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Engineering

अल्ट्रा-फाइन-ग्रेन्ड धातुओं की यांत्रिक शक्ति का निर्धारण

Published: November 22, 2021 doi: 10.3791/61819
Automatic Translation
*1,2, *2, 3, 1,2
1School of Science, Harbin Institute of Technology, 2Center for High Pressure Science and Technology Advanced Research, 3Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Lab
* These authors contributed equally

Summary

यहां प्रस्तुत प्रोटोकॉल उच्च दबाव रेडियल डायमंड-एनविल-सेल प्रयोगों का वर्णन करता है और संबंधित डेटा का विश्लेषण करता है, जो पारंपरिक दृष्टिकोण के लिए एक महत्वपूर्ण सफलता के साथ नैनोमटेरियल्स की यांत्रिक शक्ति प्राप्त करने के लिए आवश्यक हैं।

Abstract

धातुओं की यांत्रिक मजबूती उद्योगों और अकादमिक क्षेत्रों में सामग्री विज्ञान की दीर्घकालिक चुनौती और लोकप्रिय विषय है। नैनोधातुओं की ताकत की आकार निर्भरता बहुत अधिक रुचि को आकर्षित कर रही है। हालांकि, कम नैनोमीटर पैमाने पर सामग्री की ताकत की विशेषता एक बड़ी चुनौती रही है क्योंकि पारंपरिक तकनीकें अब प्रभावी और विश्वसनीय नहीं हो जाती हैं, जैसे नैनो-इंडेंटेशन, माइक्रोपिलर संपीड़न, तन्यता, आदि। वर्तमान प्रोटोकॉल रेडियल डायमंड-एविल सेल (आरडीएसी) एक्स-रे विवर्तन (XRD) तकनीकों को नियोजित करता है ताकि विभेदक तनाव परिवर्तनों को ट्रैक किया जा सके और अल्ट्राफाइन धातुओं की ताकत निर्धारित की जा सके। यह पाया गया है कि अल्ट्राफाइन निकल कणों में मोटे कणों की तुलना में अधिक महत्वपूर्ण उपज शक्ति होती है, और निकल के आकार को मजबूत करना 3 एनएम तक जारी रहता है। यह महत्वपूर्ण खोज बेहद प्रभावी और विश्वसनीय विशेषता तकनीकों पर निर्भर करती है। आरडीएसी XRD विधि से नैनोमटेरियल यांत्रिकी का अध्ययन और अन्वेषण करने में महत्वपूर्ण भूमिका निभाने की उम्मीद है।

Introduction

प्लास्टिक विरूपण के लिए प्रतिरोध सामग्री की ताकत को निर्धारित करता है। धातुओं की ताकत आमतौर पर घटते अनाज के आकार के साथ बढ़ जाती है। इस आकार को मजबूत करने की घटना को मिलीमीटर से सबमाइक्रोन शासन 1,2 तक पारंपरिक हॉल-पेच संबंध सिद्धांत द्वारा अच्छी तरह से चित्रित किया जा सकता है, जो थोक आकार की धातुओं के विस्थापन-मध्यस्थता विरूपण तंत्र पर आधारित है, यानी, अनाज की सीमाओं (जीबी) पर अव्यवस्थाएं ढेर हो जाती हैं और उनकी गति में बाधा डालती हैं, जिससे धातुओं में यांत्रिक मजबूतीहोती है 3,4।

इसके विपरीत, यांत्रिक नरमी, जिसे अक्सर व्युत्क्रम हॉल-पेच संबंध के रूप में जाना जाता है, को पिछले दो दशकों में ठीक नैनोमेटल के लिए रिपोर्ट किया गया है 5,6,7,8,9,10। इसलिए, नैनोधातुओं की ताकत अभी भी परेशान है क्योंकि लगातार कठोरता का पता लगाया गया था अनाज के आकार के लिए ~ 10 एनएम11,12 तक नीचे, जबकि 10 एनएम शासन से नीचे नरम आकार के मामलों में भी 7,8,9,10 की सूचना दी गई थी। इस बहस के विषय के लिए मुख्य कठिनाई या चुनौती अल्ट्राफाइन नैनोधातुओं के यांत्रिक गुणों पर सांख्यिकीय रूप से पुन: प्रस्तुत करने योग्य माप करना और नैनोधातुओं की ताकत और अनाज के आकार के बीच एक विश्वसनीय सहसंबंध स्थापित करना है। कठिनाई का एक और हिस्सा नैनोधातुओं के प्लास्टिक विरूपण तंत्र में अस्पष्टता से आता है। नैनोस्केल पर विभिन्न दोषों या प्रक्रियाओं की सूचना दी गई है, जिसमें विस्थापन13,14, विरूपण ट्विनिंग15,16,17, स्टैकिंग फॉल्ट15,18, जीबी माइग्रेशन19, जीबी स्लाइडिंग 5,6,20,21, अनाज रोटेशन 22,23,24, परमाणु बांड पैरामीटर 25,26,27,28, आदि हालांकि, जो एक प्लास्टिक विरूपण पर हावी है और इस प्रकार नैनोधातुओं की ताकत निर्धारित करता है, वह अभी भी स्पष्ट नहीं है।

इन उपरोक्त मुद्दों के लिए, यांत्रिक शक्ति की जांच के पारंपरिक दृष्टिकोण, जैसे कि तन्यता परीक्षण29, विकर्स कठोरता परीक्षण30,31, नैनो-इंडेंटेशन टेस्ट32, माइक्रोपिलर संपीड़न 33,34,35, आदि कम प्रभावी हैं क्योंकि नैनोस्ट्रक्चर्ड सामग्रियों के बड़े टुकड़ों की उच्च गुणवत्ता को गढ़ना बहुत मुश्किल है और पारंपरिक इंडेंटर सामग्री के एकल नैनोपार्टिकल की तुलना में बहुत बड़ा है (के लिए) एकल कण यांत्रिकी)। इस अध्ययन में, हम रेडियल डीएसी XRD तकनीकों को पेश करते हैं 36,37,38 सामग्री विज्ञान के लिए सीटू में विभिन्न अनाज के आकार के नैनो निकल की उपज तनाव और विरूपण टेक्स्टुरिंग को ट्रैक करने के लिए, जो पिछले अध्ययनों में भूविज्ञान क्षेत्र में उपयोग किए जाते हैं। यह पाया गया है कि यांत्रिक मजबूती को 3 एनएम तक बढ़ाया जा सकता है, जो नैनोमेटल के पहले से रिपोर्ट किए गए सबसे महत्वपूर्ण आकारों की तुलना में बहुत छोटा है, जो पारंपरिक हॉल-पेच संबंधों के शासन को बढ़ाता है, जो भौतिक विज्ञान के लिए आरडीएसी XRD तकनीकों के महत्व को दर्शाता है।

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Protocol

1. नमूना तैयारी

  1. वाणिज्यिक स्रोतों से 3 एनएम, 20 एनएम, 40 एनएम, 70 एनएम, 100 एनएम, 200 एनएम और 500 एनएम निकल पाउडर प्राप्त करें ( सामग्री की तालिका देखें)। आकृति विज्ञान लक्षण वर्णन चित्र 1 में दिखाया गया है।
  2. एक प्रतिक्रिया केतली का उपयोग करके 3 एनएम निकल कणों को गर्म करके 8 एनएम निकल कणों को तैयार करें ( सामग्री की तालिका देखें)।
    1. पूर्ण इथेनॉल के ~ 20 मिलीलीटर और प्रतिक्रिया केतली में 3 एनएम निकल पाउडर के ~ 50 मिलीग्राम रखो। नोट: पूरे समाधान केतली मात्रा के ~ 70% तक नहीं पहुंचना चाहिए।
    2. प्रतिक्रिया केतली को 80 डिग्री सेल्सियस पर 24 घंटे के लिए गर्म करें।
    3. कमरे के तापमान के लिए समाधान को ठंडा करें और एक तांबे के जाल (टीईएम ग्रिड, सामग्री की तालिका देखें) के लिए थोड़ा समाधान छोड़ दें।
    4. ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (टीईएम) कक्ष में सूखे तांबे के जाल को रखें और 200 केवी वोल्टेज इलेक्ट्रॉन बीम के तहत नमूना आकृति विज्ञान का निरीक्षण करें।
      नोट: तांबे के जाल को ~ 5 मिनट के लिए हवा से सुखाया गया था या 5 मिनट के सुखाने वाले प्रकाश का उपयोग किया गया था।
    5. TEM छवियों से कण आकार वितरण मैन्युअल रूप से मापें।
      नोट: कण आकार माप भी इस तरह के छवि जे के रूप में किसी भी स्वतंत्र रूप से उपलब्ध सॉफ्टवेयर का उपयोग कर किया जा सकता है।
    6. समाधान निकालें और कमरे के तापमान पर इथेनॉल को वाष्पीकृत करें; फिर, काले ठोस के बाकी 8 एनएम के एक औसत कण आकार के साथ शुद्ध निकल पाउडर है.
  3. 12 एनएम निकल पाउडर तैयार करें
    1. चरण 1.2 को दोहराएं, लेकिन 12 एनएम के औसत कण के साथ शुद्ध निकल पाउडर प्राप्त करने के लिए "निरपेक्ष इथेनॉल" और "24 घंटे के लिए 80 डिग्री सेल्सियस" को "पूर्ण आइसोप्रोपेनॉल" और "12 घंटे के लिए 150 डिग्री सेल्सियस" में बदलें।

2. उच्च दबाव रेडियल DAC XRD माप

  1. एक लेजर ड्रिलिंग मशीन का उपयोग करके एक्स-रे पारदर्शी बोरान-एपॉक्सी गैस्केट बनाएं ( सामग्री की तालिका देखें)।
    1. गैस्केट्स का समर्थन करने वाले कप्टन (एक प्रकार का प्लास्टिक) तैयार करें
      नोट: Kapton एक polyimide फिल्म सामग्री है ( सामग्री की तालिका देखें).
      1. उल्लिखित मापदंडों का उपयोग करके एक लेजर ड्रिलिंग मशीन के साथ आंतरिक सर्कल में कटौती करें: 35% लेजर पावर, तीन पास, 0.4 मिमी / सेकंड (काटने की गति)।
      2. पैरामीटर का उपयोग करके बाहरी आयताकार को काटें: लेजर शक्ति का 80%, दो पास, 1.2 मिमी / सेकंड (काटने की गति)। आयताकार आयाम 8 x 1.4 मिमी है।
    2. ~ 10 मिमी के व्यास के साथ एक बड़े बोरान डिस्क से बोरान-एपॉक्सी गैस्केट्स तैयार करें।
      नोट: बोरान डिस्क अनाकार बोरान पाउडर और epoxy गोंद36 के मिश्रण को संपीड़ित करके बनाया गया है।
      1. मैन्युअल रूप से सैंडपेपर के साथ 60-100 μm की मोटाई के लिए कच्चे डिस्क पॉलिश।
        नोट: सैंडपेपर ~ 400 जाल से ~ 1000 जाल करने के लिए है।
      2. उल्लिखित मापदंडों का उपयोग करके एक लेजर ड्रिलिंग मशीन के साथ आंतरिक हलकों को काटें: 35% लेजर पावर, तीन पास, 0.4 मिमी / सेकंड (काटने की गति)।
      3. लेजर ड्रिलिंग मशीन के साथ बाहरी सर्कल को काटें: लेजर शक्ति का 30%, एक पास, 0.4 मिमी / सेकंड (काटने की गति)। दोहराएं और जब यह बंद हो जाए तो तुरंत बंद कर दें।
    3. गैस्केट्स को इकट्ठा करें
      1. एक कांच की स्लाइड पर गैस्केट का समर्थन करने वाला एक कपटन (चरण 2.1.1 में तैयार) रखें।
      2. Kapton gasket के भीतरी छेद पर एक ड्रिल बोरान gasket जगह. सुनिश्चित करें कि बोरान गैस्केट का बड़ा छोर शीर्ष पर है।
      3. शीर्ष पर एक और साफ ग्लास स्लाइड रखो। इसे मजबूती से पकड़ो और इसे तब तक दबाएं जब तक कि गैस्केट को कप्टन गैस्केट के छेद में दृढ़ता से नहीं डाला जाता है।
      4. दो साफ ग्लास स्लाइड के बीच निर्मित गैस्केट असेंबली को स्टोर करें और उन्हें भविष्य के उपयोग के लिए गोंद टेप के साथ लपेटें।
        नोट: गैस्केट व्यास, Ø = हीरे culet आकार + 150 μm. बेहतर पुनरुत्पादन के लिए, गैस्केट की तैयारी के दौरान लेजर ड्रिलिंग और काटने के लिए एक ही सेटअप का उपयोग किया जा सकता है (संभवतः छोटे समायोजन के साथ यदि कुछ गलत पाया जाता है)। अच्छे आकार के मिलान के लिए, लेजर काटने के लिए दर्ज गैस्केट्स का व्यास Ø + 23 μm है जबकि कप्टन सपोर्टिंग गैस्केट्स के आंतरिक छेद का व्यास (लेजर काटने के लिए दर्ज किया गया) Ø - 23 μm है।
  2. रेडियल DAC प्रयोग लोड हो रहा है
    1. गैस्केट असेंबली माउंट करें
      1. देखने वाले कंप्यूटर मॉनिटर (ऑप्टिकल माइक्रोस्कोप से कनेक्ट डे) पर, हीरे के केंद्र (DAC का पिस्टन हीरा) का पता लगाने के लिए एक बिंदु को चिह्नित करें।
      2. बोरान-एपॉक्सी गैस्केट (चरण 2.1 में तैयार) और गैस्केट छेद के केंद्र में निशान को माउंट करें।
      3. गैसकेट असेंबली को दबाने के लिए एक ग्लास स्लाइड का उपयोग करें जैसे कि गैसकेट पिस्टन के हीरे पर दृढ़ता से सेट हो।
        नोट: एक DAC हीरे के दो समान टुकड़े है। आम तौर पर, ऊपरी को सिलेंडर हीरा कहा जाता है, और निचले को पिस्टन हीरा कहा जाता है।
    2. गैस्केट सेटअप की सफाई और कॉम्पैक्टिंग
      1. गैस्केट छेद की तुलना में छोटे एक चंक आकार के साथ नमूने लोड करें जैसे कि गैस्केट सतह पर सामग्री का कोई अतिप्रवाह नहीं है।
        नोट: यहां नमूनों का मतलब उम्मीदवार सामग्री है कि हम अपने प्रयोगों में अध्ययन किया है. इस अध्ययन में, नमूने अलग-अलग आकार के नी पाउडर और पीटी चिप्स हैं।
      2. कॉम्पैक्टनेस प्राप्त करने के लिए नमूने के एक नए टुकड़े के लोड होने के बाद सेल को बंद करें।
    3. नरम सामग्री की लोडिंग (जैसे सोने के रूप में)
      1. नरम नमूने का केवल एक टुकड़ा लोड करें (नरम सामग्री को भरी हुई सामग्री के एक छोटे से अंश के रूप में बनाएं)।
      2. अच्छी कॉम्पैक्टनेस के लिए गैस्केट छेद को भरने के लिए हार्ड अनाकार सामग्री का उपयोग करें।
    4. कम परमाणु संख्या सामग्री का लोडिंग (जैसे स्पाइनल, पाइरोप, सर्पिन)
      1. 10% पीटी या एयू के साथ नमूना मिश्रण. मिश्रण के साथ गैस्केट छेद को भरें लेकिन ओवरफ्लो के बिना।
      2. यदि आवश्यक हो, तो अच्छी कॉम्पैक्टनेस के लिए शीर्ष पर कठोर अनाकार सामग्री डालें।
  3. एक्स-रे विवर्तन अध्ययन
    1. एक्स-रे पारदर्शी बोरान-कप्टन गैस्केट (चरण 2.1 में तैयार) को 100 μm की मोटाई और मिट्टी के समर्थन के साथ DAC के 300 μm क्यूलेट के शीर्ष पर 60 μm के कक्ष छेद के साथ माउंट करें।
    2. एक दबाव कैलिब्रेंट के रूप में नी नमूने के शीर्ष पर पीटी चिप का एक छोटा सा टुकड़ा रखें।
      नोट: अक्षीय और रेडियल के बीच अंतर तनाव को अधिकतम करने के लिए कोई दबाव माध्यम का उपयोग नहीं किया गया था।
    3. एक्स-रे विवर्तन प्रयोगों का संचालन करने के लिए 25 या 30 केवी की ऊर्जा के साथ एक मोनोक्रोमैटिक सिंक्रोट्रॉन एक्स-रे (सामग्री की तालिका देखें) का उपयोग करें।
    4. एक्स-रे बीम को नमूने पर ~ 30 x 30 μm2 सतह क्षेत्र पर ध्यान केंद्रित करें।
    5. 100 μm/पिक्सेल के रिज़ॉल्यूशन के साथ एक दो-आयाम छवि प्लेट ( सामग्री की तालिका देखें) द्वारा 1-2 GPa के दबाव अंतराल पर एक्स-रे विवर्तन पैटर्न एकत्र करें। उपयोग किया गया सेटअप चित्र 2 और चित्र 3 में दिखाया गया है।
  4. प्रयोगात्मक डेटा विश्लेषण
    1. Fit2d 37,38,39,40,41,42 का उपयोग करके 5° अज़ीमुथल चरणों पर 72 स्पेक्ट्रा युक्त एक फ़ाइल में प्रत्येक एक्स-रे विवर्तन छवि को संसाधित करें।
      नोट:: एक दो आयामी विवर्तन छवि 360° जानकारी है। तनाव और बनावट की जानकारी का विश्लेषण करने के लिए, प्रत्येक में निहित 5 ° दिगंश जानकारी के साथ 72 फ़ाइलों में अलग करने की आवश्यकता होती है। Fit2d एक्स-रे विवर्तन डेटा 37,38,39,40,41,42 का विश्लेषण करने के लिए उपयोग किया जाने वाला सॉफ्टवेयर है।
    2. MAUD37 सॉफ़्टवेयर में Rietveld विधि के साथ विवर्तन पैटर्न को परिष्कृत करें। प्रत्येक जालीदार विमान का जालीदार तनावपैटर्न 37,40 को फिट करके प्राप्त किया गया था।
    3. जाली तनाव सिद्धांत 38 और वॉन मिसेस उपज मानदंड38,39 के अनुसार चरण 2.5 के बाद विभेदक तनाव और उपज शक्ति की गणना करें।
  5. प्रयोगात्मक डेटा विश्लेषण के लिए जाली तनाव सिद्धांत
    1. विभेदक तनाव (इन अधिकतम (σ22 = σ33) और न्यूनतम तनाव (σ11) घटकों के बीच का अंतर ज्ञात कीजिये जो समीकरण (1)38 के बाद वॉन मिसेस उपज मानदंड के आधार पर किसी सामग्री की उपज शक्ति38, σy का कम-बाउंड अनुमान प्रदान करता है:
      (1) t = σ11-σ 33<2π = σy
    2. निम्नलिखित समीकरण (2)38 द्वारा विभिन्न विवर्तन दिशाओं से d-spacings को मापकर दिशा-निर्भर deviatoric तनाव Qhkl प्राप्त करें:
      (2) Equation 1
      जहां d0° और d90° क्रमशः π = 0° और π = 90° (विवर्तन वेक्टर और लोड अक्ष के बीच का कोण) से मापा गया d-spacings हैं।
    3. फिर, समीकरण (3)38 का उपयोग करके t का मान प्राप्त करें:
      Equation 2
      जहां जीआर (एचकेएल) और जीवी क्रमशः रीस (आईएसओ-तनाव) स्थिति और वोइट (आईएसओ-स्ट्रेन) स्थिति के तहत समुच्चय के कतरनी मापांक हैं; α Reuss और Voigt शर्तों40 के सापेक्ष वजन को निर्धारित करने के लिए कारक है।
      नोट: वर्तमान प्रयोगों के जटिल तनाव / तनाव की स्थिति को ध्यान में रखते हुए, इस अध्ययन में α = 0.5 का उपयोग किया जाता है।
    4. एक घन प्रणाली के लिए, समीकरण 4-6 38,40,41 का उपयोग करके GR(hkl) और Gvकी गणना निम्नानुसार करें:
      (4) Equation 3
      (5) Equation 4
      (6) Equation 5
      जहां एसij एकल क्रिस्टल लोचदार अनुपालन कर रहे हैं और लोचदार कठोरता स्थिरांक सीसामग्री के सी ij से प्राप्त किया जा सकता है.

3. TEM माप

  1. एक केंद्रित आयन बीम (FIB) प्रणाली का उपयोग करके TEM के लिए पतली दबाव वाली Ni foils तैयार करें ( सामग्री की तालिका देखें)। नमूने के आयन मिलिंग के दौरान संभावित कलाकृतियों को कम करने के लिए, उम्मीदवार क्षेत्र पर ~ 1 μm की मोटाई के साथ SEM में सुसज्जित पीटी बंदूक का उपयोग करके एक सुरक्षात्मक पीटी परत जमा करें।
  2. उच्च कोण कुंडलाकार अंधेरे क्षेत्र (HAADF) और उज्ज्वल क्षेत्र (BF) डिटेक्टरों के साथ सुसज्जित एक 300 kV aberration-सही संचरण इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप पर TEM माप प्रदर्शन।
  3. उच्च-रिज़ॉल्यूशन TEM छवियाँ लें।

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Representative Results

हाइड्रोस्टेटिक संपीड़न के तहत, अनरोल्ड एक्स-रे विवर्तन रेखाएं सीधी होनी चाहिए, घुमावदार नहीं। हालांकि, गैर-हाइड्रोस्टेटिक दबाव के तहत, वक्रता (XRD छल्ले की अंडाकारता, जो दिगंश कोण के साथ प्लॉट की गई रेखाओं की गैर-रैखिकता में अनुवाद करती है) समान दबावों पर अल्ट्राफाइन-दानेदार-निकल को काफी बढ़ाती है (चित्रा 4)। एक समान दबाव पर, 3 एनएम आकार के निकल का विभेदक तनाव उच्चतम है। यांत्रिक शक्ति परिणाम (तनाव-तनाव घटता) चित्र 5 में दिखाए गए हैं। ताकत लगातार मोटे अनाज से महीन अनाज तक बढ़ जाती है, जो पारंपरिक ज्ञान 5,6,10 (व्युत्क्रम हॉल-पेच संबंध) से अलग है। पूर्ण उपज के बाद, नैनो धातुओं में भी मजबूत तनाव सख्त होता है।

विभिन्न दबावों पर विभिन्न अनाज आकारों के साथ नैनो निकल की इन सीटू कैप्चर की गई विरूपण बनावट को रेडियल डैक एक्सआरडी डेटा36 से भी प्राप्त किया जा सकता है। हमारे पिछले अध्ययन36 में, 20 एनएम से ऊपर के बड़े नैनो अनाज के आकार कम दबाव पर भी बहुत मजबूत विरूपण बनावट दिखाते हैं। अनाज का आकार 20 एनएम से कम होने के साथ, वे बहुत कमजोर विरूपण बनावट दिखाते हैं। यह इंगित करता है कि पारंपरिक कुल अव्यवस्था गतिविधि 20 एनएम से नीचे नैनो निकल में कम सक्रिय हो जाती है। स्वाभाविक रूप से, अन्य विरूपण तंत्र को पूर्ण अव्यवस्था पर्ची के बजाय अल्ट्राफाइन निकल नैनोक्रिस्टल को मजबूत करने की भूमिका निभानी चाहिए।

आंशिक पर्ची विरूपण तंत्र को सत्यापित करने के लिए, टीईएम इमेजिंग माप दबाव वाले निकल क्रिस्टल पर आयोजित किए गए थे। जैसा कि अपेक्षित था, विस्थापन की उच्च सामग्री मोटे दाने वाले नमूने (चित्रा 6 सी) में देखी जाती है। इसके विपरीत, नैनो जुड़वां अच्छी तरह से उच्च दबाव बरामद nanocrystalline निकल में कब्जा कर रहे हैं, कुछ stacking दोष43 (चित्रा 6A, बी) के साथ. संक्षेप में, TEM माप (चित्रा 6) में देखे गए दोषों को स्टैकिंग द्वारा प्रेरित ट्विनिंग आंशिक विस्थापन15 के न्यूक्लिएशन और गति से उत्पन्न होता है। यह सबूत है कि उप-10 एनएम कण आकार शासन में, पूर्ण-विस्थापन-मध्यस्थता विरूपण उच्च दबाव संपीड़न में आंशिक-विस्थापन-मध्यस्थता विरूपण (पूर्ण विस्थापन के योगदान की कुछ डिग्री के साथ) में बदल जाता है।

Figure 1
चित्रा 1: TEM और SEM छवियों. TEM और SEM कच्चे 3 एनएम (ए), 8 एनएम (बी), 12 एनएम (सी), 20 एनएम (डी), 40 एनएम (ई), 70 एनएम (एफ), 100 एनएम (जी), और 200 एनएम (एच) निकल के नमूनों के लक्षण वर्णन संपीड़न से पहले। इस आंकड़े को संदर्भ36 से अनुकूलित किया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 2
चित्रा 2: रेडियल DAC XRD का प्रयोगात्मक सेटअप। इस आंकड़े को संदर्भ36 से अनुकूलित किया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 3
चित्रा 3: नमूना कक्ष का शीर्ष दृश्य। हीरे के क्यूलेट को बोरान गैस्केट (पीला भाग) से छोटा होना चाहिए। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 4
चित्रा 4: दिगंश (0 ~ 360 °) विभिन्न दबावों पर निकल की unrolled विवर्तन छवियों. काले तीर अक्षीय संपीड़न दिशा को इंगित करते हैं। इसी तरह के दबावों पर, विवर्तन लाइनों की वक्रता घटते अनाज के आकार के साथ बढ़ जाती है, जो लगातार यांत्रिक मजबूती का सुझाव देती है। इस आंकड़े को संदर्भ36 से अनुकूलित किया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 5
चित्रा 5: निकल के आकार को मजबूत करना। 200 एनएम से 3 एनएम तक, निकल की ताकत (विभेदक तनाव) हमेशा बढ़ती है, जो हॉल-पेच संबंध को दर्शाती है। इस आंकड़े को संदर्भ36 से अनुकूलित किया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

Figure 6
चित्रा 6: प्रतिनिधि निकल के TEM टिप्पणियों के आसपास 40 GPa से बुझाया. (ए) 3 एनएम नी। (बी) 20 एनएम नी। (C) 200 nm Ni आंशिक विस्थापन-प्रेरित जुड़वाँ को 20 एनएम से नीचे निकल में देखा जा सकता है, जबकि मोटे अनाज में बहुत सारी सही अव्यवस्था रेखाएं देखी जाती हैं। एक किनारे की अव्यवस्था (पीला "टी") (सी) के इनसेट में लेबल किया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहाँ क्लिक करें.

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Discussion

कम्प्यूटेशनल सिमुलेशन को व्यापक रूप से नैनोमेटल 5,6,16,17,27,42 की ताकत पर अनाज के आकार के प्रभाव का अध्ययन करने के लिए नियोजित किया गया है। सही dislocations, आंशिक dislocations, और जीबी विरूपण nanomaterials के विरूपण तंत्र में निर्णायक भूमिका निभाने के लिए प्रस्तावित किया गया है। एक आणविक गतिशीलता सिमुलेशन में, Yamakov et al.42 ने एक विरूपण तंत्र मानचित्र का प्रस्ताव दिया, जिसमें सही विस्थापन, आंशिक अव्यवस्था और जीबी विरूपण शामिल हैं, जो एसएफ ऊर्जा, सामग्री के लोचदार गुणों और लागू तनाव के परिमाण पर निर्भर करता है। Swygenhoven et al.27 ने सोचा कि नैनो धातुओं में पर्ची को एसएफ ऊर्जा के पूर्ण मूल्य के संदर्भ में वर्णित नहीं किया जा सकता है, लेकिन सामान्यीकृत प्लानर दोष (जीपीएफ) ऊर्जा होनी चाहिए जिसमें स्थिर और अस्थिर एसएफ ऊर्जा शामिल है। जो एट अल.44 ने पाया कि विभिन्न विरूपण मोड, यानी, पूर्ण पर्ची, ट्विनिंग और एसएफ, जीपीएफ सिद्धांत के आधार पर अलग-अलग कतरनी दिशाओं द्वारा विभिन्न एफसीसी धातुओं में सक्रिय होते हैं। इन अध्ययनों ने प्रस्तावित किया कि जीबी-मध्यस्थता तंत्र संक्रमण के लिए अव्यवस्था-मध्यस्थता के कारण आकार नरम हो जाएगा। हालांकि, ये सिमुलेशन उप-10 एनएम निकल नैनोक्रिस्टल के हमारे देखे गए आकार को मजबूत करने की व्याख्या नहीं कर सकते हैं। वर्तमान माप से संकेत मिलता है कि नैनो निकल की छोटी आकार सीमा में आकार को मजबूत करना मजबूत है। क्योंकि सही विस्थापन मोटे और ठीक दाने वाले निकल दोनों में मौजूद हैं, सही विस्थापन मुख्य मजबूत कारण नहीं हो सकता है। आंशिक विस्थापन की पर्ची और अनाज की सीमाओं का दमन इस चरम मजबूती में एक आवश्यक भूमिका निभाता है। नैनो पीडी और नैनो एयू का उपयोग करने की ताकत को भी एक ही दृष्टिकोण का उपयोग करके मापा गया था। ये परिणाम पुष्टि करते हैं कि अल्ट्राफाइन-दानेदार धातुओं में आकार को मजबूत करने वाली घटना अनाज सीमा गतिविधियों के उच्च दबाव दमन के साथ सार्वभौमिक है।

ये परिणाम नैनोमटेरियल्स के यांत्रिक प्रदर्शन की विशेषता में रेडियल डीएसी एक्सआरडी प्रयोग 14,38,43 के महत्व पर भी जोर देते हैं। वास्तविक नैनोमीटर-अनाज के आकार (10 एनएम के महत्वपूर्ण अनाज के आकार से नीचे) धातुओं के बड़े टुकड़ों (मिमी आयाम और ऊपर) की उच्च गुणवत्ता अनाज के मोटेपन और शुद्धता के कारण निर्माण करना बहुत मुश्किल है, भले ही गंभीर प्लास्टिक विरूपण (एसपीडी) या समान चैनल कोणीय प्रेसिंग (ईसीएपी) विधि। इसलिए, मजबूत घटना30 को प्रकट करने के लिए उप-10 एनएम दानेदार धातुओं पर कुछ प्रयोगात्मक यांत्रिक माप हैं। अधिकांश व्युत्क्रम हॉल-पेच संबंध अध्ययन सिमुलेशन6 द्वारा सूचित किए गए हैं। लघु तन्यता परीक्षण के लिए मिलीमीटर-स्तर या45,46 से ऊपर के नमूने के आकार की आवश्यकता होती है। एक मिलीमीटर का यह थोक ज्यामिति आकार (यहां तक कि उप मिमी, 10 एनएम आकार के पॉलीक्रिस्टलाइन धातुओं से नीचे अनाज के आकार के साथ, उनके दोहराए जाने योग्य यांत्रिक गुणों को प्राप्त करना मुश्किल है। इसके अलावा, अत्यधिक शुद्ध धातु नैनो-पाउडर के यांत्रिकी को पारंपरिक दृष्टिकोण (तनाव या संपीड़न परीक्षण) द्वारा सीधे मापा नहीं जा सकता है। सिंक्रोट्रॉन-आधारित एक्स-रे और रेडियल डैक के साथ, वास्तविक नैनो-अनाज के आकार (उप 10 एनएम) धातु पाउडर के दोहराने योग्य और विश्वसनीय यांत्रिक परिणाम प्राप्त किए जा सकते हैं। हमने सबसे पहले भूविज्ञान से सामग्री विज्ञान के लिए आरडीएसी XRD तकनीक पेश की। यह नैनोधातुओं के यांत्रिक लक्षण वर्णन में एक महत्वपूर्ण सफलता होनी चाहिए।

रेडियल डीएसी XRD के साथ संपीड़न शक्ति माप सांख्यिकीय रूप से भी उप-10 एनएम अनाज के आकार की धातुओं47,48 के यांत्रिक गुणों की जांच करने की अनुमति देते हैं। परिणाम उत्कृष्ट डेटा आंकड़ों के कारण पुनरुत्पादक और विश्वसनीय हैं। इस विधि 47,48 में न केवल भूविज्ञान में बल्कि भौतिक विज्ञान में भी अधिक विस्तारित अनुप्रयोग होंगे। उच्च दबाव रेडियल डीएसी XRD तकनीकों के फायदों को छोड़कर, उनके पास ताकत मापने पर उनकी सीमाएं भी हैं। वे आमतौर पर स्थापित जाली तनाव सिद्धांत38 के कारण पाउडर या polycrystalline नमूनों के लिए उपयोग किया जाता है। एक एकल क्रिस्टल के उच्च दबाव विवर्तन डेटा का विश्लेषण करना चुनौतीपूर्ण है। दूसरी ओर, नमूनों को विकृत करने के लिए एक गैर-हाइड्रोस्टेटिक उच्च दबाव वाले वातावरण की आवश्यकता होती है, और कक्ष भी छोटा होता है (<100 μm)।

संक्षेप में, यह देखा गया कि धातुओं में नरम आकार के अलावा, जिसे व्युत्क्रम हॉल-पेच प्रभाव के रूप में जाना जाता है, आकार को मजबूत करने को 3 एनएम तक बढ़ाया जा सकता है, जो स्थापित ज्ञान द्वारा भविष्यवाणी की तुलना में बहुत कम है। नैनोमैटेरियल्स की यांत्रिक शक्ति का मूल्यांकन करने के लिए रेडियल डीएसी एक्सआरडी तकनीकों पर जोर दिया जाता है। टीईएम टिप्पणियों से पता चलता है कि मजबूत तंत्र कुल विस्थापन-मध्यस्थता प्लास्टिक विरूपण से आंशिक अव्यवस्था से जुड़े प्लास्टिक विरूपण में बदल जाते हैं। यह खोज अनाज के आकार और अनाज की सीमा विरूपण दमन द्वारा सामग्री की एक और भी उच्च शक्ति प्राप्त करने के प्रयासों को प्रोत्साहित करती है। इससे नैनोधातुओं के औद्योगिक अनुप्रयोगों को और आगे बढ़ाने की उम्मीद है।

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Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ भी नहीं है।

Acknowledgments

हम 11621062, 11772294, U1530402, और 11811530001 अनुदान संख्या के तहत चीन के राष्ट्रीय प्राकृतिक विज्ञान फाउंडेशन (NSFC) से समर्थन स्वीकार करते हैं। इस शोध को आंशिक रूप से चीन पोस्टडॉक्टोरल साइंस फाउंडेशन (2021M690044) द्वारा भी समर्थित किया गया था। इस शोध ने उन्नत प्रकाश स्रोत के संसाधनों का उपयोग किया, जो अनुबंध संख्या DE-AC02-05CH11231 और शंघाई सिंक्रोट्रॉन विकिरण सुविधा के तहत विज्ञान उपयोगकर्ता सुविधा का एक डीओई कार्यालय है। इस शोध को आंशिक रूप से COMPRES द्वारा समर्थित किया गया था, जो एनएसएफ सहकारी समझौते EAR 1606856 के तहत पृथ्वी विज्ञान में सामग्री गुण अनुसंधान के लिए कंसोर्टियम था।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
20 nm Ni Nanomaterialstore SN1601 Flammable
3 nm Ni nanoComposix Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni US nano US1120 Flammable
Absolute ethanol as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder alfa asear
Copper mesh Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. TEM grid
Epoxy glue
Ethanol clean experimental setup
Focused ion beam FEI
Glass slide
Glue tape Scotch
Kapton DuPont Polyimide film material
Laser drilling machine located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope Leica to mount the gasket and load samples
Pt powder thermofisher 38374
Reaction kettle Xian Yichuang Co.,Ltd. 50 mL
Sand paper from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy FEI Titan G2 60-300
Two-dimension image plate ALS, BL 12.2.2 mar 345

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इंजीनियरिंग अंक 177 उच्च दबाव रेडियल हीरा anvil सेल एक्स-रे विवर्तन nanometals यांत्रिक शक्ति प्लास्टिक विरूपण
अल्ट्रा-फाइन-ग्रेन्ड धातुओं की यांत्रिक शक्ति का निर्धारण
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Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B.… More

Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B. Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals. J. Vis. Exp. (177), e61819, doi:10.3791/61819 (2021).

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