Summary
אנו מציגים פרוטוקול כיול מפורט עבור טכניקת ריאולוגיה מסחרית של סופרפוזיציה אורתוגונלית תוך שימוש בנוזלים ניוטוניים, כולל שיטות לקביעת גורמי תיקון אפקט סופי והמלצות לשיטות עבודה מומלצות להפחתת טעויות ניסוי.
Abstract
ריאולוגיה של סופרפוזיציה אורתוגונלית (באנגלית: Orthogonal Superposition או OSP) היא טכניקה ריאולוגית מתקדמת הכוללת הנחת עיוות גזירה תנודתי באמפליטודה קטנה, אורתוגונלי לזרימת גזירה ראשונית. טכניקה זו מאפשרת מדידה של דינמיקה מבנית של נוזלים מורכבים בתנאי זרימה לא ליניאריים, אשר חשוב להבנה וחיזוי של הביצועים של מגוון רחב של נוזלים מורכבים. לטכניקה הריאולוגית של OSP יש היסטוריה ארוכה של פיתוח מאז שנות השישים, בעיקר באמצעות המכשירים שנבנו בהתאמה אישית שהדגישו את כוחה של טכניקה זו. טכניקת OSP זמינה כעת באופן מסחרי לקהילת הריאולוגיה. בהתחשב בעיצוב המסובך של גיאומטריית OSP ושדה הזרימה הלא אידיאלי, המשתמשים צריכים להבין את גודל ומקורות טעות המדידה. מחקר זה מציג הליכי כיול באמצעות נוזלים ניוטוניים הכולל המלצות לשיטות עבודה מומלצות להפחתת טעויות מדידה. באופן ספציפי, מסופק מידע מפורט על שיטת קביעת גורם התוצאה הסופית, הליך מילוי הדגימה וזיהוי טווח המדידה המתאים (למשל, קצב גזירה, תדירות וכו ').
Introduction
הבנת התכונות הריאולוגיות של נוזלים מורכבים חיונית לתעשיות רבות לפיתוח וייצור של מוצרים אמינים וניתנים לשכפול1. "נוזלים מורכבים" אלה כוללים תרחיפים, נוזלים פולימריים וקצפים הקיימים באופן נרחב בחיי היומיום שלנו, למשל, במוצרי טיפוח אישי, מזונות, קוסמטיקה ומוצרי בית. תכונות ריאולוגיות או זרימה (למשל, צמיגות) הן כמויות מפתח של עניין בקביעת מדדי ביצועים לשימוש קצה ויכולת עיבוד, אך תכונות זרימה קשורות זו בזו עם מיקרו-מבנים הקיימים בתוך נוזלים מורכבים. אחד המאפיינים הבולטים של נוזלים מורכבים המבדיל אותם מנוזלים פשוטים הוא שהם בעלי מיקרו-מבנים מגוונים המשתרעים על פני קשקשים מרוביםשל אורך 2. מיקרו-מבנים אלה יכולים להיות מושפעים בקלות מתנאי זרימה שונים, אשר, בתורם, גורמים לשינויים בתכונות המקרוסקופיות שלהם. שחרור לולאת מבנה-תכונה זו באמצעות התנהגות ויסקו-אלסטית לא ליניארית של נוזלים מורכבים בתגובה לזרימה ועיוות נותר משימה מאתגרת עבור ריאולוגים ניסיוניים.
ריאולוגיה3 של סופרפוזיציה אורתוגונלית (OSP) היא טכניקה חזקה להתמודדות עם אתגר מדידה זה. בטכניקה זו, זרימת גזירה תנודתית תנודתית באמפליטודה קטנה מונחת אורתוגונלית לזרימה חד-כיוונית ראשונית קבועה-גזירה, המאפשרת מדידה סימולטנית של ספקטרום הרפיה ויסקו-אלסטי תחת זרימת הגזירה הראשונית שנכפתה. ליתר דיוק, ניתן לנתח את הפרעת הגזירה התנודתית הקטנה באמצעות תיאוריות בצמיגות ליניארית4, בעוד שתנאי הזרימה הלא ליניארית מושגת על ידי זרימת הגזירה היציבה הראשונית. מכיוון ששני שדות הזרימה הם אורתוגונליים ולכן אינם מצומדים, ספקטרום ההפרעה יכול להיות קשור ישירות לווריאציה של המיקרו-מבנה תחת הזרימה הלא ליניארית הראשונית5. טכניקת מדידה מתקדמת זו מציעה הזדמנות להבהיר יחסי מבנה-רכוש-עיבוד בנוזלים מורכבים כדי לייעל את ניסוחם, עיבודם ויישומם.
יישום הריאולוגיה המודרנית של OSP לא היה תוצאה של התגלות פתאומית; במקום זאת, הוא מבוסס על עשורים רבים של פיתוח של מכשירים מותאמים אישית. מכשיר OSP הראשון שנעשה בהתאמה אישית מתוארך לשנת 1966 על ידי סימונס6, ומאמצים רבים נעשו לאחר מכן 7,8,9,10. מכשירים מוקדמים אלה שנבנו בהתאמה אישית סובלים מחסרונות רבים כגון בעיות יישור, אפקט זרימת השאיבה (עקב התנועה הצירית של הבוב כדי לספק תנודה אורתוגונלית), ומגבלות על רגישות המכשיר. בשנת 1997, Vermant et al.3 שינו את מתמר איזון הכוח (FRT) על ראומטר מתמר מנוע נפרד מסחרי, אשר איפשר מדידות OSP עבור נוזלים עם טווח צמיגות רחב יותר מאשר התקנים קודמים. שינוי זה מאפשר למתמר איזון הכוח הרגיל לתפקד כריאומטר מבוקר מתח, המטיל תנודה צירית בנוסף למדידה של הכוח הצירי. לאחרונה, הגיאומטריות הדרושות למדידות OSP, לאחר המתודולוגיה של ורמנט, שוחררו עבור ראומטר מתמר מנוע נפרד מסחרי.
מאז הופעתה של ריאולוגיה OSP מסחרית, יש עניין גובר ביישום טכניקה זו לחקר של נוזלים מורכבים שונים. דוגמאות כוללות מתלים קולואידים11,12, ג'לים קולואידים 13,14 ומשקפיים15,16,17. בעוד שהזמינות של המכשיר המסחרי מקדמת את מחקר OSP, הגיאומטריה המסובכת של OSP דורשת הבנה עמוקה יותר של המדידה מאשר טכניקות ריאולוגיות שגרתיות אחרות. תא הזרימה OSP מבוסס על גאומטריית גליל קונצנטרי בעל דופן כפולה (או Couette). הוא כולל עיצוב עליון פתוח ותחתון פתוח כדי לאפשר לנוזל לזרום הלוך ושוב בין המרווחים הטבעתיים לבין המאגר. למרות האופטימיזציה שנעשתה לתכנון הגיאומטריה על ידי היצרן, כאשר עובר פעולת OSP הנוזל חווה שדה זרימה לא הומוגני, השפעות קצה גיאומטריות וזרימת שאיבה שיורית, כל אלה יכולים להציג טעות ניסוי משמעותית. העבודה הקודמת שלנו18 דיווחה על הליכים חשובים לתיקון אפקט סופי באמצעות נוזלים ניוטוניים עבור טכניקה זו. כדי להשיג תוצאות צמיגות נכונות, יש ליישם גורמי אפקט סופי מתאימים הן בכיוון הראשוני והן בכיוון האורתוגונלי. בפרוטוקול זה, אנו שואפים להציג מתודולוגיית כיול מפורטת עבור הטכניקה הריאולוגית של OSP ולספק המלצות לשיטות עבודה מומלצות להפחתת שגיאות מדידה. ההליכים המתוארים במאמר זה על הגדרת גיאומטריה של OSP, טעינת דגימות והגדרות בדיקת OSP צריכים להיות ניתנים לאימוץ בקלות ולתרגום למדידות נוזלים שאינם ניוטוניים. אנו ממליצים למשתמשים להשתמש בהליכי הכיול המתוארים כאן כדי לקבוע את גורמי תיקון אפקט הקצה עבור היישומים שלהם לפני מדידות OSP בכל סיווג נוזלים (ניוטוני או לא ניוטוני). נציין כי הליכי הכיול של גורמי קצה לא דווחו בעבר. הפרוטוקול המובא במאמר הנוכחי מתאר גם מדריך שלב אחר שלב וטיפים כיצד לבצע מדידות ריאולוגיות מדויקות באופן כללי ואת המשאב הטכני להבנת נתונים "גולמיים" לעומת נתונים "מדודים", שמשתמשי ראומטר עשויים להתעלם מהם.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. הגדרת ראומטר
הערה: הפרוטוקול בסעיף זה מתאר שלבים בסיסיים להפעלת ניסוי ריאולוגיה (עבור ראומטר מתמר מנוע נפרד או עבור ריאומטר משולב של מתמר מנוע), כולל הכנת ההתקנה, התקנת גיאומטריה מתאימה, טעינת חומר הבדיקה, הגדרת הליך הניסוי, ציון הגיאומטריה והתחלת הבדיקה. הוראות והערות ספציפיות מסופקות עבור פעולת OSP. כדי למזער שיפועים תרמיים במתמר, מומלץ להפעיל את הריומטר לפחות 30 דקות לפני הפעולה. תוכנת הריומטר המשמשת בפרוטוקול זה לבקרת מכשירים ואיסוף נתונים מצוינת בטבלת החומרים. ראו טבלה 1 למפרטי ראומטר.
- לפני הגדרת הריומטר, הפעל את התכונה Orthogonal Superposition בתוכנת הריאומטר. התקן מדחום התנגדות פלטינה נמוך יותר (PRT) בתחנת הבדיקה למדידת טמפרטורה והתקן בקרת סביבה.
הערה: הרם את הבמה לגובה מרבי עבור תהליך ההתקנה (איור 1a). התקן PRT תקין לפני הרכבת התקן הבקרה הסביבתית. היזהר לא להכות את הקש"ס עם התקן הבקרה הסביבתית במהלך ההתקנה. השתמש במפתח הברגים שסופק כדי לאבטח את התקן הבקרה הסביבתית בתחנת הבדיקה. - התקן את גיאומטריית הצילינדר הקונצנטרי בעל הדופן הכפולה.
- הרכיבו כראוי את הצילינדרים הפנימיים והחיצוניים (איור 1b) כדי להשלים את תצורת הכוס בעלת הדפנות הכפולות.
הערה: לפני הרכבת הכוס, יש לבדוק את מצב ה-O-ring (לסדקים, נפיחות או נזק אחר) על הגליל הפנימי ולהחליף במידת הצורך. - הכנס את הכוס להתקן הבקרה הסביבתית ויישר את הגיאומטריה כראוי.
- לחץ על הגיאומטריה התחתונה () כלפי מטה כדי לדחוס את ה- PRT הטעון בקפיץ תוך הידוק בורג האגודל באמצעות מברג מומנט (0.56 N m קבוע).
הערה: כדי לבדוק אם הגיאומטריה התחתונה מותקנת כהלכה, השבת את עוצמת המנוע והשתמש באצבע כדי לסובב את הגיאומטריה. אם הגיאומטריה התחתונה מסתובבת בחופשיות במכשיר בקרת הסביבה, היא מותקנת כראוי וממשיכה לשלב הבא. אם הוא אינו מסתובב בחופשיות, הסר את הרכיבים מתחנת הבדיקה בסדר הפוך של השלבים הקודמים ולאחר מכן התקן מחדש את הגיאומטריה התחתונה. ודא שאות הטמפרטורה מתקבל מה- PRT התחתון. המד אמור לזהות באופן אוטומטי את חיישן הטמפרטורה כברירת מחדל; אם לא, בחר את ה- PRT התחתון כמקור חיישן בקרת הטמפרטורה באפשרויות בקרת הטמפרטורה מתוכנת הראומטר. - התקן את הגיאומטריה העליונה (bob) על פיר המתמר. Tare הכוח והמומנט הרגילים על-ידי לחיצה על לחצן Tare Transducer בלוח הבקרה של המתמר מתוכנת הריומטר או באמצעות Tare Torque ו-Tare Normal בכרטיסייה Instrument ממסך המגע של לוח המחוונים. תמונה של מערך הריאומטר המלא מוצגת באיור 1c.
- אפס את הרווח בין הגיאומטריה העליונה והתחתונה על-ידי לחיצה על הלחצן Zero Fixture בלוח הבקרה של הרווח מתוכנת הריאומטר או ממסך המגע של לוח המחוונים. בצע כיול מסה גיאומטרית במידת הצורך.
הערה: עיין בתיעוד הגיאומטריה שסופק על-ידי היצרן כדי לראות אם ערך מסת הכלי העליון זמין. אם לא, בצע כיול מסה גיאומטרית בסוף שלב זה. בצע את ההוראות שעל המסך כדי לבצע את כיול מסת הכלי העליון. בסיום, ודא כי מסת המתקן החדשה הנכונה מתקבלת.
- הרכיבו כראוי את הצילינדרים הפנימיים והחיצוניים (איור 1b) כדי להשלים את תצורת הכוס בעלת הדפנות הכפולות.
2. טעינת חומר הבדיקה
- הרימו את הבמה כדי לספק מספיק מקום להעמיס את חומר הבדיקה לתוך הכוס.
- השתמשו בפיפטה או במרית כדי להעמיס את חומר הבדיקה לתוך הכוס. טפל בזהירות בחומר הבדיקה כדי למזער את כניסת האוויר לנוזל.
הערה: לטעינת חומר בדיקת צמיגות נמוכה (לדוגמה, פחות מ-5 Pa s), השתמש בפיפטת נפח מתכווננת (איור 2a). את הנפח המינימלי למילוי הגיאומטריה ניתן למצוא במידע הגיאומטריה בלוח הניסוי בתוכנת הריאומטר. נפחים משוערים הדרושים לגיאומטריות OSP הזמינות כיום, כלומר רוחב מרווח טבעתי של 0.5 מ"מ ו- 1.0 מ"מ, הם 32 מ"ל ו- 36 מ"ל, בהתאמה. להעמסת חומר בדיקת צמיגות גבוהה יותר (למשל, גבוה מ-5 Pa s), השתמשו במרית או בפיפטה בעלת תזוזה חיובית (איור 2b). מכיוון שבקרת נפח מדויקת לנוזל צמיג מאוד היא קשה, התאמה עדינה המבוססת על נפח הנוזל אינה מומלצת להעמסת נוזל בצמיגות גבוהה. בכל מקרה, הוא צפוי למלא מעט ולא למלא יתר על המידה בשלב זה. בצע את השלב הבא כדי להבטיח טעינה מדויקת של החומר. - הורידו את הבוב לתוך הספל לנקודת קביעת פער הגיאומטריה והרימו אותו החוצה כדי לקבוע את רמת הנוזל בגיאומטריה הטעונה. המטרה היא להגיע לקו מגע נוזלי שנמצא מעט (כ-2 מ"מ) מעל הקצה התחתון של הפתח העליון של הבוב.
הערה: תהליך זה עשוי לדרוש זמני המתנה ארוכים כדי להגיע לרמת הנוזל הרצויה בגלל רוחב הפער הטבעתי הקטן של הגיאומטריה ונפח הדגימה הגדול יחסית הדרוש. זמני ההמתנה תלויים בעיקר בצמיגות חומר הבדיקה. לדוגמה, לנוזל צמיג מאוד לוקח זמן רב יותר לזרום לתוך הרווחים בין הצילינדרים ולהרטיב לחלוטין את משטחי הבוב. - מנמיכים את הגיאומטריה העליונה בזהירות לתוך הנוזל כדי להגיע לנקודת הפער הגיאומטרית של 8 מ"מ. תהליך זה מומחש כשלב 1 באיור 2c. המתן מספר דקות בזמן שהבוב נשמר במיקום (iii) שבו המרווח מוגדר ל -8 מ"מ.
הערה: כאשר משטח קצה הבוב בא במגע עם הנוזל, הפחת את המהירות כלפי מטה של הבוב. לקבלת נוזל בצמיגות גבוהה או נוזל מתח תפוקה, עקוב מקרוב אחר קריאות הכוח הרגילות כדי למנוע עומס יתר על המתמר במהלך תהליך זה. - הרימו את הבוב אנכית באמצעות המהירות האיטית של המכשיר למצב שבו ניתן לבדוק חזותית את קו המגע של הנוזל הרטוב (איור 3). קו המגע מציין את רמת הנוזל בגיאומטריה בנקודת הרווח שנקבעה. אם הקו על הבוב נמצא מתחת לקצה העליון של הבוב (השפה התחתונה של הפתח העליון בבוב), זה מצביע על כך שגובה הנוזל נמוך מגובה הגליל הפנימי ויש להוסיף חומר בדיקה נוסף לגיאומטריה.
- הרימו בזהירות את הבוב למצב ההעמסה הקודם כדי לאפשר מספיק מקום (שלב 2 באיור 2c) וטענו כמות נוספת של חומר בדיקה לתוך הכוס לפי הצורך. הזיזו את הבוב באיטיות למעלה או למטה כדי למנוע קוויטציה. הוסיפו את חומר הבדיקה בזהירות כדי למנוע החדרת בועות אוויר נוספות.
- הורידו את הגיאומטריה העליונה לתוך הנוזל וקבעו שוב את מרווח הגיאומטריה הסופי. חזור על שלבים 1 ו-2 (איור 2c) עד שקו המגע הרטוב על הבוב יהיה בערך 2 מ"מ מעל השפה התחתונה של פתח הבוב העליון, כפי שמוצג באיור 3a. בדקו גם שהשפה התחתונה של הפתח העליון בבוב רטובה כראוי (איור 3b). הזיזו את הבוב לנקודת קביעת המרווח הגיאומטרי ואפשרו לחומר הבדיקה להירגע.
הערה: זמן ההמתנה תלוי בצמיגות החומר הסטנדרטי. לדוגמה, עבור נוזל של 1 Pa, זמן המתנה של 15 דקות מספיק; ואילו עבור נוזל של 100 Pa, יש צורך בזמן המתנה ארוך הרבה יותר (4 שעות). תהליך זה מתואר כשלב 3 באיור 2c. הליך טעינת הדגימה המלא מתואר באיור 2. נוזלים בעלי צמיגות גבוהה דורשים זמן ממושך וקשים להעמסה. כדי להפחית את זמן ההמתנה, הגדלת הטמפרטורה בכמה מעלות עשויה להיות מועילה כדי להקל על נוזל הכיול הצמיגי לזרום.
3. הפעלת מדידות כיול צמיגות
הערה: פרוטוקולי הכיול המופיעים במאמר זה הם ספציפיים לגורמי אפקט הקצה המיושמים עבור טכניקת OSP. זה לא כולל כיולים שגרתיים או בדיקות אימות, כולל כיול מומנט וכוח רגיל, בדיקת זווית פאזה, בדיקת PDMS וכו '. המומלצים על ידי יצרני ראומטר בודדים. הליכים אלה צריכים להתבצע לפני פרוטוקולי הכיול במאמר הנוכחי. על הקוראים לעיין במדריך למשתמש של יצרן הראומטר לקבלת הליכים לביצוע כיולים או בדיקות שגרתיות. תקני צמיגות הסיליקון המשמשים בפרוטוקול זה מצוינים בטבלת החומרים.
- ציון הגיאומטריה
הערה: לפני הגדרת הניסוי, ודא שהגיאומטריה הנכונה נבחרה בתוכנת הריאומטר. לשימוש ראשון, צור גיאומטריית גליל קונצנטרי אורתוגונלית בעלת דופן כפולה חדשה בתוכנת הריאומטר לפי השלבים הבאים.- הוסף גיאומטריית גליל קונצנטרית אורתוגונלית בעלת דופן כפולה.
- הזן את המידות עבור הגיאומטריה כפי שמוצג בטבלה 2.
הערה: המספרים והסמלים המתאימים להם חקוקים על הבוב והכוס. מרווח ההפעלה הוא 8 מ"מ עבור הגיאומטריה הניסויית המשמשת כאן, אך יש לציין אותו על ידי היצרן. לכן, גובה הצילינדר הפנימי שווה ל (גובה שקוע + 8 מ"מ).
- ציין את קבועי הגיאומטריה. מלא את שדות הגיאומטריה, האינרציה והמסה הגיאומטרית בערכים מתאימים. הזן 1.00 הן עבור גורם אפקט הקצה והן עבור גורם אפקט הקצה האורתוגונלי.
הערה: האינרציה הגיאומטרית עבור גיאומטריות OSP במרווחים של 0.5 מ"מ ו- 1.0 מ"מ שצוינו על-ידי היצרן הן 15.5 μN m s 2 ו- 10.3 μN m s2, בהתאמה. ודא שהוזן הערך הנכון עבור מסת הגיאומטריה העליונה. ערך זה ניתן למצוא בתיעוד הגיאומטריה שסופק על ידי היצרן. לחלופין, בצע כיול מסה גיאומטרית תחת כרטיסיית כיול הגיאומטריה (שלב פרוטוקול 1.2.5) וודא שהוחלה מסת גוף התאורה החדשה הנכונה. גורם אפקט הקצה המוגדר כברירת מחדל (C L) הוא 1.065 וגורם אפקט הקצה האורתוגונלי (CLo) הוא 1.04. שנה את שני השדות ל- 1.00. קבועי הלחץ מחושבים באופן אוטומטי מהממדים ומגורמי התוצאה הסופית. קבועי המאמץ נקבעים על פי מידות הגיאומטריה בלבד (ביטויים מובאים בעבודה קודמת18). הגדרות הממדים מתוארות בטבלה 2 ומצוינות באיור 4. הביטויים עבור קבוע הלחץ (הראשוני), K τ, וקבוע המאמץ האורתוגונלי (ליניארי), Kτο, הם:
4. בדיקות טאטוא קצב גזירה קבוע
הערה: מדידות כיול צמיגות מבוצעות באופן עצמאי בכיוון הראשי או בכיוון האורתוגונלי כדי לכייל C L או CLo. עבור הכיוון הראשוני, צמיגות גזירה יציבה נמדדת על ידי ביצוע בדיקות טאטוא קצב גזירה. עבור הכיוון האורתוגונלי, צמיגות מורכבת דינמית נמדדת על ידי ביצוע בדיקות טאטוא תדר אורתוגונלי.
- חננו את הדגימה בטמפרטורה של 25°C למשך 15 דקות כדי לאפשר לחומר הבדיקה להגיע לשיווי משקל תרמי.
הערה: מדידות הכיול מבוצעות בטמפרטורה שבה מדווחת צמיגות מאושרת של הנוזל הסטנדרטי, כלומר 25 ° C. הקוראים יכולים להשתמש בטמפרטורת בדיקה שונה המתאימה לנוזלים הסטנדרטיים הניוטוניים שלהם. זמן שיווי משקל או זמן השרייה, כלומר 15 דקות, מומלץ כדי להבטיח שמכשיר הבקרה הסביבתית, הגיאומטריות והדגימה יגיעו לשיווי משקל תרמי. - בחר את בדיקת ניקוי הזרימה תחת הליך הניסוי בתוכנת הריומטר. כוונו את טמפרטורת הבדיקה ל-25°C תחת בקרת סביבה.
- ציין את טווח קצב הגזירה בין 0.01 s−1 ל- 100.0 s−1 עם רישום נתונים ב- 10 נקודות לעשור באופן לוגריתמי. אפשר קביעה אוטומטית של מצב יציב.
הערה: טווח קצב הגזירה המשמש כאן מבוסס על מגבלות רגישות מומנט המכשיר (טבלה 1) ונוזל המדידה. לדוגמה, עבור נוזל צמיגות גבוהה יותר (למשל, 300 Pa s), ניתן להשתמש בטווח קצב גזירה נמוך יותר של 10-4 s-1 עד 1 s-1, ולהיפך. - התחל את הניסוי מתוכנת הריומטר.
5. בדיקות טאטוא תדר אורתוגונלי
- הגדר את מתמר הכוח הרגיל למצב FRT מלוח הבקרה של המתמר בתוכנת הריומטר.
הערה: הגדרת המתמר המוגדרת כברירת מחדל עבור מתמר הכוח הרגיל היא מצב קפיץ עבור ראומטר מתמר מנוע נפרד זה. בפעולת OSP, מתמר הכוח הרגיל פועל כריאומטר מבוקר מתח או מתמר מנוע משולב כדי להחיל עיוות צירי תוך מדידת הכוח הצירי בו זמנית. יש להגדיר את מתמר הכוח הרגיל במצב FRT לביצוע בדיקות OSP. - מצבו את הדגימה בטמפרטורה של 25°C למשך 15 דקות כדי להבטיח שיווי משקל תרמי.
- בחר את הבדיקה Orthogonal Frequency Sweep תחת Experiment Procedure בתוכנת הריאומטר. כוונו את טמפרטורת הבדיקה ל-25°C.
- ציין את המאמץ הנורמלי הרצוי והזן 0.0 s−1 עבור קצב הגזירה בכיוון הסיבוב.
הערה: המאמץ הנורמלי המרבי (משרעת מאמץ צירית) תלוי ברוחב המרווח של גאומטריית OSP ומוגבל על ידי תזוזת התנודה האורתוגונלית המרבית של הראומטר, כלומר 50 מיקרומטר (טבלה 1). - ציין את טווח התדרים הזוויתי בין 0.1 ל- 40 rad/s ב- 10 נקודות לעשור באופן לוגריתמי.
הערה: טווח התדרים הזוויתי המשמש כאן הוא טווח מומלץ לפעולת OSP בהתבסס על מגבלות רגישות התדר הצירי של המכשיר (טבלה 1) וההתחשבות בתנאי עומס מרווחים18. עיין בסעיף הדיון לקבלת פרטים נוספים. - התחל את הניסוי מתוכנת הריומטר.
6. ביצוע ניתוח
- קביעת הגורם הסופי העיקרי
- יצא את תוצאות ניקוי קצב ההטיה הקבוע (משלב פרוטוקול 4.4.) לתבנית קובץ פתוחה כגון .csv או .txt.
- חשב את הערך הממוצע של הצמיגות המדווחת בטווח קצב הגזירה המתאים בתוכנת גיליון אלקטרוני.
הערה: רק נתוני הצמיגות עם ערכי המומנט המתאימים מעל מגבלות היצרן שצוינו משמשים לחישוב הצמיגות הממוצעת. ערך הצמיגות הממוצע מוגדר כצמיגות הראשונית הלא מתוקנת. - מצא את גורם אפקט הקצה העיקרי באמצעות ערך הצמיגות הממוצע.
הערה: סעיף זה מסופק כאן כדי להציג את הנגזרת של הקשר בין גורם אפקט הקצה העיקרי לבין פלט הצמיגות הישירה מתוכנת הריומטר. דוגמה לחישוב הגורם הסופי מנתוני הניסוי מודגמת בסעיף תוצאות מייצגות. צמיגות הגזירה היציבה העיקרית היא היחס בין מתח הגזירה τ לקצב
הגזירה , המחושב מהאותות הגולמיים של מומנט M ומהירות סיבוב Ω באמצעות קבועי הגאומטריה (K τ ו- Kγ). הביטוי ניתן על ידי:
כאשר K τ הוא קבוע המאמץ הראשוני (משוואה 1) ו-Kγ הוא קבוע המאמץ הראשוני התלוי אך ורק בממדים הגאומטריים. לכן, החלפת משוואה 1 במשוואה 3, הצמיגות הראשונית המחושבת, או ערכי צמיגות הפלט מתוכנת הריומטר, מוצגת ביחס הפוך לגורם אפקט הקצה העיקרי CL (שים לב שכל שאר המשתנים במשוואה 3 הם קבועים גיאומטריים או אותות מדידה גולמיים):
שימו לב שמשוואה 3 היא ביטוי כללי לכל ראומטריה סיבובית שבה הצמיגות הנמדדת מחושבת מהנתונים הגולמיים, כלומר מומנט ומהירות, באמצעות קבועי הלחץ והמאמץ התלויים בגיאומטריה שונה בה נעשה שימוש, למשל לוח חרוט, לוח מקבילי, גליל קונצנטרי וכו'.
הגזירה , המחושב מהאותות הגולמיים של מומנט M ומהירות סיבוב Ω באמצעות קבועי הגאומטריה (K τ ו- Kγ). הביטוי ניתן על ידי:
7. קביעת גורם התוצאה הסופי האורתוגונלי
- יצא את תוצאות ניקוי התדר האורתוגונלי (משלב פרוטוקול 5.6.) לתבנית קובץ פתוחה כגון .csv או .txt.
- חשב את הערך הממוצע של צמיגות OSP מורכבת המדווחת על פני טווח התדרים הזוויתי המתאים בתוכנת גיליון אלקטרוני.
הערה: רק נתוני הצמיגות עם ערכי כוח תנודה תואמים מעל המגבלות שצוינו על-ידי היצרן משמשים לחישוב הצמיגות הממוצעת. ערך הצמיגות הממוצע מוגדר כצמיגות המורכבת האורתוגונלית הלא מתוקנת. - מצא את גורם התוצאה הסופית האורתוגונלי באמצעות ערך הצמיגות המרוכב הממוצע.
הערה: סעיף זה מובא כאן כדי להראות את הנגזרת של הקשר בין גורם אפקט הקצה האורתוגונלי לבין פלט הצמיגות האורתוגונלית המורכבת מתוכנת הריאומטר. דוגמה לחישוב גורם הקצה האורתוגונלי מנתוני הניסוי מודגמת בסעיף תוצאות מייצגות. הצמיגות האורתוגונלית המורכבת שווה למודולוס
הגזירה האורתוגונלי המורכב חלקי תדירות התנודה האורתוגונלית ω, אותה ניתן לבטא כמשוואה שלהלן באמצעות כוח התנודה F
, תזוזת התנודה θ, התדירות ω (שלושתם אותות גולמיים), וקבועי הגאומטריה (K το ו- Kγο):
כאשר K το הוא קבוע המאמץ האורתוגונלי (משוואה 2) ו- Kγο הוא קבוע המאמץ האורתוגונלי, הקשור אך ורק לממדים הגאומטריים. לכן, החלפת משוואה 2 במשוואה 5, הצמיגות המרוכבת האורתוגונלית המחושבת, או ערכי הצמיגות המרוכבת של OSP מהפלט מתוכנת הריומטר, מוצגת ביחס ישר לגורם אפקט הקצה האורתוגונלי CLo (שים לב שכל שאר המשתנים במשוואה 5 הם קבועים גיאומטריים או אותות מדידה גולמיים):
שים לב שמשוואה 5 היא ביטוי כללי לכל מדידות תנועה ליניארית שבהן הצמיגות המרוכבת הנמדדת מחושבת מהנתונים הגולמיים, כלומר כוח, תזוזה ותדירות, באמצעות קבועי הלחץ והמאמץ התלויים בגיאומטריה שבה נעשה שימוש, למשל לוח חרוט, לוח מקבילי, גליל קונצנטרי וכו'.
הגזירה האורתוגונלי המורכב חלקי תדירות התנודה האורתוגונלית ω, אותה ניתן לבטא כמשוואה שלהלן באמצעות כוח התנודה F
8. בדיקת אימות צמיגות לפי מדידות OSP
הערה: שלב זה נועד לוודא אם התיקונים תקפים באמצעות גורמי אפקט הקצה המכוילים שהתקבלו מניסויי הכיול.
- הזן את הערכים המכוילים עבור גורם אפקט הקצה וגורם אפקט הקצה האורתוגונלי תחת קבועי הגאומטריה, בתחילה ערכים אלה נקבעו כשווים ל- 1.00. קבועי המאמץ מתעדכנים באופן אוטומטי, והערכים מוצגים בטבלה 3.
- הגדר הליך ניסיוני זהה בעקבות השלבים בבדיקות טאטוא התדר האורתוגונלי. הזן 1.0 s−1 עבור קצב הגזירה.
- התחל את הניסוי.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
תוצאות מייצגות ממדידות כיול הצמיגות בתקן צמיגות סיליקון של 12.2 Pa s מיוצגות באיור 5 ובאיור 6. שים לב שגורם אפקט הקצה הראשי וגורם אפקט הקצה האורתוגונלי מוגדרים שניהם ל- 1.00 עבור ריצות הכיול. איור 5 מראה את צמיגות הגזירה היציבה ואת המומנט כפונקציה של קצב הגזירה בתרשים כפול של ציר Y. נוזל הסיליקון הוא נוזל ניוטוני; כצפוי, מתקבלת צמיגות קבועה שאינה תלויה בקצב הגזירה המוחל. המומנט הנמדד גדל באופן ליניארי ככל שקצב הגזירה עולה, וכל הנתונים הם מעל גבול המומנט הנמוך, 0.1 μN m, על פי מפרט היצרן (טבלה 1). לכן, כל נתוני הצמיגות באיור 5 משמשים לחישוב הערך הממוצע, כלומר 14.3 Pa s (ηuncorr). שימו לב שערך צמיגות לא מתוקן זה גבוה יותר מהצמיגות בפועל, כלומר 12.2 Pa s (ηcorr), כפי שמראה הקו המוצק באיור 5, ב-17%. על פי משוואה 4, הצמיגות הראשונית עומדת ביחס הפוך ל- C L, ולכן ה- C L החדש שיש ליישם כדי להשיג את הצמיגות הנכונה הוא:
לכן, גורם התוצאה הסופית הראשוני הנכון C L שווה ל- 14.3 Pa s חלקי 12.2 Pa s (C L,uncorr = 1.00) השווה ל- 1.17.
איור 6 מציג את התוצאות של בדיקות טאטוא התדרים האורתוגונליים באמפליטודות זן אורתוגונליות שונות מ-0.5% עד 9.4% עבור תקן צמיגות של 12.2 Pa. נצפתה תגובה ניוטונית, כפי שמוצג על ידי צמיגות מורכבת אורתוגונלית קבועה בתדירות משתנה. בדומה לצמיגות הראשונית, ללא תיקון (C Lo,uncorr = 1), הצמיגות האורתוגונלית המורכבת הנמדדת מעריכה יתר על המידה את הצמיגות בפועל של 12.2 Pa s (ηcorr), כפי שמתואר על ידי הקו המוצק. כל נתוני הצמיגות בזנים שונים חופפים זה לזה, מה שמצביע על כך שהזנים המופעלים נמצאים בטווח הלינארי. כוח התנודה הנמדד המשורטט על ציר y הימני, גדל באופן ליניארי עם תדירות הולכת וגדלה (משוואה 5). הקו המקווקו באיור 6 מייצג את הגבול התחתון של כוח התנודה הצירי של המתמר, כלומר 0.001 N (טבלה 1). רק נתוני הצמיגות עם ערכי הכוח האורתוגונלי המתאימים מעל רמת רגישות זו משמשים לחישוב הצמיגות הממוצעת לתיקון. הצמיגות הממוצעת של קומפלקס אורתוגונלי היא 15.4 Pa s (ηuncorr), שהיא גבוהה ב -26% מהצמיגות בפועל. על פי משוואה 6, הצמיגות המרוכבת האורתוגונלית פרופורציונלית ל- C Lo, ולכן הביטוי עבור CLo החדש הוא:
לכן, גורם התוצאה הסופית האורתוגונלי הנכון C Lo שווה ל- 12.2 Pa s חלקי 15.4 Pa s (C Lo,uncorr = 1.00) השווה ל- 0.79.
לאחר קבלת הערכים המכוילים עבור C L ו- CLo, מומלץ לבצע בדיקת אימות על ידי ביצוע מדידת סופרפוזיציה אורתוגונלית תחת גזירה קבועה. בהשוואה למדידות הכיול, שהשתמשו רק בגזירה ראשונית או מתנודדת, שני מצבי הזרימה מופעלים בו זמנית. צמיגות הגזירה היציבה והצמיגות האורתוגונלית המורכבת נמדדות בבדיקה אחת, והתוצאות מוצגות באיור 7. כמו כן מתוארים באיור כוח התנודה האורתוגונלי על ציר y הימני. רק הנתונים עם ערכים גדולים מרזולוציית כוח המכשיר משורטטים. מכיוון שגורמי אפקט הקצה הנכונים מוחלים (טבלה 3), הצמיגות הנמדדת בשני הכיוונים תואמת את ערך צמיגות השמן המקובל של 12.2 Pa s. ניתן ליצור גרף זה על ידי הוספת פלטים אלה כמשתני התוויית והצגה בתוכנת הריומטר לבדיקה מהירה של הליך הכיול.
איור 1: תמונות של הריאומטר, הגיאומטריה של OSP ומערכת פלטייה המתקדמת (APS). (א) תחנת בדיקת ראומטר. (ב) מרכיבי הגיאומטריה הקונצנטרית של הדופן הכפולה האורתוגונלית: הגליל החיצוני (I), הגליל הפנימי (II) והגליל המרכזי או הבוב (III); ה-PRT (IV), מברג המומנט (V) ומפתח הברגים (VI). ראה טבלת חומרים עבור המק"ט. ה-PRT, מברג המומנט ומפתח הברגים כלולים בערכת APS. (ג) הגדרת הריאומטר לאחר התקנת התקן הבקרה הסביבתית וגיאומטריית הגליל הקונצנטרי האורתוגונלי בעל הדופן הכפולה לצורך ניסויים. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.
איור 2: נוהל מפורט של העמסת חומרי בדיקה. (א) העמסת חומר בדיקה פחות צמיג באמצעות פיפטה. (ב) העמסת חומר בדיקת צמיגות גבוהה יותר באמצעות מרית. (ג) לאחר העמסת כמות חומרי הבדיקה הרצויה לכוס, הכניסו לאט את הבוב והקטינו את הפער למרווח הגיאומטריה (שלב 1); הרם את הבוב כדי לבדוק את רמת הנוזל על ידי בדיקת קו המגע הרטוב (שלב 2); חזור על הליך זה תוך התאמת נפח חומר הבדיקה עד שהבוב נרטב כראוי (שלב 3). עיין בטקסט לקבלת פרטים. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.
איור 3: בדיקה חזותית של קו המגע של הנוזל הרטוב על הבוב לאחר הרמת הבוב מכוס הדופן הכפולה. (א) מבט קדמי המציג את קו המגע מעט מעל קצה הבוב העליון. (ב) מבט צדדי המראה את השפה התחתונה של הפתחים העליונים על הבוב רטובה כראוי. הקווים המקווקווים הלבנים מציינים את קו המגע של הנוזל הרטוב על הבוב. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.
איור 4: ייצוגים סכמטיים של חתכי רוחב אנכיים ואופקיים של גאומטריית גליל קונצנטרי דו-דפנות OSP. (א) חתך רוחב אנכי בתצוגה תלת-ממדית. (ב) חתך אופקי בתצוגה תלת-ממדית. (ג) פריסה דו-ממדית של הגיאומטריה המציינת את המידות (טבלה 1). אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.
איור 5: תוצאות מבדיקות טאטוא בקצב גזירה קבוע בתקן צמיגות של 12.2 Pa. צמיגות הגזירה היציבה הראשונית (ציר y שמאלי) והמומנט (ציר y ימני) מוצגים כפונקציה של קצב גזירה. הקו המוצק מייצג את הצמיגות בפועל של נוזל הסיליקון. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.
איור 6: תוצאות מבדיקות טאטוא תדר אורתוגונלי בתקן צמיגות של 12.2 Pa. הצמיגות האורתוגונלית המורכבת (ציר y שמאלי) וכוח התנודה (ציר y ימני) מוצגים כפונקציה של תדירות זוויתית. הקו המוצק מייצג את הצמיגות בפועל של נוזל הסיליקון. הקו המקווקו מייצג את מגבלת רזולוציית כוח התנודה הצירית 0.001 N. סמלים שונים מתאימים לטאטוא תדרים בזנים אורתוגונליים שונים. עבור נתוני כוח התנודה, מלמטה למעלה: זן אורתוגונלי (%) = (0.5, 0.7, 0.8, 1.1, 1.6, 2.0, 2.8, 3.9, 5.2, 7.0 ו- 9.4) %. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.
איור 7: תוצאות ממדידת סופרפוזיציה אורתוגונלית בתקן צמיגות של 12.2 Pa באמצעות גורמי אפקט קצה מכוילים. הבדיקה מבוצעת בקצב גזירה של 1.0 שניות-1 בכיוון הזוויתי הראשוני ובמאמץ גזירה תנודתי של 5.2% בכיוון האורתוגונלי. הצמיגות האורתוגונלית המורכבת והצמיגות הראשונית (ציר y שמאלי) וכוח התנודה (ציר y ימני) מוצגים כפונקציה של תדירות זוויתית. אנא לחץ כאן כדי להציג גרסה גדולה יותר של איור זה.
| תיאור הפרמטר | מפרטים |
| מומנט מתמר מינימלי בגזירה יציבה | 0.1 מיקרוניום מטר |
| מומנט מתמר מרבי | 200 mN מטר |
| רזולוציית מומנט | 1 nN מטר |
| טווח כוח נורמלי/צירי | 0.001 N עד 20 N |
| טווח מהירות זוויתית | 10−6 ראד S−1 עד 300 ראד S−1 |
| כוח מינימלי בתנודה (מצב OSP) | 0.001 N |
| תזוזה מינימלית בתנודה (מצב OSP) | 0.5 מיקרומטר |
| תזוזה מרבית בתנודה (מצב OSP) | 50 מיקרומטר |
| רזולוציית תזוזה (מצב OSP) | 10 נאנומטר |
| טווח תדרים ציריים (מצב OSP) | 6.28 × 10−5 ראד S−1 עד 100 ראד S−1 |
| טווח טמפרטורות APS | −10° צלזיוס עד 150° צלזיוס |
טבלה 1: מפרט הריאומטר ומערכת פלטייה המתקדמת.
| פרמטרים בהגדרת גיאומטריה | קיצור חקוק | מידות (מ"מ) | סמל בקבועי מאמץ |
| קוטר הכוס הפנימית | CID | 27.733 | 2₪1 |
| קוטר בוב פנימי | מזהה | 28.578 | 2R2 |
| קוטר בוב חיצוני | OD | 32.997 | 2₪3 |
| קוטר הכוס החיצונית | בקלה | 33.996 | 2ר'4 |
| גובה שקוע (גובה) | CH | 43.651 | h |
| גובה גליל פנימי | 51.651 | l |
טבלה 2: המידות של הגליל הקונצנטרי האורתוגונלי בעל הדופן הכפולה המשמש במערך הגיאומטריה כפי שצוין על ידי היצרן.
| גורם אפקט קצה | 1.17 |
| גורם אפקט קצה אורתוגונלי | 0.79 |
| קבוע מתח | 6541.69 Pa N−1 m−1 |
| קבוע מתח | 33.4326 ראד-1 |
| קבוע מתח (ליניארי) | 93.5575 Pa N−1 |
| קבוע מאמץ (ליניארי) | 2136.55 מ−1 |
טבלה 3: קבועי גיאומטריה עבור תא OSP בגודל 0.5 מ"מ. הערכים של גורם אפקט קצה וגורם אפקט קצה אורתוגונלי מתקבלים לאחר כיול.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
בפרוטוקול זה אנו מציגים הליך ניסיוני מפורט לביצוע מדידות כיול צמיגות באמצעות נוזלים ניוטוניים עבור טכניקת ריאולוגיה מסחרית של סופרפוזיציה אורתוגונלית עם גיאומטריית גליל קונצנטרי בעל דופן כפולה. גורמי הכיול, כלומר גורם אפקט הקצה העיקרי C L וגורם אפקט הקצה האורתוגונלי CLo, נקבעים באופן עצמאי על ידי ביצוע בדיקות טאטוא קצב גזירה קבוע וטאטוא תדר אורתוגונלי. לאחר קבלת גורמי הקצה, מתבצעת בדיקת אימות לבדיקת תוצאות הכיול. מבחן האימות הוא מבחן טאטוא תדר אורתוגונלי המונחת על גבי הגזירה היציבה הראשונית, כך שצמיגות הגזירה היציבה והצמיגות המורכבת האורתוגונלית נמדדות בו זמנית. זאת בניגוד לניסויי הכיול שבהם כל בדיקה בנפרד נערכת בהיעדר זרימה בכיוון האורתוגונלי. בעוד שכל ההליך הזה מובן וניתן לאימוץ, ישנם מספר שלבים חשובים בפרוטוקול שבהם המשתמשים צריכים להמשיך במטרה ובזהירות.
בראש ובראשונה העמסת דגימה נכונה. כלל כללי הוא לשמור על רמת הנוזל מעט מעל השפה התחתונה של הפתח העליון על הבוב, בין אם חומר הבדיקה מטופל על ידי מרית או פיפטה מתכווננת נפח. זכרו שתהליך ההעמסה עשוי לדרוש זמני המתנה ארוכים כדי להשיג את רמת הנוזלים הרצויה (איור 2). יש צורך בהעמסה זהירה של חומר הבדיקה ושליטה בשלב המכשיר כדי למנוע לכידה של בועות אוויר. על-ידי בדיקה חזותית של קו המגע של הנוזל הרטוב על הבוב (איור 3), ניתן להעריך את גובה הנוזל בגיאומטריה של OSP. בזמן שהבוב נמצא במצב למעלה, חשוב גם לבדוק אם השפה התחתונה של הפתח העליון בבוב רטובה לחלוטין. שלב זה הוא קריטי כדי לשמור על אורך אפקטיבי קבוע של בוב, או משטח גזירה נומינלי קבוע, מה שעוזר להפחית את ההשפעות הסופיות של הבוב.
המלצנו למשתמשים להשתמש בנוזלים ניוטוניים בעלי צמיגות דומה לנוזלים לצרכי היישום שלהם ולבצע את מדידות הכיול שדווחו במחקר זה. הדוגמה המוצגת במאמר הנוכחי היא נוזל סיליקון של 12.2 Pa. טווח המדידה (כלומר, קצב הגזירה והתדירות הזוויתית) (איור 5 ואיור 6) המשמש לנוזל זה מבוסס על מגבלות המכשיר (טבלה 1) וממצאי מדידה אחרים, לדוגמה, המכשיר ואינרציית הנוזל. דיווחנו על קצב הגזירה המתאים וטווחי התדרים האורתוגונליים עבור תקנים ניוטוניים עם צמיגות הנעה בין 0.01 Pa s ל- 331 Pa s בעבודה קודמת18. בקצרה, עבור הגזירה היציבה, טווח קצב הגזירה הרלוונטי מוגבל על ידי מגבלות מומנט המתמר. עבור הגזירה האורתוגונלית, חלון התדרים המתאים כפוף לטווח הכוח הצירי, רוחב המרווח ותכונות הזורם. באופן ספציפי, יש לבצע מדידות בתוך מגבלת עומס הפער הנובעת מהתפשטות גלי גזירה בנוזלים ויסקו-אלסטיים19. הבנת מגבלות המדידה והממצאים חשובה כדי למנוע פרשנות שגויה של נתוני ניסוי20.
אנו מגדירים אחדות (1.00) כערכים הלא מתוקנים עבור גורם אפקט הקצה העיקרי C L,uncorr וגורם אפקט קצה אורתוגונלי C Lo,uncorr לביצוע ריצות כיול צמיגות. למעשה, הערכים הראשוניים שהוזנו לניסויי הכיול אינם משפיעים על קביעת גורמי הקצה המכוילים. על פי משוואות 7 ו-8, הן C L,uncorr והן C Lo,uncorr פועלים כגורמי קנה מידה לחישובים של C L,corr ו-C Lo,corr. במילים אחרות, אותות המדידה הגולמיים (במשוואות 3 ו-5), כלומר מומנט M, Ω מהירות, כוח תנודה אורתוגונלי F
, תזוזה θ ותדר ω, אינם תלויים בהגדרות גורם הקצה בתוכנת הריאומטר. בכל מקרה, אנו בוחרים להשתמש ב-1.00 בהגדרות קבועות הגיאומטריה, פשוט כדי להקל על הניתוח, כך שנוכל למצוא את כמות התיקון הנדרשת על ידי פלטי הצמיגות מהתוכנה בצורה פשוטה, כמו גם להבחין אם מדובר בהערכת יתר או הערכת חסר אם לא מיושם תיקון. בשני הכיוונים, ללא תיקון, הצמיגות הנמדדת מעריכה יתר על המידה את הצמיגות בפועל, כפי שמצוין על ידי ערך גדול מאחדות עבור גורם אפקט הקצה (1.17) וערך פחות מאחדות (0.79) של גורם אפקט הקצה האורתוגונלי (טבלה 2).
מטרת המאמר הנוכחי היא לספק הדגמה חזותית של ההליך הניסיוני לכיול גורמי אפקט קצה באמצעות תקני צמיגות ניוטוניים. לקבלת תוצאות מפורטות וניתוח של מקורות השגיאה עבור טכניקת OSP מסחרית זו, הקוראים צריכים לעיין בפרסום הקודם שלנו18. בעבודה זו, ביצענו סימולציות חישוביות של דינמיקת נוזלים (CFD) כדי להמחיש את המהירות, הלחץ ושדות קצב הגזירה בתוך כל הגיאומטריה של OSP. הערכת היתר של צמיגות ראשונית נובעת משיעור גזירה ממוצע גבוה יותר בפער הכפול; והערכת היתר של הצמיגות האורתוגונלית מיוחסת לכוחות הלחץ על קצות הבוב בנוסף לקצב גזירה גבוה יותר ברווח הכפול. בנוסף, נדונו השוואות שגיאות בין מכשירים שונים ובין שתי גיאומטריות גודל הפער הזמינות מסחרית (0.5 מ"מ ו-1.0 מ"מ). אנו ממליצים בחום למשתמשים לקבוע את גורמי התיקון של אפקט הקצה עבור המכשיר והגיאומטריה שלהם, מכיוון שהתיקונים בפועל תלויים בחומר וישתנו בין מכשירים וגיאומטריות. הפרוטוקול המוצג בעבודה זו הוא קריטי כדי לתמוך בעניין הגובר מצד משתמשים אקדמיים ותעשייתיים שרוצים ליישם טכניקה זו. יש ליישם גורמי אפקט סופי מתאימים כדי להשיג תוצאות נכונות, אחרת השגיאות ניכרות.
הליכי הכיול הנוכחיים מבוצעים עבור זורמים ניוטוניים, מה שמרמז על כך שהתיקונים עבור נוזלים שאינם ניוטוניים יכולים להיות גדולים עוד יותר בגלל שדה זרימה מסובך יותר בתוך הגאומטריה של OSP. מכיוון שאמינות המדידה של נוזלים לא-ניוטוניים על ידי OSP נותרה דאגה כללית בקרב קהילת הריאולוגיה, מחקרים עתידיים יתמקדו בכימות של תופעות קצה והשפעות מזיקות אחרות על השגיאה הניסויית עבור נוזלים שאינם ניוטוניים. הבנת התיקון הקשור למדידות צמיגות הנוזל הניוטוני ואי-אידיאליות שדה הזרימה בתוך גאומטריית OSP המסובכת היא הצעד הראשון ליישום טכניקת OSP. הפרוטוקול המוצג במאמר זה סולל את הדרך למחקר עתידי על נוזלים שאינם ניוטוניים על מנת למנוע ממצאים והטיה של טעויות ניסוי במחקר OSP.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
התיאור המלא של הנהלים המשמשים במאמר זה מחייב זיהוי של מוצרים מסחריים מסוימים וספקיהם. אין לפרש בשום אופן את הכללת מידע כזה כמציינת כי מוצרים או ספקים כאלה מאושרים על ידי NIST או מומלצים על ידי NIST או שהם בהכרח החומרים, המכשירים, התוכנה או הספקים הטובים ביותר למטרות המתוארות.
Acknowledgments
רן טאו רוצה להודות למימון מהמכון הלאומי לתקנים וטכנולוגיה, משרד המסחר האמריקאי תחת מענק 70NANB15H112. המימון לאהרון פורסטר ניתן באמצעות הקצבות של הקונגרס למכון הלאומי לתקנים וטכנולוגיה.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Advanced Peltier System | TA Instruments | 402500.901 | Enviromental control device |
| ARES-G2 Rheometer | TA Instruments | 401000.501 | Rheometer |
| Brookfield Silicone Fluid, 12500cP | AMTEK Brookfield | 12500 cps | Viscosity standard liquid |
| OSP Slotted Bob, 33 mm | TA Instruments | 402796.902 | Bob, upper geometry |
| OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm | TA Instruments | 402782.901 | Double wall cup, lower geometry |
| Pipette (1 – 10 mL) | Eppendorf | 3120000089 | To load test materials |
| Pipette (100 – 1,000 µL) | Eppendorf | 3123000063 | To load test materials |
| Pipette Tips (0.5 – 10 mL) | Eppendorf | 022492098 | To load test materials |
| Pipette Tips (50 – 1,000 µL) | Eppendorf | 022491555 | To load test materials |
| Spatula | VWR | 82027-532 | To load test materials |
| TRIOS | TA Instruments | v4.3.1.39215 | Rheometer software |
References
- Macosko, C. W. Rheology: principles, measurements, and applications. , VCH. New York, NY. (1994).
- Larson, R. G. The Structure and Rheology of Complex Fluids. , Oxford University Press. New York, NY. (1999).
- Vermant, J., Moldenaers, P., Mewis, J., Ellis, M., Garritano, R. Orthogonal superposition measurements using a rheometer equipped with a force rebalanced transducer. Review of Scientific Instruments. 68 (11), 4090-4096 (1997).
- Ferry, J. D. Viscoelastic Properties of Polymers. , John Wiley & Sons. New York, NY. (1980).
- Yamamoto, M. Rate-dependent relaxation spectra and their determination. Transactions of the Society of Rheology. 15 (2), 331-344 (1971).
- Simmons, J. M. A servo-controlled rheometer for measurement of the dynamic modulus of viscoelastic liquids. Journal of Scientific Instruments. 43 (12), 887-892 (1966).
- Tanner, R. I., Williams, G. On the orthogonal superposition of simple shearing and small-strain oscillatory motions. Rheologica Acta. 10 (4), 528-538 (1971).
- Schoukens, G., Mewis, J. Nonlinear rheological behaviour and shear-dependent structure in colloidal dispersions. Journal of Rheology. 22 (4), 381-394 (1978).
- Zeegers, J., et al. A sensitive dynamic viscometer for measuring the complex shear modulus in a steady shear flow using the method of orthogonal superposition. Rheologica Acta. 34 (6), 606-621 (1995).
- Mewis, J., Schoukens, G. Mechanical spectroscopy of colloidal dispersions. Faraday Discussions of the Chemical Society. 65, 58-64 (1978).
- Lin, N. Y. C., Ness, C., Cates, M. E., Sun, J., Cohen, I. Tunable shear thickening in suspensions. Proceedings of the National Academy of Sciences. 113 (39), 10774-10778 (2016).
- Gracia-Fernández, C., et al. Simultaneous application of electro and orthogonal superposition rheology on a starch/silicone oil suspension. Journal of Rheology. 60 (1), 121-127 (2015).
- Sung, S. H., Kim, S., Hendricks, J., Clasen, C., Ahn, K. H. Orthogonal superposition rheometry of colloidal gels: time-shear rate superposition. Soft Matter. 14 (42), 8651-8659 (2018).
- Colombo, G., et al. Superposition rheology and anisotropy in rheological properties of sheared colloidal gels. Journal of Rheology. 61 (5), 1035-1048 (2017).
- Jacob, A. R., Poulos, A. S., Kim, S., Vermant, J., Petekidis, G. Convective Cage Release in Model Colloidal Glasses. Physical Review Letters. 115 (21), 218301 (2015).
- Jacob, A. R., Poulos, A. S., Semenov, A. N., Vermant, J., Petekidis, G. Flow dynamics of concentrated starlike micelles: A superposition rheometry investigation into relaxation mechanisms. Journal of Rheology. 63 (4), 641-653 (2019).
- Moghimi, E., Vermant, J., Petekidis, G. Orthogonal superposition rheometry of model colloidal glasses with short-ranged attractions. Journal of Rheology. 63 (4), 533-546 (2019).
- Tao, R., Forster, A. M. End effect correction for orthogonal small strain oscillatory shear in a rotational shear rheometer. Rheologica Acta. 59 (2), 95-108 (2020).
- Schrag, J. L. Deviation of velocity gradient profiles from the "gap loading" and "surface loading" limits in dynamic simple shear experiments. Transactions of the Society of Rheology. 21 (3), 399-413 (1977).
- Ewoldt, R. H., Johnston, M. T., Caretta, L. M. Complex Fluids in Biological Systems. Biological and Medical Physics, Biomedical Engineering. Spagnolie, S. , Springer. New York, NY. 207-241 (2015).
