Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Bestemme den mekaniske styrken til ultra-finkornede metaller

Published: November 22, 2021 doi: 10.3791/61819
Automatic Translation
*1,2, *2, 3, 1,2
1School of Science, Harbin Institute of Technology, 2Center for High Pressure Science and Technology Advanced Research, 3Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Lab
* These authors contributed equally

Summary

Protokollen som presenteres her beskriver høytrykks radiale diamant-amboltcelleeksperimenter og analyserer de relaterte dataene, som er avgjørende for å oppnå nanomaterialers mekaniske styrke med et betydelig gjennombrudd for den tradisjonelle tilnærmingen.

Abstract

Den mekaniske styrkingen av metaller er den langvarige utfordringen og det populære temaet materialvitenskap i industri og akademia. Størrelsesavhengigheten av styrken til nanometalene har tiltrukket seg mye interesse. Imidlertid har karakterisering av styrken på materialer i nedre nanometerskala vært en stor utfordring fordi de tradisjonelle teknikkene ikke lenger blir effektive og pålitelige, for eksempel nanoinnrykk, mikropillarkompresjon, strekk, etc. Den nåværende protokollen benytter radial diamant-amboltcelle (rDAC) røntgendiffraksjonsteknikker (XRD) for å spore differensialstressendringer og bestemme styrken til ultrafine metaller. Det er funnet at ultrafine nikkelpartikler har mer signifikant utbyttestyrke enn grovere partikler, og størrelsen styrking av nikkel fortsetter ned til 3 nm. Dette viktige funnet avhenger enormt av effektive og pålitelige karakteriseringsteknikker. rDAC XRD-metoden forventes å spille en betydelig rolle i å studere og utforske nanomaterialemekanikk.

Introduction

Motstanden mot plastisk deformasjon bestemmer materialenes styrke. Styrken på metallene øker vanligvis med de avtagende kornstørrelsene. Dette størrelsesforsterkende fenomenet kan godt illustreres av den tradisjonelle Hall-Petch-relasjonsteorien fra millimeter ned til submikronregimet 1,2, som er basert på dislokasjonsmediert deformasjonsmekanisme av store metaller, det vil si dislokasjoner hoper seg opp ved korngrenser (GBs) og hindrer deres bevegelser, noe som fører til mekanisk styrking i metaller 3,4.

Derimot har mekanisk mykning, ofte referert til som det omvendte Hall-Petch-forholdet, blitt rapportert for fine nanometaler de siste to tiårene 5,6,7,8,9,10. Derfor er styrken på nanometalene fortsatt forvirrende da kontinuerlig herding ble påvist for kornstørrelser ned til ~ 10 nm11,12, mens tilfellene av størrelsesmykning under 10 nm regime også ble rapportert 7,8,9,10. Hovedproblemet eller utfordringen for dette omdiskutable temaet er å foreta statistisk reproduserbare målinger på de mekaniske egenskapene til ultrafine nanometaler og etablere en pålitelig sammenheng mellom styrken og kornstørrelsen til nanometalene. En annen del av vanskeligheten kommer fra tvetydigheten i nanometalenes plastiske deformasjonsmekanismer. Ulike feil eller prosesser ved nanoskala er rapportert, inkludert dislokasjoner13,14, deformasjon twinning 15,16,17, stabling feil 15,18, GB migrasjon19, GB glidende 5,6,20,21, kornrotasjon 22,23,24, atombindingsparametere 25,26,27,28, etc. Men hvilken som dominerer plastdeformasjonen og dermed bestemmer styrken på nanometaler, er fortsatt uklart.

For disse ovennevnte problemene er tradisjonelle tilnærminger til mekanisk styrkeundersøkelser, for eksempel strekkprøve29, Vickers hardhetstest 30,31, nanoinnrykkstest32, mikropillarkompresjon 33,34,35, etc. mindre effektive fordi den høye kvaliteten på store biter av nanostrukturerte materialer er så vanskelig å fremstille og konvensjonell innrykk er mye større enn enkelt nanopartikler av materialer (for de store materialene er så vanskelig å fremstille og konvensjonell innrykk er mye større enn enkelt nanopartikler av materialer (for den store materialmassen (for de nanostrukturerte materialene er så vanskelig å fremstille og konvensjonell innrykk er mye større enn enkelt nanopartikler av materialer (for den store materialmassen er så vanskelig å fremstille og konvensjonell innrykk er mye større enn enkelt nanopartikler av materialer (for den store materialmassen er så vanskelig å fremstille og konvensjonell innrykk er mye større enn enkelt nanopartikler av materialer (for den store materialmassen er så vanskelig å fremstille og konvensjonell innrykk er mye større enn enkelt nanopartikler av materialer (for den store materialmassen er så vanskelig å fremstille og konvensjonell innrykk er mye større enn enkelt nanopartikler av materialer (for den store materialmassen er så vanskelig å fremstille og konvensjonell innrykk er mye større enn enkelt nanopartikler av materialer (for den store materialmassen er så vanskelig å fremstille og konvensjonell innrykk er mye større enn enkelt nanopartikler av materialer (for den store materialmassen er enkeltpartikkelmekanikk). I denne studien introduserer vi radiale DAC XRD-teknikker 36,37,38 til materialvitenskap for å in situ spore utbyttet stress og deformasjon teksturering av nano nikkel av ulike kornstørrelser, som brukes i geovitenskapfeltet i tidligere studier. Det har vist seg at den mekaniske styrkingen kan utvides ned til 3 nm, mye mindre enn de tidligere rapporterte mest betydelige størrelsene på nanometaler, noe som forstørrer regimet for konvensjonell Hall-Petch-forhold, noe som innebærer betydningen av rDAC XRD-teknikker til materialvitenskap.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Prøvepreparering

  1. Få 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm og 500 nm nikkelpulver fra kommersielle kilder (se Materialliste). Morfologikarakteriseringen vises i figur 1.
  2. Forbered 8 nm nikkelpartikler ved oppvarming av 3 nm nikkelpartikler ved hjelp av en reaksjonskoker (se Materialtabell).
    1. Sett ~20 ml absolutt etanol og ~50 mg 3 nm nikkelpulver i reaksjonskokeren. MERK: Hele oppløsningen skal ikke nå ~70 % av vannkokervolumet.
    2. Varm opp reaksjonskokeren ved 80 °C i 24 timer.
    3. Avkjøl oppløsningen til romtemperatur og slipp en liten løsning på ett kobbernett (TEM-rutenett, se Materialtabell).
    4. Sett det tørkede kobbernettet inn i Transmission Electron Microscopy (TEM)-kammeret og følg prøvemorfologien under 200 kV spenningselektronstråle.
      MERK: Kobbernettet var lufttørket i ~5 min eller brukte et tørkelys på 5 min.
    5. Mål partikkelstørrelsesfordelingen fra TEM-bildene manuelt.
      MERK: Partikkelstørrelsesmålingen kan også gjøres ved hjelp av fritt tilgjengelig programvare som Image J.
    6. Ta ut løsningen og fordampe etanol ved romtemperatur; Deretter er resten av det svarte faste pulveret det rene nikkelpulveret med en gjennomsnittlig partikkelstørrelse på 8 nm.
  3. Forbered 12 nm nikkelpulver
    1. Gjenta trinn 1.2, men endre "absolutt etanol" og "80 °C i 24 timer" til "absolutt isopropanol" og "150 °C i 12 timer" for å oppnå det rene nikkelpulveret med en gjennomsnittlig partikkel på 12 nm.

2. Høytrykks radiale DAC XRD-målinger

  1. Lag røntgen gjennomsiktig bor-epoksypakning ved hjelp av en laserboremaskin (se Materialtabell).
    1. Forbered Kapton (en slags plast) støtte pakninger
      MERK: Kapton er et polyimidfilmmateriale (se Materialfortegnelse).
      1. Klipp den indre sirkelen med en laserboremaskin ved hjelp av de nevnte parametrene: 35% lasereffekt, tre passeringer, 0,4 mm / s (skjærehastighet).
      2. Klipp den ytre rektangulære ved hjelp av parametrene: 80% av laserkraften, to passeringer, 1,2 mm / s (skjærehastighet). Den rektangulære dimensjonen er 8 x 1,4 mm.
    2. Forbered bor-epoksypakninger fra en større borskive med en diameter på ~ 10 mm.
      MERK: Borskiven er laget ved å komprimere blandingen av amorf borpulver og epoksylim36.
      1. Poler råskivene til en tykkelse på 60-100 μm med sandpapir manuelt.
        MERK: Sandpapiret er fra ~400 mesh til ~1000 mesh.
      2. Klipp de indre sirklene med en laserboremaskin ved hjelp av de nevnte parametrene: 35% lasereffekt, tre passeringer, 0,4 mm / s (skjærehastighet).
      3. Klipp den ytre sirkelen med en laserboremaskin: 30% av laserkraften, en pass, 0,4 mm / s (skjærehastighet). Gjenta og stopp umiddelbart når den kommer av.
    3. Montere pakningene
      1. Plasser en Kapton-støttepakning (fremstilt i trinn 2.1.1) på en glasssklie.
      2. Plasser en borpakning på det indre hullet på Kapton-pakningen. Påse at den største enden av borpakningen er øverst.
      3. Sett en annen ren glasssklie på toppen. Hold den godt fast og trykk den til pakningen er satt godt inn i hullet på Kapton-pakningen.
      4. Oppbevar de fabrikkerte pakningsenhetene mellom to rene glasssklier og pakk dem inn med limbånd for fremtidig bruk.
        MERK: Pakningsdiameteren, Ø = diamant culet størrelse + 150 μm. For bedre reproduserbarhet kan de samme oppsettene brukes (muligens med små justeringer hvis noe blir funnet galt) for laserboring og kutting under pakningsforberedelsene. For god størrelse matchende, diameteren av pakninger angitt for laserskjæring er Ø + 23 μm mens diameteren på det indre hullet i Kapton støtte pakninger (angitt for laserskjæring) er Ø - 23 μm.
  2. Stråle-DAC-eksperiment lastes inn
    1. Monter pakningsenheten
      1. På dataskjermen (koblet til det optiske mikroskopet) markerer du en prikk for å finne midten av diamanten (stempeldiamanten til DAC).
      2. Monter bor-epoksypakningen (fremstilt i trinn 2.1) og merket i midten av pakningshullet.
      3. Bruk en glasssklie til å trykke ned pakningsenheten slik at pakningen sitter godt på stempelets diamant.
        MERK: En DAC har to identiske biter av diamanter. Vanligvis kalles den øvre sylinderdiamant, og den nedre kalles stempeldiamant.
    2. Rengjøring og komprimering av pakningsoppsettet
      1. Lastprøver med en delstørrelse mindre enn pakningshullet slik at det ikke er overløp av materialer på pakningsoverflaten.
        MERK: Prøvene her betyr kandidatmaterialene vi studerte i eksperimentene våre. I denne studien er prøvene nipulver i forskjellige størrelser og Pt-chips.
      2. Lukk cellen etter lasting av et nytt stykke prøve for å oppnå kompaktitet.
    3. Lasting av myke materialer (for eksempel gull)
      1. Last bare ett stykke av den myke prøven (gjør det myke materialet som en liten brøkdel av de lastede materialene).
      2. Bruk harde amorfe materialer for å fylle opp pakningshullet for god kompaktitet.
    4. Lasting av materialer med lavt atomnummer (som spinel, pyrope, serpentin)
      1. Bland prøven med 10 % Pkt eller Au. Fyll opp pakningshullet med blandingen, men uten overløp.
      2. Om nødvendig, legg harde amorfe materialer på toppen for god kompaktitet.
  3. Røntgendiffraksjonsstudie
    1. Monter røntgen gjennomsiktig bor-Kapton pakning (tilberedt i trinn 2.1) med en tykkelse på 100 μm og et kammerhull på 60 μm på toppen av 300 μm culet av DAC med støtte fra leire.
    2. Legg et lite stykke Pt-brikke på toppen av Ni-prøven som trykkkalibrant.
      MERK: Det ble ikke brukt trykkmedium for å maksimere differensialspenningen mellom aksial og radial.
    3. Bruk en monokromatisk synkrotron røntgen (se Materialfortegnelse) med en energi på 25 eller 30 keV for å utføre røntgendiffraksjonsforsøkene.
    4. Fokuser røntgenstrålen til ~ 30 x 30 μm2 overflateareal på prøven.
    5. Samle røntgendiffraksjonsmønstrene med trykkintervaller på 1-2 GPa med en todimensjonal bildeplate (se Materialfortegnelse) med en oppløsning på 100 μm/piksel. Oppsettet som brukes, vises i figur 2 og figur 3.
  4. Den eksperimentelle dataanalysen
    1. Behandle hvert røntgendiffraksjonsbilde i en fil som inneholder 72 spektra over 5° azimuthal-trinn ved hjelp av Fit2d 37,38,39,40,41,42.
      MERK: Et todimensjonalt diffraksjonsbilde inneholder 360° informasjon. For å analysere stress- og teksturinformasjonen, er det nødvendig å skille inn i 72 filer med 5 ° azimuthal informasjon som finnes i hver enkelt. Fit2d er programvaren som brukes til å analysere røntgendiffraksjonsdata 37,38,39,40,41,42.
    2. Finpuss diffraksjonsmønsteret med Rietveld-metoden i MAUD37-programvaren. Gitterstammen til hvert gitterplan ble oppnådd ved å montere mønsteret37,40.
    3. Beregn differensialspenningen og utbyttestyrken i henhold til gitterstammeteorien38 og von Mises gir kriterium 38,39 etter trinn 2.5.
  5. Gitterstammeteorien for eksperimentell dataanalyse
    1. Bestem differensialspenningen (forskjellen mellom disse maksimumskomponentene (σ22 = σ33) og minimumsspenningskomponenter (σ11) som gir et lavere estimat av materialets avkastningsstyrke38, σy, basert på von Mises yield-kriteriet etter ligningen (1)38:
      (1) t= σ11-σ 33<2τ= σy.
    2. Oppnå den retningsavhengige avvikende stammen Qhkl ved å måle d-avstandene fra forskjellige diffraksjonsretninger ved å følge ligningen (2)38:
      (2) Equation 1
      der d0° og d90° er d-avstandene målt fra henholdsvis Ψ = 0° og Ψ = 90° (vinkelen mellom diffraksjonsvektoren og lastaksen).
    3. Deretter utledes verdien av t ved hjelp av ligning (3)38:
      Equation 2
      hvor GR(hkl) og Gv er skjærmodulus av aggregatene under reuss (iso-stress) tilstand og Voigt (iso-stamme) tilstand, henholdsvis; α er faktoren for å bestemme den relative vekten av Reuss- og Voigt-forholdene40.
      MERK: Med tanke på de nåværende eksperimentenes kompliserte stress/belastningsforhold, brukes α = 0,5 i denne studien.
    4. For et kubikksystem beregner du GR(hkl) og Gv somfølger ved hjelp av ligningene 4-6 38,40,41:
      (4) Equation 3
      (5) Equation 4
      (6) Equation 5
      der Sij er enkeltkrystall elastiske samsvar og kan fås fra elastisk stivhet konstanter Cij av materialer.

3. TEM-målinger

  1. Forbered tynne trykksatte Ni-folier for TEM ved hjelp av et fokusert ionstrålesystem (FIB) (se Materialfortegnelse). For å redusere mulige gjenstander under ionfresing av prøven, avsett et beskyttende Pt-lag ved hjelp av Pt-pistolen utstyrt i SEM med en tykkelse på ~ 1 μm på kandidatområdet.
  2. Utfør TEM-målinger på et 300 kV avvikskorrigert transmisjonselektronmikroskop utstyrt med høy vinkel ringformet mørke felt (HAADF) og lysfeltdetektorer (BF).
  3. Ta TEM-bilder med høy oppløsning.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Under hydrostatisk kompresjon skal utrullede røntgendiffraksjonslinjer være rette, ikke buede. Men under ikke-hydrostatisk trykk øker krumningen (elliptikken til XRD-ringene, som oversettes til ikke-lineariteten til linjene som er plottet langs asimutvinkelen) betydelig ultrafinkornet nikkel ved lignende trykk (figur 4). Ved et lignende trykk er differensialstammen av nikkel på 3 nm størrelse den høyeste. De mekaniske styrkeresultatene (spenningsspenningskurver) er vist i figur 5. Styrken øker kontinuerlig fra grovere korn til finere korn, som er forskjellig fra tradisjonell kunnskap 5,6,10 (omvendt Hall-Petch-forhold). Etter fullstendig utbytte har nanometallene også sterk belastningsherding.

Den in situ fanget deformasjon tekstur av nano nikkel med ulike kornstørrelser ved forskjellige trykk kan også fås fra radial DAC XRD data36. I vår forrige studie36 viser større nanokornstørrelser over 20 nm veldig sterk deformasjonstekstur selv ved lavt trykk. Med kornstørrelse redusert under 20 nm, viser de svært svak deformasjon tekstur. Det indikerer at tradisjonell total dislokasjonsaktivitet blir mindre aktiv i nano nikkel under 20 nm. Naturligvis bør andre deformasjonsmekanismer overta rollen som å styrke ultrafine nikkel nanokrystaller i stedet for full dislokasjonsslipp.

For å verifisere den delvise slip deformasjonsmekanismen ble TEM-bildemålinger utført på trykksatte nikkelkrystaller. Som forventet ses høyt innhold av dislokasjoner i den grovkornede prøven (figur 6C). I kontrast er nano tvillinger godt fanget i høytrykk gjenvunnet nanokrystallinsk nikkel, ledsaget av noen stabling feil43 (Figur 6A, B). Kort sagt, twinning indusert ved stablingsfeil observert i TEM-målingene (figur 6) stammer fra kjernedannelse og bevegelse av delvis dislokasjon15. Dette beviset på at i partikkelstørrelsesregimet under 10 nm skifter den full-dislokasjonsmediert deformasjon til delvis dislokasjonsmediert deformasjon (med en viss grad av bidrag til fullstendig dislokasjon) i høytrykkskompresjon.

Figure 1
Figur 1: TEM- og SEM-bilder. TEM- og SEM-karakterisering av rå 3 nm (A), 8 nm (B), 12 nm (C), 20 nm (D), 40 nm (E), 70 nm (F), 100 nm (G) og 200 nm (H) nikkelprøver før kompresjon. Dette tallet er tilpasset fra referanse36. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 2
Figur 2: Det eksperimentelle oppsettet av radial DAC XRD. Dette tallet er tilpasset fra referanse36. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 3
Figur 3: Den øverste utsikten over prøvekammeret. Diamantens culet må være mindre enn borpakningen (gul del). Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 4
Figur 4: Azimuthally (0~360°) utrullet diffraksjonsbilder av nikkel ved forskjellige trykk. De svarte pilene angir den aksiale kompresjonsretningen. Ved lignende trykk øker krumningen av diffraksjonslinjer med den avtagende kornstørrelsen, noe som tyder på kontinuerlig mekanisk styrking. Dette tallet er tilpasset fra referanse36. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 5
Figur 5: Størrelsesforsterking av nikkel. Fra 200 nm til 3 nm øker nikkelstyrken (differensialstress) alltid, noe som gjenspeiler Hall-Petch-forholdet. Dette tallet er tilpasset fra referanse36. Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Figure 6
Figur 6: TEM-observasjoner av representativ nikkel slokket fra rundt 40 GPa. (A) 3 nm Ni. (B) 20 nm Ni. (C) 200 nm Ni. Delvis dislokasjon-induserte tvillinger kan sees i nikkel under 20 nm, mens mange perfekte dislokasjonslinjer observeres i grovere korn. En kantforskyvning (gul "T") er merket i innsettingen av (C). Klikk her for å se en større versjon av denne figuren.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Beregningssimuleringer har vært mye brukt til å studere kornstørrelseseffekten på styrken av nanometaler 5,6,16,17,27,42. Perfekte dislokasjoner, delvis dislokasjon og GB-deformasjon er foreslått for å spille avgjørende roller i deformasjonsmekanismene til nanomaterialer. I en molekylær dynamikksimulering foreslo Yamakov et al.42 et deformasjonsmekanismekart, inkludert perfekt dislokasjon, delvis dislokasjon og GB-deformasjon, som avhenger av SF-energi, materialets elastiske egenskaper og omfanget av det anvendte stresset. Swygenhoven et al.27 mente at slip i nanometaller ikke kan beskrives med tanke på den absolutte verdien av SF-energi, men bør være den generaliserte planarfeilenergien (GPF) som involverer stabile og ustabile SF-energier. Jo et al.44 fant at forskjellige deformasjonsmoduser, det vil si full slip, twinning og SFs, aktiveres i forskjellige fcc-metaller ved varierende skjærretninger basert på GPF-teorien. Disse studiene foreslo at størrelsesmykning ville skje på grunn av dislokasjonsmediert til GB-mediert mekanismeovergang. Disse simuleringene kan imidlertid ikke forklare vår observerte størrelsesforsterking av nikkel nanokrystaller under 10 nm. De nåværende målingene indikerer at størrelsesforsterkingen er sterkere i det mindre størrelsesområdet av nano nikkel. Fordi perfekte dislokasjoner eksisterer både i grov- og finkornet nikkel, kan ikke perfekt dislokasjon være den viktigste styrkende grunnen. Glidningen av delvise dislokasjoner og undertrykkelse av korngrenser spiller en viktig rolle i denne ekstreme styrkingen. Styrken til nano Pd og nano Au ved bruk ble også målt ved hjelp av samme tilnærming. Disse resultatene bekrefter at størrelsesforsterkende fenomen i ultrafinkornede metaller er universelt med høytrykksundertrykking av korngrenseaktiviteter.

Disse resultatene understreker også viktigheten av radial DAC XRD-eksperimentering 14,38,43 i karakterisering av nanomaterialers mekaniske ytelse. Den høye kvaliteten på store stykker (mm dimensjon og over) av ekte nanometer-korn-størrelse (under den kritiske kornstørrelsen på 10 nm) metaller er svært vanskelig å produsere på grunn av korn grovhet og renhet, selv om alvorlig plast deformasjon (SPD) eller lik kanal vinkelpressende (ECAP) metode. Derfor er det få eksperimentelle mekaniske målinger på sub-10 nm kornede metaller for å avsløre styrkefenomenet30. De fleste omvendte Hall-Petch-relasjonsstudier rapporteres vedsimuleringer 6. Miniatyrstrekktesten krever en prøvestørrelse på millimeternivå eller over45,46. Denne bulkgeometristørrelsen på en millimeter (til og med sub mm, med kornstørrelsen under 10 nm størrelse polykrystallinske metaller, er vanskelig å oppnå sine repeterbare mekaniske egenskaper. Videre kan mekanikken til svært rene metall nanopulver ikke måles direkte ved konvensjonelle tilnærminger (spennings- eller kompresjonstest). Med synkrotronbasert røntgen og radial DAC kan de repeterbare og pålitelige mekaniske resultatene av ekte nano-korn-størrelse (sub 10 nm) metallpulver oppnås. Vi introduserte først rDAC XRD-teknikk fra geovitenskap til materialvitenskap. Dette bør være et betydelig gjennombrudd i mekanisk karakterisering av nanometaler.

Kompresjonsstyrkemålinger med radial DAC XRD gjør det mulig å statistisk undersøke de mekaniske egenskapene til selv under-10 nm korn-størrelse metaller 47,48. Resultatene er reproduserbare og pålitelige på grunn av den utmerkede datastatistikken. Denne metoden 47,48 ville ha flere utvidede applikasjoner, ikke bare innen geovitenskap, men også i materialvitenskap. Bortsett fra fordelene med høytrykks radial DAC XRD-teknikkene, har de også sine begrensninger på styrkemåling. De brukes vanligvis til pulver- eller polykrystallinske prøver på grunn av den etablerte gitterstammeteorien38. Høytrykksdiffraksjonsdataene til en enkelt krystall er utfordrende å analysere. På den annen side er det nødvendig med et ikke-hydrostatisk høytrykksmiljø for å deformere prøvene, og kammeret er også lite (<100 μm).

Oppsummert ble det observert at bortsett fra størrelsen mykgjøring i metaller, kjent som den omvendte Hall-Petch-effekten, kan størrelsesforsterkingen utvides ned til 3 nm, mye lavere enn det som er spådd av den etablerte kunnskapen. Radiale DAC XRD-teknikker vektlegges for å evaluere nanomaterialers mekaniske styrke. TEM-observasjonene viser at styrkemekanismene skifter fra total dislokasjonsmediert plastdeformasjon til delvis dislokasjonsrelatert plastdeformasjon. Dette funnet oppmuntrer til innsats for å oppnå en enda høyere styrke av materialer ved å konstruere kornstørrelser og korngrensedeformasjonsundertrykkelse. Dette forventes å fremme de industrielle anvendelsene av nanometaler ytterligere.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Forfatterne har ingenting å avsløre.

Acknowledgments

Vi anerkjenner støtte fra National Natural Science Foundation of China (NSFC) under tilskuddstall 11621062, 11772294, U1530402 og 11811530001. Denne forskningen ble også delvis støttet av China Postdoctoral Science Foundation (2021M690044). Denne forskningen brukte ressursene til Advanced Light Source, som er et DOE Office of Science User Facility under kontraktsnummer DE-AC02-05CH11231 og Shanghai Synchrotron Radiation Facility. Denne forskningen ble delvis støttet av COMPRES, Consortium for Materials Properties Research in Earth Sciences under NSF Cooperative Agreement EAR 1606856.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
20 nm Ni Nanomaterialstore SN1601 Flammable
3 nm Ni nanoComposix Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni US nano US1120 Flammable
Absolute ethanol as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder alfa asear
Copper mesh Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. TEM grid
Epoxy glue
Ethanol clean experimental setup
Focused ion beam FEI
Glass slide
Glue tape Scotch
Kapton DuPont Polyimide film material
Laser drilling machine located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope Leica to mount the gasket and load samples
Pt powder thermofisher 38374
Reaction kettle Xian Yichuang Co.,Ltd. 50 mL
Sand paper from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy FEI Titan G2 60-300
Two-dimension image plate ALS, BL 12.2.2 mar 345

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Hall, E. O. The Deformation and ageing of mild steel.3. Discussion of results. Proceedings of the Physical Society of London Section B. 64 (381), 747-753 (1951).
  2. Conrad, H. Effect of grain size on the lower yield and flow stress of iron and steel. Acta Metallurgica. 11 (1), 75-77 (1963).
  3. Kanninen, M. F., Rosenfield, A. R. Dynamics of dislocation pile-up formation. The Philosophical Magazine: A Journal of Theoretical Experimental and Applied Physics. 20 (165), 569-587 (1969).
  4. Thompson, A. A. W. Yielding in nickel as a function of grain or cell size. Acta Metallurgica. 23 (11), 1337-1342 (1975).
  5. Schiotz, J., Di Tolla, F. D., Jacobsen, K. W. Softening of nanocrystalline metals at very small grain sizes. Nature. 391 (6667), 561-563 (1998).
  6. Schiotz, J., Jacobsen, K. W. A maximum in the strength of nanocrystalline copper. Science. 301 (5638), 1357-1359 (2003).
  7. Conrad, H., Narayan, J. Mechanism for grain size softening in nanocrystalline Zn. Applied Physics Letters. 81 (12), 2241-2243 (2002).
  8. Chokshi, A. H., Rosen, A., Karch, J., Gleiter, H. On the validity of the hall-petch relationship in nanocrystalline materials. Scripta Metallurgica. 23 (10), 1679-1683 (1989).
  9. Sanders, P. G., Eastman, J. A., Weertman, J. R. Elastic and tensile behavior of nanocrystalline copper and palladium. Acta Materialia. 45 (10), 4019-4025 (1997).
  10. Conrad, H., Narayan, J. On the grain size softening in nanocrystalline materials. Scripta Materialia. 42 (11), 1025-1030 (2000).
  11. Chen, J., Lu, L., Lu, K. Hardness and strain rate sensitivity of nanocrystalline Cu. Scripta Materialia. 54 (11), 1913-1918 (2006).
  12. Knapp, J. A., Follstaedt, D. M. Hall-Petch relationship in pulsed-laser deposited nickel films. Journal of Materials Research. 19 (1), 218-227 (2004).
  13. Kumar, K. S., Suresh, S., Chisholm, M. F., Horton, J. A., Wang, P. Deformation of electrodeposited nanocrystalline nickel. Acta Materialia. 51 (2), 387-405 (2003).
  14. Chen, B., et al. Texture of Nanocrystalline Nickel: Probing the lower size limit of dislocation activity. Science. 338 (6113), 1448-1451 (2012).
  15. Chen, M. W., et al. Deformation twinning in nanocrystalline aluminum. Science. 300 (5623), 1275-1277 (2003).
  16. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Gleiter, H. Deformation twinning in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation. Acta Materialia. 50 (20), 5005-5020 (2002).
  17. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. Dislocation processes in the deformation of nanocrystalline aluminium by molecular-dynamics simulation. Nature Materials. 1 (1), 45-49 (2002).
  18. Yamakov, V., Wolf, D., Salazar, M., Phillpot, S. R., Gleiter, H. Length-scale effects in the nucleation of extended dislocations in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation. Acta Materialia. 49 (14), 2713-2722 (2001).
  19. Shan, Z. W., et al. Grain boundary-mediated plasticity in nanocrystalline nickel. Science. 305 (5684), 654-657 (2004).
  20. Li, H., et al. Strain-Dependent Deformation Behavior in Nanocrystalline Metals. Physical Review Letters. 101 (1), 015502 (2008).
  21. Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M. Grain-boundary sliding in nanocrystalline fcc metals. Physical Review B. 64 (22), 224105 (2001).
  22. Ovid’ko, I. A. Deformation of nanostructures. Science. 295 (5564), 2386 (2002).
  23. Murayama, M., Howe, J. M., Hidaka, H., Takaki, S. Atomic-level observation of disclination dipoles in mechanically milled, nanocrystalline Fe. Science. 295 (5564), 2433 (2002).
  24. Wang, L., et al. Grain rotation mediated by grain boundary dislocations in nanocrystalline platinum. Nature Communications. 5, 4402 (2014).
  25. Edalati, K., et al. Influence of dislocation-solute atom interactions and stacking fault energy on grain size of single-phase alloys after severe plastic deformation using high-pressure torsion. Acta Materialia. 69, 68-77 (2014).
  26. Edalati, K., Horita, Z. High-pressure torsion of pure metals: Influence of atomic bond parameters and stacking fault energy on grain size and correlation with hardness. Acta Materialia. 59 (17), 6831-6836 (2011).
  27. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. Deformation-mechanism map for nanocrystalline metals by molecular-dynamics simulation. Nature Materials. 3 (1), 43-47 (2004).
  28. Starink, M. J., Cheng, X., Yang, S. Hardening of pure metals by high-pressure torsion: A physically based model employing volume-averaged defect evolutions. Acta Materialia. 61 (1), 183-192 (2013).
  29. Yang, T., et al. Ultrahigh-strength and ductile superlattice alloys with nanoscale disordered interfaces. Science. 369 (6502), 427 (2020).
  30. Hu, J., Shi, Y. N., Sauvage, X., Sha, G., Lu, K. Grain boundary stability governs hardening and softening in extremely fine nanograined metals. Science. 355 (6331), 1292 (2017).
  31. Yue, Y., et al. Hierarchically structured diamond composite with exceptional toughness. Nature. 582 (7812), 370-374 (2020).
  32. Li, X. Y., Jin, Z. H., Zhou, X., Lu, K. Constrained minimal-interface structures in polycrystalline copper with extremely fine grains. Science. 370 (6518), 831 (2020).
  33. Yan, S., et al. Crystal plasticity in fusion zone of a hybrid laser welded Al alloys joint: From nanoscale to macroscale. Materials and Design. 160, 313-324 (2018).
  34. Khalajhedayati, A., Pan, Z., Rupert, T. J. Manipulating the interfacial structure of nanomaterials to achieve a unique combination of strength and ductility. Nature Communications. 7 (1), 10802 (2016).
  35. Chen, L. Y., et al. Processing and properties of magnesium containing a dense uniform dispersion of nanoparticles. Nature. 528 (7583), 539-543 (2015).
  36. Zhou, X., et al. High-pressure strengthening in ultrafine-grained metals. Nature. 579 (7797), 67-72 (2020).
  37. Lutterotti, L., Vasin, R., Wenk, H. -R. Rietveld texture analysis from synchrotron diffraction images. I. Calibration and basic analysis. Powder Diffraction. 29 (1), 76-84 (2014).
  38. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. F. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. Journal of Applied Physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  39. Hemley, R. J., et al. X-ray imaging of stress and strain of diamond, iron, and tungsten at megabar pressures. Science. 276 (5316), 1242-1245 (1997).
  40. Merkel, S., et al. Deformation of polycrystalline MgO at pressures of the lower mantle. Journal of Geophysical Research-Solid Earth. 107, 2271 (2002).
  41. Singh, A. K. The lattice strains in a specimen (cubic system) compressed nonhydrostatically in an opposed Anvil device. Journal of Applied Physics. 73 (9), 4278-4286 (1993).
  42. Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M., Frøseth, A. G. Stacking fault energies and slip in nanocrystalline metals. Nature Materials. 3 (6), 399-403 (2004).
  43. Chung, H. Y., et al. Synthesis of ultra-incompressible superhard rhenium diboride at ambient pressure. Science. 316 (5823), 436-439 (2007).
  44. Jo, M., et al. Theory for plasticity of face-centered cubic metals. Proceedings of the National Academy of Sciences. 111 (18), 6560 (2014).
  45. Klueh, R. L. Miniature tensile test specimens for fusion reactor irradiation studies. Nuclear Engineering and Design, Fusion. 2 (3), 407-416 (1985).
  46. Konopík, P., Farahnak, P., Rund, M., Džugan, J., Rzepa, S. Applicability of miniature tensile test in the automotive sector. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 461, 012043 (2018).
  47. Yang, J., et al. Strength enhancement of nanocrystalline tungsten under high pressure. Matter and Radiation at Extremes. 5 (5), 058401 (2020).
  48. Chen, B. Exploring nanomechanics with high-pressure techniques. Matter and Radiation at Extremes. 5 (6), (2020).

Tags

Engineering Utgave 177 Høyt trykk radial diamant amboltcelle Røntgendiffraksjon nanometaler mekanisk styrke plastisk deformasjon
Bestemme den mekaniske styrken til ultra-finkornede metaller
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B.… More

Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B. Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals. J. Vis. Exp. (177), e61819, doi:10.3791/61819 (2021).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter