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Engineering

Procédures d’étalonnage pour la rhéologie de superposition orthogonale

Published: November 18, 2020 doi: 10.3791/61965
Automatic Translation
1,2, 1
1Material Measurement Laboratory, National Institute of Standards and Technology, 2Department of Chemical Engineering, Texas Tech University

Summary

Nous présentons un protocole d’étalonnage détaillé pour une technique commerciale de rhéologie de superposition orthogonale utilisant des fluides newtoniens, y compris des méthodes de détermination du facteur de correction de l’effet final et des recommandations pour les meilleures pratiques afin de réduire les erreurs expérimentales.

Abstract

La rhéologie de superposition orthogonale (OSP) est une technique rhéologique avancée qui consiste à superposer une déformation de cisaillement oscillatoire de faible amplitude orthogonale à un écoulement de cisaillement primaire. Cette technique permet de mesurer la dynamique structurale de fluides complexes dans des conditions d’écoulement non linéaires, ce qui est important pour la compréhension et la prédiction des performances d’une large gamme de fluides complexes. La technique rhéologique OSP a une longue histoire de développement depuis les années 1960, principalement à travers les dispositifs sur mesure qui ont mis en évidence la puissance de cette technique. La technique OSP est maintenant disponible dans le commerce pour la communauté de la rhéologie. Compte tenu de la conception compliquée de la géométrie OSP et du champ d’écoulement non idéal, les utilisateurs doivent comprendre l’ampleur et les sources d’erreur de mesure. Cette étude présente des procédures d’étalonnage utilisant des fluides newtoniens qui comprennent des recommandations pour les meilleures pratiques afin de réduire les erreurs de mesure. Plus précisément, des renseignements détaillés sur la méthode de détermination du facteur d’effet final, la procédure de remplissage de l’échantillon et l’identification de la plage de mesure appropriée (p. ex., taux de cisaillement, fréquence, etc.) sont fournis.

Introduction

Comprendre les propriétés rhéologiques des fluides complexes est essentiel pour de nombreuses industries pour le développement et la fabrication de produits fiables et reproductibles1. Ces « fluides complexes » comprennent les suspensions, les liquides polymères et les mousses qui existent largement dans notre vie quotidienne, par exemple, dans les produits de soins personnels, les aliments, les cosmétiques et les produits ménagers. Les propriétés rhéologiques ou d’écoulement (p. ex., viscosité) sont des quantités clés d’intérêt pour établir des paramètres de performance pour l’utilisation finale et la traitabilité, mais les propriétés d’écoulement sont interconnectées avec les microstructures qui existent dans les fluides complexes. Une caractéristique importante des fluides complexes qui les distingue des liquides simples est qu’ils possèdent diverses microstructures couvrant plusieurs échelles de longueur2. Ces microstructures peuvent être facilement affectées par différentes conditions d’écoulement, ce qui, à son tour, entraîne des modifications de leurs propriétés macroscopiques. Déverrouiller cette boucle structure-propriété via le comportement viscoélastique non linéaire de fluides complexes en réponse à l’écoulement et à la déformation reste une tâche difficile pour les rhéologues expérimentaux.

La rhéologie par superposition orthogonale (OSP)3 est une technique robuste pour relever ce défi de mesure. Dans cette technique, un flux de cisaillement oscillatoire de faible amplitude est superposé orthogonalement à un flux de cisaillement primaire unidirectionnel constant, ce qui permet la mesure simultanée d’un spectre de relaxation viscoélastique sous le flux de cisaillement primaire imposé. Pour être plus précis, la petite perturbation de cisaillement oscillatoire peut être analysée à l’aide des théories de la viscoélasticité linéaire4, tandis que la condition d’écoulement non linéaire est obtenue par l’écoulement primaire à cisaillement constant. Comme les deux champs d’écoulement sont orthogonaux et donc non couplés, les spectres de perturbation peuvent être directement liés à la variation de la microstructure sous l’écoulement primaire non linéaire5. Cette technique de mesure avancée offre la possibilité d’élucider les relations structure-propriété-traitement dans des fluides complexes afin d’optimiser leur formulation, leur traitement et leur application.

La mise en œuvre de la rhéologie OSP moderne n’était pas le résultat d’une épiphanie soudaine; Il est plutôt basé sur plusieurs décennies de développement d’appareils personnalisés. Le premier appareil OSP sur mesure est daté de 1966 par Simmons6, et de nombreux efforts ont été faits par la suite 7,8,9,10. Ces premiers dispositifs construits sur mesure souffrent de nombreux inconvénients tels que des problèmes d’alignement, l’effet de débit de pompage (dû au mouvement axial du bob pour fournir une oscillation orthogonale) et des limites à la sensibilité de l’instrument. En 1997, Vermant et al.3 ont modifié le transducteur de rééquilibrage de force (FRT) sur un rhéomètre moteur-transducteur séparé commercial, ce qui a permis des mesures OSP pour les fluides avec une plage de viscosité plus large que les dispositifs précédents. Cette modification permet au transducteur de rééquilibrage de la force normale de fonctionner comme un rhéomètre à contrainte contrôlée, imposant une oscillation axiale en plus d’une mesure de la force axiale. Récemment, les géométries requises pour les mesures OSP, d’après la méthodologie de Vermant, ont été publiées pour un rhéomètre moteur-transducteur séparé commercial.

Depuis l’avènement de la rhéologie OSP commerciale, il y a un intérêt croissant pour l’application de cette technique pour l’étude de divers fluides complexes. Les exemples incluent les suspensions colloïdales 11,12, les gels colloïdaux13,14 et les verres15,16,17. Alors que la disponibilité de l’instrument commercial favorise la recherche OSP, la géométrie OSP complexe nécessite une compréhension plus profonde de la mesure que d’autres techniques rhéologiques de routine. La cellule d’écoulement OSP est basée sur une géométrie de cylindre concentrique à double paroi (ou Couette). Il présente une conception supérieure ouverte et inférieure ouverte pour permettre au fluide de s’écouler d’avant en arrière entre les espaces annulaires et le réservoir. Malgré l’optimisation apportée à la conception géométrique par le fabricant, lors du fonctionnement OSP, le fluide subit un champ d’écoulement inhomogène, des effets d’extrémité géométriques et un débit de pompage résiduel, ce qui peut introduire une erreur expérimentale importante. Nos travaux précédents18 ont rapporté d’importantes procédures de correction de l’effet final utilisant des fluides newtoniens pour cette technique. Pour obtenir des résultats de viscosité corrects, des facteurs d’effet final appropriés dans les directions primaire et orthogonale doivent être appliqués. Dans ce protocole, nous visons à présenter une méthodologie d’étalonnage détaillée pour la technique rhéologique OSP et à fournir des recommandations sur les meilleures pratiques pour réduire les erreurs de mesure. Les procédures décrites dans cet article sur la configuration de la géométrie OSP, le chargement des échantillons et les paramètres de test OSP devraient être facilement adoptables et traduites pour les mesures de fluides non newtoniens. Nous conseillons aux utilisateurs d’utiliser les procédures d’étalonnage décrites ici pour déterminer les facteurs de correction de l’effet final pour leurs applications avant les mesures OSP sur toute classification de fluide (newtonien ou non newtonien). Nous notons que les procédures d’étalonnage des facteurs finaux n’ont pas été signalées auparavant. Le protocole fourni dans le présent document décrit également un guide étape par étape et des conseils sur la façon d’effectuer des mesures rhéologiques précises en général et la ressource technique sur la compréhension des données « brutes » par rapport aux données « mesurées », qui peuvent être négligées par les utilisateurs de rhéomètres.

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Protocol

1. Configuration du rhéomètre

REMARQUE : Le protocole de cette section décrit les étapes de base pour exécuter une expérience de rhéologie (pour un rhéomètre moteur-transducteur séparé ou un rhéomètre moteur-transducteur combiné), y compris la préparation de la configuration, l’installation de la géométrie appropriée, le chargement du matériel d’essai, la configuration de la procédure d’expérience, la spécification de la géométrie et le démarrage du test. Des instructions et des notes spécifiques sont fournies pour le fonctionnement de l’OSP. Pour minimiser les gradients thermiques dans le transducteur, il est recommandé d’alimenter le rhéomètre pendant au moins 30 minutes avant l’opération. Le logiciel rhéomètre utilisé dans ce protocole pour le contrôle des instruments et la collecte de données est indiqué dans le tableau des matériaux. Voir le tableau 1 pour les spécifications du rhéomètre.

  1. Avant de configurer le rhéomètre, activez la fonction de superposition orthogonale dans le logiciel du rhéomètre. Installez un thermomètre à résistance de platine inférieur (PRT) sur la station d’essai pour la mesure de la température et un dispositif de contrôle de l’environnement.
    REMARQUE : Soulevez la scène à la hauteur maximale pour le processus d’installation (Figure 1a). Installez le PRT approprié avant de monter le dispositif de contrôle de l’environnement. Veillez à ne pas frapper le PRT avec le dispositif de contrôle de l’environnement pendant l’installation. Utilisez la clé à clé fournie pour fixer le dispositif de contrôle de l’environnement sur la station d’essai.
  2. Installez la géométrie du cylindre concentrique à double paroi.
    1. Assemblez correctement les cylindres intérieur et extérieur (Figure 1b) pour terminer la configuration de la coupelle à double paroi.
      REMARQUE: Avant d’assembler la tasse, vérifiez l’état du joint torique (pour détecter les fissures, l’enflure ou d’autres dommages) sur le cylindre intérieur et remplacez-le si nécessaire.
    2. Insérez la tasse dans le dispositif de contrôle de l’environnement et alignez correctement la géométrie.
    3. Appuyez sur la géométrie inférieure (cupule) vers le bas pour comprimer le PRT à ressort tout en serrant la vis à molette à l’aide d’un tournevis couple (0,56 N m fixe).
      REMARQUE: Pour vérifier si la géométrie inférieure est correctement installée, désactivez l’alimentation du moteur et utilisez un doigt pour faire tourner la géométrie. Si la géométrie inférieure tourne librement dans le dispositif de contrôle de l’environnement, elle est installée correctement et passez à l’étape suivante. S’il ne tourne pas librement, retirez les composants de la station de test dans l’ordre inverse des étapes précédentes, puis réinstallez la géométrie inférieure. Vérifiez que le signal de température provient de l’EPR inférieur. Le rhéomètre doit reconnaître automatiquement le capteur de température par défaut; si ce n’est pas le cas, sélectionnez l’EPR inférieur comme source du capteur de contrôle de la température dans les options de contrôle de la température du logiciel du rhéomètre.
    4. Installez la géométrie supérieure (bob) sur l’arbre du transducteur. Calculez la force et le couple normaux en cliquant sur le bouton Transducteur Tare dans le panneau de commande du transducteur à partir du logiciel du rhéomètre ou en utilisant Tare Torque et Tare Normal dans l’onglet Instrument de l’écran tactile de l’instrument. Une image de la configuration complète du rhéomètre est illustrée à la figure 1c.
    5. Mettez à zéro l’écart entre les géométries supérieure et inférieure en cliquant sur le bouton Zero Fixture dans le panneau de commande de l’espace à partir du logiciel du rhéomètre ou de l’écran tactile de l’instrument. Effectuer l’étalonnage de la masse géométrique si nécessaire.
      REMARQUE : Consultez la documentation géométrique fournie par le fabricant pour voir si la valeur massique supérieure de l’outil est disponible. Si ce n’est pas le cas, effectuez l’étalonnage de la masse géométrique à la fin de cette étape. Suivez les instructions à l’écran pour effectuer l’étalonnage de la masse supérieure de l’outil. Une fois terminé, confirmez que la masse correcte du nouveau luminaire est acceptée.

2. Chargement du matériel d’essai

  1. Soulevez la scène pour fournir suffisamment d’espace de travail pour charger le matériel d’essai dans la tasse.
  2. Utilisez une pipette ou une spatule pour charger le matériel d’essai dans la tasse. Manipuler soigneusement le matériau d’essai pour minimiser l’entraînement de l’air dans le fluide.
    NOTA: Pour charger un matériau d’essai à faible viscosité (par exemple, moins de 5 Pa), utiliser une pipette de volume réglable (figure 2a). Le volume minimum pour remplir la géométrie se trouve dans les informations de géométrie sous le panneau Expérience du logiciel rhéomètre. Les volumes approximatifs nécessaires pour les géométries OSP actuellement disponibles, c’est-à-dire 0,5 mm et 1,0 mm de largeur annulaire, sont de 32 mL et 36 mL, respectivement. Pour charger un matériau d’essai de viscosité plus élevée (par exemple, supérieur à 5 Pa), utiliser une spatule ou une pipette volumétrique (figure 2b). Étant donné qu’il est difficile de contrôler avec précision le volume d’un liquide très visqueux, un réglage précis basé sur le volume de fluide n’est pas recommandé pour charger un liquide à viscosité élevée. Dans tous les cas, on s’attend à ce qu’il sous-remplisse légèrement plutôt que de surcharger à cette étape. Suivez l’étape suivante pour assurer un chargement précis du matériel.
  3. Abaissez le bob dans la coupelle jusqu’au point de consigne de l’écart géométrique et soulevez-le pour déterminer le niveau de fluide dans la géométrie chargée. L’objectif est d’obtenir une ligne de contact fluide légèrement (environ 2 mm) au-dessus du bord inférieur de l’ouverture supérieure du bob.
    REMARQUE : Ce processus peut nécessiter de longs temps d’attente pour atteindre le niveau de fluide souhaité en raison de la petite largeur annulaire de la géométrie et du volume relativement important d’échantillon nécessaire. Les temps d’attente dépendent principalement de la viscosité du matériau d’essai. Par exemple, un liquide très visqueux met plus de temps à s’écouler dans les espaces entre les cylindres et à mouiller complètement les surfaces du bob.
  4. Abaissez soigneusement la géométrie supérieure dans le fluide pour atteindre le point de consigne de l’écart géométrique de 8 mm. Ce processus est illustré à l’étape 1 de la figure 2c. Attendez quelques minutes pendant que le bob est maintenu à la position (iii) où l’écart est réglé à 8 mm.
    REMARQUE: Lorsque la surface de l’extrémité du bob entre en contact avec le fluide, réduisez la vitesse descendante du bob. Pour un liquide à viscosité élevée ou un fluide à contrainte d’élasticité, surveillez de près les lectures de force normales pour éviter que le transducteur ne surcharge pendant ce processus.
  5. Soulevez le bob verticalement en utilisant la vitesse de balayage lente de l’instrument jusqu’à une position où la conduite de contact avec le fluide mouillé peut être inspectée visuellement (figure 3). La ligne de contact indique le niveau de fluide dans la géométrie au point de consigne de l’écart. Si la ligne sur le bob est au-dessous de l’extrémité supérieure du bob (bord inférieur de l’ouverture supérieure sur le bob), cela indique que la hauteur du fluide est inférieure à la hauteur intérieure du cylindre et un matériau d’essai supplémentaire doit être ajouté à la géométrie.
  6. Soulevez délicatement le bob jusqu’à la position de chargement précédente pour laisser suffisamment d’espace de travail (étape 2 de la figure 2c) et chargez une quantité supplémentaire de matériel d’essai dans la coupelle au besoin. Déplacez lentement le bob vers le haut ou vers le bas pour éviter la cavitation. Ajouter le matériel d’essai avec précaution pour éviter d’introduire des bulles d’air supplémentaires.
  7. Abaissez la géométrie supérieure dans le fluide et réglez à nouveau sur l’espace géométrique final. Répétez les étapes 1 et 2 (figure 2c) jusqu’à ce que la ligne de contact mouillée sur le bob se trouve à environ 2 mm au-dessus du bord inférieur de l’ouverture supérieure du bob, comme illustré à la figure 3a. Vérifiez également que le bord inférieur de l’ouverture supérieure du bob est correctement mouillé (figure 3b). Déplacez le bob jusqu’au point de consigne de l’écart géométrique et laissez le matériau d’essai se détendre.
    REMARQUE: Le temps d’attente dépend de la viscosité du matériau standard. Par exemple, pour un liquide de 1 Pa, un temps d’attente de 15 min est suffisant; alors que pour un liquide de 100 Pa, un temps d’attente beaucoup plus long (4 h) est nécessaire. Ce processus est illustré à l’étape 3 de la figure 2c. La procédure complète de chargement de l’échantillon est illustrée à la figure 2. Les fluides à viscosité élevée nécessitent beaucoup de temps et sont difficiles à charger. Pour réduire le temps d’attente, il peut être utile d’augmenter la température de quelques degrés pour faciliter l’écoulement du liquide d’étalonnage visqueux.

3. Mesures d’étalonnage de viscosité en cours d’exécution

REMARQUE : Les protocoles d’étalonnage fournis dans le présent document sont spécifiques aux facteurs d’effet final appliqués à la technique OSP. Cela n’inclut pas les étalonnages de routine ou les contrôles de vérification, y compris les étalonnages de couple et de force normale, la vérification de l’angle de phase, la vérification PDMS, etc. qui sont recommandés par les fabricants individuels de rhéomètres. Ces procédures devraient être effectuées avant les protocoles d’étalonnage indiqués dans le présent document. Les lecteurs doivent consulter le manuel d’utilisation du fabricant du rhéomètre pour connaître les procédures d’étalonnage ou de vérification de routine. Les normes de viscosité du silicone utilisées dans ce protocole sont indiquées dans le tableau des matériaux.

  1. Spécifier la géométrie
    REMARQUE: Avant de configurer l’expérience, assurez-vous que la géométrie correcte est sélectionnée dans le logiciel du rhéomètre. Pour la première utilisation, créez une nouvelle géométrie de cylindre concentrique orthogonal à double paroi dans le logiciel du rhéomètre en suivant les étapes ci-dessous.
    1. Ajouter une nouvelle géométrie de cylindre concentrique orthogonal à double paroi.
    2. Entrez les dimensions de la géométrie comme indiqué dans le tableau 2.
      NOTE: Les chiffres et leurs symboles correspondants sont inscrits sur le bob et la coupe. L’intervalle de fonctionnement est de 8 mm pour la géométrie expérimentale utilisée ici, mais doit être spécifié par le fabricant. Par conséquent, la hauteur intérieure du cylindre est égale à (hauteur immergée + 8 mm).
  2. Spécifiez les constantes de géométrie. Remplissez les champs de l’inertie géométrique et de la masse géométrique avec les valeurs appropriées. Entrez 1,00 pour le facteur d’effet final et le facteur d’effet final orthogonal.
    NOTA: L’inertie géométrique pour les géométries OSP de 0,5 mm et de 1,0 mm d’espace spécifiées par le fabricant est de 15,5 μN m s 2 et 10,3 μN m s2, respectivement. Assurez-vous que la valeur correcte pour la masse géométrique supérieure est entrée. Cette valeur peut être trouvée dans la documentation géométrique fournie par le fabricant. Vous pouvez également effectuer l’étalonnage de la masse géométrique sous l’onglet Étalonnage géométrique (étape de protocole 1.2.5) et confirmer que la nouvelle masse de luminaire correcte est appliquée. Le facteur d’effet final par défaut (C L) est de 1,065 et le facteur d’effet final orthogonal (CLo) est de 1,04. Remplacez les deux champs par 1.00. Les constantes de contrainte sont automatiquement calculées à partir des dimensions et des facteurs d’effet final. Les constantes de déformation sont déterminées uniquement par les dimensions géométriques (les expressions sont fournies dans le travail précédent18). Les définitions des dimensions sont décrites dans le tableau 2 et indiquées à la figure 4. Les expressions de la constante de contrainte (primaire), K τ, et de la constante de contrainte orthogonale (linéaire), Kτο, sont:
    Equation 1
    Equation 2

4. Tests de balayage de la vitesse de cisaillement stable

NOTE: Les mesures d’étalonnage de viscosité sont effectuées indépendamment dans la direction primaire ou la direction orthogonale pour étalonner C L ou CLo. Pour la direction primaire, la viscosité de cisaillement stable est mesurée en effectuant des essais de balayage de la vitesse de cisaillement. Pour la direction orthogonale, la viscosité complexe dynamique est mesurée en effectuant des tests de balayage de fréquence orthogonale.

  1. Conditionner l’échantillon à 25 °C pendant 15 minutes pour permettre à la substance d’essai d’atteindre l’équilibre thermique.
    NOTE: Les mesures d’étalonnage sont effectuées à la température à laquelle la viscosité certifiée du liquide étalon est indiquée, c’est-à-dire 25 °C. Les lecteurs peuvent utiliser une température d’essai différente adaptée à leurs liquides standard newtoniens. Un temps d’équilibrage ou de trempage, c’est-à-dire 15 min, est recommandé pour s’assurer que le dispositif de contrôle environnemental, les géométries et l’échantillon atteignent l’équilibre thermique.
  2. Sélectionnez le test de balayage d’écoulement sous la procédure d’expérience dans le logiciel du rhéomètre. Régler la température d’essai à 25 °C sous contrôle de l’environnement.
  3. Spécifiez la plage de vitesse de cisaillement de 0,01 s−1 à 100,0 s−1 avec enregistrement logarithmique des données à 10 points par décennie. Activez la détermination automatique de l’état stable.
    NOTE: La plage de vitesse de cisaillement utilisée ici est basée sur les limites de sensibilité au couple de l’instrument (tableau 1) et le liquide de mesure. Par exemple, pour un liquide de viscosité plus élevée (par exemple, 300 Pa s), une plage de vitesse de cisaillement inférieure de 10−4 s−1 à 1 s−1 peut être utilisée, et vice versa.
  4. Démarrez l’expérience à partir du logiciel du rhéomètre.

5. Tests de balayage de fréquence orthogonale

  1. Réglez le capteur de force normale sur le mode FRT à partir du panneau de commande du transducteur dans le logiciel du rhéomètre.
    REMARQUE: Le réglage par défaut du transducteur de force normale est le mode ressort pour ce rhéomètre moteur-transducteur séparé. Dans le fonctionnement OSP, le transducteur de force normale fonctionne comme un rhéomètre à contrainte contrôlée ou un rhéomètre moteur-transducteur combiné pour appliquer une déformation axiale tout en mesurant simultanément la force axiale. Le capteur de force normale doit être réglé en mode FRT pour effectuer des tests OSP.
  2. Conditionner l’échantillon à 25 °C pendant 15 min pour assurer l’équilibre thermique.
  3. Sélectionnez le test de balayage de fréquence orthogonale sous la procédure expérimentale dans le logiciel du rhéomètre. Réglez la température d’essai à 25 °C.
  4. Spécifiez la déformation normale souhaitée et entrez 0,0 s−1 pour la vitesse de cisaillement dans le sens de rotation.
    NOTE: La déformation normale maximale (amplitude de déformation axiale) dépend de la largeur de l’intervalle de la géométrie OSP et est limitée par le déplacement maximal de l’oscillation orthogonale du rhéomètre, c’est-à-dire 50 μm (tableau 1).
  5. Spécifiez la plage de fréquences angulaires de 0,1 à 40 rad/s à 10 points par décennie logarithmiquement.
    NOTA: La gamme de fréquences angulaires utilisée ici est une plage recommandée pour le fonctionnement OSP basée sur les limites de sensibilité axiale de la fréquence de l’instrument (tableau 1) et la prise en compte des conditions de charge de l’intervalle18. Voir la section Discussion pour plus de détails.
  6. Démarrez l’expérience à partir du logiciel du rhéomètre.

6. Réalisation de l’analyse

  1. Détermination du principal facteur d’effet final
    1. Exportez les résultats du balayage à vitesse de cisaillement constante (à partir de l’étape 4.4 du protocole) dans un format de fichier ouvert tel que .csv ou .txt.
    2. Calculez la valeur moyenne des viscosités déclarées sur la plage de vitesse de cisaillement appropriée dans un tableur.
      REMARQUE : Seules les données de viscosité avec les valeurs de couple correspondantes supérieures aux limites spécifiées par le fabricant sont utilisées pour calculer la viscosité moyenne. La valeur de viscosité moyenne est définie comme la viscosité primaire non corrigée.
    3. Trouvez le principal facteur d’effet final à l’aide de la valeur de viscosité moyenne.
      REMARQUE : Cette section est fournie ici pour montrer la dérivation de la relation entre le facteur d’effet final primaire et la sortie de viscosité directe du logiciel rhéomètre. Un exemple de calcul du facteur final à partir des données expérimentales est présenté dans la section Résultats représentatifs. La viscosité de cisaillement primaire stabilisée est le rapport de la contrainte de cisaillement τ à la vitesse de cisaillement, qui est calculée à partir des signaux bruts du couple M et de la vitesse Equationde rotation Ω via les constantes géométriques (K τ et Kγ). L’expression est donnée par:
      Equation 3
      où K τ est la constante de contrainte primaire (équation 1) et Kγ est la constante de déformation primaire qui dépend uniquement des dimensions géométriques. Par conséquent, en remplaçant l’équation 1 dans l’équation 3, la viscosité primaire calculée, ou les valeurs de viscosité de sortie du logiciel du rhéomètre, sont inversement proportionnelles au facteur primaire d’effet final CL (notez que toutes les autres variables de l’équation 3 sont soit des constantes géométriques, soit des signaux de mesure bruts) :
      Equation 4
      Notez que l’équation 3 est une expression générale de toute rhéométrie rotationnelle où la viscosité mesurée est calculée à partir des données brutes, c’est-à-dire le couple et la vitesse, via les constantes de contrainte et de déformation qui dépendent de la géométrie différente utilisée, par exemple, plaque conique, plaque parallèle, cylindre concentrique, etc.

7. Détermination du facteur orthogonal de l’effet final

  1. Exportez les résultats du balayage orthogonal de la fréquence (à partir de l’étape de protocole 5.6.) dans un format de fichier ouvert tel que .csv ou .txt.
  2. Calculez la valeur moyenne de la viscosité du complexe OSP déclarée sur la plage de fréquences angulaires appropriée dans un tableur.
    REMARQUE : Seules les données de viscosité avec les valeurs de force d’oscillation correspondantes supérieures aux limites spécifiées par le fabricant sont utilisées pour calculer la viscosité moyenne. La valeur de viscosité moyenne est définie comme la viscosité complexe orthogonale non corrigée.
  3. Trouvez le facteur d’effet final orthogonal à l’aide de la valeur de viscosité complexe moyenne.
    REMARQUE: Cette section est fournie ici pour montrer la dérivation de la relation entre le facteur d’effet final orthogonal et la sortie de viscosité complexe orthogonale du logiciel rhéomètre. Un exemple de calcul du facteur final orthogonal à partir des données expérimentales est présenté dans la section Résultats représentatifs. La viscosité complexe orthogonale est égale au module Equation 9 de cisaillement complexe orthogonal divisé par la fréquence oscillatoire orthogonale ω, qui peut être exprimée comme l’équation ci-dessous par la force d’oscillation FEquation, le déplacement d’oscillation θEquation, la fréquence ωEquation Equation(qui sont tous trois des signaux bruts) et les constantes de géométrie (K το et K γο):
    Equation 5
    où K το est la constante de contrainte orthogonale (équation 2) et Kγο est la constante de déformation orthogonale, qui est uniquement liée aux dimensions géométriques. Par conséquent, en remplaçant l’équation 2 dans l’équation 5, la viscosité du complexe orthogonal calculée, ou les valeurs de viscosité du complexe OSP de sortie du logiciel du rhéomètre, sont directement proportionnelles au facteur d’effet final orthogonal CLo (notez que toutes les autres variables de l’équation 5 sont soit des constantes géométriques, soit des signaux de mesure bruts):
    Equation 6
    Notez que l’équation 5 est une expression générale pour toute mesure de mouvement linéaire où la viscosité complexe mesurée est calculée à partir des données brutes, c’est-à-dire la force, le déplacement et la fréquence, via les constantes de contrainte et de déformation qui dépendent de la géométrie utilisée, par exemple, plaque conique, plaque parallèle, cylindre concentrique, etc.

8. Contrôle de vérification de la viscosité par mesures OSP

REMARQUE : Cette étape consiste à vérifier si les corrections sont valides à l’aide des facteurs d’effet final étalonnés obtenus à partir des expériences d’étalonnage.

  1. Entrez les valeurs calibrées pour le facteur d’effet final et le facteur d’effet final orthogonal sous les constantes de géométrie, initialement ces valeurs étaient égales à 1,00. Les constantes de contrainte sont automatiquement mises à jour et les valeurs sont indiquées dans le tableau 3.
  2. Mettre en place une même procédure expérimentale en suivant les étapes des tests de balayage de fréquence orthogonale. Entrez 1,0 s−1 pour la vitesse de cisaillement.
  3. Démarrez l’expérience.

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Representative Results

Les résultats représentatifs des mesures d’étalonnage de viscosité sur un étalon de viscosité de 12,2 Pa s sont représentés à la figure 5 et à la figure 6. Notez que le facteur d’effet final primaire et le facteur d’effet final orthogonal sont tous deux définis à 1,00 pour les cycles d’étalonnage. La figure 5 montre la viscosité de cisaillement stabilisée et le couple en fonction de la vitesse de cisaillement sur un tracé à double axe y. Le liquide de silicone est un fluide newtonien; Comme prévu, une viscosité constante indépendante de la vitesse de cisaillement appliquée est obtenue. Le couple mesuré augmente linéairement à mesure que le taux de cisaillement augmente, et toutes les données sont supérieures à la limite de couple basse, 0,1 μN m, selon les spécifications du fabricant (tableau 1). Par conséquent, toutes les données de viscosité de la figure 5 sont utilisées pour calculer la valeur moyenne, c’est-à-dire 14,3 Pa s (ηuncorr). Notez que cette valeur de viscosité non corrigée est supérieure de 17 % à la viscosité réelle, c’est-à-dire 12,2 Pa s (ηcorr), comme le montre la ligne continue de la figure 5. Selon l’équation 4, la viscosité primaire est inversement proportionnelle à C L, de sorte que le nouveau C L qui devrait être appliqué pour obtenir la viscosité correcte est:

Equation 7

Par conséquent, le facteur d’effet final primaire correct C L est égal à 14,3 Pa s divisé par 12,2 Pa s (C L, uncorr = 1,00) qui est égal à 1,17.

La figure 6 montre les résultats des essais de balayage de fréquence orthogonale à différentes amplitudes de déformation orthogonale de 0,5 % à 9,4 % pour l’étalon de viscosité de 12,2 Pa. Une réponse newtonienne est observée, comme le montre la viscosité constante du complexe orthogonal avec une fréquence variable. Comme pour la viscosité primaire, sans correction (C Lo,uncorr = 1), la viscosité du complexe orthogonal mesurée surestime la viscosité réelle de 12,2 Pa s (ηcorr), comme le montre la ligne continue. Toutes les données de viscosité à différentes souches coïncident les unes avec les autres, ce qui indique que les déformations appliquées sont dans la plage linéaire. La force d’oscillation mesurée, tracée sur l’axe y droit, augmente linéairement avec l’augmentation de la fréquence (équation 5). La ligne pointillée de la figure 6 représente la limite inférieure de la force d’oscillation axiale du transducteur, c’est-à-dire 0,001 N (tableau 1). Seules les données de viscosité avec les valeurs de force orthogonale correspondantes supérieures à ce niveau de sensibilité sont utilisées pour calculer la viscosité moyenne pour la correction. La viscosité moyenne du complexe orthogonal est de 15,4 Pa s (ηuncorr), ce qui est 26 % plus élevé que la viscosité réelle. Selon l’équation 6, la viscosité du complexe orthogonal est proportionnelle à C Lo, donc l’expression pour le nouveau CLo est:

Equation 8

Par conséquent, le facteur d’effet final orthogonal correct C Lo est égal à 12,2 Pa s divisé par 15,4 Pa s (C Lo,uncorr = 1,00) qui est égal à 0,79.

Après avoir obtenu les valeurs étalonnées pour C L et CLo, il est recommandé d’effectuer un essai de vérification en effectuant une mesure de superposition orthogonale sous cisaillement stable. Par rapport aux mesures d’étalonnage, qui n’utilisaient que le cisaillement primaire ou oscillatoire, les deux modes d’écoulement sont utilisés simultanément. La viscosité au cisaillement constant et la viscosité du complexe orthogonal sont mesurées à partir d’un seul essai, et les résultats sont présentés à la figure 7. La figure présente également la force d’oscillation orthogonale sur l’axe y droit. Seules les données dont les valeurs sont supérieures à la résolution de la force de l’instrument sont tracées. Étant donné que les facteurs d’effet final corrects sont appliqués (tableau 3), les viscosités mesurées dans les deux sens correspondent à la valeur de viscosité de l’huile acceptée de 12,2 Pas. Ce graphique peut être généré en ajoutant ces sorties en tant que variables de traçage et en les affichant dans le logiciel du rhéomètre pour une vérification rapide de la procédure d’étalonnage.

Figure 1
Figure 1 : Photos du rhéomètre, de la géométrie OSP et du système Advanced Peltier (APS). a) Station d’essai rhéométrique. b) Éléments de la géométrie du cylindre concentrique orthogonal à double paroi: cylindre extérieur (I), cylindre intérieur (II) et cylindre central ou bob (III); le PRT (IV), le tournevis couple (V) et la clé à clé (VI). Voir le tableau des matériaux pour le numéro de pièce. Le PRT, le tournevis couple et la clé à molette sont inclus dans le kit APS. c) Le rhéomètre installé après l’installation du dispositif de contrôle de l’environnement et la géométrie du cylindre concentrique orthogonal à double paroi pour les expériences. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 2
Figure 2 : Procédure détaillée de chargement des matériaux d’essai. a) Chargement d’un matériau d’essai moins visqueux à l’aide d’une pipette. b) Chargement d’un matériau d’essai de viscosité plus élevée à l’aide d’une spatule. c) Après avoir chargé la quantité souhaitée de matériaux d’essai dans le gobelet, insérer lentement le bob et réduire l’espace par rapport à l’espace géométrique (étape 1); Soulever le bob pour vérifier le niveau de liquide en examinant la conduite de contact mouillée (étape 2); Répétez cette procédure tout en ajustant le volume du matériau d’essai jusqu’à ce que le bob soit correctement mouillé (étape 3). Voir le texte pour plus de détails. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 3
Figure 3 : Inspection visuelle de la conduite de contact avec le fluide mouillé sur le bob après avoir soulevé le bob de la coupelle à double paroi. a) Vue de face montrant la ligne de contact légèrement au-dessus de l’extrémité supérieure du bob. b) Vue latérale montrant que le bord inférieur des ouvertures supérieures du bob est correctement mouillé. Les lignes pointillées blanches indiquent la ligne de contact avec le fluide mouillé sur le bob. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 4
Figure 4 : Représentations schématiques des sections transversales verticales et horizontales de la géométrie du cylindre concentrique à double paroi OSP. a) Coupe transversale verticale en vue 3D. b) Coupe transversale horizontale en vue 3D. c) Disposition 2D de la géométrie indiquant les dimensions (tableau 1).  Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 5
Figure 5 : Résultats des essais de balayage à vitesse de cisaillement constant sur un étalon de viscosité de 12,2 Pa. La viscosité de cisaillement stationnaire primaire (axe y gauche) et le couple (axe y droit) sont représentés en fonction de la vitesse de cisaillement. La ligne continue représente la viscosité réelle du fluide silicone. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 6
Figure 6 : Résultats des essais de balayage de fréquence orthogonale sur un étalon de viscosité de 12,2 Pa. La viscosité du complexe orthogonal (axe y gauche) et la force d’oscillation (axe y droit) sont représentées en fonction de la fréquence angulaire. La ligne continue représente la viscosité réelle du fluide silicone. La ligne pointillée représente la limite de résolution de la force d’oscillation axiale 0,001 N. Différents symboles correspondent à des balayages de fréquence à différentes déformations orthogonales. Pour les données de force d’oscillation, de bas en haut : déformation orthogonale (%) = (0,5, 0,7, 0,8, 1,1, 1,6, 2,0, 2,8, 3,9, 5,2, 7,0 et 9,4) %. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Figure 7
Figure 7 : Résultats de la mesure de la superposition orthogonale sur un étalon de viscosité de 12,2 Pa s à l’aide des facteurs d’effet final étalonnés. L’essai est effectué à une vitesse de cisaillement de 1,0 s−1 dans la direction angulaire primaire et à une déformation de cisaillement oscillatoire de 5,2 % dans la direction orthogonale. La viscosité complexe orthogonale et la viscosité primaire (axe y gauche) et la force d’oscillation (axe y droit) sont représentées en fonction de la fréquence angulaire. Veuillez cliquer ici pour voir une version agrandie de cette figure.

Description des paramètres Spécifications
Couple minimal du transducteur en cisaillement constant 0,1 μN m
Couple maximal du transducteur 200 mN m
Résolution du couple 1 nN m
Plage de force normale/axiale 0,001 N à 20 N
Plage de vitesses angulaires 10−6 rad s−1 à 300 rad s−1
Force minimale en oscillation (mode OSP) 0,001 N
Déplacement minimal en oscillation (mode OSP) 0,5 μm
Déplacement maximal en oscillation (mode OSP) 50 μm
Résolution de déplacement (mode OSP) 10 nm
Gamme de fréquences axiales (mode OSP) 6.28 × 10−5 rad s−1 à 100 rad s−1
Plage de température APS −10 °C à 150 °C

Tableau 1 : Spécifications du rhéomètre et du système Advanced Peltier.

Paramètres dans la configuration de la géométrie Abréviation inscrite Dimension (mm) Symbole dans les constantes de contrainte
Diamètre intérieur de la tasse CID 27.733 2R1
Diamètre intérieur du bob ID 28.578 2R2
Diamètre extérieur du bob OD 32.997 2R3
Diamètre extérieur de la tasse MORUE 33.996 2R4
Hauteur immergée (hauteur du bonnet) CH 43.651 h
Hauteur du cylindre intérieur 51.651 l

Tableau 2 : Dimensions du cylindre concentrique orthogonal à double paroi utilisé dans la configuration géométrique telle qu’indiquée par le fabricant.

Facteur d’effet final 1.17
Facteur orthogonal de l’effet final 0.79
Constante de stress 6541,69 Pa N−1 m−1
Constante de déformation 33.4326 RAD-1
Constante de contrainte (linéaire) 93,5575 PA N−1
Constante de déformation (linéaire) 2136,55 m−1

Tableau 3 : Constantes géométriques pour la cellule OSP de 0,5 mm. Les valeurs du facteur d’effet final et du facteur d’effet final orthogonal sont obtenues après étalonnage.

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Discussion

Dans ce protocole, nous présentons une procédure expérimentale détaillée pour effectuer des mesures d’étalonnage de viscosité à l’aide de fluides newtoniens pour une technique commerciale de rhéologie de superposition orthogonale avec une géométrie de cylindre concentrique à double paroi. Les facteurs d’étalonnage, c’est-à-dire le facteur d’effet final primaire C L et le facteur d’effet final orthogonal CLo, sont déterminés indépendamment en effectuant des essais de balayage de la vitesse de cisaillement constante et de balayage de fréquence orthogonale. Après avoir obtenu les facteurs finaux, un test de vérification est effectué pour vérifier les résultats de l’étalonnage. L’essai de vérification est un essai de balayage de fréquence orthogonale superposé au cisaillement stationnaire primaire, de sorte que la viscosité à cisaillement permanent et la viscosité complexe orthogonale sont mesurées simultanément. Cela contraste avec les expériences d’étalonnage où chaque test individuel est effectué en l’absence d’écoulement dans la direction orthogonale. Bien que toute cette procédure soit facilement compréhensible et adoptable, il y a plusieurs étapes importantes dans le protocole où les utilisateurs doivent procéder avec détermination et soin.

D’abord et avant tout, il faut charger correctement les échantillons. Une règle générale est de maintenir le niveau de liquide légèrement au-dessus du bord inférieur de l’ouverture supérieure sur le bob, que le matériau d’essai soit manipulé par une spatule ou une pipette réglable en volume. Gardez à l’esprit que le processus de chargement peut nécessiter de longs temps d’attente pour atteindre le niveau de liquide souhaité (Figure 2). Un chargement soigneux du matériel d’essai et un contrôle de l’étage d’instruments sont nécessaires pour éviter le piégeage des bulles d’air. Par inspection visuelle de la conduite de contact du fluide mouillé sur le bob (Figure 3), la hauteur du fluide dans la géométrie OSP peut être estimée. Lorsque le bob est en position haute, il est également important de vérifier si le bord inférieur de l’ouverture supérieure du bob est complètement mouillé. Cette étape est essentielle pour maintenir une longueur effective de bob fixe ou une surface de cisaillement nominale fixe, ce qui est utile pour réduire les effets d’extrémité de bob.

Nous avons recommandé aux utilisateurs d’utiliser des liquides newtoniens avec des viscosités similaires à celles des liquides pour leurs besoins d’application et d’effectuer les mesures d’étalonnage rapportées dans cette étude. L’exemple présenté dans le présent document est un liquide de silicone de 12,2 Pa. La plage de mesure (c.-à-d. taux de cisaillement et fréquence angulaire) (figure 5 et figure 6) utilisée pour ce liquide est basée sur les limites de l’instrument (tableau 1) et d’autres artefacts de mesure, par exemple, l’instrument et l’inertie du fluide. Nous avons rapporté les plages de taux de cisaillement et de fréquences orthogonales appropriées pour les étalons newtoniens avec des viscosités allant de 0,01 Pa s à 331 Pa s dans des travaux antérieurs18. En bref, pour le cisaillement permanent, la plage de vitesse de cisaillement applicable est limitée par les limites de couple du transducteur. Pour le cisaillement orthogonal, la fenêtre de fréquence appropriée est soumise à la plage de force axiale, à la largeur de l’espace et aux propriétés du fluide. Plus précisément, les mesures doivent être effectuées dans les limites de charge d’intervalle résultant de la propagation des ondes de cisaillement dans les fluides viscoélastiques19. Il est important de comprendre les limites de mesure et les artefacts pour éviter toute mauvaise interprétation des données expérimentales20.

Nous définissons l’unité (1,00) comme les valeurs non corrigées pour le facteur d’effet final primaire C L, uncorr et le facteur d’effet final orthogonal C Lo,uncorr pour effectuer les essais d’étalonnage de viscosité. En fait, les valeurs initiales saisies pour les expériences d’étalonnage n’affectent pas la détermination des facteurs finaux étalonnés. Selon les équations 7 et 8, C L,uncorr et C Lo,uncorr agissent comme des facteurs d’échelle pour les calculs de C L,corr et C Lo,corr. En d’autres termes, les signaux de mesure bruts (dans les équations 3 et 5), c’est-à-dire le couple M, la vitesse Ω, la force d’oscillation orthogonale FEquation, le déplacement θEquation et la fréquence ωEquation, ne dépendent pas des paramètres du facteur final dans le logiciel du rhéomètre. Quoi qu’il en soit, nous choisissons d’utiliser 1,00 dans les paramètres de constante de géométrie, simplement pour faciliter l’analyse, de sorte que nous puissions trouver la quantité de correction nécessaire par les sorties de viscosité du logiciel de manière simple, ainsi que discerner s’il s’agit d’une surestimation ou d’une sous-estimation si aucune correction n’est appliquée. Dans les deux sens, sans correction, la viscosité mesurée surestime la viscosité réelle, comme l’indiquent une valeur supérieure à l’unité pour le facteur d’effet final (1,17) et une valeur inférieure à l’unité (0,79) du facteur orthogonal d’effet final (tableau 2).

L’objectif du présent article est de fournir une démonstration visuelle de la procédure expérimentale d’étalonnage des facteurs d’effet final à l’aide d’étalons de viscosité newtoniens. Pour des résultats détaillés et une analyse des sources d’erreur pour cette technique OSP commerciale, les lecteurs sont invités à se référer à notre publication précédente18. Dans ce travail, nous avons effectué des simulations numériques de dynamique des fluides (CFD) pour visualiser les champs de vitesse, de pression et de vitesse de cisaillement dans l’ensemble de la géométrie OSP. La surestimation de la viscosité primaire est due à un taux de cisaillement moyen plus élevé dans le double écart; et la surestimation de la viscosité orthogonale est attribuée aux forces de pression sur les extrémités bob en plus d’un taux de cisaillement plus élevé dans le double espace. En outre, des comparaisons d’erreurs ont été discutées entre différents instruments et entre les deux géométries de taille d’écart disponibles dans le commerce (à savoir 0,5 mm et 1,0 mm). Nous recommandons fortement aux utilisateurs de déterminer les facteurs de correction de l’effet final pour leur propre instrument et leur propre géométrie, car les corrections réelles dépendent du matériau et varient selon les instruments et les géométries. Le protocole présenté dans ce travail est essentiel pour soutenir l’intérêt croissant des utilisateurs universitaires et industriels qui souhaitent appliquer cette technique. Des facteurs d’effet final appropriés doivent être appliqués pour obtenir des résultats corrects, sinon les erreurs sont appréciables.

Les procédures d’étalonnage actuelles sont effectuées pour les fluides newtoniens, ce qui suggère que les corrections pour les fluides non newtoniens pourraient être encore plus importantes en raison d’un champ d’écoulement plus compliqué dans la géométrie OSP. Comme la fiabilité de la mesure des fluides non newtoniens par OSP reste une préoccupation générale au sein de la communauté rhéologue, les études futures se concentreront sur la quantification des effets finaux et d’autres effets néfastes sur l’erreur expérimentale pour les fluides non newtoniens. Comprendre la correction liée aux mesures de viscosité des fluides newtoniennes et les non-idéalités du champ d’écoulement dans la géométrie OSP compliquée est la première étape de l’application de la technique OSP. Le protocole présenté dans cet article ouvre la voie à de futures recherches sur les fluides non newtoniens afin d’éviter les artefacts et les biais d’erreur expérimentale pour la recherche OSP.

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Disclosures

La description complète des procédures utilisées dans le présent document exige l’identification de certains produits commerciaux et de leurs fournisseurs. L’inclusion de ces informations ne doit en aucun cas être interprétée comme indiquant que ces produits ou fournisseurs sont approuvés par le NIST ou sont recommandés par le NIST ou qu’ils sont nécessairement les meilleurs matériaux, instruments, logiciels ou fournisseurs aux fins décrites.

Acknowledgments

Ran Tao tient à remercier le National Institute of Standards and Technology du Département du Commerce des États-Unis pour son financement dans le cadre de la subvention 70NANB15H112. Le financement d’Aaron M. Forster a été fourni par des crédits du Congrès au National Institute of Standards and Technology.

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Advanced Peltier System TA Instruments 402500.901 Enviromental control device
ARES-G2 Rheometer TA Instruments 401000.501 Rheometer
Brookfield Silicone Fluid, 12500cP AMTEK Brookfield 12500 cps Viscosity standard liquid
OSP Slotted Bob, 33 mm TA Instruments 402796.902 Bob, upper geometry
OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm TA Instruments 402782.901 Double wall cup, lower geometry
Pipette (1 – 10 mL) Eppendorf 3120000089 To load test materials
Pipette (100 – 1,000 µL) Eppendorf 3123000063 To load test materials
Pipette Tips (0.5 – 10 mL) Eppendorf 022492098 To load test materials
Pipette Tips (50 – 1,000 µL) Eppendorf 022491555 To load test materials
Spatula VWR 82027-532 To load test materials
TRIOS TA Instruments v4.3.1.39215 Rheometer software

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References

  1. Macosko, C. W. Rheology: principles, measurements, and applications. , VCH. New York, NY. (1994).
  2. Larson, R. G. The Structure and Rheology of Complex Fluids. , Oxford University Press. New York, NY. (1999).
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Ingénierie numéro 165 rhéologie viscosité étalonnage fluides newtoniens superposition orthogonale
Procédures d’étalonnage pour la rhéologie de superposition orthogonale
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Tao, R., Forster, A. M. Calibration… More

Tao, R., Forster, A. M. Calibration Procedures for Orthogonal Superposition Rheology. J. Vis. Exp. (165), e61965, doi:10.3791/61965 (2020).

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