Summary
提出了介电元表面的制造和光学表征方案。该方法不仅可用于光束分割器的制造,还可用于一般介电元表面的制造,如透镜、全息图和光学斗篷。
Abstract
演示了元表面光束分路器的制造和表征协议,可实现均强度光束生成。氢化非晶硅(a-Si:H)沉积在熔融硅基板上,使用等离子增强化学气相沉积(PECVD)。蒸发沉积的典型非晶硅会导致严重的光学损耗,从而影响在可见频率下的操作。非晶硅薄膜内的氢原子可以减少结构缺陷,改善光学损耗。在可见频率下操作元表面需要几百纳米的纳米结构。由于衍射极限,传统的光刻或直接激光书写在制造这种小结构时是不可行的。因此,使用电子束光刻 (EBL) 在薄膜上定义铬 (Cr) 掩膜。在此过程中,在低温下开发暴露的电阻,以减缓化学反应,使型板边缘更锐利。最后,使用电感耦合等离子体-反应电蚀刻(ICP-RIE)沿掩膜蚀刻a-Si:H。由于EBL的吞吐量低,该方法在大规模制造中不可行,但可以将其与纳米印迹光刻相结合加以改进。制造器件的特点是定制光学设置,包括激光、偏光器、透镜、功率计和电荷耦合器件(CCD)。通过改变激光波长和极化,测量衍射特性。无论事件极化和波长如何,测量的衍射光束功率始终相等。
Introduction
由二维亚波长天线阵列组成的元表面已经显示出许多有前途的光学功能,如无色透镜1,2,全息图3,4,5 ,6和光学斗篷7。传统的笨重光学元件可以替换为超薄的元表面,同时保持原有的功能。例如,分束器是一种光学设备,用于将入射光束分离成两束光束。典型的分束器是结合两个三角形棱镜。由于它们的接口特性决定了光束分裂特性,因此很难在不降低功能的情况下减小物理尺寸。另一方面,超薄分束器可以通过一维线性相位梯度8、9编码的元表面来实现。元表面的厚度小于其工作波长,分离特性可以通过相位分布控制。
我们设计了一个元表面光束分路器,无论入射极化状态为10,都能产生同等强度的光束。这个特征来自傅立叶全息图。由于黑色背景上两个白色斑点的图像,从元表面生成的全息图与编码图像相同。傅立叶全息图没有特定的焦距,因此可以在元表面11后面的整个空间中观察到编码的图像。如果在元表面后面生成相同的双点图像,它也用作光束分割器。元表面的傅立叶全息图相对于正交极化状态创建一个倒影,称为双图像。双图像通常被视为噪声。但是,在此元表面编码的双点图像是原点对称的,导致原始图像和双图像完美重叠。由于任何极化状态都可以由右手 (RCP) 和左手 (LCP) 圆形极化的线性组合表示,因此此处描述的器件显示了独立于极化的功能。
在这里,我们提出了一个协议,用于介电元表面的制造和光学表征,实现等强度光束生成。此器件的相位分布是从Gerchberg_Saxton(GS)算法中检索的,该算法通常用于仅相位全息图12。a-Si:H 厚 300 nm,使用 PECVD 沉积在熔融石英基板上。Cr 掩模在 a-Si:H 胶片上定义,使用 EBL。掩码模式对应于从 GS 算法派生的相位分布。ICP-RIE 被利用来沿 Cr 掩膜蚀刻 a-Si:H 胶片。Cr 掩模的其余部分通过完成样品制造完成 Cr 蚀刻器移除。使用定制的光学设置来描述制造元表面的光学功能。当激光束入射到元表面时,传输的光束被分成三个部分,即两个衍射光束和一个零阶光束。衍射光束偏离入射光束路径的延伸,而零阶光束则跟随其。为了验证此器件的功能,我们分别使用功率计、CCD 和量角测量了光束功率、光束轮廓和衍射角。
所有使用的制造工艺和材料都针对目标功能进行了优化。对于可见工作频率,单个天线尺寸应为几百纳米,材料本身在可见波长时应具有低光损耗。在定义这种小结构时,只有几种制造方法适用。由于衍射极限,典型的光刻以及直接激光书写无法进行制造。可采用聚焦式水梁铣削,但存在镉污染、型板设计依赖、工艺速度慢等关键问题。实际上,EBL是促进在可见频率13下工作的元表面制造的唯一方法。
由于金属不可避免的欧米损失,电介质通常更受欢迎。a-Si:H 的光学损耗足够低,足以达到我们的目的。虽然a-Si:H的光学损耗不如低损耗介电,如二氧化钛1,4和晶体硅14,但a-Si:H的制造要简单得多。典型的蒸发和溅射过程不能沉积 a-Si:H 薄膜。通常需要 PECVD。在PECVD过程中,一些来自SiH4和H2气体的氢原子被困在硅原子中,从而产生一个a-Si:H薄膜。有两种方法可以定义 a-Si:H 模式。一个是a-Si:H在图案光刻胶上沉积,然后是升空过程,另一个是通过在a-Si:H胶片上定义蚀刻面膜,然后是蚀刻过程。前者非常适合蒸发过程,但使用蒸发法沉积a-Si:H膜并不容易。因此,后者是创建 a-Si:H 模式的最佳方式。Cr 因其高蚀蚀选择性硅而用作蚀刻掩膜材料。
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Protocol
1. 电介质元表面的制造
- 熔融石英基板的预清洁
- 准备双面抛光、熔融的二氧化硅基板(长度:2厘米;宽度:2厘米;厚度:500μm)。
- 将熔融的二氧化硅基板浸入 50 mL 的丙酮中,并在 40 kHz 下进行 5 分钟的声波处理。
- 将基板浸入 50 mL 的 2 丙醇 (IPA) 中,并在 40 kHz 下进行 5 分钟的声波处理。
- 在 IPA 蒸发之前,用 IPA冲洗基板并吹氮 (N 2) 气体以干燥基板。
- a-Si 的沉积:H 由 PECVD
- 在 PECVD 系统的负载锁室内一个锯齿上找到准备好的基板。
- 在 PECVD 软件上,将腔室温度设置为 300°C,并将射频功率设置为 800 W。
- 将 SiH4气体流速设置为 10 sccm,将 H2气体流量设置为 75 sccm。
- 将过程压力设置为 25 mTorr。单击"开始"按钮开始沉积过程,此过程需要 300 s。
- 蚀刻面膜的形成
- 将从步骤 1.2.4 获得的样品加载到旋转涂层的样品支架上。使用过滤器安装的 5 mL 注射器在样品上释放聚(甲基丙烯酸)(PMMA) A2,以 2,000 rpm 的转速开始涂装过程,旋转速度为 1 分钟。
注:已释放的PMMA应覆盖整个基材;否则,旋转涂层薄膜将不均匀。 - 将样品从样品架转移到热板,并在180°C下用热板烘烤样品5分钟。然后,在室温下冷却样品1分钟。
- 将样品加载到旋转涂层的样品支架上。使用 1 mL 移液器在样品上释放 E 垫片,以 2,000 rpm 的转速开始涂装过程,为期 1 分钟。
注:释放的E-垫板应覆盖整个基板;否则,旋转涂层薄膜将不均匀。 - 在 EBL 的 zig 上加载并固定示例。将锯齿放入 EBL 室,然后将其加载到主腔室中。
- 在 EBL 控制台上,按下隔离按钮,然后按下FC按钮。使用放大旋钮将放大倍数设置为最大值。
- 打开"零检查"按钮。转动光束电流旋钮,将光束电流值设置为 50 pA。关闭"零检查"按钮。
- 按下"参考"按钮将舞台移到参考位置。关闭"空白"按钮。
- 使用放大旋钮将放大值设置为 100,000。调整对焦和污名化旋钮,以获得 EBL 显示屏中最清晰的图像。打开"空白"按钮。
- 在连接到 EBL 控制台的计算机上,运行 Linux 终端。使用cd命令将当前位置移动到具有 .gds 文件的文件夹。
- 输入gds2cel可将 .gds 文件转换为 .cel 文件,然后等待它完成。输入作业以运行主软件。
- 单击"芯片大小修改"菜单。选择600 μm x 600 μm和240,000 点。单击"保存",然后退出。
- 单击"模式数据创建"菜单。在命令窗口中输入ps以加载从步骤 1.3.10 生成的模式 .cel 文件。在命令窗口中输入i并单击图案以放大图案图像。
- 在命令窗口中输入sd,3将剂量时间设置为 3 μs。 在命令窗口中输入sp和1,1以将曝光间距设置为正常条件。在命令窗口中输入pc和文件名以创建 .ccc 文件。单击图案的中心。
- 在命令窗口中输入cp并单击模式以应用步骤 1.3.13 中的公开条件。在命令窗口中输入sv,并在文件名中输入 sv 以创建 .con 文件。在命令窗口中输入q以退出模式数据创建菜单。
- 单击"曝光"菜单。输入步骤1.3.14 中的 i 和 .con 文件名。输入e并单击"曝光"按钮以启动暴露过程。
注: 曝光时间取决于阵列区域和密度。300 μm x 300 μm 面积的一般元表面模式需要 ±3 h。 - 公开过程完成后,关闭隔离按钮。按下EX按钮可移动舞台。
- 完成曝光后,从造型室卸载样品。将样品浸入 50 mL 的去离子 (DI) 水中 1 分钟,以拆下 E 垫垫。
- 在被冰包围的烧杯中制备10 mL甲基硫丁酮(MIBK):IPA = 1:3溶液。将样品浸入 MIBK:IPA = 1:3 溶液中 12 分钟。然后用 IPA 冲洗样品,吹 N2气体干燥样品。
- 在电子束蒸发器的支架上加载并固定样品。将支架安装在蒸发器的腔室内。
- 在蒸发室内装载含石墨的片状 Cr。
- 在电子束蒸发器的软件上,单击造型室泵送按钮,在造型室内部产生真空,并将压力降至 3 x 10-6 mTorr。
- 在材料部分中选择铬,然后单击"材质"按钮应用它。单击E-梁快门按钮可打开源快门。按该顺序单击"高压"和"源"按钮。
- 单击向上箭头按钮缓慢地增加电子束功率,然后重复此操作,直到沉积速率达到 0.15 nm/s。
注:每 5 s 一次单击足够慢。 - 单击"零"按钮可重置厚度表。单击主快门按钮可打开主快门。当厚度表达到 30 nm 时,单击主快门按钮以关闭主快门。
注:沉积时间可通过沉积速率轻松计算。在此处使用的情况下,30 nm 厚的沉积需要 ±200 s。 - 单击E-梁快门按钮可关闭源快门。单击向下箭头按钮以缓慢降低电子束功率,然后重复此操作,直到功率达到 0。
注:每 5 s 一次单击足够慢。 - 单击"源",然后单击"高压"按钮。等待 15 分钟,冷却腔室。单击"通风"按钮以释放造型室并从支架上卸载样品。
- 将样品浸入 50 mL 的丙酮中 3 分钟,在 40 kHz 下进行 1 分钟的声波过程。用 IPA 冲洗样品,吹 N2气体干燥样品。
- 将从步骤 1.2.4 获得的样品加载到旋转涂层的样品支架上。使用过滤器安装的 5 mL 注射器在样品上释放聚(甲基丙烯酸)(PMMA) A2,以 2,000 rpm 的转速开始涂装过程,旋转速度为 1 分钟。
- a-Si:H 的蚀刻过程
- 将热胶扩散到样品背面。将样品固定在锯齿上,然后将锯齿加载到蚀刻系统上。
- 在软件上,将氯(Cl2)气体流速设置为80 sccm,将溴化氢 (HBr) 气体流速设置为 120 sccm。将源功率设置为 500 W,将偏置设置为 100 V。单击"开始"按钮可开始 100 s 的蚀刻过程。
- 卸载样品,用防尘雨刮器去除热胶。
- 将样品浸入 20 mL 的 Cr 蚀刻剂中 2 分钟,在 50 mL 的 DI 水中浸泡 1 分钟。用 DI 水冲洗样品,吹 N2气体干燥样品。
- 获取人造元表面的扫描电子显微镜图像
- 将样品加载到旋转涂布器的样品支架上,使用 1 mL 移液器将 E 垫片释放到样品上,然后以 2,000 rpm 的转速开始涂装过程,1 分钟。
- 使用碳胶带将样品固定在扫描电子显微镜 (SEM) 的样品支架上。将支架放在 SEM 的负载锁室中,并在负载锁室中创建真空。
- 将支架从负载锁室转移到主造型室。使用 15 kV 加速度电压打开电子束。
- 将舞台移到 1 厘米的工作距离。通过水平移动舞台来查找元表面。调整污名化和焦距,直到图像变得清晰。
- 捕获图像。
- 关闭电子束。将舞台移到提取位置。将支架从主室转移到负载锁室。
- 释放负载锁室并卸载样品。
- 将样品浸入 50 mL 的 DI 水中 1 分钟,以取出 E 垫垫。吹 N2气体干燥样品。
2. 介电元表面的光学表征
注:激光的直接辐射会损伤眼睛。避免直接接触眼睛,并佩戴适当的激光安全眼镜。
- 在光学表上安装635纳米波长的激光器(图1a)。打开激光并等待 10 分钟以稳定光束功率。
- 使用靠近激光和远离激光的对齐屏幕调整激光的水平和垂直对齐。
- 在激光前放置一个中性密度滤波器。将第一个凸透镜安装在中性密度滤波器后面。在凸透镜的后焦平面处放置光圈以消除噪音。
- 安装第二个凸透镜,焦距是第一个凸透镜的两倍。将线性偏振器放在第二个凸透镜后面。将右手圆形偏振器放在线性偏振器后面。
- 将第三个凸透镜安装在圆形偏振器后面。将制造元表面安装在支架上。找到凸透镜后焦平面处的元表面。
注:激光束应从基板射向图案区域。 - 在元表面后面放置一个厚厚的白纸屏幕,中间有一个直径为 1 厘米的孔。在光学表上安装量角器,使原点与元表面对齐。
- 使用功率计测量三个衍射光束的功率,这是屏幕上的三个亮点。
注:如果激光束功率未保持恒定,则计算一段时间内的平均光束功率。 - 用左手圆形偏振器替换右手圆形偏振器。使用功率计测量三个衍射光束功率。
- 拆下左手圆形偏振器。使用功率计测量三个衍射光束功率。
- 降低激光束功率,使用中性密度滤波器进行 CCD 测量。放置右手圆形偏振器。使用 CCD 捕获三个衍射光束轮廓。
注:更弱的激光束功率是首选,以防止CCD损伤。这项工作使用了300 μW的光束功率。 - 用左手圆形偏振器更换右手圆形偏振器。使用 CCD 捕获三个衍射光束轮廓。
- 拆下左手圆形偏振器。使用 CCD 捕获三个衍射光束轮廓。
- 使用 532 nm 波长激光器替换 635 nm 波长激光器。
- 重复步骤 2.2 到 2.12。
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Representative Results
测量结果显示此处显示的设备具有极化无关的功能(图1)。无论事件极化状态(即 RCP、LCP 和线性极化),m = 1 的衍射阶的测量光束功率都相等。由于任何任意极化状态都可以由 RCP 和 LCP 的线性组合分解,因此无论极化状态如何,都可以保持器件的功能。对于波长分别为 532 nm 和 635 nm 的衍射角,衍射角度分别为 24° 和 28.5°,可以通过更改编码全息图来控制角度。
衍射效率由衍射光束功率(m = ± 1)与射动光束功率的比率决定。此处介绍的器件由基于几何相位产生的宽带操作的不同方向的相同尺寸的纳米棒组成(图2)。从理论上讲,两种波长的效率应高于20%。但是,测量的衍射效率为 18.3%,在 + 532 nm 时为 9.1%,在 ± = 635 nm 时为 9.1%。差异主要来自光束尺寸大于元表面本身。零阶光束的测量轮廓清楚地显示,射向光束大小大于元表面(即,事件光束的超额部分直接进入功率计而不与元表面相互作用,从而减少衍射(图3) .
图1:衍射光束功率测量。(a) 激光照明的光学设置.接下来的两个面板显示测量的衍射光束功率 (b) 在 + = 532 nm 和 (c) 在 635 nm。由于激光束功率不一致,测量的光束功率是通过时间平均记录值计算的。图中的误差条表示记录期间的最大值和最小值。这个数字已由Yoon等人10号修改。请点击此处查看此图的较大版本。
图2:人造元表面的SEM图像。(a) 元表面的顶视图.(内集)单位单元的几何形状:长度 (L) = 150 nm,宽度 (W) = 80 nm,高度 (H) = 300 nm,间距 (P) = 240 nm。(b) 元表面的透视视图。这个数字已由Yoon等人10号修改。请点击此处查看此图的较大版本。
图3:CCD捕获的光束轮廓在元表面后面14厘米。光束直径估计在 ±532 nm 时为 ±3 mm,在 ± = 635 nm 时估计为 ±5 mm。相应的光束发散角分别为约2.5°和4.1°。捕获的光束轮廓有激光斑点,但它们可以通过扩散器1或Dammann光栅3,15去除。这个数字已由Yoon等人10号修改。请点击此处查看此图的较大版本。
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Discussion
一些制造步骤应谨慎执行,以生成与原始设计相同的元表面。在电阻开发过程中,通常首选低温溶液。标准条件为室温,但反应速度可以通过将溶液温度降至0°C来降低。尽管相应的反应时间变长,但比标准条件更精细。反应时间控制也容易,因为反应速度低。精细模式的另一个关键步骤是在抗性开发后干燥 IPA。N2气体移动并蒸发样品上 IPA 的其余部分。一定数量的 IPA 不会移动,从而创建随机分布的孤岛。如果IPA岛形成然后蒸发,样品将损坏。因此,为了尽量减少IPA岛的形成,强吹比弱吹好,除非基板被强气流破坏。适当的声波力量有助于清楚地剥离薄膜。升空步骤后,可以使用传统的光学显微镜检查薄膜是否明显脱落。幸运的是,如果任何Cr薄膜留在图案区域,可以通过额外的声波过程去除残留物。这是 Cr 面罩的一个相当大的优势,因为由其他材料(如黄金)制成的口罩一旦残留干燥,将很难去除。
EBL是一种制造纳米级结构的有效方法,但该方法具有低通量性,影响大规模制造。提高生产率的一种方法是制作主模具、使用 EBL 并使用主模具打印图案。这种方法称为纳米印迹光刻。虽然使用 EBL 制造模具需要很长时间,但结果是,使用可重复使用的模具可以在短时间内转移型板。此外,还可以通过修改印刷工艺将图案转移到柔性基板上。
在这项工作中,我们提出了一个详细的工艺,为电介质元表面的制造。该方法不限于光束分束器的应用;其他元表面应用,如透镜、全息图和光学斗篷,可以通过这种方法实现。与质子元表面相比,由于电介质的光学损耗较低,介电元表面在可见波长下的效率要高得多。因此,该协议可以为研究和发展实用的元表面铺平道路。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
这项工作由国家研究基金会赠款(NRF-2019R1A2C3003129、CAMM-2019M3A6B3030637、NRF-2018M3D1A1058998、NRF-2015R1A5A10376668)资助。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Plasma enhanced chemical vapor deposition | BMR Technology | HiDep-SC | |
| Electron beam lithography | Elionix | ELS-7800 | |
| E-beam evaporation system | Korea Vacuum Tech | KVE-E4000 | |
| Inductively-coupled plasma reactive ion etching | DMS | - | |
| Ultrasonic cleaner | Honda | W-113 | |
| E-beam resist | MICROCHEM | 495 PMMA A2 | |
| Resist developer | MICROCHEM | MIBK:IPA=1:3 | |
| Conducting polymer | Showa denko | E-spacer | |
| Chromium etchant | KMG | CR-7 | |
| Acetone | J.T. Baker | 925402 | |
| 2-propanol | J.T. Baker | 909502 | |
| Chromium evaporation source | Kurt J. Lesker | EVMCR35D | |
| Collimated laser diode module | Thorlabs | CPS-635 | wavelength: 635 nm |
| ND:YAG laser | GAM laser | GAM-2000 | wavelength: 532 nm |
| power meter | Thorlabs | S120VC | |
| CCD Camera | INFINITY | infinity2-2M | |
| ND filter | Thorlabs | NCD-50C-4-A | |
| Linear polarizer | Thorlabs | LPVISA100-MP2 | |
| Lens | Thorlabs | LB1676 | |
| Iris | Thorlabs | ID25 | |
| Circular polarizer | Edmund optics | 88-096 | |
| sample holder | Thorlabs | XYFM1 | |
| PECVD software | BMR Technology | HIDEP |
References
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