Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Bestemmelse af den mekaniske styrke af ultrafinkornede metaller

Published: November 22, 2021 doi: 10.3791/61819
Automatic Translation
*1,2, *2, 3, 1,2
1School of Science, Harbin Institute of Technology, 2Center for High Pressure Science and Technology Advanced Research, 3Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Lab
* These authors contributed equally

Summary

Protokollen, der præsenteres her, beskriver de radiale diamant-amboltcelleeksperimenter med højt tryk og analyserer de relaterede data, som er afgørende for at opnå nanomaterialernes mekaniske styrke med et betydeligt gennembrud for den traditionelle tilgang.

Abstract

Den mekaniske styrkelse af metaller er den mangeårige udfordring og det populære emne for materialevidenskab i industrier og den akademiske verden. Størrelsesafhængigheden af nanometalernes styrke har tiltrukket sig stor interesse. Det har imidlertid været en stor udfordring at karakterisere styrken af materialer på den lavere nanometerskala, fordi de traditionelle teknikker ikke længere bliver effektive og pålidelige, såsom nano-indrykning, mikropillekompression, træk osv. Den nuværende protokol anvender radiale diamant-amboltcelle (rDAC) røntgendiffraktionsteknikker (XRD) til at spore differentielle spændingsændringer og bestemme styrken af ultrafine metaller. Det konstateres, at ultrafine nikkelpartikler har større udbyttestyrke end grovere partikler, og størrelsesstyrkelsen af nikkel fortsætter ned til 3 nm. Dette vitale fund afhænger enormt af effektive og pålidelige karakteriseringsteknikker. rDAC XRD-metoden forventes at spille en væsentlig rolle i studiet og udforskningen af nanomaterialemekanik.

Introduction

Modstanden mod plastisk deformation bestemmer materialernes styrke. Styrken af metallerne øges normalt med de faldende kornstørrelser. Dette størrelsesstyrkende fænomen kan illustreres godt af den traditionelle Hall-Petch-forholdsteori fra millimeter ned til submikronregime 1,2, som er baseret på den dislokationsmedierede deformationsmekanisme af bulk-størrelse metaller, dvs. dislokationer hober sig op ved korngrænser (GB'er) og hindrer deres bevægelser, hvilket fører til mekanisk styrkelse i metaller 3,4.

I modsætning hertil er mekanisk blødgøring, ofte omtalt som det omvendte Hall-Petch-forhold, blevet rapporteret for fine nanometaller i de sidste to årtier 5,6,7,8,9,10. Derfor er nanometalernes styrke stadig forvirrende, da kontinuerlig hærdning blev påvist for kornstørrelser ned til ~ 10 nm11,12, mens tilfældene af størrelsesblødgøring under 10 nm regime også blev rapporteret 7,8,9,10. Den største vanskelighed eller udfordring for dette debatterede emne er at foretage statistisk reproducerbare målinger af de ultrafine nanometallers mekaniske egenskaber og etablere en pålidelig sammenhæng mellem nanometalernes styrke og kornstørrelse. En anden del af vanskeligheden kommer fra tvetydigheden i nanometalernes plastiske deformationsmekanismer. Der er rapporteret om forskellige defekter eller processer i nanoskala, herunder forskydninger13,14, deformationssamarbejde 15,16,17, stablingsfejl15,18, GB migration19, GB glidning 5,6,20,21, kornrotation 22,23,24, atombindingsparametre 25,26,27,28 osv. Men hvilken der dominerer den plastiske deformation og dermed bestemmer styrken af nanometaller er stadig uklart.

For disse ovennævnte spørgsmål er traditionelle tilgange til mekanisk styrkeundersøgelse, såsom trækprøvning29, Vickers hårdhedstest30,31, nanoindrykningstest32, mikropillekompression 33,34,35 osv., Mindre effektive, fordi den høje kvalitet af store stykker nanostrukturerede materialer er så vanskelig at fremstille, og konventionel indrykning er meget større end en enkelt nanopartikel af materialer (for enkeltpartikelmekanik). I denne undersøgelse introducerer vi radiale DAC XRD-teknikker 36,37,38 til materialevidenskab for in situ at spore udbyttespænding og deformationsteksturering af nanonikkel i forskellige kornstørrelser, som anvendes i geovidenskabsområdet i tidligere undersøgelser. Det har vist sig, at den mekaniske styrkelse kan forlænges ned til 3 nm, meget mindre end de tidligere rapporterede mest betydningsfulde størrelser af nanometaller, hvilket udvider regimet for konventionelt Hall-Petch-forhold, hvilket indebærer betydningen af rDAC XRD-teknikker til materialevidenskab.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Prøveforberedelse

  1. 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm og 500 nm nikkelpulver fra kommercielle kilder (se materialetabel). Morfologikarakteriseringen er vist i figur 1.
  2. Forbered 8 nm nikkelpartikler ved opvarmning af 3 nm nikkelpartikler ved hjælp af en reaktionskedel (se materialetabel).
    1. Kom ~ 20 ml absolut ethanol og ~ 50 mg 3 nm nikkelpulver i reaktionskedlen. BEMÆRK: Hele opløsningen må ikke nå ~ 70% af kedelvolumenet.
    2. Reaktionskedlen opvarmes ved 80 °C i 24 timer.
    3. Afkøl opløsningen til stuetemperatur og slip en lille opløsning til et kobbernet (TEM-gitter, se materialetabel).
    4. Sæt det tørrede kobbernet i Transmission Electron Microscopy (TEM) kammeret og observer prøvemorfologien under 200 kV spændingselektronstråle.
      BEMÆRK: Kobbernettet blev lufttørret i ~ 5 minutter eller brugt et tørrelys på 5 minutter.
    5. Mål partikelstørrelsesfordelingen fra TEM-billederne manuelt.
      BEMÆRK: Partikelstørrelsesmålingen kan også udføres ved hjælp af enhver frit tilgængelig software såsom Billede J.
    6. Tag opløsningen ud og fordamp ethanolen ved stuetemperatur; derefter er resten af det sorte faste stof det rene nikkelpulver med en gennemsnitlig partikelstørrelse på 8 nm.
  3. Forbered 12 nm nikkelpulver
    1. Gentag trin 1.2, men skift "absolut ethanol" og "80 °C i 24 timer" til "absolut isopropanol" og "150 °C i 12 timer" for at opnå det rene nikkelpulver med den gennemsnitlige partikel på 12 nm.

2. Radiale DAC XRD-målinger med højt tryk

  1. Lav røntgen gennemsigtig bor-epoxypakning ved hjælp af en laserboremaskine (se Tabel over materialer).
    1. Forbered Kapton (en slags plast), der understøtter pakninger
      BEMÆRK: Kapton er et polyimidfilmmateriale (se Tabel over materialer).
      1. Skær den indre cirkel med en laserboremaskine ved hjælp af de nævnte parametre: 35% lasereffekt, tre passager, 0,4 mm / s (skærehastighed).
      2. Skær den ydre rektangulære ved hjælp af parametrene: 80% af lasereffekten, to passager, 1,2 mm / s (skærehastighed). Den rektangulære dimension er 8 x 1,4 mm.
    2. Forbered bor-epoxypakninger fra en større borskive med en diameter på ~ 10 mm.
      BEMÆRK: Borskiven fremstilles ved at komprimere blandingen af amorft borpulver og epoxylim36.
      1. Poler de rå skiver til en tykkelse på 60-100 μm med sandpapir manuelt.
        BEMÆRK: Sandpapiret er fra ~400 mesh til ~1000 mesh.
      2. Skær de indre cirkler med en laserboremaskine ved hjælp af de nævnte parametre: 35% lasereffekt, tre passager, 0,4 mm/s (skærehastighed).
      3. Skær den ydre cirkel med en laserboremaskine: 30 % lasereffekt, ét pas, 0,4 mm/s (skærehastighed). Gentag og stop straks, når det kommer ud.
    3. Saml pakningerne
      1. Anbring en Kapton-støttepakning (forberedt i trin 2.1.1) på en glasrutsjebane.
      2. Anbring en borpakning på det indre hul i Kapton-pakningen. Sørg for, at den større ende af borpakningen er øverst.
      3. Sæt endnu et rent glasglas på toppen. Hold den fast, og tryk den, indtil pakningen er sat godt ind i hullet i Kapton-pakningen.
      4. Opbevar de fremstillede pakningssamlinger mellem to rene glasrutschebaner og pakk dem ind med limtape til fremtidig brug.
        BEMÆRK: Pakningsdiameteren, Ø = diamantkuletstørrelse + 150 μm. For bedre reproducerbarhed kan de samme opsætninger bruges (muligvis med små justeringer, hvis der findes noget forkert) til laserboring og skæring under pakningsforberedelsen. For god størrelsesmatchning er diameteren på pakninger, der er indtastet til laserskæring, Ø + 23 μm, mens diameteren af det indre hul i Kapton-understøtningspakningerne (indtastet til laserskæring) er Ø - 23 μm.
  2. Radial DAC-eksperimentindlæsning
    1. Monter pakningsenheden
      1. På visningscomputerskærmen (tilsluttet det optiske mikroskop) skal du markere en prikken for at finde midten af diamanten (DAC's stempeldiamant).
      2. Monter bor-epoxypakningen (fremstillet i trin 2.1) og mærket i midten af pakningshullet.
      3. Brug et glasglas til at trykke pakningsenheden ned, så pakningen sætter sig fast på stemplets diamant.
        BEMÆRK: En DAC har to identiske stykker diamanter. Generelt kaldes den øverste cylinderdiamant, og den nederste kaldes stempeldiamant.
    2. Rengøring og komprimering af pakningsopsætningen
      1. Belastningsprøver med en klumpstørrelse, der er mindre end pakningshullet, således at der ikke er overløb af materialer på pakningsoverfladen.
        BEMÆRK: Prøverne her betyder de kandidatmaterialer, som vi studerede i vores eksperimenter. I denne undersøgelse er prøverne ni-pulvere og Pt-chips af forskellig størrelse.
      2. Luk cellen efter indlæsning af et nyt stykke prøve for at opnå kompaktitet.
    3. Indlæsning af bløde materialer (såsom guld)
      1. Læg kun et stykke af den bløde prøve (lav det bløde materiale som en lille brøkdel af de belastede materialer).
      2. Brug hårde amorfe materialer til at fylde pakningshullet for god kompaktitet.
    4. Indlæsning af materialer med lavt atomnummer (såsom spinel, pyrope, serpentin)
      1. Bland prøven med 10% Pt eller Au. Fyld pakningshullet op med blandingen, men uden overløb.
      2. Sæt om nødvendigt hårde amorfe materialer på toppen for god kompaktitet.
  3. Røntgendiffraktionsundersøgelse
    1. Monter den røntgengennemsigtige bor-Kapton-pakning (fremstillet i trin 2.1) med en tykkelse på 100 μm og et kammerhul på 60 μm på toppen af 300 μm kulte DAC med støtte fra leret.
    2. Læg et lille stykke Pt-chip oven på Ni-prøven som trykkalibrer.
      BEMÆRK: Der blev ikke brugt noget trykmedium til at maksimere differensspændingen mellem det aksiale og radiale.
    3. Brug en monokromatisk synkrotronrøntgenstråle (se tabel over materialer) med en energi på 25 eller 30 keV til at udføre røntgendiffraktionseksperimenterne.
    4. Fokuser røntgenstrålen til ~ 30 x 30 μm2 overfladeareal på prøven.
    5. Opsaml røntgendiffraktionsmønstrene med trykintervaller på 1-2 GPa med en todimensionel billedplade (se Materialetabel) med en opløsning på 100 μm/pixel. Den anvendte opsætning er vist i figur 2 og figur 3.
  4. Den eksperimentelle dataanalyse
    1. Behandl hvert røntgendiffraktionsbillede til en fil, der indeholder 72 spektre over 5 ° azimutale trin ved hjælp af Fit2d 37,38,39,40,41,42.
      BEMÆRK: Et todimensionelt diffraktionsbillede indeholder 360° information. For at analysere stress- og teksturoplysningerne er det nødvendigt at opdele i 72 filer med 5 ° azimuthal information indeholdt i hver enkelt. Fit2d er den software, der bruges til at analysere røntgendiffraktionsdata 37,38,39,40,41,42.
    2. Finjust diffraktionsmønsteret med Rietveld-metoden i MAUD37-softwaren. Gitterstammen for hvert gitterplan blev opnået ved at montere mønsteret37,40.
    3. Beregn differentiel spænding og flydestyrke i henhold til gitterstammeteorien38 og von Mises udbyttekriterium 38,39 efter trin 2.5.
  5. Gitterstammeteorien til den eksperimentelle dataanalyse
    1. Bestem differentialspændingen (forskellen mellem disse maksimale (σ22 = σ33) og minimumsspændingskomponenter (σ11), der giver et lavere estimat af et materiales udbyttestyrke38, σy, baseret på von Mises-udbyttekriteriet efter ligning (1)38:
      (1) t= σ11-σ 33<2τ= σy.
    2. Den retningsafhængige afvigende stamme Qhkl opnås ved at måle d-afstandene fra forskellige diffraktionsretninger ved at følge ligning (2)38:
      (2) Equation 1
      hvor d0° og d90° er d-afstandene målt fra henholdsvis Ψ = 0° og Ψ = 90° (vinklen mellem diffraktionsvektoren og belastningsaksen).
    3. Derefter udledes værdien af t ved hjælp af ligning (3)38:
      Equation 2
      hvor GR(hkl) og Gv er forskydningsmodulet for aggregaterne under henholdsvis Reuss-tilstanden (iso-stress) og Voigt-tilstanden (iso-belastning) α er faktoren til at bestemme den relative vægt af Reuss og Voigt betingelser40.
      BEMÆRK: I betragtning af de nuværende eksperimenters komplicerede stress / belastningsforhold anvendes α = 0,5 i denne undersøgelse.
    4. For et kubisk system beregnes GR (hkl) og Gvsom følger ved hjælp af ligningerne 4-6 38,40,41:
      (4) Equation 3
      (5) Equation 4
      (6) Equation 5
      hvor Sij er de enkelte krystalelastiske overensstemmelser og kan opnås ved hjælp af materialernes elastiske stivhedskonstanter Cij .

3. TEM-målinger

  1. Forbered tynde Ni-folier under tryk til TEM ved hjælp af et fokuseret ionstrålesystem (FIB) (se Materialetabel). For at reducere mulige artefakter under ionfræsning af prøven skal du deponere et beskyttende Pt-lag ved hjælp af Pt-pistolen udstyret i SEM med en tykkelse på ~ 1 μm på kandidatområdet.
  2. Udfør TEM-målinger på et 300 kV aberrationskorrigeret transmissionselektronmikroskop udstyret med højvinkel ringformede mørkefeltsdetektorer (HAADF) og lysfeltdetektorer (BF).
  3. Tag TEM-billeder i høj opløsning.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Under hydrostatisk kompression skal udrullede røntgendiffraktionslinjer være lige, ikke buede. Under ikke-hydrostatisk tryk øges krumningen (ellipticitet af XRD-ringene, hvilket oversættes til ikke-lineariteten af linjerne plottet langs azimutvinklen) signifikant ultrafinkornet nikkel ved lignende tryk (figur 4). Ved et lignende tryk er differensstammen af nikkel på 3 nm den højeste. Resultaterne af den mekaniske styrke (spændings-belastningskurver) er vist i figur 5. Styrken øges kontinuerligt fra grovere korn til finere korn, hvilket er forskelligt fra traditionel viden 5,6,10 (omvendt Hall-Petch-forhold). Efter fuldstændigt udbytte har nanometallerne også stærk belastningshærdning.

Den in situ-indfangede deformationstekstur af nanonikkel med forskellige kornstørrelser ved forskellige tryk kan også opnås fra de radiale DAC XRD-data36. I vores tidligere undersøgelse36 viser større nanokornstørrelser over 20 nm meget stærk deformationstekstur selv ved lavt tryk. Med kornstørrelsen faldet til under 20 nm viser de meget svag deformationstekstur. Det indikerer, at traditionel total dislokationsaktivitet bliver mindre aktiv i nanonikkel under 20 nm. Naturligvis bør andre deformationsmekanismer overtage rollen som styrkelse af ultrafine nikkelnanokrystaller i stedet for den fulde dislokationsglidning.

For at verificere den delvise glidedeformationsmekanisme blev TEM-billeddannelsesmålinger udført på nikkelkrystallerne under tryk. Som forventet ses et højt indhold af dislokationer i den grovkornede prøve (figur 6C). I modsætning hertil fanges nanotvillinger godt i det højtryksgeberede nanokrystallinske nikkel, ledsaget af nogle stablingsfejl43 (figur 6A, B). Kort sagt stammer venskabsbysamarbejde induceret af stablingsfejl observeret i TEM-målingerne (figur 6) fra nukleation og bevægelse af partielle forskydninger15. Dette viser, at i partikelstørrelsesregimet under 10 nm skifter den fuld-dislokationsmedierede deformation til den partielle dislokationsmedierede deformation (med en vis grad af bidrag til fuldstændig dislokation) i højtrykskompression.

Figure 1
Figur 1: TEM- og SEM-billeder. TEM og SEM karakterisering af rå 3 nm (A), 8 nm (B), 12 nm (C), 20 nm (D), 40 nm (E), 70 nm (F), 100 nm (G) og 200 nm (H) nikkelprøver før kompression. Dette tal er tilpasset fra reference36. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 2
Figur 2: Den eksperimentelle opsætning af radial DAC XRD. Dette tal er tilpasset fra reference36. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 3
Figur 3: Den øverste visning af prøvekammeret. Diamantens kulet skal være mindre end borpakningen (gul del). Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 4
Figur 4: Azimuthally (0 ~ 360 °) udrullede diffraktionsbilleder af nikkel ved forskellige tryk. De sorte pile angiver den aksiale kompressionsretning. Ved lignende tryk øges krumningen af diffraktionslinjer med den faldende kornstørrelse, hvilket tyder på den kontinuerligt mekaniske styrkelse. Dette tal er tilpasset fra reference36. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 5
Figur 5: Størrelsesstyrkelse af nikkel. Fra 200 nm til 3 nm øges nikkelstyrkerne (differentiel stress) altid, hvilket afspejler Hall-Petch-forholdet. Dette tal er tilpasset fra reference36. Klik her for at se en større version af denne figur.

Figure 6
Figur 6: TEM-observationer af repræsentativ nikkel slukket fra omkring 40 GPa. (A) 3 nm Ni. B) 20 nm Ni. C) 200 nm Ni. Delvis dislokationsinducerede tvillinger kan ses i nikkel under 20 nm, mens der observeres masser af perfekte dislokationslinjer i grovere korn. En kantforskydning (gul "T") er mærket i starten af (C). Klik her for at se en større version af denne figur.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Beregningssimuleringer er blevet anvendt i vid udstrækning til at studere kornstørrelseseffekten på styrken af nanometaller 5,6,16,17,27,42. Perfekte forskydninger, delvise forskydninger og GB-deformation er blevet foreslået at spille afgørende roller i nanomaterialernes deformationsmekanismer. I en molekylær dynamiksimulering foreslog Yamakov et al.42 et deformationsmekanismekort, herunder perfekt dislokation, delvis dislokation og GB-deformation, som afhænger af SF-energi, materialets elastiske egenskaber og størrelsen af den påførte belastning. Swygenhoven et al.27 mente, at slip i nanometaller ikke kan beskrives med hensyn til den absolutte værdi af SF-energi, men bør være den generaliserede plane fejlenergi (GPF), der involverer stabile og ustabile SF-energier. Jo et al.44 fandt ud af, at forskellige deformationstilstande, dvs. fuld slip, twinning og SF'er, aktiveres i forskellige fcc-metaller ved at variere forskydningsretninger baseret på GPF-teorien. Disse undersøgelser foreslog, at størrelsesblødgøring ville forekomme på grund af overgangen mellem forskydningsmedieret til GB-medieret mekanisme. Disse simuleringer kan imidlertid ikke forklare vores observerede størrelsesstyrkelse af nikkelnanokrystaller under 10 nm. De nuværende målinger indikerer, at størrelsesstyrkelsen er stærkere i det mindre størrelsesområde nanonikkel. Fordi der findes perfekte forskydninger både i grov- og finkornet nikkel, kan perfekt forskydning ikke være den vigtigste styrkende årsag. Glidningen af delvise forskydninger og undertrykkelsen af korngrænser spiller en væsentlig rolle i denne ekstreme styrkelse. Styrken af nano Pd og nano Au ved hjælp af blev også målt ved hjælp af den samme tilgang. Disse resultater bekræfter, at størrelsesstyrkelsesfænomenet i ultrafinekornede metaller er universelt med højtryksundertrykkelse af korngrænseaktiviteter.

Disse resultater understreger også vigtigheden af radial DAC XRD-eksperimentering 14,38,43 for at karakterisere nanomaterialernes mekaniske ydeevne. Den høje kvalitet af store stykker (mm dimension og derover) af ægte nanometer-korn-størrelse (under den kritiske kornstørrelse på 10 nm) metaller er overordentlig vanskelig at fremstille på grund af korngrovhed og renhed, selv om alvorlig plastisk deformation (SPD) eller lige kanal vinkelpresning (ECAP) metode. Derfor er der få eksperimentelle mekaniske målinger på sub-10 nm kornede metaller for at afsløre forstærkningsfænomenet30. De fleste omvendte Hall-Petch-forholdsstudier rapporteres ved simuleringer6. Miniature trækprøven kræver en prøvestørrelse på millimeterniveau eller over45,46. Denne bulkgeometristørrelse på en millimeter (selv sub mm, med kornstørrelsen under 10 nm størrelse polykrystallinske metaller, er svært at opnå deres repeterbare mekaniske egenskaber. Desuden kan mekanikken i meget rene metal nanopulvere ikke måles direkte ved konventionelle tilgange (spændings- eller kompressionstest). Med synkrotronbaseret røntgen og radial DAC kan de repeterbare og pålidelige mekaniske resultater af ægte nanokornstørrelse (under 10 nm) metalpulvere opnås. Vi introducerede først rDAC XRD-teknik fra geovidenskab til materialevidenskab. Dette bør være et betydeligt gennembrud i den mekaniske karakterisering af nanometaller.

Trykstyrkemålinger med radial DAC XRD gør det muligt statistisk at undersøge de mekaniske egenskaber ved selv under 10 nm kornstørrelse metaller47,48. Resultaterne er reproducerbare og pålidelige på grund af de fremragende datastatistikker. Denne metode 47,48 ville have mere udvidede anvendelser ikke kun inden for geovidenskab, men også inden for materialevidenskab. Bortset fra fordelene ved de radiale DAC XRD-teknikker med højt tryk har de også deres begrænsninger på styrkemåling. De bruges normalt til pulver eller polykrystallinske prøver på grund af den etablerede gitterstammeteori38. Højtryksdiffraktionsdataene for en enkelt krystal er udfordrende at analysere. På den anden side er der behov for et ikke-hydrostatisk højtryksmiljø for at deformere prøverne, og kammeret er også lille (<100 μm).

Sammenfattende blev det observeret, at bortset fra størrelsesblødgøringen i metaller, kendt som den omvendte Hall-Petch-effekt, kan størrelsesstyrkelsen forlænges ned til 3 nm, meget lavere end den, der forudsiges af den etablerede viden. Radial DAC XRD-teknikker lægges vægt på at evaluere nanomaterialernes mekaniske styrke. TEM-observationerne afslører, at styrkemekanismerne skifter fra total dislokationsmedieret plastisk deformation til delvis dislokationsrelateret plastisk deformation. Dette fund tilskynder til bestræbelserne på at opnå en endnu højere styrke af materialer ved at konstruere kornstørrelser og undertrykkelse af korngrænsedeformation. Dette forventes at fremme de industrielle anvendelser af nanometaller yderligere.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne har intet at afsløre.

Acknowledgments

Vi anerkender støtte fra National Natural Science Foundation of China (NSFC) under tilskudsnumre 11621062, 11772294, U1530402 og 11811530001. Denne forskning blev også delvist støttet af China Postdoctoral Science Foundation (2021M690044). Denne forskning brugte ressourcerne fra Advanced Light Source, som er en DOE Office of Science User Facility under kontraktnummer DE-AC02-05CH11231 og Shanghai Synchrotron Radiation Facility. Denne forskning blev delvist støttet af COMPRES, Consortium for Materials Properties Research in Earth Sciences under NSF Cooperative Agreement EAR 1606856.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
20 nm Ni Nanomaterialstore SN1601 Flammable
3 nm Ni nanoComposix Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni US nano US1120 Flammable
Absolute ethanol as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder alfa asear
Copper mesh Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. TEM grid
Epoxy glue
Ethanol clean experimental setup
Focused ion beam FEI
Glass slide
Glue tape Scotch
Kapton DuPont Polyimide film material
Laser drilling machine located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope Leica to mount the gasket and load samples
Pt powder thermofisher 38374
Reaction kettle Xian Yichuang Co.,Ltd. 50 mL
Sand paper from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy FEI Titan G2 60-300
Two-dimension image plate ALS, BL 12.2.2 mar 345

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Hall, E. O. The Deformation and ageing of mild steel.3. Discussion of results. Proceedings of the Physical Society of London Section B. 64 (381), 747-753 (1951).
  2. Conrad, H. Effect of grain size on the lower yield and flow stress of iron and steel. Acta Metallurgica. 11 (1), 75-77 (1963).
  3. Kanninen, M. F., Rosenfield, A. R. Dynamics of dislocation pile-up formation. The Philosophical Magazine: A Journal of Theoretical Experimental and Applied Physics. 20 (165), 569-587 (1969).
  4. Thompson, A. A. W. Yielding in nickel as a function of grain or cell size. Acta Metallurgica. 23 (11), 1337-1342 (1975).
  5. Schiotz, J., Di Tolla, F. D., Jacobsen, K. W. Softening of nanocrystalline metals at very small grain sizes. Nature. 391 (6667), 561-563 (1998).
  6. Schiotz, J., Jacobsen, K. W. A maximum in the strength of nanocrystalline copper. Science. 301 (5638), 1357-1359 (2003).
  7. Conrad, H., Narayan, J. Mechanism for grain size softening in nanocrystalline Zn. Applied Physics Letters. 81 (12), 2241-2243 (2002).
  8. Chokshi, A. H., Rosen, A., Karch, J., Gleiter, H. On the validity of the hall-petch relationship in nanocrystalline materials. Scripta Metallurgica. 23 (10), 1679-1683 (1989).
  9. Sanders, P. G., Eastman, J. A., Weertman, J. R. Elastic and tensile behavior of nanocrystalline copper and palladium. Acta Materialia. 45 (10), 4019-4025 (1997).
  10. Conrad, H., Narayan, J. On the grain size softening in nanocrystalline materials. Scripta Materialia. 42 (11), 1025-1030 (2000).
  11. Chen, J., Lu, L., Lu, K. Hardness and strain rate sensitivity of nanocrystalline Cu. Scripta Materialia. 54 (11), 1913-1918 (2006).
  12. Knapp, J. A., Follstaedt, D. M. Hall-Petch relationship in pulsed-laser deposited nickel films. Journal of Materials Research. 19 (1), 218-227 (2004).
  13. Kumar, K. S., Suresh, S., Chisholm, M. F., Horton, J. A., Wang, P. Deformation of electrodeposited nanocrystalline nickel. Acta Materialia. 51 (2), 387-405 (2003).
  14. Chen, B., et al. Texture of Nanocrystalline Nickel: Probing the lower size limit of dislocation activity. Science. 338 (6113), 1448-1451 (2012).
  15. Chen, M. W., et al. Deformation twinning in nanocrystalline aluminum. Science. 300 (5623), 1275-1277 (2003).
  16. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Gleiter, H. Deformation twinning in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation. Acta Materialia. 50 (20), 5005-5020 (2002).
  17. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. Dislocation processes in the deformation of nanocrystalline aluminium by molecular-dynamics simulation. Nature Materials. 1 (1), 45-49 (2002).
  18. Yamakov, V., Wolf, D., Salazar, M., Phillpot, S. R., Gleiter, H. Length-scale effects in the nucleation of extended dislocations in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation. Acta Materialia. 49 (14), 2713-2722 (2001).
  19. Shan, Z. W., et al. Grain boundary-mediated plasticity in nanocrystalline nickel. Science. 305 (5684), 654-657 (2004).
  20. Li, H., et al. Strain-Dependent Deformation Behavior in Nanocrystalline Metals. Physical Review Letters. 101 (1), 015502 (2008).
  21. Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M. Grain-boundary sliding in nanocrystalline fcc metals. Physical Review B. 64 (22), 224105 (2001).
  22. Ovid’ko, I. A. Deformation of nanostructures. Science. 295 (5564), 2386 (2002).
  23. Murayama, M., Howe, J. M., Hidaka, H., Takaki, S. Atomic-level observation of disclination dipoles in mechanically milled, nanocrystalline Fe. Science. 295 (5564), 2433 (2002).
  24. Wang, L., et al. Grain rotation mediated by grain boundary dislocations in nanocrystalline platinum. Nature Communications. 5, 4402 (2014).
  25. Edalati, K., et al. Influence of dislocation-solute atom interactions and stacking fault energy on grain size of single-phase alloys after severe plastic deformation using high-pressure torsion. Acta Materialia. 69, 68-77 (2014).
  26. Edalati, K., Horita, Z. High-pressure torsion of pure metals: Influence of atomic bond parameters and stacking fault energy on grain size and correlation with hardness. Acta Materialia. 59 (17), 6831-6836 (2011).
  27. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. Deformation-mechanism map for nanocrystalline metals by molecular-dynamics simulation. Nature Materials. 3 (1), 43-47 (2004).
  28. Starink, M. J., Cheng, X., Yang, S. Hardening of pure metals by high-pressure torsion: A physically based model employing volume-averaged defect evolutions. Acta Materialia. 61 (1), 183-192 (2013).
  29. Yang, T., et al. Ultrahigh-strength and ductile superlattice alloys with nanoscale disordered interfaces. Science. 369 (6502), 427 (2020).
  30. Hu, J., Shi, Y. N., Sauvage, X., Sha, G., Lu, K. Grain boundary stability governs hardening and softening in extremely fine nanograined metals. Science. 355 (6331), 1292 (2017).
  31. Yue, Y., et al. Hierarchically structured diamond composite with exceptional toughness. Nature. 582 (7812), 370-374 (2020).
  32. Li, X. Y., Jin, Z. H., Zhou, X., Lu, K. Constrained minimal-interface structures in polycrystalline copper with extremely fine grains. Science. 370 (6518), 831 (2020).
  33. Yan, S., et al. Crystal plasticity in fusion zone of a hybrid laser welded Al alloys joint: From nanoscale to macroscale. Materials and Design. 160, 313-324 (2018).
  34. Khalajhedayati, A., Pan, Z., Rupert, T. J. Manipulating the interfacial structure of nanomaterials to achieve a unique combination of strength and ductility. Nature Communications. 7 (1), 10802 (2016).
  35. Chen, L. Y., et al. Processing and properties of magnesium containing a dense uniform dispersion of nanoparticles. Nature. 528 (7583), 539-543 (2015).
  36. Zhou, X., et al. High-pressure strengthening in ultrafine-grained metals. Nature. 579 (7797), 67-72 (2020).
  37. Lutterotti, L., Vasin, R., Wenk, H. -R. Rietveld texture analysis from synchrotron diffraction images. I. Calibration and basic analysis. Powder Diffraction. 29 (1), 76-84 (2014).
  38. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. F. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. Journal of Applied Physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  39. Hemley, R. J., et al. X-ray imaging of stress and strain of diamond, iron, and tungsten at megabar pressures. Science. 276 (5316), 1242-1245 (1997).
  40. Merkel, S., et al. Deformation of polycrystalline MgO at pressures of the lower mantle. Journal of Geophysical Research-Solid Earth. 107, 2271 (2002).
  41. Singh, A. K. The lattice strains in a specimen (cubic system) compressed nonhydrostatically in an opposed Anvil device. Journal of Applied Physics. 73 (9), 4278-4286 (1993).
  42. Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M., Frøseth, A. G. Stacking fault energies and slip in nanocrystalline metals. Nature Materials. 3 (6), 399-403 (2004).
  43. Chung, H. Y., et al. Synthesis of ultra-incompressible superhard rhenium diboride at ambient pressure. Science. 316 (5823), 436-439 (2007).
  44. Jo, M., et al. Theory for plasticity of face-centered cubic metals. Proceedings of the National Academy of Sciences. 111 (18), 6560 (2014).
  45. Klueh, R. L. Miniature tensile test specimens for fusion reactor irradiation studies. Nuclear Engineering and Design, Fusion. 2 (3), 407-416 (1985).
  46. Konopík, P., Farahnak, P., Rund, M., Džugan, J., Rzepa, S. Applicability of miniature tensile test in the automotive sector. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 461, 012043 (2018).
  47. Yang, J., et al. Strength enhancement of nanocrystalline tungsten under high pressure. Matter and Radiation at Extremes. 5 (5), 058401 (2020).
  48. Chen, B. Exploring nanomechanics with high-pressure techniques. Matter and Radiation at Extremes. 5 (6), (2020).

Tags

Engineering Udgave 177 Højtryk radial diamantamboltcelle Røntgendiffraktion nanometaller mekanisk styrke plastisk deformation
Bestemmelse af den mekaniske styrke af ultrafinkornede metaller
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B.… More

Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B. Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals. J. Vis. Exp. (177), e61819, doi:10.3791/61819 (2021).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter