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Engineering

ऑर्थोगोनल सुपरपोजिशन रियोलॉजी के लिए अंशांकन प्रक्रियाएं

Published: November 18, 2020 doi: 10.3791/61965

Summary

हम न्यूटोनियन तरल पदार्थों का उपयोग करके एक वाणिज्यिक ऑर्थोगोनल सुपरपोजिशन रिओलॉजी तकनीक के लिए एक विस्तृत अंशांकन प्रोटोकॉल प्रस्तुत करते हैं, जिसमें अंत-प्रभाव सुधार कारक निर्धारण विधियां और प्रयोगात्मक त्रुटि को कम करने के लिए सर्वोत्तम प्रथाओं के लिए सिफारिशें शामिल हैं।

Abstract

ऑर्थोगोनल सुपरपोजिशन (ओएसपी) रिओलॉजी एक उन्नत रियोलॉजिकल तकनीक है जिसमें प्राथमिक कतरनी प्रवाह के लिए एक छोटे-आयाम ऑसिलेटरी कतरनी विरूपण ऑर्थोगोनल को अधिरोपण करना शामिल है। यह तकनीक गैर-रैखिक प्रवाह स्थितियों के तहत जटिल तरल पदार्थों की संरचनात्मक गतिशीलता के माप की अनुमति देती है, जो जटिल तरल पदार्थों की एक विस्तृत श्रृंखला के प्रदर्शन की समझ और भविष्यवाणी के लिए महत्वपूर्ण है। ओएसपी रियोलॉजिकल तकनीक का 1960 के दशक से विकास का एक लंबा इतिहास है, मुख्य रूप से कस्टम-निर्मित उपकरणों के माध्यम से जो इस तकनीक की शक्ति पर प्रकाश डालते हैं। ओएसपी तकनीक अब व्यावसायिक रूप से रियोलॉजी समुदाय के लिए उपलब्ध है। ओएसपी ज्यामिति और गैर-आदर्श प्रवाह क्षेत्र के जटिल डिजाइन को देखते हुए, उपयोगकर्ताओं को माप त्रुटि के परिमाण और स्रोतों को समझना चाहिए। यह अध्ययन न्यूटोनियन तरल पदार्थों का उपयोग करके अंशांकन प्रक्रियाओं को प्रस्तुत करता है जिसमें माप त्रुटियों को कम करने के लिए सर्वोत्तम प्रथाओं के लिए सिफारिशें शामिल हैं। विशेष रूप से, अंत-प्रभाव कारक निर्धारण विधि, नमूना भरने की प्रक्रिया, और उपयुक्त माप सीमा (जैसे, कतरनी दर, आवृत्ति, आदि) की पहचान पर विस्तृत जानकारी प्रदान की जाती है।

Introduction

विश्वसनीय और प्रतिलिपि प्रस्तुत करनेयोग्य उत्पादों के विकास और निर्माण के लिए कई उद्योगों के लिए जटिल तरल पदार्थों के रियोलॉजिकल गुणों को समझना आवश्यक है। इन "जटिल तरल पदार्थों" में निलंबन, बहुलक तरल पदार्थ और फोम शामिल हैं जो हमारे रोजमर्रा के जीवन में व्यापक रूप से मौजूद हैं, उदाहरण के लिए, व्यक्तिगत देखभाल उत्पादों, खाद्य पदार्थों, सौंदर्य प्रसाधनों और घरेलू उत्पादों में। रियोलॉजिकल या प्रवाह गुण (जैसे, चिपचिपाहट) अंतिम उपयोग और प्रक्रिया के लिए प्रदर्शन मैट्रिक्स स्थापित करने में रुचि की प्रमुख मात्राएं हैं, लेकिन प्रवाह गुण जटिल तरल पदार्थों के भीतर मौजूद सूक्ष्म संरचनाओं के साथ परस्पर जुड़े हुए हैं। जटिल तरल पदार्थों की एक प्रमुख विशेषता जो उन्हें सरल तरल पदार्थों से अलग करती है, वह यह है कि उनके पास विविध माइक्रोस्ट्रक्चर होते हैं जो कई लंबाई के पैमाने2 तक फैले होते हैं। उन सूक्ष्म संरचनाओं को विभिन्न प्रवाह स्थितियों से आसानी से प्रभावित किया जा सकता है, जिसके परिणामस्वरूप, उनके मैक्रोस्कोपिक गुणों में परिवर्तन होता है। प्रवाह और विरूपण के जवाब में जटिल तरल पदार्थों के गैर-रैखिक विस्कोस्टिक व्यवहार के माध्यम से इस संरचना-संपत्ति लूप को अनलॉक करना प्रयोगात्मक रीलॉजिस्ट के लिए एक चुनौतीपूर्ण कार्य बना हुआ है।

ऑर्थोगोनल सुपरपोजिशन (ओएसपी) रियोलॉजी3 इस माप चुनौती को संबोधित करने के लिए एक मजबूत तकनीक है। इस तकनीक में, एक छोटे आयाम ऑसिलेटरी कतरनी प्रवाह को एक यूनिडायरेक्शनल प्राथमिक स्थिर-कतरनी प्रवाह के लिए ऑर्थोगोनल रूप से सुपरइम्पोज किया जाता है, जो लगाए गए प्राथमिक कतरनी प्रवाह के तहत एक विस्कोस्टिक विश्राम स्पेक्ट्रम के एक साथ माप को सक्षम बनाता है। अधिक विशिष्ट होने के लिए, छोटे ऑसिलेटरी कतरनी गड़बड़ी का विश्लेषण रैखिक विस्कोस्टिकिटी4 में सिद्धांतों का उपयोग करके किया जा सकता है, जबकि गैर-रैखिक प्रवाह की स्थिति प्राथमिक स्थिर-कतरनी प्रवाह द्वारा प्राप्त की जाती है। चूंकि दो प्रवाह क्षेत्र ऑर्थोगोनल हैं और इस प्रकार युग्मित नहीं हैं, क्षोभ स्पेक्ट्रा सीधे प्राथमिक गैर-रैखिक प्रवाह 5 के तहत माइक्रोस्ट्रक्चर की भिन्नता से संबंधित हो सकताहै। यह उन्नत माप तकनीक जटिल तरल पदार्थों में संरचना-संपत्ति-प्रसंस्करण संबंधों को स्पष्ट करने का अवसर प्रदान करती है ताकि उनके सूत्रीकरण, प्रसंस्करण और आवेदन को अनुकूलित किया जा सके।

आधुनिक ओएसपी रियोलॉजी का कार्यान्वयन अचानक एपिफेनी का परिणाम नहीं था; बल्कि, यह कस्टम उपकरणों के विकास के कई दशकों पर आधारित है। पहला कस्टम निर्मित ओएसपी उपकरणसिमंस 6 द्वारा 1966 में दिनांकित है, और उसके बाद 7,8,9,10 के बाद कई प्रयास किए गए थे। उन शुरुआती कस्टम-निर्मित उपकरणों में कई कमियां हैं जैसे संरेखण के मुद्दे, पंपिंग प्रवाह प्रभाव (ऑर्थोगोनल दोलन प्रदान करने के लिए बॉब के अक्षीय आंदोलन के कारण), और उपकरण संवेदनशीलता की सीमा। 1997 में, वर्मांट एट अल.3 ने एक वाणिज्यिक अलग मोटर-ट्रांसड्यूसर रिओमीटर पर बल पुनर्संतुलन ट्रांसड्यूसर (एफआरटी) को संशोधित किया, जिसने पिछले उपकरणों की तुलना में व्यापक चिपचिपाहट सीमा के साथ तरल पदार्थों के लिए ओएसपी माप को सक्षम किया। यह संशोधन सामान्य बल पुनर्संतुलन ट्रांसड्यूसर को तनाव-नियंत्रित रिओमीटर के रूप में कार्य करने में सक्षम बनाता है, जो अक्षीय बल के माप के अलावा एक अक्षीय दोलन को लागू करता है। हाल ही में, वर्मांट द्वारा पद्धति के बाद ओएसपी माप के लिए आवश्यक ज्यामिति को एक वाणिज्यिक अलग मोटर-ट्रांसड्यूसर रिओमीटर के लिए जारी किया गया है।

वाणिज्यिक ओएसपी रिओलॉजी के आगमन के बाद से, विभिन्न जटिल तरल पदार्थों की जांच के लिए इस तकनीक को लागू करने में रुचि बढ़ रही है। उदाहरणों में कोलाइडल सस्पेंशन11,12, कोलाइडल जैल13,14 और ग्लास15,16,17 शामिल हैं। जबकि वाणिज्यिक उपकरण की उपलब्धता ओएसपी अनुसंधान को बढ़ावा देती है, जटिल ओएसपी ज्यामिति को अन्य नियमित रियोलॉजिकल तकनीकों की तुलना में माप की गहरी समझ की आवश्यकता होती है। ओएसपी प्रवाह सेल एक डबल-दीवार संकेंद्रित सिलेंडर (या कौएट) ज्यामिति पर आधारित है। इसमें वलयाकार अंतराल और जलाशय के बीच तरल पदार्थ को आगे और पीछे प्रवाहित करने में सक्षम बनाने के लिए एक खुला शीर्ष और खुला तल डिजाइन है। निर्माता द्वारा ज्यामिति डिजाइन में किए गए अनुकूलन के बावजूद, ओएसपी ऑपरेशन से गुजरते समय द्रव एक असंगत प्रवाह क्षेत्र, ज्यामितीय अंत प्रभाव और अवशिष्ट पंपिंग प्रवाह का अनुभव करता है, जिनमें से सभी पर्याप्त प्रयोगात्मक त्रुटि पेश कर सकते हैं। हमारे पिछले काम18 ने इस तकनीक के लिए न्यूटोनियन तरल पदार्थ का उपयोग करके महत्वपूर्ण अंत-प्रभाव सुधार प्रक्रियाओं की सूचना दी। सही चिपचिपाहट परिणाम प्राप्त करने के लिए, प्राथमिक और ऑर्थोगोनल दोनों दिशाओं में उचित अंत-प्रभाव कारक लागू किए जाने चाहिए। इस प्रोटोकॉल में, हम ओएसपी रियोलॉजिकल तकनीक के लिए एक विस्तृत अंशांकन पद्धति प्रस्तुत करने और माप त्रुटियों को कम करने के लिए सर्वोत्तम प्रथाओं के लिए सिफारिशें प्रदान करने का लक्ष्य रखते हैं। ओएसपी ज्यामिति सेटअप, नमूना लोडिंग और ओएसपी परीक्षण सेटिंग्स पर इस पेपर में चित्रित प्रक्रियाओं को आसानी से अपनाने योग्य होना चाहिए और गैर-न्यूटोनियन तरल पदार्थ माप के लिए अनुवादित किया जाना चाहिए। हम सलाह देते हैं कि उपयोगकर्ता किसी भी द्रव वर्गीकरण (न्यूटोनियन या गैर-न्यूटोनियन) पर ओएसपी माप से पहले अपने अनुप्रयोगों के लिए अंत-प्रभाव सुधार कारकों को निर्धारित करने के लिए यहां वर्णित अंशांकन प्रक्रियाओं का उपयोग करें। हम ध्यान दें कि अंतिम कारकों के लिए अंशांकन प्रक्रियाओं को पहले रिपोर्ट नहीं किया गया है। वर्तमान पेपर में प्रदान किए गए प्रोटोकॉल में चरण-दर-चरण मार्गदर्शिका और सामान्य रूप से सटीक रियोलॉजिकल माप करने के तरीके और "कच्चे" डेटा बनाम "मापा" डेटा की समझ पर तकनीकी संसाधन का वर्णन किया गया है, जिसे रिओमीटर उपयोगकर्ताओं द्वारा अनदेखा किया जा सकता है।

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Protocol

1. रिओमीटर सेटअप

नोट: इस खंड में प्रोटोकॉल एक रिओलॉजी प्रयोग (या तो एक अलग मोटर-ट्रांसड्यूसर रिओमीटर या एक संयुक्त मोटर-ट्रांसड्यूसर रिओमीटर के लिए) चलाने के लिए बुनियादी चरणों का वर्णन करता है, जिसमें सेटअप की तैयारी, उपयुक्त ज्यामिति की स्थापना, परीक्षण सामग्री लोड करना, प्रयोग प्रक्रिया स्थापित करना, ज्यामिति निर्दिष्ट करना और परीक्षण शुरू करना शामिल है। ओएसपी ऑपरेशन के लिए विशिष्ट निर्देश और नोट्स प्रदान किए जाते हैं। ट्रांसड्यूसर में थर्मल ग्रेडिएंट को कम करने के लिए, ऑपरेशन से पहले कम से कम 30 मिनट के लिए रीओमीटर को बिजली देने की सिफारिश की जाती है। उपकरण नियंत्रण और डेटा संग्रह के लिए इस प्रोटोकॉल में उपयोग किए जाने वाले रिओमीटर सॉफ्टवेयर सामग्री की तालिका में नोट किए गए हैं। रिओमीटर विनिर्देशों के लिए तालिका 1 देखें।

  1. रीओमीटर स्थापित करने से पहले, रिओमीटर सॉफ्टवेयर में ऑर्थोगोनल सुपरपोजिशन सुविधा को सक्षम करें। तापमान माप और एक पर्यावरण नियंत्रण उपकरण के लिए परीक्षण स्टेशन पर एक कम प्लैटिनम प्रतिरोध-थर्मामीटर (पीआरटी) स्थापित करें।
    नोट: स्थापना प्रक्रिया के लिए चरण को अधिकतम ऊंचाई तक उठाएं (चित्रा 1 ए)। पर्यावरण नियंत्रण उपकरण को माउंट करने से पहले उचित पीआरटी स्थापित करें। स्थापना के दौरान पर्यावरण नियंत्रण उपकरण के साथ पीआरटी को हिट न करने के लिए सावधान रहें। परीक्षण स्टेशन पर पर्यावरण नियंत्रण उपकरण को सुरक्षित करने के लिए आपूर्ति किए गए स्पैनर रिंच का उपयोग करें।
  2. डबल दीवार संकेंद्रित सिलेंडर ज्यामिति स्थापित करें।
    1. डबल-वॉल कप कॉन्फ़िगरेशन को पूरा करने के लिए आंतरिक और बाहरी सिलेंडर (चित्रा 1 बी) को ठीक से इकट्ठा करें।
      नोट: कप को इकट्ठा करने से पहले, आंतरिक सिलेंडर पर ओ-रिंग स्थिति (दरारें, सूजन या अन्य क्षति के लिए) की जांच करें और यदि आवश्यक हो तो बदलें।
    2. कप को पर्यावरण नियंत्रण उपकरण में डालें और ज्यामिति को ठीक से संरेखित करें।
    3. टोक़ स्क्रूड्राइवर (0.56 एन मीटर फिक्स्ड) का उपयोग करके अंगूठे की कतरा को कसते हुए स्प्रिंग-लोडेड पीआरटी को संपीड़ित करने के लिए निचली ज्यामिति (कप) को नीचे की ओर दबाएं।
      नोट: यह जांचने के लिए कि क्या निचली ज्यामिति सही ढंग से स्थापित है, मोटर पावर को अक्षम करें, और ज्यामिति को घुमाने के लिए उंगली का उपयोग करें। यदि निचली ज्यामिति पर्यावरण नियंत्रण डिवाइस में स्वतंत्र रूप से घूमती है, तो इसे ठीक से स्थापित किया जाता है और अगले चरण को जारी रखा जाता है। यदि यह स्वतंत्र रूप से स्पिन नहीं करता है, तो पिछले चरणों के विपरीत क्रम में परीक्षण स्टेशन से घटकों को हटा दें और फिर निचली ज्यामिति को फिर से स्थापित करें। सत्यापित करें कि तापमान संकेत निचले पीआरटी से प्राप्त हुआ है। रिओमीटर को स्वचालित रूप से डिफ़ॉल्ट रूप से तापमान सेंसर को पहचानना चाहिए; यदि नहीं, तो रिओमीटर सॉफ्टवेयर से तापमान नियंत्रण विकल्पों में तापमान नियंत्रण सेंसर स्रोत के रूप में निचले पीआरटी का चयन करें।
    4. ट्रांसड्यूसर शाफ्ट पर ऊपरी ज्यामिति (बॉब) स्थापित करें। रिओमीटर सॉफ्टवेयर से ट्रांसड्यूसर कंट्रोल पैनल में तारे ट्रांसड्यूसर बटन पर क्लिक करके या इंस्ट्रूमेंट टच स्क्रीन से इंस्ट्रूमेंट टैब पर तारे टॉर्क और तारे नॉर्मल का उपयोग करके सामान्य बल और टॉर्क को बढ़ाएं। पूर्ण रिओमीटर सेटअप की एक तस्वीर चित्रा 1 सी में दिखाया गया है।
    5. या तो रिओमीटर सॉफ्टवेयर से या इंस्ट्रूमेंट टच स्क्रीन से गैप कंट्रोल पैनल में जीरो फिक्स्चर बटन पर क्लिक करके ऊपरी और निचले ज्यामिति के बीच के अंतर को शून्य करें। यदि आवश्यक हो तो ज्यामिति द्रव्यमान अंशांकन करें।
      नोट: ऊपरी उपकरण द्रव्यमान मान उपलब्ध है या नहीं, यह देखने के लिए निर्माता द्वारा प्रदान किए गए ज्यामिति प्रलेखन की जांच करें। यदि नहीं, तो इस चरण के अंत में ज्यामिति द्रव्यमान अंशांकन करें। ऊपरी उपकरण द्रव्यमान अंशांकन करने के लिए ऑन-स्क्रीन निर्देशों का पालन करें। पूरा होने पर, पुष्टि करें कि सही नया फिक्स्चर द्रव्यमान स्वीकार किया जाता है।

2. परीक्षण सामग्री लोड करना

  1. कप में परीक्षण सामग्री लोड करने के लिए पर्याप्त कार्यक्षेत्र प्रदान करने के लिए चरण को उठाएं।
  2. कप में परीक्षण सामग्री लोड करने के लिए एक पिपेट या स्पैटुला का उपयोग करें। तरल पदार्थ में हवा के प्रवाह को कम करने के लिए परीक्षण सामग्री को सावधानीपूर्वक संभालें।
    नोट: कम चिपचिपाहट परीक्षण सामग्री (जैसे, 5 पीए से कम) लोड करने के लिए, एक समायोज्य मात्रा पिपेट (चित्रा 2 ए) का उपयोग करें। ज्यामिति को भरने के लिए न्यूनतम मात्रा रिओमीटर सॉफ्टवेयर में प्रयोग पैनल के तहत ज्यामिति जानकारी में पाई जा सकती है। वर्तमान में उपलब्ध ओएसपी ज्यामिति के लिए आवश्यक अनुमानित मात्रा, अर्थात्, 0.5 मिमी और 1.0 मिमी वलयाकार अंतराल चौड़ाई, क्रमशः 32 एमएल और 36 एमएल हैं। उच्च चिपचिपाहट परीक्षण सामग्री (उदाहरण के लिए, 5 पीए से अधिक) लोड करने के लिए, स्पैटुला या सकारात्मक-विस्थापन पिपेट (चित्रा 2 बी) का उपयोग करें। चूंकि अत्यधिक चिपचिपा तरल के लिए सटीक मात्रा नियंत्रण मुश्किल है, इसलिए उच्च चिपचिपाहट तरल लोड करने के लिए द्रव की मात्रा के आधार पर ठीक समायोजन की सिफारिश नहीं की जाती है। किसी भी मामले में, इस कदम में ओवरफिल के बजाय थोड़ा कम होने की उम्मीद है। सामग्री की सटीक लोडिंग सुनिश्चित करने के लिए अगले चरण का पालन करें।
  3. बॉब को कप में ज्यामिति अंतराल सेट बिंदु तक कम करें और भरी हुई ज्यामिति में द्रव स्तर निर्धारित करने के लिए बाहर उठाया जाए। लक्ष्य एक द्रव संपर्क रेखा प्राप्त करना है जो बॉब ऊपरी उद्घाटन के निचले किनारे से थोड़ा (लगभग 2 मिमी) ऊपर है।
    नोट: ज्यामिति की छोटी कुंडलाकार अंतराल चौड़ाई और नमूने की अपेक्षाकृत बड़ी मात्रा के कारण वांछित द्रव स्तर तक पहुंचने के लिए इस प्रक्रिया को लंबे समय तक प्रतीक्षा समय की आवश्यकता हो सकती है। प्रतीक्षा समय मुख्य रूप से परीक्षण सामग्री की चिपचिपाहट पर निर्भर करता है। उदाहरण के लिए, एक अत्यधिक चिपचिपा तरल सिलेंडरों के बीच अंतराल में बहने और बॉब सतहों को पूरी तरह से गीला करने में अधिक समय लेता है।
  4. 8 मिमी के ज्यामिति अंतराल सेट बिंदु तक पहुंचने के लिए ऊपरी ज्यामिति को तरल पदार्थ में सावधानीपूर्वक कम करें। इस प्रक्रिया को चित्रा 2 सी में चरण 1 के रूप में चित्रित किया गया है। कुछ मिनट प्रतीक्षा करें जबकि बॉब को स्थिति (iii) पर रखा जा रहा है जहां अंतर 8 मिमी पर सेट किया गया है।
    नोट: जब बॉब एंड सतह तरल पदार्थ से संपर्क करती है, तो बॉब के नीचे की ओर वेग को कम करें। एक उच्च चिपचिपाहट तरल या उपज-तनाव तरल पदार्थ के लिए, इस प्रक्रिया के दौरान ट्रांसड्यूसर को ओवरलोडिंग से रोकने के लिए सामान्य बल रीडिंग की बारीकी से निगरानी करें।
  5. उपकरण की धीमी गति का उपयोग करके बॉब को लंबवत रूप से उठाएं, जहां गीले द्रव संपर्क लाइन का नेत्रहीन निरीक्षण किया जा सकता है (चित्रा 3)। संपर्क रेखा अंतराल सेट बिंदु पर ज्यामिति में द्रव स्तर को इंगित करती है। यदि बॉब पर रेखा बॉब के ऊपरी छोर (बॉब पर ऊपरी उद्घाटन का निचला रिम) से नीचे है, तो यह इंगित करता है कि द्रव की ऊंचाई आंतरिक सिलेंडर ऊंचाई से कम है और ज्यामिति में अतिरिक्त परीक्षण सामग्री जोड़ी जानी चाहिए।
  6. पर्याप्त कार्यक्षेत्र (चित्रा 2 सी में चरण 2) की अनुमति देने के लिए बॉब को पिछली लोडिंग स्थिति में सावधानीपूर्वक उठाएं और आवश्यकतानुसार कप में अतिरिक्त मात्रा में परीक्षण सामग्री लोड करें। गुहिकायन से बचने के लिए बॉब को धीरे-धीरे ऊपर या नीचे ले जाएं। अतिरिक्त हवा के बुलबुले पेश करने से रोकने के लिए परीक्षण सामग्री को सावधानीसे जोड़ें।
  7. ऊपरी ज्यामिति को तरल पदार्थ में कम करें और फिर से अंतिम ज्यामिति अंतर पर सेट करें। चरण 1 और 2 (चित्रा 2 सी) को दोहराएं जब तक कि बॉब पर गीली संपर्क रेखा ऊपरी बॉब ओपनिंग के निचले रिम से लगभग 2 मिमी ऊपर न हो जैसा कि चित्र 3 ए में दिखाया गया है। यह भी जांचें कि बॉब पर ऊपरी उद्घाटन का निचला रिम ठीक से गीला है (चित्रा 3 बी)। बॉब को ज्यामिति अंतराल सेट बिंदु पर ले जाएं और परीक्षण सामग्री को आराम करने की अनुमति दें।
    नोट: प्रतीक्षा समय मानक सामग्री की चिपचिपाहट पर निर्भर करता है। उदाहरण के लिए, 1 पीए तरल के लिए, 15 मिनट का प्रतीक्षा समय पर्याप्त है; जबकि 100 पीए तरल के लिए, बहुत लंबा प्रतीक्षा समय (4 घंटे) की आवश्यकता होती है। इस प्रक्रिया को चित्रा 2 सी में चरण 3 के रूप में चित्रित किया गया है। पूर्ण नमूना लोडिंग प्रक्रिया चित्रा 2 में चित्रित की गई है। उच्च चिपचिपाहट तरल पदार्थ को विस्तारित समय की आवश्यकता होती है और लोड करना मुश्किल होता है। प्रतीक्षा समय को कम करने के लिए, तापमान को कुछ डिग्री तक बढ़ाना चिपचिपा अंशांकन तरल को प्रवाह की सुविधा के लिए सहायक हो सकता है।

3. चिपचिपाहट अंशांकन माप चलाना

नोट: इस पेपर में प्रदान किए गए अंशांकन प्रोटोकॉल ओएसपी तकनीक के लिए लागू अंत-प्रभाव कारकों के लिए विशिष्ट हैं। इसमें नियमित अंशांकन या सत्यापन जांच शामिल नहीं है, जिसमें टोक़ और सामान्य बल अंशांकन, चरण कोण जांच, पीडीएमएस जांच आदि शामिल हैं। जो व्यक्तिगत रिओमीटर निर्माताओं द्वारा अनुशंसित हैं। उन प्रक्रियाओं को वर्तमान पेपर में अंशांकन प्रोटोकॉल से पहले किया जाना चाहिए। पाठकों को नियमित अंशांकन या जांच करने की प्रक्रियाओं के लिए रिओमीटर निर्माता के उपयोगकर्ता मैनुअल का उल्लेख करना चाहिए। इस प्रोटोकॉल में उपयोग किए जाने वाले सिलिकॉन चिपचिपाहट मानकों को सामग्री की तालिका में नोट किया गया है।

  1. ज्यामिति निर्दिष्ट करें
    नोट: प्रयोग स्थापित करने से पहले, सुनिश्चित करें कि रिओमीटर सॉफ्टवेयर में सही ज्यामिति का चयन किया गया है। पहली बार उपयोग के लिए, नीचे दिए गए चरणों का पालन करते हुए रिओमीटर सॉफ्टवेयर में एक नया ऑर्थोगोनल डबल वॉल संकेंद्रित सिलेंडर ज्यामिति बनाएं।
    1. एक नया ऑर्थोगोनल डबल दीवार संकेंद्रित सिलेंडर ज्यामिति जोड़ें।
    2. तालिका 2 में दिखाए गए अनुसार ज्यामिति के आयाम दर्ज करें।
      नोट: संख्याएं और उनके संबंधित प्रतीक बॉब और कप पर अंकित हैं। यहां उपयोग की जाने वाली प्रयोगात्मक ज्यामिति के लिए ऑपरेटिंग गैप 8 मिमी है लेकिन निर्माता द्वारा निर्दिष्ट किया जाना चाहिए। इसलिए, आंतरिक सिलेंडर की ऊंचाई (डूबी हुई ऊंचाई + 8 मिमी) के बराबर है।
  2. ज्यामिति स्थिरांक निर्दिष्ट करें। ज्यामिति जड़ता और ज्यामिति द्रव्यमान के क्षेत्रों को उचित मूल्यों के साथ भरें। अंत-प्रभाव कारक और ऑर्थोगोनल अंत-प्रभाव कारक दोनों के लिए 1.00 दर्ज करें।
    नोट: निर्माता द्वारा निर्दिष्ट 0.5 मिमी और 1.0 मिमी अंतराल ओएसपी ज्यामिति के लिए ज्यामिति जड़ता क्रमशः 15.5 μN m s2 और 10.3 μN m s2 हैं। सुनिश्चित करें कि ऊपरी ज्यामिति द्रव्यमान के लिए सही मान दर्ज किया गया है। यह मान निर्माता द्वारा प्रदान किए गए ज्यामिति प्रलेखन में पाया जा सकता है। वैकल्पिक रूप से, ज्यामिति अंशांकन टैब (प्रोटोकॉल चरण 1.2.5) के तहत ज्यामिति द्रव्यमान अंशांकन करें और पुष्टि करें कि सही नया फिक्स्चर द्रव्यमान लागू किया गया है। डिफ़ॉल्ट अंत-प्रभाव कारक (सीएल) 1.065 है और ऑर्थोगोनल एंड-इफेक्ट फैक्टर (सीएलओ) 1.04 है। दोनों फ़ील्ड को 1.00 में बदलें. तनाव स्थिरांक स्वचालित रूप से आयामों और अंत-प्रभाव कारकों से गणना की जाती है। तनाव स्थिरांक केवल ज्यामिति आयामों द्वारा निर्धारित किए जाते हैं (अभिव्यक्तियां पिछले काम18 में प्रदान की जाती हैं)। आयामों की परिभाषाओं को तालिका 2 में वर्णित किया गया है और चित्र 4 में दर्शाया गया है। (प्राथमिक) तनाव स्थिरांक, K, और ऑर्थोगोनल (रैखिक) तनाव स्थिरांक, K के लिए अभिव्यक्तियाँ हैं:
    Equation 1
    Equation 2

4. स्थिर कतरनी दर स्वीप परीक्षण

नोट: चिपचिपाहट अंशांकन माप या तो प्राथमिक दिशा या ऑर्थोगोनल दिशा में स्वतंत्र रूप से किया जाता है ताकि सीएल या सीएलओ को कैलिब्रेट किया जा सके। प्राथमिक दिशा के लिए, कतरनी दर स्वीप परीक्षण करके स्थिर कतरनी चिपचिपाहट को मापा जाता है। ऑर्थोगोनल दिशा के लिए, गतिशील जटिल चिपचिपाहट को ऑर्थोगोनल आवृत्ति स्वीप परीक्षण करके मापा जाता है।

  1. परीक्षण सामग्री को थर्मल संतुलन तक पहुंचने की अनुमति देने के लिए 15 मिनट के लिए नमूने को 25 डिग्री सेल्सियस पर कंडीशन करें।
    नोट: अंशांकन माप उस तापमान पर किए जाते हैं जिस पर मानक तरल की प्रमाणित चिपचिपाहट की सूचना दी जाती है, यानी, 25 डिग्री सेल्सियस। पाठक अपने न्यूटोनियन मानक तरल पदार्थों के लिए उपयुक्त एक अलग परीक्षण तापमान का उपयोग कर सकते हैं। थर्मल संतुलन तक पहुंचने के लिए पर्यावरण नियंत्रण उपकरण, ज्यामिति और नमूना सुनिश्चित करने के लिए एक संतुलन समय या भिगोने का समय, यानी, 15 मिनट, की सिफारिश की जाती है।
  2. रिओमीटर सॉफ्टवेयर में प्रयोग प्रक्रिया के तहत फ्लो स्वीप टेस्ट का चयन करें। पर्यावरण नियंत्रण के तहत परीक्षण तापमान को 25 डिग्री सेल्सियस पर सेट करें।
  3. लघुगणकीय रूप से प्रति दशक 10 अंकों पर डेटा रिकॉर्डिंग के साथ 0.01 एस-1 से 100.0 एस-1 तक कतरनी दर सीमा निर्दिष्ट करें। स्वचालित स्थिर-राज्य निर्धारण सक्षम करें।
    नोट: यहां उपयोग की जाने वाली कतरनी दर सीमा उपकरण टोक़ संवेदनशीलता सीमा (तालिका 1) और मापने वाले तरल पर आधारित है। उदाहरण के लिए, एक उच्च चिपचिपाहट तरल (जैसे, 300 पीए एस) के लिए, 10−4 एस - 1 से 1 एस -1 की कम कतरनी दर सीमा का उपयोग किया जा सकता है, और इसके विपरीत।
  4. रिओमीटर सॉफ्टवेयर से प्रयोग शुरू करें।

5. ऑर्थोगोनल आवृत्ति स्वीप परीक्षण

  1. रिओमीटर सॉफ्टवेयर में ट्रांसड्यूसर नियंत्रण कक्ष से सामान्य बल ट्रांसड्यूसर को एफआरटी मोड में सेट करें।
    नोट: सामान्य बल ट्रांसड्यूसर के लिए डिफ़ॉल्ट ट्रांसड्यूसर सेटिंग इस अलग मोटर-ट्रांसड्यूसर रिओमीटर के लिए स्प्रिंग मोड है। ओएसपी ऑपरेशन में, सामान्य बल ट्रांसड्यूसर एक साथ अक्षीय बल को मापते समय अक्षीय विरूपण को लागू करने के लिए तनाव-नियंत्रित या एक संयुक्त मोटर-ट्रांसड्यूसर रिओमीटर के रूप में काम करता है। ओएसपी परीक्षण करने के लिए सामान्य बल ट्रांसड्यूसर को एफआरटी मोड में सेट किया जाना चाहिए।
  2. थर्मल संतुलन सुनिश्चित करने के लिए नमूने को 15 मिनट के लिए 25 डिग्री सेल्सियस पर कंडीशन करें।
  3. रिओमीटर सॉफ्टवेयर में प्रयोग प्रक्रिया के तहत ऑर्थोगोनल फ्रीक्वेंसी स्वीप टेस्ट का चयन करें। परीक्षण तापमान को 25 डिग्री सेल्सियस पर सेट करें।
  4. वांछित सामान्य तनाव निर्दिष्ट करें और घूर्णी दिशा में कतरनी दर के लिए 0.0 एस -1 दर्ज करें।
    नोट: अधिकतम सामान्य तनाव (अक्षीय तनाव आयाम) ओएसपी ज्यामिति की अंतराल चौड़ाई पर निर्भर है और रीओमीटर के अधिकतम ऑर्थोगोनल दोलन विस्थापन द्वारा सीमित है, यानी, 50 μm (तालिका 1)।
  5. लघुगणकीय रूप से प्रति दशक 10 बिंदुओं पर 0.1 से 40 रैड/सेकंड तक कोणीय आवृत्ति सीमा निर्दिष्ट करें।
    नोट: यहां उपयोग की जाने वाली कोणीय आवृत्ति सीमा उपकरण अक्षीय आवृत्ति संवेदनशीलता सीमा (तालिका 1) और अंतराल लोडिंग स्थितियों18 के विचार के आधार पर ओएसपी ऑपरेशन के लिए एक अनुशंसित सीमा है। अधिक जानकारी के लिए चर्चा अनुभाग देखें।
  6. रिओमीटर सॉफ्टवेयर से प्रयोग शुरू करें।

6. विश्लेषण करना

  1. प्राथमिक अंत-प्रभाव कारक का निर्धारण
    1. स्थिर कतरनी दर स्वीप परिणाम (प्रोटोकॉल चरण 4.4 से) को .csv या .txt जैसे खुले फ़ाइल प्रारूप में निर्यात करें।
    2. स्प्रेडशीट सॉफ़्टवेयर में उपयुक्त कतरनी दर सीमा पर रिपोर्ट की गई चिपचिपाहट के औसत मूल्य की गणना करें।
      नोट: औसत चिपचिपाहट की गणना करने के लिए केवल विस्कोसिटी डेटा का उपयोग निर्माण निर्दिष्ट सीमाओं से ऊपर संबंधित टोक़ मूल्यों के साथ किया जाता है। औसत चिपचिपाहट मूल्य को असंशोधित प्राथमिक चिपचिपाहट के रूप में परिभाषित किया गया है।
    3. औसत चिपचिपाहट मान का उपयोग करके प्राथमिक अंत-प्रभाव कारक ज्ञात करें।
      नोट: यह खंड प्राथमिक अंत प्रभाव कारक और रिओमीटर सॉफ्टवेयर से प्रत्यक्ष चिपचिपाहट आउटपुट के बीच संबंधों की व्युत्पत्ति दिखाने के लिए यहां प्रदान किया गया है। प्रयोगात्मक डेटा से अंतिम कारक की गणना का एक उदाहरण प्रतिनिधि परिणाम अनुभाग में प्रदर्शित किया गया है। प्राथमिक स्थिर कतरनी चिपचिपाहट कतरनी तनाव का कतरनी दर Equationसे अनुपात है, जिसकी गणना ज्यामिति स्थिरांक (के और के γ) के माध्यम से टोक़ एम और घूर्णी वेग Ω के कच्चे संकेतों से की जाती है। अभिव्यक्ति किसके द्वारा दी गई है?
      Equation 3
      जहां K3 प्राथमिक तनाव स्थिरांक (समीकरण 1) है और Kγ प्राथमिक तनाव स्थिरांक है जो पूरी तरह से ज्यामितीय आयामों पर निर्भर है। इसलिए, समीकरण 1 को समीकरण 3 में प्रतिस्थापित करते हुए, गणना की गई प्राथमिक चिपचिपाहट, या रिओमीटर सॉफ्टवेयर से आउटपुट चिपचिपाहट मान, प्राथमिक अंत-प्रभाव कारक सीएल के व्युत्क्रमानुपाती दिखाए जाते हैं (ध्यान दें कि समीकरण 3 में अन्य सभी चर या तो ज्यामितीय स्थिरांक या कच्चे माप संकेत हैं):
      Equation 4
      ध्यान दें कि समीकरण 3 किसी भी घूर्णी रिओमेट्री के लिए एक सामान्य अभिव्यक्ति है जहां मापा चिपचिपाहट की गणना कच्चे डेटा से की जाती है, यानी, टोक़ और वेग, तनाव और तनाव स्थिरांक के माध्यम से जो उपयोग की जाने वाली विभिन्न ज्यामिति पर निर्भर करते हैं, जैसे, शंकु-प्लेट, समानांतर प्लेट, संकेंद्रित सिलेंडर, आदि।

7. ऑर्थोगोनल एंड-इफेक्ट फैक्टर का निर्धारण

  1. ऑर्थोगोनल आवृत्ति स्वीप परिणाम (प्रोटोकॉल चरण 5.6 से)) को .csv या .txt जैसे खुले फ़ाइल प्रारूप में निर्यात करें।
  2. स्प्रेडशीट सॉफ्टवेयर में उपयुक्त कोणीय आवृत्ति सीमा पर रिपोर्ट किए गए ओएसपी कॉम्प्लेक्स चिपचिपाहट के औसत मूल्य की गणना करें।
    नोट: औसत चिपचिपाहट की गणना करने के लिए निर्माता निर्दिष्ट सीमाओं से ऊपर संबंधित दोलन बल मानों के साथ केवल चिपचिपाहट डेटा का उपयोग किया जाता है। औसत चिपचिपाहट मूल्य को अपरिवर्तित ऑर्थोगोनल कॉम्प्लेक्स चिपचिपाहट के रूप में परिभाषित किया गया है।
  3. औसत जटिल चिपचिपाहट मान का उपयोग करके ऑर्थोगोनल एंड-इफेक्ट फैक्टर का पता लगाएं।
    नोट: यह खंड यहां ऑर्थोगोनल एंड इफेक्ट फैक्टर और रिओमीटर सॉफ्टवेयर से ऑर्थोगोनल कॉम्प्लेक्स चिपचिपाहट आउटपुट के बीच संबंधों की व्युत्पत्ति दिखाने के लिए प्रदान किया गया है। प्रयोगात्मक डेटा से ऑर्थोगोनल एंड फैक्टर की गणना का एक उदाहरण प्रतिनिधि परिणाम अनुभाग में प्रदर्शित किया गया है। ऑर्थोगोनल कॉम्प्लेक्स चिपचिपाहट ऑर्थोगोनल ऑसिलेटरी आवृत्ति द्वारा विभाजित ऑर्थोगोनल कॉम्प्लेक्स कतरनी मापांक Equation 9 के बराबर होती हैEquation, जिसे दोलन बल एफEquation, दोलन विस्थापनEquationEquation के माध्यम से नीचे दिए गए समीकरण के रूप में व्यक्त किया जा सकताहै
    Equation 5
    जहां K3 ऑर्थोगोनल तनाव स्थिरांक (समीकरण 2) है और K3 ऑर्थोगोनल तनाव स्थिरांक है, जो पूरी तरह से ज्यामितीय आयामों से संबंधित है। इसलिए, समीकरण 2 को समीकरण 5 में प्रतिस्थापित करते हुए, गणना की गई ऑर्थोगोनल कॉम्प्लेक्स चिपचिपाहट, या रिओमीटर सॉफ्टवेयर से आउटपुट ओएसपी कॉम्प्लेक्स चिपचिपाहट मान, सीधे ऑर्थोगोनल एंड-इफेक्ट फैक्टर सीएलओ के आनुपातिक दिखाए जाते हैं (ध्यान दें कि समीकरण 5 में अन्य सभी चर या तो ज्यामितीय स्थिरांक या कच्चे माप संकेत हैं):
    Equation 6
    ध्यान दें कि समीकरण 5 किसी भी रैखिक गति माप के लिए एक सामान्य अभिव्यक्ति है जहां मापा गया जटिल चिपचिपाहट कच्चे डेटा से गणना की जाती है, यानी, बल, विस्थापन और आवृत्ति, तनाव और तनाव स्थिरांक के माध्यम से जो उपयोग की जाने वाली ज्यामिति पर निर्भर करते हैं, जैसे, शंकु-प्लेट, समानांतर प्लेट, संकेंद्रित सिलेंडर, आदि।

8. ओएसपी माप द्वारा चिपचिपाहट सत्यापन जांच

नोट: यह चरण यह सत्यापित करने के लिए है कि क्या सुधार अंशांकन प्रयोगों से प्राप्त कैलिब्रेटेड एंड-इफेक्ट कारकों का उपयोग करके मान्य हैं।

  1. ज्यामिति स्थिरांक के तहत अंत-प्रभाव कारक और ऑर्थोगोनल अंत-प्रभाव कारक के लिए कैलिब्रेटेड मान दर्ज करें, शुरू में इन मानों को 1.00 के बराबर सेट किया गया था। तनाव स्थिरांक स्वचालित रूप से अद्यतन किए जाते हैं, और मान तालिका 3 में दिखाए गए अनुसार हैं।
  2. ऑर्थोगोनल आवृत्ति स्वीप परीक्षणों में चरणों के बाद एक ही प्रयोगात्मक प्रक्रिया स्थापित करें। कतरनी दर के लिए 1.0 s-1 दर्ज करें।
  3. प्रयोग शुरू करें।

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Representative Results

12.2 पीए सिलिकॉन चिपचिपाहट मानक पर चिपचिपाहट अंशांकन माप से प्रतिनिधि परिणाम चित्रा 5 और चित्रा 6 में दर्शाए गए हैं। ध्यान दें कि प्राथमिक अंत-प्रभाव कारक और ऑर्थोगोनल एंड-इफेक्ट फैक्टर दोनों अंशांकन रन के लिए 1.00 पर सेट हैं। चित्रा 5 स्थिर कतरनी चिपचिपाहट और टोक़ को दोहरे वाई-अक्ष प्लॉट पर कतरनी दर के कार्य के रूप में दिखाता है। सिलिकॉन तरल एक न्यूटोनियन तरल पदार्थ है; जैसा कि अपेक्षित था, लागू कतरनी दर से स्वतंत्र एक निरंतर चिपचिपाहट प्राप्त की जाती है। कतरनी दर बढ़ने पर मापा टोक़ रैखिक रूप से बढ़ता है, और निर्माता के विनिर्देशों के अनुसार, सभी डेटा कम टोक़ सीमा, 0.1 μN m से ऊपर होते हैं (तालिका 1)। इसलिए, चित्रा 5 में सभी चिपचिपाहट डेटा का उपयोग औसत मूल्य की गणना करने के लिए किया जाता है, अर्थात, 14.3 पीए एस (ηअनकोर)। ध्यान दें कि यह अपरिवर्तित चिपचिपाहट मान वास्तविक चिपचिपाहट से अधिक है, यानी, 12.2 पीए एस (ηकोर), जैसा कि चित्र 5 में ठोस रेखा द्वारा दिखाया गया है, 17% से अधिक है। समीकरण 4 के अनुसार, प्राथमिक चिपचिपाहट सीएल के व्युत्क्रमानुपाती है, इसलिए सही चिपचिपाहट प्राप्त करने के लिए लागू किया जाने वाला नया सीएल है:

Equation 7

इसलिए, सही प्राथमिक अंत-प्रभाव कारक सीएल 14.3 पीए के बराबर है जिसे 12.2 पीए एस (सीएल, अनकोर = 1.00) से विभाजित किया गया है जो 1.17 के बराबर है।

चित्रा 6 12.2 पीए चिपचिपाहट मानक के लिए 0.5% से 9.4% तक विभिन्न ऑर्थोगोनल तनाव आयामों पर ऑर्थोगोनल आवृत्ति स्वीप परीक्षणों के परिणामों को दर्शाता है। एक न्यूटोनियन प्रतिक्रिया देखी जाती है, जैसा कि अलग-अलग आवृत्ति के साथ निरंतर ऑर्थोगोनल कॉम्प्लेक्स चिपचिपाहट द्वारा दिखाया गया है। इसी तरह प्राथमिक चिपचिपाहट के समान, सुधार के बिना (सीएलओ, अनकोर = 1), मापा ऑर्थोगोनल कॉम्प्लेक्स चिपचिपाहट 12.2 पीए (η कोर) की वास्तविक चिपचिपाहट को अधिक महत्व देता है, जैसा कि ठोस रेखा द्वारा दर्शाया गया है। विभिन्न उपभेदों पर सभी चिपचिपाहट डेटा एक दूसरे के साथ मेल खाते हैं, यह दर्शाता है कि लागू उपभेद रैखिक सीमा में हैं। दाईं वाई-अक्ष पर प्लॉट किया गया मापा दोलन बल, बढ़ती आवृत्ति (समीकरण 5) के साथ रैखिक रूप से बढ़ता है। चित्र 6 में डैश्ड लाइन ट्रांसड्यूसर के लिए अक्षीय दोलन बल की निचली सीमा का प्रतिनिधित्व करती है, अर्थात, 0.001 एन (तालिका 1)। सुधार के लिए औसत चिपचिपाहट की गणना करने के लिए इस संवेदनशीलता स्तर से ऊपर संबंधित ऑर्थोगोनल बल मूल्यों के साथ केवल चिपचिपाहट डेटा का उपयोग किया जाता है। औसत ऑर्थोगोनल कॉम्प्लेक्स चिपचिपाहट 15.4 पीए (η अनकोर) है, जो वास्तविक चिपचिपाहट से 26% अधिक है। समीकरण 6 के अनुसार, ऑर्थोगोनल कॉम्प्लेक्स चिपचिपाहट सीएलओ के समानुपाती है, इसलिए नए सीलो के लिए अभिव्यक्ति क्या है?

Equation 8

इसलिए, सही ऑर्थोगोनल एंड-इफेक्ट फैक्टर सीलो 12.2 पीए के बराबर है जिसे 15.4 पीए एस (सीलो, अनकोर = 1.00) से विभाजित किया गया है जो 0.79 के बराबर है।

सीएलऔर सीएलओ के लिए कैलिब्रेटेड मान प्राप्त करने के बाद, स्थिर कतरनी के तहत ऑर्थोगोनल सुपरपोजिशन माप करके सत्यापन परीक्षण चलाने की सिफारिश की जाती है। अंशांकन माप की तुलना में, जो केवल प्राथमिक या ऑसिलेटरी कतरनी का उपयोग करता है, दोनों प्रवाह मोड एक साथ नियोजित होते हैं। स्थिर कतरनी चिपचिपाहट और ऑर्थोगोनल कॉम्प्लेक्स चिपचिपाहट को एक ही परीक्षण से मापा जाता है, और परिणाम चित्रा 7 में दिखाए जाते हैं। चित्र में प्लॉट किए गए हैं दाएं वाई-अक्ष पर ऑर्थोगोनल दोलन बल। केवल उपकरण बल रिज़ॉल्यूशन से अधिक मान वाले डेटा को प्लॉट किया जाता है। चूंकि सही अंत-प्रभाव कारक लागू होते हैं (तालिका 3), दोनों दिशाओं में मापा चिपचिपाहट 12.2 पीए एस के स्वीकृत तेल चिपचिपाहट मूल्य से मेल खाती है। इस ग्राफ को उन आउटपुट को प्लॉटिंग चर के रूप में जोड़कर और अंशांकन प्रक्रिया की त्वरित जांच के लिए रिओमीटर सॉफ्टवेयर में प्रदर्शित करके उत्पन्न किया जा सकता है।

Figure 1
चित्रा 1: रिओमीटर, ओएसपी ज्यामिति और उन्नत पेल्टियर सिस्टम (एपीएस) के चित्र। () रिओमीटर परीक्षण स्टेशन। (बी) ऑर्थोगोनल डबल वॉल संकेंद्रित सिलेंडर ज्यामिति के घटक: बाहरी सिलेंडर (I), आंतरिक सिलेंडर (II), और केंद्र सिलेंडर या बॉब (III); पीआरटी (IV), टोक़ स्क्रूड्राइवर (V), और स्पैनर रिंच (VI)। भाग संख्या के लिए सामग्री तालिका देखें। पीआरटी, टॉर्क स्क्रूड्राइवर और स्पैनर रिंच एपीएस किट में शामिल हैं। () पर्यावरण नियंत्रण उपकरण की स्थापना के बाद रिओमीटर सेटअप और प्रयोगों के लिए ऑर्थोगोनल डबल वॉल संकेंद्रित सिलेंडर ज्यामिति। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 2
चित्रा 2: परीक्षण सामग्री लोड करने की विस्तृत प्रक्रिया। () पिपेट का उपयोग करके कम चिपचिपा परीक्षण सामग्री लोड करना। (बी) स्पैटुला का उपयोग करके एक उच्च चिपचिपाहट परीक्षण सामग्री लोड करना। (सी) कप में वांछित मात्रा में परीक्षण सामग्री लोड करने के बाद, धीरे-धीरे बॉब डालें और ज्यामिति अंतराल (चरण 1) में अंतर को कम करें; गीली संपर्क रेखा (चरण 2) की जांच करके द्रव स्तर की जांच करने के लिए बॉब उठाएं; परीक्षण सामग्री की मात्रा को समायोजित करते समय इस प्रक्रिया को दोहराएं जब तक कि बॉब ठीक से गीला न हो जाए (चरण 3)। विवरण के लिए पाठ देखें. कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 3
चित्रा 3: डबल वॉल कप से बॉब को बाहर उठाने के बाद बॉब पर गीले द्रव संपर्क रेखा का दृश्य निरीक्षण। () ऊपरी बॉब छोर से थोड़ा ऊपर संपर्क रेखा दिखाने वाला सामने का दृश्य। (बी) बॉब पर ऊपरी उद्घाटन के निचले रिम को दर्शाने वाला साइड व्यू ठीक से गीला है। सफेद डैश्ड लाइनें बॉब पर गीली द्रव संपर्क रेखा को इंगित करती हैं। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 4
चित्रा 4: ओएसपी डबल-दीवार संकेंद्रित सिलेंडर ज्यामिति के ऊर्ध्वाधर और क्षैतिज क्रॉस वर्गों का योजनाबद्ध प्रतिनिधित्व। () 3 डी दृश्य में ऊर्ध्वाधर क्रॉस सेक्शन। (बी) 3 डी दृश्य में क्षैतिज क्रॉस सेक्शन। () ज्यामिति का 2डी लेआउट आयामों को दर्शाता है (सारणी 1)।  कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 5
चित्रा 5: 12.2 पीए चिपचिपाहट मानक पर स्थिर-कतरनी दर स्वीप परीक्षणों के परिणाम। प्राथमिक स्थिर कतरनी चिपचिपाहट (बाएं वाई-अक्ष) और टोक़ (दाएं वाई-अक्ष) को कतरनी दर के कार्य के रूप में दिखाया गया है। ठोस रेखा सिलिकॉन द्रव की वास्तविक चिपचिपाहट का प्रतिनिधित्व करती है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 6
चित्रा 6: 12.2 पीए एस चिपचिपाहट मानक पर ऑर्थोगोनल आवृत्ति स्वीप परीक्षणों के परिणाम। ऑर्थोगोनल कॉम्प्लेक्स चिपचिपाहट (बाएं वाई-अक्ष) और दोलन बल (दाएं वाई-अक्ष) को कोणीय आवृत्ति के कार्य के रूप में दिखाया गया है। ठोस रेखा सिलिकॉन द्रव की वास्तविक चिपचिपाहट का प्रतिनिधित्व करती है। डैश्ड लाइन अक्षीय दोलन बल संकल्प सीमा 0.001 एन का प्रतिनिधित्व करती है। विभिन्न प्रतीक विभिन्न ऑर्थोगोनल उपभेदों पर आवृत्ति स्वीप के अनुरूप हैं। दोलन बल डेटा के लिए, नीचे से ऊपर तक: ऑर्थोगोनल तनाव (%) = (0.5, 0.7, 0.8, 1.1, 1.6, 2.0, 2.8, 3.9, 5.2, 7.0, और 9.4) % कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

Figure 7
चित्रा 7: कैलिब्रेटेड एंड-इफेक्ट कारकों का उपयोग करके 12.2 पीए चिपचिपाहट मानक पर ऑर्थोगोनल सुपरपोजिशन माप के परिणाम। परीक्षण प्राथमिक कोणीय दिशा में 1.0 एस -1 की कतरनी दर और ऑर्थोगोनल दिशा में 5.2% के ऑसिलेटरी कतरनी तनाव पर किया जाता है। ऑर्थोगोनल कॉम्प्लेक्स चिपचिपाहट और प्राथमिक चिपचिपाहट (बाएं वाई-अक्ष) और दोलन बल (दाएं वाई-अक्ष) को कोणीय आवृत्ति के कार्य के रूप में दिखाया गया है। कृपया इस आंकड़े का एक बड़ा संस्करण देखने के लिए यहां क्लिक करें।

पैरामीटर विवरण विनिर्देशों
स्थिर कतरनी में न्यूनतम ट्रांसड्यूसर टोक़ 0.1 μN m
अधिकतम ट्रांसड्यूसर टोक़ 200 mN m
टॉर्क रिज़ॉल्यूशन 1 nN m
सामान्य/अक्षीय बल सीमा 0.001 N से 20 N
कोणीय वेग सीमा 10−6 rad s-1 से 300 rad s-1
दोलन में न्यूनतम बल (OSP मोड) 0.001 N
दोलन में न्यूनतम विस्थापन (OSP मोड) 0.5 μm
दोलन में अधिकतम विस्थापन (OSP मोड) 50 μm
विस्थापन संकल्प (OSP मोड) 10 एनएम
अक्षीय आवृत्ति सीमा (ओएसपी मोड) 6.28 × 10−5 rad s-1 से 100 rad s-1
एपीएस तापमान सीमा -10 डिग्री सेल्सियस से 150 डिग्री सेल्सियस

तालिका 1: रिओमीटर और उन्नत पेल्टियर सिस्टम के विनिर्देश।

ज्यामिति सेटअप में पैरामीटर अंकित संक्षिप्त नाम आयाम (मिमी) तनाव स्थिरांक में प्रतीक
कप व्यास के अंदर सीआईडी 27.733 2R1
बॉब व्यास के अंदर परिचय 28.578 2R2
बॉब व्यास के बाहर आयुध डिपो 32.997 2R3
बाहर कप व्यास कॉड 33.996 2R4
डूबी हुई ऊंचाई (कप ऊंचाई) CH 43.651 h
आंतरिक सिलेंडर की ऊंचाई 51.651 l

तालिका 2: निर्माता द्वारा बताए गए ज्यामिति सेटअप में उपयोग किए जाने वाले ऑर्थोगोनल डबल वॉल संकेंद्रित सिलेंडर के आयाम।

अंत-प्रभाव कारक 1.17
ऑर्थोगोनल एंड-इफेक्ट फैक्टर 0.79
तनाव निरंतर 6541.69 Pa N-1 m-1
तनाव निरंतर 33.4326 rad-1
तनाव स्थिरांक (रैखिक) 93.5575 Pa N-1
तनाव स्थिरांक (रैखिक) 2136.55 मीटर-1

तालिका 3: 0.5 मिमी ओएसपी सेल के लिए ज्यामिति स्थिरांक। अंशांकन के बाद अंत-प्रभाव कारक और ऑर्थोगोनल अंत-प्रभाव कारक के मान प्राप्त किए जाते हैं।

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Discussion

इस प्रोटोकॉल में, हम डबल-वॉल संकेंद्रित सिलेंडर ज्यामिति के साथ एक वाणिज्यिक ऑर्थोगोनल सुपरपोजिशन रियोलॉजी तकनीक के लिए न्यूटोनियन तरल पदार्थ का उपयोग करके चिपचिपाहट अंशांकन माप करने के लिए एक विस्तृत प्रयोगात्मक प्रक्रिया प्रस्तुत करते हैं। अंशांकन कारक, यानी, प्राथमिक अंत-प्रभाव कारक सीएलऔर ऑर्थोगोनल एंड-इफेक्ट फैक्टर सीएलओ, स्थिर कतरनी दर स्वीप और ऑर्थोगोनल आवृत्ति स्वीप परीक्षणों का संचालन करके स्वतंत्र रूप से निर्धारित किए जाते हैं। अंतिम कारकों को प्राप्त करने के बाद, अंशांकन परिणामों की जांच करने के लिए एक सत्यापन परीक्षण किया जाता है। सत्यापन परीक्षण एक ऑर्थोगोनल आवृत्ति स्वीप टेस्ट है जिसे प्राथमिक स्थिर कतरनी पर सुपरइम्पोज किया जाता है, ताकि स्थिर-कतरनी चिपचिपाहट और ऑर्थोगोनल कॉम्प्लेक्स चिपचिपाहट को एक साथ मापा जा सके। यह अंशांकन प्रयोगों के विपरीत है जहां प्रत्येक व्यक्तिगत परीक्षण ऑर्थोगोनल दिशा में प्रवाह की अनुपस्थिति में आयोजित किया जाता है। जबकि यह पूरी प्रक्रिया आसानी से समझने योग्य और अपनाने योग्य है, प्रोटोकॉल में कई महत्वपूर्ण कदम हैं जहां उपयोगकर्ताओं को उद्देश्य और देखभाल के साथ आगे बढ़ना चाहिए।

सबसे पहले और सबसे महत्वपूर्ण उचित नमूना लोडिंग है। एक सामान्य नियम यह है कि द्रव स्तर को बॉब पर ऊपरी उद्घाटन के निचले रिम से थोड़ा ऊपर रखा जाए, चाहे परीक्षण सामग्री को स्पैटुला या वॉल्यूम एडजस्टेबल पिपेट द्वारा नियंत्रित किया जाए। ध्यान रखें कि लोडिंग प्रक्रिया को वांछित द्रव स्तर (चित्रा 2) प्राप्त करने के लिए लंबे प्रतीक्षा समय की आवश्यकता हो सकती है। हवा के बुलबुले के फंसाने से बचने के लिए परीक्षण सामग्री की सावधानीपूर्वक लोडिंग और उपकरण चरण को नियंत्रित करने की आवश्यकता होती है। बॉब (चित्रा 3) पर गीले द्रव संपर्क रेखा के दृश्य निरीक्षण द्वारा, ओएसपी ज्यामिति में द्रव ऊंचाई का अनुमान लगाया जा सकता है। जबकि बॉब ऊपर की स्थिति में है, यह जांचना भी महत्वपूर्ण है कि बॉब पर ऊपरी उद्घाटन का निचला रिम पूरी तरह से गीला है या नहीं। यह कदम एक निश्चित बॉब प्रभावी लंबाई, या एक निश्चित नाममात्र कतरनी सतह को बनाए रखने के लिए महत्वपूर्ण है, जो बॉब अंत प्रभाव को कम करने में सहायक है।

हमने सिफारिश की कि उपयोगकर्ता अपनी आवेदन आवश्यकताओं के लिए तरल पदार्थ के समान चिपचिपाहट के साथ न्यूटोनियन तरल पदार्थ का उपयोग करें और इस अध्ययन में रिपोर्ट किए गए अंशांकन माप करें। वर्तमान पेपर में दिखाया गया उदाहरण एक 12.2 पीए सिलिकॉन तरल है। इस तरल के लिए उपयोग की जाने वाली माप सीमा (यानी, कतरनी दर और कोणीय आवृत्ति) (चित्रा 5 और चित्रा 6) उपकरण सीमाओं (तालिका 1) और अन्य माप कलाकृतियों, उदाहरण के लिए, उपकरण और द्रव जड़ता पर आधारित है। हमने पिछले काम18 में 0.01 पीए से 331 पीए तक की चिपचिपाहट के साथ न्यूटोनियन मानकों के लिए उपयुक्त कतरनी दर और ऑर्थोगोनल आवृत्ति रेंज की सूचना दी है। संक्षेप में, स्थिर कतरनी के लिए, लागू कतरनी दर सीमा ट्रांसड्यूसर टोक़ सीमा द्वारा बाधित है। ऑर्थोगोनल कतरनी के लिए, उपयुक्त आवृत्ति खिड़की अक्षीय बल सीमा, अंतराल चौड़ाई और द्रव गुणों के अधीन है। विशेष रूप से, माप गैप लोडिंग सीमा के भीतर आयोजित किया जाना चाहिए जो विस्कोस्टिक तरल पदार्थ19 में कतरनी तरंग प्रसार से उत्पन्न होता है। प्रयोगात्मक डेटा20 की किसी भी गलत व्याख्या से बचने के लिए माप सीमाओं और कलाकृतियों को समझना महत्वपूर्ण है।

हम एकता (1.00) को प्राथमिक अंत-प्रभाव कारक सीएल, अनकोर और ऑर्थोगोनल एंड-इफेक्ट फैक्टर सीएलओ के लिए अपरिवर्तित मूल्यों के रूप में परिभाषित करते हैं, जो चिपचिपाहट अंशांकन रन करने के लिए अशोभित है। वास्तव में, अंशांकन प्रयोगों के लिए दर्ज किए गए प्रारंभिक मान कैलिब्रेटेड अंत कारकों के निर्धारण को प्रभावित नहीं करते हैं। समीकरण 7 और 8 के अनुसार, CL, uncorr और CLo, uncorr दोनों CL, corr और C Lo, corr की गणना के लिए पैमाने के कारकों के रूप में कार्य करते हैं। इसे दूसरे तरीके से रखने के लिए, कच्चे माप संकेत (समीकरण 3 और 5 में), यानी, टोक़ एम, वेग Ω, ऑर्थोगोनल दोलन बल एफEquation, विस्थापनEquation, और आवृत्ति ,Equation रिओमीटर सॉफ्टवेयर में अंतिम कारक सेटिंग्स पर निर्भर नहीं करते हैं। भले ही, हम ज्यामिति निरंतर सेटिंग्स में 1.00 का उपयोग करना चुनते हैं, बस विश्लेषण में आसानी के लिए, जैसे कि हम सॉफ्टवेयर से चिपचिपाहट आउटपुट द्वारा आवश्यक सुधार की मात्रा को सीधे तरीके से पा सकते हैं, साथ ही यह भी समझ सकते हैं कि यदि कोई सुधार लागू नहीं किया जाता है तो यह अतिवृद्धि या कम आंका गया है या नहीं। दोनों दिशाओं में, सुधार के बिना, मापा चिपचिपाहट वास्तविक चिपचिपाहट को अधिक महत्व देती है, जैसा कि अंत-प्रभाव कारक (1.17) के लिए एकता मूल्य से अधिक और ऑर्थोगोनल एंड-इफेक्ट फैक्टर (तालिका 2) के एकता मूल्य (0.79) से कम है।

वर्तमान पेपर का लक्ष्य न्यूटोनियन चिपचिपाहट मानकों का उपयोग करके अंत-प्रभाव कारकों के अंशांकन के लिए प्रयोगात्मक प्रक्रिया का दृश्य प्रदर्शन प्रदान करना है। इस वाणिज्यिक ओएसपी तकनीक के लिए त्रुटि के स्रोतों के विस्तृत परिणामों और विश्लेषण के लिए, पाठकों को हमारे पिछले प्रकाशन18 का उल्लेख करना चाहिए। उस काम में, हमने पूरे ओएसपी ज्यामिति के भीतर वेग, दबाव और कतरनी दर क्षेत्रों की कल्पना करने के लिए कम्प्यूटेशनल द्रव गतिशीलता (सीएफडी) सिमुलेशन का प्रदर्शन किया। प्राथमिक चिपचिपाहट की अतिवृद्धि दोहरे अंतर में उच्च औसत कतरनी दर के कारण होती है; और ऑर्थोगोनल चिपचिपाहट की अतिवृद्धि को डबल गैप में उच्च कतरनी दर के अलावा बॉब सिरों पर दबाव बलों के लिए जिम्मेदार ठहराया जाता है। इसके अलावा, विभिन्न उपकरणों के बीच और दो व्यावसायिक रूप से उपलब्ध अंतर आकार ज्यामिति (जैसे, 0.5 मिमी और 1.0 मिमी) के बीच त्रुटि तुलना पर चर्चा की गई थी। हम दृढ़ता से अनुशंसा करते हैं कि उपयोगकर्ता अपने स्वयं के उपकरण और ज्यामिति के लिए अंत-प्रभाव सुधार कारकों को निर्धारित करें, क्योंकि वास्तविक सुधार सामग्री-निर्भर हैं और उपकरणों और ज्यामिति के बीच भिन्न होंगे। इस काम में प्रस्तुत प्रोटोकॉल अकादमिक और औद्योगिक उपयोगकर्ताओं से बढ़ती रुचि का समर्थन करने के लिए महत्वपूर्ण है जो इस तकनीक को लागू करना चाहते हैं। सही परिणाम प्राप्त करने के लिए उपयुक्त अंत-प्रभाव कारक लागू किए जाने चाहिए, अन्यथा त्रुटियां सराहनीय हैं।

वर्तमान अंशांकन प्रक्रियाएं न्यूटोनियन तरल पदार्थों के लिए की जाती हैं, जो बताती हैं कि ओएसपी ज्यामिति के भीतर अधिक जटिल प्रवाह क्षेत्र के कारण गैर-न्यूटोनियन तरल पदार्थों के लिए सुधार और भी बड़े हो सकते हैं। चूंकि ओएसपी द्वारा गैर-न्यूटोनियन तरल पदार्थों के लिए माप विश्वसनीयता रियोलॉजी समुदाय के बीच एक सामान्य चिंता का विषय बनी हुई है, भविष्य के अध्ययन गैर-न्यूटोनियन तरल पदार्थों के लिए प्रयोगात्मक त्रुटि पर अंतिम प्रभाव और अन्य हानिकारक प्रभावों की मात्रा का ठहराव करने पर ध्यान केंद्रित करेंगे। जटिल ओएसपी ज्यामिति के भीतर न्यूटोनियन द्रव चिपचिपाहट माप और प्रवाह क्षेत्र गैर-आदर्शता से संबंधित सुधार को समझना ओएसपी तकनीक के आवेदन के लिए पहला कदम है। इस पेपर में प्रस्तुत प्रोटोकॉल ओएसपी अनुसंधान के लिए कलाकृतियों और प्रयोगात्मक त्रुटि पूर्वाग्रह से बचने के लिए गैर-न्यूटोनियन तरल पदार्थों पर भविष्य की जांच का मार्ग प्रशस्त करता है।

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Disclosures

इस पेपर में उपयोग की जाने वाली प्रक्रियाओं के पूर्ण विवरण के लिए कुछ वाणिज्यिक उत्पादों और उनके आपूर्तिकर्ताओं की पहचान की आवश्यकता होती है। ऐसी जानकारी को शामिल करने को किसी भी तरह से यह संकेत देने के रूप में नहीं माना जाना चाहिए कि ऐसे उत्पादों या आपूर्तिकर्ताओं को एनआईएसटी द्वारा समर्थित किया गया है या एनआईएसटी द्वारा अनुशंसित किया गया है या वे आवश्यक रूप से वर्णित उद्देश्यों के लिए सर्वोत्तम सामग्री, उपकरण, सॉफ्टवेयर या आपूर्तिकर्ता हैं।

Acknowledgments

रन ताओ अनुदान 70NANB15H112 के तहत राष्ट्रीय मानक और प्रौद्योगिकी संस्थान, अमेरिकी वाणिज्य विभाग से वित्त पोषण का धन्यवाद करना चाहते हैं। फोर्स्टर के लिए वित्त पोषण राष्ट्रीय मानक और प्रौद्योगिकी संस्थान को कांग्रेस के विनियोजन के माध्यम से प्रदान किया गया था।

Materials

Name Company Catalog Number Comments
Advanced Peltier System TA Instruments 402500.901 Enviromental control device
ARES-G2 Rheometer TA Instruments 401000.501 Rheometer
Brookfield Silicone Fluid, 12500cP AMTEK Brookfield 12500 cps Viscosity standard liquid
OSP Slotted Bob, 33 mm TA Instruments 402796.902 Bob, upper geometry
OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm TA Instruments 402782.901 Double wall cup, lower geometry
Pipette (1 – 10 mL) Eppendorf 3120000089 To load test materials
Pipette (100 – 1,000 µL) Eppendorf 3123000063 To load test materials
Pipette Tips (0.5 – 10 mL) Eppendorf 022492098 To load test materials
Pipette Tips (50 – 1,000 µL) Eppendorf 022491555 To load test materials
Spatula VWR 82027-532 To load test materials
TRIOS TA Instruments v4.3.1.39215 Rheometer software

DOWNLOAD MATERIALS LIST

References

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Tao, R., Forster, A. M. Calibration Procedures for Orthogonal Superposition Rheology. J. Vis. Exp. (165), e61965, doi:10.3791/61965 (2020).

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