Summary
우리는 최종 효과 보정 계수 결정 방법 및 실험 오류를 줄이기 위한 모범 사례에 대한 권장 사항을 포함하여 뉴턴 유체를 사용하는 상용 직교 중첩 유변학 기술에 대한 자세한 교정 프로토콜을 제시합니다.
Abstract
직교 중첩(OSP) 유변학은 1차 전단 흐름에 직교하는 작은 진폭의 진동 전단 변형을 중첩하는 고급 유변학 기술입니다. 이 기술을 사용하면 비선형 흐름 조건에서 복잡한 유체의 구조 역학을 측정 할 수 있으며, 이는 광범위한 복잡한 유체의 성능을 이해하고 예측하는 데 중요합니다. OSP 유변학 기법은 1960년대부터 오랜 개발 역사를 가지고 있으며, 주로 이 기법의 힘을 강조한 맞춤형 장치를 통해 개발되었습니다. OSP 기술은 현재 유변학 커뮤니티에서 상업적으로 이용 가능합니다. OSP 지오메트리의 복잡한 설계와 비이상적인 유동장을 감안할 때 사용자는 측정 오류의 크기와 원인을 이해해야 합니다. 이 연구는 측정 오류를 줄이기 위한 모범 사례에 대한 권장 사항을 포함하는 뉴턴 유체를 사용한 교정 절차를 제시합니다. 구체적으로, 최종 효과 계수 결정 방법, 샘플 충전 절차 및 적절한 측정 범위(예: 전단 속도, 주파수 등)의 식별에 대한 자세한 정보가 제공됩니다.
Introduction
복잡한 유체의 유변학적 특성을 이해하는 것은 신뢰할 수 있고 재현 가능한 제품의 개발 및 제조를 위한 많은 산업에 필수적입니다1. 이러한 "복합 유체"에는 퍼스널 케어 제품, 식품, 화장품 및 가정 용품과 같이 일상 생활에 널리 존재하는 현탁액, 고분자 액체 및 거품이 포함됩니다. 유변학적 또는 유동 특성(예: 점도)은 최종 용도 및 가공성에 대한 성능 지표를 설정하는 데 중요한 관심사이지만 유동 특성은 복잡한 유체 내에 존재하는 미세 구조와 상호 연결됩니다. 단순한 액체와 구별되는 복합 유체의 두드러진 특징 중 하나는 여러 길이 척도에 걸쳐 다양한 미세 구조를 가지고 있다는 것입니다2. 이러한 미세 구조는 다양한 유동 조건에 의해 쉽게 영향을 받을 수 있으며, 이는 차례로 거시적 특성의 변화를 초래합니다. 흐름과 변형에 반응하는 복잡한 유체의 비선형 점탄성 거동을 통해 이 구조-속성 루프를 잠금 해제하는 것은 실험적 유변학자에게 여전히 어려운 과제입니다.
직교 중첩(OSP) 유변학3 은 이러한 측정 문제를 해결하기 위한 강력한 기술입니다. 이 기술에서는 작은 진폭의 진동 전단 흐름이 단방향 1차 정상 전단 흐름에 직각으로 중첩되어 부과된 1차 전단 흐름 하에서 점탄성 완화 스펙트럼을 동시에 측정할 수 있습니다. 보다 구체적으로, 작은 진동 전단 섭동은 선형 점탄성4의 이론을 사용하여 분석 할 수있는 반면, 비선형 유동 조건은 1 차 정상 전단 흐름에 의해 달성됩니다. 2개의 유동장이 직교하고 따라서 결합되지 않기 때문에, 섭동 스펙트럼은 1차 비선형 유동(5) 하에서의 미세구조의 변화와 직접적으로 관련될 수 있다. 이 고급 측정 기술은 복잡한 유체의 구조-특성-처리 관계를 설명하여 제형, 처리 및 적용을 최적화할 수 있는 기회를 제공합니다.
현대 OSP 유변학의 구현은 갑작스러운 깨달음의 결과가 아닙니다. 오히려 수십 년간의 맞춤형 장치 개발을 기반으로합니다. 최초의 맞춤형 OSP 장치는 Simmons6에 의해 1966 년으로 거슬러 올라가며그 후 7,8,9,10에 많은 노력이 이루어졌습니다. 이러한 초기 맞춤형 장치는 정렬 문제, 펌핑 흐름 효과(직교 진동을 제공하기 위한 밥의 축 방향 이동으로 인해) 및 기기 감도 제한과 같은 많은 단점을 겪습니다. 1997년 Vermant et al.3은 상업용 별도의 모터 변환기 레오미터에서 힘 재균형 변환기(FRT)를 수정하여 이전 장치보다 점도 범위가 넓은 유체에 대한 OSP 측정을 가능하게 했습니다. 이 수정을 통해 수직력 재균형 변환기가 응력 제어 레오미터로 작동하여 축방향 힘 측정 외에도 축 방향 진동을 부과할 수 있습니다. 최근에는 Vermant의 방법론에 따라 OSP 측정에 필요한 형상이 상용 별도의 모터 변환기 레오미터용으로 출시되었습니다.
상용 OSP 유변학의 출현 이후, 다양한 복합 유체의 조사에 이 기술을 적용하는 것에 대한 관심이 증가하고 있습니다. 예로는 콜로이드 현탁액11,12, 콜로이드 겔 13,14 및 유리15,16,17이 있습니다. 상용 기기의 가용성은 OSP 연구를 촉진하지만 복잡한 OSP 지오메트리는 다른 일상적인 유변학 기술보다 측정에 대한 더 깊은 이해가 필요합니다. OSP 플로우 셀은 이중벽 동심 실린더(또는 쿠엣) 형상을 기반으로 합니다. 개방형 상단 및 개방형 하단 설계로 유체가 환형 틈새와 저장소 사이를 앞뒤로 흐를 수 있습니다. 제조업체가 형상 설계를 최적화했음에도 불구하고 OSP 작동을 수행할 때 유체는 불균일한 유동장, 기하학적 최종 효과 및 잔류 펌핑 흐름을 경험하며, 이 모든 것이 상당한 실험 오류를 유발할 수 있습니다. 우리의 이전 연구18은이 기술을 위해 뉴턴 유체를 사용하는 중요한 최종 효과 보정 절차를보고했습니다. 정확한 점도 결과를 얻으려면 1차 및 직교 방향 모두에서 적절한 최종 효과 계수를 적용해야 합니다. 이 프로토콜에서는 OSP 유변학 기술에 대한 자세한 교정 방법론을 제시하고 측정 오류를 줄이기 위한 모범 사례에 대한 권장 사항을 제공하는 것을 목표로 합니다. OSP 지오메트리 설정, 샘플 로딩 및 OSP 테스트 설정에 대해 이 백서에 설명된 절차는 비뉴턴 유체 측정을 위해 쉽게 채택하고 번역할 수 있어야 합니다. 사용자는 여기에 설명된 교정 절차를 활용하여 모든 유체 분류(뉴턴 또는 비뉴턴)에 대한 OSP 측정 전에 응용 분야에 대한 최종 효과 보정 계수를 결정하는 것이 좋습니다. 최종 요인에 대한 교정 절차는 이전에 보고되지 않았습니다. 본 백서에 제공된 프로토콜은 일반적으로 정확한 유변학적 측정을 수행하는 방법에 대한 단계별 가이드 및 팁과 레오미터 사용자가 간과할 수 있는 "원시" 데이터와 "측정된" 데이터의 이해에 대한 기술 리소스도 설명합니다.
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Protocol
1. 레오미터 설정
참고: 이 섹션의 프로토콜은 설정 준비, 적절한 형상 설치, 테스트 재료 로드, 실험 절차 설정, 지오메트리 지정 및 테스트 시작을 포함하여 유변학 실험(별도의 모터-트랜스듀서 레오미터 또는 결합된 모터-트랜스듀서 레오미터의 경우)을 실행하는 기본 단계에 대해 설명합니다. OSP 작동에 대한 특정 지침 및 참고 사항이 제공됩니다. 트랜스듀서의 열 기울기를 최소화하려면 작동 전에 최소 30분 동안 레오미터에 전원을 공급하는 것이 좋습니다. 기기 제어 및 데이터 수집을 위해 이 프로토콜에 사용되는 레오미터 소프트웨어는 재료 표에 나와 있습니다. 레오미터 사양은 표 1 을 참조하십시오.
- 레오미터를 설정하기 전에 레오미터 소프트웨어에서 직교 중첩 기능을 활성화하십시오. 온도 측정 및 환경 제어 장치를 위해 테스트 스테이션에 더 낮은 백금 저항 온도계(PRT)를 설치합니다.
노트: 설치 프로세스를 위해 스테이지를 최대 높이까지 들어 올립니다(그림 1a). 환경 제어 장치를 장착하기 전에 적절한 PRT를 설치하십시오. 설치 중 환경 제어 장치로 PRT를 치지 않도록주의하십시오. 제공된 스패너 렌치를 사용하여 테스트 스테이션에 환경 제어 장치를 고정합니다. - 이중벽 동심 실린더 형상을 설치합니다.
- 내부 및 외부 실린더(그림 1b)를 적절하게 조립하여 이중벽 컵 구성을 완료합니다.
알림: 컵을 조립하기 전에 내부 실린더의 O-링 상태(균열, 부기 또는 기타 손상)를 확인하고 필요한 경우 교체하십시오. - 컵을 환경 제어 장치에 삽입하고 형상을 올바르게 정렬합니다.
- 하단 형상(컵)을 아래쪽으로 눌러 스프링 장착 PRT를 압축하고 토크 스크루드라이버(0.56N m 고정)를 사용하여 나비 나사를 조입니다.
참고: 하단 지오메트리가 올바르게 설치되었는지 확인하려면 모터 전원을 비활성화하고 손가락을 사용하여 지오메트리를 회전합니다. 환경 제어 장치에서 하부 형상이 자유롭게 회전하면 올바르게 설치되고 다음 단계를 계속합니다. 자유롭게 회전하지 않으면 이전 단계의 역순으로 테스트 스테이션에서 구성요소를 제거한 다음 하위 형상을 다시 설치합니다. 낮은 PRT에서 온도 신호가 수신되는지 확인합니다. 레오미터는 기본적으로 온도 센서를 자동으로 인식해야 합니다. 그렇지 않은 경우 레오미터 소프트웨어의 온도 제어 옵션에서 온도 제어 센서 소스로 낮은 PRT를 선택합니다. - 변환기 샤프트에 상부 형상(bob)을 설치합니다. 레오미터 소프트웨어의 트랜스듀서 제어판에 있는 용기 변환기 버튼을 클릭하거나 계기 터치 스크린의 계기 탭에서 용기 토크 및 용기 법선을 사용하여 수직력과 토크를 측정합니다. 전체 레오미터 설정 사진이 그림 1c에 나와 있습니다.
- 레오미터 소프트웨어 또는 기기 터치 스크린에서 간격 컨트롤 패널의 Zero Fixture 버튼을 클릭하여 상부 형상과 하부 형상 사이의 간격을 0으로 설정합니다. 필요한 경우 형상 질량 보정을 수행합니다.
참고: 제조업체에서 제공한 형상 문서를 확인하여 상위 공구 질량 값을 사용할 수 있는지 확인하십시오. 그렇지 않은 경우 이 단계가 끝날 때 형상 질량 보정을 수행합니다. 화면의 지시에 따라 상부 공구 질량 교정을 수행하십시오. 완료되면 올바른 새 고정 장치 질량이 허용되는지 확인합니다.
- 내부 및 외부 실린더(그림 1b)를 적절하게 조립하여 이중벽 컵 구성을 완료합니다.
2. 시험 재료 적재
- 스테이지를 들어 올려 테스트 재료를 컵에 넣을 수 있는 충분한 작업 공간을 제공합니다.
- 피펫이나 주걱을 사용하여 테스트 물질을 컵에 넣습니다. 유체로의 공기 유입을 최소화하기 위해 테스트 재료를 조심스럽게 다루십시오.
알림: 저점도 테스트 물질(예: 5Pa s 미만)을 로드하려면 조정 가능한 부피 피펫을 사용하십시오(그림 2a). 지오메트리를 채우기 위한 최소 체적은 레오미터 소프트웨어의 실험 패널 아래에 있는 지오메트리 정보에서 찾을 수 있습니다. 현재 사용 가능한 OSP 형상, 즉 0.5mm 및 1.0mm 환형 갭 폭에 필요한 대략적인 부피는 각각 32mL 및 36mL입니다. 더 높은 점도 테스트 물질(예: 5Pa s 이상)을 로드하려면 주걱 또는 정변위 피펫을 사용하십시오(그림 2b). 점성이 높은 액체에 대한 정확한 부피 제어는 어렵기 때문에 유체 부피를 기반으로 한 미세 조정은 고점도 액체를 로딩하는 데 권장되지 않습니다. 어쨌든 이 단계에서는 과충진보다는 약간 과소충진될 것으로 예상됩니다. 재료의 정확한 로딩을 위해 다음 단계를 따르십시오. - 밥을 컵에 넣고 지오메트리 간격 설정점까지 내리고 들어 올려 로드된 지오메트리의 유체 레벨을 결정합니다. 목표는 밥 상부 개구부의 하단 가장자리보다 약간 높은 유체 접촉선을 달성하는 것입니다 (약 2mm).
알림: 이 프로세스는 형상의 작은 환형 간격 너비와 상대적으로 많은 양의 샘플이 필요하기 때문에 원하는 유체 수준에 도달하는 데 긴 대기 시간이 필요할 수 있습니다. 대기 시간은 주로 테스트 재료의 점도에 따라 다릅니다. 예를 들어, 점성이 높은 액체는 실린더 사이의 틈으로 흘러 들어가 밥 표면을 완전히 적시는 데 더 오래 걸립니다. - 상부 형상을 유체 속으로 조심스럽게 내려 형상 간격 설정점 8mm에 도달합니다. 이 프로세스는 그림 2c에서 1단계로 설명됩니다. 간격이 8mm로 설정된 위치 (iii)에 밥이 유지되는 동안 몇 분 정도 기다리십시오.
알림: 밥 끝 표면이 유체와 접촉하면 밥의 하향 속도를 줄이십시오. 고점도 액체 또는 항복 응력 유체의 경우 수직력 판독값을 면밀히 모니터링하여 이 과정에서 변환기에 과부하가 걸리지 않도록 하십시오. - 기기의 느린 슬루 속도를 사용하여 습식 유체 접촉선을 육안으로 검사할 수 있는 위치까지 밥을 수직으로 들어 올립니다(그림 3). 접촉선은 간격 설정점에서 형상의 유체 레벨을 나타냅니다. 밥의 선이 밥의 상단(밥의 상단 개구부의 하단 테두리) 아래에 있으면 유체 높이가 내부 실린더 높이보다 낮고 추가 테스트 재료를 형상에 추가해야 함을 나타냅니다.
- 충분한 작업 공간을 확보하기 위해 밥을 이전 로딩 위치로 조심스럽게 들어 올리고( 그림 2c의 2단계) 필요에 따라 컵에 추가 양의 테스트 재료를 로드합니다. 캐비테이션을 피하기 위해 밥을 천천히 위 또는 아래로 움직입니다. 추가 기포가 유입되지 않도록 시험 재료를 조심스럽게 추가하십시오.
- 상부 지오메트리를 유체로 내리고 최종 지오메트리 간격으로 다시 설정합니다. 그림 3a와 같이 밥의 습식 접촉선이 상단 밥 개구부의 하단 림에서 약 2mm 위에 올 때까지 1단계와 2단계(그림 3c)를 반복합니다. 또한 밥의 상단 개구부의 하단 테두리가 제대로 젖었는지 확인하십시오(그림 3b). 밥을 지오메트리 간격 설정점으로 이동하고 테스트 재료가 이완되도록 합니다.
알림: 대기 시간은 표준 재료의 점도에 따라 다릅니다. 예를 들어, 1Pa s 액체의 경우 15분의 대기 시간으로 충분합니다. 반면 100Pa s 액체의 경우 훨씬 더 긴 대기 시간(4시간)이 필요합니다. 이 프로세스는 그림 2c에서 3단계로 설명됩니다. 전체 샘플 로딩 절차는 그림 2에 나와 있습니다. 고점도 유체는 오랜 시간이 필요하며 로드하기 어렵습니다. 대기 시간을 줄이려면 온도를 몇 도 높이면 점성 보정 액체가 쉽게 흐를 수 있습니다.
3. 점도 교정 측정 실행
참고: 이 문서에 제공된 보정 프로토콜은 OSP 기술에 적용된 최종 효과 요인에 따라 다릅니다. 여기에는 토크 및 수직력 교정, 위상각 검사, PDMS 검사 등을 포함한 일상적인 교정 또는 검증 검사가 포함되지 않습니다. 개별 레오미터 제조업체에서 권장합니다. 이러한 절차는 본 문서의 교정 프로토콜 이전에 수행되어야 합니다. 독자는 레오미터 제조업체의 사용 설명서를 참조하여 일상적인 교정 또는 점검을 수행하는 절차를 확인해야 합니다. 이 프로토콜에 사용 된 실리콘 점도 표준은 재료 표에 명시되어 있습니다.
- 지오메트리 지정
참고: 실험을 설정하기 전에 레오미터 소프트웨어에서 올바른 지오메트리가 선택되었는지 확인하십시오. 처음 사용하는 경우 아래 단계에 따라 레오미터 소프트웨어에서 새로운 직교 이중벽 동심 실린더 형상을 생성합니다.- 새 직교 이중벽 동심원 원통 형상을 추가합니다.
- 표 2에 표시된 대로 형상의 치수를 입력합니다.
알림: 숫자와 해당 기호는 밥과 컵에 새겨 져 있습니다. 여기에 사용된 실험 형상의 작동 간격은 8mm이지만 제조업체에서 지정해야 합니다. 따라서 내부 실린더 높이는 (침지 높이 + 8mm)와 같습니다.
- 지오메트리 상수를 지정합니다. 지오메트리 관성 필드와 지오메트리 질량의 필드를 적절한 값으로 채웁니다. 종료 효과 요인과 직교 끝 효과 요인 모두에 대해 1.00을 입력합니다.
참고: 제조업체에서 지정한 0.5mm 및 1.0mm 간격 OSP 형상의 형상 관성은 각각 15.5μN m s 2 및 10.3 μN m s2입니다. 상위 형상 매스에 올바른 값을 입력했는지 확인합니다. 이 값은 제조업체에서 제공한 지오메트리 문서에서 찾을 수 있습니다. 또는 형상 보정 탭(프로토콜 단계 1.2.5)에서 형상 질량 보정을 수행하고 올바른 새 고정물 질량이 적용되었는지 확인합니다. 기본 종료 효과 계수(CL)는 1.065이고 직교 종료 효과 계수(CL)는 1.04입니다. 두 필드를 모두 1.00으로 변경합니다. 응력 상수는 차원과 최종 효과 요인에서 자동으로 계산됩니다. 변형률 상수는 지오메트리 치수에 의해서만 결정됩니다(표현식은 이전 작업18에서 제공됨). 치수의 정의는 표 2에 설명되어 있으며 그림 4에 표시되어 있습니다. (기본) 응력 상수 K τ 및 직교(선형) 응력 상수 Kτο에 대한 표현식은 다음과 같습니다.
4. 꾸준한 전단 속도 스윕 테스트
알림: 점도 교정 측정은 CL 또는 CL을 교정하기 위해 기본 방향 또는 직교 방향으로 독립적으로 수행됩니다. 1차 방향의 경우, 전단 속도 스윕 테스트를 수행하여 일정한 전단 점도를 측정합니다. 직교 방향의 경우 동적 복합 점도는 직교 주파수 스윕 테스트를 수행하여 측정됩니다.
- 테스트 물질이 열 평형에 도달할 수 있도록 25°C에서 15분 동안 샘플을 컨디셔닝합니다.
알림: 교정 측정은 표준 액체의 인증된 점도가 보고되는 온도, 즉 25°C에서 수행됩니다. 독자는 뉴턴 표준 액체에 적합한 다른 테스트 온도를 사용할 수 있습니다. 평형 시간 또는 담금 시간, 즉 15분은 환경 제어 장치, 기하학적 구조 및 샘플이 열 평형에 도달하는 것을 보장하기 위해 권장됩니다. - 레오미터 소프트웨어의 실험 절차에서 흐름 스윕 테스트를 선택합니다. 환경 제어에서 테스트 온도를 25°C로 설정합니다.
- 전단 속도 범위를 0.01 s−1에서 100.0 s−1 사이로 지정하고 데이터는 10년당 10포인트로 기록합니다. 자동 정상 상태 결정을 활성화합니다.
알림: 여기에 사용된 전단 속도 범위는 기기 토크 감도 한계(표 1)와 측정 액체를 기반으로 합니다. 예를 들어, 더 높은 점도의 액체(예를 들어, 300 Pas)의 경우, 10-4 s-1 내지 1 s-1의 더 낮은 전단 속도 범위가 사용될 수 있고, 그 반대의 경우도 마찬가지이다. - 레오미터 소프트웨어에서 실험을 시작합니다.
5. 직교 주파수 스윕 테스트
- 레오미터 소프트웨어의 변환기 제어판에서 수직항력 변환기를 FRT 모드로 설정합니다.
알림: 수직힘 변환기의 기본 변환기 설정은 이 별도의 모터 변환기 레오미터의 스프링 모드입니다. OSP 작동에서 수직력 변환기는 응력 제어 또는 결합된 모터-변환기 레오미터로 작동하여 축방향 변형을 적용하면서 축방향 힘을 동시에 측정합니다. OSP 테스트를 수행하려면 수직력 변환기를 FRT 모드로 설정해야 합니다. - 열 평형을 보장하기 위해 샘플을 25°C에서 15분 동안 컨디셔닝합니다.
- 레오미터 소프트웨어의 실험 절차에서 직교 주파수 스윕 테스트를 선택합니다. 테스트 온도를 25°C로 설정합니다.
- 원하는 수직 변형률을 지정하고 회전 방향의 전단 속도에 대해 0.0 s−1 을 입력합니다.
참고: 최대 수직 변형률(축 변형률 진폭)은 OSP 형상의 간격 폭에 따라 달라지며 레오미터의 최대 직교 진동 변위, 즉 50μm에 의해 제한됩니다(표 1). - 10년당 10포인트에서 0.1에서 40rad/s 사이의 각 주파수 범위를 로그로 지정합니다.
알림: 여기에 사용된 각 주파수 범위는 계측기 축 주파수 감도 제한(표 1) 및 갭 부하 조건고려 18을 기반으로 OSP 작동에 권장되는 범위입니다. 자세한 내용은 토론 섹션을 참조하십시오. - 레오미터 소프트웨어에서 실험을 시작합니다.
6. 분석 수행
- 1 차 최종 효과 요인의 결정
- 프로토콜 단계 4.4의 안정적인 전단 속도 스윕 결과를 .csv 또는 .txt와 같은 열린 파일 형식으로 내보냅니다.
- 스프레드시트 소프트웨어에서 적절한 전단 속도 범위에 대해 보고된 점도의 평균값을 계산합니다.
알림: 제조 지정 한계를 초과하는 해당 토크 값을 가진 점도 데이터만 평균 점도를 계산하는 데 사용됩니다. 평균 점도 값은 보정되지 않은 1차 점도로 정의됩니다. - 평균 점도 값을 사용하여 1차 최종 효과 계수를 찾습니다.
참고: 이 섹션은 1차 최종 효과 계수와 레오미터 소프트웨어의 직접 점도 출력 간의 관계 도출을 보여주기 위해 여기에 제공됩니다. 실험 데이터에서 최종 요인을 계산하는 예는 대표 결과 섹션에 나와 있습니다. 1차 정상 전단 점도는 전단 속도에
대한 전단 응력 τ의 비율이며, 이는 토크 M과 회전 속도의 원시 신호로부터 형상 상수(K τ 및 Kγ)를 통해 Ω 계산됩니다. 표현식은 다음과 같이 주어집니다.
여기서 K τ는 1 차 응력 상수 (방정식 1)이고 Kγ는 기하학적 치수에만 전적으로 의존하는 1 차 변형 상수입니다. 따라서 방정식 1을 방정식 3에 대입하면 계산된 1차 점도 또는 레오미터 소프트웨어의 출력 점도 값이 1차 최종 효과 계수 CL에 반비례하는 것으로 표시됩니다(방정식 3의 다른 모든 변수는 기하 상수 또는 원시 측정 신호임).
방정식 3은 측정된 점도가 원시 데이터, 즉 토크 및 속도로부터 계산되는 모든 회전 레오메트리에 대한 일반적인 표현이며, 사용된 다양한 형상(예: 원뿔 플레이트, 평행판, 동심원 실린더 등)에 따라 달라지는 응력 및 변형 상수를 통해 계산됩니다.
대한 전단 응력 τ의 비율이며, 이는 토크 M과 회전 속도의 원시 신호로부터 형상 상수(K τ 및 Kγ)를 통해 Ω 계산됩니다. 표현식은 다음과 같이 주어집니다.
7. 직교 최종 효과 계수의 결정
- 프로토콜 단계 5.6의 직교 주파수 스윕 결과를 .csv 또는 .txt와 같은 열린 파일 형식으로 내보냅니다.
- 스프레드시트 소프트웨어에서 적절한 각 주파수 범위에 대해 보고된 OSP 복합 점도의 평균값을 계산합니다.
알림: 해당 진동력 값이 제조업체가 지정한 한계를 초과하는 점도 데이터만 평균 점도를 계산하는 데 사용됩니다. 평균 점도 값은 보정되지 않은 직교 복합 점도로 정의됩니다. - 평균화된 복합 점도 값을 사용하여 직교 최종 효과 계수를 찾습니다.
참고: 이 섹션은 직교 최종 효과 계수와 레오미터 소프트웨어에서 출력된 직교 복합 점도 간의 관계 도출을 보여주기 위해 여기에 제공됩니다. 실험 데이터에서 직교 종말인자를 계산하는 예는 대표 결과 섹션에 나와 있습니다. 직교 복소 점도는 직교 복소 전단 계수
를 직교 진동 주파수 ω로 나눈 값과 같으며, 진동력 F
, 진동 변위 θ, 주파수 ω (세 가지 모두 원시 신호) 및 기하학 상수 (K το 및 K γο)를 통해 아래 방정식으로 표현할 수 있습니다.
여기서 K το는 직교 응력 상수 (방정식 2)이고 Kγο는 기하학적 치수에만 관련이있는 직교 변형 상수입니다. 따라서 방정식 2를 방정식 5로 대입하면 레오미터 소프트웨어에서 계산된 직교 복합 점도 또는 출력 OSP 복합 점도 값이 직교 최종 효과 계수 CLo에 정비례하는 것으로 표시됩니다(방정식 5의 다른 모든 변수는 기하학적 상수 또는 원시 측정 신호임).
방정식 5는 측정된 복합 점도가 사용된 형상(예: 원뿔 플레이트, 평행판, 동심원 실린더 등)에 따라 달라지는 응력 및 변형 상수를 통해 원시 데이터, 즉 힘, 변위 및 주파수에서 계산되는 모든 선형 운동 측정에 대한 일반적인 표현입니다.
를 직교 진동 주파수 ω로 나눈 값과 같으며, 진동력 F
8. OSP 측정에 의한 점도 검증 확인
알림: 이 단계는 보정 실험에서 얻은 보정된 최종 효과 계수를 사용하여 보정이 유효한지 확인하는 것입니다.
- 기하 구조 상수 아래에 종료 효과 계수 및 직교 최종 효과 계수에 대한 보정된 값을 입력합니다. 처음에는 이 값이 1.00으로 설정되었습니다. 응력 상수는 자동으로 업데이트되며 값은 표 3과 같습니다.
- 직교 주파수 스윕 테스트의 단계에 따라 동일한 실험 절차를 설정합니다. 전단 속도에 1.0 s−1 을 입력합니다.
- 실험을 시작합니다.
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Representative Results
12.2Pas 실리콘 점도 표준에 대한 점도 교정 측정의 대표적인 결과는 그림 5 및 그림 6에 나와 있습니다. 기본 최종 효과 계수와 직교 최종 효과 계수는 모두 보정 실행에 대해 1.00으로 설정됩니다. 그림 5는 이중 y축 플롯에서 전단 속도의 함수로 안정적인 전단 점도와 토크를 보여줍니다. 실리콘 액체는 뉴턴 유체입니다. 예상대로, 적용된 전단 속도와 무관한 일정한 점도가 얻어진다. 측정된 토크는 전단 속도가 증가함에 따라 선형적으로 증가하며 모든 데이터는 제조업체의 사양에 따라 낮은 토크 한계인 0.1μN m를 초과합니다(표 1). 따라서 그림 5의 모든 점도 데이터는 평균값, 즉 14.3Pas(ηuncorr)를 계산하는 데 사용됩니다. 이 보정되지 않은 점도 값은 실제 점도, 즉 그림 5의 실선으로 표시된 것처럼 12.2Pas(ηcorr)보다 17% 높습니다. 방정식 4에 따르면 1차 점도는 CL에 반비례하므로 올바른 점도를 얻기 위해 적용해야 하는 새로운 CL은 다음과 같습니다.
따라서 올바른 1차 최종 효과 계수 CL은 14.3Pas를 12.2Pas(CL,uncorr = 1.00)로 나눈 값, 즉 1.17과 같습니다.
그림 6은 12.2Pas 점도 표준에 대해 0.5%에서 9.4%까지의 다양한 직교 변형률 진폭에서 직교 주파수 스윕 테스트의 결과를 보여줍니다. 다양한 주파수의 일정한 직교 복합 점도에서 볼 수 있듯이 뉴턴 반응이 관찰됩니다. 1차 점도와 유사하게, 보정 없이(CLO,uncorr = 1), 측정된 직교 복합 점도는 실선으로 표시된 대로 12.2Pas(ηcorr)의 실제 점도를 과대평가합니다. 서로 다른 균주에서의 모든 점도 데이터는 서로 일치하며, 이는 적용된 균주가 선형 범위에 있음을 나타냅니다. 오른쪽 y축에 표시된 측정된 진동력은 주파수가 증가함에 따라 선형적으로 증가합니다(방정식 5). 그림 6의 점선은 변환기에 대한 축 방향 진동력의 하한, 즉 0.001N을 나타냅니다(표 1). 이 감도 수준 이상의 해당 직교력 값을 가진 점도 데이터만 보정을 위한 평균 점도를 계산하는 데 사용됩니다. 평균 직교 복합 점도는 15.4Pas(ηuncorr)로 실제 점도보다 26% 높습니다. 방정식 6에 따르면, 직교 복합 점도는 C Lo에 비례하므로 새로운 CLo에 대한 식은 다음과 같습니다.
따라서 올바른 직교 최종 효과 계수 C Lo는 12.2 Pa s를 15.4 Pa s (CLo, uncorr = 1.00)로 나눈 값, 즉 0.79와 같습니다.
CL및 CL에 대한 보정 된 값을 얻은 후 꾸준한 전단 하에서 직교 중첩 측정을 수행하여 검증 테스트를 실행하는 것이 좋습니다. 1차 또는 진동 전단만 사용한 교정 측정과 비교하여 두 유량 모드가 동시에 사용됩니다. 정상 전단 점도와 직교 복합 점도는 단일 테스트에서 측정되며 그 결과는 그림 7에 나와 있습니다. 또한 그림에는 오른쪽 y 축의 직교 진동력이 표시되어 있습니다. 기기 힘 분해능보다 큰 값을 가진 데이터만 플로팅됩니다. 올바른 최종 효과 계수가 적용되기 때문에(표 3), 양방향으로 측정된 점도는 12.2Pas의 허용된 오일 점도 값과 일치합니다. 이 그래프는 이러한 출력을 플로팅 변수로 추가하고 교정 절차를 빠르게 확인할 수 있도록 레오미터 소프트웨어에 표시하여 생성할 수 있습니다.
그림 1: 레오미터, OSP 형상 및 고급 펠티에 시스템(APS) 사진. (a) 레오미터 테스트 스테이션. (b) 직교 이중벽 동심 실린더 형상의 구성 요소 : 외부 실린더 (I), 내부 실린더 (II) 및 중앙 실린더 또는 밥 (III); PRT(IV), 토크 드라이버(V) 및 스패너 렌치(VI). 부품 번호는 재료 표를 참조하십시오. PRT, 토크 드라이버 및 스패너 렌치가 APS 키트에 포함되어 있습니다. (c) 실험을 위한 환경 제어 장치 및 직교 이중벽 동심 실린더 형상 설치 후 레오미터 설정. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 2: 테스트 재료 로딩의 세부 절차. (a) 피펫을 사용하여 점성이 낮은 시험 물질을 로딩합니다. (b) 주걱을 사용하여 더 높은 점도의 시험 물질을 로딩하는 단계. (c) 원하는 양의 테스트 재료를 컵에 넣은 후 밥을 천천히 삽입하고 간격을 형상 간격까지 줄입니다 (1 단계). 밥을 들어 올려 습식 접촉 라인을 검사하여 유체 레벨을 확인합니다(단계 2). 밥이 적절하게 젖을 때까지 테스트 재료의 부피를 조정하면서 이 절차를 반복합니다(3단계). 자세한 내용은 텍스트를 참조하십시오. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 3: 이중벽 컵에서 밥을 들어 올린 후 밥의 습식 유체 접촉선을 육안으로 검사합니다. (a) 상단 밥 끝보다 약간 위에 접촉선을 보여주는 전면 뷰. (b) 밥의 상부 개구부의 하단 림이 적절하게 젖어 있음을 보여주는 측면도. 흰색 점선은 밥의 유체 접촉선을 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 4: OSP 이중벽 동심 실린더 형상의 수직 및 수평 단면의 개략적 표현. (a) 3D 뷰의 수직 단면. (b) 3D 뷰의 수평 단면. (c) 치수를 나타내는 형상의 2D 레이아웃 (표 1). 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 5: 12.2Pas 점도 표준에 대한 정상 전단 속도 스윕 테스트 결과. 1차 정상 전단 점도(왼쪽 y축)와 토크(오른쪽 y축)는 전단 속도의 함수로 표시됩니다. 실선은 실리콘 유체의 실제 점도를 나타냅니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 6: 12.2Pas 점도 표준에 대한 직교 주파수 스윕 테스트 결과. 직교 복소 점도(왼쪽 y축)와 진동력(오른쪽 y축)은 각 주파수의 함수로 표시됩니다. 실선은 실리콘 유체의 실제 점도를 나타냅니다. 점선은 축 방향 진동력 분해능 한계 0.001N을 나타냅니다. 서로 다른 기호는 서로 다른 직교 변형률에서의 주파수 스윕에 해당합니다. 진동력 데이터의 경우 아래에서 위로 직교 변형률(%) = (0.5, 0.7, 0.8, 1.1, 1.6, 2.0, 2.8, 3.9, 5.2, 7.0 및 9.4) %. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
그림 7: 보정된 최종 효과 계수를 사용하여 12.2Pas 점도 표준에서 직교 중첩을 측정한 결과. 시험은 1 차 각도 방향으로 1.0 s-1 의 전단 속도와 직교 방향으로 5.2 %의 진동 전단 변형률로 수행됩니다. 직교 복합 점도와 1차 점도(왼쪽 y축) 및 진동력(오른쪽 y축)은 각 주파수의 함수로 표시됩니다. 이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.
| 매개 변수 설명 | 사양 |
| 안정적인 전단에서 최소 변환기 토크 | 0.1 μN m |
| 최대 변환기 토크 | 200 미디엄 미터 |
| 토크 분해능 | 1 nN m |
| 수직/축방향 힘 범위 | 0.001 N 내지 20 N |
| 각속도 범위 | 10−6 rad s−1 to 300 rad s−1 |
| 진동 시 최소 힘(OSP 모드) | 0.001 N |
| 진동 시 최소 변위(OSP 모드) | 0.5 마이크로미터 |
| 진동 시 최대 변위(OSP 모드) | 50 마이크로미터 |
| 변위 분해능(OSP 모드) | 10 나노미터 |
| 축 주파수 범위(OSP 모드) | 6.28 × 10−5 rad s−1 to 100 rad s−1 |
| APS 온도 범위 | −10 °C에서 150 °C |
표 1: 레오미터 및 고급 펠티에 시스템의 사양.
| 지오메트리 설정의 매개변수 | 새겨진 약어 | 차원 (밀리미터) | 응력 상수의 기호 |
| 내부 컵 직경 | 증권 시세 표시기 | 27.733 | 2R1 |
| 내부 밥 직경 | 아이디 | 28.578 | 2R2 |
| 외부 밥 직경 | 최저가 | 32.997 | 2R3 |
| 외부 컵 직경 | 대구 | 33.996 | 2R4 |
| 침지 높이(컵 높이) | 채널 | 43.651 | h |
| 내부 실린더 높이 | 51.651 | l |
표 2: 제조업체가 명시한 형상 설정에 사용되는 직교 이중벽 동심 실린더의 치수.
| 최종 효과 요인 | 1.17 |
| 직교 최종 효과 계수 | 0.79 |
| 스트레스 상수 | 6541.69 Pa N−1 m−1 |
| 스트레인 상수 | 33.4326 rad-1 |
| 응력 상수(선형) | 93.5575 Pa N−1 |
| 변형 상수(선형) | 2136.55 미터−1 |
표 3: 0.5mm OSP 셀의 형상 상수. 최종 효과 계수와 직교 최종 효과 계수의 값은 교정 후에 얻어집니다.
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Discussion
이 프로토콜에서는 이중벽 동심 실린더 형상을 사용하는 상업용 직교 중첩 유변학 기술을 위해 뉴턴 유체를 사용하여 점도 교정 측정을 수행하기 위한 자세한 실험 절차를 제시합니다. 교정 계수, 즉 1차 말단 효과 계수 CL 및 직교 종단 효과 계수 CLo는 꾸준한 전단 속도 스윕 및 직교 주파수 스윕 테스트를 수행하여 독립적으로 결정됩니다. 최종 계수를 얻은 후 검증 테스트를 수행하여 보정 결과를 확인합니다. 검증 테스트는 1차 정상 전단에 겹쳐진 직교 주파수 스윕 테스트이므로 정상 전단 점도와 직교 복합 점도를 동시에 측정합니다. 이는 직교 방향의 흐름이 없는 상태에서 각 개별 테스트가 수행되는 교정 실험과 대조됩니다. 이 전체 절차는 쉽게 이해하고 채택할 수 있지만 프로토콜에는 사용자가 목적과 주의를 기울여 진행해야 하는 몇 가지 중요한 단계가 있습니다.
가장 중요한 것은 적절한 샘플 로딩입니다. 일반적인 규칙은 테스트 재료가 주걱으로 처리되는지 또는 부피 조절이 가능한 피펫으로 처리되는지 여부에 관계없이 유체 레벨을 밥의 상단 개구부 하단 림보다 약간 높게 유지하는 것입니다. 로딩 프로세스는 원하는 유체 레벨을 달성하기 위해 긴 대기 시간이 필요할 수 있습니다(그림 2). 기포의 포착을 피하기 위해 시험 재료의 신중한 로딩과 기기 스테이지의 제어가 필요합니다. 밥의 유체 접촉선을 육안으로 검사하여(그림 3) OSP 형상의 유체 높이를 추정할 수 있습니다. 밥이 위쪽 위치에 있는 동안 밥의 위쪽 개구부의 아래쪽 테두리가 완전히 젖었는지 확인하는 것도 중요합니다. 이 단계는 고정 밥 유효 길이 또는 고정 공칭 전단 표면을 유지하는 데 중요하며, 이는 밥 끝 효과를 줄이는 데 도움이 됩니다.
우리는 사용자가 자신의 응용 요구에 따라 액체와 유사한 점도를 가진 뉴턴 액체를 사용하고이 연구에서보고 된 교정 측정을 수행 할 것을 권장했습니다. 본 논문에 도시된 예는 12.2 Pa의 실리콘 액체이다. 이 액체에 사용되는 측정 범위(즉, 전단 속도 및 각 주파수)(그림 5 및 그림 6)는 기기 제한(표 1) 및 기타 측정 아티팩트(예: 기기 및 유체 관성)를 기반으로 합니다. 우리는 이전 작업18에서 점도가 0.01Pa에서 331Pas 사이인 뉴턴 표준에 대한 적절한 전단 속도 및 직교 주파수 범위를 보고했습니다. 간단히 말해서, 안정적인 전단의 경우 적용 가능한 전단 속도 범위는 변환기 토크 한계에 의해 제한됩니다. 직교 전단의 경우, 적합한 주파수 창은 축 방향 힘 범위, 갭 폭 및 유체 특성을받습니다. 구체적으로, 측정은 점탄성 유체(19)에서의 전단파 전파로부터 발생하는 갭 하중 한계 내에서 수행되어야 한다. 측정 한계 및 아티팩트를 이해하는 것은 실험 데이터의 오해를 피하는 데 중요합니다20.
단일성(1.00)을 점도 보정 실행을 수행하기 위해 1차 최종 효과 계수 C L, uncorr 및 직교 최종 효과 계수 CLo, uncorr에 대한 수정되지 않은 값으로 정의합니다. 실제로 보정 실험을 위해 입력된 초기 값은 보정된 최종 계수의 결정에 영향을 미치지 않습니다. 방정식 7 및 8에 따르면, CL, uncorr 및 C Lo, uncorr는 모두 CL, corr 및 C Lo, corr의 계산을위한 스케일 팩터로 작용합니다. 다시 말해, 원시 측정 신호(방정식 3 및 5)는 토크 M, 속도 Ω, 직교 진동력 F
, 변위 θ 및 주파수 ω와 같이 레오미터 소프트웨어의 엔드 팩터 설정에 의존하지 않습니다. 그럼에도 불구하고 우리는 단순히 분석의 용이성을 위해 지오메트리 상수 설정에서 1.00을 사용하기로 선택하여 소프트웨어의 점도 출력에 필요한 보정 양을 간단한 방식으로 찾을 수 있을 뿐만 아니라 보정이 적용되지 않은 경우 과대 평가 또는 과소 평가인지 식별할 수 있습니다. 양방향에서 보정 없이 측정된 점도는 최종 효과 계수에 대한 단위 값보다 큼(1.17) 및 직교 최종 효과 계수의 단위 미만(0.79)으로 표시된 대로 실제 점도를 과대평가합니다(표 2).
본 논문의 목표는 뉴턴 점도 표준을 사용하여 최종 효과 인자를 교정하기위한 실험 절차의 시각적 시연을 제공하는 것입니다. 이 상용 OSP 기술의 오류 원인에 대한 자세한 결과 및 분석은 독자는 이전 간행물18을 참조해야 합니다. 이 작업에서 우리는 전체 OSP 지오메트리 내에서 속도, 압력 및 전단 속도 필드를 시각화하기 위해 전산 유체 역학(CFD) 시뮬레이션을 수행했습니다. 1차 점도의 과대평가는 이중 갭에서 더 높은 평균 전단 속도 때문입니다. 그리고 직교 점도의 과대 평가는 이중 갭에서 더 높은 전단 속도 외에도 밥 끝단에 가해지는 압력에 기인합니다. 또한 서로 다른 기기 간에 그리고 상업적으로 이용 가능한 두 갭 크기 형상(즉, 0.5mm 및 1.0mm) 간에 오류 비교가 논의되었습니다. 사용자가 자신의 기기 및 형상에 대한 최종 효과 보정 계수를 결정하는 것이 좋습니다., 실제 보정은 재료에 따라 다르며 악기 및 지오메트리마다 다를 수 있기 때문입니다. 이 작업에 제시된 프로토콜은 이 기술을 적용하려는 학계 및 산업 사용자의 증가하는 관심을 지원하는 데 중요합니다. 올바른 결과를 얻으려면 적절한 최종 효과 요소를 적용해야하며, 그렇지 않으면 오류가 상당합니다.
현재 교정 절차는 뉴턴 유체에 대해 수행되며, 이는 OSP 지오메트리 내에서 더 복잡한 유동장으로 인해 비뉴턴 유체에 대한 보정이 훨씬 더 클 수 있음을 시사합니다. OSP에 의한 비뉴턴 유체의 측정 신뢰성이 유변학 커뮤니티에서 일반적인 관심사로 남아 있기 때문에 향후 연구는 비뉴턴 유체의 실험 오류에 대한 최종 효과 및 기타 해로운 영향의 정량화에 초점을 맞출 것입니다. 뉴턴 유체 점도 측정과 관련된 보정 및 복잡한 OSP 지오메트리 내의 유동장 비이상성을 이해하는 것이 OSP 기법 적용을 위한 첫 번째 단계입니다. 이 논문에 제시된 프로토콜은 OSP 연구의 인공물 및 실험 오류 편향을 피하기 위해 비 뉴턴 유체에 대한 향후 조사를위한 길을 열어줍니다.
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Disclosures
이 백서에 사용 된 절차에 대한 전체 설명은 특정 상용 제품 및 해당 공급 업체를 식별해야합니다. 이러한 정보를 포함한다고 해서 해당 제품 또는 공급업체가 NIST에서 보증하거나 NIST에서 권장하거나 설명된 목적에 가장 적합한 재료, 도구, 소프트웨어 또는 공급업체임을 나타내는 것으로 해석되어서는 안 됩니다.
Acknowledgments
란 타오 (Ran Tao)는 미국 상무부 국립 표준 기술 연구소 (National Institute of Standards and Technology)의 보조금 70NANB15H112에 감사드립니다. Aaron M. Forster에 대한 자금은 의회 세출을 통해 국립 표준 기술 연구소에 제공되었습니다.
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Advanced Peltier System | TA Instruments | 402500.901 | Enviromental control device |
| ARES-G2 Rheometer | TA Instruments | 401000.501 | Rheometer |
| Brookfield Silicone Fluid, 12500cP | AMTEK Brookfield | 12500 cps | Viscosity standard liquid |
| OSP Slotted Bob, 33 mm | TA Instruments | 402796.902 | Bob, upper geometry |
| OSP Slotted Double Gap Cup, 34 mm | TA Instruments | 402782.901 | Double wall cup, lower geometry |
| Pipette (1 – 10 mL) | Eppendorf | 3120000089 | To load test materials |
| Pipette (100 – 1,000 µL) | Eppendorf | 3123000063 | To load test materials |
| Pipette Tips (0.5 – 10 mL) | Eppendorf | 022492098 | To load test materials |
| Pipette Tips (50 – 1,000 µL) | Eppendorf | 022491555 | To load test materials |
| Spatula | VWR | 82027-532 | To load test materials |
| TRIOS | TA Instruments | v4.3.1.39215 | Rheometer software |
References
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