Summary
Vi demonstrerer fabrikasjon av nanohøydekanaler med integrering av overflateakustiske bølgeaktiveringsenheter på litiumniobat efor akustisk nanofluidics via liftoff fotoliitografi, nanodybde reaktiv ionetsing og romtemperaturplasma overflateaktivert flerlags binding av enkeltkrystalllitiumniobate, en prosess som ligner nyttig for å binde litiumniobattil oksider.
Abstract
Kontrollert nanoskala manipulering av væsker er kjent for å være usedvanlig vanskelig på grunn av dominans av overflate og viskøse krefter. Megahertz-order overflate akustisk bølge (SAW) enheter generere enorm akselerasjon på overflaten, opp til 108 m / s2, i sin tur ansvarlig for mange av de observerte effektene som har kommet til å definere acoustofluidics: akustisk streaming og akustiske strålingkrefter. Disse effektene har blitt brukt til partikkel, celle og væskemanipulasjon på mikroskalaen, selv om mer nylig SAW har blitt brukt til å produsere lignende fenomener på nanoskalaen gjennom et helt annet sett med mekanismer. Kontrollerbar nanoskala væskemanipulasjon gir et bredt spekter av muligheter i ultrarask væskepumping og biomakromolekyldynamikk nyttig for fysiske og biologiske applikasjoner. Her demonstrerer vi nanoskala-høyde kanal fabrikasjon via romtemperatur litiumniobate (LN) bonding integrert med en SAW-enhet. Vi beskriver hele eksperimentell prosess, inkludert nano-høyde kanal fabrikasjon via tørr etsing, plasmaaktivert binding på litiumniobate, riktig optisk oppsett for etterfølgende bildebehandling, og SAW aktivering. Vi viser representative resultater for væskekapillær fylling og væskedrenering i en nanoskalakanal indusert av SAW. Denne prosedyren tilbyr en praktisk protokoll for nanoskala kanal fabrikasjon og integrasjon med SAW-enheter nyttig å bygge på for fremtidige nanofluidics applikasjoner.
Introduction
Kontrollerbar nanoskalavæsketransport i nanokanaler –nanofluidics1– forekommer på samme lengdeskalaer som de fleste biologiske makromolekyler, og lover for biologisk analyse og sensing, medisinsk diagnose og materialbehandling. Ulike design og simuleringer er utviklet i nanofluidics for å manipulere væsker og partikkelsuspensjoner basert på temperaturgradienter2, Coulomb dra3, overflatebølger4, statiske elektriske felt5,6,7og termoforese8 i løpet av de siste femten årene. Nylig har SAW blitt vist9 for å produsere nanoskala væske pumping og drenering med tilstrekkelig akustisk trykk for å overvinne dominans av overflate og viskøse krefter som ellers forhindrer effektiv væsketransport i nanokanaler. Den viktigste fordelen med akustisk streaming er dens evne til å drive nyttig flyt i nanostrukturer uten bekymring over detaljene i kjemien til væsken eller partikkelsuspensjonen, noe som gjør enheter som bruker denne teknikken umiddelbart nyttige i biologisk analyse, sensing og andre fysikokjemiske applikasjoner.
Fabrikasjon av SAG-integrerte nanofluidiske enheter krever fabrikasjon av elektrodene – den interdigitale transduseren (IDT) – på et piezoelektrisk substrat, litiumniobate 10, for å lette generering av SAW. Reaktiv ionetsing (RIE) brukes til å danne en nanoskala depresjon i et eget LN-stykke, og LN-LN-binding av de to brikkene gir en nyttig nanokanal. Fabrikasjonsprosessen for SAW-enheter har blitt presentert i mange publikasjoner, enten du bruker normal eller lift-off ultrafiolett fotolithografi sammen med metall sputter eller fordampning deponering11. For LN RIE prosessen å etse en kanal i en bestemt form, effektene på etse hastighet og kanalens endelige overflate grovhet fra å velge forskjellige LN retninger, maske materialer, gassstrøm og plasmakraft har blitt undersøkt12,13,14,15,16. Plasma overflateaktivering har blitt brukt til å øke overflateenergien betydelig og dermed forbedre styrken av binding i oksider som LN17,18,19,20. Det er også mulig å knytte LN med andre oksider, for eksempel SiO2 (glass) via en to-trinns plasmaaktivert bindingsmetode21. Romtemperatur LN-LN-binding, spesielt, har blitt undersøkt ved hjelp av ulike rengjørings- og overflateaktiveringsbehandlinger22.
Her beskriver vi i detalj prosessen med å fremstille 40 MHz SAW-integrerte 100-nm høyde nanokanaler, ofte kalt nanoslit kanaler (Figur 1A). Effektiv væskekapillær fylling og væskedrenering ved SAW-aktivering viser gyldigheten av både nanoslit fabrikasjon og SAW-ytelse i en slik nanoskalakanal. Vår tilnærming tilbyr et nano-acoustofluidic system som muliggjør undersøkelse av en rekke fysiske problemer og biologiske anvendelser.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Nano-høyde kanal maske forberedelse
- Fotolitografi: Med et mønster som beskriver ønsket form av nanohøydekanaler (Figur 1B),bruk normal fotoliitografi og lift-off prosedyrer for å produsere nanohøyde depresjoner i en LN wafer. Disse depresjonene vil bli nanohøydekanaler ved wafer binding i et senere trinn.
MERK: De laterale dimensjonene til nanoskalafordypningene er mikroskala i denne protokollen. Elektronstråle eller He/Ne ionstrålelitografi kan brukes til å fremstille kanaler med nanoskala sidedimensjoner; Ga+-basert ion strålelitografi forårsaker hevelse og ujevne substrat profiler23. Orienteringen av de to LN wafers bør matche, ellers kan termisk stress føre til at wafers eller båndet mellom dem mislykkes. - Sputter deponering for å beskytte regioner mot tørr etsing: Plasser wafer i sputter deponering system. Trekk ned kammervakuumet til 5 x 10-6 mTorr, la Ar flyte på 2,5 mTorr, og sputter Cr ved 200 W for å produsere en 400-nm tykk offermaske hvor reaktiv ionetning vil bli forhindret når den brukes i trinn 3 nedenfor.
- Lift-off: Overfør wafer en beger med tilstrekkelig aceton for å helt fordype wafer. Sonikere med middels intensitet i 10 min. Skyll med DI vann og tørk wafer med tørr N2 strømning.
- Terninger: Bruk en dikteringsag til å terninger hele wafer en individuellchips med (vanligvis) ett nanoslit mønster per chip.
MERK: Protokollen kan settes på pause her.
2. Nano-høyde kanal fabrikasjon
- Reaktiv ionetsing (RIE): Bruk RIE til å etse nanoskala depresjoner i de avdekkede områdene i LN-substratet. Regioner som er igjen dekket av offercr vil bli beskyttet mot etsning. Sett RIE-kraften til 200W, varm kammeret til 50 °C, trekk ned kammervakuumet til 20 mTorr, sett SF 6-strømningshastigheten til 10 sccm og ets i 20 min for å produsere en 120-nm dyp nanolit i LN.
- Hullboring for kanalinntak og uttak: Med dobbeltsidig tape festes du en etset LN-chip til en liten stålplate og platen til bunnen av en petriskål. Petriskålen skal være stor nok til å tillate fullstendig nedsenking av LN-brikken og stålplaten. Fyll Petri-fatet med vann for å senke brikken helt ned. Fest en diamantborbit med 0,5 mm diameter til et bortrykk, og bor med en høy hastighet på minst 10 000 rpm for å maskinere de ønskede inntakene og uttakene. Boring gjennom et 0,5 mm tykt underlag bør ta ca 10 til 15 s24 (figur 1B).
MERK: Nedsenking under boring forhindrer overdreven lokal oppvarming og svevestøv på borestedet. Andre typer borekroner vil neppe fungere, og håndboring er ikke mulig i alle fall etter vår kunnskap. Borebittrotasjonshastigheter på 10 000 o/min eller høyere anbefales for å unngå å knuse LN. - Cr våt etsning: Bruk en diamant spiss gravering penn for å tydelig markere den flate, unetched ansiktet av den boret LN for å holde styr på hvilken side nanoheight kanalen er plassert i de resterende trinnene. Sonikere chips i Cr etchant.
MERK: Protokollen kan settes på pause her. Det er svært vanskelig å avgjøre hvilken side av LN-brikken som har den etset nanoskala depresjonen etter at Cr er fjernet. Sonikeringstiden avhenger av etsningshastigheten og Cr-masketykkelsen.
3. Plasmaaktivert binding ved romtemperatur
- Løsemiddelrengjøring LN-brikker: Samle chippar – én SAW-enhet (fabrikkert av normal fotolitografi, sputterdeponering og avskysprosedyrer) og en etset nanoskala depresjonsbrikke – sammen for å forberede dem på binding. Fordyp chip parene i et beger av aceton plassert i et sonikeringsbad og sonikere i 2 min. Overfør sjetongene til metanol og sonikere i 1 min. Overfør sjetongene til DI vann.
- Piranha rengjøring: Forbered piranhasyre i et glassbeger i en godt ventilert hette, dedikert til bruk av syre, ved å legge H2O2 (30% i vann) til H2SO4 (96%) ved forholdet 1:3. Plasser alle sjetongene i en Teflon-holder. Plasser holderen i begeret og fordyp alle chips i piranha-løsningen i 10 min, skyll deretter flisene og holderen sekvensielt i to separate DI vannbad. Tørk brikkene med tørr N2 og overfør dem umiddelbart til oksygen (O2) plasmaaktiveringsutstyr, og hold dem tildekket under håndtering for å unngå forurensning.
FORSIKTIG: Piranha-løsninger er svært korrosive, er sterkt oksiderende, og er farlige. Følg de spesifikke reglene som håndterer dem på institusjonen din, men vær i det minste svært forsiktig og bruk riktig sikkerhetsutstyr. Ved ferdigstillelse av arbeidet må piranha-løsningen avkjøles i minst en time før den helles i en dedikert avfallsbeholder.
MERK: Det er nødvendig å skylle LN-brikkene to ganger i to DI vannbad. Sinsing dem når etterlater rester bak som sannsynligvis vil ødelegge bonding. Gullelektroder brukes til IDTs på grunn av deres gode motstand mot piranha-løsningen. - Plasma overflateaktivering: Aktiver chip overflater ved hjelp av plasma med 120 W strøm mens utsatt for O2 strømning på 120 sccm for 150 s. Umiddelbart overføre prøvene til en frisk DI vannbad i minst 2 min.
MERK: Plasmaoverflatebehandling etterfulgt av DI vannnedsenking vil danne hydroksylgrupper på LN-overflaten, noe som øker sin frie overflateenergi for senere å fremme binding. - Ved binding av romtemperatur: Tørk prøvene med tørr N2-strømning og legg forsiktig den nanobelyste brikken på SAW-enhetsbrikken i ønsket posisjon. Juster på nytt for å produsere ønsket retning. Bruk deretter pinsett eller lignende for å presse ned på prøven fra midten for å starte obligasjonen. Trykk forsiktig ned i områder som ikke klarte å binde seg etter det første trykket.
MERK: Bindingen kan lett ses gjennom den gjennomsiktige LN. Bonded regioner er helt gjennomsiktig. LN som ikke er dobbelt-side polert vil være vanskeligere å vurdere. - Oppvarming etter binding: Plasser limte prøver i en fjærklemme for å trygt utøve belastninger på den til tross for termisk ekspansjon, og plasser de klemmede prøvene i en ovn ved romtemperatur (25 °C). Sett ovnsvarmetemperaturen til 300 °C, rampehastighet til 2 °C/min maksimum, botid til 2 timer, og slå deretter av automatisk for å tillate den og de klemmede prøvene innenfor for å naturlig kjøle til romtemperatur.
MERK: Protokollen kan settes på pause her. Bindingen mellom hydroksylgrupper produserer vann ved bindingen, og oppvarming fjerner vannet for å drastisk øke bindingsstyrken. Beskjedne klemkrefter er tilstrekkelige. Forsøk på å binde to chips av forskjellige retninger eller materialer kan føre til sprekker på grunn av mismatched termisk ekspansjon og påfølgende stress.
4. Eksperimentelt oppsett og testing
- Observasjon: Observer nanoslit under et omvendt mikroskop. Inkluder og roter et lineært polariserende filter i den optiske banen for å blokkere birefringence-baserte bildedobling i LN. Bruk ultrarent DI-vann via innløpet for å observere væskebevegelse i den ferdige nanoslit.
MERK: Ultraren væske anbefales på det sterkeste for å forhindre tilstopping, spesielt etter fordampning. - SAW-aktivering: Fest absorbatorer i endene av SAW-enheten for å forhindre reflekterte akustiske bølger. Bruk en signalgenerator til å bruke et sinusoidelektrisk felt på IDT ved resonansfrekvensen på rundt 40 MHz. Bruk en forsterker for å forsterke signalet. Bruk et oscilloskop til å måle den faktiske spenningen, strømmen og strømmen som brukes på enheten. Ta opp væskebevegelsen under SAW-aktivering i nanoslit ved hjelp av et kamera festet til mikroskopet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Vi utfører væskekapillær arkivering og SAW-indusert væskedrenering i nanohøyde LN-åpninger etter vellykket fabrikasjon og binding av SAW integrerte nanofluidiske enheter. Overflate akustiske bølger genereres av IDTs som aktiveres av et forsterket sinusoidalt signal ved IDTs' resonansfrekvens på 40 MHz, og SAW forplanter seg til nanoslit via et piezoelektrisk LN-substrat. Væskens oppførsel i nanoslit som samhandler med SAW, kan observeres ved hjelp av et invertert mikroskop.
Vi viser væskekapillær fylling i 100-nm høye kanaler av forskjellige bredder. Figur 2 viser kapillær fylling av ultrarent DI-vann i to 100-nm høye kanaler, en 400 μm bred og den andre 40 μm bred. Dråpet ultrarent vann leveres inn i nanoslit gjennom innløpet. Kapillærkrefter driver væskefylling av hele nanoslit, og fyllingen skjer raskere med den smalere kanalen på grunn av sin større kapillærkraft. Kapillær kraftdrevet væskefylling ved hjelp av andre væsker av forskjellige viscosities og overflatespenninger kan brukes, som kan nanoslits av andre høyder for å produsere forskjellige resultater.
Vi viser også SAG-indusert væske drenering i en nanokanal ved å overvinne kapillærtrykk. Vann i en høydespalte på 100 nm er drenert for å vise et vannluftgrensesnitt med maksimal lengde i midten (figur 3), noe som indikerer maksimal akustisk energi midt på SAW-enheten. Med sterkt akustisk trykk generert i nanoslit, indikerer det også god bindingsstyrke ved hjelp av vår plasma-overflateaktiverte LN-bindingsmetode for romtemperatur. En terskel påført kraft på rundt 1 W er nødvendig for å tvinge det akustiske trykket til å være større enn kapillærtrykket og drive et synlig dreneringsfenomen (Figur 4). Den maksimale lengden på lufthulen som representerer flytende overflateenergi viser et lineært forhold til den påførte akustiske kraften. Det tilbyr et effektivt verktøy for væskeaktivering og potensielt makrobiomolekylmanipulasjon på nanoskalaen. Effekten av å drenere ulike væsker ved hjelp av SAW med forskjellige kanalhøyder og bredder kan undersøkes ytterligere.
Figur 1: Bilder av fabrikkerte enheter. (A) Venstre: Gullelektrodede IDTer med en 0,7 mm blenderåpning på LN-substrat for 40 MHz SAW-generering og forplantning. Midt, høyre: Limt LN nanoslit enhet integrert med SAW for væske aktivering. En én-kronemynt vises som en skalareferanse nederst. (B) Ulike reaktive ion-etset nano-høyde kanal LN chips er vist med krom offermaske strukturer og etter boring 500-μm diameter hull for væskeinntak og uttak. Skala bar: 5 mm. Vennligst klikk her for å vise en større versjon av denne figuren.
Figur 2: Væskekapillær fylling i 100 nm-høyde kanaler. - Jeg har ikke noeå si. Ultrarent vann trekkes inn i en 400 μm bred nanoslit via kapillær kraft over tid, vist ved starten (0 s) og 1, 2 og 4 s senere, henholdsvis. Små vanndråper kan ses på toppen av overtroen. - Jeg har ikke noe åsi. Ultrarent vann trekkes inn i en 40 μm bred nanoslit via kapillær kraft over tid, vist ved starten (0 s) og 0,1, 0,3 og 1 s senere, indikerer raskere fylling på grunn av større kapillær kraft på en mindre mengde væske. De små depresjonene på toppen av overtroen er bevis på å treffe overflaten med pinsett. Skala bar: 400 μm. Vennligst klikk her for å vise en større versjon av dette tallet.
Figur 3: SAGindusert væskedrenering i 1 mm bredde 100 nm-høyde nanoslit. - Jeg har ikkenoe å si. En vannfylt nanoslit dreneres med 40 MHz SAW med en påført effekt på henholdsvis 1,31 W, 2,04 W og 2,82 W. SAW forplanter seg fra topp til bunn i bildene. Den interfaciale linjen mellom de limte og nanoslit områdene er synlig: legg merke til fargeendringen. Skala bar: 200 μm. Vennligst klikk her for å vise en større versjon av dette tallet.
Figur 4: SAGindusert lufthulromlengde med hensyn til SAG påført effekt. Den dewetting hulrom lengde er omtrent lineært avhengig av den påførte kraften. Den påførte kraften skal gi et akustisk trykk større enn kapillærtrykket i nanoslit, forårsaker væskedrenering. Terskelen som brukes strøm der drenering vises er rundt 1 W i dette tilfellet. Vennligst klikk her for å vise en større versjon av dette tallet.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Liming av romtemperatur er nøkkelen til å fabrikkere SAW-integrerte nanobelyste enheter. Fem aspekter må vurderes for å sikre vellykket binding og tilstrekkelig bindingsstyrke.
Tid og kraft for plasmaoverflateaktivering
Å øke plasmakraften vil bidra til å øke overflateenergien og dermed øke bindingsstyrken. Men ulempen med å øke kraften under plasmaoverflateaktivering er økningen i overflategrovhet, noe som kan påvirke den nanoslit fabrikasjon og væsketransportytelse negativt. Det har vist seg at plasmaoverflaten aktiveringstid ikke vil bidra til å øke overflateenergien etter en viss tid21. Dermed må plasmaaktiveringstiden og kraften defineres for å maksimere overflateenergien, men ikke på bekostning av økt overflateruhet.
Rengjøringsbrikker før binding
Siden det bare er en nanoskala høydekanal etter binding, vil enhver mikrostørrelsespartikkel være et enormt hinder og forårsake bindingsfeil. Piranha rengjøring brukes til å fjerne alt organisk avfall på chip overflater. Etter rengjøring anbefales det sterkt å bruke en ren beholder for å dekke flisene og forhindre forurensning.
Orientering av LN-brikkeparene før binding
På grunn av anisotropien til LN krever binding av øvre og nedre LN-chip for tiden identisk materialorientering. Unnlatelse av å gjøre det vil føre til gjenværende stress og muligens sprekker under fabrikasjon. Det vil også forårsake forskjellige SAG egenskaper mellom topp og bunn flater av nanoslit på grunn av anisotropi. Derfor er det sterkt anbefalt å binde to LN-brikker med identisk materialorientering.
Justering av øvre og nedre chips
Vi utfører visuelt manuell justering og binding. Innføring av fiduciary markører og riktig mikroskop-assistert justert binding ville sikkert forbedre enhetens kvalitet og utbytte.
Varmetemperatur i ovnen etter at du har satt i bruk romtemperaturbinding
Oppvarming ved høyere temperaturer vil bidra til å styrke bindingen. Oppvarming til 300 ° C for vår LN bindingsprosessen produserer minst 1 MPa bonding styrke siden den forblir intakt mot sammenlignbare kapillær og akustisk trykk i nanoslit med SAW.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
Forfatterne har ingenting å avsløre.
Acknowledgments
Forfatterne er takknemlige til University of California og NANO3 anlegget ved UC San Diego for levering av midler og fasiliteter til støtte for dette arbeidet. Dette arbeidet ble utført delvis ved San Diego Nanotechnology Infrastructure (SDNI) i UCSD, medlem av National Nanotechnology Coordinated Infrastructure, som støttes av National Science Foundation (Grant ECCS-1542148). Arbeidet som presenteres her ble sjenerøst støttet av et forskningsstipend fra W.M. Keck Foundation. Forfatterne er også takknemlige for støtten fra dette arbeidet av Office of Naval Research (via Grant 12368098).
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Absorber | Dragon Skin, Smooth-On, Inc., Macungie, PA, USA | Dragon Skin 10 MEDIUM | |
| Amplifier | Mini-Circuits, Brooklyn, NY, USA | ZHL–1–2W–S+ | |
| Camera | Nikon, Minato, Tokyo, Japan | D5300 | |
| Developer | Futurrex, NJ, USA | RD6 | |
| Diamond tip engraving pen | Malco, Memphis, TN, USA | Malco A50 USA Made Carbide Tipped Scribe | |
| Dicing saw | Disco, Tokyo, Japan | Disco Automatic Dicing Saw 3220 | |
| Heating oven | Carbolite, Hope Valley, UK | HTCR 6/28 | High Temperature Clean Room Oven - HTCR |
| Hole driller | Dremel, Mount Prospect, Illinois | Model #4000 | 4000 High Performance Variable Speed Rotary |
| Inverted microscope | Amscope, Irvine, CA, USA | IN480TC-FL-MF603 | |
| Lithium niobate substrate | PMOptics, Burlington, MA, USA | PWLN-431232 | 4" double-side polished 0.5 mm thick 128° Y-rotated cut lithium niobate |
| Mask aligner | Heidelberg Instruments, Heidelberg, Germany | MLA150 | |
| Nano3 cleanroom facility | UCSD, La Jolla, CA, USA | Fabrication process is performed in it. | |
| Negative photoresist | Futurrex, NJ, USA | NR9-1500PY | |
| Oscilloscope | Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA | InfiniiVision 2000 X-Series | |
| Plasma surface activation | PVA TePla, Corona, CA, USA | PS100 | Tepla Asher |
| Polarizer sheet | Edmund Optics, Barrington, NJ, USA | #86-182 | |
| RIE etcher | Oxford Instruments, Abingdon, UK | Plasmalab 100 | |
| Signal generator | NF Corporation, Yokohama, Japan | WF1967 multifunction generator | |
| Sputter deposition | Denton Vacuum, NJ, USA | Denton 18 | Denton Discovery 18 Sputter System |
| Teflon wafer dipper | ShapeMaster, Ogden, IL, USA | SM4WD1 | Wafer Dipper 4" |
References
- Eijkel, J. C., Van Den Berg, A. Nanofluidics: what is it and what can we expect from it? Microfluidics and Nanofluidics. 1 (3), 249-267 (2005).
- Longhurst, M. J., Quirke, N. Temperature-driven pumping of fluid through single-walled carbon nanotubes. Nano Letters. 7 (11), 3324-3328 (2007).
- Wang, B., Král, P. Coulombic dragging of molecules on surfaces induced by separately flowing liquids. Journal of the American Chemical Society. 128 (50), 15984-15985 (2006).
- Insepov, Z., Wolf, D., Hassanein, A. Nanopumping using carbon nanotubes. Nano Letters. 6 (9), 1893-1895 (2006).
- Gong, X., et al. A charge-driven molecular water pump. Nature Nanotechnology. 2 (11), 709 (2007).
- Joseph, S., Aluru, N. R. Pumping of confined water in carbon nanotubes by rotation-translation coupling. Physical Review Letters. 101 (6), 064502 (2008).
- Rinne, K. F., Gekle, S., Bonthuis, D. J., Netz, R. R. Nanoscale pumping of water by AC electric fields. Nano Letters. 12 (4), 1780-1783 (2012).
- Eslamian, M., Saghir, M. Z. Novel thermophoretic particle separators: numerical analysis and simulation. Applied Thermal Engineering. 59 (1-2), 527-534 (2013).
- Miansari, M., Friend, J. R. Acoustic Nanofluidics via Room-Temperature Lithium Niobate Bonding: A Platform for Actuation and Manipulation of Nanoconfined Fluids and Particles. Advanced Functional Materials. 26 (43), 7861-7872 (2016).
- Minzioni, P., et al. Roadmap for optofluidics. Journal of Optics. 19 (9), 093003 (2017).
- Connacher, W., et al. Micro/nano acoustofluidics: materials, phenomena, design, devices, and applications. Lab on a Chip. 18 (14), 1952-1996 (2018).
- Ren, Z., et al. Etching characteristics of LiNbO3 in reactive ion etching and inductively coupled plasma. Journal of Applied Physics. 103 (3), 034109 (2008).
- Winnall, S., Winderbaum, S. Lithium niobate reactive ion etching. Defence Science and Technology Organization. , Salisbury (Australia). No. DSTO-TN-0291 (2000).
- Hu, H., Ricken, R., Sohler, W. Etching of lithium niobate: micro-and nanometer structures for integrated optics. Topical Meeting Photorefractive Materials, Effects, and Devices-Control of Light and Matter, Bad Honnef. , (2009).
- Jackel, J. L., Howard, R. E., Hu, E. L., Lyman, S. P. Reactive ion etching of LiNbO3. Applied Physics Letters. 38 (11), 907-909 (1981).
- Smith, S. E. Investigation of nanoscale etching and poling of lithium niobate. , Montana State University-Bozeman, College of Engineering. Doctoral dissertation (2014).
- Tomita, Y., Sugimoto, M., Eda, K. Direct bonding of LiNbO3 single crystals for optical waveguides. Applied Physics Letters. 66 (12), 1484-1485 (1995).
- Howlader, M. M. R., Suga, T., Kim, M. J. Room temperature bonding of silicon and lithium niobate. Applied Physics Letters. 89 (3), 031914 (2006).
- Chang, C. M., et al. A parametric study of ICP-RIE etching on a lithium niobate substrate. 10th IEEE International Conference on Nano/Micro Engineered and Molecular Systems. , 485-486 (2015).
- Queste, S., et al. Deep reactive ion etching of quartz, lithium niobate and lead titanate. JNTE (Journées Nationales sur les Technologies) Proceedings. , (2008).
- Xu, J., Wang, C., Tian, Y., Wu, B., Wang, S., Zhang, H. Glass-on-LiNbO3 heterostructure formed via a two-step plasma activated low-temperature direct bonding method. Applied Surface Science. 459, 621-629 (2018).
- Tulli, D., Janner, D., Pruneri, V. Room temperature direct bonding of LiNbO3 crystal layers and its application to high-voltage optical sensing. Journal of Micromechanics and Microengineering. 21 (8), 085025 (2011).
- Sridhar, M., Maurya, D. K., Friend, J. R., Yeo, L. Y. Focused ion beam milling of microchannels in lithium niobate. Biomicrofluidics. 6 (012819), (2012).
- Shilton, R. J., Yeo, L. Y., Friend, J. R. Drilling inlet and outlet ports in brittle substrates. Chips and Tips. , Available from: http://blogs.rsc.org/chipsandtips/2011/10/10/drilling-inlet-and-outlet-ports-in-brittle-ubstrates/?doing_wp_cron=1563672390.4860339164733886718750 (2011).
