于1µm 的线宽, 理想的电子束剂量为110µC/厘米2;1至5µm 线宽, 剂量为100µC/厘米2;对于宽度大于5µm 的线宽, 剂量为80µC/厘米2。 - 开始将样品暴露在电子束上。
- 在样品曝光后应用曝光后烘烤 (PEB), 以减少驻波效应。在九十年代将样品加热120摄氏度。
- 将四甲基氢氧化 TMAH 2.38% 作为开发人员使用。将样品浸入 TMAH 八十年代. 用200毫升的去离子水冲洗 TMAH 十年代。
- 检查该模式是否良好的光学显微学发展。
- 进行硬烘烤, 以摆脱额外的水在公关. 在九十年代将样品加热110摄氏度。
- 定义条纹结构使用 50 W 氧 (O2) 等离子蚀刻 (1st蚀刻) 三十年代至2分钟, 并删除 PR 使用50毫升丙酮。
- 在目标位置上使用 CVD 来生长钨硒醚 (WSe2), 这将导致在蓝宝石基底上已经存在的 MoS2条纹之间的 WSe2层的首选增长。
- 将0.6 克三氧化钨 (禾3) 粉放在位于炉膛加热区中心的石英船上。将蓝宝石衬底置于含禾3粉的石英船旁边。
- 在炉子上游的另一只石英船上制备硒 (硒) 粉。在反应过程中保持温度在260摄氏度。
- 使用 ar/小时2 (ar = 90 sccm, H2 = 6 sccm, 20 乇) 气体流动带来 Se 和禾3蒸气到蓝宝石基体, 同时加热中心区到925°c。
- 保持加热区, 达到所需的925摄氏度的生长温度, 15 分钟, 然后自然冷却炉到室温。
- 制造金属垫阵列和对准标记。
- 用光刻图案技术覆盖金属垫阵列的图案并对准标记。
- 用电子枪蒸发器沉积 20 nm/60 纳米钛/Au。
注: 金用于避免金属衬垫的氧化。 - 准备并将样品浸入100毫升丙酮中, 以溶解 PR 并进行升降。通过光学显微镜监测整个过程, 直到金属垫片变得明显时, 摇动并吹干丙酮。
- 执行另一个 EBL 进程, 将功能区形状模式覆盖在 MoS2-WSe2异质结的顶部。
- 使用光学显微镜测量 MoS2-WSe2异质结中的目标位置与对准标记之间的坐标位移, 并根据这些测量结果设计使用软件 (AutoCAD) 的带状形状布局。
- 自旋涂层 PR, 例如 PMMA 或 P015, 在样品的顶部在 2000 rpm 六十年代 (室温)。确保 PR 覆盖整个样品后, 自旋涂层。
- 加热样品 (软烘烤) 在100°c 在九十年代为了蒸发溶剂在 PR 和增强黏附力。
- 将步骤1.7.1 中的模式布局转换为特定文件 (例如: GDS 文件), 然后将其上载到 EBL 软件中。
- 根据布局中线条的宽度确定理想的电子束剂量。
注: 对于宽度小于1µm 的线宽, 理想的电子束剂量为110µC/厘米2;1至5µm 线宽, 剂量为100µC/厘米2;对于宽度大于5µm 的线宽, 剂量为80µC/厘米2。 - 设置 EBL 机, 使在蓝宝石衬底上的对准标记位置与布局中的对应相匹配。
- 开始将样品暴露在电子束上。
- 在样品曝光后应用 PEB, 以减少驻波效应。在九十年代将样品加热120摄氏度。
- 使用 TMAH 2.38% 作为开发人员。将样品浸入 TMAH 八十年代. 用200毫升去离子水冲洗 TMAH 十年代。
- 检查该模式是否良好的光学显微学发展。
- 进行硬烘烤, 以摆脱额外的水在公关. 在九十年代将样品加热110摄氏度。
- 使用 O2等离子蚀刻 (2和蚀刻) 来定义带状形状的横向异质结, 并通过丙酮去除 PR。
- 执行 EBL 过程覆盖钛/金金属电极的模式。
- 用光学显微镜测量 MoS2-WSe2异质结中目标位置与对准标记之间的坐标位移, 并根据这些测量方法设计金属电极布局。
- 自旋涂层 PR, 例如 PMMA 或 P015, 在样品的顶部在 2000 rpm 六十年代 (室温)。确保 PR 覆盖整个样品后, 自旋涂层。
- 加热样品 (软烘烤) 在100°c 在九十年代为了蒸发溶剂在 PR 和增强黏附力。
- 将步骤1.9.1 中的模式布局转换为特定文件 (例如: GDS 文件), 然后将其上载到 EBL 软件中。
- 根据金属线在布局中的宽度确定理想的电子束剂量。
注: 对于窄于1µm 的金属线宽度, 理想的电子束剂量为110µC/厘米2;1至5µm 线宽, 剂量为100µC/厘米2;对于宽度大于5µm 的线宽, 剂量为80µC/厘米2。 - 设置 EBL 机, 使蓝宝石衬底上的对准标记位置与布局中的对应相匹配。
- 开始将样品暴露在电子束上。
- 在样品曝光后应用 PEB, 以减少驻波效应。在九十年代将样品加热120摄氏度。
- 使用 TMAH 2.38% 作为开发人员。将样品浸入 TMAH 八十年代. 用200毫升去离子水冲洗 TMAH 十年代。
- 检查该模式是否良好的光学显微学发展。
- 进行硬烘烤, 以摆脱额外的水在公关. 在九十年代将样品加热110摄氏度。
- 执行钛/金金属沉积和升降
- 用电子枪蒸发器沉积钛/金, 其厚度小于100纳米, 否则, 将很难去除 PR 和不需要的金属的升降。
- 准备并将样品浸入100毫升丙酮中, 以溶解 PR 并进行升降。通过光学显微镜监测整个过程, 直到只剩下金属线和衬垫, 才能震动和吹干丙酮。
- 执行步骤1.9 中的 EBL 过程, 但覆盖 Pd/au 金属电极的模式, 而不是 Ti/au。
- 执行步骤1.10 中的金属沉积和升降过程, 但将 Pd/au 代替 Ti/au。
2. 2D 后门控晶体管制造工艺
- 准备背面门控硅/2基板与对准标记。
- 准备国产或商用2/硅基板。
- 使用光刻或 EBL 图案技术来定义对齐标记。
- 对2/硅基板进行反应离子蚀刻 (离子刻蚀), 直到目标区域的总深度达到 1000 nm, 并通过 O2等离子去除 PR, 以显示形成的对准标记。
- 使用光刻图案技术覆盖金属垫阵列的图案。
- 用电子枪蒸发器沉积 20 nm/60 纳米钛/Au。
注: 金用于避免金属垫的氧化。 - 准备并将样品浸入100毫升丙酮中, 以溶解 PR 并进行升降。在用光学显微镜监测整个过程时, 摇动和吹丙酮, 直到金属垫片变得明显。
- 在热壁炉上对蓝宝石基底上的 MoS2进行 CVD。
- 将0.6 克 MoO3粉末放在位于熔炉加热区中心的石英船上。将蓝宝石衬底置于含有 MoO3粉末的石英船旁边。
- 在炉子上游的一条独立的石英船上制备 S 粉末。在反应过程中保持温度在190摄氏度。
- 使用氩 (Ar = 70 sccm, 40 乇) 气体流, 使 S 和 MoO3蒸气到蓝宝石基体, 同时加热中心区到750°c。
- 保持加热区, 达到所需的750摄氏度的生长温度, 15 分钟, 然后自然冷却炉到室温。
- 将 MoS2从蓝宝石传输到后端门式2/Si 衬底。
- 自旋外套 PMMA 以 3500 rpm 的自转速度三十年代在 MoS2影片之上。
- 烘烤 MoS2/蓝宝石样品在120°c 为3分钟, 以加强 PMMA 涂层。
- 将 mos2/蓝宝石样品浸入50毫升氨溶液 (14.5%), 约30分钟至 2 h, 以将 mos2胶片与蓝宝石基底隔开。
- 拿起胶卷, 把它转移到2/Si 衬底。
- 烘烤 mos2/2/Si 样品, 以增强 mos2和2层之间的附着力。将样品加热120摄氏度, 约30分钟至1小时。
- 用30毫升丙酮清洗有机玻璃, 大约30分钟到2小时, 除去 PMMA。
- 用异丙醇冲洗样品, 用氮气吹干。
- 执行 EBL。
注: EBL 过程中, 由于 Si 的导电性, 在2/硅基板上没有沉积薄金。- 用光学显微镜测量目标位置与对准标记之间的坐标位移, 并根据这些测量结果设计出金属电极的图案布局。
注: 金属电极将 MoS2样品中的靶点连接至2/Si 衬底的金属垫片。 - 自旋涂层 PR, 例如 PMMA 或 P015, 在样品的顶部在 2000 rpm 六十年代 (室温)。确保 PR 覆盖了整个样品。
- 加热样品 (软烘烤) 在100°c 在九十年代为了蒸发溶剂在 PR 和增强黏附力。
- 将步骤2.4.1 中的模式布局转换为特定文件 (例如: GDS 文件), 然后将其上载到 EBL 软件中。
- 根据金属线在布局中的宽度确定理想的电子束剂量。
注: 对于窄于1µm 的金属线宽度, 理想的电子束剂量为110µC/厘米2;1至5µm 线宽, 剂量为100µC/厘米2;对于宽度大于5µm 的线宽, 剂量为80µC/厘米2。 - 设置 EBL 机, 使在 Si/2衬底上的对准标记位置与布局中的对应相匹配。
- 开始将样品暴露在电子束上。
- 在样品曝光后应用 PEB, 以减少驻波效应。在九十年代将样品加热120摄氏度。
- 使用 TMAH 2.38% 作为开发人员。将样品浸入 TMAH 八十年代. 用200毫升的去离子水冲洗 TMAH 十年代。
- 检查该模式是否良好的光学显微学发展。
- 进行硬烘烤, 以摆脱额外的水在公关. 在九十年代将样品加热110摄氏度。
- 用光学显微镜测量目标位置与对准标记之间的坐标位移, 并根据这些测量结果设计出金属电极的图案布局。
- 执行金金属沉积和升降
- 用电子枪蒸发器沉积金金属, 其厚度小于100纳米, 否则将难以去除 PR 和不需要的金属。
- 准备并将样品浸入100毫升丙酮中, 以溶解 PR 并进行升降。在通过光学显微镜监测过程时, 摇动和吹丙酮, 直到只有金属线和衬垫。
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Representative Results
该装置的制造工艺已应用于相应的作者研究, 涉及2D 材料器件的开发。在这一部分中, 本文给出的一些研究结果表明了上述协议的有效性。以2-MoS2 Q HBT20为例, 选取了一层侧向 WSe。使用协议中详细介绍的标准设备制造过程, heterojunctions 了单层侧向 WSe2-MoS2 (图 2a), 然后由 Q HBT 的形成进行。金属接触沉积在侧异质结的顶端, 以完成 Q-HBT。钛/au 沉积在 MoS2层的顶部 (图 2c), 其次是在 WSe2层的顶部沉积钯/au (图 2d)。开发了几种侧向 Q HBT, 如具有 n p-p 的侧向异质结 (图 2d、 2e)。对 HBT 器件的功能进行了研究, 通过对其特性曲线 (如输出 (I. VCE) 曲线的共同发射器配置进行了验证 (图 2f).图 2f表明, 在两种操作模式下, HBT 的侧向 n-正向--饱和模式和主动模式--证明了用制造过程构建的 Q HBT 实际上是晶体管的功能。
该过程还用于为 MoS2 piezotronic 应变/力传感器21应用程序构建2D 的后置门设备。高品质的三角形单层 MoS2膜首先合成了使用 CVD 在蓝宝石基体, 然后转移到 Si/2基板。将 MoS2胶片制作成 piezotronic 装置的其余过程将在 "协议" 部分讨论。图 3a显示了一个已完成的设备的原子力显微镜 (AFM) 图像, 由三角形 MoS2单层和几组源/漏 (s-D) 金电极组成。为了研究压电极化方向, 设计了围绕三角形形状的多接触电极。图 3b展示了 piezotronic 传感器装置的原理图和设置, 显示了 AFM 尖端如何应用机械负载来测试其压电效应。结果在图 3c表明, 传感器设备的电流流经它的 s-D 电极对每增加的应用力下降, 反之亦然, 这是一个预期的行为, 压电传感器。此外,图 3d中的数据意味着所开发的传感器是稳定的, 因为重复应用的力/应变几乎改变了其输出电流或响应。
图1。2D 电子器件的工艺流程示意图.蓝色箭头代表了 Q-HBT 和棕色的制造过程流程, 用于2D 后向门控晶体管。镶嵌: (a)涂有 PMMA 的蓝宝石衬底上的2D 材质;(b)浸泡在氨水溶液中加热的样品;(c)金属沉积和升降过程后2D 材料的示意图。请单击此处查看此图的较大版本.
图2。二维侧向 Q HBT。(a) AFM 的相位图象。相位图像显示了 WSe2和 MoS2之间的明显对比。(b). n 型材料为 MoS2和 p 型材料的侧向异质带的光学显微图像为 WSe2。(c).在侧向异质带上沉积在 MoS2顶部的金属钛/金的光学显微图像。请注意, 此图像的缩放比例与 in (d) 相同。(d).侧向 Q HBT 的光学显微图像显示 n−p−n−p 侧向异质结。黑色虚线框标志着横向异质织带的位置。(e) 2D Q HBT 的示意图图。黄丝带为 MoS2膜, 红丝带为 WSe2单层。钛/金金属层设计为在 MoS2上沉积, 而 Pd/au 与 WSe2接触。(f).不同 V 型侧 n−p−n Q HBT 的输出特性为值.经 Blaschke、学士、 et等的许可转载。10.请点击这里查看这个数字的更大版本.
图3。MoS2单层装置。 (a).MoS2单层器件的 AFM 图像。(b). MoS2设备示意图说明了 AFM 尖端如何应用机械负载来测试其压电效应。(c). 在受压应变时, 在不同作用力下的 MoS2装置的特性在上插入点所示的位置施加力, 导致压缩应变, 在较低插入.(d). CVD 单层 MoS2装置在固定偏置电压 1 v 的重复压缩应变下的电流响应, 经局域网、y.w.、 et等的允许转载。8.请点击这里查看这个数字的更大版本.
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Discussion
本文介绍了基于纳米尺度的2D 材料制作新型电子产品的具体程序。由于每种应用的样品制备程序有差异, 重叠过程被视为协议。电子束模式结合材料定位确定和金属电极的定义, 因此在这里充当协议。在上述两种类型的器件中, 提出了从湿式转移单晶 MoS2薄膜到2/硅基片上的2D 后门控晶体管的全过程, 以及在金属升降时的结束。在2D 后门控晶体管上给出焦点的原因是改进的2D 材料基场效应晶体管 (FETs) 的迫切需要。因此, 以下各段将强调与其制作过程有关的要点。
实验的每一步都有一些棘手的问题。首先, 在将 MoS2薄膜暴露在空气中时, 必须先进行材料定位, 然后再去除 PMMA, 以避免不良吸附。吸附是性能下降的原因之一。因此, 在必要的转移后, 将样品烘烤, 工期应长于30分钟。否则, 由于薄膜和介质的附着不良, 薄膜与丙酮溶解后容易脱落, 从而导致薄片在靶位置消失。电子束的剂量是模式的另一个关键因素。由于近距离效应, 高电子束用量不适用于电极间窄间距的模式。另一方面, 减少其用量可能导致无法达到理想的模式。因此, 需要对电子束的参数进行微调。从根本上说, 薄金属更容易升降, 其理想的厚度取决于应用和照片抗性的厚度。对于这个项目的2D 晶体管, 金属厚度低于100毫微米是可以接受的。
该方法的一个局限性是需要手动操作, 仅适用于研究目的。一旦这些材料的硅片规模合成技术得到了很好的发展, 传统的半导体技术就可以接管这种方法。此外, 在选择光学成像和使用扫描电子显微镜 (SEM) 确定材料位置的替代方法时, 在获得较高分辨率和材料质量之间存在权衡。该协议中使用的光学成像方法为定位位置提供了千分尺刻度精度, 而 SEM 更精确, 但可能导致材料损坏。因此, 使用该协议中提出的光学成像是迄今为止最有利的。
由于多年的研究寻找开发新材料的最佳途径是不可缺少的, 实验室范围的制造与动手实验仍然占据着重要的地位。当然, 这种方法不仅可以用于2D 材料, 也可用于1D 和未来未被发现的材料, 扩大纳米电子的可能性。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
这项工作得到了台湾国家科学委员会的支持。最多105-2112 米-003-016 MY3。这项工作还部分由国家纳米设备实验室和国立台湾大学电气工程电子梁实验室支持。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| E-gun Evaporator | AST | PEVA 600I | |
| Au slug, 99.99% | Well-Being Enterprise Co | N/A | |
| Ti slug, 99.99% | Well-Being Enterprise Co | N/A | |
| E-beam Lithography System | Elionix | ELS7500-EX | |
| Cold Wall CVD System | Sulfur Science | SCW600S | |
| C-plane Sapphire substrate | Summit-Tech | X171999 | (0001) ± 0.2 ° one side polished |
| 100 nm SiO2/Si | Fabricated in NDL | ||
| Ammonia Solution | BASF | Ammonia Solution 28% Selectipur | |
| Molybdenum (Mo), 99.95% | Summit-Tech | N/A | |
| Tungsten (W), 99.95% | Summit-Tech | N/A | |
| Sulfur (S), 99.5% | Sigma-Aldrich | 13803 | |
| Polymethyl Methacrylate (PMMA) | Microchem | 8110788 | Use for transfer process |
| Spin Coater | Laurell | WS 400B 6NPP LITE | |
| Acetone | BASF | Acetone EL Selectipur | |
| Isopropanol (IPA) | BASF | 2-Propanol UPS | |
| Photo Resist for EBL | TOK | TDUR-P-015 | |
| Plasma Cleaner | Harrick Plasma | PDC-32G | Oxygen plasma |
References
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