Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Environment
Click here for the English version

Environment

Atom probe tomografi analyse av Exsolved mineral faser

Published: October 25, 2019 doi: 10.3791/59863
Automatic Translation
1, 1, 1
1Department of Geological Sciences, University of Alabama

Summary

Analyse av morfologi, sammensetning og avstand av exsolution Lamellae kan gi viktig informasjon for å forstå geologiske prosesser knyttet til vulkansk aktivitet og metamorfose. Vi presenterer en ny anvendelse av APT for karakterisering av slike Lamellae og sammenligne denne tilnærmingen til konvensjonell bruk av elektron mikroskopi og LØGN-baserte nanotomography.

Abstract

Element diffusjon priser og temperatur/trykk kontroll en rekke grunnleggende vulkanske og metamorfe prosesser. Slike prosesser er ofte registrert i Lamellae exsolved fra verts mineral faser. Således er analysen av orientering, størrelse, morfologi, sammensetning og avstand av exsolution Lamellae et område av aktiv forskning i geofag. Den konvensjonelle studien av disse Lamellae har blitt utført ved å skanne elektron mikroskopi (SEM) og overføring elektron mikroskopi (TEM), og mer nylig med fokusert ion bjelke (LØGN)-basert nanotomography, men med begrenset kjemisk informasjon. Her Utforsker vi bruken av Atom sonde tomografi (APT) for den nanoskala analysen av ilmenite exsolution Lamellae i vulkanske titanomagnetite fra aske forekomster som brøt ut fra det aktive Soufrière Hills Volcano (Montserrat, de britiske vestindiske øyer). APT tillater presis beregning av interlamellar spacings (14 – 29 ± 2 NM) og avslører glatte diffusjon profiler uten skarpe fase grenser under utveksling av fe og ti/O mellom exsolved Lamellae og verten krystall. Våre resultater tyder på at denne romanen tilnærmingen tillater nanoskala målinger av Lamellae sammensetning og interlamellar mellomrom som kan gi et middel til å anslå lava dome temperaturer er nødvendig for å modellere ekstrudering priser og lava kuppel svikt, som begge spille en nøkkelrolle i vulkansk fare reduksjon innsats.

Introduction

Studiet av kjemiske mineralogi har vært en viktig kilde til informasjon innenfor området Earth Sciences i mer enn et århundre, som mineraler aktivt posten geologiske prosesser under og etter deres krystallisering. Physio-kjemiske forhold i disse prosessene, slik som temperaturendringer under vulkansk aktivitet og metamorfose, blir registrert i løpet av mineral kjernedannelse og vekst i form av kjemiske zonation, striations og Lamellae, blant andre. Exsolution Lamellae skjema når en fase unmixes i to separate faser i solid tilstand. Analysen av orientering, størrelse, morfologi og avstand av slike exsolution Lamellae kan gi viktig informasjon for å forstå temperatur og trykk endringer under vulkansk aktivitet og metamorfose1,2,3 og dannelsen av malm mineralforekomster4.

Tradisjonelt ble studiet av exsolution Lamellae gjennomført med observasjon av micrographs ved enkel skanning elektron Imaging5. Mer nylig har dette blitt erstattet av bruk av energi-filtrert Transmission Electron mikroskopi (TEM) gir detaljerte observasjoner på nanoskala nivå1,2,3. Likevel, i begge tilfeller, er observasjonene gjort i to dimensjoner (2D), som ikke er helt tilstrekkelig for tredimensjonale (3D) strukturer representert ved disse exsolution Lamellae. Nanotomography6 fremstår som en ny teknikk for 3D observasjon av nanoskala funksjoner inne mineraler korn, men det er utilstrekkelig informasjon om sammensetningen av disse funksjonene. Et alternativ til disse tilnærmingene er bruk av Atom sonde tomografi (APT), som representerer den høyeste romlige oppløsningen analytisk teknikk i eksistens for karakterisering av materialer7. Styrken av teknikken ligger i muligheten for å kombinere en 3D-rekonstruksjon av nanoskala funksjoner med deres kjemiske sammensetning på Atomic skala med en nær del-per-million analytisk følsomhet7. Tidligere anvendelser av apt til analyse av geologiske prøvene har gitt gode resultater8,9,10,11, spesielt i den kjemiske karakterisering av element diffusjon og konsentrasjoner9,12,13. Likevel har dette programmet ikke blitt brukt for studiet av exsolution Lamellae, rikelig i noen mineraler vert i metamorfe og vulkanske bergarter. Her Utforsker vi bruken av APT, og dens begrensninger, for analyse av størrelsen og sammensetningen av exsolution Lamellae, og interlamellar avstand i vulkanske titanomagnetite krystaller.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. sourcing, utvalg, og utarbeidelse av mineral korn

Merk: prøvene ble innhentet fra katalogisert samlingen ved Montserrat Volcano Observatory (MVO) og avledet fra fallende forekomster som stammer fra en energisk aske venting episode på Soufrière Hills Volcano som skjedde på 5 oktober, 2009; Dette var en av 13 lignende hendelser i løpet av tre dager14. Dette aske ventilering forut for en ny fase av lava kuppel vekst (fase 5) som startet på 9 oktober. Tidligere analyse av dette eksemplet viste det å være en kombinasjon av tette kuppel stein fragmenter, glassaktig partikler, og utilsiktet lithics14.

  1. Hell 1 g vulkansk aske prøve inn i en 10 cm diameter glass Petri parabolen.
  2. Pakk en liten (3 cm x 3 cm) ark med veiing papir rundt en 10 G magnet.
  3. Bruk en papir-innpakket magnet til å trekke magnetitt korn mellom 100 μm og 500 μm i diameter fra aske prøven og plass i en 32 μm (5 φ), 8 cm diameter rustfritt stål sil.
  4. Skyll i deionisert vann i 20 – 30 s ved hjelp av en klem flaske for å fjerne mindre, følge aske partikler (som vil passere gjennom sil), og luft-tørr for 24 h.
  5. Fest rene og tørre aske partikler til prøve braketter egnet for sekundært elektronmikroskop (SEM). Bilde i sekundær elektron modus ved en 15 – 20 kV akselererende spenning og i en arbeidsavstand på 10 mm for å velge de 5 – 10 beste kandidatene for videre analyse. Utvalgte korn bør hovedsakelig (> 50%) magnetitt (figur 1a, b).
  6. Fest utvalgte aske korn for å fjerne tape, surround med en-tommers diameter hul mold (metall, plast eller gummi) som er internt belagt med vakuum fett, og hell i epoxy harpiks å fylle mold (2 cm3). Tillat epoxy å kurere i henhold til den spesifikke epoxy instruksjoner.
  7. Når epoxy har kurert, fjerne fra mold og skrelle tape fra bunnen. Aske korn bør delvis utsettes.
  8. Polsk epoxy-cast aske korn ved hjelp SiC sliping papir av fem forskjellige grus størrelser (400, 800, 1200, 1500 og 2000 grus).
    1. Polsk prøven med hver grus størrelse, fra høyeste (400) til laveste (2000) i en figur åtte bevegelse i minst 10 min. I mellom grus størrelser, sonikere prøven i et bad av deionisert vann i 10 min.
    2. Sjekk prøven under et mikroskop for å sikre at polering grus ikke er til stede, og prøven overflaten er fri for riper. Hvis det finnes riper, gjentar du polerings prosedyren med den forrige grus størrelsen før du sonikere og flytter til neste grus størrelse.
  9. Polsk epoxy-katt aske korn med aluminium-polering suspensjoner av 1,0 μm og deretter 0,3 μm på polering kluter.
    1. Polish prøven med hver suspensjon i en figur åtte bevegelse i minst 10 min. I mellom suspensjon størrelser, sonikere prøven i et bad av deionisert vann i 10 min.
    2. Sjekk prøven under et mikroskop for å sikre at suspensjonen ikke er til stede og at prøveoverflaten er fri for riper. Hvis det finnes riper, gjentar du polerings prosedyren med den forrige suspensjonen før du sonikere og flytter til neste fjærings størrelse. På slutten av polering prosedyren, bør epoxy overflaten være glatt og aske korn bør være flat og godt eksponert.
  10. Coat prøven overflaten med en gjennomfører strøk av ~ 10 NM tykt karbon ved hjelp av en tilgjengelig frese belegg enhet.
  11. Få tilbakespredte elektron bilder av aske kornet med elektron mikroskopet ved en 15 – 20 kV akselererende spenning og en arbeidsavstand på 10 mm for å bestemme plasseringen av exsolution Lamellae i magnetitt (figur 1C), som utført i tidligere studier5.

Figure 1
Figur 1: eksempel på magnetitt aske korn fra venting episoder på Soufrière Hills-vulkanen. (a, b): TILBAKESPREDTE elektron bilder (BSE) av både reagerte og ureagerte teksturer i magnetitt korn. (c) BSE bilde av en polert magnetitt korn som viser tilstedeværelsen av exsolution Lamellae (lys grå lekter, røde piler) av potensielle ilmenite sammensetning. (d) sekundært elektron bilde av en polert magnetitt korn forberedt for Atom sonde TOMOGRAFI (APT) analyse, viser plasseringen av noen exsolution Lamellae (stiplede røde linjer), som er fordelt langs korn overflaten, og plasseringen av (blå pil). Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

2. Atom sonde tomografi (APT) prøveforberedelse

  1. APT-prøver vil bli fremstilt fra en kile med materiale som avslører tilstedeværelsen av exsolution Lamellae (figur 1d) som benytter en løgn BAS ert Lift-out protokoll16 (figur 2). Før LØGN arbeid, frese pels prøven overflaten med 15 NM lag med Cu å unngå elektron lading og prøve Drifting.
  2. Ved hjelp av en fokusert ion strålen i en dual Beam skanning elektronmikroskop (LØGN-SEM), sette inn et rektangel av platina (PT) (3 μm i tykkelse) på polert delen av interesse som inneholder Lamellae over en 1,5 μm x 20 μm regionen ved hjelp av en Gallium (ga+) ion Beam på 30 kV og 7 pA.
    Merk: Dette platina laget er avsatt til å beskytte regionen av interesse (ROI) fra ion Beam skade.
  3. Mill tre kiler av materiale under tre sider av PT rektangel ved hjelp av ion strålen (30 kV, 1 nA). Se figur 1d og figur 2.
  4. Sett inn gass injeksjonssystemet (GIS) og sveis kilen til en in situ nano-manipulator ved hjelp av GIS-avsatt PT før du skjærer den endelige kanten gratis (figur 2a).
  5. Bruke ga+ ion Beam (5 kV og 240 pa), kuttet ti 1-2 μm brede segmenter fra kilen og sekvensielt påføre dem med PT til toppen av si innlegg av en mikrotip array kupong (figur 2b-d).
  6. Form og skjerpe hver prøve spissen ved hjelp av Ringformet fresing mønstre av stadig mindre indre og ytre diametere (Figur 3). I utgangspunktet utføres fresing ved 30 kV for å produsere prøve geometrien som er nødvendig for APT (Figur 3, venstre panel).
  7. Utfør den siste fresing ved en akselererende spenning på 5 kV for å redusere ga+ implantation og få en konsistent spiss-til-tupp form (Figur 3, høyre panel).
  8. Ved å bruke måleverktøy av SEM til figuren, sørg for at diameteren på toppen av tipsene varierer 50 – 65 NM, mens skaftet vinkelen av tipsene varierer fra 25 ° til 38 °.
    Merk: ytterligere detaljer er tidligere publisert, og beskriver den konvensjonelle Lift-out protokoll16.

Figure 2
Figur 2: eksempel på løgn-SEM sample forberedelse protokoll for apt analyse. (a) kile (W) Lift-out-ekstraksjon med Nanomanipulator (NM). (b) lateral visning av mikro-kupong array av silisium stolper montert på en kobber klips. (c) topp visning av mikro-kupong array av silisium innlegg som viser nanomanipulator for montering av kile seksjoner. (d) Wedge fragment (S), som viser en del av den beskyttende platina cap (PTC), montert på en silisium post etter sveising med platina (PTW). Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 3
Figur 3: eksempel på tips som er klargjort for apt-analyse. (Venstre) Bilde av spissen etter den første fasen av skarphet. (Høyre) Bilde av det samme tipset etter lav kV rengjøring, som indikerer spissen radius (67,17 NM) og skaftet vinkel (26 °). Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

3. APT datainnhenting

  1. Utfør analyser med en lokal elektrode Atom sonde (LEAP) utstyrt med en Pico-sekunders 355 NM UV-laser. Se spesifikke LEAP running parametre i tabell 1.
    Merk: analysene ble utført med et LEAP utstyrt med en Pico-sekunders 355 NM UV laser, plassert i Central Analytical Facility (CAF) ved University of Alabama.
  2. Monter mikro-kupongen med skjerpet tips, sveiset til si innlegg, i en prøve Puck og laste inn en karusell for plassering inne i LEAP.
  3. Sett inn karusellen inne i buffer kammeret i LEAP.
  4. Slå på laser hodet og utfør en laser kalibrering.
  5. Etter å ha oppnådd vakuum i analyse kammeret ved eller under 6 x 10-11 torr, setter du pucken prøven inn i hoved analyse kammeret. For dette bruk en overførings stang; Dette betjenes med en rekke automatiske trinn og manuell innsetting.
  6. Før analysen velger du tuppen ved å flytte prøve pucken for å justere mikro-kupongen med den lokale elektroden og oppdatere databasen for å indikere tips nummeret.
    Merk: fire av seks tips ble analysert (to brukket under analyse) og resulterte i en variabel mengde ervervet data fra 26 til 92 000 000 totalt oppdagede ioner, som tilsvarte fjerning av en 160-280 NM-tykt lag av magnetitt (se spesifikke LEAP som kjører parametre i tabell 1).
Prøven 207 217 218 219
Eksempel på beskrivelse SHV-magnetitt SHV-magnetitt SHV-magnetitt SHV-magnetitt
Instrument modell LEAP 5000 XS LEAP 5000 XS LEAP 5000 XS LEAP 5000 XS
Innstillinger for instrumentet
Laser bølgelengde 355 NM 355 NM 355 NM 355 NM
Laser puls 60 for pJ 30. pJ 30. pJ 30. pJ
Laser puls energi 500 kHz 500 kHz 500 kHz 500 kHz
Fordampning kontroll Oppdagelsen rate Oppdagelsen rate Oppdagelsen rate Oppdagelsen rate
Frekvens for målgjenkjenning (%) 0,5 0,5 0,5 0,5
Nominell Flight Path (mm) 100 100 100 100
Temperatur (K) 50 50 50 50
Trykk (torr) 5.7 x10-11 6.0 x10-11 6.1 x10-11 6.1 x10-11
ToF-forskyvning, to (ns) 279,94 279,94 279,94 279,94
Data analyse
Programvare IVAS 3.6.12 IVAS 3.6.12 IVAS 3.6.12 IVAS 3.6.12
Totalt antall ioner: 26 189 967 92 045 430 40 013 656 40 016 543
Enkelt 15 941 806 55 999 564 24 312 784 23 965 867
Flere 9 985 564 35 294 528 15 331 670 15 716 119
Delvis 262 597 751 338 369 202 334 557
Rekonstruert ioner: 25 173 742 89 915 256 38 415 309 39 120 141
Varierte 16 053 253 61 820 803 25 859 574 26 598 745
Unranged 9 120 489 28 094 453 12 555 735 12 521 396
Bakgrunn (ppm/nsec) 12 12 12 12
Gjenoppbygging
Siste tips tilstand Brukket Brukket Brukket Brukket
Pre-/post-Analysis tenkelig SEM/n.a. SEM/n.a. SEM/n.a. SEM/n.a.
RADIUS Evolution modell spenning spenning spenning spenning
VInitial; V-finalen 2205 V; 6413 versjon V 2361 V; 7083 versjon V 2198 V; 6154 versjon V 2356 V; 6902 versjon V

Tabell 1. Atom sonde tomografi datainnsamling innfatningene og løpe resymé.

4. APT databehandling

  1. Åpne datasettet i behandlingsprogrammet (se i tabellen med materialer), og utfør følgende trinn for analyse av dataene.
    1. Se gjennom informasjonsoppsettet.
    2. Velg ion sekvens område basert på spenningshistorie plottet. Velg interesseområdet for detektoren (ROI).
    3. Utføre tid-av-flyreise (TOF) rettelsen. Bruk topper som tilsvarer oksygen og jern for TOF korreksjon.
    4. Utfør massekalibrering med identifisering av hoved topper.
    5. Utfør de ulike ioner for sine oppgaver til bestemte masser.
    6. Utfør gjenoppbyggingen av spissen profilen.
  2. Vis dataene i de to hoved formatene: 1) masse-til-lading statlig forhold (da) kjemisk Spectra (Figur 4); og 2) 3D-rekonstruksjoner av spiss prøver (figur 5).
  3. Definer topp områder som hele den synlige toppen, eller Juster manuelt når det finnes store termiske haler, for hvert område for masse-til-lading-forhold (Figur 4). Disse toppene representerer enkeltelementer eller molekylære arter, og nedbryting av toppene gir den generelle kjemiske sammensetningen for hvert tips eller funksjon (dvs. klynger og exsolution Lamellae) inne i hvert tips (tabell 2).
  4. Utfør tredimensjonale (3D) tip-rekonstruksjoner ved hjelp av "spennings" spiss profil metoden17 for å bestemme rekonstruert RADIUS som en funksjon av analysert dybde (figur 5 og film 1).
  5. Rekonstruere isosurfaces av exsolution Lamellae å gjennomføre interlamellar avstandsmålinger (figur 5) og etablere verten mineral-lamella kjemiske forholdet bruker proxigrams17,18 (figur 6 ).
  6. Mål interlamellar spacings med bildeanalyse programvare.

Figure 4
Figur 4: eksempel på et representativt-masse-til-lade-spektrum. Spectrum for analysert magnetitt krystall med individuelle varierte topper som viser eksempler på identifisering av topper tilsvarende enkeltelementer (f. eks oksygen (O) eller jern (Fe)) eller molekyler (f. eks, FeO). Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Prøven 207 217 218 219
Element Atom-telling Atom 1s feil Atom-telling Atom 1s feil Atom-telling Atom 1s feil Atom-telling Atom 1s feil
O 9459276 40,263 0,0155 36679256 40,724 0,0080 15396155 41,010 0,0124 16212281 41,224 0,0122
Fe 9424298 40,114 0,0155 35948593 39,913 0,0079 14829905 39,502 0,0121 15006853 38,159 0,0116
Mn 15954 0,068 0,0005 72884 0,081 0,0003 28166 0,075 0,0004 31450 0,080 0,0005
Mg 123755 0,527 0,0015 486732 0,540 0,0008 203596 0,542 0,0012 234231 0,596 0,0012
Al 85598 0,364 0,0013 329602 0,366 0,0006 134637 0,359 0,0010 154779 0,394 0,0010
Si 13855 0,059 0,0005 39307 0,044 0,0002 16278 0,043 0,0003 25750 0,065 0,0004
Na 166 0,001 0,0001 1254 0,001 0,0000 447 0,001 0,0001 1468 0,004 0,0001
Ti 4360052 18,558 0,0097 16478946 18,296 0,0049 6920481 18,434 0,0076 7645849 19,442 0,0077
H 10657 0,045 0,0004 30522 0,034 0,0002 12899 0,034 0,0003 14478 0,037 0,0003
Totalt 23493611 100,00 0,04 90067097 100,00 0,02 37542563 100,00 0,04 39327140 100,00 0,03
Fe + ti + O 98,94 98,93 98,95 98,82
Fe/ti 2,16 2,18 2,14 1,96

Tabell 2. Atom-sonde tomografi data for alle analyserte prøver.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Som mange titanomagnetite krystaller fra ulike stadier av Soufrière Hills Volcano (SHV) utbrudd, krystallen analysert her inneholder exsolution Lamellae < 10 μm i tykkelse, synlig i sekundære SEM bilder (figur 1d), som separate soner av Ti-rik magnetitt, som indikerer en C2 stadium av oksidasjon18. Basert på SEM-bilder, mellomrom mellom disse Lamellae varierer fra 2 til 6 μm (n = 15). Fire titanomagnetite prøve tips, referert som 207, 217, 218 og 219, ble Hentet fra denne singelen krystall og analysert av APT (figur 5). To av prøvene (207 og 218) viste homogene konsentrasjoner av både fe og ti hele (figur 5a), som indikerte at Lamellae ikke var krysses. De to andre prøvene (217 og 219) viste soner med variable konsentrasjoner i Fe, O og ti (figur 5B-e). Disse funksjonene er parallelle med hverandre og har konisk oppsigelser, indikasjon på espalier ilmenite18. Prøve 219 inneholder en større andel av krysses Lamellae enn prøve 217. 3D-rekonstruksjoner av APT-dataene (figur 5c-e, film 1) tillater en nøyaktig måling av interlamellar avstand (λ) og gir lengde skalaer som gjennomsnittlig 29 NM for prøve 219 (n = 30) og 14 NM for prøve 217 ( n = 15), med en 1s-verdi på 2 NM for begge. I tillegg til disse målingene, tillater APT utvinning av kjemisk informasjon over disse Lamellae ved høy romlig oppløsning (nanoskala) gjennom analyse av proxigrams, tar punkt 0 som skjæringspunktet mellom lamella og verten mineral ( Figur 6). Proxigram diffusjon profiler gjennom disse sonene er glatte. Atom konsentrasjoner av ti i krystall, 17% i prøve 217 og 16,5% i prøve 219 (figur 6), bekrefter at det er en titanomagnetite og er i overensstemmelse med tidligere petrologic analyser av SHV-eruptive produkter18. Disse proxigrams bekrefter også at sammensetningen av Lamellae matcher ilmenite (figur 6).

Figure 5
Figur 5: eksempel på 3D Atomic rekonstruksjoner av magnetitt tips analysert (z-verdier i NM). (a) prøve 218, som viser homogene konsentrasjoner av O, fe og ti. (b) prøve 219, viser regioner utarmet i fe og beriket i O og ti (lysere områder). (c) elementær isoconcentration overflater av prøven 219, viser intralamellar konsentrasjoner av Fe < 30,0% i blått, Ti > 25,0% i gult, og O < 51,5% i lilla. (d) visning av samme område i panel c, men rotert 90 ° for å avdekke den målte lamellær avstanden (l). (e) prøve 217 viser en relativt mindre del av exsolution Lamellae i nedre venstre (intralamellar konsentrasjoner: Fe < 19,0%, Ti > 33,0%, O < 49,0%). Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Figure 6
Figur 6: Proxigrams av apt-data som viser Atom konsentrasjoner av O, fe og ti i henholdsvis prøver 217 og 219. En avstand på null på x-aksen (stiplet, loddrett linje) representerer grensen mellom titanomagnetite til venstre og ilmenite Lamellae til høyre. Over denne grensen øker ti konsentrasjoner fra 17,0% til 44,0% og fra 16,5% til 42,5% i henholdsvis eksemplarer 217 og 219. Fe innholdet reduseres fra 37,7% til 0,8% og fra 38,5% til 0,6% i eksemplarer 217 og 219, henholdsvis. O konsentrasjoner økning fra 40,0% til 50,2% og fra 38,8% til 50,6% i eksemplarer 217 og 219, henholdsvis. Ti og O diffus mot Lamellae (til høyre) og Fe er spre bort fra Lamellae (til venstre). Feil i alle målinger er < 2 Atomic%. Vennligst klikk her for å se en større versjon av dette tallet.

Film 1.3D Elemental isoconcentration rekonstruksjon av prøven 219, viser intralamellar konsentrasjoner av Fe < 30,0% i blått, Ti > 25,0% i gult, og O < 51,5% i lilla, og rotert 360 ° langs langsgående (z) aksen. Vennligst klikk her for å laste ned denne filen.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

3D APT data rekonstruksjoner tillater en presis måling av interlamellar avstanden i den analyserte krystallen med en oppløsning på tre størrelsesordener høyere enn de som måles fra konvensjonelle SEM-bilder. Dette tyder på at Atom variasjoner i kjemi forekommer i en romlig utstrekning på tre størrelsesordener mindre enn optisk Observer mineralogiske forandringer. Også den målte interlamellar avstander (29 NM og 14 NM), er i samsvar med lengden skala for oxyexsolution i motsetning til at for kjernedannelse og vekst av en egen fase, sistnevnte som skjer over lengden skalaer en størrelsesorden større19 ,20. Oxyexsolution av titanomagnetite undersøkt her kan ha resultert fra enten oppvarming av magma i kammeret på grunn av mingle hendelser, eller oksidasjon indusert av atmosfærisk eksponering under oppstigning gjennom rør og emplacement ved ventilen. Den titanomagnetite krystall som brukes i denne studien viser mange Lamellae på rekkefølgen av 10 μm eller mindre i diameter, noe som indikerer tilstrekkelig tid for delvis exsolution av hele 0,06 mm2 krystall. At observasjon, i forbindelse med aske ventilering opprinnelsen til prøven, antyder at Lamellae ble dannet fra oksidasjon av lava kuppel følgende emplacement ved ventilen.

Figure 7
Figur 7: skjematisk fremstilling av ulike muligheter for å fange exsolution Lamellae i apt tips, og implikasjonene for å måle lamellær mellomrom (λ). Klikk her for å se en større versjon av denne en figur.

Disse målingene av interlamellar avstanden var bare mulig i to av de fire tipsene analysert og dette prøvetaking bias kunne indusere feil. Som vi bare analysere nanoskala volumer av krystaller, kan hvert tips fange delvis representasjon av fordelingen av lamellae, potensielt fører til en feilaktig beregning av interlamellar mellomrom (λ) (figur 7). Likevel, med analyse av tilstrekkelige tips og 3D tomografi evnene til APT, gir vår tilnærming en ny metode for å presist måle λ, som kan være grunnleggende for å forstå en rekke vulkanske og metamorfe prosesser. For eksempel, analyse av Fe-ti diffusjon i magnetitt krystaller har blitt brukt til å karakterisere magma mingle hendelser og endringer i magma temperatur på Soufrière Hills Volcano19. Den interdiffusion rate av fe og ti kan være modellert fra nøyaktige målinger av interlamellar mellomrom hvis tidsskalaen for diffusjon kan være begrenset. Tidligere studier har benyttet exsolution Lamellae å utlede kjølehastigheter i vulkanske inntrenging21,22, og romanen tilnærmingen til å bruke apt kan potensielt utnyttes til å begrense element interdiffusion og forbedre beregninger av magma og lava dome temperaturer i aktive vulkanske systemer23,24. I tillegg til nøyaktig måling av 3D-strukturer på nanoskala, gir APT kjemisk informasjon i Atom-skalaen for den samme romlige oppløsningen. Dette har resultert i å demonstrere at overgangen fra titanomagnetite til ilmenite er gradvis og glatt (figur 6). Dette er i motsetning til tidligere studier som tyder på skarpe og distinkte kontakter mellom exsolving Lamellae og verts fasen, basert på mikroskopi observasjoner (SEM og TEM) uten den kjemiske informasjonen. Følgelig kan bare tillegg av APT gi nøyaktig de geokjemiske egenskapene til disse fase overgangene.

Atom sonde tomografi (APT) er fortsatt en ny teknikk for geologiske anvendelser25, men vår kasusstudie demonstrerer nytten av å anvende denne tilnærmingen for studiet av exsolution Lamellae, ganske vanlig i mineraler vert i vulkanske og metamorfe bergarter. Spesielt for å forstå vulkanske prosesser, kan fremtidige studier undersøke flere prøver med exsolution Lamellae gjennom lava kupler (avledet fra enten aske ventilering episoder eller kuppel kollaps hendelser) for å bedre begrense variasjoner i temperatur under eruptive episoder med beregnede diffusjon priser.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne har ingenting å avsløre.

Acknowledgments

Dette arbeidet ble støttet av finansiering fra National Science Foundation (NSF) gjennom tilskudd øre-1560779 og EAR-1647012, Office of the VP for forskning og økonomisk utvikling, College of Arts and Sciences, og Institutt for Geological Sciences. Forfattere erkjenner også Chiara Cappelli, Rich Martens og Johnny Goodwin for teknisk assistanse og Montserrat Volcano Observatory for å gi asken prøvene.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
InTouchScope Secondary Electron Microscope (SEM) JEOL JSM-6010PLUS/LA
Focus Ion Beam (FIB) Secondary Electron Microscope (SEM) TESCAN LYRA XMU
Local Electrode Atom Probe (LEAP) CAMECA 5000 XS
Integrated Visualization and Analysis Software (IVAS, version 3.6.12). processing software

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Kasama, T., Golla-Schindler, U., Putnis, A. High-resolution and energy-filtered TEM of the interface between hematite and ilmenite exsolution lamellae: Relevance to the origin of lamellar magnetism. American Mineralogist. 88, 1190-1196 (2003).
  2. Hofer, F., Wabichler, P., Grogger, W. Imaging of nanometer-sized precipitates in solids by electron spectroscopic imaging. Ultramicroscopy. 59, 15 (1995).
  3. Golla, U., Putnis, A. Valence state mapping and quantitative electron spectroscopic imaging of exsolution in titanohematite by energy-filtered TEM. Physics and Chemistry of Minerals. 28, 119-129 (2001).
  4. Wang, R. C., et al. Cassiterite exsolution with ilmenite lamellae in magnetite from the Huashan metaluminous tin granite in southern China. Mineralogy and Petrology. , 71-84 (2012).
  5. Robinson, P., Gordon, L., Nord, M. R., Smyth, J. R., Jaffe, H. W. Exsolution lamellae in augite and pigeonite: fossil indicators of lattice parameters at high temperature and pressure. American Mineralogist. 62, 857-873 (1977).
  6. Austrheim, H., et al. Fragmentation of wall rock garnets during deep crustal earthquakes. Science Advances. 3, (2017).
  7. Kelly, T. F., Larson, D. J. Atom probe tomography 2012. Annual Review of Materials Research. 42, 1-31 (2012).
  8. Gordon, L. M., Joester, D. Nanoscale chemical tomography of buried organic-inorganic interfaces in the chiton tooth. Nature. 469, 194-197 (2011).
  9. Valley, J. W., et al. Hadean age for a post-magma-ocean zircon confirmed by atom-probe tomography. Nature Geoscience. 7, 219-223 (2014).
  10. Pérez-Huerta, A., Laiginhas, F., Reinhard, D. A., Prosa, T. J., Martens, R. L. Atom probe tomography (APT) of carbonate minerals. Micron. 80, 83-89 (2016).
  11. Weber, J., et al. Nano-structural features of barite crystals observed by electron microscopy and atom probe tomography. Chemical Geology. , 51-59 (2016).
  12. Fougerouse, D., et al. Nanoscale gold clusters in arsenopyrite controlled by growth rate not concentration: Evidence from atom probe microscopy. American Mineralogist. 101, 1916-1919 (2016).
  13. Peterman, E. M., et al. Nanogeochronology of discordant zircon measured by atom probe microscopy of Pb-enriched dislocation loops. Science Advances. 2, (2016).
  14. Cole, P. D., et al. Ash venting occurring both prior to and during lava extrusion at Soufriere Hills Volcano, Montserrat, from 2005 to 2010. Geological Society, London, Memoirs. 39, 71-92 (2014).
  15. Thompson, G. B., et al. In situ site-specific specimen preparation for atom probe tomography. Ultramicroscopy. 107, 131-139 (2007).
  16. Haggerty, S. E. Oxide textures; a mini-atlas. Reviews in Mineralogy and Geochemistry. 25, 129-219 (1991).
  17. Gault, B., Moody, M. M., Cairney, J. M., Ringer, S. P. Atom Probe Microscopy. Springer Series in Material Sciences. 160, (2012).
  18. Larson, D. J., Prosa, T. J., Ulfig, R. M., Geiser, B. P., Kelly, T. F. Local Electrode Atom Probe Tomography: A User’s Guide. , Springer. New York. 318 (2013).
  19. Devine, J. D., Rutherford, M. J., Norton, G. E., Young, S. R. Magma storage region processes inferred from geochemistry of Fe–Ti oxides in andesitic magma, Soufriere Hills Volcano. Journal of Petrology. 44, Montserrat, WI. 1375-1400 (2003).
  20. Jackson, M., Bowles, J. A. Curie temperatures of titanomagnetite in ignimbrites: Effects of emplacement temperatures, cooling rates, exsolution, and cation ordering. Geochemistry, Geophysics, Geosystems. 15, 4343-4368 (2014).
  21. Harrison, R. J., Putnis, A. The magnetic properties and crystal chemistry of oxide spinel solid solutions. Surveys in Geophysics. 19, 461-520 (1998).
  22. Price, G. D. Microstructures in titanomagnetites as guides to cooling rates of a Swedish intrusion. Geological Magazine. 116, 313-318 (1979).
  23. Price, G. D. Exsolution in titanomagnetites as an indicator of cooling rates. Mineralogical Magazine. 46, 19-25 (1982).
  24. Kuhlman, K. R., Martens, R. L., Kelly, T. F., Evans, N. D., Miller, M. K. Fabrication of specimens of metamorphic magnetite crystals for field ion microscopy and atom probe microanalysis. Ultramicroscopy. 89, 169-176 (2001).
  25. Dégi, J., Abart, R., Török, K., Rhede, D., Petrishcheva, E. Evidence for xenolith–host basalt interaction from chemical patterns in Fe–Ti-oxides from mafic granulite xenoliths of the Bakony–Balaton Volcanic field (W-Hungary). Mineralogy and Petrology. 95, 219-234 (2009).
  26. Saxey, D. W., Moser, D. E., Piazolo, S., Reddy, S. M., Valley, J. W. Atomic worlds: Current state and future of atom probe tomography in geoscience. Scripta Materialia. 148, 115-121 (2018).

Tags

Environmental Sciences Atom sonde tomografi APT vulkansk aske titanomagnetite ilmenite exsolution Lamellae LØGN-SEM Lift-out LEAP
Atom probe tomografi analyse av Exsolved mineral faser
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Genareau, K., Perez-Huerta, A.,… More

Genareau, K., Perez-Huerta, A., Laiginhas, F. Atom Probe Tomography Analysis of Exsolved Mineral Phases. J. Vis. Exp. (152), e59863, doi:10.3791/59863 (2019).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter