Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Определение механической прочности сверхмелкозернистых металлов

Published: November 22, 2021 doi: 10.3791/61819
Automatic Translation
*1,2, *2, 3, 1,2
1School of Science, Harbin Institute of Technology, 2Center for High Pressure Science and Technology Advanced Research, 3Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Lab
* These authors contributed equally

Summary

Представленный здесь протокол описывает радиальные эксперименты высокого давления с алмазно-наковальней и анализ связанных с ними данных, которые необходимы для получения механической прочности наноматериалов со значительным прорывом к традиционному подходу.

Abstract

Механическое упрочнение металлов является давней проблемой и популярной темой материаловедения в промышленности и научных кругах. Размерная зависимость прочности нанометаллов вызывает большой интерес. Тем не менее, характеристика прочности материалов в нижнем нанометровом масштабе была большой проблемой, потому что традиционные методы становятся более неэффективными и надежными, такие как нано-углубление, микросвильное сжатие, растяжение и т. Д. Текущий протокол использует методы рентгеновской дифракции (XRD) радиальной алмазно-наковальни (rDAC) для отслеживания дифференциальных изменений напряжений и определения прочности ультратонких металлов. Установлено, что ультрадисперсные частицы никеля обладают более значительным пределом текучести, чем более грубые частицы, а усиление размера никеля продолжает снижаться до 3 нм. Этот жизненно важный вывод в огромной степени зависит от эффективных и надежных методов характеристики. Ожидается, что метод rDAC XRD будет играть значительную роль в изучении и изучении механики наноматериалов.

Introduction

Устойчивость к пластической деформации определяет прочность материалов. Прочность металлов обычно увеличивается с уменьшением размеров зерен. Это явление усиления размеров может быть хорошо проиллюстрировано традиционной теорией отношений Холла-Петча от миллиметра до субмикронного режима 1,2, которая основана на дислокационно-опосредованном механизме деформации объемных металлов, то есть дислокации накапливаются на границах зерен (ГБ) и препятствуют их движениям, что приводит к механическому усилению в металлах 3,4.

Напротив, механическое размягчение, часто называемое обратным соотношением Холла-Петча, было зарегистрировано для тонких нанометаллов за последние два десятилетия 5,6,7,8,9,10. Таким образом, прочность нанометаллов все еще вызывает недоумение, поскольку непрерывное затвердевание было обнаружено для размеров зерен до ~ 10 нм11,12, в то время как случаи размягчения размера ниже режима 10 нм также были зарегистрированы 7,8,9,10. Основная трудность или вызов для этой обсуждаемой темы заключается в том, чтобы провести статистически воспроизводимые измерения механических свойств ультрадисперсных нанометаллов и установить надежную корреляцию между прочностью и размером зерен нанометаллов. Другая часть сложности связана с неоднозначностью механизмов пластической деформации нанометаллов. Сообщалось о различных дефектах или процессах на наноуровне, включая дислокации 13,14, деформацию побратимства 15,16,17, ошибки укладки 15,18, миграцию GB19, скольжение GB 5,6,20,21, вращение зерна 22,23,24, параметры атомной связи 25,26,27,28 и т.д. Однако какой из них доминирует в пластической деформации и, таким образом, определяет прочность нанометаллов, до сих пор неясно.

Для этих вышеуказанных вопросов традиционные подходы к исследованию механической прочности, такие как испытание на растяжение29, испытание на твердость по Виккерсу 30,31, тест на наноиндентацию32, микропилларное сжатие 33,34,35 и т. Д., Менее эффективны, потому что высокое качество больших кусков наноструктурированных материалов настолько сложно изготовить, а обычный индентер намного больше, чем одна наночастица материалов (для механика одиночных частиц). В этом исследовании мы вводим радиальные методы DAC XRD 36,37,38 в материаловедение для in situ отслеживания пределов текучести и текстурирования деформации наноникеля различных размеров зерен, которые использовались в области геонаук в предыдущих исследованиях. Было обнаружено, что механическое усиление может быть расширено до 3 нм, что намного меньше, чем ранее сообщенные наиболее существенные размеры нанометаллов, что расширяет режим обычных отношений Холла-Петча, подразумевая значение методов rDAC XRD для материаловедения.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Пробоподготовка

  1. Получение никелевого порошка 3 нм, 20 нм, 40 нм, 70 нм, 100 нм, 200 нм и 500 нм из коммерческих источников (см. Таблицу материалов). Характеристика морфологии показана на рисунке 1.
  2. Получение частиц никеля 8 нм путем нагревания 3 нм частиц никеля с помощью реакционного чайника (см. Таблицу материалов).
    1. Поместите ~20 мл абсолютного этанола и ~50 мг порошка никеля 3 нм в реакционный чайник. ПРИМЕЧАНИЕ: Весь раствор не должен достигать ~70% от объема чайника.
    2. Нагревайте реакционный чайник при 80 °C в течение 24 ч.
    3. Охладите раствор до комнатной температуры и опустите немного раствора на одну медную сетку (сетка ТЭМ, см. Таблица материалов).
    4. Поместите высушенную медную сетку в камеру просвечивающей электронной микроскопии (ТЭМ) и наблюдайте морфологию образца под напряжением электронного пучка 200 кВ.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Медную сетку сушили на воздухе в течение ~5 мин или использовали сушильный свет 5 мин.
    5. Измерьте распределение частиц по размерам по изображениям ТЕА вручную.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Измерение размера частиц также может быть выполнено с использованием любого свободно доступного программного обеспечения, такого как Image J.
    6. Вынуть раствор и испарить этанол при комнатной температуре; тогда остальная часть черного твердого тела представляет собой чистый никелевый порошок со средним размером частиц 8 нм.
  3. Приготовить 12 нм никелевого порошка
    1. Повторите этап 1.2, но замените "абсолютный этанол" и "80 °C в течение 24 ч" на "абсолютный изопропанол" и "150 °C в течение 12 ч" для получения чистого никелевого порошка со средней частицей 12 нм.

2. Радиальные измерения XRD ЦАП высокого давления

  1. Сделайте рентгеновскую прозрачную борно-эпоксидную прокладку с помощью лазерного сверлильного станка (см. Таблицу материалов).
    1. Подготовьте Каптон (разновидность пластика) поддерживающие прокладки
      ПРИМЕЧАНИЕ: Каптон представляет собой полиимидный пленочный материал (см. Таблицу материалов).
      1. Вырежьте внутренний круг лазерным сверлильным станком, используя указанные параметры: мощность лазера 35%, три прохода, 0,4 мм/с (скорость резания).
      2. Вырезать наружный прямоугольник можно по параметрам: 80% мощности лазера, два прохода, 1,2 мм/с (скорость резания). Прямоугольный размер составляет 8 х 1,4 мм.
    2. Приготовьте борно-эпоксидные прокладки из более крупного борного диска диаметром ~10 мм.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Борный диск изготавливается путем сжатия смеси аморфного порошка бора и эпоксидного клея36.
      1. Отполируйте необработанные диски до толщины 60-100 мкм наждачной бумагой вручную.
        ПРИМЕЧАНИЕ: Наждачная бумага от ~400 меш до ~1000 меш.
      2. Вырежьте внутренние круги лазерным сверлильным станком, используя указанные параметры: мощность лазера 35%, три прохода, 0,4 мм/с (скорость резания).
      3. Вырежьте внешний круг с помощью лазерного сверлильного станка: 30% мощности лазера, один проход, 0,4 мм/с (скорость резания). Повторите и немедленно остановитесь, когда он оторвется.
    3. Сборка прокладок
      1. Поместите опорную прокладку Kapton (подготовленную на этапе 2.1.1) на стеклянную горку.
      2. Поместите просверленную прокладку бора на внутреннее отверстие прокладки Kapton. Убедитесь, что больший конец борной прокладки находится наверху.
      3. Положите еще один чистый стеклянный слайд сверху. Крепко держите его и прижимайте до тех пор, пока прокладка не будет прочно вставлена в отверстие прокладки Kapton.
      4. Храните изготовленные прокладки в сборе между двумя чистыми стеклянными слайдами и оберните их клеевой лентой для дальнейшего использования.
        ПРИМЕЧАНИЕ: Диаметр прокладки, Ø = размер алмазного кулета + 150 мкм. Для лучшей воспроизводимости можно использовать одни и те же установки (возможно, с небольшими корректировками, если что-то окажется не так) для лазерного сверления и резки во время подготовки прокладки. Для хорошего соответствия размеров диаметр прокладок, вводимых для лазерной резки, составляет Ø + 23 мкм, а диаметр внутреннего отверстия опорных прокладок Kapton (вводимых для лазерной резки) составляет Ø - 23 мкм.
  2. Радиальная загрузка эксперимента ЦАП
    1. Монтаж прокладки в сборе
      1. На мониторе просматривающего компьютера (подключенном к оптическому микроскопу) отметьте точку, чтобы найти центр алмаза (поршневой алмаз ЦАП).
      2. Установите борно-эпоксидную прокладку (подготовленную на этапе 2.1) и метку в центре отверстия прокладки.
      3. Используйте стеклянную горку, чтобы прижать узел прокладки таким образом, чтобы прокладка прочно застыла на алмазе поршня.
        ПРИМЕЧАНИЕ: ЦАП имеет два одинаковых куска алмазов. Как правило, верхний называется цилиндрическим алмазом, а нижний называется поршневым алмазом.
    2. Очистка и уплотнение прокладки
      1. Загружайте образцы с куском размером меньше отверстия прокладки, чтобы не было переполнения материалов на поверхности прокладки.
        ПРИМЕЧАНИЕ: Образцы здесь означают материалы-кандидаты, которые мы изучали в наших экспериментах. В этом исследовании образцы представляют собой порошки Ni разного размера и чипсы Pt.
      2. Закройте ячейку после загрузки нового образца для достижения компактности.
    3. Загрузка мягких материалов (таких как золото)
      1. Загрузите только один кусок мягкого образца (сделайте мягкий материал небольшой частью загруженных материалов).
      2. Используйте твердые аморфные материалы для заполнения отверстия прокладки для хорошей компактности.
    4. Загрузка материалов с низким атомным номером (таких как шпинель, пироп, серпентин)
      1. Смешайте образец с 10% Pt или Au. Заполните отверстие прокладки смесью, но без перелива.
      2. При необходимости сверху нанесите твердые аморфные материалы для хорошей компактности.
  3. Рентгеноструктурное исследование
    1. Установите рентгеновскую прозрачную прокладку бора-каптона (подготовленную на стадии 2.1) толщиной 100 мкм и камерное отверстие 60 мкм поверх 300 мкм кулета ЦАП с опорой глины.
    2. Поместите небольшой кусочек чипа Pt поверх образца Ni в качестве калибра давления.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Для максимизации дифференциального напряжения между осевым и радиальным напряжением среда давления не использовалась.
    3. Используйте монохроматический синхротронный рентгеновский луч (см. Таблицу материалов) с энергией 25 или 30 кэВ для проведения экспериментов по дифракции рентгеновских лучей.
    4. Сфокусируйте рентгеновский луч на площади поверхности образца ~30 x 30мкм2 .
    5. Соберите рентгеновские дифракционные картины с интервалами давления 1-2 ГПа с помощью двухмерной графической пластины (см. Таблицу материалов) с разрешением 100 мкм/пиксель. Используемая установка показана на рисунках 2 и 3.
  4. Анализ экспериментальных данных
    1. Обработайте каждое рентгеновское дифракционное изображение в файл, содержащий 72 спектра на азимутальных шагах 5°, используя Fit2d 37,38,39,40,41,42.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Двумерное дифракционное изображение содержит информацию 360°. Для анализа информации о напряжении и текстуре необходимо разделить на 72 файла с азимутальной информацией 5°, содержащейся в каждом. Fit2d - это программное обеспечение, используемое для анализа данных дифракции рентгеновских лучей 37,38,39,40,41,42.
    2. Уточните дифракционную картину с помощью метода Ритвельда в программном обеспечении MAUD37. Деформация решетки каждой плоскости решетки была получена путем подгонки рисунка 37,40.
    3. Рассчитайте дифференциальное напряжение и предел текучести в соответствии с теорией деформациирешетки 38 и критерием выхода фон Мизеса 38,39 после шага 2.5.
  5. Теория деформации решетки для анализа экспериментальных данных
    1. Определите дифференциальное напряжение (разницу между этими максимальными (σ22 = σ33) и минимальными напряжениями (σ11) компонентами), которое обеспечивает нижнюю оценку предела текучести материала38, σy, на основе критерия урожайности фон Мизеса по уравнению (1)38:
      (1) t= σ11-σ 33<2τ= σy.
    2. Получение зависящей от направления девиаторной деформации Qhkl путем измерения d-интервалов от различных направлений дифракции по следующему уравнению (2)38:
      (2) Equation 1
      где d0° и d90° - d-интервалы, измеренные от Ψ = 0° и Ψ = 90° (угол между вектором дифракции и осью нагрузки), соответственно.
    3. Затем выведем значение t с помощью уравнения (3)38:
      Equation 2
      где GR(hkl) и Gv - модуль сдвига агрегатов в условиях Ройсса (изо-напряжение) и Фойгта (изо-деформация) соответственно; α является фактором для определения относительного веса условий Ройсса и Фойгта40.
      ПРИМЕЧАНИЕ: Учитывая сложные условия напряжения/деформации текущих экспериментов, в данном исследовании используется α = 0,5.
    4. Для кубической системы вычислите GR(hkl) и Gvследующим образом, используя уравнения 4-6 38,40,41:
      (4) Equation 3
      (5) Equation 4
      (6) Equation 5
      где Sij — монокристаллические упругие соответствия и могут быть получены из констант упругой жесткости Cij материалов.

3. Измерения ТЕА

  1. Подготовка тонкой никелевой фольги под давлением для ТЭМ с использованием системы сфокусированного ионного пучка (FIB) (см. Таблицу материалов). Чтобы уменьшить возможные артефакты во время ионного фрезерования образца, нанесите защитный слой Pt с помощью пистолета Pt, оснащенного в SEM толщиной ~ 1 мкм на области-кандидате.
  2. Выполняйте измерения ТЭМ на электронном микроскопе с коррекцией аберрации 300 кВ, оснащенном высокоугловыми кольцевыми детекторами темного поля (HAADF) и яркого поля (BF).
  3. Делайте снимки с высоким разрешением TEM.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

При гидростатическом сжатии развернутые рентгеновские дифракционные линии должны быть прямыми, а не изогнутыми. Однако при негидростатическом давлении кривизна (эллиптичность XRD-колец, которая переводится в нелинейность линий, построенных по азимутальному углу) значительно увеличивает ультрамелкозернистый никель при аналогичных давлениях (рис. 4). При аналогичном давлении дифференциальная деформация никеля размером 3 нм является самой высокой. Результаты механической прочности (кривые напряжения-деформации) показаны на рисунке 5. Прочность непрерывно возрастает от более грубых зерен до более мелких зерен, что отличается от традиционных знаний 5,6,10 (обратное соотношение Холла-Петча). После полного выхода нанометаллы также имеют сильное деформационное упрочнение.

Захваченная in situ текстура деформации наноникеля с различными размерами зерен при различных давлениях также может быть получена из радиальных данных DAC XRD36. В нашем предыдущем исследовании36 большие размеры нанозерен выше 20 нм показывают очень сильную деформационную текстуру даже при низком давлении. При уменьшении размера зерен ниже 20 нм они показывают очень слабую деформационную текстуру. Это указывает на то, что традиционная полная дислокационная активность становится менее активной в наноникеле ниже 20 нм. Естественно, что другие механизмы деформации должны взять на себя роль укрепления ультрадисперсных нанокристаллов никеля вместо полного дислокационного скольжения.

Для проверки механизма частичной деформации скольжения были проведены измерения изображений ТЭМ на кристаллах никеля под давлением. Как и ожидалось, высокое содержание дислокаций наблюдается в крупнозернистом образце (рисунок 6С). Напротив, нанодвойны хорошо улавливаются в высоком давлении восстановленного нанокристаллического никеля, сопровождающегося некоторыми разломами укладки43 (рисунок 6A,B). Короче говоря, побратимство, вызванное разломами штабелирования, наблюдаемыми в измерениях ТЕА (рисунок 6), происходит от зарождения и движения частичных дислокаций15. Это свидетельствует о том, что в режиме размера частиц ниже 10 нм полная дислокационная деформация смещается к частично-дислокационно-опосредованной деформации (с некоторой степенью вклада полной дислокации) при сжатии высокого давления.

Figure 1
Рисунок 1: Изображения TEM и SEM. Характеристики TEM и SEM необработанных образцов никеля 3 нм (A), 8 нм (B), 12 нм (C), 20 нм (D), 40 нм (E), 70 нм (F), 100 нм (G) и 200 нм (H) перед сжатием. Эта цифра была адаптирована из ссылки36. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Figure 2
Рисунок 2: Экспериментальная установка радиального ЦАП XRD. Эта цифра была адаптирована из ссылки36. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Figure 3
Рисунок 3: Вид сверху камеры для отбора проб. Кулет алмаза должен быть меньше, чем борная прокладка (желтая часть). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Figure 4
Рисунок 4: Азимутально (0 ~ 360 °) развернутые дифракционные изображения никеля при различных давлениях. Черные стрелки указывают направление осевого сжатия. При аналогичных давлениях кривизна дифракционных линий увеличивается с уменьшением размера зерна, что свидетельствует о непрерывном механическом усилении. Эта цифра была адаптирована из ссылки36. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Figure 5
Рисунок 5: Усиление размера никеля. От 200 нм до 3 нм прочность никеля (дифференциальное напряжение) всегда увеличивается, отражая соотношение Холла-Петча. Эта цифра была адаптирована из ссылки36. Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Figure 6
Рисунок 6: Наблюдения ТЕА за репрезентативным никелем, закаленным примерно с 40 ГПа. (A) 3 нм Ni. (B) 20 нм Ni. (C) 200 нм Ni. Близнецы, вызванные частичной дислокацией, можно увидеть в никеле ниже 20 нм, в то время как в более грубых зернах наблюдается множество идеальных линий дислокации. Вывих края (желтый "T") помечен во вставке (C). Пожалуйста, нажмите здесь, чтобы просмотреть увеличенную версию этого рисунка.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Вычислительное моделирование широко используется для изучения влияния размера зерна на прочность нанометаллов 5,6,16,17,27,42. Было предложено, чтобы идеальные дислокации, частичные дислокации и деформация GB играли решающую роль в механизмах деформации наноматериалов. В моделировании молекулярной динамики Yamakov et al.42 предложили карту механизма деформации, включая идеальную дислокацию, частичную дислокацию и деформацию GB, которая зависит от энергии SF, упругих свойств материала и величины приложенного напряжения. Swygenhoven et al.27 полагали, что скольжение в нанометаллах не может быть описано в терминах абсолютного значения энергии SF, но должно быть обобщенной энергией планарного разлома (GPF), включающей стабильные и нестабильные энергии SF. Jo et al.44 обнаружили, что различные режимы деформации, то есть полное скольжение, побратимство и SF, активируются в разных металлах FCC различными направлениями сдвига, основанными на теории GPF. Эти исследования показали, что смягчение размера будет происходить из-за перехода механизма, опосредованного дислокацией, на GB-опосредованный. Однако эти симуляции не могут объяснить наблюдаемое нами усиление размеров нанокристаллов никеля ниже 10 нм. Текущие измерения показывают, что усиление размера сильнее в меньшем диапазоне размеров наноникеля. Поскольку совершенные дислокации существуют как в крупнозернистом, так и в мелкозернистом никеле, идеальный дислокацию не может быть основной причиной укрепления. Скольжение частичных вывихов и подавление границ зерен играют существенную роль в этом крайнем усилении. Прочность нано Pd и nano Au с использованием также были измерены с использованием того же подхода. Эти результаты подтверждают, что явление усиления размеров в ультрадисперсно-зернистых металлах является универсальным при подавлении под высоким давлением граничной активности зерна.

Эти результаты также подчеркивают важность радиальных экспериментов DAC XRD 14,38,43 для характеристики механических характеристик наноматериалов. Высокое качество крупных кусков (размер мм и выше) реальных нанометровых (ниже критического размера зерна 10 нм) металлов чрезвычайно трудно изготовить из-за огрубления и чистоты зерна, даже несмотря на сильную пластическую деформацию (SPD) или метод углового прессования равных каналов (ECAP). Поэтому существует мало экспериментальных механических измерений на зернистых металлах ниже 10 нм, чтобы выявить явление усиления30. Большинство исследований обратных отношений Холла-Петча сообщаются симуляциями6. Для испытания на миниатюрное растяжение требуется размер образца миллиметрового уровня или выше45,46. Эта объемная геометрия размером в миллиметр (даже суб мм, с размером зерна ниже 10 нм размером поликристаллических металлов), трудно получить их повторяемые механические свойства. Более того, механика высокочистых металлических нанопорошков не может быть измерена непосредственно с помощью обычных подходов (тест на растяжение или сжатие). С помощью рентгеновского и радиального ЦАП на основе синхротронов можно получить воспроизводимые и надежные механические результаты реальных металлических порошков размером с нанозерно (менее 10 нм). Впервые мы внедрили технику rDAC XRD от геонауки к материаловедению. Это должно стать значительным прорывом в механической характеристике нанометаллов.

Измерения прочности на сжатие с радиальным ЦАП XRD позволяют статистически исследовать механические свойства даже металлов размером зерен менее 10 нм47,48 нм. Результаты воспроизводимы и надежны благодаря отличной статистике данных. Этот метод 47,48 будет иметь более широкое применение не только в науках о Земле, но и в материаловедении. Помимо преимуществ радиальных методов высокого давления DAC XRD, они также имеют свои ограничения по измерению прочности. Они обычно используются для порошковых или поликристаллических образцов из-за установленной теории деформациирешетки 38. Данные дифракции высокого давления монокристалла сложно анализировать. С другой стороны, для деформации образцов необходима негидростатическая среда высокого давления, а камера также мала (<100 мкм).

Таким образом, было отмечено, что помимо размягчения размера в металлах, известного как обратный эффект Холла-Петча, усиление размера может быть расширено до 3 нм, что намного ниже, чем предсказано установленными знаниями. Радиальные методы DAC XRD предназначены для оценки механической прочности наноматериалов. Наблюдения ТЕА показывают, что механизмы усиления смещаются от полной дислокационной пластической деформации к частичной пластической деформации, связанной с дислокацией. Этот вывод поощряет усилия по достижению еще более высокой прочности материалов путем проектирования размеров зерен и подавления деформации границ зерен. Ожидается, что это будет способствовать дальнейшему промышленному применению нанометаллов.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Авторам нечего раскрывать.

Acknowledgments

Мы признаем поддержку со стороны Национального фонда естественных наук Китая (NSFC) по номерам грантов 11621062, 11772294, U1530402 и 11811530001. Это исследование также было частично поддержано Китайским постдокторским научным фондом (2021M690044). В этом исследовании использовались ресурсы Advanced Light Source, который является пользовательским объектом Управления науки Министерства энергетики США по контрактному номеру DE-AC02-05CH11231 и Шанхайской установки синхротронного излучения. Это исследование было частично поддержано COMPRES, Консорциумом по исследованию свойств материалов в науках о Земле в соответствии с Соглашением о сотрудничестве NSF EAR 1606856.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
20 nm Ni Nanomaterialstore SN1601 Flammable
3 nm Ni nanoComposix Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni US nano US1120 Flammable
Absolute ethanol as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder alfa asear
Copper mesh Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. TEM grid
Epoxy glue
Ethanol clean experimental setup
Focused ion beam FEI
Glass slide
Glue tape Scotch
Kapton DuPont Polyimide film material
Laser drilling machine located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope Leica to mount the gasket and load samples
Pt powder thermofisher 38374
Reaction kettle Xian Yichuang Co.,Ltd. 50 mL
Sand paper from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy FEI Titan G2 60-300
Two-dimension image plate ALS, BL 12.2.2 mar 345

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Hall, E. O. The Deformation and ageing of mild steel.3. Discussion of results. Proceedings of the Physical Society of London Section B. 64 (381), 747-753 (1951).
  2. Conrad, H. Effect of grain size on the lower yield and flow stress of iron and steel. Acta Metallurgica. 11 (1), 75-77 (1963).
  3. Kanninen, M. F., Rosenfield, A. R. Dynamics of dislocation pile-up formation. The Philosophical Magazine: A Journal of Theoretical Experimental and Applied Physics. 20 (165), 569-587 (1969).
  4. Thompson, A. A. W. Yielding in nickel as a function of grain or cell size. Acta Metallurgica. 23 (11), 1337-1342 (1975).
  5. Schiotz, J., Di Tolla, F. D., Jacobsen, K. W. Softening of nanocrystalline metals at very small grain sizes. Nature. 391 (6667), 561-563 (1998).
  6. Schiotz, J., Jacobsen, K. W. A maximum in the strength of nanocrystalline copper. Science. 301 (5638), 1357-1359 (2003).
  7. Conrad, H., Narayan, J. Mechanism for grain size softening in nanocrystalline Zn. Applied Physics Letters. 81 (12), 2241-2243 (2002).
  8. Chokshi, A. H., Rosen, A., Karch, J., Gleiter, H. On the validity of the hall-petch relationship in nanocrystalline materials. Scripta Metallurgica. 23 (10), 1679-1683 (1989).
  9. Sanders, P. G., Eastman, J. A., Weertman, J. R. Elastic and tensile behavior of nanocrystalline copper and palladium. Acta Materialia. 45 (10), 4019-4025 (1997).
  10. Conrad, H., Narayan, J. On the grain size softening in nanocrystalline materials. Scripta Materialia. 42 (11), 1025-1030 (2000).
  11. Chen, J., Lu, L., Lu, K. Hardness and strain rate sensitivity of nanocrystalline Cu. Scripta Materialia. 54 (11), 1913-1918 (2006).
  12. Knapp, J. A., Follstaedt, D. M. Hall-Petch relationship in pulsed-laser deposited nickel films. Journal of Materials Research. 19 (1), 218-227 (2004).
  13. Kumar, K. S., Suresh, S., Chisholm, M. F., Horton, J. A., Wang, P. Deformation of electrodeposited nanocrystalline nickel. Acta Materialia. 51 (2), 387-405 (2003).
  14. Chen, B., et al. Texture of Nanocrystalline Nickel: Probing the lower size limit of dislocation activity. Science. 338 (6113), 1448-1451 (2012).
  15. Chen, M. W., et al. Deformation twinning in nanocrystalline aluminum. Science. 300 (5623), 1275-1277 (2003).
  16. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Gleiter, H. Deformation twinning in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation. Acta Materialia. 50 (20), 5005-5020 (2002).
  17. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. Dislocation processes in the deformation of nanocrystalline aluminium by molecular-dynamics simulation. Nature Materials. 1 (1), 45-49 (2002).
  18. Yamakov, V., Wolf, D., Salazar, M., Phillpot, S. R., Gleiter, H. Length-scale effects in the nucleation of extended dislocations in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation. Acta Materialia. 49 (14), 2713-2722 (2001).
  19. Shan, Z. W., et al. Grain boundary-mediated plasticity in nanocrystalline nickel. Science. 305 (5684), 654-657 (2004).
  20. Li, H., et al. Strain-Dependent Deformation Behavior in Nanocrystalline Metals. Physical Review Letters. 101 (1), 015502 (2008).
  21. Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M. Grain-boundary sliding in nanocrystalline fcc metals. Physical Review B. 64 (22), 224105 (2001).
  22. Ovid’ko, I. A. Deformation of nanostructures. Science. 295 (5564), 2386 (2002).
  23. Murayama, M., Howe, J. M., Hidaka, H., Takaki, S. Atomic-level observation of disclination dipoles in mechanically milled, nanocrystalline Fe. Science. 295 (5564), 2433 (2002).
  24. Wang, L., et al. Grain rotation mediated by grain boundary dislocations in nanocrystalline platinum. Nature Communications. 5, 4402 (2014).
  25. Edalati, K., et al. Influence of dislocation-solute atom interactions and stacking fault energy on grain size of single-phase alloys after severe plastic deformation using high-pressure torsion. Acta Materialia. 69, 68-77 (2014).
  26. Edalati, K., Horita, Z. High-pressure torsion of pure metals: Influence of atomic bond parameters and stacking fault energy on grain size and correlation with hardness. Acta Materialia. 59 (17), 6831-6836 (2011).
  27. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. Deformation-mechanism map for nanocrystalline metals by molecular-dynamics simulation. Nature Materials. 3 (1), 43-47 (2004).
  28. Starink, M. J., Cheng, X., Yang, S. Hardening of pure metals by high-pressure torsion: A physically based model employing volume-averaged defect evolutions. Acta Materialia. 61 (1), 183-192 (2013).
  29. Yang, T., et al. Ultrahigh-strength and ductile superlattice alloys with nanoscale disordered interfaces. Science. 369 (6502), 427 (2020).
  30. Hu, J., Shi, Y. N., Sauvage, X., Sha, G., Lu, K. Grain boundary stability governs hardening and softening in extremely fine nanograined metals. Science. 355 (6331), 1292 (2017).
  31. Yue, Y., et al. Hierarchically structured diamond composite with exceptional toughness. Nature. 582 (7812), 370-374 (2020).
  32. Li, X. Y., Jin, Z. H., Zhou, X., Lu, K. Constrained minimal-interface structures in polycrystalline copper with extremely fine grains. Science. 370 (6518), 831 (2020).
  33. Yan, S., et al. Crystal plasticity in fusion zone of a hybrid laser welded Al alloys joint: From nanoscale to macroscale. Materials and Design. 160, 313-324 (2018).
  34. Khalajhedayati, A., Pan, Z., Rupert, T. J. Manipulating the interfacial structure of nanomaterials to achieve a unique combination of strength and ductility. Nature Communications. 7 (1), 10802 (2016).
  35. Chen, L. Y., et al. Processing and properties of magnesium containing a dense uniform dispersion of nanoparticles. Nature. 528 (7583), 539-543 (2015).
  36. Zhou, X., et al. High-pressure strengthening in ultrafine-grained metals. Nature. 579 (7797), 67-72 (2020).
  37. Lutterotti, L., Vasin, R., Wenk, H. -R. Rietveld texture analysis from synchrotron diffraction images. I. Calibration and basic analysis. Powder Diffraction. 29 (1), 76-84 (2014).
  38. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. F. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. Journal of Applied Physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  39. Hemley, R. J., et al. X-ray imaging of stress and strain of diamond, iron, and tungsten at megabar pressures. Science. 276 (5316), 1242-1245 (1997).
  40. Merkel, S., et al. Deformation of polycrystalline MgO at pressures of the lower mantle. Journal of Geophysical Research-Solid Earth. 107, 2271 (2002).
  41. Singh, A. K. The lattice strains in a specimen (cubic system) compressed nonhydrostatically in an opposed Anvil device. Journal of Applied Physics. 73 (9), 4278-4286 (1993).
  42. Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M., Frøseth, A. G. Stacking fault energies and slip in nanocrystalline metals. Nature Materials. 3 (6), 399-403 (2004).
  43. Chung, H. Y., et al. Synthesis of ultra-incompressible superhard rhenium diboride at ambient pressure. Science. 316 (5823), 436-439 (2007).
  44. Jo, M., et al. Theory for plasticity of face-centered cubic metals. Proceedings of the National Academy of Sciences. 111 (18), 6560 (2014).
  45. Klueh, R. L. Miniature tensile test specimens for fusion reactor irradiation studies. Nuclear Engineering and Design, Fusion. 2 (3), 407-416 (1985).
  46. Konopík, P., Farahnak, P., Rund, M., Džugan, J., Rzepa, S. Applicability of miniature tensile test in the automotive sector. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 461, 012043 (2018).
  47. Yang, J., et al. Strength enhancement of nanocrystalline tungsten under high pressure. Matter and Radiation at Extremes. 5 (5), 058401 (2020).
  48. Chen, B. Exploring nanomechanics with high-pressure techniques. Matter and Radiation at Extremes. 5 (6), (2020).

Tags

Машиностроение Выпуск 177 Высокое давление радиальная алмазная наковальня Рентгеновская дифракция нанометаллы механическая прочность пластическая деформация
Определение механической прочности сверхмелкозернистых металлов
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B.… More

Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B. Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals. J. Vis. Exp. (177), e61819, doi:10.3791/61819 (2021).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter