Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

קביעת החוזק המכני של מתכות אולטרה-עדינות

Published: November 22, 2021 doi: 10.3791/61819
Automatic Translation
*1,2, *2, 3, 1,2
1School of Science, Harbin Institute of Technology, 2Center for High Pressure Science and Technology Advanced Research, 3Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Lab
* These authors contributed equally

Summary

הפרוטוקול המוצג כאן מתאר את הניסויים הרדיאליים בלחץ גבוה של תאי יהלום-סדן וניתוח הנתונים הקשורים, החיוניים להשגת החוזק המכני של הננו-חומרים עם פריצת דרך משמעותית לגישה המסורתית.

Abstract

החיזוק המכני של מתכות הוא האתגר ארוך השנים והנושא הפופולרי של מדע החומרים בתעשיות ובאקדמיה. התלות בגודל של כוח הננומטלים משכה עניין רב. עם זאת, אפיון חוזק החומרים בסולם הננומטרים הנמוך יותר היה אתגר גדול מכיוון שהטכניקות המסורתיות הופכות כבר לא יעילות ואמינות, כגון ננו-כניסה, דחיסת מיקרופילרים, מתיחה וכו '. הפרוטוקול הנוכחי משתמש בטכניקות עקיפת קרני רנטגן של תאי יהלום-סדן רדיאליים (rDAC) (XRD) כדי לעקוב אחר שינויי מתח דיפרנציאליים ולקבוע את חוזקן של מתכות אולטרה-דקיות. נמצא כי לחלקיקי ניקל אולטרה-דקים יש חוזק תפוקה משמעותי יותר מאשר לחלקיקים גסים יותר, והתחזקות הגודל של ניקל נמשכת עד 3 ננומטר. ממצא חיוני זה תלוי במידה רבה בטכניקות אפיון יעילות ואמינות. שיטת rDAC XRD צפויה למלא תפקיד משמעותי בחקר וחקר מכניקה ננו-חומרית.

Introduction

העמידות בפני דפורמציה פלסטית קובעת את חוזק החומרים. חוזק המתכות בדרך כלל עולה עם הירידה בגדלים של גרגרים. ניתן להמחיש היטב את תופעת חיזוק הגודל הזו על ידי תיאוריית יחסי הול-פץ' המסורתית מהמילימטר ועד למשטר תת-מיקרון 1,2, המבוססת על מנגנון העיוות בתיווך נקע של מתכות בגודל בתפזורת, כלומר, נקעים נערמים בגבולות גרגרים (GBs) ומעכבים את תנועותיהם, מה שמוביל לחיזוק המכני במתכות 3,4.

לעומת זאת, ריכוך מכני, המכונה לעתים קרובות יחסי הול-פץ' ההופכיים, דווח על ננומטלים עדינים בשני העשורים האחרונים 5,6,7,8,9,10. לכן, חוזקם של הננומטלים עדיין תמוה שכן זוהתה התקשות מתמשכת עבור גדלי גרגרים עד ל~10 ננומטר11,12, בעוד שמקרים של ריכוך גודל מתחת למשטר של 10 ננומטר דווחו גםהם על 7,8,9,10. הקושי או האתגר העיקרי של נושא שנוי במחלוקת זה הוא לבצע מדידות הניתנות לשחזור סטטיסטי על התכונות המכניות של ננומטלים אולטרה-דקים ולקבוע מתאם אמין בין החוזק לגודל הגרגרים של הננומטלים. חלק נוסף של הקושי נובע מהעמימות במנגנוני העיוות הפלסטי של הננומטלים. דווח על פגמים או תהליכים שונים בקנה מידה ננומטרי, כולל נקעים13,14, דפורמציה תאומות 15,16,17, תקלות בערימה 15,18, נדידת GB19, החלקה של GB 5,6,20,21, סיבובגרגרים 22,23,24, פרמטרים של קשר אטומי 25,26,27,28 וכו'. עם זאת, עדיין לא ברור איזה מהם שולט בעיוות הפלסטי ובכך קובעים את חוזקם של הננומטלים.

עבור סוגיות אלה לעיל, גישות מסורתיות של בחינת חוזק מכני, כגון מבחן מתיחה29, מבחן קשיות ויקרס 30,31, מבחן ננו-כניסה32, דחיסת מיקרופילר 33,34,35 וכו 'הן פחות יעילות מכיוון שהאיכות הגבוהה של חתיכות גדולות של חומרים ננו-מובנים כל כך קשה לייצור ואינדנטר קונבנציונלי גדול בהרבה מננו-חלקיק יחיד של חומרים (עבור ננו-חלקיק יחיד של חומרים (עבור מכניקה של חלקיק יחיד). במחקר זה, אנו מציגים טכניקות DAC XRD רדיאליות 36,37,38 למדע החומרים כדי לעקוב אחר עקת התשואה וטקסטורת העיוות של ננו ניקל בגדלים שונים של גרגרים, המשמשים בתחום המדע הגיאוגרפי במחקרים קודמים. נמצא כי ניתן להרחיב את החיזוק המכני עד 3 ננומטר, קטן בהרבה מהגדלים המשמעותיים ביותר שדווחו בעבר של ננו-ננומטלים, מה שמרחיב את משטר היחסים הקונבנציונליים בין הול לפטץ', מה שמרמז על המשמעות של טכניקות rDAC XRD למדע החומרים.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. הכנה לדוגמה

  1. קבל 3 ננומטר, 20 ננומטר, 40 ננומטר, 70 ננומטר, 100 ננומטר, 200 ננומטר ואבקת ניקל של 500 ננומטר ממקורות מסחריים (ראה טבלת חומרים). האפיון המורפולוגי מוצג באיור 1.
  2. הכינו חלקיקי ניקל של 8 ננומטר על ידי חימום חלקיקי ניקל של 3 ננומטר באמצעות קומקום תגובה (ראו טבלת חומרים).
    1. הכניסו כ-20 מ"ל של אתנול מוחלט וכ-50 מ"ג של אבקת ניקל של 3 ננומטר לקומקום התגובה. הערה: הפתרון כולו לא אמור להגיע לכ-70% מנפח הקומקום.
    2. מחממים את קומקום התגובה בטמפרטורה של 80 מעלות צלזיוס למשך 24 שעות.
    3. קררו את התמיסה לטמפרטורת החדר ושחררו תמיסה קטנה לרשת נחושת אחת (רשת TEM, ראו טבלת חומרים).
    4. שים את רשת הנחושת המיובשת בתא מיקרוסקופיית אלקטרונים תמסורת (TEM) וצפה במורפולוגיה של הדגימה תחת קרן אלקטרונים מתח של 200 קילו-וולט.
      הערה: רשת הנחושת יובשה באוויר במשך כ -5 דקות או השתמשה באור ייבוש של 5 דקות.
    5. מדוד את התפלגות גודל החלקיקים מתמונות ה- TEM באופן ידני.
      הערה: ניתן לבצע את מדידת גודל החלקיקים גם באמצעות כל תוכנה הזמינה באופן חופשי כגון Image J.
    6. מוציאים את התמיסה ומאדים את האתנול בטמפרטורת החדר; לאחר מכן, שאר המוצק השחור הוא אבקת הניקל הטהורה עם גודל חלקיק ממוצע של 8 ננומטר.
  3. מכינים אבקת ניקל 12 ננומטר
    1. חזור על שלב 1.2, אך שנה את "אתנול מוחלט" ו-"80 מעלות צלזיוס במשך 24 שעות" ל"איזופרופנול מוחלט" ו"150 מעלות צלזיוס במשך 12 שעות" כדי להשיג את אבקת הניקל הטהורה עם החלקיק הממוצע של 12 ננומטר.

2. מדידות DAC XRD רדיאליות בלחץ גבוה

  1. הפוך את אטם הבורון-אפוקסי שקוף לקרן רנטגן תוך שימוש במכונת קידוח לייזר (ראה טבלת חומרים).
    1. הכן קפטון (סוג של פלסטיק) אטמים תומכים
      הערה: קפטון הוא חומר פילם פולימידי (ראה טבלת חומרים).
      1. חותכים את המעגל הפנימי באמצעות מכונת קידוח לייזר באמצעות הפרמטרים שהוזכרו: 35% הספק לייזר, שלושה מעברים, 0.4 מ"מ לשנייה (מהירות חיתוך).
      2. חותכים את המלבני החיצוני באמצעות הפרמטרים: 80% מכוח הלייזר, שני מעברים, 1.2 מ"מ לשנייה (מהירות חיתוך). הממד המלבני הוא 8 x 1.4 מ"מ.
    2. מכינים אטמי בורון-אפוקסי מדיסקת בורון גדולה יותר בקוטר של כ-10 מ"מ.
      הערה: דיסק הבורון מיוצר על ידי דחיסת התערובת של אבקת בורון אמורפית ודבק אפוקסי36.
      1. מלטשים את הדיסקים הגולמיים לעובי של 60-100 מיקרומטר עם נייר זכוכית באופן ידני.
        הערה: נייר הזכוכית נע בין ~ 400 רשת ל ~ 1000 רשת.
      2. חותכים את העיגולים הפנימיים באמצעות מכונת קידוח לייזר באמצעות הפרמטרים שהוזכרו: 35% הספק לייזר, שלושה מעברים, 0.4 מ"מ לשנייה (מהירות חיתוך).
      3. חותכים את המעגל החיצוני באמצעות מכונת קידוח לייזר: 30% מכוח הלייזר, מעבר אחד, 0.4 מ"מ לשנייה (מהירות חיתוך). חזור על הפעולה ועצור מיד כשהוא יורד.
    3. הרכיבו את האטמים
      1. הניחו אטם תומך קפטון (שהוכן בשלב 2.1.1) על מגלשת זכוכית.
      2. הניחו אטם בורון קדוח על החור הפנימי של אטם קפטון. ודא שהקצה הגדול יותר של אטם הבורון נמצא בחלק העליון.
      3. שים עוד מגלשת זכוכית נקייה בחלק העליון. החזיקו אותו בחוזקה ולחצו עליו עד שהאטם מוכנס היטב לחור של אטם קפטון.
      4. אחסנו את מכלולי האטם המפוברקים בין שתי מגלשות זכוכית נקיות ועטפו אותן בנייר דבק לשימוש עתידי.
        הערה: קוטר האטם, Ø = גודל קולט יהלום + 150 מיקרומטר. לשכפול טוב יותר, ניתן להשתמש באותן הגדרות (אולי עם התאמות קטנות אם משהו נמצא לא בסדר) לקידוח וחיתוך הלייזר במהלך הכנת האטם. להתאמת גודל טוב, קוטר האטמים שהוזנו לחיתוך לייזר הוא Ø + 23 מיקרומטר ואילו קוטר החור הפנימי של האטמים התומכים בקפטון (שהוזנו לחיתוך לייזר) הוא Ø - 23 מיקרומטר.
  2. טעינת ניסוי DAC רדיאלית
    1. הרכב את מכלול האטם
      1. בצג מחשב הצפייה (המחובר למיקרוסקופ האופטי), סמן נקודה לאיתור מרכז היהלום (יהלום הבוכנה של ה- DAC).
      2. הרכיבו את אטם הבורון-אפוקסי (שהוכן בשלב 2.1) ואת הסימן במרכז חור האטם.
      3. השתמש במגלשת זכוכית כדי ללחוץ על מכלול האטם כך שהאטם ישקע בחוזקה על היהלום של הבוכנה.
        הערה: ל- DAC יש שתי חתיכות זהות של יהלומים. בדרך כלל, העליון נקרא יהלום גליל, והתחתון נקרא יהלום בוכנה.
    2. ניקוי ונדחסות של מערך האטמים
      1. טען דגימות עם גודל נתח קטן יותר מחור האטם כך שאין הצפה של חומרים על משטח האטם.
        הערה: הדגימות כאן מתכוונות לחומרים המועמדים שחקרנו בניסויים שלנו. במחקר זה, הדגימות הן אבקות Ni בגדלים שונים ושבבי Pt.
      2. סגור את התא לאחר טעינת פיסת דגימה חדשה כדי להשיג קומפקטיות.
    3. העמסת חומרים רכים (כגון זהב)
      1. טען רק חתיכה אחת מהדגימה הרכה (הפוך את החומר הרך לחלק קטן מהחומרים הטעונים).
      2. השתמש בחומרים אמורפיים קשים כדי למלא את חור האטם לקבלת דחיסות טובה.
    4. העמסה של חומרים בעלי מספר אטומי נמוך (כגון ספינל, פירופ, סרפנטין)
      1. ערבבו את הדגימה עם 10% Pt או Au. מלאו את חור האיטום בתערובת אך ללא הצפה.
      2. במידת הצורך, לשים חומרים אמורפיים קשים על החלק העליון עבור קומפקטיות טובה.
  3. מחקר עקיפת קרני רנטגן
    1. הרכיבו את אטם הבורון-קפטון השקוף של קרני הרנטגן (שהוכן בשלב 2.1) בעובי של 100 מיקרומטר וחור תא של 60 מיקרומטר על החלק העליון של 300 מיקרומטר קולט של DAC בתמיכת החרסיות.
    2. הניחו חתיכה קטנה של שבב Pt על גבי דגימת Ni כקליברנט לחץ.
      הערה: לא נעשה שימוש במדיום לחץ כדי למקסם את הלחץ הדיפרנציאלי בין הצירי לרדיאלי.
    3. השתמש בצילום רנטגן סינכרוטרון מונוכרומטי (ראה טבלת חומרים) עם אנרגיה של 25 או 30 keV כדי לבצע את ניסויי עקיפת קרני הרנטגן.
    4. מקד את קרן הרנטגן ל~ 30 x 30 מיקרומטר2 שטח פנים על הדגימה.
    5. אסוף את תבניות עקיפת קרני הרנטגן במרווחי לחץ של 1-2 GPa על ידי לוח תמונה דו-ממדי (ראו טבלת חומרים) ברזולוציה של 100 מיקרומטר/פיקסל. ההגדרה שבה נעשה שימוש מוצגת באיור 2 ובאיור 3.
  4. ניתוח הנתונים הניסיוניים
    1. עיבד כל תמונת עקיפה של קרני רנטגן לקובץ המכיל 72 ספקטרום על פני 5° שלבי אזימוטהל באמצעות Fit2d 37,38,39,40,41,42.
      הערה: תמונת עקיפה דו-ממדית מכילה מידע של 360°. כדי לנתח את מידע הלחץ והמרקם, יש צורך להפריד לתוך 72 קבצים עם מידע אזימוטאלי 5° הכלול בכל אחד מהם. Fit2d היא התוכנה המשמשת לניתוח נתוני עקיפת קרני רנטגן 37,38,39,40,41,42.
    2. מקד את תבנית עקיפה עם שיטת Rietveld בתוכנת MAUD37. זן הסריג של כל מישור סריג התקבל על ידי התאמת התבנית37,40.
    3. חשב את הלחץ הדיפרנציאלי ואת חוזק התשואה על פי תאוריית זן הסריג38 וקריטריון התשואה של פון מיזס38,39 לאחר שלב 2.5.
  5. תיאוריית זן הסריג לניתוח הנתונים הניסיוניים
    1. קבע את הלחץ הדיפרנציאלי (ההפרש בין רכיבי הלחץ המרבי (σ22 = σ33) לבין רכיבי הלחץ המינימלי (σ11)) המספק אומדן גבול תחתון של חוזק התשואה של חומר38, σ y, בהתבסס על קריטריון התשואה שלvon Mises להלן משוואה (1)38:
      (1) t= σ11-σ 33<2τ= σy.
    2. קבל את הזן הסוטה התלוי בכיוון Qhkl על ידי מדידת מרווחי d מכיווני עקיפה שונים על ידי המשוואה הבאה (2)38:
      (2) Equation 1
      כאשר d0° ו- d90° הם מרווחי d הנמדדים מ- Ψ = 0° ו- Ψ = 90° (הזווית בין וקטור עקיפה לציר העומס), בהתאמה.
    3. לאחר מכן, גזור את הערך של t באמצעות משוואה (3)38:
      Equation 2
      כאשר GR(hkl) ו-Gv הם מודולוס הגזירה של האגרגטים בתנאי ראוס (איזו-מתח) ו-Voigt (איזו-זן), בהתאמה; α הוא הגורם לקביעת המשקל היחסי של תנאי ראוס ו-Voigt40.
      הערה: בהתחשב בתנאי הלחץ/מאמץ המסובכים של הניסויים הנוכחיים, α = 0.5 משמש במחקר זה.
    4. עבור מערכת מעוקבת, חשב G R(hkl) ו- Gvבאופן הבא באמצעות משוואות 4-6 38,40,41:
      (4) Equation 3
      (5) Equation 4
      (6) Equation 5
      כאשר Sij הם הציות האלסטי של גביש יחיד וניתן לקבל אותם מקבועי הנוקשות האלסטיים Cij של חומרים.

3. מדידות TEM

  1. הכן רדידי Ni דקים בלחץ עבור TEM באמצעות מערכת קרן יונים ממוקדת (FIB) (ראה טבלת חומרים). כדי להפחית ממצאים אפשריים במהלך כרסום יונים של הדגימה, הפקידו שכבת Pt מגינה באמצעות אקדח Pt המצויד ב- SEM בעובי של ~ 1 מיקרומטר על האזור המועמד.
  2. בצע מדידות TEM על מיקרוסקופ אלקטרונים תמסורת מתוקן סטייה של 300 קילו-וולט המצויד בגלאי שדה כהה טבעתי בזווית גבוהה (HAADF) ובגלאי שדה בהיר (BF).
  3. צלם תמונות TEM ברזולוציה גבוהה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

תחת דחיסה הידרוסטטית, קווי עקיפה לא מגוללים של קרני רנטגן צריכים להיות ישרים, לא מעוקלים. עם זאת, תחת לחץ לא-הידרוסטטי, העקמומיות (האליפטיות של טבעות ה-XRD, המתורגמת לאי-ליניאריות של הקווים המתווים לאורך זווית האזימוט) מגדילה באופן משמעותי את העקמומיות (האליפטיות של טבעות ה-XRD, המתורגמת לאי-ליניאריות של הקווים המתווים לאורך זווית האזימוט) מגדילה באופן משמעותי את הניקל האולטרה-דק-גרגרי-גרגר בלחצים דומים (איור 4). בלחץ דומה, הזן הדיפרנציאלי של הניקל בגודל 3 ננומטר הוא הגבוה ביותר. תוצאות החוזק המכני (עקומות מתח-מאמץ) מוצגות באיור 5. החוזק עולה ללא הרף מגרגרים גסים יותר לדגנים עדינים יותר, השונה מהידע המסורתי 5,6,10 (יחסי הול-פץ' הפוכים). לאחר תפוקה מלאה, למתכות הננו יש גם התקשות מתח חזקה.

ניתן לקבל את מרקם העיוות של ננו ניקל שנלכד באתרו עם גדלי גרגרים שונים בלחצים שונים גם מנתוני DAC XRDהרדיאליים 36. במחקר הקודם שלנו36, גדלי ננו-גרגרים גדולים יותר מעל 20 ננומטר מראים מרקם דפורמציה חזק מאוד אפילו בלחץ נמוך. עם ירידה בגודל הגרגרים מתחת ל-20 ננומטר, הם מראים מרקם דפורמציה חלש מאוד. זה מצביע על כך שפעילות הנקע הכוללת המסורתית הופכת להיות פחות פעילה בננו ניקל מתחת ל-20 ננומטר. באופן טבעי, מנגנוני דפורמציה אחרים צריכים לקחת על עצמם את התפקיד של חיזוק ננו-גבישי ניקל אולטרה-דק במקום החלקת הנקע המלאה.

כדי לאמת את מנגנון העיוות החלקי, נערכו מדידות הדמיה של TEM על גבישי הניקל בלחץ. כצפוי, תכולה גבוהה של נקעים נראית בדגימה הגסה (איור 6C). לעומת זאת, ננו-תאומים נלכדים היטב בניקל הננו-גבישי שהתאושש בלחץ גבוה, ומלווה בכמה תקלות ערימה43 (איור 6A,B). בקצרה, תאומות המושרה על ידי תקלות בערימה שנצפו במדידות ה-TEM (איור 6) מקורה בגרעין ובתנועה של נקעים חלקיים15. עובדה זו מעידה על כך שבמשטר גודל החלקיקים של תת-10 ננומטר, העיוות המתווך בעקירה מלאה עובר לדפורמציה המתווכת על-ידי פריקה חלקית (עם מידה מסוימת של תרומה של פריקה מלאה) בדחיסה בלחץ גבוה.

Figure 1
איור 1: תמונות TEM ו-SEM. אפיון TEM ו-SEM של דגימות ניקל גולמיות של 3 ננומטר (A), 8 ננומטר (B), 12 ננומטר (C), 20 ננומטר (D), 40 ננומטר (E), 70 ננומטר (F), 100 ננומטר (G) ו-200 ננומטר (H) לפני הדחיסה. נתון זה הותאם מתוך הפניה36. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 2
איור 2: המערך הניסיוני של DAC XRD רדיאלי. נתון זה הותאם מתוך הפניה36. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 3
איור 3: התצוגה העליונה של תא הדגימה. הגוש של היהלום צריך להיות קטן יותר מאטם הבורון (החלק הצהוב). אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 4
איור 4: אזימוטאלי (0~360°) תמונות עקיפה לא מגולגלות של ניקל בלחצים שונים. החצים השחורים מציינים את כיוון הדחיסה הצירי. בלחצים דומים, העקמומיות של קווי עקיפה גדלה עם הירידה בגודל הגרגרים, מה שמרמז על חיזוק מכני מתמשך. נתון זה הותאם מתוך הפניה36. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 5
איור 5: חיזוק גודל של ניקל. מ-200 ננומטר ל-3 ננומטר, עוצמות הניקל (מתח דיפרנציאלי) תמיד עולות, ומשקפות את יחסי הול-פץ'. נתון זה הותאם מתוך הפניה36. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של נתון זה.

Figure 6
איור 6: תצפיות TEM של ניקל מייצג מרווה מסביבות 40 GPa. (A) 3 ננומטר Ni. (B) 20 ננומטר Ni. (ג) 200 ננומטר ני. תאומים הנגרמים על ידי נקע חלקי נראים בניקל מתחת ל-20 ננומטר, בעוד שהרבה קווי פריקה מושלמים נצפים בגרגרים גסים יותר. נקע קצה (צהוב "T") מסומן בסט של (C). אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של נתון זה.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

סימולציות חישוביות שימשו באופן נרחב כדי לחקור את השפעת גודל הגרגר על חוזקם של ננומטלים 5,6,16,17,27,42. נקעים מושלמים, נקעים חלקיים ועיוות GB הוצעו כדי למלא תפקידים מכריעים במנגנוני העיוות של הננו-חומרים. בסימולציה של דינמיקה מולקולרית, Yamakov et al.42 הציעו מפת מנגנון דפורמציה, הכוללת פריקה מושלמת, פריקה חלקית ועיוות GB, התלוי באנרגיית SF, בתכונות האלסטיות של החומר ובגודל הלחץ המופעל. Swygenhoven et al.27 חשבו כי החלקה בננו-מתכות אינה ניתנת לתיאור במונחים של הערך המוחלט של אנרגיית SF, אלא צריכה להיות אנרגיית התקלה המישורית הכללית (GPF) הכוללת אנרגיות SF יציבות ובלתי יציבות. Jo et al.44 מצאו כי מצבי דפורמציה שונים, כלומר החלקה מלאה, התאומות וה-SFs, מופעלים במתכות fcc שונות על ידי כיווני גזירה משתנים המבוססים על תאוריית ה-GPF. מחקרים אלה הציעו כי ריכוך הגודל יתרחש עקב המעבר המתווך בניתוק למנגנון בתיווך GB. עם זאת, סימולציות אלה אינן יכולות להסביר את התחזקות הגודל הנצפה שלנו של ננו-גבישים של ניקל מתחת ל-10 ננומטר. המדידות הנוכחיות מצביעות על כך שחיזוק הגודל חזק יותר בטווח הגודל הקטן יותר של ננו ניקל. מכיוון שנקעים מושלמים קיימים הן בניקל גס והן בניקל דק, נקע מושלם אינו יכול להיות הסיבה העיקרית לחיזוק. החלקה של נקעים חלקיים ודיכוי גבולות התבואה ממלאים תפקיד חיוני בחיזוק קיצוני זה. חוזק השימוש בננו Pd ובננו Au נמדד גם הוא באמצעות אותה גישה. תוצאות אלה מאשרות כי תופעת חיזוק הגודל במתכות אולטרה-דקיקות היא אוניברסלית עם דיכוי בלחץ גבוה של פעילויות גבול התבואה.

תוצאות אלה מדגישות גם את החשיבות של ניסויי DAC XRD רדיאליים 14,38,43 באפיון הביצועים המכניים של הננו-חומרים. האיכות הגבוהה של חתיכות גדולות (ממד מ"מ ומעלה) של מתכות אמיתיות בגודל גרגרי ננומטר (מתחת לגודל הגרגר הקריטי של 10 ננומטר) קשה מאוד לייצור בגלל גסות תבואה וטוהר, למרות עיוות פלסטי חמור (SPD) או שיטת לחיצה זוויתית שווה לערוץ (ECAP). לכן, יש מעט מדידות מכניות ניסיוניות על מתכות מגורענות מתחת ל-10 ננומטר כדי לחשוף את תופעת החיזוק30. רוב מחקרי יחסי הול-פץ' ההופכיים מדווחים על ידי סימולציות6. בדיקת המתיחה המיניאטורית דורשת גודל מדגם של רמת מילימטר או מעל45,46. גודל גיאומטריה בתפזורת זה של מילימטר (אפילו תת-מ"מ, עם גודל גרגר מתחת למתכות פוליקריסטליות בגודל 10 ננומטר), קשה להשיג את התכונות המכניות החוזרות על עצמן. יתר על כן, המכניקה של ננו-אבקות מתכת טהורות ביותר אינה ניתנת למדידה ישירה על ידי גישות קונבנציונליות (בדיקת מתח או דחיסה). עם קרני רנטגן מבוססות סינכרוטרון ו-DAC רדיאלי, ניתן לקבל את התוצאות המכניות החוזרות והאמינות של אבקות מתכת אמיתיות בגודל ננו-גרגרים (תת-10 ננומטר). תחילה הצגנו את טכניקת rDAC XRD מהמדע הגיאוגרפי למדע החומר. זו אמורה להיות פריצת דרך משמעותית באפיון המכני של ננו-ננומטלים.

מדידות חוזק דחיסה עם DAC XRD רדיאלי מאפשרות לבחון סטטיסטית את התכונות המכניות של אפילו מתכות בגודל גרגר של פחות מ-10 ננומטר47,48. התוצאות ניתנות לשחזור ואמינות בגלל סטטיסטיקות הנתונים המצוינות. לשיטה זו47,48 יהיו יישומים מורחבים יותר לא רק במדעים הגיאוגרפיים אלא גם במדע החומרים. למעט היתרונות של טכניקות DAC XRD רדיאליות בלחץ גבוה, יש להם גם את המגבלות שלהם על מדידת חוזק. הם משמשים בדרך כלל לדגימות אבקה או פוליקריסטלין בגלל תיאוריית זן הסריג שנקבעה38. נתוני עקיפה בלחץ גבוה של גביש יחיד מאתגרים לניתוח. מצד שני, יש צורך בסביבה לא הידרוסטטית בלחץ גבוה כדי לעוות את הדגימות, וגם החדר קטן (<100 מיקרומטר).

לסיכום, נצפה כי מלבד ריכוך הגודל במתכות, המכונה אפקט הול-פץ ' ההופכי, ניתן להרחיב את חיזוק הגודל עד 3 ננומטר, נמוך בהרבה מזה שנחזה על ידי הידע המבוסס. טכניקות DAC XRD רדיאליות מודגשות להערכת החוזק המכני של הננו-חומרים. תצפיות ה-TEM מגלות שמנגנוני החיזוק נעים מדפורמציה פלסטית מוחלטת בתיווך נקע לדפורמציה פלסטית חלקית הקשורה לנקע. ממצא זה מעודד את המאמצים להשיג חוזק גבוה עוד יותר של חומרים על ידי הנדסת גדלי גרגרים ודיכוי עיוות גבולות תבואה. זה צפוי לקדם את היישומים התעשייתיים של ננומטלים עוד יותר.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

למחברים אין מה לחשוף.

Acknowledgments

אנו מכירים בתמיכה של הקרן הלאומית למדעי הטבע של סין (NSFC) תחת מספרי מענקים 11621062, 11772294, U1530402 ו- 11811530001. מחקר זה נתמך באופן חלקי גם על ידי הקרן למדע הבתר-דוקטורט של סין (2021M690044). מחקר זה השתמש במשאבים של מקור האור המתקדם, שהוא מתקן משתמש של משרד המדע של DOE תחת מספר החוזה DE-AC02-05CH11231 ומתקן הקרינה סינכרוטרון בשנחאי. מחקר זה נתמך באופן חלקי על ידי COMPRES, הקונסורציום לחקר תכונות חומרים במדעי כדור הארץ תחת הסכם שיתוף הפעולה של NSF EAR 1606856.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
20 nm Ni Nanomaterialstore SN1601 Flammable
3 nm Ni nanoComposix Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni US nano US1120 Flammable
Absolute ethanol as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder alfa asear
Copper mesh Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. TEM grid
Epoxy glue
Ethanol clean experimental setup
Focused ion beam FEI
Glass slide
Glue tape Scotch
Kapton DuPont Polyimide film material
Laser drilling machine located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope Leica to mount the gasket and load samples
Pt powder thermofisher 38374
Reaction kettle Xian Yichuang Co.,Ltd. 50 mL
Sand paper from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy FEI Titan G2 60-300
Two-dimension image plate ALS, BL 12.2.2 mar 345

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Hall, E. O. The Deformation and ageing of mild steel.3. Discussion of results. Proceedings of the Physical Society of London Section B. 64 (381), 747-753 (1951).
  2. Conrad, H. Effect of grain size on the lower yield and flow stress of iron and steel. Acta Metallurgica. 11 (1), 75-77 (1963).
  3. Kanninen, M. F., Rosenfield, A. R. Dynamics of dislocation pile-up formation. The Philosophical Magazine: A Journal of Theoretical Experimental and Applied Physics. 20 (165), 569-587 (1969).
  4. Thompson, A. A. W. Yielding in nickel as a function of grain or cell size. Acta Metallurgica. 23 (11), 1337-1342 (1975).
  5. Schiotz, J., Di Tolla, F. D., Jacobsen, K. W. Softening of nanocrystalline metals at very small grain sizes. Nature. 391 (6667), 561-563 (1998).
  6. Schiotz, J., Jacobsen, K. W. A maximum in the strength of nanocrystalline copper. Science. 301 (5638), 1357-1359 (2003).
  7. Conrad, H., Narayan, J. Mechanism for grain size softening in nanocrystalline Zn. Applied Physics Letters. 81 (12), 2241-2243 (2002).
  8. Chokshi, A. H., Rosen, A., Karch, J., Gleiter, H. On the validity of the hall-petch relationship in nanocrystalline materials. Scripta Metallurgica. 23 (10), 1679-1683 (1989).
  9. Sanders, P. G., Eastman, J. A., Weertman, J. R. Elastic and tensile behavior of nanocrystalline copper and palladium. Acta Materialia. 45 (10), 4019-4025 (1997).
  10. Conrad, H., Narayan, J. On the grain size softening in nanocrystalline materials. Scripta Materialia. 42 (11), 1025-1030 (2000).
  11. Chen, J., Lu, L., Lu, K. Hardness and strain rate sensitivity of nanocrystalline Cu. Scripta Materialia. 54 (11), 1913-1918 (2006).
  12. Knapp, J. A., Follstaedt, D. M. Hall-Petch relationship in pulsed-laser deposited nickel films. Journal of Materials Research. 19 (1), 218-227 (2004).
  13. Kumar, K. S., Suresh, S., Chisholm, M. F., Horton, J. A., Wang, P. Deformation of electrodeposited nanocrystalline nickel. Acta Materialia. 51 (2), 387-405 (2003).
  14. Chen, B., et al. Texture of Nanocrystalline Nickel: Probing the lower size limit of dislocation activity. Science. 338 (6113), 1448-1451 (2012).
  15. Chen, M. W., et al. Deformation twinning in nanocrystalline aluminum. Science. 300 (5623), 1275-1277 (2003).
  16. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Gleiter, H. Deformation twinning in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation. Acta Materialia. 50 (20), 5005-5020 (2002).
  17. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. Dislocation processes in the deformation of nanocrystalline aluminium by molecular-dynamics simulation. Nature Materials. 1 (1), 45-49 (2002).
  18. Yamakov, V., Wolf, D., Salazar, M., Phillpot, S. R., Gleiter, H. Length-scale effects in the nucleation of extended dislocations in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation. Acta Materialia. 49 (14), 2713-2722 (2001).
  19. Shan, Z. W., et al. Grain boundary-mediated plasticity in nanocrystalline nickel. Science. 305 (5684), 654-657 (2004).
  20. Li, H., et al. Strain-Dependent Deformation Behavior in Nanocrystalline Metals. Physical Review Letters. 101 (1), 015502 (2008).
  21. Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M. Grain-boundary sliding in nanocrystalline fcc metals. Physical Review B. 64 (22), 224105 (2001).
  22. Ovid’ko, I. A. Deformation of nanostructures. Science. 295 (5564), 2386 (2002).
  23. Murayama, M., Howe, J. M., Hidaka, H., Takaki, S. Atomic-level observation of disclination dipoles in mechanically milled, nanocrystalline Fe. Science. 295 (5564), 2433 (2002).
  24. Wang, L., et al. Grain rotation mediated by grain boundary dislocations in nanocrystalline platinum. Nature Communications. 5, 4402 (2014).
  25. Edalati, K., et al. Influence of dislocation-solute atom interactions and stacking fault energy on grain size of single-phase alloys after severe plastic deformation using high-pressure torsion. Acta Materialia. 69, 68-77 (2014).
  26. Edalati, K., Horita, Z. High-pressure torsion of pure metals: Influence of atomic bond parameters and stacking fault energy on grain size and correlation with hardness. Acta Materialia. 59 (17), 6831-6836 (2011).
  27. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. Deformation-mechanism map for nanocrystalline metals by molecular-dynamics simulation. Nature Materials. 3 (1), 43-47 (2004).
  28. Starink, M. J., Cheng, X., Yang, S. Hardening of pure metals by high-pressure torsion: A physically based model employing volume-averaged defect evolutions. Acta Materialia. 61 (1), 183-192 (2013).
  29. Yang, T., et al. Ultrahigh-strength and ductile superlattice alloys with nanoscale disordered interfaces. Science. 369 (6502), 427 (2020).
  30. Hu, J., Shi, Y. N., Sauvage, X., Sha, G., Lu, K. Grain boundary stability governs hardening and softening in extremely fine nanograined metals. Science. 355 (6331), 1292 (2017).
  31. Yue, Y., et al. Hierarchically structured diamond composite with exceptional toughness. Nature. 582 (7812), 370-374 (2020).
  32. Li, X. Y., Jin, Z. H., Zhou, X., Lu, K. Constrained minimal-interface structures in polycrystalline copper with extremely fine grains. Science. 370 (6518), 831 (2020).
  33. Yan, S., et al. Crystal plasticity in fusion zone of a hybrid laser welded Al alloys joint: From nanoscale to macroscale. Materials and Design. 160, 313-324 (2018).
  34. Khalajhedayati, A., Pan, Z., Rupert, T. J. Manipulating the interfacial structure of nanomaterials to achieve a unique combination of strength and ductility. Nature Communications. 7 (1), 10802 (2016).
  35. Chen, L. Y., et al. Processing and properties of magnesium containing a dense uniform dispersion of nanoparticles. Nature. 528 (7583), 539-543 (2015).
  36. Zhou, X., et al. High-pressure strengthening in ultrafine-grained metals. Nature. 579 (7797), 67-72 (2020).
  37. Lutterotti, L., Vasin, R., Wenk, H. -R. Rietveld texture analysis from synchrotron diffraction images. I. Calibration and basic analysis. Powder Diffraction. 29 (1), 76-84 (2014).
  38. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. F. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. Journal of Applied Physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  39. Hemley, R. J., et al. X-ray imaging of stress and strain of diamond, iron, and tungsten at megabar pressures. Science. 276 (5316), 1242-1245 (1997).
  40. Merkel, S., et al. Deformation of polycrystalline MgO at pressures of the lower mantle. Journal of Geophysical Research-Solid Earth. 107, 2271 (2002).
  41. Singh, A. K. The lattice strains in a specimen (cubic system) compressed nonhydrostatically in an opposed Anvil device. Journal of Applied Physics. 73 (9), 4278-4286 (1993).
  42. Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M., Frøseth, A. G. Stacking fault energies and slip in nanocrystalline metals. Nature Materials. 3 (6), 399-403 (2004).
  43. Chung, H. Y., et al. Synthesis of ultra-incompressible superhard rhenium diboride at ambient pressure. Science. 316 (5823), 436-439 (2007).
  44. Jo, M., et al. Theory for plasticity of face-centered cubic metals. Proceedings of the National Academy of Sciences. 111 (18), 6560 (2014).
  45. Klueh, R. L. Miniature tensile test specimens for fusion reactor irradiation studies. Nuclear Engineering and Design, Fusion. 2 (3), 407-416 (1985).
  46. Konopík, P., Farahnak, P., Rund, M., Džugan, J., Rzepa, S. Applicability of miniature tensile test in the automotive sector. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 461, 012043 (2018).
  47. Yang, J., et al. Strength enhancement of nanocrystalline tungsten under high pressure. Matter and Radiation at Extremes. 5 (5), 058401 (2020).
  48. Chen, B. Exploring nanomechanics with high-pressure techniques. Matter and Radiation at Extremes. 5 (6), (2020).

Tags

הנדסה גיליון 177 לחץ גבוה תא סדן יהלום רדיאלי עקיפת קרני רנטגן ננומטלים חוזק מכני עיוות פלסטי
קביעת החוזק המכני של מתכות אולטרה-עדינות
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B.… More

Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B. Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals. J. Vis. Exp. (177), e61819, doi:10.3791/61819 (2021).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter