Summary
Hier präsentieren wir Ihnen ein Protokoll zur LSMO Nanopartikeln wachsen und (Gd) BCO Filme auf (001) SrTiO3 (STO)-Einkristall Substrate durch Radiofrequenz (RF)-Sputtern.
Abstract
Hier zeigen wir ein Verfahren zur Beschichtung ferromagnetischen La0,67Sr0,33MnO-3 (LSMO)-Nanopartikeln auf (001) SrTiO3 (STO)-Einkristall Substrate durch Radiofrequenz (RF) das Magnetron-Sputtern. LSMO Nanopartikel wurden mit Durchmessern von 10 bis 20 nm und Höhen zwischen 20 und 50 nm abgelagert. Zur gleichen Zeit (Gd) Ba2Cu3O7−δ ((Gd) BCO) Filme auf beiden fabriziert wurden ungeschmückt und LSMO Nanopartikel dekoriert STO Substrate mit RF-Magnetron-Sputtern. Dieser Bericht beschreibt auch die Eigenschaften der GdBa2Cu3O7−δ/ La0,67Sr0,33MnO3 quasi-Bilayer Filme Strukturen (z. B. kristalline Phase, Morphologie chemische Zusammensetzung); Magnetisierung, Magneto-Transport und supraleitende Transporteigenschaften wurden auch ausgewertet.
Introduction
Die Loch-dotierten Manganite La0,67Sr0,33MnO3 (LSMO) haben einzigartige Eigenschaften, wie z. B. Breitband-Lücken, Hälfte-metallische Ferromagnetismus und verstrickt elektronische Staaten, die außergewöhnliche Möglichkeiten für Potenzial bieten Spintronik Anwendungen1,2,3,4. Derzeit versuchen viele Forscher zu nutzen die einzigartigen Eigenschaften des LSMO Wirbel Bewegung für Hochtemperatur supraleitenden (HTS) Filme, wie z. B. (RE) Ba2Cu3O7−bewohnen δ Filme (REBCO, RE = Rare – Erdelement)5,6,7,8,9,10,11,12. Nano Dekoration der Substratoberflächen mit ferromagnetische Nanopartikel bieten gut definierten Sites zur Induktion magnetischer pinning-Zentren der erwarteten Dichte13,14. Die Fähigkeit, die Dichte und die Geometrie der Nanopartikel auf stark strukturierte Oberflächen, wie z. B. auf Einkristall Substrate und stark strukturierte Metallsubstrate Steuern ist jedoch sehr schwierig. Am häufigsten Nanopartikel synthetisiert und auf Oberflächen, die mit Metall organische Zersetzung Methoden15beschichtet und pulsed Laser Deposition Methoden16,17. Obwohl Puls Laser Deposition Methoden Nanoteilchen beschichtet auf verschiedenen Substraten liefern können, ist es schwierig, große Fläche homogen Nanopartikel Ablagerung zu realisieren. Metall organische Zersetzung Methoden sind für großflächige Abscheidung von Nanopartikeln. Die Nanopartikel sind jedoch oft nicht gleichmäßig und leicht beschädigt durch kleinen körperlichen Belastungen.
Unter diesen Techniken hat RF-Magnetron-Sputtern viele Vorteile. Sputtern hat eine hohe Abschmelzleistung, niedrige Kosten, und ein Mangel an giftigen Emissionen. Außerdem ist es einfach erweiterbar auf groß angelegte Bereich Substrate18,19. Diese Methode bietet Einzelschritt Bildung von La0,67Sr0,33MnO3 (LSMO) Nanopartikel und Nanopartikel lassen sich leicht auf-Einkristall Substrate abgeschieden werden. RF Magnetron-Sputtern kann großflächige Nanopartikel gleichmäßig auf den unterschiedlichsten Untergründen, unabhängig von der Oberflächenbeschaffenheit und Rauheit der Oberfläche20erstellen. Die Partikel Kontrolle erreicht werden durch Sputtern Zeit einstellen. Homogenität erreicht werden durch Ziel-Substrat Abstand einstellen. Der Nachteil der RF-Magnetron-Sputtern ist die niedrigere Wachstumsrate für einige Oxide21. Bei diesem Ansatz Ziel Atome (oder Moleküle) sind aus dem Ziel durch Argon-Ionen zerstäubt und dann Nanopartikel auf Substraten in der Dampf-Phase22hinterlegt sind. Nanopartikel-Bildung erfolgt auf dem Substrat in einem einzigen Schritt23. Diese Methode gilt für alle Materialien wie supraleitende Dünnschicht, Widerstand Film, Halbleiter-Film, ferromagnetischen Dünnschicht etc. jedoch bis dato Berichte über Protokolle für die Hinterlegung ferromagnetischen theoretisch Nanopartikel sind sehr selten.
Hier zeigen wir die Ablagerung von GdBa2Cu3O7−δ/La0,67Sr0,33MnO3 quasi-Bilayer Filme auf SrTiO3 (STO)-Einkristall Substrate durch RF Magnetron-Sputtern Methode. Dabei werden zwei Arten von Targetmaterialien, GdBa2Cu3O7−δ und La0,67Sr0,33MnO3 Ziel verwendet. SrTiO3 (STO)-Einkristall Substrate wurden mit GdBa2Cu3O7−δFilme und GdBa2Cu3O7−δ/La0,67Sr beschichtet. 0,33 MnO3 quasi-Bilayer Filme.
In diesem Protokoll sind GdBa2Cu3O7−δ/La0,67Sr0,33MnO3 quasi-Bilayer Filme mit RF-Magnetron-Sputtern auf STO (001) Substraten hinterlegt. Der Ziel-Durchmesser beträgt 60 mm und der Abstand zwischen dem Ziel und Substrate ist ca. 10 cm. Die Heizungen sind Birnen 1 cm oberhalb der Substrate zu positionieren. Die Höchsttemperatur liegt 850° C in diesem System. In diesem System gibt es 5 verschiedene Substrate. RF-Magnetron Sputtern GdBa2Cu3O7−δ/La0,67Sr0,33MnO3 quasi-Bilayer Filme besteht aus zwei Schritten, die der Vorbereitung der Substrate und die RF-magnetron Sputterprozess. Ein Bild von der Sputteranlage zeigt Abbildung S1.
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Protocol
(1) Substrat und Ziel-Vorbereitung
Hinweis: Dieser Abschnitt beschreibt die Vorbereitung der Sputter Deposition Kammer und die Einkristall-SrTiO-3 (STO)-Substrate.
- Verwenden Sie 10 x 10 mm SrTiO3 (STO) Einkristall Substrate während der RF-Magnetron Sputtern Prozess.
- Nacheinander reinigen Sie die Substrate in Isopropanol und deionisiertes Wasser für 10 min bei Raumtemperatur im Ultraschallbad. Dann trocknen Sie die Substrate mit Stickstoff, die für gleichmäßige Bedeckung des Substrats und Einhaltung von guter Film ist.
- Montieren Sie (001) STO-Substrate in die Substrat-Halter mit Silberstaub leitfähigen Kleber. Laden Sie diese in die Vakuumkammer.
- Montieren Sie das LSMO-Ziel in der Magnetron-Injektion-Pistole, und dann zusammensetzen Sie die Pistole wieder. Testen Sie den Widerstand mit einem Ohmmeter, um einen Kurzschluss zwischen dem Magnetron und den umliegenden Schild zu vermeiden. Schließen Sie die Vakuumkammer geschlossen ist und die Pumpe nach unten.
- Sobald das Vakuum niedriger als 1 x 10-4 Pa ist, erhitzen Sie die Substrate auf 850 ° C mit einer Heizrate von 15 ° C/min. Satz der Ziel-Substrat-Abstand bis 8 cm.
- Stellen Sie den Massenstrom Regler 10 Sccm o und 5 Sccm Ar als Gasstrom zu arbeiten. Verwenden Sie Ar / O mixed Gas, O kationischen Verhältnis (3) für La0,67Sr0,33MnO3 Material während des Wachstums zu halten.
- Vor der Ablagerung Pre-sputter-das LSMO-Ziel für 20 min bei 30 W. High Kraft zu führen in das Ziel Risse und mit low-Power führt zu mehr Zeit für eine saubere Oberfläche, so wir 20 min für 30 w wählen.
2. LSMO Nanopartikel Deposition
Hinweis: Dieser Abschnitt beschreibt die Ablagerung von LSMO Nanopartikel durch RF-Magnetron-Sputtern.
- Zu einem Kammerdruck von 25 Pa, justieren Sie die Molekularpumpe Schiene Ventil. Ob die sofortige Wert größer als 25 immer ist Pa, drehen Sie ihn gegen den Uhrzeigersinn; Wenn es kleiner als 25Pa immer, drehen Sie im Uhrzeigersinn. Fortgesetzt, bis der Druck auf einen stabilen Wert gelegt hat.
- Überprüfen Sie, dass die Substrattemperatur bei 850 ° C bleibt und stabil ist.
- Erhöhen Sie die Leistung des Magnetrons von 30 bis 80 W. warten 10 min, bis sich das Plasma stabilisiert hat.
- Der Verschluss geöffnet und LSMO auf das beheizte Substrat zu hinterlegen.
Hinweis: Wir haben Sputter Zeiten von 5, 10, 30 und 60 s für vier Proben. - Schließen Sie den Auslöser. Schalten Sie macht das Magnetron. Schließen Sie das Gasventil und Heizleistung abgeschaltet.
- Die Proben auf Raumtemperatur abkühlen. Ungewöhnlich, dauert dies mindestens zwei Stunden in diesem System. Entlüften der Kammer mit trockenem Stickstoff, öffnen Sie sie und entfernen Sie die Proben.
(3) GdBa2Cu3O7−δ Film Deposition
- Die GdBa2Cu3O7−δZiel in der Magnetron-Waffe montieren, dann die Pistole wieder zusammensetzen. Keine (Gd) BCO-Filme, mit Schritten ähnlich wie Schritte 1,4-2,8 zu hinterlegen. Verwenden Sie ähnliche Abscheidungsbedingungen (Gd) BCO Filme für die LSMO-Nanopartikel, mit Ausnahme der Sputter Zeit die 30 min sein sollten. Danach das Wachstum wird vorbei sein, und als nächstes wird die Post-glühen.
- Abnahme der Temperatur der Probe bis 500° C. Öffnen Sie dann das Gasventil für Sauerstoff ein Kammerdruck von 75.000 PA halten die Proben bei dieser Temperatur für eine Stunde geben.
Hinweis: Die Temperatur für 500 ° C und ein Kammerdruck von 75.000 Pa sind für einheitlich LSMO Nanopartikel zu erreichen. - Die Proben auf Raumtemperatur abkühlen. Entlüften der Kammer mit trockenem Stickstoff, öffnen Sie sie und entfernen Sie die Proben.
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Representative Results
Die Dicke (Gd) BCO Filme auf beiden nackten und LSMO dekoriert STO Substrat wurde 500nm, die von einer Oberfläche Profilometer gemessen wurde. Die Schichtdicke wurde durch Sputtern Zeit kontrolliert. Abbildung 1a b zeigt das AFM-Bild LSMO Nanopartikel (Sputter-Zeit von 10 s) auf 1,0 x 1,0 cm Einkristall STO Substraten zu beweisen, dass die LSMO-Nanopartikel, die einheitlich auf STO Substraten angebaut. Die Oberfläche und die Rauheit der Filme messen zeichnete sich durch Rasterkraftmikroskopie (AFM) arbeiten bei der Erschließung von Modus. Der Durchmesser dieser LSMO-Nanopartikel reichte von 10 bis 20 nm. Ihre Höhe reichte von 20 bis 50 nm. Mit einer entsprechenden Anpassung hinterlegten Parameter, z. B. Wachstum Temperaturen und Ziel-Substrat Abstand konnte verschiedene Oberflächentopographie erreicht werden, wie in Abbildung 1 cd. Bei niedriger Temperatur (650 ° C) wurde Partikel und Linie gemischt Topographie erhalten, wie in Abbildung 1 czu sehen. Darüber hinaus kann eine kleines Ziel-Substrat-Entfernung (6 cm) zu einer hohen Dichte von LSMO Partikel mit geringen Größe (Abbildung 1-d) führen. Die Struktur der LSMO Nanopartikel (Sputter-Zeit von 10 s) und (Gd) BCO Filme (Abbildung 2) wurde gemessen, indem Röntgen-Diffraktometer (XRD) Messung mit Cu K Strahlung betrieben um 40 kV und 20 mA. In Abbildung 3Ergebnisse werden angezeigt für zwei repräsentative (Gd) BCO Proben wie oben beschrieben: (Gd) BCO Filme auf nicht ergänzten und LSMO dekoriert Substrate. Die supraleitenden Übergangstemperatur (Tc) war in der Nähe von 90,5 K für reine GBCO Film und 90,3 K für LSMO/GBCO Filme. Dieser fast gleich Tc-Wert gibt an, dass LSMO Nanopartikel nicht Schaden die supraleitende Eigenschaft (Tc) für (Gd) BCO Filme. Die höhere Neigung zeigen kleinere Tc Breite für reine GBCO Film im Vergleich zu LSMO/GBCO Filme. Die Magnetisierung Hystereseschleifen für diese beiden Beispiele sind in Abbildung 4dargestellt. Im Vergleich dazu ist die M-H-Loop-Bereich viel größer von 0 bis 6 T bei 30K (Gd) BCO Filme auf LSMO dekoriert Substrat hergestellt. Der gleiche Trend ist bei 50 und 77 K. gefunden.
Vertreter J-H-Distributionen sind auch für jede Probe in Abbildung 5dargestellt. Für ein bestimmtes magnetisches Feld werden diese Ausschüttungen als berechnet.
wo ein und b sind die Länge und Breite der Probe. Ein Magnetfeld, welches senkrecht zur Ebene Probe ist ein < b, wird während des Tests Prozess angewendet. In unserem Fall ein und b sind jeweils 3 mm und 4 mm. Die ΔM-Symbole in der Formel ist der Unterschied zwischen oberen und unteren Werten eine magnetische Hysterese-Schleife mit der gleichen H, wie in Abbildung 4dargestellt. Die kritische Stromdichte und seine Abhängigkeiten der Feldhilfe geben weitere Informationen für den Effekt von LSMO-Nanopartikeln auf Flux pinning Eigenschaften. Diese Daten in Abbildung 5a zufolge auf LSMO dekoriert Substrat abgeschieden (Gd) BCO-Film besitzen einen höheren Jc-Wert von 1,3 bis 6 T bei 30 K. Darüber hinaus, wie in Abbildung 5 b, dekoriert auf LSMO hergestellt (Gd) BCO-Film Substrat zeigt einen höheren Jc-Wert von 0 bis 6 T bei 77 K. Die beiden Phänomene in Abbildung 5 zeigt, dass ein zusätzlicher anheften Mechanismus (Gd) BCO Filme zu LSMO dekoriert Substrate vorhanden sind. Nannten wir es als magnetische anheften, was an LSMO-Nanopartikel auf dem Substrat abgeschieden liegt.
Das pinning Kraftdichte errechnete sich durch Fp = Jc × B. Das berechnete Ergebnis zeigt Abbildung 6ab. Es gibt einen Grenzübergang bei 1.3T für Fp (Max) Wert bei 30 K (Abb. 6a), oberhalb derer, die dekorierte Probe hat größere Fp Wert. Der Fp (Maximalwert) bei 77K verschoben auf einen höheren Wert H (von 0,6 T bis 2,5 T) für die Probe mit Dekoration, die in Abbildung 6dargestellt ist. Dieser Unterschied zeigt auch, gibt es verschiedene Mechanismen für (Gd) BCO Film mit und ohne LSMO Dekoration anheften.
Wir haben die kritische Stromdichte Abhängigkeit Magnetfeld Orientierung für weitere interessante Informationen über den Strudel anheften Eigenschaften gemessen. Abbildung 7 zeigt die Winkelabhängigkeit der Jc bei 0,3T und 77 K (Gd) BCO Film mit und ohne LSMO-Dekor. Es wird festgestellt, dass die prominenteste Erhöhung der Jc entlang der c-Achse. Dies deutet darauf hin, dass es effektiver bei einem Feld Ausrichtung des H / / c für LSMO dekoriert (Gd) BCO Film. Zur Erklärung des Phänomens, zeigen wir einen Schaltplan im Einschub von Abbildung 7, die zeigt Einfädeln Versetzungen an H erzeugt / / C Richtung. Wir glauben, dass die threading Versetzungen entlang der c-Achse in einem Film (Gd) BCO LSMO Dekoration ist verantwortlich für dieses Phänomen.
Abbildung 1: Atomic Force mikroskopische Bild LSMO Nanopartikel dekoriert STO Substrate. (a) 2D-Bild, (b) 3D Bild (c) 3D Bild Probe gewachsen bei niedriger Temperatur (650 ° C) und (d) 3D Bild der Probe in einem kleinen Ziel-Substrat-Abstand (6 cm) angebaut. Nachdruck mit freundlicher Genehmigung von früheren Arbeiten12. Copyright 2018 Elsevier. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 2: XRD Muster (GD) BCO dünne Folien hergestellt auf schmucklos und LSMO Nanopartikel dekoriert STO Substrate. Nachdruck mit freundlicher Genehmigung von früheren Arbeiten12. Copyright 2018 Elsevier. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 3: DC Magnetisierung Messungen des supraleitenden Übergangs Tc (GD) BCO dünne Folien hergestellt auf schmucklos und LSMO Nanopartikel dekoriert STO Substrate. Nachdruck mit freundlicher Genehmigung von früheren Arbeiten12. Copyright 2018 Elsevier. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 4: Magnetisierung Hystereseschleifen (GD) BCO dünne Schichten auf der nicht ergänzten und LSMO Nanopartikel dekoriert STO Substrate bei drei verschiedenen Temperaturen. (a) 30 K, (b) 50 K und (c) 77 K. Nachdruck mit freundlicher Genehmigung von früheren Arbeiten12. Copyright 2018 Elsevier. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 5: Feld Abhängigkeit von Jc (kritische Stromdichte) für (Gd) BCO Dünnschichten auf schmucklos und LSMO STO Substrate (a) 30 K und (b) 77 dekoriert K. Nachdruck mit freundlicher Genehmigung von früheren Arbeiten12. Copyright 2018 Elsevier. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 6: Variation der Fp als Funktion des angelegten Magnetfeldes (Gd) BCO Filme auf nicht ergänzten und LSMO-Nanopartikel-dekoriert STO Substrate abgeschieden. (ein) 30 K und (b) 77 K. Abdruck mit freundlicher Genehmigung von früheren Arbeiten12. Copyright 2018 Elsevier. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung 7: Abhängigkeit von Ausrichtung des angelegten Magnetfeldes, im Vergleich zu normalen Regie von Jc bei 0,3 T und 77 K. Der Inset zeigt die schematische Darstellung des Durchzugs Versetzungen entlang der c-Achse in die LSMO erzeugt (Gd) BCO dünnen Film eingerichtet. Nachdruck mit freundlicher Genehmigung von früheren Arbeiten12. Copyright 2018 Elsevier. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
Abbildung S1: Bild der Sputter-System RF. Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.
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Discussion
Hier haben wir gezeigt, dass diese Methode zur LSMO-ferromagnetische Nanopartikel gleichmäßige Verteilung auf SrTiO3 (STO)-Einkristall Substrate vorzubereiten. (Gd) BCO Filme können auch auf beiden nackten abgeschieden werden und LSMO dekoriert STO Substrat. Mit einer entsprechenden Anpassung hinterlegten Parameter, z. B. Wachstum Temperaturen und Ziel-Substrat Distanz sollte diese Methode für hinterlegte verschiedene magnetische und nichtmagnetische Partikel oder Schichten, z. B. CeO2, YSZ (nützlich Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid)24und ITO (Indium-Zinn-Oxid).
Ein entscheidender Schritt im Protokoll ist das Sputtern Mal zur Abscheidung von Partikeln LSMO. Im Protokoll wird die Eigenzeit Sputter benötigt. Wenn das Sputtern Mal zu lang ist, wird das kontinuierliche LSMO Dünnschicht nicht Nanopartikel bilden. Auf der anderen Seite wenn die Sputtern Zeit zu kurz ist, die Dichte der LSMO Nanopartikel ist nicht genug und aktuelle tragende Fähigkeit für Top GBCO-Filme sind davon betroffen. Für GBCO Filme ist zur Erreichung der Epitaxie, die Verwendung von einem Einkristall-Substrat benötigt. In unserem Fall müssen LSMO Nanopartikel nicht Epitaxie, sondern brauchen nur größere Dichte und die richtige Größe um Top GBCO supraleitenden Eigenschaften zu verbessern. In diesem Bericht werden Sputter benutzt, die unterschiedliche Morphologie für LSMO Nanopartikel zu kontrollieren.
Ein Nachteil der Kanzlei Ablagerung ist, dass da gibt es keine in Situ QCM (Quarz Kristall Mikrowaage) Sensor, wir in Echtzeit die Foliendicke und Ablagerung während des Wachstumsprozesses überwachen können. In unserem Fall kann die Dicke der GBCO Filme durch Sputtern Zeiten gesteuert werden. Die Abscheidungsrate der hier vorgestellten GBCO Filme ist etwa 15 nm/min. Schließlich wie in der Einleitung erwähnt, die Herstellung von LSMO Nanopartikel wurde erfolgreich erreicht, indem entweder Metall organische Zersetzung Methoden (MOD) oder pulsed laser Deposition Methoden (PLD). Die PLD-Methode besitzt langsamere Depositionsraten und beinhaltet eine größere Investition, während die MOD Methode Ergebnisse gleichmäßige Kornverteilung und niedrige Reproduktion. Bezüglich der RF Sputtern Ablagerung bieten es Partikel gleichmäßige Verteilung und geringere Investitionen in Bezug auf PLD-Methode. Auch kann diese Nanopartikel Ablagerung Prozedur skaliert bis zu größere Flächen leicht zu beschichten.
Abschließend zeigen wir eine RF sputtering Methode mit dem ferromagnetischen LSMO Nanopartikel auf STO Substrat und GBCO supraleitende Magnetspulen auf nackten erstellt und LSMO dekoriert STO Substrat. Diese ferromagnetische Nanopartikel LSMO wurden nie durch Sputtern Ablagerung vor RF synthetisiert. Diese RF-Sputter-Methode kann Nanopartikel einheitlich auf SrTiO3 (STO)-Einkristall Substrate oder hohe texturierten Substraten mit unterschiedlichen Teilchendichte und Größe17,25überziehen. Dieses Feature ermöglicht eine zukünftige Anwendung der RF Sputtern ferromagnetische Nanopartikel in Geräten der Unterhaltungselektronik-Einkristall Substrate oder flexible und hoch strukturierten Untergründen.
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Disclosures
Die Autoren haben nichts preisgeben.
Acknowledgments
Diese Arbeit wurde unterstützt durch die National Natural Science Foundation of China (Nr. 51502168; No.11504227) und der Shanghai Municipal Natural Science Foundation (No.16ZR1413600). Die Autoren danken dankbar die instrumentale Analyse Center von Shanghai Jiao Tong Universität und Ma-Tek analytische-Labor für kompetente technische Unterstützung.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Sputter Deposition System | Shenyang scientific instruments Limited by Share Ltd | Bespoke | |
| SrTiO3 Single Crystal Substrate | Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd | Single-sided epi-polished | (001) orientation |
| La0.67Sr0.33MnO3 sputtering target | Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd | Bespoke | 60 mm diameter |
| GdBa2Cu3O7−δ sputtering target | Hefei Ke crystal material technology Co., Ltd | Bespoke | 60 mm diameter |
| Atomic Force Microscope | Brüker | Dimension Icon | |
| X-ray Diffractometer | Brüker | D8 Discover | |
| Physical Property Measurement System | Quantum Design | PPMS 9 |
References
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