Summary
本文介绍的方案描述了高压径向金刚石-铁砧-细胞实验并分析了相关数据，这对于获得纳米材料的机械强度至关重要，并且对传统方法有重大突破。
Abstract
金属的机械强化是工业界和学术界材料科学的长期挑战和热门话题。纳米金属强度的大小依赖性已经引起了很多人们的兴趣。然而，在较低的纳米尺度上表征材料的强度一直是一个很大的挑战，因为传统技术变得不再有效和可靠，例如纳米压痕，微孔压缩，拉伸等。目前的协议采用径向金刚石砧电池（rDAC）X射线衍射（XRD）技术来跟踪差分应力变化并确定超细金属的强度。结果表明，超细镍颗粒比粗颗粒具有更显著的屈服强度，镍的尺寸增强持续到3 nm。这一重要发现在很大程度上取决于有效和可靠的表征技术。rDAC XRD方法有望在研究和探索纳米材料力学方面发挥重要作用。
Introduction
抗塑性变形性决定了材料的强度。金属的强度通常随着晶粒尺寸的减小而增加。这种尺寸增强现象可以通过传统的霍尔-佩奇关系理论很好地说明，从毫米到亚微米状态1，2，该理论基于块状尺寸金属的位错介导的变形机制，即位错堆积在晶界（GB）并阻碍其运动，导致金属3，4中的机械强化。
相比之下，机械软化，通常被称为逆霍尔 - 佩奇关系，在过去二十年中已经报道了精细纳米金属的5，6，7，8，9，10。因此，纳米金属的强度仍然令人费解，因为检测到粒径低至~10 nm11，12的连续硬化，而低于10 nm状态的尺寸软化情况也报告了7，8，9，10。这个有争议的主题的主要困难或挑战是对超细纳米金属的机械性能进行统计上可重复的测量，并在纳米金属的强度和晶粒尺寸之间建立可靠的相关性。另一部分困难来自纳米金属塑性变形机理的模糊性。纳米尺度上的各种缺陷或工艺已有报道，包括位错13、14、变形孪生15、16、17、堆垛断层15、18、国标迁移19、国标滑动5、6、20、21、晶粒旋转22、23、24、原子键参数25、26、27、28 等然而，哪一个主导塑性变形，从而决定纳米金属的强度尚不清楚。
对于上述这些问题，传统的机械强度检验方法，如拉伸试验29、维氏硬度试验30、31、纳米压痕试验32、微孔压缩33、34、35等，效果较差，因为高质量的大片纳米结构材料很难制造，而常规压头比单纳米颗粒材料大得多（对于 单粒子力学）。在本研究中，我们将径向DAC XRD技术36，37，38 引入材料科学 ，以原位 跟踪各种晶粒尺寸纳米镍的屈服应力和变形变形纹理，这些材料在以前的研究中用于地球科学领域。已经发现，机械强化可以扩展到3纳米，比以前报道的最大尺寸的纳米金属小得多，这扩大了传统的霍尔 - 佩奇关系的制度，暗示了rDAC XRD技术对材料科学的重要性。
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Protocol
1. 样品制备
- 从商业来源获得3 nm，20 nm，40 nm，70 nm，100 nm，200 nm和500 nm镍粉（参见 材料表）。形态表征如图 1所示。
- 通过使用反应釜加热3nm镍颗粒来制备8nm镍颗粒（参见 材料表）。
- 将〜20mL无水乙醇和〜50mg 3nm镍粉放入反应釜中。注意：整个溶液不应达到水壶体积的约70%。
- 将反应釜在80°C下加热24小时。
- 将溶液冷却至室温，并将少量溶液滴入一个铜网（TEM网格，参见 材料表）。
- 将干燥的铜网放入透射电子显微镜（TEM）室中，在200 kV电压电子束下观察样品形貌。
注意：将铜网风干约5分钟或使用5分钟的干燥光。 - 手动测量TEM图像的粒径分布。
注意：粒度测量也可以使用任何免费提供的软件（如Image J）进行。 - 取出溶液，在室温下汽化乙醇;然后，黑色固体的其余部分是平均粒径为8nm的纯镍粉。
- 制备12nm镍粉
- 重复步骤1.2，但将“无水乙醇”和“80°C持续24小时”改为“绝对异丙醇”和“150°C持续12小时”，得到平均颗粒为12nm的纯镍粉。
2. 高压径向数模数转换器XRD测量
- 利用激光钻孔机制造X射线透明硼环氧垫片（见 材料表）。
- 准备Kapton（一种塑料）支撑垫片
注：Kapton是一种聚酰亚胺薄膜材料（见 材料表）。- 使用上述参数用激光钻孔机切割内圆：35%激光功率，三次走刀，0.4 mm / s（切割速度）。
- 使用参数切割外部矩形：80%的激光功率，两次走刀，1.2 mm /s（切割速度）。矩形尺寸为 8 x 1.4 mm。
- 从直径约为10 mm的较大硼盘制备硼环氧垫片。
注：硼盘是通过压缩无定形硼粉和环氧胶36的混合物制成的。- 用砂纸手动将原始圆盘抛光至60-100μm的厚度。
注意：砂纸从~400目到~1000目。 - 使用上述参数用激光钻孔机切割内圆：35%激光功率，三次走刀，0.4 mm / s（切割速度）。
- 用激光钻孔机切割外圆：激光功率的30%，一次通过，0.4 mm/s（切割速度）。重复并在脱落时立即停止。
- 用砂纸手动将原始圆盘抛光至60-100μm的厚度。
- 组装垫片
- 将Kapton支撑垫圈（在步骤2.1.1中制备）放在载玻片上。
- 将钻孔的硼垫圈放在Kapton垫片的内孔上。确保硼垫片的较大端位于顶部。
- 在顶部放另一个干净的载玻片。将其牢固地握住并按压，直到垫片牢固地插入Kapton垫片的孔中。
- 将制造的垫片组件存放在两个干净的载玻片之间，并用胶带包裹它们以备将来使用。
注：垫片直径，Ø = 金刚石尖底尺寸+ 150μm。为了获得更好的再现性，在垫片准备过程中，可以使用相同的设置（如果发现错误，可能需要进行小的调整）进行激光钻孔和切割。为了获得良好的尺寸匹配，用于激光切割的垫片直径为Ø + 23μm，而Kapton支撑垫片（用于激光切割的）内孔的直径为Ø - 23μm。
- 准备Kapton（一种塑料）支撑垫片
- 径向DAC实验载荷
- 安装垫片组件
- 在观察计算机监视器（连接到光学显微镜）上，标记一个点以定位金刚石的中心（DAC的活塞金刚石）。
- 将硼环氧垫片（在步骤2.1中制备）和标记安装在垫片孔的中心。
- 使用载玻片向下压垫片组件，使垫片牢固地固定在活塞的菱形上。
注意：DAC 有两块相同的钻石。一般来说，上部称为圆柱形金刚石，下部称为活塞金刚石。
- 清洁和压实垫片设置
- 装载块尺寸小于垫片孔的样品，使得垫片表面上没有材料溢出。
注意：这里的样品是指我们在实验中研究的候选材料。在这项研究中，样品是不同尺寸的Ni粉末和Pt芯片。 - 在上样新样品后关闭细胞以达到紧凑性。
- 装载块尺寸小于垫片孔的样品，使得垫片表面上没有材料溢出。
- 软质材料（如黄金）的装载
- 仅加载一块软质样品（使软材料作为加载材料的一小部分）。
- 使用坚硬的非晶材料填充垫片孔，以获得良好的紧凑性。
- 低原子序数材料（如尖晶石、镁铝榴石、蛇纹石）的装载
- 将样品与10%Pt或Au混合。用混合物填充垫片孔，但不溢出。
- 如有必要，将坚硬的非晶材料放在顶部以获得良好的致密性。
- 安装垫片组件
- X射线衍射研究
- 将厚度为100μm的X射线透明硼卡普顿垫片（在步骤2.1中制备）和60μm的腔室孔安装在DAC的300μm尖底上，并带有粘土的支撑。
- 将一小块Pt芯片放在Ni样品的顶部作为压力校准剂。
注意：没有使用压力介质来最大化轴向和径向之间的差应力。 - 使用能量为25或30 keV的单色同步加速器X射线（参见 材料表）进行X射线衍射实验。
- 将X射线束聚焦到样品上约30 x 30μm2 表面积。
- 通过分辨率为100μm/像素的二维图像板（参见 材料表）在1-2 GPa的压力间隔下收集X射线衍射图。所使用的设置如图 2 和 图 3 所示。
- 实验数据分析
- 使用Fit2d 37，38，39，40，41，42将每个X射线衍射图像处理成包含72个光谱的文件，超过5°方位角步长。
注：二维衍射图像包含 360° 信息。为了分析应力和纹理信息，需要分成72个文件，每个文件包含5°方位信息。Fit2d是用于分析X射线衍射数据37，38，39，40，41，42的软件。 - 使用 MAUD37 软件中的 Rietveld 方法优化衍射图案。通过拟合图案37，40获得每个晶格平面的晶格应变。
- 根据步骤2.5之后的晶格应变理论38 和冯·米塞斯屈服准则38，39 计算差应力和屈服强度。
- 使用Fit2d 37，38，39，40，41，42将每个X射线衍射图像处理成包含72个光谱的文件，超过5°方位角步长。
- 用于实验数据分析的晶格应变理论
- 根据等式 （1）38 下的 von Mises 屈服准则，确定差分应力（这些最大 （σ22 = σ33） 和最小应力 （σ 11） 分量之间的差值），该分量提供材料屈服强度38，σy 的下限估计值：
（1） t= σ11-σ 33<2τ= σy. - 通过以下等式（2）38测量不同衍射方向的d间距，获得方向相关的偏斜应变Qhkl：
（二）
其中 d0° 和 d90° 分别是从 Ψ = 0° 和 Ψ = 90°（衍射矢量和载荷轴之间的角度）测量的 d 间距。 - 然后，使用等式 （3）38 推导 t 的值：
其中 GR（hkl）和 Gv 分别是Reuss（等应力）条件和Voigt（等应变）条件下聚集体的剪切模量;α是确定罗伊斯和福伊格特条件40的相对权重的因素。
注意：考虑到当前实验复杂的应力/应变条件，本研究使用α = 0.5。 - 对于三次系统，使用等式 4-638，40，41 计算 G R（hkl） 和 Gv，如下所示：
（4）
（5）
（6）
其中Sij 是单晶弹性顺应性，可以从材料的弹性刚度常数Cij 获得。
- 根据等式 （1）38 下的 von Mises 屈服准则，确定差分应力（这些最大 （σ22 = σ33） 和最小应力 （σ 11） 分量之间的差值），该分量提供材料屈服强度38，σy 的下限估计值：
3. 透射电镜测量
- 使用聚焦离子束（FIB）系统为TEM准备薄的加压Ni箔（参见 材料表）。为了减少样品离子铣削过程中可能出现的伪影，请使用SEM中配备的Pt枪在候选区域上沉积保护性Pt层，厚度为〜1μm。
- 在配备高角度环形暗场 （HAADF） 和明场 （BF） 探测器的 300 kV 像差校正透射电子显微镜上进行透射电镜测量。
- 拍摄高分辨率的透射电镜图像。
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Representative Results
在静水压缩下，展开的X射线衍射线应该是直的，而不是弯曲的。然而，在非静水压力下，曲率（XRD环的椭圆度，转化为沿方位角绘制的线的非线性）在相似的压力下显着增加超细晶粒镍（图4）。在类似的压力下，3nm尺寸的镍的差应变是最高的。机械强度结果（应力-应变曲线）如图 5所示。强度从较粗的晶粒不断增加到较细的晶粒，这与传统知识5，6，10 （逆霍尔-佩奇关系）不同。在完全屈服后，纳米金属也具有很强的应变硬化。
在不同压力下具有各种晶粒尺寸的纳米镍的 原位 捕获变形织构也可以从径向DAC XRD数据36获得。在我们之前的36项研究中，即使在低压下，20nm以上的较大纳米晶粒尺寸也显示出非常强的变形纹理。当晶粒尺寸减小到20 nm以下时，它们显示出非常弱的变形纹理。结果表明， 传统的总位错活性在低于20 nm的纳米镍中的活性降低.当然，其他变形机理应接管强化超细镍纳米晶的作用，而不是完全位错滑移。
为了验证部分滑移变形机制，对加压镍晶体进行了TEM成像测量。正如预期的那样，在粗粒度样品中观察到高含量的位错（图6C）。相比之下，纳米孪晶在高压回收的纳米晶镍中被很好地捕获，并伴有一些堆叠故障43 （图6A，B）。简而言之，在TEM测量中观察到的堆叠故障引起的孪生（图6）源于部分位错的成核和运动15。这证明在低于10 nm的粒径范围内，在高压压缩中，全位错介导的变形转变为部分位错介导的变形（具有一定程度的完全位错贡献）。
图 1：透射电镜和扫描电镜图像。 在压缩之前，对原始3 nm（A），8 nm（B），12 nm（C），20 nm（D），40 nm（E），70 nm（F），100 nm（G）和200 nm（H）镍样品进行TEM和SEM表征。该图改编自参考文献36。 请点击此处查看此图的大图。
图 2：径向 DAC XRD 的实验设置。 该图改编自参考文献36。 请点击此处查看此图的大图。
图 3：样品室的顶视图。 钻石的尖底需要小于硼垫圈（黄色部分）。 请点击此处查看此图的大图。
图4：镍在不同压力下的方位角（0~360°）展开衍射图像。 黑色箭头表示轴向压缩方向。在相似的压力下，衍射线的曲率随着晶粒尺寸的减小而增加，这表明持续的机械强化。该图改编自参考文献36。 请点击此处查看此图的大图。
图5：镍的尺寸增强。 从 200 nm 到 3 nm，镍强度（差应力）始终增加，反映了霍尔-佩奇关系。该图改编自参考文献36。 请点击此处查看此图的大图。
图 6：从约 40 GPa 淬火的代表性镍的透射电镜观察结果。 （A） 3 纳米镍。（B） 20 纳米镍。（C） 200 nm Ni.在低于20nm的镍中可以看到部分位错诱导的孪生，而在较粗的晶粒中观察到许多完美的位错线。边缘位错（黄色“T”）标记在（C）的插图中。 请点击此处查看此图的大图。
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Discussion
计算模拟已被广泛用于研究纳米金属5，6，16，17，27，42的晶粒尺寸对强度的影响。完美位错、部分位错和GB变形已被提出在纳米材料的变形机理中起决定性作用。在分子动力学模拟中，Yamakov等人42提出了一个变形机理图，包括完全位错，部分位错和GB变形，这取决于SF能量，材料的弹性特性和施加的应力的大小。Swygenhoven等人认为，纳米金属中的滑移不能用SF能量的绝对值来描述，而应该是涉及稳定和不稳定SF能量的广义平面断层（GPF）能量。Jo等人.44发现，在不同的fcc金属中，通过基于GPF理论的不同剪切方向，激活了不同的变形模式，即全滑移，孪生和SF。这些研究表明，由于位错介导的机制转变为GB介导的机制转换，会发生尺寸软化。然而，这些模拟不能解释我们观察到的亚10nm镍纳米晶体的尺寸增强。目前的测量表明，在纳米镍的较小尺寸范围内，尺寸增强更强。由于完全位错同时存在于粗晶粒和细晶粒镍中，因此完全位错不能成为主要的强化原因。部分位错的滑动和晶界的抑制在这种极端的强化中起着至关重要的作用。使用相同的方法测量了纳米Pd和纳米Au的强度。这些结果表明，超细晶粒金属的尺寸增强现象在高压抑制晶界活性下是普遍存在的。
这些结果还强调了径向DAC XRD实验14，38，43 在表征纳米材料的机械性能方面的重要性。由于晶粒粗化和纯度，即使使用严重的塑性变形（SPD）或等通道角压（ECAP）方法，由于晶粒粗化和纯度，因此高质量（mm尺寸及以上）的实际纳米晶粒尺寸（低于10 nm的临界晶粒尺寸）金属的高质量制造非常困难。因此，对低于10 nm的颗粒金属进行实验力学测量很少，以揭示30的强化现象。大多数逆霍尔-佩奇关系研究由模拟6 报告。微型拉伸试验需要毫米级或高于45，46的样品尺寸。这种体积几何形状尺寸为一毫米（甚至亚毫米，晶粒尺寸低于10纳米尺寸的多晶金属），很难获得其可重复的机械性能。此外，高纯度金属纳米粉末的力学不能通过常规方法（拉伸或压缩测试）直接测量。使用基于同步加速器的X射线和径向DAC，可以获得真正的纳米晶粒尺寸（10nm以下）金属粉末的可重复且可靠的机械结果。我们首先将rDAC XRD技术从地球科学引入材料科学。这应该是纳米金属力学表征的重大突破。
使用径向DAC XRD进行抗压强度测量，可以统计检查甚至低于10 nm粒度的金属47，48的机械性能。由于出色的数据统计，结果是可重复和可靠的。这种方法47，48 不仅在地球科学中而且在材料科学中都有更广泛的应用。除了高压径向DAC XRD技术的优点外，它们在强度测量方面也有其局限性。它们通常用于粉末或多晶样品，因为已建立的晶格应变理论38。单晶的高压衍射数据很难分析。另一方面，需要非静液压高压环境使样品变形，并且腔室也很小（<100μm）。
总之，人们观察到，除了金属中的尺寸软化（称为逆霍尔-佩奇效应）外，尺寸增强可以扩展到3纳米，远低于既定知识预测的波长。强调径向DAC XRD技术来评估纳米材料的机械强度。TEM观测表明，强化机理从完全位错介导的塑性变形转变为部分位错相关的塑性变形。这一发现鼓励了通过工程晶粒尺寸和晶界变形抑制来实现更高强度材料的努力。预计这将进一步推动纳米金属的工业应用。
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Disclosures
作者没有什么可透露的。
Acknowledgments
我们感谢国家自然科学基金（NSFC）的支持，资助编号为11621062，11772294，U1530402和11811530001。本研究还得到了中国博士后科学基金（2021M690044）的部分支持。这项研究使用了先进光源的资源，这是美国能源部科学用户设施办公室，合同编号为DE-AC02-05CH11231和上海同步辐射设施。这项研究得到了COMPRES的部分支持，COMPRES是NSF合作协议EAR 1606856下的地球科学材料特性研究联盟。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 20 nm Ni | Nanomaterialstore | SN1601 | Flammable |
| 3 nm Ni | nanoComposix | Flammable | |
| 40, 70, 100, 200, 500 nm Ni | US nano | US1120 | Flammable |
| Absolute ethanol | as the solution to make 8 nm Ni | ||
| Absolute isopropanol | as the solution to make 12 nm Ni | ||
| Amorphous boron powder | alfa asear | ||
| Copper mesh | Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. | TEM grid | |
| Epoxy glue | |||
| Ethanol | clean experimental setup | ||
| Focused ion beam | FEI | ||
| Glass slide | |||
| Glue tape | Scotch | ||
| Kapton | DuPont | Polyimide film material | |
| Laser drilling machine | located in high pressure lab of ALS | ||
| Monochromatic synchrotron X-ray | Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory | X-ray energy: 25-30 keV | |
| Optical microscope | Leica | to mount the gasket and load samples | |
| Pt powder | thermofisher | 38374 | |
| Reaction kettle | Xian Yichuang Co.,Ltd. | 50 mL | |
| Sand paper | from 400 mesh to 1000 mesh | ||
| Transmission Electron Microscopy | FEI | Titan G2 60-300 | |
| Two-dimension image plate | ALS, BL 12.2.2 | mar 345 |
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