Summary
在压电基板上生产数字电极传感器（镍氢锂）时，介绍了两种制造技术，即升降和湿蚀刻，这种传感器广泛用于产生表面声波，现在在微到纳米级流体中具有广泛的效用。作为生产的电极被显示，以有效地诱导兆赫顺序雷利表面声波。
Abstract
通过小规模的声学驱动操作流体和颗粒有助于芯片实验室应用的快速增长。兆赫阶表面声波（SAW）器件在其表面产生巨大的加速度，高达108 m/s2，进而导致许多观测到的观测效果来定义同源学：声流和声辐射力。这些效应已用于微尺度的粒子、细胞和流体处理，甚至在纳米尺度上也是如此。在本文中，我们明确演示了硅线锂氮化装置的两种主要制造方法：逐步描述升空和湿蚀技术的细节。详细显示了沉积在基板上的电极模式的代表性结果以及表面生成的SAW性能。还介绍了制造技巧和故障排除。此程序为未来微流体应用的高频 SAW 器件制造和集成提供了实用协议。
Introduction
依靠众所周知的逆压电效应，原子偶极子产生与电场应用相对应的应变，压电晶体如锂牛锂锂锂（LN）、锂钛锂锂锂TaO3 3（LT），可用作机电传感器，用于微尺度应用1、2、3、4、5、6。2,3,4,5,61通过在 10 - 1000 MHz 下产生高达 1 nm 的位移， SAW 驱动的振动克服了传统超声的典型障碍：小加速度、长和大器件尺寸。操纵流体和悬浮粒子的研究最近加速，最近大量和可获取的评论77，8，9，10。8,9,10
制造SAW集成微流体器件需要制造压电基板上的电极（数字传感器（IDT）11，以产生11SAW。当连接到交流的电气输入时，梳形手指在基板上产生压缩和张力。SAW设备的制造已经出现在许多出版物中，无论是使用升降紫外线光刻与金属溅射或湿蚀刻工艺10。然而，缺乏制造这些设备的知识和技能是许多研究团体进入同流体学的主要障碍，即使在今天也是如此。对于升空技术12、13、14，在表面上创建具有反图案的牺牲层（光阻），当目标材料（金属）沉积在整个晶圆上时，它可以到达所需区域的基板，然后采用"升空"步骤去除剩余的光阻。12,13,14相比之下，在湿蚀刻工艺15、16、17、1816,17,18中，金属首先沉积在晶圆上，然后用直接图案在金属上产生光刻，以保护所需的区域免受金属蚀刻的"蚀刻"。15
在最常用的设计中，直 IDT、SAW 器件谐振频率的波长由手指对的周期性定义，其中手指宽度和手指之间的间距均为 
/419。为了平衡电流传输效率和基板的质量载荷效应，压电材料上沉积的金属厚度被优化为SAW波长20的1%左右。如果沉积的金属不足，可能导致手指过早衰竭。另一方面，由于质量加载效应，过厚的金属薄膜会导致 IDT 谐振频率降低，并可能从 IDT 产生无意的声学腔，从而隔离它们从周围基板产生的声波。因此，选择的光阻和紫外线照射参数在升空技术中有所不同，具体取决于 SAW 器件的不同设计，尤其是频率。在这里，我们详细介绍了在双面抛光 0.5 mm 厚的 128° Y 旋转切割 LN 晶圆上生产 100 MHz SAW 生成装置的升降过程，以及制造相同设计的 100 MHz 器件的湿蚀刻工艺。我们的方法提供微流体系统，能够调查各种物理问题和生物应用。
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Protocol
1. 通过升降方法进行 SAW 设备制造
- 将4英寸（101.6毫米）LN晶圆浸入丙酮中，然后异丙醇（IPA），然后去离子水（DI水），在100类洁净室设施中进行晶圆溶剂清洗，每次在声波浴中5分钟。 拿起晶圆，用氮气（N2）气体流吹出表面干燥，从晶圆中取出剩余的DI水。
注意：在烟头中执行丙酮和 IPA 浸入式。避免吸入和皮肤接触 IPA。避免用丙酮接触皮肤和眼睛。不要吞咽。
注：不要让任何液体在晶圆上蒸发;如果表面上有任何灰尘或碎屑，则开始此步骤。 - 将晶圆置于 100°C 的热板上，预烘烤 3 分钟。
注：由于LN的热电特性，它将在加热和冷却过程中在晶圆内产生静电和相关应力。建议在从热板中取出晶圆后，将晶圆放在铝（Al）箔上，以释放静电，避免将其分解。 - 将晶圆放在旋转涂布器上。使用滴滴器用负光电阻（NR9-1500PY）覆盖晶圆表面约75%。编程速度为 500 rpm，加速度为 3，000 rpm/s，为 5 秒，然后以 3，500 rpm 的速度编程，加速度为 3，000 rpm/s，40 秒，产生约 1.3 μm 的光阻层。
注意：在烟头中进行旋转涂层。吸入光刻烟会导致头痛。
注： 厚度可能因光刻剂和使用的旋转涂布器的状况而异，即使具有相同的旋转设置也是如此。光刻胶可以旋转出边缘，并旋转到晶圆的逆边缘;这必须使用丙酮的拭子去除。在软烘烤过程中，光度电阻将晶圆粘在热板上。 - 要软烘烤，将晶圆置于 100°C 的热板上，将温度升高至 150°C，将其置于 150°C 下 1 分钟。然后从热板移动晶圆，让晶圆在空气中冷却到室温 （RT）。
注：由于热电效应，如果LN晶圆的温度突然改变，例如，将LN晶圆直接转移到150°C的热板或铝箔上，晶圆内部的热冲击可能会粉碎它。表面存在不均匀的金属，如电极，会显著增加这种风险。在 LN 透明度并不重要的应用中，请考虑使用所谓的"黑色"LN 或更准确地降低LN，后者为深棕色和半透明，但热电可以忽略不计。 - 将晶圆转移到面膜对准器 （MLA150） 进行紫外线照射。在 375 nm 处以 400 mJ/cm2的能量剂量暴露光刻胶。所需的剂量可能因面罩设计以及光刻剂的年龄和状况而异。
注：IDT 诱导的波传播方向应沿 X 传播方向，以便有效地生成 SAW。换句话说，这意味着 IDT 的"手指"应垂直于 X 轴方向。典型的 LN 晶圆制造商将主（较大）晶圆平面（晶圆的直边）垂直于 X 轴，因此 IDT 手指应与该平面平行。一些制造商引入第二（更小）晶圆平面来帮助指示 Y 轴和 Z 轴方向，但此细节对于 SAW 生成并不重要。制造商经常要求晶圆表面光洁度规格;如果您需要透明晶圆，请要求双面光学抛光晶圆。但是，请记住，LN 是双边缘，因此任何物体用标准实验室光照明并通过材料看到将产生不是一个，而是两个图像。稍后将讨论克服此问题的问题。单侧抛光 LN 是 SAW 生成的最佳选择，如果您不需要通过晶圆查看，因为杂散的声波被粗糙的背面扩散。 - 将晶圆放在 100°C 的热板上 3 分钟，进行曝光后烘烤。然后转移到Al箔上，让它冷却到RT。
注： 曝光后烘烤后，图案应可见。如果没有，请考虑剥离光刻胶，并从上面的步骤 1.1 重新开始该过程。 - 开发晶圆时，将其放入装满纯 RD6 开发人员的烧杯中 15 秒，在开发过程中轻轻摇动烧杯。将晶圆浸入 DI 水中 1 分钟，然后在 DI 水流下冲洗晶圆。最后，使用干 N2流量从晶圆中取出剩余的 DI 水。切勿让任何液体在晶圆表面蒸发。
注意：在烟头中开发晶圆。避免吸入蒸汽或用眼睛和皮肤接触开发者。
注： 完成此步骤后的光刻。协议可以在这里暂停。 - 在 100°C 的热板上硬烤晶圆 3 分钟。然后转移到Al箔上，让它冷却到RT。
注：此步骤旨在去除晶圆和光刻胶中的任何水分，以防止随后在溅射过程中出现气体。 - 对于电极溅射沉积，将晶圆放入溅射沉积系统中。将造型室真空至 5 x 10-6 mTor。使用 2.5 mTorr argon 流，溅出铬 （Cr），功率为 200 W，为 5 nm 作为粘附层，然后溅射 Al，功率为 300 W，400 nm 形成导电电极。
注：沉积时间应根据预期厚度和沉积速率计算。钛 （Ti） 可以代替铬使用，尽管去除过程比较困难，因为钛更硬。黄金 （Au） 也通常作为电极沉积。但是，对于频率较高的 SAW 器件，Al 应更换 Au，以避免 Au IDT 手指的质量加载效应，这降低了 IDT 下的本地 SAW 谐振频率，从而形成一个声学腔，SAW 只能从该腔中逸出，损耗很大。 - 对于升降过程，将晶圆转移到烧杯中并浸入丙酮中。以中等强度声波5分钟。用DI水冲洗，用N2流量干燥晶圆。
注意：在烟头中使用丙酮。避免吸入和皮肤或眼睛接触丙酮。不要吞咽。
注： 协议可以在这里暂停。 - 使用切屑锯将整个晶圆切成小块芯片，作为 SAW 器件，用于进一步应用。
注： 该过程已完成。协议可以在这里暂停。
注：钻石片代替锯片，甚至玻璃切割器可用于用一些练习对LN晶圆进行骰子，但由于LN的自给性，首先沿垂直于X轴的刻片线划线和碎片，然后沿X轴划线，这一点非常重要。
2. 通过湿蚀刻方法进行 SAW 设备制造
- 晶圆溶剂清洗：在 100 级洁净室设施中，将 4 英寸（101.6 毫米）LN 晶圆浸入丙酮中，然后浸入 IPA，然后是 DI 水，每个在声波浴中 5 分钟。 拿起晶圆，用 N2擦干表面，从晶圆中去除剩余的 DI 水。
注意：在烟头中使用丙酮和IPA。避免吸入和皮肤接触 IPA。避免丙酮与皮肤和眼睛接触。不要吞咽。 - 将晶圆放在 100°C 的热板上，进行 3 分钟的热处理。然后转移到Al箔冷却到RT。
- 将晶圆放入溅射沉积系统中。将造型室真空至 5 x 10-6 mTor。在 2.5 mTorr 处使用 argon 流，溅出 Cr，功率为 200 W，为 5 nm 作为粘附层，然后溅射 Au，功率为 300 W，400 nm 形成导电电极。
注： 协议可以在这里暂停。 - 将晶圆放在旋转涂布器上。使用滴滴器，用正光电阻（AZ1512）覆盖晶圆表面约75%。编程速度为 500 rpm，加速 3，000 rpm/s 10 秒，然后以 4，000 rpm 的速度编程，加速度为 3，000 rpm/s，30 秒，最终产生约 1.2 μm 的光阻层。
注意：在烟头中进行旋转涂层。吸入光刻烟会导致头痛。 - 要软烤，将晶圆放在 100°C 的热板上 1 分钟。然后转移到Al箔上，让它冷却到RT。
- 将晶圆转移到面膜对准器 （MLA150） 进行紫外线照射。在 375 nm 处以 150 mJ/cm2的能量剂量暴露光刻胶。所需的剂量可能因面罩设计以及光刻剂的年龄和状况而异。
- 将晶圆放入装满纯 AZ300MIF 开发人员的烧杯中 30 秒。在开发过程中轻轻摇动烧杯。将晶圆浸入 DI 水中 1 分钟，然后在 DI 水流下冲洗晶圆。最后，使用干 N2流量从晶圆中取出剩余的 DI 水。切勿让任何液体在晶圆表面蒸发。
注意：避免与皮肤或眼睛接触 AZ300MIF。不要吞咽。 - 将晶圆浸入装满 Au etchant 的烧杯中 90 秒，轻轻摇动烧杯。在 DI 水流下冲洗晶圆后，用 N2流量干燥，从晶圆中取出剩余的 DI 水。切勿让任何液体在晶圆表面蒸发。
注意：黄金蚀刻剂可能对眼睛和皮肤造成危害，并会引起呼吸道刺激。此步骤需要更多个人防护设备 （PPE），如安全玻璃、黑色氯丁石手套、围裙等。 - 将晶圆浸入装满 Cr etchant 的烧杯中 20 秒，轻轻摇动烧杯。在 DI 水流下冲洗晶圆后，用 N2流量干燥，从晶圆中取出剩余的 DI 水。切勿让任何液体在晶圆表面蒸发。
注意：铬和香剂可引起眼睛、皮肤和呼吸刺激。此步骤还需要更多 PPE。 - 将（样品）晶圆放入丙酮中，然后放入 IPA 和 DI 水，每次在声波浴中清洁 5 分钟。拿起晶圆，用N2气体流过晶圆表面干燥，从晶圆中取出剩余的DI水。
注意：在烟头中使用丙酮。避免吸入和皮肤接触丙酮与皮肤和眼睛。不要吞咽。
注：此步骤用于去除晶圆上不需要的光刻元件。协议可以在这里暂停。 - 使用切片锯将整个晶圆骰子切成离散的 SAW 器件，供进一步使用。
注： 该过程已完成。协议可以在这里暂停。
3. 实验设置和测试
- 观察明场光学显微镜下的SAW器件。
注：LN 上的金属层上可能存在划痕。通常，只要划痕不够深，导致开路，它们就不会对器件性能产生显著影响。 - 对于 SAW 驱动，沿 SAW 设备的传播方向在两端连接吸收器，以防止从边缘反射声波。
- 使用信号发生器在其共振频率约为 100 MHz 时，将正弦电场应用于 IDT。应连接放大器以放大信号。
- 使用示波器测量施加到器件上的实际电压、电流和功率。SAW 的振幅和频率响应由激光多普勒振动计 （LDV） 测量;SAW 驱动滴运动使用连接到显微镜的高速摄像机进行记录。
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Representative Results
要测量的 IDT 设计为在 100 MHz 时具有谐振频率，因为手指宽度和它们之间的间距为 10 μm，产生 40 μm 的波长。图 1显示了使用此方法制造的 SAW 设备和 IDT。
使用与 IDT 谐振频率匹配的振荡电信号，可以在整个压电材料表面生成 SAW。LDV 通过表面的多普勒效应测量振动，并通过信号处理，可以使用该软件获取和显示振幅、速度、加速度和相位等信息。我们演示了频率扫描下的频率响应，频率扫描频率从 90 MHz 到 105 MHz，输入功率为 140 mW，峰值电压为 70 V，峰值峰值电流为 720 mA。如图 2B所示，SAW 的振幅为 19.444 pm，谐振频率为 96.5844 MHz。100 MHz 设计的频率略有下降，归因于金属 IDT 电极的质量负载。图 2A显示了表面 SAW 的 LDV 测量振动，显示是从 IDT 传播的。常波比 （SWR） 计算为 2.06，使用最大振幅与最小振幅的比率（当 SWR = = = = 纯常波时，SWR = 1）确定，这表明此处获得了良好的行波。
我们还演示了 SAW 器件在单个频率信号输入 （80.6 mW） 的谐振 （96.5844 MHz） 下激活的塞西波滴的运动。0.2 μL 液滴在距离 IDT 约 1 mm 的 LN 上移液（参见图 3A）。当SAW在表面上传播并遇到水滴时，由于LN与水的阻抗差，它会在雷利角"泄漏"到液体中，并计算为这两种介质中声速比，
图 3B所示的喷射角度证实了 SAW 的存在。
图 1：制造设备的图像。（A） LN 基板上具有 7 mm 光圈的金电极 IDT，用于 100 MHz SAW 的生成和传播。（B） IDT 的手指。刻度柱：200 μm。（左侧的光栅是防止能量损失的反射器。插头说明手指的放大倍率更大。刻度柱：50 μm。请点击此处查看此图形的较大版本。
图 2：SAW 设备的 LDV 测量值。（A） IDT 生成的旅行波的快照。LN 基板从 IDT 传播时，存在 SAW。通过扫描 LDV 头以在多个位置进行测量，根据输入的电信号引用相位，确定相位。（B） SAW 器件从 90 MHz 到 105 MHz 的频率响应（振幅与频率）包括其谐振在 96.5844 MHz 时，在 LDV 的输入电平 140 mW 时为 19.444 pm 振幅。请点击此处查看此图形的较大版本。
图3：SAW诱导的滴滴喷射。（A） 在 LN 上进行 SAW 诱导的分跌滴驱动的实验设置。刻度栏：5 毫米 （B） SAW 在图像中从左到右传播。滴滴喷射，在大约雷利角（22°）处发生在80.6 mW功率输入处。比例尺：1 毫米。请点击这里查看此图形的较大版本。
图4：基板上左侧的光阻计方案。（A） 当使用正光电阻时，它在发育后具有不需要的梯形形状。将金属沉积在这样的表面上，使后续的升降过程变得困难，容易发生故障。（B） 然而，使用负光电阻会产生带悬垂的倒置梯形形状，从而更容易溶解底层光阻，并在升空时去除金属。请点击此处查看此图形的较大版本。
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Discussion
由这两种方法制造的SAW器件能够在水面上产生有用的移动波，这些方法支持更复杂的过程来产生其他设计。由于沉积在上面的金属的质量载荷效应，谐振频率通常略低于设计值。然而，仍有一些要点值得讨论，以避免问题。
升空方法
光刻胶的选择很重要。有可能使用正光电阻进行制造，尽管如此，这将更加困难。由于未暴露的光刻剂溶解，基板上留下的部分将形成梯形形状，特别是曝光不足，如图4A中所夸大。这种光刻剂顶部溅出的金属会防止溶剂穿透，并导致在升空步骤中难以去除溶剂。另一方面，去除负光电阻的紫外线照射区域，如图4B所示，倒梯形通常形成悬垂，使升空步骤更容易。
除了正光电阻的升空问题外，手指最终将比设计稍微窄一些，即由于梯形形状，它们之间的间距会稍大。使用负光电阻时，间距更小。这些效果会根据设计意图稍微改变谐振频率。
当使用负光阻剂时，紫外线照射剂量至关重要。由于目前可用的设备、光度电阻和试剂种类繁多，制造过程中所需的曝光时间很可能会有所不同。观察制造设备的结果可以指导您尝试确定出了什么问题。过度曝光会导致手指变窄，间距比设计更宽。曝光不足可能会在开发后留下一些光阻，在这种情况下，所需区域中的金属将在升空后与剩余光动胶的薄层一起剥落。有时人们倾向于使用单个抛光 LN 晶圆，如上所述，这是苍白。使用这种晶圆进行紫外线照射所需的时间和剂量将增加，因为光线在后面扩散。
湿蚀刻方法
此方法的关键步骤是确保光刻剂完全溶解在金属需要蚀刻的区域，否则蚀刻将被阻塞，光刻将失败。
由于金属蚀刻是各向异性的，它发生在金属层和穿过金属层，使手指比设计窄。因此，负光电阻是此技术中减少不需要的功能损失的更好选择。
限制
这两种方法仅限于制造大于几微米的特征大小。根据我们在设施方面的经验，限制可以推到2-3μm的最小。如果需要亚微米特征，可能需要其他制造技术。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
作者感谢加州大学和圣地亚哥分校的NANO3设施为支持这项工作提供资金和设施。这项工作部分在UCSD的圣地亚哥纳米技术基础设施（SDNI）进行，这是国家纳米技术协调基础设施的成员，由国家科学基金会（授予ECCS-1542148）支持。这里介绍的工作得到了W.M.Keck基金会的研究资助。作者还感谢海军研究办公室（通过格兰特12368098）对这项工作的支持。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Absorber | Dragon Skin, Smooth-On, Inc., Macungie, PA, USA | Dragon Skin 10 MEDIUM | |
| Amplifier | Mini-Circuits, Brooklyn, NY, USA | ZHL–1–2W–S+ | |
| Camera | Nikon, Minato, Tokyo, Japan | D5300 | |
| Chromium etchant | Transene Company, INC, Danvers, MA, USA | 1020 | |
| Developer | Futurrex, NJ, USA | RD6 | |
| Developer | EMD Performance Materials Corp., Philidaphia, PA, USA | AZ300MIF | |
| Dicing saw | Disco, Tokyo, Japan | Disco Automatic Dicing Saw 3220 | |
| Gold etchant | Transene Company, INC, Danvers, MA, USA | Type TFA | |
| Hole driller | Dremel, Mount Prospect, Illinois | Model #4000 | 4000 High Performance Variable Speed Rotary |
| Inverted microscope | Amscope, Irvine, CA, USA | IN480TC-FL-MF603 | |
| Laser Doppler vibrometer (LDV) | Polytec, Waldbronn, Germany | UHF-120 | 4” double-side polished 0.5 mm thick 128°Y-rotated cut lithium niobate |
| Lithium niobate substrate | PMOptics, Burlington, MA, USA | PWLN-431232 | |
| Mask aligner | Heidelberg Instruments, Heidelberg, Germany | MLA150 | Fabrication process is performed in it. |
| Nano3 cleanroom facility | UCSD, La Jolla, CA, USA | ||
| Negative photoresist | Futurrex, NJ, USA | NR9-1500PY | |
| Oscilloscope | Keysight Technologies, Santa Rosa, CA, USA | InfiniiVision 2000 X-Series | |
| Positive photoresist | AZ1512 | Denton Discovery 18 Sputter System | |
| Signal generator | NF Corporation, Yokohama, Japan | WF1967 multifunction generator | Wafer Dipper 4" |
| Sputter deposition | Denton Vacuum, NJ, USA | Denton 18 | |
| Teflon wafer dipper | ShapeMaster, Ogden, IL, USA | SM4WD1 |
References
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