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Engineering

Détermination de la résistance mécanique des métaux à grain ultrafin

Published: November 22, 2021 doi: 10.3791/61819
Automatic Translation
*1,2, *2, 3, 1,2
1School of Science, Harbin Institute of Technology, 2Center for High Pressure Science and Technology Advanced Research, 3Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Lab
* These authors contributed equally

Summary

Le protocole présenté ici décrit les expériences de cellules diamant-enclume radiales à haute pression et analyse les données connexes, qui sont essentielles pour obtenir la résistance mécanique des nanomatériaux avec une percée significative par rapport à l’approche traditionnelle.

Abstract

Le renforcement mécanique des métaux est le défi de longue date et le sujet populaire de la science des matériaux dans les industries et les universités. La dépendance à la taille de la force des nanométaux a suscité beaucoup d’intérêt. Cependant, caractériser la résistance des matériaux à l’échelle nanométrique inférieure a été un grand défi car les techniques traditionnelles ne deviennent plus efficaces et fiables, telles que la nano-indentation, la compression de micropiliers, la traction, etc. Le protocole actuel utilise des techniques de diffraction des rayons X (XRD) à cellules radiales diamant-enclume (rDAC) pour suivre les changements de contrainte différentielle et déterminer la résistance des métaux ultrafins. On constate que les particules de nickel ultrafines ont une limite d’élasticité plus importante que les particules plus grossières, et le renforcement de la taille du nickel se poursuit jusqu’à 3 nm. Cette découverte vitale dépend énormément de techniques de caractérisation efficaces et fiables. La méthode rDAC XRD devrait jouer un rôle important dans l’étude et l’exploration de la mécanique des nanomatériaux.

Introduction

La résistance à la déformation plastique détermine la résistance des matériaux. La résistance des métaux augmente généralement avec la diminution de la taille des grains. Ce phénomène de renforcement de la taille peut être bien illustré par la théorie traditionnelle de la relation de Hall-Petch du millimètre au régime submicronique 1,2, qui est basée sur le mécanisme de déformation médié par la dislocation des métaux de taille en vrac, c’est-à-dire que les dislocations s’accumulent aux limites des grains (GO) et entravent leurs mouvements, conduisant au renforcement mécanique des métaux 3,4.

En revanche, un ramollissement mécanique, souvent appelé relation inverse de Hall-Petch, a été rapporté pour les nanométaux fins au cours des deux dernières décennies 5,6,7,8,9,10. Par conséquent, la force des nanométaux est encore déroutante car un durcissement continu a été détecté pour des tailles de grains allant jusqu’à ~ 10 nm 11,12, tandis que les cas de ramollissement de la taille en dessous du régime de 10 nm ont également été signalés 7,8,9,10. La principale difficulté ou défi pour ce sujet débattu est de faire des mesures statistiquement reproductibles sur les propriétés mécaniques des nanométaux ultrafins et d’établir une corrélation fiable entre la force et la taille des grains des nanométaux. Une autre partie de la difficulté vient de l’ambiguïté dans les mécanismes de déformation plastique des nanométaux. Divers défauts ou procédés à l’échelle nanométrique ont été signalés, notamment des dislocations 13,14, des jumelages de déformation 15,16,17, des défauts d’empilage 15,18, une migration GB19, un glissement GB 5,6,20,21, une rotation des grains 22,23,24, paramètres de liaison atomique 25,26,27,28, etc. Cependant, celui qui domine la déformation plastique et détermine ainsi la résistance des nanométaux n’est pas encore clair.

Pour ces questions ci-dessus, les approches traditionnelles de l’examen de la résistance mécanique, telles que l’essai de traction29, l’essai de dureté Vickers 30,31, le test de nano-indentation32, la compression micropilier 33,34,35, etc. sont moins efficaces parce que la haute qualité de gros morceaux de matériaux nanostructurés est si difficile à fabriquer et que le pénétrateur conventionnel est beaucoup plus grand que la nanoparticule unique de matériaux (pour le mécanique monoparticulaire). Dans cette étude, nous introduisons les techniques radiales DAC XRD 36,37,38 à la science des matériaux pour suivre in situ la contrainte d’élasticité et la texturation de déformation du nanonickel de différentes tailles de grains, qui sont utilisées dans le domaine des géosciences dans des études antérieures. Il a été constaté que le renforcement mécanique peut être étendu jusqu’à 3 nm, beaucoup plus petit que les tailles les plus importantes de nanométaux précédemment rapportées, ce qui élargit le régime de la relation Hall-Petch conventionnelle, ce qui implique l’importance des techniques rDAC XRD pour la science des matériaux.

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Protocol

1. Préparation de l’échantillon

  1. Obtenir de la poudre de nickel de 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm et 500 nm provenant de sources commerciales (voir tableau des matériaux). La caractérisation morphologique est illustrée à la figure 1.
  2. Préparer des particules de nickel de 8 nm en chauffant des particules de nickel de 3 nm à l’aide d’une bouilloire à réaction (voir tableau des matériaux).
    1. Mettre ~20 mL d’éthanol absolu et ~50 mg de poudre de nickel de 3 nm dans la bouilloire de réaction. REMARQUE: La solution entière ne doit pas atteindre ~ 70% du volume de la bouilloire.
    2. Chauffer la bouilloire à réaction à 80 °C pendant 24 h.
    3. Refroidir la solution à température ambiante et laisser tomber un peu de solution sur un maillage de cuivre (grille TEM, voir Tableau des matériaux).
    4. Placez le maillage de cuivre séché dans la chambre de microscopie électronique à transmission (TEM) et observez la morphologie de l’échantillon sous un faisceau d’électrons de tension de 200 kV.
      REMARQUE: Le treillis de cuivre a été séché à l’air pendant environ 5 minutes ou a utilisé une lumière de séchage de 5 minutes.
    5. Mesurez manuellement la distribution granulométrique des images TEM.
      REMARQUE: La mesure de la taille des particules peut également être effectuée à l’aide de tout logiciel disponible gratuitement tel que Image J.
    6. Retirez la solution et vaporisez l’éthanol à température ambiante; ensuite, le reste du solide noir est la poudre de nickel pur avec une taille moyenne de particules de 8 nm.
  3. Préparer 12 nm de poudre de nickel
    1. Répétez l’étape 1.2, mais remplacez « éthanol absolu » et « 80 °C pendant 24 h » par « isopropanol absolu » et « 150 °C pendant 12 h » pour obtenir la poudre de nickel pur avec la particule moyenne de 12 nm.

2. Mesures DAC XRD radiales haute pression

  1. Fabriquer un joint en bore-époxy transparent aux rayons X à l’aide d’une perceuse laser (voir tableau des matériaux).
    1. Préparer des joints de support Kapton (une sorte de plastique)
      REMARQUE: Kapton est un matériau de film polyimide (voir tableau des matériaux).
      1. Coupez le cercle intérieur avec une perceuse laser en utilisant les paramètres mentionnés: 35% de puissance laser, trois passes, 0,4 mm / s (vitesse de coupe).
      2. Découpez le rectangle extérieur en utilisant les paramètres: 80% de la puissance laser, deux passes, 1,2 mm / s (vitesse de coupe). La dimension rectangulaire est de 8 x 1,4 mm.
    2. Préparez des joints en bore-époxy à partir d’un disque de bore plus grand d’un diamètre d’environ 10 mm.
      REMARQUE: Le disque de bore est fabriqué en comprimant le mélange de poudre de bore amorphe et de colle époxy36.
      1. Polir manuellement les disques bruts jusqu’à une épaisseur de 60 à 100 μm avec du papier de verre.
        REMARQUE: Le papier de verre est de ~ 400 mailles à ~ 1000 mailles.
      2. Découpez les cercles intérieurs avec une perceuse laser en utilisant les paramètres mentionnés: 35% de puissance laser, trois passes, 0,4 mm / s (vitesse de coupe).
      3. Découpez le cercle extérieur avec une perceuse laser: 30% de la puissance laser, un passage, 0,4 mm / s (vitesse de coupe). Répétez et arrêtez-vous immédiatement quand il se détache.
    3. Assemblez les joints
      1. Placez un joint de support Kapton (préparé à l’étape 2.1.1) sur une glissière en verre.
      2. Placez un joint au bore percé sur le trou intérieur du joint Kapton. Assurez-vous que l’extrémité la plus grande du joint au bore se trouve au sommet.
      3. Mettez une autre glissière en verre propre sur le dessus. Tenez-le fermement et appuyez dessus jusqu’à ce que le joint soit fermement inséré dans le trou du joint Kapton.
      4. Rangez les joints fabriqués entre deux lames de verre propres et enveloppez-les avec du ruban adhésif pour une utilisation ultérieure.
        REMARQUE: Le diamètre du joint, Ø = taille de culet de diamant + 150 μm. Pour une meilleure reproductibilité, les mêmes configurations peuvent être utilisées (éventuellement avec de petits ajustements si quelque chose ne va pas) pour le perçage et la découpe laser lors de la préparation du joint. Pour une bonne correspondance de taille, le diamètre des joints saisis pour la découpe laser est de Ø + 23 μm tandis que le diamètre du trou intérieur des joints de support Kapton (entré pour la découpe laser) est de Ø - 23 μm.
  2. Chargement d’expérience DAC radial
    1. Montez l’ensemble de joints
      1. Sur l’écran de visualisation de l’ordinateur (connecté au microscope optique), marquez un point pour localiser le centre du diamant (le diamant du piston du DAC).
      2. Montez le joint bore-époxy (préparé à l’étape 2.1) et la marque au centre du trou du joint.
      3. Utilisez une glissière en verre pour appuyer sur l’ensemble de joint de sorte que le joint se fixe fermement sur le diamant du piston.
        REMARQUE: Un DAC a deux pièces de diamants identiques. Généralement, le diamant supérieur est appelé diamant de cylindre, et le plus bas est appelé diamant de piston.
    2. Nettoyage et compactage de la configuration du joint
      1. Chargez les échantillons avec une taille de morceau plus petite que le trou du joint de sorte qu’il n’y ait pas de débordement de matériaux sur la surface du joint.
        REMARQUE: Les échantillons ici signifient les matériaux candidats que nous avons étudiés dans nos expériences. Dans cette étude, les échantillons sont des poudres de Ni de différentes tailles et des puces Pt.
      2. Fermez la cellule après le chargement d’un nouvel échantillon pour obtenir une compacité.
    3. Chargement de matériaux mous (comme l’or)
      1. Ne chargez qu’une seule pièce de l’échantillon souple (faites le matériau mou comme une petite fraction des matériaux chargés).
      2. Utilisez des matériaux durs amorphes pour remplir le trou du joint pour une bonne compacité.
    4. Chargement de matériaux de faible numéro atomique (tels que spinelle, pyrope, serpentine)
      1. Mélanger l’échantillon avec 10% Pt ou Au. Remplissez le trou du joint avec le mélange mais sans débordement.
      2. Si nécessaire, mettez des matériaux durs amorphes sur le dessus pour une bonne compacité.
  3. Étude de diffraction des rayons X
    1. Montez le joint en bore-Kapton transparent aux rayons X (préparé à l’étape 2.1) d’une épaisseur de 100 μm et un trou de chambre de 60 μm sur le dessus d’un culet de 300 μm de DAC avec le support des argiles.
    2. Placez un petit morceau de puce Pt sur le dessus de l’échantillon de Ni comme calibrant de pression.
      REMARQUE: Aucun milieu de pression n’a été utilisé pour maximiser la contrainte différentielle entre l’axial et le radial.
    3. Utilisez un rayon X synchrotron monochromatique (voir Tableau des matériaux) d’une énergie de 25 ou 30 keV pour mener les expériences de diffraction des rayons X.
    4. Focalisez le faisceau de rayons X sur une surface d’environ 30 x 30 μm2 sur l’échantillon.
    5. Collectez les motifs de diffraction des rayons X à des intervalles de pression de 1 à 2 GPa à l’aide d’une plaque d’image en deux dimensions (voir Tableau des matériaux) avec une résolution de 100 μm/pixel. La configuration utilisée est illustrée à la Figure 2 et à la Figure 3.
  4. L’analyse expérimentale des données
    1. Traitez chaque image de diffraction des rayons X dans un fichier contenant 72 spectres sur des étapes azimutales de 5° à l’aide de Fit2d 37,38,39,40,41,42.
      REMARQUE: Une image de diffraction bidimensionnelle contient des informations à 360 °. Pour analyser les informations de contrainte et de texture, il est nécessaire de séparer en 72 fichiers avec des informations azimutales à 5° contenues dans chacun d’eux. Fit2d est le logiciel utilisé pour analyser les données de diffraction des rayons X 37,38,39,40,41,42.
    2. Affinez le motif de diffraction avec la méthode Rietveld dans le logiciel MAUD37. La déformation du réseau de chaque plan de réseau a été obtenue en ajustant le motif37,40.
    3. Calculer la contrainte différentielle et la limite d’élasticité selon la théorie de la déformation du réseau38 et le critère de rendement de von Mises38,39 après l’étape 2.5.
  5. La théorie de la déformation en treillis pour l’analyse expérimentale des données
    1. Déterminer la contrainte différentielle (la différence entre ces composantes maximale (σ22 = σ33) et la contrainte minimale (σ11)) qui fournit une estimation de la limite inférieure de la limite d’élasticitéd’un matériau 38, σy, en fonction du critère de rendement de von Mises suivant l’équation (1)38 :
      (1) t= σ11-σ 33<2τ= σy.
    2. Obtenez la déformation déviatoire Qhkl dépendante de la direction en mesurant les espacements d de différentes directions de diffraction en suivant l’équation (2)38 :
      (2) Equation 1
      où d0° et d90° sont les espacements d mesurés à partir de Ψ = 0° et Ψ = 90° (l’angle entre le vecteur de diffraction et l’axe de charge), respectivement.
    3. Ensuite, dérivez la valeur de t en utilisant l’équation (3)38 :
      Equation 2
      où GR(hkl) et Gv sont les modules de cisaillement des agrégats sous la condition de Reuss (iso-contrainte) et la condition de Voigt (iso-déformation), respectivement; α est le facteur permettant de déterminer le poids relatif des conditions de Reuss et Voigt40.
      REMARQUE: Compte tenu des conditions compliquées de contrainte / déformation des expériences actuelles, α = 0,5 est utilisé dans cette étude.
    4. Pour un système cubique, calculer GR(hkl) et Gvcomme suit en utilisant les équations 4-6 38,40,41 :
      (4) Equation 3
      (5) Equation 4
      (6) Equation 5
      où Sij sont les conformités élastiques monocristallines et peuvent être obtenues à partir des constantes de rigidité élastique Cij des matériaux.

3. Mesures TEM

  1. Préparer de minces feuilles de Ni sous pression pour la TEM à l’aide d’un système de faisceau d’ions focalisés (FIB) (voir tableau des matériaux). Pour réduire les artefacts possibles lors du fraisage ionique de l’échantillon, déposez une couche de Protection Pt à l’aide du pistolet Pt équipé dans le MEB d’une épaisseur d’environ 1 μm sur la région candidate.
  2. Effectuez des mesures TEM sur un microscope électronique à transmission corrigé des aberrations de 300 kV équipé de détecteurs à champ sombre annulaire à angle élevé (HAADF) et à champ lumineux (BF).
  3. Prenez des images TEM haute résolution.

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Representative Results

Sous compression hydrostatique, les lignes de diffraction des rayons X non roulées doivent être droites et non incurvées. Cependant, sous pression non hydrostatique, la courbure (ellipticité des anneaux XRD, qui se traduit par la non-linéarité des lignes tracées le long de l’angle azimutal) augmente considérablement le nickel ultrafin à des pressions similaires (Figure 4). À une pression similaire, la déformation différentielle du nickel de taille 3 nm est la plus élevée. Les résultats de résistance mécanique (courbes contrainte-déformation) sont illustrés à la figure 5. La force augmente continuellement des grains plus grossiers aux grains plus fins, ce qui est différent des connaissances traditionnelles 5,6,10 (relation inverse hall-Petch). Après un rendement complet, les nano-métaux ont également un fort durcissement à la déformation.

La texture de déformation capturée in situ du nanonickel avec différentes tailles de grains à différentes pressions peut également être obtenue à partir des données radiales DAC XRD36. Dans notre étude précédente36, les nanograins de plus grande taille supérieurs à 20 nm montrent une texture de déformation très forte, même à basse pression. Avec une taille de grain réduite en dessous de 20 nm, ils montrent une texture de déformation très faible. Il indique que l’activité traditionnelle de dislocation totale devient moins active dans le nanonickel inférieur à 20 nm. Naturellement, d’autres mécanismes de déformation devraient jouer le rôle de renforcement des nanocristaux de nickel ultrafins au lieu du glissement de dislocation complète.

Pour vérifier le mécanisme de déformation par glissement partiel, des mesures d’imagerie TEM ont été effectuées sur les cristaux de nickel sous pression. Comme prévu, une teneur élevée en luxations est observée dans l’échantillon à grains grossiers (figure 6C). En revanche, les nano-jumeaux sont bien capturés dans le nickel nanocristallin récupéré à haute pression, accompagné de quelques défauts d’empilage43 (Figure 6A,B). En bref, les jumelages induits par les défauts d’empilement observés dans les mesures TEM (Figure 6) proviennent de la nucléation et du mouvement de dislocations partielles15. Cela montre que dans le régime de taille des particules inférieures à 10 nm, la déformation médiée par la luxation complète se déplace vers la déformation médiée par la dislocation partielle (avec un certain degré de contribution de dislocation complète) dans la compression à haute pression.

Figure 1
Figure 1 : Images TEM et SEM. Caractérisation TEM et SEM d’échantillons de nickel bruts de 3 nm (A), 8 nm (B), 12 nm (C), 20 nm (D), 40 nm (E), 70 nm (F), 100 nm (G) et 200 nm (H) avant compression. Ce chiffre a été adapté de la référence36. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 2
Figure 2 : Configuration expérimentale du DAC radial XRD. Ce chiffre a été adapté de la référence36. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 3
Figure 3 : Vue de dessus de la chambre d’échantillonnage. Le culet du diamant doit être plus petit que le joint de bore (partie jaune). Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 4
Figure 4 : Images de diffraction non roulées azimutales (0 ~ 360 °) du nickel à différentes pressions. Les flèches noires indiquent la direction de compression axiale. À des pressions similaires, la courbure des lignes de diffraction augmente avec la diminution de la taille des grains, ce qui suggère un renforcement mécanique continu. Ce chiffre a été adapté de la référence36. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 5
Figure 5 : Renforcement de la taille du nickel. De 200 nm à 3 nm, les résistances au nickel (contrainte différentielle) augmentent toujours, reflétant la relation Hall-Petch. Ce chiffre a été adapté de la référence36. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 6
Figure 6 : Observations TEM de nickel représentatif trempé à partir d’environ 40 GPa. (A) 3 nm Ni. (B) 20 nm Ni. (C) 200 nm Ni. Des jumeaux induits par la luxation partielle peuvent être observés dans le nickel en dessous de 20 nm, tandis que de nombreuses lignes de luxation parfaites sont observées dans les grains plus grossiers. Une luxation de bord (jaune « T ») est étiquetée dans l’encart de (C). Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

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Discussion

Les simulations informatiques ont été largement utilisées pour étudier l’effet de la taille des grains sur la résistance des nanométaux 5,6,16,17,27,42. Des luxations parfaites, des dislocations partielles et une déformation GB ont été proposées pour jouer un rôle décisif dans les mécanismes de déformation des nanomatériaux. Dans une simulation de dynamique moléculaire, Yamakov et al.42 ont proposé une carte du mécanisme de déformation, y compris la luxation parfaite, la dislocation partielle et la déformation GB, qui dépend de l’énergie SF, des propriétés élastiques du matériau et de l’ampleur de la contrainte appliquée. Swygenhoven et al.27 pensaient que le glissement dans les nano-métaux ne peut pas être décrit en termes de valeur absolue de l’énergie SF, mais devrait être l’énergie de faille plane généralisée (GPF) impliquant des énergies SF stables et instables. Jo et al.44 ont constaté que différents modes de déformation, c’est-à-dire le glissement complet, le jumelage et les SF, sont activés dans différents métaux fcc en variant les directions de cisaillement basées sur la théorie GPF. Ces études ont proposé qu’un ramollissement de la taille se produirait en raison de la transition du mécanisme médié par la luxation vers le GB. Cependant, ces simulations ne peuvent pas expliquer le renforcement de la taille observée de nanocristaux de nickel inférieurs à 10 nm. Les mesures actuelles indiquent que le renforcement de la taille est plus fort dans la gamme de taille plus petite du nano nickel. Parce que les luxations parfaites existent à la fois dans le nickel à grain grossier et fin, la luxation parfaite ne peut pas être la principale raison de renforcement. Le glissement des dislocations partielles et la suppression des limites des grains jouent un rôle essentiel dans ce renforcement extrême. La force du nano et du nano Au utilisé a également été mesurée en utilisant la même approche. Ces résultats confirment que le phénomène de renforcement de la taille dans les métaux à grains ultrafins est universel avec la suppression à haute pression des activités de limite des grains.

Ces résultats soulignent également l’importance de l’expérimentation radiale DAC XRD 14,38,43 dans la caractérisation des performances mécaniques des nanomatériaux. La haute qualité des grandes pièces (dimension mm et plus) de métaux réels de la taille d’un nanomètre (en dessous de la taille critique du grain de 10 nm) est extrêmement difficile à fabriquer en raison du grossissement et de la pureté des grains, même si la déformation plastique sévère (SPD) ou la méthode de pressage angulaire à canal égal (ECAP). Par conséquent, il existe peu de mesures mécaniques expérimentales sur des métaux grainés inférieurs à 10 nm pour révéler le phénomène de renforcement30. La plupart des études de relation de Hall-Petch inverses sont rapportées par des simulations6. L’essai de traction miniature nécessite une taille d’échantillon de niveau millimétrique ou supérieure à45,46. Cette taille de géométrie en vrac d’un millimètre (même sub mm, avec une taille de grain inférieure à 10 nm de métaux polycristallins, est difficile à obtenir leurs propriétés mécaniques reproductibles. De plus, la mécanique des nano-poudres métalliques très pures ne peut pas être mesurée directement par des approches conventionnelles (test de tension ou de compression). Avec les rayons X à base de synchrotron et le DAC radial, il est possible d’obtenir les résultats mécaniques reproductibles et fiables de poudres métalliques réelles de la taille d’un nano grain (inférieur à 10 nm). Nous avons d’abord introduit la technique rDAC XRD de la géoscience à la science des matériaux. Cela devrait être une percée significative dans la caractérisation mécanique des nanométaux.

Les mesures de résistance à la compression avec DAC XRD radial permettent d’examiner statistiquement les propriétés mécaniques des métaux de la taille d’un grain même inférieur à 10 nm47,48. Les résultats sont reproductibles et fiables grâce aux excellentes statistiques de données. Cette méthode 47,48 aurait des applications plus étendues non seulement en géosciences mais aussi en science des matériaux. À l’exception des avantages des techniques DAC XRD radiales à haute pression, elles ont également leurs limites en matière de mesure de la résistance. Ils sont généralement utilisés pour les échantillons de poudre ou polycristallins en raison de la théorie établie de la déformation duréseau 38. Les données de diffraction à haute pression d’un monocristal sont difficiles à analyser. D’autre part, un environnement à haute pression non hydrostatique est nécessaire pour déformer les échantillons, et la chambre est également petite (<100 μm).

En résumé, il a été observé qu’en dehors du ramollissement de la taille dans les métaux, connu sous le nom d’effet Hall-Petch inverse, le renforcement de la taille peut être étendu jusqu’à 3 nm, beaucoup plus bas que celui prédit par les connaissances établies. Les techniques radiales DAC XRD sont mises en avant pour évaluer la résistance mécanique des nanomatériaux. Les observations de TEM révèlent que les mécanismes de renforcement passent d’une déformation plastique totale médiée par la dislocation à une déformation plastique associée à une dislocation partielle. Cette découverte encourage les efforts visant à obtenir une résistance encore plus élevée des matériaux en concevant la taille des grains et la suppression de la déformation des limites des grains. Cela devrait faire progresser davantage les applications industrielles des nanométaux.

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Disclosures

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Acknowledgments

Nous reconnaissons le soutien de la National Natural Science Foundation of China (NSFC) sous les numéros de subvention 11621062, 11772294, U1530402 et 11811530001. Cette recherche a également été partiellement soutenue par la China Postdoctoral Science Foundation (2021M690044). Cette recherche a utilisé les ressources de la source lumineuse avancée, qui est une installation d’utilisateurs du BUREAU des sciences du DOE sous le numéro de contrat DE-AC02-05CH11231 et de l’installation de rayonnement synchrotron de Shanghai. Cette recherche a été partiellement soutenue par COMPRES, le Consortium pour la recherche sur les propriétés des matériaux en sciences de la Terre dans le cadre de l’accord de coopération NSF EAR 1606856.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
20 nm Ni Nanomaterialstore SN1601 Flammable
3 nm Ni nanoComposix Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni US nano US1120 Flammable
Absolute ethanol as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder alfa asear
Copper mesh Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. TEM grid
Epoxy glue
Ethanol clean experimental setup
Focused ion beam FEI
Glass slide
Glue tape Scotch
Kapton DuPont Polyimide film material
Laser drilling machine located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope Leica to mount the gasket and load samples
Pt powder thermofisher 38374
Reaction kettle Xian Yichuang Co.,Ltd. 50 mL
Sand paper from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy FEI Titan G2 60-300
Two-dimension image plate ALS, BL 12.2.2 mar 345

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References

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Ingénierie Numéro 177 Haute pression cellule d’enclume radiale en diamant diffraction des rayons X nanométaux résistance mécanique déformation plastique
Détermination de la résistance mécanique des métaux à grain ultrafin
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Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B.… More

Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B. Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals. J. Vis. Exp. (177), e61819, doi:10.3791/61819 (2021).

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