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Engineering

Determinazione della resistenza meccanica dei metalli a grana ultra fine

Published: November 22, 2021 doi: 10.3791/61819
Automatic Translation
*1,2, *2, 3, 1,2
1School of Science, Harbin Institute of Technology, 2Center for High Pressure Science and Technology Advanced Research, 3Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Lab
* These authors contributed equally

Summary

Il protocollo qui presentato descrive gli esperimenti radiali ad alta pressione diamante-incudine-cella e analizza i relativi dati, che sono essenziali per ottenere la resistenza meccanica dei nanomateriali con una svolta significativa rispetto all'approccio tradizionale.

Abstract

Il rafforzamento meccanico dei metalli è la sfida di lunga data e l'argomento popolare della scienza dei materiali nelle industrie e nel mondo accademico. La dipendenza dalle dimensioni della forza dei nanometalli ha attirato molto interesse. Tuttavia, caratterizzare la resistenza dei materiali su scala nanometrica inferiore è stata una grande sfida perché le tecniche tradizionali diventano non più efficaci e affidabili, come la nano-indentazione, la compressione del micropilastro, la trazione, ecc. L'attuale protocollo utilizza tecniche di diffrazione a raggi X (XRD) radial diamond-anvil cell (rDAC) per tracciare i cambiamenti di stress differenziale e determinare la forza dei metalli ultrafini. Si è scoperto che le particelle di nichel ultrafini hanno una resistenza allo snervamento più significativa rispetto alle particelle più grossolane e il rafforzamento delle dimensioni del nichel continua fino a 3 nm. Questa scoperta vitale dipende immensamente da tecniche di caratterizzazione efficaci e affidabili. Si prevede che il metodo rDAC XRD svolgerà un ruolo significativo nello studio e nell'esplorazione della meccanica dei nanomateriali.

Introduction

La resistenza alla deformazione plastica determina la resistenza dei materiali. La forza dei metalli di solito aumenta con la diminuzione delle dimensioni dei grani. Questo fenomeno di rafforzamento delle dimensioni può essere ben illustrato dalla tradizionale teoria della relazione Hall-Petch dal millimetro fino al regime submicron 1,2, che si basa sul meccanismo di deformazione mediato dalla dislocazione dei metalli di grandi dimensioni, cioè le dislocazioni si accumulano ai confini del grano (GB) e ostacolano i loro movimenti, portando al rafforzamento meccanico nei metalli 3,4.

Al contrario, l'ammorbidimento meccanico, spesso indicato come la relazione inversa Hall-Petch, è stato riportato per nanometalli fini negli ultimi due decenni 5,6,7,8,9,10. Pertanto, la forza dei nanometalli è ancora sconcertante poiché è stato rilevato un indurimento continuo per granulometrie fino a ~ 10 nm11,12, mentre i casi di ammorbidimento delle dimensioni al di sotto del regime di 10 nm sono stati segnalati anche 7,8,9,10. La principale difficoltà o sfida per questo argomento dibattuto è quella di effettuare misurazioni statisticamente riproducibili sulle proprietà meccaniche dei nanometalli ultrafini e stabilire una correlazione affidabile tra la resistenza e la granulometria dei nanometalli. Un'altra parte della difficoltà deriva dall'ambiguità nei meccanismi di deformazione plastica dei nanometalli. Sono stati segnalati vari difetti o processi su scala nanometrica, tra cui lussazioni13,14, gemellaggio di deformazione 15,16,17, errori di impilamento15,18, migrazione GB19, GB scorrevoli 5,6,20,21, rotazione del grano 22,23,24, parametri del legameatomico 25,26,27,28, ecc. Tuttavia, quale domina la deformazione plastica e quindi determina la forza dei nanometalli non è ancora chiaro.

Per questi problemi di cui sopra, gli approcci tradizionali di esame della resistenza meccanica, come la prova di trazione29, la prova di durezza Vickers30,31, la prova di nano-indentazione32, la compressione del micropilare 33,34,35, ecc. sono meno efficaci perché l'alta qualità di grandi pezzi di materiali nanostrutturati è così difficile da fabbricare e il penetratore convenzionale è molto più grande della singola nanoparticella di materiali (per il meccanica a particella singola). In questo studio, introduciamo le tecniche radiali DAC XRD 36,37,38 alla scienza dei materiali per tracciare in situ lo stress di snervamento e la testurizzazione della deformazione del nano nichel di varie granulometrie, che vengono utilizzati nel campo delle geoscienze in studi precedenti. È stato scoperto che il rafforzamento meccanico può essere esteso fino a 3 nm, molto più piccolo delle dimensioni più sostanziali precedentemente riportate di nanometalli, il che amplia il regime della relazione convenzionale Hall-Petch, implicando il significato delle tecniche RDAC XRD per la scienza dei materiali.

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Protocol

1. Preparazione del campione

  1. Ottenere polvere di nichel da 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm e 500 nm da fonti commerciali (vedere Tabella dei materiali). La caratterizzazione morfologica è mostrata in Figura 1.
  2. Preparare particelle di nichel da 8 nm riscaldando particelle di nichel da 3 nm utilizzando un bollitore di reazione (vedere Tabella dei materiali).
    1. Mettere ~ 20 ml di etanolo assoluto e ~ 50 mg di polvere di nichel 3 nm nel bollitore di reazione. NOTA: l'intera soluzione non dovrebbe raggiungere ~ 70% del volume del bollitore.
    2. Riscaldare il bollitore di reazione a 80 °C per 24 ore.
    3. Raffreddare la soluzione a temperatura ambiente e far cadere una piccola soluzione su una rete di rame (griglia TEM, vedere Tabella dei materiali).
    4. Inserire la rete di rame essiccata nella camera di microscopia elettronica a trasmissione (TEM) e osservare la morfologia del campione sotto il fascio di elettroni con tensione di 200 kV.
      NOTA: La rete di rame è stata essiccata all'aria per ~ 5 minuti o ha utilizzato una luce di asciugatura di 5 minuti.
    5. Misurare manualmente la distribuzione granulometrica dalle immagini TEM.
      NOTA: La misurazione delle dimensioni delle particelle può anche essere effettuata utilizzando qualsiasi software disponibile gratuitamente come Image J.
    6. Estrarre la soluzione e vaporizzare l'etanolo a temperatura ambiente; quindi, il resto del solido nero è la polvere di nichel puro con una dimensione media delle particelle di 8 nm.
  3. Preparare 12 nm di polvere di nichel
    1. Ripetere il passaggio 1.2, ma modificare "etanolo assoluto" e "80 °C per 24 ore" in "isopropanolo assoluto" e "150 °C per 12 ore" per ottenere la polvere di nichel pura con la particella media di 12 nm.

2. Misurazioni radiali DAC XRD ad alta pressione

  1. Realizzare una guarnizione trasparente in boro-epossidico a raggi X utilizzando una perforatrice laser (vedere Tabella dei materiali).
    1. Preparare le guarnizioni di supporto Kapton (una sorta di plastica)
      NOTA: Kapton è un materiale in film di poliimmide (vedi Tabella dei materiali).
      1. Tagliare il cerchio interno con una foratrice laser utilizzando i parametri menzionati: 35% di potenza laser, tre passaggi, 0,4 mm/s (velocità di taglio).
      2. Tagliare il rettangolare esterno utilizzando i parametri: 80% della potenza del laser, due passate, 1,2 mm/s (velocità di taglio). La dimensione rettangolare è 8 x 1,4 mm.
    2. Preparare guarnizioni di boro-epossidiche da un disco di boro più grande con un diametro di ~ 10 mm.
      NOTA: Il disco di boro è realizzato comprimendo la miscela di polvere di boro amorfo e colla epossidica36.
      1. Lucidare manualmente i dischi grezzi ad uno spessore di 60-100 μm con carta vetrata.
        NOTA: la carta vetrata va da ~ 400 mesh a ~ 1000 mesh.
      2. Tagliare i cerchi interni con una foratrice laser utilizzando i parametri menzionati: 35% di potenza laser, tre passaggi, 0,4 mm/s (velocità di taglio).
      3. Tagliare il cerchio esterno con una foratrice laser: 30% della potenza laser, una passata, 0,4 mm/s (velocità di taglio). Ripeti e fermati immediatamente quando si stacca.
    3. Assemblare le guarnizioni
      1. Posizionare una guarnizione di supporto Kapton (preparata al punto 2.1.1) su una slitta di vetro.
      2. Posizionare una guarnizione di boro forata sul foro interno della guarnizione Kapton. Assicurarsi che l'estremità più grande della guarnizione di boro sia nella parte superiore.
      3. Metti un'altra diapositiva di vetro pulita sulla parte superiore. Tenerlo saldamente e premerlo fino a quando la guarnizione non è saldamente inserita nel foro della guarnizione Kapton.
      4. Conservare i gruppi di guarnizioni fabbricati tra due vetrini puliti e avvolgerli con nastro adesivo per un uso futuro.
        NOTA: Diametro guarnizione, Ø = dimensione del culet diamantato + 150 μm. Per una migliore riproducibilità, le stesse configurazioni possono essere utilizzate (possibilmente con piccole regolazioni se qualcosa non va) per la foratura laser e il taglio durante la preparazione della guarnizione. Per una buona corrispondenza delle dimensioni, il diametro delle guarnizioni inserite per il taglio laser è Ø + 23 μm mentre il diametro del foro interno delle guarnizioni di supporto Kapton (inserite per il taglio laser) è Ø - 23 μm.
  2. Caricamento dell'esperimento DAC radiale
    1. Montare il gruppo guarnizione
      1. Sul monitor del computer di visualizzazione (collegato al microscopio ottico), contrassegnare un punto per individuare il centro del diamante (il diamante a pistone del DAC).
      2. Montare la guarnizione in boro-epossidico (preparata al punto 2.1) e il segno al centro del foro della guarnizione.
      3. Utilizzare una slitta di vetro per premere verso il basso l'assieme della guarnizione in modo che la guarnizione si fissi saldamente sul diamante del pistone.
        NOTA: un DAC ha due pezzi identici di diamanti. Generalmente, quello superiore è chiamato diamante del cilindro e quello inferiore è chiamato diamante del pistone.
    2. Pulizia e compattazione della configurazione della guarnizione
      1. Caricare campioni con una dimensione del pezzo inferiore al foro della guarnizione in modo tale che non vi sia trabocco di materiali sulla superficie della guarnizione.
        NOTA: i campioni qui indicano i materiali candidati che abbiamo studiato nei nostri esperimenti. In questo studio, i campioni sono polveri ni di dimensioni diverse e chip Pt.
      2. Chiudere la cella dopo il caricamento di un nuovo pezzo di campione per ottenere compattezza.
    3. Caricamento di materiali morbidi (come l'oro)
      1. Caricare solo un pezzo del campione morbido (rendere il materiale morbido come una piccola frazione dei materiali caricati).
      2. Utilizzare materiali amorfi duri per riempire il foro della guarnizione per una buona compattezza.
    4. Caricamento di materiali a basso numero atomico (come spinello, piropo, serpentina)
      1. Mescolare il campione con 10% Pt o Au. Riempire il foro della guarnizione con la miscela ma senza traboccare.
      2. Se necessario, mettere materiali amorfi duri sulla parte superiore per una buona compattezza.
  3. Studio di diffrazione a raggi X
    1. Montare la guarnizione in boro trasparente a raggi X-Kapton (preparata al punto 2.1) con uno spessore di 100 μm e un foro della camera di 60 μm sulla parte superiore del culet da 300 μm di DAC con il supporto delle argille.
    2. Posizionare un piccolo pezzo di chip Pt sopra il campione Ni come calibrante di pressione.
      NOTA: non è stato utilizzato alcun mezzo di pressione per massimizzare la sollecitazione differenziale tra assiale e radiale.
    3. Utilizzare una radiografia di sincrotrone monocromatica (vedere Tabella dei materiali) con un'energia di 25 o 30 keV per condurre gli esperimenti di diffrazione a raggi X.
    4. Focalizzare il fascio di raggi X su una superficie di ~30 x 30 μm2 sul campione.
    5. Raccogliere i modelli di diffrazione a raggi X a intervalli di pressione di 1-2 GPa da una piastra immagine bidimensionale (vedere Tabella dei materiali) con una risoluzione di 100 μm/pixel. L'impostazione utilizzata è illustrata nella Figura 2 e nella Figura 3.
  4. L'analisi dei dati sperimentali
    1. Elabora ogni immagine di diffrazione a raggi X in un file contenente 72 spettri su passi azimutali di 5° utilizzando Fit2d 37,38,39,40,41,42.
      NOTA: un'immagine di diffrazione bidimensionale contiene informazioni a 360°. Per analizzare le informazioni sullo stress e sulla texture, è necessario separare in 72 file con informazioni azimutali a 5° contenute in ciascuno di essi. Fit2d è il software utilizzato per analizzare i dati di diffrazione a raggi X 37,38,39,40,41,42.
    2. Perfeziona il modello di diffrazione con il metodo Rietveld nel software MAUD37. La deformazione reticolare di ciascun piano reticolare è stata ottenuta adattando il modello37,40.
    3. Calcolare la sollecitazione differenziale e la resistenza allo snervamento secondo la teoria della deformazione reticolare38 e il criterio di resa di von Mises 38,39 seguendo il passaggio 2.5.
  5. La teoria della deformazione reticolare per l'analisi dei dati sperimentali
    1. Determinare la sollecitazione differenziale (la differenza tra questi componenti di sollecitazione massima (σ22 = σ33) e minima (σ11)) che fornisce una stima del limite inferiore del limite inferiore del carico di snervamento di un materiale38, σy, in base al criterio di resa di von Mises seguendo l'equazione (1)38:
      (1) t= σ11-σ 33<2τ= σy.
    2. Ottenere la deformazione deviatoria Qhkl dipendente dalla direzione misurando le d-spaziature da diverse direzioni di diffrazione con la seguente equazione (2)38:
      (2) Equation 1
      dove d0° e d90° sono le d-spaziature misurate rispettivamente da Ψ = 0° e Ψ = 90° (l'angolo tra il vettore di diffrazione e l'asse di carico).
    3. Quindi, derivare il valore di t usando l'equazione (3)38:
      Equation 2
      dove GR(hkl) e Gv sono il modulo di taglio degli aggregati rispettivamente nella condizione di Reuss (iso-stress) e nella condizione di Voigt (iso-deformazione); α è il fattore per determinare il peso relativo delle condizioni di Reuss e Voigt40.
      NOTA: Considerando le complicate condizioni di stress/deformazione degli esperimenti in corso, in questo studio viene utilizzato α = 0,5.
    4. Per un sistema cubico, calcolare GR(hkl) e Gvcome segue usando le equazioni 4-6 38,40,41:
      (4) Equation 3
      (5) Equation 4
      (6) Equation 5
      dove Sij sono le conformità elastiche a cristallo singolo e possono essere ottenute dalle costanti di rigidità elastica Cij dei materiali.

3. Misure TEM

  1. Preparare sottili fogli di Ni pressurizzati per TEM utilizzando un sistema a fascio ionico focalizzato (FIB) (vedere Tabella dei materiali). Per ridurre possibili artefatti durante la fresatura ionica del campione, depositare uno strato protettivo di Pt utilizzando la pistola Pt equipaggiata nel SEM con uno spessore di ~ 1 μm sulla regione candidata.
  2. Eseguire misurazioni TEM su un microscopio elettronico a trasmissione corretto per aberrazione da 300 kV dotato di rivelatori ad alto angolo anulare a campo oscuro (HAADF) e a campo luminoso (BF).
  3. Scatta immagini TEM ad alta risoluzione.

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Representative Results

Sotto compressione idrostatica, le linee di diffrazione a raggi X srotolate devono essere diritte, non curve. Tuttavia, sotto pressione non idrostatica, la curvatura (ellitticità degli anelli XRD, che si traduce nella non linearità delle linee tracciate lungo l'angolo azimutale) aumenta significativamente il nichel a grana ultrafine a pressioni simili (Figura 4). A una pressione simile, la deformazione differenziale del nichel di 3 nm è la più alta. I risultati della resistenza meccanica (curve stress-deformazione) sono mostrati nella Figura 5. La forza aumenta continuamente dai grani più grossolani ai grani più fini, che è diverso dalla conoscenza tradizionale 5,6,10 (relazione inversa Hall-Petch). Dopo la resa completa, i nano metalli hanno anche un forte indurimento della deformazione.

La texture di deformazione catturata in situ del nano nichel con varie granulometrie a diverse pressioni può anche essere ottenuta dai dati radiali DAC XRD36. Nel nostro precedente studio36, nano granulometrie più grandi superiori a 20 nm mostrano una trama di deformazione molto forte anche a bassa pressione. Con la granulometria diminuita al di sotto di 20 nm, mostrano una trama di deformazione molto debole. Indica che l'attività di dislocazione totale tradizionale diventa meno attiva nel nano nichel al di sotto dei 20 nm. Naturalmente, altri meccanismi di deformazione dovrebbero assumere il ruolo di rafforzare i nanocristalli di nichel ultrafini invece dello slittamento completo della dislocazione.

Per verificare il meccanismo di deformazione parziale dello slittamento, sono state condotte misurazioni di imaging TEM sui cristalli di nichel pressurizzati. Come previsto, un alto contenuto di lussazioni è visto nel campione a grana grossa (Figura 6C). Al contrario, i nano gemelli sono ben catturati nel nichel nanocristallino recuperato ad alta pressione, accompagnato da alcuni difetti di accatastamento43 (Figura 6A, B). In breve, il gemellaggio indotto da faglie di accatastamento osservate nelle misurazioni TEM (Figura 6) ha origine dalla nucleazione e dal moto delle dislocazioni parziali15. Ciò evidenzia che nel regime granulometrico al di sotto dei 10 nm, la deformazione mediata dalla dislocazione completa si sposta verso la deformazione mediata dalla dislocazione parziale (con un certo grado di contributo della completa dislocazione) nella compressione ad alta pressione.

Figure 1
Figura 1: Immagini TEM e SEM. Caratterizzazione TEM e SEM di campioni grezzi di nichel da 3 nm (A), 8 nm (B), 12 nm (C), 20 nm (D), 40 nm (E), 70 nm (F), 100 nm (G) e 200 nm (H) prima della compressione. Questa cifra è stata adattata dal riferimento36. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 2
Figura 2: La configurazione sperimentale del DAC XRD radiale. Questa cifra è stata adattata dal riferimento36. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 3
Figura 3: La vista dall'alto della camera del campione. Il culet del diamante deve essere più piccolo della guarnizione di boro (parte gialla). Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 4
Figura 4: Immagini di diffrazione azimutale (0 ~ 360 °) di nichel a diverse pressioni. Le frecce nere indicano la direzione di compressione assiale. A pressioni simili, la curvatura delle linee di diffrazione aumenta con la dimensione del grano decrescente, suggerendo il continuo rafforzamento meccanico. Questa cifra è stata adattata dal riferimento36. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 5
Figura 5: Rafforzamento dimensionale del nichel. Da 200 nm a 3 nm, le forze del nichel (stress differenziale) aumentano sempre, riflettendo la relazione Hall-Petch. Questa cifra è stata adattata dal riferimento36. Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

Figure 6
Figura 6: Osservazioni TEM di nichel rappresentativo estinto da circa 40 GPa. A) 3 nm Ni. B) 20 nm Ni. (C) 200 nm Ni. I gemelli indotti da dislocazione parziale possono essere visti nel nichel al di sotto di 20 nm, mentre molte linee di dislocazione perfette sono osservate nei grani più grossolani. Una dislocazione del bordo ("T" gialla) è etichettata nell'inserto di (C). Fare clic qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.

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Discussion

Le simulazioni computazionali sono state ampiamente utilizzate per studiare l'effetto granulometrico sulla forza dei nanometalli 5,6,16,17,27,42. Dislocazioni perfette, lussazioni parziali e deformazione GB sono state proposte per svolgere un ruolo decisivo nei meccanismi di deformazione dei nanomateriali. In una simulazione di dinamica molecolare, Yamakov et al.42 hanno proposto una mappa del meccanismo di deformazione, che include la dislocazione perfetta, la dislocazione parziale e la deformazione GB, che dipende dall'energia SF, dalle proprietà elastiche del materiale e dall'entità dello stress applicato. Swygenhoven et al.27 pensavano che lo scivolamento nei nano metalli non può essere descritto in termini di valore assoluto dell'energia SF, ma dovrebbe essere l'energia di faglia planare generalizzata (GPF) che coinvolge energie SF stabili e instabili. Jo et al.44 hanno scoperto che diverse modalità di deformazione, cioè full slip, gemellaggio e SF, sono attivate in diversi metalli fcc variando le direzioni di taglio in base alla teoria GPF. Questi studi hanno proposto che l'ammorbidimento delle dimensioni si verificherebbe a causa della transizione del meccanismo mediata dalla dislocazione a GB-mediata. Tuttavia, queste simulazioni non possono spiegare il rafforzamento delle dimensioni osservate dei nanocristalli di nichel al di sotto dei 10 nm. Le misurazioni attuali indicano che il rafforzamento delle dimensioni è più forte nella gamma di dimensioni più piccole del nano nichel. Poiché esistono dislocazioni perfette sia nel nichel grossolano che in quello a grana fine, la dislocazione perfetta non può essere la principale ragione di rafforzamento. Lo slittamento delle dislocazioni parziali e la soppressione dei confini del grano svolgono un ruolo essenziale in questo estremo rafforzamento. Anche la forza del nano Pd e del nano Au utilizzati è stata misurata utilizzando lo stesso approccio. Questi risultati confermano che il fenomeno del rafforzamento delle dimensioni nei metalli a grana ultrafine è universale con la soppressione ad alta pressione delle attività di confine del grano.

Questi risultati sottolineano anche l'importanza della sperimentazione radiale DAC XRD 14,38,43 nel caratterizzare le prestazioni meccaniche dei nanomateriali. L'alta qualità di pezzi di grandi dimensioni (dimensioni mm e superiori) di metalli reali di dimensioni nanometriche (al di sotto della granulometria critica di 10 nm) è estremamente difficile da produrre a causa della grossolanità e della purezza del grano, anche se la grave deformazione plastica (SPD) o il metodo di pressatura angolare a canale uguale (ECAP). Pertanto, ci sono poche misurazioni meccaniche sperimentali su metalli granulati inferiori a 10 nm per rivelare il fenomeno di rafforzamento30. La maggior parte degli studi di relazione Inversa Hall-Petch sono riportati dalle simulazioni6. La prova di trazione in miniatura richiede una dimensione del campione di livello millimetrico o superiore a45,46. Questa dimensione geometrica di massa di un millimetro (anche sub mm, con granulometria inferiore a 10 nm di metalli policristallini, è difficile da ottenere le loro proprietà meccaniche ripetibili. Inoltre, la meccanica delle nano-polveri metalliche altamente pure non può essere misurata direttamente con approcci convenzionali (test di tensione o compressione). Con i raggi X basati sul sincrotrone e il DAC radiale, è possibile ottenere i risultati meccanici ripetibili e affidabili di polveri metalliche reali di dimensioni nanogranate (inferiori a 10 nm). Per prima cosa abbiamo introdotto la tecnica rDAC XRD dalla geoscienza alla scienza dei materiali. Questo dovrebbe essere un passo avanti significativo nella caratterizzazione meccanica dei nanometalli.

Le misure di resistenza alla compressione con DAC XRD radiale consentono di esaminare statisticamente le proprietà meccaniche anche di metalli di dimensioni granulose inferiori a 10 nm47,48. I risultati sono riproducibili e affidabili grazie alle eccellenti statistiche dei dati. Questo metodo 47,48 avrebbe applicazioni più estese non solo nella geoscienza ma anche nella scienza dei materiali. Oltre ai vantaggi delle tecniche DAC XRD radiali ad alta pressione, hanno anche i loro limiti sulla misurazione della resistenza. Di solito sono usati per campioni di polvere o policristallini a causa della teoria della deformazione reticolarestabilita 38. I dati di diffrazione ad alta pressione di un singolo cristallo sono difficili da analizzare. D'altra parte, è necessario un ambiente ad alta pressione non idrostatico per deformare i campioni e anche la camera è piccola (<100 μm).

In sintesi, è stato osservato che oltre all'ammorbidimento delle dimensioni nei metalli, noto come effetto Hall-Petch inverso, il rafforzamento delle dimensioni può essere esteso fino a 3 nm, molto inferiore a quello previsto dalle conoscenze stabilite. Le tecniche radiali DAC XRD sono enfatizzate per valutare la resistenza meccanica dei nanomateriali. Le osservazioni TEM rivelano che i meccanismi di rafforzamento passano dalla deformazione plastica totale mediata dalla lussazione alla deformazione plastica parziale associata alla dislocazione. Questa scoperta incoraggia gli sforzi per ottenere una resistenza ancora più elevata dei materiali progettando dimensioni dei grani e soppressione della deformazione del confine del grano. Si prevede che ciò farà avanzare ulteriormente le applicazioni industriali dei nanometalli.

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Disclosures

Gli autori non hanno nulla da rivelare.

Acknowledgments

Riconosciamo il sostegno della National Natural Science Foundation of China (NSFC) con i numeri di sovvenzione 11621062, 11772294, U1530402 e 11811530001. Questa ricerca è stata anche parzialmente supportata dalla China Postdoctoral Science Foundation (2021M690044). Questa ricerca ha utilizzato le risorse dell'Advanced Light Source, che è un DOE Office of Science User Facility con il numero di contratto DE-AC02-05CH11231 e lo Shanghai Synchrotron Radiation Facility. Questa ricerca è stata parzialmente sostenuta da COMPRES, il Consorzio per la ricerca sulle proprietà dei materiali nelle scienze della Terra nell'ambito dell'accordo di cooperazione NSF EAR 1606856.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
20 nm Ni Nanomaterialstore SN1601 Flammable
3 nm Ni nanoComposix Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni US nano US1120 Flammable
Absolute ethanol as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder alfa asear
Copper mesh Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. TEM grid
Epoxy glue
Ethanol clean experimental setup
Focused ion beam FEI
Glass slide
Glue tape Scotch
Kapton DuPont Polyimide film material
Laser drilling machine located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope Leica to mount the gasket and load samples
Pt powder thermofisher 38374
Reaction kettle Xian Yichuang Co.,Ltd. 50 mL
Sand paper from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy FEI Titan G2 60-300
Two-dimension image plate ALS, BL 12.2.2 mar 345

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Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B. Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals. J. Vis. Exp. (177), e61819, doi:10.3791/61819 (2021).

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