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Engineering

3डी प्रिंटिंग - 3डी प्रिंटिंग पेन के कण उत्सर्जन का मूल्यांकन

Published: October 9, 2020 doi: 10.3791/61829
Automatic Translation
1, 1, 1, 2, 1, 1
1Department of Chemical and Product Safety, German Federal Institute for Risk Assessment (BfR), 2Department of Biological Safety, German Federal Institute for Risk Assessment (BfR)

Summary

यह प्रोटोकॉल 3डी प्रिंटिंग पेन के उत्सर्जन का विश्लेषण करने के लिए एक विधि प्रस्तुत करता है। जारी कण के कण एकाग्रता और कण आकार वितरण मापा जाता है। जारी कणों को ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (TEM) के साथ आगे विश्लेषण किया जाता है। फिलामेंट्स में धातु की सामग्री को प्रेरक रूप से प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री (आईसीपी-एमएस) द्वारा निर्धारित किया जाता है।

Abstract

एक प्रकार के योजक विनिर्माण के रूप में त्रि-आयामी (3 डी) मुद्रण आवेदन और उपभोक्ता लोकप्रियता में निरंतर वृद्धि दिखाता है। फ्यूज्ड फिलामेंट फैब्रिकेशन (एफएफएफ) एक सस्ती विधि है जो उपभोक्ताओं द्वारा सबसे अधिक बार उपयोग की जाती है। 3 डी प्रिंटर के साथ अध्ययनों से पता चला है कि मुद्रण प्रक्रिया के दौरान कण और अस्थिर पदार्थ जारी किए जाते हैं। हैंडहेल्ड 3डी प्रिंटिंग पेन भी एफएफएफ विधि का उपयोग करते हैं लेकिन उपभोक्ता की 3डी पेन से निकटता 3डी प्रिंटर की तुलना में अधिक एक्सपोजर का कारण देती है। साथ ही, 3डी प्रिंटिंग पेन अक्सर उन बच्चों के लिए विपणन किया जाता है जो मुद्रण उत्सर्जन के प्रति अधिक संवेदनशील हो सकते हैं। इस अध्ययन का उद्देश्य 3 डी प्रिंटिंग पेन के उत्सर्जन का विश्लेषण करने के लिए कम लागत वाली विधि को लागू करना था। पॉलीलैक्टाइड (पीएलए) और एक्रिलोनिट्रिल ब्यूटाडीन स्टाइरीन (एबीएस) विभिन्न रंगों के फिलामेंट्स का परीक्षण किया गया। इसके अलावा मेटल और कार्बन नैनोट्यूब (सीएनटी) वाले फिलामेंट्स का विश्लेषण किया गया । एक 18.5 एल कक्ष और उत्सर्जन स्रोत के करीब नमूना उपयोगकर्ता के श्वास क्षेत्र के पास उत्सर्जन और सांद्रता की विशेषता के लिए इस्तेमाल किया गया था।

कण उत्सर्जन और कण आकार वितरण मापा गया और धातु कणों और CNTs की संभावित रिहाई की जांच की । कण संख्या सांद्रता 105-10 6 कणों/सेमी3 की एक सीमा में पाया गया, जो3डी प्रिंटर से पिछली रिपोर्टों के बराबर है । ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (TEM) विश्लेषण में विभिन्न थर्मोप्लास्टिक सामग्रियों के साथ-साथ धातु के कणों और सीएनटी के नैनोकणों को दिखाया गया । धातु की उच्च सामग्री को प्रेरक रूप से प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री (आईसीपी-एमएस) द्वारा देखा गया ।

इन परिणामों को उपभोक्ताओं के लिए संभावित जोखिम के कारण 3 डी कलम के एक सतर्क उपयोग के लिए कहते हैं ।

Introduction

3 डी प्रिंटिंग एक आशाजनक योजक विनिर्माण विधि है, जो इसके औद्योगिक अनुप्रयोगों के अलावा घरों, स्कूलों और तथाकथित निर्माता रिक्त स्थान में भी उपयोग की जाती है। 3 डी प्रिंटर अब पहले से ही 200 € से शुरू खरीदा जा सकता है, इस प्रकार उन्हें उपभोक्ताओं के लिए आकर्षक बना। इन प्रिंटर का उपयोग प्रतिस्थापन भागों, घरेलू वस्तुओं, उपहारों या अन्य वस्तुओं का उत्पादन करने के लिए किया जा सकता है। बच्चे 3डी प्रिंटर का उपयोग करके अपने स्वयं के खिलौने भी बना सकते हैं। उनकी आसान हैंडलिंग और कम कीमत के कारण, फ्यूज्ड फिलामेंट फैब्रिकेशन (एफएफएफ) पर आधारित प्रिंटर शौक क्षेत्र1में सबसे व्यापक प्रकार हैं। इस मुद्रण विधि में एक थर्मोप्लास्टिक सामग्री, जिसे फिलामेंट कहा जाता है, को पिघलाया जाता है, एक नोजल के माध्यम से धकेल दिया जाता है और तीन आयामी वस्तु समाप्त होने तक चल प्रिंट सिर का उपयोग करके परत द्वारा परत के माध्यम से लागू किया जाता है। एफएफएफ प्रिंटिंग के लिए आवश्यक डिजिटल कंप्यूटर-एडेड डिज़ाइन (सीएडी) मॉडल स्वतंत्र रूप से ऑनलाइन उपलब्ध हैं या कई अलग-अलग सीएडी ड्राइंग कार्यक्रमों में डिजाइन किए जा सकते हैं।

शुरुआती अध्ययनों से पता चला है कि फिलामेंट की प्रिंटिंग प्रक्रिया के दौरान अल्ट्राफाइन कण2,3,4,5,6,7, 8और अस्थिर पदार्थ9,10, 11,12,13,14,15,16,17,18 छोड़े जाते हैं। अल्ट्राफाइन कण श्वसन प्रणाली में गहराई से प्रवेश कर सकते हैं और शरीर से19को साफ करना कठिन हो सकता है । नियमित रूप से 3डी प्रिंटर का उपयोग करने वाले कर्मचारियों के साथ एक अध्ययन में 59% ने श्वसन लक्षण20की सूचना दी है। अधिकांश शौक़ीन के प्रिंटर हर्मेटिक रूप से सील नहीं होते हैं और उनके पास निकास धूम निष्कर्षण उपकरण नहीं होते हैं। इसलिए उत्सर्जन सीधे परिवेश हवा में जारी कर रहे है और साँस लेना पर उपयोगकर्ता के लिए एक जोखिम पैदा कर सकता है ।

पिछले अध्ययनों में सबसे अधिक इस्तेमाल किए जाने वाले फिलामेंट्स पॉलीलैक्टाइड (पीएलए) और एक्रिलोनिट्रिल ब्यूटाडीन स्टाइरीन (एबीएस) के उत्सर्जन पर ध्यान केंद्रित किया गया है। कुछ अध्ययनों ने नायलॉन और उच्च प्रभाव वाले पॉलीस्टीरिन (हिप्स)4,10,13जैसे विभिन्न तंतुओंकाविश्लेषण किया है। इसके अलावा, नए फिलामेंट्स, जो धातु या लकड़ी जैसे एडिटिव्स प्रदान किए जाते हैं, लगातार बाजार में लॉन्च किए जा रहे हैं। वे तंतुओं उपभोक्ता को उन वस्तुओं को मुद्रित करने में सक्षम बनाते हैं जो प्राकृतिक लकड़ी या धातु की तरह दिखते और महसूस करते हैं। अन्य तंतुओं से ग्राफीन या कार्बन नैनोट्यूब (सीएनटी)21युक्त प्रवाहकीय सामग्री मुद्रित करने की अनुमति है। धातु नैनोकणों22 और सीएनटी साइटोटॉक्सिक प्रभाव दिखाते हैं और डीएनए क्षति का कारण बनता है23. अब तक, एडिटिव्स युक्त फिलामेंट्स के बारे में केवल थोड़ा शोध किया जाता था। फ्लोयेड एट अल13 कांस्य के साथ पूरक पीएलए का विश्लेषण; Stabile एट अल3 तांबे, लकड़ी, बांस और कार्बन फाइबर के साथ एक फिलामेंट के साथ मिश्रित पीएलए की जांच की । दोनों अध्ययनों कण एकाग्रता और आकार वितरण मापा लेकिन आकृति विज्ञान और जारी कणों की संरचना आगे की जांच नहीं की गई । विशेष रूप से उच्च आस्पेक्ट रेशियो नैनोकणों (HARN) जैसे सीएनटी या एस्बेस्टस फाइबर खतरनाक स्वास्थ्य प्रभाव पैदा करने के लिए जाने जाते हैं24. Stefaniak एट अल द्वारा हाल ही में एक अध्ययन25 CNTs के साथ तंतु का विश्लेषण किया और दिखाई CNTs युक्त श्वसन बहुलक कणों के उत्सर्जन का अवलोकन किया ।

3डी पेन 3डी प्रिंटर के रूप में एक ही एफएफएफ विधि का उपयोग करते हैं, लेकिन अभी तक 3डी पेन की जांच करने वाला केवल एक अध्ययन26प्रकाशित किया गया है। लेखकों पीएलए और एबीएस तंतु का इस्तेमाल किया, लेकिन additives के साथ कोई भी विश्लेषण किया गया । उनके हाथ में उपयोग के कारण, 3डी पेन 3डी प्रिंटर की तुलना में उपयोग करना और भी आसान है। वे अधिक सहज हैं, एक छोटे आकार है और सीएडी मॉडल के उपयोग की आवश्यकता नहीं है। 3 डी पेन का उपयोग वस्तुओं को आकर्षित करने या बनाने के लिए किया जा सकता है, और इसके अलावा 3 डी मुद्रित भागों और अन्य प्लास्टिक वस्तुओं की मरम्मत के लिए। कीमतें 30 € के रूप में कम से शुरू होती हैं, कम आयु समूहों को लक्षित करने के लिए विभिन्न आकार और रंग उपलब्ध हैं। लेकिन विशेष रूप से, बच्चों को कण उत्सर्जन के लिए अधिक असुरक्षित हैं । कण और गैसीय प्रदूषण के खिलाफ उनके फेफड़ों के रक्षा तंत्र पूरी तरह से विकसित नहीं हैं और वे शरीर के वजन27प्रति हवा की अधिक मात्रा में सांस ले रहे हैं ।

रिलीज की बेहतर समझ और 3डी पेन उत्सर्जन के स्वास्थ्य जोखिमों के लिए, हमने विभिन्न रंगों में मानक सामग्री पीएलए और एबीएस से मिलकर विभिन्न फिलामेंट्स की जांच की। इसके अलावा, तांबा, एल्यूमीनियम, इस्पात और सीएनटी योजक और चमक में अंधेरे प्रभाव के साथ एक तंतु के साथ तंतु की जांच की गई । 3 डी पेन प्रिंटिंग प्रक्रिया में व्यापक अंतर्दृष्टि प्राप्त करने के लिए और कण संख्या सांद्रता और आकार वितरण के ऑनलाइन एयरोसोल माप द्वारा, आकृति विज्ञान और सामग्री पहचान के लिए ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (TEM) परीक्षा द्वारा और फिलामेंट्स के मात्रात्मक धातु मूल्यांकन के लिए प्रेरक रूप से प्लाज्मा मास स्पेक्ट्रोमेट्री (आईसीपी-एमएस) द्वारा आयोजित किया गया था।

Protocol

1. प्रोटोकॉल आवश्यकताएं

  1. विभिन्न तंतुओं की तुलना करने के लिए उच्च प्रिंट तापमान (जैसे, एबीएस या एडिटिव्स के साथ फिलामेंट्स) के साथ फिलामेंट्स प्रिंट करने में सक्षम होने के लिए तापमान और 200 डिग्री सेल्सियस(चित्रा 1)पैदा करने में सक्षम 3डी प्रिंटिंग पेन खरीदें। अलग-अलग 3डी पेन ऑनलाइन उपलब्ध हैं।
  2. 3डी पेन के लिए उपयुक्त 1.75 मिमी व्यास के साथ फिलामेंट्स खरीदें। विभिन्न प्रकार के मानक पीएलए और एबीएस फिलामेंट्स के साथ-साथ एडिटिव्स के साथ फिलामेंट्स विभिन्न वेबसाइटों पर ऑनलाइन उपलब्ध हैं ।
  3. एक आसान सेटअप के लिए, उत्सर्जन कक्ष के रूप में एक डिसिकेटर (18.5 एल) का उपयोग करें।
    1. सुनिश्चित करें कि कक्ष साफ है। सैंपलिंग ट्यूब डालने के लिए 3डी प्रिंटिंग पेन और टॉप पर एक आउटलेट डालने में सक्षम होने के लिए एक तरफ इनलेट के साथ एक डिजिकेटर चुनें।
    2. सुनिश्चित करें कि 3 डी पेन के कनेक्शन पर एक एयर इनलेट स्थापित किया गया है। परिवेश हवा पृष्ठभूमि के रूप में इस्तेमाल किया जाएगा। आउटलेट ट्यूबिंग उपयोगकर्ता के सिर और उत्सर्जन स्रोत के बीच की दूरी की नकल करने के लिए 3 डी प्रिंटिंग पेन की नोक से 10 सेमी दूर होना चाहिए।
    3. कण हानि को कम करने के लिए प्रवाहकीय ट्यूबिंग का उपयोग करें। ट्यूबिंग की लंबाई यथासंभव कम और झुकता से मुक्त होनी चाहिए।
  4. कण एकाग्रता और कण आकार वितरण(चित्रा 2)के ऑनलाइन माप के लिए संघनन कण काउंटर (सीपीसी) और स्कैनिंग मोबिलिटी पार्टिकल सिज़र (SMPS) या अन्य कण ट्रैकिंग उपकरणों का उपयोग करें ।
  5. फिलामेंट नमूनों को पचाने के लिए माइक्रोवेव और संबंधित रसायनों का उपयोग करें।
  6. नमूनों में धातु की सामग्री की मात्रा निर्धारित करने के लिए आईसीपी-एमएस या किसी अन्य बहु-तत्व विश्लेषण उपकरण का उपयोग करें।
  7. कण आकृति विज्ञान की विशेषता के लिए एक इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोप का उपयोग करें।

2. 3 डी पेन उत्सर्जन के एयरोसोल माप

  1. प्रयोग से पहले तैयारी
    1. संबंधित ऑनलाइन माप उपकरणों (एसएमपीएस, सीपीसी) पर स्विच करें। मशीन के पिछले हिस्से में एक बटन है। लगभग 10 मिनट के लिए उपकरणों को गर्म करें।
    2. एक चुने हुए फिलामेंट के साथ 3डी पेन को प्रीलोड करें (पीएलए के साथ सबसे अधिक उपयोग की जाने वाली सामग्री के रूप में शुरू करें) और पेन को ठंडा होने दें।
    3. SMPS इनलेट के लिए एक HEPA फिल्टर संलग्न करें और SMPS के साथ एक साफ जांच माप चलाने के लिए सुनिश्चित करें कि SMPS पिछले माप से दूषित नहीं है । अगर एसएमपीएस साफ न हो तो किसी भी कण को न मापें।
    4. चैंबर आउटलेट को सीपीसी इनलेट से कनेक्ट करें। यह सुनिश्चित करने के लिए सीपीसी के साथ चैंबर के अंदर एकाग्रता की जांच करें कि चैंबर साफ है (< १०३ कण/एम3)और प्रयोग एक ही शर्तों के तहत चल रहे हैं । एक माप शुरू करें।
  2. प्रायोगिक प्रक्रिया
    1. प्रीलोडेड डालें और 3डी पेन को चैंबर में ठंडा करें।
    2. सुनिश्चित करें कि कक्ष के आउटलेट ट्यूबिंग सीपीसी से जुड़ा हुआ है।
    3. सीपीसी से जुड़े कंप्यूटर को शुरू करें। माप के लिए उपयुक्त नाम के साथ एक नई फ़ाइल खोलें। सुनिश्चित करें कि सीपीसी प्रवाह सेटिंग 0.3 एल/मिनट के लिए सेट है और नमूना समय कम से ९० मिनट के लिए सेट है । 10 मिनट के लिए पृष्ठभूमि एकाग्रता को मापने के लिए सीपीसी माप शुरू करें।
      नोट: 0.3 एल/मिनट की फ्लो सेटिंग्स और १८.५ एल की चैंबर वॉल्यूम के परिणामस्वरूप १.०एच-1की एयर एक्सचेंज रेट (एसीएच) होगी ।
    4. 10 मिनट के बाद, 3डी पेन पर स्विच करें। चुने हुए फिलामेंट के लिए आवश्यक तापमान का चयन करें।
    5. आवश्यक तापमान पहुंचने के बाद, मुद्रण प्रक्रिया शुरू करें। 3डी पेन प्रिंट को 15 मिनट के लिए दें।
      नोट: कोई वस्तु नहीं है, लेकिन एक निरंतर स्ट्रिंग मुद्रित और नीचे पर एकत्र किया जाएगा ।
    6. 15 मिनट के बाद, 3डी पेन को रोकें, आउटलेट ट्यूबिंग को SMPS से कनेक्ट करें और अगले 1 घंटे के लिए हर 3 मिनट में आकार वितरण माप शुरू करें।
    7. प्रयोग समाप्त होने के बाद मुद्रित फिलामेंट को हटा दें और कक्ष को साफ करें।
    8. हर माप को तीन बार दोहराएं।

3. टेम का उपयोग कर कण आकृति विज्ञान

  1. यह सुनिश्चित करने के लिए कि मापा संकेत उत्सर्जित कणों से उत्पन्न होता है और वाष्प अणुओं से नहीं एयरोसोल का विश्लेषण करने के लिए ट्रांसमिशन इलेक्ट्रॉन माइक्रोस्कोपी (TEM) का उपयोग करता है।
  2. TEM ग्रिड तैयारी
    1. 400 जाल 3.5 मिमी तांबे ग्रिड का प्रयोग करें।
    2. कोलोडियन के साथ ग्रिड कोट करें। ग्रिड को रात भर सूखने दें और आगे के उपयोग तक उन्हें एक सुखाने के कक्ष में स्टोर करें। वैकल्पिक रूप से, प्रीकोटेड ग्रिड (उदाहरण के लिए, एसएफ 162-4 फॉर्मवर-फिल्म ऑन 400 मेश सीयू-नेट) का उपयोग करें।
    3. प्रयोग के दिन, ग्रिड को 0.3% एसिटिक एसिड समाधान में 2% एल्सियन ब्लू के साथ हाइड्रोफिलाइज्ड किया जाना चाहिए।
    4. एक सतह पर तैयार एल्सियन नीले समाधान का पिपेट 30 माइक्रोन, उदाहरण के लिए पैराफिल्म का एक टुकड़ा। ग्रिड को 5 से 10 मिनट के लिए एल्सियन नीली बूंदों पर तैरने दें और उन्हें फिल्टर पेपर का उपयोग करके सुखा दें।
  3. मुद्रण प्रक्रिया के दौरान कक्ष के अंदर तैयार TEM ग्रिड रखें और बाद में 5 घंटे के लिए जगह में छोड़ कण तलछट की अनुमति है ।
    नोट: ग्रिड की आसान हैंडलिंग के लिए, ग्रिड को पैराफिल्म के साथ लेपित प्लेटफॉर्म पर रखें।
  4. TEM के साथ प्रत्येक ग्रिड के कम से कम चार अलग-अलग क्षेत्रों की जांच करें और सामग्री संरचना की पहचान करने के लिए प्रकाशित संसाधनों से विवर्तन पैटर्न का उपयोग करें।

4. आईसीपी-एमएस का उपयोग करके मुद्रण से पहले और बाद में धातु सामग्री का मात्रातुकरण

  1. नमूना तैयारी
    1. धातु के साथ प्रदूषण से बचने के लिए प्लास्टिक की सतह पर फिलामेंट प्रिंट करें।
    2. लगभग 150 मिलीग्राम थोक फिलामेंट और मुद्रित फिलामेंट का वजन करें। धातु के साथ संदूषण से बचने के लिए, छोटे टुकड़ों को काटने के लिए सिरेमिक चाकू का उपयोग करें।
  2. माइक्रोवेव पाचन
    1. भारित तंतु को माइक्रोवेव जहाजों में स्थानांतरित करें।
    2. प्रत्येक नमूने में 1.5 एमएल पानी (जैसे, मिलिक, 3.5 एमएल नाइट्रिक एसिड और 1 एमएल हाइड्रोजन पेरोक्साइड जोड़ें।
      सावधानी: पहले पानी जोड़ें और फिर एसिड!
    3. जहाजों को माइक्रोवेव में रखें और पाचन शुरू करें। 200 डिग्री सेल्सियस तक गर्म करें और 20 मिनट तक पकड़ें।
  3. आईसीपी-एमएस के साथ धातु एकाग्रता का निर्धारण
    1. तंतुओं के सभी नमूनों को पतला करें जहां आईसीपी-एमएस के संदूषण से बचने के लिए उच्च धातु एकाग्रता ज्ञात या संदिग्ध है।
    2. यह निर्धारित करने के लिए एक सर्वेक्षण स्कैन का उपयोग करें कि नमूनों में कौन सी धातुएं हैं।
    3. उपयुक्त अंशांकन मानकों का उपयोग करके विशिष्ट धातुओं की धातु सामग्री की मात्रा निर्धारित करें।

Representative Results

कण संख्या एकाग्रता
उच्चतम पीक पार्टिकल नंबर एकाग्रता पीएलए-कॉपर के लिए ४.८ x 106 #/सेमी3 और पीएलए-ब्लैक के लिए सबसे कम ४.३ x 105 #/सेमी3के साथ मापा गया था । सामान्य तौर पर पीएलए की तुलना में एबीएस >106 #/सेमी3 के लिए अधिक उत्सर्जन देखा गया । फिर भी, कुछ पीएलए फिलामेंट्स के परिणामस्वरूप १०६ #/सेमी3 (पीएलए-व्हाइट और पीएलए-ब्लू) से ऊपर कण सांद्रता हुई । विभिन्न कण सांद्रता योजक के उपयोग से संबंधित हो सकती है। झांग एट अल28 ने कहा है कि कणों के रूप में उदाहरण के लिए वर्णक के रूप में कुछ additives द्वारा गठित किया जा सकता है, लेकिन थोक सामग्री से नहीं । इस प्रकार, विभिन्न रंगों के लिए विभिन्न वर्णक का उपयोग जारी कणों की संख्या को प्रभावित कर सकता है।

प्रिंटिंग प्रक्रिया के दौरान कण उत्सर्जन वृद्धि के चित्र 3 उदाहरणों में पीएलए-ब्लैक और एबीएस-ब्लैक के लिए दिखाया गया है। परिणाम पिछले 3 डी प्रिंटर अध्ययनों के साथ समझौते में हैं, 10 5-106#/सेमी3 और पीएलए12,13 की तुलना में एबीएस के लिए उच्च मूल्यों के कण सांद्रता दिखा। फ्लोयड एट अल13 ३.५ x 106 #/सेमी 3 एबीएस के लिए और १.१ x 106 #/सेमी3 पीएलए के लिए पीक एकाग्रता मापा । यह उल्लेख करना महत्वपूर्ण है, कि एबीएस आम तौर पर पीएलए की तुलना में उच्च तापमान पर मुद्रित किया जाता है । कण रिलीज पर मुद्रण तापमान के प्रभाव का विश्लेषण करने के लिए, पीएलए-ब्लैक का उपयोग करने वाले प्रयोग 210 डिग्री सेल्सियस (एबीएस के लिए मानक सेटिंग) पर किए गए थे। परिणाम पीएलए के लिए 200 डिग्री सेल्सियस की मानक सेटिंग की तुलना में थे। उच्च तापमान सेटिंग के साथ, कण एकाग्रता परिमाण के लगभग एक क्रम में वृद्धि हुई । पीएलए-ब्लैक के साथ प्रिंटिंग के दौरान औसत एकाग्रता 2.6 x 105 #/सेमी3 से 200 डिग्री सेल्सियस से बढ़कर 1.3 x 106 #/सेमी3 पर 210 डिग्री सेल्सियस हो गई। 3डी प्रिंटर 3 के साथ पहले के अध्ययनों में अधिक मुद्रण तापमान के कारण अधिक उत्सर्जन पहले से हीदेखा गयाथा।

विभिन्न तंतुओं के उत्सर्जन में कण आकार वितरण
चित्रा 4 पीएलए के लिए 200 और 210 डिग्री सेल्सियस पर और एबीएस के लिए 210 डिग्री सेल्सियस पर कण आकार वितरण दिखाता है। प्रिंटिंग एबीएस के परिणामस्वरूप पीएलए की तुलना में उच्च कण एकाग्रता और बड़े कण हुए । पीएलए के मुद्रण के दौरान तापमान में वृद्धि के परिणामस्वरूप उच्च कण संख्या सांद्रता हुई लेकिन ज्यामितीय मतलब व्यास (जीएमडी) पर कोई महत्वपूर्ण प्रभाव नहीं पड़ा। यह पिछले अध्ययन28के साथ सहमत है ।

चित्रा 5 सभी मापा तंतुओं के लिए संख्या गिनती के आधार पर GMD से पता चलता है । एबीएस या पीएलए फिलामेंट्स के साथ प्रिंटिंग के दौरान उत्सर्जित कणों के बीच अंतर में स्पष्ट प्रवृत्ति देखी गई थी। एबीएस नमूनों में एबीएस-ग्रीन के लिए 203.9 एनएम से लेकर एबीएस-ब्लू के लिए 262.1 एनएम तक का सबसे बड़ा जीएमडी था। एबीएस-ग्रीन अन्य एबीएस फिलामेंट्स की तुलना में एक अलग निर्माता द्वारा बनाया जाता है; यह थोड़ा अलग कण आकार का कारण हो सकता है। पीएलए फिलामेंट्स ने जीएमडी और एलटी के साथ छोटे कणों का उत्सर्जन किया; १०० एनएम (पीएलए के लिए ६३.८ एनएम-८८.३ एनएम पीएलए-ब्लूतक स्पष्ट) । एडिटिव्स के साथ अन्य फिलामेंट्स के लिए जीएमडी पीएलए-स्टील के लिए ७३.१ एनएम से लेकर पीएलए-कॉपरके लिए १८३.९ एनएम तक था । माप की प्रजनन क्षमता कण आकार माप के कम सापेक्ष मानक विचलन (आरएसडी) से स्पष्ट है। रेंज ज्यादातर 0.96 और 5.58% के बीच था। केवल स्टील के साथ पीएलए के मामले में (10.55%) और सीएनटी के साथ पीएलए (18.52%) एक उच्च श्रेणी देखी गई। हालांकि, यह फिलामेंट्स में असंगति के कारण हो सकता है । एडिटिव्स वाले उत्पाद थर्मोप्लास्टिक (जैसे, इस मामले में पीएलए) और धातु या अन्य छोटे कणों का मिश्रण हैं। कणों को समान रूप से वितरित नहीं किया जा सकता है और इस तरह एक उच्च मानक विचलन का कारण बन सकता है । ज्यामितीय मानक विचलन 1.6 और 1.9 के बीच था, जो ठीक और अल्ट्राफाइन कण रेंज में एक ही मोडल वितरण का संकेत देता है, जैसा कि 3 डी प्रिंटर13के पिछले अध्ययनों में देखा गया था।

परिणाम पीएलए और एबीएस फिलामेंट्स के बीच कण उत्सर्जन में एक महत्वपूर्ण अंतर दिखाते हैं; यह अभी तक पिछले प्रकाशनों से स्पष्ट नहीं था अक्सर केवल एक या दो फिलामेंट्स29विश्लेषण किया गया था . कुछ लेखकों नेपीएलए2, 9 के लिए एबीएस 5,12, कुछ बड़े कणों के लिए बड़ेकणोंका वर्णन किया . आगे के अध्ययनों में, आकार में कोई अंतर नहीं4,13देखा गया था। Byrley एट अल29 13 प्रकाशनों की समीक्षा की और पीएलए के लिए १४.० एनएम से १०८.१ एनएम और एबीएस के लिए १०.५ एनएम से ८८.५ एनएम तक मतलब कण व्यास वर्णित है । कण आकार में अंतर विभिन्न समय बिंदुओं पर माप के कारण हो सकता है। कुछ को उच्चतम सांद्रता12,13 मापी गई और कुछ ने पूरी मुद्रण प्रक्रिया 5,9के आकारों की सूचना दी । अब तक उपलब्ध 3डी पेन का एकमात्र अध्ययन पीएलए के लिए 60.4 एनएम तक और एबीएस26के लिए 173.8 एनएम तक के कणों की रिपोर्ट करता है, जो यहां के निष्कर्षों के समान है।

आकार वितरण माप केवल एक पल स्नैपशॉट का प्रतिनिधित्व करता है। उत्सर्जित एयरोसोल के आकार के बारे में समय परिवर्तनशीलता का पालन करने के लिए फिलामेंट पीएलए-ब्लैक के लिए कण आकार वितरण को प्रिंटिंग बंद होने के बाद हर 3 मिनट में 10 बार मापा गया(चित्रा 6A)। माप GMD(चित्रा 6B)में वृद्धि और प्रत्येक लगातार माप चलाने के साथ कण एकाग्रता(चित्रा 6C)में कमी दिखाते हैं । कणों के आकार में वृद्धि समूह के कारण हो सकती है, जो कण एकाग्रता में कमी को भी बताएगी। दिलचस्प बात यह है कि कणों के आकार में वृद्धि और एकाग्रता में कमी की यह घटना न केवल मुद्रण बंद होने के बाद देखी गई, बल्कि मुद्रण प्रक्रियाओं के दौरान भी देखी गई। इससे पता चलता है कि माप का समय एक महत्वपूर्ण कारक है।

आईसीपी-एमएस का उपयोग करके मुद्रण से पहले और बाद में धातु सामग्री का मात्रा
मुद्रण प्रक्रिया से पहले और बाद में धातु योजक युक्त फिलामेंट्स की तुलना से उनकी धातु सामग्री के संबंध में कोई अंतर नहीं पता चला। यह अपरिवर्तित धातु-बहुलक अनुपात इंगित करता है कि जारी कण केवल बहुलक नहीं हैं, क्योंकि इससे बहुलक हानि के कारण मुद्रित सामग्री में उच्च धातु एकाग्रता होगी। जारी धातु नैनोकणों उपयोगकर्ता के लिए उच्च स्वास्थ्य जोखिम का मतलब हो सकता है22. सामान्य तौर पर, उन्नत तंतुओं में धातु की उच्च मात्रा को नोट किया जाना चाहिए। धातुओं से स्वास्थ्य पर प्रतिकूल प्रभाव पड़ सकता है और विशेष रूप से नैनोस्केल कणों को छोड़ने के लिए दैनिक जीवन परिदृश्यों में सुरक्षा सावधानियों की आवश्यकता होती है30.

पीएलए-कॉपर फिलामेंट के लिए हमने कॉपर के लिए ७० का वजन प्रतिशत मापा । स्टील फिलामेंट के लिए हमने फिलामेंट में 30% फे, 8% सीआर और 6% नी के वजन प्रतिशत को मापा । अक्सर तंतुओं की सटीक संरचना घोषित नहीं की जाती है, और इसलिए संभावित जोखिम उपयोगकर्ता को ज्ञात नहीं होते हैं। निकल के संपर्क में आने से मानव स्वास्थ्य पर प्रतिकूल प्रभाव पड़ सकता है और त्वचा एलर्जी, फेफड़ों के फाइब्रोसिस, हृदय और गुर्दे की बीमारियों का कारण बन सकता है। यह तत्व संदिग्ध मानव कैंसरकारक31है .

धातु तंतु के अलावा, पीएलए स्पष्ट मुद्रण से पहले और बाद में विश्लेषण किया गया था । यहां छपाई प्रक्रिया के बाद सीयू, जेडएन, एफई, सीआर और नी की बढ़ोतरी मापी गई। यह अन्य सामग्रियों के कारण हो सकता है जो पहले 3 डी पेन के माध्यम से निकाले गए थे और जिसके परिणामस्वरूप स्मृति प्रभाव पड़ता है। माप एक नए खरीदे गए 3 डी पेन के साथ दोहराया गया था और यहां कोई महत्वपूर्ण वृद्धि नहीं देखी जा सकती थी(चित्र 7)।

टेम का उपयोग करके कण आकृति विज्ञान
TEM छवियों कणों की उपस्थिति की पुष्टि की और एबीएस और पीएलए के बीच कण आकार में अंतर सत्यापित, SMPS के साथ मापा । TEM छवियों कण आकार ज्यादातर पीएलए के लिए ५० एनएम के आसपासदिखाया (चित्रा 8A)। एबीएस ब्लैक ने लगभग लगातार बड़े कणों को 100 एनएम(चित्रा 8B) तक दिखाया। पीएलए और एबीएस के बीच कण आकार के अंतर, जैसा कि SMPS के साथ देखा गया है, की पुष्टि की जा सकती है । हालांकि, छोटे आकार TEM द्वारा मापा गया । छोटे आकार एसएमपी को मापने वाले कण समूहों के कारण हो सकते हैं, जैसा कि पहले वर्णित है, और TEM छवियां गैर समूहीकृत कणों को दिखाती हैं।

पीएलए-कॉपर फिलामेंट में कॉपर के साथ-साथ पीएलए के कण(चित्रा 8C)भी शामिल थे । कॉपर ज्यादातर क्रिस्टलीय रूप में 150 एनएम के आसपास आकार के साथ था। यह तांबे के फिलामेंट के एसएमएमएस माप में फिट बैठता है, जिसके परिणामस्वरूप 178 एनएम(चित्रा 5)का मतलब जीएमडी होता है। चित्रा 8D संभवतः पीएलए-सीएनटी फिलामेंट से एक जारी सीएनटी को दर्शाया गया है । इसके अलावा, पीएलए-स्टील फिलामेंट के साथ मुद्रण के दौरान छोटे स्टील कणों की रिहाई(चित्रा 8E)देखी गई। एल्यूमीनियम फिलामेंट के रूप में वर्णित किया गया था "पीएलए यौगिक-चांदी एल्यूमीनियम के एक अविश्वसनीय रूप से उच्च राशि के साथ-गुच्छे जोड़ा"३२। चित्रा 8F संभव उन गुच्छे का एक समूह से पता चलता है के रूप में आकार बहुत बड़ा है १२४ एनएम के मापा GMD SMPS का उपयोग कर की तुलना में ।

Figure 1
चित्रा 1: 3 डी प्रिंटिंग पेन की तस्वीर और 3 डी प्रिंटिंग पेन का योजनाबद्ध निर्माण। 3 डी प्रिंटिंग पेन फिलामेंट को चुने हुए तापमान तक गर्म करता है और पिघले हुए थर्मोप्लास्टिक को बाहर निकालता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 2
चित्रा 2: ऑनलाइन एयरोसोल माप के लिए प्रायोगिक सेटअप। कण एकाग्रता को सीपीसी और एक SMPS के साथ कण आकार वितरण के साथ मापा जाता है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 3
चित्र 3: कण सांद्रता का सीपीसी माप। माप प्रिंट शुरू और पीएलए की तुलना में एबीएस के लिए उच्च सांद्रता के बाद वृद्धि दिखाते हैं । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 4
चित्रा 4: कण आकार वितरण मानक विचलन (n = 3) के साथ SMPS के साथ मापा । पीएलए प्रिंटिंग के परिणामस्वरूप छोटे कण एबीएस की तुलना करते हैं । तापमान में वृद्धि के परिणामस्वरूप उच्च एकाग्रता होती है लेकिन कण के आकार पर कोई महत्वपूर्ण प्रभाव नहीं दिखाता है । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 5
चित्रा 5: सभी तंतुओं के विश्लेषण के लिए मानक विचलन (एन = 3) के साथ औसत ज्यामितीय मतलब व्यास। पीएलए के साथ प्रिंटिंग के परिणामस्वरूप एबीएस की तुलना छोटे कणों की तुलना की गई । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 6
चित्रा 6: प्रिंट स्टॉप के ठीक बाद कण आकार वितरण मापा गया। (क)पीएलए-ब्लैक के साथ प्रिंटिंग प्रक्रिया के बाद 30 मिनट की अवधि में हर 3 मिनट में कण आकार वितरण मापा जाता है । (ख)जीएमडी की वृद्धि। (ग)एकाग्रता में कमी। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 7
चित्रा 7: आईसीपी-एमएस के साथ मापा पचा फिलामेंट्स में धातु की सामग्री। मुद्रण प्रक्रिया के बाद पीएलए-क्लियर फिलामेंट में धातु सामग्री में वृद्धि। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Figure 8
चित्र 8: मुद्रण प्रक्रिया से नमूनों की TEM-छवियां: (ए)पीएलए-ब्लैक फिलामेंट जिसके परिणामस्वरूप पीएलए कण 50 एनएम के आसपास होते हैं। (ख)एबीएस-ब्लैक फिलामेंट जिसके परिणामस्वरूप एबीएस कण 100 एनएम तक होते हैं। (C)पीएलए-कॉपर फिलामेंट जिसके परिणामस्वरूप पीएलए के अलावा कॉपर क्रिस्टल (120-150 एनएम) होते हैं । (घ)पीएलए-सीएनटी फिलामेंट जिसके परिणामस्वरूप सीएनटी रिलीज हुई । (ई)पीएलए-स्टील फिलामेंट जिसके परिणामस्वरूप स्टील के टुकड़े जारी किए जाते हैं । (एफ)पीएलए-एल्यूमीनियम फिलामेंट जिसके परिणामस्वरूप बड़े एल्यूमीनियम कण होते हैं । (ग)-(D):पीएलए और हलकों धातु या सीएनटी का संकेत तीर क्रमशः । कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें ।

Discussion

प्रोटोकॉल 3डी प्रिंटिंग पेन के उत्सर्जन का विश्लेषण करने के लिए एक तेज, सस्ती और उपयोगकर्ता के अनुकूल विधि दिखाता है। पीएलए और एबीएस की तुलना के अलावा, धातुओं और सीएनटी की महत्वपूर्ण मात्रा वाले तंतुओं की जांच की जा सकती है।

क्रॉस संदूषण से बचने और यह सुनिश्चित करने के लिए कि पृष्ठभूमि एकाग्रता कम है, महत्वपूर्ण कदम कक्ष की सफाई कर रहे हैं। हम एक उपलब्ध कक्ष विकल्प के रूप में एक desiccator इस्तेमाल किया है, लेकिन अंय कक्षों का इस्तेमाल किया जा सकता है ।

कण सांद्रता और कण आकार वितरण के दौरान और मुद्रण प्रक्रिया के बाद ऑनलाइन मापा जाता है । इस अध्ययन में, कण सांद्रता १०६ कणों/सेमी3 से ऊपर मूल्यों तक पहुंचने दर्ज की गई, जो चिंता का विषय हो सकता है । खासतौर पर जब 100 एनएम से छोटे कण पाए गए। एयरोसोल माप आकार रेंज 4 एनएम से 3 माइक्रोन में सीपीसी के साथ कण एकाग्रता माप की अनुमति दी । एसएमपीएस माप केवल 14.4 एनएम और 673.2 एनएम के बीच कण आकार वितरण माप की अनुमति दी। छोटे या बड़े कणों उन माप में याद किया जा सकता है ।

विधि ऑफ़लाइन TEM विश्लेषण द्वारा 3 डी पेन उत्सर्जन में कण उपस्थिति की पुष्टि करती है। अध्ययन में विभिन्न थर्मोप्लास्टिक सामग्रियों के साथ-साथ धातु के कणों और सीएनटी के नैनोकणों का पता लगाया गया ।

TEM विश्लेषण के लिए, हम समय के साथ कणों के तलछट पर भरोसा के रूप में अंय नमूना तरीकों काम नहीं किया है, लेकिन सुधार या नमूना के संशोधन उपयोगी हो सकता है । परिवेश हवा की एकाग्रता बहुत कम और उत्सर्जन सांद्रता के लिए नगण्य था, लेकिन एक इनलेट फिल्टर का उपयोग मूल्यवान हो सकता है । भविष्य में, अन्य कक्ष संस्करणों का उपयोग परिणाम की तुलना 3 डी प्रिंटर उत्सर्जन से करने के लिए किया जाएगा। प्रोटोकॉल कणों की रिहाई पर ध्यान केंद्रित है, लेकिन खुले सवाल रहते हैं, उदाहरण के लिए, अस्थिर कार्बनिक यौगिकों (VOCs) के उत्सर्जन के संबंध में । 3डी प्रिंटर के लिए यह पहले से ही दिखाया गया था कि कणों के अलावा, वीओसीको 9,10, 11,12, 13, 14,15,16,17, 33,33जारी किया जा रहा है। यह माना जा सकता है कि 3 डी पेन समान उत्सर्जन का कारण बन सकता है।

3डी प्रिंटर को शुरू किया जा सकता है और फिर उपयोगकर्ता की उपस्थिति के बिना प्रिंट किया जा सकता है। हालांकि, 3डी प्रिंटिंग पेन हैंडहेल्ड डिवाइस हैं और ज्यादातर मैन्युअल रूप से संचालित होते हैं। इसलिए, उपयोगकर्ता पूरी प्रिंटिंग प्रक्रिया के दौरान डिवाइस के करीब रहता है जिसके परिणामस्वरूप संभावित रूप से उच्च एक्सपोजर होता है। यह विशेष रूप से ध्यान दिया जाना चाहिए क्योंकि 3 डी पेन अक्सर बच्चों द्वारा इस्तेमाल करने योग्य होने के लिए विज्ञापित किए जाते हैं। सामान्य तौर पर, एफएफएफ 3 डी प्रक्रियाओं से कण उत्सर्जन कण संख्या सांद्रता34के संदर्भ में लेजर प्रिंटर के बराबर होते हैं। तदनुसार, एक्सपोजर के स्तर को कम करने के लिए सावधानियां बरती जानी चाहिए। यह सलाह देना उचित लगता है कि 3 डी पेन का उपयोग कम मुद्रण तापमान पर और केवल अच्छी तरह से हवादार वातावरण में किया जाना चाहिए। धातु या अन्य योजक के साथ तंतु का उपयोग देखभाल के साथ किया जाना चाहिए, क्योंकि संभावित रूप से हानिकारक धातु नैनोकणों या फाइबर की रिहाई की संभावना है।

भविष्य में, इस प्रोटोकॉल का उपयोग इन उपकरणों के उत्सर्जन और उपभोक्ताओं के लिए संभावित जोखिम की बेहतर समझ हासिल करने के लिए अधिक तंतु और विभिन्न 3डी प्रिंटिंग पेन की तुलना करने के लिए किया जा सकता है। इसके अलावा, इस प्रोटोकॉल का उपयोग अन्य एयरोसोल उत्पादक मामलों (जैसे, स्प्रे उत्पादों) का विश्लेषण करने के लिए किया जा सकता है।

Disclosures

लेखकों के पास खुलासा करने के लिए कुछ नहीं है ।

Acknowledgments

प्रयोगशाला सहायता के लिए सेबेस्टियन माल्के और नाडीन ड्रेक के लिए धन्यवाद।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
3D printing pen lovebay bought on: www.amazon.de
ABS black Filamentworld ABS175XBLK bought on: www.filamentworld.de
ABS blue Filamentworld ABS175XSB bought on: www.filamentworld.de
ABS glow in the dark Formfutura ABS175XGID bought on: www.filamentworld.de
Alcian Blue Sigma Aldrich, Germany
Collodion Electron Microscopy Services GmbH, Germany
CPC TSI Inc. Model 3775 other particle tracking measurement devices can be used
Hydrogen peroxide Merck KGaA 30%, suprapur
Imaging camera Olympus, Germany Veleta G2 camera
iTEM software Olympus, Germany
MilliQ water Merck KGaA Milli-Q® System
Nitric acid 69%, In-house cleaned by distillation
PLA black Filamentworld PLA175XBLK bought on: www.filamentworld.de
PLA blue Filamentworld PLA175XSBL bought on: www.filamentworld.de
PLA clear Filamentworld PLA175XCLR bought on: www.filamentworld.de
PLA red Filamentworld PLA175XRED bought on: www.filamentworld.de
PLA white Filamentworld PLA175XWHT bought on: www.filamentworld.de
PLA wiht Aluminium Formfutura GPLA175XTSI bought on: www.filamentworld.de
PLA wiht CNTs 3DXTech 3DX175XPLAESD bought on: www.filamentworld.de
PLA with Copper Formfutura MFL175XCOP bought on: www.filamentworld.de
PLA with Steel Proto-Pasta PP175X500SST bought on: www.filamentworld.de
SMPS TSI Inc. Model 3938 other particle tracking measurement devices can be used
TEM Jeol GmbH, Germany Jeol 1400 Plus
TEM grids alternative (plastic coated): Formvar-Film auf 400 mesh Cu-Netzchen Plano GmbH, Germany SF162-4
TEM grids: 400 mesh 3.5 mm copper grids Plano GmbH, Germany

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