I detta arbete beskriver vi ett protokoll för att tillverka järnnanotrådar, inklusive bildandet av den porösa aluminiumoxid membranet som används som mall, elektroavsättning till mallar med hjälp av elektrolytlösning, och frisläppandet av nanotrådar i lösningen.
Magnetiska nanotrådar besitter unika egenskaper som har väckt intresset för olika forskningsområden, inklusive grundläggande fysik, biomedicin, och datalagring. Vi visar en tillverkningsmetod för järn (FE) nanotrådar via elektrokemisk avsättning till anodisk aluminiumoxid Oxide (AAO) mallar. Mallarna är tillverkade av anodisering av aluminium (Al) skivor, och porlängd och diameter styrs genom att ändra anodiseringsförhållanden. Porer med en genomsnittlig diameter på cirka 120 Nm skapas med oxalsyra som elektrolyt. Med denna metod, är cylindriska nanotrådar syntetiseras, som frigörs genom att lösa upp aluminiumoxid med hjälp av en selektiv kemisk etssant.
Cylindriska magnetiska nanotrådar har väckt en enorm mängd intresse under det senaste decenniet för en mängd lovande tillämpningar. Nanotrådar är nya material som besitter unika egenskaper, främst på grund av ett högt bildförhållande och form anisotropi1. På grund av dessa egenskaper, nanotrådar anses unika system och utmärkt modellobjekt för ett antal praktiska tillämpningar: flödes sensorer2, magnetisk separation3, bio-inspirerade taktila sensorer4, energi skörd 5, cancerbehandlingar2,6, läkemedelsleverans7,8, och MRI kontrastmedel3,9. Nanotrådar anses också idealiska för andra tillämpningar: magnetisk kraft mikroskopi10, Giant magnetoresistans11, Spin överföring vridmoment12,13, och datalagringsenheter14, 15.
För att utnyttja dessa nanotrådar till sin fulla fördel, en reproducerbar tillverkningsmetod som ger nanotrådar av hög kvalitet och specifika egenskaper krävs. Anodiseringen av aluminium producerar självorganiserade, välbeställda cylindriska porer med kontrollerbara pordiameter. På grund av detta, AAO mallar är att föredra i nanoteknik applikationer över dyra litografiska tekniker. Genom att använda dessa membran som ställningar kan nanotrådar skapas med likström (DC), växelström (AC) eller pulsad DC-elektrodeposition. Kontrollera tillverkningsprocessen av membranet och deposition av nanotrådar, ett brett spektrum av magnetiska nanotrådar kan skapas för särskilda tillämpningar1. Här rapporterar vi tillverkning av FE nanotrådar, inklusive bildandet av den porösa aluminiumoxid membran som används som mall, elektroavsättning till mallar med hjälp av elektrolytlösning, och frisläppandet av nanotrådar i lösningen.
Som i alla andra nanomaterial produktion krävs högkvalitativa lösningar och material i detta protokoll. Elektropolering och elektrodeponerings lösningar kan återanvändas flera gånger. Anodiseringslösningen bör dock endast användas en gång och vara nytillverkad. Efter avlägsnande av Al tillbaka, membranen är extremt svaga och kan brytas om inte hanteras försiktigt. N2 bör inte appliceras direkt vid torkning av membranen. Alla processer före anodisering är lika viktiga för självbeställning av porstrukturer. Ytföroreningar, gropar och repor kan leda till dåligt beställda nanoporer.
Tjockleken på aluminiumoxid membranet som genereras i steg 2 är vanligtvis runt 60 μm, mycket längre än den nanowire vi behöver. Om längre nanotrådar behövs, kan detta protokoll anpassas för att göra tjockare membran genom att öka tiden för anodisering. Dessa nanoporer kan användas som mallar för att bilda matriser av stående nanotrådar eller frigörs genom en efterföljande kemisk borttagning av aluminiumoxid struktur. Dessutom kan olika metaller elektrodeponeras med samma inställning, inklusive multisegmenterade nanotrådar15, genom att ändra lösningen och den tillämpade strömmen. Pris deposition skulle vara olika för varje metall.
Den största fördelen med den anodiserings metod som presenteras är den höga kvaliteten på porerna: konstant diameter längs tiondelar av mikrometer, liten diameter fördelning, och hög portäthet. Vidare, denna teknik är effektiv, ekonomisk, och mycket reproducerbara. Det kan göras på ett säkert sätt vid omgivningsförhållanden i det allmänna laboratoriet. Nanowires lovar mycket i framtida energiomvandling enheter (inklusive solceller, thermoelectrics, och betavoltaics16) och som biologiska och medicinska sensorer17. Alla dessa applikationer kommer att kräva omfattande material-och enhets utveckling.
The authors have nothing to disclose.
Forskning som rapporteras i denna publikation stöddes av King Abdullah University of Science and Technology (KAUST).
Acetone | Sigma Aldrich | CAS 67-64-1 | |
Aluminium Discs 99.999% | GoodFellow | AL000957 | Thickness: 0.50mm +/- 10%, Diameter 25.0mm +/- 0.5mm |
Big Beaker | 1000 mL | ||
Boric acid | Sigma Aldrich | 101942058 | 99% |
Cables | |||
Chromium (VI) oxide | fisher chemical | A98-212 | |
Cold plate | Thermo Scientific | Accel 500 LC | |
Computer | Used with LabView to control the Sourcemeter | ||
Copper (II) chloride | |||
Copper plate | Custom made | ||
DC Power Source | Agilent | E3646A | |
DI Water | |||
Dressing Forceps | fisher scientific | 12-460-164 | 30.5 cm length, serrated tips |
Ethanol | VWR International Ltd. (US) | 20823.327 | |
Fume hood | Flores valles | ||
Hydrochloric acid | VWR International Ltd. (US) | 20255.290 | |
Iron (II) sulfate | Merck | 1.03965.1000 | |
L-Ascorbic acid | MP biomedicals | 100769 | |
Magnetic rack | life technologies | DynaMag 2 | |
Magnetic stirrer and hot plate | IKA | RCT basic | |
Mechanical stirrer | Aslong | JGB37-520 | |
Mixer and heater | Eppendorf | ThermoMixer F1.5 | |
Nylon cell | Custum made | ||
Oxalic Acid | VWR International Ltd. (US) | 20063.365-5L | |
PDMS O-ring | Custom made | ||
Perchloric acid | VWR International Ltd. (US) | 20583.327 | 70-72 % |
Petri dish | Or any other container | ||
pH strip | Any pH strip | ||
Phosphoric acid | acros organics | 201140010 | 85%wt |
Platinum | Goodfellow | PT005115 | Diameter 0.05mm, 99.9% purity |
Platinum wire | Goodfellow | PT05120 | Diameter: 0.2 mm, Purity: 99.95% |
Power Supply | Rhode & Scharz | NGPX 35/10 | |
Retort stand (x2) | |||
Screws | |||
Small beaker | 50 mL | ||
Source meter | Keithley | 2400-C | |
Sputter | Quorum | Q300T D | |
Tape | Any temperature resistant tape | ||
Teflon propeller | |||
Ultrasonic cleaner |