Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Bepaling van de mechanische sterkte van ultrafijnkorrelige metalen

Published: November 22, 2021 doi: 10.3791/61819
Automatic Translation
*1,2, *2, 3, 1,2
1School of Science, Harbin Institute of Technology, 2Center for High Pressure Science and Technology Advanced Research, 3Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Lab
* These authors contributed equally

Summary

Het hier gepresenteerde protocol beschrijft de hogedruk radiale diamant-aambeeldcelexperimenten en het analyseren van de gerelateerde gegevens, die essentieel zijn voor het verkrijgen van de mechanische sterkte van de nanomaterialen met een belangrijke doorbraak naar de traditionele benadering.

Abstract

De mechanische versterking van metalen is de al lang bestaande uitdaging en populair onderwerp van materiaalkunde in industrieën en de academische wereld. De grootteafhankelijkheid van de sterkte van de nanometalen heeft veel belangstelling getrokken. Het karakteriseren van de sterkte van materialen op de lagere nanometerschaal is echter een grote uitdaging geweest omdat de traditionele technieken niet langer effectief en betrouwbaar worden, zoals nano-indentatie, micropilaire compressie, treksterkte, enz. Het huidige protocol maakt gebruik van radiale diamant-aambeeldcel (rDAC) X-ray diffraction (XRD) technieken om differentiële spanningsveranderingen te volgen en de sterkte van ultrafijne metalen te bepalen. Het is gebleken dat ultrafijne nikkeldeeltjes een grotere vloeigrens hebben dan grovere deeltjes, en de grootteversterking van nikkel gaat door tot 3 nm. Deze essentiële bevinding hangt enorm af van effectieve en betrouwbare karakteriseringstechnieken. De rDAC XRD-methode zal naar verwachting een belangrijke rol spelen bij het bestuderen en verkennen van nanomateriaalmechanica.

Introduction

De weerstand tegen plastische vervorming bepaalt de sterkte van de materialen. De sterkte van de metalen neemt meestal toe met de afnemende korrelgroottes. Dit grootteversterkende fenomeen kan goed worden geïllustreerd door de traditionele Hall-Petch-relatietheorie van de millimeter tot submicronregime 1,2, die is gebaseerd op het dislocatie-gemedieerde vervormingsmechanisme van bulkmetalen, d.w.z. dislocaties stapelen zich op bij korrelgrenzen (GB's) en belemmeren hun bewegingen, wat leidt tot de mechanische versterking in metalen 3,4.

Daarentegen is mechanische ontharding, vaak aangeduid als de omgekeerde Hall-Petch-relatie, gerapporteerd voor fijne nanometalen in de afgelopen twee decennia 5,6,7,8,9,10. Daarom is de sterkte van de nanometalen nog steeds raadselachtig, aangezien continue verharding werd gedetecteerd voor korrelgroottes tot ~ 10 nm11,12, terwijl de gevallen van grootteverzachting onder het 10 nm-regime ook werden gemeld 7,8,9,10. De grootste moeilijkheid of uitdaging voor dit besproken onderwerp is om statistisch reproduceerbare metingen te doen over de mechanische eigenschappen van ultrafijne nanometalen en een betrouwbare correlatie vast te stellen tussen de sterkte en korrelgrootte van de nanometalen. Een ander deel van de moeilijkheid komt van de ambiguïteit in de plastische vervormingsmechanismen van de nanometalen. Verschillende defecten of processen op nanoschaal zijn gemeld, waaronder dislocaties13,14, vervormingstwinning 15,16,17, stapelfouten15,18, GB migratie19, GB glijden 5,6,20,21, korrelrotatie 22,23,24, atomaire bindingsparameters 25,26,27,28, enz. Welke de plastische vervorming domineert en daarmee de sterkte van nanometalen bepaalt, is echter nog onduidelijk.

Voor deze bovenstaande kwesties zijn traditionele benaderingen van mechanische sterkteonderzoek, zoals trekproef29, Vickers-hardheidstest 30,31, nano-inkepingstest32, micropilaire compressie 33,34,35, enz. minder effectief omdat de hoge kwaliteit van grote stukken nanogestructureerde materialen zo moeilijk te fabriceren is en conventionele indrukker veel groter is dan enkele nanodeeltjes van materialen (voor de single-particle mechanics). In deze studie introduceren we radiale DAC XRD-technieken36,37,38 aan de materiaalwetenschap om in situ de opbrengstspanning en vervormingstexturering van nanonikkel van verschillende korrelgroottes te volgen, die in eerdere studies in het geowetenschappelijke veld worden gebruikt. Het is gebleken dat de mechanische versterking kan worden uitgebreid tot 3 nm, veel kleiner dan de eerder gerapporteerde meest substantiële maten nanometalen, wat het regime van conventionele Hall-Petch-relatie vergroot, wat de betekenis van rDAC XRD-technieken voor de materiaalwetenschap impliceert.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Monstervoorbereiding

  1. Verkrijg 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm en 500 nm nikkelpoeder uit commerciële bronnen (zie Tabel met materialen). De morfologische karakterisering is weergegeven in figuur 1.
  2. Bereid 8 nm nikkeldeeltjes door 3 nm nikkeldeeltjes te verhitten met behulp van een reactieketel (zie Tabel met materialen).
    1. Doe ~20 ml absolute ethanol en ~50 mg 3 nm nikkelpoeder in de reactieketel. OPMERKING: De hele oplossing mag niet ~ 70% van het ketelvolume bereiken.
    2. Verwarm de reactieketel gedurende 24 uur op 80 °C.
    3. Koel de oplossing af tot kamertemperatuur en laat een kleine oplossing op één koperen gaas vallen (TEM-raster, zie Tabel met materialen).
    4. Plaats het gedroogde kopergaas in de Transmission Electron Microscopy (TEM) kamer en observeer de monstermorfologie onder 200 kV spanning elektronenbundel.
      OPMERKING: Het koperen gaas werd gedurende ~ 5 minuten aan de lucht gedroogd of gebruikte een drooglicht van 5 minuten.
    5. Meet de deeltjesgrootteverdeling van de TEM-afbeeldingen handmatig.
      OPMERKING: De deeltjesgroottemeting kan ook worden uitgevoerd met behulp van vrij beschikbare software zoals Image J.
    6. Haal de oplossing eruit en verdamp de ethanol bij kamertemperatuur; dan is de rest van de zwarte vaste stof het zuivere nikkelpoeder met een gemiddelde deeltjesgrootte van 8 nm.
  3. Bereid 12 nm nikkelpoeder
    1. Herhaal stap 1.2, maar verander "absolute ethanol" en "80 °C gedurende 24 uur" in "absolute isopropanol" en "150 °C gedurende 12 h" om het zuivere nikkelpoeder met het gemiddelde deeltje van 12 nm te verkrijgen.

2. Hogedruk radiale DAC XRD metingen

  1. Maak röntgentransparante boor-epoxypakking met behulp van een laserboormachine (zie Tabel met materialen).
    1. Bereid Kapton (een soort plastic) ondersteunende pakkingen
      OPMERKING: Kapton is een polyimide filmmateriaal (zie Tabel met materialen).
      1. Snijd de binnenste cirkel met een laserboormachine met behulp van de genoemde parameters: 35% laservermogen, drie gangen, 0,4 mm / s (snijsnelheid).
      2. Knip de buitenste rechthoekige met behulp van de parameters: 80% van het laservermogen, twee gangen, 1,2 mm / s (snijsnelheid). De rechthoekige afmeting is 8 x 1,4 mm.
    2. Bereid boor-epoxy pakkingen voor van een grotere boorschijf met een diameter van ~ 10 mm.
      OPMERKING: De boorschijf wordt gemaakt door het mengsel van amorf boorpoeder en epoxylijm te comprimeren36.
      1. Polijst de ruwe schijven handmatig tot een dikte van 60-100 μm met schuurpapier.
        OPMERKING: Het schuurpapier is van ~ 400 mesh tot ~ 1000 mesh.
      2. Snijd de binnenste cirkels met een laserboormachine met behulp van de genoemde parameters: 35% laservermogen, drie gangen, 0,4 mm / s (snijsnelheid).
      3. Snijd de buitenste cirkel met een laserboormachine: 30% van het laservermogen, één doorgang, 0,4 mm/s (snijsnelheid). Herhaal dit en stop onmiddellijk wanneer het loskomt.
    3. Monteer de pakkingen
      1. Plaats een Kapton ondersteunende pakking (voorbereid in stap 2.1.1) op een glazen schuif.
      2. Plaats een geboorde boorpakking op het binnenste gat van de Kapton-pakking. Zorg ervoor dat het grotere uiteinde van de boorpakking zich aan de bovenkant bevindt.
      3. Leg nog een schone glasplaat aan de bovenkant. Houd het stevig vast en druk erop totdat de pakking stevig in het gat van de Kapton-pakking is gestoken.
      4. Bewaar de gefabriceerde pakkingassemblages tussen twee schone glasplaten en wikkel ze met lijmtape voor toekomstig gebruik.
        OPMERKING: De pakkingdiameter, Ø = diamantculetgrootte + 150 μm. Voor een betere reproduceerbaarheid kunnen dezelfde opstellingen worden gebruikt (eventueel met kleine aanpassingen als er iets mis blijkt te zijn) voor het laserboren en snijden tijdens de pakkingvoorbereiding. Voor een goede maatafstemming is de diameter van de pakkingen die zijn ingevoerd voor lasersnijden Ø + 23 μm, terwijl de diameter van het binnenste gat van de Kapton-ondersteunende pakkingen (ingevoerd voor lasersnijden) Ø - 23 μm is.
  2. Radiaal DAC-experiment laden
    1. Monteer de pakkingassemblage
      1. Markeer op de monitor van de kijkcomputer (aangesloten op de optische microscoop) een stip om het midden van de diamant (de zuigerdiamant van de DAC) te lokaliseren.
      2. Monteer de boor-epoxy pakking (voorbereid in stap 2.1) en de markering in het midden van het pakkinggat.
      3. Gebruik een glazen schuif om de pakking zo naar beneden te drukken dat de pakking stevig op de diamant van de zuiger zet.
        OPMERKING: Een DAC heeft twee identieke stukken diamanten. Over het algemeen wordt de bovenste cilinderdiamant genoemd en de onderste zuigerdiamant.
    2. Reinigen en verdichten van de pakkingopstelling
      1. Laad monsters met een stuk kleiner dan het pakkinggat, zodat er geen overloop van materialen op het pakkingoppervlak is.
        OPMERKING: De monsters hier bedoelen de kandidaat-materialen die we in onze experimenten hebben bestudeerd. In deze studie zijn de monsters Ni-poeders van verschillende grootte en Pt-chips.
      2. Sluit de cel na het laden van een nieuw stuk monster om compactheid te bereiken.
    3. Laden van zachte materialen (zoals goud)
      1. Laad slechts één stuk van het zachte monster (maak het zachte materiaal als een kleine fractie van de geladen materialen).
      2. Gebruik harde amorfe materialen om het pakkinggat op te vullen voor een goede compactheid.
    4. Laden van materialen met een laag atoomnummer (zoals spinel, pyrope, serpentine)
      1. Meng het monster met 10% Pt of Au. Vul het pakkinggat met het mengsel, maar zonder overloop.
      2. Plaats indien nodig harde amorfe materialen op de bovenkant voor een goede compactheid.
  3. Röntgendiffractiestudie
    1. Monteer de röntgentransparante boor-Kaptonpakking (geprepareerd in stap 2.1) met een dikte van 100 μm en een kamergat van 60 μm op de bovenkant van 300 μm culet DAC met de ondersteuning van de klei.
    2. Plaats een klein stukje Pt-chip bovenop het Ni-monster als drukkalibrant.
      OPMERKING: Er werd geen drukmedium gebruikt om het spanningsverschil tussen de axiale en radiale te maximaliseren.
    3. Gebruik een monochromatische synchrotron-röntgenfoto (zie Materialentabel) met een energie van 25 of 30 keV om de röntgendiffractie-experimenten uit te voeren.
    4. Richt de röntgenstraal op een oppervlak van ~30 x 30 μm2 op het monster.
    5. Verzamel de röntgendiffractiepatronen met drukintervallen van 1-2 GPa door een afbeeldingsplaat met twee dimensies (zie Materiaaltabel) met een resolutie van 100 μm/pixel. De gebruikte opstelling is weergegeven in figuur 2 en figuur 3.
  4. De experimentele data-analyse
    1. Verwerk elk röntgendiffractiebeeld in een bestand met 72 spectra over 5° azimutale stappen met Fit2d 37,38,39,40,41,42.
      OPMERKING: Een tweedimensionaal diffractiebeeld bevat 360° informatie. Om de stress- en textuurinformatie te analyseren, is het nodig om te scheiden in 72 bestanden met 5 ° azimutale informatie in elk bestand. Fit2d is de software die wordt gebruikt om röntgendiffractiegegevens te analyseren 37,38,39,40,41,42.
    2. Verfijn het diffractiepatroon met de Rietveld methode in de MAUD37 software. De roosterspanning van elk roostervlak werd verkregen door het patroon37,40 aan te passen.
    3. Bereken de differentiële spanning en vloeigrens volgens de roosterspanningstheorie38 en von Mises-opbrengstcriterium38,39 volgens stap 2.5.
  5. De roosterstamtheorie voor de experimentele data-analyse
    1. Bepaal de differentiaalspanning (het verschil tussen deze componenten met maximale (σ22 = σ33) en minimale spanning (σ11) die een ondergrensschatting geeft van de vloeigrens van een materiaal38, σy, op basis van het von Mises-opbrengstcriterium volgende vergelijking (1)38:
      (1) t= σ11-σ 33<2τ= σy.
    2. Verkrijg de richtingsafhankelijke deviatorische stam Qhkl door de d-afstanden uit verschillende diffractierichtingen te meten met behulp van de volgende vergelijking (2)38:
      (2) Equation 1
      waarbij d0° en d90° de d-afstanden zijn, gemeten vanaf respectievelijk Ψ = 0° en Ψ = 90° (de hoek tussen de diffractievector en de belastingsas).
    3. Leid vervolgens de waarde van t af met vergelijking (3)38:
      Equation 2
      waarbij GR(hkl) en Gv de schuifmodulus zijn van de aggregaten onder respectievelijk de toestand Reuss (iso-spanning) en Voigt (iso-stam); α is de factor om het relatieve gewicht van Reuss en Voigt condities40 te bepalen.
      OPMERKING: Gezien de gecompliceerde stress/spanningsomstandigheden van de huidige experimenten, wordt in deze studie α = 0,5 gebruikt.
    4. Bereken voor een kubisch systeem GR(hkl) en Gvals volgt met behulp van vergelijkingen 4-6 38,40,41:
      (4) Equation 3
      (5) Equation 4
      (6) Equation 5
      waarbij Sij de enkelvoudige kristalelastische conformiteiten zijn en kunnen worden verkregen uit de elastische stijfheidsconstanten Cij van materialen.

3. TEM-metingen

  1. Bereid dunne Ni-folies onder druk voor TEM met behulp van een fib-systeem (focused ion beam) (zie materiaaltabel). Om mogelijke artefacten tijdens het ionenfrezen van het monster te verminderen, deponeert u een beschermende Pt-laag met behulp van het Pt-pistool dat in de SEM is uitgerust met een dikte van ~ 1 μm op het kandidaatgebied.
  2. Voer TEM-metingen uit op een 300 kV aberratie-gecorrigeerde transmissie-elektronenmicroscoop uitgerust met hoge hoek ringvormige donkerveld (HAADF) en helder-veld (BF) detectoren.
  3. Maak TEM-afbeeldingen met een hoge resolutie.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Bij hydrostatische compressie moeten uitgerolde röntgendiffractielijnen recht zijn, niet gebogen. Onder niet-hydrostatische druk neemt de kromming (ellipticiteit van de XRD-ringen, wat zich vertaalt in de niet-lineariteit van de lijnen die langs de azimuthoek zijn uitgezet) echter aanzienlijk toe aan ultrafijnkorrelig nikkel bij vergelijkbare drukken (figuur 4). Bij een vergelijkbare druk is de verschilspanning van het nikkel van 3 nm het hoogst. De mechanische sterkteresultaten (spannings-rekcurven) zijn weergegeven in figuur 5. De sterkte neemt voortdurend toe van grovere korrels naar fijnere korrels, wat anders is dan traditionele kennis 5,6,10 (omgekeerde Hall-Petch relatie). Na volledige opbrengst hebben de nanometalen ook een sterke spanningsharding.

De in situ vastgelegde vervormingstextuur van nanonikkel met verschillende korrelgroottes bij verschillende drukken kan ook worden verkregen uit de radiale DAC XRD-gegevens36. In onze vorige studie36 vertonen grotere nanokorrelgroottes boven 20 nm een zeer sterke vervormingstextuur, zelfs bij lage druk. Met een korrelgrootte die onder de 20 nm is afgenomen, vertonen ze een zeer zwakke vervormingstextuur. Het geeft aan dat de traditionele totale dislocatieactiviteit minder actief wordt in nanonikkel onder 20 nm. Natuurlijk moeten andere vervormingsmechanismen de rol overnemen van het versterken van ultrafijne nikkelnanokristallen in plaats van de volledige dislocatieslip.

Om het gedeeltelijke slipvervormingsmechanisme te verifiëren, werden TEM-beeldvormingsmetingen uitgevoerd op de onder druk staande nikkelkristallen. Zoals verwacht wordt een hoog gehalte aan dislocaties gezien in het grofkorrelige monster (figuur 6C). Nanotweelingen daarentegen worden goed opgevangen in het onder hoge druk teruggewonnen nanokristallijn nikkel, vergezeld van enkele stapelfouten43 (figuur 6A,B). Kortom, jumelages veroorzaakt door stapelfouten die in de TEM-metingen zijn waargenomen (figuur 6) zijn afkomstig van de nucleatie en beweging van partiële dislocaties15. Dit bewijst dat in het sub-10 nm deeltjesgrootteregime de volledige dislocatie-gemedieerde vervorming verschuift naar de partieel-dislocatie-gemedieerde vervorming (met een zekere mate van bijdrage van volledige dislocatie) in hogedrukcompressie.

Figure 1
Figuur 1: TEM- en SEM-beelden. TEM- en SEM-karakterisering van ruwe 3 nm (A), 8 nm (B), 12 nm (C), 20 nm (D), 40 nm (E), 70 nm (F), 100 nm (G) en 200 nm (H) nikkelmonsters vóór compressie. Dit cijfer is overgenomen uit referentie36. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figure 2
Figuur 2: De experimentele opstelling van radiale DAC XRD. Dit cijfer is overgenomen uit referentie36. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figure 3
Figuur 3: Het bovenaanzicht van de monsterkamer. De culet van de diamant moet kleiner zijn dan de boorpakking (geel deel). Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figure 4
Figuur 4: Azimuthally (0~360°) uitgerolde diffractiebeelden van nikkel bij verschillende drukken. De zwarte pijlen geven de axiale compressierichting aan. Bij vergelijkbare drukken neemt de kromming van diffractielijnen toe met de afnemende korrelgrootte, wat wijst op de continue mechanische versterking. Dit cijfer is overgenomen uit referentie36. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figure 5
Figuur 5: Grootteversterking van nikkel. Van 200 nm tot 3 nm nemen de nikkelsterktes (differentiële spanning) altijd toe, wat de Hall-Petch-relatie weerspiegelt. Dit cijfer is overgenomen uit referentie36. Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Figure 6
Figuur 6: TEM-waarnemingen van representatief nikkel geblust vanaf ongeveer 40 GPa. (A) 3 nm Ni. (B) 20 nm Ni. (C) 200 nm Ni. Partiële dislocatie-geïnduceerde tweelingen zijn te zien in nikkel onder 20 nm, terwijl veel perfecte dislocatielijnen worden waargenomen in grovere korrels. Een randdislocatie (geel "T") is gelabeld in de inzet van (C). Klik hier om een grotere versie van deze figuur te bekijken.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Computationele simulaties zijn op grote schaal gebruikt om het korrelgrootte-effect op de sterkte van nanometalente bestuderen 5,6,16,17,27,42. Perfecte dislocaties, gedeeltelijke dislocaties en GB-vervorming zijn voorgesteld om een beslissende rol te spelen in de vervormingsmechanismen van de nanomaterialen. In een moleculaire dynamica simulatie stelden Yamakov et al.42 een vervormingsmechanismekaart voor, inclusief perfecte dislocatie, gedeeltelijke dislocatie en GB-vervorming, die afhankelijk is van SF-energie, de elastische eigenschappen van het materiaal en de grootte van de toegepaste spanning. Swygenhoven et al.27 dachten dat slip in nanometalen niet kan worden beschreven in termen van de absolute waarde van SF-energie, maar de gegeneraliseerde planaire fout (GPF) energie zou moeten zijn met stabiele en onstabiele SF-energieën. Jo et al.44 vonden dat verschillende vervormingsmodi, d.w.z. volledige slip, twinning en SF's, in verschillende fcc-metalen worden geactiveerd door verschillende afschuifrichtingen op basis van de GPF-theorie. Deze studies suggereerden dat grootteverzachting zou optreden als gevolg van de dislocatie-gemedieerde naar GB-gemedieerde mechanismeovergang. Deze simulaties kunnen echter onze waargenomen grootteversterking van sub-10 nm nikkelnanokristallen niet verklaren. De huidige metingen geven aan dat de maatversterking sterker is in het kleinere maatbereik van nanonikkel. Omdat perfecte dislocaties zowel in grof- als fijnkorrelig nikkel bestaan, kan perfecte dislocatie niet de belangrijkste versterkende reden zijn. Het slippen van gedeeltelijke dislocaties en het onderdrukken van korrelgrenzen spelen een essentiële rol in deze extreme versterking. De sterkte van de nano Pd en nano Au met behulp van werden ook gemeten met behulp van dezelfde aanpak. Deze resultaten bevestigen dat het fenomeen van grootteversterking in ultrafijnkorrelige metalen universeel is met hogedrukonderdrukking van korrelgrensactiviteiten.

Deze resultaten benadrukken ook het belang van radiale DAC XRD-experimenten 14,38,43 bij het karakteriseren van de mechanische prestaties van de nanomaterialen. De hoge kwaliteit van grote stukken (mm-afmeting en hoger) van echte nanometer-korrelgrote (onder de kritische korrelgrootte van 10 nm) metalen is buitengewoon moeilijk te vervaardigen vanwege de korrelverruwing en zuiverheid, hoewel ernstige plastische vervorming (SPD) of equal channel angular pressing (ECAP) methode. Daarom zijn er weinig experimentele mechanische metingen aan sub-10 nm korrelige metalen om het versterkende fenomeen30 te onthullen. De meeste omgekeerde Hall-Petch relatiestudies worden gerapporteerd door simulaties6. De miniatuurtrektest vereist een steekproefgrootte van millimeterniveau of hoger dan45,46. Deze bulkgeometriegrootte van een millimeter (zelfs sub mm, met de korrelgrootte van minder dan 10 nm grote polykristallijne metalen, is moeilijk om hun herhaalbare mechanische eigenschappen te verkrijgen. Bovendien kan de mechanica van zeer zuivere metaalnanopoeders niet direct worden gemeten met conventionele benaderingen (spannings- of compressietest). Met synchrotron-gebaseerde röntgen- en radiale DAC kunnen de herhaalbare en betrouwbare mechanische resultaten van echte nanokorrelgrootte (sub 10 nm) metaalpoeders worden verkregen. We introduceerden eerst de rDAC XRD-techniek van geowetenschappen tot materiaalkunde. Dit zou een belangrijke doorbraak moeten zijn in de mechanische karakterisering van nanometalen.

Druksterktemetingen met radiale DAC XRD maken het mogelijk om de mechanische eigenschappen van zelfs metalen ter grootte van een korrelgrootte van minder dan 10 nm statistisch te onderzoeken47,48. De resultaten zijn reproduceerbaar en betrouwbaar vanwege de uitstekende gegevensstatistieken. Deze methode 47,48 zou meer uitgebreide toepassingen hebben, niet alleen in de geowetenschappen, maar ook in de materiaalkunde. Behalve de voordelen van de hogedruk radiale DAC XRD-technieken, hebben ze ook hun beperkingen op het gebied van sterktemeting. Ze worden meestal gebruikt voor poeder- of polykristallijne monsters vanwege de gevestigde roosterstamtheorie38. De hogedrukdiffractiegegevens van een enkel kristal zijn een uitdaging om te analyseren. Aan de andere kant is een niet-hydrostatische hogedrukomgeving nodig om de monsters te vervormen en de kamer is ook klein (<100 μm).

Samenvattend werd opgemerkt dat, afgezien van de grootteverzachting in metalen, bekend als het omgekeerde Hall-Petch-effect, de grootteversterking kan worden uitgebreid tot 3 nm, veel lager dan voorspeld door de gevestigde kennis. Radiale DAC XRD-technieken worden benadrukt voor het evalueren van de mechanische sterkte van de nanomaterialen. De TEM-observaties laten zien dat de versterkende mechanismen verschuiven van totale dislocatie-gemedieerde plastische vervorming naar gedeeltelijke dislocatie-geassocieerde plastische vervorming. Deze bevinding moedigt de inspanningen aan om een nog hogere sterkte van materialen te bereiken door korrelgroottes en onderdrukking van korrelgrensvervorming te manipuleren. Dit zal naar verwachting de industriële toepassingen van nanometalen verder bevorderen.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

De auteurs hebben niets te onthullen.

Acknowledgments

We erkennen de steun van de National Natural Science Foundation of China (NSFC) onder subsidienummers 11621062, 11772294, U1530402 en 11811530001. Dit onderzoek werd ook gedeeltelijk ondersteund door de China Postdoctoral Science Foundation (2021M690044). Dit onderzoek maakte gebruik van de middelen van de Advanced Light Source, een DOE Office of Science User Facility onder contractnummer DE-AC02-05CH11231 en de Shanghai Synchrotron Radiation Facility. Dit onderzoek werd gedeeltelijk ondersteund door COMPRES, het Consortium for Materials Properties Research in Earth Sciences onder NSF Cooperative Agreement EAR 1606856.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
20 nm Ni Nanomaterialstore SN1601 Flammable
3 nm Ni nanoComposix Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni US nano US1120 Flammable
Absolute ethanol as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder alfa asear
Copper mesh Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. TEM grid
Epoxy glue
Ethanol clean experimental setup
Focused ion beam FEI
Glass slide
Glue tape Scotch
Kapton DuPont Polyimide film material
Laser drilling machine located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope Leica to mount the gasket and load samples
Pt powder thermofisher 38374
Reaction kettle Xian Yichuang Co.,Ltd. 50 mL
Sand paper from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy FEI Titan G2 60-300
Two-dimension image plate ALS, BL 12.2.2 mar 345

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Hall, E. O. The Deformation and ageing of mild steel.3. Discussion of results. Proceedings of the Physical Society of London Section B. 64 (381), 747-753 (1951).
  2. Conrad, H. Effect of grain size on the lower yield and flow stress of iron and steel. Acta Metallurgica. 11 (1), 75-77 (1963).
  3. Kanninen, M. F., Rosenfield, A. R. Dynamics of dislocation pile-up formation. The Philosophical Magazine: A Journal of Theoretical Experimental and Applied Physics. 20 (165), 569-587 (1969).
  4. Thompson, A. A. W. Yielding in nickel as a function of grain or cell size. Acta Metallurgica. 23 (11), 1337-1342 (1975).
  5. Schiotz, J., Di Tolla, F. D., Jacobsen, K. W. Softening of nanocrystalline metals at very small grain sizes. Nature. 391 (6667), 561-563 (1998).
  6. Schiotz, J., Jacobsen, K. W. A maximum in the strength of nanocrystalline copper. Science. 301 (5638), 1357-1359 (2003).
  7. Conrad, H., Narayan, J. Mechanism for grain size softening in nanocrystalline Zn. Applied Physics Letters. 81 (12), 2241-2243 (2002).
  8. Chokshi, A. H., Rosen, A., Karch, J., Gleiter, H. On the validity of the hall-petch relationship in nanocrystalline materials. Scripta Metallurgica. 23 (10), 1679-1683 (1989).
  9. Sanders, P. G., Eastman, J. A., Weertman, J. R. Elastic and tensile behavior of nanocrystalline copper and palladium. Acta Materialia. 45 (10), 4019-4025 (1997).
  10. Conrad, H., Narayan, J. On the grain size softening in nanocrystalline materials. Scripta Materialia. 42 (11), 1025-1030 (2000).
  11. Chen, J., Lu, L., Lu, K. Hardness and strain rate sensitivity of nanocrystalline Cu. Scripta Materialia. 54 (11), 1913-1918 (2006).
  12. Knapp, J. A., Follstaedt, D. M. Hall-Petch relationship in pulsed-laser deposited nickel films. Journal of Materials Research. 19 (1), 218-227 (2004).
  13. Kumar, K. S., Suresh, S., Chisholm, M. F., Horton, J. A., Wang, P. Deformation of electrodeposited nanocrystalline nickel. Acta Materialia. 51 (2), 387-405 (2003).
  14. Chen, B., et al. Texture of Nanocrystalline Nickel: Probing the lower size limit of dislocation activity. Science. 338 (6113), 1448-1451 (2012).
  15. Chen, M. W., et al. Deformation twinning in nanocrystalline aluminum. Science. 300 (5623), 1275-1277 (2003).
  16. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Gleiter, H. Deformation twinning in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation. Acta Materialia. 50 (20), 5005-5020 (2002).
  17. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. Dislocation processes in the deformation of nanocrystalline aluminium by molecular-dynamics simulation. Nature Materials. 1 (1), 45-49 (2002).
  18. Yamakov, V., Wolf, D., Salazar, M., Phillpot, S. R., Gleiter, H. Length-scale effects in the nucleation of extended dislocations in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation. Acta Materialia. 49 (14), 2713-2722 (2001).
  19. Shan, Z. W., et al. Grain boundary-mediated plasticity in nanocrystalline nickel. Science. 305 (5684), 654-657 (2004).
  20. Li, H., et al. Strain-Dependent Deformation Behavior in Nanocrystalline Metals. Physical Review Letters. 101 (1), 015502 (2008).
  21. Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M. Grain-boundary sliding in nanocrystalline fcc metals. Physical Review B. 64 (22), 224105 (2001).
  22. Ovid’ko, I. A. Deformation of nanostructures. Science. 295 (5564), 2386 (2002).
  23. Murayama, M., Howe, J. M., Hidaka, H., Takaki, S. Atomic-level observation of disclination dipoles in mechanically milled, nanocrystalline Fe. Science. 295 (5564), 2433 (2002).
  24. Wang, L., et al. Grain rotation mediated by grain boundary dislocations in nanocrystalline platinum. Nature Communications. 5, 4402 (2014).
  25. Edalati, K., et al. Influence of dislocation-solute atom interactions and stacking fault energy on grain size of single-phase alloys after severe plastic deformation using high-pressure torsion. Acta Materialia. 69, 68-77 (2014).
  26. Edalati, K., Horita, Z. High-pressure torsion of pure metals: Influence of atomic bond parameters and stacking fault energy on grain size and correlation with hardness. Acta Materialia. 59 (17), 6831-6836 (2011).
  27. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. Deformation-mechanism map for nanocrystalline metals by molecular-dynamics simulation. Nature Materials. 3 (1), 43-47 (2004).
  28. Starink, M. J., Cheng, X., Yang, S. Hardening of pure metals by high-pressure torsion: A physically based model employing volume-averaged defect evolutions. Acta Materialia. 61 (1), 183-192 (2013).
  29. Yang, T., et al. Ultrahigh-strength and ductile superlattice alloys with nanoscale disordered interfaces. Science. 369 (6502), 427 (2020).
  30. Hu, J., Shi, Y. N., Sauvage, X., Sha, G., Lu, K. Grain boundary stability governs hardening and softening in extremely fine nanograined metals. Science. 355 (6331), 1292 (2017).
  31. Yue, Y., et al. Hierarchically structured diamond composite with exceptional toughness. Nature. 582 (7812), 370-374 (2020).
  32. Li, X. Y., Jin, Z. H., Zhou, X., Lu, K. Constrained minimal-interface structures in polycrystalline copper with extremely fine grains. Science. 370 (6518), 831 (2020).
  33. Yan, S., et al. Crystal plasticity in fusion zone of a hybrid laser welded Al alloys joint: From nanoscale to macroscale. Materials and Design. 160, 313-324 (2018).
  34. Khalajhedayati, A., Pan, Z., Rupert, T. J. Manipulating the interfacial structure of nanomaterials to achieve a unique combination of strength and ductility. Nature Communications. 7 (1), 10802 (2016).
  35. Chen, L. Y., et al. Processing and properties of magnesium containing a dense uniform dispersion of nanoparticles. Nature. 528 (7583), 539-543 (2015).
  36. Zhou, X., et al. High-pressure strengthening in ultrafine-grained metals. Nature. 579 (7797), 67-72 (2020).
  37. Lutterotti, L., Vasin, R., Wenk, H. -R. Rietveld texture analysis from synchrotron diffraction images. I. Calibration and basic analysis. Powder Diffraction. 29 (1), 76-84 (2014).
  38. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. F. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. Journal of Applied Physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  39. Hemley, R. J., et al. X-ray imaging of stress and strain of diamond, iron, and tungsten at megabar pressures. Science. 276 (5316), 1242-1245 (1997).
  40. Merkel, S., et al. Deformation of polycrystalline MgO at pressures of the lower mantle. Journal of Geophysical Research-Solid Earth. 107, 2271 (2002).
  41. Singh, A. K. The lattice strains in a specimen (cubic system) compressed nonhydrostatically in an opposed Anvil device. Journal of Applied Physics. 73 (9), 4278-4286 (1993).
  42. Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M., Frøseth, A. G. Stacking fault energies and slip in nanocrystalline metals. Nature Materials. 3 (6), 399-403 (2004).
  43. Chung, H. Y., et al. Synthesis of ultra-incompressible superhard rhenium diboride at ambient pressure. Science. 316 (5823), 436-439 (2007).
  44. Jo, M., et al. Theory for plasticity of face-centered cubic metals. Proceedings of the National Academy of Sciences. 111 (18), 6560 (2014).
  45. Klueh, R. L. Miniature tensile test specimens for fusion reactor irradiation studies. Nuclear Engineering and Design, Fusion. 2 (3), 407-416 (1985).
  46. Konopík, P., Farahnak, P., Rund, M., Džugan, J., Rzepa, S. Applicability of miniature tensile test in the automotive sector. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 461, 012043 (2018).
  47. Yang, J., et al. Strength enhancement of nanocrystalline tungsten under high pressure. Matter and Radiation at Extremes. 5 (5), 058401 (2020).
  48. Chen, B. Exploring nanomechanics with high-pressure techniques. Matter and Radiation at Extremes. 5 (6), (2020).

Tags

Engineering Hoge druk radiale diamant aambeeldcel röntgendiffractie nanometalen mechanische sterkte plastische vervorming
Bepaling van de mechanische sterkte van ultrafijnkorrelige metalen
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B.… More

Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B. Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals. J. Vis. Exp. (177), e61819, doi:10.3791/61819 (2021).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter