Summary
Neste relatório, nós apresentamos um protocolo para examinar os efeitos directos magnetoelectric, i.e., indução de polarização ferroelétrica aplicando campos magnéticos, em cristais líquidos. Este protocolo fornece uma abordagem única, suportada com a suavidade de cristais líquidos, para atingir a temperatura magnetoelectrics.
Abstract
Materiais que apresentam fenômenos de acoplamento entre magnetismo e eletricidade (ferro), ou seja, efeitos magnetoelectric, têm atraído muita atenção devido a suas potenciais aplicações para tecnologias futuras dispositivo como sensores e armazenamento. No entanto, abordagens convencionais, que normalmente utilizam materiais contendo íons de metal magnéticos (ou radicais), tem um grande problema: apenas alguns materiais foram encontrados para mostrar os fenômenos de acoplamento à temperatura ambiente. Recentemente, propusemos uma nova abordagem para alcançar a temperatura magnetoelectrics. Em contraste com as abordagens convencionais, nossa proposta alternativa incide sobre um material completamente diferente, um "cristal líquido", livre de íons metálicos magnéticos. Em tais cristais líquidos, um campo magnético pode ser utilizado para controlar o estado como orientação das moléculas constituintes e a polarização elétrica correspondente através de anisotropia magnética das moléculas; é um mecanismo sem precedentes do efeito magnetoelectric. Neste contexto, este artigo fornece um protocolo para medir propriedades ferroelétricos induzidas por um campo magnético, ou seja, o magnetoelectric efeito directo, em cristal líquido. Com o método detalhado aqui, detectamos com êxito polarização elétrica magneticamente sintonizado na fase quiral esmates C do cristal líquido à temperatura ambiente. Tomados em conjunto com a flexibilidade de moléculas constituintes, que afecta directamente as respostas magnetoelectric, o método introduzido servirá para permitir que as células de cristal líquido adquirir mais funções como temperatura magnetoelectrics e associados materiais ópticos.
Introduction
Pesquisa sobre o magnetoelectric (ME) efeito, a indução de polarização elétrica (magnetização) por um campo magnético (elétrico), concentrou-se em direção os novos tipos de aplicativos como sensores e tecnologias de armazenamento. Com recentes estudos sobre mim multiferroics1,2,3,4, os sistemas de destino no campo dos ME estudo são estendidas para vários tipos de materiais de estado sólidos, incluindo inorgânicos, orgânicos, e estruturas metal-orgânicas, utilizando-se acoplamentos spin-lattice destreza5,6,7,8,9. No entanto, operação de temperatura, que deve ser realizada para a utilização prática de mim materiais com seu ME acoplamentos, ainda é um assunto desafiador, e um número muito limitado de materiais monofásicos têm sido relatado como temperatura magnetoelectrics até à data de10.
Cristais líquidos, que possuem uma ordem como orientação, às vezes com uma posição parcial, também foram examinados em relação a mim materiais em anos recentes11,12,13,14, 15. uma das vantagens de cristais líquidos como ME materiais é sua temperatura de operação, como as fases de cristal líquido normalmente são estabilizadas em torno da temperatura ambiente. Um exemplo de mim cristais líquidos relatados até agora é um composto entre magnéticas nano-plaquetas com anisotropia magnética perpendicular e cristais líquidos, mostrando a fase nemática, conhecido como a fase de cristal líquido mais simples possuindo apenas unidimensional como orientação ordem15. Ele mostra o inverso de mim o efeito, a indução de magnetização por um campo elétrico, através da manipulação do campo elétrico das plaquetas acoplada e orientações moleculares.
Mais recentemente, outra estratégia única para estabelecer o ME efeito em cristais líquidos foi proposto16. O foco desta estratégia é criar uma fase de C (SmC *) quiral esmates com ordem posicional unidimensional, resultando em uma estrutura difusa camada chamada de camada de esmates. Uma característica da fase de SmC é que um vetor de orientação molecular n está associada a um momento de dipolo elétrico local p. Esta correlação é fornecida pela combinação de orientação inclinada das moléculas constituintes de haste-como no que diz respeito a camada de esmates normal n0 e a induzida pela quiralidade espelho (e inversão) da simetria nas moléculas. Do ponto de vista de simetrias, o antigo transforma a simetria de D∞h (a chamada SmA fase, figura 1A) C2h (a chamada SmC fase, figura 1B) e o Esta última quebra a simetria de espelho de C2h para que a simetria é reduzida em C2 (fase de SmC *, ver cada camada em Figura 1). Em cada camada de SmC *, a presença de polarização finita é permitida no eixo C2 , que é normal a n0 e n. O forte acoplamento entre n e p é essencial para a Ferroeletricidade em cristais líquidos. Na fase de SmC *, n alinha na forma helicoidal através de camada por camada (Figura 1), e, portanto, não há nenhuma polarização macroscópica. Ferroeletricidade em tais cristais líquidos é conseguida usando fortes efeitos de superfície, que estabiliza o estado homogeneamente orientado de n conhecida como um superfície estabilizada ferroelétrica cristal líquido (SSFLC) Estado (Figura 1). Note-se que a reversão de polarização ferroelétrica sempre acompanha uma comutação dos Estados bi-estável orientação através do acoplamento entre n e p17. Como o efeito inverso, uma mudança de orientação molecular da fase de SmC deverá dar origem a uma mudança na polarização elétrica. Através de anisotropia magnética causada por rodadas em elementos magnéticos e/ou anéis aromáticos em moléculas de cristal líquido e a flexibilidade de n em um estado de cristal líquido devido às interações moleculares mais fracos do que em um estado de cristal sólido, n é também sintonizável por um campo magnético. Assim, a fase de SmC pode ser transformada em um campo magnético-induzido homogeneamente orientado estado semelhante a um estado SSFLC. Portanto, o direto ME afetar, a indução de polarização elétrica por um campo magnético, é alcançado como o desenvolvimento de polarização elétrica macroscópica é induzido por um alinhamento homogêneo de n juntamente com p, em todas as camadas.
Apresentamos os procedimentos para preparar células de cristal líquido para a investigação de mim acoplamentos e metodologias para detectar o ME efeito. Um método para a preparação de células de cristal líquido foi reportada em detalhe anteriormente18. Aqui, nós modificamos este método para mim e o dielétrico para medições. Com o método detalhado aqui, detectamos a polarização elétrica magneticamente sintonizado, ou seja, o direto ME efeito, em cristal líquido mostrando a fase de SmC à temperatura ambiente.
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Protocol
1. preparação de células de cristal líquido e a determinação do diferencial do celular
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Preparação de células de cristal líquido
- Substratos de cortar vidro revestidos com óxido-índio/estanho (ITO) de um lado para o tamanho desejado (tamanho típico: 10 x 10 x 1,1 mm, Figura 2A). Para cortar os substratos, riscar uma linha na sua cara com um cortador de vidro e quebrar o excesso de vidro manualmente.
- Lave os substratos de vidro lapidado, usando um detergente em um banho ultra-sônico de 35 kHz de 30 min. Enxague com água desionizada num banho de ultra-sons durante 10 min. substituir água deionizada água e enxágue os substratos 5 vezes para remover contaminantes (Figura 2B). Explodir a água restante com uma pistola de ar-espanador com cuidado para não tocar o rosto mais amplo dos substratos.
- Gotejar soluções de poliimida (plaina de camada de alinhamento na Tabela de materiais) para o lado de ITO-revestido dos substratos lavados e rotação-casaco as soluções a 5000 rpm por 30 s (Figura 2). Asse os substratos a 200 ° C, durante 1 h remover o solvente e curar os filmes finos de poliimida.
- Coloque os substratos em um palco XZ para que lado ITO e poliimida-revestido de substratos virada para cima. Coloque os substratos sob um rolo coberto com um pano de veludo e fixar os substratos por ar de sucção (Figura 2D). Aplica uma pressão uniforme e suave sobre os substratos com o rolo, ajustando a altura do palco.
Nota: Aqui, o palco XZ foi feito por uma oficina mecânica na Universidade de Osaka. - Gire o rolo e mover o palco e para trás sob o rolo 5 vezes ao longo da direção horizontal para esfregar os substratos pelo pano de veludo. Mergulhe os substratos friccionados álcool isopropílico em um recipiente de vidro de 10-50 mL por 1 min remover contaminantes e secá-las a 80 ° C por alguns minutos.
- Os dois substratos juntamente com 12 μm filmes de resina plana de espessura da colagem como espaçadores. Note que pontos adesivos são colocados somente na borda de substratos e os lados internos de substratos colados são revestidos com o ITO e poliimida. Certifique-se que os substratos opostos tem sido esfregados antiparalelo e são ligeiramente deslocados (cerca de 2 mm) para fornecer suficiente espaços para terminais eléctricos em ambos os substratos (Figura 2E).
- Cola os fios condutores nos espaços acima mencionados para terminais usando prateado conduzindo colar (Figura 2F). Asse os substratos com fios condutores a 150 ° C, durante 1 h remover o solvente na pasta condutiva de prata.
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Determinação do intervalo de célula 19
- Irradiar as células em branco preparadas em 1.1.7 com luz branca, propagando normal para seu rosto mais largo. Medir os espectros de transmissão usando um espectrômetro ótico e observar a oscilação pseudo sinusoidal (Figura 3), que aparece devido ao efeito de Fabry-Pérot20.
- Estimar a lacuna de célula d usando a relação d = λ1λ22 (λ2-λ1), onde os comprimentos de onda λ1 e λ 2 denotar um par de pico-wavelengths adjacentes em espectros de transmissão.
2. preparação da mistura de cristal líquido e introdução às células
- Misture dois compostos, 5-octyl-2-(4-octyloxyphenyl) pirimidina (composto 1: Figura 4A) e (pirimidina S)-5-decyl-2-[4(2-fluorodecyloxy) fenil] (composto 2: Figura 4B) com uma massa proporção de 3:1 em um frasco de vidro. Prepare 100 mg da solução total (75 mg de compostos 1 e 25 mg de composto 2).
- Colocar a célula em branco preparada da etapa 1.1.7 num palco quente, mantendo a temperatura a 80 ° C, temperatura na qual a mistura de 2.1 está na fase líquida isotrópica (Figura 5). Introduza a mistura da etapa 2.1 dentro da célula, usando uma espátula e ação capilar. Manter a temperatura da célula a 80 ° C por 30 min e, em seguida, esfriar a temperatura ambiente a uma taxa de cerca de 5 ° C/min.
3. Caracterização da amostra
- Lugar uma célula preenchido com a mistura da etapa 2.2 em uma cena quente entre dois polarizadores cruzados e a irradiação com luz. Observar as texturas da mistura com a mudança de temperatura da temperatura de 80 ° C, a uma taxa de 5 ° C/min, usando um microscópio (e um filtro de passa-curto com ajuste de escala de ~ 600 nm para melhorar a visibilidade, conforme necessário) e identificar as fases de cristal líquido de polarização micrografias21 (Figura 6).
- Determine as temperaturas fase de transição sequência e transição de texturas observadas (Figura 5). Para a fase de SmC *, estime o passo helicoidal como o dobro da largura de faixa.
- Confirmar as temperaturas de transição de fase de primeira ordem da mistura preparada em 2.1 por análise térmica diferencial (DTA; ver Tabela de materiais e as instruções do fabricante), que fornece uma anomalia de pico (ou mergulho) em uma fase de primeira ordem transição (Figura 7).
4. dielétricas e Magnetoelectric as medidas
- Preparar um ímã supercondutor comercial (ver Tabela de materiais) equipados com controladores de temperatura (2-400 K) e campo magnético (até 9 T).
- Preparar uma inserção caseira para o ímã, que consiste de três partes principais: espaço amostral, uma haste incluindo quatro cabos coaxiais e um conector terminal (Figura 8A).
- Cola a célula preparada no ponto 2.2 do espaço de amostra da inserção (Figura 8B). Ligue os dois fios condutores da célula aos terminais (alta e baixa) do espaço de amostra por solda. Certifique-se da orientação celular a fim de aplicar um campo magnético em paralelo a direção os substratos da célula. Coloque um termómetro no avião mais amplo da célula a fim de medir a temperatura da amostra com precisão e introduzir a inserir o ímã.
- Ligue os terminais do conector de um medidor LCR (ver Tabela de materiais) com cabos coaxiais. Medir a constante dielétrica em função da temperatura e campo magnético por meio de quase quatro métodos de terminais com o medidor LCR (ver indicações do fabricante e nossa anterior trabalho16).
- Ligue os terminais do conector de um eletrômetro (ver Tabela de materiais) com cabos coaxiais. Medir a dependência de campo magnético e a temperatura da corrente de deslocamento com o eletrômetro enquanto varrer um campo magnético e a temperatura em uma taxa constante (1,0 T/min. para varrer campo magnético e 5 K/min. para varrer temperatura; ver as instruções do fabricante e nossa anterior trabalho16). Obter polarização elétrica, integrando o deslocamento atual em função do tempo.
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Representative Results
O protocolo é considerado um sucesso somente se o ME efeito em amostras de cristal líquido é observada. Aqui, Nós medimos o direto ME efeito em uma amostra de cristal líquido, preparada pelos procedimentos acima mencionados. Para as medições, aplicou-se um campo magnético de no plano com o ângulo inclinado por cerca de 45° a partir da direção de atrito (normal para camadas de esmates), porque esta configuração16, foi detectada a polarização magnética induzida a campo maior.
Figura 9A mostra os perfis de temperatura de polarização elétrica. Na fase de SmA *, nenhuma polarização elétrica desenvolve com ou sem um campo magnético, significando que a fase de SmA não é magnetoelectric. Este resultado é bem explicado pela isotropia no plano perpendicular ao eixo principal, que é normal para as camadas de esmates, da fase SmA * com ponto do grupo D∞ (considere o espelho da simetria de D∞h da fase de SmA). Na fase de SmC *, por outro lado, a polarização finita desenvolve aplicando campos magnéticos. Este resultado demonstra uma ME acoplamento na fase SmC * do cristal líquido e sugere a modificação no estado de orientação molecular do estado helicoidal simples, em que a soma de p nas respectivas camadas cancela para fora.
Em contraste com o desenvolvimento de polarização elétrica, o aumento característico da constante dielétrica na fase de SmC é suprimido por um campo magnético (Figura 9B). O reforço em SmC * é atribuído ao modo de Goldstone so-called, que é conhecido como um modo característico o SmC * fase22,23. Esta modalidade corresponde as flutuações de fase na orientação azimutal de direção inclinada (painel esquerdo da Figura 9). Este modo é suprimido pela aplicação de um campo magnético (painel à direita da Figura 9) devido a anisotropia magnética de moléculas constituintes, que prefere um arranjo paralelo de n com um campo magnético, como relatado anteriormente24, 25 , 26 , 27. a supressão do modo de Goldstone indica que uma fase de transição ocorre desde a fase de SmC para uma fase induzida em campo que é semelhante a um estado SSFLC (Figura 1). Assim, a aplicação de um campo magnético induz um estado homogeneamente orientado de n, que foi nomeado o magnético campo-induzida ferroelétrica cristal líquido (MIFLC) estado16.
Para obter um resultado simples ME mostrando atividade do destino, nós examinamos a dependência do campo magnético de polarização elétrica a temperatura fixa. Como resultado, verificou-se que magneticamente induzida polarização elétrica está presente na SmC * fase enquanto ausente na fase SmA * (Figura 10A). Isso fornece uma evidência direta de o ME atividade da mistura estudou aqui na fase de SmC *, ou seja, polarização ferroelétrica magneticamente sintonizado em cristal líquido. A supressão da constante dieléctrica por um campo magnético é aparente (Figura 10B), dando ainda mais evidências da realização do estado MIFLC no campo magnético (Figura 10).
Figura 1: esquema dos Estados de orientação molecular em várias fases de cristal líquido de esmates. Fases da SmA, (B) SmC e SmC (C) * (A) e (D) um estado SSFLC. Hastes de azuis, aviões cinza e ocre setas representam média orientação de haste-como moléculas, camadas de esmates e momentos de dipolo elétricos, respectivamente. Aqui as moléculas constituintes são aquiral para (A) e (B) e quiral (c) e (D). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 2: preparação do cristal líquido células para medições de mim efeito. (A) corte e (B) limpeza de substratos de vidro revestido ITO em um banho ultra-sônico. (C) Spin-revestimento de poliimida no lado ITO-revestido de substratos. (D) esfregando os substratos por um pano de veludo para fazer com que as moléculas de cristal líquido alinhar ao longo de uma única direção. (E) colagem de substratos por uma resina de epóxi com espaçadores e (F) que dos substratos e fios condutores de prata colar. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 3: espectro de transmissão de uma célula em branco. A lacuna de célula (d) pode ser estimada a partir dos comprimentos de onda no local maxima no espectro (ver texto). Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 4: estruturas moleculares dos compostos utilizados neste estudo. (A) 5-octyl-2-(4-octyloxyphenyl) pirimidina e (B) (pirimidina S)-5-decyl-2-[4(2-fluorodecyloxy) fenil]. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 5: A sequência de transição de fase da mistura da etapa 2.1. Aqui, chorar..., N * e Iso., denotam nemática quiral, cristalina e isotrópicas fases líquidas, respectivamente. Valores numéricos representam as temperaturas de transição de fase. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 6: micrografias de polarização de texturas da mistura. Micrografias de SmC (A) * (B) SmA *, N (C) * e (D) Iso. fases. As imagens do (A) e (B) foram tiradas na mesma área com a luz que passa através de um filtro passa-curto e tem sido modificado de Ueda et al . 201716. O filtro foi utilizado para aumentar a visibilidade da estrutura periódica na fase de SmC. A e P indicam as direções dos dois polarizadores cruzados imprensa da amostra. As imagens foram obtidas em (C) e (D) sem o filtro. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 7: análise térmica diferencial (DTA) na mistura de. Asteriscos indicam anomalias pico (ou mergulho) observadas em DTA, que correspondem às temperaturas de transição de fase de primeira ordem. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 8: fotografias da instalação para mim medições. (A) inserir uma foto do caseiro para um ímã supercondutor e (B) uma visão ampliada da inserção no espaço de amostra. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 9: perfis de temperatura de dielétrico Propriedades e campo magnético supressão do modo de Goldstone. (A) polarização elétrica e constante dielétrica (B) , levado a 100 Hz selecionado campos magnéticos. (C) uma ilustração esquemática da supressão do modo de Goldstone. Esta figura foi modificada de Ueda et al . 201716. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
Figura 10: direto efeito magnetoelectric e magnetodielectric. (A) campo magnético perfis de polarização elétrica e constante dielétrica (B) , levado a 100 Hz em SmA * (preto, a 335 K) fases e a SmC * (vermelho, a 300 K). (C) ilustração esquemática do mecanismo de operação de o ME efeito observado neste estudo. Um estado de orientação molecular helicoidal (painel esquerdo) reversível é transformado em um estado orientado homogeneamente molecular denominado um estado MIFLC (painel à direita, veja texto) aplicando um campo magnético B através de anisotropia magnética, onde molecular orientação prefere ser paralela à direção do campo magnético. Esta figura foi modificada de Ueda et al . 201716. Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.
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Discussion
Os resultados experimentais mostraram que os métodos descritos aqui com sucesso demonstraram o ME acoplamento no cristal líquido. Observado ME e efeitos magneto-dielétrico podem ser associados a transição como orientação de orientação molecular em uma estrutura de camada de esmates fixo. No entanto, a camada normal sentido n0 na estrutura de camada pode ser também alterado aplicando um campo magnético através de anisotropia magnética. Isso ocorre porque as moléculas preferem ter um arranjo paralelo de n e um campo magnético através de sua anisotropia magnética. O arranjo paralelo de n0 e um campo magnético também é mais estável que o estado helicoidal na SmC * fase, como o estado MIFLC.
Para observar o ME e efeitos magneto-dielétrico com sucesso, medidas adequadas para obter a fase de SmC são críticas. Antes as respectivas medições, a amostra é aquecida para a fase líquida isotrópica e então é arrefecida a fase SmA * a zero campo magnético a fim de alinhar a camada normal n0 ao longo da direção de atrito. Caso contrário, um campo de refrigerar o procedimento desde a fase líquida isotrópica com alta fluidez nas moléculas constituintes para a fase de SmA desenvolve um arranjo paralelo de n0 , com um campo magnético através de anisotropia magnética das moléculas. Então, um campo magnético é aplicado na SmA * ou SmC * fase, onde uma estrutura de camadas de esmates desenvolveu bem, para que nós pode examinar a propriedade dielétrica nas fases de esmates com uma estrutura de camada fixa.
Além disso, um efeito da pilha-superfície apropriado que é forte o suficiente para corrigir a estrutura de camada de esmates mas fracos suficiente para dar as flexibilidades na orientação molecular também é crucial. Para alcançar um melhor equilíbrio entre os dois Estados, um tem que encontrar as melhores condições de um comprimento de célula-lacuna, força de atrito e quantidade de dopant quiral. Se o efeito de superfície é muito fraco, a fase de esmates que induz Ferroeletricidade não desenvolve. Entretanto, se for muito forte, um estado SSFLC robusto está estabilizado e não pode ser sintonizado por um campo magnético.
Neste trabalho, é apresentado apenas o resultado de um direct ME efeito. No entanto, as células de cristal líquido preparadas pelo protocolo podem também ser utilizadas para examinar um converse ME efeito, ou seja, controle elétrico-campo de magnetismo. Além disso, o ME efeito estabelecido em cristais líquidos até agora, incluindo o demonstrado aqui, acompanha a mudança de orientação molecular que domina as propriedades ópticas de cristais líquidos. Portanto, a mudança magnética (elétrica) na polarização elétrica (magnetização) é esperada para fornecer simultaneamente um magneto-(electro) efeito ótico28. As células de cristal líquido, elaboradas pelo método presente tem eletrodos transparentes para que tais propriedades ópticas podem ser exploradas juntos na mesma amostra.
As fases de cristal líquido normalmente aparecem ao redor da temperatura ambiente, e, portanto, cristais líquidos proporcionam uma boa plataforma para estabelecer a temperatura ME actividades. Além disso, a estratégia confirmada aqui pode ser aplicada a qualquer cristais líquidos enquanto eles mostram SmC * fases. Assim, mais ME sofisticadas funcionalidades são esperados para ser desenvolvido, permitindo a escolha adequada de materiais de alvo.
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Disclosures
Os autores não têm nada para divulgar.
Acknowledgments
Agradecemos sua ajuda Prof Takanishi na nossa experiência. Agradecemos também DIC Corporation para fornecer os compostos estudados aqui. Este trabalho foi financiado por subsídio para o companheiro JSPS (16J02711), número de concessão de KAKENHI JSPS 17H 01143 e o programa para principais escolas de pós-graduação "Programa interativo materiais cadete".
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Material | |||
| Compound 1: Figure 4(A) | DIC Co., Ltd. | –N/A | PYP-8O8 |
| Compound 2: Figure 4(B) | DIC Co., Ltd. | N/A | PYP-10O10F |
| ITO-coated glass substrates | Sigma-Aldrich Inc. | 703192-10PK | |
| Detergent | Wako Pure Chemical Industries, Ltd. | 031-10401 | |
| Alignment layer planer | JSR Co., Ltd. | AL1254 | |
| Spacer | Teijin Film Solutions Co., Ltd. | Q51-12 | |
| Glue | Huntsman Inc. | ARALDITE RT30 | For gluing two substrates |
| Glue | M&I Materials ltd. | Apiezon H Grease | For gluing a cell and homemade insert |
| Silver paste | Fujikura Kasei Co., Ltd. | D-753 | |
| Equipment | |||
| Ultrasonic cleaner | AS ONE Corp. | AS52GTU | |
| Spin coater | Mikasa Co. Ltd. | 1H-D7 | |
| Polarized optical microscope | Nikon Co., Ltd. | ECLIPSE LV100N POL | |
| Short-pass filter | Thorlabs Inc. | FB600-40 | |
| Optical spectrometer | Ocean Optics Inc. | USB2000+UV-VIS | |
| Differential thermal analyzer | Rigaku Co., Ltd. | Thermo plus EVO2 | |
| Superconducting magnet | Quantum Design Inc. | PPMS | |
| LCR meter | Keysight Technologies Ltd. | E4980A | |
| Electrometer | Keithley Instruments Inc. | 6517A |
References
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