Summary
誘電体メタサーフェスの製造および光学特性化のためのプロトコルが提示される。この方法は、ビームスプリッタだけでなく、レンズ、ホログラム、光学マントなどの一般的な誘電体メタサーフェスの製造にも適用できます。
Abstract
メタサーフェスビームスプリッタの製造および特性特性プロトコルは、等強度ビーム生成を可能にする、実証されている。水素化アモルファスシリコン(a-Si:H)は、プラズマ増強化学蒸着(PECVD)を用いて、融合シリカ基板上に堆積する。蒸発によって堆積した典型的な非晶質シリコンは、目に見える周波数での動作を妨げ、深刻な光学損失を引き起こす。非晶質シリコン薄膜内部の水素原子は、構造上の欠陥を低減し、光学損失を改善することができます。数百ナノメートルのナノ構造は、可視周波数のメタサーフェスの動作に必要です。従来のフォトリソグラフィーまたは直接レーザー書き込みは、回折限界のために、このような小さな構造を製造する場合には実現不可能である。従って、電子ビームリソグラフィ(EBL)は、薄膜上のクロム(Cr)マスクを定義するために利用される。このプロセスの間に、露出した抵抗は化学反応を遅くし、パターンの端をシャープにするために低温で開発される。最後に、a-Si:Hは、誘導結合プラズマ反応性イオンエッチング(ICP-RIE)を使用して、マスクに沿ってエッチングされます。実証された方法は、EBLの低スループットによる大規模な製造には適していませんが、ナノインプリントリソグラフィと組み合わせることで改善することができます。製造された装置はレーザー、偏光子、レンズ、パワーメーターおよび荷重結合装置(CCD)から成っているカスタマイズされた光学の組み立てによって特徴付けされる。レーザーの波長と偏光を変更することで、回折特性を測定します。測定された回折ビームパワーは、入射偏光や波長に関係なく、常に等しくなります。
Introduction
2次元サブ波長アンテナアレイからなるメタサーフェスは、多くの有望な光学機能を実証してきました 1,2, ホログラム 3,4,5 、6、および光学マント7。従来のかさばる光学部品は、元の機能を維持しながら、超薄型メタサーフェスに置き換えることができます。たとえば、ビーム スプリッタは、入射ビームを 2 つのビームに分離するために使用される光学デバイスです。典型的なビームスプリッタは2つの三角形のプリズムを結合することによってなされる。その界面特性によってビーム分割特性が決まるため、機能的な劣化なしに物理サイズを小さくすることは困難です。一方、超薄型ビームスプリッタは、1次元線形位相勾配8、9でエンコードされたメタサーフェスで実現することができる。メタサーフェスの厚さは動作波長よりも小さく、位相分布によって分離特性を制御できます。
我々は、入射偏光状態10に関係なく等しい強度のビームを生成することができるメタサーフェスビームスプリッタを設計しました。この特徴はフーリエのホログラムから来ています。黒い背景上の2つの白い斑点のイメージのために、メタサーフェスから生成されたホログラムは、エンコードされた画像と同じです。フーリエホログラムは、特定の焦点距離を持たないため、エンコードされた画像は、メタサーフェス11の背後にある空間全体で観察することができる。メタサーフェスの背後に同じ 2 スポット イメージが生成される場合は、ビーム スプリッタとしても機能します。メタサーフェスによるフーリエホログラムは、直交偏光状態に対してツインイメージと呼ばれる反転画像を作成します。ツイン イメージは通常、ノイズと見なされます。ただし、このメタサーフェスでエンコードされた 2 スポット イメージは原点対称であり、元のイメージとツイン イメージが完全に重なっています。偏光状態は、右利き(RCP)と左利き(LCP)の円偏光の線形組み合わせで表すことができるため、ここで説明するデバイスは偏光に依存しない機能を示しています。
ここでは、誘電体メタサーフェスの製造および光学特性測定のためのプロトコルを提示し、同じ強度のビーム生成を可能にする。このデバイスの位相分布は、一般的に位相のみのホログラム12に使用されるガーチベルク サクストン (GS) アルゴリズムから取得されます。厚さ300nmのa-Si:Hは、PECVDを用いて融合シリカ基板に堆積する。Cr マスクは、EBL を使用して a-Si:H フィルム上で定義されます。マスク パターンは、GS アルゴリズムから派生した位相分布に対応します。ICP-RIEは、Crマスクに沿ってa-Si:Hフィルムをエッチングするために利用されます。Crマスクの残りの部分は、サンプル製造を確定するCr etchantによって除去される。製造されたメタサーフェスの光学機能は、カスタマイズされた光学セットアップを使用して特徴付けられます。レーザービームがメタサーフェスに入射すると、送信されたビームは3つの部分、すなわち2つの回折ビームと1つのゼロオーダービームに分かれています。回折されたビームは、入射ビームパスの延長から逸脱し、ゼロオーダービームが続きます。この装置の機能性を検証するために、それぞれパワーメーター、CCD、分度器を用いてビームパワー、ビームプロファイル、回折角度を測定した。
使用されるすべての製造プロセスおよび材料はターゲット機能のために最大限に活用される。可視動作周波数の場合、個々のアンテナサイズは数百ナノメートルで、材料自体は可視波長で低い光学損失を有する必要があります。このような小さな構造を定義する場合、少数の種類の製造方法のみが適用可能です。典型的なフォトリソグラフィーは、直接レーザー書き込みと同様に、回折限界による製造が不可能です。集値イオンビームミリングは使用できますが、ガリウム汚染、パターン設計依存性、および遅いプロセス速度の重大な問題があります。実際には、EBLは、可視周波数13で働くメタサーフェスの製造を容易にする唯一の方法である。
誘電体は、通常、金属の不可避的なオーム損失のために好ましいです。a-Si:H の光学損失は、我々の目的に十分低いです。a-Si:Hの光学損失は、二酸化チタン1、4および結晶シリコン14などの低損失誘電体ほど低くないが、a-Si:Hの製造ははるかに簡単である。典型的な蒸発およびスパッタリングプロセスは、a-Si:Hフィルムの堆積ができない。通常、PECVD が必要です。PECVDプロセス中に、SiH4およびH2ガスの水素原子の一部がシリコン原子の間に捕らえられ、a-Si:H膜が生じます。a-Si:H パターンを定義する方法は 2 つあります。1つは、パターン化されたフォトレジスト上のa-Si:Hの堆積であり、その後にリフトオフプロセスが続き、もう1つはa-Si:Hフィルムにエッチングマスクを定義し、その後にエッチングプロセスを行うことです。前者は蒸発プロセスに適していますが、蒸発を使用してa-Si:Hフィルムを堆積することは容易ではありません。したがって、後者は a-Si:H パターンを作成する最適な方法です。Crは、シリコンとのエッチング選択性が高いため、エッチングマスク材料として使用されています。
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Protocol
1. 誘電面の製造
- 融合シリカ基板のプリクリーニング
- 両面研磨された融合シリカ基板(長さ:2cm;幅:2cm、厚さ:500μm)を調製します。
- アセトンの50 mLに融合シリカ基板を浸漬し、40 kHzで5分間の超音波処理を行います。
- 2-プロパノール(IPA)の50 mLに基板を浸漬し、40 kHzで5分間超音波処理を行います。
- IPAで基板をすすいで窒素(N2)ガスを吹き飛ばし、IPAの蒸発前に基板を乾燥させます。
- PECVDによるa-Si:Hの堆積
- PECVDシステムのロードロックチャンバ内のジグ上に準備された基板を見つけます。
- PECVD ソフトウェアでは、チャンバ温度を 300 °C に設定し、無線周波数電力を 800 W に設定します。
- SiH4ガス流量を 10 sccm に設定し、H2ガス流量を 75 sccm に設定します。
- プロセス圧力を 25 mTorr に設定します。[スタート]ボタンをクリックして、~300 s の堆積プロセスを開始します。
- Crエッチングマスクの形成
- ステップ1.2.4から得られたサンプルをスピンコーターのサンプルホルダーにロードします。フィルター取り付けされた5 mLシリンジを用いて試料にポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)A2を放出し、1分間2,000rpmの回転速度で塗布プロセスを開始する。
注: リリースされた PMMA は基板全体をカバーする必要があります。それ以外の場合、スピンコーティングされたフィルムは均一ではありません。 - サンプルホルダーからホットプレートにサンプルを移し、180°Cのホットプレートで5分間焼きます。その後、室温で1分間冷却します。
- サンプルをスピンコーターのサンプルホルダーにロードします。1 mLピペットを使用してサンプルにEスペーサーを放出し、1分間2,000rpmの回転速度でコーティングプロセスを開始します。
注:リリースされたEスペーサーは、基板全体をカバーする必要があります。それ以外の場合、スピンコーティングされたフィルムは均一ではありません。 - EBLのジグにサンプルをロードして修正します。ジグをEBLチャンバーに入れ、メインチャンバーにロードします。
- EBL コンソールで、分離ボタンを押してから、FC ボタンを押します。倍率ノブを使用して、倍率を最大値に設定します。
- ゼロチェックボタンをオンにします。ビーム電流ノブを回して、ビーム電流値を50 pAに設定します。[ゼロチェック]ボタンをオフにします。
- [参照]ボタンを押すと、ステージが参照位置に移動します。[空白]ボタンをオフにします。
- 倍率ノブを使用して倍率値を 100,000 に設定します。フォーカスとスティグマティクスノブを調整して、EBLディスプレイで最も鮮明な画像を得ます。[空白]ボタンをオンにします。
- EBL コンソールに接続されているコンピュータで、Linux 端末を実行します。cdコマンドを使用して、現在の場所を .gds ファイルを持つフォルダに移動します。
- gds2celを入力して.gds ファイルを .cel ファイルに変換し、完了するまで待ちます。メイン ソフトウェアを実行するジョブを入力します。
- チップサイズの変更メニューをクリックします。600 μm x 600 μmと240,000 ドットを選択します。[保存]をクリックし、[終了]をクリックします。
- [データ作成パターン] メニューをクリックします。ステップ 1.3.10 から生成された pattern .cel ファイルを読み込むには、コマンド ウィンドウにpsを入力します。コマンド ウィンドウにiを入力し、パターンをクリックしてパターン イメージを拡大します。
- コマンドウィンドウにsdを入力し、3を入力して、線量時間を3 μsに設定します。 コマンド ウィンドウにspを入力し、1,1 と入力して、露出ピッチを通常の状態に設定します。 コマンド ウィンドウにpcとファイル名を入力して.ccc ファイルを作成します。パターンの中心をクリックします。
- コマンドウィンドウにcpを入力し、パターンをクリックしてステップ1.3.13から公開条件を適用します。コマンド ウィンドウにsvとファイル名を入力して.con ファイルを作成します。コマンド ウィンドウにqと入力して、パターン データ作成メニューを終了します。
- [露出]メニューをクリックします。ステップ 1.3.14 からiと .con ファイル名を入力します。eを入力し、[露出]ボタンをクリックして、公開プロセスを開始します。
注: 公開時間は、パターン領域と密度によって異なります。300 μm x 300 μm の一般的な面パターンは~3 h かかります。 - 公開プロセスが終了したら、分離ボタンをオフにします。EXボタンを押してステージを移動します。
- 露出を終了した後、チャンバーからサンプルをアンロードします。Eスペーサーを除去するために1分間、脱イオン化(DI)水の50 mLにサンプルを浸します。
- メチルイソブチルケトン(MIBK)の10 mLを調味する:IPA=氷に囲まれたビーカーで1:3溶液。サンプルを MIBK:IPA = 1:3 溶液に 12 分間浸します。次に、IPAで試料をすすいでN2ガスを吹き飛ばして乾燥させます。
- 電子ビーム蒸発器のホルダーにサンプルをロードして固定します。ホルダーを蒸発器の室内に取り付けます。
- 蒸発室内に黒鉛るつぼ含有物型Crを積み込みます。
- 電子ビーム蒸発器のソフトウェアで、チャンバーポンプボタンをクリックしてチャンバー内部に真空を作成し、圧力を3 x 10-6 mTorrに下げる。
- マテリアル セクションでクロムを選択し、[マテリアル]ボタンをクリックして適用します。Eビームシャッターボタンをクリックして、ソースシャッターを開きます。[高電圧]ボタンと[ソース]ボタンをその順序でクリックします。
- 上向きの矢印ボタンをクリックして電子ビームパワーをゆっくりと上げ、沈着率が0.15nm/sに達するまで繰り返します。
注:5sあたり1回のクリックは十分に遅いです。 - [ゼロ]ボタンをクリックして、厚さゲージをリセットします。メインシャッターボタンをクリックしてメインシャッターを開きます。厚さゲージが30nmに達したら、メインシャッターボタンをクリックしてメインシャッターを閉じます。
注:堆積時間は、堆積率から簡単に計算できます。30 nm 厚の堆積は、ここで使用される条件で~200 s を要します。 - Eビームシャッターボタンをクリックして、ソースシャッターを閉じます。下向きの矢印ボタンをクリックして電子ビームパワーをゆっくりと低下させ、電力が0になるまで繰り返します。
注:5sあたり1回のクリックは十分に遅いです。 - [ソース]をクリックし、[高電圧]ボタンをクリックします。15分間待って、部屋を冷却します。ベントボタンをクリックしてチャンバーを出し、ホルダーからサンプルをアンロードします。
- 3分間アセトンの50 mLでサンプルを浸し、40 kHzで1分間超音波処理を行います。IPAでサンプルをすすいでN2ガスを吹き飛ばして乾燥させます。
- ステップ1.2.4から得られたサンプルをスピンコーターのサンプルホルダーにロードします。フィルター取り付けされた5 mLシリンジを用いて試料にポリ(メチルメタクリレート)(PMMA)A2を放出し、1分間2,000rpmの回転速度で塗布プロセスを開始する。
- a-Si:Hのエッチングプロセス
- サンプルの背面に熱接着剤を広げる。ジグにサンプルを取り付け、エッチングシステムにジグをロードします。
- ソフトウェアでは、塩素(Cl2)ガス流量を80sccmに設定し、臭化水素(HBr)ガス流量を120sccmに設定します。ソース電源を 500 W に設定し、バイアスを 100 V に設定します 100 s のエッチング プロセスを開始するには、[スタート] ボタンをクリックします。
- サンプルをアンロードし、防塵ワイパーで熱接着剤を取り除きます。
- 2分間Crエチャントの20 mLでサンプルを浸し、50 mLのDI水で1分間DI水をリンスし、N2ガスを吹いてサンプルを乾燥させます。
- 製造されたメタサーフェスの走査型電子顕微鏡画像の取得
- スピンコーターのサンプルホルダーにサンプルをロードし、1 mLピペットを使用してサンプルにEスペーサーを放出し、1分間2,000rpmの回転速度でコーティングプロセスを開始します。
- カーボンテープを使用して、走査型電子顕微鏡(SEM)のサンプルホルダーにサンプルを固定します。ホルダーをSEMのロードロックチャンバに入れ、ロードロックチャンバに真空を作ります。
- ロードロックチャンバからメインチャンバにホルダーを移します。15 kV の加速度で電子ビームをオンにします。
- ステージを作業距離 1 cm に移動します。ステージを水平に動かしてメタサーフェスを見つけます。画像が明確になるまで、スティグマと焦点距離を調整します。
- 画像をキャプチャします。
- 電子ビームをオフにします。ステージを抽出位置に移動します。ホルダーをメインチャンバからロードロックチャンバに移します。
- 負荷ロックチャンバを出し、サンプルをアンロードします。
- サンプルを50mLのDI水に1分間浸し、Eスペーサーを除去します。N2ガスを吹き付け、サンプルを乾燥させます。
2. 誘電体面の光学特性
注:レーザーの直接放射は、目を損傷する可能性があります。直接目の露出を避け、適切なレーザー安全メガネを着用してください。
- 635 nm 波長レーザーを光学テーブルに取り付けます(図1a)。レーザーの電源を入れ、ビームパワーを安定させるために10分間待ちます。
- レーザーの近くと遠い位置合わせ画面を使用して、レーザーの水平方向と垂直方向の位置合わせを調整します。
- レーザーの前に中性密度フィルタを配置します。ニュートラル密度フィルタの後ろに最初の凸レンズを取り付けます。凸レンズの背面焦点面に虹彩を配置し、ノイズを除去します。
- 第2凸レンズは、最初の凸レンズの2倍の焦点距離を持つレンズを取り付けます。2番目の凸レンズの後ろに線形偏光器を配置します。線形偏光器の後ろに右利きの円偏光器を置く。
- 円形偏光器の後ろに3番目の凸レンズを取り付けます。製作されたメタサーフェスをホルダーに取り付けます。凸レンズの背面焦点面でメタサーフェスを配置します。
注:レーザービームは、基板からパターン化された領域に入射する必要があります。 - 直径1cmの穴が中央に穴を開けた厚い白い用紙スクリーンを、メタサーフェスの後ろに置きます。原点をメタサーフェスに合わせた光学テーブルに分度器を取り付けます。
- パワーメーターを使用して、画面上の3つの明るいスポットである3つの回折ビームの電力を測定します。
注: レーザービームの電力が一定に維持されない場合は、一定期間の平均ビーム電力を計算します。 - 右利きの円偏光器を左利きの円偏光器に交換します。パワーメーターを使用して、3つの回折ビームパワーを測定します。
- 左利きの円偏光器を取り外します。パワーメーターを使用して、3つの回折ビームパワーを測定します。
- 中性密度フィルタを使用して、CCD測定を可能にするために、レーザー光の電力を減少させます。右利きの円偏光器を置き、します。CCD を使用して 3 つの回折ビーム プロファイルをキャプチャします。
注:CCD損傷を防ぐために、より弱いレーザー光力が好ましい。本研究では300μWのビームパワーを使用しています。 - 右利きの円偏光器を左利きの円偏光器に交換します。CCD を使用して、3 つの回折ビーム プロファイルをキャプチャします。
- 左利きの円偏光器を取り外します。CCD を使用して、3 つの回折ビーム プロファイルをキャプチャします。
- 635 nm 波長レーザーを 532 nm 波長レーザーに置き換えます。
- 手順 2.2 から 2.12 を繰り返します。
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Representative Results
測定結果は、ここに示すデバイスの偏波に依存しない機能を示しています (図1)。m = ± 1 の回折順序の測定されたビーム力は、入射偏光状態(RCP、LCP、線形偏波)に関係なく等しくなります。任意の偏光状態は RCP と LCP の線形組み合わせによって分解できるため、偏光状態に関係なく、デバイスの機能を維持できます。回折角度は、それぞれ532 nmと635nmの波長に対して24°および28.5°であり、エンコードされたホログラムを変更することで角度を制御することができます。
回折効率は、入射ビームパワーに対する回折ビームパワー(m =±1)の比率によって定義されます。ここで示すデバイスは、幾何相生成のブロードバンド動作に基づいて異なる向きを持つ同じサイズのナノロッドで構成されています(図2)。理論的には、両方の波長の効率が20%より高くする必要があります。ただし、測定された回折効率はλ =532 nmで18.3%、λ=635nmで9.1%である。この不一致は、主にビームサイズがメタサーフェス自体よりも大きいから来ます。ゼロオーダービームの測定プロファイルは、入射ビームサイズがメタサーフェスよりも大きいことを明確に示しています(すなわち、入射ビームの過剰部分は、メタサーフェスと相互作用することなくパワーメーターに直接移動し、回折を減らします)効率) (図3)
図1:ビーム電力測定を回折した。(a) レーザー照明用の光学式設定。次の2つのパネルは、λ = 532 nmで測定された回折ビームパワー(b)を示し、(c)は635 nmで示す。レーザービームパワーが一貫していなかったため、測定されたビームパワーは記録された値の時間平均によって計算されます。図の誤差余地は、記録時間中の最大値と最小値を表します。この図は、ユンら10.から変更されています。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図2:製作されたメタサーフェスのSEM画像。(a) メタサーフェスの上のビュー。(インセット)単位セルのジオメトリ: 長さ (L) = 150 nm、幅 (W) = 80 nm、高さ (H) = 300 nm、およびピッチ (P) = 240 nm。(b) メタサーフェスのパースビュー。この図は、ユンら10.から変更されています。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
図3:メタサーフェスの後ろに14cm撮影したCCDによって撮影されたビームプロファイル。ビーム径はλ=532nmで~3mm、λ=635nmで約5mmと推定できます。対応するビーム発散角度は、それぞれ約2.5°と4.1°です。捕獲されたビームプロフィールはレーザー斑点を有するが、ディフューザー1またはダンマン格子3、15によって取除くことができる。この図は、ユンら10.から変更されています。この図のより大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。
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Discussion
元の設計と同じメタサーフェスを生成するために、いくつかの製造手順を慎重に行う必要があります。レジスト開発プロセスでは、通常、低温溶液が好ましい。標準条件は室温ですが、溶液温度を0°Cに下げて反応速度を遅くすることができます。対応する反応時間は長くなりますが、標準条件よりも細かいパターンが得られます。反応時間制御も反応速度が低いため簡単です。微細なパターンのためのもう一つの重要なステップは、レジスト開発後にIPAを乾燥することです。N2ガスは、サンプル上のIPAの残りの部分を移動し、蒸発します。IPA の一部の量は移動せず、ランダムに分散された島を作成します。IPA島が形成され、蒸発した場合、サンプルは損傷を受けます。従って、IPA島形成を最小限に抑えるために、強い気流によって基板が壊れていない限り、弱い吹き付けよりも強い吹き付けが優れている。超音波処理の適切なパワーは、明らかに薄膜を剥がすのに役立ちます。リフトオフ工程後、従来の光学顕微鏡を用いて薄膜がはっきりと剥がれるかどうかを確認することができる。幸いなことに、任意のCr薄膜がパターン化された領域に残っている場合、追加の超音波処理プロセスによって残渣を除去することができる。これは、金などの他の材料で作られたマスクは、残留物が乾燥すると除去することが非常に困難であるため、Crマスクのかなりの利点です。
EBLはナノスケール構造を作製する効果的な方法ですが、この方法はスループットが低く、大規模な製造に影響を与えます。生産性を向上させる 1 つの方法は、マスター モールドを作成し、EBL を使用してパターンを印刷することです。この方法はナノインプリントリソグラフィと呼ばれています。EBLを用した金型の製作には時間がかかりますが、その結果、繰り返し使用できる金型を使用して、短時間でパターンを転移させることができます。また、印刷工程を改変して柔軟な基板上にパターンを移すことも可能である。
本研究では、誘電体メタサーフェスの製造に関する詳細なプロセスを紹介する。この方法は、ビームスプリッタの適用に限定されません。レンズ、ホログラム、光学マントなどの他のメタサーフェスアプリケーションは、この方法で実現することができます。プラズモニックメタサーフェスと比較して、誘電体メタサーフェスは誘電体の光学損失が少ないため、可視波長ではるかに高い効率を提供します。したがって、このプロトコルは、実用的なメタサーフェスを研究し、開発する道を開くことができます。
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Disclosures
著者は何も開示していない。
Acknowledgments
この研究は、国立研究財団助成金(NRF-2019R1A2C3003129、CAMM-2019M3A6B3030637、NRF-2018M3D1A1058998、NRF-2015R1A1A1037666)、韓国科学省の資金提供を受けています。
Materials
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Plasma enhanced chemical vapor deposition | BMR Technology | HiDep-SC | |
Electron beam lithography | Elionix | ELS-7800 | |
E-beam evaporation system | Korea Vacuum Tech | KVE-E4000 | |
Inductively-coupled plasma reactive ion etching | DMS | - | |
Ultrasonic cleaner | Honda | W-113 | |
E-beam resist | MICROCHEM | 495 PMMA A2 | |
Resist developer | MICROCHEM | MIBK:IPA=1:3 | |
Conducting polymer | Showa denko | E-spacer | |
Chromium etchant | KMG | CR-7 | |
Acetone | J.T. Baker | 925402 | |
2-propanol | J.T. Baker | 909502 | |
Chromium evaporation source | Kurt J. Lesker | EVMCR35D | |
Collimated laser diode module | Thorlabs | CPS-635 | wavelength: 635 nm |
ND:YAG laser | GAM laser | GAM-2000 | wavelength: 532 nm |
power meter | Thorlabs | S120VC | |
CCD Camera | INFINITY | infinity2-2M | |
ND filter | Thorlabs | NCD-50C-4-A | |
Linear polarizer | Thorlabs | LPVISA100-MP2 | |
Lens | Thorlabs | LB1676 | |
Iris | Thorlabs | ID25 | |
Circular polarizer | Edmund optics | 88-096 | |
sample holder | Thorlabs | XYFM1 | |
PECVD software | BMR Technology | HIDEP |
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