레이저 유도 분해 분 광 법에의 한 용융 진공 유도의 정량 분석
Summary
진공 유도 용 해 시, 레이저 유도 분 광 법은 용융 합금의 주요 성분 요소에 대 한 실시간 정량 분석을 수행 하는 데 사용 됩니다.
Abstract
진공 유도 용융은 고 순도 금속 및 합금을 정제 하는 인기 있는 방법입니다. 전통적으로 야 금 법의 표준 공정 제어에는 도면 샘플, 냉각, 절단, 실험실로의 운송 및 분석 등 여러 단계가 포함 됩니다. 전체 분석 프로세스에는 30 분 이상이 소요 되며이는 온라인 공정 제어를 방해 합니다. 레이저 유도 분 광 법은 진공 유도 용 해의 요구 사항을 충족 시킬 수 있는 우수한 온라인 분석 방법으로, 빠르고 비접촉 식 이며 시료 전처리가 필요 하지 않습니다. 이 실험 시설은 80 mJ의 출력 에너지, 5hz의 주파수, 20ns의 FWHM 펄스 폭 및 작동 파장 1064 nm의 용융 된 액체 강에 램프 펌핑 된 Q 스위치 레이저를 사용 합니다. 다중 채널 선형 전 하 결합 장치 (CCD) 분 광 계는 190에서 600 nm의 스펙트럼 범위와 200 nm의 파장에서 0.06 nm의 분해능을 사용 하 여 실시간으로 방출 스펙트럼을 측정 하는 데 사용 됩니다. 이 프로토콜은 여러 단계를 포함 합니다: 표준 합금 샘플 준비 및 성분 테스트, 표준 샘플의 제 련 및 레이저 파괴 스펙트럼의 결정, 각 요소의 농도 정량 분석 곡선의 구성 요소. 알 수 없는 샘플의 농도 분석을 실현 하기 위해 샘플의 스펙트럼도 동일한 공정으로 측정 하 고 배치 해야 합니다. 용융 된 합금 내의 모든 주요 원소 들의 조성은 내부 표준 방법으로 정량적으로 분석 될 수 있다. 보정 곡선은 대부분의 금속 원소 검출 한계가 20-250 ppm 범위를 나타냅니다. Ti, Mo, Nb, V 및 Cu와 같은 원소의 농도는 100 ppm 보다 낮을 수 있으며 Cr, Al, Co, Fe, Mn 및 Si 범위의 농도가 100-200 ppm입니다. 일부 교정 곡선의 r2는 0.94를 초과할 수 있습니다.
Introduction
원격 감지, 빠른 분석 및 시료 전처리 필요 없이 고유한 기능으로 인해 레이저 유도 분 광 법 (lib)은 온라인 농도 측정1,2를 위한 고유한 기능을 제공 합니다. 3. 상이한 분야에서의 라이브러리 기법을 사용 하는 것은4,5,6을 조사 하였으나, 산업 응용 분야에서 그 기능을 개발 하기 위한 상당한 시도가 진행 되 고 있다.
산업 공정 중 용융 재료 내용물의 분석은 효과적으로 라이브러리의 유망한 개발 방향 인 제품 품질을 향상 시킬 수 있습니다. 실험 결과는 아르곤 산소 액 강7,8,9,10,11, 용융 물 등에 대 한 조사 결과와 같은 공업 분야에서의 라이브러리의 적용에 관하여 보고 된 바 있다 알루미늄 합금12, 용융 염13및 용융 실리콘14. 이러한 물질의 대부분은 공기 또는 보조 가스의 환경에 존재 한다. 그러나, 진공 유도 용융 (VIM)은 처리 제어를 실현 하는 라이브러리의 또 다른 좋은 응용 분야입니다. VIM 용광로 합금 정제를 위한 1700 ° c 보다 높은 온도에서 용융을 실현할 수 있다; 이는 철 염기 또는 니켈 계 합금, 고 순도 합금 및 청정 자성 합금과 같은 고 순도 금속 및 합금을 정제 하는 가장 인기 있는 방법입니다. 용융 하는 과정에서, 노의 압력은 항상 1-10 Pa의 영역에 있으며, 용광로에서 공기의 조성은 주로 퍼니스 및 일부 증발 산화물 또는 질 화물 금속에 흡수 된 공기를 포함 한다. 이러한 작업 상황은 공기 중 용융 제 련에 대 한 매우 다른 라이브러리 측정 상황을 유도 한다. 여기서, 우리는 라이브러리에의 한 VIM의 과정에서 용융 합금의 분석에 대 한 실험적 조사를 보고 한다.
레이저 절제 및 복사 광 감지를 위해 광 창을 용광로에 추가 합니다. 직경 80의 실리 카 유리가 창 역할을 합니다. 발광 레이저와 빛나는 빛의 수집은 같은 창을 사용; 동일한 지점에 초점을 맞춘 동축 광학 구조입니다. 작동 초점 거리는 약 1.8 m 이며 실험 설정의 초점 길이는 1.5에서 2.5 m까지 조정할 수 있습니다.
산업용 온라인 분석의 실용성에 기초 하 여, 용융 합금 성분 분석 시 정밀도, 반복성 및 안정성이 낮은 검출 한계 (LOD) 보다 더 중요 합니다. 4 채널 선형 CCD 분 광 계의 기술 경로가 선택 되 면 분 광 계의 스펙트럼 범위는 190에서 600 nm, 분해능은 0.06 nm이 고 파장은 200 nm입니다. Q스위치형 레이저를 펌핑 하는 레이저 다이오드 (집에서 건설)는 100 mJ의 출력 에너지, 5hz의 주파수, 20ns의 FWHM 펄스 폭 및 작동 파장 1064 nm의 용융 합금을 사용 합니다. 나머지 부분은 VIM 라이브러리 분석 과정과 실시간 측정을 제시 하 고, 그 뒤에 데이터 처리 결과를 소개 한다.
Protocol
Representative Results
Discussion
원소 분석의 경우, 대중적인 방법은 X 선 형광 (XRF), 스파크 방전 광학 방출 분 광 법, 원자 흡수 분광학 및 유도 커플 플라즈마 (ICP)입니다. 이러한 방법은 주로 이러한 기술의 문자에 의해 결정 되는 용융 합금에 대 한 실험실 및 산업 온라인 응용 프로그램에 적합, 어렵다. XRF는 엑스레이를 사용 하 여 샘플에 충격을 주며, SD-OES는 샘플에 불꽃을 만듭니다. 이 두 방법의 작동 거리는 항상 몇 센티미?…
Disclosures
The authors have nothing to disclose.
Acknowledgements
이 연구는 국가 주요 과학 기구 및 장비 개발 프로젝트 (보조금 No. 2014YQ120351), 청소년 혁신 진흥 협회 CAS (보조금 2014136) 및 중국의 혁신적인 인재 육성 계획에 의해 재정적으로 지원 되었다 우선 순위 분야의 혁신 팀 (보조금 번호 2014RA4051).
Materials
| Laser source | Gklaser Co.,Ltd. | ||
| Molten alloy to be measured | |||
| Smelting furnace | Tianyu Co.,Ltd. | ||
| Spectrometer | Avantes | ||
| standard samples | Well known of its composition |
References
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