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Chemistry

इलेक्ट्रोस्टैंपिंग के माध्यम से स्थानीय बाथलेस मेटल-कंपोजिट प्लेटिंग

Published: September 22, 2020 doi: 10.3791/61484
Automatic Translation
*1, *1, *1, *2
1Department of Chemistry and Biochemistry, St. Mary's College of Maryland, 2PMA-265 Power and Propulsion IPTL
* These authors contributed equally

Summary

यहां प्रस्तुत बाथलेस इलेक्ट्रोप्लेटिंग का एक प्रोटोकॉल है, जहां एक स्थिर धातु नमक पेस्ट जिसमें समग्र कण होते हैं, उच्च लोडिंग पर धातु कंपोजिट बनाने के लिए कम हो जाते हैं। यह विधि धातु मैट्रिक्स में कंपोजिट कणों को एम्बेड करने के इलेक्ट्रोप्लेटिंग (जेट, ब्रश, बाथ) के अन्य सामान्य रूपों के सामने आने वाली चुनौतियों का समाधान करती है।

Abstract

धातु मैट्रिक्स में एम्बेडेड कणों के साथ समग्र चढ़ाना धातु कोटिंग के गुणों को कम या ज्यादा प्रवाहकीय, कठोर, टिकाऊ, चिकनाई या फ्लोरोसेंट बनाने के लिए बढ़ा सकता है। हालांकि, यह धातु चढ़ाना से अधिक चुनौतीपूर्ण हो सकता है, क्योंकि समग्र कण या तो 1) चार्ज नहीं कर रहे हैं ताकि वे कैथोड के लिए एक मजबूत इलेक्ट्रोस्टैटिक आकर्षण नहीं है, 2) हाइग्रोस्कोपिक हैं और एक जलयोजन खोल, या 3) द्वारा अवरुद्ध कर रहे हैं, बहुत बड़े कैथोड में स्थिर रहने के लिए, जबकि सरगर्मी । यहां, हम एक बाथलेस प्लेटिंग विधि के विवरण का वर्णन करते हैं जिसमें एनोड और कैथोड निकल प्लेटें शामिल हैं जो बड़े हाइग्रोस्कोपिक फॉस्फोरसेंट कणों और हाइड्रोफिलिक झिल्ली वाले जलीय केंद्रित इलेक्ट्रोलाइट पेस्ट को सैंडविच करते हैं। एक क्षमता लगाने के बाद, निकल धातु स्थिर फॉस्फोर कणों के आसपास जमा हो जाता है, उन्हें फिल्म में फंसाने। समग्र कोटिंग्स फिल्म खुरदरापन, मोटाई और समग्र सतह लोडिंग के लिए ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी की विशेषता है। इसके अलावा, फ्लोरेसेंस स्पेक्ट्रोस्कोपी का उपयोग विभिन्न वर्तमान घनत्व, कोटिंग अवधि और फॉस्फोर लोडिंग के प्रभावों का आकलन करने के लिए इन फिल्मों की रोशनी की चमक को निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है।

Introduction

पारंपरिक इलेक्ट्रोप्लेटिंग का व्यापक रूप से विभिन्न प्रकार की धातुओं, अलॉय और धातु-कंपोजिट की पतली फिल्मों को चालकीय सतहों पर जमा करने के लिए उपयोग किया जाता है ताकि उन्हें इच्छित आवेदन1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11, 12के लिए कार्यात्मक किया जा सके। यह विधि एयरोस्पेस, ऑटोमोटिव, सैन्य, चिकित्सा और इलेक्ट्रॉनिक उपकरणों के निर्माण में उपयोग किए जाने वाले हिस्सों में धातु खत्म करती है। चढ़ाया जाने वाला ऑब्जेक्ट, कैथोड, धातु नमक अग्रदूत युक्त जलीय स्नान में डूबा हुआ है, जो रासायनिक या विद्युत क्षमता के अनुप्रयोग द्वारा वस्तु की सतह पर धातु तक कम हो जाता है। धातु ऑक्साइड और कार्बाइड, पॉलीमर के साथ चिकनाई या तरल तेलों के साथ चिकनाई12, 13के मामले में बढ़ी हुई कठोरता के लिए फिल्म गुणों को बढ़ाने के लिए कोटिंग के दौरान स्नान में इन्हें जोड़कर गैर-चार्ज किए गए मिश्रित कणों को धातु फिल्म में शामिल किया जा सकता है। हालांकि, क्योंकि इन कणों में कैथोड के लिए एक अंतर्निहित आकर्षण की कमी है, धातु में शामिल समग्र का अनुपात स्नान चढ़ाना13, 14, 15के लिए कम रहता है । यह बड़े कणों के लिए विशेष रूप से समस्याग्रस्त है जो बढ़ती धातु फिल्म द्वारा एम्बेडेड होने के लिए काफी देर तक कैथोड पर एडोर्ब नहीं करते हैं। इसके अतिरिक्त, हाइग्रोस्कोपिक कण जलीय समाधानों में हल करते हैं और उनका हाइड्रेशन शेल कैथोड16के संपर्क में बाधा डालने वाली शारीरिक बाधा के रूप में कार्य करता है।

हाइड्रेशन बैरियर को पूरी तरह से17को हटाने के लिए शुष्क गैर-ध्रुवीय सॉल्वैंट्स का उपयोग करके या आवेशित सर्फेक्टेंट अणुओं16 के साथ समग्र कणों को सजाने के द्वारा इस प्रभाव को कम करने के लिए कुछ आशाजनक तरीके दिखाए गए हैं जो कण और कैथोड के बीच संपर्क की अनुमति देने के लिए हाइड्रेशन शेल को बाधित करते हैं। हालांकि, क्योंकि इन तरीकों में कार्बनिक सामग्री शामिल है, फिल्म में कार्बन संदूषण संभव है और इन कार्बनिक सामग्रियों का टूटना इलेक्ट्रोड पर हो सकता है। उदाहरण के लिए, उपयोग किए जाने वाले कार्बनिक सॉल्वैंट्स (डीएमएसओ2 और एसीटामाइड) को हवा मुक्त कोटिंग के लिए एक निष्क्रिय वातावरण में 130 डिग्री सेल्सियस तक गर्म किया जाता है; हालांकि, हमने उन्हें हवा में कोटिंग के दौरान अस्थिर पाया। इलेक्ट्रोड पर प्रतिरोधी हीटिंग के कारण, कार्बनिक सामग्रियों के साथ रेडॉक्स प्रतिक्रियाओं के परिणामस्वरूप विषम नाभिक और धातु नैनोकणों के विकास के लिए अशुद्धियां या साइटें हो सकतीहैं। नतीजतन, एक कार्बनिक मुक्त जलीय इलेक्ट्रोप्लेटिंग विधि की आवश्यकता है जो कण-कैथोड सोखने की लंबे समय से चली आ रही चुनौती को संबोधित करती है। अब तक, धातु-समग्र स्नान कोटिंग व्यास19 में कुछ माइक्रोमीटर तक कणों को एम्बेड करने के लिए दिखाया गया है और 15% लोडिंग16,17के रूप में उच्च ।

इसके जवाब में, हम एक अकार्बनिक बाथलेस इलेक्ट्रोस्टैपिंग विधि का वर्णन करते हैं जो समग्र कणों को उनके बड़े आकार और हाइग्रोस्कोपिक प्रकृति20के बावजूद उच्च सतह कवरेज पर फिल्म में एम्बेडेड बनने के लिए प्रेरित करता है। स्नान को हटाकर, प्रक्रिया में खतरनाक कोटिंग तरल पदार्थ के कंटेनर शामिल नहीं होते हैं और चढ़ाया जाने वाली वस्तु को जलमग्न होने की आवश्यकता नहीं होती है। इसलिए, बड़े, बोझिल या अन्यथा जंग-या पानी के प्रति संवेदनशील वस्तुओं को समग्र सामग्री के साथ चुनिंदा क्षेत्रों में चढ़ाया या "मुहर लगी" किया जा सकता है। इसके अलावा, अतिरिक्त पानी को हटाने के लिए तरल खतरनाक कचरे को कम साफ करने की आवश्यकता होती है।

यहां, हम उच्च लोडिंग (80%) पर निकल के साथ गैर-विषाक्त और हवा-स्थिर यूरोपियम और डिस्प्रोज़ियम डॉप्ड, स्ट्रोंटियम एल्यूमीनियम (87 ± 30 माइक्रोन) को सह-जमा करके उज्ज्वल फ्लोरोसेंट धातु फिल्मों का उत्पादन करने के लिए इस विधि का प्रदर्शन करते हैं। यह पिछले उदाहरणों के विपरीत आता है जिन्हें स्नान में चढ़ाया गया था और इसलिए छोटे (नैनोमीटर से कुछ माइक्रोमीटर तक) फॉस्फोरस12तक सीमित थे। इसके अलावा, पहले इलेक्ट्रोडिपोसिटेड फिल्मों की रिपोर्ट केवल शॉर्ट-वेव यूवी-लाइट के तहत फ्लोरोरेस, हाल ही में एक रिपोर्ट के अपवाद के साथ, जो प्लाज्मा इलेक्ट्रोलाइट ऑक्सीकरण21के साथ एल्यूमिना फिल्म में 1 - 5 माइक्रोन ल्यूमिनेसेंट स्ट्रॉंटियम एल्यूमिनेट क्रिस्टल बढ़ी। फ्लोरोसेंट धातु फिल्मों में कई उद्योगों में दूरगामी अनुप्रयोग हो सकते हैं जिनमें सड़क चिन्ह रोशनी21,विमान रखरखाव उपकरण स्थान और पहचान20,ऑटोमोबाइल और खिलौना सजावट, अदृश्य संदेश, उत्पाद प्रमाणीकरण22,सुरक्षा प्रकाश, मेकानोक्रोमिक तनाव पहचान10 और ट्राइबलॉजिकल वियर विजुअल निरीक्षण12,16शामिल हैं। चमक धातु सतहों के लिए इन संभावित उपयोगों के बावजूद, इस विधि को अतिरिक्त बड़े और/या हाइग्रोस्कोपिक कंपोजिट कणों को शामिल करने के लिए भी विस्तारित किया जा सकता है ताकि धातु-समग्र कार्यात्मक कोटिंग्स की एक नई विविधता का उत्पादन किया जा सके जो पहले इलेक्ट्रोप्लेटिंग के माध्यम से संभव नहीं थे ।

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Protocol

1. कोटिंग साल्ट तैयार करना

सावधानी: निकल लवण और बोरिक एसिड विषाक्त हैं और नाइट्रिल दस्ताने, चश्मे और एक प्रयोगशाला कोट सहित उचित व्यक्तिगत सुरक्षा उपकरणों के साथ संभाला जाना चाहिए। मजबूत एसिड और कुर्सियां धुएं हुड में संभाला जाना चाहिए, और सभी अपशिष्ट रसायनों खतरनाक कचरे के रूप में निपटाया जाना चाहिए ।

  1. एक संतुलन का उपयोग करना, इन अनुपातों में निम्नलिखित पाउडर का वजन करें: 10.000 ग्राम निसो4·6एच2ओ, 2.120 ग्राम एनआईसीएल2·6एच2ओ, 1.600 ग्राम एच3बी3 और एक शीशी में एक साथ गठबंधन करें। सांद्रता के लिए तालिका 1 देखें।
  2. एसआरएल2ओ4:यूरोपीय संघ2 +,डीवाई3 + फॉस्फोर या यूरोपियम डॉप्ड yttrium ऑक्साइड, यूरोपियम डॉप्ड बेरियम मैग्नीशियम एल्यूमीनियम सहित वैकल्पिक फॉस्फोरस के 1.800 ग्राम का वजन करें, या वांछित प्रभाव के आधार पर वैकल्पिक ऑक्साइड, धातु या कार्बनिक समग्र सामग्री के साथ बदलें।
    नोट: यहां जोड़ी गई राशि समग्र सामग्री के गुणों और धातु-समग्र फिल्म के वांछित गुणों के आधार पर भिन्न हो सकती है।
  3. एक चीनी मिट्टी के बरतन मोर्टार और मूसल का उपयोग करके, समग्र पाउडर को लगभग 10 मिनट तक पीसें जब तक कि यह एक अच्छा पाउडर न बन जाए।
    नोट: यह कण का आकार नहीं बदलता है, लेकिन अलग एकत्रित कणों करता है ।
  4. इसी तरह, नमक मिश्रण को बैचों में चरण 1.1 से पीस लें जब तक कि यह एक महीन पाउडर न बन जाए।
  5. भंडारण के लिए एक कंटेनर में जमीन नमक मिश्रण के साथ जमीन फास्फोर मिलाएं।
  6. कोटिंग क्षेत्र के सेमी 2 प्रति मिश्रण के0.188 ग्राम का वजन करें, जैसा कि चरण 1.5 में तैयार किया गया है और एक खुले शीर्ष के साथ एक कंटेनर में जोड़ें जो पहुंचना आसान है।
  7. इसके लिए, कोटिंग क्षेत्र के प्रति सेमी2 पानी के 40 μL जोड़ें, और एक मोटी पेस्ट बनाने वाले लवण को आंशिक रूप से भंग करने के लिए हलचल करें। इसे अलग सेट करें।
    नोट: प्रोटोकॉल यहां रोका जा सकता है ।

2. इलेक्ट्रोड तैयार करना

  1. कैंची का उपयोग करना, एनोड को आकार और आकार में काटें जो वस्तु को चढ़ाया जाने से मेल खाता है। इस उदाहरण में, हम लेपित होने के लिए 4 सेमी2 निकल फॉयल तैयार करते हैं, और इस मैच के लिए 4 सेमी 2 निकल एनोड काटाजाता है।
    नोट: अन्य वस्तुओं को बड़ी वस्तुओं सहित लेपित किया जा सकता है। इस मामले में, कोटेड होने के लिए ऑब्जेक्ट पर क्षेत्र का चयन करें, और कोटिंग क्षेत्र से मेल खाने के लिए एनोड को काट दें।
  2. एक सूती झाड़ू या एक कपड़े का उपयोग करना, कार्बनिक सामग्री को हटाने के लिए केंद्रित (10 मीटर) पोटेशियम हाइड्रोक्साइड या सोडियम हाइड्रोक्साइड बेस के साथ एनोड फॉयल और कैथोड (कोटिंग ऑब्जेक्ट सतह) की सतह को साफ करें। इसके बाद, अतिरिक्त आधार को हटाने के लिए पानी के साथ सतहों को कुल्लाएं।
  3. एक सूती झाड़ू या एक कपड़े का उपयोग करना, केंद्रित एसिड के साथ वस्तु की सतह को सक्रिय करें। निकल के मामले में, 37% vol/vol HCl का उपयोग किया जाता है, हालांकि स्टील के लिए, मात्रा जलीय एचसीएल द्वारा 10% अधिक उपयुक्त हो सकता है। विशिष्ट धातुओं या अलॉय23,24को सक्रिय करने के लिए उपयुक्त विधि निर्धारित करने के लिए कहीं और प्रदान की गई धातु सतहों को सक्रिय करने के लिए सिफारिशों का उल्लेख करें ।
    नोट: इस कदम के बाद, धातु की सतह प्रतिक्रियाशील है और सतह एक ऑक्साइड परत बनाने के लिए हवा में ऑक्सीजन के साथ प्रतिक्रिया करने के लिए शुरू कर देंगे । इससे सतह निष्क्रिय हो जाएगी, इसलिए अगले 5 मिनट में निम्नलिखित चरण (2.4 - 3.5) किए जाने चाहिए; अन्यथा, चरण 2.3 जारी रखने से पहले दोहराया जाना चाहिए।
    सावधानी: एचसीएल वाष्प के संपर्क से बचने के लिए यह कदम धूम हुड में किया जाना चाहिए।
  4. जल्दी से, कैथोड ऑब्जेक्ट पर कोटिंग पेस्ट जमा करें। इस मामले में, कैथोड बेंचटॉप पर 4 सेमी2 निकल फॉइल है। वस्तु क्षेत्र को समान रूप से चढ़ाया जा करने के लिए कवर करें और पेस्ट में अंतराल से बचने की कोशिश करें।
    नोट: इस उदाहरण में, हम दो स्कूपुला के साथ इस पेस्ट पर पेंटिंग कर रहे हैं, हालांकि, अन्य विकल्पों में इस चरण की गति और दक्षता बढ़ाने के लिए छिड़काव, सूई या डॉक्टर ब्लैडिंग शामिल हो सकते हैं।
  5. एक सूती झाड़ू या कपड़े का उपयोग करके, एसिड में झाड़ू को डुबोकर केंद्रित एसिड के साथ एनोड को सक्रिय करें और कैथोड सतह को धीरे से रगड़ें। निकेल के मामले में 70% वॉल्यूम/वॉल्यूम एचओओ3 का इस्तेमाल किया जा सकता है।
    नोट: हालांकि, अन्य एसिड विशिष्ट धातुओं और एलॉय के लिए अधिक उपयुक्त हो सकते हैं। 23,24विशिष्ट एनोड सतहों को सक्रियकरने के लिए उपयुक्त अभिकर्ण के लिए कहीं और प्रदान की गई सिफारिशों का उल्लेख करें ।
    सावधानी: यह कदम एक धुएं हुड में किया जाना चाहिए कोई 2, एक विषाक्त भूरे रंग की गैस है कि प्रतिक्रिया केदौरान गठनकिया है के लिए जोखिम से बचने के लिए । सतह का इलाज तब तक जारी रखें जब तक कि सतह ग्रे और बनावट न हो जाए। इस चरण के बाद, धातु की सतह प्रतिक्रियाशील है और सतह एक ऑक्साइड परत बनाने के लिए हवा में ऑक्सीजन के साथ प्रतिक्रिया करना शुरू कर देगी, इसलिए एनोड की निष्क्रियता से बचने के लिए निम्नलिखित चरणों को जल्दी से किया जाना चाहिए।
  6. यदि वर्तमान दक्षता की गणना वांछित है, तो एनोड और कैथोड के द्रव्यमान को रिकॉर्ड करने के लिए विश्लेषणात्मक संतुलन का उपयोग करें।

3. विधानसभा और कोटिंग

  1. यदि निरंतर वोल्टेज मोड वांछित है, तो निरंतर वर्तमान मोड या वोल्टेज में वांछित वर्तमान के लिए बिजली की आपूर्ति पूर्व-सेट करें। इस उदाहरण में, निरंतर वर्तमान मोड का उपयोग 0.1 एम्पेयर (0.1 ए प्रति 4 सेमी2 = 0.025 ए/सेमी 2) के वर्तमान के साथ कियाजाता है।
    नोट: बड़े या अनियमित आकार की वस्तुओं के लिए, कोटिंग क्षेत्र को ग्रिड के साथ पूर्व निर्धारित किया जा सकता है या स्केल बार और इमेजिंग सॉफ्टवेयर जैसे इमेजिंग सॉफ्टवेयर के साथ एक तस्वीर का उपयोग किया जा सकता है। लागू वर्तमान को कोटिंग क्षेत्र के लिए आवश्यक एक ही वर्तमान घनत्व देने के लिए बढ़ाया जा सकता है।
  2. एनोड से बड़े आकार में नायलॉन शीट (या वैकल्पिक हाइड्रोफिलिक झिल्ली) का एक टुकड़ा काटें ताकि एनोड कैथोड ऑब्जेक्ट के साथ सीधा संपर्क न करे।
    1. नायलॉन शीट को कोटिंग पेस्ट के ऊपर रखें, और फिर इसमें थोड़ी मात्रा में पेस्ट डालें।
  3. इसके बाद, नमक को आंशिक रूप से भंग करने की अनुमति देने के लिए एक पिपेट से पानी की 1-2 बूंदें जोड़ें। चरण 3.2.1 - 3.3 नायलॉन शीट प्रवाहकीय बनाते हैं और इलेक्ट्रोलाइट के माध्यम से आयनों के बड़े पैमाने पर परिवहन के लिए अनुमति देते हैं, जो कोटिंग प्रतिक्रिया में चार्ज को संतुलित करने के लिए आवश्यक है।
  4. अंत में, शीर्ष पर सक्रिय एनोड जोड़ें और कैथोड ऑब्जेक्ट और एनोड के लिए सकारात्मक नेतृत्व करने के लिए नकारात्मक नेतृत्व संलग्न करें।
    नोट: इन लीड को टेप करना उपयोगी हो सकता है ताकि सेटअप स्थिर रहे, खासकर यदि प्रयोग में धातु की पन्नी के छोटे टुकड़े शामिल हों। यह बड़ी वस्तुओं के लिए कम महत्वपूर्ण है।
  5. पानी को बनाए रखने में मदद करने के लिए सिस्टम को प्लास्टिक या सील से कवर करें, और मध्यम दबाव (~ 100 ग्राम प्रति सेमी2 क्षेत्र) लागू करें, बिजली की आपूर्ति चालू करें और वांछित अवधि के लिए कोटिंग जारी रखें।
  6. बिजली आपूर्ति बंद कर दें और सिस्टम को बेनकाब करें।
  7. लीड डिस्कनेक्ट करें, इलेक्ट्रोड को अलग करें और कैथोड ऑब्जेक्ट को पानी के साथ एक अपशिष्ट कंटेनर में कुल्ला करें।
    1. लवण को हटाने और ठीक से लेबल खतरनाक अपशिष्ट कंटेनर में इस जलीय समाधान का निपटान करने के लिए अन्य वस्तुओं को पानी में भिगो दें
    2. दस्ताने पहने हुए, किसी भी अनकोटेड कंपोजिट कणों को हटाने के लिए कैथोड ऑब्जेक्ट को हाथ से धीरे-धीरे रगड़ें। कोटिंग पूर्ण है और लक्षण वर्णन के लिए तैयार है।
    3. एक विश्लेषणात्मक संतुलन का उपयोग करना, एनोड और कैथोड के द्रव्यमान को रिकॉर्ड करें और इन मूल्यों और उनके मूल द्रव्यमान के बीच अंतर पाते हैं।
    4. वर्तमान दक्षता की गणना करने के लिए इलेक्ट्रोलिसिस के फैराडे के नियमों का उपयोग करें। धातु कोटिंग के सैद्धांतिक मॉल समीकरण 1 का उपयोग करके निर्धारित किए जा सकते हैं।
      Equation 1समीकरण 1
      जहां एन जमा धातु की मात्रा है (इकाइयों: मोल), मैं लागू वर्तमान है, टी कोटिंग समय है, एफ है फैराडे स्थिर (९६४८५ तिल प्रति coulombs) और जेड धातु आयन का आरोप है । प्रयोगात्मक मापदंडों के आधार पर इस मूल्य की गणना करें।
    5. समीकरण 2 का उपयोग करके वर्तमान दक्षता की गणना करने के लिए सैद्धांतिक द्रव्यमान खो (एनोड) या प्राप्त (कैथोड) द्वारा कैथोड या एनोड (चरण 2.6 और 3.7.3) की जनता से प्राप्त प्रायोगिक रूप से निर्धारित जमा द्रव्यमान को विभाजित करें।
      Equation 2समीकरण 2
      [नोट: 100% की वर्तमान दक्षता पर, निरंतर वोल्टेज के तहत, सैद्धांतिक जमा द्रव्यमान लगभग 1.095 ग्राम निकल या प्रति घंटे निकल के 12.3 माइक्रोन की उम्मीद है, 0.04 ए और 4 सेमी2 क्षेत्र दिया गया है। इसी तरह, लगातार वर्तमान के तहत, लगभग 614.6 माइक्रोन निकेल सैद्धांतिक रूप से 30 मिनट के बाद 1 ए∙सेमी-2 की प्रति इकाई जमा करेगा।

4. इलेक्ट्रोकेमिस्ट्री के साथ लक्षण वर्णन

  1. लगातार वर्तमान के तहत वोल्टेज में परिवर्तन की निगरानी करने के लिए क्रोनोपोटेंटियोमेट्री का उपयोग करें, और लगातार वोल्टेज के तहत वर्तमान में परिवर्तन की निगरानी करने के लिए क्रोनोमपेरोमेट्री।
    1. शक्तिशाली को चालू करें और अवधि और लागू वर्तमान या वोल्टेज को नामित करें।
    2. कोटिंग तैयार करने के लिए 3.2 - 3.5 चरणों को दोहराएं।
    3. एक संदर्भ मानक के लिए वोल्टेज को सामान्य करने के लिए एक अंशांकित 3-इलेक्ट्रोड प्रणाली का उपयोग करें।
      1. नायलॉन शीट के शीर्ष पर और एनोड के नीचे के बीच एक प्लेटिनम तार छद्म संदर्भ इलेक्ट्रोड रखें। यह सुनिश्चित करने के लिए कि संदर्भ इलेक्ट्रोड एनोड के साथ सीधा संपर्क नहीं करता है, संदर्भ के शीर्ष पर रखे एक अलग नायलॉन शीट (या वैकल्पिक झिल्ली) का उपयोग करें जिसके बाद पानी की कुछ बूंदें, कोटिंग पेस्ट की थोड़ी मात्रा (दोहराने वाले चरण 3.2 - 3.3) और फिर एनोड।
    4. इलेक्ट्रोड, सील, प्रेस की ओर जाने वाले कनेक्ट करें, कोटिंग शुरू करें और वोल्टेज या वर्तमान में परिवर्तनों की निगरानी करें।

5. क्वांटम यील्ड फ्लोरेसेंस स्पेक्ट्रोस्कोपी के साथ लक्षण वर्णन

  1. यदि कोटिंग में फ्लोरोसेंट मिश्रित कण होते हैं, तो पूर्ण क्वांटम उपज माप प्राप्त करने के लिए एक एकीकृत क्षेत्र से लैस फ्लोरोमीटर का उपयोग करें।
    1. कोटिंग को फ्लोरिमीटर चरण में रखें फ्लोरोसेंट कोटिंग के साथ उत्तेजन स्रोत से 45 डिग्री और डिटेक्टर से 315 डिग्री का सामना करना पड़ रहा है।
    2. उत्तेजन चोटी और फ्लोरेसेंस चोटी के क्षेत्रों को रिकॉर्ड करने के लिए उत्तेजन तरंगदैर्ध्य के नीचे एक तरंगदैर्ध्य से शुरू फ्लोरेसेंस स्पेक्ट्रा रिकॉर्ड करें।
    3. फ्लोरोमीटर से नमूना निकालें, और खाली उत्तेजन चोटी रिकॉर्ड करने के लिए चरण 5.1.2 दोहराएं। उत्तेजन और उत्सर्जन चोटियों (समीकरण 3 और चित्रा 3B)के क्षेत्रों के अनुपात से क्वांटम उपज (QY) की गणना करें।
      Equation 3समीकरण 3
      जहां एकएम,एकपूर्व और एकओ नमूने के उत्सर्जन तरंगदैर्ध्य पर चरम क्षेत्र हैं, नमूने की उत्तेजन तरंग दैर्ध्य और रिक्त की गति तरंगदैर्ध्य, क्रमशः।

6. ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी के साथ लक्षण वर्णन

  1. लेंस का सामना करना पड़ कोटिंग पक्ष के साथ एक अंशांकित ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप के मंच पर नमूना रखें और सतह को ध्यान में लाएं।
  2. वांछित आवर्धन और सतह नमूना साइटों पर सतह छवियों को रिकॉर्ड करें।
  3. छवि विश्लेषण सॉफ्टवेयर (पूर्व ImageJ (IJ 1.46r) का उपयोग करना), सतह कवरेज और औसत समग्र कण आकार की गणना और साजिश।
  4. कोटिंग मोटाई और क्रॉस-सेक्शन सुविधाओं को निर्धारित करने के लिए, कैथोड फॉयल को कैंची से काटें। साइड पर कोटिंग सेट करें और फोकस को फिर से एडजस्ट करें। चरण 6.2 - 6.3 दोहराएं।

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Representative Results

इस प्रोटोकॉल का पालन करने के बाद, धातु की एक पतली कोटिंग कैथोड सतह पर चढ़ाया जाना चाहिए और समग्र कणों कि कोटिंग पेस्ट करने के लिए जोड़ा गया होते हैं । फ्लोरोसेंट या रंगीन कण निगमन को अनकोटेड सतह (चित्रा 1-A3) की तुलना में उपस्थिति में परिवर्तन के परिणामस्वरूप दृश्य निरीक्षण द्वारा देखा जासकता है। समग्र कणों के प्रतिशत सतह कवरेज की जांच करने और कोटिंग की सतह आकृति विज्ञान का निरीक्षण करने के लिए, ऑप्टिकल माइक्रोस्कोपी का उपयोग किया जा सकता है(चित्रा 1)। नमूनों को टॉप-डाउन(चित्रा 1बी 1-बी 3 और 1C1-C3)या क्रॉस-सेक्शन(चित्रा 1-D3)प्रकट करने के लिए काटा जा सकता है। यह धातु कोटिंग में माइक्रोस्केल मिश्रित कणों और माइक्रोस्केल सुविधाओं को देखने के लिए काम करता है। तथापि , नैनोस्केल मिश्रित कणों और नैनोस्केल रूपात्मक विशेषताओं को स्कैनिंग इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप19, 25 , 26,27के साथ देखा जाना चाहिए । इमेजिंग सॉफ्टवेयर को लेपित सतह पर कई क्षेत्रों की छवियों से डेटा शामिल करके समग्र कणों के आकार और सतह कवरेज की गणना करने के लिए इस्तेमाल किया जा सकता है।

इस विश्लेषण के परिणामों को कण लोडिंग(चित्रा 2A)की मात्रा पर लागू वर्तमान और/या कोटिंग अवधि के प्रभाव को दिखाने के लिए प्लॉट किया जा सकता है । सामान्य तौर पर, कण सतह कवरेज समय के साथ और वर्तमान घनत्व के साथ बढ़ जाती है। लगातार वोल्टेज के तहत कोटिंग्स के लिए, सतह कवरेज 0.066% प्रति मिनट की दर से 18 घंटे के बाद 80% तक तेजी से बढ़ जाती है। लगातार वर्तमान बयान के लिए, कण सतह कवरेज कम धाराओं पर तेजी से बढ़ता है और फिर 0.025 ए∙सेमी-2से ऊपर वर्तमान घनत्व पर बंद स्तर। इसका कारण इस अवलोकन के कारण होने की संभावना है कि 0.25 ए∙सेमी-2 पर कोटिंग्स किसी न किसी(चित्रा 1A1)थे और एक गैर-वर्दी कोटिंग बढ़ी हुई प्रतिरोध(चित्रा 2 ए)के कारण एक भगोड़ा वोल्टेज से मेल खाती थी। इसलिए, निकल और स्ट्रोंटियम एल्यूमिनेट फॉस्फोर कणों के लिए 0.025 ए∙ सेमी-2 पर एक अनुकूलित वर्तमान घनत्व की पहचान की गई थी, लेकिन धातु नमक या समग्र सामग्री को बदलते समय इस पैरामीटर को फिर से निर्धारित करने की आवश्यकता हो सकती है।

फिल्मों की मोटाई समय और वर्तमान घनत्व के साथ भी बढ़ जाती है, और दिलचस्प बात यह है कि सतह कवरेज भीमोटाई (चित्रा 2B)के साथ सहसंबद्ध है । इसकी उम्मीद इसलिए की जाती है क्योंकि जैसे-जैसे फिल्म की मोटाई बढ़ती है, उसमें ज्यादा कणों को नियंत्रित करने की क्षमता होती है। इस तरह के कोटिंग मापदंडों की निगरानी इलेक्ट्रोकेमिस्ट्री द्वारा क्रोनोपोटेंटियोमेट्री के साथ लगातार वर्तमान के तहत और क्रोनोमपेरोमेट्री(चित्रा 3 ए)के साथ लगातार वोल्टेज के तहत की जा सकती है। लगातार वोल्टेज के तहत, प्रतिरोध लगातार बढ़ता है और, ओम के कानून के परिणामस्वरूप, वर्तमान घनत्व कम हो जाता है। वर्तमान में उतार-चढ़ाव को धातु परमाणुओं (कम प्रतिरोध) की परतों के साथ बारी-बारी से समग्र कणों (उच्च प्रतिरोध) में समृद्ध परतों के आवधिक चढ़ाना द्वारा समझाया जा सकता है। लगातार वर्तमान के तहत, प्रतिरोध के बारे में 30 मिनट के लिए स्थिर रहता है; हालांकि, कुछ बिंदु पर, प्रतिरोध तेजी से बढ़ता है और कोटिंग अस्थिर हो जाती है। यह ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप(चित्रा 1A1)में देखा जा सकता है जहां उच्च धाराएं असंगत और किसी न किसी कोटिंग्स का कारण बन सकती हैं। इसी तरह, कम धाराएं भी कम ड्राइविंग बल जमा करने के परिणामस्वरूप कम समग्र लोडिंग के साथ असंगत कोटिंग्स का उत्पादन करतीहैं (चित्रा 1A3)। इसके विपरीत, समान कोटिंग्स(चित्रा 1A2)के लिए अनुकूलित वर्तमान घनत्व की आवश्यकता होती है। अनुकूलित परिस्थितियों में, वर्तमान क्षमता उच्च बनी हुई है (85-95%) जैसा कि समीकरण 1 और 2 से गणना की गई है। हालांकि, या तो उच्च वर्तमान घनत्व (0.025 ए∙ सेमी-2)या लंबी अवधि (> 1 घंटे) पर, हमने कण लोडिंग बढ़ने के साथ कोटिंग दक्षता में कमी देखी। उदाहरण के लिए, इस धातु समग्र की फिल्म मोटाई में वृद्धि नहीं होती है जैसा कि उच्च लागू धाराओं(चित्रा 1D1-D3)के बावजूद शुद्ध निकल के लिए उम्मीद की जाएगी।

फ्लोरोसेंट या फॉस्फोरसेंट मेटल-कंपोजिट कोटिंग्स के लिए फ्लोरेसेंस स्पेक्ट्रोस्कोपी का इस्तेमाल चमक और ल्यूमिनेसेंस क्वांटम यील्ड(चित्रा 3 बी)की मात्रा निर्धारित करने के लिए किया जा सकता है । एक एकीकृत क्षेत्र एक चिंतनशील गुंबद में नमूना संलग्न करता है और प्रकाश को 90 डिग्री से अलग दो उद्घाटन के माध्यम से यात्रा करने की अनुमति देता है। रिक्त नमूने (कोई कोटिंग) की यात्रा करने वाले उत्तेजन प्रकाश में न्यूनतम अवशोषण और अधिकतम प्रतिबिंब होगा। प्रकाश नमूना के बंद को दर्शाता है, एकीकृत क्षेत्र के चारों ओर तितर बितर और नमूना के पीछे खोलने के माध्यम से बच । कोटिंग सतह उत्तेजन प्रकाश से 45 डिग्री और डिटेक्टर से 315 डिग्री पर कोण है। जब स्पेक्ट्रम को फ्लोरोसेंट नमूने के साथ दोहराया जाता है, तो अवशोषण के परिणामस्वरूप उत्तेजन चोटी कम हो जाती है, और उत्सर्जन चोटी दिखाई देती है। उत्सर्जन शिखर (ओं) और तरंगदैर्ध्य का आकार दर्ज किया गया है। इसके अलावा, चोटियों के अनुपात का उपयोग चित्रा 3 बीमें दिए गए समीकरण के बाद ल्यूमिनेसेंस क्वांटम उपज की गणना करने के लिए किया जा सकता है। सामान्य तौर पर, फिल्म की फॉस्फोरस चमक कण सतह लोडिंग(चित्रा 1A1-A3)के साथ रैखिक रूप से बढ़ जाती है, जिसे फिल्ममोटाई (चित्रा 2B)द्वारा नियंत्रित किया जाता है। क्वांटम उपज को गेर्विट्ज एट अल द्वारा कण सतह कवरेज के आनुपातिक रूप से सहसंबंधित पाया गया था, और इस संदर्भ में इस विषय20पर अधिक चर्चा शामिल है।

रिएजेंट/पैरामीटर वाट की बाथ प्लेटिंग23 इलेक्ट्रोस्टैपिंग20
NiSO4.6 एच2O (g/L) 270 1325
एनीसीएल2.6 एच2O (g/L) 60 238
एच3बो3 (जी/एल) 38 212
समग्र (SrAl2O4:यूरोपीय संघ2 +,Dy3 +)(g/L) --- 238
एच2O (g/L) 812 21
कैथोड वर्तमान घनत्व (एक सेमी-2) 0.045 0.025
कंपोजिट साइज रेंज (माइक्रोन) 0 – 11 0 – 100
कंपोजिट लोडिंग (%) 0 – 40 0 – 90

तालिका 1: पारंपरिक स्नान चढ़ाना और इलेक्ट्रोस्टैंपिंग के लिए व्यंजनों। ये वाट्स के निकल बाथ प्लेटिंग समाधान और इसी इलेक्ट्रोस्टैंपिंग विधियों पर आधारित हैं जहां शुष्क अभिकर्णों की सापेक्ष मात्रा प्रत्येक के लिए समान है। हालांकि, जोड़ा पानी की मात्रा काफी अलग है जो सांद्रता (जी/एल समाधान) बढ़ जाती है । इसके अलावा विशिष्ट वर्तमान घनत्व (ए∙सेमी-2),संभव समग्र कण आकार (μm) और लोडिंग मात्रा (%) शामिल हैं।

Figure 1
चित्रा 1: समग्र कोटिंग्स के प्रतिनिधि चित्र। इसमें दिखाई देने वाली रोशनी और जीटी के साथ उत्तेजन के बाद अंधेरे में 4 सेमी2 फिल्मों की तस्वीरें शामिल हैं; 400 एनएम हटा दिया गया था(ए),टॉप-व्यू ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप छवियों को एक फटिक फिल्टर के तहत अंधेरे में और लगातार 470 ± 20 एनएम एक्सिटेशन(बी),और ब्राइटफील्ड लाइट कंडीशन(सी)के तहत, क्रॉस-सेक्शन इमेज (डी) सहित, 1.0 ए(डी)के लागू वर्तमान के साथ 30 मिनट के लिए कोटिंग के बाद 0.25 A∙cm−2)(1), 0.1 A (0.025 A∙cm−2) (2), और 0.01 A (2.5 × 10−3 A∙cm−2)(3)। इस आंकड़े को Gerwitz एट अल से संशोधित किया गया है ।20कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2: माइक्रोस्कोपी छवियों का प्रतिनिधि विश्लेषण। इसमें समग्र सतह कवरेज (%) क्रोनोएम्पेरोमेट्री (नीला) के लिए समय के एक समारोह के रूप में और 30 मिनट (ए) के बाद 4 सेमी 2 निकल पन्नी नमूने की कोटिंग के दौरान क्रोनोपोपोटेंटियोमेट्री (लाल) के लिए वर्तमान घनत्व(ए∙सेमी-2)के एक समारोह के रूप में। इसके अतिरिक्त, क्रॉस-सेक्शन(बी)से मापा गया फिल्म मोटाई के साथ सतह कवरेज की साजिश रची जा सकती है। इस आंकड़े को Gerwitz एट अल से संशोधित किया गया है ।20कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्रा 3: कोटिंग प्रक्रिया और फ्लोरेसेंस क्वांटम उपज माप के दौरान प्रतिनिधि इलेक्ट्रोकेमिकल विश्लेषण। इसमें समय के साथ 4 सेमी2 निकल फॉइल सैंपल(ए)की कोटिंग के दौरान क्रोनोएम्पेरोमेट्री (ब्लू) और क्रोनोपोपेंटिओमेट्री (लाल) शामिल हैं। एक 4 सेमी2 निकल पन्नी नमूना के ठोस राज्य चरण फ्लोरेसेंस स्पेक्ट्रा 0.025 ए∙ सेमी− 2 पर 30 मिनट के लिए लेपित लगातार वर्तमान के तहत, खाली धातु फिल्म(बी)से स्पेक्ट्रा के साथ प्लॉट किया गया। शिखर क्षेत्रों के अनुपात का उपयोग उस समीकरण का उपयोग करके फोटोल्यूमिनेसेंस क्वांटम उपज की गणना करने के लिए किया जाता है जहां एकएम,एकपूर्व और एकओ नमूने के उत्सर्जन तरंग दैर्ध्य पर चरम क्षेत्र हैं, नमूने की उत्तेजन तरंगदैर्ध्य और रिक्त की उत्तेजन तरंगदैर्ध्य क्रमशः। इस आंकड़े को Gerwitz एट अल से संशोधित किया गया है ।20कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

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Discussion

इलेक्ट्रोस्टैपिंग के महत्वपूर्ण कदम। बाथलेस इलेक्ट्रोस्टैंपिंग पारंपरिक बाथ इलेक्ट्रोप्लेटिंग के साथ एक ही महत्वपूर्ण कदम के कई शेयरों । इनमें इलेक्ट्रोड की उचित सफाई, इलेक्ट्रोलाइट में धातु आयनों को मिलाना और कैथोड पर धातु की कमी पैदा करने के लिए बाहरी या रासायनिक (इलेक्ट्रोलेस प्लेटिंग) क्षमता शामिल है। इसके अलावा एनोड और कैथोड के ऑक्सीकरण से एसिड एक्टिवेशन के बाद पानी के साथ जल्दी से रिंस करके इन इलेक्ट्रोड को सेटअप में जोड़ने से बचना चाहिए।

पारंपरिक बाथ प्लेटिंग की तुलना में इलेक्ट्रोस्टैम्पिंग। बाथ प्लेटिंग16 , 17,28से कुछ मेटल कंपोजिट फ्लोरोसेंट मेटल फिल्मों की सूचना मिली है । हालांकि, कैथोड के लिए समग्र के कम फिजियोरपशन को दूर करने के लिए, कुछ आविष्कारी तरीकों का प्रदर्शन किया गया है। इनमें पानी को हटाना और ड्राई ऑर्गेनिक सॉल्वैंट्स17का उपयोग करना , हाइड्रेशन शेल16 को बाधित करने के लिए आवेशित सर्फेक्टेंट के साथ समग्र कणों को सजाना या केवल गैर-हाइग्रोस्कोपिक कणों के साथ प्रक्रिया का प्रयास करना शामिल है22,28,29। हालांकि, ये विधियां कम सतह कवरेज, नैनोमीटर से कुछ माइक्रोमीटर12तक छोटे कण आकार और कार्बनिक सामग्री समावेश की क्षमता तक सीमित बनी हुई हैं। इसके विपरीत, इस रिपोर्ट में पेश की गई इलेक्ट्रोस्टैम्पिंग विधि कोटिंग के दौरान एक स्थिर इलेक्ट्रोलाइट पेस्ट में समग्र कणों को फंसाती है, जो समग्र कणों को कैथोड के पास रहने के लिए पर्याप्त समय तक निकल मैट्रिक्स में एम्बेडेड होने के लिए प्रेरित करती है क्योंकि यह उनके चारों ओर बढ़ता है। तालिका 1 स्नान चढ़ाना और इलेक्ट्रोस्टैंपिंग दोनों के व्यंजनों की तुलना करता है और समाधान से अधिकांश पानी को हटाने के प्रभाव पर प्रकाश डालता है। 4 सेमी2 कोटिंग के लिए, पेस्ट की मात्रा लगभग 0.5 एमएल है। तरल स्नान के बिना, कोटिंग पेस्ट में शारीरिक रूप से समग्र कण हो सकते हैं ताकि बड़े कंपोजिट को लेपित किया जा सके और उच्च लोडिंग मात्रा में भी अनुमति दी जा सके। यह ध्यान दिया जाना चाहिए कि भले ही सांद्रता ग्राम प्रति लीटर समाधान में व्यक्त की जाती है, फिर भी इलेक्ट्रोस्टैम्पिंग को तरल स्नान की आवश्यकता नहीं होती है।

गौरतलब है कि चढ़ाना के लिए जरूरी बिजली की खपत भी बाथ प्लेटिंग से तुलनीय है। उदाहरण के लिए, एक विशिष्ट स्नान में, 0.02 - 0.07 ए∙ सेमी-2 वर्तमान घनत्व कार्यरत हैं, जो एक सीमा है जिसमें 0.025 ए∙सेमी-2 वर्तमान पाया जाता है जो बाथलेस इलेक्ट्रोस्टैंपिंग के लिए इष्टतम पाया जाता है। इलेक्ट्रोलाइट की प्रतिरोधकता भी एक भूमिका निभाती है, जहां कम प्रतिरोध मूल्य ओम के कानून के परिणामस्वरूप कम वोल्टेज आवश्यकताओं का कारण बनते हैं। बाथ प्लेटिंग में, प्रतिरोध को कम करने के लिए इलेक्ट्रोलाइट समाधान अक्सर गर्म किया जाता है (80- 90 डिग्री सेल्सियस) जो बिजली की खपत का स्रोत भी है। इसके विपरीत, बाथलेस कोटिंग के लिए, इलेक्ट्रोलाइट में धातु लवण की एकाग्रता काफी अधिक है(तालिका 1),जो कमरे के तापमान पर भी कम इलेक्ट्रोलाइट प्रतिरोध20 (यहां के नमूनों के लिए 14-35 Ω) की ओर जाता है। इसके परिणामस्वरूप धातु-कंपोजिट(चित्रा 3 ए)के इलेक्ट्रोस्टैंपिंग के लिए 2.0 वी,0.025 ए∙सेमी-2 और 50 एमडब्ल्यू∙ सेमी-2 की बिजली आवश्यकताएं होती हैं। कंपोजिट की उपस्थिति के बिना, हम उम्मीद करेंगे कि बिजली की मांग केंद्रित इलेक्ट्रोलाइट की कम प्रतिरोधकता के परिणामस्वरूप पारंपरिक स्नान चढ़ाना से कम हो। हालांकि, चूंकि इस विधि का उपयोग उच्च स्तर (80%) जमा करने के लिए किया जाता है धातु मैट्रिक्स में अनचार्ज्ड कणों की, फिल्म में उनकी उपस्थिति स्वाभाविक रूप से कैथोड की प्रतिरोधकता को बढ़ाती है। यह प्रभाव उम्मीद से कम मोटाई की व्याख्या कर सकता है क्योंकि सिरेमिक कण निकल सतह के अधिक पर कब्जा करते हैं, निकल कटौती और फिल्म विकास के लिए उपलब्ध साइटों को कम करते हैं।

इलेक्ट्रोस्टैपिंग की सीमाएं। इस विधि की एक सीमा में गैर-समान कोटिंग की क्षमता शामिल है यदि इलेक्ट्रोलाइट पेस्ट जटिल सतहों की दरारों तक नहीं पहुंचता है। जबकि स्नान इलेक्ट्रोप्लेटिंग का उपयोग किसी वस्तु की पूरी सतह पर एक समान कोटिंग जमा करने के लिए किया जा सकता है, इलेक्ट्रोस्टैंपिंग एक स्थानीयकृत जमा प्रदान करता है। इससे असमान मोटाई और खुरदरापन वितरण हो सकता है। कुछ अनुप्रयोगों के लिए आयाम महत्वपूर्ण हैं, इस विधि को मोटाई में विसंगतियों के लिए खाते में जमाव के बाद अतिरिक्त समायोजन (सैंडिंग, पॉलिशिंग आदि) की आवश्यकता हो सकती है। इसके अतिरिक्त, स्नान से बाहर चढ़ाना प्रणाली लाने का एक परिणाम के रूप में, 80 ± 12% तक की सतह कवरेज संभव है20,यहां तक कि बड़े (87 ± 30 माइक्रोन) हाइग्रोस्कोपिक मिश्रित कणों और कार्बनिक अभिकर्मक के बिना। हालांकि, उच्च लोडिंग पर, स्थायित्व और कार्यक्षमता के बीच समझौता किया जाना चाहिए। जैसे-जैसे समग्र सामग्री का प्रतिशत बढ़ता है, फिल्म गुण मूल धातु मैट्रिक्स से समग्र सामग्री के गुणों की ओर भटकने लगते हैं, जो अक्सर एक भंगुर पाउडर होता है। नतीजतन, 50% से ऊपर उच्च कवरेज कई अनुप्रयोगों के लिए व्यावहारिक नहीं हो सकता है जिन्हें टिकाऊ धातु फिल्मों की आवश्यकता होती है।

स्थानीय जेट और ब्रश प्लेटिंग की तुलना में इलेक्ट्रोस्टैम्पिंग। बाथ प्लेटिंग का उपयोग कैथोड के जलमग्न होने के साथ मास्किंग टेप के साथ बाकी वस्तुओं की रक्षा करके प्रवाहकीय वस्तुओं पर चुनिंदा रूप से नक़्क़ाशी/प्लेट विशिष्ट क्षेत्रों के लिए किया जा सकता है । हालांकि, इलेक्ट्रोस्टैंपिंग की तरह, जेट प्लेटिंग और ब्रश चढ़ाना एक स्नान के बिना स्थानीय क्षेत्रों पर धातु जमा कर सकते हैं । जेट चढ़ाना में, कैथोड (वस्तु को लेपित करने के लिए) और इलेक्ट्रोलाइट जेटिंग की एक धारा के बीच एक विद्युत क्षमता स्थापित की जाती है क्योंकि यह एनोड नोजल30से गुजरता है। जेट के माध्यम से एक चढ़ाना क्षमता स्थापित की जाती है, और सतह पर धातु लवण को कम किया जा सकता है। इसी तरह, सतह को उलट-पुलत ध्रुवीयता के तहत भी नक़्क़ाशीद किया जा सकता है। इस विधि में इलेक्ट्रॉनिक निर्माण में अनुप्रयोग हैं जहां छोटे जमा सर्किट बोर्ड पर जेट-मुद्रित किए जा सकते हैं। इसी प्रकार, ब्रश चढ़ाना में भी शोषक कपड़े में ढके एनोड से इलेक्ट्रोलाइट का प्रवाह शामिल है31. एनोड ब्रश बहने वाले इलेक्ट्रोलाइट को धारण करता है और जब यह कैथोड ऑब्जेक्ट से संपर्क करता है, तो धातु के लवण सतह पर कम हो जाते हैं ताकि अत्यधिक नियंत्रणीय मोटाई का उत्पादन हो सके। इस विधि का उपयोग बड़े धातु के हिस्सों की मरम्मत के लिए किया जाता है और इन हिस्सों को कोटिंग की एकरूपता बढ़ाने के लिए अक्सर चढ़ाना के दौरान कताई कर रहे हैं।

जेट और ब्रश प्लेटिंग दोनों में एक बहने वाला तरल इलेक्ट्रोलाइट शामिल है। इस कारण से, वे शुद्ध और अलॉय धातु चढ़ाना करने के लिए उत्तरदायी हैं। हालांकि, ये विधियां समग्र-धातु चढ़ाना के लिए आदर्श नहीं होंगी। स्नान में कैथोड फिल्म में समग्र कणों को एम्बेड करने वाली चुनौतियां भी इन तरीकों के साथ मौजूद हैं, विशेष रूप से बड़े और हाइग्रोस्कोपिक कणों के लिए। बढ़ती धातु फिल्म के भीतर इन कणों के कब्जे को बढ़ावा देने के लिए, समाधान प्रवाह स्थिर होना चाहिए। इलेक्ट्रोस्टैम्पिंग एक नई तकनीक है जो धातु और कंपोजिट को कोटिंग करके इस समस्या का समाधान करती है जिसमें कोई समाधान प्रवाह नहीं होता है। इस कारण से, इलेक्ट्रोस्टैंपिंग सामान्य रूप से कोटिंग के लिए एक अनूठी विधि के रूप में खड़ा है, जो स्थानीय रूप से शुद्ध धातु के साथ-साथ धातु कंपोजिट जमा करने के लिए एक अधिक सामान्य रूप से स्वीकार्य विधि बन सकता है।

इलेक्ट्रोस्टैपिंग का समस्या निवारण। अनुपस्थित या असंगत कोटिंग्स के संभावित समस्या निवारण को निम्नलिखित जांच करके संबोधित किया जा सकता है। 1) धातु इलेक्ट्रोड को आधार के साथ प्रभावी ढंग से साफ नहीं किया जा सकता है ताकि एक हाइड्रोफोबिक कार्बनिक सामग्री बाधा चढ़ाना रोकता है। 2) धातु इलेक्ट्रोड प्रभावी रूप से एसिड के साथ सक्रिय नहीं हैं, या 5 मिनट से अधिक के लिए हवा के संपर्क में किया गया है ताकि एक कम प्रवाहकीय धातु ऑक्साइड परत बाधा रूपों और चढ़ाना रोकता है । 3) पेस्ट पर्याप्त चिपचिपा नहीं है और समग्र कणों को जाल नहीं करता है या बहुत शुष्क है और इलेक्ट्रोलाइट के माध्यम से उच्च प्रतिरोध का कारण बनता है।

इलेक्ट्रोस्टैम्पिंग के भविष्य के अनुप्रयोग। कई वस्तुओं के लिए, पारंपरिक स्नान चढ़ाना पर इलेक्ट्रोस्टैंपिंग लाभप्रद हो सकता है। उदाहरण के लिए, यदि लेपित होने वाली वस्तु बड़ी, बोझिल, नाजुक या जंग के प्रति संवेदनशील है, तो एक चयनित क्षेत्र को वस्तु के किनारे पर "मुहर लगी" की जा सकती है। उदाहरणों में उपकरणों के किनारे, सड़क संकेत, धातु बाड़, इमारतों के किनारे, दीवारों पर गुप्त संदेश, लैपटॉप कंप्यूटर, धातु हाथ उपकरण, या ऑटोमोबाइल और विमान घटक शामिल हो सकते हैं। इस विधि की संभावित बहुमुखी प्रतिभा के अलावा उन वस्तुओं को कोट करने के लिए जिन्हें पहले संभव नहीं माना जाता था, यह विधि उच्च सतह लोडिंग पर और बड़े या हाइग्रोस्कोपिक कणों के साथ अन्य धातु-समग्र संयोजनों की भविष्य की जांच के लिए दरवाजा खोलती है। यहां, हम धातु ऑक्साइड कंपोजिट/निकल धातु मैट्रिक्स कोटिंग्स के लिए इस विधि का प्रदर्शन; हालांकि, यह विधि कई अलग-अलग धातुओं और अलॉय की जांच को प्रेरित कर सकती है, जिसमें विभिन्न मिश्रित कण हैं जिन्हें अभी तक महसूस नहीं किया गया है।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

इस काम को एयरक्राफ्ट इक्विपमेंट विश्वसनीयता और मेंटेनेबिलिटी इंप्रूवमेंट प्रोग्राम और पैटुक्सेंट पार्टनरशिप ने सपोर्ट किया । टाउनसेंड को ओआरआर फैकल्टी रिसर्च फेलोशिप द्वारा समर्थित किया गया था। लेखक एसएमसीएम फुटबॉल टीम के समर्थन सहित एसएमसीएम केमिस्ट्री और बायोकेमिस्ट्री डिपार्टमेंट फैकल्टी और स्टूडेंट्स के जनरल सपोर्ट को भी स्वीकार करते हैं ।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
37% M Hydrochloric Acid (aq) SigmaAldrich 320331-500ML corrosive - handle in fume hood
70% Nitric Acid (aq) SigmaAldrich 438073-500ML corrosive - handle in fume hood
Barium magnesium aluminate, europium doped (s) SigmaAldrich 756512-25G fine powder
Boric Acid (s) SigmaAldrich B6768-500G toxic
Cotton Swab Q-tips Q-tips Cotton Swabs
ImageJ National Institutes of Health IJ 1.46r free software
Nickel (II) chloride hexahydrate (s) SigmaAldrich 223387-500G toxic
Nickel (II) sulfate hexahydrate (s) SigmaAldrich 227676-500G toxic
Nickel foil (s) AliExpress Ni99.999
Nitrile gloves Fisher Scientific 19-149-863B
nylon membrane (s) Tisch Scientific RS10133
Optical Microscope equipped with FTIC filter (470 ± 20 nm) Nikon Eclipse 80i
Plastic Wrap Fisher Scientific 22-305654
Porcelain Mortar Fisher Scientific FB961A
Porcelain Pestle Fisher Scientific FB961K
Potassium Hydroxide (s) SigmaAldrich 221473-25G corrosive
Potentiostat with platinum wire Gamry Instruments 1000E
Scoopula Fisher Scientific 14-357Q
Spectrofluorometer Photon Technology International QM-40
Strontium aluminate, europium and dysprosium doped (s) GloNation 756539-25G powder
Variable linear DC power supply Tekpower TP3005T
Yttrium oxide, europium doped (s) SigmaAldrich 756490-25G fine powder

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केमिस्ट्री अंक 163 इलेक्ट्रोप्लेटिंग इलेक्ट्रोस्टैंपिंग बाथलेस कंपोजिट पतली फिल्म कोटिंग ड्राई-सेल हाइग्रोस्कोपिक प्लेटिंग निकल फॉस्फोरस फ्लोरेसेंस फॉस्फोरस मेटल ऑक्साइड
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Townsend, T. K., Hancock, J.,… More

Townsend, T. K., Hancock, J., Russell, C., Shaw, J. P. Localized Bathless Metal-Composite Plating via Electrostamping. J. Vis. Exp. (163), e61484, doi:10.3791/61484 (2020).

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