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Engineering

Vorbereitung eines isotopisch reinen 229Th Ion Beam für Studien von 229mTh

Published: May 3, 2019 doi: 10.3791/58516
Automatic Translation
1, 1, 1, 1
1Faculty of Physics, Ludwig-Maximilians-Universität München

Summary

Wir präsentieren ein Protokoll zur Erzeugung eines isotopisch gereinigten Niedrigenergie-229-Ionen-Strahls aus einer 233U-Quelle. Dieser Ionenstrahl dient zur direkten Detektion des 229mTh Bodenzustandszerfalls über den internen Umwandlungszerfallskanal. Wir messen auch die interne Umwandlungslebensdauer von 229mTh.

Abstract

Eine Methode wird beschrieben, um einen isotopisch reinen 229Th Ionenstrahl in den Ladezuständen 2+ und 3+ zu erzeugen. Dieser Ionenstrahl ermöglicht es, den tief liegenden isomeren ersten angeregten Zustand von 229Th bei einer Anregungsenergie von etwa 7,8 (5) eV und einer Strahlungslebensdauer von bis zu 104 Sekunden zu untersuchen. Die vorgestellte Methode ermöglichte eine erste direkte Identifizierung des Zerfalls des Thorium-Isomers und legte die Grundlagen, um seine Zerfallseigenschaften als Voraussetzung für eine optische Kontrolle dieses nuklearen Übergangs zu untersuchen. Hochenergie 229Th Ionen werden im Zerfall einer radioaktiven 233U-Quelle erzeugt. Die Ionen werden in einer Puffergas-Stoppzelle thermischisiert, extrahiert und anschließend ein Ionenstrahl gebildet. Dieser Ionenstrahl wird durch einen Quadrupol-Massenabscheider massengereinigt, um einen reinen Ionenstrahl zu erzeugen. Um den isomerischen Zerfall zu erkennen, werden die Ionen auf der Oberfläche eines Mikrokanalplattendetektors gesammelt, wo Elektronen, wie sie im inneren Umwandlungszerfall des isomerischen Zustands emittiert werden.

Introduction

Der erste angeregte metastabile Zustand im Thorium-229-Kern, der als 229mTh bezeichnet wird, weist eine besondere Stellung in der nuklearen Landschaft auf, da er die niedrigste nukleare Erregungsenergie aller derzeit bekannten ca. 176.000 kernatigen zuständen besitzt. Während typische Kernenergien von keV bis zur MeV-Region reichen, besitzt 229mTh eine Energie von unter 10 eV über dem nuklearen Bodenzustand1,2,3. Der derzeit am meisten akzeptierte Energiewert für diesen Zustand ist 7.8(5) eV4,5. Dieser niedrige Energiewert hat das Interesse verschiedener physischer Gemeinschaften geweckt und zu dem Vorschlag mehrerer interessanter Anwendungen geführt. Darunter befinden sich ein Nuklearlaser6, ein hochstabiles Qubit für Quantencomputer7 und eine Atomuhr8,9.

Der Grund, dass 229mTh eine breite Palette von Anwendungen bieten soll, beruht auf der Tatsache, dass es aufgrund seiner außergewöhnlich niedrigen Energie der einzige Kernzustand ist, der eine direkte nukleare Laseranregung mit derzeit verfügbaren Lasern ermöglichen könnte. technologie. Bisher wurde jedoch eine direkte nukleare Lasererregung von 229mTh durch unzureichende Kenntnis der Parameter des metastabilen Zustands wie seiner genauen Energie und Lebensdauer verhindert. Obwohl die Existenz eines nuklear erregten Zustands niedriger Energie in 229Th bereits 197610vermutet wurde, konnte alles Wissen über diesen Zustand nur aus indirekten Messungen abgeleitet werden, ohne eine genaue Bestimmung seines Zerfalls zu ermöglichen. rahmen. Diese Situation hat sich seit 2016 geändert, als die erste direkte Detektion des 229mTh Zerfalls die Tür für eine Vielzahl von Messungen öffnete, die darauf abzielten, die Parameter des aufgeregten Zustands11,12festzuhalten. Hier ist ein detailliertes Protokoll vorgesehen, das die einzelnen Schritte beschreibt, die für eine direkte Detektion von 229mTh erforderlich sind, wie sie im Experiment von 2016 erreicht wurden. Diese direkte Detektion bildet die Grundlage für eine präzise Bestimmung der 229mTh Energie und Lebensdauer und damit für die Entwicklung einer Nuklearen Uhr. Im Folgenden wird das Konzept einer nuklearen Uhr als wichtigste Anwendung für 229mTh diskutiert.

Mit einer relativen Linienbreite von E/E 10-20 qualifiziert sich der Bodenzustandsübergang des Thorium-Isomers potenziell als Kernfrequenzstandard ('Kernuhr')8,9. Aufgrund eines Atomkerns, der im Vergleich zur Atomhülle um etwa 5 Größenordnungen kleiner ist, sind die Kernmomente (magnetischer Dipol und elektrischer Quadrupol) dementsprechend kleiner als die in Atomen, wodurch eine Kernuhr weitgehend immun gegen externe Störungen (im Vergleich zu den heutigen hochmodernen Atomuhren). Daher verspricht ein Kernfrequenzstandard einen hochstabilen und präzisen Taktbetrieb. Obwohl die in den besten gegenwärtigen Atomuhren erreichte Genauigkeit etwa 2,1x10-1813erreicht, was einer Abweichung von 1 Sekunde in einem Zeitraum entspricht, der wesentlich länger ist als das Alter des Universums, halten Atomuhren das Potenzial einer weiteren Verbesserung, die für ein weites Anwendungsfeld von wesentlicher Bedeutung sein könnte. Satellitengestützte Navigationssysteme wie das Global Positioning System (GPS), das Global Navigation Satellite System (GLONASS) oder Galileo arbeiten derzeit mit einer Positioniergenauigkeit von wenigen Metern. Wenn dies auf die Zentimeter- oder sogar Millimeterskala verbessert werden könnte, könnte eine Vielzahl von Anwendungen ins Auge gefasst werden, vom autonomen Fahren über die Fracht- bis hin zur Bauteilverfolgung. Neben hochpräzisen Uhren würden solche Systeme einen zuverlässigen, unterbrechungsfreien Betrieb mit langfristiger Driftstabilität erfordern, die lange Resynchronisationsintervalle sichert. Der Einsatz von Atomuhren könnte sich aus praktischer Sicht als vorteilhaft erweisen. Weitere praktische Anwendungen von (synchronisierten Netzen) von Kernuhren könnten im Bereich der relativistischen Geodäsie14liegen, wo die Uhr als 3D-Schwerkraftsensor fungiert und lokale Gravitationspotentialunterschiede mit gemessenen (relativen) Taktfrequenzunterschiede f/f über die Beziehung f/f=-U/c2 (c bezeichnet die Lichtgeschwindigkeit). Die besten aktuellen Uhren sind in der Lage, Gravitationsverschiebungen von Höhenunterschieden von ca. 2 cm zu erfassen. So könnten ultrapräzise Messungen mit Hilfe eines Kerntaktnetzes verwendet werden, um die Dynamik vulkanischer Magmakammern oder tektonischer Plattenbewegungen15zu überwachen. Darüber hinaus wurde die Verwendung solcher Uhrennetze als Werkzeug vorgeschlagen, um nach der theoretisch beschriebenen Klasse der topologischen Dunklen Materie16zu suchen. In der Literatur findet sich eine ausführliche Diskussion über die Anwendung einer 229mTh-basierten Kernuhr bei der Suche nach der Erkennung potenzieller zeitlicher Variationen grundlegender Konstanten wie der feinen Strukturkonstante oder der starken Wechselwirkung Parameter (mq/QCD, wobei m q die Quarkmasse darstellt und der Maßstabsparameter der starken Wechselwirkung) in einigen Theorien vorgeschlagen wird, die die Schwerkraft mit anderen Wechselwirkungen vereinheitlichen17. Die Detektion einer zeitlichen Variation der Grundzustands-Übergangsenergie von 229mTh kann eine erhöhte Empfindlichkeit um etwa 2-5 Größenordnungen für zeitliche Variationen der Feinstrukturkonstante oder des starken Wechselwirkungsparameters bieten. 18,19,20,21,22,23,24,25,26. Der aktuelle Versuchsgrenzwert für eine solche Variation von n beträgt (d'/dt)/-0.7(2.1)10-17/yr27. Im Folgenden wird der experimentelle Ansatz zur direkten Detektion des 229mTh Bodenzustandszerfalls beschrieben.

Beweise für die Existenz des 229-Thorium-Isomers konnten bis vor kurzem nur aus indirekten Messungen abgeleitet werden, was auf eine Anregungsenergie von 7,8 (5) eV hindeutet (entspricht einer Wellenlänge im vakuumultravioletten Spektralbereich von 160(11) nm)4 , 5. Unser experimenteller Ansatz, der auf eine direkte Identifizierung der isomerischen Bodenzustandserererererrezitation des 229mTh Isomers abzielt, baut auf einer räumlichen Trennung der Isomerpopulation in einer Puffergas-Stoppzelle auf, gefolgt von einer Extraktion, und massengetrennter Transport zu einer geeigneten Detektionseinheit zur Erfassung der Entregungsprodukte28,29. So können Population und Erregung des Isomers entwirrt werden, was zu einer sauberen Messumgebung führt, die von prompten Hintergrundbeiträgen nicht beeinflusst wird. Die Population des Isomers wird über den Zerfall aus einer radioaktiven 233U-Quelle erreicht, wobei ein 2% Zerfallszweig nicht direkt in den Bodenzustand von 229Th übergeht, sondern stattdessen den isomerischen ersten erregten Zustand bevölkert. Die Rückstoßkerne werden in einer ultrareinen Heliumatmosphäre einer Puffergas-Stoppzelle thermischisiert, bevor sie von elektrischen Hochfrequenz- (RF) und Gleichstromfeldern (DC) zu einer Extraktionsdüse geleitet werden, wo der entstehende Überschallgasstrahl sie in eine benachbarte Vakuumkammer, die eine (segmentierte) Hochfrequenz-Quadrupolstruktur (RFQ) als Ionenführung, Phasenraumkühler und möglicherweise auch als lineare Paul-Falle zum Bündeln der extrahierten Ionen enthält. Eine detaillierte Beschreibung der Puffergas-Stoppzelle und der Extraktions-RFQ finden Sie unter Refs. 30 , 31 , 32. Da der extrahierte Ionenstrahl bis zu diesem Zeitpunkt neben 229(m)Th auch die Kette von Zerfallstochterprodukten enthält, erfolgt die Massentrennung mit einem Quadrupol-Massenabscheider (QMS) in einer nachfolgenden Vakuumkammer, um schließlich erzeugen Sie einen isotopisch reinen 229(m)Th-Strahl in wählbaren Ladungszuständen (q=1-3). Eine ausführliche Beschreibung des QMS finden Sie in Refs. 33 , 34. Die Detektion des isomerischen Zerfalls wurde erreicht, indem die Th-Ionen direkt auf die Oberfläche eines Mikrokanalplattendetektors (MCP) einbeeinflusst wurden, wo Elektronen freigesetzt, zu einem Phosphorschirm beschleunigt und von einem ladungsgekoppelten Gerät (CCD) betrachtet werden. kamera. Eine Übersicht über die Versuchseinstellungen ist in Abbildung 1dargestellt. Eine ausführliche Beschreibung finden Sie in Ref.35.

Figure 1
Abbildung 1: Übersicht über den Versuchsaufbau. Das Thorium-229-Isomer wird über den 2%-Zerfallszweig im Zerfall von Uran-233 besiedelt. 229m Die 233U-Quelle aufgrund ihrer kinetischen Rückstoßenergie werden in einer Puffergas-Stoppzelle thermischisiert, die mit 30 mbar Heliumgas gefüllt ist. Die Ionen werden mit Hilfe von HF- und DC-Feldern aus dem Stoppvolumen extrahiert und mit Hilfe eines Hochfrequenz-Quadrupols (RFQ) ein energiearmer Ionenstrahl gebildet. Der Ionenstrahl wird mit Hilfe eines Quadrupol-Massenabscheiders (QMS) massengereinigt und die Ionen werden sanft in die Oberfläche eines Mikrokanalplattendetektors (MCP) in Kombination mit einem Phosphorsieb implantiert, der eine räumlich aufgelöste Detektion auftretenden Signalen. Mit freundlicher Genehmigung von Springer Research wurde diese Zahl von11geändert. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Das folgende Protokoll beschreibt das zugrunde liegende Verfahren zur Erzeugung des 229(m)Th-Ionenstrahls, der die erste direkte Detektion des Bodenzustandszerfalls des Thorium-Isomers ermöglichte und damit den Grundstein für die Untersuchung seiner Zerfallseigenschaften als Voraussetzung für die letztlich vorgesehene gesamtoptische Kontrolle dieses exotischen Kernzustandes auf seine Anwendung als ultrapräziser Kernfrequenzstandard. Zur besseren Orientierung ist in Abbildung 2eine schematische Übersicht über die für die direkte Detektion des isomerischen Zerfalls verwendeten Einstellungen11 enthalten, die eine numerische Kennzeichnung der im folgenden Protokoll angesprochenen Komponenten enthält. Auch die für die Lebensdauerbestimmung12 verwendeten Komponenten sind als Einbau enthalten.

Figure 2
Abbildung 2: Schematische Skizze des experimentellen Aufbaus, der für die Erkennung von isomerischen Zerfallen verwendet wird. Die für die Lebensdauermessung verwendeten Komponenten werden als Einbau angezeigt. Einzelne Komponenten, auf die im Protokollabschnitt verwiesen wird, werden numerisch beschriftet. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Protocol

Hinweis: Die im Protokoll angegebenen Nummern beziehen sich auf Abbildung 2.

1. Direkte Erkennung von Th-229 Isomeric Decay

  1. Montage der 233-Uran-Quelle
    1. Montieren Sie die 233-Uran-Quelle (1) durch eine Zugangsflanschöffnung in der Gaszellen-Vakuumkammer bis zum vorgelagerten Ende des Trichterringelektrodensystems (2) innerhalb der Gaszelle (3).
      HINWEIS: Die 290 kBq, 90 mm Durchmesser 233U Quelle wurde über molekulare Beschichtung auf einem Titan-Sputter Si-Wafer36hergestellt. Um eine optimale Rückstoßeffizienz der Quelle zu erreichen, sollte ihre Dicke 16 nm nicht überschreiten, da es sich um den Bremsbereich von 84 keV 229Th in Uran.
    2. Schließen Sie das Kabel an die Quellhalterung an, um einen DC-Offset der Quelle zu ermöglichen. Schließen und versiegeln Sie den Zugangsflansch und schließen Sie die externe Verdrahtung an die 233U-Quelle.
  2. Evakuierung der Vakuumkammer und Ausbacken
    1. Starten Sie die Evakuierung des kompletten Vakuumsystems durch Starten der Schrupp-Vakuumpumpe (4) bei Abschaltung (gesteuert über eine computerbasierte Benutzeroberfläche (5)) und öffnen Sie die drei (handbetätigten) Ventile (6), die die einzelnen Teile des Differentialpumpens verbinden Stufen zur Schrupppumpe.
      ANMERKUNG: Beginnen Sie mit dem Öffnen der Ventile aus Kammern nach der Gaszelle mit offenem Torventil (7) in Richtung der Turbomolekularpumpe der Gaszelle, um einen Druckgradienten zu erzeugen, der verhindert, dass potenzielle Verunreinigungen aus nachgeschalteten Kammern in die Gaszellenkammer, in der höchste Sauberkeit gefordert ist.
    2. Sobald die Drücke ein Niveau im Sub-mbar-Bereich erreicht haben (ausgelesen über Die Benutzeroberfläche (5)) starten Sie die Turbopumpen der Gaszelle (8), des Extraktions-Hochfrequenz-Quadrupols (RFQ) (9) und des Quadrupol-Massenabscheiders (QMS) (10).
    3. (optional) Öffnen Sie das Bypassventil (11), um auch eine effiziente Evakuierung der Gasversorgungsschläuche zu ermöglichen.
    4. Weiterpumpen für ein paar (4-5) Stunden bis zum Erreichen des Sättigungsdrucks, in der Regel im Bereich von niedrigen 10-7 mbar.
    5. Starten Sie das Backsystem (12) über die Benutzeroberfläche (5) mit einer upramping (typischerweise 20 °C - 40 °C pro Stunde) Heizkurve auf maximal 130 °C.
    6. Backen Sie das Vakuumsystem 1-2 Tage lang bei 130 °C, bis die Druckwerte abnehmen.
    7. Starten Sie die Kühlsequenz des Backsystems über die Benutzeroberfläche (5) mit einer Downramping-Sequenz, typischerweise 20 °C - 40 °C pro Stunde.
      HINWEIS: Die Abklingzeit des Systems dauert in der Regel 8 Stunden und wird über Nacht durchgeführt. Eine erfolgreiche Vorbereitung des Vakuumsystems wird erreicht, wenn der endgültige Zelldruck nach Abkühlung unter 5x10-10 mbar liegt. Die Drücke in der HFQ- und QMS-Kammer liegen im Bereich von 10-9 mbar bzw. 10-8 mbar.
    8. Schließen Sie die externe Verdrahtung an die HFQ-Vakuumkammer an.
  3. Vorbereitung des Gassystems und Lieferung von ultrareinem He
    1. Starten Sie den MonoTorr Gasreiniger (13) und warten Sie 20 Minuten, bis er seine Betriebstemperatur erreicht hat.
    2. Schließen Sie das Bypassventil (11), wenn sie geöffnet sind.
    3. Öffnen Sie die He-Gas-Flasche (14) (Er von 99,9999 % Reinheit wird für den Betrieb verwendet).
    4. Öffnen Sie das Druckminderventil (15), bis ein Druck von ca. 0,5 bar angezeigt wird.
    5. Öffnen Sie das Ventil, das den Druckminderer mit dem Gasschlauch verbindet (16).
    6. Öffnen Sie die Gasdurchflussregelung (17), bis ein Gasstrom von ca. 1,1 (entspricht ca. 5 mbar l/s) angezeigt wird.
    7. Spülen Sie die Gasschläuche für ca. 10 Minuten, um Restgase aus den Schläuchen zu entfernen.
    8. Schließen Sie das Ventil, das den Druckminderer mit dem Gasschlauch verbindet (16).
    9. Warten Sie ein paar Minuten, bis der Er aus dem Gasschlauch entfernt wird.
    10. (optional) Für höchste Reinheit des Puffergases die Kryofalle (18) mit flüssigem Stickstoff füllen.
    11. Stellen Sie das Torventil (7) zwischen der Puffergaszelle und ihrer Turbomolekularpumpe auf den automatischen Betrieb ein und schließen Sie das Ventil über die Benutzeroberfläche (5).
    12. Öffnen Sie das Ventil, das den Druckminderer mit dem Gasschlauch verbindet (16).
      HINWEIS: Die Puffergas-Stoppzelle ist nun mit ca. 30 mbar He-Gas gefüllt. Auf diese Weise werden die Angebots- und QMS-Drücke auf 10-4 mbar bzw. 10-5 mbar erhöht.
    13. Stellen Sie die Drehgeschwindigkeit der Turbomolekularpumpe der Extraktions-RFQ-Vakuumkammer (9) auf 50 % ein, um einen Umgebungsdruck von ca. 10-2 mbar einzustellen.
  4. Tragen Sie die elektrischen Führungsfelder für die kontinuierliche Ionenextraktion auf
    1. Wenden Sie ein DC-Potenzial über eine kundenspezifische DC-Spannungsversorgung (19) im kontinuierlichen Modus (19) auf die 233-Uran-Quelle (1) von 39 V im kontinuierlichen Modus an.
    2. Wenden Sie einen DC-Potentialgradienten von 4 V/cm (von 35 V bis 3 V) über ein DC-Netzteil (20) und einen Spannungsversatz von 3 V über eine 24-Kanal-DC-Offsetversorgung (21) auf das 50-fach segmentierte Trichterring-Elektrodensystem an. Alle Spannungen werden über die computerbasierte Benutzeroberfläche (5) gesteuert.
    3. Wenden Sie mit Hilfe derselben computerbasierten Benutzeroberfläche (5) ein DC-Potenzial von typischerweise 2 V auf die Extraktionsdüse (22) an.
    4. Wenden Sie einen DC-Potentialgradienten auf die 12-fache segmentierte Extraktions-RFQ (27) an.
      HINWEIS: Die Spannung jedes Segments kann mit Hilfe der computerbasierten Benutzeroberfläche (5) über die 24-Kanal-DC-Offsetversorgung (21) individuell angelegt werden. Auf das Segment, das der Extraktionsdüse am nächsten liegt, wird eine Spannung von 1,8 V angelegt. Die Spannungen der nachfolgenden Segmente werden dann schrittweise um 0,2 V verringert, was zu einer Spannung von 0 V auf das 10. Angebotssegment führt. Dies entspricht einem Gleichstromgradienten von 0,1 V/cm. Bei beabsichtigtem kontinuierlichen Transport der extrahierten Ionen wird eine Spannung von 0 V auf das 11. und 12. HFQ-Segment angelegt. Dazu bleibt die Gleichspannungsversorgung des 12. HfK-Segments (23) bei 0 V und das kundenspezifische Triggermodul (24) auf Dauerbetrieb eingestellt.
    5. Über einen Funktionsgenerator (25) und einen linearen HF-Verstärker (26) die HF-Frequenz und Amplitude auf das Trichterringelektrodensystem anwenden.
      HINWEIS: Typische Werte für Frequenz und Amplitude sind 850 kHz bzw. 220 Vpp. Die Spannungen können über eine computerbasierte Benutzeroberfläche (5) gesteuert werden. Überwachen Sie während der Trichter-RF-Spannungsanwendung den Strom der Trichter-DC-Offsetversorgung (21). Bei Funken, die auftreten können, wenn die Puffergasreinheit nicht ausreicht, nimmt dieser Strom zu.
    6. Wenden Sie HF-Frequenz (typischerweise 880 kHz) und Amplitude(typischerweise 120-250 V pp) auf den Extraktions-Hochfrequenz-Quadrupol (27) (Extraktions-RFQ) über einen Frequenzgenerator (28) und zwei HF-Verstärker (29, 30), einen für die Bündelelektrode. Die Spannung kann über die computerbasierte Benutzeroberfläche (5) gesteuert werden.
    7. Wenden Sie ein DC-Potenzial von -1 V auf die Austrittselektrode (31) der Extraktions-RFQ über eine Mesytec MHV-4 DC-Spannungsversorgung (32) an.
    8. Dc-Offsetspannungen auf den Quadrupol-Massenabscheider (33) (QMS) anwenden. Die Offsetspannung der QMS (Mittelelektrode und Brubaker-Objektive) wird über kundenspezifische DC-Offsetmodule (34,35) als -2 V gewählt.
    9. Starten Sie den Quadrupol-Massenabscheider (33) QMS, indem Sie den QMS-Funktionsgenerator (36), den HF-Verstärker (37) und die QMS-Benutzeroberfläche (38) einschalten. In der QMS-Benutzeroberfläche wird das Massenüberladungsverhältnis der ausgewählten Ionenarten eingefügt (typischerweise 76 u/e bzw. 114,5 u/e, für die Extraktion von Th3+ bzw. Th2+bzw.). Auch die QMS-Akzeptanz (typischerweise 1 bis 2 u/e) und die HF-Frequenz (typischerweise 825 kHz) werden eingefügt.
      HINWEIS: Das Labview-Programm wendet automatisch die HF-Amplitude und die DC-Potenziale an, die für die Ionenauswahl erforderlich sind. Die erforderlichen HF-Amplituden reichen von 600 bis 1500 V p. und die DC-Potenziale reichen von 50 V bis 120 V. Die DC-Potenziale zur Massentrennung werden durch ein kundenspezifisches DC-Modul (39) erzeugt. Für die HF- und DC-Spannungsstabilisierung ist eine Rückkopplungsschleife implementiert.
    10. Wenden Sie das DC-Potenzial auf die fokussierende triodische Elektrodenstruktur (40) hinter dem QMS (-2 V/- 62 V/-22 V) über das Mesytec 4-Kanal (MHV-4) Spannungsversorgungsmodul (32) an.
  5. Prüfen Sie die Ionenextraktion und stimmen Sie die QMS
    1. Über ein Hochspannungsmodul (HV)-Modul (42) wird ein attraktives Oberflächenpotential von -1000 V auf die Frontplatte des Mikrokanalplattendetektors (41) (MCP) der Doppelplatte (Chevron-Geometrie) aufgebracht.
    2. Über ein HV-Modul (43) wird ein Potential von +900 V auf die Rückseite der zweiten MCP-Platte aufgebracht.
    3. Über ein HV-Modul (45) ein Potential von +5.000 V auf den phosphor-Bildschirm (44) hinter dem MCP-Detektor auftragen.
    4. Schalten Sie die CCD-Kamera (46) hinter dem Phosphorbildschirm ein und konfigurieren Sie die Belichtungsparameter der CCD-Kamera in der entsprechenden grafischen Benutzeroberfläche auf dem Datenerfassungs-PC (47).
      HINWEIS: Die CCD-Kamera wird in einem lichtdichten Gehäuse (48) platziert, um die Erkennung von Umgebungslicht abzudecken. Falls die Extraktion ordnungsgemäß läuft und Ionen durch das QMS gehen, sollte ein starkes Signal auf dem Phosphorsieb sichtbar sein, das durch den ionischen Einschlag der extrahierten Ionen verursacht wird. Dieses Signal wird nun von der CCD-Kamera überwacht.
    5. Führen Sie einen Massenscan durch, um die Signalform zu untersuchen und das QMS entsprechend zu optimieren, um die gewünschte Ionenart zu extrahieren.
      Hinweis: Dies ist ein iterativer Vorgang, der mit Hilfe der QMS-Benutzeroberfläche (38) durchgeführt wird. Wählen Sie ein gewünschtes Massen-Überladungsverhältnis (typischerweise 114,5 u/e für 229Th2+) und die QMS-Auflösungsleistung (typischerweise 1 u/e) und sondieren Sie dann das ionenische Aufprallsignal über die CCD-Kamera. Verschieben Sie die ausgewählte Masse in 0,5 u/e Schritten, bis ein Signal beobachtet wird. Sobald ein Signal beobachtet wird, wird geprüft, ob auch das 233U2+ Signal durch Verschiebung des Massenüberladungsverhältnisses um 2 u/e auf höhere Massen beobachtbar ist. Wenn auch dieses Signal beobachtet wird, prüfen Sie, ob die Signale getrennt werden können. Ist dies nicht der Fall, passen Sie die QMS-Auflösungsleistung an, bis die Signale 229Th2+ und 233U2+ deutlich zu unterscheiden sind. Legen Sie dann das QMS so fest, dass nur die 229Th2+ Ionenarten extrahiert werden.
  6. Erkennung des isomerischen Zerfalls
    1. Schalten Sie den QMS-Drucksensor (49) über die Drucksensorsteuerung (50) aus, um den Hintergrund von ionisiertem Helium und lichtdurchbringendem Licht des Sensors zu reduzieren.
    2. Passen Sie die QMS-Parameter an, um die Ionenarten Th2+ oder Th3+ für die Erkennung von isomerischem Zerfall zu extrahieren.
    3. Reduzieren Sie das Oberflächenpotential der Frontplatte des MCP-Detektors (41) auf -25 V über (42), um zu vermeiden, dass das Signal von Elektronen erkannt wird, die direkt vom ionischen Einschlag von einwirkenden Ionen ausgehen. Auf diese Weise wird vor dem isomerischen Zerfall eine "weiche Landung" der 229(m)Th-Ionen auf der MCP-Oberfläche erreicht.
    4. Wenden Sie ein Beschleunigungspotential von typischerweise +1.900 V auf die zweite MCP-Platte an, um eine optimale Elektronenverstärkung über (43) zu steigern.
    5. Wenden Sie ein Beschleunigungspotenzial von typischerweise +6.000 V auf den Phosphorbildschirm auf, der über (45) hinter dem MCP-Detektor platziert ist.
      HINWEIS: Die tatsächlich angelegten Spannungen hängen von der MCP-Leistung ab.
    6. Starten Sie die Erfassungssequenz von CCD-Bildern und speichern Sie die Daten über die Kamera-Benutzeroberfläche (47) auf der Festplatte.
    7. Verwenden Sie Matlab-Programme zur Bildauswertung und Nachbearbeitung.
      HINWEIS: Eine Beschreibung der Programme und deren Verwendung finden Sie in Ref.35 Anhang B.3. Rohdaten von Bildrahmen sowie die zur Auswertung verwendeten Programme wurden online unter DOI 10.5281/zenodo.1037981 zur Verfügung gestellt.

2. Messung der 229m Th Halbwertszeit (Umanordnung des Setups)

  1. Herunterfahren und Entlüften des Systems.
    1. Schalten Sie die Hochspannungen des MCP-Erkennungssystems (42,43,45), des QMS (37,38), des Trichtersystems (25,26) und der Extraktions-RFQ (28,29,30) aus.
    2. (Optional) Schalten Sie alle verbleibenden Gleichspannungen aus.
    3. Schließen Sie das He-Versorgungssystem (Ventile 14 und 16) manuell und warten Sie, bis der Druck der Puffergas-Stoppzelle auf unter 2 mbar reduziert ist.
    4. Öffnen Sie das Torventil, das die Turbopumpe über die Benutzeroberfläche (5) mit der Puffergas-Stoppzelle (7) verbindet, und warten Sie, bis das Er vollständig aus dem System entfernt ist.
    5. Ventil (17) der Gasversorgungsleitung schließen und gasreinigen (13) ausschalten.
    6. Stellen Sie das Torventil (7) auf manuellen Betrieb ein, um zu verhindern, dass es sich schließt, wenn das System mit trockenem Stickstoff entlüftet wird.
    7. Schließen Sie die drei Ventile, die die Turbopumpen mit der Schrupppumpe (6) verbinden, und schalten Sie die drei Turbopumpen (8,9,10) aus.
    8. Schalten Sie den QMS-Drucksensor ein (49).
    9. Warten Sie, bis die Drehzahl der Turbopumpen auf deutlich unter 100 Hz reduziert ist, wie auf der Benutzeroberfläche überwacht (5).
    10. Den Dewar (51) mit flüssigem Stickstoff füllen und das Entlüftungsventil (52) langsam öffnen. Warten Sie einige Minuten, bis das System vollständig mit trockenem Stickstoff belüftet ist.
      HINWEIS: Alternativ kann trockener Stickstoff aus einer Gasflasche verwendet werden. In diesem Fall ist jedoch darauf zu achten, dass kein Überdruck auftritt(z.B. durch Einsetzen eines Überdruckventils oder einer Bruchscheibe). Die Nutzung von Luft ist ebenfalls eine Alternative, führt aber aufgrund der Luftfeuchtigkeit zu etwas längeren Evakuierungszeiten.
    11. Schließen Sie das Entlüftungsventil (52).
  2. Ersetzen Sie den MCP durch Phosphor-Bildschirm (41,44) durch einen kleinen Single-Anoden-MCP-Detektor (53)
    1. Trennen und entfernen Sie die CCD-Kamera (46) zusammen mit dem lichtdichten Gehäuse (48).
    2. Trennen Sie den MCP-Detektor mit Phosphor-Bildschirm (41,44).
    3. Öffnen Sie den Vakuumflansch, der den MCP- und Phosphorschirm mit der Vakuumkammer verbindet.
    4. Stellen Sie den einanononoten MCP (53) mit einem paar mm Abstand hinter den Ausgang des Triodenabsaugsystems (40) und verbinden Sie die drei Drähte, die die Frontplatte (42), die Rückplatte (43) und die Anode des MCP (54) mit den elektrischen Vorleitungen verbinden.
    5. Schließen Sie die Vakuumkammer, das System ist nun bereit für die Evakuierung und Backen.
    6. Stellen Sie die externe Verdrahtung des einzelnen Anode MCP an die HV-Module und das Auslesesystem zur Verfügung.
  3. Evakuierung des Systems und Ausbacken
    1. Evakuieren Sie das Vakuumsystem, indem Sie die Schritte 1.2.1 bis 1.2.3 befolgen.
    2. Befolgen Sie das Backverfahren der Schritte 1.2.4 bis 1.2.8.
  4. Vorbereitung des Gasschlauchs und Lieferung von ultrareinem He
    1. Befolgen Sie die Schritte 1.3.1 bis 1.3.12.
      HINWEIS: Für den Massenbetriebsbetrieb betreiben wir die RFQ-Turbopumpe in der Regel mit einer Drehzahl von 100 %, was zu einem Druck im Bereich von 10-4 mbar führt.
  5. Wenden Sie die elektrischen Führungsfelder für Ionenbündelung an
    1. Über die kundenspezifische Gleichspannungsversorgung (19) wird ein Gleichstrompotential von 69 V auf die 233-Uran-Quelle (1) aufgebracht.
    2. Wenden Sie einen DC-Potentialgradienten von 4 V/cm (von 65 V bis 33 V) über das DC-Netzteil (20) und einen Spannungsversatz von 33 V über die 24-Kanal-DC-Offsetversorgung (21) auf das 50-fache segmentierte Trichterring-Elektrodensystem an. Alle Spannungen werden über die computerbasierte Benutzeroberfläche (5) gesteuert.
    3. Wenden Sie mit Hilfe derselben computerbasierten Benutzeroberfläche (5) ein DC-Potenzial von 32 V auf die Extraktionsdüse (22) an.
    4. Wenden Sie einen DC-Potentialgradienten auf die 12-fache segmentierte Extraktions-RFQ an.
      HINWEIS: Die Spannung jedes Segments kann mit Hilfe der computerbasierten Benutzeroberfläche (5) über die 24-Kanal-DC-Offsetversorgung (21) individuell angelegt werden. Auf das Segment, das der Extraktionsdüse am nächsten liegt, wird eine Spannung von 31,8 V angelegt. Die Spannungen der nachfolgenden Segmente werden dann schrittweise um 0,2 V verringert, was zu einer Spannung von 30 V auf das 10. Angebotssegment führt. Dies entspricht einem Gleichstromgradienten von 0,1 V/cm. Bei Der Erzeugung eines gebündelten Balkens werden die Ionen in der 11. Elektrode gelagert und gekühlt. Daher wird die 11. Elektrode auf 25 V eingestellt und das letzte RFQ-Segment wird über die DC-Spannungsversorgung (23) auf 44 V erhöht, um Ionen im lokalen Potentialeimer zu sammeln, bevor der Ionenbündel freigesetzt wird, indem das letzte Elektrodensegment innerhalb einer Mikrosekunde auf 0 V abgesenkt wird. , ausgelöst durch ein angepasstes Triggermodul (24).
    5. Stellen Sie das Triggermodul (24) in den Bündelmodus ein. Das Triggermodul ermöglicht eine Anpassung der Triggerrate und des Timings. In der Regel werden 10 Hz als Triggerrate gewählt.
    6. Wenden Sie die verbleibenden Spannungen auf das System an, und folgen Sie den Schritten 1.4.5 bis 1.4.10.
  6. Prüfen Sie die Ionenextraktion und stimmen Sie die QMS
    1. Schalten Sie den QMS-Drucksensor (49) über die Drucksensorsteuerung (50) aus, um den Hintergrund von ionisiertem Helium und lichtdurchbringendem Licht des Sensors zu reduzieren.
    2. Über ein HV-Modul (42) wird ein attraktives Oberflächenpotential von -2.000 V auf die Frontplatte der einzelnen Anode MCP (52) aufgebracht.
    3. Wenden Sie ein Potential von -100 V auf die Rückseite des MCP an. Die MCP-Anode ist auf Masse gesetzt.
    4. Schalten Sie das 12 V Netzteilmodul (55) für den MCP-Vorverstärker (56) ein.
      HINWEIS: Einzelne Ionen, die auf den MCP-Detektor einwirken, werden nun mit Hilfe der Kombination des Vorverstärkers (56), eines Verstärkers (57) und eines konstanten Bruchdiskriminators (CFD) (58) gezählt. Das CFD-Signal wird an eine Datenerfassungskarte (DAQ) des für die QMS-Steuerung verwendeten PCs gesendet und kann über die QMS-Benutzeroberfläche (38) überwacht werden.
    5. Führen Sie einen Massenscan durch, um die Signalform zu untersuchen und das QMS entsprechend zu optimieren, um die gewünschte Ionenart zu extrahieren.
      HINWEIS: Dies geschieht mit Hilfe der QMS-Benutzeroberfläche (38). Zu diesem Zweck wird ein anfängliches und ein endgültiges Massenüberladungsverhältnis(z.B. 110 u/e bis 120 u/e für den 229Th2+ Massenbereich) sowie die Auflösungsleistung (z.B. 1 u/e) und die Integrationszeit (5 s) pro Scanschritt und die Masse Scan wird durch Drücken der Scan-Taste gestartet. Für den Fall, dass die Extraktion ordnungsgemäß läuft und Ionen das QMS passieren, werden starke Signale von Thorium und Uran sichtbar sein, die durch den ionischen Einschlag der extrahierten Ionen verursacht werden.
  7. Lebensdauermessung
    1. Passen Sie die QMS-Parameter an, um die Ionenarten Th2+ oder Th3+ für die Erkennung von isomerischem Zerfall zu extrahieren.
    2. Reduzieren Sie das Oberflächenpotenzial der Frontplatte des MCP-Detektors (52) auf -25 V über (42), um das ionenische Aufprallsignal zu reduzieren.
    3. Wenden Sie ein Beschleunigungspotential von typischerweise +1.900 V auf die zweite MCP-Platte an, um eine optimale Elektronenverstärkung über (43) zu steigern.
    4. Wenden Sie ein Beschleunigungspotenzial von typischerweise +2.100 V auf die MCP-Anode über (53) an.
    5. Starten Sie die Datenerfassung über einen Microchannel-Scaler (59).
      HINWEIS: Der Vorverstärker (56) und der Mikrokanal-Skalierer (59) ermöglichen ein zeitaufgelöstes Auslesen des MCP-Detektors. Die Ionenbündel und der Mikrokanal-Skalierer werden beide durch das Triggermodul (24) ausgelöst. Das Scaler-Signal wird über eine Labview-Benutzeroberfläche (60) empfangen. Ein exponentielles Zerfallsschwanz von etwa 10 Mikrosekunden Lebensdauer wird nach den Ionenbündeln sichtbar, entsprechend dem thoriumisomerischen Zerfall.

Representative Results

Das zuvor beschriebene Verfahren ermöglichte die Extraktion von Zerfallsprodukten aus einer 233-U-Quelle, die in einer Puffergas-Stoppzelle platziert wurde und bei ca. 30 mbar ultrareinem Heliumgas bei Raumtemperatur betrieben wird. Erstmals konnten aus einem solchen Gerät mit hoher Effizienz29bis zu dreifach geladene Ionen extrahiert werden. Abbildung 3a zeigt das Massenspektrum der aus der Puffergaszelle extrahierten Ionen, die drei Gruppen von 233U-Zerfallsprodukten (plus begleitende Schadstoffadukte) in sionförmigen, doppelt und dreifach aufgeladenen Ionischen Zuständen zeigen. Bemerkenswert ist die Dominanz der 229Th3+ Extraktion im Vergleich zu 233U3+, während beide Arten mit etwa gleicher Intensität extrahiert werden, wenn sie doppelt aufgeladen werden. Diese Tatsache wurde für Vergleichsmessungen mit 233U-Ionen verwendet, die den Ausschluss von ionenischen Stößen als Signalursprung ermöglichten.

Figure 3
Abbildung 3 : Identifizierung des direkten Zerfalls des 229-Thorium-Isomers. a) Vollständiger Massenscan mit der 233U Quelle 129durchgeführt. Einheiten werden als Atommasse (u) über elektrische Ladung (e) angegeben. b) Vergleich der MCP-Signale, die bei der Ansammlung von Thorium und Uran in den Ladezuständen 2+ und 3+ erzielt wurden (wie durch die Pfeile angegeben, die mit dem Massenscan verbunden sind). 233 Sie und 234U-Quellen verwendet wurden (die Quellnummer wird auf der rechten Seite jeder Zeile angegeben). Jedes Bild entspricht einer individuellen Messung von 2.000 s Integrationszeit (20 mm Durchmesser Blende, die durch den gestrichelten Kreis angezeigt wird). Es wurden Messungen mit -25 V MCP-Oberflächenspannung durchgeführt, um eine sanfte Landung der Ionen zu gewährleisten. c) Signal des 229Th isomerischen Zerfalls, der während der 229Th3+ Extraktion mit Quelle 1 gewonnen wurde. Es wird ein Signalflächendurchmesser von ca. 2 mm (FWHM) erreicht. Die erhaltene maximale Signalintensität beträgt 0,08 Zähler/(s mm2) bei einer Hintergrundrate von etwa 0,01 Zählungen /(s mm2). Mit freundlicher Genehmigung von Springer Research 11. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Nach Transport, Kühlung und Massentrennung impingt der Ionenstrahl auf die Oberfläche eines Mikrokanalplattendetektors, wo ein geringes attraktives Oberflächenpotential die Unterdrückung von Ionenschlagsignalen gewährleistet und nur Elektronen aus dem Internen Umwandlung (IC) Zerfallskanal des 229mTh Isomers, der im starken elektrischen Feld der Detektorplattenkanäle multipliziert werden soll. Die resultierenden MCP-Signale, die für drei verschiedene Uranquellen erhalten wurden, sind in Abbildung 3bdargestellt. Die Ionenart der doppelt oder dreifach geladenen Ionen, die mit Hilfe des Quadrupol-Massenabscheiders in jeder einzelnen Messung ausgewählt wurde, wird durch die Pfeile aus der oberen Platte angezeigt. Gezeigt werden Bilder, die mit der CCD-Kamera hinter dem Phosphorschirm aufgenommen wurden und auf die die Elektronen aus dem MCP beschleunigt wurden. Das Sichtfeld der CCD-Kamera wird durch die gestrichelten Kreise für triply (erste zwei Spalten) und doppelt geladen (letzte zwei Spalten) 229Th bzw. 233U-Ionen angezeigt. Die obere Reihe stellt das Ergebnis für eine kleine 233U-Quelle (ca. 1000 extrahiert e29Th3+ Ionen pro Sekunde, Quelle 1), während die untere Reihe das gleiche für eine stärkere Quelle mit ca. 10.000 extrahierten 229Th 3+ zeigt. Ionen pro Sekunde (Quelle 3). Es ist offensichtlich, dass in beiden Fällen ein klares Signal für 229Th erhalten wird, während für 233U 11 keine Anzeige auf ein Elektronensignal beobachtet wird. Um zu beweisen, dass dieses Signal tatsächlich aus einer nuklearen Erregung und nicht aus einem atomaren Schalenprozess stammt, zeigt die mittlere Reihe das resultierende Kamerabild bei Verwendung einer 234U-Quelle, bei der der Zerfall das benachbarte Isotop 230 bevölkert. Th, mit einer vergleichbaren elektronischen, aber unterschiedlichen kerntechnischen Struktur. Wie für 230Th erwartet, wird in keinem der untersuchten Fälle ein Hinweis auf ein Umwandlungselektronensignal gefunden. Das starke Signal, das in Abbildung 3c mit einem hervorragenden Signal-Hintergrund-Verhältnis dargestellt wird, ist also eindeutig mit dem Zerfall von 229mTh korreliert.

Zusätzliche Verifizierungsmessungen zur Unterstützung dieser Interpretation sind in Abbildung 4dargestellt. Sie zeigen zwei Messungen, um weitere Hinweise darauf zu liefern, dass die registrierten Elektronensignale tatsächlich aus dem Zerfall des Kernisomers stammen: In Abbildung 4a wird gezeigt, dass das attraktive Oberflächenpotenzial des MCP-Detektors von -100 V ( bevorzusetzen das Auftreten von Elektronen aus ionischem Aufprall) bis 0 V, vergleicht die mit dem MCP registrierten Zählraten für extrahierte 229Th2+ (rot) und 233U2+ Ionen (blau). Offensichtlich sinkt die Zählrate bei einer "weichen Landung" der eingehenden Ionen mit einer Oberflächenspannung unter ca. -40 V auf Null für 233U2+, während eine beträchtliche Zählrate für 229Th2+ bis zur Schwelle von 0 V verbleibt. In Abbildung 4bzeigt die blaue Kurve die Elektronenzählrate, die für extrahierte Ionen nach starker Beschleunigung in Richtung der MCP-Detektoroberfläche mit -2000 V registriert wurde. Ioneneinschlag von 233U2+ und 229Th2+ Ionen wird mit etwa gleicher Intensität beobachtet, wie bereits bei doppelt geladenen Ionen im extrahierten Massenspektrum von Abbildung 3agezeigt. Die rote Kurve zeigt das gleiche Szenario, aber jetzt für eine "weiche Landung" von eingehenden Ionen mit -25 V MCP-Oberflächenpotenzial. Kein Hinweis auf das ionische Aufprallsignal von 233U2+ ist nicht mehr sichtbar, während für 229Th2+ ein Signal verbleibt, das aus dem isomerischen internen Umwandlungszerfall11stammt.

Figure 4
Abbildung 4 : Isomer Zerfallsverifizierungsmessungen. a) 229Th2+ Signal (rot) im Vergleich zu 233U2+ (blau) in Abhängigkeit von der MCP-Oberflächenspannung. Fehler werden durch schattierte Bänder angezeigt. b) Signal extrahierter Ionen in Abhängigkeit vom Massen-Ladeverhältnis hinter dem QMS für MCP-Oberflächenspannungen von -25 V (Isomerzerfall, rot) und -2.000 V (Ionenschlag, blau). Beachten Sie die verschiedenen Integrationszeiten und Achsenskalen. Neben dem Signal bei 114,5 u/e (entsprechend 229Th2+) tritt ein weiteres Signal bei 117,5 u/e auf, das aus dem isomerischen Zerfall von 235U stammt. Mit freundlicher Genehmigung von Springer Research11. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Somit kann eindeutig nachgewiesen werden (zusammen mit zusätzlichen Argumenten in Ref. 11), dass das in Abbildung 4 beobachtete Signal aus dem isomerischen Zerfall von 229mTh stammt und die erste direkte Identifizierung der Erregung dieses schwer fassbaren Isomers.

Anschließend wurde die segmentierte Extraktions-RFQ als lineare Paul-Falle betrieben, um einen gebündelten Ionenstrahl zu erzeugen, wodurch Lebensdauermessungen des Thorium-Isomers möglich wurden. Da unser Raumtemperatur-Hochvakuum keine ausreichend langen Lagerzeiten zulässt, um die erwartete Strahlungslebensdauer von bis zu 104 Sekunden zu untersuchen, konnte für geladene 229mTh nur eine untere Grenze von t1/2 > 1 Minute abgeleitet werden. Ionen, begrenzt durch die maximal erreichbare Ionenspeicherzeit in der linearen Paul-Falle11. Jedoch, mit der gleichen Detektionsstrategie wie zuvor für die Identifizierung des Isomerzerfalls nach Neutralisierung der Thoriumionen auf der Oberfläche eines MCP-Detektors, die erwartete viel kürzere Lebensdauer für neutrale 229mTh-Atome, die interner Konvertierungszerfall bietet Zugriff auf Lebenslange Informationen12. Abbildung 5a zeigt die erwartete Form des Zerfallszeitspektrums, wie sie für einen Ionenhaufen mit einer Pulsbreite von 10 s simuliert wird. Während die rote Kurve das ionenische Aufprallsignal anzeigt und das Signal eines exponentiellen Zerfalls mit 7 s Halbwertszeit durch die graue Kurve mit einem langen Zerfallsschwanz dargestellt wird, wird das erwartete Signal aus dem Zerfall des Thorium-Isomers, das sowohl aus dem ionischen Aufprall als auch aus dem e eponentialer isomerischer Zerfall wird durch die blaue Kurve veranschaulicht. Abbildung 5b zeigt das Ergebnis der entsprechenden Messung für 233U3+ (rot) bzw. 229Th3+ (blau). Während Uranionen nur ihr ionisches Aufprallsignal aufweisen, kann für 229-Thorium eindeutig der erwartete Zerfallsschwanz des Isomerzerfalls beobachtet werden12.

Figure 5
Abbildung 5 : Simulierte und gemessene zeitliche Ioneneinschlags- und Zerfallseigenschaften. a) Simulation der Isomerzerfallszeiteigenschaften von 229Th Bündeln. Die Simulation basiert auf einer gemessenen Bündelform und der Annahme, dass sich 2 % der 229Th-Ionen nach der Neutralisation im isomerischen Zustand mit einer Halbwertszeit von 7 s befinden. Es wird angenommen, dass die Elektronendetektionseffizienz 25-mal größer ist als die Ionendetektionseffizienz. b) Messung des isomerischen Zerfalls mit einem gebündelten 229(m)Th3+ Ionenstrahl (blau). Eine Vergleichsmessung mit 233U3+ ist rot dargestellt. Mit freundlicher Genehmigung der American Physical Society12. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Die Anpassung des Zerfallsschwanzes mit einem Exponential (entsprechend einer linearen Anpassung an die logarithmische Darstellung in Abbildung 6) führt schließlich zu einer Halbwertszeit des neutralen 229mTh Isomers von 7(1) s12. Dieser Wert stimmt gut mit der theoretisch erwarteten Lebensdauerreduktion um neun Größenordnungen von ca. 104 Sekunden im Falle des geladenen Isomers aufgrund des großen Umrechnungskoeffizienten von 109 37überein.

Figure 6
Abbildung 6 : Passform auf 229m Die Zerfallskurve. Logarithmische Darstellung der zeitlichen Zerfallseigenschaften für 229(m)Th2+ Ionen (a) und 229(m)Th3+ Ionen (b) zusammen mit einer Anpassungskurve, die angewendet wird, um die isomere Halbwertszeit von 229mTh nach Ladungsrekombination auf die MCP-Detektoroberfläche. Mit freundlicher Genehmigung der American Physical Society12. Bitte klicken Sie hier, um eine größere Version dieser Abbildung anzuzeigen.

Discussion

Der Bereich der Rückstoß-,Zerfallstochterkerne in Uran beträgt nur etwa 16 nm. Um eine hohe Effizienz der Quelle für die Rückstoßionen für eine bestimmte Quellaktivität zu erreichen, ist es zwingend erforderlich, die Materialdicke der Quelle auf diesen Bereich zu begrenzen. Die Recoil-Extraktionseffizienz wird stark durch die Sauberkeit der Puffergaszelle beeinflusst. Verunreinigungen des stoppenden Gases führen zu Ladungsaustausch oder Molekülbildung. Daher muss die Gaszelle selbst nach ultrahohen Vakuumstandards gebaut werden, um insbesondere ein Backen der Zelle zu ermöglichen und organische Materialien im Inneren zu vermeiden. Das Bremsgas muss nach dem technischen Stand der Technik gereinigt werden, beginnend mit höchster Gasreinheit, unterstützt durch katalytische Reinigung und Lieferung an die Gaszelle über eine ultrasaubere Gasversorgungsleitung, teilweise umgeben von einer kryogenen Falle, um Verunreinigungen einfrieren. Im Allgemeinen ist eine sorgfältige Ausrichtung der Mittelachse des kompletten Aufbaus an die Position der Gaszellenextraktionsdüse unerlässlich, um eine hohe Transport- und Detektionseffizienz zu erreichen29.

Schritt 1.4.5 ist der kritischste des Protokolls. Für eine effiziente Ionenextraktion muss eine hohe HF-Amplitude auf die Trichterringelektrode aufgebracht werden. Wenn die Amplitude jedoch zu hoch gewählt wird, treten Funken in der Gaszelle auf. Die maximal erreichbare HF-Spannungsamplitude hängt entscheidend von der Reinheit des Puffergases ab. Eine erfolgreiche Spannungsanwendung wird über den Strom der Trichterversatzspannung überwacht. Dieser Strom wird im Falle von Funken zunehmen. Wenn Funken aufgetreten sind, muss das Backverfahren wiederholt werden, um eine höchste Ionenextraktionseffizienz zu gewährleisten.

Ein weiterer kritischer Punkt ist die Anwendung der Hochspannungen auf den MCP-Detektor (Schritte 1.6.2-1.6.4). Feldemissionen können auf dem MCP auftreten, was zur Emission von Elektronen führt, die zu artefaktischen Signalen führen können.

Eine optimale Ionenextraktion und (gekühlte und massengereinigte) Transport zur Detektionseinheit erfordert eine sorgfältige Ausrichtung der zentralen optischen Achse. Die Verfügbarkeit eines optischen Ausrichtungssystems (Ausrichtungslaser oder Theodolit) ist von wesentlicher Bedeutung. Der effiziente Ionentransport durch die Extraktions-HFQ und das QMS erfordert eine kontinuierliche Stabilisierung der Hochfrequenzamplituden für die beiden entgegengesetzten Phasen, die auf jedes gegenüberliegende Stabpaar29angewendet werden. Die Identifizierung von Extraktions- oder Transportproblemen kann durch eine Ionendiagnose erleichtert werden, z.B. über einen Mehrkanal-Plattendetektor, der während der Inbetriebnahmephase des oder alternativ, z.B. unter 90o hinter der Extraktions-HFQ mit einer hohen negativen Oberflächenspannung (1-2 kV), um alle extrahierten Ionen zum Detektor zu ziehen.

Während des Betriebs können in der Regel zwei Probleme auftreten. Nicht alle Spannungen werden korrekt angewendet. In diesem Fall werden in der Regel keine Ionen extrahiert, und man muss den Ort der nicht korrekt angelegten Spannung finden. Auch Verunreinigungen sind im Heliumpuffergas vorhanden. In diesem Fall wird die Extraktionseffizienz für triply geladene Thoriumionen drastisch reduziert und Molekülbildung erfolgt. Im schlimmsten Fall werden sogar Funken angezeigt, wenn die Trichterspannung angelegt wird. Der Grund für die unzureichende Gasreinheit ist in der Regel ein Leck in der Gasversorgungsleitung oder ein nicht ordnungsgemäß geschlossener Flansch der Puffergas-Stoppzelle.

Die beschriebene Methode zur Erzeugung eines sauberen Ionenstrahls, der das energetisch niedrig liegende 229mTh Isomer enthält, kann auf alle vergleichbaren Fälle angewendet werden, in denen das Interessesion in beträchtlichen Mengen aus der Puffergasatmosphäre extrahiert werden kann. Die Sauberkeit der Gaszelle und des Puffergases ist obligatorisch, so dass die Menge der verbleibenden Gasverunreinigungen eine Einschränkung der Empfindlichkeit der Methode darstellt. Während der eingesetzte Mikrokanalplattendetektor (MCP) auf der Detektion von Elektronen basiert, wie er hier für die Registrierung von Niederenergieumwandlungselektronen genutzt wird, liegt dieser Fall bereits an der Niedrigenergiegrenze der Effizienzkurve für MCPs38, bei höheren Energien würde die Methode deutlich an Detektionseffizienz gewinnen.

Bisher hat die beschriebene Methode die einzige gemeldete direkte und eindeutige Identifizierung der Erregung des Thorium-Isomers geliefert. Alternativ werden vakuum-ultraviolette (VUV)-transparente Kristalle (mit großen Bandlücken, die die angenommene Anregungsenergie des Isomers überschreiten) mit 229Th dotiert. Ziel ist es, 229Th-Ionen in einen hohen (4+) Ladezustand von Kristallgitterpositionen zu stellen, die De-Erregung durch den großen Bandspalt zu hemmen und eine Anregung des Isomers mittels Röntgenstrahlen von Synchrotronlichtquellen anzuregen. Trotz des eleganten Konzepts dieses Ansatzes konnte bisher keine VUV-Fluoreszenz in einer Reihe von Experimenten beobachtet werden, die von mehreren Gruppen weltweit berichtet wurden39,40,41,42,43 . Dasselbe gilt für eine Klasse von Experimenten, die darauf abzielt, die nukleare Erregung des Isomers über die Elektronenhülle von 229Th mit Hilfe eines sogenannten Elektronenbrückenübergangs zu realisieren. Hier sollte eine Resonanzkopplung zwischen einem Elektronenschalenübergang und dem Kernisomer eine effizientere Isomerpopulation44,45ermöglichen. Andere Experimente, die auf die Untersuchung der isomerischen Eigenschaften abzielen, basieren auf Mikrokalorimetrie46 oder der Beobachtung der Hyperfeinverschiebung in der Atomhülle47. Erst vor kurzem wurde eine andere Methode zur Erregung des Isomers in einem laserinduzierten Plasma48 gemeldet und ist Gegenstand wissenschaftlicher Diskussionen innerhalb der Gemeinschaft.

Die Entdeckung des internen Umwandlungszerfallskanals des Thoriumisomers11 und die Bestimmung der entsprechenden Halbwertszeit von neutralen 229mTh (7(1) s)12 können in Zukunft genutzt werden, um eine erste Anregung mit einem gepulsten, abstimmbaren VUV-Laser auf Basis bereits vorhandener Technologie. So kann das gegenwärtige Paradigma, dass dies viel bessere Kenntnisse über die Anregungsenergie und eine entsprechende kundenspezifische Laserentwicklung erfordern würde, umgangen werden. Im Gegensatz dazu liefert die Nutzung des Wissens der internen Umwandlungselektronenemission, die Gatingderung der Detektion von Umwandlungselektronen mit dem Laserpuls ein hohes Signal-Hintergrund-Verhältnis, während ein Scan von 1 eV Anregungsenergie in weniger als 3 Tage49. Darüber hinaus kann eine Bestimmung der Anregungsenergie des noch laufenden Isomers auf der beschriebenen Methode zur Erzeugung des 229mTh-Strahls basieren, indem IC-Zerfallselektronen in ein magnetisch-flaschengroßes Elektronenspektrometer mit Feldelektrodengitter50. Die gleiche Technik ermöglicht es auch, die isomerische Lebensdauer für verschiedene chemische Umgebungen(z. B. bei großen Band-Gap-Materialien wie CaF2 oder gefrorenem Argon) oder in 229Th+ sowie im freien, neutralen Atom zu bestimmen.

Die beschriebene Methode zur Erzeugung eines isotopisch reinen Thoriumionenstrahls mit 3+ Ladungszustand kann als Werkzeug zur Bereitstellung von Thoriumionen für zukünftige Laserspektroskopieexperimente verwendet werden. In diesem Fall kann der Ionenstrahl verwendet werden, um eine Paul-Falle stabil und effizient zu laden. Bisher besteht die einzige alternative Methode darin, 229Th3+ durch Laserablation aus einem festen Ziel zu erzeugen. Dies erfordert jedoch hohe Laserintensitäten und eine große Menge von 229Th, was ein teures radioaktives Material ist und zur Kontamination gebrauchter Vakuumkomponenten führt. Aus diesem Grund kann die beschriebene Methode bei Kernlaserspektroskopieexperimenten von erheblichem Vorteil sein. Eine erste Anwendung dieses Typs wurde bereits veröffentlicht51.

Disclosures

Die Autoren haben nichts zu verraten.

Acknowledgments

Diese Arbeit wurde durch das Forschungs- und Innovationsprogramm Horizont 2020 der Europäischen Union im Rahmen des Zuschussabkommens Nr. 664732 "nuClock", durch dfgs-Stipendium Th956/3-1 und durch die LMU-Abteilung für Medizinische Physik über das Maier-Leibnitz-Labor unterstützt.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Uranium-233 Source Institut für Radiochemie Universität Mainz customized 290 kBq U-233 deposited onto 90 mm diameter
RF funnel Secamus Laserschneidtechnik GmbH customized 50 ring electrodes, laser cut and electropolished
Buffer-gas stopping cell Workshop of LMU Munich customized Vacuuchamber DN200 CF for buffer-gas stopping cell
Roughing pump Leybold Screwline SP 250 Roughing pump for entire system
Roughing pump control Siemens Micromaster 420 Control unit for Screwline SP 250
Vacuum gauge Prepressure Pfeiffer TPR 265 Pressure control for roughing pump
Vacuum gauge cell 1 Pfeiffer CMR 261 Pressure control for cell (high-pressure range)
Vacuum gauge cell 2 Pfeiffer PBR 260 Pressure control for cell (low-pressure range)
Vacuum gauge RFQ Pfeiffer PKR 261 Pressure control for RFQ pressure read-out
Pressure gauge QMS Pfeiffer PKR 261 Pressure control for QMS pressure read-out
Pressure control unit Pfeiffer TPG 256 A Control unit for all pressure gauges
Control PC 1 Fujitsu unknown Control computer for buffer-gas stopping cell
Simatic with CPU Siemens S7-300 Simatic for automation and control
Simatic without CPU Siemens ET 200M Simatic for automation and control
Vacuum valves SMC XLH-40 Vacuum valves for evacuation control
UHV gate valve VAT 48240-CE74 Gate valve for cell closing during operation
Turbo-Molecular pump 1 Pfeiffer TMU 400M Turbo pump for cell
Control unit for TMP 1 Pfeiffer TCM 1601 Control unit for TMP TMU 400M
Turbo-Molecular pump 2 Pfeiffer HiMag 2400 Trubo pump for RFQ
Turbo-Molecular pump 3 Edwards STP 603 Trubo pump for QMS
Control unit for TMP 3 Edwards SCU-800 Control unit for TMP Edwards STP 603
Bypass valve of gas tubing Swagelok SS-6BG-MM Valve to bypass the mass-flow controller
Heating sleeves Isopad customized Heating sleeves for bake out of cell and RFQ
Temperature sensors Isopad TAI/NM NiCrNi Temperature sensors for bake-out system
Heating control unit Electronic workshop of LMU Munich customized Control unit for Isopad heating sleeves
Catalytic gas purifier SAES MonoTorr PS4-MT3-R-2 Gas purifier for ultra-pure helium supply
He gas cylinder Air Liquide He 6.0, 50 liters Helium of 99.9999 % purity
Pressure reducer Druva FMD 502-16 Pressure reducer for He gas cylinder
Valve of gas supply Swagelok SS-6BG-MM Valve to open or close the gas supply
Mass flow control AERA FC-780CHT Mass flow control valve for He supply
control unit for mass flow valve Electronic workshop of LMU Munich customized Control unit for AERA mass flow control
Gas tubing Dockweiler Ultron electropolished gas tubing for He supply
Cryogenic trap Isotherm unknown cryogenic trap for He purification (optional)
DC voltage supply for source Electronic workshop of LMU Munich customized DC offset voltage supply for U-233 source
DC voltage supply for funnel Heinzinger LNG 350-6 Power supply for DC gradient of funnel
DC voltage supply for RFQ Iseg unknown DC voltage supply for funnel offset, nozzle and RFQ
Laval nozzle Friatec AG customized Laval nozzle for He and ion extraction
DC voltage supply for buncher Heinzinger LNG 350-6 DC supply for bunching electrode
Trigger module Electronic workshop of LMU Munich customized Trigger module for bunched operation
RF generator for funnel Stanford Research Systems SRS DS 345 RF generator for funnel
RF amplifier for funnel Electronic Navigation Industries ENI 240L-1301 Rf amplifier for funnel
RF phase divider for funnel Electronic workshop of LMU Munich customized RF phase divider for funnel
RF+DC  mixer for funnel Electronic workshop of LMU Munich customized Voltage divider and RF+DC mixer for funnel voltage
Extraction RFQ Workshop of LMU Munich customized Extraction RFQ for ion-beam formation or storage
RF generator for RFQ Stanford Research Systems SRS DS 345 RF generator for RFQ
RF amplifier for RFQ Electronic workshop of LMU Munich customized RF amplifier for RFQ
RF amplifier for bunch electrode Electronic workshop of LMU Munich customized RF amplifier for bunch electrode
RF+DC mixer for RFQ Electronic workshop of LMU Munich customized Mixes the RF and DC potentials for RFQ voltage
RFQ exit electrode Workshop of LMU Munich customized 2-mm diameter exit aperture for differential pumping
4 Channel DC supply Mesytec MHV 4 DC offset for aperture and triode
QMS Workshop of LMU Munich customized Quadrupole mass separator for m/q selection
Brubaker DC offset module Electronic workshop of LMU Munich customized DC offset supply for Brubaker lenses of QMS
QMS DC offset module Electronic workshop of LMU Munich customized DC offset supply for QMS
USB-to-Analog converter EA Elektro-Automatik UTA12 to generate signal for QMS HV shifter
QMS HV shifter Electronic workshop of LMU Munich customized to shift the voltage of the QMS DC module
QMS DC module Electronic workshop of LMU Munich customized Module to provide DC voltages for QMS
RF generator for QMS Tektronix AFG 3022B RF generator for QMS
RF amplifier for QMS Electronic workshop of LMU Munich customized RF amplifier for QMS
Picoscope Pico Technology Picoscope 4227 Oscilloscope for QMS RF control
Control PC 2 Fujitsu Esprimo P900 Control computer for QMS
Triode extraction system Workshop of LMU Munich customized Set of three ring electrodes to guide ions
MCP detector Beam-Imaging-Solutions BOS-75-FO MCP detector with phosphor sreen
DC voltage supply for MCP Keithley Instruments HV Supply 246 Voltage supply for MCP front side
DC voltage supply for MCP CMTE (NIM module) HV 3160 Voltage supply for MCP back side
DC voltage supply for MCP Fluke HV Supply 410B Voltage supply for phosphor sreen
CCD camera PointGrey FL2-14S3M-C CCD camera for image recording
Control PC 3 Fujitsu Esprimo P910 Control computer for CCD camera
Light-tight housing Workshop of LMU Munich customized Light tight wooden box for CCD camera
Dewar for LN2 supply Isotherm unknown Dewar to provide dry nitrogen for venting
Evaporator for LN2 Workshop of LMU Munich customized Evaporator to provide dry nitrogen
Single anode MCP detector Hamamatsu F2223 Single anode MCP for lilfetime measurement
DC voltage supply for MCP Fluke HV supply 410B Voltage supply for MCP anode
Power supply for preamplifier Delta Elektronika E 030-1 Power supply for preamplifier
Preamplifier for MCP signals Ortec  VT120A Preamplifier for MCP signals
Amplifier for MCP signals Ortec (NIM module) Ortec 571 Amplifier for MCP signals
CFD Canberra 1428A Constant-fraction-discriminator for MCP signals
Multichannel Scaler Stanford Research SR 430 Multichannel scaler for signal read-out
Control PC 4 Fujitsu Esprimo P920 Control computer for scaler read-out
Labview National Instruments various versions Program used for measurement control
Matlab Mathworks Inc. version 7.0 Program used for data analysis

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References

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Wense, L. v. d., Seiferle, B.,… More

Wense, L. v. d., Seiferle, B., Amersdorffer, I., Thirolf, P. G. Preparing an Isotopically Pure 229Th Ion Beam for Studies of 229mTh. J. Vis. Exp. (147), e58516, doi:10.3791/58516 (2019).

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