Summary
ここで提示されたプロトコルは、高圧放射状ダイヤモンド - アンビルセル実験および従来のアプローチへの重要なブレークスルーでナノ材料の機械的強度を得るために不可欠な関連データの分析を記述する。
Abstract
金属の機械的強化は、産業界や学術界における材料科学の長年の課題であり、人気のあるトピックです。ナノ金属の強度の大きさ依存性は多くの関心を集めている。しかし、より低いナノメートルスケールで材料の強度を特徴付けることは、ナノインデンテーション、マイクロピラー圧縮、引張りなどの従来の技術がもはや効果的で信頼性が低くなるため、大きな課題でした。現在のプロトコルでは、放射状ダイヤモンドアンビルセル(rDAC)X線回折(XRD)技術を使用して、差動応力変化を追跡し、超微細金属の強度を決定します。ニッケル超微粒子は粗い粒子よりも降伏強度が強く、ニッケルのサイズ強化は3nmまで続くことが分かりました。この重要な発見は、効果的で信頼性の高い特性評価技術に大きく依存しています。rDAC XRD法は、ナノ材料力学の研究・研究において重要な役割を果たすことが期待されています。
Introduction
塑性変形に対する耐性は、材料の強度を決定します。金属の強度は、通常、結晶粒径の減少とともに増加する。このサイズ強化現象は、バルクサイズの金属の転位媒介変形メカニズムに基づくミリメートルからサブミクロンまでの伝統的なホール - ペッチ関係理論1,2、すなわち、転位が粒界(GB)に積み重なり、その動きを妨げ、金属3,4の機械的強化につながる。
対照的に、逆ホール−ペッチ関係と呼ばれることが多い機械的軟化は、過去20年間に微細ナノ金属について報告されている5、6、7、8、9、10。したがって、ナノ金属の強度は、〜10nmまでの粒径11,12について連続硬化が検出されたため、依然として不可解であり、一方、10nmレジーム未満のサイズ軟化の症例も報告されている7、8、9、10。この議論されたトピックの主な困難または課題は、超微細ナノ金属の機械的特性について統計的に再現可能な測定を行い、ナノ金属の強度と粒径との間に信頼できる相関関係を確立することである。難しさのもう一つの部分は、ナノ金属の塑性変形メカニズムの曖昧さから来ています。ナノスケールでの様々な欠陥またはプロセスが報告されており、転位13、14、変形双生15、16、17、積層欠陥15、18、GB移動19、GB摺動5、6、20、21、粒子回転22、23、24、原子結合パラメータ25、26、27、28などしかし、どちらが塑性変形を支配し、ナノ金属の強度を決定するかはまだ不明である。
これらの上記の問題に対して、引張試験29、ビッカース硬度試験30,31、ナノ圧痕試験32、マイクロピラー圧縮33、34、35などの機械的強度試験の従来のアプローチは、ナノ構造材料の大きな部分の高品質が非常に製造が困難であり、従来の圧子が材料の単一のナノ粒子よりもはるかに大きいため、あまり効果的ではありません( 単一粒子力学)。本研究では、これまでの研究で地球科学分野で用いられてきた様々な結晶粒径のナノニッケルの降伏応力と変形テクスチャリングをin situ追跡するために、放射状DAC XRD技術36,37,38を材料科学に導入する。機械的強化は、以前に報告された最も実質的なサイズのナノ金属よりもはるかに小さい3nmまで拡張できることが見出されており、これは従来のホール-ペッチ関係の体制を拡大し、材料科学に対するrDAC XRD技術の重要性を示唆している。
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Protocol
1. サンプル調製
- 3 nm、20 nm、40 nm、70 nm、100 nm、200 nm、および 500 nm のニッケル粉末を市販の供給源から入手します ( 材料表を参照)。形態特性評価を 図1に示す。
- 反応釜を用いて3 nmのニッケル粒子を加熱して8 nmのニッケル粒子を調製する( 原料表参照)。
- 〜20mLの無水エタノールおよび〜50mgの3nmニッケル粉末を反応釜に入れる。注:溶液全体がケトル容量の〜70%に達してはなりません。
- 反応釜を80°Cで24時間加熱する。
- 溶液を室温まで冷却し、少量の溶液を1つの銅メッシュに落とします(TEMグリッド、 材料表を参照)。
- 乾燥した銅メッシュを透過型電子顕微鏡(TEM)チャンバーに入れ、200kVの電圧電子ビーム下で試料の形態を観察します。
注:銅メッシュを約5分間風乾するか、5分間の乾燥光を使用した。 - TEM像から粒度分布を手動で測定する。
メモ:粒子サイズ測定は、Image Jなどの自由に入手可能なソフトウェアを使用して行うこともできます。 - 溶液を取り出し、室温でエタノールを気化させる。次いで、残りの黒色固体は、平均粒径8nmの純ニッケル粉末である。
- 12 nm ニッケル粉末の調製
- 2を繰り返したが、「無水エタノール」及び「80°Cで24時間」を「絶対イソプロパノール」及び「150°Cで12時間」に変更し、平均粒子が12nmの純ニッケル粉末を得た。
2. 高圧ラジアルDAC XRD測定
- レーザー穴あけ機を用いてX線透過性ホウ素エポキシガスケットを作る( 材料表参照)。
- カプトン(プラスチックの一種)支持ガスケットを準備する
注:カプトンはポリイミドフィルム材料です( 材料表を参照)。- 上記のパラメータを使用して、レーザー穴あけ機で内側の円を切断します:35%レーザーパワー、3パス、0.4 mm / s(切断速度)。
- パラメータを使用して外側の長方形を切断します:レーザー出力の80%、2回のパス、1.2 mm/s(切断速度)。長方形の寸法は8 x 1.4 mmです。
- 直径約10mmのより大きなホウ素ディスクからホウ素エポキシガスケットを準備します。
注:ホウ素ディスクは、非晶質ホウ素粉末とエポキシ接着剤36の混合物を圧縮することによって作られる。- 生のディスクをサンドペーパーで60〜100μmの厚さに手動で研磨します。
注:サンドペーパーは〜400メッシュ〜1000メッシュです。 - 上記のパラメータを使用して、レーザー穴あけ機で内側の円を切断します:35%レーザーパワー、3パス、0.4 mm/s(切断速度)。
- レーザー穴あけ機で外側の円を切断します:レーザー出力の30%、1パス、0.4 mm/s(切断速度)。繰り返し、外れたらすぐに停止します。
- 生のディスクをサンドペーパーで60〜100μmの厚さに手動で研磨します。
- ガスケットを組み立てる
- カプトン支持ガスケット(ステップ2.1.1で準備)をスライドガラスの上に置きます。
- カプトンガスケットの内穴にドリルで開けたホウ素ガスケットを置きます。ホウ素ガスケットの大きい方の端が上部にあることを確認します。
- 別のきれいなスライドガラスを上に置きます。しっかりと持ち、ガスケットがカプトンガスケットの穴にしっかりと差し込まれるまで押します。
- 製造したガスケットアセンブリを2つの清潔なスライドガラスの間に保管し、将来の使用のために接着剤テープで包みます。
注: ガスケットの直径、Ø = ダイヤモンドキュレットサイズ + 150 μm。再現性を高めるために、ガスケットの準備中にレーザー穴あけと切断に同じセットアップを使用できます(何かが間違っている場合は、おそらく小さな調整が必要です)。良好なサイズマッチングのために、レーザー切断用に入力されたガスケットの直径はØ + 23μmであり、カプトン支持ガスケットの内孔の直径(レーザー切断用に入力される)はØ - 23μmである。
- カプトン(プラスチックの一種)支持ガスケットを準備する
- ラジアルDAC実験負荷
- ガスケットアセンブリの取り付け
- 光学顕微鏡に接続されている表示用コンピュータモニタに、ダイヤモンドの中心(DACのピストンダイヤモンド)の位置を示すドットをマークします。
- ホウ素エポキシガスケット(ステップ2.1で準備)とマークをガスケット穴の中央に取り付けます。
- スライドガラスを使用してガスケットアセンブリを押し下げ、ガスケットがピストンのダイヤモンドにしっかりと固定されるようにします。
注: DAC には 2 つの同一のダイヤモンドがあります。一般に、上のものはシリンダーダイヤモンドと呼ばれ、下のものはピストンダイヤモンドと呼ばれます。
- ガスケットセットアップのクリーニングと圧縮
- ガスケット穴よりも小さいチャンクサイズでサンプルをロードし、ガスケット表面に材料がオーバーフローしないようにします。
注:ここでのサンプルは、実験で研究した候補材料を意味します。この研究では、サンプルは異なるサイズのNi粉末およびPtチップである。 - コンパクトさを達成するために、新しいサンプルの装填後にセルを閉じます。
- ガスケット穴よりも小さいチャンクサイズでサンプルをロードし、ガスケット表面に材料がオーバーフローしないようにします。
- 柔らかい材料(金など)の装填
- 柔らかいサンプルの1つの部分だけをロードします(柔らかい材料をロードされた材料のほんの一部として作成します)。
- 硬い非晶質材料を使用してガスケット穴を埋め、コンパクトさを良くします。
- 低原子番号材料(スピネル、パイロープ、サーペンティンなど)の装填
- サンプルを10%PtまたはAuと混合する。ガスケットの穴を混合物で満たしますが、オーバーフローはしません。
- 必要に応じて、硬い非晶質材料を上に置き、コンパクトさを良くします。
- ガスケットアセンブリの取り付け
- X線回折試験
- 厚さ100μmのX線透明ホウ素-カプトンガスケット(ステップ2.1で作製)と60μmのチャンバー穴を粘土の支持で300μmのDACキュレットの上に取り付ける。
- 圧力キャリバートとしてNiサンプルの上にPtチップの小片を置きます。
注:軸方向と半径方向の間の差動応力を最大化するために圧力媒体は使用されなかった。 - 25または30keVのエネルギーを有する単色放射光X線( 材料表参照)を用いて、X線回折実験を行う。
- X線ビームを試料上の約30 x 30μm2 の表面積に焦点を合わせる。
- 解像度100μm/ピクセルの2次元イメージプレート( 材料表参照)により、1~2GPaの圧力間隔でX線回折パターンを採取する。使用したセットアップを図 2 と 図 3 に示します。
- 実験データ解析
- Fit2d 37、38、39、40、41、42を使用して、各X線回折画像を5°方位角ステップにわたる72スペクトルを含むファイルに処理します。
メモ: 2次元回折画像には360°の情報が含まれています。応力とテクスチャの情報を解析するには、それぞれに 5° 方位角情報を含む 72 個のファイルに分ける必要があります。Fit2dは、X線回折データ37、38、39、40、41、42を分析するために使用されるソフトウェアです。 - MAUD37 ソフトウェアのリートベルト法で回折パターンを微調整します。各格子面の格子ひずみを、パターン37、40に嵌め込むことにより得た。
- ステップ2.5に続く格子ひずみ理論38およびフォンミーゼス降伏基準38,39に従って微分応力および降伏強度を計算する。
- Fit2d 37、38、39、40、41、42を使用して、各X線回折画像を5°方位角ステップにわたる72スペクトルを含むファイルに処理します。
- 実験データ解析のための格子ひずみ理論
- 次式(1)38のフォンミーゼス降伏基準に基づいて、材料の降伏強度38の下限推定値σ yを提供する微分応力(σ22 = σ 33)成分と最小応力(σ 11)成分の差)を求めます。
(1)t=σ11-σ 33<2τ=σy. - 次式(2)38により異なる回折方向からのd間隔を測定することにより、方向依存偏差ひずみQhklを求める:
(2)
ここで、d 0° および d 90° は、それぞれ Ψ = 0° および Ψ = 90° (回折ベクトルと荷重軸の間の角度) から測定された d 間隔です。 - 次に、式(3)38を用いてtの値を導出する:
ここで、G R(hkl)およびGvは、それぞれロイス(等応力)条件およびVoigt(等ひずみ)条件下における凝集体のせん断弾性率である。αは、ロイス条件40とフォイト条件40の相対重みを決定する因子である。
注:現在の実験の複雑な応力/ひずみ条件を考慮すると、本研究ではα = 0.5が用いられている。 - 立方体系の場合、式4-6 38,40,41を使用して、GR(hkl)とGvを次のように計算します。
(4)
(5)
(6)
ここで、S ij は単結晶弾性コンプライアンスであり、材料の弾性剛性定数 Cij から求めることができます。
- 次式(1)38のフォンミーゼス降伏基準に基づいて、材料の降伏強度38の下限推定値σ yを提供する微分応力(σ22 = σ 33)成分と最小応力(σ 11)成分の差)を求めます。
3. TEMの測定
- 集束イオンビーム(FIB)システムを使用してTEM用の薄い加圧Ni箔を準備し ます(材料表を参照)。試料のイオンミリング中のアーチファクトの可能性を減らすために、SEMに装備されたPtガンを使用して、候補領域上に厚さ〜1μmの保護Pt層を堆積させる。
- 高角度環状暗視野(HAADF)および明視野(BF)検出器を備えた300kV収差補正透過電子顕微鏡でTEM測定を実行します。
- 高解像度のTEM画像を撮影します。
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Representative Results
静水圧圧縮下では、圧延されていないX線回折線は曲線ではなく直線でなければなりません。しかし、非静水圧下では、曲率(XRDリングの楕円度は、方位角に沿ってプロットされた線の非線形性に変換される)は、同様の圧力で超微細粒ニッケルを有意に増加させる(図4)。同様の圧力では、3nmサイズのニッケルの微分ひずみが最も高くなります。機械的強度結果(応力-ひずみ曲線)を図5に示す。強度は、より粗い粒子からより細かい粒子へと連続的に増加し、これは伝統的な知識5,6,10(逆ホール・ペッチ関係)とは異なる。完全な収率の後、ナノ金属はまた、強いひずみ硬化を有する。
異なる圧力で様々な粒径を有するナノニッケルの in situ 捕捉された変形集合組織もまた、放射状DAC XRDデータ36から得ることができる。我々の以前の研究36では、20nmを超えるより大きなナノ粒径は、低圧でも非常に強い変形集合組織を示す。粒径が20nm未満に減少すると、それらは非常に弱い変形集合組織を示す。これは、従来の全転位活性が20nm未満のナノニッケルにおいて活性が低くなることを示している。当然のことながら、他の変形メカニズムは、完全な転位スリップの代わりに超微細ニッケルナノ結晶を強化する役割を引き継ぐべきである。
部分滑り変形機構を検証するため、加圧ニッケル結晶についてTEMイメージング測定を行った。予想通り、粗粒サンプルでは転位の含有量が高いことがわかる(図6C)。対照的に、ナノ双晶は、高圧回収されたナノ結晶ニッケル中に良好に捕捉され、いくつかの積層欠陥43 を伴う(図6A、B)。要するに、TEM測定(図6)で観察された積層欠陥によって誘発される双晶は、部分転位15の核生成および運動に由来する。これは、10nm以下の粒径レジームにおいて、完全転位媒介変形が高圧圧縮における部分転位媒介変形(完全転位のある程度の寄与を伴う)に移行することを証明している。
図1:TEMおよびSEM画像。 圧縮前の原料3 nm(A)、8 nm(B)、12 nm(C)、20 nm(D)、40 nm(E)、70 nm(F)、100 nm(G)、および200 nm(H)ニッケルサンプルのTEMおよびSEM特性評価。この図は参考文献36から翻案されたものである。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図2:ラジアルDAC XRDの実験セットアップ この図は参考文献36から翻案されたものである。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図3:試料室の上面図。ダイヤモンドのキュレットは、ホウ素ガスケット(黄色の部分)よりも小さくする必要があります。この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図4:異なる圧力でのニッケルの方位角(0〜360°)展開回折画像。 黒い矢印は軸方向の圧縮方向を示す。同様の圧力では、回折線の曲率は粒径の減少とともに増加し、連続的な機械的強化を示唆している。この図は参考文献36から翻案されたものである。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図5:ニッケルのサイズ強化。 200nmから3nmまで、ニッケル強度(微分応力)は常に増加し、ホールペッチ関係を反映しています。この図は参考文献36から翻案されたものである。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
図6:約40GPaから急冷した代表的なニッケルのTEM観察結果。 (a)3nmのNi。(b)20nmのNi。(c)200nmのNi。部分的な転位誘発双晶は20nm以下のニッケルで見ることができ、より粗い粒子では多くの完全な転位線が観察される。エッジ転位(黄色の「T」)は、(C)の差し込み図にラベル付けされています。 この図の拡大版を表示するには、ここをクリックしてください。
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Discussion
計算シミュレーションは、ナノ金属5、6、16、17、27、42の強度に対する粒径の影響を研究するために広く採用されている。完全転位、部分転位、GB変形は、ナノ材料の変形機構において決定的な役割を果たすことが提案されている。分子動力学シミュレーションにおいて、Yamakovら42は、SFエネルギー、材料の弾性特性、および加えられた応力の大きさに依存する完全転位、部分転位、およびGB変形を含む変形メカニズムマップを提案した。Swygenhovenら27は、ナノ金属のスリップはSFエネルギーの絶対値の観点から記述することはできないが、安定および不安定なSFエネルギーを含む一般化された平面断層(GPF)エネルギーであるべきだと考えた。Jo et al.44は、GPF理論に基づく剪断方向の変化によって、異なる変形モード、すなわち、フルスリップ、トワイニング、およびSFが異なるfcc金属において活性化されることを見出した。これらの研究は、サイズ軟化が、脱臼媒介性からGB媒介性機構への移行のために起こることを提案した。しかし、これらのシミュレーションでは、観測された10nm以下のニッケルナノ結晶のサイズ強化を説明することはできません。現在の測定値は、ナノニッケルのより小さいサイズ範囲においてサイズ強化がより強いことを示している。粗粒ニッケルと細粒ニッケルの両方に完全転位が存在するため、完全転位を主な強化理由にすることはできません。部分転位の滑りと粒界の抑制は、この極端な強化に不可欠な役割を果たします。また、ナノPdおよびナノAuを用いた強度も、同様の手法を用いて測定した。これらの結果は、超微細粒金属におけるサイズ強化現象が、粒界活動の高圧抑制とともに普遍的であることを確認する。
これらの結果はまた、ナノ材料の機械的性能を特徴付ける上での放射状DAC XRD実験14、38、43の重要性を強調している。実際のナノメートル粒径(臨界粒径10nm未満)の金属の高品質(mm寸法以上)は、厳しい塑性変形(SPD)または等チャネル角度プレス(ECAP)法であっても、結晶粒の粗大化および純度のために製造が非常に困難である。したがって、強化現象30を明らかにするために、10nm以下の粒状金属に関する実験的な機械的測定はほとんどない。ほとんどの逆ホール-ペッチ関係研究は、シミュレーション6によって報告される。ミニチュア引張試験では、ミリメートルレベルまたは45,46を超えるサンプルサイズが必要です。このバルク形状サイズは1ミリメートル(サブmmであっても、粒径が10nmサイズの多結晶金属未満)であり、それらの再現性のある機械的特性を得ることは困難である。さらに、高純度金属ナノ粉末の力学は、従来のアプローチ(引張試験または圧縮試験)によって直接測定することはできない。シンクロトロンベースのX線および放射状DACにより、実際のナノ粒径(サブ10nm)金属粉末の再現性と信頼性の高い機械的結果を得ることができます。まず、rDAC XRD技術を地球科学から材料科学に導入しました。これは、ナノ金属の機械的特性評価における重要なブレークスルーとなるはずです。
ラジアルDAC XRDによる圧縮強度測定により、10nm未満の粒径の金属の機械的特性を統計的に調べることができます47,48。結果は、優れたデータ統計のために再現性と信頼性があります。この方法47,48は、地球科学だけでなく材料科学においてもより広範な用途を有するであろう。高圧ラジアルDAC XRD技術の利点を除いて、強度測定にも限界があります。それらは、確立された格子ひずみ理論38のために、粉末または多結晶サンプルに通常使用される。単結晶の高圧回折データは分析が困難です。一方、サンプルを変形させるためには非静水圧高圧環境が必要であり、チャンバも小さい(<100μm)。
要約すると、逆ホールペッチ効果として知られる金属のサイズ軟化以外に、サイズ強化は3nmまで拡張することができ、確立された知識によって予測されるよりもはるかに低いことが観察された。放射状DAC XRD技術は、ナノ材料の機械的強度を評価するために強調されている。TEMの観測により、強化機構が全転位媒介塑性変形から部分転位関連塑性変形へとシフトすることが明らかになった。この新知見は、工学的な結晶粒径と粒界変形抑制により、材料のさらなる高強度化に向けた取り組みを促すものである。これにより、ナノ金属の産業応用がさらに進むことが期待されます。
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Disclosures
著者らは開示するものは何もありません。
Acknowledgments
我々は,中国国家自然科学財団(NSFC)からの助成金番号11621062,11772294,U1530402及び11811530001の下での支援を認識する。この研究は、中国ポスドク科学財団(2021M690044)によっても部分的に支援されました。本研究は、DOE科学局ユーザー施設であるDE-AC02-05CH11231と上海放射光施設の資源を利用した。本研究は、NSF協力協定EAR 1606856に基づく地球科学材料特性研究コンソーシアムであるCOMPRESの支援を受けました。
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| 20 nm Ni | Nanomaterialstore | SN1601 | Flammable |
| 3 nm Ni | nanoComposix | Flammable | |
| 40, 70, 100, 200, 500 nm Ni | US nano | US1120 | Flammable |
| Absolute ethanol | as the solution to make 8 nm Ni | ||
| Absolute isopropanol | as the solution to make 12 nm Ni | ||
| Amorphous boron powder | alfa asear | ||
| Copper mesh | Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. | TEM grid | |
| Epoxy glue | |||
| Ethanol | clean experimental setup | ||
| Focused ion beam | FEI | ||
| Glass slide | |||
| Glue tape | Scotch | ||
| Kapton | DuPont | Polyimide film material | |
| Laser drilling machine | located in high pressure lab of ALS | ||
| Monochromatic synchrotron X-ray | Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory | X-ray energy: 25-30 keV | |
| Optical microscope | Leica | to mount the gasket and load samples | |
| Pt powder | thermofisher | 38374 | |
| Reaction kettle | Xian Yichuang Co.,Ltd. | 50 mL | |
| Sand paper | from 400 mesh to 1000 mesh | ||
| Transmission Electron Microscopy | FEI | Titan G2 60-300 | |
| Two-dimension image plate | ALS, BL 12.2.2 | mar 345 |
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