이 작품에서, 우리는 템플릿으로 사용되는 다공성 알루미나 멤브레인의 형성, 전해질 용액을 사용하여 템플릿으로의 전착, 용액으로 나노 와이어의 방출을 포함하여 철 나노 와이어를 제조하는 프로토콜을 설명합니다.
자기 나노 와이어는 기본 물리학, 생물 의학 및 데이터 저장을 포함하여 다양한 연구 분야의 관심을 끌었던 독특한 특성을 가지고 있습니다. 우리는 전기 화학적 증착을 통해 아노딕 알루미나 옥사이드 (AAO) 템플릿에 철 (Fe) 나노 와이어에 대한 제조 방법을 보여줍니다. 템플릿은 알루미늄 (Al) 디스크의 양극 산화에 의해 제조되며, 기공 길이와 직경은 양극 산화 조건을 변경하여 제어됩니다. 평균 직경이 약 120 nm인 기공은 옥살리산을 전해질로 사용하여 생성됩니다. 이 방법을 사용하여 원통형 나노 와이어는 합성되며, 이는 선택적 화학 적 식을 사용하여 알루미나를 용해시킴으로써 방출됩니다.
원통형 자기 나노 와이어는 다양한 유망한 응용 프로그램에 대한 지난 10 년 동안 엄청난 관심을 끌었습니다. 나노 와이어는 주로 높은 종횡비와 모양 이방성1로인해 독특한 특성을 가진 새로운 재료입니다. 이러한 특성 으로 인해 나노 와이어는 유량 센서2,자기 분리3,바이오 영감 촉각 센서4,에너지 수확 등 다양한 실용적인 응용 분야에서 고유한 시스템 및 우수한 모델 객체로 간주됩니다. 5,암 치료2,6,약물 전달7,8,MRI 조영제3,9. 나노 와이어는 또한 다른 응용 프로그램에 대 한 이상적인 것으로 간주 됩니다:자기 힘 현미경검사법 10,거 대 한 자기 저항11,스핀 전송 토크12,13,그리고 데이터 저장 장치14, 15.
이러한 나노 와이어를 최대한 활용하기 위해서는 고품질및 특정 특성의 나노 와이어를 생성하는 재현 가능한 제조 방법이 필요합니다. 알루미늄의 양극 산화는 제어 가능한 기공 직경을 가진 자체 조직적이고 고도로 정렬 된 원통형 기공을 생성합니다. 이 때문에 AAO 템플릿은 값비싼 석판화 기술보다 나노 기술 응용 분야에서 선호됩니다. 이러한 멤브레인을 스캐폴드로 사용하여 나노 와이어는 직접 전류 (DC), 교류 전류 (AC) 또는 펄스 DC 전착에 의해 생성 될 수 있습니다. 멤브레인의 제조 공정과 나노 와이어의 증착을 제어하여, 다양한 자기 나노 와이어가 특정용도1을위해 생성될 수 있다. 여기서, 우리는 템플릿으로 사용되는 다공성 알루미나 멤브레인의 형성, 전해질 용액을 사용하여 템플릿으로의 전극, 용액내로나노와이어의 방출을 포함하여 Fe 나노와이어의 제조를 보고합니다.
다른 나노 물질 생산과 마찬가지로 이 프로토콜에는 고품질 솔루션과 재료가 필요합니다. 전기 연마 및 전기 증착 용액은 여러 번 재사용할 수 있습니다. 그러나 양극 산화 처리 용액은 한 번만 사용하고 새로 만들어야합니다. Al back을 제거 한 후 멤브레인은 매우 약하며 신중하게 처리하지 않으면 파손 될 수 있습니다. N2는 멤브레인을 건조할 때 직접 적용해서는 안 됩니다. 양극 산화 처리 이전의 모든 공정은 기공 구조의 자체 주문에도 똑같이 중요합니다. 표면 불순물, 구덩이 및 스크래치는 제대로 주문되지 않은 나노 기공으로 이어질 수 있습니다.
2단계에서 생성된 알루미나 멤브레인의 두께는 보통 약 60 μm이며, 우리가 필요로 하는 나노와이어보다 훨씬 길다. 더 긴 나노 와이어가 필요한 경우, 이 프로토콜은 양극 산화 처리 시간을 증가시켜 두꺼운 멤브레인을 만들기 위해 조정될 수 있습니다. 이러한 나노 기공은 서 있는 나노 와이어의 배열을 형성하기 위한 템플릿으로 사용되거나 알루미나 구조의 후속 화학적 제거에 의해 방출될 수 있다. 더욱이, 상이한 금속은 용액 및 적용 전류를 변화시킴으로써 다중 세그먼트나노와이어(15)를포함하는 동일한 설정을 사용하여 전착될 수 있다. 속도 증착은 각 금속에 대해 다를 것이다.
제시 된 양극 산화 방법의 주요 장점은 기공의 높은 품질입니다 : 마이크로 미터의 십분의 일 따라 일정한 직경, 작은 직경 분포, 높은 기공 밀도. 또한, 이 기술은 효율적이고 경제적이며 매우 재현성이 높습니다. 그것은 일반 실험실에서 주변 조건에서 안전하게 수행 할 수 있습니다. 나노와이어는 향후 에너지 전환 장치(태양광, 열전, 베타볼타이크16포함)와 생물학적 및 의료용센서(17)에서많은 것을 약속한다. 이러한 모든 응용 분야에는 광범위한 재료 및 장치 개발이 필요합니다.
The authors have nothing to disclose.
이 간행물에 보고 된 연구는 과학 기술의 왕 압둘라 대학에 의해 지원 되었다 (KAUST).
Acetone | Sigma Aldrich | CAS 67-64-1 | |
Aluminium Discs 99.999% | GoodFellow | AL000957 | Thickness: 0.50mm +/- 10%, Diameter 25.0mm +/- 0.5mm |
Big Beaker | 1000 mL | ||
Boric acid | Sigma Aldrich | 101942058 | 99% |
Cables | |||
Chromium (VI) oxide | fisher chemical | A98-212 | |
Cold plate | Thermo Scientific | Accel 500 LC | |
Computer | Used with LabView to control the Sourcemeter | ||
Copper (II) chloride | |||
Copper plate | Custom made | ||
DC Power Source | Agilent | E3646A | |
DI Water | |||
Dressing Forceps | fisher scientific | 12-460-164 | 30.5 cm length, serrated tips |
Ethanol | VWR International Ltd. (US) | 20823.327 | |
Fume hood | Flores valles | ||
Hydrochloric acid | VWR International Ltd. (US) | 20255.290 | |
Iron (II) sulfate | Merck | 1.03965.1000 | |
L-Ascorbic acid | MP biomedicals | 100769 | |
Magnetic rack | life technologies | DynaMag 2 | |
Magnetic stirrer and hot plate | IKA | RCT basic | |
Mechanical stirrer | Aslong | JGB37-520 | |
Mixer and heater | Eppendorf | ThermoMixer F1.5 | |
Nylon cell | Custum made | ||
Oxalic Acid | VWR International Ltd. (US) | 20063.365-5L | |
PDMS O-ring | Custom made | ||
Perchloric acid | VWR International Ltd. (US) | 20583.327 | 70-72 % |
Petri dish | Or any other container | ||
pH strip | Any pH strip | ||
Phosphoric acid | acros organics | 201140010 | 85%wt |
Platinum | Goodfellow | PT005115 | Diameter 0.05mm, 99.9% purity |
Platinum wire | Goodfellow | PT05120 | Diameter: 0.2 mm, Purity: 99.95% |
Power Supply | Rhode & Scharz | NGPX 35/10 | |
Retort stand (x2) | |||
Screws | |||
Small beaker | 50 mL | ||
Source meter | Keithley | 2400-C | |
Sputter | Quorum | Q300T D | |
Tape | Any temperature resistant tape | ||
Teflon propeller | |||
Ultrasonic cleaner |