Waiting
Login processing...

Trial ends in Request Full Access Tell Your Colleague About Jove
JoVE Journal Engineering
Click here for the English version

Engineering

Bestämning av den mekaniska styrkan hos ultrafinkorniga metaller

Published: November 22, 2021 doi: 10.3791/61819
Automatic Translation
*1,2, *2, 3, 1,2
1School of Science, Harbin Institute of Technology, 2Center for High Pressure Science and Technology Advanced Research, 3Advanced Light Source, Lawrence Berkeley National Lab
* These authors contributed equally

Summary

Protokollet som presenteras här beskriver högtrycksradiella diamant-mothållscellexperiment och analyserar relaterade data, som är väsentliga för att erhålla nanomaterialens mekaniska styrka med ett betydande genombrott för det traditionella tillvägagångssättet.

Abstract

Den mekaniska förstärkningen av metaller är den långvariga utmaningen och det populära ämnet materialvetenskap inom industrier och akademi. Storleksberoendet av nanometallernas styrka har väckt stort intresse. Att karakterisera materialets styrka på den lägre nanometerskalan har dock varit en stor utmaning eftersom de traditionella teknikerna inte längre blir effektiva och tillförlitliga, såsom nano-indragning, mikropillarkompression, dragkraft etc. Det nuvarande protokollet använder radiella diamant-städcell (rDAC) röntgendiffraktionstekniker (XRD) för att spåra differentiella spänningsförändringar och bestämma styrkan hos ultrafina metaller. Det har visat sig att ultrafina nickelpartiklar har mer signifikant sträckgräns än grövre partiklar, och storleksförstärkningen av nickel fortsätter ner till 3 nm. Detta viktiga fynd beror oerhört på effektiva och pålitliga karakteriseringstekniker. RDAC XRD-metoden förväntas spela en viktig roll för att studera och utforska nanomaterialmekanik.

Introduction

Motståndet mot plastisk deformation bestämmer materialens styrka. Metallernas styrka ökar vanligtvis med de minskande kornstorlekarna. Detta storleksstärkande fenomen kan väl illustreras av den traditionella Hall-Petch-relationsteorin från millimeter ner till submikronregimen 1,2, som är baserad på den dislokationsmedierade deformationsmekanismen hos bulkmetaller, dvs dislokationer staplas upp vid korngränser (GB) och hindrar deras rörelser, vilket leder till mekanisk förstärkning i metaller 3,4.

Däremot har mekanisk mjukning, ofta kallad det omvända Hall-Petch-förhållandet, rapporterats för fina nanometaller under de senaste två decennierna 5,6,7,8,9,10. Därför är nanometallernas styrka fortfarande förbryllande eftersom kontinuerlig härdning detekterades för kornstorlekar ner till ~ 10 nm11,12, medan fallen av storleksmjukning under 10 nm-regimen också rapporterades 7,8,9,10. Den största svårigheten eller utmaningen för detta debatterade ämne är att göra statistiskt reproducerbara mätningar av de mekaniska egenskaperna hos ultrafina nanometaller och upprätta en tillförlitlig korrelation mellan nanometallernas styrka och kornstorlek. En annan del av svårigheten kommer från tvetydigheten i nanometallernas plastiska deformationsmekanismer. Olika defekter eller processer i nanoskala har rapporterats, inklusive dislokationer13,14, deformation twinning 15,16,17, staplingsfel 15,18, GB migration19, GB glidning 5,6,20,21, kornrotation 22,23,24, atombindningsparametrar 25,26,27,28, etc. Vilken som dominerar den plastiska deformationen och därmed bestämmer styrkan hos nanometaller är dock fortfarande oklart.

För dessa ovanstående frågor är traditionella metoder för mekanisk hållfasthetsunderforskning, såsom dragprov29, Vickers hårdhetstest 30,31, nano-indragningstest32, mikropillarkompression 33,34,35, etc. mindre effektiva eftersom den höga kvaliteten på stora bitar av nanostrukturerade material är så svår att tillverka och konventionell indenter är mycket större än en enda nanopartikel av material (för enpartikelmekanik). I denna studie introducerar vi radiella DAC XRD-tekniker 36,37,38 till materialvetenskap för att på plats spåra avkastningsspänningen och deformationstexturen av nanonickel av olika kornstorlekar, som används inom geovetenskapsområdet i tidigare studier. Det har visat sig att den mekaniska förstärkningen kan förlängas ner till 3 nm, mycket mindre än de tidigare rapporterade mest betydande storlekarna av nanometaller, vilket förstorar regimen för konventionell Hall-Petch-relation, vilket innebär betydelsen av rDAC XRD-tekniker för materialvetenskap.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Protocol

1. Provberedning

  1. Erhålla 3 nm, 20 nm, 40 nm, 70 nm, 100 nm, 200 nm och 500 nm nickelpulver från kommersiella källor (se Materialtabell). Morfologikarakteriseringen visas i figur 1.
  2. Bered 8 nm nickelpartiklar genom att värma 3 nm nickelpartiklar med hjälp av en reaktionskokare (se Materialtabell).
    1. Lägg ~ 20 ml absolut etanol och ~ 50 mg 3 nm nickelpulver i reaktionskokaren. OBS: Hela lösningen ska inte nå ~ 70% av vattenkokarens volym.
    2. Värm reaktionskokaren vid 80 °C i 24 timmar.
    3. Kyl lösningen till rumstemperatur och släpp en liten lösning till ett kopparnät (TEM-rutnät, se Materialtabell).
    4. Sätt det torkade kopparnätet i TEM-kammaren (Transmission Electron Microscopy) och observera provmorfologin under 200 kV spänningselektronstråle.
      OBS: Kopparnätet lufttorkades i ~ 5 min eller använde ett torkljus på 5 min.
    5. Mät partikelstorleksfördelningen från TEM-bilderna manuellt.
      OBS: Partikelstorleksmätningen kan också göras med hjälp av någon fritt tillgänglig programvara som Bild J.
    6. Ta ut lösningen och förånga etanolen vid rumstemperatur; då är resten av det svarta fasta ämnet det rena nickelpulvret med en genomsnittlig partikelstorlek på 8 nm.
  3. Förbered 12 nm nickelpulver
    1. Upprepa steg 1.2, men ändra "absolut etanol" och "80 °C i 24 timmar" till "absolut isopropanol" och "150 °C i 12 timmar" för att erhålla det rena nickelpulvret med en genomsnittlig partikel på 12 nm.

2. Högtrycksradiella DAC XRD-mätningar

  1. Gör röntgen transparent bor-epoxipackning med hjälp av en laserborrmaskin (se Materialtabell).
    1. Förbered Kapton (en slags plast) stödjande packningar
      OBS: Kapton är ett polyimidfilmmaterial (se Materialtabell).
      1. Skär den inre cirkeln med en laserborrmaskin med de nämnda parametrarna: 35% lasereffekt, tre pass, 0,4 mm / s (skärhastighet).
      2. Skär den yttre rektangulära med parametrarna: 80% lasereffekt, två pass, 1,2 mm / s (skärhastighet). Den rektangulära dimensionen är 8 x 1,4 mm.
    2. Förbered bor-epoxipackningar från en större borskiva med en diameter av ~ 10 mm.
      OBS: Borskivan tillverkas genom att komprimera blandningen av amorft borpulver och epoxilim36.
      1. Polera de råa skivorna till en tjocklek av 60-100 μm med sandpapper manuellt.
        OBS: Sandpapperet är från ~ 400 nät till ~ 1000 nät.
      2. Skär de inre cirklarna med en laserborrmaskin med de nämnda parametrarna: 35% lasereffekt, tre pass, 0,4 mm / s (skärhastighet).
      3. Skär den yttre cirkeln med en laserborrmaskin: 30% lasereffekt, ett pass, 0,4 mm/s (skärhastighet). Upprepa och stoppa omedelbart när det lossnat.
    3. Montera packningarna
      1. Placera en Kapton-stödpackning (förberedd i steg 2.1.1) på en glasskiva.
      2. Placera en borrad borpackning på Kapton-packningens inre hål. Se till att den större änden av borpackningen är högst upp.
      3. Sätt en annan ren glasskiva på toppen. Håll den stadigt och tryck på den tills packningen är ordentligt införd i hålet på Kapton packning.
      4. Förvara de tillverkade packningsaggregaten mellan två rena glasrutschbanor och linda in dem med tejp för framtida bruk.
        OBS: Packningsdiametern, Ø = diamantkulettstorlek + 150 μm. För bättre reproducerbarhet kan samma inställningar användas (eventuellt med små justeringar om något visar sig vara fel) för laserborrning och skärning under packningsberedningen. För god storleksmatchning är diametern på packningar som anges för laserskärning Ø + 23 μm medan diametern på det inre hålet i Kapton-stödpackningarna (inmatade för laserskärning) är Ø - 23 μm.
  2. Radiell DAC-experimentladdning
    1. Montera packningsenheten
      1. Markera en prick på den tittande datorskärmen (ansluten till det optiska mikroskopet) för att lokalisera diamantens mitt (DAC: s kolvdiamant).
      2. Montera bor-epoxipackningen (beredd i steg 2.1) och märket i mitten av packningshålet.
      3. Använd en glasskiva för att trycka ner packningsenheten så att packningen sätter fast kolvens diamant.
        OBS: En DAC har två identiska diamantbitar. I allmänhet kallas den övre cylinderdiamanten, och den nedre kallas kolvdiamant.
    2. Rengöring och komprimering av packningsinställningen
      1. Ladda prover med en bitstorlek som är mindre än packningshålet så att det inte finns något överflöde av material på packningsytan.
        OBS: Proverna här betyder kandidatmaterialen som vi studerade i våra experiment. I denna studie är proverna olika stora Ni-pulver och Pt-chips.
      2. Stäng cellen efter laddning av ett nytt prov för att uppnå kompaktitet.
    3. Lastning av mjuka material (t.ex. guld)
      1. Ladda bara en bit av det mjuka provet (gör det mjuka materialet som en liten bråkdel av de laddade materialen).
      2. Använd hårda amorfa material för att fylla packningshålet för god kompaktitet.
    4. Laddning av material med lågt atomnummer (t.ex. spinel, pyrope, serpentin)
      1. Blanda provet med 10% Pt eller Au. Fyll upp packningshålet med blandningen men utan överflöde.
      2. Lägg vid behov hårda amorfa material på toppen för god kompaktitet.
  3. Röntgendiffraktion studie
    1. Montera den röntgengenomskinliga bor-Kapton-packningen (framställd i steg 2.1) med en tjocklek av 100 μm och ett kammarhål på 60 μm på toppen av 300 μm kulet av DAC med stöd av lerorna.
    2. Placera en liten bit Pt-chip ovanpå Ni-provet som en tryckkaliber.
      OBS: Inget tryckmedium användes för att maximera differensspänningen mellan axiell och radiell.
    3. Använd en monokromatisk synkrotronröntgen (se Materialtabell) med en energi på 25 eller 30 keV för att utföra röntgendiffraktionsexperimenten.
    4. Fokusera röntgenstrålen till ~ 30 x 30 μm2 yta på provet.
    5. Samla röntgendiffraktionsmönstren vid tryckintervall på 1-2 GPa med en tvådimensionell bildplatta (se Materialtabell) med en upplösning på 100 μm /pixel. Den inställning som används visas i figur 2 och figur 3.
  4. Den experimentella dataanalysen
    1. Bearbeta varje röntgendiffraktionsbild till en fil som innehåller 72 spektra över 5 ° azimutala steg med Fit2d 37,38,39,40,41,42.
      OBS: En tvådimensionell diffraktionsbild innehåller 360 ° information. För att analysera stress- och texturinformationen behövs det att separera i 72 filer med 5 ° azimutal information som finns i var och en. Fit2d är den programvara som används för att analysera röntgendiffraktionsdata 37,38,39,40,41,42.
    2. Förfina diffraktionsmönstret med Rietveld-metoden i MAUD37-programvaran. Gitterstammen för varje gitterplan erhölls genom att passa mönstret37,40.
    3. Beräkna differentialspänningen och sträckgränsen enligt gitterspänningsteorin38 och von Mises avkastningskriterium 38,39 efter steg 2.5.
  5. Gitterstamsteorin för den experimentella dataanalysen
    1. Bestäm differentialspänningen (skillnaden mellan dessa maximala (σ22 = σ33) och minsta spänningskomponenter (σ11) som ger en lägre uppskattning av ett materials sträckgräns38, σy, baserat på von Mises avkastningskriterium enligt ekvation (1) 38:
      (1) t = σ11-σ 33<2τ= σy.
    2. Erhålla den riktningsberoende avvikande stammen Qhkl genom att mäta d-avstånden från olika diffraktionsriktningar genom att följa ekvation (2)38:
      (2) Equation 1
      där d0° och d90° är d-avstånden uppmätta från Ψ = 0° respektive Ψ = 90° (vinkeln mellan diffraktionsvektorn respektive belastningsaxeln).
    3. Härleda sedan värdet på t med hjälp av ekvation (3)38:
      Equation 2
      där GR(hkl) och Gv är skjuvmodulen för aggregaten under Reuss-tillståndet (iso-stress) respektive Voigt-tillståndet (iso-töjning). α är faktorn för att bestämma den relativa vikten av Reuss och Voigt villkor40.
      OBS: Med tanke på de nuvarande experimentens komplicerade stress / töjningsförhållanden används α = 0,5 i denna studie.
    4. För ett kubiskt system, beräkna GR (hkl) och Gvenligt följande med hjälp av ekvationerna 4-638,40,41:
      (4) Equation 3
      (5) Equation 4
      (6) Equation 5
      där Sij är de enkla kristallelastiska överensstämmelserna och kan erhållas från de elastiska styvhetskonstanterna Cij av material.

3. TEM-mätningar

  1. Förbered tunna trycksatta Ni-folier för TEM med hjälp av ett fokuserat jonstrålesystem (FIB) (se Materialtabell). För att minska möjliga artefakter under jonfräsning av provet, deponera ett skyddande Pt-skikt med Pt-pistolen utrustad i SEM med en tjocklek av ~ 1 μm på kandidatregionen.
  2. Utför TEM-mätningar på ett 300 kV aberrationkorrigerat transmissionselektronmikroskop utrustat med högvinkel ringformiga mörkfältsdetektorer (HAADF) och ljusfältsdetektorer (BF).
  3. Ta högupplösta TEM-bilder.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Representative Results

Under hydrostatisk kompression bör orullade röntgendiffraktionslinjer vara raka, inte krökta. Under icke-hydrostatiskt tryck ökar emellertid krökningen (XRD-ringarnas ellipticitet, vilket översätts till icke-linjäriteten hos linjerna ritade längs azimutvinkeln) signifikant ultrafinkornig nickel vid liknande tryck (Figur 4). Vid ett liknande tryck är differensstammen av nickel med 3 nm den högsta. Resultaten av mekanisk hållfasthet (spännings-töjningskurvor) visas i figur 5. Styrkan ökar kontinuerligt från grövre korn till finare korn, vilket skiljer sig från traditionell kunskap 5,6,10 (omvänt Hall-Petch-förhållande). Efter fullständigt utbyte har nanometallerna också stark töjningshärdning.

Den in situ fångade deformationsstrukturen hos nanonickel med olika kornstorlekar vid olika tryck kan också erhållas från de radiella DAC XRD-data36. I vår tidigare studie36 visar större nanokornstorlekar över 20 nm mycket stark deformationsstruktur även vid lågt tryck. Med kornstorlek minskad under 20 nm visar de mycket svag deformationsstruktur. Det indikerar att traditionell total dislokationsaktivitet blir mindre aktiv i nanonickel under 20 nm. Naturligtvis bör andra deformationsmekanismer ta över rollen att stärka ultrafina nickelnanokristaller istället för den fullständiga dislokationsglidningen.

För att verifiera den partiella gliddeformationsmekanismen utfördes TEM-avbildningsmätningar på de trycksatta nickelkristallerna. Som förväntat ses högt innehåll av dislokationer i det grovkorniga provet (figur 6C). Däremot fångas nanotvillingar väl i det högtrycksåterfunna nanokristallina nickelet, åtföljt av vissa staplingsfel43 (figur 6A, B). Kort sagt, vänortskoppling inducerad av staplingsfel som observerats i TEM-mätningarna (figur 6) härrör från kärnbildningen och rörelsen hos partiella dislokationer15. Detta visar att i partikelstorleksregimen under 10 nm skiftar den fulldislokationsmedierade deformationen till den partiella dislokationsmedierade deformationen (med viss grad av bidrag av fullständig dislokation) vid högtryckskompression.

Figure 1
Bild 1: TEM- och SEM-bilder. TEM- och SEM-karakterisering av råa 3 nm (A), 8 nm (B), 12 nm (C), 20 nm (D), 40 nm (E), 70 nm (F), 100 nm (G) och 200 nm (H) nickelprover före kompression. Denna siffra har anpassats från referens36. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 2
Figur 2: Den experimentella inställningen av radiell DAC XRD. Denna siffra har anpassats från referens36. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 3
Figur 3: Den övre vyn av provkammaren. Diamantens kulet måste vara mindre än borpackningen (gul del). Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 4
Figur 4: Azimuthally (0 ~ 360 °) rullade diffraktionsbilder av nickel vid olika tryck. De svarta pilarna indikerar den axiella kompressionsriktningen. Vid liknande tryck ökar krökningen av diffraktionslinjer med den minskande kornstorleken, vilket tyder på den kontinuerligt mekaniska förstärkningen. Denna siffra har anpassats från referens36. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 5
Figur 5: Storleksförstärkning av nickel. Från 200 nm till 3 nm ökar nickelstyrkorna (differentiell spänning) alltid, vilket återspeglar Hall-Petch-förhållandet. Denna siffra har anpassats från referens36. Klicka här för att se en större version av denna figur.

Figure 6
Figur 6: TEM-observationer av representativt nickel släckt från cirka 40 GPa. (A) 3 nm Ni. (B) 20 nm Ni. (C) 200 nm Ni. Partiella dislokationsinducerade tvillingar kan ses i nickel under 20 nm, medan massor av perfekta dislokationslinjer observeras i grövre korn. En kantförskjutning (gul "T") är märkt i insatsen av (C). Klicka här för att se en större version av denna figur.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Discussion

Beräkningssimuleringar har använts i stor utsträckning för att studera kornstorlekseffekten på styrkan hos nanometaller 5,6,16,17,27,42. Perfekta dislokationer, partiella dislokationer och GB-deformation har föreslagits spela avgörande roller i nanomaterialens deformationsmekanismer. I en molekylär dynamiksimulering föreslog Yamakov et al.42 en deformationsmekanismkarta, inklusive perfekt dislokation, partiell dislokation och GB-deformation, som beror på SF-energi, materialets elastiska egenskaper och storleken på den applicerade spänningen. Swygenhoven et al.27 trodde att glidning i nanometaller inte kan beskrivas i termer av det absoluta värdet av SF-energi utan borde vara den generaliserade plana felenergin (GPF) som involverar stabila och instabila SF-energier. Jo et al.44 fann att olika deformationslägen, dvs full slip, twinning och SF, aktiveras i olika fcc-metaller genom varierande skjuvriktningar baserat på GPF-teorin. Dessa studier föreslog att storleksmjukning skulle ske på grund av den dislokationsmedierade till GB-medierade mekanismövergången. Dessa simuleringar kan dock inte förklara vår observerade storleksförstärkning av nickelnanokristaller under 10 nm. De nuvarande mätningarna indikerar att storleksförstärkningen är starkare i det mindre storleksintervallet nanonickel. Eftersom perfekta förskjutningar finns både i grov- och finkornigt nickel, kan perfekt förskjutning inte vara den främsta förstärkande orsaken. Glidningen av partiella förskjutningar och undertryckandet av korngränser spelar en viktig roll i denna extrema förstärkning. Styrkan hos nano Pd och nano Au med hjälp av mättes också med samma tillvägagångssätt. Dessa resultat bekräftar att det storleksstärkande fenomenet i ultrafina kornmetaller är universellt med högtrycksundertryckning av korngränsaktiviteter.

Dessa resultat betonar också vikten av radiella DAC XRD-experiment 14,38,43 för att karakterisera nanomaterialens mekaniska prestanda. Den höga kvaliteten på stora bitar (mm dimension och högre) av verkliga nanometerkornsstora (under den kritiska kornstorleken på 10 nm) metaller är mycket svår att tillverka på grund av korngrovning och renhet, även om allvarlig plastisk deformation (SPD) eller lika kanalvinkelpressning (ECAP) -metod. Därför finns det få experimentella mekaniska mätningar på sub-10 nm kornmetaller för att avslöja förstärkningsfenomenet30. De flesta inversa Hall-Petch-relationsstudier rapporteras av simuleringar6. Miniatyrdragprovet kräver en provstorlek på millimeternivå eller över45,46. Denna bulkgeometristorlek på en millimeter (även under mm, med kornstorleken under 10 nm stora polykristallina metaller, är svår att få sina repeterbara mekaniska egenskaper. Dessutom kan mekaniken hos mycket rena metallnanopulver inte mätas direkt med konventionella metoder (spännings- eller kompressionstest). Med synkrotronbaserad röntgen och radiell DAC kan de repeterbara och tillförlitliga mekaniska resultaten av äkta nanokornstora (sub 10 nm) metallpulver erhållas. Vi introducerade först rDAC XRD-teknik från geovetenskap till materialvetenskap. Detta bör vara ett betydande genombrott i den mekaniska karakteriseringen av nanometaller.

Tryckhållfasthetsmätningar med radiell DAC XRD gör det möjligt att statistiskt undersöka de mekaniska egenskaperna hos även metaller under 10 nmkornstorlek 47,48. Resultaten är reproducerbara och tillförlitliga på grund av den utmärkta datastatistiken. Denna metod 47,48 skulle ha mer utökade tillämpningar inte bara inom geovetenskap utan också inom materialvetenskap. Förutom fördelarna med högtrycksradiala DAC XRD-tekniker har de också sina begränsningar för hållfasthetsmätning. De används vanligtvis för pulver- eller polykristallina prover på grund av den etablerade gitterspänningsteorin38. Högtrycksdiffraktionsdata för en enda kristall är utmanande att analysera. Å andra sidan behövs en icke-hydrostatisk högtrycksmiljö för att deformera proverna, och kammaren är också liten (<100 μm).

Sammanfattningsvis observerades att förutom storleksmjukningen i metaller, känd som den inversa Hall-Petch-effekten, kan storleksförstärkningen förlängas ner till 3 nm, mycket lägre än vad som förutspåddes av den etablerade kunskapen. Radiella DAC XRD-tekniker betonas för att utvärdera nanomaterialens mekaniska hållfasthet. TEM-observationerna avslöjar att förstärkningsmekanismerna skiftar från total dislokationsmedierad plastisk deformation till partiell dislokationsassocierad plastisk deformation. Detta resultat uppmuntrar ansträngningarna att uppnå en ännu högre hållfasthet hos material genom att konstruera kornstorlekar och undertryckande av korngränsdeformation. Detta förväntas främja de industriella tillämpningarna av nanometaller ytterligare.

Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.

Disclosures

Författarna har inget att avslöja.

Acknowledgments

Vi erkänner stöd från National Natural Science Foundation of China (NSFC) under bidragsnummer 11621062, 11772294, U1530402 och 11811530001. Denna forskning stöddes också delvis av China Postdoctoral Science Foundation (2021M690044). Denna forskning använde resurserna i Advanced Light Source, som är en DOE Office of Science User Facility under kontraktsnummer DE-AC02-05CH11231 och Shanghai Synchrotron Radiation Facility. Denna forskning stöddes delvis av COMPRES, Consortium for Materials Properties Research in Earth Sciences under NSF Cooperative Agreement EAR 1606856.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
20 nm Ni Nanomaterialstore SN1601 Flammable
3 nm Ni nanoComposix Flammable
40, 70, 100, 200, 500 nm Ni US nano US1120 Flammable
Absolute ethanol as the solution to make 8 nm Ni
Absolute isopropanol as the solution to make 12 nm Ni
Amorphous boron powder alfa asear
Copper mesh Beijing Zhongjingkeyi Technology Co., Ltd. TEM grid
Epoxy glue
Ethanol clean experimental setup
Focused ion beam FEI
Glass slide
Glue tape Scotch
Kapton DuPont Polyimide film material
Laser drilling machine located in high pressure lab of ALS
Monochromatic synchrotron X-ray Beamline 12.2.2, Advanced Light Source (ALS), Lawrence Berkeley National Laboratory X-ray energy: 25-30 keV
Optical microscope Leica to mount the gasket and load samples
Pt powder thermofisher 38374
Reaction kettle Xian Yichuang Co.,Ltd. 50 mL
Sand paper from 400 mesh to 1000 mesh
Transmission Electron Microscopy FEI Titan G2 60-300
Two-dimension image plate ALS, BL 12.2.2 mar 345

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

  1. Hall, E. O. The Deformation and ageing of mild steel.3. Discussion of results. Proceedings of the Physical Society of London Section B. 64 (381), 747-753 (1951).
  2. Conrad, H. Effect of grain size on the lower yield and flow stress of iron and steel. Acta Metallurgica. 11 (1), 75-77 (1963).
  3. Kanninen, M. F., Rosenfield, A. R. Dynamics of dislocation pile-up formation. The Philosophical Magazine: A Journal of Theoretical Experimental and Applied Physics. 20 (165), 569-587 (1969).
  4. Thompson, A. A. W. Yielding in nickel as a function of grain or cell size. Acta Metallurgica. 23 (11), 1337-1342 (1975).
  5. Schiotz, J., Di Tolla, F. D., Jacobsen, K. W. Softening of nanocrystalline metals at very small grain sizes. Nature. 391 (6667), 561-563 (1998).
  6. Schiotz, J., Jacobsen, K. W. A maximum in the strength of nanocrystalline copper. Science. 301 (5638), 1357-1359 (2003).
  7. Conrad, H., Narayan, J. Mechanism for grain size softening in nanocrystalline Zn. Applied Physics Letters. 81 (12), 2241-2243 (2002).
  8. Chokshi, A. H., Rosen, A., Karch, J., Gleiter, H. On the validity of the hall-petch relationship in nanocrystalline materials. Scripta Metallurgica. 23 (10), 1679-1683 (1989).
  9. Sanders, P. G., Eastman, J. A., Weertman, J. R. Elastic and tensile behavior of nanocrystalline copper and palladium. Acta Materialia. 45 (10), 4019-4025 (1997).
  10. Conrad, H., Narayan, J. On the grain size softening in nanocrystalline materials. Scripta Materialia. 42 (11), 1025-1030 (2000).
  11. Chen, J., Lu, L., Lu, K. Hardness and strain rate sensitivity of nanocrystalline Cu. Scripta Materialia. 54 (11), 1913-1918 (2006).
  12. Knapp, J. A., Follstaedt, D. M. Hall-Petch relationship in pulsed-laser deposited nickel films. Journal of Materials Research. 19 (1), 218-227 (2004).
  13. Kumar, K. S., Suresh, S., Chisholm, M. F., Horton, J. A., Wang, P. Deformation of electrodeposited nanocrystalline nickel. Acta Materialia. 51 (2), 387-405 (2003).
  14. Chen, B., et al. Texture of Nanocrystalline Nickel: Probing the lower size limit of dislocation activity. Science. 338 (6113), 1448-1451 (2012).
  15. Chen, M. W., et al. Deformation twinning in nanocrystalline aluminum. Science. 300 (5623), 1275-1277 (2003).
  16. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Gleiter, H. Deformation twinning in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation. Acta Materialia. 50 (20), 5005-5020 (2002).
  17. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. Dislocation processes in the deformation of nanocrystalline aluminium by molecular-dynamics simulation. Nature Materials. 1 (1), 45-49 (2002).
  18. Yamakov, V., Wolf, D., Salazar, M., Phillpot, S. R., Gleiter, H. Length-scale effects in the nucleation of extended dislocations in nanocrystalline Al by molecular-dynamics simulation. Acta Materialia. 49 (14), 2713-2722 (2001).
  19. Shan, Z. W., et al. Grain boundary-mediated plasticity in nanocrystalline nickel. Science. 305 (5684), 654-657 (2004).
  20. Li, H., et al. Strain-Dependent Deformation Behavior in Nanocrystalline Metals. Physical Review Letters. 101 (1), 015502 (2008).
  21. Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M. Grain-boundary sliding in nanocrystalline fcc metals. Physical Review B. 64 (22), 224105 (2001).
  22. Ovid’ko, I. A. Deformation of nanostructures. Science. 295 (5564), 2386 (2002).
  23. Murayama, M., Howe, J. M., Hidaka, H., Takaki, S. Atomic-level observation of disclination dipoles in mechanically milled, nanocrystalline Fe. Science. 295 (5564), 2433 (2002).
  24. Wang, L., et al. Grain rotation mediated by grain boundary dislocations in nanocrystalline platinum. Nature Communications. 5, 4402 (2014).
  25. Edalati, K., et al. Influence of dislocation-solute atom interactions and stacking fault energy on grain size of single-phase alloys after severe plastic deformation using high-pressure torsion. Acta Materialia. 69, 68-77 (2014).
  26. Edalati, K., Horita, Z. High-pressure torsion of pure metals: Influence of atomic bond parameters and stacking fault energy on grain size and correlation with hardness. Acta Materialia. 59 (17), 6831-6836 (2011).
  27. Yamakov, V., Wolf, D., Phillpot, S. R., Mukherjee, A. K., Gleiter, H. Deformation-mechanism map for nanocrystalline metals by molecular-dynamics simulation. Nature Materials. 3 (1), 43-47 (2004).
  28. Starink, M. J., Cheng, X., Yang, S. Hardening of pure metals by high-pressure torsion: A physically based model employing volume-averaged defect evolutions. Acta Materialia. 61 (1), 183-192 (2013).
  29. Yang, T., et al. Ultrahigh-strength and ductile superlattice alloys with nanoscale disordered interfaces. Science. 369 (6502), 427 (2020).
  30. Hu, J., Shi, Y. N., Sauvage, X., Sha, G., Lu, K. Grain boundary stability governs hardening and softening in extremely fine nanograined metals. Science. 355 (6331), 1292 (2017).
  31. Yue, Y., et al. Hierarchically structured diamond composite with exceptional toughness. Nature. 582 (7812), 370-374 (2020).
  32. Li, X. Y., Jin, Z. H., Zhou, X., Lu, K. Constrained minimal-interface structures in polycrystalline copper with extremely fine grains. Science. 370 (6518), 831 (2020).
  33. Yan, S., et al. Crystal plasticity in fusion zone of a hybrid laser welded Al alloys joint: From nanoscale to macroscale. Materials and Design. 160, 313-324 (2018).
  34. Khalajhedayati, A., Pan, Z., Rupert, T. J. Manipulating the interfacial structure of nanomaterials to achieve a unique combination of strength and ductility. Nature Communications. 7 (1), 10802 (2016).
  35. Chen, L. Y., et al. Processing and properties of magnesium containing a dense uniform dispersion of nanoparticles. Nature. 528 (7583), 539-543 (2015).
  36. Zhou, X., et al. High-pressure strengthening in ultrafine-grained metals. Nature. 579 (7797), 67-72 (2020).
  37. Lutterotti, L., Vasin, R., Wenk, H. -R. Rietveld texture analysis from synchrotron diffraction images. I. Calibration and basic analysis. Powder Diffraction. 29 (1), 76-84 (2014).
  38. Singh, A. K., Balasingh, C., Mao, H. K., Hemley, R. J., Shu, J. F. Analysis of lattice strains measured under nonhydrostatic pressure. Journal of Applied Physics. 83 (12), 7567-7575 (1998).
  39. Hemley, R. J., et al. X-ray imaging of stress and strain of diamond, iron, and tungsten at megabar pressures. Science. 276 (5316), 1242-1245 (1997).
  40. Merkel, S., et al. Deformation of polycrystalline MgO at pressures of the lower mantle. Journal of Geophysical Research-Solid Earth. 107, 2271 (2002).
  41. Singh, A. K. The lattice strains in a specimen (cubic system) compressed nonhydrostatically in an opposed Anvil device. Journal of Applied Physics. 73 (9), 4278-4286 (1993).
  42. Van Swygenhoven, H., Derlet, P. M., Frøseth, A. G. Stacking fault energies and slip in nanocrystalline metals. Nature Materials. 3 (6), 399-403 (2004).
  43. Chung, H. Y., et al. Synthesis of ultra-incompressible superhard rhenium diboride at ambient pressure. Science. 316 (5823), 436-439 (2007).
  44. Jo, M., et al. Theory for plasticity of face-centered cubic metals. Proceedings of the National Academy of Sciences. 111 (18), 6560 (2014).
  45. Klueh, R. L. Miniature tensile test specimens for fusion reactor irradiation studies. Nuclear Engineering and Design, Fusion. 2 (3), 407-416 (1985).
  46. Konopík, P., Farahnak, P., Rund, M., Džugan, J., Rzepa, S. Applicability of miniature tensile test in the automotive sector. IOP Conference Series: Materials Science and Engineering. 461, 012043 (2018).
  47. Yang, J., et al. Strength enhancement of nanocrystalline tungsten under high pressure. Matter and Radiation at Extremes. 5 (5), 058401 (2020).
  48. Chen, B. Exploring nanomechanics with high-pressure techniques. Matter and Radiation at Extremes. 5 (6), (2020).

Tags

Teknik Utgåva 177 Högtryck radiell diamantstädcell Röntgendiffraktion nanometaller mekanisk hållfasthet plastisk deformation
Bestämning av den mekaniska styrkan hos ultrafinkorniga metaller
Play Video
PDF DOI DOWNLOAD MATERIALS LIST

Cite this Article

Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B.… More

Xu, J., Wang, Y., Yan, J., Chen, B. Determining the Mechanical Strength of Ultra-Fine-Grained Metals. J. Vis. Exp. (177), e61819, doi:10.3791/61819 (2021).

Less
Copy Citation Download Citation Reprints and Permissions
View Video

Get cutting-edge science videos from JoVE sent straight to your inbox every month.

Waiting X
Simple Hit Counter