Summary
Er werd een veelzijdig extrusieproces met twee schroeven ontwikkeld om een efficiënte thermomechanochemische voorbehandeling op lignocellulosische biomassa te bieden, wat leidt tot een verhoogde gemiddelde vezelverhouding. Een natuurlijk bindmiddel kan ook continu worden toegevoegd na vezelraffinage, wat leidt tot biogebaseerde vezelplaten met verbeterde mechanische eigenschappen na het hete persing van het verkregen geëxtrudeerde materiaal.
Abstract
Een veelzijdig extrusieproces met twee schroeven om een efficiënte thermomechano-chemische voorbehandeling op lignocellulosische biomassa te bieden voordat het wordt gebruikt als bron van mechanische versterking in volledig biogebaseerde vezelplaten, werd ontwikkeld. Verschillende lignocellulosische gewasbijproducten zijn al met succes voorbehandeld via dit proces, bijvoorbeeld graanrietjes (vooral rijst), korianderstro, shives van oliedoornachtig vlasstro en schors van zowel amarant- als zonnebloemstelen.
Het extrusieproces resulteert in een duidelijke toename van de gemiddelde vezelverhouding, wat leidt tot verbeterde mechanische eigenschappen van vezelplaten. De twin-screw extruder kan ook worden uitgerust met een filtratiemodule aan het einde van de loop. De continue extractie van verschillende chemicaliën (bijv. vrije suikers, hemicelluloses, vluchtige stoffen uit etherische oliefracties, enz.) uit het lignocellulosische substraat en de vezelraffinage kunnen daarom tegelijkertijd worden uitgevoerd.
De extruder kan ook worden gebruikt voor zijn mengcapaciteit: een natuurlijk bindmiddel (bijv. Organosolv lignins, oliecakes op basis van eiwitten, zetmeel, enz.) kan worden toegevoegd aan de geraffineerde vezels aan het einde van het schroefprofiel. De verkregen premix is klaar om te worden gegoten door middel van heet persen, waarbij het natuurlijke bindmiddel bijdraagt aan de cohesie van vezelplaat. Een dergelijk gecombineerd proces in een enkele extruderpass verbetert de productietijd, productiekosten en kan leiden tot een vermindering van de productiegrootte van de installatie. Omdat alle bewerkingen in één stap worden uitgevoerd, wordt vezelmorfologie beter bewaard, dankzij een kortere verblijftijd van het materiaal in de extruder, wat resulteert in verbeterde materiaalprestaties. Een dergelijke extrusieoperatie in één stap kan aan de oorsprong staan van een waardevolle intensivering van het industriële proces.
In vergelijking met commerciële materialen op houtbasis stoten deze volledig biogebaseerde vezelplaten geen formaldehyde uit en kunnen ze verschillende toepassingen vinden, bijvoorbeeld tussencontainers, meubels, huishoudelijke vloeren, rekken, algemene constructie, enz.
Introduction
Extrusie is een proces waarbij een stromend materiaal door een hete matrijs wordt geperst. Extrusie maakt het daarom mogelijk om voorverwarmde producten onder druk te vormen. De eerste industriële single-screw extruder verscheen in 1873. Het werd gebruikt voor de vervaardiging van metalen doorlopende kabels. Vanaf 1930 werd extrusie met één schroef aangepast aan de voedingsmiddelenindustrie om worsten en verleden te produceren. Omgekeerd is de eerste twin-screw extruder voor het eerst gebruikt voor ontwikkelingen in de voedingsmiddelenindustrie. Het verscheen pas in de jaren 1940 op het gebied van synthetische polymeren. Voor dit doel werden nieuwe machines ontworpen en hun werking werd ook gemodelleerd1. Er werd een systeem met co-penetrerende en co-roterende schroeven ontwikkeld, waardoor het mengen en extrusie tegelijkertijd kon worden uitgevoerd. Sindsdien heeft de extrusietechnologie zich voortdurend ontwikkeld door het ontwerpen van nieuwe soorten schroeven. Tegenwoordig maakt de voedingsindustrie uitgebreid gebruik van twin-screw extrusie, hoewel het duurder is dan single-screw extrusie, omdat twin-screw extrusie toegang geeft tot meer uitgewerkte materiaalverwerking en eindproducten. Het wordt met name gebruikt voor extrusie-koken van zetmeelrijke producten, maar ook voor het texturing van eiwitten en de vervaardiging van voeder voor gezelschapsdieren en visvoer.
Meer recentelijk heeft twin-screw extrusie zijn toepassingsgebied uitgebreid tot de thermomechano-chemische fractionering van plantaardig materiaal2,3. Dit nieuwe concept heeft geleid tot de ontwikkeling van echte reactoren die in één stap in staat zijn plantenaangelegenheden te transformeren of te fractioneren, tot de afzonderlijke productie van een extract en een raffinaat door vloeistof/vaste scheiding2,3,4. De werkzaamheden van het Laboratorium voor Agro-industriële Chemie (LCA) hebben de vele mogelijkheden van de twin-screw technologie voor de fractionering en valorisatie van agroresources2,3benadrukt . Enkele voorbeelden zijn: 1) De mechanische persing en/of "groene" oplosmiddelextractie van plantaardige olie5,6,7,8,9,10. 2) De extractie van hemicelluloses11,12, pectines13, eiwitten14,15, en polyfenolische extracten16. 3) De enzymatische afbraak van plantencelwanden voor de productie van bio-ethanol van de tweede generatie17. 4) De productie van biocomposietmaterialen met eiwit18 of polysacharide19 matrices. 5) De productie van thermoplastische materialen door het mengen van granen, en bio-based polyesters20,21. 6) De productie van biocomposieten door het samenstellen van een thermoplastisch polymeer, al dan niet biobased, en plantenvullers22,23. 7) De defibration van lignocellulosic materialen voor het produceren van document pulp13,24,en vezelplaten25,26,27,28,29,30,31,32.
De twin-screw extruder wordt vaak beschouwd als een continue thermo-mechano-chemische (TMC) reactor. Inderdaad, het combineert in een enkele stap chemische, thermische en, ook, mechanische acties. De chemische resulteert in de mogelijkheid om vloeibare reagentia op verschillende punten langs het vat te injecteren. De thermische is mogelijk door de thermische regeling van het vat. Ten slotte hangt de mechanische af van de keuze van de schroefelementen langs het schroefprofiel.
Voor de defibratie van lignocellulosische materialen om vezelplaten te produceren, hebben de meest recente werken rijststro25,28,korianderstro26,29,oliehoudende vlassnuves27 en zonnebloem30,32 en amarant31 schorsen gebruikt. Het huidige belang van lignocellulosische biomassa voor een dergelijke toepassing (d.w.z. mechanische versterking) wordt verklaard door de regelmatige uitputting van bosbronnen die worden gebruikt voor de productie van materialen op basis van hout. Gewasresten zijn goedkoop en kunnen op grote schaal beschikbaar zijn. Bovendien worden huidige houtdeeltjes gemengd met petrochemische harsen die giftig kunnen zijn. Vaak goed voor meer dan 30% van de totale kosten van de huidige commerciële materialen33, dragen sommige harsen bij tot de uitstoot van formaldehyde en verminderen zij de luchtkwaliteit binnenshuis34. De onderzoeksinteresse is verschoven naar het gebruik van natuurlijke bindmiddelen.
Lignocellulosische biomassa bestaat voornamelijk uit cellulose en hemicelluloses en vormt een heterogeen complex. Hemicelluloses zijn geïmpregneerd met lagen lignines die een driedimensionaal netwerk vormen rond deze complexen. Het gebruik van lignocellulosische biomassa voor de vervaardiging van vezelplaten vereist over het algemeen een defibratievoorbehandeling. Hiervoor is het noodzakelijk om de lignines af te breken die cellulose en hemicelluloses beschermen. Mechanische, thermische en chemische35 of zelfs enzymatische36,37,38 voorbehandelingen moeten worden toegepast. Deze stappen verhogen ook de zelfhechting van vezels, wat de productie van bindmiddelloze platen27 kan bevorderen, zelfs als meestal een exogene bindmiddel wordt toegevoegd.
Het primaire doel van voorbehandelingen is het verbeteren van het deeltjesgrootteprofiel van micrometrische vezels. Een eenvoudige slijping biedt de mogelijkheid om de vezelgrootte27,39,40te verminderen. Goedkoop, het draagt bij aan het verhogen van het vezelspecifieke oppervlak. De componenten van de binnenste celwand worden toegankelijker en de mechanische eigenschappen van de verkregen panelen worden verbeterd. De efficiëntie van defibratie wordt aanzienlijk verhoogd wanneer thermomechanische pulp wordt geproduceerd, bijvoorbeeld door vergisting plus defibratie41, uit verschillende pulpprocessen42 of door stoomexplosie43,44,45,46,47. Meer recent heeft LCA een originele voorbehandeling van lignocellulosische vezels ontwikkeld met behulp van twin-screw extrusie25,26,27,28,29,30,31,32. Na TMC-defibratie maakt de extruder ook de homogene dispersie van een natuurlijk bindmiddel in vezels mogelijk. De resulterende premix is klaar om warm te worden geperst in vezelplaten.
Tijdens de defibratie van rijststro werd extrusie met dubbele schroeven vergeleken met een spijsvertering plus defibratieproces25. De extrusiemethode bracht een aanzienlijk lagere kosten aan het licht, d.w.z. negen keer lager dan de pulpmethode. Bovendien wordt de hoeveelheid toegevoegd water verminderd (1,0 maximale vloeistof/vaste verhouding in plaats van 4,0 min met de pulpmethode) en wordt ook een duidelijke toename van de gemiddelde beeldverhouding van geraffineerde vezels (21,2-22,6 in plaats van 16,3-17,9) waargenomen. Deze vezels bieden een sterk verbeterd mechanisch versterkingsvermogen. Dit werd aangetoond voor vezelplaten op basis van rijststro, waarbij zuivere niet-verslechterde lignine (bijv. Biolignine) werd gebruikt als bindmiddel (tot 50 MPa voor buigsterkte en 24% voor diktezwelling na 24 uur onderdompeling in water)28.
De interesse van TMC-defibratie in twin-screw extruder is ook bevestigd met korianderstro26. De beeldverhouding van geraffineerde vezels varieert van 22,9-26,5 in plaats van slechts 4,5 voor eenvoudig gemalen vezels. 100% op koriander gebaseerde vezelplaten werden verkregen door aan de extrusie-geraffineerde rietjes een cake uit het zaad toe te voegen als eiwitbinder (40% in massa). Hun buigsterkte (tot 29 MPa) en vooral hun weerstand tegen water (tot 24% dikte zwelling) werden aanzienlijk verbeterd in vergelijking met panelen gemaakt van eenvoudig gemalen stro. Bovendien stoten deze panelen geen formaldehyde uit en zijn ze bijgevolg milieu- en mensvriendelijker dan vezelplaat met gemiddelde dichtheid (MDF) en spaanplaat29 die klassiek op de markt worden aangetroffen.
Evenzo werden panelen volledig op basis van amarant31 en zonnebloem32, die extrusie-geraffineerde vezels uit schors als versterking en zaadcake als eiwitbinder combineerden, met succes geproduceerd. Ze vertoonden buigsterktes van respectievelijk 35 MPa en 36 MPa. Hun waterbestendigheid bleek echter lager te zijn: respectievelijk 71% en 87% voor diktezwelling. Zelfgebonden panelen op basis van extrusie-geraffineerde shives uit oliehoudende vlasstro kunnen ook worden verkregen27. In dit geval is het de ligneous fractie, vrijgegeven tijdens de twin-screw TMC defibration, die bijdraagt aan de zelfbinding. Verkregen hardboards vertonen echter een lagere mechanische sterkte (slechts 12 MPa buigsterkte) en een zeer hoge dikte zwelling (127%).
Alle hierboven gepresenteerde geëxtrudeerde panelen op basis van vezels kunnen industriële toepassingen vinden en zijn daarom duurzame alternatieven voor de huidige commerciële materialen op basis van hout. Volgens de iso-eisen (International Organization for Standardization)48,49,50zijn hun specifieke toepassingen afhankelijk van hun mechanische en watergevoeligheidskenmerken.
In dit artikel wordt de procedure beschreven om lignocellulosische vezels te extruderen en te verfijnen voordat ze worden gebruikt als mechanische versterking in hernieuwbare platen. Ter herinnering, dit proces vermindert de hoeveelheid water die moet worden toegevoegd in vergelijking met traditionele pulpmethoden, en het verbruikt ook minder energie25. Dezelfde tweeschroefsmachine kan ook worden gebruikt voor het toevoegen van een natuurlijk bindmiddel aan vezels.
Meer specifiek wordt een gedetailleerd overzicht gepresenteerd voor het uitvoeren van de twin-screw extrusie-raffinage van shives uit oleaginous vlas(Linum usitatissimum L.) stro. Het stro dat in deze studie werd gebruikt, werd commercieel verkregen. Het was van de Everest-variëteit en de planten werden in 2018 in het zuidwesten van Frankrijk gekweekt. In dezelfde extruderpas kan ook een geplastificeerde lijnzaadcake (gebruikt als exogene bindmiddel) in het midden van het vat worden toegevoegd en vervolgens intiem worden gemengd met de verfijnde shives langs de tweede helft van het schroefprofiel. Een homogeen mengsel met de vorm van een pluizig materiaal wordt verzameld bij de uitlaat van de machine. De eenstaps TMC-bewerking wordt uitgevoerd met behulp van een proefschaalmachine. Ons doel is om een gedetailleerde procedure te bieden voor de operators om de extrusie-raffinage van shives goed uit te voeren, en vervolgens de caketoevoeging. Na deze bewerking is het verkregen premix klaar voor latere vervaardiging van 100% oleaginous vlasgebaseerde hardboards met behulp van hete persing.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Protocol
1. Bereid de grondstoffen voor
- Gebruik oliehoudende vlasschaar, die het resultaat is van een voorstadium van mechanische extractie van de bastvezels uit stro in een "all fiber" extractieapparaat51. Gebruik een vibrerende zeef om korte textielvezels te verwijderen die ze nog kunnen bevatten.
OPMERKING: Aangezien het verwijderen van deze korte textielvezels moeilijk kan zijn, aarzel dan niet om deze zeefbewerking zo vaak als nodig te herhalen. Hier is het doel om de stroom van de oliehoudende vlasschoften in de trechter van de gewichtsvoeder te verbeteren en daarom hun dosering te vergemakkelijken voordat ze in de twin-screw extruder worden gebracht. - Gebruik een geplastificeerde lijnzaadcake, verkregen door het destructeren/plastificeren van de eiwitten volgens de methodologie beschreven door Rouilly et al.18.
OPMERKING: Hierdoor vertonen de eiwitten betere thermoplastische en kleefkracht. - Maal de agrogranulaat van geplastificeerde lijnzaadcake met behulp van een hamermolen met een rooster van 1 mm en zeef vervolgens het vermalen materiaal dat is verkregen om alleen de deeltjes kleiner dan 500 μm vast te houden.
2. Controleer de goede werking van de feeders met constant gewicht en de zuigerpomp
- Voor de debieten waarmee de operator tijdens de productie werkt, gekozen om verstopping van de machine te voorkomen (15 kg/h voor oliehoudende vlassnuinen (OFS), en van 1,50 kg/h tot 3,75 kg/h voor geplastificeerde lijnzaadcake), controleert u de overeenstemming tussen de ingestelde waarde die is ingevoerd bij de twee feeders met constant gewicht en de vaste stroomsnelheden die echt door deze doseerapparaten worden verdeeld.
OPMERKING: Het werkelijke vaste debiet wordt experimenteel bepaald door de massa van de vaste stof gedurende een bekende periode (5 min) door de constante gewichtsaanvoerunit te wegen. Als er een significante afwijking is tussen de ingestelde waarde en het werkelijke gemeten debiet, kan dit wijzen op een storing van de weegvoeder. Om dit te voorkomen, moet de gehele doseerunit grondig worden gereinigd, met bijzondere nadruk op het gebied waar het weegapparaat zich bevindt. In feite is de oorzaak van dit type storing heel vaak een slechte reiniging van het apparaat, omdat sporen van eerder gebruikte vaste stoffen in de kleinste hoeken van de doseerunit te vinden zijn. Als het probleem aanhoudt, is het dan noodzakelijk om de juiste meting van het evenwicht zelf te controleren en, indien nodig, opnieuw te kalibreren. - Kalibreer de zuigerpomp om een verband te leggen tussen het elektrische vermogen van de motor en het werkelijke waterdebiet dat door de pomp wordt verdeeld.
OPMERKING: Voor elk getest elektrisch vermogen wordt het werkelijke waterdebiet experimenteel bepaald door de massa van het water dat door de zuigerpomp wordt verdeeld gedurende een bekende periode (5 minuten) te wegen. Vijf verschillende elektrische krachten worden getest om de kalibratiecurve te tekenen. Het hoogste geteste elektrische vermogen wordt zo gekozen dat het een hoger waterdebiet levert dan tijdens de productie is gekozen. - Nadat de kalibratie van de pomp is uitgevoerd, controleert u op het waterdebiet waarmee de bediener tijdens de productie werkt (15 kg/h om verstopping van de machine te voorkomen met behoud van de lengte van de extrusie-geraffineerde vezels) de overeenstemming tussen de ingestelde waarde die aan de zuigerpomp wordt gegeven voor het motorvermogen en het daadwerkelijk verdeelde waterdebiet.
3. Bereid de twin-screw extruder voor
- Plaats de twin-screw extrudermodules (AB1-GG-8D, FER en ABF types) correct door ze achter elkaar aan te sluiten (door middel van twee halve klemmen) in de juiste volgorde volgens de te gebruiken machineconfiguratie:
- Stel de configuratie in waarvoor alleen de vezeldefibratie plaatsvindt (figuur 1A).
- U kunt ook de configuratie instellen die wordt voltooid met de toevoeging van het natuurlijke bindmiddel (figuur 1B).
OPMERKING: Voor beide configuraties wordt de eerste module gebruikt voor de introductie van oleaginous vlassjives. Dit is een type AB1-GG-8D module, die een 8D lengte, D overeenkomend met de schroefdiameter (d.w.z. 53 mm). De grote bovenste opening van deze module is in de eerste plaats bedoeld om de introductie van de shives te vergemakkelijken. Modules 2 t/m 8 zijn temperatuurgestuurd. Het zijn gesloten modules (type FER), behalve module 5 in het geval van configuratie (stap 3.1.2), die van het ABF-type is (d.w.z. module uitgerust met een zijopening om de aansluiting te garanderen van de zijaanvoerunit die wordt gebruikt om de introductie van de geplastificeerde lijnzaadcake in het hoofdvat te forceren). De zijaanvoerunit bestaat uit twee co-roterende en mede-penetrerende Archimedean schroeven van constante toonhoogte en geconjugeerd profiel.
- Plaats de waterinlaatleiding zijdelings aan het einde van module 2 om de zuigerpomp op de machine aan te sluiten.
- Zet de schroefelementen (figuur 2) die nodig zijn voor het instellen van het schroefprofiel opzij, hetzij degene die wordt gebruikt voor de configuratie (stap 3.1.1) of degene die wordt gebruikt voor de configuratie (stap 3.1.2) (Figuur 3).
OPMERKING: Zorg ervoor dat dit de juiste schroefelementen zijn door hun type (T2F, C2F, C1F, CF1C, BB of INO0), lengte, toonhoogte (voor de transport- en omgekeerde schroefelementen) en hun onthutsende hoek (voor de BB-mengblokken) zorgvuldig te controleren. - Stel het schroefprofiel (afbeelding 3) in door de schroefelementen langs de twee splined assen te plaatsen, van het eerste paar tot het laatste paar.
OPMERKING: De schroefprofielen die worden gebruikt voor de twee geteste configuraties, zijn verschillend en beide zijn het resultaat van eerdere optimalisatie25,26,27. - Let er bij het monteren van het schroefprofiel op dat de draden van de schroefelementen die net op de splined assen zijn geplaatst altijd perfect zijn uitgelijnd met de eerder gemonteerde elementen.
- Zodra het gehele schroefprofiel is gemonteerd, schroeft u met de hand de schroefpunten aan het einde van de twee assen, sluit u de loop van de machine volledig en draait u de twee schroefpunten vast aan het door de fabrikant aanbevolen aanhaalmoment (30 daN m voor de twin-screw extruder die in dit onderzoek wordt gebruikt) met behulp van een momentsleutel.
- Als de loop van de machine gedeeltelijk is heropend, d.w.z. met de assen over een afstand van ongeveer 1D in de loop, draait u de schroeven op lage snelheid (max. 25 tpm) om ervoor te zorgen dat het hele schroefprofiel correct is gemonteerd.
OPMERKING: In het geval van een onjuiste installatie van de schroefelementen (bijv. de verkeerde uitlijning voor een van hen), zal versnelde slijtage van de schroefelementen onvermijdelijk in acht worden genomen. Bij het testen van de rotatie van beide assen met de loop van de machine bijna volledig open, resulteert dit in het aanraken van de assen elkaar op het punt van het verkeerd gepositioneerde schroefelement. - Sluit de loop van de machine volledig af, zodat beide assen volledig in de loop vastzitten.
- Zodra de loop gesloten is, klemt u deze met halve klemmen aan de machine en zorgt u er met behulp van een vlakke tester voor dat de loop perfect horizontaal is.
OPMERKING: Als de loop van de twin-screw extruder niet perfect horizontaal is, kan dit leiden tot voortijdige slijtage door slijtage van de schroefelementen en/of de binnenwanden van de loop. - Plaats de randapparatuur (de gewichtsaanvoerunits voor de twee in te voeren vaste stoffen en de zuigerpomp voor het te injecteren water) op de vereiste plaatsen langs de loop: boven module 1 voor de feeder die wordt gebruikt voor de oliehoudende vlasschrijven, boven de trechter van de zijvoeder (zelf zijdelings verbonden met module 5) voor degene die wordt gebruikt voor de geplastificeerde lijnzaadcake (alleen geval van configuratie (stap 3.1.2) en aan het einde van module 2 voor de waterinjectie.
4. Voer de extrusiebehandeling met twee schroeven uit volgens configuratie (stap 3.1.1) of configuratie (stap 3.1.2)
- Voer onder toezicht van de machine de ingestelde temperaturen van elk van de modules in en start de temperatuurregeling van het vat: voor configuratie (stap 3.1.1), 25 °C voor de voedingsmodule (module 1) en 110 °C voor de volgende; voor configuratie (stap 3.1.2), 25 °C voor module 1, 110 °C voor de raffinagezone (modules 2 tot en met 4) en 80 °C voor de voormengsels (modules 5 tot en met 8).
OPMERKING: De temperatuurregeling van het vat wordt afzonderlijk van de ene module naar de andere uitgevoerd door (i) verwarming met twee resistieve halve klemmen die rond elke module zijn bevestigd, en (ii) koeling door koud water in de module te laten circuleren. Een 25 °C is bevoorrecht voor de voedingsmodule. Voor een efficiënte raffinage van de vezels heeft een temperatuur van 110 °C de voorkeur. Een temperatuur van 80 °C is voldoende voor het voormengsel. Aangezien de raffinage- en voormengselzones zich beide langs verschillende modules bevinden, krijgen alle modules in dezelfde zone dezelfde ingestelde temperatuur toegewezen. - Wacht op de stabiliteit van de gemeten temperaturen en zorg ervoor dat deze temperaturen gelijk zijn aan de ingestelde punten.
OPMERKING: De gemeten temperaturen worden op het bedieningspaneel van de machine gegeven. Om een tweede regeling van deze temperaturen te garanderen, is het ook mogelijk om ze te meten met een infraroodthermometer ter hoogte van elke module langs de loop. - Draai langzaam aan de schroeven (d.w.z. max. 50 tpm).
OPMERKING: Voortijdige schurende slijtage van de schroefelementen en de binnenwanden van de loop kan optreden als de schroeven te snel draaien terwijl de machine leeg is. - Voer de twin-screw extruder voorzichtig met water (5 kg/h debiet).
- Wacht ongeveer 30 s tot er water uitkomt aan het einde van het vat.
- Begin vervolgens met het introduceren van de oleaginous vlassjives in module 1 met een debiet van 3 kg / h en wacht (ongeveer 1 minuut) tot de vaste stof uit de extruder komt.
- Verhoog geleidelijk (ten minste in drie opeenvolgende stappen) de snelheid van de schroeven, vervolgens het waterdebiet en ten slotte het rillingsdebiet totdat de gewenste instelpunten zijn bereikt: respectievelijk 150 tpm, 15 kg/h en 15 kg/h (tabel 1).
OPMERKING: Deze setpoints zijn in eerdere studies bepaald en zijn het resultaat van de optimalisatie van het proces25,26,27. - Wacht op de stabilisatie van de machine door de evolutie van de elektrische stroom die door de motor in de loop van de tijd wordt verbruikt te volgen (variatie van de elektrische stroom niet meer dan 5% ten opzichte van de gemiddelde waarde van 125 A).
OPMERKING: De stabilisatietijd ligt meestal tussen de 10 en 15 minuten. - Alleen voor configuratie (stap 3.1.2) begint u met het introduceren van de geplastificeerde lijnzaadcake bij 0,50 kg/h zodra de machine zich in ampère heeft gestabiliseerd na de shives en watertoevoeging aan de gewenste ingestelde waarden. Verhoog vervolgens het debiet van de geplastificeerde lijnzaadcake in ten minste drie opeenvolgende stappen tot het gewenste instelpunt (van 1,50 kg/h tot 3,75 kg/h, wat overeenkomt met waarden tussen 10% en 25% massaprocent ten opzichte van de shives) (tabel 1).
- Zodra de elektrische stroom die door de twin-screw extrudermotor wordt verbruikt perfect stabiel is, moet u ervoor zorgen dat het temperatuurprofiel dat langs de loop wordt gemeten, in overeenstemming is met de door de bediener opgegeven ingestelde waarden en vervolgens beginnen met het bemonsteren van de geëxtrudeerde shives voor configuratie (stap 3.1.1) of de premix voor configuratie (stap 3.1.2) aan de uitlaat.
OPMERKING: Om het apparaat niet te verstoppen, moet de stroom die door de motor wordt getrokken altijd onder de grenswaarde blijven (d.w.z. 400 A voor de in dit onderzoek gebruikte twin-screw extruder op proefschaal). Daarom moet worden gecontroleerd of deze grenswaarde niet wordt bereikt tijdens de gehele oplopende fase van de stroming en tijdens de bemonstering. Als het koelsysteem van de machine tijdens de productie niet in staat is om de temperatuur van ten minste één module op de ingestelde waarde te houden, kan dit het gevolg zijn van een onjuist schroefprofiel (d.w.z. te beperkende schroefelementen op deze locatie), wat een lokale zelfverwarming van het behandelde materiaal veroorzaakt. Het is dan noodzakelijk om er bijvoorbeeld door middel van een thermogravimetrische analyse (TGA) van de te verwerken vaste stof voor te zorgen dat deze temperatuur geen vezelafbraak veroorzaakt. - Zorg er tijdens het hele bemonsteringsproces voor dat de machinetoevoer probleemloos is door regelmatig de effectieve invoer van vaste stoffen en water in de loop van de machine te controleren.
OPMERKING: Een stabiele ampère van de stroom die door de motor van de twin-screw extruder gedurende de gehele bemonsteringstijd wordt getrokken, is een bevestiging van een stabiele voeding van de machine. - Schakel aan het einde van de productie de twee vaste doseerunits en de zuigerpomp uit.
- Leeg de machine terwijl u de draaisnelheid van de schroeven geleidelijk verlaagt tot 50 tpm.
- Wanneer er niets uit het vatuiteinde komt, reinigt u de binnenkant van de loop van de twin-screw extruder met veel water, in grote overmaat van module 1 geïntroduceerd, terwijl de schroeven nog steeds draaien bij 50 tpm. Voeg water toe totdat de vaste resten volledig verdwijnen aan de uitlaat van het vat. Stop vervolgens de rotatie van de schroeven en schakel de verwarmingsregelaar van de machine uit.
5. Droog en conditioneer de resulterende extrudaten (d.w.z. extrusie geraffineerde shives of premix)
- Wanneer de extrudaten niet onmiddellijk na het extrusieproces met twee schroeven in vezelplaten mogen worden gegoten, droog ze dan met een hete luchtstroom tot een vochtigheid tussen 8% en 12% vóór hun conditionering. Gebruik hiervoor een eenvoudige geventileerde oven of, in het geval van grote hoeveelheden extrudaat die moeten worden gedroogd, een continue riemdroger.
OPMERKING: Bij een dergelijke vochtigheid kunnen de extrudaten worden geconditioneerd zonder het risico van schimmel- of schimmelgroei in de loop van de tijd. De verpakking moet worden uitgevoerd in perfect afgesloten plastic zakken, die op een droge plaats moeten worden bewaard. - Droog de extrudaten met hete luchtstroom tot een luchtvochtigheid tussen 3% en 4% wanneer vezelplaatgieten onmiddellijk na het extrusieproces met twee schroeven plaatsvindt.
OPMERKING: Eerdere studies toonden aan dat een vochtgehalte van 3% tot 4% van de te warm te persen vaste stof ideaal is om ontgassingsverschijnselen aan het einde van het gieten te beperken. Wanneer het optreedt en het niet wordt gecontroleerd, kan ontgassing defecten (bijv. blaren of scheuren) in de vezelplaat veroorzaken, en deze defecten hebben een negatieve invloed op de mechanische weerstand26,27,31,32. Wanneer heet persen wordt uitgevoerd nadat de extrudaten zijn opgeslagen in luchtdichte plastic zakken met een vochtgehalte van 8% tot 12%, moeten ze verder worden gedroogd, d.w.z. tot 3%-4%, voordat ze worden gevormd.
6. Vorm de vezelplaten door hete persen
OPMERKING: De bedrijfsomstandigheden voor warm persen zijn gekozen op basis van eerdere studies26,27,31,32.
- Verwarm de mal voor. Plaats vervolgens het vaste materiaal dat heet moet worden geperst in de mal. Verwarm dit vaste materiaal ten slotte 3 minuten voor voordat u de druk uitoefent.
OPMERKING: Voor alle geproduceerde vezelplaten vertegenwoordigt het aandeel shives in de te vormen mix een massa van 100 g wanneer de gebruikte mal vierkant van vorm is en met 15 cm zijkanten. - Oefen een druk van 30 MPa toe met de ruwe shives en 10 MPa, 20 MPa of 30 MPa met de geëxtrudeerde (Tabel 2).
- Stel de schimmeltemperatuur in op 200 °C.
OPMERKING: Omdat de temperatuur de kwaliteit (vooral de buigeigenschappen) van de verkregen planken9,26,27,28,31,32sterk beïnvloedt, is het belangrijk om de schimmeltemperatuur te controleren met een infraroodthermometer op zowel de mannelijke als de vrouwelijke delen. - Stel de vormtijd in op 150 s.
- Maak verschillende vezelplaten met verschillende inhoud van geplastificeerde lijnzaadcake (van 0% tot 25%) met behulp van de extrusie-geraffineerde vezels verkregen door twin-screw extrusie via configuratie (stap 3.1.1) of een van de drie premixen verkregen via configuratie (stap 3.1.2) (Tabel 1 en Tabel 2).
- Als referentie, produceer ook twee extra vezelplaten op basis van de ruwe OFS, een zonder de toevoeging van exogene bindmiddel (bordnummer 11) en de andere met de toevoeging van 25% (w / w) van geplastificeerde lijnzaadcake (bordnummer 12) (Tabel 2).
OPMERKING: Voor deze twee platen zijn de vormomstandigheden hetzelfde, d.w.z. 200 °C voor de matrijstemperatuur, 150 s voor de vormtijd en 30 MPa voor de uitgeoefende druk.
7. Conditioneer en karakteriseer de vezelplaten
- Zodra de vezelplaten zijn geproduceerd, plaatst u ze in een klimaatkamer bij 60% relatieve vochtigheid en 25 °C totdat een constant gewicht is bereikt.
OPMERKING: De vezelplaten worden dan geconditioneerd en gestabiliseerd in termen van vochtigheid. - Snijd de vezelplaten in testmonsters.
OPMERKING: Het meest geschikte gereedschap voor het zagen van vezelplaten is een verticale lintzaag. - Ga vanuit de testmonsters verder met de karakterisering van de vezelplaten met behulp van gestandaardiseerde tests voor buigeigenschappen (ISO 16978:2003-norm), Shore D-oppervlaktehardheid (ISO 868:2003-norm), interne bindingssterkte (ISO 16260:2016-norm) en watergevoeligheid na onderdompeling in water gedurende 24 uur (ISO 16983:2003-norm).
- Vergelijk de voor de vezelplaten gemeten eigenschappen met de aanbevelingen van de Franse norm gewijd aan de specificaties voor spaanplaten (NF EN 312) om het mogelijke gebruik ervan te bepalen.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Representative Results
Tijdens de vezelraffinage van oleaginous vlas shives met behulp van configuratie (stap 3.1.1), werd water opzettelijk toegevoegd met een vloeistof / vaste verhouding gelijk aan 1,0. Volgens eerdere werken25,26,27behoudt een dergelijke vloeistof / vaste verhouding beter de lengte van de geraffineerde vezels bij de twin-screw extruder-uitlaat dan lagere verhoudingen, wat tegelijkertijd bijdraagt aan een toename van hun gemiddelde beeldverhouding. Bovendien is de toegevoegde hoeveelheid water laag genoeg om elk risico op verstopping van de machine te elimineren. Bij gebrek aan "vrij" water (d.w.z. water dat te veel zou zijn toegevoegd en waarvan een deel niet door de vezels zou zijn geabsorbeerd), was het daarom niet nodig om een filtratiemodule aan het einde van de defibratiezone te plaatsen. Na de voorbehandeling van extrusie-raffinage werd de chemische samenstelling van de extrusie-geraffineerde vezels bepaald (tabel 3). Logischerwijs werd bij afwezigheid van het genereren van vloeibaar extract tijdens de extrusie-raffinagevoorbehandeling geen significant verschil in chemische samenstelling waargenomen tussen de ruwe shives en de geëxtrudeerde. Qua uiterlijk hebben de extrusie-geraffineerde vezels de vorm van een pluizig materiaal(figuur 4,linksonder). Dit betekent dat het extrusieproces, met name de toegepaste hoge afschuifsnelheid, bijdraagt aan een wijziging van de vlasschaarstructuur. Dit werd voor het eerst bevestigd door de lagere zichtbare en getapte dichtheden van de geëxtrudeerde shives in vergelijking met de waarden verkregen met de ruwe shives (Tabel 4). De morfologische analyse van de vezels bevestigde ook deze eerste waarneming als een zeer significante toename van hun beeldverhouding wordt ook waargenomen met behulp van een vezelmorfologie-analyseapparaat (Tabel 5).
Bij het overwegen van bindmiddelloze planken van oliehoudende vlasschraden gegoten met behulp van heet persen, is de TMC-ontmoedigingsvoorbehandeling met behulp van twin-screw extrusie volgens configuratie (stap 3.1.1) van duidelijk belang. Inderdaad, een scheiding van lignines van cellulose en hemicelluloses in geëxtrudeerde shives vindt plaats. Tijdens hete persing kunnen lignines dus gemakkelijk worden gemobiliseerd en als natuurlijk bindmiddel worden gebruikt. Bovendien, met een hogere gemiddelde vezelverhouding dan voor ruwe shives, is het deeltjesgrootteprofiel van de extrusie-geraffineerde vezels gunstiger in termen van hun prestaties voor mechanische versterking. Dit betekent dat platen gemaakt van geëxtrudeerde vezels alleen (plaatnummers 1, 3 en 7), d.w.z. zonder toevoeging van geplastificeerde lijnzaadcake als extern bindmiddel, niet alleen alle drie samenhangend zijn, maar vooral aanzienlijk verbeterde gebruikseigenschappen vertonen in vergelijking met het bord dat wordt verkregen door het warm persen van de ruwe shives (bordnummer 11) (Tabel 6). Hoewel het bord nummer 1 van de geëxtrudeerde shives heet wordt geperst met een druk van slechts 10 MPa, is het zelfs aanzienlijk beter vanuit het oogpunt van zijn mechanische prestaties dan bord nummer 11, dat is gevormd uit de ruwe shives, maar met een drukwaarde die drie keer hoger is (30 MPa). De voordelen van de voorbehandeling in de twin-screw extruder voor de daaropvolgende mobilisatie van de lignins als intern bindmiddel enerzijds en voor het verhogen van de gemiddelde vezelverhouding anderzijds, worden dus duidelijk aangetoond. Een vergelijking van de gebruikseigenschappen van de plaatnummers 1, 3 en 7 toont ook de gunstige effecten van hogere toegepaste druk tijdens het gieten op deze eigenschappen, of het nu gaat om de buigsterkte, de Shore D-oppervlaktehardheid of de waterbestendigheid van het materiaal na onderdompeling. Naarmate de druk toeneemt, wordt de mobilisatie van het bindmiddel op basis van lignine bevorderd27. In de gesmolten fase wordt de viscositeit verminderd en wordt het bevochtigen van de vezels geoptimaliseerd.
Met behulp van configuratie (stap 3.1.2), zodra de shives werden gedefibrated, werd de geplastificeerde lijnzaadcake ook direct toegevoegd aan de twin-screw extruder en intiem gemengd met de verfijnde vezels in de tweede helft van het schroefprofiel. De geplastificeerde lijnzaadcake werd toegevoegd bij een inhoud tussen 10% en 25% (tabel 1). Intieme menging werd verkregen dankzij het gebruik van twee opeenvolgende reeks bilobe paddles (BB-elementen), gemonteerd in gespreide rijen (90°). Deze bevinden zich op het niveau van de modules 7 en 8 (figuur 3). Wanneer de geplastificeerde lijnzaadcake wordt toegevoegd, is de waargenomen toename van het totale specifieke energieverbruik zeer klein, ondanks een hogere vulling van de machine: 1,35 ± 0,04 kW h/kg droge stof max in plaats van 1,28 ± 0,05 kW h/kg droge stof in het geval van configuratie (stap 3.1.1) waarvoor de shives worden gedefibeerd, maar zonder toevoeging van exogene bindmiddel. De CF1C omgekeerde schroefelementen die worden gebruikt voor shives defibratie zijn daarom de meest beperkende elementen van het schroefprofiel. De mengzone van de geraffineerde vezels en lijnzaadcake draagt daarom in geringe mate bij aan de toename van het totale energieverbruik van de machine.
De toevoeging van de geplastificeerde lijnzaadcake aan de extrusie-geraffineerde vezels resulteert in een premix verrijkt met natuurlijk bindmiddel, dat moet worden gedroogd tot een vochtgehalte tussen 3% en 4% voordat het wordt gevormd. Over het geheel genomen verhoogt deze toevoeging de buigeigenschappen van de verkregen vezelplaten (tabel 6). Bij een toegepaste druk van 10 MPa leidt de toevoeging van 25% lijnzaadcake tot een toename van 15% in de buigsterkte van het materiaal (vergelijking van plaatnummers 1 en 2). Bij een dubbele druk (20 MPa) wordt een toename van 25% waargenomen wanneer 10% bindmiddel op basis van vlas wordt toegevoegd (bordnummer 4) en het stijgt tot 53% wanneer 17,5% van dit bindmiddel wordt toegevoegd (bordnummer 5). Ten slotte is voor de hoogste vormdruk (30 MPa) de relatieve toename van de buigsterkte maximaal (+12%) wanneer 10% lijnzaadcake wordt toegevoegd (vergelijking van bordnummers 7 en 8).
Tegelijkertijd zijn de Shore D-oppervlaktehardheid en de waterbestendigheid van de vezelplaten na onderdompeling grotendeels onafhankelijk van het geplastificeerde lijnzaadcakegehalte in de premix. Het toepassen van een druk van ten minste 20 MPa tijdens het persen gaat nog steeds gepaard met een vermindering van de diktezwelling, ongeacht het exogene bindmiddelgehalte. Onder dergelijke vormende omstandigheden neemt de dichtheid van hardboards toe. Hun interne porositeit wordt dan verminderd en de diffusie van water in het materiaal tijdens onderdompeling wordt dus verminderd.
De rol van exogene bindmiddel gespeeld door de lijnzaadcake in de premix wordt aldus bevestigd en verklaard door de aanwezigheid van een significant gehalte (geschat op 40,5% van de droge massa52) van eiwitten met plastic en kleefgedrag. Deze rol wordt ook bevestigd wanneer het op oliehoudende vlaseiwit gebaseerde bindmiddel wordt toegevoegd aan de ruwe shives. Inderdaad, met 25% van dit bindmiddel (geval van bordnummer 12) heeft het verkregen bord(figuur 4,rechtsboven) een buigsterkte van 10,6 MPa in plaats van slechts 3,6 MPa zonder bindmiddel (bordnummer 11). Dit paneel heeft echter een lagere buigsterkte dan alle panelen op basis van de extrusie-verfijnde vezels, wat de essentiële rol illustreert die de TMC-voorbehandeling van de shives speelt.
Dankzij de gecombineerde werking van de defibratie van de shives en de toevoeging van een exogene bindmiddel in hetzelfde twin-screw apparaat, worden vezelplaten met een buigsterkte van ongeveer 23 tot 25 MPa verkregen. Als voorbeeld, met de toevoeging van 25% geplastificeerde lijnzaadcake aan de premix en hete persing van de laatste door een druk van 30 MPa toe te passen, toont de overeenkomstige vezelplaat (bordnummer 10) een buigsterkte van 24,1 MPa, een buigmodulus van 4,0 GPa en een interne bindingssterkte van 0,70 MPa(figuur 4,rechtsonder). Op basis van de aanbevelingen van de Franse norm (NF) EN 312 (norm gewijd aan de specificaties voor spaanplaten)53, voldoet dit bord al aan de mechanische vereisten van type P6-platen, d.w.z. platen die onder hoge belasting werken en in droge omgevingen worden gebruikt. Alleen de dikte zwelling na onderdompeling in water gedurende 24 uur voldoet niet aan de eisen van deze norm (78% in plaats van 16% max). Een nabehandeling (60 °C gedurende 30 minuten, vervolgens 80 °C gedurende 30 minuten, vervolgens 100 °C gedurende 45 minuten, vervolgens 125 °C gedurende 60 minuten en ten slotte 150 °C gedurende 90 minuten voordat u terugkeert naar kamertemperatuur gedurende 225 minuten) van dit materiaal leidt tot een vermindering van de diktezwelling tot 49%, gelijktijdig met een toename van de buigsterkte (25, ±5 m). Deze vermindering van de diktezwelling blijft echter onvoldoende. Voor toekomstige werkzaamheden moeten andere aanvullende processen, zoals coating, chemische of stoombehandeling, na hete persing worden getest om deze dimensionale stabiliteitsparameter27 in grotere mate te verbeteren. Een andere oorspronkelijke oplossing zou de toevoeging van hydrofoobmiddel(en), bijvoorbeeld plantaardige oliederivaten, aan de premix direct in de twin-screw extruder kunnen zijn. Bovendien, aangezien dit optimale bord in huizen kan worden gebruikt, moet de brandwerendheid ervan worden geëvalueerd voordat het aan de markt wordt voorgesteld. Dit kenmerk is namelijk van cruciaal belang. Als de brandwerendheid van dit materiaal onvoldoende blijkt te zijn, moet de toevoeging van een brandwerend product aan de premix direct in de twin-screw extruder worden overwogen voordat het paneel wordt gevormd door heet persen.
Figuur 1: Vereenvoudigde configuraties van de twin-screw extruder gebruikt (A) voor de enige vezelraffinage van oleaginous vlas shives, en (B) voor het gecombineerde proces in een enkele extruder pass, met inbegrip van de vezel raffinage van oleaginous vlas shives, de toevoeging van geplastificeerde lijnzaad cake, en vervolgens de intieme mengen van de twee vaste stoffen. Voor elk van de twee geteste configuraties worden de opeenvolgende eenheidsbewerkingen vermeld. Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.
Figuur 2: Type schroefelementen dat langs de schroefprofielen wordt gebruikt: (A) T2F, (B) C2F, (C) C1F, (D) CF1C, (E) BB en (F) INO0 schroefelementen. (A) T2F-elementen zijn trapeziumvormige dubbelvluchtschroeven die worden gebruikt voor hun transportactie. Vanwege de trapeziumvormige vorm van hun draden zijn T2F-elementen niet-zelfreinigende schroeven, maar hebben ze zeer goede transport- en slikeigenschappen. Ze worden daarom geplaatst in de voedergebieden van de twee gebruikte vaste stoffen (d.w.z. oliehoudende vlassjives en geplastificeerde lijnzaadcake). (B) C2F-elementen zijn geconjugeerde dubbelvluchtschroeven die ook worden gebruikt voor hun transportactie. De vorm van hun draden is geconjugeerd, waardoor de C2F-elementen zelfreinigende schroeven zijn. Ze worden geplaatst waar de vaste en vloeibare naast elkaar bestaan. (C) C1F-elementen zijn schroeven met één vlucht. In vergelijking met C2F-elementen hebben deze transportschroeven een bredere schroefdraadkam. Daarom hebben ze een betere stuwkracht en een hoger afschuifeffect dan C2F-elementen. (D) CF1C-elementen zijn geconjugeerde cut-flight, single-flight schroeven met linkshandige toonhoogte. Deze omgekeerde schroefelementen zijn de meest beperkende en belangrijkste elementen van het schroefprofiel. Ze maken een intense menging en mechanisch scheren van het materiaal mogelijk, evenals een toename van de verblijftijd. CF1C schroeven zijn de plaats waar de defibratie van de vezels plaatsvindt. (E) BB elementen zijn bilobed paddles. Ze zorgen voor een sterk mengeffect op het materiaal. Ze bevorderen daarom een intieme mengactie die vooral belangrijk is voor het homogeen impregneren van de oleaginous vlassjives met het toegevoegde water aan de ene kant en het intiem mengen van de extrusie-geraffineerde vezels en geplastificeerde lijnzaadcake aan de andere kant. (F) INO0-elementen zijn het koppelen van elementen tussen dubbele en enkele schroeven. Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.
Figuur 3: Schroefconfiguraties (A) voor de vezelraffinage alleen van oleaginous vlassjives, en (B) voor het gecombineerde proces in een enkele extruderpas, inclusief de vezelraffinage van oleaginous vlassjives, de toevoeging van geplastificeerde lijnzaadcake en vervolgens de intieme vermenging van de twee vaste stoffen. (A) Wanneer de oleaginous vlassjives alleen extrusie-verfijnd zijn, worden ze geïntroduceerd in module 1. Vervolgens wordt water geïnjecteerd aan het einde van module 2. Het intieme mengen van vaste stof en vloeistof vindt plaats op het niveau van module 5. Ten slotte vindt de mechanische defibratie van de vezels door mechanisch scheren plaats in module 8. (B) Wanneer het gecombineerde proces in één extruderpas wordt uitgevoerd, wordt de vezelraffinage van oliehoudende vlassjives uitgevoerd in de eerste helft van het schroefprofiel (d.w.z. van modules 1 tot 4), de toevoeging van geplastificeerde lijnzaadcake in het midden en het intieme mengen van de twee vaste stoffen langs de tweede helft van het schroefprofiel. Meer precies, de introductie van de geplastificeerde lijnzaadcake wordt gemaakt door middel van een zijvoeder op het niveau van module 5, d.w.z. na de vezelraffinagestap, en de intieme menging van de twee vaste stoffen wordt uitgevoerd langs modules 6 tot 8. Voor de schroeven T2F, C2F, C1F en CF1C geven de twee genoemde getallen hun toonhoogte en lengte aan (in verhouding tot D, de schroefdiameter). Voor de BB-mengblokken vertegenwoordigen ze respectievelijk hun duizelingwekkende hoek en lengte. INO0-elementen zijn 0,25 D lang. Zones in de schroefconfiguratie met een debietbeschermend effect komen overeen met de gearceerde gebieden. Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.
Figuur 4: Foto van OFS (linksboven) en ERF (linksonder) oleaginous vlas shives, en bordnummers 12 (rechtsboven) en 10 (rechtsonder). Bordnummers 12 en 10 bevatten beide 25% geplastificeerde lijnzaadcake. Bord nummer 12 is gemaakt van de OFS raw shives, terwijl board nummer 10 afkomstig is van de P3 premix (d.w.z. bevat de extrusie-geraffineerde vezels). Klik hier om een grotere versie van deze afbeelding te bekijken.
| Extrudaat denominatie | Evf | P1 | P2 | P3 |
| configuratie | (3.1.1.) | (3.1.2.) | (3.1.2.) | (3.1.2.) |
| Extrusieomstandigheden met dubbele schroeven | ||||
| Schroefrotatiesnelheid (tpm) | 150 | 150 | 150 | 150 |
| Inlaatdebiet van oleagineuze vlassjives (kg/h) | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 |
| Inlaatdebiet van geplastificeerde lijnzaadcake (kg/h) | 0.00 | 1.50 | 2.63 | 3.75 |
| Inlaatdebiet van geïnjecteerd water (kg/h) | 15.00 | 15.00 | 15.00 | 15.00 |
Tabel 1: Extrusieomstandigheden met dubbele schroeven die worden gebruikt voor configuraties (A) en (B). ERF, extrusie-geraffineerde vezels afkomstig van configuratie (stap 3.1.1); P1, premix nummer 1 afkomstig van configuratie (stap 3.1.2) en met 10% inhoud (in verhouding tot het gewicht van shives) van geplastificeerde lijnzaadcake; P2, premix nummer 2 afkomstig van configuratie (stap 3.1.2) en met 17,5% inhoud (in verhouding tot het gewicht van shives) van geplastificeerde lijnzaadcake; P3, premix nummer 3 afkomstig van configuratie (stap 3.1.2) en met 25% inhoud (in verhouding tot het gewicht van shives) van geplastificeerde lijnzaadcake.
| Vezelplaatnummer | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| grondstof | Evf | P3 | Evf | P1 | P2 | P3 | Evf | P1 | P2 | P3 | OFS | OFS plus 25% (m/w) geplastificeerde lijnzaadcake |
| Schimmeltemperatuur (°C) | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 | 200 |
| Vormtijd(en) | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 | 150 |
| Toegepaste druk (MPa) | 10 | 10 | 20 | 20 | 20 | 20 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 | 30 |
Tabel 2: Gietparameters die worden gebruikt voor de vervaardiging van de vezelplaten. OFS, oleaginous vlas shives (d.w.z. ruwe shives niet eerder behandeld door twin-screw extrusie). Gemaakt van OFS en geplastificeerde lijnzaadcake, werd het vaste mengsel dat werd gebruikt voor de productie van bord nummer 12 mechanisch verkregen met behulp van een dubbele helixmixer.
| materiaal | OFS27 | Evf |
| Vocht (%) | 8,4 ± 0,2 | 8,3 ± 0,2 |
| Mineralen (% van de droge stof) | 2,0 ± 0,1 | 2,0 ± 0,1 |
| Cellulose (% van de droge stof) | 45,6 ± 0,4 | 44,3 ± 0,4 |
| Hemicelluloses (% van de droge stof) | 22,4 ± 0,1 | 22,8 ± 0,1 |
| Lignins (% van de droge stof) | 25,1 ± 0,6 | 23,7 ± 0,5 |
| In water oplosbare componenten (% van de droge stof) | 4.1 ± 0.1 | 4.3 ± 0.1 |
Tabel 3: Chemische samenstelling van oliehoudende vlassnuiven voor en na de extrusie-raffinage voorbehandeling. De vochtgehalten werden bepaald volgens iso 665:2000 norm54. Ze werden gemeten aan de hand van geëquilibreerde materialen, d.w.z. na conditionering in een klimaatkamer (60% relatieve vochtigheid, 25 °C). De gehalte aan mineralen werd bepaald volgens iso 749:1977 norm55. De inhoud in cellulose, hemicelluloses en lignines werd bepaald met behulp van de Acid Detergent Fiber (ADF) - Neutral Detergent Fiber (NDF) methode van Van Soest en Wine56,57. De inhoud van in water oplosbare verbindingen werd bepaald door het massaverlies van het testmonster na 1 uur in kokend water te meten. Alle metingen werden in tweevoud uitgevoerd. De resultaten in de tabel komen overeen met de gemiddelde waarden ± standaardafwijkingen.
| materiaal | Schijnbare dichtheid (kg/m3) | Getapte dichtheid (kg/m3) |
| OFS27 | 117 ± 5 | 131 ± 4 |
| Evf | 71 ± 1 | 90 ± 1 |
Tabel 4: Schijnbare en getapte dichtheden van oleaginous vlas shives voor en na de extrusie-raffinage voorbehandeling. De getapte dichtheid van oleagineuze vlassjives werd gemeten in drievoud met behulp van een densitometer. De schijnbare dichtheid werd verkregen vóór verdichting. De resultaten in de tabel komen overeen met de gemiddelde waarden ± standaardafwijkingen. n.d., niet bepaald.
| materiaal | Vezellengte (μm) | Vezeldiameter (μm) | aspectverhouding | Boetes (%) |
| OFS27 | 5804 ± 4013 | 1107 ± 669 | 6 ± 6 | n.d. |
| Evf | 559 ± 27 | 20,9 ± 0,2 | 27 ± 2 | 56 ± 2 |
Tabel 5: Morfologische kenmerken van oleagineuze vlasschuiven voor en na de extrusie-raffinage voorbehandeling. De morfologische analyse van ruwe shives (d.w.z. vóór de extrusie-raffinage voorbehandeling) werd uitgevoerd door beeldanalyse met behulp van een software van een scan van ongeveer 3.000 deeltjes27. Die van de extrusie-verfijnde shives werd uitgevoerd met behulp van een analyzer voor vezelmorfologie meting en karakterisering. Voor deze metingen werden bepalingen uitgevoerd in drievoud en voor elk experiment werden ongeveer 15.000 deeltjes geanalyseerd. De resultaten in de tabel komen overeen met de gemiddelde waarden ± standaardafwijkingen.
| Vezelplaatnummer | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 | 12 |
| Buigeigenschappen | ||||||||||||
| Dikte (mm) | 4.18 ± 0.07 | 5.03 ± 0.14 uur | 3.73 ± 0.11 | 3.88 ± 0.01 | 4.12 ± 0.02 | 4,56 ± 0,06 | 3.62 ± 0.12 | 3,81 ± 0,09 | 4.06 ± 0.12 | 4.37 ± 0.12 | 3,99 ± 0,07 | 4,69 ± 0,25 |
| Dichtheid (kg/m3) | 1051 ± 16 | 1165 ± 78 | 1191 ± 59 | 1241 ± 34 | 1256 ± 41 | 1248 ± 37 | 1213 ± 54 | 1268 ± 17 | 1274 ± 23 | 1253 ± 32 | 1069 ± 19 | 1181 ± 40 |
| Buigsterkte (MPa) | 11,6 ± 1,0 | 13,3 ± 1,4 | 16,6 ± 1,4 | 20,9 ± 2,2 | 25,5 ± 1,9 | 22,6 ± 2,1 | 21,7 ± 1,9 | 24,4 ± 1,8 | 23,5 ± 2,1 | 24.1 ± 2.5 | 3.6 ± 0.4 | 10,7 ± 0,9 |
| Elastische modulus (MPa) | 2474 ± 138 | 2039 ± 227 | 2851 ± 295 | 3827 ± 303 | 4272 ± 396 | 3806 ± 260 | 3781 ± 375 | 4612 ± 285 | 3947 ± 378 | 4014 ± 409 | 1071 ± 98 | 2695 ± 370 |
| Shore D oppervlakte harnas (°) | 70,7 ± 2,2 | 69,0 ± 3,0 | 70,6 ± 1,9 | 70,5 ± 2,2 | 70,3 ± 2,0 | 71,1 ± 1,8 | 69,0 ± 2,7 | 70,8 ± 2,0 | 70,0 ± 2,2 | 71,0 ± 1,7 | 61,4 ± 4,8 | 61,8 ± 3,6 |
| Interne bindingssterkte (MPa) | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | n.d. | 0,70 ± 0,05 | n.d. | n.d. |
| Watergevoeligheid na onderdompeling in water gedurende 24 uur | ||||||||||||
| Dikte zwelling (%) | 139,5 ± 14,3 | 135,4 ± 10,9 | 76,1 ± 6,8 | 73,1 ± 1,8 | 82,3 ± 5,6 | 90,5 ± 3,9 | 64,0 ± 4,2 | 87,1 ± 5,6 | 100,1 ± 4,4 | 77,7 ± 2,2 | 159,9 ± 11,1 | 179,8 ± 16,3 |
| Waterabsorptie (%) | 145,4 ± 10,0 | 143,1 ± 16,2 | 66,5 ± 6,3 | 65,2 ± 3,5 | 69,1 ± 2,2 | 83,0 ± 5,0 | 54,4 ± 1,6 | 59,8 ± 1,1 | 86,3 ± 6,7 | 63,3 ± 1,7 | 156,8 ± 5,9 | 150,1 ± 7,0 |
Tabel 6: Mechanische eigenschappen, diktezwelling en waterabsorptie van de vezelplaten vervaardigd door hete persing. De dikte en de dichtheid werden bepaald door de testmonsters te wegen en hun afmetingen te meten met behulp van een elektronische remklauw. De buigeigenschappen werden bepaald volgens de ISO 16978:2003 norm58. De Shore D oppervlaktehardheid werd bepaald volgens de ISO 868:2003 norm59. De interne bindingssterkte werd bepaald volgens de ISO 16260:2016 norm60. De watergevoeligheid na onderdompeling in water (d.w.z. diktezwelling en waterabsorptie) werd bepaald volgens ISO 16983:2003 norm61. Alle bepalingen werden vier keer uitgevoerd. De resultaten in de tabel komen overeen met de gemiddelde waarden ± standaardafwijkingen. n.d., niet bepaald.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Discussion
Het hier beschreven protocol beschrijft hoe de extrusie-raffinage van lignocellulosische vezels kan worden verwerkt voordat ze worden gebruikt als mechanische versterking in hernieuwbare platen. Hier is de gebruikte twin-screw extruder een pilot scale machine. Met schroeven met een diameter van 53 mm (D) is het uitgerust met acht modules, elk 4D lang, behalve module 1 met een 8D lengte, overeenkomend met een totale lengte van 36D (d.w.z. 1.908 mm) voor het vat. De lengte is lang genoeg om op het verwerkte materiaal de opeenvolging van verschillende elementaire bewerkingen in één keer toe te passen, d.w.z. voeding, compressie, intieme menging tussen de vezelige vaste stof en het toegevoegde water, expansie, compressie, intens scheren en vervolgens expansie. Hier werd de extrusie-raffinage voorbehandeling met succes toegepast op shives van oliehoudende vlasstro. Zij vormen het residu dat wordt verzameld na de mechanische extractie van technische vezels uit oliehoudende vlasstro met behulp van een "all fiber" extractieapparaat51. In dezelfde tweeschroefsmachine is het ook mogelijk om direct na de extrusie-raffinagestap een exogene bindstof toe te voegen aan de gedefibrated lignocellulosische biomassa. De tweede helft van het schroefprofiel is dus gewijd aan het intiem mengen van de geraffineerde vezels en dit externe bindmiddel. Hier is dit een eerder geplastificeerde lijnzaadcake die werd gebruikt als extra bindmiddel. Het is toegevoegd aan de geraffineerde vezels met behulp van verschillende tarieven (van 10% tot 25% in verhouding tot shives). De resulterende 100% oliehoudende vlas premixen werden vervolgens omgezet in hardboards door hete persing.
Vanwege het grote aantal elementaire bewerkingen dat moet worden toegepast voor configuratie (stap 3.1.2), waardoor niet alleen de raffinage van de vezels mogelijk is, maar ook de toevoeging van een extern bindmiddel, is de lengte van het vat van de te gebruiken machine bepalend voor het succes van de behandeling. Een looplengte van ten minste 32D is vereist, hoewel lengtes van 36D of zelfs 40D geschikter zijn. De uitzetting van het mengsel dat tussen twee opeenvolgende zones van beperkende elementen wordt vervoerd, is dan beter en dit bevordert de uitwisseling tussen de bestanddelen van het vaste mengsel en het water.
Bovendien is het schroefprofiel van cruciaal belang voor de tweeschroefsprocessen2,3,4. Met name de beperkende gebieden (d.w.z. gebieden met intensief mechanisch werk) moeten met de grootst mogelijke zorgvuldigheid worden gekozen. Hier leidt dit tot bezorgdheid over de omgekeerde schroefelementen die worden gebruikt voor de defibratie van lignocellulosische biomassa, en de mengelementen die nodig zijn voor het impregneren van deze biomassa met water voorafgaand aan de defibratie en daaropvolgende intieme vermenging van de geraffineerde vezels met natuurlijk bindmiddel. De typologie van deze elementen (d.w.z. de toonhoogte van omgekeerde schroefelementen en de breedte en verspringende hoek van mengblokken), hun respectieve lengtes en hun positionering langs het schroefprofiel kunnen worden aangepast aan de te produceren formulering.
Evenzo zal de optimalisering van de bedrijfsomstandigheden (d.w.z. inlaatdebieten van vaste stoffen, inlaatdebiet van water, schroefrotatiesnelheid en temperatuurprofiel) nodig zijn om elke nieuwe formulering te produceren2,3,4. Net als het schroefprofiel moeten de toe te passen bedrijfsomstandigheden worden aangepast aan de aard van elke behandelde lignocellulosische biomassa (bv. verdeling tussen cellulose, hemicelluloses en lignines, mogelijke aanwezigheid van andere bestanddelen, morfologie en hardheid van de vaste deeltjes bij de inlaat, enz.). De vulsnelheid van de twin-screw extruder kan dus worden aangepast aan elke nieuwe formulering met als doel de verblijftijd te optimaliseren en de productiviteit van de machine te verhogen, terwijl verstopping wordt voorkomen.
Het is daarom de vulsnelheid van het tweeschroefsapparaat dat de belangrijkste beperking is van de hier gepresenteerde defibring-voorbehandeling. Afhankelijk van de aard van de te verwerken grondstof, het gebruikte schroefprofiel en de toegepaste extrusieomstandigheden (d.w.z. ingangsdebieten van vaste stoffen, vloeistof/vaste verhouding en schroefrotatiesnelheid), is de gemiddelde verblijftijd van het mengsel in het gereedschap met twee schroeven niet hetzelfde. Om de productiviteit van de machine te verhogen, is het altijd de bedoeling om de stroom van behandeld plantaardig materiaal zoveel mogelijk te verhogen met behoud van een voldoende kwaliteit van de TMC-werkzaamheden die eraan worden uitgevoerd.
Bij de schroefrotatiesnelheid die tijdens de productie wordt gebruikt en zo dicht mogelijk bij de maximale rotatiesnelheid van de tweeschroefsmachine wordt gekozen om de productiviteit te verhogen, kan de machine worden overgevuld als de binnenkomende stromen van vast materiaal en water te hoog worden. Het is daarom belangrijk dat de operators de optimale vulsnelheid kiezen om ervoor te zorgen dat de machine niet overvol is. Om dergelijke verstopping te voorkomen, moet het gereedschap met twee schroeven voldoende lang worden gebruikt, d.w.z. ten minste een half uur. De stabiliteit van de elektrische stroom die tijdens de productie door de motor wordt verbruikt, is de bevestiging van een machine die niet overvoert. Het bedieningspaneel maakt het gemakkelijk om de evolutie van de elektrische stroom in de loop van de tijd te volgen. Tot slot is de twin-screw extrusietechnologie daarom een veelzijdig en hoogwaardig hulpmiddel om hernieuwbare vezelplaten te produceren, vrij van kunstharsen. Allereerst kan de continue TMC-defibratie van lignocellulosische vezels, wat leidt tot een toename van hun aanleg voor mechanische versterking door een toename van de gemiddelde beeldverhouding van de geraffineerde vezels, worden uitgevoerd. Het gereedschap met twee schroeven kan worden beschouwd als een geloofwaardig alternatief voor andere defibratiemethoden die klassiek worden gebruikt, d.w.z. een eenvoudig slijpen, pulpingsprocessen en stoomexplosie.
Een recente studie op rijststro toonde aan dat dit instrument de mogelijkheid biedt om de lengte van de vezels tijdens hun defibratie beter te behouden dan een methode die het resultaat is van papierprocessen en waarbij een verteringsfase wordt gevolgd door een defibratie1 25. Dezelfde studie toonde ook aan dat de defibratie uitgevoerd in een twin-screw extruder minder waterverbruikend was en tegen lagere kosten kan worden uitgevoerd. Tijdens de defibratie met dubbele schroeven draagt het vrijkomen van lignines ook gedeeltelijk bij aan de samenhang (door zelfbinding) van de verkregen vezelplaten27. Dit worden "zelfgebonden planken" genoemd.
In dezelfde twin-screw extruder en voor meer compactheid is het ook mogelijk om continu een extern bindmiddel toe te voegen aan de eerder geraffineerde vezels in variabele verhoudingen. Dit vermindert de productietijd en -kosten, evenals de dimensionering van de voormengselvoorbereidingseenheid. Het algehele proces van voorbehandeling van de vezels en voorbereiding van de premix wordt dus sterk geïntensiveerd voordat vezelplaten warmpersen. De toevoeging van een exogene bindmiddel draagt ook bij aan een aanzienlijke verbetering van de gebruikseigenschappen van de verkregen materialen. Dit innovatieve proces is daarom bijzonder veelzijdig omdat het kan worden aangepast aan verschillende lignocellulosische biomassa's en verschillende natuurlijke bindmiddelen.
In de toekomst moet het uitstekende mengvermogen van het gereedschap met twee schroeven verder worden benut. Het kan bijvoorbeeld worden gebruikt om de premix van verschillende functionele additieven aan te vullen, bijvoorbeeld hydrofobe middelen om de waterbestendigheid van vezelplaten, antischimmelmiddelen, brandvertragers, kleuren, enz. te verbeteren, om volledig gefunctionaliseerde premix te bieden die klaar is voor het uiteindelijke vormproces.
Subscription Required. Please recommend JoVE to your librarian.
Disclosures
De auteurs hebben niets bekend te maken.
Acknowledgments
geen
Materials
| Name | Company | Catalog Number | Comments |
| Analogue durometer | Bareiss | HP Shore | Device used for determining the Shore D surface hardness of fiberboards |
| Ash furnace | Nabetherm | Controller B 180 | Furnace used for the mineral content determinations |
| Belt dryer | Clextral | Evolum 600 | Belt dryer used for the continuous drying of extrudates at the exit of the twin-screw extruder |
| Cold extraction unit | FOSS | FT 121 Fibertec | Cold extractor used for determining the fiber content inside solid materials |
| Densitometer | MA.TEC | Densi-Tap IG/4 | Device used for determining apparent and tapped densities of extrudates once dried |
| Double-helix mixer | Electra | MH 400 | Mixer used for preparing the solid mixture made of the raw shives and the plasticized linseed cake for producing board number 12 |
| Fiber morphology analyzer | Techpap | MorFi Compact | Analyzer used for determining the morphological characteristics of extrusion-refined shives |
| Gravimetric belt feeder | Coperion K-Tron | SWB-300-N | Feeder used for the quantification of the oleaginous flax shives |
| Gravimetric screw feeder | Coperion K-Tron | K-ML-KT20 | Feeder used for the quantification of the plasticized linseed cake |
| Hammer mill | Electra | BC P | Crusher used for the grinding of granules made of plasticized linseed cake |
| Heated hydraulic press | Pinette Emidecau Industries | PEI 400-t | Hydraulic press used for molding the fiberboards through hot pressing |
| Hot extraction unit | FOSS | FT 122 Fibertec | Hot extractor used for determining the water-soluble and fiber contents inside solid materials |
| Image analysis software | National Institutes of Health | ImageJ | Software used for determining the morphological characteristics of raw shives |
| Oleaginous flax straw | Ovalie Innovation | N/A | Raw material supplied for the experimental work |
| Piston pump | Clextral DKM | Super MD-PP-63 | Pump used for the water quantification and injection |
| Scanner | Toshiba | e-Studio 257 | Scanner used for taking an image of raw shives in gray level |
| Side feeder | Clextral | E36 | Feeder used to force the introduction of the plasticized linseed cake inside the barrel (at the level of module 5) for configuration (b) |
| Thermogravimetric analyzer | Shimadzu | TGA-50 | Analyzer used for conducting the thermogravimetric analysis of the solids being processed |
| Twin-screw extruder | Clextral | Evolum HT 53 | Co-rotating and co-penetrating pilot scale twin-screw extruder having a 36D total length (D is the screw diameter, i.e., 53 mm) |
| Universal oven | Memmert | UN30 | Oven used for the moisture content determinations |
| Universal testing machine | Instron | 33R4204 | Testing machine used for determining the bending properties of fiberboards |
| Ventilated oven | France Etuves | XL2520 | Oven used for the discontinuous drying of extrudates at the exit of the twin-screw extruder |
| Vibrating sieve shaker | RITEC | RITEC 600 | Sieve shaker used for the sieving of the plasticized linseed cake |
| Vibrating sieve shaker | RITEC | RITEC 1800 | Sieve shaker used for removing short bast fibers entrapped inside the oleaginous flax shives |
References
- Martelli, F. G. Twin-screw extruders: a basic understanding. , Vans Nostrand Reinhold Company. New York. (1983).
- Evon, P., Vandenbossche, V., Candy, L., Pontalier, P. Y., Rouilly, A. Twin-screw extrusion: a key technology for the biorefinery. Biomass extrusion and reaction technologies: principles to practices and future potential. American Chemical Society, ACS Symposium Series. 1304 (2), 25-44 (2018).
- Vandenbossche, V., Candy, L., Evon, P. h, Rouilly, A., Pontalier, P. Y. Extrusion. Green Food Processing Techniques: Preservation, Transformation and Extraction. 10, Elsevier. 289-314 (2019).
- Bouvier, J. M., Campanella, O. H. The Generic Extrusion Process IV: Thermomechanical pretreatment and Solid-Liquid Separation. Extrusion Processing Technology: Food and Non-Food Biomaterials. , Wiley Online Library. 351-392 (2014).
- Evon, P., Vandenbossche, V., Pontalier, P. Y., Rigal, L. Direct extraction of oil from sunflower seeds by twin-screw extruder according to an aqueous extraction process: feasibility study and influence of operating conditions. Industrial Crops and Products. 26 (3), 351-359 (2007).
- Evon, P., Vandenbossche, V., Pontalier, P. Y., Rigal, L. Aqueous extraction of residual oil from sunflower press cake using a twin-screw extruder: feasibility study. Industrial Crops and Products. 29 (2-3), 455-465 (2009).
- Evon, P., Amalia Kartika, I., Cerny, M., Rigal, L. Extraction of oil from jatropha seeds using a twin-screw extruder: Feasibility study. Industrial Crops and Products. 47, 33-42 (2013).
- Uitterhaegen, E., et al. Extraction of coriander oil using twin-screw extrusion: Feasibility study and potential press cake applications. Journal of the American Oil Chemists' Society. 92 (8), 1219-1233 (2015).
- Evon, P., et al. The thermo-mechano-chemical twin-screw reactor, a new perspective for the biorefinery of sunflower whole plant: aqueous extraction of oil and other biopolymers, and production of biodegradable fiberboards from solid raffinate. Oilseeds & fats, Crops and Lipids. 23 (5), 505 (2016).
- Uitterhaegen, E., Evon, P. Twin-screw extrusion technology for vegetable oil extraction: a review. Journal of Food Engineering. 212, 190-200 (2017).
- N'Diaye, S., Rigal, L. Factors influencing the alkaline extraction of poplar hemicelluloses in a twin-screw reactor: correlation with specific mechanical energy and residence time distribution of the liquid phase. Bioresource Technology. 75 (1), 13-18 (2000).
- Prat, L., Guiraud, P., Rigal, L., Gourdon, C. A one dimensional model for the prediction of extraction yields in a two phases modified twin-screw extruder. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification. 41 (9), 743-751 (2002).
- Maréchal, V., Rigal, L. Characterization of by-products of sunflower culture: commercial applications for stalks and heads. Industrial Crops and Products. 10 (3), 185-200 (1999).
- Colas, D., Doumeng, C., Pontalier, P. Y., Rigal, L. Twin-screw extrusion technology, an original solution for the extraction of proteins from alfalfa (Medicago sativa). Food and Bioproducts Processing. 91 (2), 175-182 (2013).
- Colas, D., Doumeng, C., Pontalier, P. Y., Rigal, L. Green crop fractionation by twin-screw extrusion: Influence of the screw profile on alfalfa (Medicago sativa) dehydration and protein extraction. Chemical Engineering and Processing: Process Intensification. 72, 1-9 (2013).
- Celhay, C., Mathieu, C., Candy, L., Vilarem, G., Rigal, L. Aqueous extraction of polyphenols and antiradicals from wood by-products by a twin-screw extractor: Feasibility study. Comptes Rendus Chimie. 17 (3), 204-211 (2014).
- Vandenbossche, V., et al. Suitability assessment of a continuous process combining thermo-mechano-chemical and bio-catalytic action in a single pilot-scale twin-screw extruder for six different biomass sources. Bioresource Technology. 211, 146-153 (2016).
- Rouilly, A., Orliac, O., Silvestre, F., Rigal, L. New natural injection-moldable composite material from sunflower oil cake. Bioresource Technology. 97 (4), 553-561 (2006).
- Vegetable material from cereal plants and process for making the same. European Patent. Peyrat, E., Rigal, L., Pluquet, V., Gaset, A. , 0989228 (2000).
- Chabrat, É, Abdillahi, H., Rouilly, A., Rigal, L. Influence of citric acid and water on thermoplastic wheat flour/poly(lactic acid) blends. I: Thermal, mechanical and morphological properties. Industrial Crops and Products. 37 (1), 238-246 (2012).
- Abdillahi, H., Chabrat, É, Rouilly, A., Rigal, L. Influence of citric acid on thermoplastic wheat flour/poly(lactic acid) blends. II. Barrier properties and water vapor sorption isotherms. Industrial Crops and Products. 50, 104-111 (2013).
- Gamon, G., Evon, P. h, Rigal, L. Twin-screw extrusion impact on natural fibre morphology and material properties in poly(lactic acid) based biocomposites. Industrial Crops and Products. 46, 173-185 (2013).
- Uitterhaegen, E., et al. Performance, durability and recycling of thermoplastic biocomposites reinforced with coriander straw. Composites Part A: Applied Science and Manufacturing. 113, 254-263 (2018).
- Process for depithing pith containing plants, in particular sorghum. European Patent. Manolas, C., Gaset, A., Jamet, J. P., Rigal, L., N'Diaye, S. , EP 0698681 (1995).
- Theng, D., et al. Comparison between two different pretreatment technologies of rice straw fibers prior to fiberboard manufacturing: twin-screw extrusion and digestion plus defibration. Industrial Crops and Products. 107, 184-197 (2017).
- Uitterhaegen, E., et al. Impact of a thermomechanical fiber pre-treatment using twin-screw extrusion on the production and properties of renewable binderless coriander fiberboards. International Journal of Molecular Sciences. 18, 1539 (2017).
- Evon, P. h, et al. Production of fiberboards from shives collected after continuous fibre mechanical extraction from oleaginous flax. Journal of Natural Fibers. , (2018).
- Theng, D., et al. Production of fiberboards from rice straw thermo-mechanical extrudates using thermopressing: influence of fiber morphology, water addition and lignin content. European Journal of Wood and Wood Products. 77 (1), 15-32 (2019).
- Simon, V., et al. VOC and carbonyl compound emissions of a fiberboard resulting from a coriander biorefinery: comparison with two commercial wood-based building materials. Environmental Science and Pollution Research. 27, 16121-16133 (2020).
- Verdier, T., et al. Using glycerol esters to prevent microbial growth on sunflower-based insulation panels. Construction Materials. , (2020).
- Evon, P. h, et al. Low-density insulation blocks and hardboards from amaranth (Amaranthus cruentes) stems, a new perspective for building applications. 3rd Euromaghreb Conference: Sustainability and Bio-based Materials on the road of Bioeconomy. , Rouen, France. (2020).
- Labonne, L., Samalens, F., Evon, P. h Sunflower fiberboards: influence of molding conditions on bending properties and water uptake. 5th International Conference on Structural Analysis of Advanced Materials. , Island of Zante (Zakynthos), Greece. (2021).
- Van Dam, J. E. G., Van den Oever, M. J. A., Keijsers, E. R. P. Production process for high density high performance binderless boards from whole coconut husk. Industrial Crops and Products. 20 (1), 97-101 (2004).
- Salthammer, T., Mentese, S., Marutzky, R. Formaldehyde in the indoor environment. Chemical Reviews. 110 (4), 2536-2572 (2010).
- Zhang, D., Zhang, A., Xue, L. A review of preparation of binderless fiberboards and its self-bonding mechanism. Wood Science and Technology. 49, 661-679 (2015).
- Felby, C., Pedersen, L. S., Nielsen, B. R. Enhanced auto adhesion of wood fibers using phenol oxidases. Holzforschung. 51, 281-286 (1997).
- Felby, C., Hassingboe, J., Lund, M. Pilot-scale production of fiberboards made by laccase oxidized wood fibers: board properties and evidence for cross-linking of lignin. Enzyme and Microbial Technology. 31 (6), 736-741 (2002).
- Felby, C., Thygesen, L. G., Sanadi, A., Barsberg, S. Native lignin for bonding of fiber boards: evaluation of bonding mechanisms in boards made from laccase-treated fibers of beech (Fagus sylvatica). Industrial Crops and Products. 20 (2), 181-189 (2004).
- Okuda, N., Sato, M. Manufacture and mechanical properties of binderless boards from kenaf core. Journal of Wood Science. 50, 53-61 (2004).
- Velásquez, J. A., Ferrando, F., Salvadó, J. Binderless fiberboard from steam exploded miscanthus sinensis: The effect of a grinding process. Holz als Roh- und Werkstoff. 60, 297-302 (2002).
- Theng, D., et al. All-lignocellulosic fiberboard from corn biomass and cellulose nanofibers. Industrial Crops and Products. 76, 166-173 (2015).
- Migneault, S., et al. Medium-density fiberboard produced using pulp and paper sludge from different pulping processes. Wood and Fiber Science. 42 (3), 292-303 (2010).
- Velásquez, J. A., Ferrando, F., Farriol, X., Salvadó, J. Binderless fiberboard from steam exploded miscanthus sinensis. Wood Science and Technology. 37 (3), 269-278 (2003).
- Xu, J., Widyorini, R., Yamauchi, H., Kawai, S. Development of binderless fiberboard from kenaf core. Journal of Wood Science. 52 (3), 236-243 (2006).
- Quintana, G., Velásquez, J., Betancourt, S., Gañán, P. Binderless fiberboard from steam exploded banana bunch. Industrial Crops and Products. 29 (1), 60-66 (2009).
- Mancera, C., El Mansouri, N. E., Vilaseca, F., Ferrando, F., Salvado, J. The effect of lignin as a natural adhesive on the physico-mechanical properties of Vitis vinifera fiberboards. BioResources. 6 (3), 2851-2860 (2011).
- Mancera, C., El Mansouri, N. E., Pelach, M. A., Francesc, F., Salvadó, J. Feasibility of incorporating treated lignins in fiberboards made from agricultural waste. Waste Management. 32 (10), 1962-1967 (2012).
- ISO. ISO 16895-1:2008, Wood-based panels - Dry-process fibreboard - Part 1: Classifications. International Organization for Standardization. , Switzerland. (2008).
- ISO. ISO 16895-2:2010, Wood-based panels - Dry process fibreboard - Part 2: Requirements. International Organization for Standardization. , Switzerland. (2010).
- ISO. ISO 16893-2:2010, Wood-based panels - Particleboard - Part 2: Requirements. International Organization for Standardization. , Switzerland. (2010).
- Ouagne, P., Barthod-Malat, B., Evon, P. h, Labonne, L., Placet, V. Fibre extraction from oleaginous flax for technical textile applications: influence of pre-processing parameters on fibre extraction yield, size distribution and mechanical properties. Procedia Engineering. 200, 213-220 (2017).
- ISO. ISO 5983-1:2005, Animal Feeding Stuffs - Determination of nitrogen content and calculation of crude protein content - Part 1: Kjeldahl method. International Organization for Standardization. , Switzerland. (2005).
- AFNOR. NF EN 312 (2010-11), Particleboards - Specifications. Association Française de Normalisation. , France. (2010).
- ISO. ISO 665:2000, Oilseeds - Determination of moisture and volatile matter content. International Organization for Standardization. , Switzerland. (2000).
- ISO. ISO 749:1977, Oilseed residues - Determination of total ash. International Organization for Standardization. , Switzerland. (1977).
- Van Soest, P. J., Wine, R. H. Use of detergents in the analysis of fibrous feeds. IV. Determination of plant cell wall constituents. Journal of AOAC International. 50 (1), 50-55 (1967).
- Van Soest, P. J., Wine, R. H. Determination of lignin and cellulose in acid detergent fiber with permanganate. Journal of AOAC International. 51 (4), 780-785 (1968).
- ISO. ISO 16978:2003, Wood-based panels - Determination of modulus of elasticity in bending and of bending strength. International Organization for Standardization. , Switzerland. (2003).
- ISO. ISO 868:2003, Plastics and ebonite - Determination of indentation hardness by means of a durometer (Shore hardness). International Organization for Standardization. , Switzerland. (2003).
- ISO. ISO 16260:2016, Paper and board - Determination of internal bond strength. International Organization for Standardization. , Switzerland. (2016).
- ISO. ISO 16983:2003, Wood-based panels - Determination of swelling in thickness after immersion in water. International Organization for Standardization. , Switzerland. (2003).
